周练（二十）化学实验综合-【高考领航】2027年高考化学总复习四测通关卷（A版）

**基本信息** 聚焦化学实验综合能力，通过选择与非选择结合的题型，系统考查实验操作、现象分析及方案设计，强化科学探究与实践素养。 **专项设计** |模块|题量/典例|题型特征|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |选择题|10题|以实验操作判断、现象分析、装置评价为主，涵盖物质性质验证、离子检验等基础实验|从单一实验操作到综合实验分析，形成"操作-现象-结论"的逻辑链，体现物质性质决定实验现象的化学观念| |非选择题|4题|以物质制备为载体，涉及电解原理、工艺流程、实验方案优化及定量计算|整合元素化合物、化学反应原理与实验操作，构建"原理-装置-操作-数据处理"的完整探究体系，培养科学思维与创新意识|

周练(二十)　化学实验综合 (时间：45分钟　满分：80分) 可能用到的相对原子质量：H 1　C 12　O 16　Na 23　S 32 一、选择题(本题共7小题，每小题3分，共21分。在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的) 1．下列关于物质性质的实验表述正确的是(　　) A．向0.1 mol·L-1 CuSO4溶液通入H2S气体有黑色沉淀生成，说明酸性H2S>H2SO4 B．分别测定SO2、CO2饱和溶液的pH，前者pH小，说明酸性H2SO3>H2CO3 C．将铁锈溶于浓盐酸，滴入KMnO4溶液，紫色褪去，说明铁锈中含有二价铁 D．向无色溶液中滴加新制氯水和CCl4，振荡、静置，下层显紫红色，说明原溶液中含有I－ 2．下列实验装置(部分装置略去夹持仪器)能达到相应实验目的的是(　　) 3．实验是科学探究的重要手段，下列实验操作或方案正确且能达到预期目的的是(　　) 4．下列实验操作中，能达到实验目的的是(　　) 选项 实验目的 实验操作 A 验证丙烯醛中含碳碳双键 向丙烯醛中加入酸性KMnO4溶液 B 验证氨气易溶于水 喷泉实验中，打开弹簧夹，挤压胶头滴管 C 比较Fe3+和Cu2+对H2O2分解的催化效率 分别向等浓度、等体积的H2O2溶液中加入2滴等浓度的FeCl3溶液和CuSO4溶液 D 比较碳酸和硼酸酸性强弱 将少量硼酸溶液滴入Na2CO3溶液中 5.下列实验方案能达到预期目的的是(　　) A．用浓硫酸干燥NH3 B．用湿润的红色石蕊试纸检验NH3 C．用乙醇萃取碘水中的I2 D．用NaOH溶液除去CO2中的HCl 6．下列实验操作能达到相应实验目的的是(　　) 选项 实验目的 实验操作 A 证明非金属性：Cl>Si 向Na2SiO3溶液中滴加盐酸 B 证明CH2===CHCHO中含有碳碳双键 向样品中滴加几滴溴水，溴水褪色 C 证明Al2O3是两性氧化物 将Al2O3分别置于硫酸、NaOH溶液中 D 验证某混合气体中含有SO2、CO2 将气体依次通过品红溶液、澄清石灰水 7.酰氯是常见的有机合成中间体，遇水分解。实验室可用苯甲酸固体和过量SOCl2液体(沸点为77 ℃)制备苯甲酰氯(熔点为0 ℃，沸点为197 ℃)，该反应剧烈放热。装置示意图(部分装置省略)及反应原理如图。下列说法错误的是(　　) A．需在不断搅拌下快速滴加SOCl2 　 B．实验中冷凝水应从a口进入 C．冷凝管上端需连接装有碱性干燥剂的干燥管 　 D．反应结束后可蒸馏提纯产物 二、选择题(本题共3小题，每小题4分，共12分。每小题有一个或两个选项符合题目要求，全部选对得4分，选对但不全的得2分，有选错的得0分) 8．下列“实验结论”与“实验操作及现象”不相符的一项是(　　) 选项 实验操作及现象 实验结论 A 向某溶液中加入NaOH溶液，生成白色沉淀 该沉淀不一定是金属的氢氧化物 B 向[Cu(NH3)4]SO4水溶液中加入乙醇，析出蓝色晶体 乙醇的极性比水的极性弱 C 用玻璃棒蘸取氯水滴到蓝色石蕊试纸上，试纸先变红，随后褪色 氯水中含有酸性物质、漂白性物质 D 向苯酚浊液中滴加Na2CO3溶液，溶液变澄清 苯酚的酸性强于碳酸的酸性 9.