第三单元 第8讲 常用仪器和基本操作【核心精讲精练】2027届高三化学一轮复习讲义●考点突破（新高考通用）

该高中化学讲义聚焦常用仪器与基本操作核心考点，涵盖仪器识别使用、实验操作规范、安全与试剂保存等高考必考内容，按“仪器-操作-安全”逻辑递进构建知识框架，通过考向预测、核心梳理、双基自测、考点突破、真题演练及限时训练六环节，系统帮助学生夯实基础、突破难点。 讲义突出科学思维与科学探究，如考点突破中对比量筒与滴定管构造及精确度培养逻辑分析能力，真题演练强化洗涤沉淀等文字描述类设问提升实践能力。双基自测与限时训练结合，确保高效复习，助力学生提升应考技能，为教师把控复习节奏提供清晰指导。

第三单元 学习元素化合物的必备实验基础 第8讲　常用仪器和基本操作 复习导航 01 考向预测●明考向 对标核心素养，研判高考命题趋势 02 核心梳理●明考点 搭建知识框架，构建系统思维 03 双基自测●夯基础 夯实基础知识，总结易错难点 04 考点突破●明方向 拆解核心考点，归纳解题范式 05 真题演练●悟高考 溯源真题逻辑，感知高考考向 06 过关限时训练 限定答题时长，模拟考场实战 【考向预测●明考向】 常用仪器和基本操作包含计量、分离、反应、加热类仪器识别与使用注意事项，药品取用、溶解过滤蒸发蒸馏萃取分液、气密性检验、试纸使用、洗涤沉淀、中和滴定等标准操作，同时融合试剂保存、实验安全、意外处理、仪器误差分析，多在化学选择题、制备/定量综合实验大题中设问；近三年为实验模块基础必考内容，每年均有相关题型；预测2027年会侧重微型实验专用仪器、新型分离装置识别，结合有机物提纯、氧化还原滴定的特殊操作，强化操作顺序正误判断、仪器选用搭配、实验安全隐患分析与洗涤沉淀、检验沉淀洗净等文字描述类综合设问。 考点1　常见化学仪器及使用 【核心梳理●明考点】 1．可加热的仪器 仪器名称 使用方法 ①试管 加热液体时，液体体积不能超过其容积的三分之一；加热固体时，试管口应略向下倾斜 ②蒸发皿 蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌 ③坩埚 用于固体物质灼烧，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚时必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在陶土网上冷却 ④A为圆底烧瓶 B为蒸馏烧瓶 液体不超过容积的三分之二，且不少于容积的三分之一 ⑤锥形瓶 滴定时液体不超过容积的二分之一 ⑥烧杯 溶解固体时要用玻璃棒搅拌 2.常用的计量仪器 (1)实验仪器的“0”刻度 ①滴定管的“0”刻度在上部。 ②托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边。 ③量筒没有“0”刻度。 (2)实验仪器的精确度 ①托盘天平的精确度为 0.1 g。 ②10 mL量筒的精确度为 0.1 mL。 ③滴定管的精确度为 0.01 mL。 ④容量瓶、滴定管、量筒都属于玻璃计量仪器，都是在20 ℃时标定的相应容积的刻度线，故在20 ℃左右读数才准确。 【示例】 量筒和滴定管的构造、精确度都不同，都有不同的规格，请回答： ①图Ⅰ表示10 mL量筒中液面的位置，A与B、B与C刻度间相差1 mL，如果刻度A为4，量筒中液体的体积是3.2 mL。 ②图Ⅱ表示50 mL滴定管中液面的位置，如果液面处的读数是a，则滴定管中液体的体积D(填字母)。 A．一定等于a mL B．一定等于(50－a) mL C．一定大于a mL D．一定大于(50－a) mL 3．分离、提纯仪器 (1)从上述装置中选择合适的仪器完成下列实验操作。 ①制取氧气时向反应器中加双氧水：(球形)分液漏斗(填仪器名称，下同)。 ②向酒精灯中添加酒精：(普通)漏斗。 ③将乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分离：(梨形)分液漏斗。 (2)组装蒸馏装置时应选用直形冷凝管，不选用另一种冷凝管的原因是冷凝后的液体容易残留在球形区域内。 (3)写出F和G的名称：F球形干燥管、G U形干燥管，二者的主要用途是用于干燥或吸收某些气体。 【双基自测●夯基础】 【基点判断】(正确的打“√”，错误的打“×”) (1)加热试管时先均匀加热，后局部加热(√) (2)加热坩埚时直接放在铁圈或三脚架上加热(×) (3)用托盘天平称量任何药品，均要在托盘中放两张相同的纸片(×) (4)选用瓷坩埚高温熔融Na2CO3固体(×) (5)冷凝管的冷凝水下进上出(√) (6)烧瓶需要垫上陶土网才能加热(√) (7)蒸馏时温度计水银球插入蒸馏烧瓶液面以下(×) (8)振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞(√) 【考点突破●明方向】 考向一、仪器的识别 1．熟悉和使用中学化学实验中常见仪器及用品，是化学学习的基本要求，试回答以下问题： 有下列仪器：a.分液漏斗、b.试剂瓶、c.集气瓶、d.滴定管、e.容量瓶、f.量筒、g.托盘天平。 (1)标有“0”刻度的是________(填字母)。 (2)实验时用来精确量取液体体积的是________(填字母)。 (3)使用前要检查仪器是否漏液的是________(填字母)。 【答案】(1)dg　(2)d　(3)ade 　 2．以下是实验室常用的部分仪器，回答下列问题： (1)仪器⑧和⑩的名称分别为______________、______________。 (2)在分液操作中，必须用到上述仪器中的________(填序号)。 (3)能作反应容器且可直接加热的仪器是上述仪器中的________(填名称)。 (4)配制一定物质的量浓度的溶液时，需要用到的仪器是________(填序号，下同)。 (5)仪器上标有温度的有________。 【答案】(1)容量瓶　直形冷凝管　(2)②⑥　(3)试管　(4)②④⑧⑨　(5)⑧⑨ 考向二、仪器的使用 3．下列有关仪器的名称、图片、用途与使用操作的叙述均正确的是(　　) 选项 名称 图片 用途与使用操作 A 250 mL容量瓶 定容时仰视刻度线，则配得的溶液浓度偏大 B 锥形瓶 蒸馏时的接收装置 C 洗气瓶 除去SO2中的少量HCl D 碱式滴定管 准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液 【解析】选C。定容时仰视刻度线，配得的溶液体积偏大，则浓度偏小，A项错误。锥形瓶口不能密封，否则装置内气体压强过大，容易发生危险，B项错误。HCl极易溶于水，SO2难溶于饱和NaHSO3溶液，因此可用饱和NaHSO3溶液吸收HCl，且能生成SO2，C项正确。K2Cr2O7具有强氧化性，不能用碱式滴定管盛装，应选用酸式滴定管量取，D项错误。 4．熟悉和使用中学化学实验中常见仪器及用品，是化学学习的基本要求。试回答以下问题。 (1)蒸发皿的使用：把滤液倒入蒸发皿中，再把蒸发皿放到铁架台的铁圈上。用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌，以防止________________。当蒸发皿里的液体较少时，则应____________，利用余热，使剩余溶剂挥发。 (2)由于操作错误，中和滴定达终点时俯视滴定管内液面读数，会使得到的数据比正确数据__________；使用容量瓶配制溶液时，俯视液面定容，所得溶液的浓度会比正确数据__________。(填“偏小”或“偏大”) (3)如图是温度计、量筒、滴定管的一部分，下述读数(虚线刻度)及说法正确的是______(填字母)。 A．①是量筒，读数为2.5 mL B．②是量筒，读数为2.5 mL C．③是滴定管，读数为2.5 mL D．②是温度计，读数为2.5 ℃ (4)某同学用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如图。由图可以看出，该同学在操作时的一个错误是______________________。烧杯的实际质量为______g。 【答案】(1)液体飞溅　停止加热 (2)偏小　偏大 (3)B (4)砝码放在左盘，烧杯放在右盘(或砝码和烧杯的位置放反了)　27.4 [总结归纳]　实验仪器选择的“3”注意 (1)若是加热仪器，蒸发或浓缩溶液用蒸发皿，灼烧固体用坩埚(莫忘玻璃棒搅拌)。 (2)若是量器，首先注意量程和精确度，粗量器(托盘天平和量筒)读出的数据为小数点后一位，精量器(滴定管)读出的数据为小数点后两位。 (3)若是分离仪器，过滤用普通漏斗，分液用分液漏斗，蒸馏用蒸馏烧瓶。 考点2　化学实验基本操作 【核心梳理●明考点】 1．药品的取用 (1)根据药品的性状和用量选择取用方法 取用药品 固体药品 液体药品 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量 使用仪器 药匙(或纸槽) 镊子 用托盘天平称量 胶头滴管 用试剂瓶倾倒 用量筒、滴定管(或移液管)量取 (2)向仪器中加入药品的操作方法 ①向容器内加固体药品 ②向容器内加液体药品 2．物质的溶解 (1)固体的溶解 一般在烧杯中进行，为了加速溶解，常采用研细、搅拌、振荡或加热等措施。 (2)液体的溶解 一般先用量筒分别量取一定量的溶质和溶剂，然后先后倒入烧杯里搅拌；但对于浓H2SO4的溶解，一定要将浓H2SO4缓缓倒入水中，并且边倒边搅拌。 (3)气体的溶解 气体溶解的原则：一要考虑充分吸收，二要考虑防止倒吸。对溶解度较小的气体，如Cl2、H2S、CO2，可用图A所示装置溶解吸收；对极易溶于水的气体，如NH3、HCl，可用图B所示装置溶解吸收。 3．物质的加热 (1)固体的加热 ①试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，引起试管炸裂。 ②先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。 (2)液体的加热 ①加热前，先把玻璃容器外壁上的水擦干，以免试管炸裂；用试管夹夹住试管中上部，试管口向上倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。 ②试管内液体的体积不超过试管容积的。 (3)加热方式 加热方式 适用范围 直接加热 瓷制、金属制或小而薄的玻璃仪器(如试管)等 隔陶土网加热 较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等) 浴热(水浴、油浴、沙浴等) 优点：受热均匀，便于控制温度 ①需严格控制温度(如硝基苯的制备)； ②反应混合液需静置(如银镜反应)； ③蒸馏沸点相差较小的混合液 4.玻璃仪器的洗涤 (1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚集成滴，也不成股流下。 (2)洗涤方法：使用毛刷，用特殊试剂或蒸馏水冲洗。 (3)常见残留物的洗涤 残留物 洗涤剂 容器里附有的油污 NaOH溶液或热的纯碱溶液 容器壁上附着的硫 CS2或热的NaOH溶液 试管壁上附着的银镜 稀HNO3 AgCl 氨水 容器内残留的MnO2 热的浓盐酸 容器壁上附着的碘 酒精 5.试纸的使用 (1)试纸的种类及用途 石蕊试纸 定性检验酸碱性 pH试纸 定量检测(粗测)酸碱性强弱 品红试纸 检验SO2等具有漂白性的物质 淀粉­KI试纸 检验Cl2等具有氧化性的物质 醋酸铅试纸 检验H2S的存在 (2)使用方法——试纸使用操作的答题模板 ①检验溶液：取一小块试纸放在洁净的玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化(若是测定pH，等试纸变色后，与标准比色卡对照读数)。 ②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。 【提示】　pH试纸使用时的注意事项 (1)pH试纸不能测定具有漂白性、强氧化性试剂的pH。如不能测定氯水或84消毒液的pH的大小。 (2)pH试纸只能读出整数，为得到精确数值，可以用pH计。 【双基自测●夯基础】 【基点判断】(正确的打“√”，错误的打“×”) (1)为防止试管破裂，加热碳酸氢钠固体时，试管口应略向下倾斜(√) (2)取用放在细口瓶中的液体时，取下瓶塞倒放在桌面上，倾倒液体时，瓶上的标签对着地面(×) (3)用pH试纸检测某溶液的pH时，应先将pH试纸用蒸馏水润湿(×) (4)用干燥且洁净的玻璃棒蘸取NaClO溶液，滴到放在表面皿上的pH试纸上测pH(×) (5)用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚(×) (6)从试剂瓶中取出的任何药品，若有剩余不能再放回原试剂瓶(×) (7)用胶头滴管向试管中滴加液体，一定要将胶头滴管伸入试管中(×) (8)配制浓硫酸与蒸馏水的混合液时，应将浓硫酸慢慢加到蒸馏水中并及时揽拌和冷却(√) (9)选用100 mL量筒量取4.5 mL稀硫酸(×) 【考点突破●明方向】 考向一、明确实验操作的“第一步” 1．将进行下列实验操作时的第一步操作进行补充。 (1)组装好制取气体、验证气体性质的实验装置后应______________________。 (2)滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用时，应首先________________________。 (3)天平等的使用时应首先____________。 (4)点燃可燃性气体前应____________。 (5)鉴别未知溶液时，应首先_____________________________________________________。 (6)用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时，应首先________________________________________________________________________。 【答案】(1)检查装置的气密性　(2)检查是否漏水　(3)调“0”点　(4)检验气体纯度　(5)取少量溶液置于洁净的试管中　(6)润湿试纸 考向二、明确实验操作的“先与后” 2．判断以下关于化学实验中“先与后”的说法是否正确并说明理由。 (1)蒸馏时，先点燃酒精灯，再通冷凝水 ________________________________________________________________________ (2)蒸馏时先加热，再加沸石 ________________________________________________________________________ (3)实验室制取某气体时，先检查装置气密性后装药品 ________________________________________________________________________ (4)还原CuO实验时，先检验气体纯度后点燃酒精灯加热 ________________________________________________________________________ (5)分液时，先倒出上层液体，再放出下层液体 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ (6)分液时，先打开分液漏斗上口的塞子，后打开分液漏斗的旋塞 ________________________________________________________________________ 【答案】(1)错误，蒸馏时，应先通冷水，防止馏分挥发，再点燃酒精灯加热 (2)错误，蒸馏时，沸石一定要先加，如果加热后发现沸石未加，则需停止加热且待冷却后再补加，否则会引起暴沸 (3)正确 (4)正确 (5)错误，分液时，先放出下层溶液，再倒出上层溶液，顺序不能颠倒 (6)正确 考向三、实验操作规范 3．(2024·山东高考)下列图示实验中，操作规范的是(　　) A.调控滴定速度 B.用pH试纸测定溶液pH C.加热试管中的液体 D.向试管中滴加溶液 【答案】A 4．(2022·海南高考)下列实验操作规范的是(　　) A.过滤 B.排空气法收集CO2 C.混合浓硫酸和乙醇 D.溶液的转移 【答案】B 考点3　化学实验安全与试剂保存 【核心梳理●明考点】 1．化学实验安全操作及意外事故处理 (1)常用危险化学药品的标识 (2)常见实验事故的处理 实验事故 处理方法 碱液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上1%的硼酸 酸液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗，然后用3%～5%NaHCO3溶液冲洗 误食重金属盐 服用大量牛奶、蛋清或豆浆 水银洒在桌面上 尽量回收，再用硫粉覆盖 酸液溅到眼中 立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛 酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布或沙土盖灭 液溴、苯酚沾在皮肤上 立即用酒精擦洗 金属钠、钾等着火 不能用泡沫灭火器、干粉灭火器和水扑灭，要用沙土盖灭 2.药品的存放 选择瓶塞 一般试剂可用玻璃塞，但碱及碱性物质的存放需用软木塞或橡胶塞 强氧化性物质(如KMnO4、Br2、H2O2、浓H2SO4、浓HNO3等)及有机物(如苯、四氯化碳、汽油、乙醚等)存放不可用橡胶塞 选择颜色 无色试剂瓶存放一般试剂 棕色试剂瓶存放见光或受热易分解的药品，并置于阴凉处，如浓HNO3、AgNO3、卤化银、氯水、溴水、碘水等 选择瓶口 固态药品要放在广口瓶中 液态试剂一般要放在细口瓶中 【双基自测●夯基础】 【基点判断】(正确的打“√”，错误的打“×”) (1)保存硫酸亚铁溶液需加入铁钉和少量硫酸(√) (2)保存浓硝酸需用带橡胶塞的棕色细口瓶(×) (3)汽油或煤油存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中(×) (4)碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中(×) (5)取用少量白磷时，应在水中切割白磷，剩余的白磷立即放回原试剂瓶中(√) (6)做完铜与浓硫酸反应实验后的试管，立即用大量水冲洗(×) (7)取用一小块钠后，剩余的钠放到垃圾桶里(×) (8)用氢气还原氧化铜时，应先通一会儿氢气，再加热氧化铜(√) (9)有大量的氯气泄漏时，应用肥皂水浸湿的软布捂住鼻孔，并迅速离开现场(√) 【考点突破●明方向】 考向一、药品的保存 1．根据实验室药品保存规则，回答下列问题。 (1)易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的药品应隔绝空气保存。如钾、钠应浸在煤油中；白磷应放在水中，使之与空气隔绝。 (2)易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存。如NaOH固体、浓盐酸、浓硫酸等。 (3)液态溴有毒且易挥发，应贮存于细口瓶中，加水封，加盖玻璃塞(不能用橡胶塞)，并放置于阴凉处。 (4)易挥发、着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。 (5)盛放药品的器皿应不能与所盛药品反应。如氢氟酸保存在塑料瓶或铅制器皿中。 考向二、实验安全 2．(2024·河北高考)关于实验室安全，下列表述错误的是(　　) A．BaSO4等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理 B．观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视 C．具有标识的化学品为易燃类物质，应注意防火 D．硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风 【解析】选A。可溶性钡盐有毒，而硫酸钡属于难溶于水的物质，无毒，可以在医学中作为“钡餐”，A错误。 考向三、实验室常见事故的处理 3．(2023·山东高考)实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是(　　) A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗 B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用2%的硼酸溶液冲洗 C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火 D．活泼金属燃烧起火，用灭火毯(石棉布)灭火 【解析】选A。眼睛溅进酸液，用大量水冲洗，边洗边眨眼睛，然后送医院诊治，饱和碳酸钠溶液碱性较强，有一定的腐蚀性，不能用饱和碳酸钠溶液冲洗，A错误。 4．(2024·湖南高考)下列实验事故的处理方法不合理的是(　　) 选项 实验事故 处理方法 A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理，再涂上烫伤药膏 B 稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上 用3%～5%的NaHCO3溶液冲洗 C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗，再用水冲洗 D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭 【解析】选B。被水蒸气轻微烫伤，先用冷水冲洗一段时间，再涂上烫伤药膏，A正确；稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上，先用大量的水冲洗，再涂上3%～5%的NaHCO3溶液，B错误；苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，常温下苯酚在水中溶解性不大，但易溶于乙醇，苯酚不慎沾到手上，先用乙醇冲洗，再用水冲洗，C正确；酒精灯打翻着火时，用湿抹布盖灭，湿抹布可以隔绝氧气，也可以降温，D正确。 【真题演练●悟高考】 一、单选题 1．（2026·陕晋青宁卷·高考真题）某实验团队对某有机合成实验中产生的浓磷酸废液进行加热回流处理(使有机杂质形成不溶物)，回收磷酸、测定其含量并制备磷酸二氢钾，部分装置如图(夹持装置等略)。 下列说法正确的是 A．Ⅰ中，X为球形冷凝管，从a口通入冷凝水 B．Ⅱ中，定容后，摇匀，再次补加蒸馏水至容量瓶刻度线 C．Ⅱ中，若未用标准溶液润洗滴定管，则Ⅲ中所需K2CO3的计算值偏小 D．Ⅲ中，在搅拌下，将K2CO3固体分批缓慢加入磷酸溶液m中 【答案】D 【详解】A．Ⅰ中，X为球形冷凝管，球形冷凝管的冷凝水应下进上出，即从b口通入、a口流出，A错误； B．定容摇匀后液面低于刻度线是部分溶液附着在容量瓶塞、颈部的正常现象，补加蒸馏水会导致溶液浓度偏低，B错误； C．未用标准NaOH溶液润洗滴定管，会使标准液被残留的水稀释，滴定相同量磷酸时消耗NaOH溶液体积偏大，计算得到的磷酸物质的量偏大，所需的计算值偏大，C错误； D．将固体分批缓慢加入磷酸溶液并搅拌，防止生成甚至杂质；将分批缓慢加入磷酸溶液中，可保证磷酸过量，得到纯净的目标产物，D正确； 故选D。 2．（2026·贵州·高考真题）下列实验操作规范的是 配制一定物质的量浓度的NaOH溶液 除去中混有的HCl A B 燃烧钠 搅拌 C D A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．容量瓶属于精密定容仪器，不能用于溶解固体，NaOH固体溶解放热，需在烧杯中溶解、冷却后再转移至容量瓶，A错误； B．