第三章 第二节 物质的分离、提纯和检验（配套教参）-【创新教程】2027年高考化学总复习大一轮讲义（人教版）

第三章化学实验基础知识 第二节 物质的分离、提纯和检验 课程标准 核心素养 1.宏观辨识与微观探析：能从宏观特征入手对物质及其反应进行分类和表征，能从物 1.掌握常见物质分离 质的微观结构说明同类物质的共性和不同类物质性质差异及其原因，能描述或预 与提纯的常用方法 测物质的性质和在一定条件下可能发生的化学变化 2.掌握常见离子的检 2.科学探究与创新意识：能对简单化学问题的解决提出可能的假设，依据假设设计实 验方法 验方案 3.掌握过滤、分液、蒸 :3.科学态度与社会责任：具有理论联系实际的观念，有将化学成果应用于生产、生活 馏等操作的步骤及 的意识，能依据实际条件并运用所学的化学知识和方法解决生产、生活中简单的化 要求 学问题 知识复盘>考点突破 学生用书P64 打通教材融会贯通 考点一 物质的分离与提纯 必备知识·复盘 二、物质分离提纯的物理方法 1.“固十固”混合物的分离（提纯） 一、物质分离、提纯的区别与联系 加热升华法：如NaC1和2 1.混合物的分离是根据混合物中各组分的物理性质 或化学性质的差异，通过一定的物理变化或化学变 均易溶 结晶法：如KNO 化将混合物分成各组分的纯净物。 固+固 加水 和NaC1 2.混合物的提纯是根据混合物中各组分的物理性质 难溶+易溶过滤法：如NaC1和 Mg(OH)2 或化学性质的差异，通过一定的物理变化或化学变 其他 特殊法：如FeS和Fe可 化将混合物中的杂质除去。 用磁铁吸引 分离和提纯的要求不同，设计操作步骤时一定要加 2.“固十液”混合物的分离（提纯） 以区别。 萃取法：如从碘水中提取碘 3.提纯的“四个原则”及“四个必须” (1)“四个原则”0 互溶 蒸发结晶：如从硫酸铜溶液中获 一是不增加新的杂质；二是不减少被提纯物质；三 取胆矾晶体 是被提纯物质与杂质易分离；四是被提纯物质易 固十液 蒸馏：如从海水中获取蒸馏水 复原。 不互溶过滤：如从泥沙和水中分离出泥沙 [特别提醒]①不增、不减、易分离、易复原 3.“液十液”混合物的分离（提纯） (2)“四个必须”@ 互溶 蒸馏法：如酒精和水，从石油 一是除杂试剂必须过量；二是过量试剂必须除尽； 中获取汽油、煤油 三是除杂途径必须最佳；四是除去多种杂质时必 液+液 须考虑加入试剂的先后顺序。 不互溶分液法：如油和水、乙酸乙酯和 饱和Na2CO3溶液 [特别提醒]②过量、除尽、最佳、先后 ·79· 高考总复习化学 三、物理法分离提纯物质所选装置 (4)蒸馏 1.常用装置 适用 分离沸点相差较大且 (1)过滤 范围 互溶的液体混合物 适用 把不溶性固体与液体进行分离 温度计的水银球位于 范围 温度计 蒸馏烧瓶的支管口处 冷凝管 注 贴 滤纸紧贴漏斗内壁 牛角管 蒸馏烧瓶中要加沸石 水A 意 滤纸上缘低于漏斗口 灯 或碎瓷片，目的是防 注 二低 事 项 止暴沸 意 液面低于滤纸上缘 冷凝管水流方向为下 超 事 烧杯尖嘴紧靠玻璃棒 口进，上口出 项 三靠 玻璃棒轻靠三层滤纸处 (5)升华 漏斗下端紧靠烧杯内壁 某种组分易升华的混合 (2)蒸发结晶 适用 物，利用物质升华的性质 范围 适用 分离易溶性固体的溶质和 在加热条件下分离的方法 水 范围 溶剂 如NaCl固体中的I2可用 必 玻璃棒的作用：搅拌，防止液 注意 该方法，但NH,C1固体中 注 体局部过热而飞溅 事项 的L2不能用升华的方法 意 事 停止加热的标准，当有大量 分离 项 晶体析出时停止加热，利用 2.创新装置 余热蒸干 (1)过滤装置的创新 抽滤 (3)萃取和分液 萃取：利用溶质在互不相溶的溶 由于水流的作 适 剂里的溶解度不同，用一种溶剂 用，使装置a、b 用 把溶质从它与另一种溶剂组成 中气体的压强 范 的溶液里提取出来 减小，故使过滤 围 速率加快 分液：分离两种互不相溶且易分 层的液体 (2)蒸馏装置的创新 ①溶质在萃取剂中的溶解度比 注 在原溶剂中大 由于冷凝管竖立，使液体混 意 ②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶 合物能冷凝回流，若以此容 事 ③萃取剂与溶质不反应 器作反应容器，可使反应物 项 ④常用的萃取剂是苯或CC14, 能循环利用，提高了反应物 般不用酒精作萃取剂 的转化率 80 第三章化学实验基础知识 四、物质分离提纯的化学方法 续表 1.