题9 有机制备实验——新高考五年真题一年模拟：命题逻辑透视与趋势研判（陕晋青宁专用）

**基本信息** 聚焦有机制备实验，构建“反应前-中-后”三阶段思维框架，融合原理-操作-安全逻辑链，强化科学探究与绿色化学素养。 **专项设计** |模块|题量/典例|方法提炼|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |思维框架|2道高考真题+多道模拟题|三阶段核心要素梳理（原料配比/条件控制/分离提纯）|反应机理→装置设计→产物纯化的工程思维链| |操作原理|15个常见误区+分离提纯表|操作-原理对应（如冷凝管选型/洗涤试剂选择）|物性差异→分离方法→纯度检验的应用逻辑| |安全规范|高危操作清单+应急处理|安全风险预判与防控（如防暴沸/尾气吸收）|实验伦理→安全措施→环保要求的责任意识链|

题9 有机制备实验 1．（2026·陕晋青宁卷·高考真题）某实验团队对某有机合成实验中产生的浓磷酸废液进行加热回流处理(使有机杂质形成不溶物)，回收磷酸、测定其含量并制备磷酸二氢钾，部分装置如图(夹持装置等略)。 下列说法正确的是 A．Ⅰ中，X为球形冷凝管，从a口通入冷凝水 B．Ⅱ中，定容后，摇匀，再次补加蒸馏水至容量瓶刻度线 C．Ⅱ中，若未用标准溶液润洗滴定管，则Ⅲ中所需K2CO3的计算值偏小 D．Ⅲ中，在搅拌下，将K2CO3固体分批缓慢加入磷酸溶液m中 2．（2025·陕晋青宁卷·高考真题）格氏试剂性质活泼，可与空气中的和等反应。某兴趣小组搭建了图示无水无氧装置(部分装置略)，以乙醚(沸点)为溶剂，利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。 下列说法错误的是 A．气球中填充保护气，并起缓冲压力的作用 B．烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液 C．图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替 D．产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应 有机制备实验是陕晋青宁卷中区分度最高、综合性最强的题型之一。其命题立意已彻底超越对教材实验步骤的机械记忆，转向对学生“科学探究与创新意识”“科学态度与社会责任”核心素养的深度考查： · 强化“原理-操作-安全”三位一体的实践逻辑：试题不再孤立考查仪器名称或操作步骤，而是要求学生建立“反应机理→装置设计→条件控制→产物纯化→安全防护”的完整工程思维链。例如，通过乙酸乙酯制备中考查浓硫酸的催化与脱水双重作用、饱和Na₂CO₃溶液除杂原理、防倒吸设计及乙醇/乙酸的刺激性防护，体现“知其然更知其所以然”的实践理性。 · 凸显“绿色化学”与“原子经济性”价值导向：命题紧密贴合可持续发展理念，将环保要求嵌入实验设计评价中。如比较传统硝基苯制备（混酸法）与新型固体酸催化法的优劣时，不仅关注产率，更强调废酸处理、能耗降低及副产物利用；分析重结晶溶剂选择时，优先考虑水或低毒溶剂替代苯类，引导学生树立“实验即责任”的伦理意识。 · 融合“真实科研”与“产业情境”的问题解决能力：结合药物合成、香料提取、高分子单体纯化等真实任务，将实验室小试与工业化生产逻辑衔接。如2026年陕西西安卷以“阿司匹林合成及纯度检验”为背景，考查酰化反应温度控制、水洗除酸操作、熔点测定验证纯度等环节，要求学生在复杂变量中识别关键控制点，体现化学实验服务社会需求的学科价值。 · 考查载体：从“经典验证性实验”转向“探究性/改进型实验” · 教材实验深度改造：保留核心反应但更换催化剂、优化分离手段、增加在线监测环节。如将溴苯制备中的FeBr₃替换为离子液体催化剂，考查绿色优势及后处理差异。 · 微型化与安全化设计：引入微量实验、封闭循环系统、尾气吸收联动装置，考查学生对安全风险的前置预判与防控能力。 · 跨模块知识整合：将有机合成与滴定分析、光谱表征、热重分析等检测手段结合，形成“制备-表征-评价”闭环。 · 设问方式：从“是什么”转向“为什么”和“如何优化” · 归因分析成为标配：错误选项常设置“操作合理但解释错误”陷阱（如“用NaOH洗涤溴苯是为了除去Br₂”——实际会水解溴苯）。 · 方案评价开放化：给出多种纯化路线（蒸馏/萃取/重结晶），要求基于沸点差、溶解度、热稳定性等参数论证最优解。 · 定量意识渗透：部分题目引入产率计算、杂质含量估算、试剂过量比例合理性判断，考查对反应限度与物料平衡的理解。 · 评价维度：从“结果正确”转向“过程合理+安全合规+绿色环保” · 安全性一票否决：即使产物正确，若存在明火加热易燃物、未戴护目镜、废液直排等隐患，仍判为错误。 · 操作细节精准化：区分“趁热过滤”与“冷却结晶”、“分液漏斗振荡放气”与“静置分层”、“干燥剂用量”与“干燥时间”等易混淆点。 · 绿色指标显性化：明确给出E因子（废弃物/产品比）、原子利用率等参数，要求定性或半定量评价工艺环境友好性。 · 搭建“有机制备实验”通用思维框架 建议按“反应前-反应中-反应后”三阶段梳理： 阶段 核心要素 关键思维工具 反应前 原料配比、催化剂选择、装置气密性、防护措施 化学计量数、反应机理、风险评估 反应中 温度/压力/pH控制、搅拌速率、加料顺序、现象观察 动力学/热力学原理、过程监控 反应后 淬灭反应、分离提纯（萃取/蒸馏/重结晶）、干燥、表征、废液处理 物性差异、纯度标准、绿色原则 · 开展“操作-原理”对应关系专项训练 · 追问每个动作的目的：为何要缓慢滴加？为何要冰水浴？为何要加沸石？ · 对比不同方案的优劣：水洗vs碱洗、常压蒸馏vs减压蒸馏、活性炭脱色vs柱层析。 · 还原失败案例的原因：产率低、产物浑浊、颜色异常、爆炸风险等，反向强化正确操作。 · 筑牢“安全第一”的实验底线意识 · 熟记高危操作清单：浓硫酸稀释、钠钾处理、氰化物使用、高压反应等； · 掌握应急处理方法：酸碱灼伤、有机物着火、有毒气体泄漏的处置流程； · 养成规范记录习惯：实验现象、异常事件、防护措施必须如实记载，培养科研诚信。 命题方向 核心考点 典型真题/模拟题溯源 命题意图解析 反应条件控制 温度、催化剂、加料顺序、气氛保护 2026陕晋青宁(硝基苯50-60℃水浴)；2025陕西渭南(乙酰水杨酸85℃控温)；2026青海西宁(格氏试剂无水无氧)；2025宁夏石嘴山(酯化反应浓硫酸后加) 考查对反应选择性、副反应抑制、安全防护的综合把控 分离提纯技术 萃取、蒸馏、重结晶、洗涤、干燥 2026陕西西安(溴苯水洗→碱洗→水洗→干燥→蒸馏)；2025河南南阳(苯甲酸重结晶热水)；2026白银(乙酸乙酯饱和Na₂CO₃除酸)；2026江西赣州(环己烯CaCl₂干燥) 理解物性差异在分离中的应用，避免“万能操作”误区 安全与环保措施 防倒吸、尾气吸收、防火防爆、废液分类 2026重庆永川(HBr尾气NaOH吸收)；2025浙江(乙醚制备远离明火)；2026陕西榆林(含铬废液单独回收)；2025广东肇庆(钠屑乙醇销毁) 强化实验伦理与法规意识，杜绝“唯结果论” 产物表征与纯度检验 熔点、沸点、TLC、IR、NMR、滴定 2026山东潍坊(阿司匹林FeCl₃显色验酚羟基)；2025湖北黄冈(肉桂酸熔点133℃)；2026河南信阳(乙醇纯度GC检测)；2026宁夏银川(苯甲酸钠酸碱滴定) 建立“制备-验证”闭环思维，区分“得到产物”与“得到合格产物” 绿色化学评价 原子经济性、E因子、溶剂替代、催化剂回收 2026陕西咸阳(离子液体催化vs浓硫酸)；2025四川成都(水相合成vs有机溶剂)；2026青海海东(微波辅助节能)；2025新疆乌鲁木齐(酶催化高选择性) 引导从“能做”到“做得好”的思维升级，对接可持续发展目标 异常现象归因 产率低、颜色深、乳化、暴沸、分解 2026天水(溴苯呈褐色因溶有Br₂)；2025陕西铜川(酯化产率低因可逆反应)；2026河南郑州(重结晶油状物因冷却过快)；2025宁夏吴忠(蒸馏暴沸忘加沸石) 考查问题诊断与解决能力，避免“照方抓药”式实验 仪器创新与改进 恒压滴液漏斗、分水装置、磁力搅拌、冷凝管选型 2026陕西宝鸡(球形冷凝管回流vs直形冷凝管蒸馏)；2025河南洛阳(分水器提高酯化产率)；2026青海格尔木(恒压漏斗防堵塞)；2025平凉(磁搅替代玻璃棒) 鼓励技术创新思维，理解仪器功能与反应需求的匹配 序号 误区表现 正确认知 纠错关键点与典型案例 1 所有有机反应都需加热 部分反应放热剧烈需冷却（如硝化、酰化），室温即可进行（如银镜反应） 依据反应热力学与动力学确定温度，非“加热=反应发生” 2 NaOH溶液可洗涤所有含酸杂质 强碱会使酯、卤代烃、酰胺等水解（如溴苯用NaOH洗会损失产物） 弱碱性盐（Na₂CO₃/NaHCO₃）更安全，或先水洗再碱洗 3 干燥剂用量越多越好 过量干燥剂吸附产物，且可能引发副反应（如CaCl₂与醇络合） 适量至液体澄清透明，静置15-30 min即可 4 蒸馏时温度计水银球插入液面下 应位于支管口水平处，测蒸气温度而非液体温度 位置错误导致馏分收集不准确 5 重结晶溶剂沸点越高越好 溶剂沸点应低于产物熔点，且高温溶解度高、低温溶解度低 