专题13 实验大题之分离提纯-2025-2026学年高二下学期化学期末复习

**基本信息** 以实验仪器-操作规范-分离方法为主线，构建“原理-操作-应用”三维训练体系，强化科学探究与实践能力。 **专项设计** |模块|题量/典例|方法提炼|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |仪器装置与操作|1表格+装置图|温度计位置/冷凝管选择/防暴沸等规范操作|从仪器构造原理到实验操作注意事项，形成操作逻辑链| |分离方法选择|1例题（8空）|依据物质性质（沸点/溶解性）选择方法（过滤/蒸馏/萃取等）|通过实例建立“性质-方法”对应关系| |综合实验应用|3道高考模拟题|实验条件控制（温度/防氧化）、产物提纯（重结晶）|整合仪器、操作、方法，实现从基础到综合应用的迁移|

专题13 实验大题之分离提纯 有机物制备实验的仪器装置 (1)常用仪器 (2)常用装置 ①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 ②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。 2．常见注意的问题 温度计水银 球的位置 若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处 冷凝管 的选择 球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分 冷凝管的进 出水方向 下口进上口出 加热方法 的选择 酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以不需要温度太高的实验都可用酒精灯加热 水浴加热的温度不超过100 ℃ 防暴沸 加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石或碎瓷片，需冷却后补加 例：请选用适当的分离或提纯方法，填入下表（填字母） A.过滤 B.蒸发 C.萃取 D.蒸馏 E.升华F.分液 G.重结晶 H.盐析 从海水中获得粗食盐 B  从溴水中提取溴 C、、D 除去氯化钠溶液中的泥沙 A 油脂发生皂化反应后产物的分离 、A 四氯化碳和水的分离 从鸡蛋清溶液中提取蛋白质 、A 1．(2025·梅州模拟)乙酰苯胺是一种具有解热镇痛作用的白色晶体，实验室中常用苯胺(在空气中易被氧化)和冰醋酸等原料制备乙酰苯胺。已知： 选项 相对分 子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ (g·cm-3) 苯胺 93 －6.2 184 1.022 冰醋酸 60 16.6 118 1.049 乙酰苯胺 135 115 305 1.212 依据下列实验流程，回答相关问题： (1)加料：在如图仪器A中加入5.0 mL苯胺、7.4 mL冰醋酸和0.1 g锌粉。 ①仪器A的名称是 。 ②仪器B的构造中具有支管a，该构造的作用是_______________________________________。 ③加入锌粉的作用是 。 ④生成乙酰苯胺的化学方程式为 。 (2)加热：仪器A中加料后，使用油浴加热至105 ℃。 ①加热温度选择105 ℃(高于100 ℃)的理由是 。 ②温度不宜更高的原因是 。 ③当牛角管(仪器B)尾端没有水珠滴下时停止加热。C处用到的仪器最好是下图中的________(填标号)。(6分) Ⅰ．　　 Ⅱ． 分离：反应结束后，将A中混合物趁热倒入冷水中，不断搅拌使之充分冷却，过滤，洗涤，烘干。 (3)提纯：要得到纯度更高的乙酰苯胺，可用________________方法进一步提纯。 2. 实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下： ①在甲试管(如图)中加入浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液。 ②按如图连接好装置(装置气密性良好)并加入混合液，小火均匀地加热。 ③待试管乙收集到一定量产物后停止加热，撤出试管并用力振荡，然后静置待分层。 ④分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。 (1)若实验中用乙酸和含的乙醇作用，该反应的化学方程式是： 。 (2)上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是___________(填字母代号)； A．反应掉乙酸并吸收乙醇 B．加速酯的生成，提高其产率 C．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小，有利于分层析出 (3)欲将乙试管中的物质分离以得到乙酸乙酯，必须使用的仪器是___________，分液时，乙酸乙酯应该从仪器___________(填：“下口放”或“上口倒”)出； (4)为了证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用上图所示装置进行了以下4个实验。实验开始先用酒精灯微热，再加热使之微微沸腾。实验结束后充分振荡小试管Ⅱ再测有机层的厚度，实验记录如下： 实验编号 试管I中试剂 试管II中试剂 有机层的厚度/cm A 乙醇、乙酸、浓硫酸 饱和溶液 3.0 B 乙醇、乙酸、 0.1 C 乙醇、乙酸、 0.6 D 乙醇、乙酸、盐酸 0.6 ①实验D的目的是与实验C相对照，证明对酯化反应具有催化作用。实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是___________mL和___________。 ②分析实验___________(填实验编号)的数据，可以推测出浓的吸水性提高了乙酸乙酯的产率； 3.卤代烃在有机合成中起着重要的桥梁作用。某化学兴趣小组为探究卤代烷在不同溶剂中的反应情况，进行了以下实验。 (1)甲同学检验1-溴丁烷与NaOH水溶液发生水解反应的产物。 ①淡黄色沉淀是_______(写化学式)。 ②1-溴丁烷水解的反应方程式为_______。 ③乙同学认为仅凭上述实验现象不能证明1-溴丁烷发生了水解反应，原因是1-溴丁烷发生消去反应也能生成大量，故建议需要进一步检验是否生成1-丁醇，下列方法中可行的是_______。 A．对产物进行红外光谱分析　　B．对产物进行核磁共振氢谱分析　　C．取反应混合物与金属钠反应 (2)丙同学利用如图装置检验1-溴丁烷与NaOH醇溶液发生消去反应的产物。加热圆底烧瓶一段时间后，装置C中酸性高锰酸钾溶液褪色。 ①仪器a的名称是_______，装置B的作用是_______。 ②若无装置B，也可用_______试剂代替酸性溶液检验1-丁烯。 (3)丁同学在丙同学实验后的反应体系中，同时检测出1-丁醇和1-丁烯。查阅文献，获得如下资料。 文献资料1： 如图所示，与官能团直接相连的碳原子称为碳，与碳相连的碳原子称为碳；碳个数影响卤代烃反应时各类产物的占比。 文献资料2： 三种卤代烃在强碱的乙醇溶液中反应，水解产物与消去产物的含量占比见下表。 卤代烃 强碱的醇溶液 水解产物／％ 消去产物／％ 90 10 21 79 7 93 研究资料可得出以下结论： ①不同的卤代烃在相同条件下反应，水解产物与消去产物含量占比不同。 ②_______。 (4)发生消去反应的有机产物的结构简式为_______。 专题13 实验大题之分离提纯 1． [答案]　(1)①圆底烧瓶　②平衡气压，便于冷凝液顺利流下　③防止苯胺被氧化　④　(2)①使生成的水充分汽化逸出，促进反应正向进行，提高产率　②防止醋酸大量挥发，导致产率降低　③Ⅱ　(3)重结晶　 【解析】(1)①仪器A是圆底烧瓶；②仪器B为牛角管，牛角管的作用是使冷凝后的液体沿着其方向流入锥形瓶，仪器B的构造中具有支管a，该构造的作用是平衡压强，便于冷凝液顺利流下；③反应物苯胺容易被氧化，该反应又是在加热情况下进行，放置更易被氧化的活泼金属锌，能保护苯胺不被氧化；④用苯胺和冰醋酸为原料生成乙酰苯胺的化学方程式为。