21 实验综合类答题专项训练-2027届高三化学一轮复习

**基本信息** 以“答题模板+关键步骤”系统构建实验操作规范体系，覆盖29类核心操作与19项仪器试剂作用分析，形成从基础操作到综合应用的递进逻辑链。 **专项设计** |模块|题量/典例|方法提炼|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |实验操作规范|29个模板|“操作步骤+现象描述+结论判断”标准化答题框架，提炼“浸没”“重复2-3次”等得分关键词|从试纸、沉淀等基础操作到滴定、萃取等复杂操作，构建“操作原理→误差分析→规范表述”逻辑链| |仪器试剂作用|19项分析|“作用+目的”双维度答题策略，归纳安全瓶、冷凝管等仪器多重功能|按“仪器结构→实验需求→作用原理”推导，关联物质性质（如易水解、易挥发）与装置选择|

21 实验综合类答题 一、实验操作类规范语言表述答题模板 (1)试纸的使用 ①试纸的种类及用途a．淀粉KI试纸检验Cl2等氧化性气体；b．红色石蕊试纸检验碱性气体或溶液，蓝色石蕊试纸检验酸性气体或溶液；c．pH试纸定量(粗测)检验溶液的酸碱性溶液，读数取整数；d.品红试纸检验SO2等有漂白性的物质。 ②使用方法——试纸使用操作的答题模板 a．检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。 b．检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或黏在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。 c．测定溶液pH的操作：将一小块pH试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液 ，点在pH试纸上，待试纸变色后，再与 标准比色卡对照。 (2)检验沉淀剂是否过量的判断或溶液中离子是否沉淀完全的判断方法 加入沉淀剂检验：静置，在上层清液中继续滴加沉淀剂××，若不再产生沉淀，则××离子已经沉淀完全，若产生沉淀，则××离子未完全沉淀。 或加入与沉淀剂反应的试剂：静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂××，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量。 答题关键：①上层清液；②沉淀剂或与沉淀剂；③是否沉淀；④若需称量沉淀的质量而进行有关定量计算时则只能选用前一种方法 (3)洗涤沉淀操作 将蒸馏水(或其它洗涤剂)沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水(或其它洗涤剂)自然流下后，重复2～3次即可。 答题关键：①浸没；②重复2～3次。 (4)判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。注意：要选择一种溶液中浓度较大的比较容易检验的离子检验(一般是现象明显的优先检验比如Fe3+、Cl-、SO42-等)，不能检验沉淀本身具有的离子。 (5)容量瓶检漏操作 往容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180度后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 答题关键：①装水；②倒立；③检查是否漏水；④旋转180°；⑤重复操作。 (6)滴定管检查是否漏水操作 ①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。 ②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 答题关键：①固定；②观察；③旋转活塞或挤压玻璃球。 (7)滴定管赶气泡的操作 ①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。 ②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。 答题关键：(1)①倾斜30°；②使溶液迅速流出。(2)①胶管弯曲向上；②挤压玻璃球。 (8)装置气密性检查 答题模板：装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。 ①微热法——关键词是：封闭(将导管一端放入水中)、微热、气泡、水柱； ②液差(封)法——关键词是：封闭(用止水夹关闭右侧导气管，向××漏斗中加水)、液差(××漏斗中形成一段水柱，停止注水后，水柱不变化)。 ③整套装置气密性检查：为使其产生明显的现象，用酒精灯对装置中某个可加热容器微热，观察插入水中导管口是否有气泡冒出，也可对整套装置适当分割，分段检查气密性。 ④启普发生器型的装置：关闭导气管的旋塞，往球形漏斗(长颈漏斗)中加适量水，若球形漏斗(长颈漏斗)和容器中形成液面差，且液面差不变，说明装置气密性良好。 答题关键：(1)微热法检查的关键词是①密闭；②加热；③气泡；④水柱。 (2)液差(封)法的关键词是①关闭活塞；②注水；③液柱。 【易错提醒】答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：①将导管末端浸入水中；②关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；③加水至“将长颈漏斗下口浸没”。 (9)气体验满和检验操作 答题模板：用……放在集气瓶口，若……(现象)，说明……(“气体已满”或“是……气体”)。 ①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。 ②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，将大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。 ③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。 ④氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。⑤氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 (10)焰色试验的操作 ①操作：先将铂丝蘸取盐酸溶液在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若为黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察呈紫色，则说明溶液中含K＋。 ②用盐酸洗的原因：金属氯化物的沸点较低，灼烧时挥发除去。 答题关键：①烧、蘸、烧、洗、烧②观察K元素的焰色试验时，应透过蓝色钴玻璃观察。 (11)萃取分液操作 ①萃取：关闭分液漏斗的旋塞，打开上口的玻璃塞，将混合物倒入分液漏斗中，充分振荡并不时打开旋塞放气，放在铁架台上静置。 ②萃取现象描述：溶液分层，上层×色，下层×色。 ③分液操作：将分液漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞打开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，当下层液体恰好流尽时，迅速关闭活塞。上层液体从分液漏斗上口倒出。 答题关键：①液面上方与大气相通；②沿烧杯壁；③上上下下(上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出)。 (12)浓H2SO4稀释(或与其它液体混合)操作 将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水(无水乙醇、浓硝酸等)中，并用玻璃棒不断搅拌。 答题关键：①浓硫酸倒入水中；②缓慢；③不断搅拌。 (13)粗盐的提纯 ①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶、过滤。 ②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。 (14)氢氧化铁胶体的制备 将小烧杯中25mL蒸馏水加至沸腾,向沸水中逐滴加入5～6滴氯化铁饱和溶液,继续煮沸至溶液呈红褐色,即停止加热。 (15)从某物质稀溶液中结晶的实验操作 ①溶解度受温度影响小的：蒸发→结晶→过滤→洗涤→干燥 。 ②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：加热(蒸发)浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥 。 (16)读取量气装置中的气体体积的方法 ①方法：待装置冷却至室温后，先上下移动量筒(或量气管有刻度的一侧)使量筒内外(或量气管的两侧)液面相平，然后使视线与凹液面的最低点相平读取数据。 ②液面相平的理由是：如果烧瓶中的压强和外界大气压不一致，就不能准确地求出气体体积。 ③误差分析：未恢复室温，气体膨胀，气体体积偏大。未调平：气体体积偏小。 (17)酸碱中和滴定判断滴定终点的方法 ①模板建构：当滴入最后半滴××溶液时，锥形瓶中的溶液由××色变为××色，且半分钟内不再恢复原色，说明已经达到滴定终点。 ②滴定终点的现象： 滴定种类 指示剂 终点现象 强酸滴定强碱 甲基橙 黄色→橙色 酚酞 红色→无色 强碱滴定强酸 甲基橙 红色→橙色 酚酞 无色→粉红色 强酸滴定弱碱 甲基橙 黄色→橙色 强碱滴定弱酸 酚酞 无色→粉红色 Na2S2O3溶液滴定I2 淀粉溶液 蓝色→无色 KMnO4溶液滴定Fe2+ - 无色变为浅红色 AgNO3溶液滴定I- K2CrO4溶液 产生砖红色沉淀 ③实例： (a)用a mol·L－1 HCl溶液滴定未知浓度的NaOH溶液，若用酚酞作指示剂，达到滴定终点的现象：滴入最后半滴盐酸，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复红色； 若用甲基橙作指示剂，达到滴定终点的现象：滴入最后半滴盐酸，溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复黄色。 (b)用标准碘溶液滴定溶有SO2的水溶液，以测定水中SO2的含量，应选用淀粉溶液作指示剂，达到滴定终点的现象：滴入最后半滴碘溶液，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色。 (18)配制FeCl3，SnCl2等易水解的盐溶液操作 ①配制FeCl3时：先溶于少量浓盐酸中，再稀释。 ②配制和保存Fe2+，Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶液时：先把蒸馏水煮沸赶走O2，再溶解，并加入少量的相应金属粉末和相应酸。 (19)检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解操作 先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或Cu(OH)2悬浊液。 (20)引发铝热反应的操作 加入少量KClO3，插上镁条并将其点燃。 (21)烧杯中使用倒置的漏斗可防止液体倒吸的原理 当气体被吸收时，液体上升到漏斗中，由于漏斗容积较大，导致烧杯中液面下降，使漏斗口脱离液面，漏斗中的液体又流回烧杯中，以防止倒吸。 (22)水和苯的混合物的分液漏斗中，静置后，液体明显分为两层，各层成分 将分液漏斗中下层溶液放入试管少量，然后用滴管加入少量水(苯)，若试管内液体分层，则分液漏斗下液体为苯(水)，若试管内液体不分层，则分液漏斗下层液体为水(或苯)。 (23)渗析操作 将盛有液溶胶的半透膜袋口用线扎好，放在蒸馏水(最好是流水)中。 (24)可燃性气体如氢气的验纯方法 收集一小试管气体，用大拇指摁住管口移近火焰，松开拇指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微“噗”的一声，则气体纯净。 (25)“通入N2”的原因 ①实验前通N2：赶尽装置中的空气，防止O2．H2O等干扰实验(如：O2氧化某物质、H2O使某物质水解)。 ②实验后通N2：将产生的某气体全部赶入至后续某个装置，保证产生的气体被后续某个装置的溶液完全吸收(定量实验)。 ③实验中通N2：稀释某种气体(如纯ClO2易分解爆炸)或防止物质被氧化(如：生产白磷过程中在高纯N2保护下进行)。 答题关键：①防氧化：排尽装置中的空气，避免易还原性产品被氧化；②绿色意识：利用N2气流将某有毒气体全部导入至吸收装置；③稀释冷却：利用N2气流冷凝产品；④提高产率：利用N2气流将反应物或中间物全部导入主反应装置中合成所需物质；⑤减小误差：利用N2气流将待测物(或转化物)全部导入定量测定仪器中。如在反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体，以使被测量气体全部排出使之被吸收剂吸收。 (26)事先煮沸溶液的原因 除去溶解在溶液中的(如氧气)防止某物质被氧化。 (27)采用“水浴”加热的的原因 答题关键：①受热均匀。②温度稳定。③温度易控(热了加冷水，冷了加热水)。④由外向内加热(如便于银镜在管壁的形成)。 (28)采用“冰水浴”的的原因 答题关键：①需要低温反应的。②某些物质温度过高会分解的，冰水浴可防止分解。③某些物质冰水浴溶解度低反应后可以以晶体形式析出的。④冷却。 (29)“水浴”、“油浴”、“沙浴”的区别 ①水浴就是使用水作为热浴物质的热浴方法。由于水温在标准大气压下，最高为100°C，所以水浴最高温度为100°C。应用水浴处理容器产品的方法是：将需水浴的容器浸没在盛有水的较大容器中，需水浴的容器不得与较大容器直接接触，再将较大容器置于热源上加热，至适当温度时停止加热，待冷却后取出水浴容器即可。 ②油浴就是使用油作为热浴物质的热浴方法。实验室中，最长使用的油为高温硅油，还可以使用豆油、棉籽油等。甲基硅油通常为二甲基硅油，使用温度一般使用温度为200°C。不同的牌号温度不一样，日本信越硅油(高温硅油)：属无色无味无毒进口硅油，可耐高温，沸点至300°C；201甲基硅油GDB998具有优良的耐热、耐氧化、耐低温性，可在-50～220℃温度范围内长期使用；甲基硅油50号的，据了解它的沸点有600°C，使用中，大家注意安全。 ③沙浴就是使用沙石作为热浴物质的热浴方法。沙浴一般使用黄沙，沙升温很高，可达350°C以上。沙浴操作方法与水浴基本相同，但由于沙比水、油的传热性差，故需将沙浴的容器宜半埋在沙中，其四周沙宜厚，底部沙宜薄。 30.分液漏斗查漏操作 加水，观察分液漏斗旋塞是否漏水，盖上上口瓶塞，倒置，看是否漏水，旋转分液漏斗旋塞180°，观察是否漏水，正放后旋转分液漏斗上口瓶塞180°，再倒置，观察是否漏水，如果均不漏水，说明分液漏斗不漏水。 三、仪器、装置、试剂作用规范语言表述答题模板 1．答题策略： 一个装置的作用，一般从两个方面回答：有利于……(这样装配的好处)，以防止……(不这样装配的坏处)等。如：尾气吸收装置的作用：“吸收……气体，防止污染空气”。 2．常见仪器的高考考法 (1)所有试题空瓶子可能的作用 a．作安全瓶，防止……中的液体倒吸进入……中或作安全瓶，防倒吸； b．收集(固体或气体)装置； c．缓冲气流(鼓空气装置) (2)所有试题尾部装置可能的作用 a．避免空气中的水蒸气或二氧化碳等进入某装置中(需要防水的实验、需要定量测定质量变化的实验等) ； b．(某某试剂)吸收尾气(有毒气体) ； c．防倒吸装置(倒扣漏斗、安全瓶、倒扣干燥管)。 (3)所有试题中实验题的不足之处 未防倒吸、未处理尾气、未处理残留在装置中的有毒气体、未将装置中残留气体赶至某装置中吸收(定量分析)等 。 (4)所有试题中含有冰水浴或液态氮气或冰盐水等低温物质的装置作用 冷凝收集易挥发的液态产物或易升华的固体产物或作为需要低温发生的反应装置(故反应方程式是有必要落实的) (5)所有试题中含有热水浴或直接加热等非低温物质的装置作用 使液体挥发为液体、制取水蒸气(乙醇气发生催化氧化)等 (6)所有试题中已知信息的运用 遇到易水解物质(前防水后防水，比如金属氢化物CaH2．SiCl4．SiHCl3．金属氮化物Mg3N2．Ca3N2．某某其它物质)、遇到给熔沸点的物质(创造低温环境冷凝收集或蒸馏分离提纯)，已知信息必考。 (7)温度计的位置 a．蒸馏时，水银球与支管口处相平； b．