物质分离、提纯常用的化学方法 气体（括号 除杂试剂 化学反应方程式或原理 内为杂质) 方法 原理 举例 HCI极易溶于水，C2在 让混合气体通过盛 饱和NaCI 将气体混合物通过 CI,(HCI) 饱和NaCI溶液中的溶解 有饱和食盐水的洗 溶液 洗气法 洗气装置而除去杂 度小 气瓶除去C12中的 质气体 饱和NaHCO3 HCl+NaHCO3-NaC】 少量HCI CO,(HCI) 溶液 +H20+CO2↑ C1、SO、CO3 及 将杂质离子转化为 饱和Na HSO3 HCl+NaHSO3-- 沉淀法 能形成弱碱的金属 SO2(HCD 沉淀 溶液 NaCI+H2O+SO2↑ 阳离子 饱和NaHCO3 SO2+2NaHCO CO2(SO2) 将杂质离子转化为 COg、HCO3、SO 溶液 Na2SO3+H20+2CO2 气化法 气体 HSO、NH4等 CO2(CO) 灼热CuO co+Cu0△cu+c02 用加热法除去固体 CO2+2NaOH- 热分 除去NaCl中 CO(CO2) NaOH浓溶液 混合物中易分解的 Na2COg+H2O 解法 的NH,CI 物质 N2(O2) 灼热铜网 酸碱溶 利用酸或碱将杂质 用盐酸除去Si(O2中 2Cu+0,△2Cu0 解法 溶解除去 的CaCO CH2=CH2+Br2→ CH CH2BrCH2Br 氧化 利用氧化还原反应 用酸性KMn(O,溶液 CH2-CH2 溴水 CH=CH+2Br2 还原法 除去杂质 除去CO2中的S)2 CH≡CH) CHBr2-CHBr2 可用CuO,Cu(OH)2 利用水解反应除去 3.常见固体或溶液的除杂方法 水解法 等除去CuC2溶液中 杂质 物质（括号 除杂试 反应的化学方 的FeCL 分离 内为杂质) 剂或方法 程式或原理 方法 电解精炼铜，将含杂 Na2 COa △ 利用电解原理分离 质的粗铜作阳极、精 2 NaHCO3—Na2CO2 电解法 固体 加热 和提纯物质 铜作阴极，电解液为 (NaHCO3) +H20+C02↑ 含铜离子的溶液 NaCI溶液 加适量 Na2 SO+BaCl2= 过滤 2.常见气体的除杂方法 (Na2 SO) BaCL2溶液 BaSO4￥+2NaCl 气体（括号 NaCI固体 NH,C△NH++ 除杂试剂 化学反应方程式或原理 加热 内为杂质) (NH CI HCI个 H2S+CuSO--CuS C2H2(H2S) CuSO4溶液 FeCl2溶液 +H2SO 加过量铁粉 2FeCl3+Fe—3FeC2 过滤 (FeCla) NH3+H2SO- FeCl3溶液 H,(NH2) 浓硫酸 通入Cl2 2FeCl2+Cl2—2FeC3 NH HSO (FeCl2) 81 高考总复习化学 续表 (7)重结晶提纯苯甲酸：将粗品水溶、过滤、蒸发、 结晶 (×) 物质（括号 除杂试 反应的化学方 分离 (8)除去Cu粉中混有CuO的实验操作是加入稀硝 内为杂质) 剂或方法 程式或原理 方法 酸溶解、过滤、洗涤、干燥 (×) NaHCOg Na2CO3+CO2+H20 2.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯，下列说法 溶液 通入CO2 -2Na HCO 错误的是 (Na2 COg) Al203 2NaOH+ A.蒸馏法分离CH2C12和CC1, Fe2O3 加过量 3H2O -2Na Al 过滤 B.过滤法分离苯酚和aHCO,溶液 (Al2O3) NaOH溶液 (OH)4] C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 NH CI FeCl3+3NH3·H2O D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 溶液 加适量氨水 Fe(OH)3￥ 过滤 解析：B[A.二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点 (FeCla) +3NHCI 不同，可以用蒸馏的方法将二者分离，A正确；B.苯 酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中，不能用过滤的方 2Al+2NaOH+6H2O 镁粉 加过量 -2NaCAl(OH)]+ 法将二者分离，B错误；C.