过高沸点难去除，过低则溶解度差不够 6 萃取时上下层液体均从下口放出 上层液体应从上口倒出，避免被活塞残留污染 “下流上倒”原则，防止交叉污染 7 所有尾气都可用NaOH溶液吸收 NH₃用酸吸收，CO/H₂需点燃或收集，Cl₂/SO₂/HBr用碱液 根据气体性质选择合适吸收剂，避免无效或危险操作 8 产率高说明实验成功 高产率可能伴随高杂质（如未除尽原料、副产物共馏） 纯度与产率并重，需结合表征数据综合判断 9 沸石可在沸腾后补加 必须在加热前加入，中途补加需冷却至室温 热液中加沸石引发暴沸喷溅 10 分液漏斗使用前只需检查旋塞是否漏水 还需检查上口玻璃塞是否匹配、涂凡士林、排气孔畅通 密封不良导致漏液或无法分层 11 所有固体产物都可用重结晶纯化 热不稳定物、油状物、共熔混合物不宜重结晶 选择升华、柱层析、区域熔融等替代方法 12 洗涤次数越多越纯净 过度洗涤造成产物溶解损失，一般2-3次为宜 平衡纯度与收率，每次少量多次 13 冷凝水上进下出效率高 应下进上出，保证冷凝管充满冷水 逆流换热效率最高，顺流易形成气囊 14 有机废液可直接倒入下水道 必须分类收集，交由专业机构处理 违反《实验室危险废物管理条例》，属严重违规 15 熔点范围窄就一定纯 共晶混合物也可能有尖锐熔点，需结合TLC/NMR确认 单一表征不可靠，多手段交叉验证 1．有机物制备实验的仪器装置 （1）常用仪器 2．熟悉三类有机物的制备系统 乙酸乙酯的酯化 溴苯的制备 硝基苯的制备 3．常见操作 （1）加热： 加热方法的选择 酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热，例如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验等。若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。 除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热，水浴加热的温度不超过100 ℃。 （2）冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 （3）蒸馏：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。 （4）其他注意问题： 温度计水银球的位置 若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中； 若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近。 冷凝管的选择 球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置；所以一般蒸馏装置须用直形冷凝管，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 冷凝管的进出水方向 下口进上口出。 防暴沸 加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。 常见的用于干燥有机物的药品 无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等； 4．提纯有机物的常用步骤 （1）有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质(无机物与有机物)，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯： 如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程： （2）常见有机物分离提纯试剂及操作 混合物(括号内为杂质) 试剂 方法 乙烷(乙烯)、甲烷(乙烯) 溴水 洗气 乙烯(SO2、CO2) NaOH溶液 洗气 乙炔(H2S) CuSO4溶液或NaOH溶液 洗气 溴苯(溴) NaOH溶液 分液 硝基苯(硝酸、硫酸) NaOH溶液 分液 硝基苯(NO2) NaOH溶液 分液 乙酸乙酯(乙酸、乙醇) 饱和Na2CO3溶液 分液 苯(苯甲酸) NaOH溶液 分液 苯(苯酚) NaOH溶液 分液 苯(甲苯)、苯(乙苯) 酸性KMnO4溶液、NaOH溶液 分液 苯酚(苯甲酸) NaOH溶液 分液 溴乙烷(溴) NaHSO3或NaOH溶液 分液 溴乙烷(乙醇) H2O 分液 溴苯(苯) —— 蒸馏 硝基苯(苯) —— 蒸馏 乙醇(水) CaO 蒸馏 乙醇(乙酸) NaOH溶液 蒸馏 乙酸(乙醇) 酸性KMnO4溶液 蒸馏 乙酸(乙醛) 酸性KMnO4溶液 蒸馏 乙醛(乙酸) NaOH溶液 蒸馏 淀粉(NaCl溶液) 半透膜 渗析法 肥皂(甘油) NaCl溶液 盐析 提纯苯甲酸 —— 重结晶、升华法 5．有机物产率计算公式 产品产率＝×100%； 6．回归教材：乙烯和乙炔的实验室制法 （1）乙烯的实验室制法 反应原料 乙醇和浓硫酸 实验原理 主反应 CH3CH2OH CH2＝CH2↑＋H2O (消去反应) 副反应 2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O (取代反应) C2H5OH＋6H2SO4(浓)6SO2↑＋2CO2↑＋9H2O 制气类型 “液＋液气”型 (铁架台、酒精灯、石棉网、圆底烧瓶、温度计、导管、集气瓶、水槽) 实验装置 净化装置 浓NaOH溶液(或碱石灰) 收集装置 排水法 注意事项 ①加入药品的顺序：在烧杯中先加入5 mL 95%的乙醇，然后滴加15 mL浓硫酸，边滴加边搅拌，冷却备用(相当于浓硫酸的稀释)。因此加入药品的顺序：碎瓷片―→无水乙醇―→浓硫酸。 ②反应条件：170°C、浓H2SO4 (加热混合液时，温度要迅速升高并稳定在170 ℃)。 ③浓硫酸的作用：催化剂和脱水剂。 ④因为参加反应的反应物都是液体，所以要向烧瓶中加入碎瓷片，避免液体受热时发生暴沸。 ⑤温度计的位置：温度计的水银球要插入反应混和液的液面以下，但不能接触瓶底，以便控制反应温度为170℃，因为需要测量的是反应物的温度。 ⑥在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、脱水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、C (因此试管中液体变黑)，而浓硫酸本身被还原成SO2，故制得的乙烯中混有CO2、SO2、乙醚等杂质，必须通过浓NaOH溶液(或碱石灰)后，才能收集到比较纯净的乙烯。 ⑦若实验时，已开始给浓硫酸跟乙醇的混合物加热一段时间，忘记加碎瓷片，应先停止加热，冷却到室温后，在补加碎瓷片。 （2）乙炔的实验室制法 反应原料 电石(主要成分CaC2、含有杂质CaS、Ca3P2等)、饱和食盐水 实验原理 主反应 CaC2＋2H2OC2H2↑＋Ca(OH)2 (不需要加热) 副反应 CaS＋2H2O==Ca(OH)2＋H2S↑ Ca3P2＋6H2O==3Ca(OH)2＋2PH3↑ 制气类型 “固＋液气”型(如图1) [圆底烧瓶、分液漏斗、导气管、试管、水槽] 实验装置 净化装置 通过盛有NaOH溶液或CuSO4溶液的洗气瓶除去H2S、PH3等杂质 收集装置 排水法或向下排空气法 注意事项 ①电石与水反应剧烈，为得到平稳的乙炔气流，可用饱和氯化钠溶液代替水，并用分液漏斗控制滴加饱和氯化钠溶液的速率，让饱和氯化钠溶液慢慢地滴入。 ②CaC2和水反应剧烈并产生泡沫，为防止产生的泡沫涌入导管，应在导管口塞入少许棉花 (图示装置中未画出)。 ③生成的乙炔有臭味的原因：由于电石中含有可以与水发生反应的杂质(如CaS、Ca3P2等)，使制得的乙炔中往往含有H2S、PH3等杂质，将混合气体通过盛有NaOH溶液或CuSO4溶液的洗气瓶可将杂质除去。 ④制取乙炔不能用启普发生器或具有启普发生器原理的实验装置，原因是： a．碳化钙吸水性强，与水反应剧烈，不能随用、随停。 b．反应过程中放出大量的热，易使启普发生器炸裂。 c．反应后生成的石灰乳是糊状，堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙，使启普发生器失去作用。 归纳总结 乙炔性质验证的实验方法： 装置①发生的反应为CaC2＋2H2O→Ca(OH)2＋C2H2↑。 装置②中CuSO4溶液的作用：除去杂质，如CuSO4＋H2S===CuS↓＋H2SO4。 装置③中酸性KMnO4溶液褪色，证明乙炔能发生氧化反应。 装置④中溴的四氯化碳溶液褪色，反应为CH≡CH＋2Br2→CHBr2CHBr2，证明乙炔能发生加成反应。 装置⑤处现象：有明亮的火焰并有浓烟产生，证明乙炔可燃且含碳量高。 1．（2026·山东淄博·三模）环己酮是重要的化工原料，实验室用氧化环己醇的方法制备环己酮，该反应比较剧烈，实验过程中需严格控制反应条件，流程如下。 已知：环己醇沸点为161℃；环己酮的沸点为156℃，易和水形成共沸物。 下列说法错误的是 A．