反应液以下(比如乙醇的消去反应)； c．水浴温度，温度计放置在反应装置外。 (8)漏斗的作用 a．过滤；b．转移液体；c．作防倒吸的装置。 (9)分液漏斗的2个应用 a．萃取分液(梨形)；b．添加液体并控制添加液的量(球形)。 (10)冷凝管的2个用途 a．蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体；b．液体回流。 (11)干燥管(U形管)的2个作用 a．盛装固体；b．用于气体的干燥、吸收或除杂。 (12)洗气瓶的2个用途 a．盛装液体；b．气体的净化或干燥(如装浓硫酸)。 (13)玻璃液封管的作用 吸收残留的或剩余的尾气 (14)固液加热型制气装置中滴液漏斗与圆底烧瓶之间导管的作用 保证圆底烧瓶液面上方压强与滴液漏斗液面上方压强相等，使滴液漏斗中的液体易于滴下 (15)固液不加热型制气装置在长颈漏斗下端套一小试管的作用 形成液封，防止气体从漏斗中逸出；节约液体试剂；能控制反应速率 (16)有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用 冷凝回流、导气 (17) 在尾气吸收装置中试剂的作用 吸收尾气中×××气体，防止污染空气。 (18) 在定量实验或者制备实验中装置最后连接的干燥管的作用 防止空气中的×××气体进入×××装置对实验造成干扰(有时还可能同时起到吸收尾气的作用，如在有关氨气的探究实验中，最后连接的盛有浓硫酸的洗气瓶的作用就可以吸收多余的氨气，同时能防止空气中的水蒸气进入) (19) 在导管末端连接倒置漏斗、干燥管或硬质玻璃管浸入水或溶液中的原因 防倒吸(同时具有扩大吸收面积，加快吸收速率的作用)。 3．某试剂的作用 得分点及关键词： ①作用类：“除去”、“防止”、“抑制”、“使……”等，回答要准确。 ②作用—目的类：作用＋目的 “作用”是“……”，“目的”是“……”。 实例 (1)调节容液的pH ①目的：使溶液中的……金属阳离子形成氢氧化物完全沉淀下来而除去 ②需要的物质：含主要阳离子的难溶性氧化物或氢氧化物或碳酸盐，即能与H+反应，是PH增大的物质 如用MgO、Mg(OH)2等等。 ③原理： 加入的物质能与溶液中的H+反应，降低了H+的浓度，增大pH，促使某某水解沉淀。 ④pH控制的范围：大于除去离子的完全沉淀值，小于主要离子的开始沉淀的pH (2)作氧化剂或还原剂 H2O2：氧化剂、还原剂、复分解类型(制备过氧化钡等提供过氧键而已) (3)还原性试剂 除去(反应)氧化性物质 (4)玻璃纤维 固定固体，防止粉末被气流带走 (5)实验中棉花的作用 ①收集NH3：防止氨气与空气对流，以缩短收集NH3的时间。 ②加热KMnO4制氧气：防止KMnO4粉末进入导管堵塞导管。(易升华的固体，可能也会用到棉花)。 ③制乙炔：防止实验中产生的泡沫涌入导管。 (6)乙酸乙酯制备中饱和碳酸钠溶液的作用 ①除去随乙酸乙酯挥发出来的乙酸和部分乙醇； ②增大溶液的密度，以利于乙酸乙酯分层； ③减小乙酸乙酯在水中的溶解度(15℃时乙酸乙酯溶解度8．5g/100g水)。 4．有关物质检验的答题模板 模板的建构——对离子(物质)检验可按如下文字进行答题： 🔍模拟演练 1. （西安中学检测三）(三氯化六氨合钴)可用于磷酸盐检测和钴盐制造等。其制备装置图(省略加热和夹持装置)及步骤如下： 步骤：将固体溶在水中，加入研细的晶体，溶解得到混合溶液。 步骤ii：将混合溶液转移至三颈烧瓶中，加入活性炭，再依次打开活塞和，加入浓氨水与溶液，水浴加热至，保持。 步骤iii：趁热过滤，冷却后向滤液中加入适量浓盐酸，过滤、洗涤、干燥，得到粗产品。 已知：具有较强还原性。 回答下列问题： （1）中钴元素的化合价是______。 （2）仪器m的名称是______，所盛装的试剂是______(填标号)。 a．碱石灰 b．浓硫酸 c．无水氯化钙 （3）写出三颈烧瓶中总反应的化学方程式为______。 （4）步骤ii中“水浴加热至”的原因是______。 （5）步骤iii中“趁热过滤”的目的是______。 （6）若用进行实验，最终得到267.5g/mol)粗产品，则产率为______。(保留三位有效数字) 2. （安徽A10联盟）黄铵铁矾主要用于治理酸性废水并对去除亚甲基蓝有催化作用，制备黄铵铁矾的实验装置如下图所示： Ⅰ.制备黄铵铁矾的实验步骤： ⅰ：将通入硫酸溶液中制得 ⅱ：从仪器B中滴入溶液 ⅲ：用氨水调节pH至2.2，然后将其在95℃水浴加热，控制pH并加热20min ⅳ：过滤，用去离子水反复洗涤。用1mol/L的溶液检验，去除固体中残留的 ⅴ：将固体放入鼓风干燥箱中，在120℃鼓风干燥3h得产品回答下列有关问题： （1）仪器B、C的名称分别是_______、_______。 （2）仪器A的作用是_______。 （3）写出制备的化学反应方程式_______。 （4）用去离子水洗涤的方法是_______。 Ⅱ：黄铵铁矾组成的测定 ⅰ：称取9.600g样品，加盐酸完全溶解后，配成250mL溶液； ⅱ：量取25.00mL溶液，加入足量的KI，用溶液进行滴定(反应方程式为)，平均消耗30.00mL溶液； ⅲ：另取25.00mL溶液，加足量溶液充分反应后，过滤、洗涤、干燥得沉淀0.932g。 （5）用溶液滴定时，滴定终点的现象是_______。 （6）通过计算确定黄铵铁矾的化学式：_______。 3. （福州适应五）五氯化锑主要作为氟化工的催化剂，也用作纺织工业中织物的阻燃剂等。根据 ，利用如下装置(夹持仪器已略)制备。 已知：ⅰ．毛细管可以连通大气，减压蒸馏时可吸入极少量的空气，产生微气泡以代替沸石； ⅱ．锑的两种氯化物的性质如下表。 物质 熔点 沸点 部分性质 73.4℃ 223℃ 极易水解 2.8℃ 101 kPa 2.9 kPa 1.8 kPa 极易水解，露置在空气中发烟 140℃，同时开始分解 79℃ 68℃ 回答下列问题： （1）仪器A的名称是___________；仪器B中反应的离子方程式为___________。 （2）分离SbCl5时，采用减压蒸馏的原因_______。调节减压装置至压强为1.86kPa，收集_______℃左右的馏分。 （3）分离提纯时，应关闭活塞___________，打开活塞___________，开启“抽气”装置，对仪器D再次加热，毛细管的作用为___________。当装置中压强为2.0 kPa时，温度计示数范围可能为___________(填字母)。 a．80~82℃ b．74~76℃ c．62~65℃ （4）假设该产品只含一种杂质，经元素分析仪测得产品中元素Cl、Sb的质量之比为，则产品中与的物质的量之比为___________。 4. （西南名校联盟诊断）亚硝酰氯（NOCl）是有机合成中的重要试剂，熔点，沸点，是一种黄色气体，液态时呈红褐色，某实验小组设计实验制备NOCl并测定产品中NOCl的含量。 Ⅰ．与NO反应制备NOCl 按如图所示装置进行实验（夹持装置略）。 已知：①NOCl遇水发生反应：。 ②。 请回答下列问题： （1）盛放无水氯化钙的装置名称为________。 （2）装置F中反应的离子方程式为________。 （3）装置B可用于平衡气压，若体系中压强过大，装置B中可观察到的现象为________。 （4）冰盐水的作用是________。 （5）该实验小组认为应该用NaOH溶液进行尾气处理，NaOH溶液吸收NOCl的化学方程式为________。 Ⅱ．NOCl纯度的测定 取制备的NOCl样品m g（杂质中不含有氯元素）溶于水配制成250 mL溶液；取出25.00 mL置于锥形瓶中，滴加指示剂A，再用c mol/L的标准溶液滴定至终点，重复实验三次，平均消耗标准溶液的体积为V mL。 已知： AgCl AgBr AgSCN AgCN 溶解度（） 颜色 白色 淡黄色 白色 砖红色 白色 （6）结合已知，指示剂A应该选择________（填序号）。 A. NaBr B. KSCN C. D. NaCN （7）该样品中NOCl的质量分数为________%（用含字母c、V、m的式子表示）；若读数时，滴定前平视，滴定后仰视，这样的操作失误会使得测定结果________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。 5. （银川一中第五次月考）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如图： 相关信息如下： 物质 相对分 子质量 熔点 /℃ 沸点 /℃ 密度/ g•cm﹣3 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水， 易溶于乙醚 苯胺 93 ﹣6.3 184.0 1.02 微溶于水， 易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 ﹣116.3 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如图： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入13.5g铁粉、25.0mL水及1.50mL乙酸，加热煮沸10min； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20mL硝基苯(0.08mol)，再加热回流30min； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺﹣水馏出液； ④将苯胺﹣水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180～185℃馏分，得到5.58g苯胺。 回答下列问题： （1）实验室保存硝基苯的玻璃容器是_______(填标号)。 （2）装置Ⅰ中冷凝管的进水口为_______(填“a”或“b”)。 （3）步骤④中将苯胺﹣水馏出液用NaCl饱和的原因是_______。 （4）步骤④中第二次分液，醚层位于_______层(填“上”或“下”)。 （5）蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是_______； （6）下列说法正确的是_______(填标号)。 A. 缓慢滴加硝基苯可减小反应速率 B. 蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C. 用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D. 蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 （7）苯胺的产率为_______。(保留两位有效数字) 6. (衡水二中)二苯酮()是白色晶体，常用作紫外线吸收剂、有机颜料、医药、香料、杀虫剂的合成中间体。实验室以二苯甲醇()与NaClO为原料，在冰醋酸作用下制备二苯酮。 Ⅰ.常压下，相关物质的物理性质如表所示。 名称 分子质量 密度 熔点 沸点 溶解性 性状 丙酮 58 0.788 -94.6 56.5 难溶于水 无色透明液体 二苯甲醇 184 1.102 67 297 易溶于丙酮和CS2 白色至浅米色晶体 二苯酮 182 1.08 48.5 305.4 难溶于水，易溶于苯 白色有光泽晶体 冰醋酸 60 1.05 16.6 118 易溶于水、有机溶剂 常温下为液体 正己烷 86 0.66 -95 69 难溶于水，溶于氯仿 无色油状液体 Ⅱ.反应装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。 实验步骤： ①在100 mL四口烧瓶中，加入1.84 g二苯甲醇、20 mL丙酮，磁力搅拌使其溶解。 ②在搅拌状态下滴加2.4 mL冰醋酸和溶液，反应随即开始，10 min后，停止搅拌。 ③保持50℃左右反应1.5~2 h；通过薄层层析色谱技术检测反应进程，直至显示二苯甲醇反应完全。 ④用正己烷萃取反应混合物3次，每次15 mL；合并有机相，并依次用溶液和10 mL水洗涤，用无水Na2SO4干燥。 ⑤蒸馏回收大部分正己烷，至剩余10 mL溶液，冷却结晶，抽滤并用冷却的少量正己烷洗涤，干燥得到1.51 g二苯酮。 回答下列问题： （1）仪器a的名称为_______，相对于分液漏斗，使用b装置的优点是_______。 （2）反应中丙酮的作用是_______，a的作用是_______。 （3）制取二苯酮的化学反应方程式为_______。 （4）下列关于步骤④中萃取分液操作的叙述正确的是_______(填标号)。 A.向混合液中加入正己烷，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，将分液漏斗倒转过来，充分摇匀 B.为提高萃取率和产品产量，实验时分多次萃取并合并萃取液 C.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气 D.经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层 E.放液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，将正己烷的二苯酮溶液从下口放出 （5）步骤④中用NaHCO3溶液洗涤时有机相的离子反应为_______；二苯酮的产率为_______%(保留三位有效数字)。 7 （十堰五月适应考试）三氯氧铌是一种无机化合物，是白色抗磁性固体，微溶于四氯化碳、可溶于乙醇，遇水易水解。实验室利用：制备的装置如图所示(部分夹持装置略)： 已知：部分物质的物理性质如表所示： 物质 颜色、状态 无色液体 白色粉末 白色固体 熔点(℃) -23 1485 沸点(℃) 77 200(升华) 回答下列问题： （1）Nb与钒同族，基态V原子价层电子中自旋方向相反的两种电子个数比为_______；分子的VSEPR模型为_______。 （2）球形冷凝管的作用为_______；干燥管的作用为_______。 （3）欲从装置中分离提纯三氯氧铌，应先蒸馏出，然后剩余固体再采用_______法得到；实验过程中产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，则三颈烧瓶中的化学方程式为_______。 （4）三氯氧铌纯度的测定：准确称量4.40g三氯氧铌样品，加入稀硝酸溶解，配成250.00mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，加入少量作为指示剂(已知为砖红色沉淀)，然后用的溶液进行滴定，消耗溶液40.00mL。 ①判断到达滴定终点时的现象为_______。 ②三氯氧铌的纯度为_______(保留两位有效数字)；若滴定结束时俯视读数，会造成测定的三氯氧铌纯度_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 8. （宜昌元月调研）某小组探究双氧水的性质时，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题： （1）取溶液，逐滴加入溶液。 ①当滴加少量溶液，观察到溶液颜色变深且产生气泡。产生气泡的原因是_______。 ②当滴加溶液至1.5 mL时，溶液颜色变浅，出现棕黄色浑浊。为探究成分，查阅资料。 猜想ⅰ：棕黄色沉淀可能是FeOCl。写出与反应生成棕黄色沉淀的化学方程式_______。 猜想ⅱ：棕黄色沉淀可能是和及的混合物。 为验证猜想，取少量沉淀进行_______实验(图谱见下图)，证明猜想ⅱ正确。 （2）分别在4个烧杯中加入50 mL 30%的溶液和0.5 g光亮铜片，完成以下实验： 序号 其他药品 现象 1 无 开始无现象，10s后溶液变为浅蓝色，铜片晾干后表面附着一层蓝色沉淀物 2 滴加稀硫酸 开始产生少量气泡，后逐渐增多，溶液变为蓝色，未反应的铜片表面光亮 3 滴加氨水 立即产生大量气泡，溶液变为深蓝色，铜片晾干后表面附着一层蓝色沉淀物 4 滴加氨水和固体 立即产生大量气泡，溶液变为深蓝色，未反应的铜片表面光亮 ①2比1反应快是因为增大提高了的_______(填“氧化性”或“还原性”)。用离子方程式说明2中溶液变蓝的原因_______。 ②3比1反应快是因为和氨水生成_______，增强了Cu的还原性，促进了Cu和反应。 ③经查阅资料和实验验证，确定蓝色沉淀为，则的作用为_______。 🎯 真题链接 —— 直击高考 1. （湖北26高考）金属氯化物与三氟甲磺酸（，）的反应常用于制备无水金属三氟甲磺酸盐。某同学在实验室中按照如下流程制备无水，。