第三单元 热点突破4 仪器的组合与创新使用【大单元核心精讲精练】-2027届高三化学一轮复习讲义●分层对点训练（新高考通用）

该高中化学高考复习讲义聚焦“仪器的组合与创新使用”核心考点，涵盖常规仪器改装、多仪器串联及一器多用等内容，按“考向预测-真题演练-核心梳理-考点通关-限时训练”逻辑架构，通过考点梳理构建知识框架，方法指导归纳解题范式，真题训练感知高考考向，帮助学生系统突破实验装置分析难点。 资料突出科学思维与科学探究素养培养，采用“情境创设-装置拆解-误差分析”策略，如解析多功能广口瓶在气体收集与洗气中的创新应用，结合分层练习（真题演练+限时训练）强化实战能力，能有效提升学生装置辨析和实验设计能力，为教师把控复习节奏提供精准指导。

大单元一化学基本概念和基础知识 第三单元化学实验基础 热点突破4　仪器的组合与创新使用 复习导航 01 考向预测●明考向 对标核心素养，研判高考命题趋势 02 真题演练●悟高考 溯源真题逻辑，感知高考考向 03 核心梳理●明考点 搭建知识框架，构建系统思维 04 考点通关●破重难 拆解核心考点，归纳解题范式 05 过关限时训练 限定答题时长，模拟考场实战 【考向预测●明考向】 仪器的组合与创新使用以常规玻璃仪器改装、多仪器串联成套装置、一器多用为核心，涵盖干燥管、分液漏斗、烧瓶、导管等基础仪器创新改装，集气、防倒吸、防污染、简易量气、固液不加热制气等多功能组合装置辨析，常以选择题装置正误判断、综合实验整套装置填空形式出题；近三年是化学实验板块区分度突出的高频热点，常规仪器创新改造、多功能成套装置每年轮换考查，常结合气体制备、物质提纯、定量测定综合设问，考频稳定，是拉开中档与高分考生差距的关键题型；预测2027年会侧重多种基础仪器拼接的复合型创新装置，强化恒压分液漏斗、球形干燥管、U型管的多功能变式应用考查，结合微量实验、绿色尾气处理、气体定量测量创设新颖工业实验情境，融合氧化还原、沉淀除杂、气体干燥等知识点设置装置缺陷识别与改进类设问，增加数字化传感器搭配改装仪器的创新实验素材，侧重整套组合装置流程分析、试剂填充选择、实验误差成因推导的跨模块综合考查。 【真题演练●悟高考】 1．（2026·山东·高考真题）实验室制备溴苯时，下列步骤中所选试剂及装置正确的是（加热及夹持装置略） A．溴苯合成 B．尾气处理 C． 洗涤分液 D．蒸馏提纯 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．制备溴苯需要液溴，不能用溴水；苯与溴水不发生取代反应，只有纯液溴在FeBr3催化下才反应，A错误； B．尾气中含极易溶于NaOH溶液的HBr，导管直接插入液面下会发生倒吸，需要防倒吸装置（如倒扣漏斗），B错误； C．溴苯难溶于水，洗涤后可通过分液分离有机层和水层，使用分液漏斗分液，下层液体从下口放出，装置操作规范，C正确； D．蒸馏装置的温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，不能插入液面下，D错误； 故选C 2．（2026·湖南·高考真题）实验室用苯和苯甲酰氯在AlCl3催化下制备二苯甲酮的简易装置如图所示。 已知：① ②苯甲酰氯易水解。 下列说法错误的是 A．装置中冷凝器的进水口为b B．c中可装入无水氯化钙 C．实验结束时，应先停止加热再移出漏斗 D．HCl的持续逸出可促进反应正向进行 【答案】A 【详解】A．冷凝器冷却水采用“下进上出”原则，可保证冷却水充满冷凝管、冷凝效果更好，因此进水口为a，A错误； B．苯甲酰氯易水解，无水氯化钙为中性干燥剂，可吸收水蒸气，防止烧杯中水蒸气进入反应装置导致苯甲酰氯水解，B正确； C．该实验的尾气处理装置中，倒扣的漏斗是放倒吸的设计，实验结束时，应先停止加热，使生成的HCl持续被水吸收，等恢复室温后再移出漏斗，C正确； D．该反应可逆，HCl为生成物，持续逸出会降低生成物浓度，根据勒夏特列原理，平衡正向移动，可促进反应正向进行，D正确； 故答案选A。 3．（2026·湖南·高考真题）下列图示中，实验操作或方法正确的是 A．用C2H5OH制C2H4 B．收集Cl2 C．除去Na2CO3固体中的NaHCO3 D．配制一定物质的量浓度的溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．乙醇制乙烯需要控制反应液温度为170℃，温度计应插入液面下，图示符合要求，A正确； B．