实验中将Na2Cr2O7、H2O和浓硫酸的混合液缓慢滴入环己醇中 B．反应可能生成环己烯、己二酸等副产物 C．若无95~100℃蒸馏的操作步骤，产品的纯度会下降 D．多步操作依次为分液和蒸馏 2．（2026·陕西咸阳·模拟预测）薰衣草精油有抗炎、抗菌、祛痛和止痒等作用。薰衣草精油化学性质稳定，在水中溶解度小于在有机溶剂中。某实验小组制备薰衣草精油的步骤为①将薰衣草捣碎，转移至小烧杯中并加入适量水浸泡；②搅拌，使其充分溶解后进行固液分离；③在所得薰衣草水溶液中加入适量CCl4(有毒、沸点76.8℃)；④将分离出的CCl4层进行处理得到薰衣草精油。上述操作中用到的仪器及装置如图所示。 下列说法错误的是 A．仪器a的名称为分液漏斗 B．装置③中需加入碎瓷片或沸石防暴沸 C．薰衣草水溶液中可以加入苯或乙醇代替CCl4 D．制备薰衣草精油先后用到的仪器或装置顺序为①④②③ 3．（2025·陕西西安·一模）格氏试剂性质活泼，可与空气中的和等反应。某兴趣小组搭建了图示无水无氧装置(部分装置略)，以乙醚(沸点34.5℃)为溶剂，利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。下列说法正确的是 A．气球用于收集反应过程中生成的污染性气体 B．格氏试剂可与和反应，故格氏试剂和乙醚一起装在烧瓶中 C．在该实验条件下，苯甲酰氯相比二苯甲酮更易与格氏试剂发生反应 D．恒压滴液漏斗使用时，需要旋开橡胶塞来平衡气压以便液体顺利滴下 4．（2026·陕西宝鸡·三模）邻硝基苯胺的催化氢化反应的原理和实验装置图如图(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。已知：①雷尼暴露在空气中可自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。下列说法错误的是 1 A．反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间 B．判断氢化反应完全的现象是集气管内液面不再上升 C．在无水乙醇中的反应速率大于在四氯化碳中的反应速率 D．向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如图所示：。发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，孔路位置需调节为：。 5．（2026·陕西安康·三模）丙醚是无色透明液体，微溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂，可用于有机合成的原料和有机溶剂。某实验小组利用如图所示的装置制备少量丙醚，反应的化学方程式为。下列说法错误的是 A．浓硫酸的使用量不能过多，是为了避免有机物被碳化 B．该反应可用水浴加热使受热更均匀，便于控制温度 C．该制备反应为取代反应 D．得到的粗产品需蒸馏提纯 6．（2026·陕西咸阳·模拟预测）氯化亚砜()是一种液态化合物，沸点为77℃，遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并有刺激性气味的气体产生。与在催化剂的作用下制备的实验装置如图所示。下列说法错误的是 A．仪器c的名称为球形冷凝管 B．装置d中的试剂为浓硫酸 C．制备的化学方程式为 D．用和浓盐酸制备，若反应消耗8 mol HCl，则转移8 mol电子 7．（2025·陕西西安·模拟预测）下图为实验室制备乙酸丁酯的装置（加热夹持仪器略去），下列有关说法错误的是 物质 乙酸 1-丁醇 乙酸丁酯 沸点/℃ 117.9 117.2 126.3 A．仪器B可以换成仪器C（蛇形冷凝管） B．反应可使用浓硫酸作催化剂 C．可采取不断蒸出乙酸丁酯的方式来增大产率 D．根据分出水的体积可估算反应进度 8．（2025·陕西咸阳·二模）氨基磺酸可用于制备金属清洗剂等，微溶于甲醇，溶于水时发生反应：。实验室可用羟胺(，性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和时迅速分解，加热时爆炸)与反应制备氨基磺酸，装置如图所示(夹持装置等未画出)。下列说法错误的是 A．实验时，应先打开装置A中分液漏斗的活塞，再打开装置C中分液漏斗的活塞 B．“单向阀”能用图E装置代替 C．装置C应采用冷水浴来控制温度 D．用该装置制得的中可能含有杂质 9．（2025·陕西咸阳·模拟预测）实验室由正丁醇制备正丁醛(微溶于水)的流程如图所示。下列说法或操作正确的是 A．步骤①中不能加入过量的，防止正丁醛被氧化 B．步骤②的操作是水洗，该过程需要使用的玻璃仪器有：烧杯、漏斗、玻璃棒 C．无水的作用是检验正丁醛是否含有水 D．蒸馏时使用球形冷凝管，可提升冷凝效率 10．（2026·广东汕头·一模）市售有机铁类（）是一种肠胃道反应更温和，依从性更高的补铁剂，其制备的原理是：（利用溶液调节至6.5~6.7），实验室设计如下装置，模拟制备，以下说法正确的是 A．中的化合价为+6 B．实验开始时，需先打开、、 C．三颈烧瓶中反应后的混合物经过滤、洗涤、干燥可得到粗产品 D．若要分析产品的产率，可选择酸性高锰酸钾溶液进行滴定 11．（2026·湖北黄冈·模拟预测）实验室制备肉桂酸的原理如下： 反应结束后，先加入饱和溶液，然后采用水蒸气蒸馏法除去未反应的苯甲醛。研究小组对该实验进行了改进：反应结束后，向反应液中加入饱和溶液，用乙酸乙酯萃取分液，水相经盐酸酸化、抽滤得粗品。下列说法错误的是 A．原方法中，馏出液无油珠时可停止水蒸气蒸馏 B．改进实验中，饱和溶液的主要作用是中和反应生成的乙酸 C．萃取过程中，肉桂酸以羧酸盐形式进入水相，从而实现与苯甲醛的分离 D．改进实验中使用的乙酸乙酯可通过蒸馏回收 12．（24-25高三上·湖北武汉·阶段检测）实验室可用邻硝基苯胺氢化制备邻苯二胺，其反应原理和实验装置如图。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程，向集气管中充入时，三通阀的孔路位置为。已知：在极性有机溶剂中更有利于此反应的进行。 下列说法正确的是 A．发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置可调节为   B．若将三颈烧瓶N中的导气管口插入液面以下，则更有利于监测反应过程 C．乙醇比丙酮更不适合作为雷尼Ni悬浮液的分散剂 D．判断氢化完全的依据是水准管中液面不再改变 13．（2026·宁夏银川·模拟预测）实验室制备2，6-二溴吡啶的操作主要包括：①将2，6-二氯吡啶溶于冰醋酸；②维持反应温度110℃，缓慢通入溴化氢气体；③分离乙酸和产品。其制备装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。下列说法正确的是 A．为使2，6-二氯吡啶溶液顺利滴入，应打开恒压滴液漏斗上方玻璃塞 B．为使受热更均匀，可采用油浴加热 C．类比的制备，也可用浓硫酸和固体混合加热制备 D．若观察到烧杯有沉淀生成，则证明产物中有 14．（2021·河北张家口·一模）苯甲酸异丙酯为无色油状液体，留香时间长，常用于香精，制备反应为 实验小组用如图所示装置对苯甲酸异丙酯的制备进行探究。下列说法错误的是 A．适当增加y的用量可增大苯甲酸的转化率 B．仪器可用仪器代替 C．实验后混合液经溶液、水洗涤后可获得粗品 D．分水器中水层高度不变时可停止加热 15．（2026·湖北武汉·三模）某研究小组在实验室完成2-甲基咪唑的硝化过程制备2-甲基-4-硝基咪唑，反应为： 硝化反应结束后，将反应液缓慢倒入冰水中，加入溶液调节至，析出白色固体，抽滤，洗涤，干燥得到粗品。关于实验中操作的说法错误的是 A．混酸时将浓硫酸慢慢加入到浓硝酸中，然后再冷却 B．反应控温在之间，避免温度过高硝酸分解 C．调节是为了除去过量的酸，降低产物溶解度 D．抽滤结束后先关闭抽气泵，再打开活塞使安全瓶连通空气 16．（2026·河南郑州·模拟预测）某实验小组设计的制备醋酸亚铬(Ⅱ)水合物(深红色晶体，是一种氧气吸收剂)的装置如图。 相关反应： 下列操作错误的是 A．用煮沸的方式制备去氧水 B．加盐酸前，应先关闭止水夹B，打开止水夹A C．当溶液变为亮蓝色时，打开止水夹B，关闭止水夹A D．用自来水洗涤所得醋酸亚铬(Ⅱ)水合物沉淀 17．（2026·四川成都·模拟预测）硫氰化铵可以作为聚合反应的催化剂。不溶于。实验室模拟制备少量样品的装置如图所示加热与夹持装置已略去，实验原理：，下列说法错误的是 A．装置中可以用浓氨水和生石灰来制备氨气 B．装置的作用是干燥气体，的作用是防止空气中水蒸气和进入 C．装置虚线框中导管应伸入层 D．装置中反应完全的标志是中液体不再分层 18．（2026·浙江温州·二模）实验室通过水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸(阿司匹林的有效成分)的原理如下： 已知：在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间会发生酯化反应而生成聚合酯难溶物。 