第3章 答题规范3 物质分离提纯操作规范描述(教参Word版)-【创新教程】2027年高考化学总复习大一轮讲义（人教版）

该高中化学高考复习讲义围绕钠及其化合物性质、制备与应用，以及实验操作与分离提纯等核心考点，按“结构-性质-应用”逻辑梳理知识点，通过考点梳理、答题模板指导、真题精讲及规范精练环节，帮助学生构建系统知识网络，突破实验题难点。 资料突出核心素养培养，如结合钠的原子结构分析化学性质培养宏观辨识与微观探析，设计洗涤操作探究活动提升科学探究与实践能力。通过“洗涤目的-操作-检验”模板与真题结合，高效突破实验题，助力学生提升应考能力，为教师把控复习节奏提供清晰指导。

[答题模板] (1)用特定洗涤液洗涤的目的 蒸馏水 除去表面的可溶性杂质 冰水 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 ××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 醇洗 减少固体溶解，除去××晶体表面水分，易于干燥 (2)洗涤操作 沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次。 (3)检验沉淀是否洗净 取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验NH)，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。 [例]　咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题： (1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是____________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。 (2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是__________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________________。 (3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。 A．直形冷凝管　　　　　 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．烧杯 (4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。 (5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。 解析：(1)萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石；(2)由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)；(3)乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正确，B错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C正确，D错误，答案选AC。(4)由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收水；(5)根据已知信息可知咖啡因在100 ℃以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。 答案：(1)增加固液接触面积，提取充分　沸石 (2)乙醇易挥发，易燃　使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)　(3)乙醇沸点低，易浓缩　AC　(4)单宁酸　水　(5)升华 [规范精练] 1．3,5­二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下： 甲醇、乙醚和3,5­二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表： 物质 沸点/℃ 熔点/℃ 密度(20 ℃)/g·cm－3 溶解性 甲醇 64. 7 —— 0.791 5 易溶于水 乙醚 34. 5 —— 0.713 8 微溶于水 3,5­二甲氧基苯酚 —— 33 ～36 —— 易溶于甲醇、乙醚，微溶于水 (1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是___________________________。 ②萃取用到的分液漏斗使用前需___________并洗净，分液时有机层在分液漏斗的_____填(“上”或“下”)层。 (2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是___________________；用饱和食盐水洗涤的目的是___________________。 (3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是__________(填字母)。 