第5章 章末综合测评(五)(教用Word)-【精微方案】2027年高考一轮总复习讲义·化学（鲁琼版 不定项）

**基本信息** 聚焦化学实验基础，通过典型例题整合实验操作、仪器使用、试剂保存等核心知识点，强调性质决定操作的逻辑链，培养科学探究与实践能力。 **专项设计** |模块|题量/典例|题型特征|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |实验操作与仪器|5题（含2025苏州期末等）|正误判断为主，结合装置图|从基础操作（溶解、搅拌等）到仪器选择（冷凝管、坩埚等），体现操作原理→仪器功能的推导| |试剂保存与安全|4题（含2026莱阳模拟等）|以物质性质为考点|依据物质化学性质（如钠与水反应、氢氟酸腐蚀玻璃）推导保存方法，强化科学态度与责任| |物质检验与分离|6题（含2025云南卷等）|结合实验流程与现象|检验基于特征反应（如Fe³⁺与KSCN），分离依托溶解性差异（如环己酮与水共沸），体现科学思维| |综合实验设计|4题（含三氯化铬制备等）|非选择填空，涉及装置与步骤|整合反应原理、装置作用、操作顺序，培养科学探究的系统性|

章末综合测评(五) 一、选择题：每小题只有一个选项符合题意。 1．《天工开物》中对制造染料“蓝淀”的叙述如下：“凡造淀，叶与茎多者入窖，少者入桶与缸。水浸七日，其汁自来。每水浆一石下石灰五升，搅冲数十下，淀信即结。水性定时，淀沉于底……其掠出浮沫晒干者，曰靛花。”文中涉及的实验操作有(　　) ①溶解　②搅拌　③升华　④蒸发　⑤分液 A．①②③ B．①②⑤ C．①②④ D．②③④ 解析：选C。“水浸七日，其汁自来”涉及的操作为溶解；“每水浆一石下石灰五升，搅冲数十下”涉及的操作为搅拌；“其掠出浮沫晒干者，曰靛花”涉及的操作为蒸发。 2．(2025·苏州期末)实验室称量一定质量的Na2CO3固体，并用于测定盐酸的浓度。下列相关原理、装置及操作不正确的是(　　) 解析：选C。称量一定质量的Na2CO3固体，可用电子天平，A正确；碳酸钠易溶于水，可以向锥形瓶中加适量的水溶解碳酸钠固体，B正确；不能用石蕊作指示剂，其颜色变化不够明显，难以准确判断滴定终点，C错误；盐酸显酸性，用酸式滴定管装盐酸，滴定时，左手控制玻璃塞，右手摇晃锥形瓶，D正确。 3．(2026·山东省实验中学模拟)关于试剂保存方法，下列说法正确的是(　　) A．保存液溴、白磷、金属钠要用水封 B．汽油存放在带橡胶塞的棕色试剂瓶中 C．硅酸钠溶液保存在带玻璃塞的试剂瓶中 D．氟化铵溶液保存在聚四氟乙烯材质的试剂瓶中 解析：选D。保存液溴、白磷需水封，但金属钠能与水剧烈反应，应保存在煤油中，A错误；汽油等有机溶剂易使橡胶溶解而膨胀，因而不能用橡胶塞，B错误；硅酸钠溶液具有黏性，会将玻璃塞与试剂瓶粘在一起，应使用橡胶塞，C错误；氟化铵水解产生氢氟酸，会腐蚀玻璃，聚四氟乙烯材质的试剂瓶耐腐蚀，适合保存，D正确。 4．(2026·莱阳模拟)下列关于仪器使用的说法错误的是(　　) A．a可用于气体的尾气处理 B．b和d可用于制备蒸馏水 C．c和e可用于海带的灼烧 D．f可用于固液混合物的分离 解析：选B。a是洗气瓶，可用于气体的尾气处理，如用NaOH溶液吸收多余氯气等，故A正确；蒸馏装置应该用直形冷凝管，不能用球形冷凝管，故B错误；灼烧海带在坩埚中进行，坩埚要放在泥三角上，故C正确；用过滤法进行固液混合物的分离，要用到漏斗，故D正确。 5．检验下列物质所用试剂或方法错误的是(　　) 选项 待检验物质 所用试剂或方法 A 氯化钾中的K＋ 焰色试验 B SO2气体 澄清石灰水 C 溶液中的Fe3+ KSCN溶液 D NH3 湿润的红色石蕊试纸 解析：选B。通过焰色试验可以检验氯化钾中的K＋，A正确；能使澄清石灰水变浑浊的还有CO2气体，常用品红溶液检验SO2气体，B错误；Fe3+与KSCN溶液反应生成Fe(SCN)3，溶液显红色，可以检验Fe3+，C正确；NH3能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，D正确。 6．(2025·长沙模拟)下列情况的处理方法不合理的是　(　　) 选项 情况 处理方法 A 蚂蚁叮咬 用肥皂水清洗伤口 B 稀释浓氢氧化钠溶液时，碱液溅到皮肤上 先用大量清水冲洗，再涂上硼酸溶液 C 电器着火 泡沫灭火器灭火 D 加热硫后的试管 用二硫化碳清洗 解析：选C。蚂蚁叮咬时分泌的蚁酸(酸性)可用碱性的肥皂水中和，缓解症状，A正确；氢氧化钠是强碱，不慎溅到皮肤上，先用大量清水冲洗稀释碱液，再涂上硼酸溶液可中和残留碱液，B正确；泡沫灭火器喷出的水和泡沫会导电，电器着火时不能用泡沫灭火器灭火，C错误；硫单质不溶于水，但易溶于二硫化碳，能用二硫化碳清洗，D正确。 7．(2025·浙江1月选考)关于实验室安全，下列说法不正确的是(　　) A．