项目八 硫酸镍中镍离子含量的测定 《化学分析技术》（化工版）单元过关卷 四川省（原卷版+解析版）

《化学分析技术》（化工版） 项目八 硫酸镍中镍离子含量的测定 考试时间：60分钟 满分：100分 班级________ 姓名________ 学号________ 成绩________ 一、单选题（本题共15道小题，每题2分，共30分） 1. 本项目需配制的EDTA标准滴定溶液的浓度为（ ） A. 0.02mol/L B. 0.05mol/L C. 0.1mol/L D. 0.5mol/L 2. 标定EDTA时，1.5g氧化锌基准物经20mL盐酸(1+1)溶解后，定量转移至的容器是（ ） A. 250mL容量瓶 B. 500mL容量瓶 C. 250mL锥形瓶 D. 100mL烧杯 3. EDTA(0.05mol/L)标定，滴定至终点时溶液颜色由紫色变为（ ） A. 紫色 B. 纯蓝色 C. 酒红色 D. 橙黄色 4. 标定EDTA(0.05mol/L)时，加入铬黑T(5g/L)指示剂的滴数为（ ） A. 5～8滴 B. 1～2滴 C. 3～5滴 D. 8～10滴 5. 测定硫酸镍中镍含量时，加入溶解样品的蒸馏水体积为（ ） A. 70mL B. 50mL C. 25mL D. 100mL 6. 测定硫酸镍中镍含量时，加入氨-氯化铵缓冲溶液的体积为（ ） A. 5mL B. 20mL C. 30mL D. 10mL 7. 测定硫酸镍中镍含量时，加入紫脲酸铵混合指示剂的用量为（ ） A. 0.5g B. 0.2g C. 1.0g D. 2.0g 8. 硫酸镍试液加入氨-氯化铵缓冲溶液后，溶液呈现的颜色是（ ） A. 天蓝色 B. 土黄色 C. 蓝紫色 D. 酒红色 9. 测定硫酸镍中镍含量时，滴定速度不能过快，主要原因是（ ） A. 紫脲酸铵指示剂易分解 B. 硫酸镍样品易挥发 C. EDTA标准溶液易氧化 D. Ni²⁺与EDTA配位反应较慢 10. 镍的质量分数w(Ni)表示的单位是（ ） A. g/L B. mg/g C. g/kg D. mol/L 11. 硫酸镍中镍含量的测定，平行测定的次数为（ ） A. 4次 B. 3次 C. 5次 D. 2次 12. 硫酸镍试液加入紫脲酸铵混合指示剂后，溶液呈现的颜色是（ ） A. 天蓝色 B. 蓝紫色 C. 无色 D. 土黄色 13. 直接滴定法要求待测组分与EDTA的配位速率要很快，且该配合物的lgK'MY要（ ） A. >4 B. <8 C. >8 D. >2 14. 测定与EDTA生成配合物不稳定的离子（如Na⁺、K⁺）时，可采用（ ） A. 间接滴定法 B. 直接滴定法 C. 返滴定法 D. 置换滴定法 15. 待测离子与EDTA的配位速率很慢时，配位滴定应采用的滴定方式是（ ） A. 直接滴定法 B. 返滴定法 C. 置换滴定法 D. 间接滴定法 二、填空题（本题共5道小题，每题4分，共20分） 16. 配制0.05mol/L EDTA标准滴定溶液，称取20g乙二胺四乙酸二钠，加入______mL蒸馏水，______溶解、冷却、摇匀。 17. 标定EDTA(0.05mol/L)时，称取1.5g于(850±50)℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂______，用少量水润湿，加入20mL______(1+1)溶解。 18. 标定EDTA时，移取25.00mL基准氧化锌溶液于250mL锥形瓶中，不得从______中直接移取溶液；加75mL水，用氨水溶液(10%)调溶液pH至______。 19. 测定硫酸镍中镍含量时，称取硫酸镍液体样品精确至______g，加70mL蒸馏水，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）及______g紫脲酸铵混合指示剂。 20. 镍的质量分数w(Ni)以______表示，计算式中镍的摩尔质量M(Ni)=______g/mol。 三、判断题（本题共10道小题，每题2分，共20分） 21. EDTA(0.05mol/L)标准滴定溶液的配制，称取10g乙二胺四乙酸二钠即可。（ ） 22. 标定EDTA时，若用去皮的方法称量氧化锌，则称量为零分。（ ） 23. 标定EDTA时，基准氧化锌溶液移取后无需调节pH即可滴定。（ ） 24. 用EDTA滴定硫酸镍试样，滴定至溶液呈蓝紫色即为终点。（ ） 25. 硫酸镍试液加入氨-氯化铵缓冲溶液后呈土黄色，加入紫脲酸铵指示剂后呈天蓝色。（ ） 26. 测定硫酸镍中镍含量时，接近终点时要慢，以免滴定过量。（ ） 27. 直接滴定法要求待测组分与EDTA的配合物lgK'MY<8。（ ） 28. 直接滴定法要求所选指示剂变色敏锐，且不受共存离子的影响而发生封闭作用。（ ） 29. 置换滴定法分为置换出金属离子和置换出EDTA两种类型。