将青蒿浸泡在有机溶剂 过滤 (铝粉) NaOH溶液 中得到提取液，寻找合适的萃取剂可以利用萃取的 3H2个 方法将提取液中的青蒿素提取出来；也可以利用不 个自主预诊 同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定 在色谱柱上，再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来， 1.易错辨析，下列实验是否能达到相应目的（能的打 “/”,不能的打“X”) 得到纯净的青蒿素，C正确；D.食盐和苯甲酸的溶 解度二者差异较大，可以利用重结晶的方法将低温 下溶解度较小的苯甲酸提纯出来，D正确。] (1)除去CO2中的S) (/) NaHCOa 饱和溶液 题组集训·练透当 (2)分离I2的CC14溶液和H2O的混合物 ◆[题组1]物质的一般分离和提纯方法 1.为提纯下列物质（括号中为杂质），所选除杂试剂和 分离方法均正确的是 (×) 被提纯的物质 选项 除杂试剂 分离方法 (杂质) 乙酸乙酯（乙 饱和Na2CO (3)除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入饱和碳酸钠 A 分液 溶液洗涤、分液 () 醇) 溶液 Mg(OH)2 (4)将废铁屑加入FeC12溶液中，可用于除去工业 B 氨水 过滤 [A1(OH)3] 废气中的C12 (/) 酸性高锰酸钾 C C2 H(C2 H) 洗气 (5)可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉 (/) 溶液 (6)除去NaHCO3固体中的Na2CO3,将固体加热 FeCls D 水 重结晶 至恒重 (×) (Na,CO3) ·82· 第三章化学实验基础知识 解析：A[A.乙醇与水互溶，饱和碳酸钠溶液可降 加热促进水解，故需在HC1的气流氛围中蒸发 低乙酸乙酯在水中的溶解度，所以利用饱和碳酸钠 MgC12溶液，来制备无水MgC12,B不合题意； 溶液可吸收乙酸乙酯中的乙醇，然后分液可得到乙 C.NaOH和FeCL反应得到Fe(OH)3沉淀，制备 酸乙酯，A正确；B.氨水中一水合氨属于弱碱，氢氧 氢氧化铁胶体应该向沸水中滴加FCL3饱和溶液， 化镁和氢氧化铝均不能被溶解，B错误；C.C2H4可 继续加热至液体呈红褐色停止加热即可，C不合题 以被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化碳，使乙烷中 意；D.乙醇和乙酸为互溶的两种液体，不能用分液 引入新的杂质，C错误；D.FeCl和Na,CO3都易溶 的方法来分离乙醇和乙酸，D不合题意。] 于水，两者混合会发生水解相互促进反应，不能利 ◆[题组2]物质分离和提纯在化工流程中的应用 用重结晶的方法分离提纯混合物，D错误；故 4.用KMnO,氧化甲苯制备苯甲酸。实验方法：将甲 选A。] 苯和KMnO,溶液在100℃反应一段时间后停止反 2.(2023·海南卷)下列气体除杂（括号里为杂质）操 应，过滤，将含有苯甲酸钾(C6 H:COOK)和甲苯的 作所选用的试剂合理的是 滤液按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲 A.CO2(HC1):饱和Na2CO3溶液 苯。下列说法不正确的是 B.NH(H2O):碱石灰 滤操作1 有机溶液 ①Na:SO,.千燥操作L,A C.C2H2(H2S):酸性KMnO,溶液 液 浓盐酸酸化 D.C2H(SO2):PO1o 水溶液 系列操作，回 操作Ⅱ 解析：B[A.二氧化碳、氯化氢均会和饱和碳酸钠 已知：苯甲酸熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶 溶液反应，A不符合题意；B.氨气和碱石灰不反应， 解度分别为0.3g和6.9g。 水和碱石灰反应，合理，B符合题意；C.酸性高锰酸 A.操作I为分液、操作Ⅱ为过滤 钾会把乙炔氧化成CO2,引入新的杂质，C不符合 B.甲苯、苯甲酸分别由A、B获得 题意；D.P,O1。、二氧化硫均为酸性氧化物，不反应， C.