第三单元 第9讲 物质的分离和提纯【核心精讲精练】2027届高三化学一轮复习讲义●考点突破（新高考通用）

该高中化学高考复习讲义聚焦物质的分离和提纯核心考点，涵盖过滤、蒸馏等物理方法及沉淀、调pH等化学手段，按“基础方法-装置创新-综合应用”逻辑构建知识体系。通过考向预测、核心梳理、双基自测、考点突破、真题演练及限时训练六环节，帮助学生系统掌握除杂试剂选择、操作顺序等高考重点，突破多相混合体系分离难点。 讲义突出科学思维与探究能力培养，如“考点突破”设计基点判断辨析操作正误，考向例题拆解化工流程中除杂逻辑。结合2025-2026年真题演练溯源命题规律，配套分层限时训练强化实战，助力学生在有限时间内提升方案评价与规范描述能力，为教师精准把控复习节奏提供清晰路径。

第三单元 学习元素化合物的必备实验基础 第9讲　物质的分离和提纯 复习导航 01 考向预测●明考向 对标核心素养，研判高考命题趋势 02 核心梳理●明考点 搭建知识框架，构建系统思维 03 双基自测●夯基础 夯实基础知识，总结易错难点 04 考点突破●明方向 拆解核心考点，归纳解题范式 05 真题演练●悟高考 溯源真题逻辑，感知高考考向 06 过关限时训练 限定答题时长，模拟考场实战 【考向预测●明考向】 物质的分离和提纯覆盖过滤、蒸发、蒸馏、萃取分液、升华、渗析、重结晶、洗气等物理方法，以及沉淀转化、调节pH除杂、氧化还原除杂、热分解等化学除杂手段，核心考查分离方法适配体系判断、除杂试剂选择、除杂操作顺序、除杂试剂过量检验与除去、装置选用、分离方案评价，常结合无机化工流程、物质制备与定量实验综合设问；近三年为实验与化工流程板块高频必考知识点，每套试卷均有相关设问；预测2027年侧重固液气多相混合体系分步除杂设计、有机粗产品提纯操作组合、纳米胶体渗析分离、易氧化易水解物质隔绝空气分离方案，强化多杂质干扰体系除杂逻辑、除杂方案优劣对比与文字规范描述类综合考查。 考点1　物质分离、提纯的常用物理方法 【核心梳理●明考点】 1．物质分离与提纯的区别 (1)物质的分离：将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 (2)物质的提纯：将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 2．物质分离、提纯常用的物理方法及装置 过滤 适用 条件 难溶固体与液体混合物，如碳酸钙悬浊液、泥水等 说明 ①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端尖锐处紧靠烧杯内壁 ②沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至淹没沉淀，静置，待液体全部流下，再重复2～3次，然后通过检验最后一次洗涤液(滤液)，判断是否洗净 蒸发结晶 适用 条件 溶质的溶解度受温度变化影响较小，如从NaCl溶液中提取NaCl晶体 说明 NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质 冷却结晶 适用 条件 用于溶解度随温度变化相差较大的可溶性固体混合物，如除去KNO3中混有的少量NaCl 说明 若结晶一次纯度达不到要求，则需要重复进行一次，称为重结晶 升华 适用 条件 分离某种组分易升华的混合物，如分离I2和NaCl固体 说明 应与物质的分解反应相区分，如NH4ClNH3↑＋HCl↑ 萃取、分液 适用 条件 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②互不相溶的液体混合物；③溶质与萃取剂不反应。如分离CCl4和水等 说明 若提取碘水中的碘，分液前要先萃取。分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出 蒸馏 适用 条件 两种或两种以上互溶的液体，且液体的沸点相差较大，如分离酒精和水 说明 蒸馏装置中温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶支管口处；为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中放几小块沸石或碎瓷片。冷凝管中水流方向应为“下进上出” 3.分离提纯装置的创新应用 项目 图示 特点 过滤装置的创新——抽滤 由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快 蒸馏、冷凝装置的创新 图1、图2、图3由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应装置，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率 减压蒸馏 减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯 　　　　　　　　　　　　　　　　 【考点突破●明方向】 【基点判断】(正确的打“√”，错误的打“×”) (1)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热( ) (2)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出( ) (3)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处( ) (4)过滤操作时，为了加快过滤速率，可用玻璃棒搅拌过滤器中的液体( ) (5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离( ) (6)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇( ) (7)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加( ) (8)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法( ) 【考点突破●明方向】 考向一、分离、提纯装置中仪器的选择 1．(2023·全国卷甲)实验室将粗盐提纯并配制0.100 0 mol·L－1的NaCl溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有(　　) ①天平　②温度计　③坩埚　④分液漏斗 ⑤容量瓶　⑥烧杯　⑦滴定管　⑧酒精灯 A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧ 2．实验室用浓硫酸、NaBr固体、1­丙醇混合加热反应一段时间后制备纯净的1­溴丙烷。蒸馏得到粗产品，粗产品中加入适量10% Na2CO3溶液后分液，再次蒸馏得纯净的产品。此过程中没有用到的化学仪器是(　　) 考向二、分离、提纯方法的选择 3．(2024·湖北高考)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是(　　) A．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B．过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 4．下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是(　　) A．利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体 B．利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分 C．利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5 D．利用图4装置净化实验室用浓硫酸与乙醇制备的乙烯 考点2　物质分离、提纯的常用化学方法 【核心梳理●明考点】 1．除杂“四原则” (1)不增，不得引入新杂质。 (2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。 (3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。 (4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。 2．除杂操作“四注意” (1)除杂试剂要过量。 (2)过量试剂需除去。 (3)选择的途径要最佳。 (4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 3．物质分离提纯常用的化学方法 化学方法 原理 举例 气化法 将混合物中的杂质转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH等 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO、CO及能形成难溶性碱的阳离子 酸化法 除去酸式盐中的正盐杂质 通入足量CO2使NaHCO3溶液中混有的Na2CO3转化为NaHCO3 碱化法 除去正盐中的酸式盐杂质 加入适量NaOH溶液使Na2CO3溶液中混有的NaHCO3转化为Na2CO3 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3 水解法 (调pH法) 加难溶性固体促进离子水解生成沉淀而除去 除去CuCl2溶液中的FeCl3，加CuO、Cu(OH)2、CuCO3等 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2；用热的铜粉除去N2中的O2 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 除去固体Na2CO3中的NaHCO3；除去固体NaCl中的NH4Cl 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属做阳极、纯金属(M)做阴极，含M的盐溶液做电解质溶液 转化法 将杂质转化为被提纯的物质 FeCl3溶液(Fe2＋)：向溶液中加入足量H2O2或通入足量氯气，将Fe2＋转化为Fe3＋ 【双基自测●夯基础】 【基点判断】(正确的打“√”，错误的打“×”) (1)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2( ) (2)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去( ) (3)通过灼热的CuO除去H2中的CO( ) (4)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去( ) (5)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3( ) (6)制取无水乙醇，可向含少量水的酒精中加入CaO后加热蒸馏( ) (7)除去ZnCl2溶液中的少量Fe3＋，可加入过量ZnO后过滤( ) 【考点突破●明方向】 考向一、物质分离提纯应用举例 1．常见气体混合物的除杂方法 气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式 H2(NH3) 浓硫酸 NH3＋H2SO4===NH4HSO4 CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 HCl＋NaHCO3===NaCl＋H2O＋CO2↑ CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 SO2＋2NaHCO3===Na2SO3＋H2O＋2CO2 CO2(CO) 灼热CuO CO＋CuOCu＋CO2 CO(CO2) NaOH浓溶液 CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O N2(O2) 灼热铜网 2Cu＋O22CuO CH4(CH2===CH2) 溴水 CH2===CH2＋Br2―→CH2BrCH2Br 2.常见固体或溶液的除杂方法 物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理 MgCl2溶液(FeCl3) MgO、Mg(OH)2或MgCO3 调pH转化为沉淀，过滤 Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 加过量铜粉，过滤 Cu＋2AgNO3===Cu(NO3)2＋2Ag I2(SiO2) 加热 I2升华、冷却、凝华，得I2 NH4Cl溶液(FeCl3) 加适量氨水，过滤 FeCl3＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4Cl C(CuO) 加过量稀盐酸，过滤 CuO＋2HCl===CuCl2＋H2O 镁粉(铝粉) 加过量NaOH溶液，过滤 2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑ 粗铜 精铜、CuSO4溶液 电解精炼 考向二、用特定试剂洗涤产物 3．