HCl可与饱和溶液反应生成，除去HCl的同时生成目标产物CO2，不会引入新杂质，且题给装置采用“长进短出”的洗气方式，符合除杂要求，B正确； C．钠燃烧实验需在耐高温的坩埚或蒸发皿中进行，表面皿是玻璃材质，不耐高温，加热易炸裂，C错误； D．温度计的水银球质地脆弱，故温度计仅用于测量温度，不能代替玻璃棒搅拌，否则易损坏温度计水银球，D错误； 故选B。 3．（2026·河北·高考真题）下列操作不符合化学实验安全要求的是 A．切割钠 B．试管中加锌粒 C．点燃酒精灯 D．转移热蒸发皿 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．切割钠时用镊子夹持，在玻璃片上用小刀切割，剩余的钠放回原试剂瓶，操作符合实验安全要求，A不符合题意； B．向试管中加块状锌粒时，先将试管横放，用镊子将锌粒送至试管口后缓慢竖立试管，避免锌粒砸破试管底部，图中操作符合规范，B不符合题意； C．点燃酒精灯时禁止用燃着的酒精灯引燃另一盏酒精灯，否则易导致酒精洒出引发火灾，该操作不符合安全要求，C符合题意； D．热蒸发皿温度较高，用坩埚钳夹持转移，放置在石棉网上，可防止烫伤或损坏实验台，操作符合安全要求，D不符合题意； 故选C。 4．（2026·湖南·高考真题）实验室用苯和苯甲酰氯在AlCl3催化下制备二苯甲酮的简易装置如图所示。 已知：① ②苯甲酰氯易水解。 下列说法错误的是 A．装置中冷凝器的进水口为b B．c中可装入无水氯化钙 C．实验结束时，应先停止加热再移出漏斗 D．HCl的持续逸出可促进反应正向进行 【答案】A 【详解】A．冷凝器冷却水采用“下进上出”原则，可保证冷却水充满冷凝管、冷凝效果更好，因此进水口为a，A错误； B．苯甲酰氯易水解，无水氯化钙为中性干燥剂，可吸收水蒸气，防止烧杯中水蒸气进入反应装置导致苯甲酰氯水解，B正确； C．该实验的尾气处理装置中，倒扣的漏斗是放倒吸的设计，实验结束时，应先停止加热，使生成的HCl持续被水吸收，等恢复室温后再移出漏斗，C正确； D．该反应可逆，HCl为生成物，持续逸出会降低生成物浓度，根据勒夏特列原理，平衡正向移动，可促进反应正向进行，D正确； 故答案选A。 5．（2026·湖南·高考真题）下列图示中，实验操作或方法正确的是 A．用C2H5OH制C2H4 B．收集Cl2 C．除去Na2CO3固体中的NaHCO3 D．配制一定物质的量浓度的溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．乙醇制乙烯需要控制反应液温度为170℃，温度计应插入液面下，图示符合要求，A正确； B．氯气密度大于空气，用向上排空气法收集时应长导管进气、短导管出气，图示为短进长出，无法收集氯气，B错误； C．除去碳酸钠中的碳酸氢钠需要加热固体，灼烧固体应使用坩埚，蒸发皿用于蒸发液体，不能用于灼烧固体，C错误； D．配制一定物质的量浓度溶液时，向容量瓶转移溶液需要用玻璃棒引流，防止液体洒出，图中没有玻璃棒，操作错误，D错误； 故选A。 6．（2026·山东·高考真题）下列做法违反化学实验室安全要求的是 A．活泼金属着火时选用灭火毯盖灭 B．精密仪器起火时选用CO2灭火器扑灭 C．眼中溅入少量强碱溶液，立即用1%硼酸溶液冲洗 D．眼中溅入少量强酸溶液，立即用大量水冲洗，再用1%NaHCO3溶液冲洗 【答案】C 【详解】A．活泼金属（Na、K等）能与水、反应，着火时用灭火毯隔绝空气盖灭，符合安全规范，A不符合题意； B．灭火器灭火后无残留，不会腐蚀精密仪器，适合仪器起火扑救，符合安全规范，B不符合题意； C．眼中溅入强碱，不能直接用硼酸溶液冲洗，正确操作是先立刻用大量流动清水持续冲洗眼睛15分钟以上，再用1%硼酸溶液中和；直接用酸液冲洗会因酸碱中和放热灼伤眼球，违反安全要求，C符合题意； D．眼中溅入少量强酸，先大量清水稀释，再用1%溶液中和，操作规范，D不符合题意； 故选C。 7．（2026·湖北·高考真题）天然活性成分黄酮醇的制备过程与实验装置如下（部分装置略）： 在氛围中，依次向烧瓶中加入固体、甲醇和邻羟基苯乙酮，搅拌下滴加苯甲醛，加热回流，得到Ⅰ。冷却至，向反应液中加入和混合溶液，继续搅拌得到Ⅱ，产率为。若Ⅰ分离后再与和混合溶液反应，Ⅱ的产率为。下列说法正确的是 A．装置为球形冷凝管，2为进水口 B．氛围主要防止水蒸气的影响 C．甲醇对Ⅰ→Ⅱ反应的产率有显著影响 D．Ⅱ分子内羟基氧原子来自和 【答案】C 【详解】A．球形冷凝管通水遵循下进上出原则，图中1为下口，是进水口，2为上口，是出水口，A错误； B．反应物中的酚类、醛类都易被空气中的氧气氧化，作为惰性氛围，主要作用是防止反应物被氧化，且装置末端已有干燥管防外界水蒸气进入，B错误； C．由题干信息可知，不分离Ⅰ直接进行下一步反应，Ⅱ产率74%；分离出Ⅰ后再反应，产率仅20%。分离Ⅰ的过程会除去体系中的甲醇，产率大幅下降，说明甲醇对反应的产率有显著影响，C正确； D．由流程可知，Ⅰ分子中的羟基氧转化为Ⅱ分子中六元坏中的氧原子，Ⅱ分子中还有一个羟基，该羟基氧原子来自氧化剂，只提供碱性环境，不提供氧原子，D错误； 故选C。 8．（2026·陕晋青宁卷·高考真题）开展化学实验必须遵守操作规范。下列说法错误的是 A．涉及有毒气体的实验，必须在通风橱中进行 B．倾倒液体试剂时，应将试剂瓶标签朝向手心 C．用酸式滴定管滴定时，手不能离开旋塞任溶液自流 D．称量NaOH固体时，应使用称量纸 【答案】D 【详解】A．涉及有毒气体的实验在通风橱中进行可避免有毒气体在室内扩散，保护实验人员安全，A正确； B．倾倒液体试剂时标签朝向手心，可防止残留试剂沿瓶壁流下腐蚀标签，B正确； C．用酸式滴定管滴定时，手不能离开旋塞任溶液自流，否则无法精准控制滴加速度和滴定终点，也易出现漏液问题，C正确； D．NaOH固体具有强腐蚀性且易潮解，会腐蚀称量纸、粘在称量纸上造成药品损失，还可能腐蚀天平托盘，应放在小烧杯或表面皿中称量，D错误； 故选D。 9．（2026·河南·高考真题）下列图示中，实验操作符合规范的是 A．除去水中氧气 B．连接橡胶塞和试管 C．加热溶液 D．向容量瓶中转移溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．除去水中氧气不能密闭加热，密闭加热时装置内气体受热膨胀，压强增大，极易发生危险，操作不符合规范，A错误； B．连接橡胶塞和试管时，将试管底部抵在桌面用力下压塞子，容易压碎试管，引发玻璃划伤等安全事故，正确操作为手拿试管，慢慢转动将橡胶塞旋入，B错误； C．加热试管中溶液时，应该用试管夹夹在距管口约 处，不能用坩埚钳夹试管，C错误； D．向容量瓶中转移溶液时，采用玻璃棒引流，操作符合规范，D正确； 故选D。 10．（2026·浙江·高考真题）下列说法错误的是 A．在做钠的焰色试验时，可用洁净的铂丝蘸取溶液在酒精灯外焰上灼烧并观察焰色 B．在进行中和滴定时，滴定管要用待装的溶液润洗 C．在配制溶液时，容量瓶须烘干 D．分液漏斗在使用前须检漏 【答案】C 【详解】A．钠的焰色试验通过铂丝蘸取含钠化合物溶液灼烧观察焰色，溶液含钠离子，可观察到黄色火焰，操作正确，A正确； B．中和滴定时，滴定管用待装溶液润洗可避免残留水或杂质稀释溶液，确保浓度准确，符合标准操作规范，B正确； C．配制0.100 mol/L NaCl溶液时，最后一步是加水定容，容量瓶中残留的少量蒸馏水对溶质的物质的量和溶液的最终体积均无影响，因此容量瓶无需烘干，C错误； D．分液漏斗使用前检漏是必要步骤，可检查活塞密封性，防止漏液，确保分液操作安全准确，D正确； 故答案为C。 11．（2025·江西·高考真题）实验安全是科学探究的前提。下列实验要求错误的是 A．溶液的导电性实验，禁止湿手操作 B．焰色试验，应开启排风管道或排风扇 C．钠在空气中燃烧实验，需佩戴护目镜才能近距离俯视坩埚 D．比较和的热稳定性实验，应束好长发、系紧宽松衣物 【答案】C 【详解】A．NaCl溶液的导电性实验涉及电流，湿手操作易触电，禁止湿手，A正确； B．焰色试验可能产生有害气体或烟雾，开启排风设备，B正确； C．钠燃烧剧烈，即使佩戴护目镜，近距离俯视仍可能被高温或飞溅物伤害，C错误； D．加热实验需避免衣物或长发接触热源，束发系紧衣物，D正确； 故选C。 12．（2025·重庆·高考真题）下列实验操作符合规范的是 A．加热 B．定容 C．稀释 D．滴定 【答案】A 【详解】A．给试管中的物质加热时，液体体积不能超过试管容积的，且用酒精灯外焰加热，操作合理，A正确； B．定容时，视线应与刻度线保持水平，操作错误，B错误； C．稀释浓硫酸应遵循“酸入水”的原则，操作错误，C错误； D．氢氧化钠溶液呈碱性，应放在碱式滴定管中进行滴定，装置使用错误，D错误； 故选A。 13．（2025·广东·高考真题）对铁钉进行预处理，并用铜氨溶液给铁钉镀铜。下列操作不能达到实验目的的是 A．除油污 B．除铁锈 C．制铜氨溶液 D．铁钉镀铜 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．碳酸钠溶液为碱性，油污在碱性溶液中发生水解反应，同时加热可以增强碳酸钠溶液的碱性，可以达到除油污的目的，A不符合题意； B．铁锈的主要成分为氧化铁，稀盐酸可以用来除去铁锈，可以达到实验目的，B不符合题意； C．硫酸铜溶液中滴加过量氨水，可以生成铜氨溶液，可以达到实验目的，C不符合题意； D．铁钉镀铜，需要电解装置，使Cu片与电源正极相连，铁钉与电源负极相连，图中无电源，故不能达到实验目的，D符合题意； 故选D。 14．（2025·北京·高考真题）下列实验的相应操作中，不正确的是 A．制备并检验 B．实验室制取 为防止有害气体逸出，先放置浸溶液的棉团，再加热 实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯 C．分液 D．蒸馏 先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞 冷却水从冷凝管①口通入，②口流出 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．铜与浓硫酸反应，生成二氧化硫，二氧化硫有毒会污染空气，二氧化硫属于酸性氧化物，可用氢氧化钠溶液吸收，所以为防止有害气体逸出，先放置浸溶液的棉团，再加热，A正确； B．实验室制备氧气时，为了防止水槽中的水倒吸，实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯，可避免试管炸裂，B正确； C．分液时，为了使液体顺利流下，需保持分液漏斗内部和外界大气压相等，所以分液时，先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞，将下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出，操作方法正确，C正确； D．蒸馏时，为了更好的冷凝效果，冷凝水应：“下进上出”，即②口通入，①口流出，操作方法错误，D错误； 故选D。 15．（2025·河北·高考真题）下列不符合实验安全要求的是 A．酸、碱废液分别收集后直接排放 B．进行化学实验时需要佩戴护目镜 C．加热操作时选择合适的工具避免烫伤 D．乙醇应存放在阴凉通风处，远离火种 【答案】A 【详解】A．酸、碱废液需中和处理达标后才能排放，直接排放会污染环境，不符合安全要求，A错误； B．实验时佩戴护目镜是防止化学试剂溅入眼睛的必要防护措施，B正确； C．选择合适的加热工具如坩埚钳，可避免直接接触高温物体导致烫伤，C正确； D．乙醇易燃，存放于阴凉通风处并远离火源是防止火灾的安全措施，D正确； 故选A。 16．（2025·河南·高考真题）下列图示中，实验操作或方法符合规范的是 A．溶解氯化钠固体 B．量取草酸溶液 C．收集二氧化碳气体 D．观察钠与水的反应 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．少量物质可以在试管中溶解，为加快溶解速率可采取振荡方法，但不能用拇指堵住试管口，A错误； B．