若B中含有杂质，采用重结晶的方法进一步 不能除去二氧化硫，D不符合题意。] 提纯 3.用下列实验装置进行相应实验，其中装置正确且能达 D.“系列操作”用到的仪器有铁架台（含铁圈）、蒸 到实验目的的是 发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯 解析：D[将含有苯甲酸钾(CH COOK)和甲苯 的滤液分液得到有机溶液和水溶液，水溶液中加入 浓盐酸生成苯甲酸，冷却结晶后过滤得到苯甲酸晶 体，有机溶液中加入硫酸钠干燥除水后过滤，然后 蒸馏得到甲苯；A.操作I分离出有机溶液和水溶 A.分离NH,CI(s)和NaCI(s) 液，操作方法为分液；操作Ⅱ为分离固液操作，为过 B.蒸发MgC12溶液，制备无水MgC12 滤，故A正确；B.根据分析可知，液体A为甲苯，固 C.制备氢氧化铁胶体 体B为苯甲酸，故B正确；C.重结晶法是可以用于 D.分离乙醇和乙酸 提高晶体纯度的操作，若B中含有杂质，采用重结 解析：A[A.已知NHC1△NH个十HC1个， 晶的方法进一步提纯，故C正确；D.“系列操作”为 NH+HCI--NH,CI,而NaCl受热不分解，故能 得到苯甲酸晶体操作，为蒸发浓缩、冷却结晶、过 用图示装置分离NH,CI(s)和NaCI(s),A符合题 滤，用到的仪器有铁架台（含铁圈）、蒸发皿、酒精 意；B.由于MgCl2+2H2O==Mg(OH)2+2HC1, 灯、玻璃棒、烧杯、漏斗等，故D错误。] ·83· 高考总复习化学 考点二 物质的检验与鉴别 5.检验气体是根据气体的特性，一般从以下5个方面 必备知识·复盘 考虑： 一、常见气体的检验 (1)气体的颜色和气味； 1.酸性气体的检验 (2)水溶液的酸碱性； (3)助燃、可燃及燃烧现象和产物； 无色无味气体通入澄清石灰水， (4)遇空气的变化； 澄清石灰水先变浑浊后变澄清 (5)其他特性。 瓶内气体为红棕色：NO 酸性 通入品红溶液，红色褪色，再加热 SO, 观察 瓶内气体为黄绿色：C12 气体 又出现红色 颜色 打开瓶盖，瓶口有白雾：HC1等 ①可使湿润的蓝色石蕊试纸 打开瓶盖，瓶口出现红棕色气体：NO 湿润红色石蕊试纸变蓝：NH (或湿润的pH试纸)变红 待 试纸 检 湿润醋酸铅试纸变黑：H,S ②可使蘸有浓氨水的玻璃棒 检测 HCI 湿润品红试纸褪色：SO2等 产生自烟 体 余气（带火星的木条复燃：O。 ③通入用硝酸酸化的硝酸银 点燃（产生爆鸣声：H2等 溶液产生白色沉淀 变浑浊：CO2等 用石灰水检验 无浑浊：N2等 2.碱性气体的检验 二、离子检验的方法 ①可使蘸有浓盐酸或浓硝酸的玻 1.沉淀法 NH 璃棒产生白烟 反应原理 离子 试剂 现象 ②可使湿润的红色石蕊试纸变蓝 (离子方程式) AgCI(白色 3.还原性气体的检验 C 稀HNO3和 沉淀)、AgBr Ag+CI H 与热的CuO反应，产物是Cu和H2O Br (淡黄色沉Ag+Br ==AgBr AgNO3溶液 原性气体 淀)、AgI(黄Ag+I==AgIV co 与热的CuO反应，产物是Cu和CO。 色沉淀) 遇O2(或空气)反应，气体由无色变 稀盐酸和 Ba2++S07 NO 白色沉淀 BaCl2溶液 为红棕色 BaSO 4.强氧化性气体的检验 白色沉淀 Fe2++20H 0)2 可使带火星的木条复燃 →灰绿色 Fe(OH)2Y、 NaOH溶液 ①黄绿色，有刺激性气味 沉淀→红 4Fe (OH)2+O2+ ②可使湿润的有色布条褪色 褐色沉淀 2H2O=4Fe(OH)3 Fe2+ 强氧 ③可使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝 ①红棕色，有刺激性气味 3Fe2++ K[Fe(CN)6] 性气体 蓝色沉淀 2[Fe (CN)] NO ②溶于水，溶液无色但能使紫色 溶液 石蕊溶液变红 FeFe(CN)g]2↓ ③可使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝 ①蓝色，有特殊臭味的气体 红褐色 Fe3++3OH Fe NaOH溶液 ②可使湿润的有色布条褪色 沉淀 Fe(OH) ③ 可使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝 ·84 第三章化学实验基础知识 2.气体法 4.