第56讲 以物质制备为主的综合实验-2027年高考化学一轮复习课件

该高中化学高考复习课件聚焦“以物质制备为主的综合实验”专题，依据高考评价体系梳理了无机物与有机物制备的实验方案设计、条件控制、分离提纯等核心考点，通过分析近五年真题明确分离提纯（30%）、仪器使用（25%）等高频考点分布，归纳实验综合题常考题型，体现备考针对性。 课件亮点在于“真题集训+素养导向”的备考策略，如以2025山东卷聚酯制备实验为案例，运用科学思维分析反应条件控制，通过科学探究与实践培养装置连接、试剂选择等实验能力。特设“易错点警示”（如防倒吸、冷凝回流）和“答题模板”，助力学生掌握得分技巧，教师可据此开展精准复习，提升备考效率。

第56讲　以物质制备为主的综合实验 课标 指引 1.掌握以物质制备为主线的实验方案设计的原则。能运用化学反应速率、化学平衡等理论模型,从调控化学反应速率、提高物质转化率等方面综合分析反应条件,设计优化反应条件的方案等。 2.掌握解答无机物制备和有机化合物制备两种类型实验综合题的思维模式。 三年 高考 命题 分析 1.命题特点 基础性:高频考点包括分离提纯(过滤、蒸馏、结晶)、仪器使用(冷凝管、分液漏斗)及条件控制(温度、pH)等。 综合性:将原料预处理、反应调控、产品提纯等环节融合考查,引入产率计算、纯度测定等。 情境化:多以新物质的合成或制备为实验情境。 2.命题趋势 (1)注重基础与创新结合:命题倾向于考查经典物质制备原理的细节掌握,同时融入装置改进、绿色化学等创新点,体现学科核心素养。 (2)强化流程分析能力:通过工业流程图或实验步骤设计题,综合考查原料选择、条件控制、分离提纯及产率计算,突出逻辑思维与信息整合。 考点一　无机物的制备 必备知识•梳理 一、物质制备实验的操作顺序 1.实验操作顺序 装置选择与连接⇨气密性检查⇨装入固体试剂⇨加入液体试剂⇨按程序实验⇨拆卸仪器⇨其他处理等 2.加热操作先后顺序的选择 若气体制备实验需加热,应先加热气体发生装置,通入气体排出装置中的空气后,再给实验中需要加热的物质加热。其目的是:①防止爆炸(如氢气还原氧化铜);②保证产品纯度,防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后,熄灭酒精灯的顺序则相反。 3.防止实验中试剂或产物变质或损失 (1)实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等,要采取措施防止吸水。 (2)易挥发的液体产物要及时冷却。 (3)易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。 (4)注意防止倒吸的问题。 4.选用仪器及连接顺序 二、物质(固体物质)制备的三大原则 1.选择最佳反应途径 如用铝制取氢氧化铝: 2Al+3H2SO4══Al2(SO4)3+3H2↑、2Al+2NaOH+6H2O══2Na[Al(OH)4]+ 3H2↑、Al2(SO4)3+6Na[Al(OH)4] ══8Al(OH)3↓+3Na2SO4,当n(Al3+)∶n{[Al(OH)4]-}=1∶3时,Al(OH)3产率最高。 2.选择最佳原料 如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝,应选用氨水,而不能选用强碱氢氧化钠溶液;用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。 3.选择适宜的操作方法 如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,则要注意隔绝空气。 三、解答物质制备综合实验题的一般程序 1.认真阅读题干,提取有用信息,包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。 2.仔细观察装置图(或框图),联想熟悉的实验,找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方,分析每件仪器中所装药品的作用。 3.通读问题,整合信息,把所有的问题进行综合分析,运用题给信息和化学基础知识做出正确解答。 关键能力•提升 命题角度　以无机物制备为主的综合实验 1.Cl2O是一种高效消毒剂,易溶于水且会与水反应,与有机化合物接触时会爆炸。制备原理:HgO+2Cl2 HgCl2+Cl2O,装置如图所示(部分夹持仪器已省略)。 已知: 物质 Cl2O N2 NH3 Cl2 熔点/℃ -120.6 -209.86 -77.3 -101 沸点/℃ 2.0 -195.8 -33.35 -34.6 回答下列问题: (1)仪器a的名称是________________,装置A中发生反应的离子方程式为_______________________________________________________。  (2)装置B中的试剂是饱和食盐水,其作用是__________________________;装置C中盛放的是__________。  