某溶液中含有硫酸镁和硫酸钠两种溶质，选择合适的试剂将溶液中的镁离子转化为沉淀分离出来，设计实验流程如下： (1)欲证明滤液中存在SO、CO，选用的方案是先取少量的滤液，向其中滴加过量的______，发现有气泡生成，再向其中加入________溶液，出现白色沉淀，则可证明SO、CO均存在。 (2)洗涤碳酸镁沉淀的方法是________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)如何检验碳酸镁沉淀是否洗涤干净？ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 4．(1)硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体，实验步骤中用少量冰水洗涤晶体，其目的是 ________________________________________________________________________； ________________________________________________________________________。 (2)如图是Na2Cr2O7·2H2O和Na2SO4的溶解度曲线，则从两者的混合溶液中获得固态副产品Na2SO4的实验操作方法为________________________________________________________________________、 ________________________________________________________________________。 (3)请根据下图，将“由碳酸锰经一系列操作获得MnSO4·H2O晶体，并测定纯度”的实验方案补充完整。 ①将碳酸锰固体溶于稀硫酸获得硫酸锰溶液； ②加热溶液并控制温度>40 ℃，____________得到粗产品； ③________________________________________________________________________， 低温干燥，可得到较纯晶体。 [总结归纳] 洗涤试剂 适用范围 目的 冷水 产物不溶于水 除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失 有机溶剂(酒精、丙酮等) 固体易溶于水， 难溶于有机溶剂 减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥 饱和溶液 对纯度要求不高的产品 减少固体溶解 酸、碱溶液 产物不溶于酸、碱 除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解 【真题演练●悟高考】 一、单选题 1．（2026·山东·高考真题）实验室制备溴苯时，下列步骤中所选试剂及装置正确的是（加热及夹持装置略） A．溴苯合成 B．尾气处理 C． 洗涤分液 D．蒸馏提纯 A．A B．B C．C D．D 2．（2026·贵州·高考真题）某磷废渣的主要成分为、和，一种对其进行分离的工艺流程如图。 下列说法错误的是 A．“焙烧”的目的是使、分解 B．“浸取”可能的反应为 C．“滤渣浮选”利用了和物理性质的差异 D．“滤液沉淀”可以利用流程中产生的和制备沉淀剂 3．（2026·贵州·高考真题）好山、好水、好茶，贵州茶文化源远流长。下列茶文化实践过程与对应的分离方法不匹配的是 选项 茶文化实践过程 分离方法 A 茶青烘干 蒸馏 B 清泉泡茶 萃取 C 茶水分离 过滤 D 茶吸异味 吸附 A．A B．B C．C D．D 4．（2026·贵州·高考真题）下列实验操作规范的是 配制一定物质的量浓度的NaOH溶液 除去中混有的HCl A B 燃烧钠 搅拌 C D A．A B．B C．C D．D 5．（2026·河北·高考真题）对甲苯磺酸钠()熔点大于300℃，易溶于水。实验室合成路线如下： 下列说法错误的是 A．水分离装置的使用有利于反应①的进行 B．温度过高会造成多取代副产物的增多 C．饱和溶液有利于粗品的析出 D．蒸馏法较重结晶法更适于的提纯 6．（2025·天津·高考真题）天津位于渤海之滨，地处“九河下梢”，因河而生，向海而兴，自古流传着“精卫填海”“哪吒闹海”等传说，其海水资源丰富，下列说法错误的是 A．海水可经蒸馏制备淡水 B．海水经氯气氧化可直接得到液溴 C．海水晒盐的过程涉及溶液的蒸发、结晶 D．用离子交换膜法电解饱和溶液可得到烧碱溶液 7．（2025·福建·高考真题）在25℃下测定溶度积，所需饱和溶液的配制步骤如下： 下列说法或操作错误的是 A．洗涤时须洗净 B．“洗涤”后所得固体无需干燥 C．“溶解”后须静置至固液分层、上层澄清 D．“过滤2”中用蒸馏水润湿滤纸，使其贴紧漏斗内壁 8．（2025·江西·高考真题）药物中间体1，3-二溴丙酮可由1，3-二氯丙酮合成，步骤如下： 下列说法正确的是 A．若完全转化，则水相中溶质只有 B．测定水相中的含量可计算产率 C．试剂Ⅰ可选用无水 D．操作Ⅰ和操作Ⅱ相同 9．（2025·浙江·高考真题）下列实验原理或方法不正确的是 A．可用萃取碘水中的 B．可用重结晶法提纯含有少量的苯甲酸 C．可用浓溶液除去乙酸乙酯中的乙酸 D．可用浓溶液将转化为 二、多选题 10．（2026·山东·高考真题）利用铁基、钙基物质的化学循环（，）可从高炉煤气中分离出，并获得高价值的/混合气。循环过程如图所示，下列说法正确的是 A．钙基物质Ⅰ为 B．气体为混合气 C．铁基、钙基物质的理论投料比为（以物质的量计） D．获得的混合气中，与物质的量之比 三、解答题 11．（2026·云南·高考真题）镍配合物是贵金属催化剂的重要替代品。某实验小组设计了一种制备Ni(Ⅱ)配合物的方法，原理如下： 已知：CH2Cl2有毒、易挥发，。 实验步骤如下： Ⅰ．向双颈烧瓶中加入10 mL含(1 mmol)的乙醇溶液，通过仪器a逐滴加入3 mL含bpy(2 mmol)的乙醇溶液(装置如图，加热及夹持装置省略)，加热搅拌，冷却至室温。 Ⅱ．将上述溶液减压蒸除乙醇，加入20 mL CH2Cl2溶解，再加少量蒸馏水洗涤、分液。 Ⅲ．有机层经减压蒸除溶剂，加入15 mL乙醇和2 mmol NaBPh4(Ph为苯基)，产生沉淀。经过滤、洗涤、干燥得粗产品，进一步提纯后得紫色晶体(配合物Z，)。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为______。 (2)下列安全标识中，本实验不涉及的是______(填标号)。 A． B． C． D． (3)步骤Ⅱ中洗涤的目的为______，分液时CH2Cl2在______层(填“上”或“下”)。 (4)步骤Ⅲ中乙醇的作用为______。 (5)步骤Ⅲ中用______法提纯粗产品。 (6)配合物Z的产率为______(列出计算式即可)。 (7)测定配合物Z的晶体结构，下列方法可采用的是______(填标号)。 A．核磁共振氢谱法 B．质谱法 C．红外光谱法 D．X射线衍射法 (8)实验小组进一步探究不同投料比对Ni(Ⅱ)配合物结构的影响，以进行投料，按上述制备方法得红色晶体。推测的配位数为______。 12．（2026·河北·高考真题）某兴趣小组探究 的制备。(实验均在通风橱内进行) 查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产 。实验室制备少量高纯度 常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备 (夹持装置等略) 实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ  检查装置气密性。 ⅱ  将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0 mL(32.0 g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ  打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ  将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4 g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称为___________。 (2)步骤ⅰ中检查装置气密性的操作：________________________，微热C，若导管口有气泡冒出，停止加热，冷却后导管内上升一段水柱，并保持一段时间不下降，则证明装置气密性良好。 (3)步骤ⅱ中，制备 的化学方程式为___________________________________。 (4)步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液_______________________时(填实验现象)，反应恰好完成。 (5)反应开始时，D中应盛放_________(单项选择，填序号)。 a．溶液    b．蒸馏水    c．稀盐酸 (6)步骤ⅳ中进一步提纯的方法为_________________________。 (7) ()的产率为_____。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ  利用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ  利用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯 。 (8)对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为___________________________________(优点和不足各答出1点即可)。 13．（2026·贵州·高考真题）钪是一种关键的战略金属，对国防科技、产业升级有重要的作用。从某钪铝渣［含及、、等的氢氧化物］中回收钪和铝，工艺流程如图。 已知： ①钪铝渣中夹杂在其他金属氢氧化物中或包裹在其他颗粒的孔隙中。 ②“酸浸”工序中，钪主要以的形式被浸出。 ③时，，  。 回答下列问题： (1)基态钪原子的价层电子轨道表示式为_______________。 (2)“预处理”工序的操作是________。 (3)“碱浸”工序中，在一定条件下，NaOH溶液浓度对钪和铝浸取率的影响如图1，最佳NaOH溶液浓度为________________。 (4)“酸浸”工序中浸出钪的主要离子方程式为____________________。 (5)pH对萃取率的影响如图2，HNO3溶液浓度对洗脱率的影响如图3。 ①“无机溶液1”中存在的金属阳离子主要是___________。 ②本工艺中去除溶液中Fe3+的工序是___________，依据是_____________________________________。 (6)“碱浸”工序中，、溶液中时，pH为________。 14．（2026·河北·高考真题）钒和铬是重要的战略金属。河钢集团与中科院合作研发了国际领先的亚熔盐法清洁生产工艺，实现在温和条件下钒和铬的高效提取。主要流程如下： 已知：钒渣主要含、、和少量CaO、 等。 回答下列问题： (1)V和Cr均位于元素周期表的_____区。 (2)氧化工序通常采用较大的流量，其目的是_______________________；配平化学方程式：________________________________。 _____ _____ _____ _____ _____ ______ (3)滤渣的主要成分有 、__________、__________(填化学式)。 (4)80℃和40℃时，和的溶解度随 质量分数变化如图所示。结合图像分析 质量分数为30%时，冷却结晶工序降温至40℃有利于实现钒和铬有效分离的原因：________________________________。 (5)母液返回_________工序。 (6)还原工序中，反应的离子方程式为___________________________________。 15．（2026·贵州·高考真题）双氯磺酰亚胺[]是制备某锂离子电池电解质的关键中间体。某研究小组设计实验对其进行制备，部分实验装置如图1。 实验步骤： Ⅰ．将(0.5mol)氨基磺酸()、()二氯亚砜()和()氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中。 Ⅱ．连接好装置，在一定温度下持续搅拌至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热。 