内容正文:
清单08 化学实验基础
解题技法精讲
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技法01 常用仪器的使用
技法08 物质性质探究实验思维模型
技法02 试剂保存与配制
技法09 与气体制备有关的装置分析流程
技法03 沉淀物的洗涤
技法10 有机物的提纯流程
技法04 一瓶八用
技法11 实验方案评价思维流程
技法05 无机混合物的物理分离方法
技法12 实验装置中仪器或试剂的作用类答题规范
技法06 混合物的化学分离方法
技法13 定量实验数据的测定方法
技法07 物质制备与实验探究的思维流程
常见误区破解
误区01 需要检漏的仪器以及易混淆的仪器
误区04 “实验操作及现象、结论”逻辑关系混乱
误区02 易混淆仪器
误区05 物质(固体物质)制备的三大原则
误区03 实验操作中的易错点及防范
误区06 有机物制备的注意要点
题型强化训练
技法01 常用仪器的使用
1.加热仪器
2.化学实验中温度计的使用功能与方法
使用功能
温度计水银球的位置
典型实例
测定反应体系的温度
置于反应液中
实验室制乙烯、中和热的测定
测定水浴温度
置于水浴锅内或烧杯中
苯的硝化反应、电木制备
蒸馏时测定各馏分的沸点
置于蒸馏烧瓶的支管口处
石油的分馏
3.有关“0”刻度
量筒与容量瓶
无“0”刻度线
滴定管
有“0”刻度线且在滴定管上部(但不在最上部)
托盘天平
有“0”刻度线在标尺的最左边,使用时要调“0”,使用完后要回“0”
温度计
有“0”刻度线在温度计的中下部
4.二个注意点
几个
“数据”
托盘天平的精确度为0.1 g
滴定管的精确度为0.01 mL(“0”刻度在接近上口处)
量筒的精确度一般为0.1 mL(无“0”刻度,小刻度在下方)
几个
“标志”
仪器洗涤干净的标志:仪器内壁附着均匀水膜,既不聚成水滴,也不成股流下
容量瓶不漏液的标志:加入一定量水用食指摁住瓶塞,倒立观察,然后再将容量瓶正立,并将瓶塞旋转180°后塞紧,再倒立均不漏水
分液漏斗不漏液的标志:活塞和塞子均不漏水
滴定管不漏水的标志:酸式滴定管的活塞或碱式滴定管的尖嘴不漏水
容量瓶、量筒、滴定管中液面达到刻度线的标志:平视,凹液面最低处与刻度线相切
技法02 试剂保存与配制
试剂保存
保存方法
原因
物质
①瓶材料
塑料瓶
SiO2与HF反应
NH4F、HF
②瓶的类型
细口瓶
便于取用
溴水
广口瓶
大理石
③瓶塞
用橡皮塞
防腐蚀
不能放HNO3、液Br2
用玻璃塞
防粘
不能放NaOH、Na2CO3、Na2S
④瓶的颜色
棕色瓶
见光分解
HNO3、氯水、AgNO3与KMnO4溶液
⑤特殊液封
水封
防氧化、挥发
P4、液Br2
煤油封
防氧化
Na、K(石蜡油封:Li)
密封(直接用塞子)
防挥发
HCl、HNO3、NH3·H2O
防氧化
Na2SO3、H2S、Fe2+、H2S
防吸水、CO2
漂白粉、碱石灰
防吸水
CaCl2、P2O5、浓H2SO4、CaC2
特殊溶液
的配制
一酸化
配KMnO4溶液——加稀硫酸酸化
二防
①防水解
弱酸盐的配制:为抑制水解,只能用冷水且加同名酸;弱碱盐则加同名碱
②防氧化
易氧化物质的溶液配制:为防氧化,应现配现用。必要时可加适当的还原剂,如配制亚铁盐和锡盐溶液需加铁粉、锡粒。
技法03 沉淀物的洗涤
1.为什么要对沉淀进行洗涤
①若滤渣是所需的物质,洗涤滤渣的目的是除去晶体表面的可溶性杂质,得到更纯净的沉淀物。
②若滤液是所需的物质,洗涤滤渣的目的是把有用的物质(如目标产物)尽可能洗出来。
2.用什么洗涤剂洗涤
洗涤试剂
适用范围
目的
蒸馏水
冷水
产物不溶于水
除去产物表面附着的××杂质;可适当减小产物的溶解损失
热水
产物的溶解度随着温度升高反而下降
除去产物表面附着的××杂质;可适当减小产物的溶解损失
有机溶剂
(酒精、丙酮等)
产物易溶于水,难溶于有机溶剂
减小产物的溶解损失;利用有机溶剂的挥发性带走固体表面的水分,产品易干燥
饱和溶液
产物对纯度要求不高
减小产物的溶解损失
酸、碱溶液
产物不溶于酸、碱
除去产物表面附着的可溶于酸、碱的杂质;减小产物的溶解损失
3.怎样洗涤
洗涤的方法
注意事项
三个得分点
过滤后,继续向过滤器中加入洗涤剂至浸没固体,让洗涤液自然流下,重复2~3次