分液漏斗 2Mn+10Cl-+16H+══2Mn2++5Cl2↑+8H2O 除去Cl2中少量的HCl 浓硫酸 (3)制取Cl2O是“气+固”反应,反应柱D中不利于该反应的措施是__________ (填字母)。  a.将HgO粉末化并加热去除水分,与玻璃珠混合填入反应柱D b.为使Cl2与HgO充分接触,让混合气从下口进入反应柱D并调控流速 c.为提高Cl2O的生成速率,将加热带缠绕于反应柱D并加热到45 ℃ (4)装置E中的液态冷却剂可选用__________(液氨、冰盐水、液氮);装置A、B、C间连接器的材质与反应柱D、装置E、装置F间连接器的材质有明显差别,原因是_________________________________________________。  c 冰盐水 乳胶管的主要成分中含有有机化合物,Cl2O与有机化合物接触会爆炸 (5)若将装置组装完整,虚线框F中可选用__________(填字母)。  ad 解析:(1)仪器a的名称是分液漏斗,装置A中高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯气,该反应的离子方程式为2Mn+10Cl-+16H+══2Mn2++5Cl2↑+8H2O。 (2)装置B中的试剂是饱和食盐水,其作用是除去Cl2中少量的HCl,装置C的作用是干燥混合气体,盛放的是浓硫酸。 (3)HgO与Cl2在18~25 ℃发生反应生成Cl2O,则不能将加热带缠绕于反应柱D并加热到45 ℃,c错误;Cl2O易溶于水且会与水反应,将HgO粉末化并加热去除水分后与玻璃珠混合后装入仪器中,从下口通入混合气并调控气体流速都有利于该反应进行,a、b正确。 (4)由表格数据可知,Cl2O的沸点为2.0 ℃,Cl2的沸点为-34.6 ℃,液氨和液氮温度太低会使Cl2O和Cl2都液化,装置E中的液态冷却剂可选用冰盐水,使Cl2O液化而不液化Cl2,装置A、B、C间连接器的材质与反应柱D、装置E、装置F间连接器的材质有明显差别,原因是乳胶管的主要成分中含有有机化合物,Cl2O与有机化合物接触会爆炸。 (5)Cl2O易溶于水且会与水反应,因此要防止空气中的水蒸气进入装置,同时过量的Cl2有毒,也需要除去,虚线框F中可选用ad,装置b不能吸收氯气,装置c和e不能防止水蒸气进入装置。 2.(2024·甘肃卷)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6,再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案: (1)采用如图所示装置制备SO2,仪器a的名称为_______________;步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了______________________________________________ _________________________________________。  (2)步骤Ⅱ应分数次加入MnO2,原因是_______________________________ ________________________________________________________。  (3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是_________________________。  恒压滴液漏斗 提供低温 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度,同时为步骤Ⅱ 防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4,同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10 ℃ 除去过量的SO2(或H2SO3) (4)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀,判断Mn2+已沉淀完全的操作是_____________ ______________________________________________________________。 (5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的字母填入相应括号中。 将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→(　　) →(　　) →停止加热→(　　) →过滤 A.蒸发皿中出现少量晶体 B.使用漏斗趁热过滤 C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D.用玻璃棒不断搅拌 E.