某课外活动小组为了探究木炭与浓硝酸反应，并探究其气体产物， 设计如图所示实验。下列说法正确的是(　　) A．澄清石灰水变浑浊，说明C与浓硝酸反应生成了CO2 B．试管上部出现红棕色气体说明C与浓硝酸反应生成了NO2 C．硝酸在该反应中既体现酸性又体现强氧化性 D．该实验无法说明木炭与浓硝酸是否反应 10．下列实验操作与方法，说法正确的是(　　) A．直接用过滤来提取蛋白质溶液中的蛋白质 B．用18-冠-6增大KMnO4在甲苯中的溶解度 C．用CCl4萃取碘化钾溶液中的碘离子 D．常用蒸发结晶的方法提取氯化钠溶液中的氯化钠 答 题 栏 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 答案 三、非选择题(本题共4小题，共47分) 11．(11分)二氧化氯(ClO2)因其杀菌效率高、不易产生有毒副产物的优点，是第四代新型消毒剂。 资料：ⅰ.ClO2常温下为气体，可溶于水，其水溶液不稳定，可逐渐转化为HClO2和HClO3。 ⅱ.PbO2/Ti电极(惰性电极)可有效提高生成O2所需的电压，减少O2的产生。 (1)ClO2分子的键角∠O—Cl—O≈118°据此推测其中Cl的杂化方式应为________。 (2)电解NaCl溶液或NaClO2溶液均可制备ClO2，电解装置如图1(物质X为NaCl或NaClO2)： 　图1　　　　　　　　　　　　　　　　　　图2 ①ClO2可从________(填“阴”或“阳”)极区所产生的气体中分离获得； ②铁电极上发生的电极反应为_____________________________； ③物质X选用NaClO2相比于NaCl的优点是________________(写一条即可)； ④若物质X选用NaClO2，在NaClO2浓度、电解时间相同时，测得ClO2的电解效率随电解电压的变化如图2； 定义物质A的电解效率：η(A)＝ ClO2的电解效率随电压的增大呈现先增大后降低的趋势，其原因可能是____________________________________________________。 12．(12分)氰化亚铜(CuCN)为白色固体，不溶于水和乙醇，易溶于浓盐酸，其应用广泛，如用于电镀铜、合成抗结核药及防污涂料等。实验室将氯气通入含铜的氰化钠溶液中以获得氰化亚铜。 制备CuCN。实验装置如图所示。 实验步骤： (ⅰ)检验装置的气密性，向仪器中盛放相应的试剂； (ⅱ)关闭K，打开仪器a的活塞，使装置A中发生反应； (ⅲ)再打开仪器b的活塞，向装置C中滴入适量NaCN溶液，合成含有CuCN的浊液； (ⅳ)关闭仪器a、b的活塞，打开K，向装置中通入N2； (ⅴ)将装置C中的混合物过滤，得到的固体依次经过饱和食盐水洗涤、乙醇洗涤和干燥后得到产品。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为____________。 (2)Y溶液是____________，作用是________________。 (3)X固体可以是________(填字母，后同)，其中制备等量的Cl2需要HCl的量最少的是________。 a．MnO2 b．KClO3 c．KMnO4 d．K2Cr2O7 (4)写出装置C中生成CuCN的总反应的化学方程式：_____________。 (5)步骤(ⅳ)中向装置中通入N2的目的是_____________。 13．(12分)铍的氧化物广泛应用于原子能、航天、电子、陶瓷等领域，是重要的战略物资。利用绿柱石(主要化学成分为Be3Al2Si6O18，还含有一定量的FeO和Fe2O3)生产BeO的一种工艺流程如下。 