专题12 化学实验综合题（6年汇编）（重庆专用）2021-2026年高考化学真题分类汇编

**基本信息** 聚焦化学实验综合题，汇编2021-2026年重庆高考真题及模拟题，以稀土配合物制备、糖精钠合成等真实科研与工业情境为载体，强化实验操作、条件控制及定量分析能力考查。 **题型特征** |题型|题量/分值|知识覆盖|命题特色| |----|-----------|----------|----------| |实验综合题|真题6题+模拟题15题|实验装置识别、反应原理分析、纯度计算、误差分析|以稀土、硒、糖精钠等真实物质制备为情境，融合定性操作与定量计算，契合重庆高考“综合性增强，注重陌生物质转化”命题趋势|

专题12 化学实验综合题 6年真题1年模拟 考点分类 重庆考情（2021-2026） 命题规律 化学实验综合题 2026重庆(1题)、2025重庆(1题)、2024重庆(1题)、2023重庆(1题)、2022重庆(1题)、2021重庆(1题) · 情境设置：以稀土、硒、糖精钠等真实物质制备或生产流程为载体，贴近科研与工业。 · 考查重点：实验装置操作、条件控制、反应原理分析及纯度计算。 · 命题趋势：综合性增强，注重陌生物质转化与实验探究能力，融合定量分析。 1.(2026·重庆·高考真题)稀土配合物可作为有机电致发光器件的发光材料。某小组以二氧化铽(TbO2)为原料制备一种新型稀土配合物()，其实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 已知：吡唑啉酮衍生物(HZ，H为氢元素)和三苯基氧膦(L)是难溶于水的固体；相对分子质量：HZ 244     L 278。 （1）制备 ①I中，仪器a的名称是　　　　　　　　　；反应时有黄绿色气体生成，b中吸收该气体的试剂为　　　　　　　　　。 ②常温下，生成易溶盐的化学方程式为　　　　　　　　　。 （2）制备 ①Ⅱ中生成的化学方程式为　　　　　　　　　。 ②反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温。加入蒸馏水立即析出大量沉淀，其原因是　　　　　　　　　。 ③将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀的正确操作是　　　　　　　　　。 A．用乙醇洗       B．先用乙醇后用蒸馏水洗 C．用蒸馏水洗       D．先用蒸馏水后用乙醇洗 （3）纯化 粗产品经重结晶法提纯，除去的杂质有　　　　　　　　　。为提高利用率，若初始时、、和的用量分别为、、和，最终得产品，则产率为　　　　　　　　　%(写最简表达式)。 2.(2025·重庆·高考真题)糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按以下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。 （1）步骤I：氯磺化 实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。 ①仪器a的名称为　　　　　　　。 ②烧杯中吸收的尾气是　　　　　　　(填化学式)。 （2）步骤II：氨化 若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水　　　　　　　mL。 （3）步骤III：氧化 氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为　　　　　　　时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为　　　　　　　。 （4）步骤IV：酸化 将步骤III所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有　　　　　　　。 （5）步骤V：成盐 加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为　　　　　　　(填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有　　　　　　　。 3.(2024·重庆·高考真题)可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备的一种实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 （1）的制备 保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到热油胺溶液中(S过量)，继续加热回流，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品。 ①仪器a的名称为　　　　　　　；保护的目的是　　　　　　　。 ②生成的化学方程式为　　　　　　　。 ③为除去产品中残留的S，洗涤选用的试剂是　　　　　　　(填“”或“”)。 （2）的含量测定 产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用溶液将还原至，终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准溶液滴定至终点。已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色) ①比易水解，且易被氧化。配制和保存溶液需加入的试剂是　　　　　　　。 ②甲基橙指示终点的过程及作用原理是　　　　　　　。 ③若称取的产品为，标准溶液浓度为，用量为，的摩尔质量为，则产品中质量分数为　　　　　　　(写最简表达式)。 ④下列操作可能导致测定结果偏高的是　　　　　　　。 A．还原时溶液滴加过量 B．热的溶液在空气中缓慢冷却 C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 4.(2023·重庆·高考真题)煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下：     （1）装置Ⅰ中，仪器的名称是　　　　　　　；b中除去的物质是　　　　　　　(填化学式)。 （2）①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，该过程称为　　　　　　　。 ②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为　　　　　　　。 ③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量气。若气体X被完全吸收，则可依据和中分别生成的固体质量计算。 i.d中的现象是　　　　　　　。 ii.e中生成的固体为，反应的化学方程式为　　　　　　　。 iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成　　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，此时的表达式为　　　　　　　。 5.(2022·重庆·高考真题)研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备纳米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。 （1）甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。 ①存贮时，Na应保存在　　　　　中。 ②冷凝水的进口是　　　　　　(填“a”或“b”)。 ③用Na干燥甲苯的原理是　　　　　(用化学方程式表示)。 ④回流过程中，除水时打开的活塞是　　　　　；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。 （2）纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。 ①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为　　　　　。用Ar气赶走空气的目的是　　　　　。 ②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是　　　　　和　　　　　。 ③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为　　　　　kPa，需NaN3的物质的量为　　　　　　mol(保留3位小数)。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，n为气体产物的物质的量。 6.(2021·重庆·高考真题)立方体形的三氧化二铟(In2O3)，具有良好的气体传感性能。研究小组用水热法(密闭反应釜中以水作溶剂的高温高压条件下的化学制备方法)制备该In2O3，其主要实验过程及装置示意图如图所示。 回答下列问题： （1）前驱体的制备 ①实验中使用的NaOH溶液盛装在　　　　　　　的试剂瓶中(填“带橡皮塞”或“带玻璃塞”)。 ②A装置中的反应现象是　　　　　　　；为加快金属In的溶解，可采取的措施有　　　　　　　(写出两条即可)。 ③B装置中，滴加NaOH溶液调节pH=3.02，测定pH需用的仪器名称是　　　　　　　。 ④C装置中，CO(NH2)2与水反应生成两种气体，其中酸性气体是　　　　　　　，另一种气体与InCl3溶液反应生成前驱体的化学方程式为　　　　　　　。 ⑤D装置减压过滤时，用蒸馏水洗涤前驱体，判断前驱体洗净的实验操作和现象是　　　　　　　。 （2）In2O3的制备 将前驱体煅烧得In2O3，反应的化学方程式为　　　　　　　。 （3）有研究发现，其它方法制备的In(OH)3经煅烧得In2O3的过程中存在两步失重，第二步失重5.40%，推断中间产物中In的质量分数为　　　　　　　% (保留小数点后两位)。 …………………… 1.(2026·重庆第一中学·模拟预测)[Co(Ⅱ)Salen]配合物具有可逆载氧能力，是天然氧载体的模型化合物。[Co(Ⅱ)Salen]配合物的制备原理、装置及载氧能力测定实验步骤如下： Ⅰ．[Co(Ⅱ)Salen]配合物的制备 实验原理： 实验步骤： ①在装置一的a中依次加入1.6 mL水杨醛、0.5 mL(0.0074 mol)乙二胺、80 mL 95%乙醇和磁子，搅拌4～5 min，生成双水杨缩乙二胺配体。 ②随后向烧瓶中通入氮气，滴加足量醋酸钴溶液，加热微沸40～50 min。 ③将三颈瓶中溶液趁热抽滤、冷却、抽滤、洗涤、干燥。最后称重产品质量为2.1 g。 Ⅱ．[Co(Ⅱ)Salen]配合物的载氧测定 反应原理： ④在装置二的具支试管中加入[Co(Ⅱ)Salen]配合物，打开、，通约3～5 min后，关闭、，读数并记录。 ⑤滴加DMF充分反应，直到量气筒中液面不再明显变化……读数并记录。 已知：双水杨缩乙二胺为片状晶体，易溶于乙醇；[Co(Ⅱ)Salen]的摩尔质量为。 回答下列问题： （1）仪器a的名称是　　　　　　　　　　　。 （2）乙醇的作用是　　　　　　　　　　　。 （3）双水杨缩乙二胺与醋酸钴溶液反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （4）[Co(Ⅱ)Salen]配合物的制备实验中，理论产量以乙二胺数据进行计算，则[Co(Ⅱ)Salen]配合物的产率为　　　　　　　　　　　(列出计算式)。下列操作，会导致产率偏低的是　　　　　　　　　　　(填序号)。 A．用等体积等浓度溶液代替溶液 B．第①步开始时通入直至制备结束 C．将水杨醛、乙二胺、醋酸钴溶液同时混合后，再加热搅拌 （5）与普通的滴液漏斗相比，使用仪器d的优点是　　　　　　　　　　　(写两点)。 （6）第⑤步，读数前应进行的操作有___________(填序号)。 A. 打开、 B. 打开、关闭 C. 冷却至室温 D. 调节水准管使左右两边液面高度齐平 2.(2026·重庆永川中学·模拟预测)亚硝酸钙[]可用作化学合成反应的催化剂、氧化剂等。实验室用CaO2和NO反应制备无水亚硝酸钙，实验装置如图。 实验步骤： (ⅰ)检查装置气密性，关闭K2，加入相应的试剂。打开K1与K3，并通入N2； (ⅱ)关闭K1，打开K2，滴入稀硝酸； (ⅲ)启动管式炉，使管式炉升温； (iv)实验结束时，…… （1）仪器a的名称是　　　　　　　　　　　。 （2）装置B的作用为除去和　　　　　　　　　　　(写化学式)等；装置D中盛装的试剂是　　　　　　　　　　　。 （3）装置E中，酸性可将NO氧化为，溶液逐渐由橙色变为绿色，该反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 （4）测定样品的质量分数： 称量m g样品，加适量水溶解、将溶液转移、加水稀释至250.00 mL，从中移取25.00 mL置于锥形瓶中，加入过量酸化的KI溶液；以淀粉为指示剂，用标准溶液平行滴定3次，平均消耗标准液V mL(滴定过程包含反应：；。) ①“稀释”时，除烧杯、玻璃棒外，还需用到下面的玻璃仪器有　　　　　　　　　　　(填标号)。 A B C D ②滴定终点的现象是　　　　　　　　　　　。 则样品中的质量分数为　　　　　　　　　　　×100%(用含m、V的式子表示)。 3.(2026·重庆名校联盟·模拟预测)苯胺（有机碱，常温下为无色油状液体，易被氧化）在染料、医药、农药、香料等领域有广泛的应用。实验室以硝基苯为原料制备苯胺，反应原理如下： 相关信息列表如下： 物质 相对分子质量 沸点 密度g/mL 溶解性 硝基苯 123 210.9 1.23 不溶于水，易溶于乙醇、乙醚 苯胺 93 184.4 1.02 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 甲苯 92 110.6 0.872 略 实验步骤：①组装好实验装置（如图，部分夹持仪器已略去），并检查装置气密性。 ②向三颈烧瓶中依次加入沸石及10mL硝基苯。 ③打开止水夹，先通入一段时间。 ④使三颈烧瓶内溶液保持，充分反应。 ⑤反应结束后，关闭止水夹，向三颈烧瓶中加入无水硫酸镁。 ⑥继续加热，收集182~186℃馏分，将所得馏分进行二次纯化，最终得到较纯苯胺。 （1）仪器c的名称是　　　　　　。 （2）装置B中水槽应加入　　　　（填“水”或“油”）作为热传导介质。 （3）装置A优点是通过控制止水夹K，实现控制反应的发生与停止，此装置还适用于实验室制备的气体是　　　　　（填序号）。 a．       b．       c． 若步骤③和④的顺序颠倒，则实验中可能产生的不良后果是　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）步骤⑤中加入无水硫酸镁的作用：　　　　　　　　　　　　　　。 （5）二次纯化并测定产率：蒸馏所得苯胺中混有少量硝基苯杂质，可以采用如下方案除杂提纯： 加入试剂X后发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　，“液相”是　　　　（填“水层”或“有机层”）。 （6）苯胺与甲苯相对分子质量相近，但沸点相差较大，试从物质结构的角度说明原因：　　　　　　　　　　　　　　　。 （7）本实验的产率为　　　　　。（保留一位小数） 4.(2026·重庆七校联盟·模拟预测)糠酸俗称糠醛酸，是重要的有机合成中间体、食品防腐剂及医药原料。实验室以糠醛为原料，在碱性条件，催化下经氧化制备糠酸，主要原理如下： 已知： ①糠醛(沸点)难溶于水易溶于乙醚，在较高温强碱条件下易发生副反应生成糠醇。 ②糠酸(熔点)难溶于冷水易溶于热水和乙醇。 ③糠醇(沸点)易溶于乙醚和水。 ④溶液碱性条件下还原为。 反应装置图如图所示。 实验步骤如下： ①向反应容器中加入复配纳米，糠醛，溶液，搅拌下缓慢加入溶液，控制温度，反应1小时。 ②趁热过滤反应后的溶液，洗涤干燥滤渣，再用乙醚萃取滤液2-3次，保留水相。 ③水相在冰水浴冷却下用稀硫酸调，析出大量白色晶体。 ④抽滤得到粗产品，用冷水洗涤，再分离提纯粗产品，得到产品。回答以下问题： （1）仪器A的名称是　　　　　　　，其中发生反应的离子化学方程式为　　　　　　　。 （2）步骤②中用乙醚萃取的目的是　　　　　　　。 （3）步骤④中用冷水洗涤晶体，判断晶体洗净的实验操作和现象是　　　　　　　，以下仪器在该步骤中必须使用的是　　　　　　　(填字母)。 （4）下列说法正确的是_______。 A. 糠醛含有大键 B. 步骤②趁热过滤是为了防止糠酸结晶析出，降低产率 C. 步骤②中萃取剂也可以用乙醇 D. 糠醛和糠酸均能形成分子间氢键 （5）为回收利用步骤②中的滤渣，需要定量测定滤渣中铜元素含量，测定方法如下：称取滤渣于烧杯中，加入适量稀硫酸充分溶解，经离心分离后将滤液配制成待测液，取待测液于锥形瓶，加入的-缓冲溶液，加入3-4滴指示剂，用的()标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。 已知：①-(红色)+=-(无色)+(黄色) ②。 终点现象　　　　　　　，滤渣中铜元素含量　　　　　　　%。 5.(2026·重庆渝西中学·模拟预测)邻苯二甲酸二丁酯是常见的塑化剂，是无色透明、具有芳香气味的油状液体。实验室由邻苯二甲酸酐()与正丁醇()在浓硫酸共热下反应制取该产品的装置(部分装置省略)如下图所示。 已知： 物质 沸点 性质 正丁醇 ____ 邻苯二甲酸二丁酯 酸性条件下，温度超过时易发生分解 实验步骤： ①按装置图插入温度计，连接分水器与冷凝管，先加入邻苯二甲酸酐及几粒沸石，在振摇下缓慢加入正丁醇和浓硫酸的混合液。安装搅拌装置。在分水器中加入正丁醇至与支管平齐。 ②缓慢升温，使混合物微沸，至瓶内固体完全消失。继续回流，分水器中有小液滴沉入底部，当温度升到时便可停止加热。 ③反应液冷却到以下时，将混合液转入分液漏斗，加入溶液洗涤，有机层用温热的饱和食盐水洗涤2~3次，至有机层呈中性，分离出油状物，干燥，除去干燥剂。 ④有机层先蒸馏除去过量的正丁醇，后减压蒸馏，得产品。 （1）仪器甲的名称为　　　　　　　　。 （2）该实验总反应的化学方程式为　　　　　　　　。 （3）步骤②中控制反应温度在的原因是　　　　　　　　。步骤②中需要不断从分水器下部分离出产物水的目的是　　　　　　　　；当分水器中液体高度不变时，即判断反应已结束，理由是　　　　　　　　。 （4）步骤③中洗涤选用的试剂是溶液，不选用NaOH溶液的原因是　　　　　　　　，干燥试剂可以选择　　　　　　　　。 （5）本实验中，邻苯二甲酸二丁酯的产率为　　　　　　　　%(保留小数点后一位)。 6.(2026·重庆第一中学·模拟预测)四水甲酸铜(Ⅱ)[Cu(HCOO)2·4H2O]易溶于水，不溶于乙醇，常用作催化剂。某实验小组在实验室用碱式碳酸铜[Cu(OH)2·CuCO3]与甲酸反应制备四水甲酸铜(Ⅱ)，并测定产品中铜含量，步骤如下： （1）步骤Ⅰ：制备四水甲酸铜(Ⅱ) ①仪器a的名称为　　　　　　　　　　　。 ②生成甲酸铜的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 ③反应温度控制在60~70℃的原因是　　　　　　　　　　　。 （2）步骤Ⅱ：提纯 趁热过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。 ①趁热过滤的目的是　　　　　　　　　　　。 ②下列说法正确的是　　　　　　　　　　　(填序号)。 A．为快速析出晶体，将蒸发皿取下直接放在冰水中冷却 B．缓慢冷却结晶可以得到颗粒较大的晶体 C．用乙醇洗涤晶体，可以减少产品损失 D．加热烘干，得到的产品纯度更高 （3）步骤Ⅲ：测定产品的质量分数 ⅰ.取a g四水甲酸铜(Ⅱ)产品于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中，用稀硫酸溶解，加入过量KI溶液，产生CuI沉淀，溶液呈棕黄色； ⅱ.用c mol/L Na2S2O3标准溶液滴定ⅰ中的浊液至很浅的黄色时，加入几滴淀粉溶液； ⅲ.向ⅱ所得浊液中加入KSCN溶液，充分摇动； ⅳ.继续用Na2S2O3标准溶液滴定ⅲ中浊液至终点，共消耗标准溶液V mL。 已知：；CuI易吸附I2，CuSCN难溶于水且不吸附I2；被吸附的I2不与淀粉显色。 ①ⅰ中发生反应的离子方程式是　　　　　　　　　　　。 ②产品中四水甲酸铜(Ⅱ)的质量分数是　　　　　　　　　　　。 ③下列操作可能导致测定结果偏高的是　　　　　　　　　　　(填序号)。 A．用锥形瓶替代碘量瓶 B．未进行操作ⅲ C．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 D．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 7.(2026·重庆涪陵区·模拟预测)某学习小组实验室模拟工业制备硫氰化钾(KSCN)。实验装置如图所示： 已知：①CS2不溶于水，密度比水大；NH3不溶于CS2；②热稳定性，NH4HS低于NH4SCN。实验步骤如下： （1）制备NH4SCN溶液：。 ①实验前，经检验装置的气密性后向三颈烧瓶内装入固体催化剂、CS2和水，三颈烧瓶左侧的进气管口必须浸没到CS2液体中，目的是　　　　　　　。 ②实验开始时打开K1，加热装置A、D，使装置A中产生的气体缓缓通入装置D中，看到三颈烧瓶中　　　　　　　现象时说明该反应接近完全，装置C的作用是　　　　　　　。 （2）制备KSCN晶体：熄灭装置A中的酒精灯，关闭K1，移开水浴，将装置D继续加热至105℃一段时间，其目的是　　　　　　　；然后打开K2，再趁热滴加适量的KOH溶液，制得较纯净的KSCN溶液，该反应的化学方程式为　　　　　　　；最后提纯得到硫氰化钾晶体。 （3）装置E用来吸收尾气，防止污染环境，吸收NH3 生成无毒气体的离子方程式为　　　　　　　。 （4）使用制得的晶体配制成0.100mol/L的KSCN标准溶液来滴定25.00mL未知浓度的AgNO3溶液，以Fe(NO3)3溶液作指示剂，测得溶液中随加入KSCN溶液的体积变化如下图所示。已知：，A点为滴定终点(滴定过程不考虑NO3-氧化SCN-)，滴定终点的现象为　　　　　　　，当加入15.00mLKSCN溶液时，溶液中　　　　　　　。 8.(2026·重庆育才中学·一模)环己基甲醇是重要的有机合成中间体，常温下通常为无色透明的黏性液体，由它制备的药物可用来治疗肝、肾、胰腺和脑部疾病。某研究小组在实验室通过以下五个步骤制备环己基甲醇(部分操作及反应条件略)。 已知：①环已基甲醇难溶于水，常压下沸点约为，在易发生脱水反应； ②格氏试剂易发生水解反应。 （1）步骤1制备格氏试剂： 将2.67 g镁条及10 mL正丁醚加入250 mL三颈烧瓶中，再滴加氯代环己烷和适量正丁醚，实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。 ①反应装置图中仪器A的名称为　　　　　　　。 ②反应装置图中球形干燥管的作用为　　　　　　　。 （2）步骤2与甲醛反应： 该步反应需加热至，搅拌、反应0.5 h，请写出步骤2反应的化学方程式　　　　　　　。 （3）步骤3水解： 步骤3(ii)中加酸的目的是　　　　　　　。 （4）步骤4分离：向所得环己基甲醇粗品中加入饱和氯化钠溶液，经分液得到有机层。分液需用到下列的仪器有　　　　　　　。 （5）步骤5提纯：向有机层加入无水碳酸钾干燥，过滤，　　　　　　　(填操作名称)，若得到产品6.3 g，产品的产率为　　　　　　　(精确至)。 9.(2026·重庆第一中学·二模)过硫酸钠()，易溶于水，加热至65℃易分解。作为强氧化剂，广泛应用于电池工业、食品工业等。某化学小组对制备及用途进行探究。 Ⅰ．实验室制备 主反应： 副反应： 实验室设计如图实验装置： （1）过硫酸钠中硫原子采取的杂化方式为　　　　　　　。 （2）盛装双氧水的仪器名称为　　　　　　　。 （3）反应过程中若装置内气压过大，可采取的措施　　　　　　　。(任写一种) （4）装置c中需要持续通入气体的目的是　　　　　　　。 （5）反应过程中，d装置中主要发生的化学反应方程式为　　　　　　　。 Ⅱ．探究回收锂电池中的锂元素 （6）以废磷酸铁锂电池黑粉(含、石墨及少量单质、)为原料，采用“过硫酸钠无酸浸出法”选择性回收锂，相关图谱数据如下： ①写出过硫酸钠将黑粉中锂元素浸出的离子方程式　　　　　　　。 ②将浸出浊液经过滤，洗涤，干燥后，得到浸出渣以备后续定量分析。检验浸出渣已洗净的操作是　　　　　　　。 ③磷酸铁锂和过硫酸钠的物质的量之比从增至时，锂浸出率显著升高并趋于稳定，浸出率却呈逐渐下降趋势；请解释浸出率下降的原因：　　　　　　　。 10.(2026·重庆西南大学附中·模拟预测)某实验小组利用废铜粉(含铁屑杂质)制备胆矾晶体，并借助AI技术利用配制的硫酸铜标准溶液对晶体产品纯度进行测定。实验过程如下： 实验Ⅰ：胆矾晶体的制备： ①灼烧：称取废铜粉，在空气中灼烧至铜粉完全转化为黑色； ②酸溶：将冷却后的黑色粉末加入硫酸溶液中，微热使之溶解； ③氧化：加入溶液，加热搅拌，并检验溶液中有无； ④除杂：加入粉末，调节，并加热煮沸数分钟后，趁热过滤； ⑤结晶：向过滤后的溶液中加入硫酸溶液调至，然后通过一系列操作，即得胆矾晶体。 （1）仪器A的名称是　　　　　　，灼烧过程中下列仪器不需要的是　　　　　　(填序号)。 （2）氧化过程中发生的主要反应的离子方程式为　　　　　　，检验已除尽的最佳试剂是　　　　　　(填化学式)。 （3）除杂过程中加入粉末调节的目的是　　　　　　。 （4）结晶时的一系列操作包括水浴加热，蒸发浓缩，　　　　　　，用3 mL无水乙醇淋洗，干燥。 实验Ⅱ：绘制标准溶液与灰度值的标准曲线 ①准确配制6种不同浓度的标准溶液(如下表中的S1-S6)。 ②用软件确定每份溶液的灰度数值，并获得标准曲线，结果如下： 比色管编号 S0 S1 S2 S3 S4 S5 S6 0 0.0001 0.0002 0.0004 0.0006 0.0008 0.001 灰度值 127.32 117.32 107.31 87.32 67.33 47.32 27.30 （5）上述实验数据处理中　　　　　　(保留1位有效数字)。 实验Ⅲ：实验产品胆矾晶体纯度的测定 ①取制得的胆矾晶体，配成溶液； ②取上述溶液于容量瓶中，用蒸馏水定容。在与实验Ⅱ步骤②中相同条件测定其灰度值为97.32。 （6）计算所制得胆矾产品的质量分数为　　　　　　%(保留2位小数)；若在实验Ⅲ的步骤②中定容时仰视，则所测胆矾产品的质量分数将　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 11.(2026·重庆九龙坡区·二模)(多选)铋酸钠()是分析化学中的常用试剂，不溶于水，具有强氧化性，可定性检验等。某研究小组利用如图装置制备铋酸钠(夹持装置略)。 （1）的制备 向溶液中，缓慢滴加浓NaOH溶液并不断搅拌，产生大量乳白色沉淀，冷却至室温后，继续缓慢滴加浓NaClO溶液并不断搅拌，反应一段时间，产生黄色浑浊。冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得产品。 ①仪器a的名称为　　　　　　　　　　　，实验中使用的NaOH溶液盛装在带　　　　　　　　　　　的试剂瓶中(“橡皮塞”或“玻璃塞”)。 ②上述制备过程中，参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为　　　　　　　　　　　。 ③与用普通漏斗过滤相比，用如图装置进行抽滤的主要优点是　　　　　　　　　　　。 ④判断产品沉淀已经洗净的方法　　　　　　　　　　　。 （2）的含量测定 称取0.2500 g 产品于锥形瓶中，加入足量稀硫酸和溶液，反应后溶液变为紫红色，加入10 mL 0.5 溶液(过量)至完全褪色，再用0.02 标准溶液滴定至终点，消耗体积V mL。 ①已知可稳定存在于强酸性溶液中，加入足量稀硫酸和溶液时发生的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 ②滴定终点时的现象为　　　　　　　　　　　。 ③的摩尔质量为M g/mol，则产品中的质量分数为　　　　　　　　　　　(列计算式)。 12.(2026·重庆九龙坡区·一模)3-α-呋喃基丙烯酸是医药、化妆品、香料合成的关键中间体，某实验小组用呋喃甲醛与乙酸酐为原料制备（原理如图1）、纯化并测定其纯度。 已知：①呋喃基丙烯酸难溶于水，易溶于乙醇和碱性溶液。 ②呋喃甲醛的沸点为162℃，密度为。 ③乙酸酐的沸点为140℃，易水解。 （1）步骤Ⅰ：制备 ①实验小组设计实验装置示意图如图2所示（夹持及控温装置略）。仪器a的名称为　　　　　　　　，作用是　　　　　　　　。查阅资料后，用空气冷凝管代替球形冷凝管，理由是　　　　　　　　。 ②向100mL圆底烧瓶中依次加入5.0mL呋喃甲醛、14mL乙酸酐、、沸石。用电热套加热，使温度稳定在140℃左右，持续回流1.5h。回流开始时，有大量气体生成，该气体为　　　　　　　　（填化学式）。 （2）步骤Ⅱ：纯化 ①将步骤Ⅰ所得混合物趁热转入盛有100mL蒸馏水的烧杯中，再加入固体，有气泡产生，用化学方程式表示的主要作用　　　　　　　　。调节pH至8~9，煮沸8min，趁热过滤，将滤液置于冰水浴中，边搅拌边滴加浓盐酸，析出晶体，再次过滤，液置于水洗涤2次，得到较纯产品。 ②此时若向滤液中滴加浓盐酸，发现溶液变浑浊，采取的补救措施是　　　　　　　　。 ③为得到更纯产品，用1:3的乙醇水溶液对产品进行　　　　　　　　（填实验名称），过滤、洗涤、烘干，获得－呋喃基丙烯酸样品。 （3）步骤Ⅲ：测定 称取0.3000 g样品，用30 mL乙醇水溶液溶解，加入酚酞指示剂，用溶液滴定。重复三次，平均消耗NaOH溶液体积为19.00 mL。所得样品的纯度为　　　　　　　　%（保留一位小数）。 13.(2026·重庆永川中学·模拟预测)硫氰化钾(KSCN)广泛应用于化学分析、制药、颜料和电镀等领域。某化学兴趣小组在实验室制备KSCN的步骤如下： I．按如图装置(夹持装置省略)，向三颈烧瓶中加入、过量的饱和氨水及少量辛基酚聚氧乙烯醚，室温下快速搅拌，当溶液呈深红色时停止搅拌，得到中间产物。 