专题03 化学实验综合题（大题专练，三大类型集训）（山东专用）2026年高考化学终极冲刺讲练测

专题03 化学实验综合题 参考答案 ◆类型一 以性质探究为目的 1．(1)检查装置气密性 (2)烧杯、玻璃棒、胶头滴管 (3)    d (4) 5.12×10-2 偏低 (5)> 2.(1)浓盐酸 (2) 平衡体系压强 球形冷凝管 (3) (4)用苯溶解粗品 (5) (6) 增强熔盐导电性 ◆类型二 以物质制备为目的 3.（1） ①. 三颈烧瓶 ②. 否 （2） ①. 充分排尽装置中氯气或搅拌加快反应速率或辅助加热 ②. （3） ①. 促进析出 ②. 常温下溶解度更小，更易析出，得到最终产品产量更高 （4）c （5）86% 4.（1）恒压滴液漏斗 （2）制备苯胺的反应为放热反应，缓慢滴加可控制反应速率，防止反应过于剧烈导致暴沸、副反应发生，同时使硝基苯充分还原，提高苯胺产率 （3） ①. 停止加热，冷却装置，检查装置是否堵塞（或疏通导管） ②. 无油状液体馏出 （4）上层 （5） ①. a ②. b ③. 将直形冷凝管更换为空气冷凝管或更换量程更大的温度计 （6） 5. （1） ①. 排尽装置内的空气，防止Ge被氧气氧化、避免水解 ②. 除去氯气中的氯化氢杂质 （2） ①. 装置F充满黄绿色气体 ②. 吸收多余，防止污染空气 ③. 防止空气中的水蒸气进入装置F导致水解 （3）①③②④ （4）使用棕色滴定管，避免锥形瓶被强光直射或用黑布遮光滴定 （5） （6）bc 6.（1） ①. A ②. 石油醚蒸气 （2） （3）增大有机物与无机物的互溶程度，使体系分散均匀，加快反应速率 （4） ①. 滴入最后半滴EDTA标准溶液，溶液由紫红色变为黄色，且半分钟内不恢复原色 ②. （5）偏高 ◆类型三 以定量分析实验为主的考查 7.（1） ①. 电子天平 ②. ba （2） ①. 控制（减缓）反应速率、提高HCOOH利用率 ②. 防止外界空气中水蒸气进入装置E中 （3）将CO赶入装置E中完全吸收 （4）40% （5） ①. 50% ②. abc 8.（1） ①. 250 mL容量瓶 ②. 胶头滴管 （2） ①. ②. （3）B （4） ①. 加入稀硫酸，与反应，从而使配合物解离出 ②. 滴入最后半滴标准液，溶液蓝色褪去，且30 s内不恢复 ③. 75% 9.（1） ①. 球形冷凝管 ②. 冷凝回流 （2）稀释液溴，减缓反应速率，避免温度过高生成 （3）使完全反应 （4）降低体系压强，进而降低液体沸点 （5） ①. ②. 0. 10.（1） ①. 防暴沸 ②. a （2） ①. ②①③ ②. （3）红色变浅 （4） ①. ②. 偏高 （5）碳酸氢钠饱和溶液 4 / 20 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题03 化学实验综合题 内容概览 类型一 以性质探究为目的 类型二 以物质制备为目的 类型三 以定量分析实验为主的考查 限时：90分钟 题量：10道 ◆类型一 以性质探究为目的 1．（2026·山东烟台一模）鲁米诺（3-氨基邻苯二甲酰胺）是一种化学发光试剂，其发光原理为： 某小组设计进行鲁米诺发光喷泉实验并进行相关探究，回答下列问题： Ⅰ.鲁米诺发光喷泉实验 ①按下图所示组装实验装置（夹持装置略）并完成操作X。 ②称取0.4 g鲁米诺固体，用50 mL 0.1mol·L-1 NaOH溶液充分溶解后，加入适量催化剂，定容于250 mL容量瓶中，再将所得溶液加入到三颈烧瓶中，并在其他装置中加入相应试剂。 ③向三颈烧瓶中滴入6 mL 30% H2O2，关闭分液漏斗旋塞，观察到三颈烧瓶内产生蓝色荧光；随即不断旋转A中分液漏斗旋塞滴加稀硫酸，调节气体产生速率，装置D中形成蓝色发光喷泉（该操作在暗处进行）。 (1)步骤①中操作X是________。 (2)步骤②中用到的玻璃仪器除三颈烧瓶、容量瓶和量筒外，还有________。 (3)步骤③中鲁米诺发生反应的离子方程式为________。该反应所用氧化剂，还可选用下列物质中的________（填标号）。 a.稀HNO3    b.FeCl3溶液    c.酸性KMnO4溶液    d.Na2CO3·H2O2 Ⅱ.鲁米诺发光实验的应用及探究 (4)Cu2+在一定浓度范围内可催化鲁米诺与H2O2反应，且发光强度与Cu2+浓度呈线性关系，从而间接测定水体中Cu2+含量。测得发光强度y与标准溶液Cu2+浓度x mol·L-1符合方程。