已知是一种超强酸，沸点，易溶于水、乙醚（沸点）和氯仿（沸点）。 回答下列问题： Ⅰ．按照上图组装仪器并检验装置的气密性，向烧瓶中加入颗粒（，）。 （1）仪器的名称________。 Ⅱ．打开活塞，持续通入，流速调至每秒逸出2个气泡，缓慢滴加无水（，），升温至，搅拌。 （2）滴加过程中，装置中的固体逐渐溶解，装置中的现象是________。反应完毕，取装置中少量液体于试管中，滴加酸化的溶液，产生的沉淀是________（填化学式）。 （3）装置中发生反应的化学方程式为________。 Ⅲ．反应完毕，向反应液中加入无水乙醚，析出固体。过滤，用无水乙醚洗涤、干燥，得粗产物。 （4）查阅文献获知，乙醚与混合时会剧烈放热。为了防止局部过热，加入乙醚时宜采取的措施有________（答一条即可）。 Ⅳ．粗产物提纯后，得到产品。 （5）向混有少量杂质的粗产物中加入氯仿，煮沸、过滤，除去杂质。煮沸的主要目的是________。 （6）该实验的产率为________（保留一位小数）。 2. （2026四川卷）某研究小组合成了配合物，用作制备一种金属Ni纳米催化剂的前驱体。配合物合成步骤如下。 已知：(i)为水合醋酸镍，易溶于水；为；为。 (ii)THF(四氢呋喃)是沸点为67℃的有机溶剂，能与水互溶。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ用到的仪器除了烧杯，还有___________(填标号)。 a． b． c． d． （2）步骤Ⅱ的部分装置如图所示(省略加热及夹持装置)，仪器M的名称是___________，步骤Ⅱ中，结束实验的正确操作是___________(填标号)。 a．先关闭冷凝水，再停止加热，等待冷却 b．先停止加热，等待冷却，再关闭冷凝水 （3）步骤Ⅳ的部分装置如下图所示，减压过滤时，用抽气泵抽走抽滤瓶内空气，产生压力差，加快过滤速度。 ①减压过滤时，若操作不当，易引起倒吸。实验装置中必须安装安全瓶，安全瓶的___________(填“a”或“b”)口应与抽滤瓶连接。 ②过滤完成后，依次用少量THF、蒸馏水和无水乙醇洗涤产品。每次加入溶剂洗涤前，都须暂停抽滤，其目的是___________，用蒸馏水洗涤的目的是___________。 （4）干燥后得到2.10 g配合物()，则产率为___________(保留至0.1%)。 （5）取一定量配合物，在氛围下匀速升温至1000℃煅烧，制得了一种金属Ni纳米催化剂。配合物中Ni被还原为单质，还原剂来源于___________。 3. （2026黑吉辽蒙高考）某研究组采用如下方案实现了聚对苯二甲酸乙二酯（）快速降解，制备对苯二甲酸（）。 反应式： 实验步骤： Ⅰ．向反应瓶中加入、、催化剂和磁搅拌子，搅拌并加热至；随后加入，继续搅拌加热回流（回流温度）。 Ⅱ．反应混合物冷却后倒出，用水稀释；过滤，滤渣用水洗涤，合并滤液；从体系中分离催化剂。 Ⅲ．用稀盐酸调节滤液，析出沉淀；过滤，沉淀用水洗涤，干燥得到固体。 已知：常温下，催化剂为油状物，难溶于水，易溶于。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ实验装置搭建时应选择的玻璃仪器是_______（填标号）。 （2）步骤Ⅰ中降解反应的主要产物为乙二醇和____________（填结构简式）。 （3）步骤Ⅱ中滤渣用水洗涤的目的是______________________，催化剂可采用________法便捷分离。 （4）步骤Ⅲ中用水洗涤是为除去沉淀上残留的_______和______（填名称）。 （5）取步骤Ⅲ所得固体与标准品均三甲氧基苯（，）混合；该混合物的核磁共振氢谱中，四种氢吸收峰（忽略杂质的氢吸收峰）的峰面积比为，则所得固体中对苯二甲酸含量为_____%（精确至1%）。 （6）若采用题中方法降解和（）的混合物，当进行步骤Ⅲ时，调节滤液可实现上述两种聚合物降解产物的分步析出。较大时，_______（填“”或“”）的降解产物析出。 4. （2026陕晋青宁高考）大豆苷元(D)具有治疗心脑血管疾病的作用。因其难溶于水，生物利用度低，某研究团队采用下列反应路线，合成了易溶于水的大豆苷元磺酸钠(D-SO3Na)。 已知：①D为白色粉末，可溶于浓硫酸，其磺化产物易溶于水； ②相对分子质量：D 254，D-SO3Na 356。 实验步骤如下： Ⅰ．在50 mL圆底烧瓶中，加入20 mL浓硫酸和10.0 g D，60℃下搅拌反应30 min，冷却至室温。 Ⅱ．上述反应液与100 mL饱和NaCl溶液混合，析出沉淀，静置4 h；抽滤，沉淀用20% NaCl溶液洗涤至滤液呈中性，得到D-SO3Na粗产品。 Ⅲ．粗产品重结晶，105℃真空干燥，得到D-SO3Na产品11.0 g。 回答下列问题： （1）Ⅰ中，加热方式为________，浓硫酸的作用有________(任写两种)。 （2）向盛有5 mL蒸馏水的试管中滴入2滴Ⅰ中的反应液，振荡，________(填实验现象)，表明反应不完全。 （3）Ⅱ中，反应液与饱和NaCl溶液混合的具体操作是________。 （4）Ⅱ中抽滤装置如图。抽滤与普通过滤相比，优点是________。沉淀不能用蒸馏水洗涤的原因是________。 （5）Ⅲ中关于重结晶操作的描述错误的是________。 a．加热溶解，制成D-SO3Na稀溶液 b．加入活性炭，吸附有色杂质 c．趁热过滤，除去活性炭及可溶性杂质 d．冷却结晶，使D-SO3Na从溶液中析出 （6）通过________技术，可以获得D-SO3Na晶体中原子在晶胞里的数目和位置等结构信息。 （7）Ⅲ中产品纯度为99.5%，D-SO3Na的产率为________(列计算式)。 5. （2026重庆卷）稀土配合物可作为有机电致发光器件的发光材料。某小组以二氧化铽(TbO2)为原料制备一种新型稀土配合物()，其实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 已知：吡唑啉酮衍生物(HZ，H为氢元素)和三苯基氧膦(L)是难溶于水的固体；相对分子质量：HZ 244 L 278。 （1）制备 ①I中，仪器a的名称是_________；反应时有黄绿色气体生成，b中吸收该气体的试剂为_________。 ②常温下，生成易溶盐的化学方程式为_________。 （2）制备 ①Ⅱ中生成的化学方程式为_________。 ②反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温。加入蒸馏水立即析出大量沉淀，其原因是_________。 ③将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀的正确操作是_________。 A．用乙醇洗 B．先用乙醇后用蒸馏水洗 C．用蒸馏水洗 D．先用蒸馏水后用乙醇洗 （3）纯化 粗产品经重结晶法提纯，除去的杂质有_________。为提高利用率，若初始时、、和的用量分别为、、和，最终得产品，则产率为_________%(写最简表达式)。 6. （2026云南卷）镍配合物是贵金属催化剂的重要替代品。某实验小组设计了一种制备Ni(Ⅱ)配合物的方法，原理如下： 已知：CH2Cl2有毒、易挥发，。 实验步骤如下： Ⅰ．向双颈烧瓶中加入10 mL含(1 mmol)的乙醇溶液，通过仪器a逐滴加入3 mL含bpy(2 mmol)的乙醇溶液(装置如图，加热及夹持装置省略)，加热搅拌，冷却至室温。 Ⅱ．将上述溶液减压蒸除乙醇，加入20 mL CH2Cl2溶解，再加少量蒸馏水洗涤、分液。 Ⅲ．有机层经减压蒸除溶剂，加入15 mL乙醇和2 mmol NaBPh4(Ph为苯基)，产生沉淀。经过滤、洗涤、干燥得粗产品，进一步提纯后得紫色晶体(配合物Z，)。 回答下列问题： （1）仪器a的名称为______。 （2）下列安全标识中，本实验不涉及的是______(填标号)。 A. B. C. D. （3）步骤Ⅱ中洗涤的目的为______，分液时CH2Cl2在______层(填“上”或“下”)。 （4）步骤Ⅲ中乙醇的作用为______。 （5）步骤Ⅲ中用______法提纯粗产品。 （6）配合物Z的产率为______(列出计算式即可)。 （7）测定配合物Z的晶体结构，下列方法可采用的是______(填标号)。 A. 核磁共振氢谱法 B. 质谱法 C. 红外光谱法 D. X射线衍射法 （8）实验小组进一步探究不同投料比对Ni(Ⅱ)配合物结构的影响，以进行投料，按上述制备方法得红色晶体。推测的配位数为______。 7. （2026湖南卷）氨硼烷(NH3BH3)是一种潜在的固体储氢材料，常温下稳定。实验室以NH3和B2H6为原料制备NH3BH3，实验步骤： ①按图Ⅰ组装好仪器，______。 ②通入N2，排尽图Ⅰ装置中的空气。 ③先通入N2和NH3的混合气，再缓慢通入N2和B2H6的混合气，反应过程中保持NH3过量，控制温度，得到粗产品。 ④纯化，得NH3BH3。 已知：①电负性：N>H>B。 ②B2H6是一种强还原性的有毒气体，遇水剧烈反应，在空气中可自燃。 回答下列问题： （1）图Ⅰ中仪器M的名称是______。 （2）补全实验步骤①：______。 （3）实验室制得的NH3中含有水，下列试剂中可用于干燥NH3的是______(填标号)。 a．浓硫酸 b．碱石灰 c．P2O5 （4）实验过程中，NH3保持过量的原因是______。 （5）粗产品中可能有B2H6·2NH3(结构为)，则B2H6·2NH3中含有的化学键的类型有______(填标号)。 a．离子键 b．共价键 c．氢键 （6）在酸性条件下，NH3BH3与水反应生成H3BO3和H2并放热，该反应的离子方程式为______。利用图Ⅱ装置测定H2的体积，反应结束后，下列操作会导致所测H2体积偏大的是______(填标号)。 a．读数时，气体未冷却至室温 b．读数时，水准管液面高于量气管液面 c．计算时，未减去注入硫酸的体积 （7）NH3BH3的晶胞如图所示，则一个晶胞中含有______个氢原子。 8. （2026贵州卷）双氯磺酰亚胺[]是制备某锂离子电池电解质的关键中间体。某研究小组设计实验对其进行制备，部分实验装置如图1。 实验步骤： Ⅰ．将(0.5mol)氨基磺酸()、()二氯亚砜()和()氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中。 Ⅱ．连接好装置，在一定温度下持续搅拌至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热。 Ⅲ．待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品。 已知：①总反应为；所有原料均经精制后用于反应。 ②沸点为；遇水剧烈水解产生大量白雾；在高温下易分解，。 回答下列问题： （1）装置A中球形冷凝管的进水口为_________(填“a”或“b”)。 （2）装置B的作用是_____________________。 （3）发生水解反应的化学方程式为_____________________________________。 （4）装置C和D的连接顺序不宜互换，原因是___________________________________(答两点)。 （5）步骤Ⅲ中采用减压蒸馏的原因是___________________。 （6）研究小组在不同温度下进行了制备实验，并对粗品进行核磁共振氢谱测试，结果如图2。已知中H的化学位移为9.2 ppm，则_______℃时更有利于的制备，原因是________________________。 （7）通过电位滴定法测定氯含量，初步推算粗品纯度，方法及步骤如下： ①将粗品加入适量NaOH溶液中，加热，中的氯以形式进入溶液； ②加入溶液使溶液呈酸性后，用标准溶液进行滴定。平行滴定3次，消耗标准溶液的平均体积为。 的纯度为________(用含m、c和V的代数式表示)。在操作无误、仪器正常的情况下，推算出的粗品纯度比实际纯度高，最可能的原因是________。 9.(2026广东卷) 配合物应用广泛。某兴趣小组对铜的配合物进行探究实验。 （1）氨水的制备：需选择的装置有___________。 （2）制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，铁件连接直流电源___________极。 （3）铜氨配合物的制备与表征：向溶液中滴加氨水至过量，得深蓝色溶液，加入乙醇，析出固体，过滤，___________，晾干得产物Q。用X射线衍射仪测试Q，观察到___________，说明Q为晶体；进一步确认其组成为。 （4）探究铜氨配合物与酸的反应： ①查阅资料：向铜氨溶液中滴加硫酸，依次发生反应： (a) (b) ②理论预测：据①可知，若向的溶液中连续滴加硫酸，反应(a)、(b)消耗酸的体积分别为和，则。 ③设计方案：测量反应体系的随加入硫酸体积的变化，以获得和。 ④进行实验 序号 实验内容 (ⅰ) 用足量水溶解，发现得不到澄清溶液，测得体系呈碱性。体系呈碱性的原因为铜氨配离子的解离及___________。(用方程式表示) (ⅱ) 称取克于烧杯中，移取稀氨水使完全溶解，得待测液 (ⅲ) 搅拌下，向待测液中滴加溶液，测量并记录数据 (ⅳ) 移取上述稀氨水，用___________溶液滴至终点，记录体积为 ⑤数据处理：由(ⅲ)所得曲线呈现两次突变，对应的终点依次为和，则___________(用、、表示)。 ⑥结果讨论：多次实验结果均为。与AI对话后提出假设：(ⅲ)的过程中生成的沉淀除外还含有。 a．验证存在：取洗净的沉淀少许，用稀盐酸完全溶解，___________，初步说明假设成立。 b．探讨沉淀组成：某次实验结果为，则第一个终点时，___________。 ⑦实验总结：实验过程中的反应比①中所述的复杂，可继续探究。 10. （2026山东卷）一元弱酸HCN无色剧毒，熔点为-13℃，沸点为26℃，常温下易溶于水。在通风橱中用NaCN制备少量液态HCN，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题： （1）仪器a的名称为__________；装置b的作用为__________。 （2）装置甲、乙选用的控温物质依次为__________（填标号）。 A. 水（50℃） B. 冰盐混合物（-10℃） C. 干冰—乙醇（-70℃） D. 液氮（-196℃） （3）HCN制备完成后需进行的部分操作如下，正确顺序为__________（填序号）。 ①打开阀门K1通N2 ②停止滴加NaCN溶液 ③关闭阀门K3并切换三通阀K2至尾气处理 实验所用NaCN中常含有杂质甲酸钠（HCOONa），二者均具有较强还原性，测定HCOONa含量的实验步骤如下： Ⅰ．准确称取样品，配制溶液，移取该溶液至锥形瓶中，加适量溶液，边振摇边滴加溶液至出现棕褐色沉淀（已知：、均为白色沉淀，极易转化为棕褐色沉淀）。 Ⅱ．过滤并洗涤沉淀至洗涤液呈中性，收集滤液和洗涤液于锥形瓶中，加适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应中转化为。 Ⅲ．充分反应后，向锥形瓶中加入适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应结束后溶液中所有锰元素均以形式存在。 Ⅳ．用的标准溶液滴定剩余的，终点时消耗溶液体积为。 （4）步骤Ⅰ中滴加溶液时须选用棕色滴定管，原因是__________________；________（填“>”或“<”）；步骤Ⅱ中参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为__________。 （5）测得样品中的质量分数为__________（用代数式表示）；若步骤Ⅲ所用标准溶液中有少量被空气中的氧化，则导致测定结果__________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 学科网（北京）股份有限公司 $ 第三部分 实验综合类答题 一、实验操作类规范语言表述答题模板 (1)试纸的使用 ①试纸的种类及用途a．淀粉KI试纸检验Cl2等氧化性气体；b．红色石蕊试纸检验碱性气体或溶液，蓝色石蕊试纸检验酸性气体或溶液；c．pH试纸定量(粗测)检验溶液的酸碱性溶液，读数取整数；d.品红试纸检验SO2等有漂白性的物质。 ②使用方法——试纸使用操作的答题模板 a．检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。 b．