氯气密度大于空气，用向上排空气法收集时应长导管进气、短导管出气，图示为短进长出，无法收集氯气，B错误； C．除去碳酸钠中的碳酸氢钠需要加热固体，灼烧固体应使用坩埚，蒸发皿用于蒸发液体，不能用于灼烧固体，C错误； D．配制一定物质的量浓度溶液时，向容量瓶转移溶液需要用玻璃棒引流，防止液体洒出，图中没有玻璃棒，操作错误，D错误； 故选A。 4．（2026·陕晋青宁卷·高考真题）某实验团队对某有机合成实验中产生的浓磷酸废液进行加热回流处理(使有机杂质形成不溶物)，回收磷酸、测定其含量并制备磷酸二氢钾，部分装置如图(夹持装置等略)。 下列说法正确的是 A．Ⅰ中，X为球形冷凝管，从a口通入冷凝水 B．Ⅱ中，定容后，摇匀，再次补加蒸馏水至容量瓶刻度线 C．Ⅱ中，若未用标准溶液润洗滴定管，则Ⅲ中所需K2CO3的计算值偏小 D．Ⅲ中，在搅拌下，将K2CO3固体分批缓慢加入磷酸溶液m中 【答案】D 【详解】A．Ⅰ中，X为球形冷凝管，球形冷凝管的冷凝水应下进上出，即从b口通入、a口流出，A错误； B．定容摇匀后液面低于刻度线是部分溶液附着在容量瓶塞、颈部的正常现象，补加蒸馏水会导致溶液浓度偏低，B错误； C．未用标准NaOH溶液润洗滴定管，会使标准液被残留的水稀释，滴定相同量磷酸时消耗NaOH溶液体积偏大，计算得到的磷酸物质的量偏大，所需的计算值偏大，C错误； D．将固体分批缓慢加入磷酸溶液并搅拌，防止生成甚至杂质；将分批缓慢加入磷酸溶液中，可保证磷酸过量，得到纯净的目标产物，D正确； 故选D。 5．（2026·贵州·高考真题）下列实验操作规范的是 配制一定物质的量浓度的NaOH溶液 除去中混有的HCl A B 燃烧钠 搅拌 C D A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．容量瓶属于精密定容仪器，不能用于溶解固体，NaOH固体溶解放热，需在烧杯中溶解、冷却后再转移至容量瓶，A错误； B．HCl可与饱和溶液反应生成，除去HCl的同时生成目标产物CO2，不会引入新杂质，且题给装置采用“长进短出”的洗气方式，符合除杂要求，B正确； C．钠燃烧实验需在耐高温的坩埚或蒸发皿中进行，表面皿是玻璃材质，不耐高温，加热易炸裂，C错误； D．温度计的水银球质地脆弱，故温度计仅用于测量温度，不能代替玻璃棒搅拌，否则易损坏温度计水银球，D错误； 故选B。 6．（2026·河南·高考真题）下列图示中，实验操作符合规范的是 A．除去水中氧气 B．连接橡胶塞和试管 C．加热溶液 D．向容量瓶中转移溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．除去水中氧气不能密闭加热，密闭加热时装置内气体受热膨胀，压强增大，极易发生危险，操作不符合规范，A错误； B．连接橡胶塞和试管时，将试管底部抵在桌面用力下压塞子，容易压碎试管，引发玻璃划伤等安全事故，正确操作为手拿试管，慢慢转动将橡胶塞旋入，B错误； C．加热试管中溶液时，应该用试管夹夹在距管口约 处，不能用坩埚钳夹试管，C错误； D．向容量瓶中转移溶液时，采用玻璃棒引流，操作符合规范，D正确； 故选D。 7．（2025·重庆·高考真题）下列实验操作符合规范的是 A．加热 B．定容 C．稀释 D．滴定 【答案】A 【详解】A．给试管中的物质加热时，液体体积不能超过试管容积的，且用酒精灯外焰加热，操作合理，A正确； B．定容时，视线应与刻度线保持水平，操作错误，B错误； C．稀释浓硫酸应遵循“酸入水”的原则，操作错误，C错误； D．氢氧化钠溶液呈碱性，应放在碱式滴定管中进行滴定，装置使用错误，D错误； 故选A。 8．（2025·北京·高考真题）下列实验的相应操作中，不正确的是 A．制备并检验 B．实验室制取 为防止有害气体逸出，先放置浸溶液的棉团，再加热 实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯 C．分液 D．蒸馏 先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞 冷却水从冷凝管①口通入，②口流出 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．铜与浓硫酸反应，生成二氧化硫，二氧化硫有毒会污染空气，二氧化硫属于酸性氧化物，可用氢氧化钠溶液吸收，所以为防止有害气体逸出，先放置浸溶液的棉团，再加热，A正确； B．