取10 mL水样，预处理后定容至50 mL，测得发光强度为400，则原水样中Cu2+的含量为________mg·L-1。若定容时仰视，测定结果________（填“偏高”“偏低”或“不变”）。 (5)Cu2+与NH3或配位后，其催化鲁米诺与H2O2反应的能力减弱，为探究NH3和与Cu2+的配位能力，进行如下实验： 序号 3% H2O2 /mL 鲁米诺溶液（含 Cu2+和氨水）/mL 碱性缓冲 溶液/mL 溶液/mL 蒸馏 水/mL 发光 时间/s 荧光 强度 1 50 50 50 0 0.5 2.5 强 2 50 50 50 0.5 0 120 弱 3 0 50 50 0.5 50 无 无 与Cu2+的配位能力：________NH3（填“>”“<”或“=”）。 2.（2026·山东高考预测）某实验小组利用粗铍(含少量Mg、Fe、Al等杂质)制备，并探究性质与应用。 已知：①Be与Al在周期表中处于对角线位置，化学性质相似。 ②部分物质在乙醚、苯中的溶解性如下。 乙醚 可溶 不溶 不溶 可溶 可溶 苯 不溶 不溶 不溶 不溶 可溶 ③乙醚沸点为34.5℃，实验时装置C置于15℃左右的水浴中(未画出)。 回答下列问题： (1)装置A用浓硫酸与浓盐酸混合可快速制HCl，则三颈烧瓶中盛放的试剂是___________。(填试剂名称) (2)装置B中长直玻璃管a的作用是___________。仪器b的名称是___________。 (3)粗铍中Fe参与反应的化学方程式为___________。 (4)反应后，装置C中所得溶液经过滤、蒸馏得到粗品。为进一步提纯，应采取的操作是___________，充分搅拌后过滤、洗涤、干燥得较纯净产品。 (5)将少量加入过量NaOH溶液，生成物中盐的化学式为___________。 (6)电解掺有氯化钠的氯化铍熔盐能获得单质铍。电解时加入NaCl的作用是___________；电解时在阴极放电，电极反应式为___________。 ◆类型二 以物质制备为目的 3.（2026·山东省青岛第五十八中学模拟预测）碘酸钾()是一种常见的食品添加剂。由于热稳定性较好，常作为食盐中的碘补充剂。某研究小组在实验室模拟工业生产制备，其过程如下： 步骤I：酸化氧化：在仪器甲中加入、足量和水，水浴加热1小时，发生反应，反应期间不断鼓入热空气并补加稀硝酸维持溶液pH=2左右。 步骤II：结晶分离：继续鼓气至装置内气体完全无色，停止加热。向溶液中加入适量KCl固体后，冷却结晶，析出晶体，过滤分离。 步骤III：中和转化：将析出的晶体在适量热水中完全溶解，加入调节至，转化为溶液。再经一系列操作得到最终成品。 相关物质的性质如下： 性质 物质 溶解度 溶解度 其他性质 9.1 16.8 碱性或中性条件下稳定，酸性条件下氧化性较强。 1.9 37.2 易潮解 （1）仪器甲的名称是___________。仪器乙在放液前是否需要打开顶端塞子？___________(填“是”或“否”)。 （2）步骤I鼓入热空气的作用有___________(写出两点)。制备也可将碘单质加入和的混合液中在下共热，写出该反应的离子方程式___________。 （3）步骤II中加入固体的目的是___________。操作中选择先析出固体，再转化为，而不是直接调析出的原因是___________。 （4）下列关于该实验的描述中，错误的有___________(填标号)。 a．步骤I中，相比用盐酸酸化，该实验中使用硝酸酸化可以减少的生成 b．步骤II中，为了使析出的更干燥，可在过滤时采取抽滤操作 c．步骤III中，“一系列操作”为蒸发结晶，趁热过滤，洗涤，烘干 （5）步骤III最终得到产品，则该实验的产率为___________。(产率=实际产量/理论产量，结果保留两位有效数字) 4.（2026·山东师范大学附属中学高三核心素养评估）实验室制备苯胺的原理如下：　ΔΗ<0；相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 物质 沸点/℃ 密度/g·cm-3 溶解性 苯胺 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙醚 34.5 0.71 微溶于水 实验过程如下： ①向装置Ⅰ中加入13.5g铁粉、25.00mL水及1.50mL乙酸，加热煮沸10min； ②稍冷后，通过a装置缓慢滴入少量硝基苯(n mol)，再加热回流30min； ③将装置Ⅰ中反应液转移至装置Ⅱ中，蒸馏收集苯胺—水馏出液； ④将苯胺—水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入装置Ⅲ的圆底烧瓶中，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180~185℃的馏分，得到m g粗苯胺。 