Ⅲ．待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品。 已知：①总反应为；所有原料均经精制后用于反应。 ②沸点为；遇水剧烈水解产生大量白雾；在高温下易分解，。 回答下列问题： (1)装置A中球形冷凝管的进水口为_________(填“a”或“b”)。 (2)装置B的作用是_____________________。 (3)发生水解反应的化学方程式为_____________________________________。 (4)装置C和D的连接顺序不宜互换，原因是___________________________________(答两点)。 (5)步骤Ⅲ中采用减压蒸馏的原因是___________________。 (6)研究小组在不同温度下进行了制备实验，并对粗品进行核磁共振氢谱测试，结果如图2。已知中H的化学位移为9.2 ppm，则_______℃时更有利于的制备，原因是________________________。 (7)通过电位滴定法测定氯含量，初步推算粗品纯度，方法及步骤如下： ①将粗品加入适量NaOH溶液中，加热，中的氯以形式进入溶液； ②加入溶液使溶液呈酸性后，用标准溶液进行滴定。平行滴定3次，消耗标准溶液的平均体积为。 的纯度为________(用含m、c和V的代数式表示)。在操作无误、仪器正常的情况下，推算出的粗品纯度比实际纯度高，最可能的原因是________。 16．（2025·全国卷·高考真题）碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式为： 实验装置如图所示。 实验步骤如下： ①向A中加入，搅拌使其溶解。将饱和溶液加入B中。 ②加热至，逐滴加入饱和溶液。停止加热，静置，沉降。 ③检查是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。 ④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。 ⑤待析出的沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。 回答下列问题： (1)仪器A和C的名称分别是_______、_______。 (2)称取于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到饱和溶液。判断溶液饱和的实验现象是_______。 (3)步骤③中，确认沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，_______。 (4)步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是_______，D中盛放_______。 (5)步骤⑤中，使用_______(填标号)洗涤。 a．水        b．四氯化碳         c．乙醇 (6)若要进一步精制产品，可采取的方法是_______。 【过关限时训练】 （60分钟） 一、选择题 1．某同学设计利用铁屑制备硝酸铁晶体的合理方案：先在空气中灼烧铁屑，后用稀硝酸溶解，再经过蒸发浓缩、降温结晶、过滤可得硝酸铁晶体。上述方案中，不需用到的实验仪器为(　　) 2．某实验小组只领取下列仪器(或用品)：铁架台(带铁夹、铁圈)、三脚架、陶土网、烧杯、漏斗、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴、滤纸。只应用上述仪器用品，不能进行的实验操作是(　　) A．蒸发 B．萃取 C．过滤 D．蒸馏 3．(2025·江苏宜兴模拟)下列实验过程中出现异常情况，其可能原因分析错误的是(　　) 选项 异常情况 可能原因分析 A 蒸发结晶：蒸发皿破裂 将溶液蒸干或酒精灯灯芯碰到热的蒸发皿底部 B 分液：分液漏斗中的液体难以滴下 没有打开分液漏斗的活塞或玻璃塞上凹槽与漏斗口侧面的小孔没有对齐 C 萃取：液体静置不分层 加入萃取剂的量较多 D 检验Fe2＋：加入KSCN溶液，溶液呈红色 已有Fe2＋被氧化成Fe3＋ 4．(2025·重庆统考三模)下列实验中采取的分离或提纯方法能达到实验目的的是(　　) 选项 实验目的 分离或提纯方法 A 除去甲烷中的乙烯 用酸性KMnO4溶液洗气 B 除去乙酸乙酯中的乙酸 加入饱和Na2CO3溶液后分液 C 除去蛋白质溶液中的少量NaCl 过滤 D 从高级脂肪酸钠和甘油的混合水溶液中分离出高级脂肪酸钠 加入乙醇和浓硫酸并加热，然后蒸馏 5．(2025·山东济南一中三模)实验室利用醋酸(CH3COOH)与双氧水(H2O2)在固体酸的催化下共热制备过氧乙酸(CH3COOOH，沸点105 ℃)。实验过程中，逐滴滴入浓度为35%的双氧水，温度维持在55 ℃，待反应结束后分离反应器中的混合物，得到粗产品。下列说法错误的是(　　) A．逐滴滴入H2O2的目的是提高双氧水的利用率 B．温度维持在55 ℃的理由之一是防止H2O2分解 C．使用磁力搅拌器的目的是提高CH3COOOH的平衡产率 D．常压蒸馏可以分离提纯CH3COOOH 6．（双选）(2025·山东潍坊一中模拟)实验室利用苯甲酸、乙醇、环己烷和浓硫酸混合加热制备苯甲酸乙酯，现从反应混合物中分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的流程如图所示。下列说法错误的是(　　) 已知：苯甲酸乙酯的沸点为212.6 ℃，乙醚－环己烷－水共沸物的沸点为62.1 ℃，苯甲酸100 ℃会迅速升华。 A．试剂①为饱和Na2CO3溶液，试剂②为稀硫酸 B．操作a、c均为分液，操作b为蒸馏，操作d为重结晶 C．苯甲酸乙酯、苯甲酸分别是物质②① D．粗品精制还可以用升华法 7．超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可用于提取中药材的有效成分，工艺流程如下。 下列说法中错误的是(　　) A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出 B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取 C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离 D．用超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点 8．(2020·山东高考)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下： 已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－ 。下列说法错误的是(　　) A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下 B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出 C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的 D．蒸馏时选用直形冷凝管 二、非选择题 9．(2024·上海高考)粗盐中含有SO、K＋、Ca2＋、Mg2＋等杂质离子，实验室按下面的流程进行精制： 已知：KCl和NaCl的溶解度如图所示： (1)步骤①中BaCl2要稍过量。请描述检验BaCl2是否过量的方法：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，会导致________。 A．SO不能完全去除 B．消耗更多NaOH C．Ba2＋不能完全去除 D．消耗更多Na2CO3 (3)过滤操作中需要的玻璃仪器除烧杯和玻璃棒外，还需要________。 A．分液漏斗 B．漏斗 C．容量瓶 D．蒸发皿 (4)步骤④中用盐酸调节pH至3～4，除去的离子有__________________。 (5)“一系列操作”是指________。 A．蒸发至晶膜形成后，趁热过滤 B．蒸发至晶膜形成后，冷却结晶 C．蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤 D．蒸发至大量晶体析出后，冷却结晶 (6)请用离子方程式表示加入盐酸后发生的反应________________________________________________。 另有两种方案进行粗盐提纯。 方案2：向粗盐水中加入石灰乳[主要成分为Ca(OH)2]除去Mg2＋，再通入含NH3、CO2的工业废气除去Ca2＋； 方案3：向粗盐水中加入石灰乳除去Mg2＋，再加入碳酸钠溶液除去Ca2＋。 (7)相比于方案3，方案2的优点是____________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (8)已知粗盐水中MgCl2含量为0.38 g·L－1，CaCl2含量为1.11 g·L－1，现用方案3提纯10 L该粗盐水，求需要加入石灰乳(视为CaO)和碳酸钠的物质的量分别为________________。 10．NiSO4·6H2O是一种绿色易溶于水的晶体，可由电镀废渣(除镍外，还含有铜、锌、铁等元素)为原料获得。操作步骤如下： (1)向滤液Ⅰ中加入FeS固体是为了生成难溶于酸的硫化物沉淀而除去Cu2＋、Zn2＋等杂质，则除去Zn2＋的离子方程式为________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)根据对滤液Ⅱ的操作作答： ①在40 ℃左右向滤液Ⅱ中加入6%的H2O2，温度不能过高的原因是________________________________________________________________________； 用离子方程式表示H2O2的作用：__________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ②调滤液Ⅱ的pH的目的是_____________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ③检验Fe3＋是否除尽的操作和现象是______________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)滤液Ⅲ溶质的主要成分是NiSO4，加Na2CO3过滤后得到NiCO3固体，再加适量稀硫酸溶解又生成NiSO4，这两步操作的目的是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)得到的NiSO4溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等一系列操作可得到NiSO4·6H2O晶体。 ①在进行蒸发浓缩操作时，加热到______________________________(描述实验现象)时，则停止加热。 ②为了提高产率，过滤后得到的母液要循环使用，则应该回流到流程中的________(填“a”“b”“c”或“d”)位置。 ③如果得到产品的纯度不够，则应该进行______(填字母)操作。 A．蒸馏 B．分液 C．重结晶 D．过滤 11．邻苯二甲酰亚胺广泛用于染料、农药、医药、橡胶、香料等行业，是许多重要有机精细化学品的中间体。反应原理为 物质 熔点/°C 沸点/°C 溶解性 苯酐 131～134 284 不溶于冷水，微溶于热水 邻氨甲酰苯甲酸 140～143 394.2 稍溶于热水 邻苯二甲酰亚胺 232～235 366 微溶于水，易溶于碱溶液 制备邻苯二甲酰亚胺的实验装置如图所示。 实验步骤： 向装置甲的三颈烧瓶中加入14.800 0 g苯酐(相对分子质量为148)，然后再加入15.0 mL氨水(过量)，加热至冷凝管中有部分液体回流时开启搅拌，控制温度为80～95 ℃，待苯酐固体完全反应后，改为蒸馏装置乙，继续加热，将装置中的水蒸出，体系温度逐渐升高至固体熔化。保温反应60 min后，冷却至室温，洗涤、抽滤、烘干，进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺(相对分子质量为147)14.112 0 g。 请回答下列问题： (1)仪器M的名称是________。 (2)仪器Y中冷水由________(填“a”或“b”)口流出，装置甲中仪器X一般不用装置乙中仪器Y代替的原因是________________________________________________________________________。 (3)装置甲中温度控制在80～95 ℃，若温度过低导致的结果是________________________________________________________________________。 (4)反应①中除了生成邻氨甲酰苯甲酸，还可能生成的副产物是________________(写一种物质的结构简式)。 (5)蒸馏时，需要及时将装置中的水蒸出，目的是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (6)该固体产品的产率是________。 (7)邻苯二甲酰亚胺还可以用邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下催化反应一步制得，写出该反应的化学方程式：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 学科网（北京）股份有限公司 $ 第三单元 学习元素化合物的必备实验基础 第9讲　物质的分离和提纯 复习导航 01 考向预测●明考向 对标核心素养，研判高考命题趋势 02 核心梳理●明考点 搭建知识框架，构建系统思维 03 双基自测●夯基础 夯实基础知识，总结易错难点 04 考点突破●明方向 拆解核心考点，归纳解题范式 05 真题演练●悟高考 溯源真题逻辑，感知高考考向 06 过关限时训练 限定答题时长，模拟考场实战 【考向预测●明考向】 物质的分离和提纯覆盖过滤、蒸发、蒸馏、萃取分液、升华、渗析、重结晶、洗气等物理方法，以及沉淀转化、调节pH除杂、氧化还原除杂、热分解等化学除杂手段，核心考查分离方法适配体系判断、除杂试剂选择、除杂操作顺序、除杂试剂过量检验与除去、装置选用、分离方案评价，常结合无机化工流程、物质制备与定量实验综合设问；近三年为实验与化工流程板块高频必考知识点，每套试卷均有相关设问；预测2027年侧重固液气多相混合体系分步除杂设计、有机粗产品提纯操作组合、纳米胶体渗析分离、易氧化易水解物质隔绝空气分离方案，强化多杂质干扰体系除杂逻辑、除杂方案优劣对比与文字规范描述类综合考查。 考点1　物质分离、提纯的常用物理方法 【核心梳理●明考点】 1．物质分离与提纯的区别 (1)物质的分离：将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 (2)物质的提纯：将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 2．物质分离、提纯常用的物理方法及装置 过滤 适用 条件 难溶固体与液体混合物，如碳酸钙悬浊液、泥水等 说明 ①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端尖锐处紧靠烧杯内壁 ②沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至淹没沉淀，静置，待液体全部流下，再重复2～3次，然后通过检验最后一次洗涤液(滤液)，判断是否洗净 蒸发结晶 适用 条件 溶质的溶解度受温度变化影响较小，如从NaCl溶液中提取NaCl晶体 说明 NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质 冷却结晶 适用 条件 用于溶解度随温度变化相差较大的可溶性固体混合物，如除去KNO3中混有的少量NaCl 说明 若结晶一次纯度达不到要求，则需要重复进行一次，称为重结晶 升华 适用 条件 分离某种组分易升华的混合物，如分离I2和NaCl固体 说明 应与物质的分解反应相区分，如NH4ClNH3↑＋HCl↑ 萃取、分液 适用 条件 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②互不相溶的液体混合物；③溶质与萃取剂不反应。如分离CCl4和水等 说明 若提取碘水中的碘，分液前要先萃取。分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出 蒸馏 适用 条件 两种或两种以上互溶的液体，且液体的沸点相差较大，如分离酒精和水 说明 蒸馏装置中温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶支管口处；为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中放几小块沸石或碎瓷片。冷凝管中水流方向应为“下进上出” 3.分离提纯装置的创新应用 项目 图示 特点 过滤装置的创新——抽滤 由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快 蒸馏、冷凝装置的创新 图1、图2、图3由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应装置，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率 减压蒸馏 减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯 　　　　　　　　　　　　　　　　 【考点突破●明方向】 【基点判断】(正确的打“√”，错误的打“×”) (1)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热(×) (2)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出(√) (3)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处(√) (4)过滤操作时，为了加快过滤速率，可用玻璃棒搅拌过滤器中的液体(×) (5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(×) (6)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(×) (7)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加(×) (8)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法(×) 【考点突破●明方向】 考向一、分离、提纯装置中仪器的选择 1．(2023·全国卷甲)实验室将粗盐提纯并配制0.100 0 mol·L－1的NaCl溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有(　　) ①天平　②温度计　③坩埚　④分液漏斗 ⑤容量瓶　⑥烧杯　⑦滴定管　⑧酒精灯 A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧ 【答案】D 2．实验室用浓硫酸、NaBr固体、1­丙醇混合加热反应一段时间后制备纯净的1­溴丙烷。蒸馏得到粗产品，粗产品中加入适量10% Na2CO3溶液后分液，再次蒸馏得纯净的产品。此过程中没有用到的化学仪器是(　　) 【解析】选A。分液过程中需要用到分液漏斗，蒸馏需要用到蒸馏烧瓶和冷凝管，不会使用酸式滴定管。 考向二、分离、提纯方法的选择 3．(2024·湖北高考)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是(　　) A．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B．过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 【解析】选B。CH2Cl2和CCl4互溶，但二者沸点不同，可用蒸馏法进行分离，A正确；苯酚易溶于有机溶剂，微溶于水，可采用萃取分液的方法分离苯酚和NaHCO3溶液，B错误；将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，利用合适的萃取剂可以将提取液中的青蒿素提取出来，也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，然后利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，C正确；利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大的特点，采用重结晶法进行提纯，D正确。 4．下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是(　　) A．利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体 B．利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分 C．利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5 D．利用图4装置净化实验室用浓硫酸与乙醇制备的乙烯 【答案】D 考点2　物质分离、提纯的常用化学方法 【核心梳理●明考点】 1．除杂“四原则” (1)不增，不得引入新杂质。 (2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。 (3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。 (4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。 2．除杂操作“四注意” (1)除杂试剂要过量。 (2)过量试剂需除去。 (3)选择的途径要最佳。 (4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 3．物质分离提纯常用的化学方法 化学方法 原理 举例 气化法 将混合物中的杂质转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH等 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO、CO及能形成难溶性碱的阳离子 酸化法 除去酸式盐中的正盐杂质 通入足量CO2使NaHCO3溶液中混有的Na2CO3转化为NaHCO3 碱化法 除去正盐中的酸式盐杂质 加入适量NaOH溶液使Na2CO3溶液中混有的NaHCO3转化为Na2CO3 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3 水解法 (调pH法) 加难溶性固体促进离子水解生成沉淀而除去 除去CuCl2溶液中的FeCl3，加CuO、Cu(OH)2、CuCO3等 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2；用热的铜粉除去N2中的O2 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 除去固体Na2CO3中的NaHCO3；除去固体NaCl中的NH4Cl 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属做阳极、纯金属(M)做阴极，含M的盐溶液做电解质溶液 转化法 将杂质转化为被提纯的物质 FeCl3溶液(Fe2＋)：向溶液中加入足量H2O2或通入足量氯气，将Fe2＋转化为Fe3＋ 【双基自测●夯基础】 【基点判断】(正确的打“√”，错误的打“×”) (1)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2(×) (2)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去(√) (3)通过灼热的CuO除去H2中的CO(×) (4)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去(×) (5)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3(×) (6)制取无水乙醇，可向含少量水的酒精中加入CaO后加热蒸馏(√) (7)除去ZnCl2溶液中的少量Fe3＋，可加入过量ZnO后过滤(√) 【考点突破●明方向】 考向一、物质分离提纯应用举例 1．常见气体混合物的除杂方法 气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式 H2(NH3) 浓硫酸 NH3＋H2SO4===NH4HSO4 CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 HCl＋NaHCO3===NaCl＋H2O＋CO2↑ CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 SO2＋2NaHCO3===Na2SO3＋H2O＋2CO2 CO2(CO) 灼热CuO CO＋CuOCu＋CO2 CO(CO2) NaOH浓溶液 CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O N2(O2) 灼热铜网 2Cu＋O22CuO CH4(CH2===CH2) 溴水 CH2===CH2＋Br2―→CH2BrCH2Br 2.