滴定管能精确到两位小数，量取草酸溶液，要选择酸式滴定管，实验操作符合规范，B正确； C．收集二氧化碳可用向上排空气法，但不能用瓶塞塞紧集气瓶，这样空气排不出去，而且易发生爆炸，C错误； D．钠与水的反应比较剧烈，而且产生的氢氧化钠有腐蚀性，不能把眼睛凑上去观察，D错误； 故选B。 17．（2025·甘肃·高考真题）丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略) A B C D 回流 蒸馏 分液 干燥 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．加热回流时选择圆底烧瓶和球形冷凝管，冷凝管起到冷凝回流的目的，A正确； B．蒸馏时测定的是蒸汽的温度，温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，该装置温度计插入液体中，测定是液体的温度，装置不对，B错误； C．分液时，选择分液漏斗和烧杯，为了防止液体溅出，分液漏斗下端紧挨烧杯内壁，C正确； D．有机液体干燥时，常加入无水氯化镁，无水硫酸钠等干燥剂，充分吸收水分后，过滤，可得干燥的有机液体，D正确； 故选B。 18．（2025·浙江·高考真题）关于实验室安全，下列说法不正确的是 A．若不慎盐酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后用溶液冲洗 B．实验室制备时，可用溶液吸收尾气 C．水银易挥发，若不慎有水银洒落，无需处理 D．难溶于水，可用处理废水中的，再将沉淀物集中送至环保单位进一步处理 【答案】C 【详解】A．不慎将强酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，将其稀释，然后用弱碱性物质如3%~5%的NaHCO3溶液进行中和，A正确； B．Cl2是有毒气体，可根据其能够与碱反应的性质，利用NaOH溶液进行尾气处理，B正确； C．水银是重金属，有毒，硫能与汞反应生成硫化汞，若不慎有水银洒落，可撒上硫粉进行处理，C错误； D．PbS难溶于水，Na2S可与Pb2+反应生成硫化物沉淀，因此处理废水中Pb2+等重金属离子常用沉淀法，D正确； 故选C。 二、多选题 19．（2025·山东·高考真题）完成下列实验所用部分仪器或材料选择正确的是 实验内容 仪器或材料 A 灼烧海带 坩埚、泥三角 B 加热浓缩溶液 表面皿、玻璃棒 C 称量固体 电子天平、称量纸 D 量取稀 移液管、锥形瓶 A．A B．B C．C D．D 【答案】AD 【详解】A．灼烧海带需在坩埚中进行，并用泥三角支撑坩埚于铁架台上加热，仪器选择正确，A正确； B．加热浓缩NaCl溶液应使用蒸发皿（而非表面皿）和玻璃棒，表面皿无法直接加热，B错误； C．NaOH易潮解且腐蚀性强，称量时应置于烧杯或表面皿中，而非称量纸上，C错误； D．量取25.00mL的稀硫酸可以用25mL的移液管量取，并注入锥形瓶中，D正确； 故选AD。 三、解答题 20．（2025·海南·高考真题）混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。 回答问题： (1)“称量”时应使用______(填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用______(填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是______。定容得到混合盐样品溶液。 (2)熔盐中总硝态盐()含量测定 ①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置______(填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由将定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生、及HCl，需置于______橱中进行，其废气处理需用______溶液吸收。 ②银量法的滴定剂为标准液，指示剂为，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH应保持在6~9范围，原因是______。 (3)熔盐中含量测定 ①测定  准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于加有过量的碘量瓶中，加入10 mL稀，避光静置5 min完成“氧化”：，以浓度为 的标准溶液滴定，消耗体积为 ，反应式：。 ②空白测定准  确量取25.00 mL蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗标准溶液体积为 。 样品中质量分数为______。 【答案】(1) 分析天平 烧杯 引流 (2) c 通风 氢氧化钠 pH大于9，银离子会转化为AgOH沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定 (3) 【分析】本实验第一步进行熔盐中总硝态盐()含量测定，将混合熔盐配制成250mL溶液，根据，用将定量固定的“转化”，再用标准液滴定，进而测定()含量；第二步用过量的将转化为NO同时转化为，用标准溶液滴定，进而测定熔盐中含量测定，据此解答。 【详解】（1）称量时要精确至1 mg（0.001 g）需使用可以精确到万分位的分析天平； 过滤时承接滤液的仪器：常用“烧杯”收集滤液，便于后续定量转移； 转移溶液时玻璃棒的作用为引流。 （2）①加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由将定量固定的“转化”，故蒸干过程中要减少盐酸的挥发，选c； 反应生成有毒气体时应在通风橱进行； 废气为酸性气体，用NaOH溶液吸收即可； ②pH大于9，银离子会转化为AgOH沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定。 （3）由题意得2Na2S2O3~~2，所以减去空白对照后25.00 mL样品含有的物质的量为，样品中NaNO2的质量分数为。 21．（2025·陕晋青宁卷·高考真题）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。 (一)制备 I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： (1)I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有_______、_______(写出两种) (2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于_______中，以使大量晶体析出。 (3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗涤晶体，正确顺序为_______。 A．①③②      B．③②①      C．②①③ (4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，_______(将实验操作、现象和结论补充完整)。 (5)与本实验安全注意事项有关的图标有_______。 (二)结晶水含量测定 和形成配合物。准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用的标准溶液滴定。 (6)下列操作的正确顺序为_______(用字母排序)。 a．用标准溶液润洗滴定管        b．加入标准溶液至“0”刻度以上处 c．检查滴定管是否漏水并清洗    d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 (7)滴定终点时消耗标准溶液，则产品中x的测定值为_______(用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1) 玻璃棒 量筒（或胶头滴管等，合理即可） (2)冰水浴 (3)B (4)加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净 (5)ABC (6)cabd (7) （或：） 偏高 【分析】按照反应制备糖精钴，然后在冰水浴中结晶，再按照“冷的1% NaSac溶液、冷水、丙酮”顺序进行洗涤，得到糖精钴晶体，最后将糖精钴晶体溶解后用EDTA标准溶液滴定测定含有结晶水的数量。 【详解】（1）步骤I、Ⅱ中需要使用量筒、胶头滴管量取蒸馏水，并用玻璃棒搅拌以加快固体溶解速率。 （2）因为糖精钴在冷水中溶解度较小，所以为了尽快让大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置于冰水浴中。 （3）先用冷的1% NaSac溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的Co2+转化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子，丙酮可以与水互溶且沸点比关键水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥，故答案为B。 （4）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净的步骤为：取水洗时的最后一次滤液于试管中，加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净。 （5）进行化学实验需要佩戴护目镜，以保护眼睛，同时化学实验结束后，离开实验室前需用肥皂等清洗双手，该实验涉及加热操作，因此需要防止热烫，要选择合适的工具进行操作，避免直接触碰，故A、B、C符合题意；该实验中未涉及锐器的操作，D不符合题意，故答案为ABC。 （6）使用滴定管前首先要检漏，确定不漏液之后用蒸馏水清洗(c)，再用待装的标准溶液进行润洗(a)，待润洗完成后 装入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL处(b)，放液赶出气泡后调节液面至“0”刻度或“0”刻度下，准确记录标准溶液体积的初始读数(d)，故答案为cabd。 （7）滴定消耗的，EDTA与Co2+形成1：1配合物，则样品溶解后的，即样品中的，而，所以，解得；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，测得消耗EDTA溶液体积偏小，即V偏小，根据，则x偏高。 22．（2025·山东·高考真题）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 1，2-丙二醇 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。 回答下列问题： (1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇)_______。 (2)装置B的作用是_______；仪器C的名称是_______；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是_______(填标号)。 A．    B．    C． (3)为测定酸值，取样品配制溶液。移取溶液，用—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数/ 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/ 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02 应舍弃的数据为_______(填序号)；测得该样品的酸值为_______(用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为_______(填标号)。 