第05讲 化学中常用的实验方法（暑假预习讲义）新高一化学沪科版

第05讲 化学中常用的实验方法 内容导航 01 预习航标 → 析目标·明方向：预习导航精准定向 02 教材全解 → 析教材·学新知：情境概念深度构 情境启思：从生活或问题出发，激发兴趣 深研精炼：聚焦常考要点，学会解题思路 即练固基：趁热打铁练一练，巩固刚学内容 03过关检测 → 练考点·强落实：过关检测分层提 预习目标 1. 了解在进行物质制备等化学实验时，要遵守一定的实验规则和安全要求。知道化学品安全使用标识。 2. 学会氯气实验室制法的反应原理、装置及相关操作。 3. 理解常见物质的制备和分离原理掌握相应的实验操作方法。 4. 掌握实验室过滤、蒸馏的方法。 5. 掌握分液、萃取等分离提纯的操作方法。 预习重点 氯气的实验室制备、常用物质分离提纯方法选择 预习难点 根据不同物质选择合适的分离提纯方法 情｜境｜启｜思 日常生活、工农业生产和科学研究都离不开物质的制备，物质的分离与提纯以及物质的检验。那么如何进行物质的制备、物质的分离提纯和物质的检验呢?不同物质之间又有哪些方法呢？ 深｜研｜精｜炼 知识点01 物质的制备 1. 物质制备遵循的原则 (1) 在进行物质制备等化学实验时，同学们必须遵守实验规则和安全要求，必须在确保实验安全的前提下，来取得良好的实验效果。例如，我们要明确实验步骤、注意事项和操作规范，谨慎处理易燃、易爆、有毒、有腐蚀性的物质等。 (2) 化学实验安全及相关图形符号 化学品安全使用标识 （3） 物质制备时一般遵循的原则：原料易得，原理绿色，条件温和，装置简单，分离方便等。 （4） 制备物质的一般流程 2. 氯气的实验室制取 (1) 反应原理： 【特别提醒】浓盐酸中，一部分Cl－的化合价升高，另一部分Cl－的化合价不变。浓盐酸表现出：酸性、还原性。随着反应的进行盐酸浓度变小，故MnO2足量时，盐酸不完全反应。 (2) 实验装置 (3) 收集方法：向__上_排空气法(氯气密度大于空气) (4) 验满方法： 观察到集气瓶中充满__黄绿色__色气体，则证明已集满。 (5) 尾气处理： 烧杯中盛放的液体是NaOH溶液。该液体的作用是吸收过量的氯气，防止污染环境。 反应的化学方程式：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O。 【特别提醒】应用上述装置不能收集到纯净干燥的氯气。氯气中混有水蒸气和挥发出的HCl气体，用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，用浓硫酸吸收氯气中的水蒸气。 (6) 改进装置 【例1】实验室用MnO2和浓盐酸制Cl2时，有如下操作：①连接好装置，检查气密性；②缓缓加热；③加入MnO2粉末；④向分液漏斗中加入浓盐酸，再缓缓滴入烧瓶中；⑤将多余氯气用NaOH溶液吸收；⑥用向上排空气法收集氯气。顺序正确的是 A．①②③④⑥⑤ B．③④②①⑥⑤ C．①④③②⑥⑤ D．①③④②⑥⑤ 【答案】D 【解析】实验室用MnO2和浓盐酸制Cl2时，有如下操作：①连接好装置，检查气密性，防止装置漏气；③首先加入固体，即加入MnO2粉末；再加入液体，即④向分液漏斗中加入浓盐酸，再缓缓滴入烧瓶中；②缓缓加热，反应生成氯气；⑥用向上排空气法收集氯气；⑤将多余氯气用NaOH溶液吸收，防止污染，正确的顺序为①③④②⑥⑤； 故选D。 【即练1】某小组同学设计实验探究影响与浓盐酸反应制备的因素。下列装置应用于实验室制氯气并检验氯气的性质，能达到实验目的的是 A．用装置甲制取氯气 B．用装置乙除去氯气中的少量氯化氢 C．用装置丙收集氯气 D．用装置丁吸收剩余的氯气 【答案】C 【解析】A．与浓盐酸反应制备需要加热，A错误； B．除去氯气中的少量氯化氢，用饱和氯化钠溶液洗气，应长管通入气体，短管导出气体，B错误； C．氯气的密度比空气大，采用向上排空气法收集，C正确； D．吸收剩余的氯气应用氢氧化钠溶液，D错误； 故选C。 【即练2】实验室制备的中含有HCl气体，下列试剂中可以除去HCl气体的是 A．NaOH溶液 B．溶液 C．饱和食盐水 D．纯水 【答案】C 【解析】A．NaOH溶液既能与HCl气体反应：，又能与反应：，不符合除杂原则，A不符合题意； B．溶液既能与少量HCl气体反应：，又能与反应：，不符合除杂原则，B不符合题意； C．饱和食盐水能吸收HCl气体，不与NaCl反应且在饱和食盐水中的溶解度非常小，能除去中含有的HCl气体，C符合题意； D．纯水能吸收HCl气体，但也能溶于水且能与水反应：，不符合除杂原则，D不符合题意； 故选C。 知识点02 物质的分离提纯 1. 过滤和蒸发、结晶 （1） 过滤是利用溶解性的差异，将不溶性固体和溶液分离的过程在漏斗中进行。 过滤时应注意： a. 一贴--滤纸紧贴漏斗内壁 b. 二低--滤纸边缘低于漏斗边缘；液面低于滤纸边缘 c. 三靠--烧杯尖嘴紧靠玻璃棒；玻璃棒下端紧靠三层滤纸处；漏斗下端紧靠烧杯内壁 d. 根据实验要求不同，有时要对过滤出的沉淀进行洗涤；洗涤方法为向漏斗中加水至其淹没沉淀，静置使水全部滤出，重复操作两至三次。 （2） 蒸发是加热使溶剂挥发，将可溶性溶质和溶剂分离的过程。