常见固体或溶液的除杂方法 物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理 MgCl2溶液(FeCl3) MgO、Mg(OH)2或MgCO3 调pH转化为沉淀，过滤 Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 加过量铜粉，过滤 Cu＋2AgNO3===Cu(NO3)2＋2Ag I2(SiO2) 加热 I2升华、冷却、凝华，得I2 NH4Cl溶液(FeCl3) 加适量氨水，过滤 FeCl3＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4Cl C(CuO) 加过量稀盐酸，过滤 CuO＋2HCl===CuCl2＋H2O 镁粉(铝粉) 加过量NaOH溶液，过滤 2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑ 粗铜 精铜、CuSO4溶液 电解精炼 考向二、用特定试剂洗涤产物 3．某溶液中含有硫酸镁和硫酸钠两种溶质，选择合适的试剂将溶液中的镁离子转化为沉淀分离出来，设计实验流程如下： (1)欲证明滤液中存在SO、CO，选用的方案是先取少量的滤液，向其中滴加过量的______，发现有气泡生成，再向其中加入________溶液，出现白色沉淀，则可证明SO、CO均存在。 (2)洗涤碳酸镁沉淀的方法是________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)如何检验碳酸镁沉淀是否洗涤干净？ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 【答案】(1)稀盐酸　氯化钡　(2)沿玻璃棒向过滤器中加入蒸馏水，使蒸馏水刚好浸没沉淀，让蒸馏水自然流下，重复上述操作2～3次　(3)取少量最后一次洗涤液于洁净试管中，滴加稀盐酸酸化后，滴入氯化钡溶液，若有沉淀生成则说明没有洗净，反之，已洗涤干净 4．(1)硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体，实验步骤中用少量冰水洗涤晶体，其目的是 ________________________________________________________________________； ________________________________________________________________________。 (2)如图是Na2Cr2O7·2H2O和Na2SO4的溶解度曲线，则从两者的混合溶液中获得固态副产品Na2SO4的实验操作方法为________________________________________________________________________、 ________________________________________________________________________。 (3)请根据下图，将“由碳酸锰经一系列操作获得MnSO4·H2O晶体，并测定纯度”的实验方案补充完整。 ①将碳酸锰固体溶于稀硫酸获得硫酸锰溶液； ②加热溶液并控制温度>40 ℃，____________得到粗产品； ③________________________________________________________________________， 低温干燥，可得到较纯晶体。 【答案】(1)洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质　用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗 (2)加热浓缩　趁热过滤 (3)②蒸发结晶，趁热过滤　③用酒精洗涤产品2～3次 [总结归纳] 洗涤试剂 适用范围 目的 冷水 产物不溶于水 除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失 有机溶剂(酒精、丙酮等) 固体易溶于水， 难溶于有机溶剂 减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥 饱和溶液 对纯度要求不高的产品 减少固体溶解 酸、碱溶液 产物不溶于酸、碱 除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解 【真题演练●悟高考】 一、单选题 1．（2026·山东·高考真题）实验室制备溴苯时，下列步骤中所选试剂及装置正确的是（加热及夹持装置略） A．溴苯合成 B．尾气处理 C． 洗涤分液 D．蒸馏提纯 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．制备溴苯需要液溴，不能用溴水；苯与溴水不发生取代反应，只有纯液溴在FeBr3催化下才反应，A错误； B．尾气中含极易溶于NaOH溶液的HBr，导管直接插入液面下会发生倒吸，需要防倒吸装置（如倒扣漏斗），B错误； C．溴苯难溶于水，洗涤后可通过分液分离有机层和水层，使用分液漏斗分液，下层液体从下口放出，装置操作规范，C正确； D．蒸馏装置的温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，不能插入液面下，D错误； 故选C 2．（2026·贵州·高考真题）某磷废渣的主要成分为、和，一种对其进行分离的工艺流程如图。 下列说法错误的是 A．“焙烧”的目的是使、分解 B．“浸取”可能的反应为 C．“滤渣浮选”利用了和物理性质的差异 D．“滤液沉淀”可以利用流程中产生的和制备沉淀剂 【答案】A 【分析】磷废渣主要含、、，先在600℃下焙烧，该温度仅分解释放并生成，与不分解，焙烧产物加入溶液，75℃、pH=6.0条件下浸取，与反应生成并释放，过滤后得到含的滤液与含、的滤渣，滤渣添加油脂浮选剂，依靠两种固体表面润湿性物理性质差异浮选分离出，剩余，滤液可通入流程自产的与配成碳酸盐沉淀剂，使转化为沉淀完成镁的分离回收。 【详解】A．分解温度高于，焙烧时仅分解，未分解，且后续浮选得到，故“焙烧”目的不是使分解，A错误； B．焙烧后分解生成，溶液呈酸性，加热条件下与反应生成、和，反应式符合反应规律，B正确； C．浮选是利用和表面润湿性等物理性质的差异进行分离，C正确； D．流程中焙烧产生、浸取产生，二者通入水中可生成碳酸盐作为沉淀剂，与滤液中反应生成，D正确； 故选A。 3．（2026·贵州·高考真题）好山、好水、好茶，贵州茶文化源远流长。下列茶文化实践过程与对应的分离方法不匹配的是 选项 茶文化实践过程 分离方法 A 茶青烘干 蒸馏 B 清泉泡茶 萃取 C 茶水分离 过滤 D 茶吸异味 吸附 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．茶青烘干是通过加热使茶叶中含有的水分受热汽化，属于蒸发干燥操作，而蒸馏的原理是利用互溶的液态混合物中各组分沸点的不同，实现多组分液体的分离，二者原理不同，A符合题意； B．清泉泡茶时，水作为溶剂，将茶叶中的可溶性物质从固态茶料中提取进入水溶液，属于固液萃取操作，B不符合题意； C．茶水分离是将液态茶水和不溶性的固态茶渣进行分离，属于过滤操作，C不符合题意； D．茶叶本身具有多孔结构，可通过物理作用吸附异味分子，属于吸附分离操作，D不符合题意； 故选A。 4．（2026·贵州·高考真题）下列实验操作规范的是 配制一定物质的量浓度的NaOH溶液 除去中混有的HCl A B 燃烧钠 搅拌 C D A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．容量瓶属于精密定容仪器，不能用于溶解固体，NaOH固体溶解放热，需在烧杯中溶解、冷却后再转移至容量瓶，A错误； B．HCl可与饱和溶液反应生成，除去HCl的同时生成目标产物CO2，不会引入新杂质，且题给装置采用“长进短出”的洗气方式，符合除杂要求，B正确； C．钠燃烧实验需在耐高温的坩埚或蒸发皿中进行，表面皿是玻璃材质，不耐高温，加热易炸裂，C错误； D．温度计的水银球质地脆弱，故温度计仅用于测量温度，不能代替玻璃棒搅拌，否则易损坏温度计水银球，D错误； 故选B。 5．（2026·河北·高考真题）对甲苯磺酸钠()熔点大于300℃，易溶于水。实验室合成路线如下： 下列说法错误的是 A．水分离装置的使用有利于反应①的进行 B．温度过高会造成多取代副产物的增多 C．饱和溶液有利于粗品的析出 D．蒸馏法较重结晶法更适于的提纯 【答案】D 【详解】A．反应①是甲苯的磺化反应，这是一个可逆反应，反应过程中有水生成，水分离装置可移除生成的水，使平衡正向移动，有利于反应①进行，A正确； B．甲基为苯环邻、对位定位基，在过高的温度下，反应速率过快，能量较高，可能导致生成二磺酸或多磺酸等副产物，B正确； C．饱和溶液中浓度高，通过同离子效应可降低的溶解度，有利于其粗品析出，C正确； D．熔点大于300℃，沸点极高，一般需采用减压蒸馏，操作不方便，且蒸馏时高温可能导致其分解；且其易溶于水，重结晶法更适合提纯，D错误； 故选D。 6．（2025·天津·高考真题）天津位于渤海之滨，地处“九河下梢”，因河而生，向海而兴，自古流传着“精卫填海”“哪吒闹海”等传说，其海水资源丰富，下列说法错误的是 A．海水可经蒸馏制备淡水 B．海水经氯气氧化可直接得到液溴 C．海水晒盐的过程涉及溶液的蒸发、结晶 D．用离子交换膜法电解饱和溶液可得到烧碱溶液 【答案】B 【详解】A．蒸馏法通过蒸发和冷凝分离水和盐分，正确制备淡水，A正确； B．海水中的需经氧化生成，但需进一步蒸馏或萃取才能得到液溴，不能直接获得，B错误； C．海水晒盐通过蒸发水分使结晶析出，属于蒸发结晶过程，C正确； D．离子交换膜电解溶液时，阴极区生成并富集，得到烧碱溶液，D正确； 故答案选B。 7．（2025·福建·高考真题）在25℃下测定溶度积，所需饱和溶液的配制步骤如下： 下列说法或操作错误的是 A．洗涤时须洗净 B．“洗涤”后所得固体无需干燥 C．“溶解”后须静置至固液分层、上层澄清 D．“过滤2”中用蒸馏水润湿滤纸，使其贴紧漏斗内壁 【答案】D 【分析】依据的配制步骤：；可知，硫酸铜与碘酸钾溶液发生复分解反应生成碘酸铜沉淀和硫酸钾，过滤、洗涤除去硫酸钾，剩余碘酸铜固体配制饱和溶液，据此作答。 【详解】A．产生的沉淀表面会吸附，若不洗净，会引入杂质，干扰实验，A正确； B．“洗涤”后所得的碘酸铜固体无需干燥，因为后续步骤是溶解制备饱和溶液，少量水分不影响饱和溶液的配制，B正确； C．“溶解”后得到碘酸铜的过饱和溶液，静置后上层为饱和溶液，提高过滤效率，故溶解后的悬浊液须静置至固液分层、上层澄清，C正确； D．过滤操作中，若用蒸馏水润湿滤纸，会使已制得的碘酸铜饱和溶液被稀释，D错误； 故答案选D。 8．（2025·江西·高考真题）药物中间体1，3-二溴丙酮可由1，3-二氯丙酮合成，步骤如下： 下列说法正确的是 A．若完全转化，则水相中溶质只有 B．测定水相中的含量可计算产率 C．试剂Ⅰ可选用无水 D．操作Ⅰ和操作Ⅱ相同 【答案】C 【详解】A．若完全转化，反应生成，但反应中使用的溶剂丙酮与水互溶，水相中溶质除外还有丙酮，A错误； B．产率需实际产品质量与理论产量计算，含量仅反映反应生成的量（转化率），未考虑产品分离过程中的损失，无法直接计算产率，B错误； C．有机相需干燥除去水分，无水是常用干燥剂，可吸收水分且不与产品反应，过滤后得到干燥有机相，C正确； D．操作Ⅰ为蒸馏（除去溶剂得粗产品），操作Ⅱ为用石油醚重结晶（粗产品溶于石油醚，低温下1，3-二溴丙酮析出），二者操作不同，D错误； 故答案选C。 9．（2025·浙江·高考真题）下列实验原理或方法不正确的是 A．可用萃取碘水中的 B．可用重结晶法提纯含有少量的苯甲酸 C．可用浓溶液除去乙酸乙酯中的乙酸 D．可用浓溶液将转化为 【答案】C 【详解】A．I2在CCl4中的溶解度比在水中大，且CCl4和水不互溶，因此可用CCl4萃取碘水中的I2，A正确； B．苯甲酸的溶解度随温度升高而显著增大，而的溶解度受温度影响较小。可通过冷却热饱和溶液的方法使苯甲酸结晶析出，而仍留在溶液中，从而达到提纯的目的，B正确； C．NaOH溶液与乙酸乙酯和乙酸均反应，不能达到目的，C错误； D．CaSO4的Ksp大于CaCO3，用浓溶液可将转化为，D正确； 故答案为C。 二、多选题 10．（2026·山东·高考真题）利用铁基、钙基物质的化学循环（，）可从高炉煤气中分离出，并获得高价值的/混合气。循环过程如图所示，下列说法正确的是 A．钙基物质Ⅰ为 B．气体为混合气 C．铁基、钙基物质的理论投料比为（以物质的量计） D．获得的混合气中，与物质的量之比 【答案】AC 【分析】简要分析工艺流程：反应器甲：铁基反应： （CO被消耗，生成CO2），钙基反应：（吸收CO2），N2不参与反应，作为惰性气体排出，气体X为N2，因此钙基物质Ⅰ为CaO，Ⅱ为CaCO3。