洗涤过程中不能搅拌,因为滤纸已经润湿,搅拌很容易搅破滤纸,造成晶体损失
加洗涤剂→浸没固体→重复操作
加洗涤剂:沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤剂
浸没固体:洗涤剂完全浸没固体
重复操作:重复操作2~3次
4.怎样证明已经洗涤干净
三个得分点
答题模板
常见离子的检验试剂
操作:取少量最后一次洗涤滤液;滴加试剂:滴加合理试剂
现象:根据所发生的反应描述现象
结论:沉淀是否洗涤干净
操作:取少量最后一次洗涤滤液于一支洁净的试管中;加入××试剂(必要时可加热)
现象:不产生沉淀、溶液不变××色、不产生气泡
结论:说明沉淀已经洗涤干净
SO:稀盐酸和氯化钡溶液
Cl-:稀硝酸和硝酸银溶液
Fe3+:硫氰化钾溶液
技法04 一瓶八用
①
若气体由A进B出,可收集哪些气体?其收集原理如何?
比空气轻气体
②
若气体由B进A出,可收集哪些气体?其收集原理如何?
比空气重气体
③
若将该瓶倒置收集气体,其结果与①和②的关系如何?
相反
④
若将烧瓶内装满液体与量器配合欲作量气装置,气体流向如何?
从A通气
⑤
若作量气装置时,气体易与液体反应或易溶于液体时,应如何处理方可使用?
换苯、四氯化碳
⑥
该装置用作洗气时气体流向如何?
从B通气
⑦
该装置用作排水取气时气体流向如何?
从A通气
⑧
若装置中导管B与A等长时,连接在气路中起什么作用?
防倒吸
技法05 无机混合物的物理分离方法
①溶解性:过滤、蒸发结晶、降温结晶、萃取、分液;②沸点:蒸馏、分馏或液化;③升华
物质状态
方法
适用范围
装置/仪器
注意点
实例
固+液
蒸发
结晶
易溶固体与液体分开
①不断搅拌;②最后用余热加热;③液体不超过容积2/3
NaCl(H2O)
固+固
溶解度差别大的溶质分开
NaCl(NaNO3)
升华
能升华固体与不升华固体分开
酒精灯、圆底烧瓶、烧杯
垫石棉网加热
I2(NaCl)
固+液
过滤
易溶物与难溶物分开
①一角、二低、三碰;②沉淀要洗涤;③定量实验要“无损”
NaCl(CaCO3)
说明
热过滤
在加热条件下,趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见左图)
减压过滤(抽滤)
加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(见右图)
液+液
萃取
溶质在互不相溶的溶剂里,溶解度的不同,把溶质分离出来
①分液漏斗先查漏;②对萃取剂的要求;③使漏斗内外大气相通;④上层液体从上口倒出
从溴水中提取Br2
从碘水中提取I2
分液
分离互不相溶液体
乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液
说明
反萃取:与萃取过程相反,用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程
蒸馏
沸点不同混合溶液
①温度计水银球位于支管处;②冷凝水从下口通入;③加碎瓷片
乙醇和水、I2和CCl4
苯和甲苯、苯和溴苯
渗析
分离胶体与混在其中的分子、离子
半透膜
更换蒸馏水
淀粉与NaCl
盐析
加入某些盐,使溶质的溶解度降低而析出
烧杯
用固体盐或浓溶液
蛋白质溶液
硬脂酸钠和甘油
气+气
洗气
易溶气与难溶气分开
洗气瓶
长进短出
CO2(HCl)
液化
沸点不同气分开
U形管
常用冰水或盐水
NO(NO2)
技法06 混合物的化学分离方法
吸收法
常用于气体的净化和干燥,可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质,选择适当的固体或溶液作为吸收剂。常用装置是洗气瓶或干燥管
SO2中混有HCl气体可通过饱和NaHSO3溶液除去
沉淀法
在被提纯的物质中加入适量试剂使其与杂质反应,生成沉淀过滤除去
硝酸钾中少量硝酸钡,可用适量的硫酸钾除去
气体法
根据物质中所含杂质的性质加入合适的试剂,让杂质转化为气体除去
KCl中少量K2CO3,可加适量的盐酸除去
转化法
利用化学反应,加入适当的试剂或采用某种条件(如加热),使物质中的杂质转化为被提纯物质
以正盐、酸式盐间的转化最为常见
溶解法
对于固体试剂可选择适当的物质将杂质溶解,然后过滤除去,杂质为两性物质常见
Fe(OH)3中Al(OH)3,可用过量NaOH溶液除去