离子检验中的常见干扰因素以及排除措施 反应原理 待检离子干扰离子 排干扰措施 离子 试剂 现象 (离子方程式》 SO 加过量的Ba(NO3)2溶液 产生无色有 CO 浓NaOH溶 刺激性气味 加稀硝酸酸化 OH 液和湿润的 的气体，且气 △ NH+OH 红色石蕊 体能使湿润 CO NH3个+H2O 试纸 的红色石蕊 SO S03 加盐酸酸化 试纸变蓝 Ag CO号+2H+- 加盐酸后将产生的气体通入 S03 co H20+C02↑， 品红溶液中 稀盐酸和 石灰水变 CO CO2+Ca2++ 石灰水 浑浊 20H =CaCO3￥ cO 加硝酸后将产生的无色无味 SO 气体通入澄清石灰水中 +H2O 三、物质的鉴别 产生无色有 1.限用一种试剂的物质鉴别方法 刺激性气味 稀H2SO4 SO+2H so 的气体，且气 (1)先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱 和品红溶液 SO2↑+H2O 体能使品红 性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。 溶液褪色 (2)在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原 3.显色法 理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈 酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂； 反应原理 离子 试剂 现象 若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解 (离子方程式) 呈酸性的盐溶液作试剂。 氯水、淀粉 2I+C12 溶液变蓝色 (3)常用溴水、新制的氢氧化铜、酸性高锰酸钾溶液等 溶液 2C1厂+L2 作试剂鉴别多种有机物。 2.不另加试剂鉴别的一般分析思路 先加KSCN 2Fe2++C12 (1)先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后 KSCN溶液 溶液无变 =2Fe3++2d, Fe2+ 再利用它们去鉴别其他物质。 和氯水 化，再加氯 Fe3++3SCN 水后变红色 -Fe(SCN)3 (2)若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色 试验区别开来。 Fe++3SCN (3)若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合 Fe3+ KSCN溶液 红色 -Fe(SCN) 或相互滴加，记录混合后的反应现象，分析确定。 (4)若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺 K要透过蓝色 序不同、现象不同而进行鉴别。 Na Pt(Fe)丝 火焰分别呈 钴玻璃观察 (5)若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它作试 和稀盐酸 黄色、紫色 焰色 剂鉴别余下的其他物质。 (6)若两液体互不相溶，可利用密度不同确定两液体。 ·85· 高考总复习化学 个自主预诊 题组集训·练透 1.易错辨析（正确的打“√”，错误的打“×”） ◆[题组1]常见物质的检验 (1)通过红外光谱法可以推测青蒿素分子中的官 1.根据下列实验事实得出的结论正确的是 ( 能团 (N) A.气体酒人品红溶液 褪色，结论：原气体一定是S), (2)检验铁锈中是否含有二价铁，将铁锈溶于浓盐 B气体点楼气体 Ba(OH)2 白色沉淀，结论：原气体 酸，滴人KMnO,溶液，紫色褪去 (×) 溶液 一定是烃 (3)灼烧法做“海带中碘元素的分离及检验”实验 时，须将海带进行灰化 (√) C,.某溶液打开瓶盖眉白雾用雄有浓氨水的白烟，结 玻璃棒靠近 (4)在火焰上灼烧搅拌过某无色溶液的玻璃棒，火 论：原溶液一定是浓盐酸 焰出现黄色，则溶液中含Na元素 (×) D.