反应器乙：铁基反应：（CO2被还原为CO），钙基反应：（释放CO2），最终产物气体Y为CO与CO2的混合气，用于回收高价值气体，据此分析以下各选项； 【详解】A．反应器甲中需CaO吸收CO2生成CaCO3，故初始钙基物质Ⅰ为CaO，A正确； B．CO和CO2均在反应器甲中被转化或吸收，仅N2未参与反应，故气体X为纯N2，B错误； C．因高炉煤气中n(CO):n(CO2):n(N2)=2:3:5，设高炉煤气中，，。还原2 mol FeO需2 mol CO，生成2 mol CO2；总CO₂ = 3 + 2 = 5 mol，需5 mol CaO吸收，故 ，C正确； D．因高炉煤气中n(CO):n(CO2):n(N2)=2:3:5，设高炉煤气中，，。甲中2 mol CO转化为2 mol CO2，体系总CO2 = 3+2 = 5 mol，乙中2 mol Fe与2 mol CO2反应，，生成2 mol CO，剩余CO2 = 5-2 = 3 mol，混合气中，D错误； 故选AC。 三、解答题 11．（2026·云南·高考真题）镍配合物是贵金属催化剂的重要替代品。某实验小组设计了一种制备Ni(Ⅱ)配合物的方法，原理如下： 已知：CH2Cl2有毒、易挥发，。 实验步骤如下： Ⅰ．向双颈烧瓶中加入10 mL含(1 mmol)的乙醇溶液，通过仪器a逐滴加入3 mL含bpy(2 mmol)的乙醇溶液(装置如图，加热及夹持装置省略)，加热搅拌，冷却至室温。 Ⅱ．将上述溶液减压蒸除乙醇，加入20 mL CH2Cl2溶解，再加少量蒸馏水洗涤、分液。 Ⅲ．有机层经减压蒸除溶剂，加入15 mL乙醇和2 mmol NaBPh4(Ph为苯基)，产生沉淀。经过滤、洗涤、干燥得粗产品，进一步提纯后得紫色晶体(配合物Z，)。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为______。 (2)下列安全标识中，本实验不涉及的是______(填标号)。 A． B． C． D． (3)步骤Ⅱ中洗涤的目的为______，分液时CH2Cl2在______层(填“上”或“下”)。 (4)步骤Ⅲ中乙醇的作用为______。 (5)步骤Ⅲ中用______法提纯粗产品。 (6)配合物Z的产率为______(列出计算式即可)。 (7)测定配合物Z的晶体结构，下列方法可采用的是______(填标号)。 A．核磁共振氢谱法 B．质谱法 C．红外光谱法 D．X射线衍射法 (8)实验小组进一步探究不同投料比对Ni(Ⅱ)配合物结构的影响，以进行投料，按上述制备方法得红色晶体。推测的配位数为______。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)D (3) 除去有机层中溶解的硝酸盐和未反应的水溶性杂质 下 (4)降低配合物Z的溶解度，使其结晶析出 (5)重结晶 (6) (7)D (8)6 【分析】向双颈烧瓶中加入10 mL含(1 mmol)的乙醇溶液，通过仪器a逐滴加入3 mL含bpy(2 mmol)的乙醇溶液(装置如图，加热及夹持装置省略)，加热搅拌，冷却至室温，将上述溶液减压蒸除乙醇，加入20 mL CH2Cl2溶解，再加少量蒸馏水洗涤、分液，有机层经减压蒸除溶剂，加入15 mL乙醇和2 mmol NaBPh4(Ph为苯基)，产生沉淀。经过滤、洗涤、干燥得粗产品，进一步提纯后得紫色晶体(配合物Z，)，据此回答。 【详解】（1）由图可知，仪器a是恒压滴液漏斗，它的支管可以平衡压强，使液体顺利流下； （2）佩戴护目镜可以在实验时保护眼睛；实验结束好要洗手；CH2Cl2有毒、易挥发，所以要注意排气防止中毒；本实验不涉及锐器，故选D； （3）步骤Ⅱ中，将上述溶液减压蒸除乙醇，加入20 mL CH2Cl2溶解，再加少量蒸馏水洗涤、分液，洗涤可用于除去有机层中溶解的硝酸盐和未反应的水溶性杂质，减少后续反应的干扰；CH2Cl2的密度为 1.33g·cm-3，大于水，因此分液时在下层； （4）步骤Ⅲ中，加入乙醇后配合物Z沉淀析出，因此乙醇的作用是降低配合物Z的溶解度，使其从溶液中析出； （5） 粗产品已经是固体结晶，为了去除混入的少量可溶性杂质并获得高纯度的紫色晶体，通常采用重结晶法。 （6）根据反应离子方程式：，再结合投料量，理论上三者恰好完全反应，理论上生成配合物Z的物质的量为1 mmol，质量为，实际产量为，产率=； （7）A．核磁共振氢谱用于测氢原子种类，不直接测晶体结构，A不符合题意； B．质谱法用于测分子量，不直接测晶体结构，不符合题意； C．红外光谱法用于测官能团、化学键，不直接测晶体结构，C不符合题意； D．X射线衍射法是测定晶体结构的经典方法，可确定原子的空间排布，D符合题意； 故选D； （8）bpy（联吡啶）是双齿配体，每个bpy提供 2 个配位原子，当1:2投料时，2 个bpy共提供4个配位原子，配位数为4；当投料时，3个bpy共提供3×2=6个配位原子，因此的配位数为6。 12．（2026·河北·高考真题）某兴趣小组探究 的制备。(实验均在通风橱内进行) 查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产 。实验室制备少量高纯度 常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备 (夹持装置等略) 实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ  检查装置气密性。 ⅱ  将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0 mL(32.0 g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ  打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ  将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4 g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称为___________。 (2)步骤ⅰ中检查装置气密性的操作：________________________，微热C，若导管口有气泡冒出，停止加热，冷却后导管内上升一段水柱，并保持一段时间不下降，则证明装置气密性良好。 (3)步骤ⅱ中，制备 的化学方程式为___________________________________。 (4)步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液_______________________时(填实验现象)，反应恰好完成。 (5)反应开始时，D中应盛放_________(单项选择，填序号)。 a．溶液    b．蒸馏水    c．稀盐酸 (6)步骤ⅳ中进一步提纯的方法为_________________________。 (7) ()的产率为_____。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ  利用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ  利用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯 。 (8)对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为___________________________________(优点和不足各答出1点即可)。 【答案】(1) 分液漏斗 (2) 关闭 、，向D中加水使导管口浸没在水面下 (3) （或 ） (4) 橙黄色褪去（或由橙黄色变为无色） (5)b (6) 重结晶 (7) (8) 优点：步骤少，操作简单（或无需制备氢溴酸，节约时间）；不足：反应剧烈，易产生白烟造成原料损失（或液溴易挥发，易污染环境），且存在提纯流程复杂等缺陷 【分析】方案I（工业法）利用与氨水的氧化还原反应制备：部分从0价被还原为-1价得到，部分中-3价被氧化为0价，最终生成。 方案II（实验室法）先通过还原制备高纯度氢溴酸，再利用氢溴酸和氨气的中和反应得到。 【详解】（1）仪器B的名称为分液漏斗。 （2）检查装置气密性需要先形成密闭系统，因此必须关闭滴液漏斗的活塞 和 ，并将D中导管浸入水中，再通过微热烧瓶C观察是否有气泡冒出及冷却后是否形成水柱来判断气密性。 （3）液溴与氨水发生氧化还原反应，溴单质作氧化剂被还原为 ，氨气作还原剂被氧化为无色气体 ，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为： （或 ）。 （4）步骤ⅱ结束后溶液呈橙黄色，说明液溴过量。步骤ⅲ中滴加氨水是为了消耗过量的液溴，当液溴完全反应时，溶液的橙黄色会褪去，变为无色。 （5）反应过程中会有未反应的 和 挥发出来，D装置用于吸收这些挥发物。由于步骤ⅳ中需要将C和D中的溶液混合提纯，若使用 溶液或稀盐酸会引入新的杂质离子，而使用蒸馏水吸收后生成氨水和溴水，混合后可继续反应生成 ，既提高了产率又不引入杂质，故选b。 （6）步骤ⅳ中通过蒸发结晶得到的是含有少量杂质的粗品，进一步提纯可溶性无机盐固体最常用的方法是重结晶。 （7）加入的 质量为 ，其物质的量 。根据关系式 可知，理论上生成 的物质的量为 。理论产量 。则产率 。 （8）对比方案Ⅰ和方案Ⅱ，方案Ⅰ直接利用原料一步反应制得产品，流程短、操作简便；但由于液溴与氨水反应放热剧烈，容易导致反应物挥发产生白烟，降低了原料利用率，且液溴挥发存在环保隐患、且存在提纯流程复杂等缺陷。方案Ⅱ虽然步骤繁琐，但反应条件温和，产品纯度更高。 13．（2026·贵州·高考真题）钪是一种关键的战略金属，对国防科技、产业升级有重要的作用。从某钪铝渣［含及、、等的氢氧化物］中回收钪和铝，工艺流程如图。 已知： ①钪铝渣中夹杂在其他金属氢氧化物中或包裹在其他颗粒的孔隙中。 ②“酸浸”工序中，钪主要以的形式被浸出。 ③时，，  。 回答下列问题： (1)基态钪原子的价层电子轨道表示式为_______________。 (2)“预处理”工序的操作是________。 (3)“碱浸”工序中，在一定条件下，NaOH溶液浓度对钪和铝浸取率的影响如图1，最佳NaOH溶液浓度为________________。 (4)“酸浸”工序中浸出钪的主要离子方程式为____________________。 (5)pH对萃取率的影响如图2，HNO3溶液浓度对洗脱率的影响如图3。 ①“无机溶液1”中存在的金属阳离子主要是___________。 ②本工艺中去除溶液中Fe3+的工序是___________，依据是_____________________________________。 (6)“碱浸”工序中，、溶液中时，pH为________。 【答案】(1) (2)研磨（粉碎）钪铝渣 (3) (4) (5) 洗脱 相同条件下，时，Fe元素的洗脱率远高于Sc元素，Fe元素被硝酸洗脱进入无机溶液2，Sc元素仍保留在有机相中 (6)12.6 【分析】含及、、等的氢氧化物，先进行预处理，一般为粉碎研磨，然后加入NaOH溶液进行碱浸，使Al元素转化为进入碱浸液，经过系列转化回收Al元素，浸出渣中含有Sc、Mg、Fe的氢氧化物，加入HNO3酸浸，除去不溶于硝酸的杂质，浸出液中含有、Mg2+、Fe3+，加入有机萃取剂协同萃取后，Mg2+进入无机溶液1，有机相中含有、Fe3+，加入HNO3洗脱，Fe3+进入无机溶液2，洗脱后的有机相加入反萃取剂进行反萃取后获得含有的溶液，经系列转化回收Sc。 【详解】（1）钪为21号元素，价层电子排布为，价层电子轨道表示式为：。 （2）已知被包裹在颗粒孔隙中，预处理需要研磨（粉碎）钪铝渣，增大接触面积，利于后续浸出。 （3）工艺需要尽可能多浸出Al、尽可能少浸出Sc，实现二者分离。由图1可知：浓度为时，Al浸出率已经达到较高值，且Sc浸出率仍很低，分离效果好，故为最佳浓度。 （4）酸浸时与氢离子反应生成，离子方程式： 。 （5） ①协同萃取时，由图2可知、的萃取率很低，而铝元素前序已除掉；因此无机溶液1中主要金属阳离子为； ② 去除的工序为洗脱；依据是：相同条件下，时，Fe元素的洗脱率远高于Sc元素，Fe元素被硝酸洗脱进入无机溶液2，Sc元素仍保留在有机相中。 （6）已知：，，联立得： ， ，。 14．（2026·河北·高考真题）钒和铬是重要的战略金属。河钢集团与中科院合作研发了国际领先的亚熔盐法清洁生产工艺，实现在温和条件下钒和铬的高效提取。主要流程如下： 已知：钒渣主要含、、和少量CaO、 等。 回答下列问题： (1)V和Cr均位于元素周期表的_____区。 (2)氧化工序通常采用较大的流量，其目的是_______________________；配平化学方程式：________________________________。 _____ _____ _____ _____ _____ ______ (3)滤渣的主要成分有 、__________、__________(填化学式)。 (4)80℃和40℃时，和的溶解度随 质量分数变化如图所示。结合图像分析 质量分数为30%时，冷却结晶工序降温至40℃有利于实现钒和铬有效分离的原因：________________________________。 (5)母液返回_________工序。 (6)还原工序中，反应的离子方程式为___________________________________。 【答案】(1)d (2) 提高氧气浓度，加快反应速率，使反应更充分（或提高钒、铬的浸出率等，合理即可） 4FeO·V2O3 + 24NaOH + 5O2 2Fe2O3+ 8Na3VO4+ 12H2O (3) Fe2O3 CaSiO3 (4)在NaOH质量分数为30%时，40℃下Na3VO4的溶解度远小于80℃，而Na2CrO4的溶解度变化不大。降温至40℃时，Na3VO4大量结晶析出，而Na2CrO4仍留在溶液中，从而实现钒和铬的分离 (5)氧化 (6)2 + 3 + 10H⁺ = 2Cr3+ + 3 + 5H2O 【分析】简要分析工艺流程：氧化：加入溶液，通入，140℃~180℃反应，铁的转化： 被氧化为 ，钒的转化：根据小问（2），碱性条件下被氧化为。铬的转化：被氧化为。硅的转化：直接与反应生成。沉淀：加入和，与水反应生成。与沉淀。同时，生成的氧化铁和不与碱反应的氧化镁也可能在此处作为滤渣除去。冷却结晶：降温至，利用不同物质溶解度随温度变化的差异进行分离。的溶解度受温度影响较大，且在高浓度碱性溶液中，降温容易析出；的溶解度通常较大，且受温度影响相对较小，在该条件下仍保持溶解状态。 析出的固体主要为钒的化合物（后续处理可得 ），而铬保留在母液中。这一步实现了钒铬分离。蒸发结晶：对分离出钒后的母液进行蒸发浓缩。让从母液中析出，母液中亦含有少量，还原：利用稀 、 。 将溶液中的 还原为。水解沉淀：调节溶液的 pH 值，使 发生水解反应，生成沉淀。后续过滤得到的 沉淀经过煅烧分解，即可得到最终产品 。 【详解】（1）根据元素周期表分区规则，V（23号）属于第ⅤB族，Cr（24号）属于第ⅥB族，它们的价电子排布分别为3d34s2和3d54s1，均位于d区。 （2）首先，氧化工序的目的是将FeO·V2O3和FeO·Cr2O3中的Fe(Ⅱ)、V(Ⅲ)、氧化为Fe(Ⅲ)、V(Ⅴ)，同时需要保证反应物充分接触，提高反应速率和转化率。采用较大O2流量可以提高氧气浓度，加快反应速率，使反应更充分（或提高钒、铬的浸出率等，合理即可）。配平化学方程式：FeO·V2O3中Fe为+2价，V为+3价；Fe2O3中Fe为+3价，Na3VO4中V为+5价。每1 mol FeO·V2O3中，Fe失去1 mol e⁻，2 mol V共失去4 mol e⁻，总计失去5 mol e⁻。O2每1 mol得4 mol e⁻，因此FeO·V2O3与O2的系数比为4:5。最终方程式为：4FeO·V2O3 + 24NaOH + 5O2 2Fe2O3+ 8Na3VO4+ 12H2O。 （3）在氧化步骤中，FeO·V2O3和FeO·Cr2O3被氧化为Fe2O3、Na3VO4、Na2CrO4，SiO2与NaOH反应生成Na2SiO3。进入沉淀步骤后，加入和，与水反应生成。与沉淀，MgO与Fe2O3不与碱反应，综上，滤渣主要成分为MgO、Fe2O3、CaSiO3。 （4）观察图像：在80℃时，Na2CrO4的溶解度较高，且随NaOH浓度增加而降低。Na3VO4的溶解度较低，在40℃时，Na3VO4溶解度显著降低，而Na2CrO4溶解度仍较高。当NaOH质量分数为30%时，40℃下Na3VO4溶解度远小于80℃，而Na2CrO4溶解度变化不大。因此，降温至40℃时，Na3VO4大量结晶析出，而Na2CrO4仍留在溶液中，可实现钒和铬的分离。 （5）母液主要含NaOH，以及未结晶析出的Na3VO4、Na2CrO4等，根据流程，母液应返回“氧化”工序，继续参与反应，提高原料利用率。 （6）还原工序中，Na2CrO4被Na2SO3还原为Cr3+，被氧化为。根据氧化还原反应配平，离子方程式为2 + 3 + 10H⁺ = 2Cr3+ + 3 + 5H2O。 15．（2026·贵州·高考真题）双氯磺酰亚胺[]是制备某锂离子电池电解质的关键中间体。某研究小组设计实验对其进行制备，部分实验装置如图1。 实验步骤： Ⅰ．将(0.5mol)氨基磺酸()、()二氯亚砜()和()氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中。 Ⅱ．连接好装置，在一定温度下持续搅拌至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热。 Ⅲ．待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品。 已知：①总反应为；所有原料均经精制后用于反应。 ②沸点为；遇水剧烈水解产生大量白雾；在高温下易分解，。 回答下列问题： (1)装置A中球形冷凝管的进水口为_________(填“a”或“b”)。 (2)装置B的作用是_____________________。 (3)发生水解反应的化学方程式为_____________________________________。 (4)装置C和D的连接顺序不宜互换，原因是___________________________________(答两点)。 (5)步骤Ⅲ中采用减压蒸馏的原因是___________________。 (6)研究小组在不同温度下进行了制备实验，并对粗品进行核磁共振氢谱测试，结果如图2。已知中H的化学位移为9.2 ppm，则_______℃时更有利于的制备，原因是________________________。 (7)通过电位滴定法测定氯含量，初步推算粗品纯度，方法及步骤如下： ①将粗品加入适量NaOH溶液中，加热，中的氯以形式进入溶液； ②加入溶液使溶液呈酸性后，用标准溶液进行滴定。平行滴定3次，消耗标准溶液的平均体积为。 的纯度为________(用含m、c和V的代数式表示)。在操作无误、仪器正常的情况下，推算出的粗品纯度比实际纯度高，最可能的原因是________。 【答案】(1)a (2)防止后端水蒸气进入反应装置，造成氯磺酸水解 (3) (4)若先经过NaOH溶液，易发生倒吸、大量消耗NaOH (5)防止分解 (6) 125 120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品 (7) 杂质中含有氯 【分析】将氨基磺酸()、二氯亚砜()和氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中，连接好装置，在一定温度下持续搅拌，发生反应，至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热，待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品，据此回答。 【详解】（1）球形冷凝管的冷凝水应由下口进，上口出，故进水口为a； （2）装置B中的导管为“长进短出”，表明装置B中应盛有液体试剂，已知信息提到氯磺酸会水解而装置C中的试剂为H2O，则装置B中应为干燥试剂浓硫酸，主要目的为防止水蒸气进入反应装置； （3）水解反应为非氧化还原反应，中氯元素显-1价，硫元素显+6价，与水反应生成HCl和，化学方程式为：； （4）装置C吸收反应生成的HCl气体，同时吸收一定量的SO2，装置D吸收残余的SO2，若装置C和D位置互换，SO2和HCl在NaOH溶液中溶解度更大，发生倒吸的可能性更大，且会大量消耗NaOH，导致NaOH溶液快速失效； （5）在高温下易分解，减压蒸馏可降低沸点，防止分解； （6）由图知，120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品，125℃时才能得到含副产物或反应物较少的产品； （7）设m g粗品中的质量为xg，由题意可列关系式：，则，解得x=0.107cV，则产品纯度为；粗品中的杂质可能有SOCl2、等，其中的氯在测定时也会以形式进入溶液中，导致推算出的粗品纯度偏高。 16．（2025·全国卷·高考真题）碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式为： 实验装置如图所示。 实验步骤如下： ①向A中加入，搅拌使其溶解。将饱和溶液加入B中。 ②加热至，逐滴加入饱和溶液。停止加热，静置，沉降。 ③检查是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。 ④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。 ⑤待析出的沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。 回答下列问题： (1)仪器A和C的名称分别是_______、_______。 (2)称取于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到饱和溶液。判断溶液饱和的实验现象是_______。 (3)步骤③中，确认沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，_______。 (4)步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是_______，D中盛放_______。 (5)步骤⑤中，使用_______(填标号)洗涤。 a．水        b．四氯化碳         c．乙醇 (6)若要进一步精制产品，可采取的方法是_______。 【答案】(1) 三颈瓶 温度计 (2)烧杯底部有少量固体 (3)缓慢滴加过量氯水，无蓝色出现 (4) 白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体，溶液呈绿色 碱液 (5)a (6)升华 【分析】第一步反应，是利用与、在水溶液中发生氧化还原反应，生成沉淀，实现碘元素的初步富集。第二步反应，是利用浓硝酸的强氧化性，将中的氧化为，实现碘的提取，同时被氧化为，被还原为。装置A 是反应容器，加热搅拌器可使反应体系受热均匀、反应更充分；装置B是分液漏斗，用于添加液体试剂（如饱和溶液、浓硝酸）；装置D用于处理尾气。步骤①是准备试剂，使反应物在后续步骤可发生反应。步骤②控制温度逐滴加溶液，控制温度和滴加速度，能使反应平稳进行，避免局部过量导致副反应，有利于沉淀生成。步骤③检查是否沉淀完全，可通过取上层清液，加淀粉和加氧化剂看是否有生成使淀粉变蓝，确保碘元素最大程度富集在沉淀中。步骤④更换B中溶液为浓硝酸并连接装置，是为后续将转化为做准备，逐滴加浓硝酸可控制反应速率，防止反应过于剧烈。步骤⑤过滤、洗涤、干燥得到产品，洗涤可除去表面吸附的杂质（如等），干燥得到较纯净的碘单质。第二步反应生成，是有毒气体，装置D加碱液吸收尾气，以免污染空气。 【详解】（1）仪器A是三颈瓶（三颈烧瓶 ），仪器C是温度计。 （2）判断溶液饱和的实验现象是：溶液底部有未溶解的晶体即烧杯底部有少量固体。 （3）步骤③中，确认沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，缓慢滴加过量氯水，若溶液不变蓝，说明沉淀完全。 （4）步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是：有红棕色气体（）产生，白色沉淀（）逐渐溶解，有紫黑色沉淀析出（）溶液变为绿色；D中盛放碱液，如溶液（吸收，防止污染空气）。 （5）步骤⑤中，在水中溶解度小，在乙醇中溶解度大于水中溶解度，易溶于四氯化碳，则析出的沉降后，过滤，再用水洗涤表面的无机盐，以减少损耗，故答案是a。 （6）若要进一步精制产品（），可采取的方法是升华（利用易升华的性质，加热使升华后凝华收集）。 【过关限时训练】 （60分钟） 一、选择题 1．某同学设计利用铁屑制备硝酸铁晶体的合理方案：先在空气中灼烧铁屑，后用稀硝酸溶解，再经过蒸发浓缩、降温结晶、过滤可得硝酸铁晶体。上述方案中，不需用到的实验仪器为(　　) 【答案】C 2．某实验小组只领取下列仪器(或用品)：铁架台(带铁夹、铁圈)、三脚架、陶土网、烧杯、漏斗、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴、滤纸。只应用上述仪器用品，不能进行的实验操作是(　　) A．蒸发 B．萃取 C．过滤 D．蒸馏 【答案】D 3．(2025·江苏宜兴模拟)下列实验过程中出现异常情况，其可能原因分析错误的是(　　) 选项 异常情况 可能原因分析 A 蒸发结晶：蒸发皿破裂 将溶液蒸干或酒精灯灯芯碰到热的蒸发皿底部 B 分液：分液漏斗中的液体难以滴下 没有打开分液漏斗的活塞或玻璃塞上凹槽与漏斗口侧面的小孔没有对齐 C 萃取：液体静置不分层 加入萃取剂的量较多 D 检验Fe2＋：加入KSCN溶液，溶液呈红色 已有Fe2＋被氧化成Fe3＋ 【解析】选C。