(2)①根据反应原理，苯胺制备乙酰苯胺是取代反应，生成物之一是H2O，故选择高于水的沸点温度为加热温度，目的就是使水加速变成气态，挥发出反应体系，从而使反应进一步地正向进行，提高反应物转化率；②反应温度过高，会使沸点最低的反应物醋酸大量挥发，从而降低了产物产率；③C处的冷凝管用于蒸馏，应选直形冷凝管，便于馏分完全被锥形瓶接收，用到的仪器最好是题图中的Ⅱ。(3)乙酰苯胺是固体，要得到纯度更高的乙酰苯胺可用重结晶。 2. (1)CH3COOH+CH3CH218OHCH3CO18OC2H5+H2O (2)AC (3) 分液漏斗 上口倒 (4) 3 4 AC 【解析】(（2）制备乙酸乙酯时，常用饱和碳酸钠溶液吸收乙酸乙酯，目的是中和乙酸并吸收部分乙醇、乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小，有利于分层析出，所以AC正确，故答案为AC； （3）分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，加入饱和碳酸钠溶液，实现酯与乙酸和乙醇的分离，分离油层和水层采用分液的方法，所以用到的仪器为分液漏斗；乙酸乙酯的密度比水小，所以在碳酸钠溶液层上方有无色油状液体出现，分离时，乙酸乙酯应该从分液漏斗的上口倒出； （4）①本题是研究实验D与实验C相对照，证明H+对酯化反应具有催化作用的条件，题中采用了一个变量，实验C2mol•L-1H2SO4，实验D盐酸，所以达到实验目的，实验D与实验C中H+的浓度一样，实验C 2mL乙醇、1mL乙酸、3mL2mol•L-1H2SO4，实验D2mL乙醇、1mL乙酸、盐酸，要保证溶液体积一致，才能保证乙醇、乙酸的浓度不变，盐酸体积为3mL，实验D与实验C中H+的浓度一样，所以盐酸的浓度为4mol•L-1； ②对照实验A和C可知：试管Ⅰ中试剂实验A中使用1mL18mol•L-1浓硫酸，生成的乙酸乙酯比C中生成的乙酸乙酯大很多，说明浓硫酸的吸水性提高了乙酸乙酯的产率，故答案为A、C； 3.【答案】(1) AB (2) 分液漏斗 除去挥发的乙醇 溴水(或溴的四氯化碳溶液) (3)卤代烃中碳个数越多，水解产物占比越少／消去产物占比越多 (4) 【分析】1-溴丁烷在氢氧化钠水溶液中水解生成1-丁醇和溴离子，要检验其水解反应是否发生，可通过检验生成的溴离子，即用硝酸酸化的硝酸银反应，生成淡黄色沉淀；1-溴丁烷与NaOH醇溶液发生消去反应生成1-丁烯；B中用水吸收挥发出的乙醇，1-丁烯含有碳碳双键，可使装置C中酸性高锰酸钾溶液褪色，据此分析作答。 【详解】（1）①由分析可知，溴离子与银离子反应生成淡黄色沉淀，故答案为：。 ②1-溴丁烷在氢氧化钠水溶液中水解生成1-丁醇和溴化钠，反应方程式为，故答案为：。 ③A．醇类有羟基特征峰，对产物进行红外光谱分析可以确认是否生成1-丁醇，A项正确； B．1-丁醇和1-丁烯核磁共振氢谱不同，对产物进行核磁共振氢谱分析可以确认是否生成1-丁醇，B项正确；　 C．取反应混合物，因为混合物中有水一定会与金属钠反应，无法确认是否生成1-丁醇，C项错误； 答案选AB。 （2）①根据仪器特征，可知仪器a的名称是分液漏斗；装置A中的乙醇具有挥发性，会影响C中的检验，则装置B的作用是除去挥发的乙醇，故答案为：分液漏斗；除去挥发的乙醇。 ②若无装置B，检验烯烃可用溴水或溴的试剂代替酸性溶液检验1-丁烯，因为乙醇与溴单质不反应，故答案为：溴水或溴的。 （3）通过文献2可知，在强碱的醇溶液相同的情况下，可以得到的结论还有：卤代烃中碳个数越多，水解产物占比越少或消去产物占比越多，故答案为：卤代烃中碳个数越多，水解产物占比越少或消去产物占比越多。 （4） 发生消去反应，生成2-甲基丙烯，其结构简式为，故答案为：。 第93页/共93页 学科网（北京）股份有限公司 $