制备过程如下： 步骤I：三颈烧瓶中先后加入一定量的水杨酸和乙酸酐，摇匀后滴入少许浓硫酸，装上球形冷凝管置于水浴中，加热至反应结束。 步骤II．在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中，析出固体，过滤。 步骤III．所得固体粗品中加入饱和碳酸氢钠溶液，过滤。 步骤IV。再经“一系列操作”，用蒸馏水洗涤、干燥得到乙酰水杨酸晶体。 下列说法正确的是 A．步骤I中浓硫酸的作用是作催化剂和吸水剂 B．步骤II中过滤所得固体中只有乙酰水杨酸 C．步骤III中当无气泡产生时，说明反应完全 D．步骤IV中的“一系列操作”为：蒸发结晶，趁热过滤 19．（2026·湖北武汉·模拟预测）实验室制备2，6-二溴吡啶的操作主要包括：①将2，6-二氯吡啶溶于冰醋酸；②维持反应温度110℃，缓慢通入溴化氢气体；③分离乙酸和产品。其制备装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。下列说法不正确的是 A．为使2，6-二氯吡啶溶液顺利滴入，应打开恒压滴液漏斗上方玻璃塞 B．可利用易挥发的性质，可用浓磷酸和固体混合加热制备 C．为使受热更均匀，可采用油浴加热 D．若观察到烧杯有沉淀生成，不能证明产物中有 20．（2026·山西临汾·一模）制备-氯代异丁酸的装置如图。在三颈瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加热至，通入，反应剧烈放热，通气完毕，在下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反应原理和装置如下： 下列说法错误的是 A．干燥管可防止水蒸气进入三颈瓶 B．可用溶液作为吸收液 C．控制流速恒定不能使反应温度稳定 D．通入反应液中可起加快反应速率的作用 8 / 19 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司zxxk.com 学科网（北京）股份有限公司 $ 题9 有机制备实验 1．（2026·陕晋青宁卷·高考真题）某实验团队对某有机合成实验中产生的浓磷酸废液进行加热回流处理(使有机杂质形成不溶物)，回收磷酸、测定其含量并制备磷酸二氢钾，部分装置如图(夹持装置等略)。 下列说法正确的是 A．Ⅰ中，X为球形冷凝管，从a口通入冷凝水 B．Ⅱ中，定容后，摇匀，再次补加蒸馏水至容量瓶刻度线 C．Ⅱ中，若未用标准溶液润洗滴定管，则Ⅲ中所需K2CO3的计算值偏小 D．Ⅲ中，在搅拌下，将K2CO3固体分批缓慢加入磷酸溶液m中 【答案】D 【解析】A．Ⅰ中，X为球形冷凝管，球形冷凝管的冷凝水应下进上出，即从b口通入、a口流出，A错误；B．定容摇匀后液面低于刻度线是部分溶液附着在容量瓶塞、颈部的正常现象，补加蒸馏水会导致溶液浓度偏低，B错误；C．未用标准NaOH溶液润洗滴定管，会使标准液被残留的水稀释，滴定相同量磷酸时消耗NaOH溶液体积偏大，计算得到的磷酸物质的量偏大，所需的计算值偏大，C错误；D．将固体分批缓慢加入磷酸溶液并搅拌，防止生成甚至杂质；将分批缓慢加入磷酸溶液中，可保证磷酸过量，得到纯净的目标产物，D正确；故选D。 2．（2025·陕晋青宁卷·高考真题）格氏试剂性质活泼，可与空气中的和等反应。某兴趣小组搭建了图示无水无氧装置(部分装置略)，以乙醚(沸点)为溶剂，利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。 下列说法错误的是 A．气球中填充保护气，并起缓冲压力的作用 B．烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液 C．图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替 D．产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应 【答案】B 【解析】A．无水乙醚沸点低，反应过程中可能会挥发，当烧瓶中压力过大时，可以打开左侧旋塞，将气体排入气球中缓冲烧瓶内的压力，故A正确；B．格氏试剂会和产物二苯甲酮发生副反应，为减少副反应的发生，应控制格氏试剂少量，故格氏试剂应放在恒压滴液漏斗中，故B错误；C．球形分液漏斗滴加液体时，需要打开上端的玻璃塞来平衡气压，此时漏斗中的格氏试剂会和空气接触而发生反应，而恒压滴液漏斗的导管可以平衡烧瓶内部的气压，直接打开旋塞即可将液体顺利滴下，避免了与空气的接触，故不能用球形分液漏斗代替，故C正确；D．产率高说明二甲苯酮不易与格氏试剂反应，即苯甲酰氯比二甲苯酮更容易与格氏试剂反应，故D正确；故答案为B。 有机制备实验是陕晋青宁卷中区分度最高、综合性最强的题型之一。其命题立意已彻底超越对教材实验步骤的机械记忆，转向对学生“科学探究与创新意识”“科学态度与社会责任”核心素养的深度考查： · 强化“原理-操作-安全”三位一体的实践逻辑：试题不再孤立考查仪器名称或操作步骤，而是要求学生建立“反应机理→装置设计→条件控制→产物纯化→安全防护”的完整工程思维链。例如，通过乙酸乙酯制备中考查浓硫酸的催化与脱水双重作用、饱和Na₂CO₃溶液除杂原理、防倒吸设计及乙醇/乙酸的刺激性防护，体现“知其然更知其所以然”的实践理性。 · 凸显“绿色化学”与“原子经济性”价值导向：命题紧密贴合可持续发展理念，将环保要求嵌入实验设计评价中。如比较传统硝基苯制备（混酸法）与新型固体酸催化法的优劣时，不仅关注产率，更强调废酸处理、能耗降低及副产物利用；分析重结晶溶剂选择时，优先考虑水或低毒溶剂替代苯类，引导学生树立“实验即责任”的伦理意识。 · 融合“真实科研”与“产业情境”的问题解决能力：结合药物合成、香料提取、高分子单体纯化等真实任务，将实验室小试与工业化生产逻辑衔接。如2026年陕西西安卷以“阿司匹林合成及纯度检验”为背景，考查酰化反应温度控制、水洗除酸操作、熔点测定验证纯度等环节，要求学生在复杂变量中识别关键控制点，体现化学实验服务社会需求的学科价值。 · 考查载体：从“经典验证性实验”转向“探究性/改进型实验” · 教材实验深度改造：保留核心反应但更换催化剂、优化分离手段、增加在线监测环节。如将溴苯制备中的FeBr₃替换为离子液体催化剂，考查绿色优势及后处理差异。 · 微型化与安全化设计：引入微量实验、封闭循环系统、尾气吸收联动装置，考查学生对安全风险的前置预判与防控能力。 · 跨模块知识整合：将有机合成与滴定分析、光谱表征、热重分析等检测手段结合，形成“制备-表征-评价”闭环。 · 设问方式：从“是什么”转向“为什么”和“如何优化” · 归因分析成为标配：错误选项常设置“操作合理但解释错误”陷阱（如“用NaOH洗涤溴苯是为了除去Br₂”——实际会水解溴苯）。 · 方案评价开放化：给出多种纯化路线（蒸馏/萃取/重结晶），要求基于沸点差、溶解度、热稳定性等参数论证最优解。 · 定量意识渗透：部分题目引入产率计算、杂质含量估算、试剂过量比例合理性判断，考查对反应限度与物料平衡的理解。 · 评价维度：从“结果正确”转向“过程合理+安全合规+绿色环保” · 安全性一票否决：即使产物正确，若存在明火加热易燃物、未戴护目镜、废液直排等隐患，仍判为错误。 · 操作细节精准化：区分“趁热过滤”与“冷却结晶”、“分液漏斗振荡放气”与“静置分层”、“干燥剂用量”与“干燥时间”等易混淆点。 · 绿色指标显性化：明确给出E因子（废弃物/产品比）、原子利用率等参数，要求定性或半定量评价工艺环境友好性。 · 搭建“有机制备实验”通用思维框架 建议按“反应前-反应中-反应后”三阶段梳理： 阶段 核心要素 关键思维工具 反应前 原料配比、催化剂选择、装置气密性、防护措施 化学计量数、反应机理、风险评估 反应中 温度/压力/pH控制、搅拌速率、加料顺序、现象观察 动力学/热力学原理、过程监控 反应后 淬灭反应、分离提纯（萃取/蒸馏/重结晶）、干燥、表征、废液处理 物性差异、纯度标准、绿色原则 · 开展“操作-原理”对应关系专项训练 · 追问每个动作的目的：为何要缓慢滴加？为何要冰水浴？为何要加沸石？ · 对比不同方案的优劣：水洗vs碱洗、常压蒸馏vs减压蒸馏、活性炭脱色vs柱层析。 · 还原失败案例的原因：产率低、产物浑浊、颜色异常、爆炸风险等，反向强化正确操作。 · 筑牢“安全第一”的实验底线意识 · 熟记高危操作清单：浓硫酸稀释、钠钾处理、氰化物使用、高压反应等； · 掌握应急处理方法：酸碱灼伤、有机物着火、有毒气体泄漏的处置流程； · 养成规范记录习惯：实验现象、异常事件、防护措施必须如实记载，培养科研诚信。 