等待蒸发皿冷却 静置,向上层清液 中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液,若不再产生沉淀,说明Mn2+已沉淀完全 D A E 解析:步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10 ℃时反应生成MnS2O6,该反应的化学方程式为MnO2+2H2SO3══MnS2O6+2H2O;步骤Ⅲ中滴入饱和Ba(OH)2溶液除去过量的SO2(或H2SO3);步骤Ⅳ中滴入饱和Na2CO3溶液发生反应MnS2O6+Na2CO3══MnCO3↓+Na2S2O6,经过滤得到含Na2S2O6的溶液;步骤Ⅴ中Na2S2O6溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等操作得到Na2S2O6·2H2O。 (1)仪器a为恒压滴液漏斗。步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度,同时为步骤Ⅱ提供反应所需低温。 (2)由于MnO2具有氧化性,SO2(或H2SO3)具有还原性,步骤Ⅱ应分数次加入MnO2,原因是过多的MnO2与H2SO3会反应生成MnSO4,同时若反应太快、放热太多,不利于控制温度低于10 ℃。 (3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2(或H2SO3),防止后续反应中SO2与Na2CO3溶液反应,增加饱和Na2CO3溶液的用量并使产品中混有杂质。 (4)判断Mn2+已沉淀完全的操作是:静置,向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液,若不再产生沉淀,则Mn2+已沉淀完全。 (5)步骤Ⅴ的正确操作或现象为:将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤得到Na2S2O6·2H2O。 考点二　以有机化合物制备及提纯为主的综合实验 必备知识•梳理 1.有机化合物制备实验题的解题模板 (1)分析制备流程 (2)盘点仪器装置 2.明确有机化合物实验中常用的操作 加热 酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热,若温度要求更高,可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热 防暴沸 加沸石(或碎瓷片),防止溶液暴沸,若开始忘加沸石(或碎瓷片),需冷却后补加 冷凝回流 某些有机化合物易挥发,因此在反应中通常要采用冷凝回流装置,以减少有机化合物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率 3.了解提纯有机化合物的常用流程 制取的有机化合物中常含有一定量的杂质(无机物与有机化合物),提纯时可根据杂质与制得的有机化合物性质的差异设计实验进行分离提纯,常用的提纯流程如下: 例如:精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、 杂质)的工艺流程: 4.有机物制备实验题的答题思路 根据题给信息,初步判定物质性质 有机物制备一般会给出相应的信息,通常会以表格的形式给出,表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性,在分析这些数据时要多进行横向和纵向的比较,密度主要是与水比较,沸点主要是表中各物质的比较,溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法 注意仪器名称和作用 所给的装置图中有一些不常见的仪器,要明确这些仪器的作用 关注有机反应条件 大多数有机反应副反应较多,且为可逆反应,因此设计有机物制备实验方案时,要注意控制反应条件,尽可能选择步骤少、副产物少的反应;由于副产物多,所以需要进行除杂、净化。另外,若为两种有机物参加的可逆反应,应考虑多加一些价廉的有机物,以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率 关键能力•提升 命题角度　有机化合物的制备及分离提纯实验 1.(2025·山东卷)如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略): 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐   52.6 202.2 邻苯二甲酸酐   130.8 295.0 丙-1,2-二醇   -60.0 187.6 实验过程: ②缩聚反应后期,每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值,直至酸值达到聚合度要求(酸值:中和1克样品所消耗KOH的毫克数)。 回答下列问题: (1)理论上,原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(丙-1,2-二醇)=__________。  (2)装置B的作用是__________________________________;  仪器C的名称是__________;反应过程中,应保持温度计2示数处于一定范围,合理的是__________(填字母)。  A.55~60 ℃ B.100~105 ℃ C.190~195 ℃ 1∶1∶2 冷凝回流丙-1,2-二醇 直形冷凝管 B (3)为测定酸值,取a g样品配制250.00 mL溶液。