若不慎盐酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后用3%～5% NaHCO3溶液冲洗 B．实验室制备Cl2时，可用NaOH溶液吸收尾气 C．水银易挥发，若不慎有水银洒落，无需处理 D．PbS难溶于水，可用Na2S处理废水中的Pb2+，再将沉淀物集中送至环保单位进一步处理 解析：选C。不慎将强酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，将其稀释，然后用弱碱性物质如3%～5%的NaHCO3溶液进行中和，A正确；Cl2是有毒气体，可根据其能够与碱反应的性质，利用NaOH溶液进行尾气处理，B正确；水银是重金属，有毒，硫能与汞反应生成硫化汞，若不慎有水银洒落，可撒上硫粉进行处理，C错误；PbS难溶于水，Na2S可与Pb2+反应生成硫化铅沉淀，因此处理废水中Pb2+等重金属离子常用沉淀法，D正确。 8．(2026·青岛联考)有一瓶无色溶液，可能含有以下几种离子：Na＋、Ca2+、K＋、NH、Cl－、CO，已知各离子数目均相等，取三份溶液，进行如下实验：(1)第一份做焰色试验，火焰显黄色；(2)第二份加入稀盐酸，产生无色无味气体；(3)第三份加入HNO3酸化的AgNO3溶液有白色沉淀产生。以下推测正确的是(　　) A．只存在Na＋、Cl－、CO B．可能存在K＋、NH C．一定不存在Ca2+、NH D．一定存在Na＋、K＋、NH、Cl－、CO 解析：选D。焰色试验显黄色，确定含Na＋；加入稀盐酸产生CO2，确定含CO，故不含Ca2+；加入HNO3酸化的AgNO3溶液生成白色沉淀，确定含Cl－；再根据溶液呈电中性和各离子数目均相等可知，含K＋、NH，所以溶液中一定存在Na＋、CO、Cl－、K＋、NH，一定不含Ca2+，A、B、C错误，D正确。 9．(2025·云南卷)下列装置(省略部分夹持装置)或操作正确的是(　　) 解析：选D。NH4Cl和Ca(OH)2固体混合物加热制取氨时，试管口要略向下倾斜，A错误；配制100 mL 1.00 mol·L-1KCl溶液，应在烧杯中溶解KCl固体，B错误；金属钠与水反应剧烈，不能在试管中进行，应在烧杯中进行，且烧杯不能盛太多水，C错误；两个烧杯中分别盛有热水和冰水，可以通过观察气体的颜色深浅来探究温度对2NO2(红棕色)⥫⥬N2O4(无色)平衡的影响，D正确。 10．下列实验中试剂或方法的选用能达到实验目的的是(　　) 选项 实验目的 试剂或方法 A 除去铁屑中的铜 稀硝酸、过滤 B 测定NaHSO3水 溶液中c(H＋) NaOH溶液、 滴定 C 除去试管内壁的CaSO4 Na2CO3溶液、 盐酸 D 分离乙醇和乙酸乙酯 直接分液 解析：选C。铁和铜均能与稀硝酸反应，A项不能达到实验目的；NaHSO3水溶液中HSO的电离程度大于水解程度，但电离程度微弱，无法用滴定法测定NaHSO3水溶液中c(H＋)，B项不能达到实验目的；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离，D项不能达到实验目的。 二、选择题：每小题有一个或两个选项符合题意。 11．一种从I2的CCl4溶液中分离I2的主要步骤如下，下述步骤中一定不需要的装置是(　　) ①加入浓NaOH溶液(3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O)　②分离出NaI和NaIO3的混合水溶液　③向水溶液中加入硫酸沉碘(5I－＋IO＋6H＋===3I2＋3H2O)　④分离出I2　⑤提纯碘 解析：选D。由步骤③沉碘可知，需要过滤分离出碘，需要过滤装置，A不符合题意；碘易升华，可利用此性质提纯碘，需要升华装置，B不符合题意；CCl4与NaI和NaIO3的混合溶液分层，需要分液装置，C不符合题意；混合物分离碘的过程不需要蒸馏，D符合题意。 12．(2026·泰安模拟)将甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反应制备苯甲酸。一段时间后停止反应，过滤，将含有苯甲酸钾(C6H5COOK)和甲苯的滤液按下图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。 已知：苯甲酸熔点为122.4 ℃，在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g。 下列说法错误的是(　　) A．操作Ⅰ为蒸馏、操作Ⅱ为过滤 B．无色液体A是甲苯，白色固体B是苯甲酸 C．若白色固体B中含有杂质，可采用重结晶的方法进一步提纯 D．完成“系列操作”用到的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯 解析：选AD。