专题10 高效复习必备&考点内容梳理(精讲册)-【实战高考】2026年高考化学总复习（山东专版）

专题10 化学实验基础及实验热点 目 #丝高效复习必备 1.化学实验基础知识和技能（山东高考6年12考） 2.物质的分离和提纯（山东高考6年4考） 考点 3.物质制备综合实验设计及评价（山东高考6年5考） 4.物质探究综合实验设计及评价（山东高考6年2考） 考查题型：选择题、实验大题 命题趋势：选择题主要考查实验基本操作，涉及教材中的一些必做实验。 考情 实验大题主要考向为一无机物的制备实验，二是有机物的制备实验，三是性质原理的探究实验，四是 定量分析实验，一般为实验探究情境中的物质制备与纯化情境或定性定量分析情境。考向比较稳 定，有时候也会涉及冗余数据的处理和图像的绘制 ⊙ 学什么⊙ 考点内容梳理 考点个化学实验基础知识和技能（山东高考6年2考） 一、常用化学仪器的识别与使用 1.用作热源的仪器：酒精灯、酒精喷灯（高温时使用） 2.可加热的仪器 (1)直接加热仪器 ① 用途少量物质的反应容器、收集少量气体等 使用方法广液体不超过其容积的13 ·加热固体时试管口应略向下倾斜 试管 ② 用途，溶液浓缩或蒸发 使用方法加热时液体体积不超过其容积的子，取放时要使 蒸发皿 用坩埚钳，加热后要放在陶土网上冷却 ③ 用途用于固体物质的高温灼烧 放在三脚架上的泥三角上加热，移动时要用坩埚 坩埚 使用方法，钳夹取，若加热碱性物质，应使用铁坩蜗，热计 埚冷却时，有时需要放在干燥器中 (2)垫陶土网加热的仪器 ① 用途用作加热或不加热条件下较多液体参加的反应容器 圆底烧瓶 使用方法加热时，液体不超过其容积的23 347 讲解册 实战高考·化学 ② 用途用作液体混合物的蒸馏或分馏 使用方法广液体不超过其容积的23 蒸馏烧瓶 →蒸馏时温度计的水银球应放在支管口处 ③ 用途常用作反应器、蒸馏或分馏 使用方法可以同时安装滴液漏斗、冷凝管、温度计搅拌器等 三颈烧瓶（又称三口烧瓶） ④ 用途常用于组装气体发生装置、中和滴定、作蒸馏装置的接收器 锥形瓶 ⑤ a.可用于溶解固体或稀释液体 用途b.可用于接收液体 c.可用于加热或浓缩液体或结晶固体 烧杯 d.可代替水槽用作水浴加热器 3.计量仪器 仪器 使用方法及注意事项 ①读数时要平视凹液面的最低处； ②无“0”刻度，刻度由下而上逐渐增大； ③精确度为0.1mL; 量筒 ④选取规格要遵循“大而近”原则 ①测量液体温度时，温度计的水银球部位应浸入液体内； ②测量蒸气温度时，应使温度计的水银球部位置于蒸馏烧瓶支管口处 温度计 ①仪器名称：1000mL容量瓶； ②使用前要检查是否漏水； ③加液体用玻璃棒引流，当液面距刻度线1~2c时，改用胶头滴管加液体，至凹液 1000ml 20℃ 面的最低处与刻度线相切 ①仪器名称：A为酸式滴定管，B为碱式滴定管； ②使用前要检查是否漏水： ③“0”刻度在上； 0 ④精确度为0.01mL; ⑤要先用待装液润洗再装溶液 ①称量前先要调节天平平衡； ②左盘放物品，右盘放砝码，即m(物)=m(砝码)十m(游码)，物体和砝码放反后可 依据上述关系求出m(物体)=m(砝码)一m(游码)； 托盘天平 ③精确度是0.1g ④药品不能直接放在托盘上，易潮解、腐蚀性药品，如NaOH等应放在烧杯中称量 348 0专题10化学实验基础及实验热点 4.分离、提纯仪器 仪器 主要用途 使用方法和注意事项 进行过滤操作时： ①向小口容器中转移液体； ①滤纸紧贴漏斗内壁，用水润湿，不能留 ②加滤纸后，可过滤固液混合物； 有气泡；②滤纸上边缘低于漏斗边缘，液 漏斗 ③倒扣在液面上，可用作防倒吸装置 面低于滤纸上边缘 ①球形分液漏斗用于随时添加液体； ①注意活塞不得渗漏； ②梨形分液漏斗用于互不相溶且密度不 ②用梨形分液漏斗分离液体时，下层液体 同的两种液体的分离或萃取分液 由下口放出，上层液体由上口倒出 分液漏斗 ①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷 用于组装蒸馏或分馏装置，将蒸气冷凝 凝蒸气； 为液体；用于液体回流 ②球形冷凝管常用于液体回流； A:球形冷凝管 ③蒸气流的方向与冷却水流的方向相反 B:直形冷凝管 ①一般选择只能与杂质气体反应的试剂 可用于除去气体中的杂质，其中广口瓶 作吸收剂； 可换为大试管或锥形瓶 ②装入液体的量不宜超过其容积的2/3； 洗气瓶 ③气体的流向为长进短出 用于干燥或吸收某些气体，所盛干燥剂 ①注意干燥剂或吸收剂的选择； 通常为粒状，常用CaCl2、碱石灰进行气 球形干燥管 ②一般为大口进气，小口出气 体干燥 内装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或 不可装液体干燥剂 吸收某些气体 U形管 用于装配气体发生装置 下端管口插入液面以下 长颈漏斗 5.