回答下列问题： （1）装置Ⅰ中仪器a的名称为_______。 （2）步骤②中缓慢滴加硝基苯的原因是_______。 （3）步骤③中若装置Ⅱ中长导管内液面上升，需采取的措施为_______；蒸馏结束的标志是_______。 （4）步骤④中将苯胺一水馏出液用NaCl饱和，则静置分层后苯胺在分液漏斗_______(填“上层”或“下层”)。 （5）步骤⑤中蒸馏回收乙醚时，圆底烧瓶应置于_______(填字母，下同)中，锥形瓶应置于_______中； a．热水浴　　b．冰水浴　　c．油浴　　d．沙浴 蒸馏收集苯胺时，除了更换热源和接收瓶外，还需要_______(答出一条即可)。 （6）苯胺的产率为_______(用含m，n的代数式表示)。 5. （2026·山东德州模拟）四氯化锗()是制备高纯锗、光纤材料的核心前驱体，常温下为无色液体，熔点-49.5℃，沸点84℃，极易水解。 I．实验室以金属锗与干燥为原料制备，装置如图所示(加热及夹持装置略)。 回答下列问题： （1）实验前检查装置气密性，加入Ge粉后先通至排尽装置内空气，其目的是_______；装置B中试剂的作用是_______。 （2）待观察到_______(填写现象)后加热管式炉；装置G中碱石灰的双重作用是_______、_______。 （3）制备结束后，冷却至室温，停止通，下列后续操作的正确顺序为_______(填标号)。 ①通至装置完全冷却 ②关闭冷凝水 ③密封收集产品 ④拆卸装置 Ⅱ．光纤级高纯是制备光纤预制棒、红外光学器件的核心原料，其纯度测定步骤如下： ①准确称取样品，样品质量； ②加入过量浓NaOH溶液，低温振荡，使样品完全溶解，将水解产物转化为可溶性锗酸盐； ③缓慢滴加稀硫酸进行酸化，严格控制体系酸度，加入足量次亚磷酸钠溶液，15℃水浴恒温，将溶液中全部Ge(Ⅳ)定量还原为Ge(Ⅱ)； ④持续加热煮沸溶液10 min，除去过量的次亚磷酸钠，冷却至室温，并将溶液定容为100 mL； ⑤取20.00 mL待测液于锥形瓶中，加入淀粉溶液作为指示剂，用浓度的碘酸钾标准溶液避光滴定至终点；重复滴定4次。 ⑥同步开展空白对照实验，重复4次； 已知：①二价锗具有较强的还原性，长时间露置于空气中会被氧化， ②摩尔质量。 ③四次滴定消耗标准溶液体积如下表所示： 实验内容 一 二 三 四 滴定实验 20.02 mL 20.25 mL 19.98 mL 20.00 mL 空白实验 0.19 mL 0.19 mL 0.21 mL 0.21 mL （4）为实现避光滴定，操作方法是_______。 （5）样品中质量分数的计算式：_______。 （6）步骤④、⑤中，下列操作会导致测定结果偏大的是_______。 a．第④步煮沸时间过长 　 b．滴定管未用标准液润洗 c．滴定前尖嘴有气泡，滴定后消失 　d．滴定终点俯视读数 6.（2026·山东省实验中学高三第四次诊断）利用大豆油形成微乳液，进而可以制备多功能纳米氧化锌材料。有关实验步骤如下： Ⅰ、提取大豆油：装置如图所示，原料为石油醚、大豆粉。 Ⅱ、制备乳化剂：将大豆油、NaOH、水与乙醇加入圆底烧瓶中，混合搅拌，保持75℃反应。将产物倒入饱和食盐水中，过滤得到膏状乳化剂。 Ⅲ、制备纳米氧化锌(流程如下，部分条件略)： （1）在步骤Ⅰ中，将大豆粉应加入装置______中(填“A”或B”)，流经蒸汽导管的物质为______。 （2）高级脂肪酸可用通式RCOOH表示，步骤Ⅱ中生成乳化剂的化学反应方程式为______。 （3）步骤Ⅲ中正丁醇的作用______。 Ⅳ、测定样品中氧化锌的含量： 取m g样品于250 mL锥形瓶中加酸溶解，加入2滴二甲酚橙(XO)指示剂和六亚甲基四胺溶液，用标准溶液滴定至终点，平均消耗标准溶液V mL。 已知： ①与按1：1络合。 ②二甲酚橙在pH<6.3时呈黄色，与形成紫红色络合物，且结合能力弱于EDTA。 ③六亚甲基四胺是一种有机弱碱，其水溶液可作为缓冲体系，调节pH≈5-6。 （4）该滴定实验达终点的现象是______，样品中氧化锌的质量分数为______%。 （5）配制EDTA标准溶液时，所用固体吸收少量的水，则测得ZnO含量______(填“偏高”、“偏低”、“不变)。 ◆类型三 以定量分析实验为主的考查 7.（2026·山东济南二模）钴常被添加到钢或者其他合金当中，可以明显提高合金的坚硬程度、耐磨程度等。设计如下装置图（部分加热及夹持装置已略），测定还原时CO的转化率。 已知：①HCOOH是易挥发的液体，实验室常用于制备CO，原理为； ②是白色固体，易吸水潮解生成，能快速与CO发生反应。 回答下列问题： （1）将已称重的装置D（含）、E与其他装置组装好，称量所用仪器为_______（填“托盘天平”或“电子天平”）。打开止水夹K，调整三通阀，按一定流速持续通入，一段时间后关闭K，调整三通阀。为了提升CO的转化率，下列操作合理的顺序为_____________（填标号）。 a．打开分液漏斗的活塞b．加热管式炉 （2）逐滴滴加HCOOH的原因是_____________，装置F的作用是_____________。 （3）一段时间后关闭管式炉，还需要继续通，其目的是_____________，当装置D冷却至室温后停止通。 （4）实验结束后，测得装置D质量变化1.60 g，装置E质量变化2.40 g，CO的转化率为_____________。 （5）颗粒容易吸附气体分子，导致测定结果存在较大误差，设计如下测定方案： Ⅰ．将装置E中固体溶解在足量去离子水中，不断搅拌至无固体剩余，再加入NaOH溶液调pH约为5后，将其配成250 mL待测溶液； Ⅱ．取标准溶液于锥形瓶中，用待测液滴定，反应原理为（滴定时，和不参与反应），平行滴定三次，消耗待测液平均为12.50 mL。 ①CO的转化率为_______； ②下列操作会导致CO的转化率测定值偏大的是___（填标号）。 a．步骤Ⅰ中，没有加入NaOH溶液调pH b．步骤Ⅱ中，取25.00 mL标准溶液时，先仰视后俯视 c．步骤Ⅱ中，滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡 8.（2026·山东庆云县第一中学学习质量检测）设计如下实验制备反式二甘氨酸合铜并测定其含量。 Cu(OH)2 已知：ⅰ．甘氨酸()易溶于水，难溶于乙醇，羧基的电离平衡常数为； ⅱ．丙酮挥发性强，能迅速带走水分； ⅲ．Cu2++2NH2CH2COO− 。 回答下列问题： （1）配制的甘氨酸溶液必须使用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、___________和___________。 （2）与甘氨酸反应制备顺式二甘氨酸合铜的化学方程式为___________；已知70℃时的，则该反应的平衡常数___________{用，，，表示}。 （3）下列说法错误的是___________(填标号)。 A. 先将甘氨酸溶液预热至70℃，再分批加入碾细的粉末，可加快反应速率 B. 95%乙醇可降低顺式二甘氨酸合铜在水中溶解度，将25%乙醇换成水可除尽甘氨酸 C. 适当提高水浴温度并延长反应时间，可增加反式二甘氨酸合铜的产量 D. 洗涤沉淀时，应减小抽滤速率，使洗涤剂缓慢通过沉淀物，这样容易洗净 （4）测定二甘氨酸合铜的纯度 称量粗产品4.240 g，加入蒸馏水和适量稀硫酸，配制成100 mL样品溶液。取20.00 mL于碘量瓶中，加入过量KI固体，用标准液滴定至溶液呈浅黄色时，再加入适量溶液和3滴淀粉溶液，振荡碘量瓶，继续用标准液滴定至终点。平行滴定三次，平均消耗标准液20.00 mL(杂质不参与反应)。 已知：ⅰ．；； ⅱ．，吸附的量：。 ①稀硫酸的作用是___________，滴定终点的实验现象是___________。 ②本实验产品的纯度为___________%。{} 9.（2026·山东东营模拟）溴化剂可用液溴与红磷制备，装置如图1(加热及夹持装置略)： 已知：①常温下为液体，能溶解、但不溶解红磷； ②常温下，液溴与红磷剧烈反应且放出大量热； ③、均极易水解。 实验步骤： ①向仪器c中加入125 g红磷、，仪器a中加入4.8 mol液溴。 ②加热至沸腾，打开a的活塞，缓慢滴加液溴，充分反应后停止加热。 ③将仪器c连接蒸馏装置，如图2，蒸馏并收集产品(含杂质)。 回答下列问题： （1）仪器b的名称______，其作用为______。 （2）步骤①中加入的作用：ⅰ、作溶剂；ⅱ、______。 （3）反应中红磷需过量，目的是______。 （4）抽气泵的作用是______。 （5）测定产品中的含量，可用碘量法：向碘量瓶中加入100 mL水，用移液管量取1.00 mL产品加入碘量瓶，加入过量的标准溶液(磷元素完全转化为)，加碱调，再用的标准溶液滴定()，平均用去。 ①写出溶于水发生的化学方程式______。 ②产品中的含量为______。 10.（2026·山东潍坊模拟）利用充氮蒸馏-碘量法测定某食材中含量的实验装置如下图所示(加热和夹持装置略)： 实验过程如下： ⅰ．检查装置气密性，将20.00 g样品、250 mL超纯水、5~6颗玻璃珠加入A中； ⅱ．⋯⋯，保持A中溶液微沸1.5 h，反应过程D中溶液颜色不变； ⅲ．向C中滴加碘标准液，水浴加热一段时间； ⅳ．将C中溶液转移至锥形瓶，调节pH至弱酸性，滴加溶液至溶液变为浅黄色，加入几滴淀粉指示剂，继续滴加溶液至终点，共消耗溶液。与反应的化学方程式为：。 已知：①淀粉分子具有螺旋结构，当碘()浓度比较高时，碘分子会迅速进入淀粉的螺旋结构中。 ② ，； ， 回答下列问题： （1）A中反应前加入玻璃珠的作用是___________，B仪器中冷却水的进口是___________(填“a”或“b”)。 （2）过程ⅱ操作：先通入冷凝水，打开止水夹，再___________(填序号顺序)。C中发生的主要反应的化学方程式为___________。 ①打开分液漏斗活塞，使10 mL盐酸快速流入A中；②接通氮气，调节气体流速至；③加热A至液体沸腾。 （3）实验过程中当通入速率过快时，D中观察到的现象是___________。 （4）由上述实验数据知，该食材中二氧化硫残留量是___________(用含、的代数式表示)。过程ⅳ若滴定开始前加入淀粉指示剂会导致测定结果___________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 （5）某小组探究不同形态下碳酸氢钠对二氧化硫的脱硫效果，实验结果如下表 ①颗粒状碳酸氢钠 ②浆状碳酸氢钠 ③活性炭+碳酸氢钠饱和溶液 ④活性炭 脱硫率/% 92.2 93.5 94.5 4.6 该小组推测因活性炭增加了二氧化硫与碳酸氢钠的接触时间，脱硫率提高，为了验证该结论，建议增加实验⑤，⑤所选的试剂是___________(填名称)。 4 / 20 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题03 化学实验综合题 内容概览 类型一 以性质探究为目的 类型二 以物质制备为目的 类型三 以定量分析实验为主的考查 限时：90分钟 题量：10道 ◆类型一 以性质探究为目的 1．（2026·山东烟台一模）鲁米诺（3-氨基邻苯二甲酰胺）是一种化学发光试剂，其发光原理为： 某小组设计进行鲁米诺发光喷泉实验并进行相关探究，回答下列问题： Ⅰ.鲁米诺发光喷泉实验 ①按下图所示组装实验装置（夹持装置略）并完成操作X。 ②称取0.4 g鲁米诺固体，用50 mL 0.1mol·L-1 NaOH溶液充分溶解后，加入适量催化剂，定容于250 mL容量瓶中，再将所得溶液加入到三颈烧瓶中，并在其他装置中加入相应试剂。 ③向三颈烧瓶中滴入6 mL 30% H2O2，关闭分液漏斗旋塞，观察到三颈烧瓶内产生蓝色荧光；随即不断旋转A中分液漏斗旋塞滴加稀硫酸，调节气体产生速率，装置D中形成蓝色发光喷泉（该操作在暗处进行）。 (1)步骤①中操作X是________。 (2)步骤②中用到的玻璃仪器除三颈烧瓶、容量瓶和量筒外，还有________。 (3)步骤③中鲁米诺发生反应的离子方程式为________。该反应所用氧化剂，还可选用下列物质中的________（填标号）。 a.稀HNO3    b.FeCl3溶液    c.酸性KMnO4溶液    d.Na2CO3·H2O2 Ⅱ.鲁米诺发光实验的应用及探究 (4)Cu2+在一定浓度范围内可催化鲁米诺与H2O2反应，且发光强度与Cu2+浓度呈线性关系，从而间接测定水体中Cu2+含量。测得发光强度y与标准溶液Cu2+浓度x mol·L-1符合方程。取10 mL水样，预处理后定容至50 mL，测得发光强度为400，则原水样中Cu2+的含量为________mg·L-1。若定容时仰视，测定结果________（填“偏高”“偏低”或“不变”）。 (5)Cu2+与NH3或配位后，其催化鲁米诺与H2O2反应的能力减弱，为探究NH3和与Cu2+的配位能力，进行如下实验： 序号 3% H2O2 /mL 鲁米诺溶液（含 Cu2+和氨水）/mL 碱性缓冲 溶液/mL 溶液/mL 蒸馏 水/mL 发光 时间/s 荧光 强度 1 50 50 50 0 0.5 2.5 强 2 50 50 50 0.5 0 120 弱 3 0 50 50 0.5 50 无 无 与Cu2+的配位能力：________NH3（填“>”“<”或“=”）。 【答案】(1)检查装置气密性 (2)烧杯、玻璃棒、胶头滴管 (3)    d (4) 5.12×10-2 偏低 (5)> 【分析】 鲁米诺即3-氨基邻苯二甲酰胺，在碱性条件下被氧化剂氧化后，会生成不稳定的激发态产物，激发态产物回到基态时会以光能形式释放能量，产生特征蓝色荧光。喷泉实验中，小苏打与稀硫酸反应持续生成CO2，增大体系气压，将三颈烧瓶中的发光反应液压入装置D，形成蓝色发光喷泉。后续探究利用对该反应的催化特性：发光强度与浓度呈线性关系，可间接测定水样含量；被配位后催化能力减弱，可通过荧光强度变化比较配位能力强弱，据此解答。 【解析】（1）涉及气体参与的喷泉实验，组装仪器后第一步需要检查装置气密性。 （2）步骤②是配制一定物质的量浓度的鲁米诺溶液，需要烧杯溶解固体，玻璃棒搅拌和引流，定容需要胶头滴管。 （3）根据反应流程，鲁米诺（）在碱性条件下被氧化，脱去得到3-氨基邻苯二甲酸根二负离子，配平后得到上述离子方程式为；需要氧化剂替代，稀硝酸、酸性高锰酸钾氧化性过强，会将氨基氧化、过碳酸钠（含过氧化氢，可作氧化剂），在碱性条件下生成沉淀，不能作氧化剂，故选d。 （4）根据，得定容后浓度，原水样稀释了5倍，故原水样浓度为；定容时仰视，溶液体积偏大，测得浓度偏小，测定结果偏低。 （5）加入后荧光强度更弱，说明夺走了与配位的，配位能力：。 2.（2026·山东高考预测）某实验小组利用粗铍(含少量Mg、Fe、Al等杂质)制备，并探究性质与应用。 已知：①Be与Al在周期表中处于对角线位置，化学性质相似。 ②部分物质在乙醚、苯中的溶解性如下。 乙醚 可溶 不溶 不溶 可溶 可溶 苯 不溶 不溶 不溶 不溶 可溶 ③乙醚沸点为34.5℃，实验时装置C置于15℃左右的水浴中(未画出)。 回答下列问题： (1)装置A用浓硫酸与浓盐酸混合可快速制HCl，则三颈烧瓶中盛放的试剂是___________。(填试剂名称) (2)装置B中长直玻璃管a的作用是___________。仪器b的名称是___________。 (3)粗铍中Fe参与反应的化学方程式为___________。 (4)反应后，装置C中所得溶液经过滤、蒸馏得到粗品。为进一步提纯，应采取的操作是___________，充分搅拌后过滤、洗涤、干燥得较纯净产品。 (5)将少量加入过量NaOH溶液，生成物中盐的化学式为___________。 (6)电解掺有氯化钠的氯化铍熔盐能获得单质铍。电解时加入NaCl的作用是___________；电解时在阴极放电，电极反应式为___________。 【答案】(1)浓盐酸 (2) 平衡体系压强 球形冷凝管 (3) (4)用苯溶解粗品 (5) (6) 增强熔盐导电性 【分析】本实验以含少量、、等杂质的粗铍为原料制备，实验核心流程为：装置A中浓硫酸与浓盐酸混合快速制备气体→装置B中浓硫酸干燥→装置C中与粗铍在乙醚（水浴）中反应，生成与杂质金属氯化物；根据溶解性数据，可溶于乙醚，、均不溶于乙醚，故通过乙醚溶解、过滤初步分离；后续利用苯对粗品重结晶提纯，再结合与化学性质相似的特性，探究与的反应及电解制备金属的原理。 【解析】（1）浓硫酸与浓盐酸混合制的原理为：浓硫酸溶于浓盐酸时放热，降低溶解度，促使气体逸出。三颈烧瓶中应盛放浓盐酸，浓硫酸通过分液漏斗滴加； （2）长玻璃管a的作用为平衡装置内压强，防止装置堵塞或乙醚受热挥发导致压强过大，起到安全管作用；仪器b的名称为球形冷凝管，作用是冷凝回流乙醚，减少其挥发损失； （3）与发生置换反应生成和，化学方程式为：； （4）根据溶解性数据，BeCl2不溶于苯，而杂质AlCl3可溶于苯，因此提纯操作为向BeCl2粗品中加入足量苯，充分搅拌后过滤，以除去AlCl3； （5）与化学性质相似，类比与过量生成，与过量反应生成盐的化学式为； （6）熔融导电性差，可提供自由移动离子，增强熔融盐导电性；在阴极得电子生成，电极反应式为。 ◆类型二 以物质制备为目的 3.（2026·山东省青岛第五十八中学模拟预测）碘酸钾()是一种常见的食品添加剂。由于热稳定性较好，常作为食盐中的碘补充剂。