将含有苯甲酸钾(C6H5COOK)和甲苯的滤液分液得到有机溶液和水溶液，水溶液中加入浓盐酸生成苯甲酸，冷却结晶后过滤得到苯甲酸晶体，有机溶液中加入硫酸钠干燥除水后过滤，然后蒸馏得到甲苯。根据分析可知，操作Ⅰ为分液、操作Ⅱ为过滤，A错误；根据分析可知，无色液体A为甲苯，白色固体B为苯甲酸，B正确；重结晶是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中溶解度不同，从而将杂质去除的方法，是提纯固体有机物的常用方法，可采用重结晶的方法进一步提纯苯甲酸，C正确；“系列操作”为得到苯甲酸晶体的操作，为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，用到的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯、漏斗等，D错误。 13．(2024·江西卷改编)白色固体样品X，可能含有AgNO3、NH4NO3、BaCl2、KCl、Na2SO3、Na2CO3、Al2O3之中的几种或全部。在三个烧杯中各加入适量X，分别加入足量以下三种试剂并微热使之充分反应，实验记录如下： 编号 试剂 反应后的 不溶物 生成的气体 Ⅰ 蒸馏水 白色 无色、有刺激性气味 Ⅱ 稀盐酸 白色 无色、无味 Ⅲ NaOH溶液 无不溶物 无色、有刺激性气味 依据实验现象，下列说法正确的是(　　) A．可能含Al2O3　　　 B．含BaCl2 C．含Na2SO3 D．可能含KCl 解析：选AD。根据Ⅲ加入NaOH溶液，无不溶物，产生无色、有刺激性气味的气体，该气体为NH3，说明一定含有NH4NO3；根据Ⅱ加入稀盐酸，有白色不溶物，产生无色、无味的气体，该气体为CO2，说明一定含有Na2CO3，一定不含Na2SO3，白色不溶物只能为AgCl，说明一定含有AgNO3[加入NaOH溶液时无不溶物，是因为NH4NO3与NaOH反应生成的NH3·H2O将AgNO3转化为了Ag(NH3)2NO3]，无法确定BaCl2、KCl是否存在；根据Ⅰ加入蒸馏水，有白色沉淀，产生无色、有刺激性气味的气体，白色沉淀可能是Al2O3或AgCl，也可能是AgNO3和Na2CO3反应生成的Ag2CO3，无色、有刺激性气味的气体为NH4NO3与Na2CO3发生相互促进的水解反应产生的NH3，因此无法确定是否含有Al2O3。 14．根据装置和下表内的物质(省略夹持、净化以及尾气处理装置，图1中虚线框内的装置是图2)，其中能达到相应实验目的的是(　　) 选项 a中的物质 b中的物质 实验目的、试剂和操作 实验目的 c中的物质 进气方向 A 稀硝酸 Cu 收集贮存NO 水 N→M B 浓硝酸 Na2SO3 检验SO2的氧化性 品红溶液 M→N C 浓氨水 碱石灰 收集贮存NH3 饱和NH4Cl溶液 N→M D 浓盐酸 MnO2 检验Cl2的氧化性 Na2S溶液 M→N 解析：选A。稀硝酸和Cu反应生成NO，NO不溶于水，且不与水反应，可用排水法收集NO，进气方向是N→M，故A符合题意；浓硝酸具有强氧化性，与Na2SO3反应生成硫酸盐和NO2气体，因此无法检验SO2的氧化性，故B不符合题意；由于NH3极易溶于水，因此NH3会溶于饱和NH4Cl溶液，不能用排饱和NH4Cl溶液的方法来收集NH3，故C不符合题意；二氧化锰和浓盐酸在加热条件下反应，题图缺少加热装置，因此不能产生氯气，故D不符合题意。 15．实验室由环己醇()制备环己酮()的过程如下： 已知：主反应为，该反应为放热反应；环己酮可被强氧化剂氧化；环己酮的沸点为155.6 ℃，能与水形成沸点为95 ℃的共沸混合物；NaCl水溶液的密度比水的大，无水K2CO3易吸收水分。下列说法错误的是(　　) A．分批次加入Na2Cr2O7溶液，可防止副产物增多 B．反应后加入少量草酸溶液的目的是调节pH C．①②③分别是含有硫酸和Cr3+的水相、含NaCl的水相、K2CO3水合物 D．操作1为蒸馏，收集150～156 ℃的馏分；获取③的操作为过滤 解析：选B。由题给流程可知，向硫酸酸化的环己醇溶液中分批次加入重铬酸钠溶液，将环己醇氧化为环己酮；向反应后的溶液中加入少量草酸溶液，除去过量重铬酸钠，防止环己酮被氧化；将反应后的溶液在95 ℃条件下加热蒸馏，收集得到环己酮和水的共沸混合物；向共沸混合物中加入氯化钠固体，降低环己酮的溶解度使环己酮析出，分液得到粗环己酮；向粗环己酮中加入无水碳酸钾固体除去水分，过滤得到滤液；将滤液蒸馏收集150～156 ℃的馏分得到环己酮。 三、非选择题 16．(2025·天津河西区联考)三氯化铬(CrCl3)能够促进胰岛素分泌，改善胰岛素敏感性。实验室可以利用三氧化二铬与四氯化碳在管式炉中加热至650 ℃制得CrCl3，同时生成COCl2。实验装置(夹持装置略)如下图所示。 查阅资料：三氯化铬易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。