2026届高考化学三轮复习：化学实验真题中“一系列操作”的具体案例

化学实验真题中“一系列操作”的具体案例 一、结晶提纯类（最常考） 例 1：从硫酸铜溶液获得胆矾晶体 操作：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 例 2：从 NaCl 溶液获得 NaCl 固体（溶解度受温度影响小） 操作：蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥 例 3：除去 KNO₃中少量 NaCl，提纯 KNO₃ 操作：加热溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥（重结晶） 例 4：从硫酸亚铁溶液获得绿矾（FeSO₄・7H₂O） 操作：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、用乙醇洗涤、低温干燥（乙醇洗涤：减少溶解损失，易干燥） 二、沉淀分离、除杂类 例 5：除去 Mg²+ 中的 Fe³+（调 pH 沉淀 Fe³+） 操作：向溶液中加入 CuO/ MgO 调节 pH 至 3～4，过滤、洗涤、干燥 例 6：检验沉淀是否洗涤干净（如 BaSO₄沉淀，杂质 Cl⁻） 操作：取最后一次洗涤液少许于试管，滴加稀硝酸酸化的 AgNO₃溶液，若无白色沉淀，说明洗涤干净 例 7：确认离子是否沉淀完全（沉淀 SO₄²⁻） 操作：静置，向上层清液中继续滴加 BaCl₂溶液，若无白色沉淀生成，说明 SO₄²⁻沉淀完全 三、萃取、分液、蒸馏类 例 8：用 CCl₄萃取碘水中的碘，得到碘单质 操作：加入 CCl₄充分振荡、静置、分液，取下层有机层，蒸馏得到碘单质 例 9：分离乙醇和乙酸乙酯 操作：加入饱和 Na₂CO₃溶液，振荡、静置、分液，取上层液体 四、制备固体产品（流程题高频） 例 10：由 FeCl₃溶液制备无水 FeCl₃ 操作：在 HCl 气流中蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥（HCl 抑制 Fe³+ 水解） 例 11：由 MgCl₂溶液制备无水 MgCl₂ 操作：在 HCl 氛围中加热蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 例 12：从海带提取碘，得到碘单质 操作：灼烧、浸取、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏 五、趁热过滤 / 减压过滤场景 例 13：除去 KCl 中少量 MnO₂，且防止 KCl 结晶析出 操作：加水溶解、趁热过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 例 14：减压过滤（抽滤）得到细小晶体 操作：减压过滤、洗涤沉淀、低温干燥 六、滴定、配制、定量实验 例 15：配制 0.1mol/L NaOH 溶液 操作：计算、称量、溶解、冷却至室温、转移、洗涤、定容、摇匀 例 16：酸碱中和滴定实验结束 操作：重复滴定 2～3 次，取消耗标准液体积平均值计算 七、气体制备后处理 例 17：制备纯净干燥的 Cl₂ 操作：饱和食盐水除 HCl、浓硫酸干燥、向上排空气法收集、NaOH 溶液尾气处理 八、增大溶解度的方法 增大的溶解度，促进其溶解 近 5 年高考化学真题・物质制备 & 性质探究 特殊保护 / 防护方法标准答案语句 + 实例（直接背，阅卷原话） 全部来自全国卷、新高考 Ⅰ/Ⅱ、山东、江苏、广东、湖南等真题标答，按防氧化、防水解、防潮解、防挥发、防污染、防暴沸、防受热分解、隔绝空气、温度控制、洗涤保护分类整理。 一、防氧化（高频：Fe²⁺、I⁻、Sn²⁺、Cu⁺、亚硫酸盐、肼等） 1、通氮气 / 惰性气体排尽装置内空气，防止被 O₂氧化 实例：制备 FeSO₄・7H₂O、SnCl₂、KI、CuCl 真题原话：实验前通入 N₂排尽装置内空气，防止 Fe²⁺被氧气氧化 2、加过量铁粉 / 锡粉，防止阳离子被氧化 实例：FeSO₄溶液、SnCl₂溶液 真题原话：加入少量铁粉，防止 Fe²⁺被氧化为 Fe³⁺ 3、隔绝空气密封保存，防止被氧化 实例：亚硫酸钠、肼、连二亚硫酸钠 二、防水解（高频：FeCl₃、AlCl₃、MgCl₂、TiCl₄、SnCl₄、BiCl₃等强酸弱碱盐） 1、在 HCl 气流中加热蒸发 / 结晶，抑制金属离子水解 实例：由 MgCl₂溶液制无水 MgCl₂；FeCl₃溶液制无水 FeCl₃ 真题原话：在氯化氢氛围中蒸发浓缩、冷却结晶，抑制 Mg²⁺水解 2、加对应酸抑制水解 实例：配制 SnCl₂溶液加浓盐酸；BiCl₃溶液加盐酸 真题原话：配制溶液时加入少量浓盐酸，抑制 Sn²⁺水解 3、不能直接蒸干，防止水解生成氢氧化物 / 氧化物 真题原话：直接加热蒸干会使 AlCl₃水解，最终得到 Al (OH)₃或 Al₂O₃ 三、防潮解 / 防吸水（固体盐、无水盐、P₂O₅、碱石灰） 1、置于干燥器中冷却 / 保存，防止吸水潮解 实例：称量无水盐、灼烧后固体冷却 真题原话：冷却至室温时置于干燥器中，防止固体吸水潮解 2、密封保存，防止吸收空气中水蒸气 实例：无水 Na₂SO₃、无水 CaCl₂ 四、防挥发、防逸出（浓盐酸、浓氨水、溴、硝酸、碘、肼） 1、冷水浴 / 冰水浴，减少反应物 / 产物挥发 实例：溴苯制备、碘的制备、肼制备 真题原话：采用冰水浴冷却，减少 Br₂挥发 2、冷凝回流，提高原料利用率 实例：乙酸乙酯、硝基苯制备 真题原话：球形冷凝管冷凝回流，防止反应物挥发损失 加盖表面皿 / 塞紧瓶塞，防止挥发 五、隔绝空气、防 CO₂/ 水反应（Na₂O₂、Na₂SO₃、强碱、漂白粉） 1、隔绝空气密封保存，防止与 CO₂、H₂O 反应变质 实例：Na₂O₂、Na₂SO₃、NaOH 固体 真题原话：密封保存，防止吸收空气中 CO₂和水蒸气而变质 2、反应全程在惰性气体保护下进行 实例：制备低价态金属化合物 六、防污染、尾气防护（Cl₂、SO₂、NOₓ、H₂S、NH₃、CO） 1、尾气用 ×× 溶液吸收，防止污染空气 真题原话：尾气用 NaOH 溶液吸收，防止 Cl₂污染空气 2、NO、CO 等有毒气体点燃处理 / 气囊收集 真题原话：尾气 CO 点燃处理，防止污染空气 3、防倒吸防护：倒扣漏斗、球形干燥管、安全瓶 装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 防止倒吸 真题原话：采用倒扣漏斗防止倒吸 七、防受热分解、低温保护（结晶水合物、铵盐、H₂O₂、硝酸盐） 1、低温蒸发 / 低温烘干，防止晶体失去结晶水或受热分解 实例：绿矾 FeSO₄・7H₂O、胆矾、铵盐 真题原话：低温干燥，防止 FeSO₄・7H₂O 失去结晶水或 Fe²⁺被氧化 2、水浴加热，受热均匀，温度易控，防止局部过热分解 八、洗涤时特殊保护（乙醇洗涤高频） 1、用乙醇洗涤，减少固体溶解损失，且易干燥 实例：绿矾、CuCl、硫酸亚铁铵 真题原话：用无水乙醇洗涤沉淀，减少溶解损失，快速干燥 2、冰水洗涤，降低溶解度，减少损失 九、防暴沸、压强保护 1、加碎瓷片 / 沸石，防止液体暴沸 2、恒压滴液漏斗，平衡气压，使液体顺利流下 精简版（可直接默写的万能句式，真题原句） 1、通 N₂排尽空气，防止 ×× 被 O₂氧化 2、在 HCl 气流中蒸发，抑制 ×× 水解 3、冰水浴冷却，减少 ×× 挥发 4、乙醇洗涤，减少溶解损失，便于干燥 5、置于干燥器冷却，防止吸水潮解 6、惰性气体保护，隔绝空气 7、尾气用 ×× 吸收，防止污染空气 8、低温烘干，防止晶体分解 / 失结晶水 学科网（北京）股份有限公司 $