（ ） 30. EDTA(0.05mol/L)标定，用待标定EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为酒红色即为终点。（ ） 四、问答题（本题共3道小题，每题10分，共30分） 31. 配位滴定中，直接滴定法必须符合哪些条件？ 32. 配位滴定中，返滴定法适用于哪些情况？ 33. 称取硫酸镍液体样品2.5000g，加70mL蒸馏水，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及0.2g紫脲酸铵混合指示剂，用0.0500mol/L EDTA标准溶液滴定至蓝紫色，消耗EDTA溶液24.00mL，空白实验消耗0.20mL。计算镍的质量分数w(Ni)（g/kg）。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 《化学分析技术》（化工版） 项目八 硫酸镍中镍离子含量的测定 考试时间：60分钟 满分：100分 班级________ 姓名________ 学号________ 成绩________ 一、单选题（本题共15道小题，每题2分，共30分） 1. 本项目需配制的EDTA标准滴定溶液的浓度为（ ） A. 0.02mol/L B. 0.05mol/L C. 0.1mol/L D. 0.5mol/L 【答案】B 【解析】本项目为EDTA直接配位滴定法测定硫酸镍中镍离子含量，需独立操作0.05mol/L EDTA标准溶液的配制。 2. 标定EDTA时，1.5g氧化锌基准物经20mL盐酸(1+1)溶解后，定量转移至的容器是（ ） A. 250mL容量瓶 B. 500mL容量瓶 C. 250mL锥形瓶 D. 100mL烧杯 【答案】A 【解析】标定EDTA时，称取1.5g工作基准试剂ZnO于100mL小烧杯中，用少量水润湿，加入20mL HCl(1+1)溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3. EDTA(0.05mol/L)标定，滴定至终点时溶液颜色由紫色变为（ ） A. 紫色 B. 纯蓝色 C. 酒红色 D. 橙黄色 【答案】B 【解析】标定EDTA(0.05mol/L)时，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色即为终点。 4. 标定EDTA(0.05mol/L)时，加入铬黑T(5g/L)指示剂的滴数为（ ） A. 5～8滴 B. 1～2滴 C. 3～5滴 D. 8～10滴 【答案】C 【解析】标定EDTA时，加10mL NH₃-NH₄Cl缓冲溶液（pH≈10）及3～5滴铬黑T(5g/L)，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。 5. 测定硫酸镍中镍含量时，加入溶解样品的蒸馏水体积为（ ） A. 70mL B. 50mL C. 25mL D. 100mL 【答案】A 【解析】测定硫酸镍中镍含量时，称取硫酸镍液体样品xg精确至0.0001g，加70mL蒸馏水，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）及0.2g紫脲酸铵混合指示剂。 6. 测定硫酸镍中镍含量时，加入氨-氯化铵缓冲溶液的体积为（ ） A. 5mL B. 20mL C. 30mL D. 10mL 【答案】D 【解析】测定硫酸镍中镍含量时，加70mL蒸馏水，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）及0.2g紫脲酸铵混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。 7. 测定硫酸镍中镍含量时，加入紫脲酸铵混合指示剂的用量为（ ） A. 0.5g B. 0.2g C. 1.0g D. 2.0g 【答案】B 【解析】测定硫酸镍中镍含量时，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）及0.2g紫脲酸铵混合指示剂，用0.05mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝紫色即为终点。 8. 硫酸镍试液加入氨-氯化铵缓冲溶液后，溶液呈现的颜色是（ ） A. 天蓝色 B. 土黄色 C. 蓝紫色 D. 酒红色 【答案】A 【解析】硫酸镍试液加入氨-氯化铵缓冲溶液后溶液呈天蓝色，加入紫脲酸铵混合指示剂后溶液呈土黄色，滴定至蓝紫色即为终点。 9. 测定硫酸镍中镍含量时，滴定速度不能过快，主要原因是（ ） A. 紫脲酸铵指示剂易分解 B. 硫酸镍样品易挥发 C. EDTA标准溶液易氧化 D. Ni²⁺与EDTA配位反应较慢 【答案】D 【解析】Ni²⁺与EDTA配位反应较慢，滴定速度不能过快，接近终点时要慢，以免滴定过量；紫脲酸铵指示剂的用量影响滴定终点的颜色。 10. 