Ⅱ．将三颈烧瓶改装为蒸馏装置。控制温度，分解为和，当烧瓶内溶液褪色后，停止加热。 Ⅲ．冷却后，过滤除去辛基酚聚氧乙烯醚沉淀，洗涤沉淀，将洗涤液与滤液合并。再向合并液中加入KOH溶液，蒸发浓缩、冷却结晶得到KSCN晶体。 已知：与氨水互不相溶，的沸点为，的沸点为； ②辛基酚聚氧乙烯醚会在较高温度下凝聚为沉淀。 回答下列问题： （1）仪器的名称为　　　　　　　。 （2）已知步骤Ⅰ中发生反应：   ，在室温下进行该反应的原因是　　　　　　　(写出两点)。 （3）辛基酚聚氧乙烯醚分子一端是疏水基、另一端是亲水基，在本实验中可加快反应速率，原因是　　　　　　　。 （4）步骤Ⅱ中控制温度的方法是　　　　　　　，蒸馏主要除去的杂质是　　　　　　　(填化学式)。 （5）小组同学将5滴溶液滴入盛有浓的试管中，溶液立即变红，静置一段时间后，突然剧烈反应，红色迅速褪去，并放出大量红棕色气体。为探究KSCN与浓的反应产物，小组同学做了如下实验。 实验 操作 现象 i 向反应后的试管中滴加溶液 产生白色沉淀 ii 将产生的红棕色气体通入足量和浓的混合溶液中 产生白色沉淀 iii 将ii中所得沉淀过滤、洗涤后，再向沉淀中加入过量稀硝酸 沉淀完全溶解 已知：能被氧化为黄色的，可聚合为红色的。 ①试管中产生的气体为和　　　　　　　(填化学式)，浓与KSCN溶液发生的总反应的离子方程式为　　　　　　　。 ②“突然剧烈反应，红色迅速褪去”，猜想可能是溶液红色迅速褪去反应的催化剂。请设计实验验证此猜想是否成立　　　　　　　。 14.(2026·重庆第一中学·一模)铁氰化钾又叫赤血盐，是一种深红色易溶于水的晶体，常用于检验。 （1）可用氯气氧化法制备（铁氰化钾），其实验装置如图所示： 仪器b的名称为　　　　　　　　　　，装置A中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　。 （2）船舶的外壳常用镶嵌锌块的方法避免船体遭受腐蚀，实验室模拟该过程如下： 实验 实验装置 实验步骤及现象 Ⅰ 电流表指针偏转，电极上未见气泡生成：一段时间后，向电极附近滴加溶液，生成蓝色沉淀。 Ⅱ 电流表指针偏转，电极上未见气泡生成：一段时间后__________。 ①实验Ⅰ中，作　　　　　　　　　　极。 ②对实验Ⅰ中产生的原因作出如下猜想： 猜想a：直接将氧化； 猜想b：　　　　　　　　　　将氧化； 猜想c：将氧化； 猜想d：被还原； 依据实验Ⅰ中的现象可以否定猜想a。 ③理论分析： 资料ⅰ：实验Ⅰ条件下， ； 。 若被还原，还原产物为　　　　　　　　　　，无法生成蓝色沉淀，猜想d不成立。 ④完成实验Ⅱ　　　　　　　　　　（填操作和现象），证明了猜想c成立同时猜想b不成立，其中生成的离子方程式为　　　　　　　　　　。 15.(2026·重庆四川外国语大学附属学校·模拟预测)(多选)兴趣小组利用沉淀法探究NaCl溶液浓度对PbCl2溶解度的影响并测算。 Ⅰ．配制NaCl溶液 （1）用NaCl固体配制1000 mL 2.00 mol·L-1 NaCl溶液的过程中，用到的玻璃仪器有　　　　　　　　　　　(填标号)。 Ⅱ．探究NaCl溶液浓度对PbCl2溶解度的影响 已知：25℃时，，。 （2）PbCl2饱和溶液中存在沉淀溶解平衡：。 ①25℃时，PbCl2饱和溶液中，c(Pb2+)=　　　　　　　　　　　mol·L-1(已知：)。 ②实验方法：常温下，采用沉淀法(将饱和溶液中溶解的铅转化为沉淀进行测算)测定不同浓度NaCl溶液中PbCl2的溶解度[以c(Pb2+)表示]。 操作 溶解度[c(Pb2+)]/(mol·L-1) 步骤1 步骤2 将过量的PbCl2固体置于锥形瓶中，向其中加入100 mL NaCl溶液，充分振荡以确保达到沉淀溶解平衡后，过滤 取V0 mL滤液，向其中加入适量　　　　　　　　　　　(填化学式)固体，完全沉淀后，　　　　　　　　　　　、　　　　　　　　　　　(填操作名称)、干燥，称得质量为m g 进行实验：利用上述实验方法，选用浓度为2.0 mol·L-1 NaCl溶液，并准确称量六份1.50 g PbCl2固体，进行如下表实验。测定溶解度并记录数据(忽略溶液体积的变化)。 序号 V(NaCl)/mL V(H2O)/mL 所得溶液c(NaCl)]/(mol·L-1) 溶解度[c(Pb2+)]/(mol·L-1) ⅰ 0.0 100.0 0 0.0139 ⅱ 10.0 a 0.2 0.0086 ⅲ b c 0.4 0.0061 ⅳ d 70.0 0.6 0.0050 ⅴ 40.0 60.0 0.8 0.0050 ⅵ 50.0 50.0 1.0 0.0050 ③根据表中信息，补充数据：a=　　　　　　　　　　　，b=　　　　　　　　　　　。 数据分析： ④甲同学认为增大c(NaCl)，PbCl2的溶解度减小；但乙同学认为该体系中还存在影响PbCl2溶解度的其他因素。结合表中数据，给出乙同学的判断理由　　　　　　　　　　　。 查阅资料：该体系中还存在配位平衡： ： ：(或2)。 分析讨论： ⑤配位平衡可导致溶液中溶解铅的总量增大。将溶解铅转化为PbSO4沉淀时，除Pb2+转化为PbSO4外，还发生反应或　　　　　　　　　　　(用离子方程式表示)，使得PbSO4的质量增大，从而导致测得的PbCl2的溶解度增大。 补充实验：为进一步验证配位平衡的存在，利用上述实验方法，选用浓度为2.0 mol·L-1 NaCl溶液，并准确称量五份1.50 g PbCl2固体，进行如下表实验。测定溶解度并记录数据(忽略溶液体积的变化)。 序号 V(NaCl)/mL V(H2O)/mL 所得溶液c(NaCl)]/(mol·L-1) 溶解度[c(Pb2+)]/(mol·L-1) ⅶ 60.0 40.0 1.2 0.0052 ⅷ 70.0 30.0 1.4 0.0055 ⅸ 80.0 20.0 1.6 0.0060 ⅹ 90.0 10.0 1.8 0.0068 xi 100.0 0 2.0 0.0076 实验结论： ⑥由上述实验可得，当时，增大c(NaCl)，　　　　　　　　　　　起主导作用；当，增大c(NaCl)，PbCl2配位平衡正向移动起主导作用。 Ⅲ．计算 （3）当时，计算过程中可忽略配位平衡。若测得在浓度为y1 mol·L-1的NaCl溶液中，PbCl2的溶解度为y2 mol·L-1，则溶液中　　　　　　　　　　　mol·L-1(用含y1与y2的代数式表示，下同)，可计算　　　　　　　　　　　。 当时，则需根据铅的存在形式对上述表达式进行校正后再计算。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题12 化学实验综合题 6年真题1年模拟 1.【答案】（1）① 圆底烧瓶    ② NaOH溶液    ③      （2）①     ② 难溶于水，加入蒸馏水后，降低了在溶剂中的溶解度，因此析出大量沉淀    ③ C     （3）① 和    ②       2.【答案】（1）① 温度计    ② HCl     （2）40     （3）① 溶液紫色褪去    ②      （4）ACEG     （5）①     ② 过滤、干燥      3.【答案】（1）① 三颈烧瓶    ② 防止Fe2+被氧气氧化    ③ FeS+SFeS2    ④ CS2     （2）① 浓盐酸、锡粒    ② 当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色    ③ %    ④ AC      4.【答案】（1）① 分液漏斗    ② HCl     （2）① 干馏    ②     ③ 有白色沉淀生成    ④     ⑤ 偏大    ⑥       5.【答案】（1）① 煤油    ② b    ③     ④ K1、K3     （2）①     ② 防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解    ③ 甲苯    ④ NaCl    ⑤ 104    ⑥ 0.027      6.【答案】（1）① 带橡皮塞    ② 金属溶解，有无色气泡产生    ③ 将金属In磨成粉末状增大固液接触面积、增加稀盐酸浓度、升高溶液体系温度、设计成金属In为负极的原电池等    ④ pH计    ⑤ CO2    ⑥ InCl3+3NH3+3H2O=In(OH)3↓+3NH4Cl    ⑦ 取最后一次的前驱体洗涤液于试管中，滴加少量硝酸酸化的硝酸银溶液，若未观察到白色沉淀生成，则证明前驱体已经洗净     （2）2In(OH)3In2O3 + 3H2O     （3）78.27      1.【答案】（1）三颈烧瓶     （2）作为溶剂，溶解双水杨缩乙二胺，使其与醋酸钴充分反应     （3）+(CH3COO)2Co+2CH3COOH     （4）①     ② AC     （5）平衡气压，使DMF顺利滴下；避免加入的液体的体积对气体体积测量造成干扰，减小误差     （6）CD      2.【答案】（1）恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗）     （2）①     ② 浓硫酸     （3）     （4）①     ② 当滴入最后一滴标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色    ③       3.【答案】（1）恒压滴液漏斗     （2）油     （3）① a    ② 加热时和混合会发生爆炸，生成的苯胺会被残留的空气氧化     （4）吸收反应生成的水     （5）① +H+       ② 有机层     （6）苯胺中含有氨基，能形成分子间氢键，而甲苯不能形成分子间氢键     （7）60.0%      4.【答案】（1）① 三颈烧瓶    ② 3             （2）除去糠酸中的糠醛和糠醇     （3）① 取最后一次洗涤液，向其中加入稀盐酸，无明显现象再加入氯化钡溶液，若无白色沉淀产生    ② EGH     （4）AB     （5）① 滴入最后半滴标准溶液，溶液由红色变成黄色，且半分钟内无变化    ②       5.【答案】（1）三颈烧瓶     （2）     （3）① 温度过低，反应难以进行，温度过高，产物易分解    ② 该反应为可逆反应，分离产物使平衡向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向移动，提高产率    ③ 分水器中的水和有机物互补，当水量不增加时说明产物的量不增加，即反应已结束     （4）① 邻苯二甲酸二丁酯在强碱性环境下易发生水解，导致产物产量降低    ② 无水硫酸镁或无水硫酸钠     （5）      6.【答案】（1）① 球形冷凝管    ②     ③ 温度过低反应速率慢，温度过高甲酸挥发、产物分解     （2）① 除去不溶性杂质，防止甲酸铜(II)结晶析出，提高收率    ② BC     （3）①     ②     ③ AD      7.【答案】（1）① 使反应物充分接触，还能防止发生倒吸    ② 层消失（或液体不再分层）    ③ 观察气泡速率     （2）① 使分解除去，提高产品纯度    ②      （3）     （4）① 当滴入最后半滴标准溶液，溶液变为浅红色，且半分钟内颜色不变    ②       8.【答案】（1）① 球形冷凝管    ② 防止外界空气中的水进入三颈瓶，与格氏试剂发生反应     （2）+HCHO      （3）中和或或，促进水解平衡正向进行     （4）AEF     （5）① 减压蒸馏    ② 55.3％      9.【答案】（1）     （2）恒压滴液漏斗     （3）打开开关，或减缓滴加双氧水的速度     （4）将装置c中产生的氨气及时带入d装置中被吸收，防止发生副反应     （5）或     （6）①     ② 取最后一次洗涤液，先滴加盐酸酸化，再滴加氯化钡，若无白色沉淀生成，则说明浸出渣已洗净    ③ 具有强氧化性，过量时快速将Al单质表面氧化生成致密的金属氧化膜；阻止氧化浸出反应继续发生      10.【答案】（1）① 坩埚    ② B     （2）①     ②      （3）消耗溶液中的，使沉淀，且不引入新的杂质     （4）冷却结晶，过滤     （5）1     （6）① 93.75    ② 偏小      11.【答案】（1）① 恒压滴液漏斗    ② 橡皮塞    ③ 1：1    ④ 过滤速度更快，分离更彻底    ⑤ 取最后一次洗涤液于洁净的试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则说明已洗净     （2）①     ② 当滴入最后半滴标准溶液，溶液由无色变为浅红色(或浅紫色)，且半分钟内不变色    ③       12.【答案】（1）① 球形干燥管    ② 防止空气中水蒸气进入反应器，避免乙酸酐水解    ③ 反应物沸点均高于140℃，蒸汽易液化，空气冷凝即可，若用水冷凝，冷凝管温差过大易炸裂     ④      （2）① +22+    ② 向滤液中继续滴入浓盐酸至不再有浑浊产生，再次过滤，洗涤，将两次所得晶体合并    ③ 重结晶     （3）87.4      13.【答案】（1）球形冷凝管     （2）① 反应放热，防止温度过高导致CS2挥发、氨气逸出；② 温度升高平衡逆向移动，降低产物产率；③辛基酚聚氧乙烯醚凝聚等     （3）增大反应物接触面积，加快反应速率     （4）① 水浴加热    ②      （5）①     ②     ③ 向浓的试管中，通入一定量的，再滴入5滴溶液，若溶液变红后迅速褪色，且产生大量的红棕色气体，则证明猜想成立      14.【答案】（1）① 三颈烧瓶或三口烧瓶    ②      （2）① 负    ②     ③     ④ 取电极附近的溶液于试管中，滴入溶液，无蓝色沉淀产生    ⑤       15.（1）acd     （2）① 0.016    ② Na2SO4    ③ 过滤    ④ 洗涤    ⑤ 90.0    ⑥ 20.0    ⑦ 在实验ⅳ、ⅴ和ⅵ中，随c(NaCl)增大，PbCl2的溶解度不变    ⑧ 或或     ⑨ PbCl2沉淀溶解平衡逆向移动     （3）① y1+2y2    ② y2(y1+2y2)2      试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题12 化学实验综合题 6年真题1年模拟 考点分类 重庆考情（2021-2026） 命题规律 化学实验综合题 2026重庆(1题)、2025重庆(1题)、2024重庆(1题)、2023重庆(1题)、2022重庆(1题)、2021重庆(1题) · 情境设置：以稀土、硒、糖精钠等真实物质制备或生产流程为载体，贴近科研与工业。 · 考查重点：实验装置操作、条件控制、反应原理分析及纯度计算。 · 命题趋势：综合性增强，注重陌生物质转化与实验探究能力，融合定量分析。 1.