命题方向 核心考点 典型真题/模拟题溯源 命题意图解析 反应条件控制 温度、催化剂、加料顺序、气氛保护 2026陕晋青宁(硝基苯50-60℃水浴)；2025陕西渭南(乙酰水杨酸85℃控温)；2026青海西宁(格氏试剂无水无氧)；2025宁夏石嘴山(酯化反应浓硫酸后加) 考查对反应选择性、副反应抑制、安全防护的综合把控 分离提纯技术 萃取、蒸馏、重结晶、洗涤、干燥 2026陕西西安(溴苯水洗→碱洗→水洗→干燥→蒸馏)；2025河南南阳(苯甲酸重结晶热水)；2026白银(乙酸乙酯饱和Na₂CO₃除酸)；2026江西赣州(环己烯CaCl₂干燥) 理解物性差异在分离中的应用，避免“万能操作”误区 安全与环保措施 防倒吸、尾气吸收、防火防爆、废液分类 2026重庆永川(HBr尾气NaOH吸收)；2025浙江(乙醚制备远离明火)；2026陕西榆林(含铬废液单独回收)；2025广东肇庆(钠屑乙醇销毁) 强化实验伦理与法规意识，杜绝“唯结果论” 产物表征与纯度检验 熔点、沸点、TLC、IR、NMR、滴定 2026山东潍坊(阿司匹林FeCl₃显色验酚羟基)；2025湖北黄冈(肉桂酸熔点133℃)；2026河南信阳(乙醇纯度GC检测)；2026宁夏银川(苯甲酸钠酸碱滴定) 建立“制备-验证”闭环思维，区分“得到产物”与“得到合格产物” 绿色化学评价 原子经济性、E因子、溶剂替代、催化剂回收 2026陕西咸阳(离子液体催化vs浓硫酸)；2025四川成都(水相合成vs有机溶剂)；2026青海海东(微波辅助节能)；2025新疆乌鲁木齐(酶催化高选择性) 引导从“能做”到“做得好”的思维升级，对接可持续发展目标 异常现象归因 产率低、颜色深、乳化、暴沸、分解 2026天水(溴苯呈褐色因溶有Br₂)；2025陕西铜川(酯化产率低因可逆反应)；2026河南郑州(重结晶油状物因冷却过快)；2025宁夏吴忠(蒸馏暴沸忘加沸石) 考查问题诊断与解决能力，避免“照方抓药”式实验 仪器创新与改进 恒压滴液漏斗、分水装置、磁力搅拌、冷凝管选型 2026陕西宝鸡(球形冷凝管回流vs直形冷凝管蒸馏)；2025河南洛阳(分水器提高酯化产率)；2026青海格尔木(恒压漏斗防堵塞)；2025平凉(磁搅替代玻璃棒) 鼓励技术创新思维，理解仪器功能与反应需求的匹配 序号 误区表现 正确认知 纠错关键点与典型案例 1 所有有机反应都需加热 部分反应放热剧烈需冷却（如硝化、酰化），室温即可进行（如银镜反应） 依据反应热力学与动力学确定温度，非“加热=反应发生” 2 NaOH溶液可洗涤所有含酸杂质 强碱会使酯、卤代烃、酰胺等水解（如溴苯用NaOH洗会损失产物） 弱碱性盐（Na₂CO₃/NaHCO₃）更安全，或先水洗再碱洗 3 干燥剂用量越多越好 过量干燥剂吸附产物，且可能引发副反应（如CaCl₂与醇络合） 适量至液体澄清透明，静置15-30 min即可 4 蒸馏时温度计水银球插入液面下 应位于支管口水平处，测蒸气温度而非液体温度 位置错误导致馏分收集不准确 5 重结晶溶剂沸点越高越好 溶剂沸点应低于产物熔点，且高温溶解度高、低温溶解度低 过高沸点难去除，过低则溶解度差不够 6 萃取时上下层液体均从下口放出 上层液体应从上口倒出，避免被活塞残留污染 “下流上倒”原则，防止交叉污染 7 所有尾气都可用NaOH溶液吸收 NH₃用酸吸收，CO/H₂需点燃或收集，Cl₂/SO₂/HBr用碱液 根据气体性质选择合适吸收剂，避免无效或危险操作 8 产率高说明实验成功 高产率可能伴随高杂质（如未除尽原料、副产物共馏） 纯度与产率并重，需结合表征数据综合判断 9 沸石可在沸腾后补加 必须在加热前加入，中途补加需冷却至室温 热液中加沸石引发暴沸喷溅 10 分液漏斗使用前只需检查旋塞是否漏水 还需检查上口玻璃塞是否匹配、涂凡士林、排气孔畅通 密封不良导致漏液或无法分层 11 所有固体产物都可用重结晶纯化 热不稳定物、油状物、共熔混合物不宜重结晶 选择升华、柱层析、区域熔融等替代方法 12 洗涤次数越多越纯净 过度洗涤造成产物溶解损失，一般2-3次为宜 平衡纯度与收率，每次少量多次 13 冷凝水上进下出效率高 应下进上出，保证冷凝管充满冷水 逆流换热效率最高，顺流易形成气囊 14 有机废液可直接倒入下水道 必须分类收集，交由专业机构处理 违反《实验室危险废物管理条例》，属严重违规 15 熔点范围窄就一定纯 共晶混合物也可能有尖锐熔点，需结合TLC/NMR确认 单一表征不可靠，多手段交叉验证 1．有机物制备实验的仪器装置 （1）常用仪器 2．熟悉三类有机物的制备系统 乙酸乙酯的酯化 溴苯的制备 硝基苯的制备 3．常见操作 （1）加热： 加热方法的选择 酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热，例如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验等。若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。 除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热，水浴加热的温度不超过100 ℃。 （2）冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 （3）蒸馏：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。 （4）其他注意问题： 温度计水银球的位置 若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中； 若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近。 冷凝管的选择 球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置；所以一般蒸馏装置须用直形冷凝管，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 冷凝管的进出水方向 下口进上口出。 防暴沸 加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。 常见的用于干燥有机物的药品 无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等； 4．提纯有机物的常用步骤 （1）有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质(无机物与有机物)，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯： 如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程： （2）常见有机物分离提纯试剂及操作 混合物(括号内为杂质) 试剂 方法 乙烷(乙烯)、甲烷(乙烯) 溴水 洗气 乙烯(SO2、CO2) NaOH溶液 洗气 乙炔(H2S) CuSO4溶液或NaOH溶液 洗气 溴苯(溴) NaOH溶液 分液 硝基苯(硝酸、硫酸) NaOH溶液 分液 硝基苯(NO2) NaOH溶液 分液 乙酸乙酯(乙酸、乙醇) 饱和Na2CO3溶液 分液 苯(苯甲酸) NaOH溶液 分液 苯(苯酚) NaOH溶液 分液 苯(甲苯)、苯(乙苯) 酸性KMnO4溶液、NaOH溶液 分液 苯酚(苯甲酸) NaOH溶液 分液 溴乙烷(溴) NaHSO3或NaOH溶液 分液 溴乙烷(乙醇) H2O 分液 溴苯(苯) —— 蒸馏 硝基苯(苯) —— 蒸馏 乙醇(水) CaO 蒸馏 乙醇(乙酸) NaOH溶液 蒸馏 乙酸(乙醇) 酸性KMnO4溶液 蒸馏 乙酸(乙醛) 酸性KMnO4溶液 蒸馏 乙醛(乙酸) NaOH溶液 蒸馏 淀粉(NaCl溶液) 半透膜 渗析法 肥皂(甘油) NaCl溶液 盐析 提纯苯甲酸 —— 重结晶、升华法 5．有机物产率计算公式 产品产率＝×100%； 6．回归教材：乙烯和乙炔的实验室制法 （1）乙烯的实验室制法 反应原料 乙醇和浓硫酸 实验原理 主反应 CH3CH2OH CH2＝CH2↑＋H2O (消去反应) 副反应 2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O (取代反应) C2H5OH＋6H2SO4(浓)6SO2↑＋2CO2↑＋9H2O 制气类型 “液＋液气”型 (铁架台、酒精灯、石棉网、圆底烧瓶、温度计、导管、集气瓶、水槽) 实验装置 净化装置 浓NaOH溶液(或碱石灰) 收集装置 排水法 注意事项 ①加入药品的顺序：在烧杯中先加入5 mL 95%的乙醇，然后滴加15 mL浓硫酸，边滴加边搅拌，冷却备用(相当于浓硫酸的稀释)。因此加入药品的顺序：碎瓷片―→无水乙醇―→浓硫酸。 ②反应条件：170°C、浓H2SO4 (加热混合液时，温度要迅速升高并稳定在170 ℃)。 ③浓硫酸的作用：催化剂和脱水剂。 ④因为参加反应的反应物都是液体，所以要向烧瓶中加入碎瓷片，避免液体受热时发生暴沸。 ⑤温度计的位置：温度计的水银球要插入反应混和液的液面以下，但不能接触瓶底，以便控制反应温度为170℃，因为需要测量的是反应物的温度。 ⑥在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、脱水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、C (因此试管中液体变黑)，而浓硫酸本身被还原成SO2，故制得的乙烯中混有CO2、SO2、乙醚等杂质，必须通过浓NaOH溶液(或碱石灰)后，才能收集到比较纯净的乙烯。 ⑦若实验时，已开始给浓硫酸跟乙醇的混合物加热一段时间，忘记加碎瓷片，应先停止加热，冷却到室温后，在补加碎瓷片。 （2）乙炔的实验室制法 反应原料 电石(主要成分CaC2、含有杂质CaS、Ca3P2等)、饱和食盐水 实验原理 主反应 CaC2＋2H2OC2H2↑＋Ca(OH)2 (不需要加热) 副反应 CaS＋2H2O==Ca(OH)2＋H2S↑ Ca3P2＋6H2O==3Ca(OH)2＋2PH3↑ 制气类型 “固＋液气”型(如图1) [圆底烧瓶、分液漏斗、导气管、试管、水槽] 实验装置 净化装置 通过盛有NaOH溶液或CuSO4溶液的洗气瓶除去H2S、PH3等杂质 收集装置 排水法或向下排空气法 注意事项 ①电石与水反应剧烈，为得到平稳的乙炔气流，可用饱和氯化钠溶液代替水，并用分液漏斗控制滴加饱和氯化钠溶液的速率，让饱和氯化钠溶液慢慢地滴入。 ②CaC2和水反应剧烈并产生泡沫，为防止产生的泡沫涌入导管，应在导管口塞入少许棉花 (图示装置中未画出)。 ③生成的乙炔有臭味的原因：由于电石中含有可以与水发生反应的杂质(如CaS、Ca3P2等)，使制得的乙炔中往往含有H2S、PH3等杂质，将混合气体通过盛有NaOH溶液或CuSO4溶液的洗气瓶可将杂质除去。 ④制取乙炔不能用启普发生器或具有启普发生器原理的实验装置，原因是： a．碳化钙吸水性强，与水反应剧烈，不能随用、随停。 b．反应过程中放出大量的热，易使启普发生器炸裂。 c．反应后生成的石灰乳是糊状，堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙，使启普发生器失去作用。 归纳总结 乙炔性质验证的实验方法： 装置①发生的反应为CaC2＋2H2O→Ca(OH)2＋C2H2↑。 装置②中CuSO4溶液的作用：除去杂质，如CuSO4＋H2S===CuS↓＋H2SO4。 装置③中酸性KMnO4溶液褪色，证明乙炔能发生氧化反应。 装置④中溴的四氯化碳溶液褪色，反应为CH≡CH＋2Br2→CHBr2CHBr2，证明乙炔能发生加成反应。 装置⑤处现象：有明亮的火焰并有浓烟产生，证明乙炔可燃且含碳量高。 1．（2026·山东淄博·三模）环己酮是重要的化工原料，实验室用氧化环己醇的方法制备环己酮，该反应比较剧烈，实验过程中需严格控制反应条件，流程如下。 已知：环己醇沸点为161℃；环己酮的沸点为156℃，易和水形成共沸物。 下列说法错误的是 A．实验中将Na2Cr2O7、H2O和浓硫酸的混合液缓慢滴入环己醇中 B．反应可能生成环己烯、己二酸等副产物 C．若无95~100℃蒸馏的操作步骤，产品的纯度会下降 D．多步操作依次为分液和蒸馏 【答案】D 【解析】A．该反应剧烈放热，缓慢滴加重铬酸钠的酸性混合液，可以控制反应速率，避免温度过高引发副反应，操作正确，A正确；B．环己醇在浓硫酸、加热条件下可发生消去反应生成环己烯；环己酮可被酸性重铬酸钠过度氧化，开环生成己二酸，二者均为合理副产物，B正确；C．环己酮易和水形成共沸物，蒸馏时，可以使产物环己酮与水的共沸物被蒸出，从而与未反应的环己醇、盐类副产物分离，若无此步骤，粗产品中还含有环己醇，环己醇和环己酮的沸点相差比较小，后续得到的产品中含有环己醇，产品纯度会下降，C正确；D．环己酮粗品中加入NaCl后，降低环己酮在水中的溶解度，使环己酮与水分层，首先需分液得到粗有机相，有机相中仍有少量水和氯化钠杂质，需经水洗干燥后再蒸馏，不是直接分液后蒸馏，D错误；故选D。 2．（2026·陕西咸阳·模拟预测）薰衣草精油有抗炎、抗菌、祛痛和止痒等作用。薰衣草精油化学性质稳定，在水中溶解度小于在有机溶剂中。某实验小组制备薰衣草精油的步骤为①将薰衣草捣碎，转移至小烧杯中并加入适量水浸泡；②搅拌，使其充分溶解后进行固液分离；③在所得薰衣草水溶液中加入适量CCl4(有毒、沸点76.8℃)；④将分离出的CCl4层进行处理得到薰衣草精油。上述操作中用到的仪器及装置如图所示。 下列说法错误的是 A．仪器a的名称为分液漏斗 B．装置③中需加入碎瓷片或沸石防暴沸 C．薰衣草水溶液中可以加入苯或乙醇代替CCl4 D．制备薰衣草精油先后用到的仪器或装置顺序为①④②③ 【答案】C 【解析】A．仪器a能够分离液体，名称为分液漏斗，故A正确；B．为了防止发生安全事故，装置③中需加入碎瓷片或沸石防暴沸，故B正确；C．乙醇和水互溶，不能用乙醇萃取，但是可以用四氯化碳，故C错误；D．制备薰衣草精油需要研磨、过滤、萃取分液，蒸馏，先后用到仪器或装置顺序为①④②③，故D正确；故答案选C。 3．（2025·陕西西安·一模）格氏试剂性质活泼，可与空气中的和等反应。某兴趣小组搭建了图示无水无氧装置(部分装置略)，以乙醚(沸点34.5℃)为溶剂，利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。下列说法正确的是 A．气球用于收集反应过程中生成的污染性气体 B．格氏试剂可与和反应，故格氏试剂和乙醚一起装在烧瓶中 C．在该实验条件下，苯甲酰氯相比二苯甲酮更易与格氏试剂发生反应 D．恒压滴液漏斗使用时，需要旋开橡胶塞来平衡气压以便液体顺利滴下 【答案】C 【解析】A．乙醚沸点低，反应过程中会挥发，当烧瓶中气压较大时，气体会排入气球中以缓冲烧瓶内的压力，气球的主要作用是缓冲烧瓶内气体的压力，A错误；B．格氏试剂会和产物二苯甲酮发生副反应，为减少副反应的发生，应控制格氏试剂少量，故格氏试剂应放在恒压滴液漏斗中，B错误；C．“高产率地制备二苯甲酮”说明二苯甲酮不易与格氏试剂反应，即苯甲酰氯比二苯甲酮更容易与格氏试剂反应，C正确；D．恒压滴液漏斗的导管可以平衡烧瓶内部的气压，打开旋塞，液体即可顺利滴下，为了避免装置内的试剂与空气接触，不能旋开橡胶塞，D错误；故选C。 4．（2026·陕西宝鸡·三模）邻硝基苯胺的催化氢化反应的原理和实验装置图如图(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。已知：①雷尼暴露在空气中可自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。下列说法错误的是 1 A．反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间 B．判断氢化反应完全的现象是集气管内液面不再上升 C．在无水乙醇中的反应速率大于在四氯化碳中的反应速率 D．向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如图所示：。发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，孔路位置需调节为：。 【答案】D 【解析】A．根据已知信息①，雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，因此反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，可以排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃，A正确；B．氢化反应不断消耗氢气，集气管内的氢气持续流入装置Ⅱ，集气管内气体减少、压强降低，水从水准瓶流入集气管，因此集气管液面会逐渐上升，当反应完全后，不再消耗氢气，液面停止变化，即不再上升，B正确；C．已知邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应，无水乙醇是极性溶剂，四氯化碳是非极性溶剂，因此邻硝基苯胺在无水乙醇中反应速率更大，C正确；D．向集气管中充入氢气时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，图示为，则由集气管向装置Ⅱ供气，此时气体由下方的集气管向右进入装置Ⅱ，图示为，不是；D错误；故答案选D。 5．（2026·陕西安康·三模）丙醚是无色透明液体，微溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂，可用于有机合成的原料和有机溶剂。某实验小组利用如图所示的装置制备少量丙醚，反应的化学方程式为。下列说法错误的是 A．浓硫酸的使用量不能过多，是为了避免有机物被碳化 B．该反应可用水浴加热使受热更均匀，便于控制温度 C．该制备反应为取代反应 D．得到的粗产品需蒸馏提纯 【答案】B 【解析】A．浓硫酸能吸收生成的水，使平衡向生成醚的方向移动，提高醚的产率，故浓硫酸不能过少，浓硫酸具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低醚的产率，故浓硫酸也不能过多，故A正确；B．反应温度达到了，不能用水浴加热，应该用油浴加热，故B错误；C．2分子1-丙醇脱去1分子水生成丙醚，为取代反应，故C正确；D．产物丙醚溶于醇溶剂中，需要蒸馏提纯，故D正确；选B。 6．（2026·陕西咸阳·模拟预测）氯化亚砜()是一种液态化合物，沸点为77℃，遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并有刺激性气味的气体产生。