回答问题： (1)将Be3Al2Si6O18写成氧化物形式________________。 (2)Be3Al2Si6O18中Be的化合价为________。 (3)粉碎的目的是___________________________；残渣主要成分是________(填化学式)。 (4)该流程中能循环使用的物质是____________(填化学式)。 (5)无水BeCl2可用作聚合反应的催化剂。BeO、Cl2与足量C在600～800 ℃制备BeCl2的化学方程式为____________________________。 14．(12分)连二硫酸钠(Na2S2O4)广泛应用于工业和日常生活中。实验室可利用如下转化及装置制取：SO2Na2S2O4 已知：Zn(OH)2与Al(OH)3性质相似，具有两性； (1)在装置A和B之间安装单向阀的目的是____________。 (2)ZnS2O4转化为Na2S2O4的化学方程式为____________________。 (3)加入NaOH溶液调节pH值为8.2～10.5的原因是__________________________________________________________________________________________________________。 (4)反应结束后，将三颈烧瓶中的混合液过滤，向滤液中加入NaCl，搅拌使其结晶，弃去大部分上层清液；搅拌下用水蒸气加热残余物至60 ℃左右；操作X；用乙醇洗涤、干燥，制得产品Na2S2O4。加入NaCl的作用是________________________________________________，操作X为____________。 (5)称取2.50 g产品，溶于冷水并配成250 mL溶液，取出20.00 mL于锥形瓶中，加入亚甲基蓝作指示剂，用0.10 mol·L-1碱性K3[Fe(CN)6]标准液滴定，平行滴定三次，平均消耗标准液的体积为20.00 mL。(杂质不参加反应) ①已知滴定过程中[Fe(CN)6]3-与反应生成和[Fe(CN)6]4-，反应的离子方程式为__________________________________。 ②该样品中Na2S2O4质量分数为________%。 学科网（北京）股份有限公司 $ 周练(二十)　化学实验综合 1．D　向硫酸铜溶液中通入H2S生成CuS沉淀，该反应的发生是由于CuS的溶度积极小，而非H2S的酸性强于H2SO4，硫酸是强酸，H2S是弱酸，A错误；比较酸的强弱应在相同浓度下进行。因SO2和CO2的溶解度不同，其饱和溶液的浓度也不同，故不能通过比较饱和溶液的pH来判断H2SO3和H2CO3的酸性强弱，B错误；铁锈溶于浓盐酸后，Cl－在酸性条件下可能被氧化为Cl2，导致紫色褪去，不一定是Fe2+还原性的体现，C错误；氯水将I－氧化为I2，I2在CCl4中显紫红色，且CCl4密度大位于下层，该现象可说明原溶液含I－，D正确。 2．B　硝酸铁溶液加热时，Fe3+水解生成Fe(OH)3和HNO3，HNO3易挥发，促进水解平衡正向移动，蒸干后得到Fe(OH)3，进一步分解为Fe2O3，无法获得硝酸铁晶体，A错误；盐酸为强酸，应装在酸式滴定管中(图中滴定管为酸式，有玻璃活塞)，锥形瓶中盛未知浓度NaOH溶液及甲基橙指示剂，用盐酸滴定NaOH时，甲基橙由黄变橙指示终点，装置合理，B正确；84消毒液主要成分为NaClO，具有强氧化性，会漂白pH试纸，无法用pH试纸准确测定其pH，应使用pH计，C错误；氨气与无水CaCl2反应生成CaCl2·8NH3配合物，不能用CaCl2干燥氨气(应选碱石灰)；氨气密度小于空气，收集时应采用向下排空气法，图中为向上排空气法，D错误。 3．