实验室制备氧气时，为了防止水槽中的水倒吸，实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯，可避免试管炸裂，B正确； C．分液时，为了使液体顺利流下，需保持分液漏斗内部和外界大气压相等，所以分液时，先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞，将下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出，操作方法正确，C正确； D．蒸馏时，为了更好的冷凝效果，冷凝水应：“下进上出”，即②口通入，①口流出，操作方法错误，D错误； 故选D。 9．（2025·甘肃·高考真题）丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略) A B C D 回流 蒸馏 分液 干燥 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．加热回流时选择圆底烧瓶和球形冷凝管，冷凝管起到冷凝回流的目的，A正确； B．蒸馏时测定的是蒸汽的温度，温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，该装置温度计插入液体中，测定是液体的温度，装置不对，B错误； C．分液时，选择分液漏斗和烧杯，为了防止液体溅出，分液漏斗下端紧挨烧杯内壁，C正确； D．有机液体干燥时，常加入无水氯化镁，无水硫酸钠等干燥剂，充分吸收水分后，过滤，可得干燥的有机液体，D正确； 故选B。 【核心梳理●明考点】 一、仪器的组合与应用 1.多种用途的漏斗 2.干燥管的“一器多用” 项目 装置举例 说明 盛放固体 吸收剂　 图a可用在装置末端吸收尾气或防止外界水蒸气进入装置，干扰实验。图b可连在装置中间，检验水蒸气 组装气体 发生装置 类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续 3.用途多变的广口瓶 (1)收集气体:可选用装置__A　__(填装置字母，下同)，若用排空气法收集CO2，则应从__b　__口进气；若收集氢气，则应从_a　口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从__a__口进气，可收集Cl2。  (2)洗气除杂或干燥:可选装置__F__，比如除去Cl2中的少量HCl，则广口瓶中盛放___饱和食盐水__，应从___a___口进气。  (3)装置E可用于贮存少量气体，若E中收集了少量H2，排出H2的方法是___打开止水夹，向长颈漏斗中注入适量蒸馏水___。  (4)图中可用于测量气体体积的是__C__，用作安全瓶的是_D__或A，若用A作安全瓶，则应从__a__口进气；接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是__B__。  (5)用于监控气体流速(如图F)，广口瓶中盛有液体，从__a__端通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。  4.多样的冷凝装置 5.化学实验安全的创新设计 (1)防倒吸装置 (2)防堵塞安全装置 二、仪器组合与气体体积的测定 1.测量气体体积的装置(排液法) 使用上述装置量气时应注意:冷却至室温；调平液面后再读数；读数时视线与凹液面的最低点相平。 2.准确测量气体体积应用实例 用镁条和稀硫酸反应来测定镁的质量分数，可用如图装置测定一定量的镁条与稀硫酸反应产生氢气的体积。 (1)导管a的作用有：平衡气压，便于硫酸顺利滴下；减少加入硫酸占有体积带来的误差_。  (2)实验结束读取数据时，应注意哪些事项：__待装置内气体恢复到室温，将量气管上下移动，至左右管内液面平齐，然后读数____。 (3)本实验量气装置也可选用量筒、广口瓶、水槽、导管等主要仪器装配而成，如下2套量气装置图。 【考点通关●破重难】 1.已知HCl难溶于CCl4，则如图所示装置中，不适宜用于HCl气体尾气吸收的是(　　) 【答案】B 2.广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成各种功能的装置。下列装置能用作防倒吸安全瓶的是(　　) 【答案】B 【解析】A项，该装置是排液量气装置，错误；B项，该装置可作为防倒吸安全瓶，因为进气管较短，若发生倒吸，倒吸液会被盛装在广口瓶中，正确；C项，该装置是混气装置，进入瓶中的两气体在瓶中充分混合，错误；D项，该装置是洗气装置，错误。 