某有色溶液 加入淀粉 蓝色，结论：原溶液中一定含 溶液 (5)提取碘水中的碘用到仪器 (×) 有2 解析：D[A项中O3、C12、NO2等都能使品红溶液 (6)可用AgNO3溶液和稀HNO,区分NaCI、 褪色，A项错误；B项中H,S、CH,、HCHO都可出 NaNO,和NaNO (/) 现此现象，B项错误；C项中浓HNO3等也有此现 象，C项错误；使淀粉溶液变蓝的是碘单质，D项 (7)火柴头的浸泡液中滴加AgNO3溶液、稀HNO 正确。] 和NaNO2溶液，可检验火柴头是否含有氯 2.下列关于物质或离子检验的推断正确的是() 元素 (/) A.向X溶液中滴加KSCN溶液，溶液显红色，证明 (8)向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少 X溶液中有Fe3+,无Fe 量KSCN溶液，溶液变为红色，则X溶液中一 B.用盐酸酸化Y溶液，无现象，再加入硝酸钡溶 定含有Fe2+ (×) 液，产生白色沉淀，则Y溶液中含有SO 2.(2024·安徽卷)下列各组物质的鉴别方法中，不可 C.用玻璃棒蘸Z溶液在酒精灯上灼烧，火焰呈黄 行的是 色，再透过蓝色钴玻璃观察火焰无紫色，则乙溶 A.过氧化钠和硫黄：加水，振荡 液中有Na,无K B.水晶和玻璃：X射线衍射实验 D.用盐酸酸化W溶液，无现象，再向其中滴加 AgNO溶液，产生白色沉淀，则W溶液中含 C.氯化钠和氯化钾：焰色试验 D.苯和甲苯：滴加溴水，振荡 有CI 解析：B[A项，亚铁离子与KSCN不反应，不能 解析：D[A.过氧化钠可以与水发生反应生成可 鉴别，若检验亚铁离子，可用酸性高锰酸钾溶液，观 溶性的氢氧化钠和O2,硫不溶于水，A可以鉴别； 察溶液颜色是否变化，错误；B项，能与Ba+反应生 B.水晶为晶体，有独立的晶格结构，玻璃为非晶体， 成沉淀的可能是CO、SO、SO,但先加入盐酸 没有独立的晶格结构，可以用X射线衍射实验进行 无明显现象，可以排除CO、SO的干扰，然后加 鉴别，B可以鉴别；C.钠的焰色为黄色，钾的焰色为 入硝酸钡溶液，如果产生沉淀，则溶液中含SO, 紫色（需透过蓝色钻玻璃），二者可以用焰色试验鉴 正确；C项，玻璃中含有钠离子，用玻璃棒蘸取溶液 别，C可以鉴别；D.苯和甲苯都可以溶解溴水中的 在酒精灯上灼烧，火焰呈黄色，不能证明溶液中是 溴且密度都比水小，二者都在上层，不能用溴水鉴 否含有钠离子，错误；D项，盐酸中也含有氯离子， 别苯和甲苯，D不可以鉴别。] 不能证明原溶液中是否含有氯离子，错误。] ·86 第三章化学实验基础知识 ◆[题组2]常见物质的鉴别 选项 试剂① 试剂② 3.（2023·辽宁卷)下列鉴别或检验不能达到实验目 的的是 A 氨水 AgNO3溶液 A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO B NaOH溶液 A12(SO,)3溶液 B.用KSCN溶液检验FeSO,是否变质 C.用盐酸酸化的BaCL2溶液检验Na2S)3是否被 C H2C2O4溶液 酸性KMnO溶液 氧化 D KSCN溶液 FeCL溶液 D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛 解析：D 化学实验与现象。 解析：A[A.石灰水的主要成分为Ca(OH)2能与 碳酸钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钙，二者均生成白 选项 ①加入②中现象 ②加入①中现象 色沉淀，不能达到鉴别的目的，A错误；B.Fe2+变 先产生白色沉 质后会生成Fe3+,可以利用KSCN溶液鉴别，现象 先无明显现象，后来产 A 淀，后来白色沉 为溶液变成红色，可以达到检验的目的，B正确； 生白色沉淀 淀溶解 C.Na,S),被氧化后会变成Na,SO)4,加入盐酸酸化的 BaCL,溶液后可以产生白色沉淀，可以用来检验 先产生白色沉 先无明显现象，后来产 Na,SO3是否被氧化，C正确；D.含有醛基的物质可 B 淀，后来白色沉 生白色沉淀 以与银氨溶液反应生成银单质，可以用来检验乙醇 淀溶解 中混有的乙醛，D正确。] 溶液紫色逐渐褪 4.(2023·湖南卷)取一定体积的两种试剂进行反应， 紫色溶液迅速褪色，有 C 去，有气泡产生 气泡产生 改变两种试剂的滴加顺序（试剂浓度均为0.1mol ·L1),反应现象没有明显差别的是 D 溶液变为红色 溶液变为红色 感悟真题>高考知势 学生用书 P70 研析真题素养培育 真题细研·究 思维导引 [例](2025·浙江1月卷)提纯NaC1粗品（含少量 试题 培养学生的实验设计和评价能力，与课程标准中 的Ca2+、Mg2+、K和SO)得到NaCl纯品的方 立意 “能设计实验方案，解决化学问题”的要求一致。 