移取25.00 mL溶液,用c mol·L-1 KOH—乙醇标准溶液滴定至终点,重复实验,数据如下: 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数/mL 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/mL 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02 应舍弃的数据为__________(填序号);测得该样品的酸值为__________ mg·g-1 (用含a、c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求,可采取的措施为__________(填字母)。  A.立即停止加热 B.排出装置D内的液体 C.增大N2的流速 (4)实验中未另加催化剂的原因是________________________________。 2、3 　 C 醇解产物电离出的H+可催化缩聚反应 解析:(1)根据聚酯的链节可知,原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)∶ n(邻苯二甲酸酐)∶n(丙-1,2-二醇)为1∶1∶2。 (2)装置B为空气冷凝管,起到冷凝回流丙-1,2-二醇的作用,提高原料的利用率。仪器C的名称为直形冷凝管。缩聚反应生成水,通过蒸出水,可以使酯化反应正向进行,因此要保持温度计2示数高于水的沸点,但温度过高会导致反应物丙-1,2-二醇的逸出损失。综合判断,合理温度范围为100~105 ℃,故选B。 (3)实验2、3消耗的KOH差值偏大,舍去。平均消耗KOH的体积为25.00 mL,酸值为 mg·g-1。 当所测酸值高于聚合度要求,则应继续促进反应正向进行。应继续加热,A不符合题意;装置D中液体放出不影响平衡,B不符合题意;增大N2的流速可以促进生成物H2O的排出,有利于平衡正向移动,从而使产品达到聚合度要求,C符合题意。 (4)酸酐醇解产生的缩聚反应的反应物存在羧基,也可以催化酯化反应。 2.(2025·重庆卷节选)糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按以下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。 (1)步骤Ⅰ氯磺化: 实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。 ①仪器a的名称为__________。  ②烧杯中吸收的尾气是__________(填化学式)。  温度计 HCl (2)步骤Ⅱ氨化: 若取邻甲苯磺酰氯0.3 mol,理论上至少需加入15 mol·L-1氨水________mL。 40 (3)步骤Ⅲ氧化: 反应完成后,加入Na2SO3溶液将过剩的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为___________________________时,停止加入Na2SO3溶液,其离子方程式为______________________________________________。  溶液紫红色褪去 2Mn+3S+H2O══2MnO2↓+3S+2OH- (4)步骤Ⅳ酸化: 将步骤Ⅲ所得溶液进行酸化,经过滤得糖精。 (5)步骤Ⅴ成盐: 加热反应体系,过程中产生大量气体,该气体为__________(填化学式)。待NaHCO3反应完全,趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中,冷却结晶之后的操作步骤还有__________。  CO2 过滤和干燥 解析:(1)①仪器a的名称是温度计。②步骤Ⅰ氯磺化中的反应物是甲苯和氯磺酸,产物主要是邻甲苯磺酰氯和水。氯磺酸和生成的水发生水解反应:ClSO3H+H2O══H2SO4+HCl↑,故吸收的尾气是HCl。 (3)氧化过程中为保证氧化完全,需要加入过量的KMnO4,反应完全后,向其中滴加Na2SO3以除去过量的KMnO4,KMnO4反应完全的现象是溶液紫红色褪去,离子方程式为2Mn+3S+H2O══2MnO2↓+3S+2OH-。 故该气体为CO2;当NaHCO3完全反应,趁热过滤,冷却结晶的后续操作是过滤和干燥。 能力提升 题组1　前沿模拟演练 1.(2026·湖南长郡中学月考)市售食用油中常添加叔丁基对苯二酚(TBHQ)作抗氧化剂。实验室制备TBHQ的原理为 实验步骤如下: Ⅰ.在图1装置的三颈烧瓶中依次加入3.3 g对苯二酚、5 mL 85%浓磷酸和15 mL甲苯。 Ⅱ.用热水浴加热使三颈烧瓶中混合物升温至90 ℃,从仪器B中分批滴加4 mL叔丁醇(密度为0.775 g·mL-1),控制温度在90~95 ℃。滴加完毕(需15 min),加热并搅拌20 min,直至混合物中的固体全部溶解。 图1 Ⅲ.趁热将反应物转入分液漏斗分出磷酸层,有机相转入烧瓶中,加入10 mL水,进行水蒸气蒸馏(如图2)。蒸馏完毕,将烧瓶中剩余物趁热过滤(如图3),弃去不溶物。