3.用如图装置(加热及夹持仪器已略去)进行的实验，下列不能达到相应实验目的的是(　　) A.装置①中的a可用于吸收尾气中的Cl2，b可用于吸收气体时防倒吸 B.装置②可实现制取CO2实验中的“即关即止，即开即用”的作用 C.利用装置③制取SO2，并验证其漂白性 D.利用装置④验证KHCO3和K2CO3的热稳定性，X中应放的物质是KHCO3 【答案】C 【解析】B项，②关闭止水夹时，产生的CO2将盐酸压入左侧，大理石与盐酸分离，反应停止，打开止水夹时，CO2气体排出，压强减小，盐酸又流回右侧与大理石反应产生CO2，能达到实验目的；C项，③中大试管中Cu与浓硫酸反应生成SO2气体，若小试管中酸性KMnO4溶液褪色，则证明SO2具有还原性，而不是漂白性，不能达到实验目的；D项，④中KHCO3受热不稳定，X中应放的物质是KHCO3，能达到实验目的。 【过关限时●练实战】 （30分钟） 1．（2026·福建泉州·模拟预测）图1、图2、图3均可用于制备乙酸乙酯(原料均为乙酸、乙醇和浓硫酸)，下列说法错误的是 A．图1分离乙酸乙酯需要用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯 B．图2球形冷凝管起到冷凝回流的作用 C．图3放出分水器下层液体可收集到乙酸乙酯 D．相同条件下，乙酸乙酯的产率：图3＞图2＞图1 【答案】C 【详解】A．乙酸乙酯难溶于饱和溶液，混合后分层，采用分液法分离，需要的玻璃仪器为分液漏斗和烧杯，A正确； B．图2中乙酸、乙醇沸点较低易挥发，球形冷凝管可将挥发的原料冷凝为液体回流到反应容器中，作用为冷凝回流，能提高原料利用率，B正确； C．乙酸乙酯密度小于水，分水器中乙酸乙酯位于上层，水位于下层，放出下层液体得到的是水，无法收集到乙酸乙酯，C错误； D．制备乙酸乙酯的反应为可逆反应：，图1无回流装置，原料大量挥发，产率最低；图2有冷凝回流装置，原料利用率更高，但未分离生成的水，平衡正向移动程度有限；图3可及时分离出生成的水，促进平衡正向移动，产率最高，故产率：图3＞图2＞图1，D正确； 故选C。 2．（2026·山东青岛·一模）下列实验装置或操作正确的是 A．用于蒸干溶液获得CuSO4·5H2O B．收集Cl2并验满 C．制备较纯净的Fe(OH)2 D．实验室制1-丁烯并检验产物 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．是结晶水合物，直接蒸干硫酸铜溶液会使结晶水合物失去结晶水，最终得到无水硫酸铜，无法得到目标产物。制备结晶水合物应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，不能直接蒸干，A错误； B．密度大于空气，向上排空气法收集氯气时，进气导管需要伸入集气瓶底部才能排尽空气，图中进气导管过短，收集方法错误，B错误； C．制备的关键是隔绝空气防止其被氧化，该装置中苯覆盖在液面上方，隔绝了空气；连接电源正极作阳极，发生反应，阴极水放电，生成和，与结合得到，可以制得较纯净的产物，C正确； D．1-溴丁烷制取1-丁烯，需要在氢氧化钠醇溶液加热条件下发生消去反应，该装置中反应药品错误，D错误； 故选C。 3．（2025·安徽合肥·模拟预测）下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是 A．用该装置验证浓硫酸的脱水性 B．用量气管准确测量气体体积 C．模拟侯氏制碱法制备NaHCO3 D．除去乙烷中的乙烯 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．浓硫酸吸收结晶水表现的是吸水性，A错误； B．用量气管准确测量气体体积，读数时应该保持水准管和量气管液面相平，B错误； C．NH3极易溶于水，而CO2在水中溶解度小，故应该先通入NH3后通入CO2，才能生成较多的碳酸氢钠，有利于其析出，且图示通入氨气的方法会引起倒吸，C错误； D．乙烯被酸性高锰酸钾溶液氧化为CO2，再通过NaOH溶液除掉CO2，得到乙烷，除杂装置合理，D正确。 4．（2025·湖南长沙·模拟预测）实验是学习化学的重要手段。下列实验操作正确的是 A．排出盛有溶液的滴定管尖嘴内的气泡 B．实验室保存液溴 C．将C管位置提高可用于检验装置气密性 D．