镍的质量分数w(Ni)表示的单位是（ ） A. g/L B. mg/g C. g/kg D. mol/L 【答案】C 【解析】镍的质量分数w(Ni)以g/kg表示，计算式中镍的摩尔质量M(Ni)=58.69g/mol。 11. 硫酸镍中镍含量的测定，平行测定的次数为（ ） A. 4次 B. 3次 C. 5次 D. 2次 【答案】B 【解析】硫酸镍中镍含量的测定，用0.05mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝紫色即为终点，平行测定3次，同时做空白实验。 12. 硫酸镍试液加入紫脲酸铵混合指示剂后，溶液呈现的颜色是（ ） A. 天蓝色 B. 蓝紫色 C. 无色 D. 土黄色 【答案】D 【解析】硫酸镍试液加入氨-氯化铵缓冲溶液后呈天蓝色，加入紫脲酸铵混合指示剂后溶液呈土黄色，用EDTA滴定至蓝紫色即为终点。 13. 直接滴定法要求待测组分与EDTA的配位速率要很快，且该配合物的lgK'MY要（ ） A. >4 B. <8 C. >8 D. >2 【答案】C 【解析】直接滴定法必须符合的条件之一是待测组分与EDTA的配位速率要很快，且该配合物的lgK'MY>8。 14. 测定与EDTA生成配合物不稳定的离子（如Na⁺、K⁺）时，可采用（ ） A. 间接滴定法 B. 直接滴定法 C. 返滴定法 D. 置换滴定法 【答案】A 【解析】间接滴定法用于测定某些与EDTA生成配合物不稳定的离子，如钠、钾等阳离子和SO₄²⁻、PO₄³⁻等阴离子。 15. 待测离子与EDTA的配位速率很慢时，配位滴定应采用的滴定方式是（ ） A. 直接滴定法 B. 返滴定法 C. 置换滴定法 D. 间接滴定法 【答案】B 【解析】返滴定法适用于下列情况：采用直接滴定法时缺乏符合要求的指示剂，或者待测离子对指示剂有封闭作用；待测离子与EDTA的配位速率很慢；待测离子发生副反应，影响测定。 二、填空题（本题共5道小题，每题4分，共20分） 16. 配制0.05mol/L EDTA标准滴定溶液，称取20g乙二胺四乙酸二钠，加入______mL蒸馏水，______溶解、冷却、摇匀。 【答案】1000；加热 【解析】配制0.05mol/L EDTA标准滴定溶液，称取20g乙二胺四乙酸二钠，加入1000mL蒸馏水，加热溶解、冷却、摇匀，装入试剂瓶，贴上标签，配制成近似浓度的EDTA标准滴定稀溶液备用。 17. 标定EDTA(0.05mol/L)时，称取1.5g于(850±50)℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂______，用少量水润湿，加入20mL______(1+1)溶解。 【答案】ZnO；HCl 【解析】标定EDTA时，称取1.5g于(850±50)℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO于100mL小烧杯中，用少量水润湿，加入20mL HCl(1+1)溶解。 18. 标定EDTA时，移取25.00mL基准氧化锌溶液于250mL锥形瓶中，不得从______中直接移取溶液；加75mL水，用氨水溶液(10%)调溶液pH至______。 【答案】容量瓶；7～8 【解析】标定EDTA时，移取25.00mL基准氧化锌溶液于250mL的锥形瓶中，不得从容量瓶中直接移取溶液；加75mL水，用氨水溶液(10%)调溶液pH至7～8。 19. 测定硫酸镍中镍含量时，称取硫酸镍液体样品精确至______g，加70mL蒸馏水，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）及______g紫脲酸铵混合指示剂。 【答案】0.0001；0.2 【解析】测定硫酸镍中镍含量时，称取硫酸镍液体样品精确至0.0001g，加70mL蒸馏水，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）及0.2g紫脲酸铵混合指示剂。 20. 镍的质量分数w(Ni)以______表示，计算式中镍的摩尔质量M(Ni)=______g/mol。 【答案】g/kg；58.69 【解析】镍的质量分数w(Ni)以g/kg表示，计算式中镍的摩尔质量M(Ni)=58.69g/mol。 三、判断题（本题共10道小题，每题2分，共20分） 21. EDTA(0.05mol/L)标准滴定溶液的配制，称取10g乙二胺四乙酸二钠即可。（ ） 【答案】× 【解析】配制0.05mol/L EDTA标准滴定溶液，称取20g乙二胺四乙酸二钠，加入1000mL蒸馏水，加热溶解、冷却、摇匀。 22. 标定EDTA时，若用去皮的方法称量氧化锌，则称量为零分。（ ） 【答案】√ 【解析】标定EDTA时，称取1.5g于(850±50)℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO，不得用去皮的方法，否则称量为零分。 