其他常用仪器 仪器 主要用途 使用方法和注意事项 ● ①吸液后不得平放或倒置； 用于取用或滴加少量液体 ②滴液时，滴管不能接触容器壁； 胶头滴管 ③用完立即洗净 349 讲解册 实战高考·化学 续表 仪器 主要用途 使用方法和注意事项 ①作烧杯、蒸发皿等容器的盖子； 不能加热 表面皿 ②用于试纸的变色实验 ①广口瓶盛装固体试剂，细口瓶和滴瓶盛装液体 试剂； ②见光易分解的试剂应避光保存在棕色试剂 用于分装试剂 瓶中； 广口瓶、细口瓶、滴瓶 ③试剂瓶一般选用磨口玻璃塞，盛装碱性试剂的 试剂瓶选用橡胶塞 ①干燥器下层装硅胶等干燥剂； 用于干燥固体 ②定量实验灼烧固体后应将坩埚放置于干燥器 干燥器 中冷却 用于将块状固体研磨成粉末 常配套使用 研钵、研杵 ①适用于块状固体与液体在反应速率适中且不 加热（也不能大量放热）条件下制取难溶于反应 用于气体的制备 混合物的气体如CO2、H2S、H2等； 启普发生器 ②优点是随开随用，随关随停 6.夹持仪器 铁架台试管夹坩埚钳 镊子 (1)若是加热仪器，蒸发或浓缩溶液用蒸发皿，灼烧固体用坩埚（莫忘玻璃棒搅拌）。 (2)若是量器，首先注意量程和精确度，粗量器（托盘天平和量筒）读出的数据为小数点后一位， 精量器（滴定管）读出的数据为小数点后两位。 (3)若是分离仪器，过滤用普通漏斗，分液用分液漏斗，蒸馏用蒸馏烧瓶。 (4)若是药品存放，固体选广口瓶，液体选细口瓶，怕光怕热的选棕色瓶，碱性物质避免磨砂玻 璃塞。 350 O专题10化学实验基础及实验热点 二、化学实验基本操作与安全 1.药品的取用 用胶头滴管取用，少量 药 用量筒量取，一定量液体品固体 末或颗粒用药匙或纸槽取用要领：一横、二送、三直立 取 可直接倾倒，较多是 用 状或片状用镊子取用要领：一横、二放、三慢竖) 注意)不能用手接触药品，不要把鼻子凑到容器口去闻气味，不得品尝药品的味道。 2.物质的溶解 (1)固体的溶解：使用烧杯（或试管）、玻璃棒。 (2)浓硫酸的稀释：将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓倒入水中，并不断用玻璃棒搅拌。 (3)气体的溶解 (a) (b) ①对溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图(a)所示装置。 ②极易溶于水的气体，如HC1、NH3、SO2等，用如图(b)所示装置。 3.仪器的洗涤 洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成液滴，也不成股流下。 4.试纸的使用 (1)试纸的种类和用途 ①石蕊试纸（红、蓝色）：定性检验溶液的酸碱性。 ②pH试纸：粗测溶液的pH。 ③品红试纸：检验SO2等漂白性的物质。 ④淀粉-KI试纸：检验C2等有氧化性的物质。 (2)使用方法 ①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒（或胶头滴管吸取） 点在试纸的中部，观察试纸颜色的变化。 ②检验气体：一般先将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近试管口，观察颜色变化。 5.实验安全常识及事故处理 (1)常见实验事故的处理 意外事故 处理方法 浓NaOH溶液洒在皮肤上 用大量水冲洗，最后涂上稀硼酸溶液 液溴洒在皮肤上 用酒精洗涤，再用水冲洗 水银洒在桌面上 用硫粉覆盖 酸液溅到眼中 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛 酒精等有机化合物在实验台上着火 用湿抹布盖灭 351 讲解 实战高考·化学 (2)实验操作中的六“防” ①防爆炸：点燃可燃性气体（如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4等）时，要检验气体的纯度。用CO、 H2还原Fe2O3、CuO,要先通CO或H2,排尽装置内的空气后，再对装置进行加热。 ②防暴沸：蒸馏、实验室制取乙烯、乙酸乙酯等实验中，加热液体混合物时加入沸石或碎瓷片。 ③防中毒：制取有毒气体（如C2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等）时，应加尾气吸收装置或在通风 橱中进行。 气球 a.燃烧式 b.吸收式 c.收集式 如实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用装置b;制取CO、Hz时，尾气处理可采用装置a、c。 ④防倒吸：利用加热法制取，并用排水法收集气体时，实验完毕后，先将导管从水中取出再熄灭 酒精灯；有多个加热装置的复杂装置中，要注意熄灭酒精灯的顺序，必要时加防倒吸装置。 四氯化碳 发散源 ⑤防炸裂 a.加热试管时要先均匀预热，然后将其固定在某部位加热。 b.用试管加热固体时，试管口应略向下倾斜。 ℃.加热时，容器外壁不能有水，底部不能与灯芯接触。 d.烧得很热的容器不能立即用冷水冲洗，或放在冷的桌面上。 