灼烧固体 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．溶液具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管，溶液应盛放在酸式滴定管中，图中为碱式滴定管，操作错误，A错误； B．液溴易挥发，水封保存的方法正确，但液溴会腐蚀橡胶，不能使用橡皮塞，应该用玻璃塞，保存方法错误，B错误； C．该操作检验气密性的原理为：提高C管后，若装置气密性良好，整个体系的压强稳定，最终B、C两管之间会形成稳定的液面差，证明气密性良好，操作正确，C正确； D．瓷坩埚的主要成分为​，高温下会与发生反应，会腐蚀瓷坩埚，不能用瓷坩埚灼烧固体，操作错误，D错误； 故答案为：C。 5．（2025·四川眉山·模拟预测）下列装置使用正确且能达到实验目的的是 A．对氨气进行尾气吸收 B．测定中和反应反应热 C．探究铁钉发生吸氧腐蚀的原理 D．检查装置的气密性 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．苯的密度比水小，苯在上层、水在下层，导管直接插到水层，极易溶于水，会引发倒吸，不能达到实验目的，A错误； B．测定中和反应反应热时，大小烧杯的杯口必须平齐，减少热量散失；图中大小烧杯上口没有齐平，热量损失大，测量误差极大，不能达到实验目的，B错误； C．食盐水为中性电解质溶液，铁钉会发生吸氧腐蚀，铁作负极被氧化，正极消耗试管内，试管内压强减小，右侧导管会出现液面上升的现象，可以探究吸氧腐蚀原理，装置和操作均正确，C正确； D．该装置中分液漏斗和锥形瓶通过导管连通，内部压强始终相等，无论气密性好坏，分液漏斗内液面都能顺利下降，无法通过液面变化检查气密性，不能达到实验目的，D错误； 故答案选C。 6．（2026·湖北武汉·模拟预测）下列实验的对应操作中，错误的是 A．向试管中倾倒液体药品 B．制备氢氧化亚铁 C．灼烧海带 D．H2在Cl2中燃烧 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．向试管中倾倒液体时，瓶塞倒放、标签朝向手心、瓶口紧挨试管口、试管倾斜，操作符合规范，故A正确； B．氢氧化亚铁易被氧气氧化，该操作中植物油可以隔绝空气，同时胶头滴管伸入液面以下滴加，防止带入氧气氧化产物，操作合理，故B正确； C．灼烧固体应使用坩埚，烧杯不耐高温，直接加热易破裂，图中用烧杯置于泥三角上加热，不符合操作规范，故C错误； D．氢气在氯气中燃烧，可将点燃的氢气导管伸入盛有氯气的集气瓶中进行实验，操作合理，故D正确； 故答案选C。 7．（2026·山西朔州·二模）下列有关实验仪器的使用、维护方法正确的是 A．除去中的水蒸气 B．实验室制备乙炔气体 C．利用该仪器分离硝基苯和水 D．在②③部位涂凡士林，防止漏液 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．浓硫酸是液体干燥剂，U形管只能用于盛装固体干燥剂，液体干燥剂干燥气体需要用洗气瓶，该装置中气体无法顺利通过浓硫酸，A错误； B．电石与食盐水反应剧烈、反应放出大量热，且反应后电石会变为糊状，产物氢氧化钙也会堵塞缝隙，不符合启普发生器的使用要求，不能用启普发生器制备乙炔，B错误； C．硝基苯和水不互溶，会分层，分离互不相溶的液体混合物用分液法，仪器为分液漏斗，该操作仪器使用正确，C正确； D．酸式滴定管应在①④部位涂凡士林，防止漏液，②③位置涂凡士林，在插入活塞时，凡士林会带入滴定管孔处，造成堵塞，D错误； 故选C。 8．（2026·浙江金华·模拟预测）乙醚是一种有机实验常用的溶剂，利用下图装置制备(加热搅拌装置略)，方法如下： 步骤Ⅰ  制备：将反应液快速加热至140℃，维持温度在135~145℃反应，圆底烧瓶中出现馏出液后，开始由滴液漏斗慢慢加入乙醇。滴完后继续加热10 min，关闭热源； 步骤Ⅱ  提纯：先后用NaOH溶液、饱和溶液洗涤，加入无水氯化钙除去水分及残留的乙醇，过滤后取滤液进行蒸馏，收集33~38℃的馏分。 已知：①乙醚易燃，沸点34.8℃； ②乙醇与氯化钙易形成。 下列说法中不正确的是 A．滴液漏斗末端连接套管浸入液面下，有利于滴加液体，并防止乙醚蒸气逸出 B．应控制滴液漏斗滴加乙醇的速度与馏出液的滴落速度大致相等 C．温度低于135℃时无馏出液出现，温度高于145℃馏出液中混有副产物乙烯 D．用NaOH溶液、饱和溶液洗涤的操作在分液漏斗中进行 【答案】C 【详解】A．