氧化
还原法
利用混合物中某些组分能被氧化(或被还原)的性质分离提纯
除去FeCl3的FeCl2,可加酸性H2O2溶液
电解法
利用电解原理来分离、提纯物质
电解精炼铜
调节
pH法
通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分沉淀而分离的方法,一般是加入相应的难溶或微溶物来调节
如除去CuCl2中的FeCl3,可加入CuO、Cu(OH)2,使Fe3+生成Fe(OH)3过滤除去
技法07 物质制备与实验探究的思维流程
第一步
明确实验目的和反应原理
第二步
①根据试剂状态和反应条件分析反应装置
②根据反应原理和试剂性质,弄清气体中的杂质和空气中的干扰成分
③根据气体中的杂质,分析评价一些仪器装置的作用
④分析评价实验装置对环境产生的污染和安全问题(尾气处理)
第三步
逐项分析选出正确答案
[注意] (1)整套装置最后一个装置一方面要考虑产物可能造成的污染(尾气吸收),另一方面要考虑空气中的O2、CO2、H2O进入装置,与产品发生反应。
(2)实验前先通惰性气体是为了驱除装置中原有的空气,防止空气中的O2、CO2、H2O对实验造成影响。
技法08 物质性质探究实验思维模型
技法09 与气体制备有关的装置分析流程
技法10 有机物的提纯流程
1.制取的有机物中常含有一定量的杂质(无机物与有机物),提纯时可根据杂质与制得有机物性质的差异设计实验进行分离提纯,常用的提纯流程如下:
①水洗
除去水溶性杂质(如酸等)
②碱洗或盐洗
除去在水中溶解性小(如溴等)或残留的水溶性杂质
③水洗
除去前一步引入的碱(或盐)
④干燥
除去水,干燥有机物
⑤蒸馏
利用有机物的沸点不同,除去产品中混有的不溶于水的有机物杂质
2.解答有机物制备实验题的思维流程
技法11 实验方案评价思维流程
第一步
明确题干要求,确定类别
首先判断题干要求的一致性关系,确定属于“因果关系型”“结论与操作相关型”“方法原理应用型”中的哪一类型
第二步
认真阅读表格要素,细研表格各栏目信息
(1)判断原理与现象或结论解释的关联性
(2)判断“目的—仪器—试剂”的合理性
(3)判断“仪器(或用品)”与“实验”的对应性
(4)判断“分离、提纯方法”的合理性
(5)判断操作的正确、安全、合理性等
第三步
逐项判断,不遗漏任何信息
抓住操作、现象、数据等关键点,充分利用排除法、特例法等解题技巧,迅速作答
技法12 实验装置中仪器或试剂的作用类答题规范
回答装置中仪器和试剂的用途时,一般包括直接作用和根本目的两部分内容,根据各部分装置的用途不同,可采用下列格式回答:
①发生装置 生成…… 产生…… 制取……
②除杂装置 除去(吸收)……防止……干扰(影响);除去……中的杂质,以免影响测量结果
③性质实验装置 与……反应 验证……说明……(收集装置) 比较……检验……
④尾气吸收装置 吸收……防止……的污染(影响)
技法13 定量实验数据的测定方法
(1)沉淀法:先将待测定离子转化为沉淀,然后称量沉淀(经洗涤、干燥)的质量,再通过元素守恒计算。
(2)测定气体法
①测定气体的体积:把待测定元素转化为气体,通过排液量气装置测定气体的体积,转化为标准状况下体积并进行计算。如图
[注意] a.量气时应保证气体处于室温状态。
b.读数时要特别注意消除“压强差”,保持液面相平,还要注意视线与液面最低处相切。
②用于测定气体质量的装置
(3)滴定法:通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
①直接滴定:利用两种物质按比例直接反应,是最常用的滴定方法。
②间接滴定:当被测物质不能直接与标准溶液作用,却能和另一种可与标准溶液作用的物质反应时,可用间接滴定。例如,Ca2+不能直接与高锰酸钾标准溶液作用,但能和可与高锰酸钾标准溶液作用的定量反应生成CaC2O4,通过间接测定的量,从而测定Ca2+的含量。
③反滴定:加入一定量且过量的标准溶液与被测物反应,过量部分再用另一种标准溶液滴定。例如固体CaCO3的测定,可先加入一定量的过量盐酸标准溶液,待其与试样完全反应后,再用氢氧化钠标准溶液反滴定剩余氯化氢。
误区01 需要检漏的仪器以及易混淆的仪器
使用前需要检漏的仪器
容量瓶
检查口部是否漏液
分液漏斗和滴定管