e.集气瓶中的燃烧反应有固体生成时，应在集气瓶底部加少量水或铺一层细沙。 ⑥防堵塞 橡胶管 棉花团 棉花团 液封平衡式 恒压式 防堵式I 防堵式Ⅱ 6.化学试剂的保存 保存依据 保存方法 典型实例 ①密封或用后立即盖好； ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好； 防氧化 ②加入还原剂； ②FeSO4溶液中加少量铁屑； ③隔绝空气 ③K、Na保存在煤油里，Li保存在石蜡里 352 0专题10化学实验基础及实验热点 续表 保存依据 保存方法 典型实例 防与CO2 NaOH溶液、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2、漂白粉等密封 密封保存，减少露置时间 反应 保存 ①密封，置于阴凉处； ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处； 防挥发 ②液封 ②液溴用水封 置于冷暗处，不与氧化剂混合贮 防燃烧 苯、汽油、酒精等 存，严禁火种 防分解 保存在棕色瓶中，置于冷暗处 浓HNO、KMnO4溶液、AgNO,溶液、氯水等 FeC溶液中加稀盐酸，Na2S溶液中加NaOH溶液，FeSO溶 抑制水解 加入酸（碱），抑制水解 液中的稀HSO, ①能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或 ①浓HNO3、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶； 防腐蚀 塑料盖； ②氢氟酸保存在塑料瓶中 ②能腐蚀玻璃的物质用塑料容器 防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等 三、常规仪器的创新使用 1.球形干燥管的“一材多用” (1)位置不同，作用不同 ①在整套实验装置的中间横放一干燥、吸收及检验装置 棉花团（或玻璃纤维） 气流方向」 干燥剂 ②干燥管内装有固体干燥剂，可用于干燥气体。无机实验中常用的固体干燥剂有碱石灰、无水 氯化钙、PzO等。 ③干燥管内盛有CuSO4时，可用于水蒸气的检验。 ④可用于定量测定气体的质量。 (2)在整套实验装置的最后横放一“左吸右挡”：既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可 以阻挡外界空气中的干扰气体（如CO2、水蒸气等）进入装置中。 2.用途多变的广口瓶 止水夹 (1)收集气体：可选用装置A,若用排空气法收集CO2,则应从b口进气；若收集氢气，则应从a 口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从a口进气，可收集C2。 353 讲解 实战高考·化学】 (2)洗气除杂或干燥：可选装置F,比如除去C2中的少量HCI,则广口瓶中盛放饱和食盐水，应 从a口进气。 (3)装置E可用于贮存少量气体，若E中收集了少量H2,排出H2的方法是打开止水夹，向长颈 漏斗中注入适量蒸馏水。 (4)图中可用于测量气体体积的是C,用作安全瓶的是D或A,若用A作安全瓶，则应从a口进 气；接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是B。 (5)用于监控气体流速（如图F),广口瓶中盛有液体，从a端通入气体，根据液体中产生气泡的 速率来监控通入气体的流速。 四、装置气密性检查气体体积的测定 1.常规装置气密性检查 方法 微热法 液差法 气压法 升高装置中气体的温度，使气体 缩小装置中气体的体积，增 原理 增大封闭气体的压强 膨胀 大压强 图示 有孔 塑料板 塞紧橡胶塞，将导气管末端插人 塞紧橡胶塞，用止水夹夹紧塞紧橡胶塞，关闭止水夹，打 具体操作 盛水的烧杯中，用手捂热（或用酒 导气管的橡胶管部分，从长 开分液漏斗活塞，向烧瓶中 精灯微热)烧瓶 颈漏斗向试管中注水 加水 烧杯中有气泡产生，停止微热，冷 停止加水后，长颈漏斗中的 一段时间后，液滴不能顺利 现象说明 却后导气管末端形成一段水柱， 液面高于试管内的液面，且 滴下 且保持一段时间不下降 液面差保持一段时间不改变 2.特殊装置气密性检查 (1)抽气法或吹气法 尽稀硫酸 。m西型中 一吹气 锌粒 甲 乙 图甲：关闭分液漏斗活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原 来的位置，表示装置的气密性良好。（气压法的拓展） 图乙：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹紧弹簧夹，长 颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。（液差法的拓展） 354 ○专题10化学实验基础及实验热点 (2)分段法 较复杂的实验装置检验气密性时，可分段检查，方法多是常用方法的组合。