案如下，所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐 考查 考查粗品提纯的试剂选择和顺序，涉及除去杂 酸和NaOH溶液。 内容 质、生成沉淀、试剂顺序和蒸发结晶等操作。 核心 学生需掌握物质分离提纯的方法，能设计合理的 素养 实验方案，培养学生的创新思维和实践能力。 解析：C[粗盐溶液中的Ca2+用Na2CO,溶液除 滴加试剂 调滤液pH →NaCI纯品 NaC粗品溶液 去，Mg2用NaOH溶液除去，SO用BaCl2溶液 下列说法不正确的是 除去，Na2C)3溶液要放到BaCl2溶液之后，还可以 A.用过量的BaCl2溶液除去S(O 除去多余的Ba2,过滤后再加HCI调节pH除去 B.Ca、Mg+、SO?通过生成沉淀后过滤除去 多余的Na2CO3和NaOH,最后再将滤液蒸发至大 C.4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO,溶 量固体析出，趁热过滤，让K留在母液中，对沉淀 液、盐酸、NaOH溶液 进行洗涤、千燥后即得NaCI纯品。 D.调pH后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过 A.除去SO用BaCl2溶液，过量的BaCL2可以使 滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品 SO完全沉淀，多余Ba2+可以用Na,CO3除去，A ·87… 高考总复习化学 正确；B.Ca+、Mg2+、SO分别用Na2CO3、 Na2SO,和KNO3均无明显现象，无法区分，A错 NaOH、BaCL2溶液，生成CaCO3、Mg(OH)2 误；B.AgNO3溶液与Na2SO,生成微溶的Ag2SO BaSO4沉淀，过滤除去，B正确；C.四种试剂使用时 白色沉淀，与(NH,)2CO3生成Ag2CO3白色沉淀， Na2CO,要在BaCI2之后，盐酸放在过滤沉淀后再 与A1CL3生成AgC1白色沉淀，与KNO不反应， 加入，防止生成的沉淀再溶解，C错误；D.过滤后再 无明显现象。三种沉淀均为白色，无法明确区分， 加入盐酸调节滤液的pH,最后蒸发至大量固体析 B错误；C.H,SO4溶液仅与(NH4)2CO3反应产生 出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品，K留 CO2气体，其余三者无明显现象，无法区分 在母液中，D正确。] Na2SO4、AlCl3、KNO3,C错误；D.Ba(OH)2溶液 与Na,SO4生成BaS)4白色沉淀（不溶解）；与 素养演练·品悟 (NH,),CO3生成BaCO3沉淀并释放NH;与 1.(2025·黑吉辽蒙卷)巧设实验，方得真知。下列实 AlCL3先生成Al(OH)3白色沉淀，Ba(OH)2过量 验设计合理的是 时沉淀溶解；与KNO3不反应，无明显现象，四种 现象均不同，可区分，D正确。] B.制备少量NO避免其 A.除去Cl2中的HCI 被氧化 3.(2024·广东卷)提纯2.0g苯甲酸粗品（含少量 NaCl和泥沙)的过程如下。其中，操作X为( 苯甲酸加水 趁热 碱石灰 铜丝 →浊液→ →滤液 CI2(HCI) 粗品 加热 过滤 稀硝酸 过滤 ☒ →苯甲酸 洗涤 C.用乙醇萃取CS2中的SD.制作简易氢氧燃料电池 A.加热蒸馏 B.加水稀释 C.冷却结晶 D.萃取分液 解析：C[苯甲酸粗品（含少量NaCI和泥沙）加水 S的 GS,溶液 加热进行溶解，得到浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤 液中含有少量NaCI,由于苯甲酸的溶解度受温度 Na So 溶液 影响大，而NaCI的溶解度受温度影响小，可通过冷 解析：B[A.碱石灰为NaOH和Ca)的混合物， 却结晶的方法进行除杂，得到苯甲酸晶体，过滤后 既能吸收HC1又能吸收CL2,不能用碱石灰除去 对晶体进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作X为冷却 C12中的HC1,故A错误；B.