D　蒸馏回收Br2时，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处(测定馏分温度)，装置中温度计插入液面下则错误，A错误；焰色试验应使用铂丝或光洁无锈的铁丝蘸取溶液，玻璃棒含钠元素，会干扰实验，B错误；稀硝酸具有强氧化性，与锌反应生成NO而非H2，无法测定H2生成速率，C错误；乙酸乙酯中含乙酸时，用饱和Na2CO3溶液可中和乙酸(生成易溶乙酸钠)并降低乙酸乙酯溶解度，通过分液漏斗分液提纯，装置和操作正确，D正确。 4．B　丙烯醛中含有碳碳双键和醛基两种官能团，它们都能被酸性高锰酸钾氧化，导致溶液紫色褪色，无法单独验证碳碳双键的存在，故A错误；氨气极易溶于水，挤压胶头滴管使少量水进入充满氨气的烧瓶，氨气溶解导致压强骤减，能形成喷泉，从而证明氨气易溶于水，故B正确；实验中FeCl3和CuSO4的阴离子不同(Cl－和，引入额外变量，无法准确比较Fe3+和Cu2+的催化效率，故C错误；硼酸酸性弱于碳酸(硼酸pKa≈9.24，碳酸pKa1≈6.4)，无法与Na2CO3反应生成CO2，可能生成NaHCO3，但实验中仍无明显现象(如气泡)，无法直接判断酸性强弱，故D错误。 5．B　浓硫酸是酸性干燥剂，与NH3反应生成盐，无法干燥，A错误；NH3能使湿润红色石蕊试纸变蓝，B正确；乙醇与水互溶，无法分层，萃取需不混溶的溶剂(如CCl4)，C错误；NaOH与CO2和HCl均反应，无法选择性除杂，D错误。 6．C　向Na2SiO3溶液中滴加盐酸生成硅酸沉淀，可证明酸性：HCl>H2SiO3，不能说明非金属性：Cl>Si，非金属性强弱需通过最高价氧化物对应的水化物的酸性来对比，A错误；CH2===CHCHO中的碳碳双键和醛基都能与溴水中的Br2发生反应，导致溴水褪色，无法证明碳碳双键的存在，B错误；Al2O3与硫酸反应生成硫酸铝和水，与NaOH溶液反应生成Na[Al(OH)4]，符合两性氧化物的定义，C正确；SO2和CO2均能使澄清石灰水变浑浊，故检验CO2前应该先除去SO2，品红溶液可以用来检验SO2，但不能除去SO2，D错误。 7．A　反应剧烈放热，若快速滴加SOCl2会导致反应过于剧烈，温度骤升，可能引起SOCl2(沸点77 ℃)挥发或发生危险，应缓慢滴加以控制反应速率，故A错误；故选A。 8．D　向苯酚浊液中滴加Na2CO3溶液，溶液变澄清，苯酚与碳酸钠溶液反应生成苯酚钠和碳酸氢钠，事实上苯酚的酸性比碳酸弱，故D错误；故选D。 9．D　浓硝酸分解可产生NO2为红棕色气体，且使澄清石灰水变浑浊的CO2可能来自碳与氧气反应生成的，无法确定红棕色气体NO2及可能的CO2是否来自木炭与硝酸的反应，D正确；故选D。 10．BD　蛋白质溶液属于胶体，胶体粒子能透过滤纸，无法用过滤提取蛋白质，应采用盐析等方法，A不符合题意；18-冠-6是一种冠醚，其分子结构中的空穴可与K＋形成稳定配合物，使离子化合物KMnO4在非极性溶剂甲苯中的溶解度显著增大，这是超分子的作用，B符合题意；碘离子在水溶液中无颜色，不能被CCl4萃取，碘单质能被CCl4萃取，C不符合题意；氯化钠的溶解度受温度影响较小，应采用蒸发结晶的方法提取，D符合题意。 11．解析：(1)ClO2分子的键角∠O—Cl—O≈118°，可知ClO2含有大π键，则Cl原子周围有2个σ键和一对孤电子对，即价层电子对数为3，Cl原子杂化方式为sp2。(2)①电解NaCl溶液或NaClO2溶液均可制备ClO2，可知PbO2/Ti电极上，氯元素化合价升高，发生氧化反应，为电解池的阳极，即ClO2可从阳极区所产生的气体中分离获得。②铁电极上得电子，发生还原反应，为电解池的阴极，电极反应为：2H2O＋2e－===2OH－＋H2↑。③NaCl中氯元素为－1价，在阳极区失去电子，变为ClO2的同时，可能会生成副产物Cl2，而NaClO2中氯元素为＋3价，在阳极区失去电子，只会生成ClO2，可以避免副产物Cl2的生成，同时在同等物质的量的情况下，失电子数更少，电解电压低，节省电能和成本。