在蒸发皿中进行。 注意： a.加热蒸发皿使溶液蒸发时，要用玻璃棒不断搅拌溶液，防止因局部温度过高，造成液滴飞溅。 b.当蒸发皿中出现大量固体时，即：停止加热，利用余热蒸干。 【特别提醒】过滤一般是用来分离不溶性固体和溶液的混合物。蒸发一般用来分离可溶性溶质和溶剂的混合物。 （3） 结晶 对于溶解度受温度影响变化较大的物质，可采取冷却热饱和溶液的方法，使溶质从溶液中结晶析出，这种方法称为冷却结晶。 【特别提醒】将含有少量杂质的晶体溶于水，再重新进行结晶、利用物质溶解度的差异，使杂质全部或大部分留在溶液中，这种操作称为重结晶。经过一次重结晶，若晶体的纯度仍没有达到要求，可再次进行重结晶. 2. 蒸馏 （1） 原理：利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体，从而达到分离提纯的目的。 （2） 蒸馏装置 （3） 蒸馏时的注意事项 a. 烧瓶内液体的容积不超过 三分之二 ，烧瓶要垫上 石棉网 加热，烧瓶中还要加入 沸石 防止暴沸。 b. 温度计下端水银球应置于 蒸馏烧瓶支管口 处，测量 馏分 的温度。 c. 冷凝水 下 口进， 上 口出。 d. 溶液 不 可蒸干。 3. 萃取和分液 (1) 萃取： 利用某溶质在不同的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来。 （2） 萃取剂选择的原则： a. 溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂（水）大。 b. 萃取剂与原溶剂（水）不互溶。 c. 萃取剂与溶质不反应。 （3） 分液：把两种互不相溶的液体（且密度不同）分开的操作叫做分液。 （4） 萃取与分液的步骤： a. 检验分液漏斗是否漏水 b. 加入溶液，加入萃取剂，振荡。使两种液体充分混合，然后旋开活塞放气。反复几次。 c. 静置分层，上层水层接近无色，下层四氯化碳层紫色。 d. 分液，打开分液漏斗顶塞，再将分液漏斗活塞旋开，使下层液体慢慢沿锥形瓶壁流下。当两种液体的交界面进入活塞孔时，关闭活塞，将上层液体从上口倒出。 【例2】实验室将粗盐提纯制得NaCl晶体。下列仪器中，本实验必须用到的有 A．①③⑥ B．②③⑨ C．②③⑦⑧ D．①②③⑥⑨ 【答案】D 【分析】粗盐提纯制得 NaCl 晶体，主要涉及的操作有：过滤、蒸发结晶，因此，过滤用到：①烧杯、③玻璃棒、⑥漏斗， 蒸发结晶用到：②酒精灯、③玻璃棒、⑨蒸发皿，因此①②③⑥⑨是必需品。 【解析】由分析可知，①②③⑥⑨都必须要用到，故答案选D。 【即练3】下列图示的四种实验操作名称从左到右依次是                          A．蒸发、蒸馏、过滤、萃取 B．过滤、蒸馏、蒸发、萃取 C．过滤、蒸发、蒸馏、分液 D．萃取、蒸馏、蒸发、过滤 【答案】C 【解析】由题中所给装置图可知，从左到右依次为：过滤、蒸发、蒸馏、分液，故答案选C。 【即练4】下列有关萃取、分液的说法中不正确的是 A．萃取操作中，振荡分液漏斗中的溶液时应及时放气 B．分液操作时，先将下层液体从下口放出，然后将上层液体从上口倒出 C．分液操作中，应关闭分液漏斗上端的玻璃塞，防止有机试剂挥发，造成环境污染 D．振荡分液漏斗中的溶液时，一只手压住口部，另一只手握住活塞部分倒转振荡 【答案】C 【解析】A．萃取振荡过程中，有机溶剂挥发会使分液漏斗内压强增大，及时放气可避免压强过大引发危险，A正确； B．分液时先从下口放出下层液体，再从上口倒出上层液体，可避免上下层液体交叉污染，B正确； C．分液操作时需要打开分液漏斗上端的玻璃塞（或使塞上凹槽对准漏斗小孔），保证漏斗内外压强一致，液体才能顺利流下，关闭上端玻璃塞会导致液体无法流出，C错误； D．振荡分液漏斗的正确操作为：一只手压住漏斗口部，另一只手握住活塞部分倒转振荡，使两种液体充分接触混合，D正确； 故答案选C。 知识点03 物质的检验 1. 焰色试验 （1） 实验原理 大多数金属或其化合物在灼烧时都会使火焰呈现出特有的颜色。体现的是 元素 的 物理 性质。 判断：Na 、 NaOH 、NaCl、Na2CO3灼烧时焰色颜色相同。（ √ ） （2） 实验目的 根据火焰呈现的特征颜色，判断试样所含的金属元素。 （3） 实验步骤——洗烧蘸烧洗 ①将 铂丝 用 盐酸 洗净 ②将洗净的铂丝在火焰上灼烧至和原来的火焰颜色相同 ③用铂丝蘸取试样 ④在外焰上灼烧铂丝，观察火焰颜色 ⑤再次用盐酸将铂丝洗净，并在火焰上灼烧至无色。 注意事项 思考1：能用硫酸代替盐酸吗？ 答：不能，因为硫酸盐沸点高，在铂丝上会有硫酸盐残留，干扰实验结果。 思考2：能用铁丝、镍丝代替铂丝吗？ 答：可以，因为铁、镍、铂灼烧时均不呈现特殊颜色。 （4） 金属元素的焰色 思考：观察钾的焰色为什么要透过蓝色钴玻璃？ 答：滤去黄光，避免其中所含的微量钠元素干扰焰色。 【例3】焰色试验过程中铂丝的清洗和灼烧与钾的焰色试验的观察两项操作如图所示。下列说法错误的是 A．每次试验中都要先将铂丝灼烧至与原来火焰颜色相同为止，再蘸取被检验的物质 B．钾的焰色试验要透过蓝色钴玻璃观察 C．