液体静置不分层一定是萃取剂选的不对，不是萃取剂量多量少的问题，C项错误。 4．(2025·重庆统考三模)下列实验中采取的分离或提纯方法能达到实验目的的是(　　) 选项 实验目的 分离或提纯方法 A 除去甲烷中的乙烯 用酸性KMnO4溶液洗气 B 除去乙酸乙酯中的乙酸 加入饱和Na2CO3溶液后分液 C 除去蛋白质溶液中的少量NaCl 过滤 D 从高级脂肪酸钠和甘油的混合水溶液中分离出高级脂肪酸钠 加入乙醇和浓硫酸并加热，然后蒸馏 【解析】选B。乙烯被酸性KMnO4氧化生成CO2，使甲烷中混入CO2气体，A错误；乙酸与碳酸钠反应，转化为易溶于水的盐，再通过分液即可提纯乙酸乙酯，B正确；蛋白质溶于水后形成了胶体，胶体粒子不能透过半透膜，而氯离子和钠离子能透过半透膜，因此应该用渗析的方法，C错误；油脂与氢氧化钠溶液反应后即得到高级脂肪酸钠与甘油的混合液，应该加入氯化钠颗粒，发生盐析的过程，然后过滤，D错误。 5．(2025·山东济南一中三模)实验室利用醋酸(CH3COOH)与双氧水(H2O2)在固体酸的催化下共热制备过氧乙酸(CH3COOOH，沸点105 ℃)。实验过程中，逐滴滴入浓度为35%的双氧水，温度维持在55 ℃，待反应结束后分离反应器中的混合物，得到粗产品。下列说法错误的是(　　) A．逐滴滴入H2O2的目的是提高双氧水的利用率 B．温度维持在55 ℃的理由之一是防止H2O2分解 C．使用磁力搅拌器的目的是提高CH3COOOH的平衡产率 D．常压蒸馏可以分离提纯CH3COOOH 【解析】选C。使用磁力搅拌器的目的是增大反应物接触面积，加快反应速率，不能提高CH3COOOH平衡产率，C项错误；CH3COOOH的沸点为105 ℃，常压蒸馏可以分离提纯出CH3COOOH，D项正确。 6．（双选）(2025·山东潍坊一中模拟)实验室利用苯甲酸、乙醇、环己烷和浓硫酸混合加热制备苯甲酸乙酯，现从反应混合物中分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的流程如图所示。下列说法错误的是(　　) 已知：苯甲酸乙酯的沸点为212.6 ℃，乙醚－环己烷－水共沸物的沸点为62.1 ℃，苯甲酸100 ℃会迅速升华。 A．试剂①为饱和Na2CO3溶液，试剂②为稀硫酸 B．操作a、c均为分液，操作b为蒸馏，操作d为重结晶 C．苯甲酸乙酯、苯甲酸分别是物质②① D．粗品精制还可以用升华法 【解析】选BC。试剂①为饱和Na2CO3溶液，试剂②为稀硫酸，A正确；操作a为分液，操作b为蒸馏，操作c为过滤，操作d为重结晶，B错误。 7．超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可用于提取中药材的有效成分，工艺流程如下。 下列说法中错误的是(　　) A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出 B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取 C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离 D．用超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点 【解析】选B。高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B项错误。 8．(2020·山东高考)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下： 已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－ 。下列说法错误的是(　　) A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下 B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出 C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的 D．蒸馏时选用直形冷凝管 【答案】A 二、非选择题 9．(2024·上海高考)粗盐中含有SO、K＋、Ca2＋、Mg2＋等杂质离子，实验室按下面的流程进行精制： 已知：KCl和NaCl的溶解度如图所示： (1)步骤①中BaCl2要稍过量。请描述检验BaCl2是否过量的方法：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，会导致________。 A．SO不能完全去除 B．消耗更多NaOH C．Ba2＋不能完全去除 D．消耗更多Na2CO3 (3)过滤操作中需要的玻璃仪器除烧杯和玻璃棒外，还需要________。 A．分液漏斗 B．漏斗 C．容量瓶 D．蒸发皿 (4)步骤④中用盐酸调节pH至3～4，除去的离子有__________________。 (5)“一系列操作”是指________。 A．蒸发至晶膜形成后，趁热过滤 B．蒸发至晶膜形成后，冷却结晶 C．蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤 D．蒸发至大量晶体析出后，冷却结晶 (6)请用离子方程式表示加入盐酸后发生的反应________________________________________________。 另有两种方案进行粗盐提纯。 方案2：向粗盐水中加入石灰乳[主要成分为Ca(OH)2]除去Mg2＋，再通入含NH3、CO2的工业废气除去Ca2＋； 方案3：向粗盐水中加入石灰乳除去Mg2＋，再加入碳酸钠溶液除去Ca2＋。 (7)相比于方案3，方案2的优点是____________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (8)已知粗盐水中MgCl2含量为0.38 g·L－1，CaCl2含量为1.11 g·L－1，现用方案3提纯10 L该粗盐水，求需要加入石灰乳(视为CaO)和碳酸钠的物质的量分别为________________。 【解析】(2)相同条件下，由于BaCO3和BaSO4的Ksp较为接近，若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，可能发生沉淀的转化：BaSO4(s)＋CO(aq)⇌BaCO3(s)＋SO(aq)，使得SO不能完全去除，且消耗更多的Na2CO3溶液，故选AD；(8)MgCl2含量为0.38 g·L－1，即c(MgCl2)＝＝0.004 mol/L，由关系式：MgCl2～ Ca(OH)2～CaO可得，提纯10 L该粗盐水，需要加入石灰乳(视为CaO)物质的量为0.004 mol/L×10 L＝0.04 mol；粗盐水中CaCl2含量为1.11 g·L－1，即c(CaCl2)＝＝0.01 mol/L，n(Ca2＋)＝0.01 mol/L×10 L＝0.1 mol，加入石灰乳(视为CaO)物质的量为0.04 mol，即此时溶液中Ca2＋总物质的量为0.1 mol＋0.04 mol＝0.14 mol，由关系式：Ca2＋～CO可得，需加入Na2CO3的物质的量为0.14 mol。 【答案】(1)取少量该步骤所得的上层清液于洁净的试管中，再滴入几滴稀硫酸，若溶液变浑浊，表明BaCl2已过量 (2)AD　(3)B　(4)OH－、CO　(5)C (6)H＋＋OH－===H2O、2H＋＋CO===CO2↑＋H2O (7)提纯粗盐的同时，可变废为宝，将含NH3和CO2的工业废气转化为氮肥，同时减少了废气的排放，有利于保护环境 (8)0.04 mol、0.14 mol 10．NiSO4·6H2O是一种绿色易溶于水的晶体，可由电镀废渣(除镍外，还含有铜、锌、铁等元素)为原料获得。操作步骤如下： (1)向滤液Ⅰ中加入FeS固体是为了生成难溶于酸的硫化物沉淀而除去Cu2＋、Zn2＋等杂质，则除去Zn2＋的离子方程式为________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)根据对滤液Ⅱ的操作作答： ①在40 ℃左右向滤液Ⅱ中加入6%的H2O2，温度不能过高的原因是________________________________________________________________________； 用离子方程式表示H2O2的作用：__________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ②调滤液Ⅱ的pH的目的是_____________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ③检验Fe3＋是否除尽的操作和现象是______________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)滤液Ⅲ溶质的主要成分是NiSO4，加Na2CO3过滤后得到NiCO3固体，再加适量稀硫酸溶解又生成NiSO4，这两步操作的目的是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)得到的NiSO4溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等一系列操作可得到NiSO4·6H2O晶体。 ①在进行蒸发浓缩操作时，加热到______________________________(描述实验现象)时，则停止加热。 ②为了提高产率，过滤后得到的母液要循环使用，则应该回流到流程中的________(填“a”“b”“c”或“d”)位置。 ③如果得到产品的纯度不够，则应该进行______(填字母)操作。 A．蒸馏 B．分液 C．重结晶 D．过滤 【答案】(1)FeS＋Zn2＋⇌ZnS＋Fe2＋ (2)减少过氧化氢的分解　2Fe2＋＋H2O2＋2H＋⇌2Fe3＋＋2H2O　除去Fe3＋ 取少量滤液Ⅲ于洁净的试管中，滴加几滴KSCN溶液，若溶液不变红色，则Fe3＋已除尽 (3)增大NiSO4的浓度，利于蒸发结晶(或富集NiSO4) (4)溶液表面形成晶体薄膜(或有少量晶体析出)　d　C 11．邻苯二甲酰亚胺广泛用于染料、农药、医药、橡胶、香料等行业，是许多重要有机精细化学品的中间体。反应原理为 物质 熔点/°C 沸点/°C 溶解性 苯酐 131～134 284 不溶于冷水，微溶于热水 邻氨甲酰苯甲酸 140～143 394.2 稍溶于热水 邻苯二甲酰亚胺 232～235 366 微溶于水，易溶于碱溶液 制备邻苯二甲酰亚胺的实验装置如图所示。 实验步骤： 向装置甲的三颈烧瓶中加入14.800 0 g苯酐(相对分子质量为148)，然后再加入15.0 mL氨水(过量)，加热至冷凝管中有部分液体回流时开启搅拌，控制温度为80～95 ℃，待苯酐固体完全反应后，改为蒸馏装置乙，继续加热，将装置中的水蒸出，体系温度逐渐升高至固体熔化。保温反应60 min后，冷却至室温，洗涤、抽滤、烘干，进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺(相对分子质量为147)14.112 0 g。 请回答下列问题： (1)仪器M的名称是________。 (2)仪器Y中冷水由________(填“a”或“b”)口流出，装置甲中仪器X一般不用装置乙中仪器Y代替的原因是________________________________________________________________________。 (3)装置甲中温度控制在80～95 ℃，若温度过低导致的结果是________________________________________________________________________。 (4)反应①中除了生成邻氨甲酰苯甲酸，还可能生成的副产物是________________(写一种物质的结构简式)。 (5)蒸馏时，需要及时将装置中的水蒸出，目的是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (6)该固体产品的产率是________。 (7)邻苯二甲酰亚胺还可以用邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下催化反应一步制得，写出该反应的化学方程式：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 【解析】(6)由题意可知，14.800 0 g苯酐制得14.112 0 g邻苯二甲酰亚胺，则邻苯二甲酰亚胺的产率为×100%＝96%。 【答案】 (1)锥形瓶　(2)b　球形冷凝管与气流接触面积大，冷凝效果好 (3)温度过低反应速率慢，容易生成邻氨甲酰苯甲酸等副产物，导致产率降低　(4)　(5)减少反应②的产物H2O的量，使反应②平衡正向移动，提高产率　(6)96% (7)＋NH3＋3O2＋4H2O 学科网（北京）股份有限公司 $