题16 化学实验探究综合题——新高考五年真题一年模拟：命题逻辑透视与趋势研判（江苏专用）

**基本信息** 以高考真题为载体，构建“问题-变量-证据-反思”探究模型，系统整合实验设计、定量分析及误差处理方法，落实科学探究与思维进阶。 **专项设计** |模块|题量/典例|方法提炼|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |实验综合探究|6道高考真题+10道模拟题|四步探究链（拆解-识别-验证-迭代）、变量控制策略、误差归因框架|从基础操作规范到原理应用，再到综合探究，形成“操作-原理-分析”递进逻辑|

题16 化学实验探究综合题 1．（2026·江苏·高考真题）实验探究。 （1）粗盐水的检验和精制。 ①用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验，焰色为黄色，没有观察到(Ca2+)的砖红色，不能确定粗盐水中是否有理由______________________________________________。 ②准确量取浓度约的粗盐水置于锥形瓶中，调节至碱性，加入指示剂用标准溶液滴定至终点()，如图所示，用EDTA标准溶液浓度应选择__________。 A．0.0100 mol·L-1　　　　　　　　B．0.0200 mol·L-1 ③用和作沉淀剂可将粗盐水中的、转化为和除去，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比为1：2，则沉淀剂中与物质的量比为__________。 （2）离子膜法电解食盐水模拟氯碱工业生产进行的实验图如图。 ①一段时间后，阴极室溶液浓度增大，从电解原理角度分析原因_______________。 ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是_________________________________。 （3）净化粗盐水和测定。用溶液除去电解后食盐水()中含有的和并测定处理后溶液中的，实现的循环使用。 ①与反应的离子方程式：__________________________________。 ②请补充完实验方案：取100 mL电解后食盐水，边搅拌边缓慢滴加稀溶液__________________，冷却，恒重后标量质量，计算得到。已知：800℃灼烧定量滤纸不留任何残渣；不分解。(需使用的试剂：溶液，淀粉试纸，定量滤纸，已知质量的坩埚) 【答案】（1） 钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰 B 2：3 （2） H2O分子在阴极得到电子发生还原反应生成H2和OH-，Na+从阳离子交换膜进入阴极区 粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动 （3） HClO + SO = SO+ H++Cl- 用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全 【解析】由题意可知，该实验的实验目的是设计实验完成粗盐水的检验和精制，并模拟氯碱工业生产。 （1）①钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰，粗盐水中含有钠离子，所以用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验时焰色为黄色，不能观察到钙元素的砖红色； ②由题意可知，粗盐水中钙离子浓度为：=0.004 mol/L，由方程式可知，若100 mL溶液中钙离子与25.00 mLEDTA标准溶液完全反应，标准溶液的浓度为：=0.016 mol/L，所以实验时EDTA标准溶液浓度为0.02 mol/L，故选B； ③向粗盐水中加入氧化钙发生的反应为：CaO+H2O+Mg2+=Mg(OH)2↓+Ca2+，加入碳酸钠发生的反应为：Ca2++CO=CaCO3↓，由题意可知，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比1：2，则沉淀剂中氧化钙和碳酸钠的物质的量之比为：2：(2+1)=2：3； （2）①一段时间后，阴极室氢氧化钠溶液浓度增大的原因是阴极区中的水分子在阴极得到电子发生还原反应生成氢气和氢氧根离子，阳极区的钠离子从阳离子交换膜进入阴极区，使得阴极区氢氧化钠溶液的浓度增大； ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成难溶的Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动； （3）①亚硫酸钠具有还原性，能与溶液中的次氯酸反应生成硫酸钠和盐酸，反应的离子方程式为：HClO + SO= SO+ H++Cl-； ②由题给信息可知，实现氯化钠循环使用的实验方案为取100 mL电解后食盐水，用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全，干燥、高温灼烧，冷却，恒重后称量质量，计算得到硫酸根离子的质量。 2．（2025·江苏·高考真题）海洋出水铁质文物表面有凝结物，研究其形成原理和脱氯方法对保护文物意义重大。 （1）文物出水清淤后，须尽快浸泡在稀或溶液中进行现场保护。 ①玻璃中的能与反应生成_______(填化学式)，故不能使用带磨口玻璃塞的试剂瓶盛放溶液。 ②文物浸泡在碱性溶液中比暴露在空气中能减缓吸氧腐蚀，其原因有_______。 （2）文物表面凝结物种类受文物材质和海洋环境等因素的影响。 ①无氧环境中，文物中的与海水中的在细菌作用下形成等含铁凝结物。写出与反应生成和的离子方程式：_______。 ②有氧环境中，海水中的铁质文物表面形成等凝结物。 (i)铁在盐水中腐蚀的可能原理如图所示。依据原理设计如下实验：向溶液中加入溶液(能与形成蓝色沉淀)和酚酞，将混合液滴到生铁片上。预测该实验的现象为_______。 (ii)铁的氢氧化物吸附某些阳离子形成带正电的胶粒，是凝结物富集的可能原因。该胶粒的形成过程中，参与的主要阳离子有_______(填离子符号)。 （3）为比较含氯在溶液与蒸馏水中浸泡的脱氯效果，请补充实验方案：取一定量含氯模拟样品，将其分为两等份，_______，比较滴加溶液体积[。实验须遵循节约试剂用量的原则，必须使用的试剂：蒸馏水、溶液、溶液、溶液]。 【答案】（1） 碱性环境抑制吸氧腐蚀正极反应的进行，反应速率减慢；碱性溶液中，溶解度较小，减少文物与的接触，减缓吸氧腐蚀 （2） 滴加混合溶液后，铁片表面将出现蓝色和红色区域，较长时间后出现黄色斑点 （3）分别加入等体积(如5mL)的溶液和蒸馏水至浸没样品，在室温下，搅拌、浸泡30min；过滤，各取等量上清液(如2mL)置于两支小试管中，分别滴加溶液酸化，再分别滴加溶液；记录每份上清液至出现AgCl白色沉淀时消耗的溶液体积 【解析】（1）①是酸性氧化物，可与NaOH溶液发生反应生成硅酸钠和水，化学方程式为。 ②吸氧腐蚀时正极反应式为，根据化学平衡移动原理，碱性溶液中，浓度较大，会抑制得电子，使吸氧腐蚀的速率减慢；在高离子浓度的液体中溶解度较小，碱性溶液比纯水溶解氧的能力低，减少了文物与的接触，减缓吸氧腐蚀。 （2）①无氧、弱碱性的海水中，Fe在细菌作用下，被氧化为价的FeS、，根据得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒可写出该反应的离子方程式：。 ②由题图知，铁片在NaCl溶液中发生吸氧腐蚀，开始时，负极反应式为，正极反应式为。与反应生成蓝色沉淀，即铁片上会出现蓝色区域；溶液中酚酞遇到变红，铁片上会出现红色区域；由“有氧环境中，海水中的铁质文物表面形成FeOOH知，在盐水中被氧化成黄色的FeOOH，故现象是滴加混合溶液后，铁片表面将出现蓝色和红色区域，较长时间后出现黄色斑点；铁片发生吸氧腐蚀，负极区生成，被进一步氧化为，此时体系中的阳离子主要有。 （3）要检验脱氯效果，应控制样品用量、脱氯时间、取用体积等变量相同，利用与的反应进行实验。实验中，首先需要将等量的含氯FeOOH模拟样品分别用等体积的NaOH溶液与蒸馏水浸泡脱氯，然后过滤，得到上清液，取等体积的两种上清液，先用溶液酸化，再加入溶液，通过比较出现AgCl白色沉淀时消耗。溶液体积的大小，即可比较脱氯效果。 3．（2024·江苏·高考真题）贵金属银应用广泛。Ag与稀制得，常用于循环处理高氯废水。 （1）沉淀。在高氯水样中加入使浓度约为，当滴加溶液至开始产生沉淀(忽略滴加过程的体积增加)，此时溶液中浓度约为_______。[已知：，] （2）还原。在沉淀中埋入铁圈并压实，加入足量盐酸后静置，充分反应得到Ag。 ①铁将转化为单质Ag的化学方程式为_______。 ②不与铁圈直接接触的也能转化为Ag的原因是_______。 ③为判断是否完全转化，补充完整实验方案：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤，_______[实验中必须使用的试剂和设备：稀、溶液，通风设备] （3）Ag的抗菌性能。纳米Ag表面能产生杀死细菌(如图所示)，其抗菌性能受溶解氧浓度影响。 ①纳米Ag溶解产生的离子方程式为_______。 ②实验表明溶解氧浓度过高，纳米Ag的抗菌性能下降，主要原因是_______。 【答案】（1） （2） 铁还原氯化银形成Fe-Ag原电池，氯化银在Ag表面得到电子 用蒸馏水洗涤滤渣，最后一次洗涤滤液中滴加硝酸银溶液无明显现象，转移滤渣至烧杯中，打开通风设备；向烧杯中边加稀HNO3边搅拌至无气泡产生，若无固体剩余，则氯化银转化完全 （3） 纳米Ag表面形成氧化物，减少Ag+产生 【解析】（1）浓度约为，当滴加溶液至开始产生沉淀，此时，； （2）①沉淀中埋入铁圈并压实，铁将AgCl转化为单质Ag，反应的化学方程式为：； ②不与铁圈直接接触的也能转化为Ag的原因是：与铁圈直接接触的AgCl被还原为单质Ag，形成以盐酸作电解质溶液的Fe-Ag原电池，氯化银继续在单质Ag表面得到电子被还原，直至完全反应。由此得出原因为：铁还原氯化银形成Fe-Ag原电池，氯化银在Ag表面得到电子； ③判断AgCl是否完全转化，即检验混合物中是否含有AgCl，若AgCl完全转化，则剩余固体全部为银，可完全溶于稀硝酸，若AgCl未完全转化，剩余AgCl不能溶于稀硝酸，则可用稀硝酸检验，稀硝酸参与反应可能会产生氮氧化物，反应需在通风设备中进行，反应后的溶液中存在氯离子，若未将滤渣洗净，氯离子会干扰实验，所以首先需要检验氯离子是否洗净，实验方案补充为：用蒸馏水洗涤滤渣，最后一次洗涤滤液中滴加硝酸银溶液无明显现象，转移滤渣至烧杯中，打开通风设备；向烧杯中边加稀HNO3边搅拌至无气泡产生，若无固体剩余，则氯化银转化完全。 （3）①纳米Ag溶解时被氧化为Ag+，离子方程式为：； ②其他条件不变，抗菌性能下降，表明纳米Ag杀死细菌减少，说明Ag+的产生减少。在其他反应物未减少或不变的情况下，根据反应条件化学反应速率的影响，可能原因是Ag与反应物的接触减少。溶解氧浓度过高，Ag可以直接被氧化成Ag2O，覆盖着纳米Ag的表面。由此，主要原因可以描述为：纳米Ag表面形成氧化物，减少Ag+产生。 4．（2023·江苏·高考真题）实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备，其实验过程可表示为 （1）在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入气体，生成，反应为，其平衡常数K与、、、的代数关系式为___________；下列实验操作一定能提高氧化镁浆料吸收效率的有___________(填序号)。 A．水浴加热氧化镁浆料 B．加快搅拌速率 C．降低通入气体的速率 D．通过多孔球泡向氧化镁浆料中通 （2）在催化剂作用下被氧化为。已知的溶解度为0.57g(20℃)，氧化溶液中的离子方程式为___________；在其他条件相同时，以负载钴的分子筛为催化剂，浆料中被氧化的速率随pH的变化如题图甲所示。在pH=6~8范围内，pH增大，浆料中的氧化速率增大，其主要原因是___________。 （3）制取晶体。在如题图乙所示的实验装置中，搅拌下，使一定量的浆料与溶液充分反应。浆料与溶液的加料方式是___________；补充完整制取晶体的实验方案：向含有少量、的溶液中，___________。(已知：、在时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从饱和溶液中结晶出，在150~170℃下干燥得到，实验中需要使用MgO粉末) 【答案】（1） BD （2） pH增大，抑制的水解，反应物的浓度增大，故可加快氧化速率 （3） 用滴液漏斗向盛有MgSO3浆料的三颈烧瓶中缓慢滴加硫酸溶液 分批加入少量氧化镁粉末，搅拌，直至用pH试纸测得pH≥5，过滤；将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在150~170℃干燥。 【解析】本实验的目的是制取，首先在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入气体，生成，然后使一定量的浆料与溶液充分反应生成硫酸镁，在硫酸镁的溶液中加入氧化镁调节溶液的pH除去三价铁和三价铝，将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在150~170℃干燥即可得到； （1）已知下列反应： ①   K ② ③ ④ ⑤ ⑥ 根据盖斯定律，①=②-③+④+⑤-⑥，故K=； A．加热可加快反应速率，但温度升高，SO2在水中溶解度降低，且会导致H2SO3受热分解，不一定能提高吸收SO2效率，A错误； B．加快搅拌速率，可以使反应物充分接触，提高吸收SO2效率，B正确； C．降低通入SO2气体的速率，SO2可与MgO浆料充分接触，但会降低反应速率，不一定能提高吸收SO2效率，C错误； D．多孔球泡可以让SO2与MgO浆料充分接触，能提高吸收SO2效率，D正确； 故选BD。 （2）根据题意，O2氧化溶液中的，被氧化为，1molO2氧化2mol，故氧化溶液中的离子方程式为：； pH增大，抑制的水解，反应物的浓度增大，故可加快氧化速率； （3）在进行含固体物质的反应物与液体反应的实验时，应将含固体物质的反应物放在三颈瓶中，通过滴液漏斗滴加液体，H2SO4溶液的滴加速率要慢，以免H2SO4过量； 根据题意，首先需要调节pH≥5以除去Fe3+、Al3+杂质，需要用到的试剂为MgO粉末，操作细节为分批加入少量MgO粉末，以免pH过高，不断搅拌进行反应直至检测到pH≥5，然后过滤除去氢氧化铁、氢氧化铝沉淀；接着需要从溶液中得到，根据题目信息，室温下结晶只能得到，因此需要在150~170℃下干燥得到，操作细节为将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在150~170℃干燥。 5．（2022·江苏·高考真题）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下： （1）“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为_______。 （2）pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为_______(填序号)。 A．将溶液滴加到溶液中     B．将溶液滴加到溶液中 （3）通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为 (水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层) ①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。 ②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有_______(填两项)。 ③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_______(填化学式)。 （4）实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③_______。 