滤液转入烧杯中,若剩余液体体积不足10 mL,应补加热水,使产物被热水提取。 Ⅳ.将滤液在冰水浴中冷却,析出白色晶体,抽滤,并用少量冷水洗涤,在氮气中干燥至恒重。称量为3.0 g。 图2 图3 已知几种物质的熔、沸点如表所示。 物质 甲苯 对苯二酚 叔丁基对苯二酚 磷酸 甲苯与水的共沸物 熔点/℃ -94 175.5 128 42.35 — 沸点/℃ 110.63 286 295 213 84.1 回答下列问题: (1)图1中仪器B的名称是__________________,三颈烧瓶宜选择的规格是__________(填字母)。  A.50 mL B.100 mL C.150 mL D.200 mL (2)实验中85%浓磷酸的作用是______________,不使用98%浓硫酸的原因是___________________________________________________。  恒压滴液漏斗 A 吸水剂和催化剂 浓硫酸具有强氧化性,反应物及产物含酚羟基,易被其氧化 (3)制备过程应严格控制反应温度在90~95 ℃,其原因是________________ _____________________________________________________。  (4)判断步骤Ⅲ中水蒸气蒸馏操作结束的实验现象是_______________。  (5)步骤Ⅲ中趁热过滤的目的是__________________________________。  (6)用少量冷水“洗涤”的操作方法是________________________________ ____________________________________________________________。  (7)该实验的产率为__________%(保留三位有效数字)。  温度过低,反应速率慢;温度过高,反应会有二取代或多取代的副产物生成 图2锥形瓶中油层不增厚 避免产品结晶析出,造成产品损失 将固体置于布氏漏斗中,向漏斗中加入冷水,浸没固体表面,抽滤(待液体流出),重复2~3次 60.2 解析:步骤Ⅰ.向三颈烧瓶中依次加入3.3 g对苯二酚、5 mL 85%浓磷酸和15 mL甲苯(溶剂,用于溶解反应物,使反应充分进行)。步骤Ⅱ.用水浴加热使三颈烧瓶中混合物升温至90 ℃,从恒压滴液漏斗(仪器B)中分批次滴加4 mL叔丁醇(反应物),控制温度在90~95 ℃。滴加过程需15 min,是为了使叔丁醇与对苯二酚充分接触反应,控制温度可防止温度过高导致发生副反应,温度过低则反应速率太慢。滴加完毕后,加热并搅拌20 min,直至混合物中的固体全部溶解,确保反应充分进行。步骤Ⅲ.趁热将反应物转入分液漏斗,分出磷酸层(无机相,含催化剂浓磷酸,可分离除去),有机相(含产物TBHQ、溶剂甲苯等)转入烧瓶中。水蒸气蒸馏:向烧瓶中加入10 mL水,进行水蒸气蒸馏。水蒸气蒸馏可将沸点较低的甲苯(沸点110.63 ℃)与水形成共沸物(沸点84.1 ℃)蒸出,从而分离出甲苯。趁热过滤:蒸馏完毕,将烧瓶中剩余物趁热过滤,弃去不溶物(未反应完全的固体杂质等)。若剩余液体体积不足 10 mL,补加热水,使产物被热水提取,保证产物充分溶解在水中,便于后续结晶析出。步骤Ⅳ.将滤液在冰水浴中冷却,利用TBHQ溶解度随温度降低而减小的性质,使TBHQ析出白色晶体。然后抽滤,并用少量冷水洗涤(减少TBHQ在洗涤过程中的溶解损失),最后在氮气中干燥至恒重,得到产品。 (1)由装置图可知仪器B是恒压滴液漏斗;三颈烧瓶中加入的试剂为3.3 g对苯二酚(固体,体积可忽略)、5 mL浓磷酸、15 mL甲苯、4 mL叔丁醇,液体总体积约为24 mL。根据实验仪器选择原则,液体体积不超过容器容积的,所以三颈烧瓶宜选择50 mL规格(A)。 (2)实验中85%浓磷酸可以吸收产物中的水,使反应正向移动,提高TBHQ的产率,同时作为催化剂加快对苯二酚与叔丁醇的反应速率;不使用98%浓硫酸是因为98%浓硫酸具有强氧化性,可能会氧化反应物及产物中的酚羟基,从而降低TBHQ的产率。 (3)温度过低,反应速率太慢;温度过高,反应会有二取代或多取代的副产物生成,影响TBHQ的产率和纯度。 (4)判断步骤Ⅲ中水蒸气蒸馏操作结束的实验现象是图2锥形瓶中油层不增厚,因为有机相中的有机物被蒸完后,馏出液就不再有油状的甲苯,图2锥形瓶中油层不增厚,此时水蒸气蒸馏结束。 (5)叔丁基对苯二酚(TBHQ)在温度低时,溶解度小,容易结晶析出,趁热过滤可以在较高温度下进行,此时TBHQ的溶解度较大,能减少TBHQ因结晶而损失,从而提高TBHQ的产率。 (6)将固体置于布氏漏斗中,向布氏漏斗中加入少量冷水,让冷水完全浸没晶体,待冷水流下后,重复该操作2~3次,这样可以洗去晶体表面附着的杂质,同时由于冷水温度低,TBHQ在冷水中溶解度小,能减少洗涤过程中TBHQ的溶解损失。 (7)叔丁醇的体积V=4 mL,密度ρ=0.775 g·mL-1,根据m=ρV,可得质量m=ρV=4 mL×0.775 g·mL-1=3.1 g。叔丁醇的摩尔质量M=74 g·mol-1,则物质的量n=≈0.04 mol。对苯二酚:质量m=3.3 g,摩尔质量M=110 g·mol-1,物质的量n==0.03 mol。