检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或黏在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。 c．测定溶液pH的操作：将一小块pH试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液 ，点在pH试纸上，待试纸变色后，再与 标准比色卡对照。 (2)检验沉淀剂是否过量的判断或溶液中离子是否沉淀完全的判断方法 加入沉淀剂检验：静置，在上层清液中继续滴加沉淀剂××，若不再产生沉淀，则××离子已经沉淀完全，若产生沉淀，则××离子未完全沉淀。 或加入与沉淀剂反应的试剂：静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂××，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量。 答题关键：①上层清液；②沉淀剂或与沉淀剂；③是否沉淀；④若需称量沉淀的质量而进行有关定量计算时则只能选用前一种方法 (3)洗涤沉淀操作 将蒸馏水(或其它洗涤剂)沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水(或其它洗涤剂)自然流下后，重复2～3次即可。 答题关键：①浸没；②重复2～3次。 (4)判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。注意：要选择一种溶液中浓度较大的比较容易检验的离子检验(一般是现象明显的优先检验比如Fe3+、Cl-、SO42-等)，不能检验沉淀本身具有的离子。 (5)容量瓶检漏操作 往容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180度后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 答题关键：①装水；②倒立；③检查是否漏水；④旋转180°；⑤重复操作。 (6)滴定管检查是否漏水操作 ①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。 ②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 答题关键：①固定；②观察；③旋转活塞或挤压玻璃球。 (7)滴定管赶气泡的操作 ①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。 ②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。 答题关键：(1)①倾斜30°；②使溶液迅速流出。(2)①胶管弯曲向上；②挤压玻璃球。 (8)装置气密性检查 答题模板：装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。 ①微热法——关键词是：封闭(将导管一端放入水中)、微热、气泡、水柱； ②液差(封)法——关键词是：封闭(用止水夹关闭右侧导气管，向××漏斗中加水)、液差(××漏斗中形成一段水柱，停止注水后，水柱不变化)。 ③整套装置气密性检查：为使其产生明显的现象，用酒精灯对装置中某个可加热容器微热，观察插入水中导管口是否有气泡冒出，也可对整套装置适当分割，分段检查气密性。 ④启普发生器型的装置：关闭导气管的旋塞，往球形漏斗(长颈漏斗)中加适量水，若球形漏斗(长颈漏斗)和容器中形成液面差，且液面差不变，说明装置气密性良好。 答题关键：(1)微热法检查的关键词是①密闭；②加热；③气泡；④水柱。 (2)液差(封)法的关键词是①关闭活塞；②注水；③液柱。 【易错提醒】答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：①将导管末端浸入水中；②关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；③加水至“将长颈漏斗下口浸没”。 (9)气体验满和检验操作 答题模板：用……放在集气瓶口，若……(现象)，说明……(“气体已满”或“是……气体”)。 ①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。 ②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，将大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。 ③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。 ④氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。⑤氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 (10)焰色试验的操作 ①操作：先将铂丝蘸取盐酸溶液在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若为黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察呈紫色，则说明溶液中含K＋。 ②用盐酸洗的原因：金属氯化物的沸点较低，灼烧时挥发除去。 答题关键：①烧、蘸、烧、洗、烧②观察K元素的焰色试验时，应透过蓝色钴玻璃观察。 (11)萃取分液操作 ①萃取：关闭分液漏斗的旋塞，打开上口的玻璃塞，将混合物倒入分液漏斗中，充分振荡并不时打开旋塞放气，放在铁架台上静置。 ②萃取现象描述：溶液分层，上层×色，下层×色。 ③分液操作：将分液漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞打开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，当下层液体恰好流尽时，迅速关闭活塞。上层液体从分液漏斗上口倒出。 答题关键：①液面上方与大气相通；②沿烧杯壁；③上上下下(上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出)。 (12)浓H2SO4稀释(或与其它液体混合)操作 将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水(无水乙醇、浓硝酸等)中，并用玻璃棒不断搅拌。 答题关键：①浓硫酸倒入水中；②缓慢；③不断搅拌。 (13)粗盐的提纯 ①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶、过滤。 ②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。 (14)氢氧化铁胶体的制备 将小烧杯中25mL蒸馏水加至沸腾,向沸水中逐滴加入5～6滴氯化铁饱和溶液,继续煮沸至溶液呈红褐色,即停止加热。 (15)从某物质稀溶液中结晶的实验操作 ①溶解度受温度影响小的：蒸发→结晶→过滤→洗涤→干燥 。 ②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：加热(蒸发)浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥 。 (16)读取量气装置中的气体体积的方法 ①方法：待装置冷却至室温后，先上下移动量筒(或量气管有刻度的一侧)使量筒内外(或量气管的两侧)液面相平，然后使视线与凹液面的最低点相平读取数据。 ②液面相平的理由是：如果烧瓶中的压强和外界大气压不一致，就不能准确地求出气体体积。 ③误差分析：未恢复室温，气体膨胀，气体体积偏大。未调平：气体体积偏小。 (17)酸碱中和滴定判断滴定终点的方法 ①模板建构：当滴入最后半滴××溶液时，锥形瓶中的溶液由××色变为××色，且半分钟内不再恢复原色，说明已经达到滴定终点。 ②滴定终点的现象： 滴定种类 指示剂 终点现象 强酸滴定强碱 甲基橙 黄色→橙色 酚酞 红色→无色 强碱滴定强酸 甲基橙 红色→橙色 酚酞 无色→粉红色 强酸滴定弱碱 甲基橙 黄色→橙色 强碱滴定弱酸 酚酞 无色→粉红色 Na2S2O3溶液滴定I2 淀粉溶液 蓝色→无色 KMnO4溶液滴定Fe2+ - 无色变为浅红色 AgNO3溶液滴定I- K2CrO4溶液 产生砖红色沉淀 ③实例： (a)用a mol·L－1 HCl溶液滴定未知浓度的NaOH溶液，若用酚酞作指示剂，达到滴定终点的现象：滴入最后半滴盐酸，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复红色； 若用甲基橙作指示剂，达到滴定终点的现象：滴入最后半滴盐酸，溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复黄色。 (b)用标准碘溶液滴定溶有SO2的水溶液，以测定水中SO2的含量，应选用淀粉溶液作指示剂，达到滴定终点的现象：滴入最后半滴碘溶液，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色。 (18)配制FeCl3，SnCl2等易水解的盐溶液操作 ①配制FeCl3时：先溶于少量浓盐酸中，再稀释。 ②配制和保存Fe2+，Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶液时：先把蒸馏水煮沸赶走O2，再溶解，并加入少量的相应金属粉末和相应酸。 (19)检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解操作 先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或Cu(OH)2悬浊液。 (20)引发铝热反应的操作 加入少量KClO3，插上镁条并将其点燃。 (21)烧杯中使用倒置的漏斗可防止液体倒吸的原理 当气体被吸收时，液体上升到漏斗中，由于漏斗容积较大，导致烧杯中液面下降，使漏斗口脱离液面，漏斗中的液体又流回烧杯中，以防止倒吸。 (22)水和苯的混合物的分液漏斗中，静置后，液体明显分为两层，各层成分 将分液漏斗中下层溶液放入试管少量，然后用滴管加入少量水(苯)，若试管内液体分层，则分液漏斗下液体为苯(水)，若试管内液体不分层，则分液漏斗下层液体为水(或苯)。 (23)渗析操作 将盛有液溶胶的半透膜袋口用线扎好，放在蒸馏水(最好是流水)中。 (24)可燃性气体如氢气的验纯方法 收集一小试管气体，用大拇指摁住管口移近火焰，松开拇指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微“噗”的一声，则气体纯净。 (25)“通入N2”的原因 ①实验前通N2：赶尽装置中的空气，防止O2．H2O等干扰实验(如：O2氧化某物质、H2O使某物质水解)。 ②实验后通N2：将产生的某气体全部赶入至后续某个装置，保证产生的气体被后续某个装置的溶液完全吸收(定量实验)。 ③实验中通N2：稀释某种气体(如纯ClO2易分解爆炸)或防止物质被氧化(如：生产白磷过程中在高纯N2保护下进行)。 答题关键：①防氧化：排尽装置中的空气，避免易还原性产品被氧化；②绿色意识：利用N2气流将某有毒气体全部导入至吸收装置；③稀释冷却：利用N2气流冷凝产品；④提高产率：利用N2气流将反应物或中间物全部导入主反应装置中合成所需物质；⑤减小误差：利用N2气流将待测物(或转化物)全部导入定量测定仪器中。如在反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体，以使被测量气体全部排出使之被吸收剂吸收。 (26)事先煮沸溶液的原因 除去溶解在溶液中的(如氧气)防止某物质被氧化。 (27)采用“水浴”加热的的原因 答题关键：①受热均匀。②温度稳定。③温度易控(热了加冷水，冷了加热水)。④由外向内加热(如便于银镜在管壁的形成)。 (28)采用“冰水浴”的的原因 答题关键：①需要低温反应的。②某些物质温度过高会分解的，冰水浴可防止分解。③某些物质冰水浴溶解度低反应后可以以晶体形式析出的。④冷却。 (29)“水浴”、“油浴”、“沙浴”的区别 ①水浴就是使用水作为热浴物质的热浴方法。由于水温在标准大气压下，最高为100°C，所以水浴最高温度为100°C。应用水浴处理容器产品的方法是：将需水浴的容器浸没在盛有水的较大容器中，需水浴的容器不得与较大容器直接接触，再将较大容器置于热源上加热，至适当温度时停止加热，待冷却后取出水浴容器即可。 ②油浴就是使用油作为热浴物质的热浴方法。实验室中，最长使用的油为高温硅油，还可以使用豆油、棉籽油等。甲基硅油通常为二甲基硅油，使用温度一般使用温度为200°C。不同的牌号温度不一样，日本信越硅油(高温硅油)：属无色无味无毒进口硅油，可耐高温，沸点至300°C；201甲基硅油GDB998具有优良的耐热、耐氧化、耐低温性，可在-50～220℃温度范围内长期使用；甲基硅油50号的，据了解它的沸点有600°C，使用中，大家注意安全。 ③沙浴就是使用沙石作为热浴物质的热浴方法。沙浴一般使用黄沙，沙升温很高，可达350°C以上。沙浴操作方法与水浴基本相同，但由于沙比水、油的传热性差，故需将沙浴的容器宜半埋在沙中，其四周沙宜厚，底部沙宜薄。 30.分液漏斗查漏操作 加水，观察分液漏斗旋塞是否漏水，盖上上口瓶塞，倒置，看是否漏水，旋转分液漏斗旋塞180°，观察是否漏水，正放后旋转分液漏斗上口瓶塞180°，再倒置，观察是否漏水，如果均不漏水，说明分液漏斗不漏水。 三、仪器、装置、试剂作用规范语言表述答题模板 1．答题策略： 一个装置的作用，一般从两个方面回答：有利于……(这样装配的好处)，以防止……(不这样装配的坏处)等。如：尾气吸收装置的作用：“吸收……气体，防止污染空气”。 2．常见仪器的高考考法 (1)所有试题空瓶子可能的作用 a．作安全瓶，防止……中的液体倒吸进入……中或作安全瓶，防倒吸； b．收集(固体或气体)装置； c．缓冲气流(鼓空气装置) (2)所有试题尾部装置可能的作用 a．避免空气中的水蒸气或二氧化碳等进入某装置中(需要防水的实验、需要定量测定质量变化的实验等) ； b．(某某试剂)吸收尾气(有毒气体) ； c．防倒吸装置(倒扣漏斗、安全瓶、倒扣干燥管)。 (3)所有试题中实验题的不足之处 未防倒吸、未处理尾气、未处理残留在装置中的有毒气体、未将装置中残留气体赶至某装置中吸收(定量分析)等 。 (4)所有试题中含有冰水浴或液态氮气或冰盐水等低温物质的装置作用 冷凝收集易挥发的液态产物或易升华的固体产物或作为需要低温发生的反应装置(故反应方程式是有必要落实的) (5)所有试题中含有热水浴或直接加热等非低温物质的装置作用 使液体挥发为液体、制取水蒸气(乙醇气发生催化氧化)等 (6)所有试题中已知信息的运用 遇到易水解物质(前防水后防水，比如金属氢化物CaH2．SiCl4．SiHCl3．金属氮化物Mg3N2．Ca3N2．某某其它物质)、遇到给熔沸点的物质(创造低温环境冷凝收集或蒸馏分离提纯)，已知信息必考。 (7)温度计的位置 a．蒸馏时，水银球与支管口处相平； b．反应液以下(比如乙醇的消去反应)； c．水浴温度，温度计放置在反应装置外。 (8)漏斗的作用 a．过滤；b．转移液体；c．作防倒吸的装置。 (9)分液漏斗的2个应用 a．萃取分液(梨形)；b．添加液体并控制添加液的量(球形)。 (10)冷凝管的2个用途 a．蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体；b．液体回流。 (11)干燥管(U形管)的2个作用 a．盛装固体；b．用于气体的干燥、吸收或除杂。 (12)洗气瓶的2个用途 a．盛装液体；b．气体的净化或干燥(如装浓硫酸)。 (13)玻璃液封管的作用 吸收残留的或剩余的尾气 (14)固液加热型制气装置中滴液漏斗与圆底烧瓶之间导管的作用 保证圆底烧瓶液面上方压强与滴液漏斗液面上方压强相等，使滴液漏斗中的液体易于滴下 (15)固液不加热型制气装置在长颈漏斗下端套一小试管的作用 形成液封，防止气体从漏斗中逸出；节约液体试剂；能控制反应速率 (16)有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用 冷凝回流、导气 (17) 在尾气吸收装置中试剂的作用 吸收尾气中×××气体，防止污染空气。 (18) 在定量实验或者制备实验中装置最后连接的干燥管的作用 防止空气中的×××气体进入×××装置对实验造成干扰(有时还可能同时起到吸收尾气的作用，如在有关氨气的探究实验中，最后连接的盛有浓硫酸的洗气瓶的作用就可以吸收多余的氨气，同时能防止空气中的水蒸气进入) (19) 在导管末端连接倒置漏斗、干燥管或硬质玻璃管浸入水或溶液中的原因 防倒吸(同时具有扩大吸收面积，加快吸收速率的作用)。 3．某试剂的作用 得分点及关键词： ①作用类：“除去”、“防止”、“抑制”、“使……”等，回答要准确。 ②作用—目的类：作用＋目的 “作用”是“……”，“目的”是“……”。 实例 (1)调节容液的pH ①目的：使溶液中的……金属阳离子形成氢氧化物完全沉淀下来而除去 ②需要的物质：含主要阳离子的难溶性氧化物或氢氧化物或碳酸盐，即能与H+反应，是PH增大的物质 如用MgO、Mg(OH)2等等。 ③原理： 加入的物质能与溶液中的H+反应，降低了H+的浓度，增大pH，促使某某水解沉淀。 ④pH控制的范围：大于除去离子的完全沉淀值，小于主要离子的开始沉淀的pH (2)作氧化剂或还原剂 H2O2：氧化剂、还原剂、复分解类型(制备过氧化钡等提供过氧键而已) (3)还原性试剂 除去(反应)氧化性物质 (4)玻璃纤维 固定固体，防止粉末被气流带走 (5)实验中棉花的作用 ①收集NH3：防止氨气与空气对流，以缩短收集NH3的时间。 ②加热KMnO4制氧气：防止KMnO4粉末进入导管堵塞导管。(易升华的固体，可能也会用到棉花)。 ③制乙炔：防止实验中产生的泡沫涌入导管。 (6)乙酸乙酯制备中饱和碳酸钠溶液的作用 ①除去随乙酸乙酯挥发出来的乙酸和部分乙醇； ②增大溶液的密度，以利于乙酸乙酯分层； ③减小乙酸乙酯在水中的溶解度(15℃时乙酸乙酯溶解度8．5g/100g水)。 4．有关物质检验的答题模板 模板的建构——对离子(物质)检验可按如下文字进行答题： 🔍模拟演练 1. （西安中学检测三）(三氯化六氨合钴)可用于磷酸盐检测和钴盐制造等。其制备装置图(省略加热和夹持装置)及步骤如下： 步骤：将固体溶在水中，加入研细的晶体，溶解得到混合溶液。 步骤ii：将混合溶液转移至三颈烧瓶中，加入活性炭，再依次打开活塞和，加入浓氨水与溶液，水浴加热至，保持。 步骤iii：趁热过滤，冷却后向滤液中加入适量浓盐酸，过滤、洗涤、干燥，得到粗产品。 已知：具有较强还原性。 回答下列问题： （1）中钴元素的化合价是______。 （2）仪器m的名称是______，所盛装的试剂是______(填标号)。 a．碱石灰 b．浓硫酸 c．无水氯化钙 （3）写出三颈烧瓶中总反应的化学方程式为______。 （4）步骤ii中“水浴加热至”的原因是______。 （5）步骤iii中“趁热过滤”的目的是______。 （6）若用进行实验，最终得到267.5g/mol)粗产品，则产率为______。(保留三位有效数字) 【答案】（1）+3或正三价 （2） ①. 球形干燥管 ②. （3）或 （4）温度太低，反应速率太慢；温度太高会使分解，还会增加浓氨水挥发 （5）除去活性炭等不溶性杂质，同时防止在冷却时结晶析出，导致损失 （6）71.2% 【解析】 【分析】题中(3)为书写陌生的氧化还原反应方程式，首先找出氧化剂、还原剂、氧化产物和还原产物。本题中Co元素化合价由+2价变为+3价，说明CoCl2充当还原剂，氧化产物为[Co(NH3)6]Cl3，则H2O2是氧化剂，还原产物为H2O。根据电子得失守恒和元素守恒，可写出化学反应方程式。 【小问1详解】 中NH3化合价为0，Cl元素化合价为-1价，根据化合物化合价之和为0可知，Co元素的化合价为+3价； 【小问2详解】 仪器m是球形干燥管，因为反应过程中可能有氨气逃逸，因此仪器m的作用是吸收氨气，氨气是碱性气体，需要用酸性或中性干燥剂吸收。 a．碱石灰是碱性干燥剂，与NH3不反应，不能用来吸收氨气，a错误； b．浓硫酸虽为酸性干燥剂，能与NH3反应，但球形干燥管盛放固态干燥剂，不能盛放液态干燥剂，b错误； c．无水氯化钙可以吸收NH3且为固态物质，可以用来吸收氨气，c正确； 【小问3详解】 由题给信息可知，参与反应的物质有CoCl2、NH4Cl、NH3·H2O、H2O2，生成物为[Co(NH3)6]Cl3，根据元素守恒和得失电子守恒可以写出总反应的化学方程式为：或 【小问4详解】 若反应温度过低，则反应速率过慢；若温度过高时，H2O2易分解（失去氧化性，无法氧化Co2+），同时浓氨水易挥发，导致原料损失； 【小问5详解】 三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3易溶于热水，在冷水中溶解度较小，实验室以活性炭为催化剂，来制备产品，故步骤2中趁热过滤的目的是滤去活性炭，避免滤液冷却后析出晶体，降低产率； 【小问6详解】 根据反应方程式，设[Co(NH3)6]Cl3的理论产量为x，则根据反应方程式有： ，解得x= 产率=。 2. （安徽A10联盟）黄铵铁矾主要用于治理酸性废水并对去除亚甲基蓝有催化作用，制备黄铵铁矾的实验装置如下图所示： Ⅰ.制备黄铵铁矾的实验步骤： ⅰ：将通入硫酸溶液中制得 ⅱ：从仪器B中滴入溶液 ⅲ：用氨水调节pH至2.2，然后将其在95℃水浴加热，控制pH并加热20min ⅳ：过滤，用去离子水反复洗涤。用1mol/L的溶液检验，去除固体中残留的 ⅴ：将固体放入鼓风干燥箱中，在120℃鼓风干燥3h得产品回答下列有关问题： （1）仪器B、C的名称分别是_______、_______。 （2）仪器A的作用是_______。 （3）写出制备的化学反应方程式_______。 （4）用去离子水洗涤的方法是_______。 Ⅱ：黄铵铁矾组成的测定 ⅰ：称取9.600g样品，加盐酸完全溶解后，配成250mL溶液； ⅱ：量取25.00mL溶液，加入足量的KI，用溶液进行滴定(反应方程式为)，平均消耗30.00mL溶液； ⅲ：另取25.00mL溶液，加足量溶液充分反应后，过滤、洗涤、干燥得沉淀0.932g。 （5）用溶液滴定时，滴定终点的现象是_______。 （6）通过计算确定黄铵铁矾的化学式：_______。 【答案】（1） ①. 恒压滴液漏斗 ②. 三颈烧瓶 （2）防止倒吸 （3） （4）向过滤器中加入去离子水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作2~3次 （5）滴入最后半滴溶液时，溶液蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色 （6） 【解析】 【分析】本实验核心目的为制备黄铵铁矾并测定其组成。左侧装置为固固反应制备氨气，氨气经安全瓶通入三颈烧瓶内的硫酸溶液，反应生成硫酸铵，再滴加硫酸铁溶液，调节pH水浴加热反应得到黄铵铁矾粗产品，经洗涤、干燥得到产品。 【小问1详解】 仪器B为带有恒压结构的滴液漏斗，名称为恒压滴液漏斗，用于盛放和滴加硫酸铁溶液；仪器C为带有三个颈口的反应容器，名称为三颈烧瓶，作为制备黄铵铁矾的反应容器。 【小问2详解】 氨气极易溶于水溶液，若直接将导管插入三颈烧瓶的溶液中会发生倒吸，仪器A为安全瓶，可有效防止三颈烧瓶内的溶液倒吸进入左侧氨气制备装置，避免发生危险。 【小问3详解】 实验室用氯化铵固体与氢氧化钙固体反应制备氨气，反应生成氯化钙、氨气和水，配平后对应化学方程式为。 【小问4详解】 用去离子水洗涤沉淀的标准操作为向过滤器中加入去离子水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作2~3次，即可洗去沉淀表面附着的可溶性杂质。 【小问5详解】 滴定前溶液中含有反应生成的与淀粉指示剂，溶液显蓝色，当与完全反应时溶液蓝色褪去，因此滴定终点的现象为滴入最后半滴溶液时，溶液蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色。 【小问6详解】 25.00mL待测液中，根据反应关系，可得，则250mL溶液中。 25.00mL待测液中，，则250mL溶液中。 黄铵铁矾的化学式为，则，取、，结合化合物电荷守恒，阳离子总正电荷等于阴离子总负电荷：，解得，因此黄铵铁矾的化学式为。 3. （福州适应五）五氯化锑主要作为氟化工的催化剂，也用作纺织工业中织物的阻燃剂等。根据 ，利用如下装置(夹持仪器已略)制备。 已知：ⅰ．毛细管可以连通大气，减压蒸馏时可吸入极少量的空气，产生微气泡以代替沸石； ⅱ．锑的两种氯化物的性质如下表。 物质 熔点 沸点 部分性质 73.4℃ 223℃ 极易水解 2.8℃ 101 kPa 2.9 kPa 1.8 kPa 极易水解，露置在空气中发烟 140℃，同时开始分解 79℃ 68℃ 回答下列问题： （1）仪器A的名称是___________；仪器B中反应的离子方程式为___________。 （2）分离SbCl5时，采用减压蒸馏的原因_______。调节减压装置至压强为1.86kPa，收集_______℃左右的馏分。 （3）分离提纯时，应关闭活塞___________，打开活塞___________，开启“抽气”装置，对仪器D再次加热，毛细管的作用为___________。当装置中压强为2.0 kPa时，温度计示数范围可能为___________(填字母)。 a．80~82℃ b．74~76℃ c．62~65℃ （4）假设该产品只含一种杂质，经元素分析仪测得产品中元素Cl、Sb的质量之比为，则产品中与的物质的量之比为___________。 【答案】（1） ①. 恒压滴液漏斗 ②. （2） ①. 降低沸点，防止SbCl5分解 ②. 68℃ （3） ①. k2 ②. k3 ③. 在减压蒸馏时防止暴沸 ④. b （4）3：2 【解析】 【分析】本实验用于制备，仪器A和B组成的装置用于制备氯气，而由于和都极易水解，所以用仪器C中的试剂进行干燥气体；氯气溶于水生成酸，所以可用浓硫酸干燥。干燥后的氯气再通入仪器D中与反应生成，最后经过蒸馏装置蒸出。 【小问1详解】 仪器A为带平衡气压支管的恒压滴液漏斗；仪器B中氯酸钾和浓盐酸发生归中反应制氯气，离子方程式为。 【小问2详解】 由表格信息可知，常压下沸点为140℃，且140℃时会分解，减压蒸馏可降低沸点，避免分解；题目压强1.86kPa接近表格中1.8kPa，对应沸点为68℃，因此收集68℃左右的馏分。 【小问3详解】 减压提纯时，需要切断原氯气进气通路，因此关闭活塞k2​，打开毛细管的活塞k3​，保证体系减压；根据题干已知信息，毛细管吸入空气产生微气泡代替沸石，作用是防止暴沸；压强越低沸点越低：表格中2.9kPa对应沸点79℃，1.8kPa对应沸点68℃，2.0kPa介于1.8kPa和2.9kPa之间，因此沸点介于68℃~79℃，只有74∼76℃符合，故选b。 【小问4详解】 设，，，，根据质量比： ，化简得，解得x:y=3:2。 4. （西南名校联盟诊断）亚硝酰氯（NOCl）是有机合成中的重要试剂，熔点，沸点，是一种黄色气体，液态时呈红褐色，某实验小组设计实验制备NOCl并测定产品中NOCl的含量。 Ⅰ．与NO反应制备NOCl 按如图所示装置进行实验（夹持装置略）。 已知：①NOCl遇水发生反应：。 ②。 请回答下列问题： （1）盛放无水氯化钙的装置名称为________。 （2）装置F中反应的离子方程式为________。 （3）装置B可用于平衡气压，若体系中压强过大，装置B中可观察到的现象为________。 （4）冰盐水的作用是________。 （5）该实验小组认为应该用NaOH溶液进行尾气处理，NaOH溶液吸收NOCl的化学方程式为________。 Ⅱ．NOCl纯度的测定 取制备的NOCl样品m g（杂质中不含有氯元素）溶于水配制成250 mL溶液；取出25.00 mL置于锥形瓶中，滴加指示剂A，再用c mol/L的标准溶液滴定至终点，重复实验三次，平均消耗标准溶液的体积为V mL。 已知： AgCl AgBr AgSCN AgCN 溶解度（） 颜色 白色 淡黄色 白色 砖红色 白色 （6）结合已知，指示剂A应该选择________（填序号）。 A. NaBr B. KSCN C. D. NaCN （7）该样品中NOCl的质量分数为________%（用含字母c、V、m的式子表示）；若读数时，滴定前平视，滴定后仰视，这样的操作失误会使得测定结果________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。 【答案】（1）球形干燥管 （2） （3）长颈漏斗中液面上升 （4）将NOCl冷凝为液态，便于收集（或防止NOCl挥发，合理即可） （5） （6）C （7） ①. ②. 偏大 【解析】 【分析】具有氧化性，能氧化浓盐酸生成，A中离子反应方程式为，浓盐酸具有挥发性，所以得到的中含有HCl，B装置除去中的HCl且起安全瓶的作用，B中溶液为饱和的NaCl溶液；根据已知①知，NOCl能和水反应，所以D中发生反应的氯气必须是干燥的，所以C装置的作用是干燥氯气，C中溶液为浓硫酸；F用于生成NO；D中发生反应；干燥管是干燥空气，防止空气中水蒸气进入D装置；NOCl的熔沸点较低，所以用冰盐水降低D装置温度，据此分析： 【小问1详解】 盛放无水氯化钙的装置名称为球形干燥管； 【小问2详解】 铜与稀硝酸反应，铜被氧化为，稀硝酸被还原为NO气体，根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒可得装置F中反应的离子方程式为； 【小问3详解】 根据上述分析，B中为饱和NaCl溶液，若体系中压强过大，装置B中可观察到的现象为长颈漏斗中液面上升； 【小问4详解】 NOCl的沸点为，其沸点较低，易挥发，用冰盐水可以使NOCl液化，利于收集； 【小问5详解】 由题目已知信息、可知，亚硝酰氯与氢氧化钠溶液反应生成亚硝酸钠、氯化钠和水，反应的化学方程式为； 【小问6详解】 测定氯离子的含量时常使用溶液滴定法，选择用硝酸银溶液进行滴定，当氯离子消耗完后，银离子才与指示剂反应，生成一种有色沉淀，那么选择的指示剂的阴离子应在氯离子后面沉淀，由于AgBr和AgCN的溶解度均小于氯化银，所以不能选择A和D，的溶解度与接近且沉淀颜色均为白色不能很好的指示终点，而溶解度比大且为砖红色沉淀，可以作指示剂，故选C； 【小问7详解】 根据方程式，，，产品中NOCl的含量为；读数时，滴定前平视，滴定后仰视，会使标准溶液体积读数偏大，测定结果偏大。 5. （银川一中第五次月考）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如图： 相关信息如下： 物质 相对分 子质量 熔点 /℃ 沸点 /℃ 密度/ g•cm﹣3 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水， 易溶于乙醚 苯胺 93 ﹣6.3 184.0 1.02 微溶于水， 易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 ﹣116.3 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如图： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入13.5g铁粉、25.0mL水及1.50mL乙酸，加热煮沸10min； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20mL硝基苯(0.08mol)，再加热回流30min； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺﹣水馏出液； ④将苯胺﹣水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180～185℃馏分，得到5.58g苯胺。 回答下列问题： （1）实验室保存硝基苯的玻璃容器是_______(填标号)。 （2）装置Ⅰ中冷凝管的进水口为_______(填“a”或“b”)。 （3）步骤④中将苯胺﹣水馏出液用NaCl饱和的原因是_______。 （4）步骤④中第二次分液，醚层位于_______层(填“上”或“下”)。 （5）蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是_______； （6）下列说法正确的是_______(填标号)。 A. 缓慢滴加硝基苯可减小反应速率 B. 蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C. 用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D. 蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 （7）苯胺的产率为_______。