2026年高考化学考前2周热身训练（12）化学实验（9+9题）

2026年高考化学考前2周热身训练（12） 化学实验（9+9道题）答案 一、实验选择题 1.答案：D。 解析：A.苯与水都是液态，互不相溶，用分液操作分离，故A错误： B.溶于水并与水反应，集气瓶中收集到的是NO，故B错误; C.焙烧固体应采用坩埚，不是蒸发皿，蒸发皿不耐高温，故C错误； D.中和反应的反应热测定需温度计、玻璃搅拌棒、带有隔热层的容器等，故D正确。答案选D。 2.答案：B。 解析：将茶叶灼烧灰化，应在坩埚中加热，①、②和⑨都能用到，A不符合；用浓盐酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，应在烧杯中进行，可用玻璃棒搅拌，选用④和⑦，用不到⑥，B符合；过滤时需要用到漏斗、烧杯和玻璃棒，④、⑤和⑦都能用到，C不符合；检验滤液中的，可取少量滤液于试管中，用胶头滴管滴加KSCN溶液检验，用到试管、KSCN溶液、胶头滴管等，③、⑧和⑩都能用到，D不符合。 3.答案：D。 解析：A.浓硫酸可以和铜在加热条件发生反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，故A能达到目的；B.将二氧化硫通入硫酸铜和碘化钾的混合溶液中搅拌，二氧化硫将还原成，得到Cu沉淀，故B能达到目的;C.为沉淀，过滤可将固体和液体分离，故能达到目的;D.受热易被氧化，所以不能在蒸发皿中加热干燥固体，D不能达到目的；故答案为D。 4【答案】D。 【详解】A．整个流程中反应温度为，低于，水浴加热受热均匀、温度易控，适合该反应，A正确。 B．反应物中电离出的为蓝色，反应完全后全部转化为沉淀，蓝色消失，因此可通过蓝色是否褪去初步判断反应是否完成，B正确； C．已知在空气中易被氧化，过滤时沉淀表面覆盖溶液可以隔绝空气，防止被氧气氧化变质，C正确； D．苯酚与浓溴水反应生成的三溴苯酚，三溴苯酚不溶于水易溶于氯苯，且溴也会溶于氯苯，无法除去杂质，还会引入新杂质，因此不能用浓溴水除杂，D错误； 故选D。 5【答案】C。 【详解】A．反应所需温度不超过100 ℃，水浴加热易于控制温度不超过100 ℃且受热均匀，A正确； B．停止加热后继续通N2，可将装置内残留的酸性有毒气体全部排入c装置中，确保有毒气体被完全吸收，防止污染空气，B正确； C．仪器c的作用是吸收尾气中的SO2、HCl等酸性气体，同时防止空气中的水蒸气进入装置使SnCl4水解，无水CaCl2只能吸水，无法吸收SO2、HCl等酸性尾气，故不能使用，C错误； D．反应后混合物中SOCl2沸点76℃，SnCl4沸点114.1℃，二者沸点差异较大，可通过蒸馏分离得到产品，D正确；故答案选C。 6【答案】B。 【详解】A．根据分析，当溶液刚好从无色变为蓝色时，立即停止计时，A正确； B．根据关系式：， ，B错误； C．利用该原理也可测定其他氧化剂氧化I-的反应速率，但需反应的反应速率较慢，因为反应速率快，生成较多无法被完全消耗，就会使溶液变蓝，不能测定反应速率，C正确； D．若Ⅱ中同时加入1 mL 0.5 mol·L-1 H2SO4溶液，酸性条件下反应生成硫和二氧化硫而消耗，溶液变蓝时间变短，测定的化学反应速率会偏快，D正确； 故选B。 7.答案：B。 解析：①加入饱和碳酸钠溶液可以中和乙酸、溶解乙醇，乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度很小，可以通过分液分离出乙酸乙酯；②通过蒸馏可以从乙酸钠和乙醇的混合溶液中分离出乙醇；③乙酸钠中加入硫酸得到乙酸和硫酸钠的混合溶液，可以通过蒸馏分离出乙酸。 中为热水，丙烧杯中为冰水，故正确。 8【答案】D。 【详解】A．球形冷凝管先通冷凝水后加热，A正确； B．纳米CuO可作氧化剂或催化剂，能将安息香中的仲醇羟基氧化为羰基，B正确； C．加热时，少量硝酸分解产生，可用NaOH溶液吸收，C正确； D．安息香难溶于冷水，用适量冷水洗涤粗品，不能将安息香除去，D错误； 故答案选D。 9【答案】D。 【详解】A．根据已知信息①，雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，因此反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，可以排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃，A正确； B．