第9讲 物质的分离与提纯(Word教案)-【金版新学案】2027年高考化学高三总复习大一轮复习讲义（广东专版）

该高中化学讲义聚焦物质分离与提纯核心考点，涵盖过滤、蒸馏等物理方法及沉淀法、转化法等化学方法，按“基础操作-综合应用”逻辑架构知识，通过考点梳理、微思考辨析、考向例题拆解、高考真题训练四环节，帮助学生构建系统知识网络，突破实验操作与流程分析难点。 资料以“微思考正误判断+考向分层突破+答题规范指导”为特色，如粗盐提纯试剂顺序分析培养科学思维，洗涤沉淀操作描述强化科学探究能力，配合分层练习与即时反馈，高效提升学生实验综合应用能力，为教师把控复习节奏提供清晰教学路径。

第9讲　物质的分离与提纯 ［课程标准］　1.掌握物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。 考点一　物质分离、提纯常用的物理方法 学生用书⬇第58页 1.固—液分离 (1)图①为过滤装置，适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。 (2)图②为蒸发装置，溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用蒸发结晶；溶解度受温度变化较大的易溶性固体溶质，采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。 注意：在蒸发结晶操作中：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。 2.液—液分离 (1)图③为分液装置，分离两种互不相溶且易分层的液体。 注意：下层液体从下口放出，上层液体由上口倒出。 (2)图④为蒸馏装置，分离沸点相差较大且互溶的液体混合物。 注意：①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；③冷凝管水流方向为下口进、上口出。 3.固—固分离 图⑤装置操作名称：升华。适用于某种组分易升华的混合物的分离。 4.其他分离方法 (1)抽滤 由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。 (2)冷凝回流 由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率。 【微思考】　物质分离、提纯装置的正误判断。 (1)过滤海带灰悬浊液(　　) (2)萃取碘水中的碘(　　) (3)分离苯与NaCl溶液(　　) (4)振荡、放气(　　) (5)从模拟侯氏制碱法获得NaHCO3后的母液中获取NH4Cl晶体(　　) (6)分离CH2Cl2和CCl4(　　) (7)石油分馏时接收馏出物(　　) (8)提纯含砂的粗碘(　　) 学生用书⬇第59页 (9)除去Al(OH)3胶体中AlCl3(　　) 提示：(1)×　(2)×　(3)×　(4)×　(5)×(6)×　(7)×　(8)√　(9)√ 物质分离、提纯常用的物理方法 1.下列说法正确的是(　　) A．根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离 B．重结晶提纯苯甲酸时将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶 C．在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加 D．过滤时，为加快过滤速度，不能用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体 答案：D 解析：食用油和汽油互溶，不能用分液法分离，可依据两者沸点的不同，用蒸馏的方法分离，A错误；重结晶提纯苯甲酸时，应将粗品制成其热饱和溶液，趁热过滤，再冷却结晶，B错误；在蒸馏过程中，忘记加入沸石，应立即停止加热，待蒸馏烧瓶中的液体冷却之后，再加入沸石，C错误；过滤操作中玻璃棒的作用是引流，用玻璃棒搅拌漏斗里的液体可能会导致滤纸破损而造成实验失败，D正确。 分离、提纯操作在无机物制备中的应用 2.(2025·广东深圳二模)海洋拥有丰富的资源。化学兴趣小组同学设计利用海水晒盐所得的粗盐(含有CaCl2、MgCl2、Na2SO4和泥沙杂质)制备精盐的流程如图所示： 流程中操作①、操作②以及试剂Ⅰ、试剂Ⅱ、试剂Ⅲ依次为(　　) A．蒸发浓缩、萃取分液、Na2CO3溶液、BaCl2溶液、NaOH溶液 B．过滤、蒸发结晶、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、NaOH溶液 C．蒸发浓缩、蒸发结晶、Na2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液 D．过滤、过滤、NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液 答案：B 解析：粗盐溶解后，加入NaOH去除Mg2＋，加入BaCl2去除S，加入Na2CO3既可以去除Ca2＋也可以去除过量的Ba2＋，过滤后所得滤液为Na2CO3、NaOH和NaCl混合物，加入试剂盐酸，去除Na2CO3和NaOH，蒸发时HCl挥发，结晶干燥后得到NaCl晶体；根据分析，Na2CO3溶液应该在BaCl2溶液之后加入，操作①是过滤，操作②是蒸发结晶，符合条件的是B。 3.(2025·广东广州模拟预测)为回收利用含I2的CCl4废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示。其中，操作X为(　　) A．萃取　　 B．分液 C．蒸馏　　 D．蒸发 答案：B 解析：由题给流程可知，向含I2的四氯化碳废液中加入浓NaOH溶液，NaOH溶液与I2反应得到含有碘化钠和碘酸钠(或次碘酸钠)的混合溶液，该溶液密度比四氯化碳小且与四氯化碳互不相溶，故振荡静置后得到互不相溶的两层液体，经操作X即分液得到四氯化碳和溶液A；向溶液A中加入硫酸溶液，碘化钠和碘酸钠(或次碘酸钠)在硫酸溶液中发生归中反应，经过滤分离得到硫酸钠溶液B和粗I2。 