(保留两位有效数字) 【答案】（1）A （2）a （3）减小苯胺在水中的溶解度，增加水层的密度 （4）上 （5）降低温度，使乙醚充分液化，提高回收率 （6）AB （7）75% 【解析】 【分析】由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从上方缓慢加入；反应完成后，改用蒸馏装置，将苯胺-水蒸出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入固体，可使溶解在水中的大部分苯胺就以油状物析出，分液分离出有机层，水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，加入粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸馏得到苯胺，据此解答。 【小问1详解】 A为细口瓶，常用于保存液体试剂； B为广口瓶，常用于保存固体试剂；C为容量瓶仅用于配制一定物质的量浓度溶液，不能用于保存试剂；D为烧杯，一般不用于保存试剂，故选A； 【小问2详解】 为使冷凝水充分冷凝管壁，保证冷凝效果，冷凝管中的水流向应为“下进上出”，故装置Ⅰ中冷凝管的进水口为下口a； 【小问3详解】 实验中将苯胺-水馏出液用饱和的目的是减小苯胺在水中的溶解性，同时增加水层的密度，有利于苯胺与水的分层； 【小问4详解】 根据题中信息，乙醚密度比水小，因此乙醚层位于分液体系上层； 【小问5详解】 乙醚沸点低，室温下易挥发，水浴冷却降低温度，使乙醚充分液化，提高回收率； 【小问6详解】 A．采用缓慢滴加的方法可以控制反应速率，防止反应过于剧烈和引发副反应，A正确； B．蒸馏时加沸石防暴沸是正确的操作，B正确； C．红外光谱可区分硝基苯（含硝基特征峰）和苯胺（含氨基特征峰），C错误； D．乙醚是一种有毒物质，具有挥发性，尾气需要处理，D错误； 故选AB； 【小问7详解】 根据反应原理可知，硝基苯，理论上制备苯胺，理论产量：，实际产量为，因此产率为。 6. (衡水二中)二苯酮()是白色晶体，常用作紫外线吸收剂、有机颜料、医药、香料、杀虫剂的合成中间体。实验室以二苯甲醇()与NaClO为原料，在冰醋酸作用下制备二苯酮。 Ⅰ.常压下，相关物质的物理性质如表所示。 名称 分子质量 密度 熔点 沸点 溶解性 性状 丙酮 58 0.788 -94.6 56.5 难溶于水 无色透明液体 二苯甲醇 184 1.102 67 297 易溶于丙酮和CS2 白色至浅米色晶体 二苯酮 182 1.08 48.5 305.4 难溶于水，易溶于苯 白色有光泽晶体 冰醋酸 60 1.05 16.6 118 易溶于水、有机溶剂 常温下为液体 正己烷 86 0.66 -95 69 难溶于水，溶于氯仿 无色油状液体 Ⅱ.反应装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。 实验步骤： ①在100 mL四口烧瓶中，加入1.84 g二苯甲醇、20 mL丙酮，磁力搅拌使其溶解。 ②在搅拌状态下滴加2.4 mL冰醋酸和溶液，反应随即开始，10 min后，停止搅拌。 ③保持50℃左右反应1.5~2 h；通过薄层层析色谱技术检测反应进程，直至显示二苯甲醇反应完全。 ④用正己烷萃取反应混合物3次，每次15 mL；合并有机相，并依次用溶液和10 mL水洗涤，用无水Na2SO4干燥。 ⑤蒸馏回收大部分正己烷，至剩余10 mL溶液，冷却结晶，抽滤并用冷却的少量正己烷洗涤，干燥得到1.51 g二苯酮。 回答下列问题： （1）仪器a的名称为_______，相对于分液漏斗，使用b装置的优点是_______。 （2）反应中丙酮的作用是_______，a的作用是_______。 （3）制取二苯酮的化学反应方程式为_______。 （4）下列关于步骤④中萃取分液操作的叙述正确的是_______(填标号)。 A.向混合液中加入正己烷，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，将分液漏斗倒转过来，充分摇匀 B.为提高萃取率和产品产量，实验时分多次萃取并合并萃取液 C.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气 D.经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层 E.放液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，将正己烷的二苯酮溶液从下口放出 （5）步骤④中用NaHCO3溶液洗涤时有机相的离子反应为_______；二苯酮的产率为_______%(保留三位有效数字)。 【答案】（1） ①. 球形冷凝管 ②. 平衡气压，使NaClO溶液能够顺利流下 （2） ①. 作为有机溶剂，使反应更加充分 ②. 冷凝回流丙酮 （3）+NaClO+NaCl+H2O （4）AB （5） ①. ②. 【解析】 【分析】二苯甲醇与NaClO在冰醋酸作用下发生氧化反应制备二苯酮，在100 mL四口烧瓶中，加入二苯甲醇，用丙酮溶解，再滴加冰醋酸和溶液，反应随即开始，10 min后，停止搅拌，通过薄层层析色谱技术检测反应进程，直至显示二苯甲醇反应完全，用正己烷萃取二苯酮，用溶液和水洗涤，用无水Na2SO4干燥得到目标产物。 【小问1详解】 仪器a的名称是球形冷凝管，仪器b是恒压滴液漏斗，其优点是平衡气压，使NaClO溶液能够顺利流下。 【小问2详解】 二苯甲醇易溶于丙酮，丙酮的作用是作为有机溶剂，使反应更加充分。仪器a是球形冷凝管，作用是冷凝回流丙酮。 【小问3详解】 二苯甲醇和NaClO溶液发生氧化反应生成二苯酮，化学方程式为：+NaClO+NaCl+H2O。 【小问4详解】 A．向混合液中加入正己烷，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，将分液漏斗倒转过来，充分摇匀，操作符合萃取振荡的规范，A正确； B．多次萃取并合并萃取液，可提高萃取率和产品产量，B正确； C．振摇后需倒置分液漏斗，打开分液漏斗下口活塞放气，不是打开上口玻璃塞，C错误； D．静置时需将分液漏斗放在铁架台铁圈上，不能手持静置，D错误； E．正己烷密度小于水，静置后在上层，需从上口倒出，E错误； 故选AB。 【小问5详解】 有机相中混有未反应的冰醋酸，碳酸氢钠可以和冰醋酸反应除去杂质，离子方程式为，，次氯酸钠的物质的量为0.012L×1.0mol/L=，因此理论上生成二苯酮的物质的量为，，产率。 7. （十堰五月适应考试）三氯氧铌是一种无机化合物，是白色抗磁性固体，微溶于四氯化碳、可溶于乙醇，遇水易水解。实验室利用：制备的装置如图所示(部分夹持装置略)： 已知：部分物质的物理性质如表所示： 物质 颜色、状态 无色液体 白色粉末 白色固体 熔点(℃) -23 1485 沸点(℃) 77 200(升华) 回答下列问题： （1）Nb与钒同族，基态V原子价层电子中自旋方向相反的两种电子个数比为_______；分子的VSEPR模型为_______。 （2）球形冷凝管的作用为_______；干燥管的作用为_______。 （3）欲从装置中分离提纯三氯氧铌，应先蒸馏出，然后剩余固体再采用_______法得到；实验过程中产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，则三颈烧瓶中的化学方程式为_______。 （4）三氯氧铌纯度的测定：准确称量4.40g三氯氧铌样品，加入稀硝酸溶解，配成250.00mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，加入少量作为指示剂(已知为砖红色沉淀)，然后用的溶液进行滴定，消耗溶液40.00mL。 ①判断到达滴定终点时的现象为_______。 ②三氯氧铌的纯度为_______(保留两位有效数字)；若滴定结束时俯视读数，会造成测定的三氯氧铌纯度_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 【答案】（1） ①. 4:1(或1:4) ②. 正四面体形 （2） ①. 冷凝回流，提高原料利用率 ②. 防止外界水蒸气进入装置使发生水解 （3） ①. 升华 ②. 2+34+3。 （4） ①. 滴入最后半滴溶液，溶液中出现砖红色沉淀，且半分钟内砖红色沉淀不消失 ②. 98% ③. 偏低 【解析】 【分析】在加热条件下于三颈烧瓶中反应生成，同时产生了能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体；由于的沸点较低，球形冷凝管用于冷凝回流，以提高其利用率；为避免遇水发生水解，仪器a为球形干燥管。 【小问1详解】 根据泡利原理，同一轨道中的2个电子自旋方向相反；根据洪特规则，填入简并轨道的电子优先分占不同轨道且自旋平行；V为23号元素，基态V原子的价层电子排布式为，则基态V原子价层电子中自旋方向相反的两种电子个数比为4:1(或1:4)。的中心原子C的价层电子对数为，则其分子的VSEPR模型为正四面体形。 【小问2详解】 由表格中信息知，的沸点较低，易气化，球形冷凝管的作用为冷凝回流，提高原料利用率；产品遇水易发生水解，则干燥管的作用为防止外界水蒸气进入装置使发生水解。 【小问3详解】 由表格中信息知，的熔点非常高，而易升华，所以欲从装置中分离提纯三氯氧铌，蒸馏出后，对剩余固体采用升华法可得到；实验过程中产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，那么该气体为二氧化碳，根据原子守恒，三颈烧瓶中的化学方程式为2+34+3。 【小问4详解】 ①三氯氧铌可溶于稀硝酸生成，用溶液滴定时，Ag+先结合生成氯化银白色沉淀，然后再结合生成砖红色沉淀，所以滴定终点时的现象为：滴入最后半滴溶液，溶液中出现砖红色沉淀，且半分钟内砖红色沉淀不消失。 ②根据元素质量守恒可得到计量关系式：，消耗的，则4.40g三氯氧铌样品中的，三氯氧铌的纯度为。若滴定结束时俯视读数，会造成读取的溶液体积偏小，使测得的的物质的量偏小，测定的三氯氧铌纯度偏低。 8. （宜昌元月调研）某小组探究双氧水的性质时，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题： （1）取溶液，逐滴加入溶液。 ①当滴加少量溶液，观察到溶液颜色变深且产生气泡。产生气泡的原因是_______。 ②当滴加溶液至1.5 mL时，溶液颜色变浅，出现棕黄色浑浊。为探究成分，查阅资料。 猜想ⅰ：棕黄色沉淀可能是FeOCl。写出与反应生成棕黄色沉淀的化学方程式_______。 猜想ⅱ：棕黄色沉淀可能是和及的混合物。 为验证猜想，取少量沉淀进行_______实验(图谱见下图)，证明猜想ⅱ正确。 （2）分别在4个烧杯中加入50 mL 30%的溶液和0.5 g光亮铜片，完成以下实验： 序号 其他药品 现象 1 无 开始无现象，10s后溶液变为浅蓝色，铜片晾干后表面附着一层蓝色沉淀物 2 滴加稀硫酸 开始产生少量气泡，后逐渐增多，溶液变为蓝色，未反应的铜片表面光亮 3 滴加氨水 立即产生大量气泡，溶液变为深蓝色，铜片晾干后表面附着一层蓝色沉淀物 4 滴加氨水和固体 立即产生大量气泡，溶液变为深蓝色，未反应的铜片表面光亮 ①2比1反应快是因为增大提高了的_______(填“氧化性”或“还原性”)。用离子方程式说明2中溶液变蓝的原因_______。 ②3比1反应快是因为和氨水生成_______，增强了Cu的还原性，促进了Cu和反应。 ③经查阅资料和实验验证，确定蓝色沉淀为，则的作用为_______。 【答案】（1） ①. 对的分解具有催化作用，从而产生大量氧气 ②. ③. X射线衍射 （2） ①. 氧化性 ②. ③.   ④. 降低溶液中的浓度，抑制沉淀的生成 【解析】 【分析】某小组探究双氧水的性质，取溶液，逐滴加入溶液，探究铁离子的变价特性以及沉淀的鉴定，Fe2+ 被氧化生成的催化了的分解，继续加入溶液，生成FeOCl沉淀；分别在4个烧杯中加入50 mL 30%的溶液和0.5 g光亮铜片，通过控制变量法（加酸、加碱、加络合剂），探究外界条件如何影响氧化还原反应的速率和产物。 【小问1详解】 ①当滴加少量溶液，观察到溶液颜色变深且产生气泡。产生气泡的原因是：被氧化生成，生成的对的分解具有催化作用，从而产生大量氧气气泡； ②根据猜想 i，沉淀为 FeOCl，反应物为 和，铁元素由+2价升至+3价，过氧化氢被还原为水，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为：； ③观察图示，这是典型的晶体衍射图谱，为了确定固体的晶体组成，应进行 X射线衍射实验。 【小问2详解】 ①实验2中加入了稀硫酸，增大提高了的氧化性，在酸性条件下，铜被双氧水氧化成铜离子，溶液变蓝，离子方程式为：； ②铜被氧化生成的立即与氨水结合生成稳定的络离子 ，这降低了产物中游离的浓度，从而促使反应平衡向右移动，增强了 Cu 的还原能力表现，加快了铜的溶解； ③实验3中出现了蓝色沉淀，说明溶液碱性较强。加入后，铵根离子（）水解显酸性或结合，降低了溶液中的浓度，从而抑制了沉淀的生成，使铜片表面保持光亮，同时保证反应继续进行。 🎯 真题链接 —— 直击高考 1. （湖北26高考）金属氯化物与三氟甲磺酸（，）的反应常用于制备无水金属三氟甲磺酸盐。某同学在实验室中按照如下流程制备无水，。已知是一种超强酸，沸点，易溶于水、乙醚（沸点）和氯仿（沸点）。 回答下列问题： Ⅰ．按照上图组装仪器并检验装置的气密性，向烧瓶中加入颗粒（，）。 （1）仪器的名称________。 Ⅱ．打开活塞，持续通入，流速调至每秒逸出2个气泡，缓慢滴加无水（，），升温至，搅拌。 （2）滴加过程中，装置中的固体逐渐溶解，装置中的现象是________。反应完毕，取装置中少量液体于试管中，滴加酸化的溶液，产生的沉淀是________（填化学式）。 （3）装置中发生反应的化学方程式为________。 Ⅲ．反应完毕，向反应液中加入无水乙醚，析出固体。过滤，用无水乙醚洗涤、干燥，得粗产物。 （4）查阅文献获知，乙醚与混合时会剧烈放热。为了防止局部过热，加入乙醚时宜采取的措施有________（答一条即可）。 Ⅳ．粗产物提纯后，得到产品。 （5）向混有少量杂质的粗产物中加入氯仿，煮沸、过滤，除去杂质。煮沸的主要目的是________。 （6）该实验的产率为________（保留一位小数）。 【答案】（1）恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） （2） ①.气泡增多（或有气泡产生） ②. （3） （4）冰水浴冷却（或缓慢滴加、不断搅拌等） （5）使杂质分解，挥发除去乙醚，并使 溶解在氯仿中 （6） 【解析】 【小问1详解】 由装置图可知仪器a的名称为恒压滴液漏斗（恒压分液漏斗）； 【小问2详解】 反应生成气体，随进入装置B，不与浓硫酸反应，因此导管口持续有气泡冒出；被装置C的蒸馏水吸收，溶液中含，与硝酸酸化的反应生成沉淀； 【小问3详解】 与三氟甲磺酸发生复分解反应，生成目标产物和，挥发推动反应进行，配平即可得到反应方程式 ； 【小问4详解】 乙醚与三氟甲磺酸混合剧烈放热，缓慢滴加、不断搅拌或冰水浴冷却都可以避免热量聚集，防止局部过热； 【小问5详解】 升高温度可以使杂质分解成乙醚和  ，从而使乙醚挥发除去，并使  溶解在氯仿中； 【小问6详解】 ，理论生成，理论产量，产率。 2. （2026四川卷）某研究小组合成了配合物，用作制备一种金属Ni纳米催化剂的前驱体。配合物合成步骤如下。 已知：(i)为水合醋酸镍，易溶于水；为；为。 (ii)THF(四氢呋喃)是沸点为67℃的有机溶剂，能与水互溶。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ用到的仪器除了烧杯，还有___________(填标号)。 a． b． c． d． （2）步骤Ⅱ的部分装置如图所示(省略加热及夹持装置)，仪器M的名称是___________，步骤Ⅱ中，结束实验的正确操作是___________(填标号)。 a．先关闭冷凝水，再停止加热，等待冷却 b．先停止加热，等待冷却，再关闭冷凝水 （3）步骤Ⅳ的部分装置如下图所示，减压过滤时，用抽气泵抽走抽滤瓶内空气，产生压力差，加快过滤速度。 ①减压过滤时，若操作不当，易引起倒吸。实验装置中必须安装安全瓶，安全瓶的___________(填“a”或“b”)口应与抽滤瓶连接。 ②过滤完成后，依次用少量THF、蒸馏水和无水乙醇洗涤产品。每次加入溶剂洗涤前，都须暂停抽滤，其目的是___________，用蒸馏水洗涤的目的是___________。 （4）干燥后得到2.10 g配合物()，则产率为___________(保留至0.1%)。 （5）取一定量配合物，在氛围下匀速升温至1000℃煅烧，制得了一种金属Ni纳米催化剂。配合物中Ni被还原为单质，还原剂来源于___________。 【答案】（1）ad （2） ①. 圆底烧瓶 ②. b （3） ①. b ②. 使装置恢复常压，让洗涤剂充分浸润产品，避免洗涤剂被快速抽走，提升洗涤效果 ③. 除去产物表面附着的可溶性杂质 （4）77.4% （5） 【解析】 【分析】本实验通过溶剂回流配位法合成目标配合物：反应物在四氢呋喃-水混合溶剂中加热回流发生配位反应，冷却结晶得到产物晶体，再经减压过滤、干燥得到纯配合物，最终煅烧还原得到Ni纳米催化剂。 【小问1详解】 步骤I为称量固体试剂，需要电子天平（a）称量固体质量，需要药匙（d）取用固体；量筒用于量取液体体积，蒸发皿用于蒸发溶液，均不需要。 【小问2详解】 图中仪器M为圆底烧瓶；加热回流结束后，需先停止加热，待装置冷却后再关闭冷凝水，若先关冷凝水，低沸点溶剂THF会挥发逸出污染环境，正确操作是先停止加热，待体系充分冷却，再关闭冷凝水，故选b。 【小问3详解】 ①减压过滤中气流方向为抽滤瓶安全瓶抽气泵，安全瓶的作用是防止自来水进入抽滤瓶，连接抽滤瓶的应为短管口（b），若发生倒吸，水会留在安全瓶底部，不会从短口倒回抽滤瓶。 ②每次加入溶剂洗涤前，都须暂停抽滤，其目的是：使装置恢复常压，让洗涤剂充分浸润产品，避免洗涤剂被快速抽走，提升洗涤效果。产物中的杂质如未反应的醋酸镍、生成的醋酸等可溶于水，用蒸馏水洗涤的目的是除去产物表面附着的可溶性杂质。 【小问4详解】 目标产物中，1mol产物含、、，根据原料量计算理论产量，：，：，：，因此为限量试剂，理论产量，产率。 【小问5详解】 在氮气氛围下无外界还原剂，被还原，还原剂来自配合物自身的有机配体，如中含有低价态的N，可将还原为Ni单质。 3. （2026黑吉辽蒙高考）某研究组采用如下方案实现了聚对苯二甲酸乙二酯（）快速降解，制备对苯二甲酸（）。 反应式： 实验步骤： Ⅰ．向反应瓶中加入、、催化剂和磁搅拌子，搅拌并加热至；随后加入，继续搅拌加热回流（回流温度）。 Ⅱ．反应混合物冷却后倒出，用水稀释；过滤，滤渣用水洗涤，合并滤液；从体系中分离催化剂。 Ⅲ．用稀盐酸调节滤液，析出沉淀；过滤，沉淀用水洗涤，干燥得到固体。 已知：常温下，催化剂为油状物，难溶于水，易溶于。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ实验装置搭建时应选择的玻璃仪器是_______（填标号）。 （2）步骤Ⅰ中降解反应的主要产物为乙二醇和____________（填结构简式）。 （3）步骤Ⅱ中滤渣用水洗涤的目的是______________________，催化剂可采用________法便捷分离。 （4）步骤Ⅲ中用水洗涤是为除去沉淀上残留的_______和______（填名称）。 （5）取步骤Ⅲ所得固体与标准品均三甲氧基苯（，）混合；该混合物的核磁共振氢谱中，四种氢吸收峰（忽略杂质的氢吸收峰）的峰面积比为，则所得固体中对苯二甲酸含量为_____%（精确至1%）。 （6）若采用题中方法降解和（）的混合物，当进行步骤Ⅲ时，调节滤液可实现上述两种聚合物降解产物的分步析出。较大时，_______（填“”或“”）的降解产物析出。 【答案】（1）ADF （2） （3） ①. 洗出滤渣表面吸附的对苯二甲酸钠，提高对苯二甲酸产率 ②. 分液 （4） ①. 氯化钠 ②. 氯化氢（或盐酸） （5）95 （6）BPA−PC 【解析】 【小问1详解】 本实验需要加热回流，反应总液体体积约20mL，加上固体反应物，选用100mL两颈圆底烧瓶A，单口烧瓶B无法满足回流、搅拌/测温的多接口需求，C容积太小；回流需要球形冷凝管D；回流温度为138℃，超过100℃，因此选择量程0~200℃的温度计F。 【小问2详解】 步骤Ⅰ为碱性条件下PET的酯水解反应，酯基水解后在NaOH环境中，羧基转化为羧酸钠，因此主要产物为乙二醇和对苯二甲酸钠，其结构简式为； 【小问3详解】 未反应的PET等不溶物滤渣表面会吸附产物对苯二甲酸钠，洗涤可回收产物，提高产率；已知催化剂常温下为油状物，难溶于水，与水体系分层，因此可直接分液分离，操作便捷。 【小问4详解】 调节pH过程中，NaOH与盐酸反应生成NaCl，且加入了过量稀盐酸，沉淀表面会吸附残留的NaCl和HCl，因此水洗除去这两种杂质。 【小问5详解】 ，均三甲氧基苯含3个苯环氢、9个甲氧基氢，对应峰面积比中的；对苯二甲酸含2个羧基氢、4个苯环氢，对应剩下的峰面积比，因此可得，，含量为。 【小问6详解】 PET降解产物为对苯二甲酸（羧酸），BPA-PC降解产物为双酚A（酚类）；羧酸酸性强于酚，酸性越弱，其盐越容易在较低（即较大pH）条件下质子化析出，因此pH较大时，BPA-PC的降解产物先析出。 4. （2026陕晋青宁高考）大豆苷元(D)具有治疗心脑血管疾病的作用。因其难溶于水，生物利用度低，某研究团队采用下列反应路线，合成了易溶于水的大豆苷元磺酸钠(D-SO3Na)。 已知：①D为白色粉末，可溶于浓硫酸，其磺化产物易溶于水； ②相对分子质量：D 254，D-SO3Na 356。 实验步骤如下： Ⅰ．在50 mL圆底烧瓶中，加入20 mL浓硫酸和10.0 g D，60℃下搅拌反应30 min，冷却至室温。 Ⅱ．上述反应液与100 mL饱和NaCl溶液混合，析出沉淀，静置4 h；抽滤，沉淀用20% NaCl溶液洗涤至滤液呈中性，得到D-SO3Na粗产品。 Ⅲ．粗产品重结晶，105℃真空干燥，得到D-SO3Na产品11.0 g。 回答下列问题： （1）Ⅰ中，加热方式为________，浓硫酸的作用有________(任写两种)。 （2）向盛有5 mL蒸馏水的试管中滴入2滴Ⅰ中的反应液，振荡，________(填实验现象)，表明反应不完全。 （3）Ⅱ中，反应液与饱和NaCl溶液混合的具体操作是________。 （4）Ⅱ中抽滤装置如图。抽滤与普通过滤相比，优点是________。沉淀不能用蒸馏水洗涤的原因是________。 （5）Ⅲ中关于重结晶操作的描述错误的是________。 a．加热溶解，制成D-SO3Na稀溶液 b．加入活性炭，吸附有色杂质 c．趁热过滤，除去活性炭及可溶性杂质 d．冷却结晶，使D-SO3Na从溶液中析出 （6）通过________技术，可以获得D-SO3Na晶体中原子在晶胞里的数目和位置等结构信息。 （7）Ⅲ中产品纯度为99.5%，D-SO3Na的产率为________(列计算式)。 【答案】（1） ①. 水浴加热 ②. 反应物（或磺化剂）、溶剂、吸水剂（任写两种即可） （2）出现白色沉淀（或溶液变浑浊） （3）将反应液沿烧杯内壁缓慢倒入盛有饱和 溶液的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌 （4） ①. 过滤速度快，得到的固体较干燥 ②. D-SO3Na 易溶于水，用蒸馏水洗涤会使其大量溶解导致产率降低 （5）ac （6）X射线衍射 （7） 【解析】 【分析】 大豆苷元（D）在浓硫酸作用下发生取代反应，在苯环引入磺酸基得到大豆苷元磺酸，浓硫酸兼具磺化试剂与反应溶剂的作用；之后加入饱和NaCl溶液，利用盐析效应将磺酸转化为磺酸钠，同时降低目标产物溶解度使其析出，最终经纯化得到易溶于水的大豆苷元磺酸钠。 【小问1详解】 反应温度为60℃，低于水的沸点，为了便于控制温度且使受热均匀，应采用水浴加热；在该磺化反应中，浓硫酸参与反应引入磺酸基，故为反应物，题干已知“D可溶于浓硫酸”，故浓硫酸作溶剂，同时浓硫酸在酯化、磺化等反应中常做吸水剂（促进反应正向进行），故浓硫酸的作用有反应物、溶剂、吸水剂（任写两种即可）； 【小问2详解】 由已知可得，反应物大豆苷元（D）难溶于水，而其磺化产物易溶于水，若反应不完全，反应液中会残留未反应的D，将其滴入蒸馏水中时，难溶于水的D会析出，导致出现白色沉淀（或溶液变浑浊）； 【小问3详解】 步骤Ⅰ的反应液中含有大量未反应的浓硫酸，将其与饱和NaCl溶液混合的过程相当于浓硫酸的稀释，为了防止液体沸腾飞溅，必须将密度大且溶解放热的反应液缓慢加入饱和NaCl溶液中，并不断搅拌以利于散热； 【小问4详解】 抽滤（减压过滤）利用抽气泵使吸滤瓶内压强减小，与普通过滤相比，其压差大，因此过滤速度快，且能将沉淀中的水分抽得更干；由于产物D−SO3Na易溶于水，若用蒸馏水洗涤会造成产物严重流失，改用20%NaCl溶液洗涤，利用同离子效应（Na+浓度大）可降低产物的溶解度，从而减少损失； 【小问5详解】 a．重结晶时应加热溶解制成热的饱和溶液（或浓溶液），若制成稀溶液，冷却后可能无晶体析出，a错误； b．活性炭具有吸附性，可用于吸附有色杂质，b正确； c．趁热过滤的目的是防止目标产物提前结晶析出，该步骤只能截留不溶性杂质（如活性炭），而可溶性杂质会透过滤纸留在滤液中，c错误； d．冷却结晶可使溶解度随温度降低而减小的目标产物析出，d正确。 故选ac； 【小问6详解】 在物质结构研究中，测定晶体内部原子在晶胞中的数目、位置及排列方式等微观结构信息，最常用的现代分析技术是X射线衍射（XRD）； 【小问7详解】 根据反应路线，理论上10.0 g大豆苷元（D）完全反应生成的D−SO3Na的质量为 ，实际得到的纯净D−SO3Na的质量为 ， 。 5. （2026重庆卷）稀土配合物可作为有机电致发光器件的发光材料。某小组以二氧化铽(TbO2)为原料制备一种新型稀土配合物()，其实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 已知：吡唑啉酮衍生物(HZ，H为氢元素)和三苯基氧膦(L)是难溶于水的固体；相对分子质量：HZ 244 L 278。 （1）制备 ①I中，仪器a的名称是_________；反应时有黄绿色气体生成，b中吸收该气体的试剂为_________。 ②常温下，生成易溶盐的化学方程式为_________。 （2）制备 ①Ⅱ中生成的化学方程式为_________。 ②反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温。加入蒸馏水立即析出大量沉淀，其原因是_________。 ③将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀的正确操作是_________。 A．用乙醇洗 B．先用乙醇后用蒸馏水洗 C．用蒸馏水洗 D．先用蒸馏水后用乙醇洗 （3）纯化 粗产品经重结晶法提纯，除去的杂质有_________。为提高利用率，若初始时、、和的用量分别为、、和，最终得产品，则产率为_________%(写最简表达式)。 【答案】（1） ①. 圆底烧瓶 ②. NaOH溶液 ③. （2） ①. ②. 难溶于水，加入蒸馏水后，降低了在溶剂中的溶解度，因此析出大量沉淀 ③. C （3） ①. 和 ②. 【解析】 【分析】装置Ⅰ利用浓盐酸与反应生成易溶盐，同时有生成，洗气瓶用于除去。装置Ⅱ是主反应装置，在乙醇溶剂中，通过调节pH，使与配体、发生配位反应，合成目标配合物。反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温，加入蒸馏水立即析出大量沉淀。装置Ⅳ是减压过滤（抽滤）装置，将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀。 【小问1详解】 ①I中，仪器a的名称是圆底烧瓶。与浓盐酸反应生成的黄绿色气体为，氯气有毒，需用碱液如溶液吸收以防止污染环境。 ②具有氧化性，能将浓盐酸氧化为，自身被还原为。根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为。 【小问2详解】 ①在装置II中，、、和反应生成。的作用是中和解离出的。根据原子守恒，化学方程式为。 ②反应在乙醇溶液中进行，生成的是有机配合物，难溶于水。加入蒸馏水后，溶剂极性升高，产物溶解度降低析出。 ③析出的沉淀中含有目标产物、难溶于水的未反应原料和，以及易溶于水的副产物NaCl。因为产物会溶解在乙醇中，如果用乙醇洗涤会造成严重的产物流失；而用水洗涤可以有效洗去表面的NaCl及残余的乙醇，且不会溶解产物和不溶性杂质。故选 C：用蒸馏水洗。 【小问3详解】 题干信息提示料和是难溶于水的固体，在加水析出产物时，过量未反应的和 也会因为不溶于水而一并析出混在粗产品中。用水洗涤无法去除它们，因此后续需要通过“重结晶法”提纯来除去的主要杂质就是和。 已知的相对原子质量为159，的相对分子质量为244，的相对分子质量为278。则的摩尔质量 。为提高利用率，为限量试剂。理论上生成的物质的量为，理论产量为 。实际产量为 ，则产率 。 6. （2026云南卷）镍配合物是贵金属催化剂的重要替代品。某实验小组设计了一种制备Ni(Ⅱ)配合物的方法，原理如下： 已知：CH2Cl2有毒、易挥发，。 实验步骤如下： Ⅰ．向双颈烧瓶中加入10 mL含(1 mmol)的乙醇溶液，通过仪器a逐滴加入3 mL含bpy(2 mmol)的乙醇溶液(装置如图，加热及夹持装置省略)，加热搅拌，冷却至室温。 Ⅱ．将上述溶液减压蒸除乙醇，加入20 mL CH2Cl2溶解，再加少量蒸馏水洗涤、分液。 Ⅲ．有机层经减压蒸除溶剂，加入15 mL乙醇和2 mmol NaBPh4(Ph为苯基)，产生沉淀。经过滤、洗涤、干燥得粗产品，进一步提纯后得紫色晶体(配合物Z，)。 回答下列问题： （1）仪器a的名称为______。 （2）下列安全标识中，本实验不涉及的是______(填标号)。 A. B. C. D. （3）步骤Ⅱ中洗涤的目的为______，分液时CH2Cl2在______层(填“上”或“下”)。 （4）步骤Ⅲ中乙醇的作用为______。 （5）步骤Ⅲ中用______法提纯粗产品。 （6）配合物Z的产率为______(列出计算式即可)。 （7）测定配合物Z的晶体结构，下列方法可采用的是______(填标号)。 A. 核磁共振氢谱法 B. 质谱法 C. 红外光谱法 D. X射线衍射法 （8）实验小组进一步探究不同投料比对Ni(Ⅱ)配合物结构的影响，以进行投料，按上述制备方法得红色晶体。推测的配位数为______。 【答案】（1）恒压滴液漏斗 （2）D （3） ①. 除去有机层中溶解的硝酸盐和未反应的水溶性杂质 ②. 下 （4）降低配合物Z的溶解度，使其结晶析出 （5）重结晶 （6） （7）D （8）6 【解析】 【分析】向双颈烧瓶中加入10 mL含(1 mmol)的乙醇溶液，通过仪器a逐滴加入3 mL含bpy(2 mmol)的乙醇溶液(装置如图，加热及夹持装置省略)，加热搅拌，冷却至室温，将上述溶液减压蒸除乙醇，加入20 mL CH2Cl2溶解，再加少量蒸馏水洗涤、分液，有机层经减压蒸除溶剂，加入15 mL乙醇和2 mmol NaBPh4(Ph为苯基)，产生沉淀。经过滤、洗涤、干燥得粗产品，进一步提纯后得紫色晶体(配合物Z，)，据此回答。 【小问1详解】 由图可知，仪器a是恒压滴液漏斗，它的支管可以平衡压强，使液体顺利流下； 【小问2详解】 佩戴护目镜可以在实验时保护眼睛；实验结束好要洗手；CH2Cl2有毒、易挥发，所以要注意排气防止中毒；本实验不涉及锐器，故选D； 【小问3详解】 步骤Ⅱ中，将上述溶液减压蒸除乙醇，加入20 mL CH2Cl2溶解，再加少量蒸馏水洗涤、分液，洗涤可用于除去有机层中溶解的硝酸盐和未反应的水溶性杂质，减少后续反应的干扰；CH2Cl2的密度为 1.33g·cm-3，大于水，因此分液时在下层； 【小问4详解】 步骤Ⅲ中，加入乙醇后配合物Z沉淀析出，因此乙醇的作用是降低配合物Z的溶解度，使其从溶液中析出； 【小问5详解】 粗产品已经是固体结晶，为了去除混入的少量可溶性杂质并获得高纯度的紫色晶体，通常采用重结晶法。 【小问6详解】 根据反应离子方程式：，再结合投料量，理论上三者恰好完全反应，理论上生成配合物Z的物质的量为1 mmol，质量为，实际产量为，产率=； 【小问7详解】 A．核磁共振氢谱用于测氢原子种类，不直接测晶体结构，A不符合题意； B．质谱法用于测分子量，不直接测晶体结构，不符合题意； C．红外光谱法用于测官能团、化学键，不直接测晶体结构，C不符合题意； D．X射线衍射法是测定晶体结构的经典方法，可确定原子的空间排布，D符合题意； 故选D； 【小问8详解】 bpy（联吡啶）是双齿配体，每个bpy提供 2 个配位原子，当1:2投料时，2 个bpy共提供4个配位原子，配位数为4；当投料时，3个bpy共提供3×2=6个配位原子，因此的配位数为6。 