氢化反应不断消耗氢气，集气管内的氢气持续流入装置Ⅱ，集气管内气体减少、压强降低，水从水准瓶流入集气管，因此集气管液面会逐渐上升，当反应完全后，不再消耗氢气，液面停止变化，即不再上升，B正确； C．已知邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应，无水乙醇是极性溶剂，四氯化碳是非极性溶剂，因此邻硝基苯胺在无水乙醇中反应速率更大，C正确； D．向集气管中充入氢气时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，图示为，则由集气管向装置Ⅱ供气，此时气体由下方的集气管向右进入装置Ⅱ，图示为，不是；D错误；故答案选D。 二、实验大题 1【答案】(1)cfgbade(2) 分液漏斗 (3)除去氯气中的氯化氢气体 (4) 高铁酸钠在碱性环境中稳定 (5)3：2(6) 【详解】（1）由分析可知，装置连接顺序为，按照气流方向从左到右，洗气长进短出的原则，可知导管口的连接顺序是cfgbade； （2）仪器X的名称为分液漏斗；装置B二氧化锰与浓盐酸共热产生氯气、氯化锰和水，离子方程式为； （3）由分析可知，装置D的作用为除去氯气中的氯化氢气体； （4）装置A中氯气先与氢氧化钠溶液反应生成次氯酸钠，次氯酸钠与硫酸铁溶液反应生成高铁酸钠，依据得失电子守恒、原子守恒可知化学方程式为：；根据题干信息可知，实验时保持NaOH溶液过量，原因是在碱性环境中稳定； （5）中Fe元素的化合价从+6价降为+3价，作氧化剂，生成的FeO(OH)为还原产物，工业废液中Mn2+化合价从+2价升为+4价，作还原剂，生成的MnO2为氧化产物，根据电子守恒：，则，因此氧化产物MnO2与还原产物FeO(OH)的物质的量之比为3：2； （6）与稀硫酸反应的化学方程式为，可知关系式，标况下，则，因此该样品的纯度为。 2【答案】(1) 三颈烧瓶 酸浸过程中可能产生O2、SO2及酸雾 (2)Al3+和Fe3+(3)+2Co2++6H2O=2Co(OH)3↓+2+6H+ (4)AD(5) 【详解】（1）仪器A为三颈烧瓶；酸浸过程中可能产生O2、SO2及酸雾，通风橱用于排出有毒/可燃气体； （2）根据金属离子沉淀pH表：Al3+完全沉淀pH=4.7，Fe3+完全沉淀pH=3.2，Co2+开始沉淀pH=6.9；调节pH至5.0，目的是使Al3+和Fe3+完全沉淀而除去（此时Co2+、Li+仍在溶液中）； （3）Na2S2O8中具有强氧化性，将Co2+氧化为Co(OH)3，被还原为，反应方程式为：+2Co2++6H2O=2Co(OH)3↓+2SO42-+6H+；由于Co3+在pH=1.1时即完全沉淀，因此Co(OH)3和H+可以共存； （4）A．浓盐酸替代时，Cl⁻会被氧化为有毒的Cl2，且Co3+氧化Cl⁻会降低Co的浸出率，A正确； B．广泛pH试纸只能测整数pH，无法精确控制到5.0，B错误； C．Li2CO3溶解度随温度升高而降低，蒸发浓缩后迅速冷却结晶，溶解度反而增大，会析出更少晶体，应趁热过滤，C错误； D．操作b是趁热过滤，利用Li2CO3高温溶解度低的特点，减少溶解损失，D正确；故答案选AD。 （5）反应关系：Li2CO3~ 2LiCl；设纯Li2CO3的质量为x，则：Li2CO3 + 2HCl = 2LiCl + H2O + CO2↑；摩尔质量：M(Li2CO3)=74g/mol，M(LiCl)=42.5g/mol；根据Li守恒：×2 = ；解得：x=g；则Li2CO3的质量分数为： = ×100%。 3【答案】(1)球形干燥管 (2) (3) 加入浓氨水，增强了的还原性 浓氨水 (4)溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色 (5)c(6)80.3% 【详解】（1）仪器X的名称为球形干燥管 （2）步骤i的反应为：、、浓氨水、双氧水，水浴加热条件下的反应制备三氯化六氨合钴，故反应的离子反应方程式为：； （3）结合题目观点可推测猜想2为：加入浓氨水，增强了的还原性，进一步确定加入的试剂a应为等量的浓氨水即0.5 mL浓氨水 （4）由反应原理（）可知，滴定终点的现象为：溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色 （5）a．滴定前滴定管内无气泡，滴定后有气泡，说明消耗体积读少了，会导致三氯化六氨合钴的量计算偏少，故纯度偏低； b．滴定终点时俯视读数，消耗体积读数偏小，导致三氯化六氨合钴的计算量偏少，纯度偏低； c．