a．蒸馏除去乙醚 b．重结晶　c．过滤除去干燥剂 d．加入无水CaCl2干燥 (4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先____________，再___________。 解析：间苯三酚和氯化氢的甲醇溶液反应后，生成3,5­二甲氧基苯酚，同时产品中还含有过量的甲醇，HCl和水，然后除去其中的这些杂质即可。 (1)①根据表中给出的物理性质数据，除去甲醇可采用蒸馏，②之后利用3,5­二甲氧基苯酚易溶于乙醚、微溶于水的性质，加入乙醚进行萃取，静置后分层，乙醚的密度比水小，因而有机层在上层。 (2)分离后的有机层，除了产品3,5­二甲氧基苯酚，还有乙醚、HCl、水。利用这些物质的物理化学性质差异，先加入饱和NaHCO3溶液洗涤，除去HCl，再加入饱和食盐水除去过量的NaHCO3，同时又减少产物3,5­二甲氧基苯酚的溶解度，减少溶解的损失。 (3)洗涤后的产品中还有乙醚和水两种杂质。操作是先除水再除乙醚。除水先加入无水CaCl2干燥，然后过滤，除去干燥剂，之后蒸馏除去乙醚，再采用重结晶的方法得到纯度较高的产品。正确的顺序是：dcab。 (4)减压过滤时，当漏斗颈下再无液滴滴下时，可判断已抽吸干燥，此时过滤完全，先拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，后关闭抽气泵，以免循环水真空抽气泵中的水倒吸污染滤液。 答案：(1)①蒸馏　②检查是否漏水　上　(2)除去HCl　除去少量NaHCO3且减少产物损失 (3)dcab　(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管 关闭抽气泵 2．锶(Sr)为第五周期第ⅡA族元素。高纯六水氯化锶晶体(SrCl2·6H2O)具有很高的经济价值，61 ℃时晶体开始失去结晶水，100 ℃时失去全部结晶水。用工业碳酸锶粉末(含少量Ba、Fe的化合物等杂质)制备高纯六水氯化锶晶体的过程如图所示。 (1)写出在浆液中加入盐酸时主要发生反应的离子方程式：________________________。 (2)步骤③所得滤渣的主要成分为________________________________(填化学式)，调节溶液pH至8～10，宜选用的试剂为________(填字母)。 A．稀硫酸　　　　　 B．氢氧化锶粉末 C．氢氧化钠 D．氧化锶粉末 (3)步骤⑤用饱和氯化锶溶液洗涤晶体，而不选用蒸馏水洗涤的优点是_____________ ________________________________________________________________________。 (4)工业上用热风吹干六水氯化锶，选择的适宜温度范围为________(填字母)。 A．50～60 ℃ B．70～80 ℃ C．80～100 ℃ D．100 ℃以上 解析：工业碳酸锶粉末(含少量Ba、Fe的化合物等杂质)，碳酸锶浆液中加盐酸溶解，碳酸锶转为氯化锶，同时生成氯化钡、氯化亚铁等，溶液中加硫酸生成BaSO4沉淀、加双氧水把Fe2＋氧化为Fe3＋，调节溶液pH生成氢氧化铁沉淀，过滤除去Ba、Fe等杂质，滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得氯化锶晶体。 (1)在浆液中加入盐酸，碳酸锶和盐酸反应生成氯化锶、二氧化碳、水，发生反应的离子方程式为SrCO3＋2H＋===Sr2＋＋H2O＋CO2↑。 (2)溶液中加硫酸，Ba2＋与SO反应生成BaSO4沉淀，加双氧水把Fe2＋氧化为Fe3＋，调节溶液pH生成氢氧化铁沉淀，步骤③所得滤渣的主要成分为BaSO4、Fe(OH)3；为不引入新杂质，调节溶液pH至8～10，宜选用的试剂为氢氧化锶粉末，氧化锶粉末。 (3)步骤⑤中，为减小氯化锶的溶解度，洗涤氯化锶晶体最好选用氯化锶饱和溶液。 (4)六水氯化锶晶体(SrCl2·6H2O)，61 ℃时晶体开始失去结晶水，100 ℃时失去全部结晶水，工业上用热风吹干六水氯化锶，选择的适宜温度范围为50～60 ℃。 答案：(1)SrCO3＋2H＋===Sr2＋＋H2O＋CO2↑ (2)BaSO4、Fe(OH)3　BD　(3)减少氯化锶晶体的损失　(4)A 第一节　钠及其化合物 课程标准 核心素养 1.结合真实情境中的应用实例或通过实验探究，了解钠及其重要化合物的主要性质 2．了解钠及其重要化合物在生产、生活中的应用 3．了解钠及其重要化合物的制备方法 1.宏观辨识与微观探析：认识钠及其化合物的性质和应用，能从钠的原子结构及其重要化合物的微观结构理解其性质，领悟“结构决定性质”的观念 2．证据推理与模型认知：了解钠及其化合物的性质探究方案，并积极参与实验探究过程，得出相关结论 考点一　钠的性质及应用 一、钠的物理性质 1．颜色：　银白　色，有金属光泽。 2．密度：ρ(H2O)　＞　ρ(Na)　＞　ρ(煤油)。 3．熔点：　低于　100 ℃。 4．硬度：质地　软　，可以用小刀切割。 5．传导性：可导电、导热。 二、从钠的原子结构认识钠的化学性质——还原性 1．与非金属单质(如O2、Cl2)的反应 O2 Cl2：　2Na＋Cl22NaCl　 2．与水反应 (1)离子方程式：　2Na＋2H2O===2Na＋＋2OH－＋H2↑　 (2)与滴加酚酞的水反应的现象及解释 学科网（北京）股份有限公司 $