如图装置，可分别 关闭K1、K2,分段检查。 分段法 液差法 (3)液差法 如图，连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置片刻，若液面差保持 不变则表明装置不漏气，反之则漏气。 3.气体体积的测定 气体体积的测定既可通过测量气体排出的液体体积来确定（二者体积值相等），也可直接测量 收集的气体体积。 测量气体体积的常用方法： 注射器 。一m四四中 E F (I)直接测量法。如图A、B、C、D、E均是直接测量气体体积的装置。 A装置测量前可先通过调整左右两管的高度使左管（有刻度）充满液体，且两管液面相平。 C装置则是直接将一种反应物置于倒置的漏斗中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的气 体可以直接测量。 D装置用于测量混合气体中被吸收（或不被吸收）的气体的体积。读数时，球形容器和量气管 液面相平，量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。 E装置直接测量固液反应产生气体的体积，注意应恢复至室温后，读取注射器中气体的体积 (一般适合滴加液体量比较少的气体体积的测量)。 (2)间接测量法。如F装置是通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积。 考点2物质的分离和提纯（山东高考6年4考） 一、物质分离、提纯的物理方法 1.依据物理性质选择分离、提纯的方法 (1)“固十固”混合物的分离（提纯） 加热升华法：如NaCI和L, ⑧ 加水 均易溶结晶法：如KNO,和NaC 十 难溶+易溶过滤法：如NaCI和Mg(OH, 其他 特殊法：如Fes和Fe可用磁铁吸引 355 讲解 实战高考·化学 (2)“固十液”混合物的分离（提纯） 萃取法：如从碘水中提取碘 互溶 固 蒸发结晶：如从硫酸铜溶液中获取胆矾晶体 + 蒸馏：如从海水中获取蒸馏水 不互溶 过滤 (3)“液十液”混合物的分离（提纯） 液 互溶 蒸馏法：如酒精和水，从石油中获取汽油、煤油 + 不互溶 液 分液法：如油和水、乙酸乙酯和Na,CO,饱和溶液 2.物质分离、提纯常用的物理方法及装置 方法 装置 说明 ①适用范围：难溶固体与液体； ②注意事项：一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上缘 过滤 低于漏斗口上缘，液面低于滤纸上缘；三靠：烧杯紧靠玻 璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁 ①蒸发注意事项：玻璃棒的作用为搅拌，防止液体局部 过高而飞溅；停止加热的标准为当有大量晶体析出时停 止加热，利用余热蒸干。 ②结晶：通过蒸发，减少一部分溶剂使溶液浓缩达到过 蒸发、结晶 饱和而析出晶体（适用于溶解度随温度变化不大的物 质，如NaCI);降低温度使溶液冷却达到过饱和而析出 晶体（适用于溶解度随温度下降显著减小的物质，如 KNO ①适用范围：萃取为利用溶质在互不相溶的两种溶剂里 的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组 成的溶液里提取出来；分液为分离两种互不相溶的 萃取、分液 液体。 ②注意事项：溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的 大；萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；萃取剂与溶质不 反应 1温度计 水 蒸馏 蒸馏 冷凝管 适用范围：分离沸点相差较大的两种或两种以上的液体 烧瓶 混合物 酒精灯 接收器 356 0专题10化学实验基础及实验热点 续表 方法 装置 说明 适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的 升华 冷水 型 性质在加热条件下分离的方法 ①适用范围：分离提纯胶体与小分子（或离子）组成的混 合液； 渗析 ②注意事项：要不断更换烧杯中的蒸馏水（或用流动水） 以提高渗析效果 除去气体中的杂质气体。注意：气体流向是长进气，短 洗气 出气 蹈 二、物质分离、提纯的化学方法 1.分离、提纯物质遵循的“四原则”“四必须” 不增（不增加新的杂质） 除杂试剂必须过量 四 四 不减（不减少被提纯的物质） 过量试剂必须除尽 必 易分离（被提纯物与杂质容易分离） 除杂途径必须最佳 则 须 易复原（被提纯物质要易复原） 除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序 2.