④由资料ⅰ可知，ClO2常温下为气体，可溶于水，其水溶液不稳定，可逐渐转化为HClO2和HClO3，电压小于a V时，电压越小，生成ClO2速率减慢，ClO2歧化占比更大(或电压越小，更利于生成，电解效率下降；由资料ⅱ可知，电压大于a V时，电压越大，生成O2的副反应增多，电解效率下降。 答案：(1)sp2　(2)①阳　②2H2O＋2e－===2OH－＋H2↑　③可避免副产物Cl2的生成；电解电压低，节省电能和成本　④电压小于a V时，电压越小，生成ClO2速率减慢，ClO2歧化占比更大(或电压越小，更利于生成，电解效率下降；电压大于a V时，电压越大，生成O2的副反应增多，电解效率下降 12．解析：(1)仪器a为恒压分液漏斗，装置A制备Cl2。(2)由题意知，CuCN易溶于浓盐酸，故装置B是为了除去Cl2中含有的HCl，则Y溶液为饱和食盐水。(3)KClO3、KMnO4、K2Cr2O7与HCl反应的方程式分别为KClO3＋6HCl===KCl＋3Cl2↑＋3H2O、2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O、K2Cr2O7＋14HCl===2KCl＋2CrCl3＋3Cl2↑＋7H2O，该制取氯气的装置未加热，所以不选择二氧化锰。则制备等量的Cl2需要HCl的量最少的是KClO3。(4)装置C制备CuCN，发生反应的化学方程式为2Cu＋Cl2＋2NaCN===2CuCN＋2NaCl。(5)步骤(ⅳ)中向装置中通入N2的目的是将剩余的Cl2排入装置D中，使其完全被吸收，防止污染空气。 答案：(1)恒压分液漏斗　(2)饱和食盐水　除去Cl2中含有的HCl　(3)bcd　b　(4)2Cu＋Cl2＋2NaCN===2CuCN＋2NaCl　(5)将剩余的Cl2排入装置D中，使其完全被吸收，防止污染空气 13．解析：(1)将硅酸盐改写成氧化物形式，先写金属氧化物，再写二氧化硅，最后写非金属氧化物，则Be3Al2Si6O18写成氧化物形式为3BeO·Al2O3·6SiO2。(2)根据化合物中元素正、负化合价代数和为0，Al为＋3价，Si为＋4价，O为－2价，故Be的化合价为＋2价。(3)粉碎的目的是增大反应物的接触面积，加快浸取速率，提高浸取率；残渣的主要成分为不溶于浓硫酸的SiO2。(4)根据流程分析最后滤液中的主要溶质为硫酸铵，可以在除铝步骤中循环利用。(5)由题可知，BeO、Cl2与足量C在600～800 ℃条件下反应生成BeCl2，该反应中氯元素化合价降低，故碳元素化合价升高，由于加入了足量C，所以对应产物应该为CO，化学方程式为BeO＋Cl2＋CCO＋BeCl2。 答案：(1)3BeO·Al2O3·6SiO2　(2)＋2　(3)增大反应物的接触面积加快反应速率，提高浸取率　SiO2 (4)(NH4)2SO4　(5)BeO＋Cl2＋CCO＋BeCl2 14．解析：(1)装置A中发生反应产生气体，若装置A中气体产生速率变化或停止时，装置B中的液体可能会因压强变化倒吸进入装置A，安装单向阀可防止这种情况发生，所以目的是防止倒吸。(2)ZnS2O4在碱性条件下和氢氧化钠反应生成Na2S2O4，结合元素守恒可知，还会生成氢氧化锌沉淀，反应的化学方程式为ZnS2O4＋2NaOH===Na2S2O4＋Zn(OH)2↓。 反应生成和[Fe(CN)6]4-，反应中铁元素的化合价由＋3价变为＋2价、硫元素的化合价由＋3价变为＋4价，结合电荷和原子守恒可知，反应的离子方程式为＋2H2O，根据该反应的离子方程式中的化学计量数关系可知，2[Fe(CN)6]，该样品中Na2S2O4的质量分数为×100%＝87%。 答案：(1)防止倒吸　(2)ZnS2O4＋2NaOH===Na2S2O4＋Zn(OH)2↓　(3)防止Zn(OH)2和过量NaOH反应，使得Na2S2O4产品中引入杂质而不纯　(4)降低Na2S2O4的溶解度，使其结晶析出　趁热过滤　＋2H2O　②87 学科网（北京）股份有限公司 $