大黄系廖科植物掌叶大黄唐古特大黄或药用大黄的干燥根及根茎。大黄记载于神农本草经等许多文献中，具有泻下健胃、清热解毒等功效。自古以来，大黄在植物性泻下药中占有重要地位，是一位很早就被各国药典收载的世界性药材。大黄具有多方面的生物活性，如抗菌、抗感染及抗肿瘤等。活性蛋黄中的主要化学成分有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄素、甲醚以及蛋黄酚等，它们的结构和物理性质如下所示，本实训项目采用双向酸水解法提取大黄中的游离蒽醌类成分。由于蛋黄中的羟基醌类化合物多以干的形式存在，所以首先要将苷水解成苷。源本实验选用硫酸和三氯甲烷作为双向酸水解的溶剂，采用加热回流方法提取大黄药材中的游离蒽醌类化合物。根据甘源不溶于水，可溶于乙醚、三氯甲烷等亲脂性有机溶剂的性质，在加热回流提取过程中，稀硫酸可将蒽醌苷水解成苷源，游离出来的蒽醌苷源随即溶于三氯甲烷中，从而将蒽醌苷源提取出来。分离各游离蒽醌类成分时，采用PHT度萃取法。因为羟基醌类化合物酸性强弱不同，可采用PH梯度法分离酸度不同的蒽醌苷源。因为大黄蜂和大黄素甲醚酸性相近，但极性不同，可采用硅胶注色谱法进行分离。取蛋黄粗粉50克。至于500毫升原底。烧瓶中。加入20%浓硫酸水溶液100毫升。三氯甲烷250毫升。加热回流4小时。将提取液过滤。将过滤得到的三氯甲烷提取液移入500毫升. 枫叶漏斗中。加入20毫升水萃取，冲洗两次。再用PH8缓冲溶液200毫升正尧萃取。充分分层后，分取缓冲液于烧杯中，保留三氯甲烷溶液。缓冲液加入浓盐酸调PH值2，析出黄色大黄酸沉淀。分离大黄酸后的三氯甲烷溶液，再一次性加入PH为9.9的缓冲液300毫升，正尧萃取，静置使充分分层，分取缓冲液于烧杯中，保留三氯甲烷溶液。缓冲液用盐酸调PH值3，析出蛋黄素沉淀。分离蛋黄素后的三氯甲烷溶液，一次性加入9比100分之5碳酸钠、5%氢氧化钠碱性溶液200毫升，正尧萃取，静置充分分层，分取碱性溶液于烧杯中，保留三氯甲烷溶液。检验，用盐酸调PH至3析出芦荟大黄素沉淀。分离芦荟大黄素的三氯甲烷溶液，再以2%的氢氧化钠水溶液振摇，萃取至碱水层近无色为止。氢氧化钠萃取液用盐酸调PH之三析出沉淀。取干燥后的沉淀溶于小体积石油醚中，作为注色谱的样品溶液。将样品溶液小心加于色谱柱柱床顶端，用水饱和的石油醚洗脱。分段收集，每份十毫升，分别浓缩，相同组分合并，分别得到大黄蜂和大黄素甲醚。取蒽醌化合物结晶少许，置试管中加一毫升乙醇溶解。加数滴10%的氢氧化钾试液，正尧溶液呈红色。分别取各蒽醌化合物结晶少许，至试管中加一毫升乙醇溶解。加数滴醋酸镁试液，产生橙红。紫等颜色。