根据反应方程式,对苯二酚与叔丁醇反应的物质的量之比为1∶1。对苯二酚的物质的量(0.03 mol)小于叔丁醇的(0.04 mol),所以对苯二酚的物质的量决定生成物的理论产量,反应按照对苯二酚的量计算理论产量。由反应可知,1 mol对苯二酚反应生成1 mol TBHQ,所以理论上生成TBHQ的物质的量为0.03 mol。TBHQ的摩尔质量M=166 g·mol-1,则理论产量m=n·M=0.03 mol×166 g·mol-1=4.98 g。TBHQ的实际产量为3.0 g,可得产率=×100%≈60.2%。 题组2　高考真题集训 2.(2025·云南卷)三氟甲基亚磺酸锂(Mr=140)是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂,其合成原理如下: 实验步骤如下: Ⅰ.向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3和20.0 mL蒸馏水,搅拌下逐滴加入2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯(Mr=168.5),有气泡产生(装置如右图,夹持及加热装置省略)。80 ℃下反应3 h后,减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 Ⅱ.向上述所得固体中加入10.0 mL四氢呋喃(THF),充分搅拌后,加入无水Na2SO4,振荡,抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF,得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。 Ⅲ.将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF加入圆底烧瓶中,搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸,析出白色固体。抽滤、洗涤。 Ⅳ.将滤液转入圆底烧瓶中,加入2.0 mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1 h后,减压蒸除溶剂,得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶,得产品1.1 g。 已知:THF是一种有机溶剂,与水任意比互溶。 回答下列问题: (1)仪器A的名称为__________,冷凝管中冷却水应从__________(填“b”或“c”)口通入。  (2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生,其主要成分为__________。  (3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是__________________________________ ____________________________________。  (4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为______________________________,判断加入浓盐酸已足量的方法为__________________________________ ___________________________________________________________。  (5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是_________________________________ ______________________。  (6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为_____________________ (列出计算式即可)。 三颈烧瓶 b CO2 氟甲基亚磺酸锂的产率 减少三氟甲基亚磺酸钠的损失,提高三 将液体静置,在上层清液中继续滴加浓盐酸,若不再有白色沉淀产生,说明浓盐酸已经足量 使三氟甲基亚磺酸充分溶解并与LiOH 反应生成产品 ×100% 解析:(1)冷却水从冷凝管的下口(即b口)通入。 (2)在步骤Ⅰ中,Na2SO3与三氟甲磺酰氯、水反应生成三氟甲基亚磺酸钠、Na2SO4和HCl,NaHCO3为中和剂,反应过程中产生的气泡主要为CO2气体。 (5)步骤Ⅳ主要目的:三氟甲基亚磺酸与LiOH反应制备产品,加入蒸馏水是为了让三氟甲基亚磺酸充分溶解电离,并与LiOH发生复分解反应。 3.