与在催化剂的作用下制备的实验装置如图所示。下列说法错误的是 A．仪器c的名称为球形冷凝管 B．装置d中的试剂为浓硫酸 C．制备的化学方程式为 D．用和浓盐酸制备，若反应消耗8 mol HCl，则转移8 mol电子 【答案】D 【解析】A．据仪器c的构造可知，其名称是球形冷凝管，A正确；B．实验室用浓盐酸制取的氯气中含有氯化氢和水蒸气杂质，经过e、d装置得到的是干燥纯净的氯气，e中盛放饱和食盐水吸收氯化氢，d中盛放浓硫酸除水，B正确；C．将、通入中制备，因此制备的化学方程式为，C正确；D．由和浓盐酸反应制备氯气，反应的化学方程式为：2KMnO4​+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2​+5Cl2​↑+8H2​O，16mol HCl参与反应时，只有10molHCl被氧化，转移10mol电子，因此消耗8molHCl时，转移电子为5 mol​，不是8mol，D错误；故选D。 7．（2025·陕西西安·模拟预测）下图为实验室制备乙酸丁酯的装置（加热夹持仪器略去），下列有关说法错误的是 物质 乙酸 1-丁醇 乙酸丁酯 沸点/℃ 117.9 117.2 126.3 A．仪器B可以换成仪器C（蛇形冷凝管） B．反应可使用浓硫酸作催化剂 C．可采取不断蒸出乙酸丁酯的方式来增大产率 D．根据分出水的体积可估算反应进度 【答案】C 【解析】A．仪器B是球形冷凝管，仪器C是蛇形冷凝管。二者都能起到冷凝回流的作用，在该实验中，将仪器B换成仪器C（蛇形冷凝管），也能实现对反应物的冷凝回流，A不符合题意；B．在乙酸和1 - 丁醇的酯化反应中，浓硫酸可作催化剂，加快反应速率，同时浓硫酸具有吸水性，能吸收反应生成的水，使化学平衡向生成乙酸丁酯的方向移动，提高产率，B不符合题意；C．乙酸丁酯沸点高于反应物乙酸（117.9℃）和1-丁醇（117.2℃），若蒸出乙酸丁酯，反应物一并带出，C符合题意；D．反应中生成的水的量与反应进度相关，根据分出水的体积可估算反应进度，D不符合题意；故答案选C。 8．（2025·陕西咸阳·二模）氨基磺酸可用于制备金属清洗剂等，微溶于甲醇，溶于水时发生反应：。实验室可用羟胺(，性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和时迅速分解，加热时爆炸)与反应制备氨基磺酸，装置如图所示(夹持装置等未画出)。下列说法错误的是 A．实验时，应先打开装置A中分液漏斗的活塞，再打开装置C中分液漏斗的活塞 B．“单向阀”能用图E装置代替 C．装置C应采用冷水浴来控制温度 D．用该装置制得的中可能含有杂质 【答案】B 【解析】装置A中用70%硫酸与Na2SO3粉末反应制取SO2，在装置C中用羟胺与SO2反应制备氨基磺酸，由于羟胺(NH2OH)性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和CO2时迅速分解，加热时爆炸，所以装置D的碱石灰可以吸收空气中的CO2及水蒸气，为防止羟胺(NH2OH)分解或爆炸，同时防止氨基磺酸在260℃分解，可以将装置C置于冰水浴来控制温度，最后尾气可以用NaOH溶液吸收，防止污染空气，据此解答。A．在装置C中用羟胺与SO2反应制备氨基磺酸，为避免羟胺室温下同时吸收水蒸气和CO2时迅速分解，实验时，应先打开装置A中分液漏斗的活塞，使装置先充满SO2气体，排出装置中的空气，再打开C中分液漏斗加入羟胺，A正确；B．E中盛有NaOH溶液，作用是吸收尾气SO2，若“单向阀”用图E装置代替，SO2气体被吸收，不能进入装置C中，就不能与羟胺反应制备氨基磺酸，因此“单向阀”不能用图E装置代替，B错误；C．结合题中信息可知，羟胺加热时爆炸，制备得到的氨基磺酸260℃时也会分解，因此制备氨基磺酸的装置C应采用冰水浴来控制温度，C正确；D．氨基磺酸(H2NSO3H)遇水会发生反应：H2NSO3H+H2O=NH4HSO4，实验时制取的SO2气体没有进行干燥处理，SO2气体中可能含有少量水蒸气，因此用该装置制得的H2NSO3H中可能含有NH4HSO4杂质，D正确； 故选B。 9．（2025·陕西咸阳·模拟预测）实验室由正丁醇制备正丁醛(微溶于水)的流程如图所示。下列说法或操作正确的是 A．步骤①中不能加入过量的，防止正丁醛被氧化 B．步骤②的操作是水洗，该过程需要使用的玻璃仪器有：烧杯、漏斗、玻璃棒 C．无水的作用是检验正丁醛是否含有水 D．蒸馏时使用球形冷凝管，可提升冷凝效率 【答案】A 【解析】酸性条件下，正丁醇被氧化得到正丁醛，由于正丁醛微溶于水，加水后除正丁醛以外，其他成分易溶于水，静置分液后加硫酸镁干燥，蒸馏可得正丁醛。A．酸性条件下，具有强氧化性，步骤①中加入过量的会使生成的正丁醛被氧化成正丁酸，A正确；B．根据分析可知，步骤②的操作是水洗，正丁醛为液体，该过程使用的玻璃仪器有烧杯、分液漏斗，B错误；C．无水的作用是干燥，C错误；D．蒸馏时应该使用直形冷凝管，D错误；故选A。 10．（2026·广东汕头·一模）市售有机铁类（）是一种肠胃道反应更温和，依从性更高的补铁剂，其制备的原理是：（利用溶液调节至6.5~6.7），实验室设计如下装置，模拟制备，以下说法正确的是 A．中的化合价为+6 B．实验开始时，需先打开、、 C．三颈烧瓶中反应后的混合物经过滤、洗涤、干燥可得到粗产品 D．若要分析产品的产率，可选择酸性高锰酸钾溶液进行滴定 【答案】C 【解析】A．富马酸是二元羧酸，在与反应生成时，失去2个形成，因此为+2价，A错误；B．实验开始时，需先打开、、，让与稀硫酸反应生成，利用排尽装置内的空气，防止被氧化，B错误；C．三颈烧瓶中反应生成沉淀，反应混合物经过过滤分离出固体沉淀，再经洗涤除去表面杂质，最后干燥得到粗产品，操作符合制备流程，C正确；D．中含有和碳碳双键，二者均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，无法区分是哪种物质参与反应，因此不能用酸性高锰酸钾溶液滴定分析产率，D错误；故答案选C。 11．（2026·湖北黄冈·模拟预测）实验室制备肉桂酸的原理如下： 反应结束后，先加入饱和溶液，然后采用水蒸气蒸馏法除去未反应的苯甲醛。研究小组对该实验进行了改进：反应结束后，向反应液中加入饱和溶液，用乙酸乙酯萃取分液，水相经盐酸酸化、抽滤得粗品。下列说法错误的是 A．原方法中，馏出液无油珠时可停止水蒸气蒸馏 B．改进实验中，饱和溶液的主要作用是中和反应生成的乙酸 C．萃取过程中，肉桂酸以羧酸盐形式进入水相，从而实现与苯甲醛的分离 D．改进实验中使用的乙酸乙酯可通过蒸馏回收 【答案】B 【解析】A．未反应的苯甲醛是不溶于水的油状液体，可随水蒸气蒸出，当馏出液无油珠时，说明苯甲醛已经完全除去，可以停止蒸馏，A正确；B．加入饱和溶液，不仅需要中和反应生成的乙酸，还需要将产物肉桂酸中和，转化为易溶于水的肉桂酸钠，便于和苯甲醛分离，因此其主要作用不只是中和乙酸，B错误；C．肉桂酸和碳酸钠反应生成羧酸盐，易溶于水进入水相，苯甲醛易溶于乙酸乙酯进入有机相，从而实现二者分离，C正确；D．乙酸乙酯沸点较低，与其他物质沸点差异较大，可通过蒸馏的方法回收再利用，D正确。故选B。 12．（24-25高三上·湖北武汉·阶段检测）实验室可用邻硝基苯胺氢化制备邻苯二胺，其反应原理和实验装置如图。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程，向集气管中充入时，三通阀的孔路位置为。已知：在极性有机溶剂中更有利于此反应的进行。 下列说法正确的是 A．发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置可调节为   B．若将三颈烧瓶N中的导气管口插入液面以下，则更有利于监测反应过程 C．乙醇比丙酮更不适合作为雷尼Ni悬浮液的分散剂 D．判断氢化完全的依据是水准管中液面不再改变 【答案】D 【解析】向集气管中充入氢气时，氢气从左侧向下进入集气管，由集气管向装置Ⅱ供气时，孔路位置需调节为气体由下方的集气管向右进入装置Ⅱ。若将三颈烧瓶N中的导气管插入液面以下，可能会导致装置中的液体倒吸进入集气管中且三颈烧瓶N中为雷尼Ni的悬浮液，则倒吸时雷尼Ni会堵塞导管。氢化反应完全时，装置中不再消耗氢气，则可以根据水准管内液面不再下降来判断氢化反应完全。A．集气管向装置Ⅱ供气时集气管应与右侧橡胶软管相通，且不能与外界环境相通，则孔路位置应调节为，A错误；B．若将三颈烧瓶N中的导气管口插入液面以下，可能会导致装置中的液体倒吸进入集气管中且三颈烧瓶N中为雷尼Ni的悬浮液，则倒吸时雷尼Ni会堵塞导管，B错误；C．由题目信息可知，极性有机溶剂更有利于反应的进行，而乙醇的极性大于丙酮的极性，故乙醇比丙酮更适合作为雷尼Ni悬浮液的分散剂，C错误；D．氢化反应完全时，装置中不再消耗氢气，则可以根据水准管内液面不再下降来判断氢化反应完全，D正确； 故选D。 13．（2026·宁夏银川·模拟预测）实验室制备2，6-二溴吡啶的操作主要包括：①将2，6-二氯吡啶溶于冰醋酸；②维持反应温度110℃，缓慢通入溴化氢气体；③分离乙酸和产品。