A．立即停止加热    B．排出装置D内的液体    C．增大的流速 (4)实验中未另加催化剂的原因是_______。 【答案】(1)1:1:2 (2) 冷凝回流1，2-丙二醇 （直形）冷凝管 B (3) 2、3 C (4)醇解产物电离出的氢离子可催化缩聚反应 【分析】根据题中信息可知，本实验分为两个阶段，先由3种原料发生醇解反应，然后醇解产物再发生缩聚反应得到聚酯，两个阶段控制的温度不同。当测得样品的酸值达到合理要求后，缩聚反应完成。 【详解】（1） 由聚酯的结构简式可知，和按物质的量之比1：1发生缩聚反应生成该聚酯，而顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐分别与1，2-丙二醇以物质的量之比1：1发生醇解反应，因此，理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇)= 1：1：2。 （2）依据题意，该反应进行时需逐步升温至190~200℃，根据反应物沸点可判断此时1，2-丙二醇已达沸点，由此判断装置B的作用是冷凝回流1，2-丙二醇。仪器C的名称是冷凝管，其可以将反应生成的水蒸气冷凝为水；根据3 种原料的沸点可知，反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，即高于水的沸点、低于原料的沸点，防止原料流失，合理的是100~105℃，故选B。 （3）由表中数据可知，5次滴定消耗标准溶液的体积分别为24.98mL、24.80mL、24.10mL、25.00mL、25.02mL，第2、3两次实验的数据的误差明显偏大，故应舍弃的数据为2、3；用合理的3次实验的数据求平均值为25.00mL，25.00mL cmol·L-1KOH-乙醇标准溶液中含有KOH的质量为25.00mL 10-3L·mL-1cmol·L-156000 mg·mol-1=1400c mg，因此，测得该样品的酸值为。 若测得酸值高于聚合度要求，说明样品中所含的羧基数目较多，还有一部分单体没有发生充分发生缩聚反应，或者聚合程度不够。 A．随着酸值降低，聚合物分子量逐渐增大。酸值高于聚合度要求，说明缩聚反应还不完全，应继续反应，A不符合题意； B．装置D中收集到的液体为H2O，可根据H2O的量估算缩聚反应进行的程度，反应结束前不需排出装置D内的H2O，且此措施不会影响聚酯反应的平衡，B不符合题意； C．反应初期，需缓慢通入N2，若N2通入速度过快会导致反应物丙-1，2-二醇随N2带出而损失；反应后期，则可增大N2流速带出反应装置 A中因缩聚反应而生成的H2O，并使缩聚反应向继续生成聚酯的方向进行，从而使产品达到聚合度要求。C符合题意 故选C。 （4）醇解产物可以电离出氢离子，电离出的氢离子可催化缩聚反应。 【过关限时训练】 （60分钟） 1.下列仪器名称不正确的是(　　) 【解析】选C。C项，根据图示，此仪器名称为泥三角，错误。 2．关于下列仪器使用的说法正确的是(　　) A．①②均可以直接加热 B．③④均可以量取10.00 mL KMnO4溶液 C．⑤可用于蒸馏或分馏中冷凝液体 D．⑥可用于固体和液体在锥形瓶中反应时添加液体 【解析】选D。②圆底烧瓶加热时需要垫上陶土网，A错误；③量筒的精确度为0.1 mL，④碱式滴定管能用于量取碱液，高锰酸钾溶液具有强氧化性，不能用碱式滴定管量取，B错误；球形冷凝管适用于冷凝回流，直形冷凝管用于蒸馏时冷凝液体，C错误；长颈漏斗可用于固体和液体在锥形瓶中反应时添加液体药品，D正确。 3．洗涤玻璃仪器时，下列注意事项不正确的是(　　) A．凡是已洗净的仪器，要用干布或纸擦干 B．灼热的玻璃仪器应冷却至室温后再洗涤，以防炸裂 C．洗涤时一般是先用水冲洗，若达不到要求再用其他方法洗涤 D．玻璃仪器洗净的标准是附着在玻璃仪器内壁上的水既不聚成水滴，也不成股流下 【答案】A 4．在中学化学实验中使用的玻璃、陶瓷仪器等，在实验操作中不能承受温度的急剧变化，否则会引起安全事故。下列实验操作过程不是基于上述原因的是(　　) A．用排水法收集气体后，先移出导气管，后熄灭酒精灯 B．在用二氧化锰和浓盐酸制氯气时，先加入二氧化锰，再加入浓盐酸，然后点燃酒精灯 C．用固体氯化铵和氢氧化钙制取氨气的实验结束后，将大试管从铁架台上取下置于陶土网上，冷却后再洗涤 D．钠与水反应时，只能取黄豆粒大小的钠投入盛水的烧杯中反应 【答案】D 5．(2025·山东济南三模)下列实验室废弃物处理得当的是(　　) A．废弃的钠屑分批加入乙醇中溶解，再加水稀释、用酸中和后方可排放 B．向铜和浓硫酸反应后的废液中加水稀释、用碱中和后方可排放 C．用适量浓氨水清洗银镜反应后的试管可得到能循环使用的银氨溶液 D．废弃的白磷固体用纸包裹后直接放入垃圾桶中 【答案】A 6．(2022·山东高考)实验室用基准Na2CO3配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定Na2CO3标准溶液。下列说法错误的是(　　) A．可用量筒量取25.00 mL Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中 B．应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液 C．应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体 D．达到滴定终点时溶液显橙色 【解析】选A。Na2CO3溶液显碱性，甲基橙滴入Na2CO3溶液中显黄色，当到达滴定终点时，溶液由黄色突变为橙色且半分钟内不变色，D正确。 7．（双选）(2025·重庆高三模拟)实验室安全至关重要，下列做法正确的是(　　) A．蒸发液体时液体体积不超过蒸发皿容积的，且要用玻璃棒搅拌 B.NaOH溶液不慎溅在皮肤上，先用大量水冲洗，再用3%～5%的碳酸氢钠溶液冲洗 C．H2还原Fe3O4时，要先通一段时间氢气后再加热还原，最后还原铁粉在氢气气氛中冷却 D．蒸馏实验时忘记加碎瓷片，应停止加热，然后立即加入碎瓷片 【解析】选AC。A项，蒸发液体时液体体积不超过蒸发皿容积的，且要用玻璃棒搅拌，A正确；B项，NaOH溶液不慎溅在皮肤上，先用大量水冲洗，再涂抹一定浓度的硼酸溶液，B错误。 8．(2025·浙江义乌中学选考模拟)下列有关实验基本操作不能达到目的的是(　　) A．配制10% CuSO4溶液：称取5.0 g CuSO4·5H2O，加入27.0 g水，搅拌溶解 B．在实验室中，采用加热氯酸钾和二氧化锰混合物的方法制取氧气，通过溶解、过滤、洗涤、干燥的方法从反应产物中得到二氧化锰 C．可以用酒精灯、玻璃棒、坩埚、泥三角这些仪器从食盐水中获取NaCl晶体 D．配制100 mL 1 mol·L－1的Na2CO3溶液可将固体放于天平左盘称其质量 【解析】选C。5.0 g CuSO4·5H2O中所含CuSO4的质量为5.0 g×＝3.2 g，加入27.0 g水，所得溶液的溶质质量分数＝×100%＝10%，故A正确；氯酸钾和二氧化锰混合加热后，氯酸钾分解成氯化钾和氧气，二氧化锰不反应且不溶于水，因此将反应后混合物溶解、过滤、洗涤、干燥后可得到二氧化锰，故B正确；从食盐水中获取NaCl晶体需要通过蒸发结晶的方法，蒸发需用到蒸发皿，故C错误；托盘天平使用时需遵循“左物右码”，所需药品在左盘中称量，故D正确。 9．(2025·山东菏泽二模)下列实验操作或实验仪器的使用错误的是(　　) A．用酸式滴定管量取10.00 mL重铬酸钾溶液 B．容量瓶和分液漏斗使用前均需检查是否漏水 C．保存氯化亚铁溶液时，加入少量稀盐酸和铁粉 D．皮肤溅上液溴，立即用苯洗涤，然后用水冲洗 【解析】选D。苯有毒，不能用苯洗去皮肤上的液溴，可用酒精洗，D错误。 10．实验安全及操作规范至关重要。下列叙述不正确的是(　　) A．磷化钙、磷化铝等金属磷化物应放在干燥器中保存，并贴上红色标签 B．启普发生器是简易制气装置，但实验室制备乙炔时不可使用启普发生器 C．在实验室做有机实验时若突发有机溶剂着火，则应迅速用大量水灭火 D．进行钾与水反应的实验，可用培养皿代替小烧杯 【解析】选C。A项，磷化钙、磷化铝等金属磷化物遇水或酸都能产生剧毒易燃的磷化氢气体，应放在干燥器中保存，并贴上红色标签，A正确；B项，实验室用碳化钙与水反应制备乙炔，反应剧烈难以控制，且放出大量的热，可能导致启普发生器损坏甚至炸裂，生成的Ca(OH)2呈糊状，易堵塞导管，不能用启普发生器制备乙炔，B正确；C项，一般有机溶剂与水不相溶，又比水轻，水浇上去后，溶剂还漂在水面上，扩散开来继续燃烧，故有机溶剂着火不能用水灭火，C错误。 11．(2025·河北沧州八县联考)下列实验室药品的保存或实验安全应急措施错误的是(　　) A．漂白粉要避光、密封保存在阴凉处 B．浓溴水沾在皮肤上，先用大量水冲洗，再用酒精擦拭 C．AgNO3溶液应当保存在棕色细口瓶中 D．浓硫酸沾到皮肤上，先用大量水冲洗，然后涂抹稀NaOH溶液 【答案】D 12．(2025·湖南邵阳三模)关于下列仪器使用的说法错误的是(　　) A．仪器①使用前，需要检查两处是否漏水 B．仪器②可用于测定硫酸铜晶体中的结晶水含量 C．仪器③和④可用于配制一定质量分数的CuSO4溶液 D．仪器⑤可用于移取0.1 mol·L－1Na2Cr2O7溶液 【解析】选C。配制一定质量分数的CuSO4溶液，需要天平、烧杯、玻璃棒和量筒，不需要容量瓶，C错误。 13．(2025·广东广州期中联考)下列实验装置不能达到实验目的的是(　　) A．图Ⅰ：制取氨气 B．图Ⅱ：验证NH3易溶于水 C．图Ⅲ：将红热的Pt丝伸入盛有浓氨水的锥形瓶中，瓶口可观察到的白烟是NH4NO3 D．图Ⅳ：用SO2做喷泉实验 【答案】A 14．仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能达到相应实验目的的一组是(　　) 选项 实验目的 仪器 A 制取乙酸乙酯 试管、酒精灯 B 用浓硫酸配制250 mL一定浓度的硫酸溶液 250 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管 C 从食盐水中获得NaCl晶体 酒精灯、玻璃棒、蒸发皿 D 用盐酸除去BaSO4中混有的少量BaCO3 漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸 【答案】B 15．安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。下列实验操作正确但不是从实验安全角度考虑的是(　　) A．操作①：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度 B．操作②：使用CCl4萃取溴水中的溴时，振荡后需打开活塞使漏斗内气体放出 C．操作③：吸收氨气或氯化氢气体并防止倒吸 D．操作④：用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水 【答案】D 学科网（北京）股份有限公司 $ 第三单元 学习元素化合物的必备实验基础 第8讲　常用仪器和基本操作 复习导航 01 考向预测●明考向 对标核心素养，研判高考命题趋势 02 核心梳理●明考点 搭建知识框架，构建系统思维 03 双基自测●夯基础 夯实基础知识，总结易错难点 04 考点突破●明方向 拆解核心考点，归纳解题范式 05 真题演练●悟高考 溯源真题逻辑，感知高考考向 06 过关限时训练 限定答题时长，模拟考场实战 【考向预测●明考向】 常用仪器和基本操作包含计量、分离、反应、加热类仪器识别与使用注意事项，药品取用、溶解过滤蒸发蒸馏萃取分液、气密性检验、试纸使用、洗涤沉淀、中和滴定等标准操作，同时融合试剂保存、实验安全、意外处理、仪器误差分析，多在化学选择题、制备/定量综合实验大题中设问；近三年为实验模块基础必考内容，每年均有相关题型；预测2027年会侧重微型实验专用仪器、新型分离装置识别，结合有机物提纯、氧化还原滴定的特殊操作，强化操作顺序正误判断、仪器选用搭配、实验安全隐患分析与洗涤沉淀、检验沉淀洗净等文字描述类综合设问。 