试验时最好选择本身颜色较深的火焰 D．铂丝可用光洁无锈的铁丝代替 【答案】C 【解析】A．焰色试验前，需将铂丝用盐酸清洗后灼烧至与原火焰颜色相同，除去残留杂质的干扰，再蘸取被检验的物质，A正确； B．钾的焰色是紫色，易被钠的焰色（黄色）掩盖，因此观察钾的焰色时需透过蓝色钴玻璃，以排除钠离子的干扰，B正确； C．焰色试验应选择本身颜色较浅的火焰，如酒精灯的外焰，颜色较淡，若火焰本身颜色较深，会掩盖待检验离子的焰色，干扰观察，C错误； D．光洁无锈的铁丝灼烧时火焰颜色几乎为无色，不会干扰常见离子的焰色试验，因此可代替铂丝，D正确； 故答案选C。 【即练5】对于某些离子的检验及结论一定正确的是 A．加入硝酸酸化的硝酸银溶液有白色沉淀生成，则溶液中一定含有Cl- B．加入氯化钡溶液有白色沉淀产生，再加盐酸，沉淀不消失，一定有SO C．加入稀盐酸产生无色无味气体，将气体通入澄清石灰水中，溶液变浑浊，则溶液中有CO D．如透过蓝色的钴玻璃能够观察到紫色火焰，则一定有钾元素，一定不含有钠元素 【答案】A 【解析】A．加入硝酸酸化的硝酸银溶液生成白色沉淀，硝酸酸化可排除、等干扰，生成的AgCl沉淀唯一对应Cl⁻，A正确； B．加入生成白色沉淀后加盐酸沉淀不消失，也可能为与Cl⁻生成的AgCl沉淀，无法确定一定存在，B错误； C．稀盐酸与或均反应生成，气体使石灰水变浑浊，无法区分两者，C错误； D．蓝色钴玻璃用于滤去钠的黄色光，观察到紫色火焰说明含钾元素，不确定钠元素是否存在，D错误； 故选A。 【即练6】有四瓶无色溶液，分别是NaCl溶液、Na2CO3溶液、Na2SO4溶液、NaOH溶液，取样分别进行不同实验。下列说法正确的是 A．用pH试纸检测，pH＞7的一定是NaOH溶液 B．滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀的一定是Na2SO4溶液 C．滴加AgNO3溶液，产生白色沉淀的一定是NaCl溶液 D．滴加稀盐酸，有气泡产生的一定是Na2CO3溶液 【答案】D 【解析】A．NaOH溶液和Na2CO3溶液均呈碱性，pH均大于7，因此pH＞7的不一定是NaOH溶液，A错误； B．BaCl2与Na2SO4生成BaSO4沉淀，与Na2CO3生成BaCO3沉淀，均产生白色沉淀，无法确定是Na2SO4，B错误； C．AgNO3与Cl⁻、、均可能生成白色沉淀（依次为AgCl、Ag2CO3、Ag2SO4），无法确定是NaCl，C错误； D．只有Na2CO3与稀盐酸反应生成CO2气体，产生气泡，其他溶液无此现象，D正确； 故选D。 1．焰色试验过程中铂丝的清洗和灼烧与钾焰色的观察两项操作如图所示。下列叙述中正确的是 A．所有金属或其化合物灼烧时都会使火焰呈现特征颜色 B．可用稀硫酸代替盐酸清洗铂丝 C．用灼热的铂丝蘸取某固体样品进行焰色实验，火焰颜色为黄色，证明该固体样品中一定含有钠盐 D．为了滤去黄色的光，需透过蓝色钴玻璃观察钾元素的焰色 【答案】D 【解析】A．不是所有金属或其化合物灼烧时都会使火焰呈现特征颜色，铁、铂等金属元素灼烧时均不呈现特殊焰色‌，A错误； B．铂丝要用盐酸来洗涤，因为生成的金属氯化物沸点低，易挥发，B错误； C．火焰颜色为黄色，证明该固体样品中一定含有钠元素，不一定是钠盐，C错误； D．观察钾元素的焰色，需要蓝色钴玻璃滤去黄色的光，D正确； 答案选D。 2．下列关于焰色实验说法正确的是 A．焰色试验前，需要用稀硫酸洗涤铂丝或铁丝 B．某物质的焰色反应呈黄色(未透过蓝色钴玻璃)，说明该物质为钠盐 C．氯化钙进行焰色实验时，火焰呈砖红色 D．所有金属或它们的化合物在灼烧时都会使火焰呈现特征颜色 【答案】C 【解析】A．焰色试验前，需用稀盐酸洗涤铂丝或铁丝，盐酸盐易挥发，可除去残留杂质，稀硫酸形成的硫酸盐难挥发，会残留杂质干扰实验，A错误； B．焰色反应呈黄色(未透过蓝色钴玻璃)，只能说明该物质含有钠元素，不一定是钠盐，也可以是钠单质、氢氧化钠等其他含钠元素的物质，B错误； C．钙元素的特征焰色为砖红色，氯化钙中含有钙元素，因此进行焰色实验时火焰呈砖红色，C正确； D．并不是所有金属或它们的化合物灼烧时都会呈现特征焰色，比如铂、铁等金属没有特征焰色，D错误； 答案选C。 3．取5.0g粗盐(主要成分为NaCl，含，，杂质)，从中提纯NaCl，实验小组设计的提纯方案如下： 已知：加入的试剂1、试剂2、试剂3均过量。下列说法正确的是 A．操作a中需要用到的硅酸盐材质的仪器只有烧杯、量筒、漏斗 B．试剂1可能为溶液，也可能为NaOH溶液 C．操作c的名称为过滤 D．加入足量稀盐酸时发生的化学反应不止1个 【答案】D 【分析】将粗盐在适量水中溶解，形成溶液，该操作a名称为溶解。因为粗盐提纯的第一步通常是将粗盐溶解，使其中的可溶性成分（如、含杂质的离子等）分散在水中形成溶液，便于后续对杂质进行处理。为除去粗盐中的、、杂质，一般先加入过量的溶液除去，反应方程式为；再加入过量的溶液除去，反应方程式为；最后加入过量的溶液除去和前面加入过量的，反应方程式为。所以试剂1、试剂2、试剂3可以分别为溶液、溶液、溶液。操作b是将加入试剂后生成的沉淀（、、、等）与溶液分离，该操作名称为过滤。