【答案】（1）2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O （2）B （3） 有利于提高Ce3+的萃取率 适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取 、H+ （4）从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次 【解析】首先用稀盐酸和过氧化氢溶液酸浸二氧化铈废渣，得到三价铈，加入氨水调节pH后用萃取剂萃取其中的三价铈，增大三价铈浓度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三价铈，再加入氨水和碳酸氢铵制备产物。 （1）根据信息反应物为与，产物为和，根据电荷守恒和元素守恒可知其离子方程式为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O； （2）反应过程中保持少量即可得到含量较少的，故选B； （3）去除过量盐酸，减小氢离子浓度，使(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)的化学平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率，故答案为：有利于提高Ce3+的萃取率； 根据平衡移动原理可知，应选择的实验条件是：适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取； ③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的、H+，氨水和溶液均显碱性，可以和、H+反应，生成沉淀的同时也发生中和反应，因此过滤后溶液中、H+的物质的量均减小，故答案为：、H+； （4）从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次。 6．（2021·江苏·高考真题）以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)为原料制备电池级MnO2。 （1）浸取。将一定量软锰矿粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(图1)，70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。滴液漏斗中的溶液是___；MnO2转化为Mn2+的离子方程式为___。 （2）除杂。向已经除去Fe、Al、Si的MnSO4溶液(pH约为5)中加入NH4F溶液，溶液中的Ca2+、Mg2+形成氟化物沉淀。若沉淀后上层清液中c(F-)=0.05mol·L-1，则=___。[Ksp(MgF2)=5×10-11，Ksp(CaF2)=5×10-9] （3）制备MnCO3。在搅拌下向100mL1mol·L-1MnSO4溶液中缓慢滴加1mol·L-1NH4HCO3溶液，过滤、洗涤、干燥，得到MnCO3固体。需加入NH4HCO3溶液的体积约为___。 （4）制备MnO2。MnCO3经热解、酸浸等步骤可制备MnO2。MnCO3在空气气流中热解得到三种价态锰的氧化物，锰元素所占比例(×100%)随热解温度变化的曲线如图2所示。已知：MnO与酸反应生成Mn2+；Mn2O3氧化性强于Cl2，加热条件下Mn2O3在酸性溶液中转化为MnO2和Mn2+。 为获得较高产率的MnO2，请补充实验方案：取一定量MnCO3置于热解装置中，通空气气流，___，固体干燥，得到MnO2。(可选用的试剂：1mol·L-1H2SO4溶液、2mol·L-1HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。 【答案】（1） H2SO4溶液 MnO2+SO+2H+=Mn2++SO+H2O （2）100 （3）200mL （4）加热到450℃充分反应一段时间，将固体冷却后研成粉末，边搅拌边加入一定量1mol·L-1稀H2SO4，加热，充分反应后过滤，洗涤，直到取最后一次洗涤滤液加盐酸酸化的0.1mol·L-1BaCl2溶液不变浑浊 【解析】（1）若三颈瓶中先加入硫酸溶液，向其中滴加Na2SO3溶液则易生成SO2导致Na2SO3的利用率减小，故滴液漏斗中的溶液是H2SO4溶液；MnO2被亚硫酸根还原为Mn2+的离子方程式为：MnO2+SO+2H+=Mn2++SO+H2O； （2）=； （3）该反应的化学方程式2NH4HCO3+ MnSO4= MnCO3+ (NH4)2SO4+H2O+CO2↑，由方程式可知NH4HCO3与MnSO4的物质的量之比为2：1，需加入NH4HCO3溶液的体积约为200mL ； （4）根据图象在450°C左右MnO2占比最高，所以加热到450°C最佳，MnO与酸反应生成Mn2+，故用酸除MnO，Mn2O3氧化性强于Cl2，用盐酸会发生氧化还原生产氯气。因此，该实验方案可补充为：加热到450℃充分反应一段时间后，将固体冷却后研成粉末，向其中边搅拌边加入一定量1mol·L-1稀H2SO4，加热，充分反应后过滤，洗涤，直到取最后一次洗涤滤液加盐酸酸化的0.1mol·L-1BaCl2溶液不变浑浊。 该类试题以“基于证据的科学探究与批判性思维”为核心立意，紧扣《普通高中化学课程标准》中“科学探究与创新意识”“证据推理与模型认知”两大核心素养的整合要求，将实验设计、变量控制、异常分析、方案评价等能力置于物质性质验证、反应机理探析、定量测定优化等真实科研情境中，旨在考查学生超越“按方抓药”式操作，从“问题驱动→假设构建→证据获取→结论修正”的完整科学逻辑下理解化学知识的生成过程。命题坚持“探究真实性、思维开放性、证据链完整性、反思批判性”四位一体原则，既检验学生对基本实验技能与安全规范的掌握程度，更评估其在不确定情境中识别关键变量、诊断误差来源、迭代优化方案的科研潜质，实现从“验证已知”向“探索未知”的根本转变。 · 素养落地：强化“问题-证据-结论”闭环与反思修正意识：试题摒弃对实验步骤的机械复述，转而考查学生对“为何选择该指示剂？”“若滴定终点提前到达，可能哪些环节失准？”“如何设计对照实验排除干扰？”等深层问题的理解。要求学生不仅能描述现象，更能解释现象背后的原理、质疑数据的可靠性、提出改进建议，体现“科学探究与创新意识”在真实问题解决中的动态实践。 · 知识锚定：立足“操作规范-原理支撑-误差分析”的结构化调用：所有情境均围绕课标要求的核心实验知识展开，包括滴定/量气/热测等定量方法、对照/空白/平行实验设计、试剂纯度与仪器精度对结果的影响、安全风险评估与应急处理等。学生需在陌生探究任务（如测定弱酸Ka、验证催化剂选择性、探究pH对产物分布影响）中快速识别关键控制点、关联对应原理、激活误差分析网络，避免被复杂装置图干扰而偏离探究本质。 · 思维进阶：构建“问题拆解→变量识别→证据验证→方案迭代”四步探究链：试题设置大量需要多维度推理的情境，如“某同学测得产率偏高，是称量误差还是副反应未除尽？”“如何仅用现有试剂验证中间体存在？”，倒逼学生超越单步正确性判断，建立“明确探究目标与约束→识别自变量/因变量/控制变量→设计可证伪的实验获取证据→基于结果修正假设或优化方案”的完整思维链，考查系统化、批判性科研思维水平。 · 价值引领：渗透严谨求实态度与安全伦理责任：通过数据异常分析、失败案例复盘、绿色替代方案设计等真实场景，传递“科学不是追求完美结果，而是诚实面对证据、勇于修正错误”的科学精神。引导学生认识实验不仅是技术操作，更是培养诚信品质、安全意识、团队协作的育人载体，同时强调废弃物合规处置、个人防护到位、风险预判充分等实验伦理底线。 · 探究复杂度从“单一变量验证”向“多因素耦合+不确定性管理”跃升 · 交互效应常态化：近五年真题中，涉及温度-pH、浓度-催化剂、时间-搅拌速率等多因素交互作用的探究占比超80%，要求理解“主效应≠简单叠加”，突破单变量思维定式。 · 测量不确定度显性化：几乎所有题目都嵌入仪器精度、试剂纯度、环境波动等不确定源，要求估算合成标准不确定度、判断结果显著性，提升对数据质量的敏感度。 · 失败与异常成为探究起点：越来越多题目以“实验失败”“数据矛盾”为切入点，如“三次平行结果离散度大，如何排查原因？”“理论预测与实际不符，如何修正模型？”，强化科研韧性培养。 · 考查重心从“操作步骤填空”向“方案设计与证据链评价”深化 · 自主设计实验成为标配：不仅问“怎么做”，更问“如何设计实验证明X？”“现有方案有何缺陷？如何改进？”，要求逆向构建可证伪的检验逻辑，强化科研创造力。 · 对照/空白实验设计高频化：提供含干扰体系的背景，要求明确指出需设置的对照类型及其目的，避免将相关性误判为因果性。 · 定量误差归因升级：从“偏大/偏小”定性判断转向“哪类误差主导？贡献多少？”的半定量分析，要求结合公式推导与实际操作细节定位根源。 · 信息呈现从“文字+装置简图”向“原始数据流+文献方法对比”转型 · 原始记录表嵌入：提供手写风格的数据记录（含涂改、备注），要求从中提取有效信息、识别操作失误，贴近真实实验室数据管理需求。 · 多方法交叉验证：给出同一问题的不同测定方法（如酸碱滴定vs电位滴定vs光谱法），要求比较适用条件、精度、成本，考查方法选择理性。 · 安全数据表（SDS）引用：列出试剂毒性、燃爆极限、急救措施，要求据此评估操作风险并制定防护预案，强化安全素养实操化。 · 干扰项设计从“操作顺序错”向“逻辑断裂+证据不足”升级 · 混淆相关性与因果性：如观察到A变化伴随B变化即断言“A导致B”，未设计对照排除第三变量，专治浅层归因思维。 · 忽略测量系统偏差：如认为“多次测量取平均即可消除误差”，未区分随机误差与系统误差，导致结论失真。 · 安全常识形式化：如写出“戴手套”但未指定材质（防有机溶剂需丁腈而非乳胶）；或提及“通风橱”但未说明风速要求，缺乏实操层面的安全意识。 · 答案评价从“标准步骤”转向“合理设计+证据充分+反思深刻” · 对于开放设计题，接受多种可行方案，只要变量控制合理、证据可获取、安全合规即可得分，鼓励基于科学思维的个性化探究。 · 评分细则强调“变量识别分”“证据链完整性分”“反思深度分”，即使结果不理想，若能清晰展示探究逻辑、诚实报告异常、提出有价值改进方向，仍可获高分，发挥育人功能。 · 错误选项解析明确指出“哪个逻辑环节断裂”“哪种证据缺失”，如“未设空白对照导致本底干扰未扣除”“将仪器校准误差当作操作失误”，帮助学生精准定位科研思维漏洞。 · 重建“问题-变量-证据-反思”四维探究模型库：以典型探究类型（定量测定、性质验证、机理探析）为纲，整理关键变量识别策略、对照设计模板、误差分析框架及安全核查清单，形成可迁移的“探究决策树”，替代孤立实验记忆。 · 开展“原始数据处理+异常诊断”专项训练：精选含涂改记录、离散数据、矛盾现象的综合题，限时完成“数据清洗→误差归因→方案修正→安全复核”四步流程，提升真实科研情境应对能力。 · 强化“变量可控性-证据可证伪性-操作安全性”三重校验习惯：养成设计实验时必做“三问”的习惯：一问变量是否真正隔离；二问结果能否证伪假设；三问风险是否充分管控，避免理想化或危险化设计。 · 建立“交互效应-不确定度-绿色替代”专题突破清单：针对多因素实验、误差传递计算、无毒试剂替代等高频难点，整理典型案例（如酶动力学、电化学阻抗、微波辅助合成），进行专项辨析训练，提升探究设计精度。 · 注重真实科研论文与实验室规程的阅读与转化：定期选读Journal of Chemical Education、ACS Central Science中的教学/研究论文，练习从中提取实验设计逻辑、理解数据呈现规范、识别安全细节，培养学生对现代化学研究的熟悉感与敬畏心。 共性考点类别 具体考查内容 命题溯源（课标/教材核心要求） 实验设计与变量控制 自变量/因变量/控制变量识别、对照/空白/平行实验设计 《必修第一册》第一章：认识科学探究的基本环节；《选择性必修1》“实验活动”栏目提供变量控制范例；课标学业质量水平4要求“能设计探究方案” 定量测定与误差分析 滴定、量气、热测等方法；系统/随机误差区分；不确定度估算 《必修第一册》第三章：掌握定量实验基本操作；《选择性必修1》第二章讨论误差来源；课标要求“能分析实验误差并提出改进措施” 安全规范与应急处理 试剂安全使用、仪器操作规程、废弃物处置、事故应急 《必修第一册》第一章“化学实验安全”；各章“注意”栏目强调具体风险；课标“科学态度与社会责任”要求“遵守实验室安全规则” 证据推理与结论修正 从现象/数据推断结论；质疑证据可靠性；基于新证据修正假设 课标“证据推理与模型认知”：“能基于证据进行分析推理，得出结论并加以验证”；教材“思考与交流”栏目引导批判性思维 多模态实验信息处理 从原始记录、装置图、SDS、文献方法中提取信息并建模 课标“科学探究与创新意识”：“能从多种渠道获取信息，用于解决问题”；教材配套数字资源及“科学·技术·社会”提供前沿实验案例 · 探究形式化：仅套用“提出问题-猜想-实验-结论”模板，未真正理解各环节的逻辑关联；或将验证性实验包装成探究，缺乏真问题驱动。 · 变量控制虚化：声称“控制其他条件相同”，但未说明如何确保（如未恒温、未校准pH计）；或忽略隐含变量（如光照、容器材质），导致结论不可靠。 · 证据链断裂：仅凭单一现象下结论，未进行交叉验证；或忽视阴性结果的价值，强行拟合预期，违背科学诚信。 · 误差分析表面化：将所有偏差归为“操作不当”，未区分系统误差与随机误差；或忽略仪器固有精度限制，过度解读微小差异。 · 安全意识口号化：背诵安全守则但不会应用；或在设计中忽略具体风险（如高压釜超温、氰化物泄漏预案），缺乏实操层面的防护能力。 · 反思流于形式：仅写“下次会更仔细”等空话，未具体分析失败原因、提出可操作的改进措施，失去探究的迭代价值。 · 脱离课标拔高：盲目引入大学分析方法（如HPLC、XRD），超出高中生认知负荷；或忽视基础操作规范性，导致探究失去根基。 一、不同状态物质制备的教材模型 1. 气体制备或气体产物探究 例1：Cl2的实验室制备系统 例2：三草酸合铁酸钾的热分解产物探究实验 模型认知： （1）各种装置的前后顺序 排空气装置→发生装置→安全防护装置→净化装置→干燥装置→主反应装置(性质实验装置)→收集装置→隔离装置→尾气处理装置 相关装置的注意事项: (ⅰ)安全防护装置主要是为了防倒吸、防堵塞等,可能会出现在整个装置中需要防护的地方。 (ⅱ)在一套完整的实验装置中并非上述装置都会出现,根据具体实验的要求选用适当的装置。 （2）仪器的连接顺序 整个装置按照自下而上、自左至右的顺序安装。洗气瓶要长进短出;量气装置则要短进长出;干燥管要粗进细出;冷凝管要低进高出。 （3）操作顺序问题 与气体有关的实验操作顺序:装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。 （4）加热操作的顺序要求 使用可燃性气体(如:H2、CO、CH4等),先用原料气赶走系统内的空气,再点燃酒精灯加热,以防止爆炸。 制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验),反应结束时,应先熄灭酒精灯,继续通原料气至试管冷却。 2. 固态物质的制备和探究 下列各图示中能较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀的是________(填序号)。 【答案】①②③⑤ 模型认知： 固体的制备须结合物质性质进行方案设计。易被氧化的物质要思考防氧化。易水解的物质就要防水解，比如要隔绝装置外的水蒸气。易挥发的物质则要考虑液封。比如溴的保存。易升华的物质，如三氯化铝，则要考虑其在制备过程中会先升华，后凝华，容易导致导管堵塞，要防堵塞，要平衡气压。 3. 液态有机物的制备和探究 乙酸乙酯的实验室制备系统 模型认知： 液态有机物的考查角度往往有以下五种角度：1.试剂的添加顺序（先加入乙醇，再加入浓硫酸，最后加入乙酸。不能先加入浓硫酸，原因是浓H2SO4密度大，且与乙醇混合时放出大量的热易造成液体飞溅。）2.提高转化率的手段（乙酸、乙醇发生酯化反应是可逆反应，增大乙醇的用量可使平衡向生成酯的方向进行，提高乙酸的转化率。 ）3.装置的选择和作用（b试管中的导气管不能伸入到液面以下，因为要防止倒吸）4.如何分离提纯（用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中的少量乙酸。）.5.产率的计算。 二、控制化学实验的条件 实验条件控制 目的 解题指导 温度控制的目的 （1） 控制实验条件是高考化学实验的命题重点之一，尤其是“温度”的控制。 控制温度在一定范围内进行的目的：①若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；②若温度过高，则某些物质会分解或挥发(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等) （2） 冰水冷却的目的还有：降低产物的溶解度，提高产量 （1） 要充分利用题给信息，尤其是物质的熔点和沸点，升华、受热分解的温度等 （2） 水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃。 