物质分离、提纯常用的化学方法 方法 原理 举例 如C、SO、CO及能形成弱碱的阳离子，如Mg2+、 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cu2+等 气化法 将杂质离子转化为气体 如CO、HCO、SO、HSO、NH等 杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂），如 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 FeCl2和FeCl3、同一种酸的正盐与酸式盐（用酸、酸性氧 化物或碱)，如Na2CO3和NaHCO3 用氧化剂（还原剂）除去具有还原性 如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2,用热的铜粉除去 氧化还原法 (氧化性)的杂质 N2中的O2 热分 用加热法除去固体混合物中易分解 如除去NaCI中的NH4CI等 解法 的物质 酸碱 利用物质与酸或碱溶液混合后的差 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O中的Al2O3 溶解法 异进行分离 357 讲解 实战高考·化学 续表 方法 原理 举例 含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶 电解法 利用电解原理除去杂质 液作电解质溶液。如精炼铜等 将气体混合物通过洗气装置而除去 如将混合气体通过盛饱和食盐水的洗气瓶除去C2中 洗气法 杂质气体 的少量HCl 水解法 如可用CuO、Cu(OH)2等调节pH除去CuC2溶液中 利用水解反应原理除去杂质 (调pH法) 的FeCl3 3.常见物质的除杂试剂或方法 (1)常见气体的除杂试剂 气体（括号内为杂质）】 除杂试剂 Cl2 (HCD) 饱和NaCl溶液 CO,(HCD 饱和NaHCO,溶液 C02(S02) 饱和NaHCO3溶液 H,S (HCI) 饱和NaHS溶液 COz(CO) 灼热CuO C0(C02) NaOH浓溶液 N2(O2) 灼热铜网 CH,(CH2-CH2) 溴水 (2)常见固体或溶液的除杂试剂或方法 物质（括号内为杂质） 除杂试剂或方法 Na2CO3固体(NaHCO3) 加热 FeCl,溶液(FeCl) 通Cl2 NaHCO3溶液(Na2CO3) 通足量CO2 Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 加过量铜粉，过滤 SiO2 (I2) 加热 Fe2O(Al2O) 加过量NaOH溶液，过滤 考点3物质制备综合实验设计及评价（山东高考6年5考） 一、以无机物的制备及性质为主体的综合实验 1.实验操作顺序 装置选择 气密性 装入固 、加入液 按程序 拆卸 、其他处 与连接 检查 体试剂 体试剂 实 今仪器 理等 358 O专题10化学实验基础及实验热点 2.选用仪器及连接顺序 自下而上，从左到右，先洗气后干燥，安装顺序 顺序仪选择 是否恰当，所给仪器全用还是选用，是否可重复使用 洗气时长进短出，干燥管粗进细出，连接顺序 器 是否齐全 →是否有除杂和尾气处理装置 5.固体物质制备的原则 (1)选择最佳反应途径 如用A1制取A1(OH)3,2A1+3H2SO4一Al2(SO4)3+3H2个、2Al+2NaOH+6H2O 2Na[A1(OH)4]+3H2↑、Al2(SO4)3+6Na[Al(OH)4]8A1(OH)3￥+3Na2SO4,当 n(A13+):n{[A1(OH)4]}=1:3时，Al(OH)3产率最高。 (2)选择最佳原料 如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取Al(OH)3,应选用氨水，而不能选用强碱(NaOH)溶 液；用铜盐与碱溶液反应制取Cu(OH)2,应选用NaOH溶液，而不能选用氨水等。 (3)选择适宜操作方法 如实验室制备Fe(OH)2时，因Fe(OH)2在空气中极易与O2、水反应生成Fe(OH)3,所以要注 意隔绝空气。 6.制备无机物的思维流程 明确 首先认真审题，明确制备的物质及要求，弄清题目有哪些有用信息，综合已学过 目的原理 的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理 根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生 选择 成物的状态、能否腐蚀仪器、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围内等， 仪器试剂 从而选择化学仪器和试剂 连接装置 把上一步骤中的仪器进行组装、连接，按照既定的实验加入反应物进行物质的 分步操作 制备，注意反应条件的控制、副反应的发生、反应产物的提取等 提纯物质 把制得的物质进行收集，如有需要，则进一步分离、提纯、称重、并计算产率 计算产率 二、以有机物制备及提纯为主的综合实验 1.