滤液中含有过量的和，加入足量稀盐酸，将和转化为。然后对溶液进行操作c蒸发结晶，得到精盐。 【解析】A．操作a是溶解，需要用到的硅酸盐材质（玻璃、陶瓷等）仪器有烧杯、玻璃棒，量筒不是溶解必需仪器，A错误； B．粗盐提纯中，要先除（用溶液 ），再除和过量（用溶液），试剂1不能是溶液 ，因为若先加溶液 ，后续加溶液会引入新的杂质，B错误； C．操作c是加入稀盐酸后，要得到精盐，需要蒸发结晶，不是过滤，C错误； D．加入足量稀盐酸时，会与过量的、反应，化学反应不止1个，D正确； 综上，答案是D。 4．如图是甲、乙、丙三种不含结晶水的固体物质的溶解度曲线。下列说法中不正确的是 A．将时丙的饱和溶液升温到时，溶液中溶质的质量不变 B．时，甲、丙两种物质的饱和溶液的溶质质量分数相等 C．甲中含少量杂质乙，则可通过蒸发浓缩、降温结晶的方法进行分离 D．丙中含少量杂质乙，则可通过蒸发结晶、趁热过滤的方法进行分离 【答案】A 【解析】A．丙的溶解度随温度升高而减小，将T2℃时丙的饱和溶液升温到 T3℃，会有晶体析出，溶质的质量会减小，A错误； B．T1℃时，甲、丙的溶解度相等，饱和溶液的溶质质量分数相等，B正确； C．甲、乙的溶解度都随温度的升高而增大，且甲的溶解度受温度变化影响大，所以甲中含有少量杂质乙，可以通过蒸发浓缩、降温结晶的方法进行分离，C正确； D．乙的溶解度随温度升高而增大，丙的溶解度随温度升高而减小，所以丙中含有少量杂质乙，可以通过蒸发结晶、趁热过滤的方法进行分离，D正确； 故选A。 5．下列实验的相应操作中，不正确的是 A．分液：先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞 B．蒸馏：冷却水从冷凝管①口通入，②口流出 C．粗盐提纯：从提纯后的溶液中获得晶体 D．实验室制取：实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯 【答案】B 【解析】A．分液操作需要先打开分液漏斗上方玻璃塞平衡内外气压，再打开下方活塞放出液体，操作正确，A不符合要求； B．蒸馏时为保证冷凝效果，冷却水应下进上出：图中①是冷凝管上口、②是下口，因此冷却水应从②口通入、①口流出，选项操作错误，B符合要求； C．NaCl溶解度受温度影响小，从NaCl溶液获得NaCl晶体采用蒸发结晶，图中加热搅拌的蒸发操作正确，C不符合要求； D．加热高锰酸钾排水法制氧气，实验结束先移出导管再熄灭酒精灯，可防止水倒吸炸裂试管，操作正确，D不符合要求； 故答案为：B。 6．分离提纯是开展物质的组成、性质等研究的基础。下列有关装置及其用途错误的是 A．装置甲用于分离甲烷和氯气反应后的液态混合物 B．装置乙用于分离氢氧化铁胶体 C．装置丙用提取碘水中的 D．装置丁用于蒸发结晶提纯粗盐 【答案】B 【解析】A．甲烷与氯气取代反应生成的液态氯代甲烷互溶但沸点不同，可利用蒸馏法分离，装置甲为水浴蒸馏装置，A正确； B．装置乙是过滤装置，用于分离固体和液体混合物，氢氧化铁胶体中胶体粒子可以透过滤纸，且胶体是均一稳定的分散系，无法用过滤分离，分离胶体需要用渗析法，B错误； C．碘在中溶解度远大于在水中的溶解度，且与水不互溶，可通过萃取分液法提取碘水中的碘，C正确； D．蒸发结晶提纯粗盐时，用酒精灯加热蒸发皿，玻璃棒搅拌防止局部过热液滴飞溅，装置丁操作正确，D正确； 答案选B。 7．实验室利用如下装置制取氯气并研究其性质。下列说法不正确的是 A．制取氯气利用了的氧化性 B．装置F中发生反应的离子方程式： C．装置B、C中的试剂分别为浓硫酸、饱和NaCl溶液 D．与发生化学反应的实验证据是D中布条不褪色、E中布条褪色 【答案】C 【分析】A中加热时反应生成氯气，B中饱和食盐水可除去挥发的HCl，C中浓硫酸干燥氯气，D中为干燥的红色布条，E中为湿润的红色布条，F中NaOH溶液吸收多余的氯气，防止污染环境，据此分析； 【解析】A．实验室制氯气的反应为，中Mn元素化合价降低，作氧化剂，体现氧化性，A正确； B．F中NaOH吸收尾气氯气，反应的离子方程式为，B正确； C．制得的氯气中混有挥发的HCl和水蒸气，除杂需要先除HCl，再干燥除水：B中应为饱和NaCl溶液（除去HCl），C中应为浓硫酸（干燥氯气），选项中试剂顺序颠倒，C错误； D．D中干燥布条不褪色，说明干燥氯气无漂白性；E中潮湿布条褪色，说明氯气和水反应生成了具有漂白性的新物质（次氯酸），可以证明与水发生了化学反应，D正确； 故选C。 8．下列实验装置或操作规范正确且能够达到实验目的的是 A．配制一定物质的量浓度的稀硫酸 B．观察钠元素的焰色 C．验证和的稳定性 D．获得纯净、干燥的氯气 【答案】B 【解析】A．浓硫酸应该在烧杯中稀释并冷却至室温后再转移至容量瓶中，A错误； B．用洁净的铂丝蘸取NaCl溶液，在酒精灯上灼烧，可以观察Na元素的焰色，B正确； C．对比碳酸氢钠和碳酸钠的稳定性，小试管中应为碳酸氢钠，C错误； D．获取纯净、干燥的，应该先通过饱和食盐水，除去HCl，再通过浓硫酸，进行干燥，D错误； 答案选B。 9．利用下列装置制备并验证其性质。