其制备装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。下列说法正确的是 A．为使2，6-二氯吡啶溶液顺利滴入，应打开恒压滴液漏斗上方玻璃塞 B．为使受热更均匀，可采用油浴加热 C．类比的制备，也可用浓硫酸和固体混合加热制备 D．若观察到烧杯有沉淀生成，则证明产物中有 【答案】B 【解析】A．恒压滴液漏斗依靠支管使漏斗内和三颈烧瓶内压强始终相等，不需要打开上方玻璃塞，液体即可顺利流下，A错误；B．反应需要维持温度，水浴最高温度为，无法达到要求，油浴可达到该温度且受热均匀，B正确；C．浓硫酸具有强氧化性，还原性强于，浓硫酸会氧化NaBr生成，无法得到纯净的HBr，C错误；D．反应中通入的过量HBr也会挥发进入烧杯，HBr同样能和反应生成AgBr沉淀，无法证明产物中有HCl，D错误；故选B。 14．（2021·河北张家口·一模）苯甲酸异丙酯为无色油状液体，留香时间长，常用于香精，制备反应为 实验小组用如图所示装置对苯甲酸异丙酯的制备进行探究。下列说法错误的是 A．适当增加y的用量可增大苯甲酸的转化率 B．仪器可用仪器代替 C．实验后混合液经溶液、水洗涤后可获得粗品 D．分水器中水层高度不变时可停止加热 【答案】C 【解析】A．酯化反应是可逆反应，适当增加的用量可使平衡向正反应方向移动，增大苯甲酸的转化率，A正确；B．球形冷凝管和蛇形冷凝管均可以冷凝回流，所以仪器可用仪器代替，B正确；C．该反应的副产物有HCl和，它们溶于水形成酸，会与产物苯甲酸异丙酯发生水解反应；虽然NaOH溶液可以中和这些酸，但同时也会使产物苯甲酸异丙酯水解，因此不宜用NaOH溶液洗涤，C错误；D．分水器中水层高度不变时表示不再产生水，即反应达到平衡，可停止加热，D正确；故答案选C。 15．（2026·湖北武汉·三模）某研究小组在实验室完成2-甲基咪唑的硝化过程制备2-甲基-4-硝基咪唑，反应为： 硝化反应结束后，将反应液缓慢倒入冰水中，加入溶液调节至，析出白色固体，抽滤，洗涤，干燥得到粗品。关于实验中操作的说法错误的是 A．混酸时将浓硫酸慢慢加入到浓硝酸中，然后再冷却 B．反应控温在之间，避免温度过高硝酸分解 C．调节是为了除去过量的酸，降低产物溶解度 D．抽滤结束后先关闭抽气泵，再打开活塞使安全瓶连通空气 【答案】D 【解析】A．浓硫酸密度大于浓硝酸，混合时释放大量热量，将浓硫酸缓慢加入浓硝酸中并冷却，可防止液体飞溅，保障实验安全，A正确；B．浓硝酸受热易分解，反应控温在可避免硝酸分解、减少副反应发生，B正确；C．加入调节至，可中和反应后过量的酸，同时降低产物溶解度，便于产物析出，C正确；D．抽滤结束后应先打开活塞使安全瓶连通空气，平衡体系压强后再关闭抽气泵，防止发生倒吸，选项操作顺序错误，D错误；故选D。 16．（2026·河南郑州·模拟预测）某实验小组设计的制备醋酸亚铬(Ⅱ)水合物(深红色晶体，是一种氧气吸收剂)的装置如图。 相关反应： 下列操作错误的是 A．用煮沸的方式制备去氧水 B．加盐酸前，应先关闭止水夹B，打开止水夹A C．当溶液变为亮蓝色时，打开止水夹B，关闭止水夹A D．用自来水洗涤所得醋酸亚铬(Ⅱ)水合物沉淀 【答案】D 【解析】A．气体溶解度随温度升高而减小，煮沸可以除去水中溶解的氧气，可制备去氧水，A正确；B．加盐酸前，关闭止水夹B、打开止水夹A，加盐酸后Zn和盐酸反应生成氢气，可利用生成的氢气排出装置内原有空气，防止后续产物被氧化，B正确；C．为亮蓝色，溶液变为亮蓝色说明已全部还原为，此时打开止水夹B、关闭止水夹A，具支锥形瓶内继续生成氢气，压强增大，会将溶液压入右锥形瓶，与醋酸钠反应生成产物，C正确；D．自来水中溶解有氧气，会氧化醋酸亚铬，不能用自来水洗涤产物，D错误；故选D。 17．（2026·四川成都·模拟预测）硫氰化铵可以作为聚合反应的催化剂。不溶于。实验室模拟制备少量样品的装置如图所示加热与夹持装置已略去，实验原理：，下列说法错误的是 A．装置中可以用浓氨水和生石灰来制备氨气 B．装置的作用是干燥气体，的作用是防止空气中水蒸气和进入 C．装置虚线框中导管应伸入层 D．装置中反应完全的标志是中液体不再分层 【答案】B 【解析】A．可以用浓氨水和生石灰来制备氨气，A正确；B．装置作用是干燥NH3，装置作用是吸收尾气，B错误；C．装置虚线框中导管应伸入CS2层，使NH3与CS2充分接触发生反应，C正确；D．不溶于水，产物均溶于水，反应中不断消耗，当完全反应后，液体不再分层，可作为反应完全的标志，D正确；故答案选B。 18．（2026·浙江温州·二模）实验室通过水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸(阿司匹林的有效成分)的原理如下： 已知：在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间会发生酯化反应而生成聚合酯难溶物。 制备过程如下： 步骤I：三颈烧瓶中先后加入一定量的水杨酸和乙酸酐，摇匀后滴入少许浓硫酸，装上球形冷凝管置于水浴中，加热至反应结束。 步骤II．在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中，析出固体，过滤。 步骤III．所得固体粗品中加入饱和碳酸氢钠溶液，过滤。 步骤IV。再经“一系列操作”，用蒸馏水洗涤、干燥得到乙酰水杨酸晶体。 下列说法正确的是 A．步骤I中浓硫酸的作用是作催化剂和吸水剂 B．步骤II中过滤所得固体中只有乙酰水杨酸 C．步骤III中当无气泡产生时，说明反应完全 D．步骤IV中的“一系列操作”为：蒸发结晶，趁热过滤 【答案】C 【解析】A．该主反应为水杨酸与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸和乙酸，反应本身没有水生成，浓硫酸仅作催化剂，不作吸水剂，A错误；B．已知水杨酸分子间会发生酯化反应生成难溶的聚合酯，因此步骤II析出的固体中除乙酰水杨酸外，还含有副产物聚合酯等杂质，B错误；C．乙酰水杨酸含有羧基，可与饱和碳酸氢钠反应生成二氧化碳气体，而副产物聚合酯不与碳酸氢钠反应，也不溶于碳酸氢钠溶液，因此当无气泡产生时，说明乙酰水杨酸已经完全反应溶解，C正确；D．乙酰水杨酸受热易分解，且溶解度随温度降低明显减小，步骤IV得到乙酰水杨酸钠溶液后，需要酸化、冷却结晶过滤得到晶体，不能用蒸发结晶（蒸发结晶加热过程会导致乙酰水杨酸分解），D错误；故选C。 19．（2026·湖北武汉·模拟预测）实验室制备2，6-二溴吡啶的操作主要包括：①将2，6-二氯吡啶溶于冰醋酸；②维持反应温度110℃，缓慢通入溴化氢气体；③分离乙酸和产品。其制备装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。下列说法不正确的是 A．为使2，6-二氯吡啶溶液顺利滴入，应打开恒压滴液漏斗上方玻璃塞 B．可利用易挥发的性质，可用浓磷酸和固体混合加热制备 C．为使受热更均匀，可采用油浴加热 D．若观察到烧杯有沉淀生成，不能证明产物中有 【答案】A 【解析】A．恒压滴液漏斗的支管起到平衡气压的作用，故无需打开恒压滴液漏斗上方玻璃塞，A错误；B．HBr有挥发性，浓磷酸沸点高难挥发，故可用浓磷酸制取HBr，B正确；C．加热温度为110℃，为使受热更均匀，应用油浴，C正确；D．三颈烧瓶中发生的是取代反应，会有HCl生成，但HBr也会和硝酸银生成溴化银沉淀，故有沉淀生成不能说明产物中有HCl，D正确；故答案为：A。 20．（2026·山西临汾·一模）制备-氯代异丁酸的装置如图。在三颈瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加热至，通入，反应剧烈放热，通气完毕，在下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反应原理和装置如下： 下列说法错误的是 A．干燥管可防止水蒸气进入三颈瓶 B．可用溶液作为吸收液 C．控制流速恒定不能使反应温度稳定 D．通入反应液中可起加快反应速率的作用 【答案】B 【解析】异丁酸和氯气在催化剂和加热条件下发生取代反应生成-氯代异丁酸和HCl，催化剂易水解，实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水解，未反应的氯气和产生的HCl用NaOH溶液吸收，防止污染空气。A．题干明确说明催化剂易水解，干燥管可以吸收水蒸气，防止外界/吸收装置的水蒸气进入三颈瓶使催化剂水解，A正确；B．Na2S与HCl反应会生成有毒气体H2S，Na2S+2HCl=2NaCl+H2S↑，故Na2S溶液不是合适的吸收液，B错误；C．只要反应还未完全，流速不变，温度就会持续升高，要控制反应温度稳定应当逐渐减小氯气的流速，C正确；D．是反应物，将通入反应液，增大了反应物浓度，可以加快反应速率，D正确；故选B。 23 / 25 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司zxxk.com 学科网（北京）股份有限公司 $