检查活塞处是否漏液,若在分液漏斗中进行萃取,还要检查口部是否漏液
注意仪器名称正确写法
易写错的仪器名称
坩埚、坩埚钳、砝码
易写混的仪器名称
三脚架与泥三角、长颈漏斗与分液漏斗、圆底烧瓶与蒸馏烧瓶
误区02 易混淆仪器
仪器图
仪器名称
使用时的注意事项
蒸发皿
蒸发浓缩时,要用玻璃棒搅拌,当出现大量晶体时停止加热,利用余热把剩余溶剂蒸干
坩埚
用于固体物质灼烧,将其放在三脚架上的泥三角上加热,取放时必须使用坩埚钳,加热完的坩埚应放在陶土网上冷却。熔融NaOH要用铁坩埚
甲:球形冷凝管
乙:直形冷凝管
①甲通常用于冷凝回流
②乙一般用于蒸馏时冷凝
③冷却水下口进上口出
误区03 实验操作中的易错点及防范
(1)使用pH试纸时,pH试纸不能用蒸馏水或待测溶液润湿;不能直接伸入待测溶液中;不能测定含有氧化性物质的溶液的酸碱性等。
(2)配制溶液时,要注意各种引起误差的因素,如转移的溶液需要冷却至室温;烧杯需要洗涤且洗涤液需要转移至容量瓶中;读数时必须平视液体的凹液面等。
(3)配制易水解的物质的溶液时,要注意加入抑制水解的试剂,溶剂可用煮沸去氧的蒸馏水。
(4)检验糖类水解产物时,水解液为酸性,应先用碱液调节为碱性再用银氨溶液或新制检验葡萄糖。
误区04 “实验操作及现象、结论”逻辑关系混乱
①关系项(实验和现象)与推论项(结论或解释)之间出现逻辑混乱(或没有逻辑关系)。
②实验操作本身设计错误或不严密。
例1
操作
现象
结论
测定等浓度的Na2CO3和Na2SO3溶液的pH
前者pH比后者的大
非金属性:S>C
错误原因:关系项与推论项之间没有逻辑关系。
操作(实验的主题是测定等浓度的Na2CO3和Na2SO3溶液的pH)和现象(实验的结果是前者pH比后者的大)没问题,但是并不能得出该结论(非金属性:S>C)。
非金属性:S>C,则最高价氧化物对应的水化物的酸性:H2SO4>H2CO3
例2
操作
现象
结论
溴乙烷与NaOH溶液共热后,滴加AgNO3溶液
未出现淡黄色沉淀
溴乙烷未发生水解
错误原因:实验方案设计错误,推出错误结论。
NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定,易分解生成褐色、微溶于水的Ag2O,干扰Br-的检验。
正确操作:溴乙烷与NaOH溶液共热后,先加入稀硝酸中和NaOH后,再滴加AgNO3溶液
误区05 物质(固体物质)制备的三大原则
选择最佳反应途径
如用铝制取氢氧化铝
2Al+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2↑、2Al+2NaOH+6H2O=2Na[Al(OH)4]+3H2↑、
Al2(SO4)3+6Na[Al(OH)4]=8Al(OH)3↓+3Na2SO4,当n(Al3+)∶n[Al(OH)4]-}=1∶3时,Al(OH)3产率最高
选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝,应选用氨水,而不能选用强碱氢氧化钠溶液;用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等
选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,更要注意隔绝空气
误区06 有机物制备的注意要点
熟知常用
仪器及用途
依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
加热
酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热,若温度要求更高,可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热
冷凝
回流
有机物易挥发,因此在反应中通常要采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管,图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
防暴沸
加沸石(或碎瓷片),防止液体暴沸;若开始忘加沸石(或碎瓷片),需冷却后补加
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