下列装置能达到实验目的的是 A．制备Cl2 B．除去Cl2中HCl C．验证Cl2有无漂白性 D．尾气处理 【答案】D 【解析】A．与稀盐酸不反应，制备应使用浓盐酸与加热反应，A错误； B．与饱和溶液反应生成，会引入新杂质，除去中应选用饱和食盐水，B错误； C．与水反应生成的具有漂白性，先通过湿润的有色布条，布条褪色，无法证明干燥的是否具有漂白性，C错误； D．可与溶液反应，装置D可吸收尾气，防止污染环境，D正确； 故选D。 10．下列选项不属于常见分离提纯操作的是 A． B． C． D． 【答案】D 【解析】A．该装置为蒸馏操作，可分离沸点差异较大的互溶液体混合物，属于常见分离提纯操作，A不符合题意； B．该装置为过滤操作，可分离不溶性固体与液体的混合物，属于常见分离提纯操作，B不符合题意； C．该装置为分液操作，可分离互不相溶的液体混合物，属于常见分离提纯操作，C不符合题意； D．该装置为配制一定物质的量浓度溶液时的转移溶液操作，不属于常见分离提纯操作，D符合题意； 故答案选D。 11．某化学兴趣小组设计了如图装置，该装置能制取，并进行相关性质实验，且可利用装置G储存多余的氯气。实验开始时，先打开分液漏斗旋塞和活塞K，点燃A处酒精灯，让氯气充满整个装置，再点燃E处酒精灯。回答下列问题： (1)A中发生反应的化学方程式为___________。 (2)储气瓶b内盛放的试剂是___________。 (3)装置B中溶液由浅绿色变成了棕黄色，反应的离子方程式为___________。 (4)装置C中溶液出现蓝色，反应的离子方程式为___________。 (5)在装置D中能看到的实验现象是___________。 (6)在装置E的硬质玻璃管内盛有炭粉，发生氧化还原反应，产物为和HCl，则E中发生反应的化学方程式为___________。 (7)装置F的作用是___________。 【答案】(1) (2)饱和食盐水 (3) (4) (5)紫色石蕊溶液先变红后褪色 (6) (7)吸收尾气，且可以防止倒吸 【分析】装置A中浓盐酸、MnO2在加热的条件下反应生成Cl2，Cl2难溶于饱和食盐水，G中盛放饱和食盐水可用于实验结束时储存氯气，B中Cl2与氯化亚铁反应生成氯化铁，C中的KI与Cl2发生氧化还原反应生成I2，碘遇淀粉变蓝，D中Cl2与H2O反应生成HCl、HClO，使紫色石蕊溶液先变红后褪色，E中在加热条件下碳和氯气、水蒸气反应，由于Cl2有毒，F装置用来吸收尾气，可使用NaOH等强碱。 【解析】（1）A中发生反应二氧化锰和浓盐酸在加热条件下生成氯气、氯化锰、水：； （2）由分析，储气瓶b内盛放的试剂是饱和食盐水； （3）氯气具有强氧化性，能把氯化亚铁氧化为氯化铁，则装置B中发生反应的离子方程式为； （4）C中的KI与Cl2发生氧化还原反应生成I2，反应为； （5）D中Cl2与H2O反应生成HCl、HClO，使紫色石蕊溶液先变红后褪色； （6）E中发生反应为炭粉和氯气发生氧化还原反应，产物为和HCl，结合质量守恒，水蒸气也会参与反应，反应为：； （7）Cl2有毒，F装置用来吸收尾气，且装置中球形部分可以防止倒吸。 12．I．在常温下，某兴趣小组模拟“侯氏制碱法”制取碳酸钠，流程如下： 在常温下，有关物质的溶解度为： 物质 NaCl 溶解度/g 37.2 9.6 21.5 36.0 (1)纯碱样品中阳离子的焰色是：_______。操作Ⅲ中的实验操作名称为：_______。操作I和II_______(“能”或“不能”)颠倒。 (2)操作I和操作II总反应的化学方程式为_______。 II．制得的纯碱()中常含有少置氯化钠。某化学兴趣小组的同学拟测定某纯碱样品中的质量分数。 (3)确定溶液是否过量的方法是：向溶液M中滴加溶液，如果_______(填“有”或“无”)沉淀，则过量。 (4)若沉淀A没有洗涤烘干，导致的质量分数_______(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。 【答案】(1)黄色 过滤 不能 (2)NaCl +NH3+CO2+H2O= NaHCO3↓+NH4Cl (3)无 (4)偏大 【分析】饱和食盐水通入氨气，氨气极易溶于水使得溶液显碱性，可以吸收更多的二氧化碳，通入二氧化碳反应生成碳酸氢钠晶体，过滤得到碳酸氢钠晶体，加热得到碳酸钠； 【解析】（1）焰色反应，也称作焰色测试及焰色试验，是某些金属或它们的化合物在无色火焰中灼烧时使火焰呈现特殊颜色的反应；纯碱即碳酸钠，钠元素的焰色反应为黄色；操作Ⅲ为分离固液的操作，实验操作名称为：过滤。氨气极易溶于水使得溶液显碱性，可以吸收更多的二氧化碳，故操作Ⅰ和Ⅱ不能颠倒； （2）操作Ⅰ和操作Ⅱ总反应为氯化钠、水、氨气、二氧化碳生成氯化铵和碳酸氢钠晶体，化学方程式为NaCl +NH3+CO2+H2O= NaHCO3↓+NH4Cl； （3）碳酸钠和氯化钙生成白色碳酸钙沉淀，故向溶液M中滴加溶液，如果无沉淀，则说明氯化钙过量，碳酸钠完全反应。 （4）若沉淀A没有洗涤烘干，使得沉淀质量偏大，导致的质量分数偏大。 13．某同学对某种粗盐(杂质有CaCl2、MgCl2)进行提纯实验，步骤见下图所示。 (1)关于流程说法不正确的是 。 A．操作过程①②是过滤 B．固体A是CaCO3、MgCO3 C．Na2CO3溶液过量的原因是除尽Ca2+ 、Mg2+ D．蒸发所用主要仪器是坩埚，可直接蒸干 (2)检验NaCl溶液说法正确的是 。 A．做焰色实验，火焰呈黄色说明有钠元素，即有Na+ B．取适量溶液用硝酸酸化，再加硝酸银溶液，有白色沉淀，说明有Cl- C．做焰色实验，火焰呈黄色说明有钠元素，但不能确定是否有钾元素 D．检验Cl-也可用盐酸酸化，排除干扰离子 【答案】(1)D (2)ABC 【分析】粗盐加水溶解后过滤，得泥沙和滤液1；滤液1中加入过量Na2CO3溶液，目的是除去Ca2+、Mg2+等，所得固体沉淀A可能为CaCO3、MgCO3等，此时采用过滤法将固体A与滤液2分离；往滤液2中加入适量盐酸除去Na2CO3，然后将溶液蒸发，得NaCl晶体。 【解析】（1）A．由分析可知，操作过程①②是过滤，A正确； B．由分析可知，固体A是CaCO3、MgCO3，B正确； C．由分析可知，Na2CO3溶液过量的原因是除尽Ca2+ 、Mg2+，C正确； D．蒸发所用主要仪器是蒸发皿，不可直接蒸干，D错误； 故选D； （2）A．钠的焰色是黄色的，则火焰呈黄色说明有钠元素，即有Na+，A正确； B．氯化银是难溶于酸的白色沉淀，则取适量溶液用硝酸酸化，再加硝酸银溶液，有白色沉淀，说明有Cl-，B正确； C．焰色反应呈黄色，则溶液中一定有钠元素，不能确定是否有钾元素，因为钾元素的紫色会被黄色掩盖，C正确； D．检验Cl-也可用盐酸酸化，会引入氯离子，D错误； 故选ABC。 2 / 14 学科网（北京）股份有限公司 $ 第05讲 化学中常用的实验方法 内容导航 01 预习航标 → 析目标·明方向：预习导航精准定向 02 教材全解 → 析教材·学新知：情境概念深度构 情境启思：从生活或问题出发，激发兴趣 深研精炼：聚焦常考要点，学会解题思路 即练固基：趁热打铁练一练，巩固刚学内容 03过关检测 → 练考点·强落实：过关检测分层提 预习目标 1. 了解在进行物质制备等化学实验时，要遵守一定的实验规则和安全要求。知道化学品安全使用标识。 2. 学会氯气实验室制法的反应原理、装置及相关操作。 3. 理解常见物质的制备和分离原理掌握相应的实验操作方法。 4. 掌握实验室过滤、蒸馏的方法。 5. 掌握分液、萃取等分离提纯的操作方法。 预习重点 氯气的实验室制备、常用物质分离提纯方法选择 预习难点 根据不同物质选择合适的分离提纯方法 情｜境｜启｜思 日常生活、工农业生产和科学研究都离不开物质的制备，物质的分离与提纯以及物质的检验。那么如何进行物质的制备、物质的分离提纯和物质的检验呢?不同物质之间又有哪些方法呢？ 深｜研｜精｜炼 知识点01 物质的制备 1. 物质制备遵循的原则 (1) 在进行物质制备等化学实验时，同学们必须遵守实验规则和安全要求，必须在确保实验安全的前提下，来取得良好的实验效果。例如，我们要明确实验步骤、注意事项和操作规范，谨慎处理易燃、易爆、有毒、有腐蚀性的物质等。 (2) 化学实验安全及相关图形符号 化学品安全使用标识 （3） 物质制备时一般遵循的原则：原料易得，原理绿色，条件温和，装置简单，分离方便等。 （4） 制备物质的一般流程 2. 氯气的实验室制取 (1) 反应原理： 【特别提醒】浓盐酸中，一部分Cl－的化合价升高，另一部分Cl－的化合价不变。浓盐酸表现出：酸性、还原性。随着反应的进行盐酸浓度变小，故MnO2足量时，盐酸不完全反应。 (2) 实验装置 (3) 收集方法：向 排空气法(氯气密度大于空气) (4) 验满方法： 观察到集气瓶中充满 色气体，则证明已集满。 (5) 尾气处理： 烧杯中盛放的液体是 。该液体的作用是 。 反应的化学方程式： 。 【特别提醒】应用上述装置不能收集到纯净干燥的氯气。氯气中混有水蒸气和挥发出的HCl气体，用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，用浓硫酸吸收氯气中的水蒸气。 (6) 改进装置 【例1】实验室用MnO2和浓盐酸制Cl2时，有如下操作：①连接好装置，检查气密性；②缓缓加热；③加入MnO2粉末；④向分液漏斗中加入浓盐酸，再缓缓滴入烧瓶中；⑤将多余氯气用NaOH溶液吸收；⑥用向上排空气法收集氯气。顺序正确的是 A．①②③④⑥⑤ B．③④②①⑥⑤ C．①④③②⑥⑤ D．①③④②⑥⑤ 【即练1】某小组同学设计实验探究影响与浓盐酸反应制备的因素。下列装置应用于实验室制氯气并检验氯气的性质，能达到实验目的的是 A．用装置甲制取氯气 B．用装置乙除去氯气中的少量氯化氢 C．用装置丙收集氯气 D．用装置丁吸收剩余的氯气 【即练2】实验室制备的中含有HCl气体，下列试剂中可以除去HCl气体的是 A．NaOH溶液 B．溶液 C．饱和食盐水 D．纯水 知识点02 物质的分离提纯 1. 过滤和蒸发、结晶 （1） 过滤是利用溶解性的差异，将不溶性固体和溶液分离的过程在漏斗中进行。 过滤时应注意： a. 一贴--滤纸紧贴漏斗内壁 b. 二低--滤纸边缘低于漏斗边缘；液面低于滤纸边缘 c. 三靠--烧杯尖嘴紧靠玻璃棒；玻璃棒下端紧靠三层滤纸处；漏斗下端紧靠烧杯内壁 d. 