COCl2有毒，熔点为－118 ℃，沸点为8.2 ℃，能与水反应生成两种酸性气体。回答下列问题： (1)仪器D的名称为____________。 (2)制取无水三氯化铬的化学方程式为_______________________________________________________ _______________________________________________________。 (3)浓硫酸的作用是_______________________________________________________。 (4)装置F中NaOH溶液能吸收COCl2，发生反应的离子方程式为_______________________________________________________ _______________________________________________________。 (5)连接装置，检查装置气密性，装入试剂，后续的实验操作顺序如下： a．打开K1、K2、K3，通入N2，通入冷凝水； b．预热管式炉的反应管； c.____________，加热装置A保持水浴温度在70～80 ℃之间； d．加热反应管继续升温至650 ℃，直至装置B中反应完全，停止加热装置B； e．停止加热装置A，打开K1、K3，关闭K2，持续通氮气一段时间； f．停止通入冷凝水。 ①补全步骤c的实验操作。 ②步骤e中，持续通氮气的目的是_______________________________________________________ _______________________________________________________。 (6)上述制备过程中，实验装置设计存在的缺陷是___________________________________________________________ __________________________________________(写一条)。 解析：(1)仪器D的名称为直形冷凝管。 (2)装置B中CCl4与Cr2O3在650 ℃条件下反应生成CrCl3和COCl2，化学方程式为Cr2O3＋3CCl42CrCl3＋3COCl2。 (3)CrCl3易潮解，浓硫酸的作用是吸收水，防止CrCl3发生潮解。 (4)COCl2与水反应得到两种酸性气体，即CO2和HCl，故COCl2与氢氧化钠溶液反应的离子方程式为COCl2＋4OH－===2Cl－＋CO＋2H2O。 (5)反应时，应先将装置内空气排出，之后对管式炉进行预加热，再将K1、K3关闭，对装置A进行水浴加热，使CCl4进入反应装置。同时对硬质玻璃管继续加热，使反应进行。待装置B中反应结束后，停止加热，为将COCl2全部赶入装置F中，充分被NaOH溶液吸收，要持续通入氮气。 (6)装置C用来收集CrCl3，因CrCl3升华后在B、C连接的导管处凝华，容易出现堵塞；未反应的CCl4经冷凝后收集在E中，生成的COCl2被NaOH溶液吸收，在装置E、F间缺少防倒吸装置。 答案：(1)直形冷凝管　(2)Cr2O3＋3CCl42CrCl3＋3COCl2　(3)吸收水，防止CrCl3发生潮解　(4)COCl2＋4OH－===2Cl－＋CO＋2H2O (5)①关闭K1、K3　②将COCl2全部赶入装置F中，充分被NaOH溶液吸收　(6)装置B和C间的导管过细，生成的CrCl3可能堵塞导管(或在装置E和F之间缺少防倒吸装置) 17．苯胺()的沸点为184 ℃，有碱性，易被氧化，微溶于水，易溶于乙醚等有机物，广泛应用于医药和染料行业。实验室用硝基苯与H2反应制备苯胺的反应原理为＋3H2＋2H2O，实验装置如下图所示(部分夹持装置省略)。 已知：＋HCl―→ (苯胺盐酸盐，易溶于水)。 回答下列问题： (1)试管中发生反应的离子方程式为_______________________________________________________ _______________________________________________________， 实验中不能用盐酸代替稀硫酸的原因是_______________________________________________________ _______________________________________________________。 (2)实验时，须先打开K，通一段时间H2的原因是____　_______________________________________________________。 (3)实验制得的苯胺粗产品中含有少量硝基苯，某同学设计如下流程提纯苯胺、回收硝基苯。 ①“步骤Ⅰ”中“分液”需要用到下列仪器中的________________(填仪器名称)。 ②“步骤Ⅱ”中，加入NaOH溶液发生反应的化学方程式为_______________________________________________________ _______________________________________________________。 ③“步骤Ⅱ”中，加入乙醚的作用是________　，干燥苯胺可以选用下列干燥剂中的________(填字母)。 A．浓硫酸　　 B．碱石灰　　　C．P2O5 答案：(1)Zn＋2H＋===Zn2+＋H2↑　盐酸挥发出HCl气体，使氢气不纯，对实验造成干扰　(2)排尽装置中的空气，防止苯胺被氧化　(3)①烧杯、分液漏斗　②＋NaOH―→＋NaCl＋H2O、NaOH＋HCl===NaCl＋H2O　③萃取苯胺　B 18．(2026·太原联考)高氯酸铜晶体[Cu(ClO4)2·6H2O]易溶于水，120 ℃开始分解，常用于生产电极和燃烧的催化剂等。实验室以硫酸铜为原料制备少量高氯酸铜晶体的步骤如下： Ⅰ.称取12.5 g CuSO4·5H2O和9.6 g NaHCO3，混合研细后，投入100 mL 70～80 ℃热水，快速搅拌，静置得Cu2(OH)2CO3绿色沉淀； Ⅱ.冷却，过滤，用少量蒸馏水洗涤沉淀2～3次； Ⅲ.向沉淀中慢慢滴加70% HClO4溶液，适度加热搅拌至不再产生气体； Ⅳ.过滤，得蓝色高氯酸铜溶液； Ⅴ.在通风橱中蒸发至不再产生白雾，继续蒸发至有晶膜出现，冷却、结晶、过滤、洗涤，得蓝色晶体； Ⅵ.60 ℃下，在烘箱中干燥2 h，得16.695 g Cu(ClO4)2·6H2O晶体。 回答下列问题： (1)“步骤Ⅰ”中研磨用到的仪器名称是________　，“步骤Ⅴ”中蒸发需要用到下列仪器中的________(填字母)。 (2)“步骤Ⅰ”将CuSO4·5H2O和NaHCO3研细的目的是________________________，写出它们在溶液中反应生成Cu2(OH)2CO3的离子方程式：____________________________________________， 实际操作中NaHCO3与CuSO4·5H2O的物质的量之比大于2∶1，原因是_______________________________________________________ _______________________________________________________。 (3)“步骤Ⅱ”中检验沉淀是否洗净所需试剂为________________。 (4)“步骤Ⅴ”在通风橱中进行的原因是_______________________________________________________ _______________________________________________________。 解析：称取12.5 g CuSO4·5H2O和9.6 g NaHCO3，混合研细后，投入100 mL 70～80 ℃热水，快速搅拌，静置得Cu2(OH)2CO3绿色沉淀，反应的离子方程式为2Cu2+＋4HCO===Cu2(OH)2CO3↓＋3CO2↑＋H2O；冷却，过滤得到 Cu2(OH)2CO3固体，用少量蒸馏水洗涤固体可除去固体表面吸附的Na＋、SO等杂质，向沉淀中慢慢滴加70%HClO4溶液，适度加热搅拌至不再产生气体，过滤，得蓝色高氯酸铜溶液，蒸发高氯酸铜溶液时，会有HClO4挥发出，HClO4有强腐蚀性，故该操作应在通风橱中进行，蒸发至不再产生白雾，继续蒸发至有晶膜出现，冷却、结晶、过滤、洗涤，得蓝色晶体。 答案：(1)研钵、研杵　bce　(2)加速溶解，增大反应速率　2Cu2+＋4HCO===Cu2(OH)2CO3↓＋3CO2↑＋H2O　NaHCO3在加热条件下易分解，过量的NaHCO3可以维持溶液的碱性　(3)盐酸、BaCl2溶液　(4)蒸发时有HClO4挥发，HClO4有强腐蚀性 19．(2025·陕晋宁青卷)某实验室制备糖精钴[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O，并测定其结晶水含量。 已知：Sac－表示糖精根离子，其摩尔质量为182 g·mol-1；糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为56 ℃，与水互溶。 CoCl2·6H2O＋2NaSac·2H2O=== [Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O＋(6－x)H2O＋2NaCl (一)制备 Ⅰ.称取1.0 g CoCl2·6H2O，加入18 mL蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ.称取2.6 g(稍过量)糖精钠(NaSac·2H2O)，加入10 mL蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。　 Ⅲ.将溶液2加入接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ.过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： (1)Ⅰ和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有________________(写出两种)。 (2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于________中，以使大量晶体析出。 (3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1% NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序为________。 A．①③②　　 B．③②①　　　C．②①③ (4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，_______________________________________________________ _______________________________________________________ (将实验操作、现象和结论补充完整)。 (5)与本实验安全注意事项有关的图标有____　(填字母)。 (二)结晶水含量测定 EDTA和Co2+形成1∶1配合物。准确称取m g糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50～60 ℃下，用 c mol·L-1的EDTA标准溶液滴定。 (6)下列操作的正确顺序为________(用字母排序)。 a．用标准溶液润洗滴定管 b．加入标准溶液至“0”刻度以上2～3 mL处 c．检查滴定管是否漏水并清洗 d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 (7)滴定终点时消耗标准溶液V mL，则产品[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O中x的测定值为________(用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 解析：(1)量取一定体积的蒸馏水需要使用量筒、胶头滴管，搅拌需要使用玻璃棒，加热需要使用酒精灯。 (2)因为糖精钴在冷水中溶解度较小，所以为了尽快让大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置于冰水浴中。 (3)先用冷的1% NaSac溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的Co2+转化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去晶体表面的可溶性离子，丙酮可以与水互溶且沸点比水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥。 (5)实验步骤Ⅲ中“将溶液2加入接近沸腾的溶液1中”，为防止液体飞溅造成伤害，需要佩戴护目镜(A)、防止热烫(C)，钴离子是重金属离子，实验完毕应注意洗手(B)。故与本实验安全注意事项有关的图标有ABC。 (6)使用滴定管前首先要检漏，确定不漏液之后用蒸馏水清洗(c)，再用待装的标准溶液进行润洗(a)，待润洗完成后装入标准溶液至“0”刻度以上2～3 mL处(b)，放液赶出气泡后调节液面至“0”刻度或“0”刻度下，准确记录标准溶液体积的初始读数(d)。 (7)滴定消耗的n(EDTA)＝ mol，EDTA与Co2+形 成1∶1配合物，则样品溶解后的n(Co2+)＝ mol，即n＝mol，而M＝(495＋18x) g·mol-1，所以样品质量m g＝ g，由此可得x＝－＝－27.5。若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，则读取的消耗EDTA标准溶液的体积偏小，根据x的表达式可知，计算出的x的测定值偏高。 答案：(1)玻璃棒、量筒、胶头滴管、酒精灯(任写两种) (2)冰水浴　(3)B (4)先加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl－已洗净 (5)ABC　(6)cabd　(7)－27.5　偏高 学科网（北京）股份有限公司 $