冰水浴可防止物质分解(如：在制备NaClO2的实验中，使用冰水浴可以防止其分解) （3） 减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可防止所制备的物质分解(如制备结晶水合物或题中给出物质受热分解的温度较低)。受热易分解物质从溶液中分离时的实验方法：在低温下(低于分解的温度)减压蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥 （4） 趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出 还原 与氧化 防止氧化 （1） 常用氮气(或载气)排除空气，并用氮气作保护气。 （2） 防止Fe2＋氧化 ①配置FeSO4溶液时，蒸馏水要煮沸除去氧气； ②常在FeSO4溶液中加入过量的铁粉； 柠檬酸具有强还原性，也可防止Fe2＋被氧化。 氧化 除去干扰离子 （1） 加入氧化剂升高离子价态。如过氧化氢可以将Fe2＋氧化为Fe3＋。 （2） H2O2作为氧化剂的优点是：不会引入新杂质，也不会污染环境；使用时要防止因温度过高而使其分解。 （3） 若用硝酸做氧化剂时，会释放出氮氧化物(或NO、NO2)，造成环境污染。 调节pH 酸性 （1） 防止盐类水解；为防止Fe2＋、Fe3＋水解，在配置的FeSO4溶液要加入稀硫酸 。 （2） 有利于使干扰金属离子转化为氢氧化物沉淀，过滤分离。如：加入过氧化氢先将Fe2＋氧化为Fe3＋，再调溶液的pH为弱酸性，生成氢氧化铁沉淀，过滤除去。 三、定性实验三个层次的突破 1. 竞争反应 反应物间一对多的化学反应常有“平行反应”和“竞争反应”两类，平行反应主要指多个反应相互间没有影响可同时进行；而竞争反应是指由于反应能力不同，多个反应按一定的先后顺序逐次进行。竞争反应主要包括两种基本题型：一是一种氧化剂(还原剂)与多种还原剂(氧化剂)反应，如把Cl2通入含I－、Br－、Fe2＋的溶液中，按照还原能力由强到弱的顺序，I－优先反应，其次是Fe2＋，最后是Br－；二是一种酸(碱)与多种碱性(酸性)物质反应，如把HCl逐滴加入到含有NaOH、Na2CO3、NaHCO3的混合溶液中，按照碱性由强到弱的顺序，NaOH优先反应，其次是Na2CO3，最后是NaHCO3，此类竞争反应的先后顺序即是其有效顺序。在实际问题中有部分看似平行的反应，由于物质的性质而出现了“有效”和“无效”两种可能性，准确地确定有效反应就成了解题的关键（如有时候会涉及实验的现象描述）。 2. 条件对产物的影响（涉及物质制备的分析） （1）催化剂的影响：如1,3-丁二烯的1,2-加成与1,4加成 （2）温度的影响：如乙醇生成乙烯（1700C）和乙醚（1400C） （3）用量的影响：如将二氧化碳通入澄清石灰水 四、定量实验三个层次的突破 1. 酸碱中和滴定曲线 （1）强碱—强酸滴定曲线 0．10 mol·L—1 NaOH溶液滴定0.10 mol·L—1 20.00 mL HCl溶液。 加入NaOH溶液 剩余HCl溶液体积/mL 过量NaOH溶液体积/mL pH 滴定/% V/mL 99.9 19.98 0.02 4.30 滴定突跃 ΔpH＝5.4 NaOH溶液从19.98 mL到20.02 mL，只增加了0.04 mL(约1滴)，就使得溶液的pH改变了5.4个单位。这种在化学计量点±0.1%范围内，pH的急剧变化就称为滴定突跃。滴定突跃范围是选择指示剂的重要依据，凡是在滴定突跃范围内能发生颜色变化的指示剂都可以用来指示滴定终点。实际分析时，为了更好地判断终点，氢氧化钠滴定盐酸通常选用酚酞作指示剂的原因：终点的颜色由无色变为浅红色，更容易辨别。滴定剂浓度越大，滴定突跃就越大，可供选择的指示剂就越多。 NaOH溶液的浓度 HCl溶液的浓度 A点 B点 滴定突跃 1.0 mol·L—1 1.0 mol·L—1 3.30 10.70 ΔpH＝7.4 0.10 mol·L—1 0.10 mol·L—1 4.30 9.70 ΔpH＝5.4 0.01 mol·L—1 0.01 mol·L—1 5.30 8.70 ΔpH＝3.4 （2）强碱，弱酸滴定曲线 由图可知：Ka越小，滴定突跃范围就越小。 2. 酸碱中和滴定的拓展应用 （1）凯氏定氮法 凯氏定氮法是测定有机化合物中氮的含量的重要方法。在催化剂存在下，将样品(有机试样)加入硫酸溶液进行消化处理，把有机氮转化成铵盐(硫酸铵或硫酸氢铵)。 ①然后加入浓氢氧化钠至溶液呈强碱性，生成的氨气随水蒸气蒸馏出来，导入，定量过量的盐酸标准液中，最后以标准氢氧化钠溶液返滴定余下的盐酸，由此计算氮的质量分数。 w(N)＝×100% ②在上述操作中，若将蒸馏出的氨导入饱和硼酸吸收，则可用盐酸标准液直接滴定所产生的硼酸盐 NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3 NH3·H3BO3＋HCl=== NH4Cl＋H3BO3 n(N)＝n(HCl) w(N)＝×100% （2）沉淀滴定法 莫尔法：莫尔法是以铬酸钾(K2CrO4) 作指示剂，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3 标准液直接滴定氯离子或溴离子 。说明：①滴定反应：Ag＋＋Cl－===AgCl↓(白色) 确定终点：2Ag＋＋CrO===Ag2CrO4↓(砖红色) ②为什么溶液要控制在中性或弱碱性(pH＝6.5～10.5)? 若溶液为酸性，CrO与H＋作用生成Cr2O，致使Ag2CrO4沉淀出现过迟，甚至不出现沉淀；若溶液碱性过强，则会生成AgOH或Ag2O沉淀。 ③为什么要严格控制K2CrO4的浓度？ 若K2CrO4的浓度过高，终点将过早出现，且颜色过深，影响终点的观察；若K2CrO4的浓度过低，终点出现将过迟，影响滴定的准确度。 ④铬酸根CrO与重铬酸根Cr2O离子的转化： 2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O。 佛尔哈德法：在酸性溶液中，用标准试剂NH4SCN直接滴定Ag＋ ，生成AgSCN白色沉淀，确定终点的指示剂是铁铵矾[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，Fe3＋与SCN－生成红色配合物。 说明：①也可以用此法返滴定测定卤素离子：在含有卤素离子的硝酸溶液中，加入一定量过量的AgNO3标准液，再以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标准液返滴定过量的Ag＋。 ② 为防止Fe3＋水解，应控制溶液为酸性。Fe3＋的浓度也不能过大，因其黄色会干扰终点的观察。 沉淀条件的选择：①晶形沉淀 晶形沉淀过程中必须控制较小的过饱和程度，沉淀后还需陈化。晶形沉淀应在较稀的热溶液中进行，并缓慢滴加稀的沉淀剂，不断搅拌。 ②无定形沉淀 无定形沉淀要在近沸的热溶液中进行，防止形成胶体；要趁热过滤，不必陈化。趁热过滤可以大大缩短过滤洗涤的时间。 （3）氧化还原滴定法 指示剂：①自身指示剂：用酸性KMnO4溶液来滴定无色或浅色的还原性物质。 ②专属指示剂：I2 － 淀粉。 ③氧化还原指示剂：二苯胺磺酸钠。 高锰酸钾法： ①在强酸性条件下有更强的氧化性。若用KMnO4溶液来滴定有机物时，常在碱性条件下进行。 ②标定KMnO4溶液的基准物质很多，常用草酸钠(Na2C2O4)： 2MnO＋5C2O＋16H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O 应用： 例1　用酸性KMnO4溶液直接滴定H2O2： 2MnO＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O 例2　测定Ca2＋——间接滴定法 ①先用草酸铵与Ca2＋生成CaC2O4沉淀： Ca2＋＋C2O===CaC2O4↓ ②沉淀过滤洗涤后用稀硫酸溶解： CaC2O4＋2H＋===Ca2＋＋H2C2O4 ③再用KMnO4标准液滴定草酸： 2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O ④定量关系：n(Ca2＋)＝n(C2O)＝n(MnO) 重铬酸钾法：K2Cr2O7是一种较强的氧化剂，易于提纯，其溶液非常稳定。由于反应生成的Cr3＋易水解，故此法只能在酸性条件下进行。因不受Cl－还原性影响，K2Cr2O7可以在盐酸溶液中进行滴定。常用的指示剂是二苯胺磺酸钠(无色变为红紫色)。 应用： K2Cr2O7滴定Fe2＋：6Fe2＋＋Cr2O＋14H＋===6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O 碘量法：碘量法是以I2作氧化剂或以I－作还原剂进行的氧化还原滴定的方法(淀粉作指示剂)。 ①直接碘量法：I2是一种较弱的氧化剂，可以直接滴定Sn2＋、S2－、SO等还原性物质。 滴定不能在强碱性溶液中进行，防止碘发生歧化反应：3I2＋6OH－===IO＋5I－＋3H2O。 应用：例1　用I2标准液滴定SO：I2＋SO＋H2O===2I－＋SO＋2H＋ 例2　用I2标准液测定维生素C。 ②间接碘量法：先加入过量的I－与被测物定量反应，而后再用硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液滴定析出的I2：2S2O＋I2===S4O＋2I－(以淀粉为指示剂)。 应用：间接碘量法测定葡萄糖。 （4）配位滴定法 ①EDTA滴定某一金属离子时，滴定突跃的pM范围的大小与溶液的酸碱性有关：溶液的碱性越强 ，稳定常数就越大，配合物越稳定，突跃范围就越大。 ②定量关系：1∶1，即n(金属离子)＝n(EDTA)。 五、探究实验 探究型实验是中学化学实验的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得，且不对环境造成污染。根据已有的认识，在观察和实验的基础上，通过对化学事实和现象的归纳、类比，作出判断性解释或说明。 探究性实验的基本方法和程序： 1．猜想型综合实验题的解答流程 2、设计实验方案时注意的问题 （1）实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件，实验方案要简单易行。 （2）实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验准确且高效。同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。 （3）实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验，可配制一定浓度的CH3COONa溶液，用pH试纸测溶液的pH，通过测定的结果pH>7从而得出结论，既操作简便又现象明显。 （4）实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果，保证实验结论准确可靠。 3．物质性质探究、验证的实验角度 （1）物质氧化性、还原性及其强弱的判断 如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnO4溶液是否褪色来说明； 如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉­KI溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化性强于I2。 （2）验证同周期、同主族元素性质的递变规律 一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。 ①金属性强弱比较：可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比较。 ②非金属性强弱比较：可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较。 探究Cl2、Fe3＋、I2的氧化性强弱 利用“氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性”原理探究：将氯气通入FeCl2溶液中，氯气将Fe2＋氧化成Fe3＋，将FeCl3溶液滴入淀粉­KI溶液中，Fe3＋将I－氧化成I2。 （3）电解质强弱的判断。 如探究化合物HA是弱电解质的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱电解质。 （4）物质酸性强弱的判断。 可通过强酸制弱酸、对应盐溶液的碱性、同浓度溶液导电能力或pH等方法来比较。 探究盐酸、碳酸、硅酸的酸性强弱 利用“强酸制弱酸”的原理探究：盐酸与碳酸盐反应制取CO2，气体净化后通入硅酸钠溶液中生成硅酸沉淀。 利用盐的水解原理探究：用pH试纸(或pH计)测定同浓度的NaCl溶液、NaHCO3溶液、Na2SiO3溶液的pH，pH越大，则对应酸的酸性越弱。 探究HCOOH、CH3COOH电离能力的强弱 用pH试纸(或pH计)分别测定同浓度的HCOOH溶液、CH3COOH溶液的pH。 用pH试纸(或pH计)分别测定同浓度的HCOONa溶液、CH3COONa溶液的pH，盐溶液的pH越大，则对应酸的酸性越弱。 （5）Ksp的大小比较(以AgCl、AgI为例) a．向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液，产生黄色沉淀。 b．向浓度均为0.1 mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 mol·L－1 AgNO3溶液，先产生黄色沉淀。 探究CuS、ZnS的溶度积大小 向浓度相同的CuSO4、ZnSO4的混合液中滴入Na2S溶液，若先生成黑色沉淀CuS、后生成白色沉淀ZnS，则说明Ksp(ZnS)>Ksp(CuS) （6）弱酸酸式盐的电离程度与水解程度比较：可通过测定溶液的酸碱性的方法来比较。 （7）一元酸、二元酸判断：可用NaOH溶液进行中和滴定测定消耗V(NaOH)来确定。 （8）羟基的数目判断：可通过取一定量试剂与足量Na反应测定放出氢气的量来确定。 （9）羧基的数目判断：可通过取一定量试剂与足量NaHCO3反应测定放出CO2的量来确定。 （10）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究 可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。 （11）热分解产物的性质探究、判断 ①难溶性碳酸盐氧化物＋CO2； ②碳酸的酸式盐碳酸的正盐＋CO2＋H2O； ③铵盐(NH4NO3除外)NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)； ④硝酸盐金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2； ⑤草酸晶体CO2＋CO＋H2O。 （12）可逆反应的探究及化学平衡的影响因素探究。 （13）化学反应速率的影响因素探究。 1．（2026·江苏·二模）磁性纳米材料在磁分离、污水降解等领域应用广泛。实验室采用共沉淀法制备纳米材料，并对其应用进行探究，回答下列问题： I．制备纳米，实验装置如图-1所示。 实验步骤如下： a．一定条件下，先将和配制成澄清混合溶液，置于三颈烧瓶A中，加入少量表面活性剂(能吸附在纳米粒子表面)并向装置中通入； b．打开电磁搅拌水浴加热器，向混合溶液中滴加一定浓度的氨水，溶液中逐渐出现黑色物质； c．充分反应后，从混合体系中分离出纳米粒子，并反复洗涤，干燥后得到磁性纳米粒子。 （1）生成纳米粒子的离子方程式为___________。 （2）补充配制约50 mL澄清混合溶液的过程：将称量好的氯化亚铁和氯化铁晶体共同置于烧杯中，___________。(须选择的试剂：无氧蒸馏水、浓盐酸) （3）制备纳米常加入表面活性剂的原因主要是___________。 （4）分离出纳米粒子不能采用过滤，理由是___________；分离出纳米粒子的简单方法是___________。 II．纳米的应用。纳米Fe和均可用于除去酸性废水中，纳米Fe除Cr(VI)的反应过程如图-2所示。 （5）纳米能除去的原因是___________。 （6）纳米Fe和协同除Cr(VI)部分原理如图-3所示，实验表明，协同除Cr(VI)效果显著优于的原因可能是___________。 