(2026·重庆·高考真题)稀土配合物可作为有机电致发光器件的发光材料。某小组以二氧化铽(TbO2)为原料制备一种新型稀土配合物()，其实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 已知：吡唑啉酮衍生物(HZ，H为氢元素)和三苯基氧膦(L)是难溶于水的固体；相对分子质量：HZ 244     L 278。 （1）制备 ①I中，仪器a的名称是　　　　　　　　　；反应时有黄绿色气体生成，b中吸收该气体的试剂为　　　　　　　　　。 ②常温下，生成易溶盐的化学方程式为　　　　　　　　　。 （2）制备 ①Ⅱ中生成的化学方程式为　　　　　　　　　。 ②反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温。加入蒸馏水立即析出大量沉淀，其原因是　　　　　　　　　。 ③将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀的正确操作是　　　　　　　　　。 A．用乙醇洗       B．先用乙醇后用蒸馏水洗 C．用蒸馏水洗       D．先用蒸馏水后用乙醇洗 （3）纯化 粗产品经重结晶法提纯，除去的杂质有　　　　　　　　　。为提高利用率，若初始时、、和的用量分别为、、和，最终得产品，则产率为　　　　　　　　　%(写最简表达式)。 【答案】（1）① 圆底烧瓶    ② NaOH溶液    ③      （2）①     ② 难溶于水，加入蒸馏水后，降低了在溶剂中的溶解度，因此析出大量沉淀    ③ C     （3）① 和    ②       【解析】装置Ⅰ利用浓盐酸与反应生成易溶盐，同时有生成，洗气瓶用于除去。装置Ⅱ是主反应装置，在乙醇溶剂中，通过调节pH，使与配体、发生配位反应，合成目标配合物。反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温，加入蒸馏水立即析出大量沉淀。装置Ⅳ是减压过滤（抽滤）装置，将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀。 (1)①I中，仪器a的名称是圆底烧瓶。与浓盐酸反应生成的黄绿色气体为，氯气有毒，需用碱液如溶液吸收以防止污染环境。 ②具有氧化性，能将浓盐酸氧化为，自身被还原为。根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为。 (2)① 在装置II中，、、和反应生成。的作用是中和解离出的。根据原子守恒，化学方程式为。 ② 反应在乙醇溶液中进行，生成的是有机配合物，难溶于水。加入蒸馏水后，溶剂极性升高，产物溶解度降低析出。 ③ 析出的沉淀中含有目标产物、难溶于水的未反应原料和，以及易溶于水的副产物NaCl。因为产物会溶解在乙醇中，如果用乙醇洗涤会造成严重的产物流失；而用水洗涤可以有效洗去表面的NaCl及残余的乙醇，且不会溶解产物和不溶性杂质。故选 C：用蒸馏水洗。 (3)题干信息提示料和是难溶于水的固体，在加水析出产物时，过量未反应的和 也会因为不溶于水而一并析出混在粗产品中。用水洗涤无法去除它们，因此后续需要通过“重结晶法”提纯来除去的主要杂质就是和。 已知的相对原子质量为159，的相对分子质量为244，的相对分子质量为278。则的摩尔质量 。为提高利用率，为限量试剂。理论上生成的物质的量为，理论产量为 。实际产量为 ，则产率 。 2.(2025·重庆·高考真题)糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按以下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。 （1）步骤I：氯磺化 实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。 ①仪器a的名称为　　　　　　　。 ②烧杯中吸收的尾气是　　　　　　　(填化学式)。 （2）步骤II：氨化 若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水　　　　　　　mL。 （3）步骤III：氧化 氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为　　　　　　　时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为　　　　　　　。 （4）步骤IV：酸化 将步骤III所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有　　　　　　　。 （5）步骤V：成盐 加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为　　　　　　　(填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有　　　　　　　。 【答案】（1）① 温度计    ② HCl     （2）40     （3）① 溶液紫色褪去    ②      （4）ACEG     （5）①     ② 过滤、干燥      【解析】(1)步骤I氯磺化的反应物易水解，水解生成的氯化氢极易溶于水，可用水来吸收，由装置图可知，a为温度计，故答案为：温度计；HCl； (2)由方程式可知，邻甲基磺酸氯与氨水为1:1进行反应，0.3mol邻甲基磺酸氯中消耗的氨水为0.3mol，加入15mol/L的氨水，充分反应后，消耗20毫升的氨水，同时产生0.3mol的氯化氢，氯化氢与氨水中和反应，消耗的氨水为0.3mol，即20毫升，所以一共需要消耗的体积为40mL，故答案为：40； (3)氧化过程中为保证氧化完全，需要加入过量的，反应完全后，向其中滴加以除去过量溶液，溶液被消耗，则反应完全的现象是溶液紫色褪去，该溶液为碱性，则被还原成二氧化锰，根据氧化还原规律，得出离子方程式为：，故答案为：溶液紫色褪去；； (4)过滤需要烧杯，漏斗，玻璃棒，铁架台等，故需要的仪器为：ACEG； (5)能水解生成羧基，与反应，产生大量的二氧化碳气体，当完全反应，趁热过滤，冷却结晶的后续操作是过滤，干燥，故答案为：CO2；过滤，干燥。 3.(2024·重庆·高考真题)可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备的一种实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 （1）的制备 保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到热油胺溶液中(S过量)，继续加热回流，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品。 ①仪器a的名称为　　　　　　　；保护的目的是　　　　　　　。 ②生成的化学方程式为　　　　　　　。 ③为除去产品中残留的S，洗涤选用的试剂是　　　　　　　(填“”或“”)。 （2）的含量测定 产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用溶液将还原至，终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准溶液滴定至终点。已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色) ①比易水解，且易被氧化。配制和保存溶液需加入的试剂是　　　　　　　。 ②甲基橙指示终点的过程及作用原理是　　　　　　　。 ③若称取的产品为，标准溶液浓度为，用量为，的摩尔质量为，则产品中质量分数为　　　　　　　(写最简表达式)。 ④下列操作可能导致测定结果偏高的是　　　　　　　。 A．还原时溶液滴加过量 B．热的溶液在空气中缓慢冷却 C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 【答案】（1）① 三颈烧瓶    ② 防止Fe2+被氧气氧化    ③ FeS+SFeS2    ④ CS2     （2）① 浓盐酸、锡粒    ② 当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色    ③ %    ④ AC      【解析】(1)① 仪器a的名称为三颈烧瓶；N2和FeS不反应，能防止Fe2+被氧气氧化，故答案为：三颈烧瓶；防止Fe2+被氧气氧化； ② 反应物是S、FeS，反应条件是加热，生成物是FeS2，反应方程式为FeS+SFeS2； ③S难溶于水，微溶于酒精，易溶于CS2，所以洗涤选用的试剂是CS2，故答案为：CS2； (2)①SnCl2比FeCl3易水解，且易被氧化，配制和保存SnCl2溶液时需要抑制水解，SnCl2水解生成HCl，需要将SnCl2溶于浓盐酸中，以抑制其水解，再加水稀释到需要的浓度，同时向溶液中加入锡粒防止其被氧化，故答案为：浓盐酸、锡粒； ② 甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色)，产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+终点为无色，溶液呈酸性，则甲基橙显红色，则甲基橙为氧化态；加入SnCl2后，SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+，溶液呈无色，则甲基橙变为还原态，故答案为：当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色； ③Fe2+被K2Cr2O7氧化为Fe3+，被还原为Cr3+，关系式为6Fe2+～，n(FeS2)=n(Fe2+)=6n(K2Cr2O7)=6×cmol/L×10-3VL=6×10-3cVmol，产品中FeS2质量分数为； ④A．还原Fe3+时SnCl2溶液滴加过量，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，测定值偏高，故A正确； B．热的Fe2+溶液在空气中缓慢冷却，导致部分Fe2+被氧化Fe3+，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，测定值偏低，故B错误； C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，测定值偏高，故C正确； D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，测定值偏低，故D错误； 故答案为：AC。 4.(2023·重庆·高考真题)煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下：     （1）装置Ⅰ中，仪器的名称是　　　　　　　；b中除去的物质是　　　　　　　(填化学式)。 （2）①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，该过程称为　　　　　　　。 ②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为　　　　　　　。 ③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量气。若气体X被完全吸收，则可依据和中分别生成的固体质量计算。 i.d中的现象是　　　　　　　。 ii.e中生成的固体为，反应的化学方程式为　　　　　　　。 iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成　　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，此时的表达式为　　　　　　　。 【答案】（1）① 分液漏斗    ② HCl     （2）① 干馏    ②     ③ 有白色沉淀生成    ④     ⑤ 偏大    ⑥       【解析】稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳、氯化钙和水，由于盐酸易挥发，二氧化碳中含有氯化氢杂质，用饱和碳酸氢钠溶液吸收氯化氢，再用浓硫酸干燥气体，二氧化碳通到灼热的焦炭中反应生成一氧化碳，将混合气体通入足量氢氧化钡溶液中吸收二氧化碳，一氧化碳与银氨溶液反应生成银单质。 (1)装置Ⅰ中，仪器的名称是分液漏斗；由于二氧化碳中含有挥发的氯化氢气体，因此b中碳酸氢钠与氯化氢反应，则除去的物质是HCl；故答案为：分液漏斗；HCl。 (2)①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，即隔绝空气加强热使之分解，则该过程称为干馏；故答案为：干馏。 ②装置Ⅱ中，高温下二氧化碳和焦炭反应生成一氧化碳，其发生反应的化学方程式为 ；故答案为： 。 ③ i.d中二氧化碳和氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀和水，其反应的现象是有白色沉淀生成；故答案为：有白色沉淀生成。 ii.e中生成的固体为，根据氧化还原反应分析得到CO变为碳酸铵，则反应的化学方程式为；故答案为：。 iii.d和e的连接顺序颠倒，二氧化碳和银氨溶液反应，导致银氨溶液消耗，二氧化碳与氢氧化钡反应的量减少，则将造成偏大；故答案为：偏大。 iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，设此时气体物质的量为bmol，二氧化碳物质的量为bmmol，原来气体物质的量为amol，原来二氧化碳物质的量为a(1−n)mol，氮气物质的量为anmol，则消耗二氧化碳物质的量为[a(1−n) −bm]mol，生成CO物质的量为2[a(1−n) −bm]mol，则有b=an+bm+2[a(1−n) −bm]，解得：，此时的表达式为；故答案为：。 5.(2022·重庆·高考真题)研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备纳米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。 （1）甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。 ①存贮时，Na应保存在　　　　　中。 ②冷凝水的进口是　　　　　　(填“a”或“b”)。 ③用Na干燥甲苯的原理是　　　　　(用化学方程式表示)。 ④回流过程中，除水时打开的活塞是　　　　　；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。 （2）纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。 ①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为　　　　　。用Ar气赶走空气的目的是　　　　　。 ②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是　　　　　和　　　　　。 ③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为　　　　　kPa，需NaN3的物质的量为　　　　　　mol(保留3位小数)。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，n为气体产物的物质的量。 【答案】（1）① 煤油    ② b    ③     ④ K1、K3     （2）①     ② 防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解    ③ 甲苯    ④ NaCl    ⑤ 104    ⑥ 0.027      【解析】本实验要用无水甲苯作溶剂，故需要先制备无水甲苯，图1装置中Na与水反应除去水，生成的H2从K2排出，待水反应完后，打开K1收集无水甲苯；图2中将甲苯和NaN3加入三颈瓶中，然后通入Ar排出装置中的空气，再滴入PCl5和甲苯，混合均匀后，转移到反应釜中制备纳米球状红磷。 (1)① 钠在空气中容易反应，故应保存在煤油中； ② 为了充分冷凝，冷凝水应从下口进上口出，故冷凝水的进口是b； ③Na与水反应可除去水，故用钠干燥甲苯的原理是； ④ 回流过程中，打开活塞K1、K3，使反应物冷凝后流回反应装置。 (2)① 根据题意可知，反应物为PCl5和NaN3，产物为P，根据化合价的变化规律可知化学方程式为；由于PCl5易水解，故用Ar赶走空气的目的是防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解。 ② 根据反应可知，得到的产物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇洗去甲苯，用水洗去NaCl。 ③R=125nm时可换算出横坐标为8，此时纵坐标对应的值为10，故气体产物的压强为104kPa；已知p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，，根据反应可知，n(NaN3)=N2=×0.04mol=0.027mol。 6.(2021·重庆·高考真题)立方体形的三氧化二铟(In2O3)，具有良好的气体传感性能。研究小组用水热法(密闭反应釜中以水作溶剂的高温高压条件下的化学制备方法)制备该In2O3，其主要实验过程及装置示意图如图所示。 回答下列问题： （1）前驱体的制备 ①实验中使用的NaOH溶液盛装在　　　　　　　的试剂瓶中(填“带橡皮塞”或“带玻璃塞”)。 ②A装置中的反应现象是　　　　　　　；为加快金属In的溶解，可采取的措施有　　　　　　　(写出两条即可)。 ③B装置中，滴加NaOH溶液调节pH=3.02，测定pH需用的仪器名称是　　　　　　　。 ④C装置中，CO(NH2)2与水反应生成两种气体，其中酸性气体是　　　　　　　，另一种气体与InCl3溶液反应生成前驱体的化学方程式为　　　　　　　。 ⑤D装置减压过滤时，用蒸馏水洗涤前驱体，判断前驱体洗净的实验操作和现象是　　　　　　　。 （2）In2O3的制备 将前驱体煅烧得In2O3，反应的化学方程式为　　　　　　　。 （3）有研究发现，其它方法制备的In(OH)3经煅烧得In2O3的过程中存在两步失重，第二步失重5.40%，推断中间产物中In的质量分数为　　　　　　　% (保留小数点后两位)。 【答案】（1）① 带橡皮塞    ② 金属溶解，有无色气泡产生    ③ 将金属In磨成粉末状增大固液接触面积、增加稀盐酸浓度、升高溶液体系温度、设计成金属In为负极的原电池等    ④ pH计    ⑤ CO2    ⑥ InCl3+3NH3+3H2O=In(OH)3↓+3NH4Cl    ⑦ 取最后一次的前驱体洗涤液于试管中，滴加少量硝酸酸化的硝酸银溶液，若未观察到白色沉淀生成，则证明前驱体已经洗净     （2）2In(OH)3In2O3 + 3H2O     （3）78.27      【解析】(1)NaOH会与玻璃塞磨砂口裸露的SiO2反应，故实验中使用的NaOH溶液应盛装在带橡皮塞的试剂瓶中；根据B中生成了InCl3可知，A中In与盐酸反应置换出了氢气，故A装置中的反应现象是金属溶解，有无色气泡产生；将金属In磨成粉末状增大固液接触面积、增加稀盐酸浓度、升高溶液体系温度、设计成金属In为负极的原电池等，都可以加快反应速率；测得pH=3.02，精确到了0.01，故测定pH需用的仪器为：pH计；根据CO(NH2)2与水所含元素分析，其中酸性气体应为CO2；另一种气体应为NH3，前驱体是获得目标产物前的一种存在形式，NH3与InCl3溶液反应生成前驱体的化学方程式为：InCl3+3NH3+3H2O=In(OH)3↓+3NH4Cl；判断前驱体洗净看是否有NH4Cl残留，可通过检验Cl-验证，故实验操作和现象是：取最后一次的前驱体洗涤液于试管中，滴加少量硝酸酸化的硝酸银溶液，若未观察到白色沉淀生成，则证明前驱体已经洗净； (2)将前驱体煅烧得In2O3，反应的化学方程式为：2In(OH)3In2O3 + 3H2O； (3)中间产物中In的质量分数为： 1.(2026·重庆第一中学·模拟预测)[Co(Ⅱ)Salen]配合物具有可逆载氧能力，是天然氧载体的模型化合物。[Co(Ⅱ)Salen]配合物的制备原理、装置及载氧能力测定实验步骤如下： Ⅰ．[Co(Ⅱ)Salen]配合物的制备 实验原理： 实验步骤： ①在装置一的a中依次加入1.6 mL水杨醛、0.5 mL(0.0074 mol)乙二胺、80 mL 95%乙醇和磁子，搅拌4～5 min，生成双水杨缩乙二胺配体。 ②随后向烧瓶中通入氮气，滴加足量醋酸钴溶液，加热微沸40～50 min。 ③将三颈瓶中溶液趁热抽滤、冷却、抽滤、洗涤、干燥。最后称重产品质量为2.1 g。 Ⅱ．[Co(Ⅱ)Salen]配合物的载氧测定 反应原理： ④在装置二的具支试管中加入[Co(Ⅱ)Salen]配合物，打开、，通约3～5 min后，关闭、，读数并记录。 ⑤滴加DMF充分反应，直到量气筒中液面不再明显变化……读数并记录。 已知：双水杨缩乙二胺为片状晶体，易溶于乙醇；[Co(Ⅱ)Salen]的摩尔质量为。 回答下列问题： （1）仪器a的名称是　　　　　　　　　　　。 （2）乙醇的作用是　　　　　　　　　　　。 （3）双水杨缩乙二胺与醋酸钴溶液反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （4）[Co(Ⅱ)Salen]配合物的制备实验中，理论产量以乙二胺数据进行计算，则[Co(Ⅱ)Salen]配合物的产率为　　　　　　　　　　　(列出计算式)。下列操作，会导致产率偏低的是　　　　　　　　　　　(填序号)。 A．用等体积等浓度溶液代替溶液 B．第①步开始时通入直至制备结束 C．将水杨醛、乙二胺、醋酸钴溶液同时混合后，再加热搅拌 （5）与普通的滴液漏斗相比，使用仪器d的优点是　　　　　　　　　　　(写两点)。 （6）第⑤步，读数前应进行的操作有___________(填序号)。 A. 打开、 B. 打开、关闭 C. 冷却至室温 D. 调节水准管使左右两边液面高度齐平 【答案】（1）三颈烧瓶     （2）作为溶剂，溶解双水杨缩乙二胺，使其与醋酸钴充分反应     （3）+(CH3COO)2Co+2CH3COOH     （4）①     ② AC     （5）平衡气压，使DMF顺利滴下；避免加入的液体的体积对气体体积测量造成干扰，减小误差     （6）CD      【解析】由题意可知，在装置一的a中依次加入1.6 mL水杨醛、0.5 mL(0.0074 mol)乙二胺、80 mL 95%乙醇和磁子，搅拌4～5 min，目的是生成双水杨缩乙二胺配体，随后向烧瓶中通入氮气，滴加足量醋酸钴溶液，加热微沸40～50 min。上述溶液依次冷却、抽滤、洗涤和干燥得到配合物[Co(II)Salen]。 (1)根据仪器结构可知，仪器a的名称是三颈烧瓶； (2)双水杨缩乙二胺易溶于乙醇，且乙醇因与水以任意比互溶，可作为溶剂，溶解双水杨缩乙二胺，使其与醋酸钴充分反应； (3)从双水杨缩乙二胺与[Co(Ⅱ)Salen]的结构可知，双水杨缩乙二胺与醋酸钴反应生成[Co(Ⅱ)Salen]的同时生成醋酸，化学方程式为+(CH3COO)2Co→+2CH3COOH； (4)乙二胺物质的量为0.0074mol，则理论上生成的[Co(II)Salen]的质量为，[Co(II)Salen]配合物的产率为； A．用等体积等浓度溶液代替溶液，氯离子也可以作为配合物的配体，导致有副产物出现，[Co(II)Salen]配合物的质量减少，最终导致其产率偏低，A符合题意； B．第① 步开始时通入直至制备结束，排出装置内的空气，防止Co(II)被氧化，氮气不参与主反应，因此对产率的测定无影响，B不符合题意； C．将水杨醛、乙二胺、醋酸钴溶液同时混合后，可能会发生其他副反应，再加热搅拌，导致产物生成量减小， 产率降低，C符合题意； (5)若使用普通的分液漏斗，加入DMF后，DMF自身的体积会导致测量的装置内气体的总体积偏大，造成干扰，恒压滴液漏斗则不会有此缺点，同时恒压滴液漏斗的连通管可以平衡压强，使DMF顺利滴下； (6)读取量气筒的刻度前不能使内部气体与外界相通，需冷却至室温后调节水准管液面左右高度一致后读数，使装置内的压强与大气压一致，故C、D符合题意。 2.(2026·重庆永川中学·模拟预测)亚硝酸钙[]可用作化学合成反应的催化剂、氧化剂等。实验室用CaO2和NO反应制备无水亚硝酸钙，实验装置如图。 实验步骤： (ⅰ)检查装置气密性，关闭K2，加入相应的试剂。打开K1与K3，并通入N2； (ⅱ)关闭K1，打开K2，滴入稀硝酸； (ⅲ)启动管式炉，使管式炉升温； (iv)实验结束时，…… （1）仪器a的名称是　　　　　　　　　　　。 （2）装置B的作用为除去和　　　　　　　　　　　(写化学式)等；装置D中盛装的试剂是　　　　　　　　　　　。 （3）装置E中，酸性可将NO氧化为，溶液逐渐由橙色变为绿色，该反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 （4）测定样品的质量分数： 称量m g样品，加适量水溶解、将溶液转移、加水稀释至250.00 mL，从中移取25.00 mL置于锥形瓶中，加入过量酸化的KI溶液；以淀粉为指示剂，用标准溶液平行滴定3次，平均消耗标准液V mL(滴定过程包含反应：；。) ①“稀释”时，除烧杯、玻璃棒外，还需用到下面的玻璃仪器有　　　　　　　　　　　(填标号)。 A B C D ②滴定终点的现象是　　　　　　　　　　　。 则样品中的质量分数为　　　　　　　　　　　×100%(用含m、V的式子表示)。 【答案】（1）恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗）     （2）①     ② 浓硫酸     （3）     （4）①     ② 当滴入最后一滴标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色    ③       【解析】检查装置气密性后，关闭，加入相应的试剂，因为NO易被空气中的氧气氧化，故先通入氮气排尽装置内的空气；打开管式炉，对瓷舟进行加热，关闭，打开，使稀硝酸滴入三颈烧瓶中与Cu反应生成NO，NO经碱石灰干燥除杂后在C装置中与反应生成；E装置中的酸性溶液用来吸收NO尾气，为防止E中水蒸气进入C，D中试剂应为浓硫酸；据此分析解题。 (1)该仪器连通三颈瓶内外气压，保证液体顺利流下，为恒压滴液漏斗（恒压分液漏斗）； (2) A中Cu与稀硝酸反应生成NO，同时会混有挥发的和水蒸气，碱石灰可吸收水和酸性气体；本实验需要制备无水亚硝酸钙，D的作用是防止E中水蒸气进入装置C，因此D中盛装液态干燥剂浓硫酸，隔绝水蒸气； (3)中Cr为+6价，被还原为，每个共得到；被氧化为，每个失去，根据得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒配平离子方程式为：； (4)① 配制250 mL一定物质的量浓度溶液，除烧杯、玻璃棒外，还需要250 mL容量瓶（图B）和定容用的胶头滴管（图D），故答案选BD； ② 遇淀粉变蓝色，由滴定过程中反应可知，当消耗完时即达到滴定终点，故滴定终点现象：当滴入最后一滴标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色；根据滴定过程的反应得关系式 ，即，总，因此，摩尔质量为，总质量为，因此质量分数为。 3.(2026·重庆名校联盟·模拟预测)苯胺（有机碱，常温下为无色油状液体，易被氧化）在染料、医药、农药、香料等领域有广泛的应用。实验室以硝基苯为原料制备苯胺，反应原理如下： 相关信息列表如下： 物质 相对分子质量 沸点 密度g/mL 溶解性 硝基苯 123 210.9 1.23 不溶于水，易溶于乙醇、乙醚 苯胺 93 184.4 1.02 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 甲苯 92 110.6 0.872 略 实验步骤：①组装好实验装置（如图，部分夹持仪器已略去），并检查装置气密性。 ②向三颈烧瓶中依次加入沸石及10mL硝基苯。 ③打开止水夹，先通入一段时间。 ④使三颈烧瓶内溶液保持，充分反应。 ⑤反应结束后，关闭止水夹，向三颈烧瓶中加入无水硫酸镁。 ⑥继续加热，收集182~186℃馏分，将所得馏分进行二次纯化，最终得到较纯苯胺。 （1）仪器c的名称是　　　　　　。 （2）装置B中水槽应加入　　　　（填“水”或“油”）作为热传导介质。 （3）装置A优点是通过控制止水夹K，实现控制反应的发生与停止，此装置还适用于实验室制备的气体是　　　　　（填序号）。 a．       b．       c． 若步骤③和④的顺序颠倒，则实验中可能产生的不良后果是　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）步骤⑤中加入无水硫酸镁的作用：　　　　　　　　　　　　　　。 （5）二次纯化并测定产率：蒸馏所得苯胺中混有少量硝基苯杂质，可以采用如下方案除杂提纯： 加入试剂X后发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　，“液相”是　　　　（填“水层”或“有机层”）。 （6）苯胺与甲苯相对分子质量相近，但沸点相差较大，试从物质结构的角度说明原因：　　　　　　　　　　　　　　　。 （7）本实验的产率为　　　　　。（保留一位小数） 【答案】（1）恒压滴液漏斗     （2）油     （3）① a    ② 加热时和混合会发生爆炸，生成的苯胺会被残留的空气氧化     （4）吸收反应生成的水     （5）① +H+       ② 有机层     （6）苯胺中含有氨基，能形成分子间氢键，而甲苯不能形成分子间氢键     （7）60.0%      【解析】结合制备原理，按题干所描述的步骤制备苯胺，第(5)小问中苯胺含有硝基苯，先加盐酸与苯胺反应生成，继续与NaOH反应生成苯胺，用有机物进行萃取，苯胺进入有机层，最后加干燥剂，过滤得到较纯净的苯胺，据此分析解答： (1)仪器c为恒压滴液漏斗； (2)该反应需要控制反应温度为140℃，常压下水的沸点仅为100℃，无法达到反应所需的140℃，而油的沸点高于140℃，可以满足油浴加热控温的要求，因此选择油作为热传导介质； (3)装置A是类似启普发生器的简易随开随停制气装置，要求反应满足块状固体试剂与液体常温反应，反应不放大量热， a．