(2024·湖南卷)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下: Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN══2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O 实验步骤如下: 分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反应,回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下: 装置图Ⅰ 装置图Ⅱ 已知:①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂; ②相关物质的信息如下: 化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题: (1)下列与实验有关的图标表示排风的________ (填字母)。  D (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为_____________________。  (3)装置Ⅰ中反应完全的现象是_____________________。  (4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是________________________。  装置图Ⅰ 装置图Ⅱ 球形冷凝管 溶液由蓝色变为无色 作保护气,防止产物被氧化 (5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得,而是先蒸馏至接近饱和,再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是________________________。  (6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶,步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是______ (填字母)。  A.水 B.乙醇 C.乙醚 (7)合并步骤d和e所得的产物,总质量为5.32 g,则总收率为_________ (用百分数表示,保留一位小数)。  防止乙腈被蒸发完全,导致产物分解 C 81.2% 解析:将Cu(ClO4)2·6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入两颈烧瓶中,经水浴加热并回流进行充分反应,反应结束后过滤除去未反应完全的Cu,然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈,将剩余溶液进行冷却结晶分离出[Cu(CH3CN)4]ClO4。 (1)A表示需佩戴护目镜,B表示当心火灾,C表示注意烫伤,D表示排风,E表示必须洗手,故答案为D。 (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。 (3)Cu(ClO4)2·6H2O在乙腈中为蓝色,[Cu(CH3CN)4]ClO4在乙腈中为无色,因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液由蓝色变为无色。 (4)由于制备的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素为+1价,具有较强的还原性,容易被空气中的氧气氧化,因此装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是作保护气,防止制备的产品被氧化。 (5)产物中乙腈作为配体,若直接蒸馏会将体系中的乙腈全部蒸出,易导致产物分解。 (6)由于乙腈具有强极性,水和乙醇都是极性分子,根据“相似相溶”规律,水和乙醇都会与乙腈互溶,破坏配合物的结构,所以应使用极性较小的乙醚。 (7)3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O的物质的量为=0.01 mol,理论制得[Cu(CH3CN)4]ClO4的质量为0.01 mol×2×327.5 g·mol-1=6.55 g,总收率为×100%≈81.2%。 适量水过滤取滤液Na2S2O6·2H2O ①在装置A中加入上述三种原料,缓慢通入N2。搅拌下加热,两种酸酐分别与丙-1,2-二醇发生醇解反应,主要生成和。然后逐步升温至190~200 ℃,醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 (2)邻甲苯磺酰氯和氨水反应生成邻甲苯磺酰胺,氨化过程中生成的HCl和NH3·H2O反应生成NH4Cl,化学方程式为+2NH3·H2O+NH4Cl+2H2O,即邻甲苯磺酰氯和NH3·H2O的物质的量之比为1∶2。若取邻甲苯磺酰氯0.3 mol,则消耗0.6 mol NH3·H2O,理论上至少需要15 mol·L-1氨水40 mL。 (5)与NaHCO3反应:+NaHCO3+H2O+CO2↑, +(CH3)3COH+H2O。 +HCl+NaCl　 (4)步骤Ⅲ中加入足量浓盐酸,发生反应:+HCl+NaCl。当析出白色固体质量不再增加时,说明加入浓盐酸已足量。 (6)~,三氟甲基亚磺酸锂的理论产量为n()=n()= mol,实际产量为 mol, 故产率=×100%。 $