内容正文:
实验原理,根据蛋黄中羟基蒽醌类化合物大多以干的形式存在,先用稀硫酸把蒽醌苷水解成苷源,再利用蒽醌苷源溶于二氯甲烷的性质用二氯甲烷进行提取。根据蛋黄中的羟基蒽醌类化合物酸性强弱不同,采用PH梯度萃取法进行分离,称取大黄粗粉20克。装入到烧瓶之中。加入20%硫酸二氯甲烷,1比5 100毫升。回流提取两次。过滤。分页。将二氯甲烷层进行水洗。加入水25毫升。多次洗涤,直至二氯甲烷层变为中性。洗涤至中性。接下来我们。用PH梯度萃取法对提取的蒽醌进行分离。首先我们用5%的碳酸氢钠溶液20毫升进行萃取。连续萃取三次,将每次萃取液进行合并,向碳酸氢钠萃取液中加入浓盐酸,调节PH。调节PH等于2,静置**得到大黄酸。用5%的碳酸钠溶液20毫升进行萃取。连续萃取三次,将每次萃取液进行合并。向碳酸钠萃取液中加入浓盐酸。加入浓盐酸直至PH. 等于2,静置吸金。得到大黄素。用5%的氢氧化钠溶液进行萃取,取氢氧化钠溶液20毫升。连续萃取三次,将每次萃取液进行合并,向氢氧化钠萃取液中加入浓盐酸,调节PH。加入浓盐酸调节PH之2,禁止吸睛。得到芦荟大黄素,向剩余的二氯甲烷溶液中加入5%的氢氧化钠溶液进行萃取。萃取三次,每次将萃取液合并。向氢氧化钠萃取液中加入浓盐酸,调节PH。直至PH等于2。禁止吸睛,得到大黄蜂和大黄素甲醚的混合物。将分离得到的大黄素溶于乙醇试液,取少量大黄素乙醇试液,加入10%的氢氧化钠溶液进行显色。正尧呈现红色,对比原来颜色。我们看到大黄素预检验之后呈现出红色,发生明显的显色反应。将分离得到的大黄素溶于乙醇试液,取大黄素的乙醇试液少量加入0.5%的醋酸镁乙醇溶液。正尧出现红色。对比先前颜色明显出现显色反应。