考点1　常见化学仪器及使用 【核心梳理●明考点】 1．可加热的仪器 仪器名称 使用方法 ①试管 加热液体时，液体体积不能超过其容积的三分之一；加热固体时，试管口应略向下倾斜 ②蒸发皿 蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌 ③坩埚 用于固体物质灼烧，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚时必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在陶土网上冷却 ④A为圆底烧瓶 B为蒸馏烧瓶 液体不超过容积的三分之二，且不少于容积的三分之一 ⑤锥形瓶 滴定时液体不超过容积的二分之一 ⑥烧杯 溶解固体时要用玻璃棒搅拌 2.常用的计量仪器 (1)实验仪器的“0”刻度 ①滴定管的“0”刻度在上部。 ②托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边。 ③量筒没有“0”刻度。 (2)实验仪器的精确度 ①托盘天平的精确度为 0.1 g。 ②10 mL量筒的精确度为 0.1 mL。 ③滴定管的精确度为 0.01 mL。 ④容量瓶、滴定管、量筒都属于玻璃计量仪器，都是在20 ℃时标定的相应容积的刻度线，故在20 ℃左右读数才准确。 【示例】 量筒和滴定管的构造、精确度都不同，都有不同的规格，请回答： ①图Ⅰ表示10 mL量筒中液面的位置，A与B、B与C刻度间相差1 mL，如果刻度A为4，量筒中液体的体积是3.2 mL。 ②图Ⅱ表示50 mL滴定管中液面的位置，如果液面处的读数是a，则滴定管中液体的体积D(填字母)。 A．一定等于a mL B．一定等于(50－a) mL C．一定大于a mL D．一定大于(50－a) mL 3．分离、提纯仪器 (1)从上述装置中选择合适的仪器完成下列实验操作。 ①制取氧气时向反应器中加双氧水：(球形)分液漏斗(填仪器名称，下同)。 ②向酒精灯中添加酒精：(普通)漏斗。 ③将乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分离：(梨形)分液漏斗。 (2)组装蒸馏装置时应选用直形冷凝管，不选用另一种冷凝管的原因是冷凝后的液体容易残留在球形区域内。 (3)写出F和G的名称：F球形干燥管、G U形干燥管，二者的主要用途是用于干燥或吸收某些气体。 【双基自测●夯基础】 【基点判断】(正确的打“√”，错误的打“×”) (1)加热试管时先均匀加热，后局部加热( ) (2)加热坩埚时直接放在铁圈或三脚架上加热( ) (3)用托盘天平称量任何药品，均要在托盘中放两张相同的纸片( ) (4)选用瓷坩埚高温熔融Na2CO3固体( ) (5)冷凝管的冷凝水下进上出( ) (6)烧瓶需要垫上陶土网才能加热( ) (7)蒸馏时温度计水银球插入蒸馏烧瓶液面以下( ) (8)振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞( ) 【考点突破●明方向】 考向一、仪器的识别 1．熟悉和使用中学化学实验中常见仪器及用品，是化学学习的基本要求，试回答以下问题： 有下列仪器：a.分液漏斗、b.试剂瓶、c.集气瓶、d.滴定管、e.容量瓶、f.量筒、g.托盘天平。 (1)标有“0”刻度的是________(填字母)。 (2)实验时用来精确量取液体体积的是________(填字母)。 (3)使用前要检查仪器是否漏液的是________(填字母)。　 2．以下是实验室常用的部分仪器，回答下列问题： (1)仪器⑧和⑩的名称分别为______________、______________。 (2)在分液操作中，必须用到上述仪器中的________(填序号)。 (3)能作反应容器且可直接加热的仪器是上述仪器中的________(填名称)。 (4)配制一定物质的量浓度的溶液时，需要用到的仪器是________(填序号，下同)。 (5)仪器上标有温度的有________。 考向二、仪器的使用 3．下列有关仪器的名称、图片、用途与使用操作的叙述均正确的是(　　) 选项 名称 图片 用途与使用操作 A 250 mL容量瓶 定容时仰视刻度线，则配得的溶液浓度偏大 B 锥形瓶 蒸馏时的接收装置 C 洗气瓶 除去SO2中的少量HCl D 碱式滴定管 准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液 4．熟悉和使用中学化学实验中常见仪器及用品，是化学学习的基本要求。试回答以下问题。 (1)蒸发皿的使用：把滤液倒入蒸发皿中，再把蒸发皿放到铁架台的铁圈上。用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌，以防止________________。当蒸发皿里的液体较少时，则应____________，利用余热，使剩余溶剂挥发。 (2)由于操作错误，中和滴定达终点时俯视滴定管内液面读数，会使得到的数据比正确数据__________；使用容量瓶配制溶液时，俯视液面定容，所得溶液的浓度会比正确数据__________。(填“偏小”或“偏大”) (3)如图是温度计、量筒、滴定管的一部分，下述读数(虚线刻度)及说法正确的是______(填字母)。 A．①是量筒，读数为2.5 mL B．②是量筒，读数为2.5 mL C．③是滴定管，读数为2.5 mL D．②是温度计，读数为2.5 ℃ (4)某同学用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如图。由图可以看出，该同学在操作时的一个错误是______________________。烧杯的实际质量为______g。 [总结归纳]　实验仪器选择的“3”注意 (1)若是加热仪器，蒸发或浓缩溶液用蒸发皿，灼烧固体用坩埚(莫忘玻璃棒搅拌)。 (2)若是量器，首先注意量程和精确度，粗量器(托盘天平和量筒)读出的数据为小数点后一位，精量器(滴定管)读出的数据为小数点后两位。 (3)若是分离仪器，过滤用普通漏斗，分液用分液漏斗，蒸馏用蒸馏烧瓶。 考点2　化学实验基本操作 【核心梳理●明考点】 1．药品的取用 (1)根据药品的性状和用量选择取用方法 取用药品 固体药品 液体药品 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量 使用仪器 药匙(或纸槽) 镊子 用托盘天平称量 胶头滴管 用试剂瓶倾倒 用量筒、滴定管(或移液管)量取 (2)向仪器中加入药品的操作方法 ①向容器内加固体药品 ②向容器内加液体药品 2．物质的溶解 (1)固体的溶解 一般在烧杯中进行，为了加速溶解，常采用研细、搅拌、振荡或加热等措施。 (2)液体的溶解 一般先用量筒分别量取一定量的溶质和溶剂，然后先后倒入烧杯里搅拌；但对于浓H2SO4的溶解，一定要将浓H2SO4缓缓倒入水中，并且边倒边搅拌。 (3)气体的溶解 气体溶解的原则：一要考虑充分吸收，二要考虑防止倒吸。对溶解度较小的气体，如Cl2、H2S、CO2，可用图A所示装置溶解吸收；对极易溶于水的气体，如NH3、HCl，可用图B所示装置溶解吸收。 3．物质的加热 (1)固体的加热 ①试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，引起试管炸裂。 ②先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。 (2)液体的加热 ①加热前，先把玻璃容器外壁上的水擦干，以免试管炸裂；用试管夹夹住试管中上部，试管口向上倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。 ②试管内液体的体积不超过试管容积的。 (3)加热方式 加热方式 适用范围 直接加热 瓷制、金属制或小而薄的玻璃仪器(如试管)等 隔陶土网加热 较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等) 浴热(水浴、油浴、沙浴等) 优点：受热均匀，便于控制温度 ①需严格控制温度(如硝基苯的制备)； ②反应混合液需静置(如银镜反应)； ③蒸馏沸点相差较小的混合液 4.玻璃仪器的洗涤 (1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚集成滴，也不成股流下。 (2)洗涤方法：使用毛刷，用特殊试剂或蒸馏水冲洗。 (3)常见残留物的洗涤 残留物 洗涤剂 容器里附有的油污 NaOH溶液或热的纯碱溶液 容器壁上附着的硫 CS2或热的NaOH溶液 试管壁上附着的银镜 稀HNO3 AgCl 氨水 容器内残留的MnO2 热的浓盐酸 容器壁上附着的碘 酒精 5.试纸的使用 (1)试纸的种类及用途 石蕊试纸 定性检验酸碱性 pH试纸 定量检测(粗测)酸碱性强弱 品红试纸 检验SO2等具有漂白性的物质 淀粉­KI试纸 检验Cl2等具有氧化性的物质 醋酸铅试纸 检验H2S的存在 (2)使用方法——试纸使用操作的答题模板 ①检验溶液：取一小块试纸放在洁净的玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化(若是测定pH，等试纸变色后，与标准比色卡对照读数)。 ②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。 【提示】　pH试纸使用时的注意事项 (1)pH试纸不能测定具有漂白性、强氧化性试剂的pH。如不能测定氯水或84消毒液的pH的大小。 (2)pH试纸只能读出整数，为得到精确数值，可以用pH计。 【双基自测●夯基础】 【基点判断】(正确的打“√”，错误的打“×”) (1)为防止试管破裂，加热碳酸氢钠固体时，试管口应略向下倾斜( ) (2)取用放在细口瓶中的液体时，取下瓶塞倒放在桌面上，倾倒液体时，瓶上的标签对着地面( ) (3)用pH试纸检测某溶液的pH时，应先将pH试纸用蒸馏水润湿( ) (4)用干燥且洁净的玻璃棒蘸取NaClO溶液，滴到放在表面皿上的pH试纸上测pH( ) (5)用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚( ) (6)从试剂瓶中取出的任何药品，若有剩余不能再放回原试剂瓶( ) (7)用胶头滴管向试管中滴加液体，一定要将胶头滴管伸入试管中( ) (8)配制浓硫酸与蒸馏水的混合液时，应将浓硫酸慢慢加到蒸馏水中并及时揽拌和冷却( ) (9)选用100 mL量筒量取4.5 mL稀硫酸( ) 【考点突破●明方向】 考向一、明确实验操作的“第一步” 1．将进行下列实验操作时的第一步操作进行补充。 (1)组装好制取气体、验证气体性质的实验装置后应______________________。 (2)滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用时，应首先________________________。 (3)天平等的使用时应首先____________。 (4)点燃可燃性气体前应____________。 (5)鉴别未知溶液时，应首先_____________________________________________________。 (6)用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时，应首先________________________________________________________________________。 考向二、明确实验操作的“先与后” 2．判断以下关于化学实验中“先与后”的说法是否正确并说明理由。 (1)蒸馏时，先点燃酒精灯，再通冷凝水 ________________________________________________________________________ (2)蒸馏时先加热，再加沸石 ________________________________________________________________________ (3)实验室制取某气体时，先检查装置气密性后装药品 ________________________________________________________________________ (4)还原CuO实验时，先检验气体纯度后点燃酒精灯加热 ________________________________________________________________________ (5)分液时，先倒出上层液体，再放出下层液体 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ (6)分液时，先打开分液漏斗上口的塞子，后打开分液漏斗的旋塞 ________________________________________________________________________ 考向三、实验操作规范 3．(2024·山东高考)下列图示实验中，操作规范的是(　　) A.调控滴定速度 B.用pH试纸测定溶液pH C.加热试管中的液体 D.向试管中滴加溶液 4．(2022·海南高考)下列实验操作规范的是(　　) A.过滤 B.排空气法收集CO2 C.混合浓硫酸和乙醇 D.溶液的转移 考点3　化学实验安全与试剂保存 【核心梳理●明考点】 1．化学实验安全操作及意外事故处理 (1)常用危险化学药品的标识 (2)常见实验事故的处理 实验事故 处理方法 碱液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上1%的硼酸 酸液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗，然后用3%～5%NaHCO3溶液冲洗 误食重金属盐 服用大量牛奶、蛋清或豆浆 水银洒在桌面上 尽量回收，再用硫粉覆盖 酸液溅到眼中 立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛 酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布或沙土盖灭 液溴、苯酚沾在皮肤上 立即用酒精擦洗 金属钠、钾等着火 不能用泡沫灭火器、干粉灭火器和水扑灭，要用沙土盖灭 2.药品的存放 选择瓶塞 一般试剂可用玻璃塞，但碱及碱性物质的存放需用软木塞或橡胶塞 强氧化性物质(如KMnO4、Br2、H2O2、浓H2SO4、浓HNO3等)及有机物(如苯、四氯化碳、汽油、乙醚等)存放不可用橡胶塞 选择颜色 无色试剂瓶存放一般试剂 棕色试剂瓶存放见光或受热易分解的药品，并置于阴凉处，如浓HNO3、AgNO3、卤化银、氯水、溴水、碘水等 选择瓶口 固态药品要放在广口瓶中 液态试剂一般要放在细口瓶中 【双基自测●夯基础】 【基点判断】(正确的打“√”，错误的打“×”) (1)保存硫酸亚铁溶液需加入铁钉和少量硫酸( ) (2)保存浓硝酸需用带橡胶塞的棕色细口瓶( ) (3)汽油或煤油存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中( ) (4)碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中( ) (5)取用少量白磷时，应在水中切割白磷，剩余的白磷立即放回原试剂瓶中( ) (6)做完铜与浓硫酸反应实验后的试管，立即用大量水冲洗( ) (7)取用一小块钠后，剩余的钠放到垃圾桶里( ) (8)用氢气还原氧化铜时，应先通一会儿氢气，再加热氧化铜( ) (9)有大量的氯气泄漏时，应用肥皂水浸湿的软布捂住鼻孔，并迅速离开现场( ) 【考点突破●明方向】 考向一、药品的保存 1．根据实验室药品保存规则，回答下列问题。 (1)易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的药品应隔绝空气保存。如钾、钠应浸在煤油中；白磷应放在水中，使之与空气隔绝。 (2)易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存。如NaOH固体、浓盐酸、浓硫酸等。 (3)液态溴有毒且易挥发，应贮存于细口瓶中，加水封，加盖玻璃塞(不能用橡胶塞)，并放置于阴凉处。 (4)易挥发、着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。 (5)盛放药品的器皿应不能与所盛药品反应。如氢氟酸保存在塑料瓶或铅制器皿中。 考向二、实验安全 2．(2024·河北高考)关于实验室安全，下列表述错误的是(　　) A．BaSO4等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理 B．观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视 C．具有标识的化学品为易燃类物质，应注意防火 D．硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风 考向三、实验室常见事故的处理 3．(2023·山东高考)实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是(　　) A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗 B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用2%的硼酸溶液冲洗 C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火 D．活泼金属燃烧起火，用灭火毯(石棉布)灭火 4．(2024·湖南高考)下列实验事故的处理方法不合理的是(　　) 选项 实验事故 处理方法 A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理，再涂上烫伤药膏 B 稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上 用3%～5%的NaHCO3溶液冲洗 C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗，再用水冲洗 D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭 【真题演练●悟高考】 一、单选题 1．（2026·陕晋青宁卷·高考真题）某实验团队对某有机合成实验中产生的浓磷酸废液进行加热回流处理(使有机杂质形成不溶物)，回收磷酸、测定其含量并制备磷酸二氢钾，部分装置如图(夹持装置等略)。 下列说法正确的是 A．Ⅰ中，X为球形冷凝管，从a口通入冷凝水 B．Ⅱ中，定容后，摇匀，再次补加蒸馏水至容量瓶刻度线 C．Ⅱ中，若未用标准溶液润洗滴定管，则Ⅲ中所需K2CO3的计算值偏小 D．Ⅲ中，在搅拌下，将K2CO3固体分批缓慢加入磷酸溶液m中 2．（2026·贵州·高考真题）下列实验操作规范的是 配制一定物质的量浓度的NaOH溶液 除去中混有的HCl A B 燃烧钠 搅拌 C D A．A B．B C．C D．D 3．（2026·河北·高考真题）下列操作不符合化学实验安全要求的是 A．切割钠 B．试管中加锌粒 C．点燃酒精灯 D．转移热蒸发皿 A．A B．B C．C D．D 4．（2026·湖南·高考真题）实验室用苯和苯甲酰氯在AlCl3催化下制备二苯甲酮的简易装置如图所示。 已知：① ②苯甲酰氯易水解。 下列说法错误的是 A．装置中冷凝器的进水口为b B．c中可装入无水氯化钙 C．实验结束时，应先停止加热再移出漏斗 D．HCl的持续逸出可促进反应正向进行 5．（2026·湖南·高考真题）下列图示中，实验操作或方法正确的是 A．用C2H5OH制C2H4 B．收集Cl2 C．除去Na2CO3固体中的NaHCO3 D．配制一定物质的量浓度的溶液 A．A B．B C．C D．D 6．（2026·山东·高考真题）下列做法违反化学实验室安全要求的是 A．活泼金属着火时选用灭火毯盖灭 B．精密仪器起火时选用CO2灭火器扑灭 C．眼中溅入少量强碱溶液，立即用1%硼酸溶液冲洗 D．眼中溅入少量强酸溶液，立即用大量水冲洗，再用1%NaHCO3溶液冲洗 7．（2026·湖北·高考真题）天然活性成分黄酮醇的制备过程与实验装置如下（部分装置略）： 在氛围中，依次向烧瓶中加入固体、甲醇和邻羟基苯乙酮，搅拌下滴加苯甲醛，加热回流，得到Ⅰ。冷却至，向反应液中加入和混合溶液，继续搅拌得到Ⅱ，产率为。若Ⅰ分离后再与和混合溶液反应，Ⅱ的产率为。下列说法正确的是 A．装置为球形冷凝管，2为进水口 B．氛围主要防止水蒸气的影响 C．甲醇对Ⅰ→Ⅱ反应的产率有显著影响 D．Ⅱ分子内羟基氧原子来自和 8．（2026·陕晋青宁卷·高考真题）开展化学实验必须遵守操作规范。下列说法错误的是 A．涉及有毒气体的实验，必须在通风橱中进行 B．倾倒液体试剂时，应将试剂瓶标签朝向手心 C．用酸式滴定管滴定时，手不能离开旋塞任溶液自流 D．称量NaOH固体时，应使用称量纸 9．（2026·河南·高考真题）下列图示中，实验操作符合规范的是 A．除去水中氧气 B．连接橡胶塞和试管 C．加热溶液 D．向容量瓶中转移溶液 A．A B．B C．C D．D 10．（2026·浙江·高考真题）下列说法错误的是 A．在做钠的焰色试验时，可用洁净的铂丝蘸取溶液在酒精灯外焰上灼烧并观察焰色 B．在进行中和滴定时，滴定管要用待装的溶液润洗 C．在配制溶液时，容量瓶须烘干 D．分液漏斗在使用前须检漏 11．（2025·江西·高考真题）实验安全是科学探究的前提。下列实验要求错误的是 A．溶液的导电性实验，禁止湿手操作 B．焰色试验，应开启排风管道或排风扇 C．钠在空气中燃烧实验，需佩戴护目镜才能近距离俯视坩埚 D．比较和的热稳定性实验，应束好长发、系紧宽松衣物 12．（2025·重庆·高考真题）下列实验操作符合规范的是 A．加热 B．定容 C．稀释 D．滴定 13．（2025·广东·高考真题）对铁钉进行预处理，并用铜氨溶液给铁钉镀铜。下列操作不能达到实验目的的是 A．除油污 B．除铁锈 C．制铜氨溶液 D．铁钉镀铜 A．A B．B C．C D．D 14．（2025·北京·高考真题）下列实验的相应操作中，不正确的是 A．制备并检验 B．实验室制取 为防止有害气体逸出，先放置浸溶液的棉团，再加热 实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯 C．分液 D．蒸馏 先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞 冷却水从冷凝管①口通入，②口流出 A．A B．B C．C D．D 15．（2025·河北·高考真题）下列不符合实验安全要求的是 A．酸、碱废液分别收集后直接排放 B．进行化学实验时需要佩戴护目镜 C．加热操作时选择合适的工具避免烫伤 D．乙醇应存放在阴凉通风处，远离火种 16．（2025·河南·高考真题）下列图示中，实验操作或方法符合规范的是 A．溶解氯化钠固体 B．量取草酸溶液 C．收集二氧化碳气体 D．观察钠与水的反应 A．A B．B C．C D．D 17．（2025·甘肃·高考真题）丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略) A B C D 回流 蒸馏 分液 干燥 A．A B．B C．C D．D 18．（2025·浙江·高考真题）关于实验室安全，下列说法不正确的是 A．