铜丝和稀硝酸反应生 结晶，故C正确。] 成硝酸铜、N)和水，NO难溶于水，U形管左侧与 情境试题·专练 大气隔绝，即N)存在于无氧环境中，故B正确； 4.(除杂综合考查)下列除去样品中少量杂质（括号内 C.S微溶于酒精、易溶于CS2,且乙醇与CS2互溶， 为杂质)所用的试剂、方法可行的是 ) 不能用乙醇萃取CS2中的S,故C错误；D.关闭 A.C2H(C,H4):酸性高锰酸钾溶液，洗气 K1、打开K2时，该装置为电解池，锌为活性阳极， B.乙酸乙酯(C2HOH):饱和碳酸钠溶液，洗涤 无氧气生成，阴极生成氢气，则打开K1、关闭K? 分液 时，不能形成氢氧燃料电池，故D错误。] C.苯（苯酚）：适量浓溴水，过滤 2.(2025·湖南卷)只用一种试剂，将Na2SO4、 D.溴苯(Br2):水洗，分液 (NH4),CO3、A1CL、KNO3四种物质的溶液区分 解析：B[A.乙烯会被酸性高锰酸钾溶液氧化为 开，这种试剂是 ( 二氧化碳，会引入新的杂质，A错误；B.饱和碳酸钠 A.NaOH溶液 B.AgNO3溶液 溶液可以溶解乙醇，降低乙酸乙酯溶解度，B正确； C.H,SO,溶液 D.Ba(OH)2溶液 C苯酚和浓溴水反应生成的三溴苯酚会溶于苯，无 解析：D[A.NaOH溶液与AICL反应生成白色 法通过过滤分离，C错误；D.溴不易溶于水，易溶于 沉淀，NaOH过量时沉淀溶解；与(NH4)2CO3加 溴苯，除去溴苯中的溴应该加入氢氧化钠溶液后分 热会释放NH3,但常温下可能无法明显区分； 液，D错误。] ·88. 第三章化学实验基础知识 归纳提升·巧记 体系构建 核心巧记 1.提纯的“四个必须”和“四个原则” (1)“四个必须” ①加试剂必须过量 ②过量试剂必须除 物质的分离和提纯 去③实验方案必须最佳④必须考虑 物质 常见物质 物质分离提纯常用方法 加入试剂的先后顺序 的分 分离提纯 提纯的“四个必须”和“四个原则” (2)“四个原则” 离、 ①不增②不减③易分离④易复原 物质分离提纯常用装置 提纯 2.分离提纯的两个方面 物质的检 常见气体的检验 和 (1)分离提纯方法的选择 检验 验与鉴别 常见离子的检验 (2)分离提纯的操作 3.物质检验与鉴别的两个考点 (1)单一离子（或物质）的检验与鉴别 (2)多离子（或物质）的检验与鉴别 答题规范3 物质分离提纯操作规范描述 学生用书P72 [答题模板] 典例剖析 (1)用特定洗涤液洗涤的目的 [例]咖啡因是一种生物碱（易 索氏提取器 蒸馏水 除去表面的可溶性杂质 溶于水及乙醇，熔点234.5℃， 100℃以上开始升华)，有兴奋 除去表面的可溶性杂质，降低××的 冰水 大脑神经和利尿等作用。茶叶 溶解损耗 中含咖啡因约1%~5%、单宁 酸(K。约为106，易溶于水及 XX饱 除去表面的可溶性杂质，降低××的 1.滤纸套筒 乙醇)约3%~10%，还含有色 2.蒸汽导管 和溶液 溶解损耗 素、纤维素等。实验室从茶叶 3虹吸管 减少固体溶解，除去××晶体表面水 中提取咖啡因的流程如图所示。 醇洗 分，易于干燥 茶叶末索氏提取 茶叶残渣 (2)洗涤操作 提取液蒸馏浓缩 沿玻璃棒向过滤器（漏斗）中注入适量蒸馏水（或 生石灰 其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后， 重复操作23次。 浓缩液→粉状物分离提纯咖啡因 (3)检验沉淀是否洗净 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸 取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入 发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入 ××试剂（必要时加热，如检验NH),不产生× 滤纸套简1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面 ×沉淀（或溶液不变××色或不产生×X气体）， 达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现 说明沉淀已经洗涤干净。 对茶叶末的连续萃取。回答下列问题： ·89