没有用标准液润洗，消耗标准液的体积偏多，导致三氯化六氨合钴的计算量偏多，纯度偏高；故选c。 （6）根据滴定实验计算如下： 反应关系为：即 ，，纯度＝。 4【答案】(1) 球形冷凝管 温度过低反应速率慢，温度过高浓盐酸挥发较多，均不利于金属铟溶解 (2)取滤液少量于洁净试管中，滴加2滴KSCN溶液，若溶液中未出现红色，则证明原溶液中的已经完全除去 (3) 水 分水器中下层液体（水）的量不再增加（或回流液变得澄清） (4) (5) 88.60 偏低 【详解】（1）仪器B的名称为球形冷凝管；溶解金属铟时略微加热可加快反应速率，但浓盐酸易挥发，故加热温度不能太高，则控温40~60℃的原因是温度过低反应速率慢，温度过高浓盐酸挥发较多，均不利于金属铟溶解； （2）除杂时除去溶液中的，验证溶液中已除尽的实验方案为：取滤液少量于洁净试管中，滴加2滴KSCN溶液，若溶液中未出现红色，则证明原溶液中的已经完全除去； （3）控温回流时预先在分水器中加水，使用分水器将蒸出的环己烷与水的共沸物中的水进入下层，达到去除中的的目的；当分水器中下层液体（水）的量不再增加或回流液变得澄清时，表明水已经完全蒸出，可以停止加热； （4）若直接加热晶体，会发生水解反应生成InOCl，该反应的化学方程式为:； （5）总，过量，25 mL待测液中，500 mL中，，质量，质量分数；若滴定时其他操作无误，量取待测液时初始和结束读取滴定管刻度方式如图3所示，表明所量取的待测液体积偏小，而计算时仍代入25.00 mL待测液进行计算，实际导致返滴定时所用标准溶液体积偏大，则测定结果将偏低。 5【答案】(1) 排尽装置内的空气，防止Ge被氧气氧化、避免水解 除去氯气中的氯化氢杂质 (2) 装置F充满黄绿色气体 吸收多余，防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入装置F导致水解 (3)①③②④ (4)使用棕色滴定管，避免锥形瓶被强光直射或用黑布遮光滴定 (5) (6)bc 【详解】（1）易被氧化， 极易水解，通入至排尽装置内的空气，防止被氧气氧化，避免后续生成的发生水解；浓盐酸具有挥发性，装置B中为饱和食盐水，可以除去中混有的杂质； （2）为黄绿色气体，当观察到装置F中充满黄绿色气体时，说明空气已排尽，可加热管式炉；装置G中碱石灰的作用：吸收多余的，防止污染空气，以及防止空气中的水蒸气进入装置F导致水解； （3）先通入至装置完全冷却（排尽残留的，同时可防止倒吸，保护产品），再密封收集产品（避免其与空气接触水解），再关闭冷凝水，最后拆卸装置，故正确顺序为①③②④； （4）碘酸钾见光易分解，使用棕色滴定管，避免锥形瓶被强光直射或用黑布遮光滴定，能保证滴定过程中碘酸钾标准溶液不受光照影响，确保滴定结果准确； （5）滴定实验舍去异常值，平均体积为 ，空白实验平均体积为 ，实际消耗标准液体积为 ，由，得，20 mL溶液中，100 mL溶液中，质量为g，故质量分数 （6）a．煮沸时间过长， 被氧化，消耗偏小，结果偏小，a不符合题意； b．滴定管未润洗，标准液被稀释，消耗偏大，结果偏大，b符合题意； c．滴定前尖嘴有气泡，气泡体积计入，使偏大，结果偏大，c符合题意； d．俯视读数，读取偏小，结果偏小，d不符合题意； 故答案选bc。 6【答案】(1)be(2)溶液温度升高，说明发生反应且该反应为放热反应(或发生了反应等相近意思描述) (3)取少量上层清液于试管中，滴加铁氰化钾溶液，出现蓝色沉淀则证明存在 (4) 与反应，使平衡向逆反应方向移动，溶液的酸性减弱，溶液中增大，使，以形式沉淀析出 (5) 、 若存在，稀盐酸与反应产生的可与继续反应生成，导致反应后的溶液中检测不到，与没有得到的反应后溶液现象相同 【详解】（1）配制溶液，需要固体、蒸馏水及少量浓盐酸来抑制水解，故不需要be； （2）Zn 与反应生成，遇KSCN溶液变红说明溶液中有的，但溶液温度升高说明已经发生反应； （3）检验的特征试剂是铁氰化钾溶液，会生成蓝色沉淀，故取少量上层清液于试管中，滴加溶液，若产生蓝色沉淀，则证明存在； （4）与反应，使平衡向逆反应方向移动，溶液的酸性减弱，溶液中增大，使，以形式沉淀析出；15min后产生大量气泡，有爆鸣声，说明是氢气； （5）黑色物质能被磁铁吸引，常见的黑色磁性物质为铁粉和，补充猜想II是；如果猜想Ⅰ正确，只有Fe，第三阶段主要是过量的Zn与酸反应，或者置换出来的Fe与酸反应，方程式为：、； 无法确定猜想III是因为：如果固体中同时含有Fe和，加入盐酸后，会溶解生成和，但是固体中大量的Fe会将生成的还原为，导致最终溶液中检测不到，KSCN也不变色，因此，KSCN无现象不能排除的存在。 