常用装置 (1)反应装置：有机化合物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机化合物的挥发，提高原料的利 用率和产物的产率。 平衡气压，便于液体滴下 8 冷凝回流作用 温度计 恒压滴液漏斗 水 ·冷凝作用 温度计 冷凝管 球形 -长导管 温度计的 冷凝管 蒸馏 牛角管 正确位置 →防倒吸 烧瓶 接 酒精灯 三颈烧瓶 ·吸收剂 器 反应装置 蒸馏装置 (2)蒸馏装置：利用有机化合物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。 359 讲解 实战高考·化学 2.有机物的制备及分离提纯实验常考点 (1)有机物易挥发，在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用 率和产物的产率。 (2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，常使某种价格较低的反应物过量，以提高另 一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 (3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。 (④)有机制备实验中两个计算公式：产品产率=产量的实际产量X100%,转化率= 产品的理论产量 参加反应的原料量×100%。 加入原料的总量 (5)冷凝管：球形冷凝管一般只用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收 集馏分。冷凝管的进出水方向：下进上出。 (6)加热方法的选择 ①酒精灯加热：需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。 ②水浴加热：水浴加热的温度不超过100℃。 (7)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止液体暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。 (8)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要选择收集某温度下的馏 分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。 3.提纯有机物的常用流程与方法 有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的反应产物中常混有杂质，根据目标 产物与杂质的性质差异，可按如图流程进行提纯： 〔水洗 碱洗或盐洗 水洗 干燥 蒸馏 除去水溶性杂 除去在水中溶解 除去前一步引 除去水，干 利用有机物的沸点不同， 质（如酸等） 性小（如Br,)或残 人的碱或盐 燥有机物 除去产品中混有的不溶于 留的水溶性杂质 水的有机物杂质 4.解答有机物制备实验题的思维流程 明确 依据实验要求，确定制备物质的反应原理。一般题目中都提供反应原理，但需要 反应原理 学生抓住反应的特点（如可逆反应等），并分析可能发生的副反应 女 熟知 利用合适的实验仪器和装置，达到控制反应条件的目的，通过分析装置的特点及 实验仪器 物质的制备原理，确定每个装置的作用 凸 分析 依据物质的制备原理，确定反应物、生成物的成分，并推测可能发生的副反应， 杂质成分 利用题目提供的各物质的溶解性、密度等信息判断产品中可能混有的杂质 ↓ 设计 依据产品和杂质的性质差异（如溶解性、熔点、沸点、密度、物质的状态等）选择 除杂方案 合适的分离、提纯方法 计算 依据题目提供的反应原理和试剂的用量，计算产品的理论产量，则产品的产率 产率（纯 实际产量 为 ×100% 度)计算 理论产量 360 ○专题10化学实验基础及实验热点 考点④物质探究综合实验设计及评价（山东高考6年2考） 一、定量实验测定及分析 1.定量实验测定的常用方法 (1)重量分析法 ①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其 他组分分离。 ②重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确判断反应是否发生完全，以及反应 前后固体（或液体）质量的变化。 ③重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为 沉淀法、挥发法、萃取法等。 (2)滴定分析法 ①滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测溶液中（或者将被测溶液滴加到标准 溶液中)，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后测量消耗标准 溶液的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测物质的含量。 ②实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 (3)气体体积法 ①通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的 体积。 ②测气体体积的方法可分为直接测量法和间接测量法两种： 直接测量法就是将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器 直接测量法 的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种 间接测量法是指利用气体将液体（通常为水）排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气 间接测量法 体体积的测量方法。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水 法收集气体时，要保证“短进长出” 2.定量测定实验中数据处理的常用方法 类型 解题方法 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总 物质含量计算 量，即可得出其含量 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质 确定物质化学 的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化 式的计算 学式的下角标之比 ①设晶体为1mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余， 热重曲 线计算 m(1m0晶体质量)X100%=固体残留率。④晶体中金属质量不减少，仍在m绘中。⑤失 m分 重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得，由n金属：即可求出失重后物质的化学式 361 讲解 实战高考·化学 续表 类型 解题方法 复杂的滴定可分为两类： ①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步 多步滴 滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量。 定计算 ②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据 第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 二、物质性质探究类综合实验 1.物质性质实验方案的设计思路 (1)验证性实验方案的设计 物质的性质→实验中的仪器、试剂和反应条件→实验步骤和操作方法→结论 (2)探究性实验方案的设计 发现问题→提出假设→设计实验 实验取证→得出结论→反思评价 基于现象等信 基于原理 基于假设选择 现象分析 基于假设结合 假设到结论 息发现问题 系统分析 试剂预测现象 “异常现象” 现象科学分析是否合理 2.常见物质性质探究、验证的实验设计 (I)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶 液中，通过酸性KMnO4溶液褪色或变浅来说明。 (2)同周期、同主族元素性质递变规律的验证。一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱 的实验来完成。如通过比较Mg、A1与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、A1的活动 性强弱。 (3)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测pH,若 pH>7,说明HA为弱酸。 (4)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸 的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色胶状沉淀生成来判断。 怎么考 题型各个击破 题型一 化学实验基础 C.向氨水中逐滴加入硝酸银溶液制备银氨 题型解读该题型考查化学实验基础，学生必 溶液 须对基础知识掌握扎实。 D.乙醇和浓硫酸制备乙烯时，温度计水银球 典例下列实验室中的做法错误的是( ) 插入液面以下 解析：溴单质易挥发并且可以腐蚀橡胶，因此 A.液溴保存在磨口玻璃塞的棕色瓶中，并加 液溴保存在磨口玻璃塞的棕色瓶中，并加少量 少量水液封 水液封，A正确；酸碱中和滴定接近滴定终，点 B.酸碱中和滴定接近滴定终点时，用蒸馏水 时，为使待测液充分反应，可用蒸馏水冲洗锥 冲洗锥形瓶内壁 362