23. 标定EDTA时，基准氧化锌溶液移取后无需调节pH即可滴定。（ ） 【答案】× 【解析】标定EDTA时，移取25.00mL基准氧化锌溶液于250mL锥形瓶中，需加75mL水，用氨水溶液(10%)调溶液pH至7～8，再加缓冲溶液和指示剂后进行滴定。 24. 用EDTA滴定硫酸镍试样，滴定至溶液呈蓝紫色即为终点。（ ） 【答案】√ 【解析】测定硫酸镍中镍含量时，用0.05mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝紫色即为终点，平行测定3次，同时做空白实验。 25. 硫酸镍试液加入氨-氯化铵缓冲溶液后呈土黄色，加入紫脲酸铵指示剂后呈天蓝色。（ ） 【答案】× 【解析】硫酸镍试液加入氨-氯化铵缓冲溶液后溶液呈天蓝色，加入紫脲酸铵混合指示剂后溶液呈土黄色，滴定至蓝紫色即为终点。 26. 测定硫酸镍中镍含量时，接近终点时要慢，以免滴定过量。（ ） 【答案】√ 【解析】测定硫酸镍中镍含量时，滴定速度不能过快，接近终点时要慢，以免滴定过量；Ni²⁺与EDTA配位反应较慢，滴定速度不能过快。 27. 直接滴定法要求待测组分与EDTA的配合物lgK'MY<8。（ ） 【答案】× 【解析】直接滴定法要求待测组分与EDTA的配位速率要很快，且该配合物的lgK'MY>8。 28. 直接滴定法要求所选指示剂变色敏锐，且不受共存离子的影响而发生封闭作用。（ ） 【答案】√ 【解析】直接滴定法必须符合的条件之一是：在选用的滴定条件下，必须有变色敏锐的指示剂，且不受共存离子的影响而发生封闭作用。 29. 置换滴定法分为置换出金属离子和置换出EDTA两种类型。（ ） 【答案】√ 【解析】置换滴定法包括两种类型：置换出金属离子（M+NL=ML+N）和置换出EDTA（MY+L=ML+Y）。 30. EDTA(0.05mol/L)标定，用待标定EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为酒红色即为终点。（ ） 【答案】× 【解析】EDTA(0.05mol/L)标定，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色即为终点。 四、问答题（本题共3道小题，每题10分，共30分） 31. 配位滴定中，直接滴定法必须符合哪些条件？ 【答案】将试样处理成溶液后，调节酸度，再用EDTA直接滴定被测离子，直接滴定法必须符合以下几个条件： （1）待测组分与EDTA的配位速率要很快，且该配合物的lgK'MY>8； （2）在选用的滴定条件下，必须有变色敏锐的指示剂，且不受共存离子的影响而发生封闭作用； （3）在选用的滴定条件下，待测金属离子不发生其他反应。 【解析】直接滴定法必须符合的条件：待测组分与EDTA的配位速率要很快且lgK'MY>8；有变色敏锐的指示剂且不受共存离子影响而发生封闭作用；待测金属离子不发生其他反应。 32. 配位滴定中，返滴定法适用于哪些情况？ 【答案】返滴定法是在试液中加入一定量且过量的EDTA标准滴定溶液，加热（或不加热）使待测离子与EDTA配位完全，然后调节溶液的pH，加入指示剂，以适当的金属离子标准滴定溶液作为返滴定剂滴定过量的EDTA。适用于下列情况： （1）采用直接滴定法时缺乏符合要求的指示剂，或者待测离子对指示剂有封闭作用； （2）待测离子与EDTA的配位速率很慢； （3）待测离子发生副反应，影响测定。 【解析】返滴定法适用于：采用直接滴定法时缺乏符合要求的指示剂或待测离子对指示剂有封闭作用；待测离子与EDTA的配位速率很慢；待测离子发生副反应，影响测定。 33. 称取硫酸镍液体样品2.5000g，加70mL蒸馏水，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及0.2g紫脲酸铵混合指示剂，用0.0500mol/L EDTA标准溶液滴定至蓝紫色，消耗EDTA溶液24.00mL，空白实验消耗0.20mL。计算镍的质量分数w(Ni)（g/kg）。 【答案】n(Ni)=n(EDTA)=c(EDTA)×(V−V₀)=0.0500×(24.00−0.20)/1000=0.00119mol。 m(Ni)=n(Ni)×M(Ni)=0.00119×58.69≈0.0698g。 w(Ni)=m(Ni)/m(试样)×1000=0.0698/2.5000×1000≈27.94g/kg。 答：镍的质量分数约为27.94g/kg。 【解析】EDTA与Ni²⁺按1:1配位，n(Ni)=c(EDTA)×(V−V₀)=0.0500×23.80/1000=0.00119mol；m(Ni)=0.00119×58.69≈0.0698g；w(Ni)=0.0698/2.5000×1000≈27.94g/kg。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $