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注色谱需要的仪器和耗材一般有色谱柱、储液球、吸附器、洗脱剂、收集器、加压球等。操作步骤一般包括装注、加样、淋洗、接收和显色。专注,首先将色谱柱竖直固定在铁架台上,色谱柱下方放置一个洁净的锥形瓶,用玻璃棒将少量脱脂棉推入柱底狭窄部位。将准备好的石英砂加入柱中约5毫米,向色谱柱中倒入极性小的溶剂,高度约为柱身4分之1希尔球。轻轻敲击柱身,将石英砂和脱脂棉中的空气赶出。若使用下端带砂心的色谱柱,此步骤可省略。施法专注,将所需量的吸附剂置于锥形瓶中,加入溶剂,浸润溶胀,搅拌成糊状。将此糊状吸附剂用固体加料漏斗倒入色谱柱中,再用少量溶剂洗涤。锥形瓶。将剩余的吸附剂全部转移至色谱柱中,最后用少量溶剂把柱内壁残留的吸附剂全部冲入色谱柱中。转移完毕,打开色谱柱下端的活塞,不断敲击柱身,也可以适当加压,促使吸附剂下沉,确保色谱柱中固体吸附剂填充紧实,色谱柱内溶剂液面略高于吸附剂表面。施法专注。完毕,干法装柱,将所需的吸附剂。通过固体加料漏斗倒入色谱柱中,敲击柱身,使吸附剂填压紧实,吸附剂表面平整,打开活塞加入溶剂将吸附剂全部润湿。加压确保吸附剂压实,否则吸附剂中容易混入气泡。干法装置。完毕。家漾施法加药用药。池沿柱子。侧壁轻轻的在固体吸附剂表面覆盖一层石英砂,厚度约5毫米。打开活塞,当溶剂液面降至石英砂表面时,关闭活塞。将待分离样品用少量溶剂溶解,用长滴管将样品溶液轻轻的滴加到石英砂上,滴管尽量靠近石英砂表面,注意不要破坏吸附剂上平面。的平整度。打开活塞使溶剂液面降至石英砂表面,关闭活塞,再用少量的洗脱剂洗涤装有样品的烧瓶。将液体加入色谱柱中,注意洗去粘附在贮碧上的液滴。打开活塞,使溶剂液面降至石英砂表面。关闭活塞,重复上述操作,直到将所有粗产品吸附到硅胶上。干法加样。将待分离。样品完全溶解于溶剂中,然后加入约五倍量的吸附剂,放置于旋转蒸发仪上旋干。注意选择时防爆球口处塞脱脂棉,防止报废产品随吸附剂抽进泵中。旋转蒸发仪旋干后,样品均匀吸附在吸附剂上,夹样前柱子中预留一部分液体,用固体加料漏斗轻轻地把吸附粗产品的吸附剂全部转移到色谱柱中用少量的小极性溶剂洗涤烧瓶并转移至色谱柱中。打开活塞,使溶剂液面降至固体吸附剂表面。关闭活塞,重复上述操作两次用药池沿柱子侧壁轻轻的在吸附剂表面覆盖一层石英砂,整个过程中注意不要破坏固体吸附剂表面的平整度。淋洗和。收集加。样结束后,颜色补助侧壁加入洗脱剂,安装熔剂球,色谱柱与溶剂球之间用夹子固定,然后向溶剂球中加入大量的洗脱剂,用试管。接收,打开活塞。加压淋洗,控制流速。显色接收。的样品。用薄层色谱法进行检测,根据检测结果合并含相同纯组分的溶液旋蒸,除去溶剂结束。注,色谱分离结束后,打开色谱处,活塞在加压下让展开剂流干,然后将吸附剂倒入指定的固体废物桶中,切勿倒入水槽或普通垃圾桶。
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