乙醚沸点低，极易挥发，滴液漏斗末端浸入液面下可以起到液封作用，既可以顺利滴加乙醇，又能防止易燃的乙醚蒸气逸出，A正确； B．控制滴加乙醇的速度和馏出液滴落速度大致相等，可以维持烧瓶内反应物的量和反应温度稳定，保证反应平稳持续进行，B正确； C．乙醇本身沸点约为，温度低于时，乙醇就已经汽化成为馏出液，因此“温度低于时无馏出液”的说法错误，C错误； D．乙醚不溶于水，洗涤是分离互不相溶的液体混合物，操作在分液漏斗中进行，D正确； 故答案选C。 9．（2026·河南平顶山·三模）下列实验所用仪器或实验操作合理的是 A．配制 溶液 B．实验室制备并收集 C．量取一定体积的酸性溶液 D．用铜和浓硫酸制备 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．配制一定物质的量浓度溶液中，转移步骤需要使用玻璃棒引流，图中装置没有玻璃棒，A错误； B．实验室利用和共热来制备，的密度比空气小且易溶于水，采用向下排空气法收集，图中装置正确，B正确； C．酸性溶液具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管，应该使用酸式滴定管，C错误； D．Cu与浓硫酸制备需要加热，图中没有加热装置，D错误； 故选B。 10．（2026·山西晋城·三模）是一种淡黄色油状液体，常用作消毒剂、漂白剂，实验室用如图装置制备，其原理为。已知：易水解，沸点为，极易爆炸，自燃爆炸点为95℃。下列说法正确的是 A．装置甲选用的试剂X可以是或 B．仪器a可用球形冷凝管代替，且出水口位置为下口 C．反应一段时间后，观察到装置丙中有油状液体，控制水浴温度为71~95℃ D．装置丁中碱石灰的作用仅为吸收未反应的 【答案】C 【分析】甲制备氯气，乙中氯气和氯化铵溶液反应制取NCl3，丙收集NCl3，丁除去尾气和防止空气中的H2O进入装置丙使NCl3水解。 【详解】A．二氧化锰和浓盐酸在加热条件下才能反应放出氯气，装置甲在常温下制备氯气，选用的试剂X不能是，故A错误； B．仪器a需用直形冷凝管，球形冷凝管的球形部位会积留残液，且出水口位置为上口，故B错误； C．NCl3为黄色油状液体，沸点为71℃，极易爆炸，自燃爆炸点为95℃。控制水浴温度为71~95℃目的是使生成的NCl3以蒸气形式从反应装置乙中分离出来，同时防止温度过高引发爆炸，故C正确； D．装置丁中碱石灰可吸收未反应完的，同时可防止空气中的H2O进入装置丙使NCl3水解，故D错误； 选C。 学科网（北京）股份有限公司 $ 大单元一化学基本概念和基础知识 第三单元化学实验基础 热点突破4　仪器的组合与创新使用 复习导航 01 考向预测●明考向 对标核心素养，研判高考命题趋势 02 真题演练●悟高考 溯源真题逻辑，感知高考考向 03 核心梳理●明考点 搭建知识框架，构建系统思维 04 考点通关●破重难 拆解核心考点，归纳解题范式 05 过关限时训练 限定答题时长，模拟考场实战 【考向预测●明考向】 仪器的组合与创新使用以常规玻璃仪器改装、多仪器串联成套装置、一器多用为核心，涵盖干燥管、分液漏斗、烧瓶、导管等基础仪器创新改装，集气、防倒吸、防污染、简易量气、固液不加热制气等多功能组合装置辨析，常以选择题装置正误判断、综合实验整套装置填空形式出题；近三年是化学实验板块区分度突出的高频热点，常规仪器创新改造、多功能成套装置每年轮换考查，常结合气体制备、物质提纯、定量测定综合设问，考频稳定，是拉开中档与高分考生差距的关键题型；预测2027年会侧重多种基础仪器拼接的复合型创新装置，强化恒压分液漏斗、球形干燥管、U型管的多功能变式应用考查，结合微量实验、绿色尾气处理、气体定量测量创设新颖工业实验情境，融合氧化还原、沉淀除杂、气体干燥等知识点设置装置缺陷识别与改进类设问，增加数字化传感器搭配改装仪器的创新实验素材，侧重整套组合装置流程分析、试剂填充选择、实验误差成因推导的跨模块综合考查。 【真题演练●悟高考】 1．（2026·山东·高考真题）实验室制备溴苯时，下列步骤中所选试剂及装置正确的是（加热及夹持装置略） A．溴苯合成 B．尾气处理 C． 洗涤分液 D．蒸馏提纯 A．A B．B C．C D．D 2．（2026·湖南·高考真题）实验室用苯和苯甲酰氯在AlCl3催化下制备二苯甲酮的简易装置如图所示。 已知：① ②苯甲酰氯易水解。 下列说法错误的是 A．装置中冷凝器的进水口为b B．c中可装入无水氯化钙 C．实验结束时，应先停止加热再移出漏斗 D．