分离、提纯操作在有机物制备中的应用 4.(2025·广东二模)提纯粗乙酸乙酯(含乙醇和乙酸)的过程如下，其中操作a为(　　) A．分液　　 B．蒸馏 C．萃取　　 D．升华 答案：B 解析：粗乙酸乙酯中加入饱和碳酸钠溶液的作用是除去乙酸、溶解乙醇，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，则加入饱和碳酸钠溶液分液后，有机相中主要是乙酸乙酯，向有机相中加入无水氯化钙，其主要作用是除去有机相中残留的少量水，此时有机相中主要是乙酸乙酯和少量沸点不同的杂质，然后蒸馏得到纯净的乙酸乙酯，则操作a为蒸馏。由分析知，操作a为蒸馏，B正确。 考点二　物质分离、提纯的化学方法 1.分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须” 2.物质分离、提纯常用的化学方法 方法 适用条件 举例 加热法 混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去 纯碱中混有小苏打 学生用书⬇第60页 洗气法 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体 让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl 续表 方法 适用条件 举例 沉淀法 在混合物中加入某试剂，使杂质离子以沉淀形式分离出去 加适量AgNO3溶液除去KNO3溶液中的KCl 转化法 不能通过一次反应达到分离的目的时，要经过转化为其他物质才能分离，然后将转化物质恢复为原物质 分离Fe3＋和Al3＋时，可加入过量的NaOH溶液，生成Fe(OH)3沉淀和Na［Al(OH)4］溶液，过滤后，向Fe(OH)3中加入盐酸重新生成Fe3＋，向Na［Al(OH)4］中通入过量CO2，生成Al(OH)3沉淀，过滤后向Al(OH)3中加入盐酸重新生成Al3＋ 续表 方法 适用条件 举例 酸碱法 被提纯物质不与酸碱反应，而杂质可与酸碱发生反应 用盐酸除去SiO2中的石灰石；用NaOH溶液除去铁粉中的铝粉 氧化 还原法 ①对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质 ②对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当的还原剂将其还原为被提纯物质 将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡、过滤，可除去FeCl3杂质 调节 pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某种成分沉淀分离 CaCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于FeCl3水解，溶液呈酸性，可采用调节溶液pH的方法将Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀，为此可加CaO或Ca(OH)2或CaCO3等 电解法 利用电解原理来分离、提纯物质 电解精炼铜 离子 交换法 利用离子交换剂提纯物质 软化硬水 3.常见气体的除杂方法 气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式或原理 Cl2(HCl) 饱和NaCl溶液 HCl极易溶于水，Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小 CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 HCl＋NaHCO3NaCl＋H2O＋CO2↑ CO2(CO) 灼热CuO CO＋CuOCu＋CO2 续表 气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式或原理 CO(CO2) NaOH浓溶液 CO2＋2NaOHNa2CO3＋H2O N2(O2) 灼热铜网 O2＋2Cu2CuO CH4(CH2CH2) 溴水 CH2CH2＋Br2 4.常见固体或溶液的除杂方法 物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理 Na2CO3固体(NaHCO3) 加热 2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑ FeCl3溶液(FeCl2) 通Cl2 2FeCl2＋Cl22FeCl3 学生用书⬇第61页 NaHCO3溶液(Na2CO3) 通CO2 CO2＋Na2CO3＋H2O2NaHCO3 Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 加过量铜粉，过滤 Cu＋2AgNO3Cu(NO3)2＋2Ag Fe2O3(Al2O3) 加过量NaOH溶液，过滤 Al2O3＋2NaOH＋3H2O2Na［Al(OH)4］ KNO3固体(NaCl) 热水溶解，降温结晶 根据二者的溶解度随温度的变化不同 镁粉(铝粉) 加过量NaOH溶液，过滤 2Al＋2NaOH＋6H2O2Na［Al(OH)4］＋ 3H2↑ 5.常见有机物的除杂方法 有机物 杂质 除杂试剂 方法 乙烯 SO2 NaOH溶液 洗气 乙烷 C2H4 溴的四氯化碳溶液 洗气 溴苯 Br2 NaOH稀溶液 分液 甲苯 苯酚 NaOH溶液 分液 乙醛 乙酸 Na2CO3固体 蒸馏 乙醇 水(少量) 新制CaO 蒸馏 苯酚 苯 NaOH溶液、过量CO2 分液 【微思考】　物质分离、提纯中方法和装置的正误判断 (1)除去Cl2中HCl(　　) (2)除去Na2CO3固体中NaHCO3(　　) (3)除去CO2中的少量SO2(　　) (4)粗盐提纯实验中检验S是否沉淀完全(　　) (5)除去Na2CO3固体中少量的NaHCO3(　　) (6)除去C2H2中少量的H2S(　　) (7)收集NH3时，防止污染空气(　　) 提示：(1)×　(2)×　(3)×　(4)√　(5)×(6)√　(7)√ 物质分离、提纯化学方法的选择判断 1.