根据实验要求不同，有时要对过滤出的沉淀进行洗涤；洗涤方法为向漏斗中加水至其淹没沉淀，静置使水全部滤出，重复操作两至三次。 （2） 蒸发是加热使溶剂挥发，将可溶性溶质和溶剂分离的过程。在蒸发皿中进行。 注意： a.加热蒸发皿使溶液蒸发时，要用玻璃棒不断搅拌溶液，防止因局部温度过高，造成液滴飞溅。 b.当蒸发皿中出现大量固体时，即：停止加热，利用余热蒸干。 【特别提醒】过滤一般是用来分离不溶性固体和溶液的混合物。蒸发一般用来分离可溶性溶质和溶剂的混合物。 （3） 结晶 对于溶解度受温度影响变化较大的物质，可采取冷却热饱和溶液的方法，使溶质从溶液中结晶析出，这种方法称为冷却结晶。 【特别提醒】将含有少量杂质的晶体溶于水，再重新进行结晶、利用物质溶解度的差异，使杂质全部或大部分留在溶液中，这种操作称为重结晶。经过一次重结晶，若晶体的纯度仍没有达到要求，可再次进行重结晶. 2. 蒸馏 （1） 原理：利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体，从而达到分离提纯的目的。 （2） 蒸馏装置 （3） 蒸馏时的注意事项 a. 烧瓶内液体的容积不超过 ，烧瓶要垫上 加热，烧瓶中还要加入 防止暴沸。 b. 温度计下端水银球应置于 处，测量 的温度。 c. 冷凝水 口进， 口出。 d. 溶液 可蒸干。 3. 萃取和分液 (1) 萃取： 利用某溶质在不同的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来。 （2） 萃取剂选择的原则： a. 溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂（水）大。 b. 萃取剂与原溶剂（水）不互溶。 c. 萃取剂与溶质不反应。 （3） 分液：把两种互不相溶的液体（且密度不同）分开的操作叫做分液。 （4） 萃取与分液的步骤： a. 检验分液漏斗是否漏水 b. 加入溶液，加入萃取剂，振荡。使两种液体充分混合，然后旋开活塞放气。反复几次。 c. 静置分层，上层水层接近无色，下层四氯化碳层紫色。 d. 分液，打开分液漏斗顶塞，再将分液漏斗活塞旋开，使下层液体慢慢沿锥形瓶壁流下。当两种液体的交界面进入活塞孔时，关闭活塞，将上层液体从上口倒出。 【例2】实验室将粗盐提纯制得NaCl晶体。下列仪器中，本实验必须用到的有 A．①③⑥ B．②③⑨ C．②③⑦⑧ D．①②③⑥⑨ 【即练3】下列图示的四种实验操作名称从左到右依次是                          A．蒸发、蒸馏、过滤、萃取 B．过滤、蒸馏、蒸发、萃取 C．过滤、蒸发、蒸馏、分液 D．萃取、蒸馏、蒸发、过滤 【即练4】下列有关萃取、分液的说法中不正确的是 A．萃取操作中，振荡分液漏斗中的溶液时应及时放气 B．分液操作时，先将下层液体从下口放出，然后将上层液体从上口倒出 C．分液操作中，应关闭分液漏斗上端的玻璃塞，防止有机试剂挥发，造成环境污染 D．振荡分液漏斗中的溶液时，一只手压住口部，另一只手握住活塞部分倒转振荡 知识点03 物质的检验 1. 焰色试验 （1） 实验原理 大多数金属或其化合物在灼烧时都会使火焰呈现出特有的颜色。体现的是 的 性质。 判断：Na 、 NaOH 、NaCl、Na2CO3灼烧时焰色颜色相同。（ ） （2） 实验目的 根据火焰呈现的特征颜色，判断试样所含的金属元素。 （3） 实验步骤——洗烧蘸烧洗 ①将 用 洗净 ②将洗净的铂丝在火焰上灼烧至和原来的火焰颜色相同 ③用铂丝蘸取试样 ④在外焰上灼烧铂丝，观察火焰颜色 ⑤再次用盐酸将铂丝洗净，并在火焰上灼烧至无色。 注意事项 思考1：能用硫酸代替盐酸吗？ 思考2：能用铁丝、镍丝代替铂丝吗？ 金属元素的焰色 思考：观察钾的焰色为什么要透过蓝色钴玻璃？ 【例3】焰色试验过程中铂丝的清洗和灼烧与钾的焰色试验的观察两项操作如图所示。下列说法错误的是 A．每次试验中都要先将铂丝灼烧至与原来火焰颜色相同为止，再蘸取被检验的物质 B．钾的焰色试验要透过蓝色钴玻璃观察 C．试验时最好选择本身颜色较深的火焰 D．铂丝可用光洁无锈的铁丝代替 【即练5】对于某些离子的检验及结论一定正确的是 A．加入硝酸酸化的硝酸银溶液有白色沉淀生成，则溶液中一定含有Cl- B．加入氯化钡溶液有白色沉淀产生，再加盐酸，沉淀不消失，一定有SO C．加入稀盐酸产生无色无味气体，将气体通入澄清石灰水中，溶液变浑浊，则溶液中有CO D．如透过蓝色的钴玻璃能够观察到紫色火焰，则一定有钾元素，一定不含有钠元素 【即练6】有四瓶无色溶液，分别是NaCl溶液、Na2CO3溶液、Na2SO4溶液、NaOH溶液，取样分别进行不同实验。下列说法正确的是 A．用pH试纸检测，pH＞7的一定是NaOH溶液 B．滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀的一定是Na2SO4溶液 C．滴加AgNO3溶液，产生白色沉淀的一定是NaCl溶液 D．滴加稀盐酸，有气泡产生的一定是Na2CO3溶液 1．焰色试验过程中铂丝的清洗和灼烧与钾焰色的观察两项操作如图所示。下列叙述中正确的是 A．所有金属或其化合物灼烧时都会使火焰呈现特征颜色 B．可用稀硫酸代替盐酸清洗铂丝 C．用灼热的铂丝蘸取某固体样品进行焰色实验，火焰颜色为黄色，证明该固体样品中一定含有钠盐 D．为了滤去黄色的光，需透过蓝色钴玻璃观察钾元素的焰色 2．下列关于焰色实验说法正确的是 A．焰色试验前，需要用稀硫酸洗涤铂丝或铁丝 B．某物质的焰色反应呈黄色(未透过蓝色钴玻璃)，说明该物质为钠盐 C．氯化钙进行焰色实验时，火焰呈砖红色 D．所有金属或它们的化合物在灼烧时都会使火焰呈现特征颜色 3．取5.0g粗盐(主要成分为NaCl，含，，杂质)，从中提纯NaCl，实验小组设计的提纯方案如下： 已知：加入的试剂1、试剂2、试剂3均过量。下列说法正确的是 A．操作a中需要用到的硅酸盐材质的仪器只有烧杯、量筒、漏斗 B．试剂1可能为溶液，也可能为NaOH溶液 C．操作c的名称为过滤 D．加入足量稀盐酸时发生的化学反应不止1个 4．如图是甲、乙、丙三种不含结晶水的固体物质的溶解度曲线。下列说法中不正确的是 A．将时丙的饱和溶液升温到时，溶液中溶质的质量不变 B．时，甲、丙两种物质的饱和溶液的溶质质量分数相等 C．甲中含少量杂质乙，则可通过蒸发浓缩、降温结晶的方法进行分离 D．丙中含少量杂质乙，则可通过蒸发结晶、趁热过滤的方法进行分离 5．下列实验的相应操作中，不正确的是 A．分液：先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞 B．蒸馏：冷却水从冷凝管①口通入，②口流出 C．粗盐提纯：从提纯后的溶液中获得晶体 D．实验室制取：实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯 6．分离提纯是开展物质的组成、性质等研究的基础。下列有关装置及其用途错误的是 A．装置甲用于分离甲烷和氯气反应后的液态混合物 B．装置乙用于分离氢氧化铁胶体 C．装置丙用提取碘水中的 D．装置丁用于蒸发结晶提纯粗盐 7．实验室利用如下装置制取氯气并研究其性质。下列说法不正确的是 A．制取氯气利用了的氧化性 B．装置F中发生反应的离子方程式： C．装置B、C中的试剂分别为浓硫酸、饱和NaCl溶液 D．与发生化学反应的实验证据是D中布条不褪色、E中布条褪色 8．下列实验装置或操作规范正确且能够达到实验目的的是 A．配制一定物质的量浓度的稀硫酸 B．观察钠元素的焰色 C．验证和的稳定性 D．获得纯净、干燥的氯气 9．利用下列装置制备并验证其性质。下列装置能达到实验目的的是 A．制备Cl2 B．除去Cl2中HCl C．验证Cl2有无漂白性 D．尾气处理 10．下列选项不属于常见分离提纯操作的是 A． B． C． D． 11．某化学兴趣小组设计了如图装置，该装置能制取，并进行相关性质实验，且可利用装置G储存多余的氯气。实验开始时，先打开分液漏斗旋塞和活塞K，点燃A处酒精灯，让氯气充满整个装置，再点燃E处酒精灯。回答下列问题： (1)A中发生反应的化学方程式为___________。 (2)储气瓶b内盛放的试剂是___________。 (3)装置B中溶液由浅绿色变成了棕黄色，反应的离子方程式为___________。 (4)装置C中溶液出现蓝色，反应的离子方程式为___________。 (5)在装置D中能看到的实验现象是___________。 (6)在装置E的硬质玻璃管内盛有炭粉，发生氧化还原反应，产物为和HCl，则E中发生反应的化学方程式为___________。 (7)装置F的作用是___________。 12．I．在常温下，某兴趣小组模拟“侯氏制碱法”制取碳酸钠，流程如下： 在常温下，有关物质的溶解度为： 物质 NaCl 溶解度/g 37.2 9.6 21.5 36.0 (1)纯碱样品中阳离子的焰色是：_______。操作Ⅲ中的实验操作名称为：_______。操作I和II_______(“能”或“不能”)颠倒。 (2)操作I和操作II总反应的化学方程式为_______。 II．制得的纯碱()中常含有少置氯化钠。某化学兴趣小组的同学拟测定某纯碱样品中的质量分数。 (3)确定溶液是否过量的方法是：向溶液M中滴加溶液，如果_______(填“有”或“无”)沉淀，则过量。 (4)若沉淀A没有洗涤烘干，导致的质量分数_______(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。 13．某同学对某种粗盐(杂质有CaCl2、MgCl2)进行提纯实验，步骤见下图所示。 (1)关于流程说法不正确的是 。 A．操作过程①②是过滤 B．固体A是CaCO3、MgCO3 C．Na2CO3溶液过量的原因是除尽Ca2+ 、Mg2+ D．蒸发所用主要仪器是坩埚，可直接蒸干 (2)检验NaCl溶液说法正确的是 。 A．做焰色实验，火焰呈黄色说明有钠元素，即有Na+ B．取适量溶液用硝酸酸化，再加硝酸银溶液，有白色沉淀，说明有Cl- C．做焰色实验，火焰呈黄色说明有钠元素，但不能确定是否有钾元素 D．检验Cl-也可用盐酸酸化，排除干扰离子 2 / 14 学科网（北京）股份有限公司 $