HCl的持续逸出可促进反应正向进行 3．（2026·湖南·高考真题）下列图示中，实验操作或方法正确的是 A．用C2H5OH制C2H4 B．收集Cl2 C．除去Na2CO3固体中的NaHCO3 D．配制一定物质的量浓度的溶液 A．A B．B C．C D．D 4．（2026·陕晋青宁卷·高考真题）某实验团队对某有机合成实验中产生的浓磷酸废液进行加热回流处理(使有机杂质形成不溶物)，回收磷酸、测定其含量并制备磷酸二氢钾，部分装置如图(夹持装置等略)。 下列说法正确的是 A．Ⅰ中，X为球形冷凝管，从a口通入冷凝水 B．Ⅱ中，定容后，摇匀，再次补加蒸馏水至容量瓶刻度线 C．Ⅱ中，若未用标准溶液润洗滴定管，则Ⅲ中所需K2CO3的计算值偏小 D．Ⅲ中，在搅拌下，将K2CO3固体分批缓慢加入磷酸溶液m中 5．（2026·贵州·高考真题）下列实验操作规范的是 配制一定物质的量浓度的NaOH溶液 除去中混有的HCl A B 燃烧钠 搅拌 C D A．A B．B C．C D．D 6．（2026·河南·高考真题）下列图示中，实验操作符合规范的是 A．除去水中氧气 B．连接橡胶塞和试管 C．加热溶液 D．向容量瓶中转移溶液 A．A B．B C．C D．D 7．（2025·重庆·高考真题）下列实验操作符合规范的是 A．加热 B．定容 C．稀释 D．滴定 8．（2025·北京·高考真题）下列实验的相应操作中，不正确的是 A．制备并检验 B．实验室制取 为防止有害气体逸出，先放置浸溶液的棉团，再加热 实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯 C．分液 D．蒸馏 先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞 冷却水从冷凝管①口通入，②口流出 A．A B．B C．C D．D 9．（2025·甘肃·高考真题）丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略) A B C D 回流 蒸馏 分液 干燥 A．A B．B C．C D．D 【核心梳理●明考点】 一、仪器的组合与应用 1.多种用途的漏斗 2.干燥管的“一器多用” 项目 装置举例 说明 盛放固体 吸收剂　 图a可用在装置末端吸收尾气或防止外界水蒸气进入装置，干扰实验。图b可连在装置中间，检验水蒸气 组装气体 发生装置 类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续 3.用途多变的广口瓶 (1)收集气体:可选用装置__A　__(填装置字母，下同)，若用排空气法收集CO2，则应从__b　__口进气；若收集氢气，则应从_a　口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从__a__口进气，可收集Cl2。  (2)洗气除杂或干燥:可选装置__F__，比如除去Cl2中的少量HCl，则广口瓶中盛放___饱和食盐水__，应从___a___口进气。  (3)装置E可用于贮存少量气体，若E中收集了少量H2，排出H2的方法是___打开止水夹，向长颈漏斗中注入适量蒸馏水___。  (4)图中可用于测量气体体积的是__C__，用作安全瓶的是_D__或A，若用A作安全瓶，则应从__a__口进气；接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是__B__。  (5)用于监控气体流速(如图F)，广口瓶中盛有液体，从__a__端通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。  4.多样的冷凝装置 5.化学实验安全的创新设计 (1)防倒吸装置 (2)防堵塞安全装置 二、仪器组合与气体体积的测定 1.测量气体体积的装置(排液法) 使用上述装置量气时应注意:冷却至室温；调平液面后再读数；读数时视线与凹液面的最低点相平。 2.准确测量气体体积应用实例 用镁条和稀硫酸反应来测定镁的质量分数，可用如图装置测定一定量的镁条与稀硫酸反应产生氢气的体积。 (1)导管a的作用有：平衡气压，便于硫酸顺利滴下；减少加入硫酸占有体积带来的误差_。  (2)实验结束读取数据时，应注意哪些事项：__待装置内气体恢复到室温，将量气管上下移动，至左右管内液面平齐，然后读数____。 (3)本实验量气装置也可选用量筒、广口瓶、水槽、导管等主要仪器装配而成，如下2套量气装置图。 