是用块状大理石和稀盐酸常温反应制备，a符合该装置要求； b．通常是用亚硫酸钠粉末制备，亚硫酸钠是粉末易溶于水，无法隔离固液，不能实现随开随停，且二氧化硫有毒，不能使用长颈漏斗，b不符合； c．是用生石灰和浓氨水制备，生石灰遇水会放热且逐渐粉化，无法满足装置要求，且氨气有毒，不能使用长颈漏斗，c不符合； 答案是a， 步骤③的作用是通入排出装置内的空气，如果先加热再通，装置内残留空气，可燃性的氢气与空气混合加热会引发爆炸，且氧气会氧化产物苯胺，导致产品不纯、产率降低； (4)由反应原理可知，硝基苯还原生成苯胺的同时会生成水，无水硫酸镁是常用的中性干燥剂，可以吸收有机物体系中的水分，起到干燥作用，除去产物中的水，方便后续蒸馏得到纯净苯胺； (5)据上述分析可知，X是盐酸，与苯胺反应的离子方程式为+H+，液相是有机层； (6)苯胺中含有氨基，能形成分子间氢键，而甲苯不能形成分子间氢键，故苯胺沸点高于甲苯； (7)10mL硝基苯的质量为，物质的量为，根据题干方程式，理论上可得苯胺的物质的量为0.1mol，质量为9.3g，故苯胺的产率为。 4.(2026·重庆七校联盟·模拟预测)糠酸俗称糠醛酸，是重要的有机合成中间体、食品防腐剂及医药原料。实验室以糠醛为原料，在碱性条件，催化下经氧化制备糠酸，主要原理如下： 已知： ①糠醛(沸点)难溶于水易溶于乙醚，在较高温强碱条件下易发生副反应生成糠醇。 ②糠酸(熔点)难溶于冷水易溶于热水和乙醇。 ③糠醇(沸点)易溶于乙醚和水。 ④溶液碱性条件下还原为。 反应装置图如图所示。 实验步骤如下： ①向反应容器中加入复配纳米，糠醛，溶液，搅拌下缓慢加入溶液，控制温度，反应1小时。 ②趁热过滤反应后的溶液，洗涤干燥滤渣，再用乙醚萃取滤液2-3次，保留水相。 ③水相在冰水浴冷却下用稀硫酸调，析出大量白色晶体。 ④抽滤得到粗产品，用冷水洗涤，再分离提纯粗产品，得到产品。回答以下问题： （1）仪器A的名称是　　　　　　　，其中发生反应的离子化学方程式为　　　　　　　。 （2）步骤②中用乙醚萃取的目的是　　　　　　　。 （3）步骤④中用冷水洗涤晶体，判断晶体洗净的实验操作和现象是　　　　　　　，以下仪器在该步骤中必须使用的是　　　　　　　(填字母)。 （4）下列说法正确的是_______。 A. 糠醛含有大键 B. 步骤②趁热过滤是为了防止糠酸结晶析出，降低产率 C. 步骤②中萃取剂也可以用乙醇 D. 糠醛和糠酸均能形成分子间氢键 （5）为回收利用步骤②中的滤渣，需要定量测定滤渣中铜元素含量，测定方法如下：称取滤渣于烧杯中，加入适量稀硫酸充分溶解，经离心分离后将滤液配制成待测液，取待测液于锥形瓶，加入的-缓冲溶液，加入3-4滴指示剂，用的()标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。 已知：①-(红色)+=-(无色)+(黄色) ②。 终点现象　　　　　　　，滤渣中铜元素含量　　　　　　　%。 【答案】（1）① 三颈烧瓶    ② 3             （2）除去糠酸中的糠醛和糠醇     （3）① 取最后一次洗涤液，向其中加入稀盐酸，无明显现象再加入氯化钡溶液，若无白色沉淀产生    ② EGH     （4）AB     （5）① 滴入最后半滴标准溶液，溶液由红色变成黄色，且半分钟内无变化    ②       【解析】(1)① 由图可知仪器名称：三颈烧瓶（或三口烧瓶）；② 在反应过程中醛基氧化为羧基，被还原为，根据电子守恒配平：3        ； (2)根据已知：糠醛、糠醇均易溶于乙醚，糠酸钠溶于水，因此萃取可以除去有机杂质，故分离除去未反应的糠醛和副产物糠醇，提纯糠酸钠，提高最终糠酸的纯度； (3)① 晶体表面杂质含酸化引入的，检验即可判断是否洗净，判断洗净的操作与现象： 取最后一次洗涤液少许于试管中，向其中加入稀盐酸，无明显现象再加入氯化钡溶液，若无白色沉淀产生； ② 该步骤为抽滤后洗涤晶体，需要漏斗，烧杯盛放冷水、玻璃棒引流，因此选E漏斗、G烧杯、H玻璃棒； (4)A．糠醛含呋喃环，呋喃环存在共轭大π键，因此糠醛含有大π键，A正确； B．糠酸难溶于冷水易溶于热水，温度降低会结晶析出，随滤渣被除去降低产率，因此趁热过滤可以防止糠酸析出，B正确； C．乙醇与水互溶，不能作为萃取剂，C错误； D．分子间氢键需要存在与O/N/F直接相连的H，糠醛中所有H均与C相连，不能形成分子间氢键，D错误； 故选AB； (5)① 由已知条件：-为红色，PAN   (黄色)可知：终点现象：当滴入最后一滴EDTA标准溶液时，溶液由红色变为黄色，且半分钟内不恢复红色；② 由方程式知：，由题干可知，该反应取了20mL溶液，则100毫升溶液中，，质量分数=。 5.(2026·重庆渝西中学·模拟预测)邻苯二甲酸二丁酯是常见的塑化剂，是无色透明、具有芳香气味的油状液体。实验室由邻苯二甲酸酐()与正丁醇()在浓硫酸共热下反应制取该产品的装置(部分装置省略)如下图所示。 已知： 物质 沸点 性质 正丁醇 ____ 邻苯二甲酸二丁酯 酸性条件下，温度超过时易发生分解 实验步骤： ①按装置图插入温度计，连接分水器与冷凝管，先加入邻苯二甲酸酐及几粒沸石，在振摇下缓慢加入正丁醇和浓硫酸的混合液。安装搅拌装置。在分水器中加入正丁醇至与支管平齐。 ②缓慢升温，使混合物微沸，至瓶内固体完全消失。继续回流，分水器中有小液滴沉入底部，当温度升到时便可停止加热。 ③反应液冷却到以下时，将混合液转入分液漏斗，加入溶液洗涤，有机层用温热的饱和食盐水洗涤2~3次，至有机层呈中性，分离出油状物，干燥，除去干燥剂。 ④有机层先蒸馏除去过量的正丁醇，后减压蒸馏，得产品。 （1）仪器甲的名称为　　　　　　　　。 （2）该实验总反应的化学方程式为　　　　　　　　。 （3）步骤②中控制反应温度在的原因是　　　　　　　　。步骤②中需要不断从分水器下部分离出产物水的目的是　　　　　　　　；当分水器中液体高度不变时，即判断反应已结束，理由是　　　　　　　　。 （4）步骤③中洗涤选用的试剂是溶液，不选用NaOH溶液的原因是　　　　　　　　，干燥试剂可以选择　　　　　　　　。 （5）本实验中，邻苯二甲酸二丁酯的产率为　　　　　　　　%(保留小数点后一位)。 【答案】（1）三颈烧瓶     （2）     （3）① 温度过低，反应难以进行，温度过高，产物易分解    ② 该反应为可逆反应，分离产物使平衡向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向移动，提高产率    ③ 分水器中的水和有机物互补，当水量不增加时说明产物的量不增加，即反应已结束     （4）① 邻苯二甲酸二丁酯在强碱性环境下易发生水解，导致产物产量降低    ② 无水硫酸镁或无水硫酸钠     （5）      【解析】本题目为实验探究题型，探究邻苯二甲酸酐与正丁醇反应生成邻苯二甲酸二丁酯，并进一步计算产率，据此分析： (1)仪器甲的名称为三颈烧瓶； (2)该反应为邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸、加热条件下反应生成邻苯二甲酸二丁酯和水，化学方程式为：； (3)步骤② 中控制反应温度在的原因是如果温度过低，反应难以进行；若温度过高，产物易分解；由于酯化反应为可逆反应，从分水器下部分离出产物水，可使平衡向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向移动，提高原料转化率和产品产率；分水器中的水和有机物互补，当分水器中液体高度不变时，说明产物的量不增加，即反应已结束； (4)NaOH是强碱，碱性过强，会导致邻苯二甲酸二丁酯发生水解反应，降低产品产率；而溶液碱性较弱，既能中和反；应中残留的硫酸，又能避免酯的水解，此外干燥试剂可以选择无水硫酸镁或无水硫酸钠 (5) ，正丁醇既作反应物，又作溶剂，是过量的，所以理论上生成邻苯二甲酸二丁酯的物质的量为 ， ，则产率为。 6.(2026·重庆第一中学·模拟预测)四水甲酸铜(Ⅱ)[Cu(HCOO)2·4H2O]易溶于水，不溶于乙醇，常用作催化剂。某实验小组在实验室用碱式碳酸铜[Cu(OH)2·CuCO3]与甲酸反应制备四水甲酸铜(Ⅱ)，并测定产品中铜含量，步骤如下： （1）步骤Ⅰ：制备四水甲酸铜(Ⅱ) ①仪器a的名称为　　　　　　　　　　　。 ②生成甲酸铜的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 ③反应温度控制在60~70℃的原因是　　　　　　　　　　　。 （2）步骤Ⅱ：提纯 趁热过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。 ①趁热过滤的目的是　　　　　　　　　　　。 ②下列说法正确的是　　　　　　　　　　　(填序号)。 A．为快速析出晶体，将蒸发皿取下直接放在冰水中冷却 B．缓慢冷却结晶可以得到颗粒较大的晶体 C．用乙醇洗涤晶体，可以减少产品损失 D．加热烘干，得到的产品纯度更高 （3）步骤Ⅲ：测定产品的质量分数 ⅰ.取a g四水甲酸铜(Ⅱ)产品于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中，用稀硫酸溶解，加入过量KI溶液，产生CuI沉淀，溶液呈棕黄色； ⅱ.用c mol/L Na2S2O3标准溶液滴定ⅰ中的浊液至很浅的黄色时，加入几滴淀粉溶液； ⅲ.向ⅱ所得浊液中加入KSCN溶液，充分摇动； ⅳ.继续用Na2S2O3标准溶液滴定ⅲ中浊液至终点，共消耗标准溶液V mL。 已知：；CuI易吸附I2，CuSCN难溶于水且不吸附I2；被吸附的I2不与淀粉显色。 ①ⅰ中发生反应的离子方程式是　　　　　　　　　　　。 ②产品中四水甲酸铜(Ⅱ)的质量分数是　　　　　　　　　　　。 ③下列操作可能导致测定结果偏高的是　　　　　　　　　　　(填序号)。 A．用锥形瓶替代碘量瓶 B．未进行操作ⅲ C．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 D．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 【答案】（1）① 球形冷凝管    ②     ③ 温度过低反应速率慢，温度过高甲酸挥发、产物分解     （2）① 除去不溶性杂质，防止甲酸铜(II)结晶析出，提高收率    ② BC     （3）①     ②     ③ AD      【解析】该实验以碱式碳酸铜为原料，先与甲酸在60-70℃下反应制备四水甲酸铜(Ⅱ)，经趁热过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤干燥提纯后，再通过碘量法滴定测定产品中铜含量，利用与过量KI反应生成和CuI沉淀，用标准溶液滴定，并加入KSCN释放CuI吸附的，最终通过两次滴定计算产品质量分数并分析误差。 (1)① 仪器a的名称为球形冷凝管，作用是冷凝回流甲酸，减少挥发损失； ② 碱式碳酸铜与甲酸反应生成四水甲酸铜(II)、二氧化碳和水，化学方程式为：； ③ 温度过低时反应速率慢，温度过高会导致甲酸挥发、产物分解，因此需控制温度在60~70℃范围，既保证反应速率，又避免副反应和反应物损失； (2)① 甲酸铜(II)的溶解度随温度降低而减小，趁热过滤可防止降温时甲酸铜(II)结晶析出，被滤渣带走，提高产品收率； ②A．将蒸发皿直接放在冰水中冷却，温度骤降会导致晶体颗粒细小，且蒸发皿骤冷易炸裂，A错误； B．缓慢冷却结晶可得到颗粒较大的晶体，便于过滤和洗涤，B正确； C．甲酸铜(II)不溶于乙醇，用乙醇洗涤可减少产品溶解损失，同时乙醇易挥发，利于干燥，C正确； D．加热烘干可能导致四水甲酸铜(II)失去结晶水或分解，降低产品纯度，D错误； (3)① i中，与过量KI反应生成和CuI沉淀，离子方程式为； ② 由反应关系：，得。滴定消耗的物质的量为，则，即。四水甲酸铜(II)的摩尔质量，其质量为，因此产品中四水甲酸铜(II)的质量分数为； ③A．用锥形瓶替代碘量瓶，空气中的氧气将氧化为，导致消耗的体积偏大，测定结果偏高，A符合题意； B．未进行操作iii，CuI吸附的未被释放，导致滴定消耗的体积偏小，测定结果偏低，B不符合题意； C．滴定前仰视读数（读数偏大），滴定后俯视读数（读数偏小），导致测得的V偏小，测定结果偏低，C不符合题意； D．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，导致测得的V偏大，测定结果偏高，D符合题意。 7.(2026·重庆涪陵区·模拟预测)某学习小组实验室模拟工业制备硫氰化钾(KSCN)。实验装置如图所示： 已知：①CS2不溶于水，密度比水大；NH3不溶于CS2；②热稳定性，NH4HS低于NH4SCN。实验步骤如下： （1）制备NH4SCN溶液：。 ①实验前，经检验装置的气密性后向三颈烧瓶内装入固体催化剂、CS2和水，三颈烧瓶左侧的进气管口必须浸没到CS2液体中，目的是　　　　　　　。 ②实验开始时打开K1，加热装置A、D，使装置A中产生的气体缓缓通入装置D中，看到三颈烧瓶中　　　　　　　现象时说明该反应接近完全，装置C的作用是　　　　　　　。 （2）制备KSCN晶体：熄灭装置A中的酒精灯，关闭K1，移开水浴，将装置D继续加热至105℃一段时间，其目的是　　　　　　　；然后打开K2，再趁热滴加适量的KOH溶液，制得较纯净的KSCN溶液，该反应的化学方程式为　　　　　　　；最后提纯得到硫氰化钾晶体。 （3）装置E用来吸收尾气，防止污染环境，吸收NH3 生成无毒气体的离子方程式为　　　　　　　。 （4）使用制得的晶体配制成0.100mol/L的KSCN标准溶液来滴定25.00mL未知浓度的AgNO3溶液，以Fe(NO3)3溶液作指示剂，测得溶液中随加入KSCN溶液的体积变化如下图所示。已知：，A点为滴定终点(滴定过程不考虑NO3-氧化SCN-)，滴定终点的现象为　　　　　　　，当加入15.00mLKSCN溶液时，溶液中　　　　　　　。 【答案】（1）① 使反应物充分接触，还能防止发生倒吸    ② 层消失（或液体不再分层）    ③ 观察气泡速率     （2）① 使分解除去，提高产品纯度    ②      （3）     （4）① 当滴入最后半滴标准溶液，溶液变为浅红色，且半分钟内颜色不变    ②       【解析】A装置制取氨气，B装置干燥氨气，C装置通过观察气泡速率控制加热温度以控制通入反应器中氨气的速率，D装置制取，E装置尾气处理。 (1)① 三颈烧瓶内装入固体催化剂、和水，从左侧的进气管口通入，为了让和充分接触反应，需要将进气管口浸没到液体中，同时上层有水，浸没到液体中也能起到防倒吸的作用； ②不溶于水，密度比水大，所以刚开始反应后液体会分层，随着反应的进行，会与生成可溶的盐，所以液体不再分层，即层消失，说明反应完全； ③ 装置C的作用是通过观察气泡速率，控制加热温度，从而控制通入的速率。 (2)① 制备好后，再加热至一段时间，结合已知条件② 可知其目的是除去，防止加入后产生副产物，使产物不纯； ②和发生复分解反应制备，方程式为 。 (3)溶液吸收生成环境无害的氮气，自身被还原生成，离子方程式为：。 (4)① 用作标准液滴定溶液浓度，作指示剂，当滴入最后半滴标准溶液，溶液变为浅红色，且半分钟内颜色不变，说明已经全部被消耗，达到滴定终点； ② 由图像可知，用的标准溶液来滴定未知浓度的溶液，滴定终点时消耗标准溶液，已知：，则溶液的浓度是，滴定终点时，则；当加入溶液时，溶液中，。 8.(2026·重庆育才中学·一模)环己基甲醇是重要的有机合成中间体，常温下通常为无色透明的黏性液体，由它制备的药物可用来治疗肝、肾、胰腺和脑部疾病。某研究小组在实验室通过以下五个步骤制备环己基甲醇(部分操作及反应条件略)。 已知：①环已基甲醇难溶于水，常压下沸点约为，在易发生脱水反应； ②格氏试剂易发生水解反应。 （1）步骤1制备格氏试剂： 将2.67 g镁条及10 mL正丁醚加入250 mL三颈烧瓶中，再滴加氯代环己烷和适量正丁醚，实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。 ①反应装置图中仪器A的名称为　　　　　　　。 ②反应装置图中球形干燥管的作用为　　　　　　　。 （2）步骤2与甲醛反应： 该步反应需加热至，搅拌、反应0.5 h，请写出步骤2反应的化学方程式　　　　　　　。 （3）步骤3水解： 步骤3(ii)中加酸的目的是　　　　　　　。 （4）步骤4分离：向所得环己基甲醇粗品中加入饱和氯化钠溶液，经分液得到有机层。分液需用到下列的仪器有　　　　　　　。 （5）步骤5提纯：向有机层加入无水碳酸钾干燥，过滤，　　　　　　　(填操作名称)，若得到产品6.3 g，产品的产率为　　　　　　　(精确至)。 【答案】（1）① 球形冷凝管    ② 防止外界空气中的水进入三颈瓶，与格氏试剂发生反应     （2）+HCHO      （3）中和或或，促进水解平衡正向进行     （4）AEF     （5）① 减压蒸馏    ② 55.3％      【解析】本题为实验探究题，先用一氯环己烷和Mg在正丁醚溶剂中生成格氏试剂，再将格式试剂和甲醛发生反应来制备环己基甲醇，并进行分离提纯和计算其产率，据此分析解题。 (1)① 由题干实验装置图可知，反应装置图中仪器A的名称为球形冷凝管； ② 由题干信息可知，格氏试剂易发生水解反应，则反应装置图中球形干燥管的作用为防止外界空气中的水进入三颈瓶，与格氏试剂发生反应； (2)步骤2与甲醛反应：，该步反应需加热至100~110℃，搅拌、反应0.5 h，则步骤2反应的化学方程式为：+HCHO ； (3)步骤3（ⅱ）中加酸的目的是消耗反应生成OH-，使反应正向进行，即中和或或，促进水解平衡正向进行； (4)步骤4分离：向所得环己基甲醇粗品中加入饱和氯化钠溶液，经分液得到有机层。分液需用到铁架台、烧杯、分液漏斗，故答案为：AEF； (5)环已基甲醇120-140℃易发生脱水反应，则步骤5得到产品的操作为减压蒸馏，防止环己基甲醇发生脱水反应，由题干信息可知，滴加氯代环己烷理论上可用生成0.1mol环己基甲醇，理论上生成产物质量为：0.1mol×114g/mol=11.4g，若得到产品6.3g，产品的产率×100%≈55.3%，故答案为：减压蒸馏；55.3%。 9.(2026·重庆第一中学·二模)过硫酸钠()，易溶于水，加热至65℃易分解。作为强氧化剂，广泛应用于电池工业、食品工业等。某化学小组对制备及用途进行探究。 Ⅰ．实验室制备 主反应： 副反应： 实验室设计如图实验装置： （1）过硫酸钠中硫原子采取的杂化方式为　　　　　　　。 （2）盛装双氧水的仪器名称为　　　　　　　。 （3）反应过程中若装置内气压过大，可采取的措施　　　　　　　。(任写一种) （4）装置c中需要持续通入气体的目的是　　　　　　　。 （5）反应过程中，d装置中主要发生的化学反应方程式为　　　　　　　。 Ⅱ．探究回收锂电池中的锂元素 （6）以废磷酸铁锂电池黑粉(含、石墨及少量单质、)为原料，采用“过硫酸钠无酸浸出法”选择性回收锂，相关图谱数据如下： ①写出过硫酸钠将黑粉中锂元素浸出的离子方程式　　　　　　　。 ②将浸出浊液经过滤，洗涤，干燥后，得到浸出渣以备后续定量分析。检验浸出渣已洗净的操作是　　　　　　　。 ③磷酸铁锂和过硫酸钠的物质的量之比从增至时，锂浸出率显著升高并趋于稳定，浸出率却呈逐渐下降趋势；请解释浸出率下降的原因：　　　　　　　。 【答案】（1）     （2）恒压滴液漏斗     （3）打开开关，或减缓滴加双氧水的速度     （4）将装置c中产生的氨气及时带入d装置中被吸收，防止发生副反应     （5）或     （6）①     ② 取最后一次洗涤液，先滴加盐酸酸化，再滴加氯化钡，若无白色沉淀生成，则说明浸出渣已洗净    ③ 具有强氧化性，过量时快速将Al单质表面氧化生成致密的金属氧化膜；阻止氧化浸出反应继续发生      【解析】该实验以制备过硫酸钠为核心，装置 a 利用二氧化锰催化双氧水分解提供氧气，装置 b 作为安全瓶稳定气流、防止倒吸；装置 c 中，过硫酸铵与氢氧化钠在 55℃条件下发生主反应生成过硫酸钠、氨气和水，持续通入氧气可及时将生成的氨气排出，避免其与过硫酸钠发生副反应，提升产品产率；装置 d 中，硫酸溶液用于吸收逸出的氨气，防止污染空气，同时装置上的 K1可在气压过大时开启泄压，保障实验安全，整套装置通过控温、通气、尾气处理等操作，完成过硫酸钠的制备。 (1)过硫酸钠（Na2S2O8）中，S原子与4个O原子成键，杂化方式为sp3杂化（S为+ 6价，价层电子对数为4，无孤电子对），形成四面体结构。 (2)盛装双氧水的仪器为恒压滴液漏斗，其支管可平衡气压，使液体顺利流下。 (3)装置内气压过大时，可采取的措施：打开K1（或减慢滴加H2O2溶液的速率等），释放气体以降低压强。 (4)装置 c 中持续通入气体的目的是将生成的NH3及时排出，带入d装置中被吸收，从而防止NH3与过量的Na2S2O8发生副反应，提高产品产率。 (5)d装置中，硫酸的作用是吸收逸出的NH3，主要反应方程式为：或(硫酸过量)。 (6)过硫酸钠（强氧化剂）将LiFePO4中的Fe2+氧化为Fe3+，同时释放出，离子方程式为，浸出渣表面会吸附溶液中的，因此检验洗涤液中是否含即可，操作为：取最后一次洗涤液，先滴加盐酸酸化，再滴加氯化钡，若无白色沉淀生成，则说明浸出渣已洗净，从图中可以看出，当磷酸铁锂与过硫酸钠的物质的量之比从2.0:0.8增至2.0:1.2时：锂浸出率显著升高并趋于稳定，Al 浸出率呈缓慢下降趋势，这是因为具有强氧化性，过量时快速将Al单质表面氧化生成致密的金属氧化膜；阻止氧化浸出反应继续发生。 10.(2026·重庆西南大学附中·模拟预测)某实验小组利用废铜粉(含铁屑杂质)制备胆矾晶体，并借助AI技术利用配制的硫酸铜标准溶液对晶体产品纯度进行测定。实验过程如下： 实验Ⅰ：胆矾晶体的制备： ①灼烧：称取废铜粉，在空气中灼烧至铜粉完全转化为黑色； ②酸溶：将冷却后的黑色粉末加入硫酸溶液中，微热使之溶解； ③氧化：加入溶液，加热搅拌，并检验溶液中有无； ④除杂：加入粉末，调节，并加热煮沸数分钟后，趁热过滤； ⑤结晶：向过滤后的溶液中加入硫酸溶液调至，然后通过一系列操作，即得胆矾晶体。 （1）仪器A的名称是　　　　　　，灼烧过程中下列仪器不需要的是　　　　　　(填序号)。 （2）氧化过程中发生的主要反应的离子方程式为　　　　　　，检验已除尽的最佳试剂是　　　　　　(填化学式)。 （3）除杂过程中加入粉末调节的目的是　　　　　　。 （4）结晶时的一系列操作包括水浴加热，蒸发浓缩，　　　　　　，用3 mL无水乙醇淋洗，干燥。 实验Ⅱ：绘制标准溶液与灰度值的标准曲线 ①准确配制6种不同浓度的标准溶液(如下表中的S1-S6)。 ②用软件确定每份溶液的灰度数值，并获得标准曲线，结果如下： 比色管编号 S0 S1 S2 S3 S4 S5 S6 0 0.0001 0.0002 0.0004 0.0006 0.0008 0.001 灰度值 127.32 117.32 107.31 87.32 67.33 47.32 27.30 （5）上述实验数据处理中　　　　　　(保留1位有效数字)。 实验Ⅲ：实验产品胆矾晶体纯度的测定 ①取制得的胆矾晶体，配成溶液； ②取上述溶液于容量瓶中，用蒸馏水定容。在与实验Ⅱ步骤②中相同条件测定其灰度值为97.32。 （6）计算所制得胆矾产品的质量分数为　　　　　　%(保留2位小数)；若在实验Ⅲ的步骤②中定容时仰视，则所测胆矾产品的质量分数将　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】（1）① 坩埚    ② B     （2）①     ②      （3）消耗溶液中的，使沉淀，且不引入新的杂质     （4）冷却结晶，过滤     （5）1     （6）① 93.75    ② 偏小      【解析】称取废铜粉灼烧使废铜粉中的铜和铁等金属元素转化为氧化物，将冷却后的黑色粉末加入硫酸溶液中，微热促进溶解；加入H2O2溶液，加热搅拌，将Fe2+氧化为Fe3+；加入CuCO3粉末，调节pH值，使Fe3+水解生成Fe(OH)3沉淀；向过滤后的CuSO4溶液中加入硫酸溶液调至pH ≈ 1，然后通过蒸发浓缩、冷却结晶等操作，得到胆矾晶体，以此解答。 (1)仪器A的名称是：坩埚。灼烧固体粉末需要用到：坩埚（A）盛放药品、玻璃棒（C）用于搅拌、泥三角（D）支撑坩埚、三脚架（E）支撑泥三角、酒精灯（G）提供热源、坩埚钳（F）夹取热的坩埚。蒸发皿（B）用于蒸发溶液，在固体灼烧步骤中用不到。 (2)酸溶后，溶液中含有和。加入的目的是将氧化为，因为在较低的pH下就能完全沉淀，便于后续除杂，根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式为：，与反应会生成特征性的蓝色沉淀，可以用检验。 (3)加入粉末会与溶液中的反应，使溶液的pH升高。pH升高有利于的水解平衡（ +   +）正向移动，生成  沉淀。 反应后生成的是目标产物中的，不会引入如其他金属离子杂质。 (4)结晶时的一系列操作包括水浴加热，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，用3 mL无水乙醇淋洗，干燥。 (5)根据题目给出的标准曲线方程：，选取 S1 组数据：代入方程得，。 (6)题目中测得稀释后溶液的灰度值为 97.32。将和  代入方程：，， 即原溶液的浓度为，，，胆矾产品的质量分数为；在定容时仰视，会导致溶液体积偏大，配制的待测液浓度偏小，计算的胆矾质量减小，质量分数偏小。 11.(2026·重庆九龙坡区·二模)(多选)铋酸钠()是分析化学中的常用试剂，不溶于水，具有强氧化性，可定性检验等。某研究小组利用如图装置制备铋酸钠(夹持装置略)。 （1）的制备 向溶液中，缓慢滴加浓NaOH溶液并不断搅拌，产生大量乳白色沉淀，冷却至室温后，继续缓慢滴加浓NaClO溶液并不断搅拌，反应一段时间，产生黄色浑浊。冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得产品。 ①仪器a的名称为　　　　　　　　　　　，实验中使用的NaOH溶液盛装在带　　　　　　　　　　　的试剂瓶中(“橡皮塞”或“玻璃塞”)。 ②上述制备过程中，参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为　　　　　　　　　　　。 ③与用普通漏斗过滤相比，用如图装置进行抽滤的主要优点是　　　　　　　　　　　。 ④判断产品沉淀已经洗净的方法　　　　　　　　　　　。 （2）的含量测定 称取0.2500 g 产品于锥形瓶中，加入足量稀硫酸和溶液，反应后溶液变为紫红色，加入10 mL 0.5 溶液(过量)至完全褪色，再用0.02 标准溶液滴定至终点，消耗体积V mL。 ①已知可稳定存在于强酸性溶液中，加入足量稀硫酸和溶液时发生的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 ②滴定终点时的现象为　　　　　　　　　　　。 ③的摩尔质量为M g/mol，则产品中的质量分数为　　　　　　　　　　　(列计算式)。 【答案】（1）① 恒压滴液漏斗    ② 橡皮塞    ③ 1：1    ④ 过滤速度更快，分离更彻底    ⑤ 取最后一次洗涤液于洁净的试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则说明已洗净     （2）①     ② 当滴入最后半滴标准溶液，溶液由无色变为浅红色(或浅紫色)，且半分钟内不变色    ③       【解析】向溶液中加入NaOH溶液产生白色沉淀，再加入浓NaClO溶液，发生反应：。 (1)① 根据仪器构造可知，仪器a的名称为恒压滴液漏斗；因为NaOH溶液能与玻璃中的SiO2反应生成具有黏性的硅酸钠，会使玻璃塞与瓶口黏在一起，所以实验中使用的NaOH溶液盛装在带橡皮塞的试剂瓶中。 ②向溶液中加入NaOH溶液产生白色沉淀，再加入浓NaClO溶液，其中NaClO为氧化剂，氯得到2个电子；Bi(OH)3为还原剂，Bi元素的化合价由+3价升至+5价，失去2个电子，根据电子转移守恒，参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为1:1。 ③ 与普通漏斗过滤相比，抽滤的主要优点是过滤速度快、分离更彻底。 ④ 若产品沉淀已经洗净，则洗涤液中不含，检验方法为：取最后一次洗涤液于试管中，加入稀酸化的溶液，若无白色沉淀产生，说明沉淀已洗净。 (2)① 已知可稳定存在于强酸性溶液中，加入足量稀硫酸和溶液时，将氧化为，自身被还原为，发生的离子方程式为。 ② 用溶液滴定过量的溶液，高锰酸钾氧化，发生的反应为，滴定终点时的现象为：当滴入最后半滴溶液，溶液由无色变为浅红色(或浅紫色)，且半分钟内不褪色。 ③ 根据反应：、，可得关系式：，n(Na2C2O4)总=0.5mol/L×0.01L=0.005mol，过量的与高锰酸钾反应的，则与反应的的物质的量n(NaBiO3)=(0.005-5×10-5V)mol，产品中的质量分数为。 12.(2026·重庆九龙坡区·一模)3-α-呋喃基丙烯酸是医药、化妆品、香料合成的关键中间体，某实验小组用呋喃甲醛与乙酸酐为原料制备（原理如图1）、纯化并测定其纯度。 已知：①呋喃基丙烯酸难溶于水，易溶于乙醇和碱性溶液。 ②呋喃甲醛的沸点为162℃，密度为。 ③乙酸酐的沸点为140℃，易水解。 （1）步骤Ⅰ：制备 ①实验小组设计实验装置示意图如图2所示（夹持及控温装置略）。仪器a的名称为　　　　　　　　，作用是　　　　　　　　。查阅资料后，用空气冷凝管代替球形冷凝管，理由是　　　　　　　　。 ②向100mL圆底烧瓶中依次加入5.0mL呋喃甲醛、14mL乙酸酐、、沸石。用电热套加热，使温度稳定在140℃左右，持续回流1.5h。回流开始时，有大量气体生成，该气体为　　　　　　　　（填化学式）。 （2）步骤Ⅱ：纯化 ①将步骤Ⅰ所得混合物趁热转入盛有100mL蒸馏水的烧杯中，再加入固体，有气泡产生，用化学方程式表示的主要作用　　　　　　　　。调节pH至8~9，煮沸8min，趁热过滤，将滤液置于冰水浴中，边搅拌边滴加浓盐酸，析出晶体，再次过滤，液置于水洗涤2次，得到较纯产品。 ②此时若向滤液中滴加浓盐酸，发现溶液变浑浊，采取的补救措施是　　　　　　　　。 ③为得到更纯产品，用1:3的乙醇水溶液对产品进行　　　　　　　　（填实验名称），过滤、洗涤、烘干，获得－呋喃基丙烯酸样品。 （3）步骤Ⅲ：测定 称取0.3000 g样品，用30 mL乙醇水溶液溶解，加入酚酞指示剂，用溶液滴定。重复三次，平均消耗NaOH溶液体积为19.00 mL。所得样品的纯度为　　　　　　　　%（保留一位小数）。 【答案】（1）① 球形干燥管    ② 防止空气中水蒸气进入反应器，避免乙酸酐水解    ③ 反应物沸点均高于140℃，蒸汽易液化，空气冷凝即可，若用水冷凝，冷凝管温差过大易炸裂     ④      （2）① +22+    ② 向滤液中继续滴入浓盐酸至不再有浑浊产生，再次过滤，洗涤，将两次所得晶体合并    ③ 重结晶     （3）87.4      【解析】实验室利用呋喃甲醛与乙酸酐反应制取3-α-呋喃基丙烯酸，乙酸酐遇水易水解，要避免水分进入反应装置，所以a中所装的物质是干燥剂，因为反应物沸点较高，蒸气易液化，无需使用水冷凝，采取空气冷却即可，加入碳酸钠将产品转化为易溶于水的盐，便于除去杂质； (1)① ：图中仪器a为球形干燥管，乙酸酐易水解，因此干燥管的作用是隔绝空气中的水蒸气，防止乙酸酐水解；反应物呋喃甲醛、乙酸酐沸点均高于140℃，反应温度为140℃，空气即可完成冷凝，若使用水冷凝，冷凝管内外温差过大，玻璃易炸裂，因此换用空气冷凝管。 ② ：乙酸酐水解生成乙酸，乙酸和碳酸钾反应生成二氧化碳，因此气体为。 (2)① ：步骤Ⅱ是纯化3-α-呋喃基丙烯酸，加入固体的作用是将其转化为易溶于水的盐，便于过滤除去杂质，化学方程式为+22+； ② ：加入碳酸钠以后，生成3-α-呋喃基丙烯酸钠，向滤液中滴入浓盐酸发现溶液变浑浊是因为生成3-α-呋喃基丙烯酸（难溶于水），采取的补救措施是向滤液中继续滴入浓盐酸至不再有浑浊产生，再次过滤，洗涤，将两次所得晶体合并； ③ ：利用不同温度下溶解度差异提纯固体的方法为重结晶。 (3)3-α-呋喃基丙烯酸为一元酸，分子式，摩尔质量，，(产物)，(产物)，纯度。 13.(2026·重庆永川中学·模拟预测)硫氰化钾(KSCN)广泛应用于化学分析、制药、颜料和电镀等领域。某化学兴趣小组在实验室制备KSCN的步骤如下： I．按如图装置(夹持装置省略)，向三颈烧瓶中加入、过量的饱和氨水及少量辛基酚聚氧乙烯醚，室温下快速搅拌，当溶液呈深红色时停止搅拌，得到中间产物。 Ⅱ．将三颈烧瓶改装为蒸馏装置。控制温度，分解为和，当烧瓶内溶液褪色后，停止加热。 Ⅲ．冷却后，过滤除去辛基酚聚氧乙烯醚沉淀，洗涤沉淀，将洗涤液与滤液合并。再向合并液中加入KOH溶液，蒸发浓缩、冷却结晶得到KSCN晶体。 已知：与氨水互不相溶，的沸点为，的沸点为； ②辛基酚聚氧乙烯醚会在较高温度下凝聚为沉淀。 回答下列问题： （1）仪器的名称为　　　　　　　。 （2）已知步骤Ⅰ中发生反应：   ，在室温下进行该反应的原因是　　　　　　　(写出两点)。 （3）辛基酚聚氧乙烯醚分子一端是疏水基、另一端是亲水基，在本实验中可加快反应速率，原因是　　　　　　　。 （4）步骤Ⅱ中控制温度的方法是　　　　　　　，蒸馏主要除去的杂质是　　　　　　　(填化学式)。 （5）小组同学将5滴溶液滴入盛有浓的试管中，溶液立即变红，静置一段时间后，突然剧烈反应，红色迅速褪去，并放出大量红棕色气体。为探究KSCN与浓的反应产物，小组同学做了如下实验。 实验 操作 现象 i 向反应后的试管中滴加溶液 产生白色沉淀 ii 将产生的红棕色气体通入足量和浓的混合溶液中 产生白色沉淀 iii 将ii中所得沉淀过滤、洗涤后，再向沉淀中加入过量稀硝酸 沉淀完全溶解 已知：能被氧化为黄色的，可聚合为红色的。 ①试管中产生的气体为和　　　　　　　(填化学式)，浓与KSCN溶液发生的总反应的离子方程式为　　　　　　　。 ②“突然剧烈反应，红色迅速褪去”，猜想可能是溶液红色迅速褪去反应的催化剂。请设计实验验证此猜想是否成立　　　　　　　。 【答案】（1）球形冷凝管     （2）① 反应放热，防止温度过高导致CS2挥发、氨气逸出；② 温度升高平衡逆向移动，降低产物产率；③辛基酚聚氧乙烯醚凝聚等     （3）增大反应物接触面积，加快反应速率     （4）① 水浴加热    ②      （5）①     ②     ③ 向浓的试管中，通入一定量的，再滴入5滴溶液，若溶液变红后迅速褪色，且产生大量的红棕色气体，则证明猜想成立      【解析】本实验制备KSCN的原理为：室温下二硫化碳与过量氨水发生加成反应生成中间产物；该反应放热，室温操作可避免温度升高导致氨气挥发，加入的辛基酚聚氧乙烯醚作为乳化剂，促进原本不互溶的与氨水充分接触，加快反应速率。之后80℃水浴加热使中间产物分解得到，蒸出低沸点杂质，再加KOH发生复分解反应，经结晶提纯得到KSCN晶体。 (1)根据仪器结构，该仪器为球形冷凝管。 (2)已知沸点仅，是易挥发气体，温度过高会导致反应物挥发；反应为放热反应，温度升高平衡逆向移动，降低产物产率，因此室温下反应。 (3)题干说明与氨水互不相溶，反应物接触面积小反应慢，该物质一端疏水一端亲水，可乳化混合体系，增大反应物接触面积，加快反应速率。 (4)需要恒定控制80℃（低于100℃），因此采用水浴加热；已知氨水过量，分解产物含，二者结合生成，的沸点为，故蒸馏主要除去的杂质是。 (5)①实验中加得白色沉淀说明被氧化为；红棕色气体通入产生可溶于稀硝酸的白色沉淀，说明C被氧化为，中−3价N被氧化为，浓硝酸被还原为，结合化合价升降、电荷守恒配平得到离子方程式；。 ②验证催化剂猜想，采用对比法，其他条件相同，只需提前通入，对比红色褪去速率即可验证，故方案是：向浓的试管中，通入一定量的，再滴入5滴溶液，若溶液变红后迅速褪色，且产生大量的红棕色气体，则证明猜想成立。 14.(2026·重庆第一中学·一模)铁氰化钾又叫赤血盐，是一种深红色易溶于水的晶体，常用于检验。 （1）可用氯气氧化法制备（铁氰化钾），其实验装置如图所示： 仪器b的名称为　　　　　　　　　　，装置A中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　。 （2）船舶的外壳常用镶嵌锌块的方法避免船体遭受腐蚀，实验室模拟该过程如下： 实验 实验装置 实验步骤及现象 Ⅰ 电流表指针偏转，电极上未见气泡生成：一段时间后，向电极附近滴加溶液，生成蓝色沉淀。 Ⅱ 电流表指针偏转，电极上未见气泡生成：一段时间后__________。 ①实验Ⅰ中，作　　　　　　　　　　极。 ②对实验Ⅰ中产生的原因作出如下猜想： 猜想a：直接将氧化； 猜想b：　　　　　　　　　　将氧化； 猜想c：将氧化； 猜想d：被还原； 依据实验Ⅰ中的现象可以否定猜想a。 ③理论分析： 资料ⅰ：实验Ⅰ条件下， ； 。 若被还原，还原产物为　　　　　　　　　　，无法生成蓝色沉淀，猜想d不成立。 ④完成实验Ⅱ　　　　　　　　　　（填操作和现象），证明了猜想c成立同时猜想b不成立，其中生成的离子方程式为　　　　　　　　　　。 【答案】（1）① 三颈烧瓶或三口烧瓶    ②      （2）① 负    ②     ③     ④ 取电极附近的溶液于试管中，滴入溶液，无蓝色沉淀产生    ⑤       【解析】在装置A中，用浓盐酸和高锰酸钾发生反应制取氯气，将制得的氯气通入B中与FeSO4、KCN溶液反应制取K3[Fe(CN)6]，最后用C装置对未完全反应的氯气作尾气处理，防止污染空气； (1)由图知，仪器b的名称为三颈烧瓶或三口烧瓶；由分析知，装置A中发生反应的离子方程式为； (2)① 锌比铁活泼，故锌做负极； ②在酸性的氯化钠溶液中存在氧气，氧气具有氧化性，能把铁氧化，所以猜想为：O2能将Fe氧化； ③ 若被Zn还原，中Fe为+3价，被还原为后， 再与结合为，所以还原产物为； ④ 要证明猜想c成立，即证明不是O2将Fe氧化，可采用排除的方法，具体操作和现象为：取实验Ⅰ中Fe电极附近的溶液于试管中，滴入溶液，无蓝色沉淀产生；生成是因为将Fe氧化，中Fe为+3价，被还原为，被氧化为，根据得失电子守恒和电荷守恒，离子方程式为：。 15.(2026·重庆四川外国语大学附属学校·模拟预测)(多选)兴趣小组利用沉淀法探究NaCl溶液浓度对PbCl2溶解度的影响并测算。 Ⅰ．配制NaCl溶液 （1）用NaCl固体配制1000 mL 2.00 mol·L-1 NaCl溶液的过程中，用到的玻璃仪器有　　　　　　　　　　　(填标号)。 Ⅱ．探究NaCl溶液浓度对PbCl2溶解度的影响 已知：25℃时，，。 （2）PbCl2饱和溶液中存在沉淀溶解平衡：。 ①25℃时，PbCl2饱和溶液中，c(Pb2+)=　　　　　　　　　　　mol·L-1(已知：)。 ②实验方法：常温下，采用沉淀法(将饱和溶液中溶解的铅转化为沉淀进行测算)测定不同浓度NaCl溶液中PbCl2的溶解度[以c(Pb2+)表示]。 操作 溶解度[c(Pb2+)]/(mol·L-1) 步骤1 步骤2 将过量的PbCl2固体置于锥形瓶中，向其中加入100 mL NaCl溶液，充分振荡以确保达到沉淀溶解平衡后，过滤 取V0 mL滤液，向其中加入适量　　　　　　　　　　　(填化学式)固体，完全沉淀后，　　　　　　　　　　　、　　　　　　　　　　　(填操作名称)、干燥，称得质量为m g 进行实验：利用上述实验方法，选用浓度为2.0 mol·L-1 NaCl溶液，并准确称量六份1.50 g PbCl2固体，进行如下表实验。测定溶解度并记录数据(忽略溶液体积的变化)。 序号 V(NaCl)/mL V(H2O)/mL 所得溶液c(NaCl)]/(mol·L-1) 溶解度[c(Pb2+)]/(mol·L-1) ⅰ 0.0 100.0 0 0.0139 ⅱ 10.0 a 0.2 0.0086 ⅲ b c 0.4 0.0061 ⅳ d 70.0 0.6 0.0050 ⅴ 40.0 60.0 0.8 0.0050 ⅵ 50.0 50.0 1.0 0.0050 ③根据表中信息，补充数据：a=　　　　　　　　　　　，b=　　　　　　　　　　　。 数据分析： ④甲同学认为增大c(NaCl)，PbCl2的溶解度减小；但乙同学认为该体系中还存在影响PbCl2溶解度的其他因素。结合表中数据，给出乙同学的判断理由　　　　　　　　　　　。 查阅资料：该体系中还存在配位平衡： ： ：(或2)。 分析讨论： ⑤配位平衡可导致溶液中溶解铅的总量增大。将溶解铅转化为PbSO4沉淀时，除Pb2+转化为PbSO4外，还发生反应或　　　　　　　　　　　(用离子方程式表示)，使得PbSO4的质量增大，从而导致测得的PbCl2的溶解度增大。 补充实验：为进一步验证配位平衡的存在，利用上述实验方法，选用浓度为2.0 mol·L-1 NaCl溶液，并准确称量五份1.50 g PbCl2固体，进行如下表实验。测定溶解度并记录数据(忽略溶液体积的变化)。 序号 V(NaCl)/mL V(H2O)/mL 所得溶液c(NaCl)]/(mol·L-1) 溶解度[c(Pb2+)]/(mol·L-1) ⅶ 60.0 40.0 1.2 0.0052 ⅷ 70.0 30.0 1.4 0.0055 ⅸ 80.0 20.0 1.6 0.0060 ⅹ 90.0 10.0 1.8 0.0068 xi 100.0 0 2.0 0.0076 实验结论： ⑥由上述实验可得，当时，增大c(NaCl)，　　　　　　　　　　　起主导作用；当，增大c(NaCl)，PbCl2配位平衡正向移动起主导作用。 Ⅲ．计算 （3）当时，计算过程中可忽略配位平衡。若测得在浓度为y1 mol·L-1的NaCl溶液中，PbCl2的溶解度为y2 mol·L-1，则溶液中　　　　　　　　　　　mol·L-1(用含y1与y2的代数式表示，下同)，可计算　　　　　　　　　　　。 当时，则需根据铅的存在形式对上述表达式进行校正后再计算。 【答案】（1）acd     （2）① 0.016    ② Na2SO4    ③ 过滤    ④ 洗涤    ⑤ 90.0    ⑥ 20.0    ⑦ 在实验ⅳ、ⅴ和ⅵ中，随c(NaCl)增大，PbCl2的溶解度不变    ⑧ 或或     ⑨ PbCl2沉淀溶解平衡逆向移动     （3）① y1+2y2    ② y2(y1+2y2)2      【解析】本实验围绕探究氯化铅的溶解平衡展开；在氯化铅饱和溶液中，依据溶度积计算出铅离子浓度，通过加入硫酸钠等可溶性硫酸盐使铅离子转化为硫酸铅沉淀，再经过过滤、洗涤得到沉淀；实验中通过稀释配制不同浓度的氯化钠溶液，探究氯离子对氯化铅溶解的影响，发现低浓度氯化钠时，同离子效应使氯化铅溶解度降低，当氯化钠浓度较高时，铅离子浓度不再减小，说明存在配位平衡；据此作答。 (1)用NaCl固体配制1000 mL 2.00 mol・L-1 NaCl溶液时，需要进行称量、溶解、转移、洗涤、定容等操作；溶解过程需要用到胶头滴管（a）和玻璃棒（c），定容时需要用到1000 mL容量瓶（d）和胶头滴管，分液漏斗（e）和冷凝管（b）在此实验中不需要，因此用到的玻璃仪器为acd； (2)①；依据溶解平衡，设c(Pb2+)=x，则c(Cl-)=2x，代入溶度积表达式得：，解得；已知，因此x=1.6×10-2 mol・L-1，即c(Pb2+)=1.6×10-2 mol・L-1=0.016 mol・L-1； ②为将滤液中的Pb2+完全沉淀为PbSO4，需加入可溶性硫酸盐，如Na2SO4；沉淀完全后，需过滤将沉淀与溶液分离，然后对沉淀进行洗涤，除去表面杂质离子，最后干燥、称量得到PbSO4固体； ③为保证NaCl溶液浓度为唯一变量，则控制溶液总体积为100.0 mL；则a=100.0-10.0=90.0；同理结合实验设计的梯度关系可知b=20.0； ④当c(NaCl)<0.6 mol・L-1时，随着c(NaCl)增大，溶液中c(Cl-)升高，同离子效应使PbCl2的溶解平衡逆向移动，PbCl2的溶解度减小；但当c(NaCl)在0.6~1.0 mol・L-1时，继续增大c(NaCl)，c(Pb2+)不再减小，说明体系中还存在影响PbCl2溶解度的其他因素；答案为：在实验ⅳ、ⅴ和ⅵ中，随c(NaCl)增大，PbCl2的溶解度不变； ⑤当体系中存在配位平衡（x=1或2）时，除了外，还会发生或或，这使得生成的PbSO4质量增大，从而导致测得的PbCl2溶解度偏大； ⑥当c(NaCl)<0.6 mol·L-1时，增大c(NaCl)，PbCl2沉淀溶解平衡逆向移动起主导作用，PbCl2的溶解度降低； (3)当c(NaCl)<0.2 mol·L-1时，忽略配位平衡，NaCl提供的c(Cl-)=y1 mol·L-1，PbCl2溶解提供的c(Pb2+)=y2 mol·L-1，同时提供2y2 mol·L-1的Cl-，因此溶液中总c(Cl-)=y1+2y2；根据溶度积定义，。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $