第9讲 物质的分离与提纯(Word教案)-【金版新学案】2027年高考化学高三总复习大一轮复习讲义（新高考·双选）

该高中化学讲义围绕物质的分离与提纯高考核心考点，按物理方法（过滤、蒸发、分液等）和化学方法（沉淀法、转化法等）系统梳理，结合微思考辨析操作正误、溶解度曲线应用等，通过考点解析、方法指导、真题演练环节，帮助学生构建知识网络，突破综合应用难点。 资料以科学思维和科学探究与实践为导向，创新设计洗涤沉淀答题模板、化工流程分离案例分析等教学活动，通过分层练习强化实验操作与问题解决能力，为教师把控复习节奏、提升学生应考效率提供有力支持。

第9讲　物质的分离与提纯 [课程标准]　1.掌握物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。 考点一　物质分离、提纯常用的物理方法 1.固—液分离 (1)图①为过滤装置，适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。 (2)图②为蒸发装置，溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用蒸发结晶；溶解度受温度变化较大的易溶性固体溶质，采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。 注意：在蒸发结晶操作中：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。 2.液—液分离 (1)图③为分液装置，分离两种互不相溶且易分层的液体。 注意：下层液体从下口放出，上层液体由上口倒出。 (2)图④为蒸馏装置，分离沸点相差较大且互溶的液体混合物。 注意：①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；③冷凝管水流方向为下口进、上口出。 3.固—固分离 图⑤装置操作名称：升华。适用于某种组分易升华的混合物的分离。 【微思考1】　(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括　　　　、冷却结晶、　　　　、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是　　　　(填序号)。 ①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸 (2)过滤后，若滤液仍浑浊，需　　　　　　　。 浑浊的原因可能是　　　　　　　　　　　　　。 (3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是　　　　 　　　　　　　　　。 提示：(1)蒸发浓缩　过滤　①③ (2)更换滤纸，重新过滤　滤纸破损、浊液液面超过滤纸边缘 (3)防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出 【微思考2】　物质分离、提纯装置的正误判断 (1)过滤海带灰悬浊液(　　) (2)萃取碘水中的碘(　　) (3)分离苯与NaCl溶液(　　) (4)振荡、放气(　　) (5)从模拟侯氏制碱法获得NaHCO3后的母液中获取NH4Cl晶体(　　) (6)分离CH2Cl2和CCl4(　　) (7)石油分馏时接收馏出物(　　) (8)提纯含砂的粗碘(　　) (9)除去Al(OH)3胶体中AlCl3(　　) 提示：(1)×　(2)×　(3)×　(4)×　(5)×(6)×　(7)×　(8)√　(9)√ 利用溶解度曲线对物质进行分离、提纯 1.图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。 (1)A点KNO3溶液是　　　　　　(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。 (2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有　　　　　　　　　　　　　。 (3)常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是　　　　。 (4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是　　　　　　　。 (5)NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是　　　　　　　　　　　　　。 (6)KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是　　　　　　　。 (7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是　　　　　　　　　　　　　。 答案：(1)饱和溶液 (2)降温、加入KNO3固体、加热蒸发再冷却至原来的温度 (3)蒸发结晶 (4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 (5)将固体混合物加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤 (6)将固体加热水溶解至KNO3达饱和，冷却后有固体析出，过滤 (7)加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤 分离、提纯操作在无机物制备中的应用 2.(2025·广东深圳二模)海洋拥有丰富的资源。化学兴趣小组同学设计利用海水晒盐所得的粗盐(含有CaCl2、MgCl2、Na2SO4和泥沙杂质)制备精盐的流程如图所示： 流程中操作①、操作②以及试剂Ⅰ、试剂Ⅱ、试剂Ⅲ依次为(　　) A.蒸发浓缩、萃取分液、Na2CO3溶液、BaCl2溶液、NaOH溶液 B.过滤、蒸发结晶、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、NaOH溶液 C.蒸发浓缩、蒸发结晶、Na2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液 D.过滤、过滤、NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液 答案：B 解析：粗盐溶解后，加入NaOH去除Mg2＋，加入BaCl2去除S，加入Na2CO3既可以去除Ca2＋也可以去除过量的Ba2＋，过滤后所得滤液为Na2CO3、NaOH和NaCl混合物，加入试剂盐酸，去除Na2CO3和NaOH，蒸发时HCl挥发，结晶干燥后得到NaCl晶体；根据分析，Na2CO3溶液应该在BaCl2溶液之后加入，操作①是过滤，操作②是蒸发结晶，符合条件的是B。 3.(2025·广东广州模拟预测)为回收利用含I2的CCl4废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示。其中，操作X为(　　) A.萃取 B.分液 C.蒸馏 D.蒸发 答案：B 解析：由题给流程可知，向含I2的四氯化碳废液中加入浓NaOH溶液，NaOH溶液与I2反应得到含有碘化钠和碘酸钠(或次碘酸钠)的混合溶液，该溶液密度比四氯化碳小且与四氯化碳互不相溶，故振荡静置后得到互不相溶的两层液体，经操作X即分液得到四氯化碳和溶液A；向溶液A中加入硫酸溶液，碘化钠和碘酸钠(或次碘酸钠)在硫酸溶液中发生归中反应，经过滤分离得到硫酸钠溶液B和粗I2。 分离、提纯操作在有机物制备中的应用 4.(2025·山东泰安模拟预测)将甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反应制备苯甲酸。一段时间后停止反应，过滤，将含有苯甲酸钾(C6H5COOK)和甲苯的滤液按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。 已知：苯甲酸熔点为122.4 ℃，在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g。下列说法错误的是(　　) A.操作Ⅰ为分液、操作Ⅱ为过滤 B.无色液体A是甲苯，白色固体B是苯甲酸 C.若白色固体B中含有杂质，采用重结晶的方法进一步提纯 D.完成“系列操作”用到的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯 答案：D 解析：将含有苯甲酸钾(C6H5COOK)和甲苯的滤液分液得到有机溶液和水溶液，水溶液中加入浓盐酸酸化生成苯甲酸，经系列操作后得到苯甲酸晶体，有机溶液中加入硫酸钠干燥除水后过滤，然后蒸馏得到甲苯；操作Ⅰ分离出有机溶液和水溶液，操作方法为分液；操作Ⅱ为分离固液操作，为过滤，A正确；根据分析可知，无色液体A为甲苯，白色固体为苯甲酸，B正确；重结晶是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中溶解度不同，从而将杂质去除的方法，是提纯固体有机物的常用方法，若固体B中含有杂质，可采用重结晶的方法进一步提纯，C正确；“系列操作”为得到苯甲酸晶体操作，为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，用到的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯、漏斗等，D错误。 考点二　物质分离、提纯的化学方法 1.分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须” 2.物质分离、提纯常用的化学方法 方法 适用条件 举例 加热法 混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去 纯碱中混有小苏打 续表 方法 适用条件 举例 洗气法 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体 让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl 沉淀法 在混合物中加入某试剂，使杂质离子以沉淀形式分离出去 加适量AgNO3溶液除去KNO3溶液中的KCl 转化法 不能通过一次反应达到分离的目的时，要经过转化为其他物质才能分离，然后将转化物质恢复为原物质 分离Fe3＋和Al3＋时，可加入过量的NaOH溶液，生成Fe(OH)3沉淀和Na[Al(OH)4]溶液，过滤后，向Fe(OH)3中加入盐酸重新生成Fe3＋，向Na[Al(OH)4]中通入过量CO2，生成Al(OH)3沉淀，过滤后向Al(OH)3中加入盐酸重新生成Al3＋ 酸碱法 被提纯物质不与酸碱反应，而杂质可与酸碱发生反应 用盐酸除去SiO2中的石灰石；用NaOH溶液除去铁粉中的铝粉 氧化 还原法 ①对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质 ②对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当的还原剂将其还原为被提纯物质 将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡、过滤，可除去FeCl3杂质 续表 方法 适用条件 举例 调节 pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某种成分沉淀分离 CaCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于FeCl3水解，溶液呈酸性，可采用调节溶液pH的方法将Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀，为此可加CaO或Ca(OH)2或CaCO3等 电解法 利用电解原理来分离、提纯物质 电解精炼铜 离子 交换法 利用离子交换剂提纯物质 软化硬水 【微思考1】　除去下列常见物质中的杂质，完成表格。 主要成分(杂质) 除杂试剂 主要操作方法或原理 N2(O2) 用固体转化气体 CO2(CO) CO(CO2) CO2(HCl) CO2(SO2) SO2(HCl) NaHCO3溶液 (Na2CO3) FeCl3溶液 (FeCl2) MgCl2溶液 (FeCl3) Fe2O3(Al2O3) 镁粉(铝粉) 粗铜 提示：灼热铜网　灼热氧化铜　NaOH溶液或碱石灰　洗气或用固体转化气体　饱和NaHCO3溶液　洗气　饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液　洗气　饱和NaHSO3溶液　洗气　CO2　杂转纯　Cl2　杂转纯　MgO、Mg(OH)2或MgCO3　调pH转为沉淀，过滤　NaOH溶液　加过量NaOH溶液，过滤、洗涤　NaOH溶液　加过量NaOH溶液，过滤、洗涤　精铜、CuSO4溶液　电解精炼 【微思考2】　物质分离、提纯中方法和装置的正误判断 (1)除去Cl2中HCl(　　) (2)除去Na2CO3固体中NaHCO3(　　) (3)除去CO2中的少量SO2(　　) (4)粗盐提纯实验中检验S是否沉淀完全(　　) (5)除去Na2CO3固体中少量的NaHCO3(　　) (6)除去C2H2中少量的H2S(　　) (7)收集NH3时，防止污染空气(　　) 提示：(1)×　(2)×　(3)×　(4)√　(5)×(6)√　(7)√ 物质分离、提纯化学方法的选择判断 1.为提纯下列物质(括号中为杂质)，所选除杂试剂和分离方法均正确的是(　　) 选项 被提纯的 物质(杂质) 除杂试剂 分离方法 A 乙酸乙酯(乙醇) 饱和Na2CO3 溶液 分液 B Mg(OH)2 [Al(OH)3] 氨水 过滤 C C2H6(C2H4) 酸性高锰酸钾溶液 洗气 D FeCl3(Na2CO3) 水 重结晶 答案：A 解析：A项，乙醇与水互溶，饱和碳酸钠溶液可降低乙酸乙酯在水中的溶解度，所以利用饱和碳酸钠溶液可吸收乙酸乙酯中的乙醇，然后分液可得到乙酸乙酯，A正确；B项，氨水中一水合氨属于弱碱，氢氧化镁和氢氧化铝均不能被溶解，B错误；C项，C2H4可以被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化碳，使乙烷中引入新的杂质，C错误；D项，FeCl3和Na2CO3都易溶于水，两者混合会发生互相促进的水解反应，不能利用重结晶的方法分离提纯混合物，D错误。 2.下列有关实验的试剂、装置选用不合理的是(　　) 选项 实验目的 选用试剂 选用装置 A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 试剂a为饱和氯化钠溶液 甲 B 除去NH3中少量的H2O 试剂b为无水氯化钙 乙 C 除去H2中少量的HCl、H2O 试剂b为碱石灰 乙 D 除去N2中少量的O2 铜网 丙 答案：B 解析：A项，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O，合理；B项，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也与NH3反应，不合理；C项，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O，合理；D项，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去，合理。 化工流程中的物质分离与提纯 3.研究物质的性质时，首先要分离提纯物质，对物质进行分离提纯是化学实验的重要内容。现需要纯净的氯化钠溶液，但实验室中只有混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠固体。某同学设计了一个除去杂质获得纯净氯化钠溶液的实验方案： (1)操作①中发生反应的化学方程式是　　　　　　　　　　　　　。 (2)操作②中BaCl2溶液能否改用硝酸钡溶液　　　　(填“能”或“不能”)。如果能，下一空不需要回答；如果不能，请说明理由：　　　　　　　　　　　　　　。 (3)操作③的目的是　　　　　　　。 (4)操作④的目的是　　　　　　　。 答案：(1)NH4HCO3NH3↑＋CO2↑＋H2O (2)不能　选用Ba(NO3)2溶液会引入新的杂质离子N　(3)除去过量的Ba2＋ (4)除去溶解在溶液中的CO2和HCl 解析：NH4HCO3可通过加热分解而除去；Na2SO4中的S可通过加入BaCl2溶液除去。 离子交换法在物质分离提纯中的应用 4.强酸性阳离子交换树脂的交换原理为2R—SO3H＋Ca2＋(R—SO3)2Ca＋2H＋，“离子交换法”净化水的过程如图所示，回答下列问题。 (1)经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数　　　　(填“变多”“变少”或“不变”)。 (2)通过阴离子交换树脂后，在图中虚线框内写出相应微粒模型。 (3)通过净化处理后的水的导电性　　　　(填“降低”“升高”或“不变”)。 (4)阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　。 答案：(1)变多 (2) H＋ OH－ (3)降低　 (4)H＋＋OH－H2O 1.正误判断 (1)(2025·湖北卷)分离乙酸乙酯和饱和食盐水(　　) (2)(2025·湖北卷)转移热蒸发皿至陶土网(　　) (3)(2025·安徽卷)粗盐提纯中，去除Ca2＋、Mg2＋和S杂质离子，可以向粗盐水中先后加入过量Na2CO3溶液、NaOH溶液和BaCl2溶液(　　) (4)(2025·黑、吉、辽、蒙卷)用乙醇萃取CS2中的S(　　) (5)(2025·北京卷)先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞(　　) (6)(2025·北京卷)冷却水从冷凝管①口通入，②口流出(　　) 答案：(1)√　(2)√　(3)×　(4)×　(5)√　(6)× 2.(2025·浙江1月选考)提纯NaCl粗品(含少量的Ca2＋、Mg2＋、K＋和S)得到NaCl纯品的方案如下，所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。 下列说法不正确的是(　　) A.用过量的BaCl2溶液除去S B.Ca2＋、Mg2＋、S通过生成沉淀后过滤除去 C.4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液 D.调pH后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品 答案：C 解析：用过量的BaCl2溶液除去S，过量的Ba2＋后续用碳酸钠溶液除去，A项正确；Ca2＋、Mg2＋、S分别转化为CaCO3、Mg(OH)2、BaSO4沉淀，之后通过过滤除去，B项正确；四种试剂中，应最后加盐酸，除去过量的碳酸钠和NaOH，C项错误；加盐酸调节pH后的溶液中含Na＋、K＋、Cl－等离子，加热蒸发析出的固体为NaCl，趁热过滤可减少KCl杂质，D项正确。 3.(2024·广东卷)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中，操作X为(　　) 苯甲酸粗品加水加热浊液趁热过滤滤液X过滤洗涤苯甲酸 A.加热蒸馏 B.加水稀释 C.冷却结晶 D.萃取分液 答案：C 解析：苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水加热进行溶解，得到浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受温度变化影响大，而NaCl的溶解度受温度变化影响小，可通过冷却结晶的方式进行除杂，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作X为冷却结晶，故C正确。 物质分离、提纯操作规范描述 1.洗涤沉淀的目的 (1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去其表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。 (2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。 2.用特定洗涤液洗涤的目的 蒸馏水 除去表面的可溶性杂质 冰水 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 ××饱 和溶液 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 醇洗 除去××晶体表面水分，并使其易于干燥 3.答题模板 (1)洗涤操作 沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次。 (2)检验沉淀是否洗净 取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验N)，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。 1.在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀S，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量。 (1)怎样判断S是否沉淀完全：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (2)过滤完毕后，洗涤沉淀的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　。 (3)洗涤沉淀的方法为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　。 (4)判断沉淀是否洗净的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　。 答案：(1)向上层清液中再加入少量BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明S未沉淀完全，反之则沉淀完全 (2)除去表面的可溶性杂质(Na＋、Cl－等) (3)沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待蒸馏水自然流尽后，重复操作2～3次 (4)取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之，已洗净 2.利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如图所示。 所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 答案：除去表面的可溶性杂质，减少草酸铁晶体的溶解损耗 3.草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为＋3价)}为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110 ℃失去结晶水，230 ℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下： (1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是　　　　　　　　　　　　，避光晾干的目的是　　　　　　　　　　　　　　。 (2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　。 答案：(1)有利于析出更多的晶体　防止晶体见光分解 (2)减少洗涤过程中的溶解损耗，除去晶体表面水分，使其易于干燥 4.用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗涤干净的实验操作和现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 答案：取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加稀硝酸酸化，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现 5.某溶液中含有硫酸镁和硫酸钠两种溶质，选择合适的试剂将溶液中的镁离子转化为沉淀分离出来，设计实验流程如下： (1)欲证明滤液中存在S、C，选用的方案是先取少量的滤液，向其中滴加过量的　　　　，发现有气泡生成，再向其中加入　　　　溶液，出现白色沉淀，则可证明S、C均存在。 (2)洗涤碳酸镁沉淀的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)如何检验碳酸镁沉淀是否洗涤干净？　　　　　　　　　　　　　　　　　　 (写出具体实验操作和现象、结论)。 答案：(1)稀盐酸　氯化钡　(2)沿玻璃棒向过滤器中加入蒸馏水，使蒸馏水刚好浸没沉淀，待蒸馏水自然流尽后，重复上述操作2～3次　(3)取少量最后一次洗涤液于一洁净试管中，滴加稀盐酸酸化的氯化钡溶液，若有沉淀生成则说明没有洗净，反之，已洗涤干净 解析：(1)常用酸来检验C，常用可溶性钡盐检验S。因为C可与Ba2＋生成碳酸钡沉淀，干扰S的检验，故在检验S之前应先检验C，并将其除去。可以先加入过量稀盐酸，H＋与C反应生成CO2，检验了C的同时，也排除了C对S检验的干扰，再滴入BaCl2溶液，生成白色沉淀，说明有S。 学科网（北京）股份有限公司 $