【考点通关●破重难】 1.已知HCl难溶于CCl4，则如图所示装置中，不适宜用于HCl气体尾气吸收的是(　　) 2.广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成各种功能的装置。下列装置能用作防倒吸安全瓶的是(　　) 3.用如图装置(加热及夹持仪器已略去)进行的实验，下列不能达到相应实验目的的是(　　) A.装置①中的a可用于吸收尾气中的Cl2，b可用于吸收气体时防倒吸 B.装置②可实现制取CO2实验中的“即关即止，即开即用”的作用 C.利用装置③制取SO2，并验证其漂白性 D.利用装置④验证KHCO3和K2CO3的热稳定性，X中应放的物质是KHCO3 【过关限时●练实战】 （30分钟） 1．（2026·福建泉州·模拟预测）图1、图2、图3均可用于制备乙酸乙酯(原料均为乙酸、乙醇和浓硫酸)，下列说法错误的是 A．图1分离乙酸乙酯需要用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯 B．图2球形冷凝管起到冷凝回流的作用 C．图3放出分水器下层液体可收集到乙酸乙酯 D．相同条件下，乙酸乙酯的产率：图3＞图2＞图1 2．（2026·山东青岛·一模）下列实验装置或操作正确的是 A．用于蒸干溶液获得CuSO4·5H2O B．收集Cl2并验满 C．制备较纯净的Fe(OH)2 D．实验室制1-丁烯并检验产物 A．A B．B C．C D．D 3．（2025·安徽合肥·模拟预测）下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是 A．用该装置验证浓硫酸的脱水性 B．用量气管准确测量气体体积 C．模拟侯氏制碱法制备NaHCO3 D．除去乙烷中的乙烯 A．A B．B C．C D．D 4．（2025·湖南长沙·模拟预测）实验是学习化学的重要手段。下列实验操作正确的是 A．排出盛有溶液的滴定管尖嘴内的气泡 B．实验室保存液溴 C．将C管位置提高可用于检验装置气密性 D．灼烧固体 A．A B．B C．C D．D 5．（2025·四川眉山·模拟预测）下列装置使用正确且能达到实验目的的是 A．对氨气进行尾气吸收 B．测定中和反应反应热 C．探究铁钉发生吸氧腐蚀的原理 D．检查装置的气密性 A．A B．B C．C D．D 6．（2026·湖北武汉·模拟预测）下列实验的对应操作中，错误的是 A．向试管中倾倒液体药品 B．制备氢氧化亚铁 C．灼烧海带 D．H2在Cl2中燃烧 A．A B．B C．C D．D 7．（2026·山西朔州·二模）下列有关实验仪器的使用、维护方法正确的是 A．除去中的水蒸气 B．实验室制备乙炔气体 C．利用该仪器分离硝基苯和水 D．在②③部位涂凡士林，防止漏液 A．A B．B C．C D．D 8．（2026·浙江金华·模拟预测）乙醚是一种有机实验常用的溶剂，利用下图装置制备(加热搅拌装置略)，方法如下： 步骤Ⅰ  制备：将反应液快速加热至140℃，维持温度在135~145℃反应，圆底烧瓶中出现馏出液后，开始由滴液漏斗慢慢加入乙醇。滴完后继续加热10 min，关闭热源； 步骤Ⅱ  提纯：先后用NaOH溶液、饱和溶液洗涤，加入无水氯化钙除去水分及残留的乙醇，过滤后取滤液进行蒸馏，收集33~38℃的馏分。 已知：①乙醚易燃，沸点34.8℃； ②乙醇与氯化钙易形成。 下列说法中不正确的是 A．滴液漏斗末端连接套管浸入液面下，有利于滴加液体，并防止乙醚蒸气逸出 B．应控制滴液漏斗滴加乙醇的速度与馏出液的滴落速度大致相等 C．温度低于135℃时无馏出液出现，温度高于145℃馏出液中混有副产物乙烯 D．用NaOH溶液、饱和溶液洗涤的操作在分液漏斗中进行 9．（2026·河南平顶山·三模）下列实验所用仪器或实验操作合理的是 A．配制 溶液 B．实验室制备并收集 C．量取一定体积的酸性溶液 D．用铜和浓硫酸制备 A．A B．B C．C D．D 10．（2026·山西晋城·三模）是一种淡黄色油状液体，常用作消毒剂、漂白剂，实验室用如图装置制备，其原理为。已知：易水解，沸点为，极易爆炸，自燃爆炸点为95℃。下列说法正确的是 A．装置甲选用的试剂X可以是或 B．仪器a可用球形冷凝管代替，且出水口位置为下口 C．反应一段时间后，观察到装置丙中有油状液体，控制水浴温度为71~95℃ D．装置丁中碱石灰的作用仅为吸收未反应的 学科网（北京）股份有限公司 $