7【答案】(1) 球形干燥管 吸收水蒸气，防止外界的水蒸气进入与乙酸酐反应 (2)水冷凝，内外温差大易导致冷凝管炸裂 (3)中和反应生成的乙酸和过量的乙酸酐，并将肉桂酸转化为易溶于水的肉桂酸钠，便于与杂质分离 (4) (5)加入的蒸馏水太多，产品不容易结晶 (6)产品纯度高，微粒排列高度规则有序，微粒间作用力均匀，破坏作用力的能量基本相同，熔点较为固定。 (7)50% 【详解】（1）装置中仪器a的名称为球形干燥管，乙酸酐遇水易分解，其中碱石灰的作用是吸收水蒸气，防止外界的水蒸气进入与乙酸酐反应。 （2）反应温度为150~170℃，远高于水的沸点（100℃）。若使用水冷凝管，内外温差大易导致冷凝管炸裂，而空气冷凝管适用于140℃以上的蒸馏或回流，可避免因温差过大导致的仪器损坏。 （3）步骤II中，反应液中含有未反应的乙酸酐、生成的乙酸及肉桂酸。加入饱和碳酸钠溶液后，溶液呈碱性，可中和乙酸，同时将肉桂酸转化为可溶性的肉桂酸钠，便于后续用乙酸乙酯萃取除去未反应的苯甲醛等杂质。 （4）步骤III中，水相中含有肉桂酸钠，加入浓盐酸后，与肉桂酸钠结合生成不溶于水的肉桂酸沉淀，离子方程式为：，此步骤的目的是将肉桂酸从水相中析出，便于后续分离。 （5）重结晶时，若加入的蒸馏水过多，会导致肉桂酸在水中的溶解量增加，产品不容易结晶。 （6）产品纯度高，微粒排列高度规则有序，微粒间作用力均匀，破坏作用力的能量基本相同，熔点较为固定。 （7）根据题目数据：，，，产率为。 8【答案】(1) 三颈烧瓶； 停止加热，待反应液冷却后补加沸石。 (2) 分离反应生成的水，促进酯化平衡正向移动，提高产率； 使分水器充满有机相，便于将反应生成的密度较大的水与有机相分层，使水被分离而有机物能顺利回流； 分水器中水层高度保持不变（无新水生成） (3) 除去酸性杂质（硫酸、邻苯二甲酸单丁酯等），部分去除未反应的正丁醇，提高产品纯度。 (4)除去有机相中残留的正丁醇。 (5)邻苯二甲酸二丁酯沸点高达340℃，且酸性条件下高温易分解，蒸馏会导致产品分解，降低产率和纯度。 【详解】（1）仪器A为三颈烧瓶。若实验开始后发现未加沸石，应立即停止加热，待溶液冷却至室温后再补加沸石，以防止暴沸引发安全事故。 （2）分水器的作用：分离反应生成的水，促进酯化平衡正向移动，提高产率（酯化反应为可逆反应，移走生成物水可使平衡右移）。 预先加少量正丁醇的目的：使分水器充满有机相，便于将反应生成的密度较大的水与有机相分层，使水被分离而有机物能顺利回流； 反应充分的现象：分水器中不再有新的水生成（或分水器中水层高度保持不变）。 （3）溶液洗涤的目的：除去酸性杂质（硫酸、邻苯二甲酸单丁酯等）部分去除未反应的正丁醇，提高产品纯度。   不能用NaOH溶液的原因：NaOH碱性过强，会使邻苯二甲酸二丁酯发生水解，化学方程式为： （4）根据已知条件“可与低级醇形成稳定配合物”，饱和溶液的作用是除去有机相中残留的正丁醇。 （5）已知邻苯二甲酸二丁酯沸点高达，酸性条件下温度超过时易发生分解，蒸馏需要高温，会导致产品分解，所以采用多步洗涤提纯。 9【答案】(1) 饱和食盐水或饱和NaCl溶液 球形干燥管 除去 (2) 水浴控温 促进反应物充分接触，加快反应速率 (3) (4) 滴入最后半滴标准液(或溶液)，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原色 【详解】（1）装置乙：甲装置是用和浓盐酸反应制取，制得的中含有挥发的杂质。由于易溶于水，而在饱和食盐水中的溶解度很小，所以装置乙中盛放的试剂为饱和食盐水；仪器丁的名称为球形干燥管；反应过程中会有未反应的排出，有毒会污染空气，需要吸收； （2）反应需要维持温度低于室温且需要较精确控温的方式通常采用水浴控温；反应物5,5 - 二甲基海因微溶于水，反应体系为非均相体系，强搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率； （3）5,5-二甲基海因与、反应生成二氯海因，根据原子守恒和氧化还原反应规律，反应还会生成和，化学方程式为：； （4）滴定过程中，与反应生成，淀粉遇变蓝；当用溶液滴定至完全反应时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复蓝色； 空白实验消耗的体积为，样品实验消耗的体积为，则与反应的的物质的量为，根据定量关系：，二氯海因的摩尔质量为，故二氯海因的含量为，即为。 