【答案】（1） （2）加入量取V mL的浓盐酸，搅拌至完全溶解，再加入量取(50-V)mL的无氧蒸馏水，搅拌至混合均匀 （3）防止纳米粒子团聚而发生沉淀 （4） 纳米粒子能透过滤纸 磁吸法 （5）溶于酸生成和，与反应生成和，与水解生成共沉淀；纳米形成胶体吸附发生聚沉 （6）纳米铁还原性更强还原速率更快；纳米铁被吸引，分散附着在表面，增大表面积；纳米铁能将还原为，浓度增大，还原速率加快 【解析】将和配制成澄清溶液，得到含Fe2+、Fe3+的溶液体系，通入氮气，使溶液处于无氧环境，防止Fe2+被氧化，由于配制FeCl2和FeCl3的混合溶液时，为防止Fe2+、Fe3+水解，常加入盐酸；在不断搅拌下加入氨水，生成纳米Fe3O4，最后分离得到的Fe3O4颗粒，洗涤、干燥，得到磁性Fe3O4纳米粒子。 （1）和的物质的量分别为0.01mol、0.02mol，FeCl2、FeCl3与氨水反应生成纳米粒子和氯化铵、水，反应的离子方程式为； （2）配制约50 mL澄清混合溶液，为防止FeCl3、FeCl2水解，先用浓盐酸溶解，再加水稀释，为防止氯化亚铁被氧化，用无氧蒸馏水稀释，具体操作为：将称量好的氯化亚铁和氯化铁晶体共同置于烧杯中，加入量取V mL的浓盐酸，搅拌至完全溶解，再加入量取(50-V)mL的无氧蒸馏水，搅拌至混合均匀。 （3）为防止纳米粒子团聚而发生沉淀，所以制备纳米常加入表面活性剂； （4）纳米粒子能透过滤纸，所以分离出纳米粒子不能采用过滤；具有磁性，分离出纳米粒子的简单方法是磁吸法； （5）溶于酸生成和，与反应生成和，与水解生成共沉淀，所以纳米能除去； （6）纳米铁还原性更强还原速率更快；Fe3O4具有磁性，纳米铁被吸引，分散附着在表面，增大表面积；纳米铁能将还原为，浓度增大，还原速率加快，所以纳米Fe和协同除Cr(VI)效果显著优于。 2．（2026·江苏·一模）水溶液中Cr元素主要以(橙色)、(黄色)、(绿色)等形式存在。 （1）Cr(Ⅵ)具有强氧化性，且存在平衡：。 ①在试管中加入溶液，滴加5滴溶液，溶液黄色加深，然后加入4 mL乙醇，充分振荡，溶液不变色。向上述溶液中继续加入溶液，充分振荡后溶液颜色变为_______。 ②可使钢制锅炉内壁发生钝化，从而减缓腐蚀。下列试剂减缓腐蚀的原理与相同的是_______(填字母)。 A．    　　　B．    　　　　C． （2）用标准溶液滴定溶液中的时，可用溶液作指示剂。已知：为砖红色沉淀；，。 ①理论上达滴定终点时，混合液中不宜超过_______。 ②滴定时，溶液的pH需保持在6~10。若，则测定结果将_______(填“偏高”、“偏低”或“无变化”)。 ③现有颜色相近的两种配合物晶体和。请设计实验方案进行鉴别：_______[必须使用的试剂和仪器：蒸馏水、溶液、电子天平、滴定管]。 （3）、纳米Fe（0）均能有效去除废水中的Cr(Ⅵ)。 ①酸性废水中，将还原为低毒性的离子方程式为_______。 ②纳米Fe（0）颗粒在水中形成胶体后易聚集变大而沉降。用磁性包覆的纳米Fe（0）去除Cr(Ⅵ)的机理如图所示。相同条件下，磁性包覆的纳米Fe（0）对Cr(Ⅵ)的去除率明显高于单独使用纳米Fe（0），其原因有_______。 【答案】（1） 绿色 A （2） 偏高 用电子天平称取等质量的两种晶体，分别加入蒸馏水至晶体完全溶解，得到待测溶液。用滴定管分别向两种待测溶液中逐滴滴加溶液至不再产生沉淀，记录消耗溶液的体积。消耗溶液体积较大的为，较小的为 （3） 的包覆能防止纳米Fe（0）颗粒聚集，保持了较大的比表面积；能导电(传递电子)，形成原电池，加快去除Cr(Ⅵ)速率 【解析】（1）① 加入硫酸后，浓度增大，平衡右移，酸性条件下被乙醇还原为绿色的，最终溶液呈绿色。 ② 钝化是强氧化剂使钢铁表面生成致密氧化膜，作氧化剂钝化钢铁，是氧化剂，、均为还原剂，故选A。 （2）① 理论上达滴定终点时，Ag+与Cl-恰好完全反应，由得，再由，得。 ② 时，转化为，浓度降低，需要更高浓度的才能生成砖红色沉淀，终点推迟，消耗体积偏大，测定结果偏高。 ③ 两种晶体中，只有外界能电离与反应生成沉淀：含外界，含外界，相同质量的晶体，前者消耗溶液的体积约为后者的2倍，可通过滴定鉴别，故实验方案为用电子天平称取等质量的两种晶体，分别加入蒸馏水至晶体完全溶解，得到待测溶液；用滴定管分别向两种待测溶液中逐滴滴加溶液至不再产生沉淀，记录消耗溶液的体积；消耗溶液体积较大的为，较小的为。 （3）① 酸性条件下，还原，生成和，反应的离子方程式为。 ② 从机理可知：的包覆能防止纳米Fe（0）颗粒聚集，保持了较大的比表面积，增大接触面积；同时能导电(传递电子)，形成原电池，加快去除Cr(Ⅵ)速率，因此去除率更高。 3．（2026·江苏宿迁·二模）实验室以菱锰矿 (含MnCO3及少量 Fe、Al、Si 等氧化物) 为原料制高纯MnCO3和MnO2的流程如下。已知：室温下，Ksp(MnS)=2.6×10-13、Ksp[Mn(OH)2]=2.0×10-13、H2S电离平衡常数Ka1=1.1×10-7、Ka2=1.3×10-13. （1）焙烧。焙烧时的温度为 300~500℃，写出焙烧时MnCO3所发生反应的化学方程 式：___________。 （2）沉铁。沉铁过程中也会产生少量Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2在工业上可用于去除溶液中HS-，反应为 Mn(OH)2+HS-=MnS+OH-+H2O，其平衡常数K=___________。 （3）制MnCO3.将过滤后所得溶液净化后可得MnSO4溶液。将净化后MnSO4溶液置于如图所示三颈烧瓶中，控制一定的温度，将沉淀剂滴加到烧瓶中，充分反应后过滤、洗涤、干燥可得MnCO3白色粉末。沉淀剂可以使用Na2CO3溶液或NH4HCO3与氨水的混合溶液。实验小组经过比较后使用的是NH4HCO3与氨水的混合溶液。 ① 不使用Na2CO3溶液的原因是___________。 ② 混合溶液中氨水的作用是___________。 （4）制备MnO2.工业上利用MnSO4溶液多途径制备MnO2的流程如下，回答下列问题： ① 工艺 3 与工艺 2 相比较中，从能量和物质转化的角度分析，工艺 3 的优点是___________。 ② 工艺 1 中MnSO4和K2S2O8的物质的量相同，改变NaOH的物质的量，测得 Mn 的转化率、MnO2的含量与NaOH和MnSO4物质的量比值之间的关系如图所示。根据信息，补充完整制取纯净MnO2的实验方案：将 20mL 1.0mol・L⁻¹ 的MnSO4溶液和 20mL 1.0mol・L⁻¹ 的K2S2O8溶液混合，___________，干燥，得到纯净的MnO2(实验中可使用的试剂是 1.0mol・L⁻¹NaOH溶液、1.0mol・L⁻¹H2SO4溶液、1.0mol・L⁻¹BaCl2溶液)。 【答案】（1） （2）10 （3） Na2CO3溶液碱性较强，会有部分Mn(OH)2沉淀生成，所得MnCO3不纯 调节pH，增大CO32-的浓度，使锰离子尽可能的沉淀 （4） 耗能低，O2来源丰富，副产物(NH4)2SO4可以循环利用 边搅拌边向混合溶液中加入90 mL 1.0 mol·L-1的NaOH溶液，充分反应后过滤，向滤渣中边搅拌边加入适量1.0 mol·L-1 H2SO4溶液，当固体不再减少时，过滤，用蒸馏水多次洗涤滤渣，直至取最后一次洗涤滤液加入1.0 mol·L-1 BaCl2溶液无沉淀生成 【解析】菱锰矿（含MnCO3及少量 Fe、Al、Si 等氧化物）焙烧时加入硫酸铵，铁的氧化物、氧化铝、二氧化硅不与硫酸铵反应，加水溶解，溶液中含有和，沉铁步骤除去，得到含硫酸锰溶液，再加入氨水，经过一系列操作后最后制得高纯MnCO3和MnO2，据此分析。 （1）据分析可知焙烧时加入硫酸铵，焙烧时的温度为 300~500℃，碳酸锰与硫酸铵反应生成硫酸锰、氨气和二氧化碳，焙烧时所发生反应的化学方程式为； （2）该反应的平衡常数推导如下： 反应：，平衡常数表达式为，结合溶度积、电离常数、水的离子积整理可得，代入已知数据、、，室温，可得； （3）①的碱性较强，溶液中浓度较大，沉淀时易生成杂质，所得不纯，的利用率降低；② 中电离程度较小，溶液中浓度低，氨水可以中和电离出的，促进电离，提高溶液中浓度，利于转化为沉淀； （4）①工艺2为电解法，需要消耗大量电能，工艺3不需要电解，能耗更低，工艺3使用廉价的作氧化剂，原料成本低，原子利用率更高，且副产物可以循环利用；②由图可知控制时为最佳物质的量比值，的转化率接近且含量稳定在左右，则实验方案补充：边搅拌边向混合溶液中加入溶液，充分反应后过滤，向滤渣中边搅拌边加入适量溶液，当固体不再减少时，过滤，用蒸馏水多次洗涤滤渣，直至取最后一次洗涤滤液加入溶液无沉淀生成。 4．（2026·江苏扬州·一模）实验室用含磷尾矿［主要含Ca5(PO4)3F、CaMg(CO3)2］的悬浊液模拟湿法烟气脱硫并制备H3PO4，实验装置如图1所示。 （1）进气时通过调节阀门控制SO2、O2、N2的流速。 ①缓冲罐的作用是___________。 ②在O2足量的前提下，保持进入烧瓶中的气体总流速不变，为研究混合气体中SO2浓度增大对脱硫效率的影响，可采取的实验操作是___________。 （2）湿法脱硫时发生反应2SO2+O2+2H2O=2H2SO4。 ①温度过高脱硫效率会降低，原因是___________。 ②生成的H2SO4能将Ca5(PO4)3F转化为CaSO4·2H2O、H3PO4与HF，该反应的化学方程式为___________。 （3）悬浊液中生成H3PO4的过程如图2所示。 ①烟气中SO2浓度对浸出液中H3PO4含量的影响如图3所示。SO2浓度大于8 mg·L-1时，随着SO2浓度增大，H3PO4含量变化的原因是___________。 ②加入少量ZnSO4溶液，对反应过程的影响如图4所示。该措施可提高磷浸出率的原因是___________。 （4）浸出液经除杂处理后得到0.1 mol·L-1 H3PO4溶液，利用其高效率(短时间、高产率)制备FePO4·2H2O，请补充实验方案：称取一定量铁粉，___________，过滤洗涤，固体干燥得FePO4·2H2O。 ［已知：Fe3(PO4)2、FePO4·2H2O均难溶于水；反应终点pH=2.5时，FePO4·2H2O的产率最高。实验中还须使用的试剂：1.0 mol·L-1的H2SO4溶液、30％H2O2溶液、30％氨水。］ 【答案】（1） 缓冲气流（或稳定气体流速）；将气体混合均匀 保持流速不变，适当开大阀门（或增大流速），同等程度关小阀门（或减小流速） （2） 温度升高，、在悬浊液中溶解量减少 （3） ①浓度增大，生成增多，更多与反应生成；沉淀速率加快，覆盖在表面，会阻碍溶出 更易吸附在表面，排斥与反应；更多地与反应，使磷浸出率增大 （4）加入稍过量的的溶液，加热、搅拌，充分反应后过滤；向滤液中加入稍过量的，充分反应；再控制投料比，加入溶液，再滴加氨水，调节 【解析】将SO2、O2、N2混合气体通入含磷尾矿的悬浊液，将Ca5(PO4)3F转化为CaSO4·2H2O、H3PO4与HF。 （1）①缓冲罐的作用是缓冲气流（或稳定气体流速）；将气体混合均匀； ②在O2足量的前提下，保持进入烧瓶中的气体总流速不变，为研究混合气体中SO2浓度增大对脱硫效率的影响，可采取的实验操作是保持流速不变，适当开大阀门（或增大流速），同等程度关小阀门（或减小流速）。 （2）①温度过高脱硫效率会降低，原因是温度升高，、在悬浊液中溶解量减少； ②生成的H2SO4能将Ca5(PO4)3F转化为CaSO4·2H2O、H3PO4与HF，该反应的化学方程式为。 （3）①烟气中SO2浓度对浸出液中H3PO4含量的影响如图3所示。SO2浓度大于8 mg·L-1时，随着SO2浓度增大，H3PO4含量变化的原因是浓度增大，生成增多，更多与反应生成；沉淀速率加快，覆盖在表面，会阻碍溶出； ②由图可知，加入少量ZnSO4溶液，可提高磷浸出率的原因是更易吸附在表面，排斥与反应；更多地与反应，使磷浸出率增大。 （4）浸出液经除杂处理后得到0.1 mol·L-1 H3PO4溶液，利用其高效率(短时间、高产率)制备FePO4·2H2O，请补充实验方案：称取一定量铁粉，加入稍过量的的溶液，加热、搅拌，充分反应后过滤；向滤液中加入稍过量的，充分反应；再控制投料比，加入溶液，再滴加氨水，调节，过滤洗涤，固体干燥得FePO4·2H2O。 5．（2025·江苏宿迁·模拟预测）化学兴趣小组探究银及其化合物性质。 I．探究与溶液的反应。 （1）用如下装置(夹持、加热仪器略)制备，将以一定的流速通入溶液中，充分反应，得到无色溶液和白色沉淀。 装置B的作用是_______。 （2）装置C中白色沉淀为、二者混合物。(已知：微溶于水；难溶于水) ①写出生成的离子方程式_______。 ②反应一段时间后，随着的通入，装置C中与的质量比逐渐减小其可能的原因是_______。 Ⅱ．有文献记载，在强碱条件下，加热银氨溶液可能析出银镜。 某同学进行如下验证和对比实验： 装置 实验序号 试管中的药品 现象 实验I 2mL银氨溶液和数滴较浓NaOH溶液 有气泡产生，一段时间后，溶液逐渐变黑，试管壁附着银镜 实验II 2mL银氨溶液和数滴浓氨水 一段时间后，溶液无明显变化 已知：i．，  ； ii．AgOH不稳定()，极易分解为黑色，氧化银可以溶于氨水。 （3）实验I中有生成，写出生成银镜的离子方程式_______。 （4）经检验实验I中变黑时产生的黑色物质中有、。 ①通过计算分析生成原因_______。 ②设计实验检验的Ag存在，取实验I中的黑色物质，_______。 （5）水瓶内胆镀银达到保温效果，设计实验从废旧的水瓶内胆获得粗银，请完成实验方案。取废旧的水瓶内胆粉碎，_______，干燥后得粗银。 [必选的试剂和设备：的溶液、铜粉、KBr溶液、罗丹明B(可与铜离子作用呈红色)、通风设备] 【答案】（1）观察气体流速，同时可以吸收硫酸酸雾 （2） 随着反应的进行，溶液酸性增强，氧化性增强，更多的被氧化为 （3） （4） 反应的平衡常数K，所以能生成 加入浓氨水，搅拌，Ag2O溶于氨水(生成)，而Ag不溶。过滤，得滤渣（Ag），取滤渣，加入15% HNO3溶液，Ag溶解生成AgNO3，然后滴加KBr溶液，若生成淡黄色沉淀（AgBr），证明存在，即原黑色物质中含Ag （5）取废旧的水瓶内胆粉碎，加入足量15% HNO3溶液（在通风设备中，因反应产生NO气体），加热至银完全溶解，过滤，除去不溶杂质，得AgNO3溶液，向滤液中加入一定量铜粉，搅拌，置换出银，过滤，向滤液中滴加KBr溶液，无淡黄色沉淀生成，说明已完全转化为Ag，洗涤固体Ag，取最后一次洗涤液，滴加罗丹明B，溶液不变红，说明固体洗涤干净，干燥后得粗银 【解析】装置A中Cu与浓在加热条件下发生反应生成、、，装置B观察气体流速同时可以吸收硫酸酸雾，装置C探究与溶液的反应，据此解答。 【解析】（1）由分析可知，装置B的作用是观察气体流速，同时可以吸收硫酸酸雾； （2）①生成可能是因为生成的过程中会产生氢离子，2Ag++SO2+H2O= Ag2SO3↓+2H+，表现氧化性，将氧化为，离子方程式为：； ②随着反应的进行，2Ag++SO2+H2O= Ag2SO3↓+2H+，溶液酸性增强，氧化性增强，更多的被氧化为，所以与的质量比逐渐减小； （3）在强碱条件下，加热银氨溶液时，被还原为Ag，同时做还原剂被氧化为氮气。离子方程式为：； （4）在存在下，加热促进分解，逸出，促使平衡正向移动，增大，与反应立即转化为：，总反应的平衡常数，所以能生成。 ②已知氧化银可以溶于氨水，设计实验为：取实验I中的黑色物质，加入浓氨水，搅拌，Ag2O溶于氨水(生成)，而Ag不溶。过滤，得滤渣（Ag），取滤渣，加入15% HNO3溶液，Ag溶解生成AgNO3，然后滴加KBr溶液，若生成淡黄色沉淀（AgBr），证明存在，即原黑色物质中含Ag； （5）水瓶内胆表面有银镜。实验方案：取废旧的水瓶内胆粉碎，加入足量15% HNO3溶液（在通风设备中，因反应产生NO气体），加热至银完全溶解，过滤，除去不溶杂质，得AgNO3溶液，向滤液中加入一定量铜粉，搅拌，置换出银，反应：，过滤，向滤液中滴加KBr溶液，无淡黄色沉淀生成，说明已完全转化为Ag，洗涤固体Ag，取最后一次洗涤液，滴加罗丹明B，溶液不变红，说明固体洗涤干净，干燥后得粗银。 6．（2026·江苏泰州·模拟预测）是制备锂硫电池固态电解质的原料，极易水解、易被氧化。 （1）一种制备的实验装置如图所示，石英管中发生反应：。 ①实验开始时先通排尽装置内空气的目的是___________。 ②若温度升高为650℃，体系中还是只发生此反应，但的产率下降，原因可能是___________。 （2）提纯。制得的中混有和。可溶于乙醇，和均难溶于乙醇。 ①和均为离子化合物，从电负性的角度解释二者在乙醇中溶解度有差异的原因：___________。 ②提纯。反应结束后，继续通，待石英管冷却至室温后，将固体用足量无水乙醇溶解，___________(填操作名称)，得到固体。 （3）为测定的纯度，补充完整实验方案：在多功能手套箱内(水和氧的体积分数小于)，称取2.00 g 固体，置于烧杯中，___________，将所得固体灼烧至恒重，冷却至室温后称重；计算的纯度。(实验中必须使用的试剂：30%、溶液、溶液、溶液。已知：碱性条件下，可将氧化为，可与反应生成沉淀。) （4）和通过玻璃化处理制备-固态电解质。将和按物质的量之比投料，固态电解质中产生含磷阴离子、、，不同时间后阴离子的物质的量(未表示)如图所示。 ①中含有2个以为中心的四面体结构，写出其结构式：___________。 ②玻璃化处理1.5 h～2.5 h时发生反应的化学方程式为___________。 【答案】（1） 防止被空气中氧气氧化，防止水解，同时防止氢气与氧气发生爆炸 650℃，固态硫气化，被氢气吹出 （2） O的电负性大于S，O与Li的电负性差值大， 中离子键百分数大于，在极性较小的溶剂中更难被破坏，溶解度更小 过滤，蒸发结晶 （3）向烧杯中先加入一定量溶液使溶液呈碱性，再加入30%，边加边搅拌，待溶液无色澄清后，煮沸，向溶液中滴加溶液至静置后向上层清液中滴加溶液无沉淀，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀至向最后一次洗涤滤中滴加溶液无白色沉淀 （4） 或； 2+Li2S=+2+S 【解析】（1）①由题意可知，硫化锂易被氧气氧化,极易水解，氢气易燃易爆，则实验开始时先通氢气排尽装置内空气的目的是防止硫化锂被空气中氧气氧化、与空气的水蒸气发生水解，同时防止氢气与空气混合高温爆炸； ②若温度升高为650℃，体系中还是只发生此反应，但硫化锂的产率下降，可能是固态硫气化，被氢气吹出； （2）①硫化锂和氧化锂都是离子化合物，氧元素的电负性强于硫元素，硫化锂中离子键的百分数小于氧化锂，所以硫化锂可溶于有机溶剂乙醇，而氧化锂难溶于乙醇； ②硫化锂可溶于有机溶剂乙醇，而氧化锂难溶于乙醇，则提纯硫化锂的实验方案为反应结束后，继续通入氢气，待石英管冷却至室温后，将固体用足量无水乙醇溶解，过滤，滤液经蒸发结晶得到硫化锂固体； （3）由题意可知，碱性条件下过氧化氢溶液能将硫化锂氧化为硫酸锂，且过氧化氢溶液也能与氯化钡溶液反应生成过氧化钡沉淀，所以测定反应生成硫酸钡质量时，应排除过氧化氢溶液的干扰，则测定硫化锂纯度的实验方案为在多功能手套箱内称取2.00 g 硫化锂固体，置于烧杯中，向烧杯中先加入一定量溶液使溶液呈碱性，再加入30%，边加边搅拌，待溶液无色澄清后，煮沸，向溶液中滴加溶液至静置后向上层清液中滴加溶液无沉淀生成，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀至向最后一次洗涤滤中滴加溶液无白色沉淀，得到硫酸钡，将所得硫酸钡固体灼烧至恒重，冷却至室温后称重，计算得到硫化锂的纯度； （4）①由题意可知，中含有2个以磷为中心的四面体结构，则离子中存在磷磷非极性键，离子的结构式为：或； ②玻璃化处理1.5 h～2.5 h时，的物质的量减小，和的物质的量增大，说明与硫离子反应生成、和硫，则反应的化学方程式为：2+Li2S=+2+S。 7．（2025·江苏盐城·模拟预测）I2和AlI3在有机反应中应用广泛。 （1）I2与CH3COCH3在碱性条件下反应可生成CHI3沉淀、CH3COO-、I-和水。写出该反应的离子方程式：______。 （2）AlI3为无色晶体，易升华和潮解，可溶于正丁烷和热的正己烷，在空气中受热易被氧化。实验室可用如图所示装置制取AlI3。 ①将0.01mol I2、0.02mol Al和少量正丁烷加入烧瓶中，排尽空气后，加热烧瓶一段时间。判断反应已完成的实验现象为______。 ②反应后，将烧瓶内混合物过滤，所得滤液在通风橱内浓缩冷却后有晶体析出。浓缩时不能等到出现晶膜才停止，原因是______。 ③变质的AlI3中会混有Al2O3和I2，设计用正己烷提纯AlI3的实验方案：______。 （3）实验室常用滴定法测定AlI3样品的纯度(杂质不参与反应)。 ①补充完整测定的实验方案：称取一定质量样品，加水溶解后定容至100mL，取25.00mL于锥形瓶中，加入10mL0.0100mol·L-1 AgNO3溶液(过量)，充分反应后静置，______，读数，计算，______。［已知Ksp(AgSCN，白色)=1.0×10-12。实验中须使用的试剂：NH4Fe(SO4)2溶液、0.0100mol·L-1 NH4SCN标准液］ ②终点读数时，若俯视装有NH4SCN标准液的滴定管，则最终所测样品的纯度将______。(填“偏大”、“偏小”或“无影响”) 【答案】（1）CH3COCH3＋3I2＋4OH-=CHI3↓＋CH3COO-＋3I-＋3H2O （2） 烧瓶内液体变为无色 晶膜中会被空气中氧气氧化 向变质的固体中加入热的正己烷至固体不再溶解，趁热过滤，将所得滤液冷却至析出大量固体，过滤，用冷的正己烷洗涤、真空干燥得AlI3晶体 （3） 滴加2~3滴NH4Fe(SO4)2溶液，用0.0100 mol·L-1NH4SCN标准液滴定，至溶液恰好变为浅红色且半分钟内不变色 重复滴定操作和计算三次，求平均值 偏大 【解析】（1）I2与CH3COCH3在碱性条件下反应可生成CHI3沉淀、CH3COO-、I-和水，该反应的离子方程式为CH3COCH3＋3I2＋4OH-=CHI3↓＋CH3COO-＋3I-＋3H2O； （2）①将0.01molI2、0.02molAl和少量正丁烷加入烧瓶中，排尽空气后，加热烧瓶一段时间，判断反应已完成的实验现象为烧瓶内液体变为无色，故答案为：烧瓶内液体变为无色； ②反应后，将烧瓶内混合物过滤，所得滤液在通风橱内浓缩冷却后有晶体析出，浓缩时不能等到出现晶膜才停止，原因是晶膜中AlI3会被空气中的氧气氧化，故答案为：晶膜中的AlI3会被空气中的氧气氧化； ③变质的AlI3中会混有Al2O3和I2，设计用正己烷提纯AlI3的实验方案为：向变质的固体中加入热的正己烷至固体不再溶解，趁热过滤，将所得滤液冷却至析出大量固体，过滤，用冷的正己烷洗涤、真空干燥得AlI3晶体， 故答案为： 向变质的固体中加入热的正己烷至固体不再溶解，趁热过滤，将所得滤液冷却至析出大量固体，过滤，用冷的正己烷洗涤、真空干燥得AlI3晶体； （3）①称取一定质量样品，加水溶解后定容至100 mL，取25.00mL于锥形瓶中，加入10mL 0.0100mol·L-1AgNO3溶液(过量，目的是将碘离子完全沉淀)，充分反应后静置，滴加2~3滴NH4Fe(SO4)2溶液，用0.0100 mol·L-1NH4SCN标准液滴定，至溶液恰好变为浅红色且半分钟内不变色，读数，计算，重复滴定操作和计算三次，求平均值； ②终点读数时，若俯视装有NH4SCN标准液的滴定管，会导致读取的NH4SCN溶液体积偏小，计算出的消耗NH₄SCN的物质的量偏小，从而算出剩余的Ag+的物质的量偏小，与I-反应的Ag+的物质的量偏大，最终导致测得的样品纯度偏大。 8．（2026·江苏连云港·三模）实验室以废铅膏和碱式硫酸铅为原料制备高纯PbO。 （1）湿法制PbO。 i．碱浸脱硫。将铅膏(主要含、、PbO)粉碎后，加入NaOH溶液，在一定温度下，搅拌使其充分反应，过滤。滤渣主要含、PbO，滤液经处理后循环使用。PbO的产率随温度变化的关系如图所示。已知：PbO为两性氧化物，溶于强碱生成。 ①浸出过程中转化为PbO的离子方程式：___________。 ②温度高于时PbO的产率几乎不变，原因是___________。 ii．酸浸转化。将一定量碱浸后的滤渣与溶液、溶液中的一种混合，然后加入到三颈烧瓶中(如图)，在搅拌下通过滴液漏斗缓慢滴加剩余的另一种溶液，充分反应，过滤，得到。 ①写出与反应的离子方程式：___________。滴液漏斗中的溶液是___________。 ②补充完整从制备高纯PbO的实验方案： 取上述固体，___________，干燥，得到高纯PbO。(须使用的试剂：稀NaOH溶液、热水、溶液、pH计) （2）火法制PbO。 取一定质量的碱式硫酸铅(，相对分子质量为1030)，在惰性气氛中加热，测得加热升温过程中固体的质量变化如图所示。 已知：碱度。 计算时碱式硫酸铅的碱度___________(写出计算过程，否则不得分！)。 【答案】（1） 温度升高，反应速率加快，浸出率提高；后，NaOH溶液浓度因水分蒸发而增大，PbO在浓碱中会生成可溶性，导致已转化的PbO重新溶解，浸出率不再明显增加。或温度高于，反应达到最大限度，生成的PbO几乎不变 溶液 搅拌下加入稀NaOH溶液，水浴加热至，充分反应至用pH计测量其pH保持不变，过滤，用热水洗涤沉淀至取最后一次洗涤滤液，滴加溶液无白色沉淀产生 （2）设为1 mol，700℃剩余固体的质量为，则减少的质量为，其中水质量为18g，则，分解的，碱式硫酸铅的碱度 【解析】（1）i．①浸出过程中铅膏中的PbSO4与NaOH溶液反应，生成PbO和Na2SO4，离子方程式为： ； ②温度高于80°C时PbO的产率几乎不变，原因是：温度升高，反应速率加快，浸出率提高；后，NaOH溶液浓度因水分蒸发而增大，PbO在浓碱中会生成可溶性，导致已转化的PbO重新溶解，浸出率不再明显增加。或温度高于，反应达到最大限度，生成的PbO几乎不变； ii．①碱浸后的滤渣主要含PbO2和PbO，在酸性条件下，PbO2具有强氧化性，能与H2O2发生氧化还原反应，离子方程式为：；为防止H2O2剧烈分解，应将 H2O2溶液缓慢滴加到含有滤渣和硫酸的混合液中，故滴液漏斗中盛放的是H2O2溶液； ②PbSO4与NaOH反应生成PbO，同时需除去吸附的，从PbSO4制备高纯PbO的具体实验方案：搅拌下加入稀NaOH溶液，水浴加热至，充分反应至用pH计测量其pH保持不变，过滤，用热水洗涤沉淀至取最后一次洗涤滤液，滴加溶液无白色沉淀产生； （2）设为1 mol，700℃剩余固体的质量为，则减少的质量为，其中水质量为18g，则，分解的，碱式硫酸铅的碱度。 9．（2026·江苏淮安·模拟预测）磷酸亚铁锂是锂电池的正极材料之一，研究其制备方法具有积极的意义。 方法I：将、和按一定比例配成溶液，放入反应釜中，选择温度为、压强条件下发生水热反应，反应完成后离心，将离心后的样品过滤，所得滤饼与适量葡萄糖混合，充分研磨后在氩气氛围中烧结，得到。 （1）选择高压原因为___________。 方法II： 步骤1：将、、混合并调节溶液的制备。 步骤2：将、和葡萄糖混合物在氩气气氛下在左右高温下反应得到。 已知：①的纯度及颗粒大小会影响其性能，沉淀速率过快容易团聚。 ② （2）①研究表明，制备时常加入含的溶液，的作用是___________。 ②转化为(已知葡萄糖反应生成)的化学方程式为___________。 （3）为了探索在烧结过程中发生的物理、化学过程，对、和葡萄糖混合物在氩气气氛下反应进行差热分析，其曲线(热重)及曲线(反映体系热量变化情况)如下图所示。左右，曲线出现吸收峰①的可能原因是___________。 （4）工业上也可以用磷酸亚铁粗产品(混有氢氧化铁)制备磷酸铁()。其他条件一定，制备时测得的有效转化率与溶液的关系如图所示。 ①初始大于后，的有效转化率偏低原因为___________。 ②请补充完整制备晶体的实验方案：___________，得晶体。(实验中须使用的试剂：溶液，溶液，溶液、蒸馏水、计)。 【答案】（1）提高溶液沸点，让水在高于的温度下仍保持液态，从而实现高温水热反应 （2） 发生反应，使浓度降低，沉淀速率减慢，防止团聚。随浓度降低，逆向移动，生成的继续被沉淀 （3）物理吸附水的蒸发和物质结晶水的失去 （4） pH大于1.5后，Fe的有效转化率降低原因为转化为 边搅拌边向磷酸亚铁粗产品中加入溶液至完全溶解；向溶液中加入溶液至出现较多气体时为止；边搅拌边滴加溶液至用pH计测溶液pH为1.5为止，过滤、用蒸馏水洗涤、干燥 【解析】（1）常压下水的沸点为，该反应需要160~220℃的温度，加压可以提高水的沸点，让体系达到反应所需的高温，加快反应速率。 （2）①沉淀速率过快容易团聚，影响产物性能；已知可与结合，，降低浓度，减慢沉淀速率，防止团聚。随着浓度降低，逆向移动，生成的继续被沉淀。 ②中为价，产物中为价，每个得；葡萄糖中平均化合价为，生成中为价，1个葡萄糖共失，根据电子转移守恒，方程式为：。 （3）温度较低，此时固体混合物中物理吸附的水会蒸发，会失去结晶水，二者均为吸热过程，故DSC曲线出现吸收峰，同时TG曲线显示失重。 （4）①易水解，pH越大，越容易水解生成氢氧化铁沉淀，最终得到的减少，转化率降低。 ②由图像可知pH=1.5时的有效转化率最高，因此需要调节pH到1.5；实验流程为：酸溶粗产品→氧化→调节pH沉淀得到→过滤洗涤干燥。具体操作为：边搅拌边向磷酸亚铁粗产品中加入溶液至完全溶解；向溶液中加入溶液至出现较多气体时为止；边搅拌边滴加溶液至用pH计测溶液pH为1.5为止，过滤、用蒸馏水洗涤、干燥。 10．（2026·江苏苏州·模拟预测）利用低品位的黄铜矿(含量较低)制备硫酸铜晶体和碳酸亚铁晶体工艺流程如下： （1）黄铜矿处理。 ①酸浸前，黄铜矿需要经过破碎与磨矿处理，其目的是___________。 ②黄铜矿料预处理时，硫化合价变化为+6价，写出酸浸反应的离子方程式___________。 （2）硫酸铜晶体的制备。 ①“系列操作＂指的是___________，干燥得硫酸铜晶体。 ②准确称量硫酸铜晶体样品3.200g，溶于水配成100mL溶液，用滴定管量取25.00mL硫酸铜溶液于锥形瓶中，加入足量的溶液，以淀粉作指示剂，用标准溶液滴定三次，平均消耗20.00mL标准溶液，则样品中Cu元素的质量分数为___________(写出计算过程)。 已知：杂质不反应；，。 （3）碳酸亚铁晶体的制备。 ①“除铁”时加料的操作过程：取CuO晶体，在搅拌下分批加入到滤液中，至溶液pH略大于3.2时停止加入，写出除铁反应的离子方程式___________。 ②请补充完整制备晶体的实验方案；在搅拌下，将一定量的固体分批加入一定浓度硫酸中，待固体完全溶解后，___________，将固体置于真空干燥箱中低温干燥，得到晶体。 (实验中须使用的试剂和仪器有：铁粉、、盐酸酸化的溶液) 【答案】（1） 增大反应物接触面积，提高酸浸时的反应速率和浸出率 （2） 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤 （3） 在搅拌下向溶液中分批加入铁粉至其不再溶解，过滤，向所得滤液中加入溶液，直至向静置后的上层清液中滴加 溶液，无沉淀生成，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，至向最后一次洗涤滤液中滴加盐酸酸化的溶液无沉淀产生，将固体置于真空干燥箱中低温干燥，得到晶体 【解析】低品位黄铜矿经过破碎与磨矿处理后，可增大接触面积，加快反应速率，通入空气和硫酸酸浸，过滤后得到含、的溶液，加入调节，使溶液生成沉淀，得到硫酸铜溶液，进一步蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到胆矾，经反应得碳酸亚铁晶体，据此解答； （1）①酸浸前，黄铜矿需要经过破碎与磨矿处理，其目的是增大反应物接触面积，提高酸浸时的反应速率和浸出率，②黄铜矿在酸性、有氧条件下，S元素被氧化为+6价的，Fe被氧化为，Cu以形式存在，所以反应方程式为； （2）①由硫酸铜溶液，经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到硫酸铜晶体，②根据已知方程式得出关系式为，则，则样品中Cu元素的质量分数为； （3）①除铁过程利用的是的水解，加入消耗，促进水解生成沉淀，反应的离子方程式为，②溶于硫酸得到溶液，需要先将全部还原为，再与反应生成，所以需要补充的实验方案是在搅拌下向溶液中分批加入铁粉至其不再溶解，过滤，向所得滤液中加入溶液，直至向静置后的上层清液中滴加 溶液，无沉淀生成，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，至向最后一次洗涤滤液中滴加盐酸酸化的溶液无沉淀产生，将固体置于真空干燥箱中低温干燥，得到晶体。 16 / 45 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司zxxk.com 学科网（北京）股份有限公司 $ 题16 化学实验探究综合题 1．（2026·江苏·高考真题）实验探究。 （1）粗盐水的检验和精制。 ①用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验，焰色为黄色，没有观察到(Ca2+)的砖红色，不能确定粗盐水中是否有理由______________________________________________。 ②准确量取浓度约的粗盐水置于锥形瓶中，调节至碱性，加入指示剂用标准溶液滴定至终点()，如图所示，用EDTA标准溶液浓度应选择__________。 A．0.0100 mol·L-1　　　　　　　　B．0.0200 mol·L-1 ③用和作沉淀剂可将粗盐水中的、转化为和除去，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比为1：2，则沉淀剂中与物质的量比为__________。 （2）离子膜法电解食盐水模拟氯碱工业生产进行的实验图如图。 ①一段时间后，阴极室溶液浓度增大，从电解原理角度分析原因_______________。 ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是_________________________________。 （3）净化粗盐水和测定。用溶液除去电解后食盐水()中含有的和并测定处理后溶液中的，实现的循环使用。 ①与反应的离子方程式：__________________________________。 ②请补充完实验方案：取100 mL电解后食盐水，边搅拌边缓慢滴加稀溶液__________________，冷却，恒重后标量质量，计算得到。已知：800℃灼烧定量滤纸不留任何残渣；不分解。(需使用的试剂：溶液，淀粉试纸，定量滤纸，已知质量的坩埚) 2．（2025·江苏·高考真题）海洋出水铁质文物表面有凝结物，研究其形成原理和脱氯方法对保护文物意义重大。 （1）文物出水清淤后，须尽快浸泡在稀或溶液中进行现场保护。 ①玻璃中的能与反应生成_______(填化学式)，故不能使用带磨口玻璃塞的试剂瓶盛放溶液。 ②文物浸泡在碱性溶液中比暴露在空气中能减缓吸氧腐蚀，其原因有_______。 （2）文物表面凝结物种类受文物材质和海洋环境等因素的影响。 ①无氧环境中，文物中的与海水中的在细菌作用下形成等含铁凝结物。写出与反应生成和的离子方程式：_______。 ②有氧环境中，海水中的铁质文物表面形成等凝结物。 (i)铁在盐水中腐蚀的可能原理如图所示。依据原理设计如下实验：向溶液中加入溶液(能与形成蓝色沉淀)和酚酞，将混合液滴到生铁片上。预测该实验的现象为_______。 (ii)铁的氢氧化物吸附某些阳离子形成带正电的胶粒，是凝结物富集的可能原因。该胶粒的形成过程中，参与的主要阳离子有_______(填离子符号)。 （3）为比较含氯在溶液与蒸馏水中浸泡的脱氯效果，请补充实验方案：取一定量含氯模拟样品，将其分为两等份，_______，比较滴加溶液体积[。实验须遵循节约试剂用量的原则，必须使用的试剂：蒸馏水、溶液、溶液、溶液]。 3．（2024·江苏·高考真题）贵金属银应用广泛。Ag与稀制得，常用于循环处理高氯废水。 （1）沉淀。在高氯水样中加入使浓度约为，当滴加溶液至开始产生沉淀(忽略滴加过程的体积增加)，此时溶液中浓度约为_______。[已知：，] （2）还原。在沉淀中埋入铁圈并压实，加入足量盐酸后静置，充分反应得到Ag。 ①铁将转化为单质Ag的化学方程式为_______。 ②不与铁圈直接接触的也能转化为Ag的原因是_______。 ③为判断是否完全转化，补充完整实验方案：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤，_______[实验中必须使用的试剂和设备：稀、溶液，通风设备] （3）Ag的抗菌性能。纳米Ag表面能产生杀死细菌(如图所示)，其抗菌性能受溶解氧浓度影响。 ①纳米Ag溶解产生的离子方程式为_______。 ②实验表明溶解氧浓度过高，纳米Ag的抗菌性能下降，主要原因是_______。 4．（2023·江苏·高考真题）实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备，其实验过程可表示为 （1）在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入气体，生成，反应为，其平衡常数K与、、、的代数关系式为___________；下列实验操作一定能提高氧化镁浆料吸收效率的有___________(填序号)。 A．水浴加热氧化镁浆料 B．加快搅拌速率 C．降低通入气体的速率 D．通过多孔球泡向氧化镁浆料中通 （2）在催化剂作用下被氧化为。已知的溶解度为0.57g(20℃)，氧化溶液中的离子方程式为___________；在其他条件相同时，以负载钴的分子筛为催化剂，浆料中被氧化的速率随pH的变化如题图甲所示。在pH=6~8范围内，pH增大，浆料中的氧化速率增大，其主要原因是___________。 （3）制取晶体。在如题图乙所示的实验装置中，搅拌下，使一定量的浆料与溶液充分反应。浆料与溶液的加料方式是___________；补充完整制取晶体的实验方案：向含有少量、的溶液中，___________。(已知：、在时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从饱和溶液中结晶出，在150~170℃下干燥得到，实验中需要使用MgO粉末) 5．（2022·江苏·高考真题）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下： （1）“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为_______。 （2）pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为_______(填序号)。 A．将溶液滴加到溶液中     B．将溶液滴加到溶液中 （3）通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为 (水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层) ①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。 ②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有_______(填两项)。 ③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_______(填化学式)。 （4）实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③_______。 6．（2021·江苏·高考真题）以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)为原料制备电池级MnO2。 （1）浸取。将一定量软锰矿粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(图1)，70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。滴液漏斗中的溶液是___；MnO2转化为Mn2+的离子方程式为___。 （2）除杂。向已经除去Fe、Al、Si的MnSO4溶液(pH约为5)中加入NH4F溶液，溶液中的Ca2+、Mg2+形成氟化物沉淀。若沉淀后上层清液中c(F-)=0.05mol·L-1，则=___。[Ksp(MgF2)=5×10-11，Ksp(CaF2)=5×10-9] （3）制备MnCO3。在搅拌下向100mL1mol·L-1MnSO4溶液中缓慢滴加1mol·L-1NH4HCO3溶液，过滤、洗涤、干燥，得到MnCO3固体。需加入NH4HCO3溶液的体积约为___。 （4）制备MnO2。MnCO3经热解、酸浸等步骤可制备MnO2。MnCO3在空气气流中热解得到三种价态锰的氧化物，锰元素所占比例(×100%)随热解温度变化的曲线如图2所示。已知：MnO与酸反应生成Mn2+；Mn2O3氧化性强于Cl2，加热条件下Mn2O3在酸性溶液中转化为MnO2和Mn2+。 为获得较高产率的MnO2，请补充实验方案：取一定量MnCO3置于热解装置中，通空气气流，___，固体干燥，得到MnO2。(可选用的试剂：1mol·L-1H2SO4溶液、2mol·L-1HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。 该类试题以“基于证据的科学探究与批判性思维”为核心立意，紧扣《普通高中化学课程标准》中“科学探究与创新意识”“证据推理与模型认知”两大核心素养的整合要求，将实验设计、变量控制、异常分析、方案评价等能力置于物质性质验证、反应机理探析、定量测定优化等真实科研情境中，旨在考查学生超越“按方抓药”式操作，从“问题驱动→假设构建→证据获取→结论修正”的完整科学逻辑下理解化学知识的生成过程。命题坚持“探究真实性、思维开放性、证据链完整性、反思批判性”四位一体原则，既检验学生对基本实验技能与安全规范的掌握程度，更评估其在不确定情境中识别关键变量、诊断误差来源、迭代优化方案的科研潜质，实现从“验证已知”向“探索未知”的根本转变。 · 素养落地：强化“问题-证据-结论”闭环与反思修正意识：试题摒弃对实验步骤的机械复述，转而考查学生对“为何选择该指示剂？”“若滴定终点提前到达，可能哪些环节失准？”“如何设计对照实验排除干扰？”等深层问题的理解。要求学生不仅能描述现象，更能解释现象背后的原理、质疑数据的可靠性、提出改进建议，体现“科学探究与创新意识”在真实问题解决中的动态实践。 · 知识锚定：立足“操作规范-原理支撑-误差分析”的结构化调用：所有情境均围绕课标要求的核心实验知识展开，包括滴定/量气/热测等定量方法、对照/空白/平行实验设计、试剂纯度与仪器精度对结果的影响、安全风险评估与应急处理等。学生需在陌生探究任务（如测定弱酸Ka、验证催化剂选择性、探究pH对产物分布影响）中快速识别关键控制点、关联对应原理、激活误差分析网络，避免被复杂装置图干扰而偏离探究本质。 · 思维进阶：构建“问题拆解→变量识别→证据验证→方案迭代”四步探究链：试题设置大量需要多维度推理的情境，如“某同学测得产率偏高，是称量误差还是副反应未除尽？”“如何仅用现有试剂验证中间体存在？”，倒逼学生超越单步正确性判断，建立“明确探究目标与约束→识别自变量/因变量/控制变量→设计可证伪的实验获取证据→基于结果修正假设或优化方案”的完整思维链，考查系统化、批判性科研思维水平。 · 价值引领：渗透严谨求实态度与安全伦理责任：通过数据异常分析、失败案例复盘、绿色替代方案设计等真实场景，传递“科学不是追求完美结果，而是诚实面对证据、勇于修正错误”的科学精神。引导学生认识实验不仅是技术操作，更是培养诚信品质、安全意识、团队协作的育人载体，同时强调废弃物合规处置、个人防护到位、风险预判充分等实验伦理底线。 · 探究复杂度从“单一变量验证”向“多因素耦合+不确定性管理”跃升 · 交互效应常态化：近五年真题中，涉及温度-pH、浓度-催化剂、时间-搅拌速率等多因素交互作用的探究占比超80%，要求理解“主效应≠简单叠加”，突破单变量思维定式。 · 测量不确定度显性化：几乎所有题目都嵌入仪器精度、试剂纯度、环境波动等不确定源，要求估算合成标准不确定度、判断结果显著性，提升对数据质量的敏感度。 · 失败与异常成为探究起点：越来越多题目以“实验失败”“数据矛盾”为切入点，如“三次平行结果离散度大，如何排查原因？”“理论预测与实际不符，如何修正模型？”，强化科研韧性培养。 · 考查重心从“操作步骤填空”向“方案设计与证据链评价”深化 · 自主设计实验成为标配：不仅问“怎么做”，更问“如何设计实验证明X？”“现有方案有何缺陷？如何改进？”，要求逆向构建可证伪的检验逻辑，强化科研创造力。 · 对照/空白实验设计高频化：提供含干扰体系的背景，要求明确指出需设置的对照类型及其目的，避免将相关性误判为因果性。 · 定量误差归因升级：从“偏大/偏小”定性判断转向“哪类误差主导？贡献多少？”的半定量分析，要求结合公式推导与实际操作细节定位根源。 · 信息呈现从“文字+装置简图”向“原始数据流+文献方法对比”转型 · 原始记录表嵌入：提供手写风格的数据记录（含涂改、备注），要求从中提取有效信息、识别操作失误，贴近真实实验室数据管理需求。 · 多方法交叉验证：给出同一问题的不同测定方法（如酸碱滴定vs电位滴定vs光谱法），要求比较适用条件、精度、成本，考查方法选择理性。 · 安全数据表（SDS）引用：列出试剂毒性、燃爆极限、急救措施，要求据此评估操作风险并制定防护预案，强化安全素养实操化。 · 干扰项设计从“操作顺序错”向“逻辑断裂+证据不足”升级 · 混淆相关性与因果性：如观察到A变化伴随B变化即断言“A导致B”，未设计对照排除第三变量，专治浅层归因思维。 · 忽略测量系统偏差：如认为“多次测量取平均即可消除误差”，未区分随机误差与系统误差，导致结论失真。 · 安全常识形式化：如写出“戴手套”但未指定材质（防有机溶剂需丁腈而非乳胶）；或提及“通风橱”但未说明风速要求，缺乏实操层面的安全意识。 · 答案评价从“标准步骤”转向“合理设计+证据充分+反思深刻” · 对于开放设计题，接受多种可行方案，只要变量控制合理、证据可获取、安全合规即可得分，鼓励基于科学思维的个性化探究。 · 评分细则强调“变量识别分”“证据链完整性分”“反思深度分”，即使结果不理想，若能清晰展示探究逻辑、诚实报告异常、提出有价值改进方向，仍可获高分，发挥育人功能。 · 错误选项解析明确指出“哪个逻辑环节断裂”“哪种证据缺失”，如“未设空白对照导致本底干扰未扣除”“将仪器校准误差当作操作失误”，帮助学生精准定位科研思维漏洞。 · 重建“问题-变量-证据-反思”四维探究模型库：以典型探究类型（定量测定、性质验证、机理探析）为纲，整理关键变量识别策略、对照设计模板、误差分析框架及安全核查清单，形成可迁移的“探究决策树”，替代孤立实验记忆。 · 开展“原始数据处理+异常诊断”专项训练：精选含涂改记录、离散数据、矛盾现象的综合题，限时完成“数据清洗→误差归因→方案修正→安全复核”四步流程，提升真实科研情境应对能力。 · 强化“变量可控性-证据可证伪性-操作安全性”三重校验习惯：养成设计实验时必做“三问”的习惯：一问变量是否真正隔离；二问结果能否证伪假设；三问风险是否充分管控，避免理想化或危险化设计。 · 建立“交互效应-不确定度-绿色替代”专题突破清单：针对多因素实验、误差传递计算、无毒试剂替代等高频难点，整理典型案例（如酶动力学、电化学阻抗、微波辅助合成），进行专项辨析训练，提升探究设计精度。 · 注重真实科研论文与实验室规程的阅读与转化：定期选读Journal of Chemical Education、ACS Central Science中的教学/研究论文，练习从中提取实验设计逻辑、理解数据呈现规范、识别安全细节，培养学生对现代化学研究的熟悉感与敬畏心。 共性考点类别 具体考查内容 命题溯源（课标/教材核心要求） 实验设计与变量控制 自变量/因变量/控制变量识别、对照/空白/平行实验设计 《必修第一册》第一章：认识科学探究的基本环节；《选择性必修1》“实验活动”栏目提供变量控制范例；课标学业质量水平4要求“能设计探究方案” 定量测定与误差分析 滴定、量气、热测等方法；系统/随机误差区分；不确定度估算 《必修第一册》第三章：掌握定量实验基本操作；《选择性必修1》第二章讨论误差来源；课标要求“能分析实验误差并提出改进措施” 安全规范与应急处理 试剂安全使用、仪器操作规程、废弃物处置、事故应急 《必修第一册》第一章“化学实验安全”；各章“注意”栏目强调具体风险；课标“科学态度与社会责任”要求“遵守实验室安全规则” 证据推理与结论修正 从现象/数据推断结论；质疑证据可靠性；基于新证据修正假设 课标“证据推理与模型认知”：“能基于证据进行分析推理，得出结论并加以验证”；教材“思考与交流”栏目引导批判性思维 多模态实验信息处理 从原始记录、装置图、SDS、文献方法中提取信息并建模 课标“科学探究与创新意识”：“能从多种渠道获取信息，用于解决问题”；教材配套数字资源及“科学·技术·社会”提供前沿实验案例 · 探究形式化：仅套用“提出问题-猜想-实验-结论”模板，未真正理解各环节的逻辑关联；或将验证性实验包装成探究，缺乏真问题驱动。 · 变量控制虚化：声称“控制其他条件相同”，但未说明如何确保（如未恒温、未校准pH计）；或忽略隐含变量（如光照、容器材质），导致结论不可靠。 · 证据链断裂：仅凭单一现象下结论，未进行交叉验证；或忽视阴性结果的价值，强行拟合预期，违背科学诚信。 · 误差分析表面化：将所有偏差归为“操作不当”，未区分系统误差与随机误差；或忽略仪器固有精度限制，过度解读微小差异。 · 安全意识口号化：背诵安全守则但不会应用；或在设计中忽略具体风险（如高压釜超温、氰化物泄漏预案），缺乏实操层面的防护能力。 · 反思流于形式：仅写“下次会更仔细”等空话，未具体分析失败原因、提出可操作的改进措施，失去探究的迭代价值。 · 脱离课标拔高：盲目引入大学分析方法（如HPLC、XRD），超出高中生认知负荷；或忽视基础操作规范性，导致探究失去根基。 一、不同状态物质制备的教材模型 1. 气体制备或气体产物探究 例1：Cl2的实验室制备系统 例2：三草酸合铁酸钾的热分解产物探究实验 模型认知： （1）各种装置的前后顺序 排空气装置→发生装置→安全防护装置→净化装置→干燥装置→主反应装置(性质实验装置)→收集装置→隔离装置→尾气处理装置 相关装置的注意事项: (ⅰ)安全防护装置主要是为了防倒吸、防堵塞等,可能会出现在整个装置中需要防护的地方。 (ⅱ)在一套完整的实验装置中并非上述装置都会出现,根据具体实验的要求选用适当的装置。 （2）仪器的连接顺序 整个装置按照自下而上、自左至右的顺序安装。洗气瓶要长进短出;量气装置则要短进长出;干燥管要粗进细出;冷凝管要低进高出。 （3）操作顺序问题 与气体有关的实验操作顺序:装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。 （4）加热操作的顺序要求 使用可燃性气体(如:H2、CO、CH4等),先用原料气赶走系统内的空气,再点燃酒精灯加热,以防止爆炸。 制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验),反应结束时,应先熄灭酒精灯,继续通原料气至试管冷却。 2. 固态物质的制备和探究 下列各图示中能较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀的是________(填序号)。 【答案】①②③⑤ 模型认知： 固体的制备须结合物质性质进行方案设计。易被氧化的物质要思考防氧化。易水解的物质就要防水解，比如要隔绝装置外的水蒸气。易挥发的物质则要考虑液封。比如溴的保存。易升华的物质，如三氯化铝，则要考虑其在制备过程中会先升华，后凝华，容易导致导管堵塞，要防堵塞，要平衡气压。 3. 液态有机物的制备和探究 乙酸乙酯的实验室制备系统 模型认知： 液态有机物的考查角度往往有以下五种角度：1.试剂的添加顺序（先加入乙醇，再加入浓硫酸，最后加入乙酸。不能先加入浓硫酸，原因是浓H2SO4密度大，且与乙醇混合时放出大量的热易造成液体飞溅。）2.提高转化率的手段（乙酸、乙醇发生酯化反应是可逆反应，增大乙醇的用量可使平衡向生成酯的方向进行，提高乙酸的转化率。 ）3.装置的选择和作用（b试管中的导气管不能伸入到液面以下，因为要防止倒吸）4.如何分离提纯（用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中的少量乙酸。）.5.产率的计算。 二、控制化学实验的条件 实验条件控制 目的 解题指导 温度控制的目的 （1） 控制实验条件是高考化学实验的命题重点之一，尤其是“温度”的控制。 控制温度在一定范围内进行的目的：①若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；②若温度过高，则某些物质会分解或挥发(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等) （2） 冰水冷却的目的还有：降低产物的溶解度，提高产量 （1） 要充分利用题给信息，尤其是物质的熔点和沸点，升华、受热分解的温度等 （2） 水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃。 冰水浴可防止物质分解(如：在制备NaClO2的实验中，使用冰水浴可以防止其分解) （3） 减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可防止所制备的物质分解(如制备结晶水合物或题中给出物质受热分解的温度较低)。受热易分解物质从溶液中分离时的实验方法：在低温下(低于分解的温度)减压蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥 （4） 趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出 还原 与氧化 防止氧化 （1） 常用氮气(或载气)排除空气，并用氮气作保护气。 （2） 防止Fe2＋氧化 ①配置FeSO4溶液时，蒸馏水要煮沸除去氧气； ②常在FeSO4溶液中加入过量的铁粉； 柠檬酸具有强还原性，也可防止Fe2＋被氧化。 氧化 除去干扰离子 （1） 加入氧化剂升高离子价态。如过氧化氢可以将Fe2＋氧化为Fe3＋。 （2） H2O2作为氧化剂的优点是：不会引入新杂质，也不会污染环境；使用时要防止因温度过高而使其分解。 （3） 若用硝酸做氧化剂时，会释放出氮氧化物(或NO、NO2)，造成环境污染。 调节pH 酸性 （1） 防止盐类水解；为防止Fe2＋、Fe3＋水解，在配置的FeSO4溶液要加入稀硫酸 。 （2） 有利于使干扰金属离子转化为氢氧化物沉淀，过滤分离。如：加入过氧化氢先将Fe2＋氧化为Fe3＋，再调溶液的pH为弱酸性，生成氢氧化铁沉淀，过滤除去。 三、定性实验三个层次的突破 1. 竞争反应 反应物间一对多的化学反应常有“平行反应”和“竞争反应”两类，平行反应主要指多个反应相互间没有影响可同时进行；而竞争反应是指由于反应能力不同，多个反应按一定的先后顺序逐次进行。竞争反应主要包括两种基本题型：一是一种氧化剂(还原剂)与多种还原剂(氧化剂)反应，如把Cl2通入含I－、Br－、Fe2＋的溶液中，按照还原能力由强到弱的顺序，I－优先反应，其次是Fe2＋，最后是Br－；二是一种酸(碱)与多种碱性(酸性)物质反应，如把HCl逐滴加入到含有NaOH、Na2CO3、NaHCO3的混合溶液中，按照碱性由强到弱的顺序，NaOH优先反应，其次是Na2CO3，最后是NaHCO3，此类竞争反应的先后顺序即是其有效顺序。在实际问题中有部分看似平行的反应，由于物质的性质而出现了“有效”和“无效”两种可能性，准确地确定有效反应就成了解题的关键（如有时候会涉及实验的现象描述）。 2. 条件对产物的影响（涉及物质制备的分析） （1）催化剂的影响：如1,3-丁二烯的1,2-加成与1,4加成 （2）温度的影响：如乙醇生成乙烯（1700C）和乙醚（1400C） （3）用量的影响：如将二氧化碳通入澄清石灰水 四、定量实验三个层次的突破 1. 酸碱中和滴定曲线 （1）强碱—强酸滴定曲线 0．10 mol·L—1 NaOH溶液滴定0.10 mol·L—1 20.00 mL HCl溶液。 加入NaOH溶液 剩余HCl溶液体积/mL 过量NaOH溶液体积/mL pH 滴定/% V/mL 99.9 19.98 0.02 4.30 滴定突跃 ΔpH＝5.4 NaOH溶液从19.98 mL到20.02 mL，只增加了0.04 mL(约1滴)，就使得溶液的pH改变了5.4个单位。这种在化学计量点±0.1%范围内，pH的急剧变化就称为滴定突跃。滴定突跃范围是选择指示剂的重要依据，凡是在滴定突跃范围内能发生颜色变化的指示剂都可以用来指示滴定终点。实际分析时，为了更好地判断终点，氢氧化钠滴定盐酸通常选用酚酞作指示剂的原因：终点的颜色由无色变为浅红色，更容易辨别。滴定剂浓度越大，滴定突跃就越大，可供选择的指示剂就越多。 NaOH溶液的浓度 HCl溶液的浓度 A点 B点 滴定突跃 1.0 mol·L—1 1.0 mol·L—1 3.30 10.70 ΔpH＝7.4 0.10 mol·L—1 0.10 mol·L—1 4.30 9.70 ΔpH＝5.4 0.01 mol·L—1 0.01 mol·L—1 5.30 8.70 ΔpH＝3.4 （2）强碱，弱酸滴定曲线 由图可知：Ka越小，滴定突跃范围就越小。 2. 酸碱中和滴定的拓展应用 （1）凯氏定氮法 凯氏定氮法是测定有机化合物中氮的含量的重要方法。在催化剂存在下，将样品(有机试样)加入硫酸溶液进行消化处理，把有机氮转化成铵盐(硫酸铵或硫酸氢铵)。 ①然后加入浓氢氧化钠至溶液呈强碱性，生成的氨气随水蒸气蒸馏出来，导入，定量过量的盐酸标准液中，最后以标准氢氧化钠溶液返滴定余下的盐酸，由此计算氮的质量分数。 w(N)＝×100% ②在上述操作中，若将蒸馏出的氨导入饱和硼酸吸收，则可用盐酸标准液直接滴定所产生的硼酸盐 NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3 NH3·H3BO3＋HCl=== NH4Cl＋H3BO3 n(N)＝n(HCl) w(N)＝×100% （2）沉淀滴定法 莫尔法：莫尔法是以铬酸钾(K2CrO4) 作指示剂，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3 标准液直接滴定氯离子或溴离子 。说明：①滴定反应：Ag＋＋Cl－===AgCl↓(白色) 确定终点：2Ag＋＋CrO===Ag2CrO4↓(砖红色) ②为什么溶液要控制在中性或弱碱性(pH＝6.5～10.5)? 若溶液为酸性，CrO与H＋作用生成Cr2O，致使Ag2CrO4沉淀出现过迟，甚至不出现沉淀；若溶液碱性过强，则会生成AgOH或Ag2O沉淀。 ③为什么要严格控制K2CrO4的浓度？ 若K2CrO4的浓度过高，终点将过早出现，且颜色过深，影响终点的观察；若K2CrO4的浓度过低，终点出现将过迟，影响滴定的准确度。 ④铬酸根CrO与重铬酸根Cr2O离子的转化： 2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O。 佛尔哈德法：在酸性溶液中，用标准试剂NH4SCN直接滴定Ag＋ ，生成AgSCN白色沉淀，确定终点的指示剂是铁铵矾[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，Fe3＋与SCN－生成红色配合物。 说明：①也可以用此法返滴定测定卤素离子：在含有卤素离子的硝酸溶液中，加入一定量过量的AgNO3标准液，再以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标准液返滴定过量的Ag＋。 ② 为防止Fe3＋水解，应控制溶液为酸性。Fe3＋的浓度也不能过大，因其黄色会干扰终点的观察。 沉淀条件的选择：①晶形沉淀 晶形沉淀过程中必须控制较小的过饱和程度，沉淀后还需陈化。晶形沉淀应在较稀的热溶液中进行，并缓慢滴加稀的沉淀剂，不断搅拌。 ②无定形沉淀 无定形沉淀要在近沸的热溶液中进行，防止形成胶体；要趁热过滤，不必陈化。趁热过滤可以大大缩短过滤洗涤的时间。 （3）氧化还原滴定法 指示剂：①自身指示剂：用酸性KMnO4溶液来滴定无色或浅色的还原性物质。 ②专属指示剂：I2 － 淀粉。 ③氧化还原指示剂：二苯胺磺酸钠。 高锰酸钾法： ①在强酸性条件下有更强的氧化性。若用KMnO4溶液来滴定有机物时，常在碱性条件下进行。 ②标定KMnO4溶液的基准物质很多，常用草酸钠(Na2C2O4)： 2MnO＋5C2O＋16H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O 应用： 例1　用酸性KMnO4溶液直接滴定H2O2： 2MnO＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O 例2　测定Ca2＋——间接滴定法 ①先用草酸铵与Ca2＋生成CaC2O4沉淀： Ca2＋＋C2O===CaC2O4↓ ②沉淀过滤洗涤后用稀硫酸溶解： CaC2O4＋2H＋===Ca2＋＋H2C2O4 ③再用KMnO4标准液滴定草酸： 2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O ④定量关系：n(Ca2＋)＝n(C2O)＝n(MnO) 重铬酸钾法：K2Cr2O7是一种较强的氧化剂，易于提纯，其溶液非常稳定。由于反应生成的Cr3＋易水解，故此法只能在酸性条件下进行。因不受Cl－还原性影响，K2Cr2O7可以在盐酸溶液中进行滴定。常用的指示剂是二苯胺磺酸钠(无色变为红紫色)。 应用： K2Cr2O7滴定Fe2＋：6Fe2＋＋Cr2O＋14H＋===6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O 碘量法：碘量法是以I2作氧化剂或以I－作还原剂进行的氧化还原滴定的方法(淀粉作指示剂)。 ①直接碘量法：I2是一种较弱的氧化剂，可以直接滴定Sn2＋、S2－、SO等还原性物质。 滴定不能在强碱性溶液中进行，防止碘发生歧化反应：3I2＋6OH－===IO＋5I－＋3H2O。 应用：例1　用I2标准液滴定SO：I2＋SO＋H2O===2I－＋SO＋2H＋ 例2　用I2标准液测定维生素C。 ②间接碘量法：先加入过量的I－与被测物定量反应，而后再用硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液滴定析出的I2：2S2O＋I2===S4O＋2I－(以淀粉为指示剂)。 应用：间接碘量法测定葡萄糖。 （4）配位滴定法 ①EDTA滴定某一金属离子时，滴定突跃的pM范围的大小与溶液的酸碱性有关：溶液的碱性越强 ，稳定常数就越大，配合物越稳定，突跃范围就越大。 ②定量关系：1∶1，即n(金属离子)＝n(EDTA)。 五、探究实验 探究型实验是中学化学实验的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得，且不对环境造成污染。根据已有的认识，在观察和实验的基础上，通过对化学事实和现象的归纳、类比，作出判断性解释或说明。 探究性实验的基本方法和程序： 1．猜想型综合实验题的解答流程 2、设计实验方案时注意的问题 （1）实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件，实验方案要简单易行。 （2）实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验准确且高效。同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。 （3）实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验，可配制一定浓度的CH3COONa溶液，用pH试纸测溶液的pH，通过测定的结果pH>7从而得出结论，既操作简便又现象明显。 （4）实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果，保证实验结论准确可靠。 3．物质性质探究、验证的实验角度 （1）物质氧化性、还原性及其强弱的判断 如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnO4溶液是否褪色来说明； 如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉­KI溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化性强于I2。 （2）验证同周期、同主族元素性质的递变规律 一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。 ①金属性强弱比较：可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比较。 ②非金属性强弱比较：可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较。 探究Cl2、Fe3＋、I2的氧化性强弱 利用“氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性”原理探究：将氯气通入FeCl2溶液中，氯气将Fe2＋氧化成Fe3＋，将FeCl3溶液滴入淀粉­KI溶液中，Fe3＋将I－氧化成I2。 （3）电解质强弱的判断。 如探究化合物HA是弱电解质的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱电解质。 （4）物质酸性强弱的判断。 可通过强酸制弱酸、对应盐溶液的碱性、同浓度溶液导电能力或pH等方法来比较。 探究盐酸、碳酸、硅酸的酸性强弱 利用“强酸制弱酸”的原理探究：盐酸与碳酸盐反应制取CO2，气体净化后通入硅酸钠溶液中生成硅酸沉淀。 利用盐的水解原理探究：用pH试纸(或pH计)测定同浓度的NaCl溶液、NaHCO3溶液、Na2SiO3溶液的pH，pH越大，则对应酸的酸性越弱。 探究HCOOH、CH3COOH电离能力的强弱 用pH试纸(或pH计)分别测定同浓度的HCOOH溶液、CH3COOH溶液的pH。 用pH试纸(或pH计)分别测定同浓度的HCOONa溶液、CH3COONa溶液的pH，盐溶液的pH越大，则对应酸的酸性越弱。 （5）Ksp的大小比较(以AgCl、AgI为例) a．向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液，产生黄色沉淀。 b．向浓度均为0.1 mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 mol·L－1 AgNO3溶液，先产生黄色沉淀。 探究CuS、ZnS的溶度积大小 向浓度相同的CuSO4、ZnSO4的混合液中滴入Na2S溶液，若先生成黑色沉淀CuS、后生成白色沉淀ZnS，则说明Ksp(ZnS)>Ksp(CuS) （6）弱酸酸式盐的电离程度与水解程度比较：可通过测定溶液的酸碱性的方法来比较。 （7）一元酸、二元酸判断：可用NaOH溶液进行中和滴定测定消耗V(NaOH)来确定。 （8）羟基的数目判断：可通过取一定量试剂与足量Na反应测定放出氢气的量来确定。 （9）羧基的数目判断：可通过取一定量试剂与足量NaHCO3反应测定放出CO2的量来确定。 （10）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究 可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。 （11）热分解产物的性质探究、判断 ①难溶性碳酸盐氧化物＋CO2； ②碳酸的酸式盐碳酸的正盐＋CO2＋H2O； ③铵盐(NH4NO3除外)NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)； ④硝酸盐金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2； ⑤草酸晶体CO2＋CO＋H2O。 （12）可逆反应的探究及化学平衡的影响因素探究。 （13）化学反应速率的影响因素探究。 1．（2026·江苏·二模）磁性纳米材料在磁分离、污水降解等领域应用广泛。实验室采用共沉淀法制备纳米材料，并对其应用进行探究，回答下列问题： I．制备纳米，实验装置如图-1所示。 实验步骤如下： a．一定条件下，先将和配制成澄清混合溶液，置于三颈烧瓶A中，加入少量表面活性剂(能吸附在纳米粒子表面)并向装置中通入； b．打开电磁搅拌水浴加热器，向混合溶液中滴加一定浓度的氨水，溶液中逐渐出现黑色物质； c．充分反应后，从混合体系中分离出纳米粒子，并反复洗涤，干燥后得到磁性纳米粒子。 （1）生成纳米粒子的离子方程式为___________。 （2）补充配制约50 mL澄清混合溶液的过程：将称量好的氯化亚铁和氯化铁晶体共同置于烧杯中，___________。(须选择的试剂：无氧蒸馏水、浓盐酸) （3）制备纳米常加入表面活性剂的原因主要是___________。 （4）分离出纳米粒子不能采用过滤，理由是___________；分离出纳米粒子的简单方法是___________。 II．纳米的应用。纳米Fe和均可用于除去酸性废水中，纳米Fe除Cr(VI)的反应过程如图-2所示。 （5）纳米能除去的原因是___________。 （6）纳米Fe和协同除Cr(VI)部分原理如图-3所示，实验表明，协同除Cr(VI)效果显著优于的原因可能是___________。 2．（2026·江苏·一模）水溶液中Cr元素主要以(橙色)、(黄色)、(绿色)等形式存在。 （1）Cr(Ⅵ)具有强氧化性，且存在平衡：。 ①在试管中加入溶液，滴加5滴溶液，溶液黄色加深，然后加入4 mL乙醇，充分振荡，溶液不变色。向上述溶液中继续加入溶液，充分振荡后溶液颜色变为_______。 ②可使钢制锅炉内壁发生钝化，从而减缓腐蚀。下列试剂减缓腐蚀的原理与相同的是_______(填字母)。 A．    　　　B．    　　　　C． （2）用标准溶液滴定溶液中的时，可用溶液作指示剂。已知：为砖红色沉淀；，。 ①理论上达滴定终点时，混合液中不宜超过_______。 ②滴定时，溶液的pH需保持在6~10。若，则测定结果将_______(填“偏高”、“偏低”或“无变化”)。 ③现有颜色相近的两种配合物晶体和。请设计实验方案进行鉴别：_______[必须使用的试剂和仪器：蒸馏水、溶液、电子天平、滴定管]。 （3）、纳米Fe（0）均能有效去除废水中的Cr(Ⅵ)。 ①酸性废水中，将还原为低毒性的离子方程式为_______。 ②纳米Fe（0）颗粒在水中形成胶体后易聚集变大而沉降。用磁性包覆的纳米Fe（0）去除Cr(Ⅵ)的机理如图所示。相同条件下，磁性包覆的纳米Fe（0）对Cr(Ⅵ)的去除率明显高于单独使用纳米Fe（0），其原因有_______。 3．（2026·江苏宿迁·二模）实验室以菱锰矿 (含MnCO3及少量 Fe、Al、Si 等氧化物) 为原料制高纯MnCO3和MnO2的流程如下。已知：室温下，Ksp(MnS)=2.6×10-13、Ksp[Mn(OH)2]=2.0×10-13、H2S电离平衡常数Ka1=1.1×10-7、Ka2=1.3×10-13. （1）焙烧。焙烧时的温度为 300~500℃，写出焙烧时MnCO3所发生反应的化学方程 式：___________。 （2）沉铁。沉铁过程中也会产生少量Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2在工业上可用于去除溶液中HS-，反应为 Mn(OH)2+HS-=MnS+OH-+H2O，其平衡常数K=___________。 （3）制MnCO3.将过滤后所得溶液净化后可得MnSO4溶液。将净化后MnSO4溶液置于如图所示三颈烧瓶中，控制一定的温度，将沉淀剂滴加到烧瓶中，充分反应后过滤、洗涤、干燥可得MnCO3白色粉末。沉淀剂可以使用Na2CO3溶液或NH4HCO3与氨水的混合溶液。实验小组经过比较后使用的是NH4HCO3与氨水的混合溶液。 ① 不使用Na2CO3溶液的原因是___________。 ② 混合溶液中氨水的作用是___________。 （4）制备MnO2.工业上利用MnSO4溶液多途径制备MnO2的流程如下，回答下列问题： ① 工艺 3 与工艺 2 相比较中，从能量和物质转化的角度分析，工艺 3 的优点是___________。 ② 工艺 1 中MnSO4和K2S2O8的物质的量相同，改变NaOH的物质的量，测得 Mn 的转化率、MnO2的含量与NaOH和MnSO4物质的量比值之间的关系如图所示。根据信息，补充完整制取纯净MnO2的实验方案：将 20mL 1.0mol・L⁻¹ 的MnSO4溶液和 20mL 1.0mol・L⁻¹ 的K2S2O8溶液混合，___________，干燥，得到纯净的MnO2(实验中可使用的试剂是 1.0mol・L⁻¹NaOH溶液、1.0mol・L⁻¹H2SO4溶液、1.0mol・L⁻¹BaCl2溶液)。 4．（2026·江苏扬州·一模）实验室用含磷尾矿［主要含Ca5(PO4)3F、CaMg(CO3)2］的悬浊液模拟湿法烟气脱硫并制备H3PO4，实验装置如图1所示。 （1）进气时通过调节阀门控制SO2、O2、N2的流速。 ①缓冲罐的作用是___________。 ②在O2足量的前提下，保持进入烧瓶中的气体总流速不变，为研究混合气体中SO2浓度增大对脱硫效率的影响，可采取的实验操作是___________。 （2）湿法脱硫时发生反应2SO2+O2+2H2O=2H2SO4。 ①温度过高脱硫效率会降低，原因是___________。 ②生成的H2SO4能将Ca5(PO4)3F转化为CaSO4·2H2O、H3PO4与HF，该反应的化学方程式为___________。 （3）悬浊液中生成H3PO4的过程如图2所示。 ①烟气中SO2浓度对浸出液中H3PO4含量的影响如图3所示。SO2浓度大于8 mg·L-1时，随着SO2浓度增大，H3PO4含量变化的原因是___________。 ②加入少量ZnSO4溶液，对反应过程的影响如图4所示。该措施可提高磷浸出率的原因是________。 （4）浸出液经除杂处理后得到0.1 mol·L-1 H3PO4溶液，利用其高效率(短时间、高产率)制备FePO4·2H2O，请补充实验方案：称取一定量铁粉，___________，过滤洗涤，固体干燥得FePO4·2H2O。 ［已知：Fe3(PO4)2、FePO4·2H2O均难溶于水；反应终点pH=2.5时，FePO4·2H2O的产率最高。实验中还须使用的试剂：1.0 mol·L-1的H2SO4溶液、30％H2O2溶液、30％氨水。］ 5．（2025·江苏宿迁·模拟预测）化学兴趣小组探究银及其化合物性质。 I．探究与溶液的反应。 （1）用如下装置(夹持、加热仪器略)制备，将以一定的流速通入溶液中，充分反应，得到无色溶液和白色沉淀。 装置B的作用是_______。 （2）装置C中白色沉淀为、二者混合物。(已知：微溶于水；难溶于水) ①写出生成的离子方程式_______。 ②反应一段时间后，随着的通入，装置C中与的质量比逐渐减小其可能的原因是_______。 Ⅱ．有文献记载，在强碱条件下，加热银氨溶液可能析出银镜。 某同学进行如下验证和对比实验： 装置 实验序号 试管中的药品 现象 实验I 2mL银氨溶液和数滴较浓NaOH溶液 有气泡产生，一段时间后，溶液逐渐变黑，试管壁附着银镜 实验II 2mL银氨溶液和数滴浓氨水 一段时间后，溶液无明显变化 已知：i．，  ； ii．AgOH不稳定()，极易分解为黑色，氧化银可以溶于氨水。 （3）实验I中有生成，写出生成银镜的离子方程式_______。 （4）经检验实验I中变黑时产生的黑色物质中有、。 ①通过计算分析生成原因_______。 ②设计实验检验的Ag存在，取实验I中的黑色物质，_______。 （5）水瓶内胆镀银达到保温效果，设计实验从废旧的水瓶内胆获得粗银，请完成实验方案。取废旧的水瓶内胆粉碎，_______，干燥后得粗银。 [必选的试剂和设备：的溶液、铜粉、KBr溶液、罗丹明B(可与铜离子作用呈红色)、通风设备] 6．（2026·江苏泰州·模拟预测）是制备锂硫电池固态电解质的原料，极易水解、易被氧化。 （1）一种制备的实验装置如图所示，石英管中发生反应：。 ①实验开始时先通排尽装置内空气的目的是___________。 ②若温度升高为650℃，体系中还是只发生此反应，但的产率下降，原因可能是___________。 （2）提纯。制得的中混有和。可溶于乙醇，和均难溶于乙醇。 ①和均为离子化合物，从电负性的角度解释二者在乙醇中溶解度有差异的原因：___________。 ②提纯。反应结束后，继续通，待石英管冷却至室温后，将固体用足量无水乙醇溶解，___________(填操作名称)，得到固体。 （3）为测定的纯度，补充完整实验方案：在多功能手套箱内(水和氧的体积分数小于)，称取2.00 g 固体，置于烧杯中，___________，将所得固体灼烧至恒重，冷却至室温后称重；计算的纯度。(实验中必须使用的试剂：30%、溶液、溶液、溶液。已知：碱性条件下，可将氧化为，可与反应生成沉淀。) （4）和通过玻璃化处理制备-固态电解质。将和按物质的量之比投料，固态电解质中产生含磷阴离子、、，不同时间后阴离子的物质的量(未表示)如图所示。 ①中含有2个以为中心的四面体结构，写出其结构式：___________。 ②玻璃化处理1.5 h～2.5 h时发生反应的化学方程式为___________。 7．（2025·江苏盐城·模拟预测）I2和AlI3在有机反应中应用广泛。 （1）I2与CH3COCH3在碱性条件下反应可生成CHI3沉淀、CH3COO-、I-和水。写出该反应的离子方程式：______。 （2）AlI3为无色晶体，易升华和潮解，可溶于正丁烷和热的正己烷，在空气中受热易被氧化。实验室可用如图所示装置制取AlI3。 ①将0.01mol I2、0.02mol Al和少量正丁烷加入烧瓶中，排尽空气后，加热烧瓶一段时间。判断反应已完成的实验现象为______。 ②反应后，将烧瓶内混合物过滤，所得滤液在通风橱内浓缩冷却后有晶体析出。浓缩时不能等到出现晶膜才停止，原因是______。 ③变质的AlI3中会混有Al2O3和I2，设计用正己烷提纯AlI3的实验方案：______。 （3）实验室常用滴定法测定AlI3样品的纯度(杂质不参与反应)。 ①补充完整测定的实验方案：称取一定质量样品，加水溶解后定容至100mL，取25.00mL于锥形瓶中，加入10mL0.0100mol·L-1 AgNO3溶液(过量)，充分反应后静置，______，读数，计算，______。［已知Ksp(AgSCN，白色)=1.0×10-12。实验中须使用的试剂：NH4Fe(SO4)2溶液、0.0100mol·L-1 NH4SCN标准液］ ②终点读数时，若俯视装有NH4SCN标准液的滴定管，则最终所测样品的纯度将______。(填“偏大”、“偏小”或“无影响”) 8．（2026·江苏连云港·三模）实验室以废铅膏和碱式硫酸铅为原料制备高纯PbO。 （1）湿法制PbO。 i．碱浸脱硫。将铅膏(主要含、、PbO)粉碎后，加入NaOH溶液，在一定温度下，搅拌使其充分反应，过滤。滤渣主要含、PbO，滤液经处理后循环使用。PbO的产率随温度变化的关系如图所示。已知：PbO为两性氧化物，溶于强碱生成。 ①浸出过程中转化为PbO的离子方程式：___________。 ②温度高于时PbO的产率几乎不变，原因是___________。 ii．酸浸转化。将一定量碱浸后的滤渣与溶液、溶液中的一种混合，然后加入到三颈烧瓶中(如图)，在搅拌下通过滴液漏斗缓慢滴加剩余的另一种溶液，充分反应，过滤，得到。 ①写出与反应的离子方程式：___________。滴液漏斗中的溶液是___________。 ②补充完整从制备高纯PbO的实验方案： 取上述固体，___________，干燥，得到高纯PbO。(须使用的试剂：稀NaOH溶液、热水、溶液、pH计) （2）火法制PbO。 取一定质量的碱式硫酸铅(，相对分子质量为1030)，在惰性气氛中加热，测得加热升温过程中固体的质量变化如图所示。 已知：碱度。 计算时碱式硫酸铅的碱度___________(写出计算过程，否则不得分！)。 9．（2026·江苏淮安·模拟预测）磷酸亚铁锂是锂电池的正极材料之一，研究其制备方法具有积极的意义。 方法I：将、和按一定比例配成溶液，放入反应釜中，选择温度为、压强条件下发生水热反应，反应完成后离心，将离心后的样品过滤，所得滤饼与适量葡萄糖混合，充分研磨后在氩气氛围中烧结，得到。 （1）选择高压原因为___________。 方法II： 步骤1：将、、混合并调节溶液的制备。 步骤2：将、和葡萄糖混合物在氩气气氛下在左右高温下反应得到。 已知：①的纯度及颗粒大小会影响其性能，沉淀速率过快容易团聚。 ② （2）①研究表明，制备时常加入含的溶液，的作用是___________。 ②转化为(已知葡萄糖反应生成)的化学方程式为___________。 （3）为了探索在烧结过程中发生的物理、化学过程，对、和葡萄糖混合物在氩气气氛下反应进行差热分析，其曲线(热重)及曲线(反映体系热量变化情况)如下图所示。左右，曲线出现吸收峰①的可能原因是___________。 （4）工业上也可以用磷酸亚铁粗产品(混有氢氧化铁)制备磷酸铁()。其他条件一定，制备时测得的有效转化率与溶液的关系如图所示。 ①初始大于后，的有效转化率偏低原因为___________。 ②请补充完整制备晶体的实验方案：___________，得晶体。(实验中须使用的试剂：溶液，溶液，溶液、蒸馏水、计)。 10．（2026·江苏苏州·模拟预测）利用低品位的黄铜矿(含量较低)制备硫酸铜晶体和碳酸亚铁晶体工艺流程如下： （1）黄铜矿处理。 ①酸浸前，黄铜矿需要经过破碎与磨矿处理，其目的是___________。 ②黄铜矿料预处理时，硫化合价变化为+6价，写出酸浸反应的离子方程式___________。 （2）硫酸铜晶体的制备。 ①“系列操作＂指的是___________，干燥得硫酸铜晶体。 ②准确称量硫酸铜晶体样品3.200g，溶于水配成100mL溶液，用滴定管量取25.00mL硫酸铜溶液于锥形瓶中，加入足量的溶液，以淀粉作指示剂，用标准溶液滴定三次，平均消耗20.00mL标准溶液，则样品中Cu元素的质量分数为___________(写出计算过程)。 已知：杂质不反应；，。 （3）碳酸亚铁晶体的制备。 ①“除铁”时加料的操作过程：取CuO晶体，在搅拌下分批加入到滤液中，至溶液pH略大于3.2时停止加入，写出除铁反应的离子方程式___________。 ②请补充完整制备晶体的实验方案；在搅拌下，将一定量的固体分批加入一定浓度硫酸中，待固体完全溶解后，___________，将固体置于真空干燥箱中低温干燥，得到晶体。 (实验中须使用的试剂和仪器有：铁粉、、盐酸酸化的溶液) 4 / 30 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司zxxk.com 学科网（北京）股份有限公司 $