若不慎盐酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后用溶液冲洗 B．实验室制备时，可用溶液吸收尾气 C．水银易挥发，若不慎有水银洒落，无需处理 D．难溶于水，可用处理废水中的，再将沉淀物集中送至环保单位进一步处理 二、多选题 19．（2025·山东·高考真题）完成下列实验所用部分仪器或材料选择正确的是 实验内容 仪器或材料 A 灼烧海带 坩埚、泥三角 B 加热浓缩溶液 表面皿、玻璃棒 C 称量固体 电子天平、称量纸 D 量取稀 移液管、锥形瓶 A．A B．B C．C D．D 三、解答题 20．（2025·海南·高考真题）混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。 回答问题： (1)“称量”时应使用______(填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用______(填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是______。定容得到混合盐样品溶液。 (2)熔盐中总硝态盐()含量测定 ①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置______(填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由将定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生、及HCl，需置于______橱中进行，其废气处理需用______溶液吸收。 ②银量法的滴定剂为标准液，指示剂为，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH应保持在6~9范围，原因是______。 (3)熔盐中含量测定 ①测定  准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于加有过量的碘量瓶中，加入10 mL稀，避光静置5 min完成“氧化”：，以浓度为 的标准溶液滴定，消耗体积为 ，反应式：。 ②空白测定准  确量取25.00 mL蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗标准溶液体积为 。 样品中质量分数为______。 21．（2025·陕晋青宁卷·高考真题）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。 (一)制备 I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： (1)I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有_______、_______(写出两种) (2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于_______中，以使大量晶体析出。 (3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗涤晶体，正确顺序为_______。 A．①③②      B．③②①      C．②①③ (4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，_______(将实验操作、现象和结论补充完整)。 (5)与本实验安全注意事项有关的图标有_______。 (二)结晶水含量测定 和形成配合物。准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用的标准溶液滴定。 (6)下列操作的正确顺序为_______(用字母排序)。 a．用标准溶液润洗滴定管        b．加入标准溶液至“0”刻度以上处 c．检查滴定管是否漏水并清洗    d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 (7)滴定终点时消耗标准溶液，则产品中x的测定值为_______(用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 22．（2025·山东·高考真题）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 1，2-丙二醇 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。 回答下列问题： (1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇)_______。 (2)装置B的作用是_______；仪器C的名称是_______；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是_______(填标号)。 A．    B．    C． (3)为测定酸值，取样品配制溶液。移取溶液，用—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数/ 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/ 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02 应舍弃的数据为_______(填序号)；测得该样品的酸值为_______(用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为_______(填标号)。 A．立即停止加热    B．排出装置D内的液体    C．增大的流速 (4)实验中未另加催化剂的原因是_______。 【过关限时训练】 （60分钟） 1.下列仪器名称不正确的是(　　) 2．关于下列仪器使用的说法正确的是(　　) A．①②均可以直接加热 B．③④均可以量取10.00 mL KMnO4溶液 C．⑤可用于蒸馏或分馏中冷凝液体 D．⑥可用于固体和液体在锥形瓶中反应时添加液体 3．洗涤玻璃仪器时，下列注意事项不正确的是(　　) A．凡是已洗净的仪器，要用干布或纸擦干 B．灼热的玻璃仪器应冷却至室温后再洗涤，以防炸裂 C．洗涤时一般是先用水冲洗，若达不到要求再用其他方法洗涤 D．玻璃仪器洗净的标准是附着在玻璃仪器内壁上的水既不聚成水滴，也不成股流下 4．在中学化学实验中使用的玻璃、陶瓷仪器等，在实验操作中不能承受温度的急剧变化，否则会引起安全事故。下列实验操作过程不是基于上述原因的是(　　) A．用排水法收集气体后，先移出导气管，后熄灭酒精灯 B．在用二氧化锰和浓盐酸制氯气时，先加入二氧化锰，再加入浓盐酸，然后点燃酒精灯 C．用固体氯化铵和氢氧化钙制取氨气的实验结束后，将大试管从铁架台上取下置于陶土网上，冷却后再洗涤 D．钠与水反应时，只能取黄豆粒大小的钠投入盛水的烧杯中反应 5．(2025·山东济南三模)下列实验室废弃物处理得当的是(　　) A．废弃的钠屑分批加入乙醇中溶解，再加水稀释、用酸中和后方可排放 B．向铜和浓硫酸反应后的废液中加水稀释、用碱中和后方可排放 C．用适量浓氨水清洗银镜反应后的试管可得到能循环使用的银氨溶液 D．废弃的白磷固体用纸包裹后直接放入垃圾桶中 6．(2022·山东高考)实验室用基准Na2CO3配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定Na2CO3标准溶液。下列说法错误的是(　　) A．可用量筒量取25.00 mL Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中 B．应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液 C．应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体 D．达到滴定终点时溶液显橙色 7．（双选）(2025·重庆高三模拟)实验室安全至关重要，下列做法正确的是(　　) A．蒸发液体时液体体积不超过蒸发皿容积的，且要用玻璃棒搅拌 B.NaOH溶液不慎溅在皮肤上，先用大量水冲洗，再用3%～5%的碳酸氢钠溶液冲洗 C．H2还原Fe3O4时，要先通一段时间氢气后再加热还原，最后还原铁粉在氢气气氛中冷却 D．蒸馏实验时忘记加碎瓷片，应停止加热，然后立即加入碎瓷片 8．(2025·浙江义乌中学选考模拟)下列有关实验基本操作不能达到目的的是(　　) A．配制10% CuSO4溶液：称取5.0 g CuSO4·5H2O，加入27.0 g水，搅拌溶解 B．在实验室中，采用加热氯酸钾和二氧化锰混合物的方法制取氧气，通过溶解、过滤、洗涤、干燥的方法从反应产物中得到二氧化锰 C．可以用酒精灯、玻璃棒、坩埚、泥三角这些仪器从食盐水中获取NaCl晶体 D．配制100 mL 1 mol·L－1的Na2CO3溶液可将固体放于天平左盘称其质量 9．(2025·山东菏泽二模)下列实验操作或实验仪器的使用错误的是(　　) A．用酸式滴定管量取10.00 mL重铬酸钾溶液 B．容量瓶和分液漏斗使用前均需检查是否漏水 C．保存氯化亚铁溶液时，加入少量稀盐酸和铁粉 D．皮肤溅上液溴，立即用苯洗涤，然后用水冲洗 10．实验安全及操作规范至关重要。下列叙述不正确的是(　　) A．磷化钙、磷化铝等金属磷化物应放在干燥器中保存，并贴上红色标签 B．启普发生器是简易制气装置，但实验室制备乙炔时不可使用启普发生器 C．在实验室做有机实验时若突发有机溶剂着火，则应迅速用大量水灭火 D．进行钾与水反应的实验，可用培养皿代替小烧杯 11．(2025·河北沧州八县联考)下列实验室药品的保存或实验安全应急措施错误的是(　　) A．漂白粉要避光、密封保存在阴凉处 B．浓溴水沾在皮肤上，先用大量水冲洗，再用酒精擦拭 C．AgNO3溶液应当保存在棕色细口瓶中 D．浓硫酸沾到皮肤上，先用大量水冲洗，然后涂抹稀NaOH溶液 12．(2025·湖南邵阳三模)关于下列仪器使用的说法错误的是(　　) A．仪器①使用前，需要检查两处是否漏水 B．仪器②可用于测定硫酸铜晶体中的结晶水含量 C．仪器③和④可用于配制一定质量分数的CuSO4溶液 D．仪器⑤可用于移取0.1 mol·L－1Na2Cr2O7溶液 13．(2025·广东广州期中联考)下列实验装置不能达到实验目的的是(　　) A．图Ⅰ：制取氨气 B．图Ⅱ：验证NH3易溶于水 C．图Ⅲ：将红热的Pt丝伸入盛有浓氨水的锥形瓶中，瓶口可观察到的白烟是NH4NO3 D．图Ⅳ：用SO2做喷泉实验 14．仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能达到相应实验目的的一组是(　　) 选项 实验目的 仪器 A 制取乙酸乙酯 试管、酒精灯 B 用浓硫酸配制250 mL一定浓度的硫酸溶液 250 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管 C 从食盐水中获得NaCl晶体 酒精灯、玻璃棒、蒸发皿 D 用盐酸除去BaSO4中混有的少量BaCO3 漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸 15．安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。下列实验操作正确但不是从实验安全角度考虑的是(　　) A．操作①：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度 B．操作②：使用CCl4萃取溴水中的溴时，振荡后需打开活塞使漏斗内气体放出 C．操作③：吸收氨气或氯化氢气体并防止倒吸 D．操作④：用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水 学科网（北京）股份有限公司 $