试卷第1页，共3页 试卷第1页，共3页 学科网（北京）股份有限公司 $ 2026年高考化学考前2周热身训练（12） 化学实验（9+9道题） 1.用下列实验装置能达到相关实验目的的是( ) A B C D 实验装置 实验目的 除去苯中混有的水 制备并收集少量 实验室焙烧硫酸铜晶体 测定中和反应的反应热 A.A B.B C.C D.D 2.茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( ) A.将茶叶灼烧灰化，选用①②⑨ B.用浓盐酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④⑥⑦ C.过滤得到滤液，选用④⑤⑦ D.检验滤液中的，选用③⑧⑩ 3.实验室可用反应来制备(受热易被氧化)。下列实验装置和操作不能达到实验目的的是( ) A.用甲装置制备 B.用乙装置制备 C.用丙装置分离出 D.用丁装置干燥固体 4．研究小组制备CuCl，用于制备氯苯，该小组设计的主要制备流程如下图所示，已知CuCl在空气中易被氧化，可溶于浓盐酸中。下列说法不正确的是 A．反应过程中可采用水浴加热 B．混合搅拌时，可通过蓝色是否褪去来初步判断反应是否完成 C．步骤Ⅰ过滤时要保证沉淀表面有溶液覆盖，以避免其被氧化而变质 D．最终的氯苯粗产品中含有的苯酚杂质，可用浓溴水除去苯酚杂质 5．无水广泛应用于染料的媒染剂、润滑油添加剂，常温下熔点，沸点，在空气中剧烈水解。实验室利用晶体与液体反应进行制备，装置如图。 已知：的熔点，沸点，与水反应生成两种酸性气体。下列说法错误的是 A．实验过程中可采用水浴加热 B．停止加热后，需继续通入一段时间 C．仪器c中填充碱石灰或无水均可 D．对反应后的混合物进行蒸馏，可得到产品 6．某兴趣小组欲测定(NH4)2S2O8与KI反应的化学反应速率，实验过程如图所示： 已知：①实验中发生反应：(较慢)；(极快)。 ②淀粉遇变蓝。 下列说法错误的是 A．当溶液刚好从无色变为蓝色时，立即停止计时 B． C．利用该原理也可测定其他氧化剂氧化I-的反应速率，但需反应的反应速率较慢 D．若Ⅱ中同时加入1 mL 0.5 mol·L-1 H2SO4溶液，测定的化学反应速率会偏快 7.如图是分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作流程图。 在上述实验过程中，所涉及的三次分离操作分别是( ) A.①蒸馏 ②过滤 ③分液 B.①分液 ②蒸馏 ③蒸馏 C.①蒸馏 ②分液 ③分液 D.①分液 ②蒸馏 ③结晶、过滤 8．由安息香制备二苯乙二酮的装置如图所示。在反应瓶中加入安息香、冰醋酸和浓硝酸，加热到左右反应1小时，再将反应液倒入冰水中，结晶抽滤、洗涤、干燥即得粗品。 反应原理： 已知：安息香难溶于冷水，易溶于热水。二苯乙二酮难溶于冷水和热水。 下列说法错误的是 A．实验时先通冷凝水后加热 B．可以用纳米粉末替代浓硝酸 C．可用溶液作为吸收液 D．用适量冷水洗涤可以除去粗品中的安息香 9．邻硝基苯胺的催化氢化反应的原理和实验装置图如图(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。已知：①雷尼暴露在空气中可自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。下列说法错误的是 1 A．反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间 B．判断氢化反应完全的现象是集气管内液面不再上升 C．在无水乙醇中的反应速率大于在四氯化碳中的反应速率 D．向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如图所示：。发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，孔路位置需调节为：。 二、实验大题 1．高铁酸钠(Na2FeO4）易溶于水，不溶于乙醇，在强碱性溶液中较稳定，在酸性溶液中快速产生O2)是一种绿色多功能水处理剂，具有强氧化性和絮凝作用，广泛用于杀菌消毒、去除重金属离子(如Mn2+)。某化学兴趣小组在实验室中利用次氯酸盐在碱性环境中氧化Fe3+制备高铁酸钠，实验装置(控温仪器、夹持仪器已省略)如图所示。 回答下列问题： Ⅰ．制备NaClO溶液。 (1)按照气流方向从左到右，导管口的连接顺序是___________(填小写字母)。 (2)仪器X的名称为___________，装置B中发生反应的离子方程式为___________。 (3)装置D的作用为___________。 Ⅱ．制备Na2FeO4。 (4)装置A中制备Na2FeO4的化学方程式为___________，实验时保持NaOH溶液过量，原因是___________。 (5)用高铁酸钠除去工业废液中Mn2+生成FeO(OH)、MnO2］，氧化产物与还原产物的物质的量之比为___________。 Ⅲ．纯度测定。 (6)取m g新制备的高铁酸钠样品，加入足量的稀硫酸，测得生成O2的体积为V mL(已折算成标准状况下)。该样品的纯度为___________×100%(列出算式)。 2．某兴趣小组利用废锂离子电池正极材料(主要含，含少量Al、Fe、C粉等)制备电池级，实验装置与流程如下： 已知：Ⅰ．在酸性条件下可将氧化为。 Ⅱ．金属离子沉淀pH： 金属离子 开始沉淀pH 3.4 1.8 6.9 — 完全沉淀pH 4.7 3.2 9.4 1.1 Ⅲ．微溶于水，溶解度随温度升高而降低(100℃时约0.7g/100mL水，0℃时约1.5g/100mL水)。 请回答： (1)仪器A的名称是___________。步骤Ⅰ先加入浓硫酸和，再加热回流。步骤Ⅰ需在通风橱中进行，原因是___________。 (2)将反应后的三颈烧瓶内的试剂适当稀释后再进行后续操作。步骤Ⅲ中，调节pH至5.0的目的是使___________完全沉淀而除去。 (3)步骤Ⅳ加入将转化为沉淀，该转化过程的离子方程式为___________。 (4)下列说法正确的是___________。 A．步骤Ⅰ若用浓盐酸替代浓硫酸和，可能会产生有毒气体，且Co浸出率降低 B．步骤Ⅲ调节pH至5.0时，可用广泛pH试纸精确控制 C．步骤Ⅴ沉锂时，应将滤液蒸发浓缩后迅速冷却结晶，以得到更多晶体 D．步骤Ⅴ中操作b是趁热过滤，目的是减少溶解损失 (5)通过重量法测定产品纯度。称取a g 产品，溶于过量稀盐酸(杂质不与盐酸反应)，蒸发至干后得到b g 固体。产品中的质量分数为___________(用含a、b的代数式表示)。 3．三氯化六氨合钴属于经典配合物，常温下为橙黄色晶体，在高浓度盐酸中易结晶析出，难溶于乙醇，易溶于热水，微溶于冷水。某化学兴趣小组欲制备并测定的纯度。已知：为棕褐色不溶于水的固体。 Ⅰ、制备 装置和步骤如下(夹持装置已略去)： 步骤ⅰ：检查装置气密性后将溶液、溶液和活性炭在三颈烧瓶中混合，滴加浓氨水，充分反应后缓慢滴加适量双氧水，水浴加热20min，控制反应温度为50~60℃； 步骤ⅱ：将所得浊液趁热过滤，向滤液中逐滴加入适量浓盐酸； 步骤ⅲ：冷却结晶后过滤，用少量无水乙醇洗涤晶体2~3次，干燥。 (1)仪器X的名称为______。 (2)步骤ⅰ发生反应的离子方程式为______。 (3)该小组在制备过程中发现向溶液中直接加入无明显变化，据此认为加入浓氨水和氯化铵对氧化产生了影响，提出如下猜想并设计实验验证。 猜想1：加入氯化铵溶液，增强了的氧化性。 猜想2：______。 实验编号 实验操作 试剂 现象 1 0.5mL水 无明显变化 2 0.5mL氯化铵溶液 无明显变化 3 a 溶液变为深红色，且出现棕褐色沉淀 则实验编号3加入的试剂a为______。 结论：猜想2合理。 Ⅱ、测定的纯度 准确称取样品放入碘量瓶中，加入溶液，加热至不再有氨气放出，加入足量固体，振荡使溶解，再加入酸化，置于暗处，待完全转化成，滴加2滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液(反应原理为，该过程中杂质均不参与反应)。 (4)滴定终点的现象：当滴入最后半滴标准液时，______。 (5)下列操作导致所测的纯度偏高的有______(填标号)。 a．滴定前滴定管内无气泡，滴定后有气泡 b．滴定终点时俯视读数 c．盛放标准溶液的滴定管没有用标准溶液润洗 (6)的纯度为______。 4．高纯氯化铟（）是制备ITO薄膜、半导体材料、有机反应催化剂的主要原料。兴趣小组用粗铟（含少量铁）和盐酸为原料制取高纯氯化铟并测定其纯度，实验装置如下（加热和夹持装置略）： 已知：为白色或黄色结晶（熔点586℃，加热至300℃开始升华），易溶于水、不溶于环己烷（环己烷沸点81℃，与水的共沸物沸点9.8℃），易潮解、水解。 I．制备（装置如图1） 称取一定量金属铟与浓盐酸在40~60℃温度下持续搅拌数小时至金属铟完全溶解，获得氯化铟溶液。除杂后将溶液升温至90~100℃，溶液逐渐蒸发，结晶析出晶体。 (1)仪器B的名称为_________，溶解金属铟时控温40~60℃的原因是_________。 (2)除杂时向粗溶液中加入稍过量溶液和粉末调节溶液pH，充分搅拌后过滤、洗涤，除去溶液中的。请设计实验方案，验证溶液中已除尽_________。 Ⅱ．制备无水（装置如图2） 将制得的晶体转入图2烧瓶C中，加入足量环己烷，在氮气保护下控温回流持续脱水。脱水完成后减压浓缩，析出白色结晶，过滤、洗涤、干燥，得纯。 (3)控温回流时预先在分水器中加入_________至离支管口约1 cm处，当出现_________现象时停止加热。 (4)若直接加热晶体会生成InOCl，写出该反应的化学方程式_________。 Ⅲ．的含量测定 准确称取4.50 g无水样品溶于盐酸中，配制500 mL pH=3的待测液，取25.00 mL待测液于锥形瓶中，加入20.00 mL 0.1000 mol/L EDTA溶液充分反应，再用标准溶液滴定过量EDTA溶液，终点时消耗标准溶液22.00 mL。滴定过程涉及的反应为：，。 (5)样品中的质量分数为_________%（计算结果保留1位小数）；若滴定时其他操作无误，量取待测液时初始和结束读取滴定管刻度方式如图3所，则测定结果_________（填“偏高”“偏低”“无影响”）。 5．四氯化锗()是制备高纯锗、光纤材料的核心前驱体，常温下为无色液体，熔点-49.5℃，沸点84℃，极易水解。 I．实验室以金属锗与干燥为原料制备，装置如图所示(加热及夹持装置略)。 回答下列问题： (1)实验前检查装置气密性，加入Ge粉后先通至排尽装置内空气，其目的是_______；装置B中试剂的作用是_______。 (2)待观察到_______(填写现象)后加热管式炉；装置G中碱石灰的双重作用是_______、_______。 (3)制备结束后，冷却至室温，停止通，下列后续操作的正确顺序为_______(填标号)。 ①通至装置完全冷却   ②关闭冷凝水   ③密封收集产品   ④拆卸装置 Ⅱ．光纤级高纯是制备光纤预制棒、红外光学器件的核心原料，其纯度测定步骤如下： ①准确称取样品，样品质量； ②加入过量浓NaOH溶液，低温振荡，使样品完全溶解，将水解产物转化为可溶性锗酸盐； ③缓慢滴加稀硫酸进行酸化，严格控制体系酸度，加入足量次亚磷酸钠溶液，15℃水浴恒温，将溶液中全部Ge(Ⅳ)定量还原为Ge(Ⅱ)； ④持续加热煮沸溶液10 min，除去过量的次亚磷酸钠，冷却至室温，并将溶液定容为100 mL； ⑤取20.00 mL待测液于锥形瓶中，加入淀粉溶液作为指示剂，用浓度的碘酸钾标准溶液避光滴定至终点；重复滴定4次。 ⑥同步开展空白对照实验，重复4次； 已知：①二价锗具有较强的还原性，长时间露置于空气中会被氧化， ②摩尔质量。 ③四次滴定消耗标准溶液体积如下表所示： 实验内容 一 二 三 四 滴定实验 20.02 mL 20.25 mL 19.98 mL 20.00 mL 空白实验 0.19 mL 0.19 mL 0.21 mL 0.21 mL (4)为实现避光滴定，操作方法是_______。 (5)样品中质量分数的计算式：_______。 (6)步骤④、⑤中，下列操作会导致测定结果偏大的是_______。 a．第④步煮沸时间过长             　 b．滴定管未用标准液润洗 c．滴定前尖嘴有气泡，滴定后消失    　d．滴定终点俯视读数 6．某化学小组探究和溶液反应的过程及产物。回答下列问题： (1)配制溶液，下列药品中不需要使用的是___________(填标号)。 a．固体        b．粉        c．蒸馏水        d．浓盐酸        e．氯水 【实验探究】向溶液中加入锌粉，实验装置如图。     第一阶段：刚开始无气泡产生，溶液温度升高。 第二阶段：溶液颜色变为浅绿色，且有红褐色絮状沉淀产生。 第三阶段：后产生大量气泡，用试管收集后放在酒精灯火焰上有爆鸣声。反应结束后溶液最终呈无色。 (2)取第一阶段溶液少许于试管中，滴加酸性溶液，溶液颜色变为红色。 甲同学认为：此现象说明第一阶段未发生反应。 乙同学认为第一阶段发生了反应，理由为___________。 (3)丙同学认为第二阶段的上层清液中可能存在，设计实验检验的存在：___________。 (4)实验第二阶段产生红褐色絮状沉淀的原因为___________(从化学平衡、离子积与关系角度分析，结合必要的文字和反应方程式)。实验第三阶段产生气体的成分为___________(填化学式)。 (5)经检验，发现红褐色絮状沉淀中混有一种或两种能被磁铁吸引的黑色物质，对该黑色物质的可能成分提出猜想：Ⅰ．铁粉；Ⅱ．___________；Ⅲ．两者都有。 【补充实验】将黑色物质用蒸馏水洗涤后，加入稀盐酸，产生大量气泡；向反应后的溶液中滴加溶液，无明显现象。 ①将猜想Ⅱ补充完整：___________。 ②若只有猜想Ⅰ正确，则第三阶段发生反应的离子方程式为___________。 ③小组同学认为上述【补充实验】无法确定猜想Ⅲ是否正确，理由是___________。 7．肉桂酸()广泛应用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容和有机合成等方面。其某种实验室制备装置及方法如下： 反应： 步骤： Ⅰ．在三颈烧瓶中，加入一定量的无水醋酸钾(催化剂)、足量乙酸酐、1.06g苯甲醛和几粒沸石。加热至，回流。 Ⅱ．回流完毕，冷却后，向反应液中加入适量的饱和碳酸钠溶液，使溶液呈碱性。 Ⅲ．用乙酸乙酯萃取，水相转移至烧杯中，搅拌下往溶液中慢慢滴加浓盐酸酸化，至溶液呈明显酸性。 IV．用冰水冷却，待固体全部析出后，减压过滤收集固体。 V．重结晶时，粗品用蒸馏水加热煮沸，待粗肉桂酸固体完全溶解，趁热过滤，滤液冷却结晶。产品在100℃以下干燥，称重，计算产率，并测定其熔点。 已知：乙酸酐遇水易分解。 (1)装置中仪器a的名称为_______，其中碱石灰的作用是_______。 (2)加热回流装置中不使用水冷凝管而用空气冷凝管的原因为_______。 (3)步骤Ⅱ，加入饱和碳酸钠溶液的作用为_______。 (4)步骤Ⅲ，加浓盐酸酸化的主要作用为_______(用离子方程式表示)。 (5)重结晶时，加入的蒸馏水不宜太多原因是_______。 (6)从晶体结构角度分析，纯度高的有机物熔点较固定的原因为_______。 (7)产率_______。 8．邻苯二甲酸二丁酯()是一种无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点为340℃，酸性条件下温度超过180℃时易发生分解。某实验小组用如图装置(夹持、加热、搅拌装置等略)制备邻苯二甲酸二丁酯。 实验原理： 实验流程如下： 已知：①常温下，邻苯二甲酸酐为白色结晶性粉末；20℃时，正丁醇与水混合静置后分层。 ②可与低级醇形成稳定配合物。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是___________，实验开始后，发现仪器A中忘记加沸石，应进行的操作是___________。 (2)分水器的作用是___________，向分水器中预先加入少量正丁醇的目的是___________，判断反应充分的现象是___________。 (3)用5%溶液洗涤粗产品的目的是___________，不能使用NaOH溶液洗涤粗产品的原因是___________(用化学方程式表示)。 (4)饱和溶液的作用是___________。 (5)本实验不使用蒸馏提纯而采用多步洗涤提纯的原因是___________。 9．高效广谱的氯胺型缓释消毒剂二氯海因(，)常温下是一种白色晶体，熔点为132℃，微溶于水，易溶于有机溶剂。以5，5-二甲基海因(，白色晶体，熔点178°C，可溶于水，易溶于有机溶剂)为原料制备二氯海因的装置意图如下(部分夹持装置略)。 具体制备方法如下：在三颈烧瓶内加入5，5-二甲基海因和一定量水，维持温度在0-10℃，滴加溶液的同时向反应体系中通入氯气，控制溶液的为，反应时间为1h，停止反应后，经过一系列操作得到二氯海因粗品。 回答下列问题： (1)装置乙中盛放的试剂为___________；仪器丁的名称为___________，其中盛放试剂的作用为___________。 (2)丙装置采用的控温方式为___________，制备过程中需要用磁力搅拌器进行强搅拌，原因是___________。 (3)制备二氯海因的化学方程式为___________。 (4)为测定所制备产品中二氯海因含量进行如下实验： ①取样品置于已加入125mL纯水、2g碘化钾的250mL碘量瓶中，样品完全溶解后，加硫酸溶液，迅速加盖至反应完全后，加入淀粉作指示剂，用标准液滴定至滴定终点，记录消耗的标准溶液的体积为； ②空白实验：不加样品重复上述实验，达到滴定终点时消耗的标准溶液的体积为。达到滴定终点的现象为___________；二氯海因的含量为___________(用含有、、、的代数式表示)。 已知：①；②。 试卷第1页，共3页 试卷第1页，共3页 学科网（北京）股份有限公司 $