为提纯下列物质(括号中为杂质)，所选除杂试剂和分离方法均正确的是(　　) 选项 被提纯的物质(杂质) 除杂试剂 分离方法 A 乙酸乙酯(乙醇) 饱和Na2CO3溶液 分液 B Mg(OH)2［Al(OH)3］ 氨水 过滤 C C2H6(C2H4) 酸性高锰酸钾溶液 洗气 D FeCl3(Na2CO3) 水 重结晶 答案：A 解析：A项，乙醇与水互溶，饱和碳酸钠溶液可降低乙酸乙酯在水中的溶解度，所以利用饱和碳酸钠溶液可吸收乙酸乙酯中的乙醇，然后分液可得到乙酸乙酯，A正确；B项，氨水中一水合氨属于弱碱，氢氧化镁和氢氧化铝均不能被溶解，B错误；C项，C2H4可以被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化碳，使乙烷中引入新的杂质，C错误；D项，FeCl3和Na2CO3都易溶于水，两者混合会发生互相促进的水解反应，不能利用重结晶的方法分离提纯混合物，D错误。 2.(2025·广东湛江二模)碘是国防、工业、农业、医药等部门和行业所依赖的重要原料，海带中含有丰富的碘元素，其以碘离子的形式存在，海带提碘的工艺流程如图所示，下列说法正确的是(　　) 学生用书⬇第62页 A．“灼烧”用到的主要仪器有蒸发皿 B．“氧化”时H2O2作还原剂 C．“萃取”时有色层出现在下层 D．“反萃取”发生的主要反应的化学方程式可能为3I2＋6NaOH5NaI＋NaIO3＋3H2O 答案：D 解析：干海带在坩埚中灼烧成灰后，加蒸馏水溶解并过滤，得到浸取液；浸取液中加入稀硫酸和H2O2，将I－氧化为I2，从而得到碘水；加入苯萃取并分液，上层液体为碘的苯溶液；碘的苯溶液中加入浓NaOH溶液后分液，上层为有机层，下层为NaI、NaIO3的水溶液，加入稀硫酸后生成碘的悬浊液，过滤后得到碘。“灼烧”用到的主要仪器有坩埚，选项A不正确；“氧化”时H2O2作氧化剂，选项B不正确；苯的密度比水小，“萃取”时有色层出现在上层，选项C不正确；“反萃取”时发生歧化反应，选项D正确。 化工流程中的物质分离与提纯 3.研究物质的性质时，首先要分离提纯物质，对物质进行分离提纯是化学实验的重要内容。现需要纯净的氯化钠溶液，但实验室中只有混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠固体。某同学设计了一个除去杂质获得纯净氯化钠溶液的实验方案： (1)操作①中发生反应的化学方程式是　　　　。 (2)操作②中BaCl2溶液能否改用硝酸钡溶液　　　　(填“能”或“不能”)。如果能，下一空不需要回答；如果不能，请说明理由：　　　　。 (3)操作③的目的是　　。 (4)操作④的目的是　　。 答案：(1)NH4HCO3NH3↑＋CO2↑＋H2O (2)不能　选用Ba(NO3)2溶液会引入新的杂质离子N　(3)除去过量的Ba2＋ (4)除去溶解在溶液中的CO2和HCl 解析：NH4HCO3可通过加热分解而除去；Na2SO4中的S可通过加入BaCl2溶液除去。 离子交换法在物质分离提纯中的应用 4.强酸性阳离子交换树脂的交换原理为2R—SO3H＋Ca2＋(R—SO3)2Ca＋2H＋，“离子交换法”净化水的过程如图所示，回答下列问题。 (1)经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数　　　　(填“变多”“变少”或“不变”)。 (2)通过阴离子交换树脂后，在图中虚线框内写出相应微粒模型。 (3)通过净化处理后的水的导电性　　　　(填“降低”“升高”或“不变”)。 (4)阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式为　　　　。 答案：(1)变多　(2) H＋ OH－ (3)降低　 (4)H＋＋OH－H2O 1.正误判断 (1)(2025·湖北卷)分离乙酸乙酯和饱和食盐水(　　) (2)(2025·湖北卷)转移热蒸发皿至陶土网(　　) (3)(2025·安徽卷)粗盐提纯中，去除Ca2＋、Mg2＋和S杂质离子，可以向粗盐水中先后加入过量Na2CO3溶液、NaOH溶液和BaCl2溶液(　　) (4)(2025·黑、吉、辽、蒙卷)用乙醇萃取CS2中的S(　　) (5)(2025·北京卷)先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞(　　) 学生用书⬇第63页 (6)(2025·北京卷)冷却水从冷凝管①口通入，②口流出(　　) 答案：(1)√　(2)√　(3)×　(4)×　(5)√　(6)× 2.(2025·浙江1月选考)提纯NaCl粗品(含少量的Ca2＋、Mg2＋、K＋和S)得到NaCl纯品的方案如下，所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。 下列说法不正确的是(　　) A．用过量的BaCl2溶液除去S B．Ca2＋、Mg2＋、S通过生成沉淀后过滤除去 C.4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液 D．调pH后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品 答案：C 解析：用过量的BaCl2溶液除去S 分别转化为CaCO3、Mg(OH)2、BaSO4沉淀，之后通过过滤除去，B项正确；四种试剂中，应最后加盐酸，除去过量的碳酸钠和NaOH，C项错误；加盐酸调节pH后的溶液中含Na＋、K＋、Cl－等离子，加热蒸发析出的固体为NaCl，趁热过滤可减少KCl杂质，D项正确。 3.(2024·广东卷)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中，操作X为(　　) 加水加热浊液趁热过滤滤液X过滤洗涤苯甲酸 A．加热蒸馏　　 B．加水稀释 C．冷却结晶　　 D．萃取分液 答案：C 解析：苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水加热进行溶解，得到浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受温度变化影响大，而NaCl的溶解度受温度变化影响小，可通过冷却结晶的方式进行除杂，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作X为冷却结晶，故C正确。 物质分离、提纯操作规范描述 1.洗涤沉淀的目的 (1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去其表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。 (2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。 2.用特定洗涤液洗涤的目的 蒸馏水 除去表面的可溶性杂质 冰水 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 ××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 醇洗 除去××晶体表面水分，并使其易于干燥 3.答题模板 (1)洗涤操作 沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2~3次。 (2)检验沉淀是否洗净 取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验N)，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。 1.在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀S，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量。 (1)怎样判断S是否沉淀完全：　　　　。 (2)过滤完毕后，洗涤沉淀的目的是　　。 (3)洗涤沉淀的方法为　　。 (4)判断沉淀是否洗净的方法是　　　　。 答案：(1)向上层清液中再加入少量BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明S未沉淀完全，反之则沉淀完全 (2)除去表面的可溶性杂质(Na＋、Cl－等) (3)沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待蒸馏水自然流尽后，重复操作2~3次 (4)取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之，已洗净 学生用书⬇第64页 2.利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体［Fe2(C2O4)3·5H2O］的实验流程如图所示。 所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是　　 　　。 答案：除去表面的可溶性杂质，减少草酸铁晶体的溶解损耗 3.草酸铁钾{Kx［Fe(C2O4)y］·3H2O(Fe为＋3价)}为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110 ℃失去结晶水，230 ℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下： (1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是　　， 避光晾干的目的是　　。 (2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是　　。 答案：(1)有利于析出更多的晶体　防止晶体见光分解 (2)减少洗涤过程中的溶解损耗，除去晶体表面水分，使其易于干燥 4.用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗涤干净的实验操作和现象是　　。 答案：取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加稀硝酸酸化，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现 5.某溶液中含有硫酸镁和硫酸钠两种溶质，选择合适的试剂将溶液中的镁离子转化为沉淀分离出来，设计实验流程如下： (1)欲证明滤液中存在S、C，选用的方案是先取少量的滤液，向其中滴加过量的　　　　，发现有气泡生成，再向其中加入　　　　溶液，出现白色沉淀，则可证明S、C均存在。 (2)洗涤碳酸镁沉淀的方法是　　　　。 (3)如何检验碳酸镁沉淀是否洗涤干净？　　　　(写出具体实验操作和现象、结论)。 答案：(1)稀盐酸　氯化钡　(2)沿玻璃棒向过滤器中加入蒸馏水，使蒸馏水刚好浸没沉淀，待蒸馏水自然流尽后，重复上述操作2~3次　(3)取少量最后一次洗涤液于一洁净试管中，滴加稀盐酸酸化的氯化钡溶液，若有沉淀生成则说明没有洗净，反之，已洗涤干净 解析：(1)常用酸来检验C，常用可溶性钡盐检验S。因为C可与Ba2＋生成碳酸钡沉淀，干扰S的检验，故在检验S之前应先检验C，并将其除去。可以先加入过量稀盐酸，H＋与C反应生成CO2，检验了C的同时，也排除了C对S检验的干扰，再滴入BaCl2溶液，生成白色沉淀，说明有S。 学科网（北京）股份有限公司 $