7. （2026湖南卷）氨硼烷(NH3BH3)是一种潜在的固体储氢材料，常温下稳定。实验室以NH3和B2H6为原料制备NH3BH3，实验步骤： ①按图Ⅰ组装好仪器，______。 ②通入N2，排尽图Ⅰ装置中的空气。 ③先通入N2和NH3的混合气，再缓慢通入N2和B2H6的混合气，反应过程中保持NH3过量，控制温度，得到粗产品。 ④纯化，得NH3BH3。 已知：①电负性：N>H>B。 ②B2H6是一种强还原性的有毒气体，遇水剧烈反应，在空气中可自燃。 回答下列问题： （1）图Ⅰ中仪器M的名称是______。 （2）补全实验步骤①：______。 （3）实验室制得的NH3中含有水，下列试剂中可用于干燥NH3的是______(填标号)。 a．浓硫酸 b．碱石灰 c．P2O5 （4）实验过程中，NH3保持过量的原因是______。 （5）粗产品中可能有B2H6·2NH3(结构为)，则B2H6·2NH3中含有的化学键的类型有______(填标号)。 a．离子键 b．共价键 c．氢键 （6）在酸性条件下，NH3BH3与水反应生成H3BO3和H2并放热，该反应的离子方程式为______。利用图Ⅱ装置测定H2的体积，反应结束后，下列操作会导致所测H2体积偏大的是______(填标号)。 a．读数时，气体未冷却至室温 b．读数时，水准管液面高于量气管液面 c．计算时，未减去注入硫酸的体积 （7）NH3BH3的晶胞如图所示，则一个晶胞中含有______个氢原子。 【答案】（1） 三颈烧瓶（或三颈瓶） （2） 检查装置的气密性 （3）b （4） 提高的转化率，且防止有毒的逸出污染环境 （5）ab （6） ①. ②. ac （7） 12 【解析】 【分析】氨硼烷是潜在固体储氢材料，常温稳定。实验以和为原料制备NH3BH3，步骤①：按图Ⅰ组装好仪器，检查装置气密性，防止气体泄漏影响反应或引发危险。步骤②：通 N2​ 排空气，避免与氧气接触自燃，同时减少杂质干扰。步骤③控制反应物比例与温度，先通入N2和NH3的混合气，再缓慢通入N2和的混合气，反应过程中保持NH3过量，控制温度，得到粗产品；步骤④：粗产品需进一步纯化，得到纯净的。 【小问1详解】 图Ⅰ中仪器M的名称是三颈烧瓶。 【小问2详解】 该实验涉及气体的通入和反应，因此在组装好仪器后、装入药品和通入气体前，必须先检查装置的气密性。 【小问3详解】 是碱性气体。浓硫酸（选项a）和（选项c）均显酸性，会与发生反应，不能用于干燥；碱石灰（选项b）呈碱性，不与反应，可用于干燥。 【小问4详解】 根据题干已知信息，是一种强还原性的有毒气体。保持过量，一方面可以使充分反应，提高其转化率；另一方面可以防止未反应的有毒气体逸出，避免污染环境。 【小问5详解】 的结构为，该物质由阳离子和阴离子构成，阴阳离子之间存在离子键；在阴、阳离子内部，B-H、N-H以及B-N之间均存在共价键；氢键属于特殊的分子间作用力，不属于化学键。故选ab。 【小问6详解】 已知电负性  ，故在中，与B相连的H显-1价。在酸性条件下，-1价的H与水或酸中的+1价H发生归中反应生成，N原子结合生成，B原子转化为。根据电子转移和原子守恒，离子方程式为  。 a．反应放热，读数时气体未冷却至室温，气体受热膨胀，导致测定体积偏大，a正确； b．水准管液面高于量气管液面，说明量气管内气体压强大于外界大气压，气体被压缩，导致测定体积偏小，b错误； c．注入的稀硫酸占据了烧瓶内的部分空间，排出了等体积的气体，计算时若未减去注入硫酸的体积，会导致算出的 体积偏大，c正确； 故选ac。 【小问7详解】 观察晶胞结构图可知，分子位于晶胞的8个顶点和1个体心。利用均摊法计算，一个晶胞中含有的分子数为  个。每个分子中含有6个H原子，因此一个晶胞中含有的H原子总数为  个。 8. （2026贵州卷）双氯磺酰亚胺[]是制备某锂离子电池电解质的关键中间体。某研究小组设计实验对其进行制备，部分实验装置如图1。 实验步骤： Ⅰ．将(0.5mol)氨基磺酸()、()二氯亚砜()和()氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中。 Ⅱ．连接好装置，在一定温度下持续搅拌至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热。 Ⅲ．待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品。 已知：①总反应为；所有原料均经精制后用于反应。 ②沸点为；遇水剧烈水解产生大量白雾；在高温下易分解，。 回答下列问题： （1）装置A中球形冷凝管的进水口为_________(填“a”或“b”)。 （2）装置B的作用是_____________________。 （3）发生水解反应的化学方程式为_____________________________________。 （4）装置C和D的连接顺序不宜互换，原因是___________________________________(答两点)。 （5）步骤Ⅲ中采用减压蒸馏的原因是___________________。 （6）研究小组在不同温度下进行了制备实验，并对粗品进行核磁共振氢谱测试，结果如图2。已知中H的化学位移为9.2 ppm，则_______℃时更有利于的制备，原因是________________________。 （7）通过电位滴定法测定氯含量，初步推算粗品纯度，方法及步骤如下： ①将粗品加入适量NaOH溶液中，加热，中的氯以形式进入溶液； ②加入溶液使溶液呈酸性后，用标准溶液进行滴定。平行滴定3次，消耗标准溶液的平均体积为。 的纯度为________(用含m、c和V的代数式表示)。在操作无误、仪器正常的情况下，推算出的粗品纯度比实际纯度高，最可能的原因是________。 【答案】（1）a （2）防止后端水蒸气进入反应装置，造成氯磺酸水解 （3） （4）若先经过NaOH溶液，易发生倒吸、大量消耗NaOH （5）防止分解 （6） ①. 125 ②. 120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品 （7） ①. ②. 杂质中含有氯 【解析】 【分析】将氨基磺酸()、二氯亚砜()和氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中，连接好装置，在一定温度下持续搅拌，发生反应，至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热，待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品，据此回答。 【小问1详解】 球形冷凝管的冷凝水应由下口进，上口出，故进水口为a； 【小问2详解】 装置B中的导管为“长进短出”，表明装置B中应盛有液体试剂，已知信息提到氯磺酸会水解而装置C中的试剂为H2O，则装置B中应为干燥试剂浓硫酸，主要目的为防止水蒸气进入反应装置； 【小问3详解】 水解反应为非氧化还原反应，中氯元素显-1价，硫元素显+6价，与水反应生成HCl和，化学方程式为：； 【小问4详解】 装置C吸收反应生成的HCl气体，同时吸收一定量的SO2，装置D吸收残余的SO2，若装置C和D位置互换，SO2和HCl在NaOH溶液中溶解度更大，发生倒吸的可能性更大，且会大量消耗NaOH，导致NaOH溶液快速失效； 【小问5详解】 在高温下易分解，减压蒸馏可降低沸点，防止分解； 【小问6详解】 由图知，120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品，125℃时才能得到含副产物或反应物较少的产品； 【小问7详解】 设m g粗品中的质量为xg，由题意可列关系式：，则，解得x=0.107cV，则产品纯度为；粗品中的杂质可能有SOCl2、等，其中的氯在测定时也会以形式进入溶液中，导致推算出的粗品纯度偏高。 9.(2026广东卷) 配合物应用广泛。某兴趣小组对铜的配合物进行探究实验。 （1）氨水的制备：需选择的装置有___________。 （2）制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，铁件连接直流电源___________极。 （3）铜氨配合物的制备与表征：向溶液中滴加氨水至过量，得深蓝色溶液，加入乙醇，析出固体，过滤，___________，晾干得产物Q。用X射线衍射仪测试Q，观察到___________，说明Q为晶体；进一步确认其组成为。 （4）探究铜氨配合物与酸的反应： ①查阅资料：向铜氨溶液中滴加硫酸，依次发生反应： (a) (b) ②理论预测：据①可知，若向的溶液中连续滴加硫酸，反应(a)、(b)消耗酸的体积分别为和，则。 ③设计方案：测量反应体系的随加入硫酸体积的变化，以获得和。 ④进行实验 序号 实验内容 (ⅰ) 用足量水溶解，发现得不到澄清溶液，测得体系呈碱性。体系呈碱性的原因为铜氨配离子的解离及___________。(用方程式表示) (ⅱ) 称取克于烧杯中，移取稀氨水使完全溶解，得待测液 (ⅲ) 搅拌下，向待测液中滴加溶液，测量并记录数据 (ⅳ) 移取上述稀氨水，用___________溶液滴至终点，记录体积为 ⑤数据处理：由(ⅲ)所得曲线呈现两次突变，对应的终点依次为和，则___________(用、、表示)。 ⑥结果讨论：多次实验结果均为。与AI对话后提出假设：(ⅲ)的过程中生成的沉淀除外还含有。 a．验证存在：取洗净的沉淀少许，用稀盐酸完全溶解，___________，初步说明假设成立。 b．探讨沉淀组成：某次实验结果为，则第一个终点时，___________。 ⑦实验总结：实验过程中的反应比①中所述的复杂，可继续探究。 【答案】（1）AB （2）负 （3） ①. 洗涤 ②. 明锐的衍射峰 （4） ①. 、。 ②. ③. ④. 滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀， ⑤. 18 【解析】 【分析】实验室制备氨气，采用加热溶液和固体的方法。探究铜氨配合物与酸的反应：​是空白实验中稀氨水本身消耗硫酸的体积；滴定待测液时，第一个pH突变对应反应(a)完全结束，总消耗硫酸体积为，因此反应(a)实际消耗硫酸体积；第二个pH突变对应反应(b)完全结束，总消耗硫酸体积为，因此反应(b)实际消耗硫酸体积，以此解答。 【小问1详解】 实验室用NaOH与NH4Cl加热反应制取氨气，选装置A；氨气极易溶于水，用装置B中倒扣漏斗防倒吸，将氨气溶于水制得氨水；C装置装有，它是酸性干燥剂，会与碱性的氨气反应，不能用来干燥或处理氨气。D装置是分液漏斗萃取装置，与制备氨水无关，因此选AB。 【小问2详解】 在电解池中，阴极发生还原反应，阳离子移向阴极得电子，溶液中的铜离子在铁件表面得到电子析出金属铜，制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，镀件（铁件）作电解池阴极，连接直流电源的负极。 【小问3详解】 析出晶体后，过滤、洗涤、晾干得到产物；晶体X射线衍射的特征是出现明锐的衍射峰，以此区分非晶体。 【小问4详解】 ⅰ ．铜氨配离子解离出NH3，NH3溶于水生成一水合氨，电离使溶液显碱性，方程式为、。 ⅳ．步骤(iv)是一个空白对照实验，目的是测定在步骤(ii)中加入的V0mL稀氨水需要消耗多少硫酸。这是一个用强酸滴定弱碱的过程，为了准确判断滴定终点，使用和滴定待测液相同浓度的溶液​。 ⑤V1是滴定V0 mL氨水所消耗的硫酸体积。V2是滴定至第一个终点（沉淀完全）时消耗的硫酸总体积。其中，与铜氨配合物反应（反应a）消耗的硫酸体积为Va，与V0 mL氨水反应的硫酸体积为V1。因此，Va= V2 -V1。V3是滴定至第二个终点（沉淀完全溶解）时消耗的硫酸总体积。从第一个终点到第二个终点，消耗的硫酸用于溶解沉淀（反应b），其体积为Vb，Vb = V3-V2，故。 ⑥a．检验​，沉淀用盐酸溶解后，滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，即可证明存在。 b．设，，根据、，消耗=，根据、，消耗=，结合可知，​，解得​，18。 10. （2026山东卷）一元弱酸HCN无色剧毒，熔点为-13℃，沸点为26℃，常温下易溶于水。在通风橱中用NaCN制备少量液态HCN，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题： （1）仪器a的名称为__________；装置b的作用为__________。 （2）装置甲、乙选用的控温物质依次为__________（填标号）。 A. 水（50℃） B. 冰盐混合物（-10℃） C. 干冰—乙醇（-70℃） D. 液氮（-196℃） （3）HCN制备完成后需进行的部分操作如下，正确顺序为__________（填序号）。 ①打开阀门K1通N2 ②停止滴加NaCN溶液 ③关闭阀门K3并切换三通阀K2至尾气处理 实验所用NaCN中常含有杂质甲酸钠（HCOONa），二者均具有较强还原性，测定HCOONa含量的实验步骤如下： Ⅰ．准确称取样品，配制溶液，移取该溶液至锥形瓶中，加适量溶液，边振摇边滴加溶液至出现棕褐色沉淀（已知：、均为白色沉淀，极易转化为棕褐色沉淀）。 Ⅱ．过滤并洗涤沉淀至洗涤液呈中性，收集滤液和洗涤液于锥形瓶中，加适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应中转化为。 Ⅲ．充分反应后，向锥形瓶中加入适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应结束后溶液中所有锰元素均以形式存在。 Ⅳ．用的标准溶液滴定剩余的，终点时消耗溶液体积为。 （4）步骤Ⅰ中滴加溶液时须选用棕色滴定管，原因是__________________；________（填“>”或“<”）；步骤Ⅱ中参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为__________。 （5）测得样品中的质量分数为__________（用代数式表示）；若步骤Ⅲ所用标准溶液中有少量被空气中的氧化，则导致测定结果__________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 【答案】（1） ①. 滴液漏斗 ②. 干燥HCN气体 （2）AB （3） （4） ①. 防止见光分解 ②. ＜ ③. （5） ①. ②. 偏小 【解析】 【分析】本实验分为HCN气体制备与NaCN样品定量滴定检测两部分，制备环节中，甲装置利用浓硫酸与NaCN在沸水浴条件下反应生成HCN气体，氮气作为保护气将气态HCN带出，装置b中干燥HCN，乙装置用低温冰盐混合物冷凝HCN，将气态HCN液化收集，同时全程处理有毒尾气避免污染；滴定环节先取样品溶液，用硝酸银沉淀法分离，再通过两步高锰酸钾氧化还原滴定，氧化溶液中，后续用亚铁标准溶液还原过量高锰酸钾，最后高锰酸钾返滴定剩余亚铁； 【小问1详解】 仪器a为滴液漏斗，可平稳添加NaCN溶液；装置b盛装无水，作用是干燥HCN气体，除去HCN中混有的水蒸气； 【小问2详解】 HCN沸点26℃，甲装置水浴（50℃）保证反应产生的HCN保持气态，便于在乙装置中充分收集；HCN熔点-13℃，乙需要低温冷凝液化HCN，选用-10℃冰盐混合物，既能让HCN完全液化，又不会让HCN凝固堵塞导管，装置甲、乙选用的控温物质依次为A、B； 【小问3详解】 实验结束先停止滴加NaCN溶液，再关闭阀门、切换三通阀处理有毒尾气，最后打开阀门通，使装置中残留的HCN全部排入尾气处理装置中，避免有毒HCN泄漏污染空气，因此正确顺序为； 【小问4详解】 化学性质不稳定，见光易发生分解反应，光照下硝酸银会析出银单质、溶液变浑浊，损耗标准液，造成滴定浓度不准，因此必须使用棕色滴定管；滴加溶液至出现棕褐色沉淀，说明先沉淀，当沉淀完全后才会生成棕褐色沉淀（指示滴定终点），因此； 步骤Ⅱ中，Mn元素化合价由+7转化为+6，每个得1e⁻；在碱性条件下被氧化为，C元素化合价由+2转化为+4，每个失2e⁻，根据电子守恒，氧化剂与还原剂物质的量之比为； 【小问5详解】 由题，碱性环境下，由此得到关系式；酸性条件下，对应定量关系。根据得失电子守恒：整个过程Mn从+7价被还原为+2价，得到的电子总数为失去的电子总数：即，可得25 mL待测液中甲酸钠物质的量，则250 mL全部样品中甲酸钠总物质的量，甲酸钠质量，因此甲酸钠质量分数为； 标准液被空气中氧化会发生反应，相同体积溶液内有效实际物质的量低于理论计算值，则会导致步骤Ⅳ消耗标准液体积偏小，因此甲酸钠的质量分数偏小。 学科网（北京）股份有限公司 $