某研究小组在实验室模拟工业生产制备，其过程如下： 步骤I：酸化氧化：在仪器甲中加入、足量和水，水浴加热1小时，发生反应，反应期间不断鼓入热空气并补加稀硝酸维持溶液pH=2左右。 步骤II：结晶分离：继续鼓气至装置内气体完全无色，停止加热。向溶液中加入适量KCl固体后，冷却结晶，析出晶体，过滤分离。 步骤III：中和转化：将析出的晶体在适量热水中完全溶解，加入调节至，转化为溶液。再经一系列操作得到最终成品。 相关物质的性质如下： 性质 物质 溶解度 溶解度 其他性质 9.1 16.8 碱性或中性条件下稳定，酸性条件下氧化性较强。 1.9 37.2 易潮解 （1）仪器甲的名称是___________。仪器乙在放液前是否需要打开顶端塞子？___________(填“是”或“否”)。 （2）步骤I鼓入热空气的作用有___________(写出两点)。制备也可将碘单质加入和的混合液中在下共热，写出该反应的离子方程式___________。 （3）步骤II中加入固体的目的是___________。操作中选择先析出固体，再转化为，而不是直接调析出的原因是___________。 （4）下列关于该实验的描述中，错误的有___________(填标号)。 a．步骤I中，相比用盐酸酸化，该实验中使用硝酸酸化可以减少的生成 b．步骤II中，为了使析出的更干燥，可在过滤时采取抽滤操作 c．步骤III中，“一系列操作”为蒸发结晶，趁热过滤，洗涤，烘干 （5）步骤III最终得到产品，则该实验的产率为___________。(产率=实际产量/理论产量，结果保留两位有效数字) 【答案】（1） ①. 三颈烧瓶 ②. 否 （2） ①. 充分排尽装置中氯气或搅拌加快反应速率或辅助加热 ②. （3） ①. 促进析出 ②. 常温下溶解度更小，更易析出，得到最终产品产量更高 （4）c （5）86% 【分析】工业生产制备，先酸化氧化，再结晶分离，接着中和转化将析出的晶体在适量热水中完全溶解，加入调节至，转化为溶液，最后蒸发浓缩、冷却结晶得到产品。 【解析】（1）由图示可知，仪器甲的名称是三颈烧瓶；仪器乙为恒压分液漏斗，漏斗与三颈烧瓶压强相通，无需打开顶端塞子即可顺利放液。 （2）步骤I鼓入热空气的作用有充分排尽装置中氯气；搅拌溶液，使反应物充分接触，加快反应速率；维持反应温度，促进反应进行。制备也可将碘单质加入和的混合液中在下共热，该反应的离子方程式为。 （3）步骤II中加入固体的目的：增大溶液中K+浓度，降低的溶解度，促进结晶析出；操作中选择先析出固体，再转化为，而不是直接调析出的原因是常温下溶解度更小，更易析出，得到最终产品产量更高。 （4）a．盐酸酸化时，Cl-会被KClO3氧化生成更多Cl2，硝酸酸化可减少Cl2生成，a正确； b．抽滤（减压过滤）可更快除去晶体表面水分，得到更干燥的晶体，b正确； c．KIO3溶解度随温度升高而增大，因此需蒸发浓缩、冷却结晶得到产品，不是蒸发结晶趁热过滤，c错误； 故答案选c。 （5），根据I元素守恒，理论上生成的，则理论上生成的，该实验的产率为。 4.（2026·山东师范大学附属中学高三核心素养评估）实验室制备苯胺的原理如下：　ΔΗ<0；相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 物质 沸点/℃ 密度/g·cm-3 溶解性 苯胺 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙醚 34.5 0.71 微溶于水 实验过程如下： ①向装置Ⅰ中加入13.5g铁粉、25.00mL水及1.50mL乙酸，加热煮沸10min； ②稍冷后，通过a装置缓慢滴入少量硝基苯(n mol)，再加热回流30min； ③将装置Ⅰ中反应液转移至装置Ⅱ中，蒸馏收集苯胺—水馏出液； ④将苯胺—水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入装置Ⅲ的圆底烧瓶中，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180~185℃的馏分，得到m g粗苯胺。 回答下列问题： （1）装置Ⅰ中仪器a的名称为_______。 （2）步骤②中缓慢滴加硝基苯的原因是_______。 （3）步骤③中若装置Ⅱ中长导管内液面上升，需采取的措施为_______；蒸馏结束的标志是_______。 （4）步骤④中将苯胺一水馏出液用NaCl饱和，则静置分层后苯胺在分液漏斗_______(填“上层”或“下层”)。 （5）步骤⑤中蒸馏回收乙醚时，圆底烧瓶应置于_______(填字母，下同)中，锥形瓶应置于_______中； a．热水浴　　b．冰水浴　　c．油浴　　d．沙浴 蒸馏收集苯胺时，除了更换热源和接收瓶外，还需要_______(答出一条即可)。 （6）苯胺的产率为_______(用含m，n的代数式表示)。 【答案】（1）恒压滴液漏斗 （2）制备苯胺的反应为放热反应，缓慢滴加可控制反应速率，防止反应过于剧烈导致暴沸、副反应发生，同时使硝基苯充分还原，提高苯胺产率 （3） ①. 停止加热，冷却装置，检查装置是否堵塞（或疏通导管） ②. 无油状液体馏出 （4）上层 （5） ①. a ②. b ③. 将直形冷凝管更换为空气冷凝管或更换量程更大的温度计 （6） 【分析】由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从上方缓慢加入；反应完成后，改用蒸馏装置，将苯胺-水蒸馏出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入NaCl固体，可使溶解在水中的大部分苯胺就以油状物晶体析出，分液分离出有机层，水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，加入粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸馏得到苯胺，据此解答。 【解析】（1）装置Ⅰ中仪器a的名称为恒压滴液漏斗； （2）制备苯胺的反应为放热反应，缓慢滴加可控制反应速率，防止反应过于剧烈导致暴沸、副反应发生，同时使硝基苯充分还原，提高苯胺产率 （3）蒸馏装置中长导管内液面上升，说明装置内压强增大，原因是导管堵塞；此时需立即停止加热，冷却后检查并疏通导管；苯胺微溶于水，蒸馏结束的标志是无油状液体馏出； （4）苯胺的密度小于饱和食盐水，则静置分层后苯胺在分液漏斗的上层； （5）乙醚的沸点较低，仅为34.5℃，避免直接加热导致乙醚暴沸、挥发过快，圆底烧瓶应置于热水浴加热，便于控制温度且受热均匀，故选a；乙醚沸点低、易挥发，蒸出后若直接收集，会因挥发造成损失，用冰水浴冷却锥形瓶，能使乙醚蒸气快速冷凝为液体，提高回收率，故选b；苯胺沸点高，直形冷凝管的玻璃管易因冷热温差过大炸裂，需更换为空气冷凝管； 蒸馏乙醚的温度计量程适配低沸点，蒸馏苯胺需更换量程更大的温度计； （6）硝基苯与苯胺的物质的量之比为1:1，因此苯胺的理论物质的量为n mol，苯胺的摩尔质量为93g/mol，所得理论产量为93n g，苯胺的产率为。 5. （2026·山东德州模拟）四氯化锗()是制备高纯锗、光纤材料的核心前驱体，常温下为无色液体，熔点-49.5℃，沸点84℃，极易水解。 I．实验室以金属锗与干燥为原料制备，装置如图所示(加热及夹持装置略)。 回答下列问题： （1）实验前检查装置气密性，加入Ge粉后先通至排尽装置内空气，其目的是_______；装置B中试剂的作用是_______。 （2）待观察到_______(填写现象)后加热管式炉；装置G中碱石灰的双重作用是_______、_______。 （3）制备结束后，冷却至室温，停止通，下列后续操作的正确顺序为_______(填标号)。 ①通至装置完全冷却 ②关闭冷凝水 ③密封收集产品 ④拆卸装置 Ⅱ．光纤级高纯是制备光纤预制棒、红外光学器件的核心原料，其纯度测定步骤如下： ①准确称取样品，样品质量； ②加入过量浓NaOH溶液，低温振荡，使样品完全溶解，将水解产物转化为可溶性锗酸盐； ③缓慢滴加稀硫酸进行酸化，严格控制体系酸度，加入足量次亚磷酸钠溶液，15℃水浴恒温，将溶液中全部Ge(Ⅳ)定量还原为Ge(Ⅱ)； ④持续加热煮沸溶液10 min，除去过量的次亚磷酸钠，冷却至室温，并将溶液定容为100 mL； ⑤取20.00 mL待测液于锥形瓶中，加入淀粉溶液作为指示剂，用浓度的碘酸钾标准溶液避光滴定至终点；重复滴定4次。 ⑥同步开展空白对照实验，重复4次； 已知：①二价锗具有较强的还原性，长时间露置于空气中会被氧化， ②摩尔质量。 ③四次滴定消耗标准溶液体积如下表所示： 实验内容 一 二 三 四 滴定实验 20.02 mL 20.25 mL 19.98 mL 20.00 mL 空白实验 0.19 mL 0.19 mL 0.21 mL 0.21 mL （4）为实现避光滴定，操作方法是_______。 （5）样品中质量分数的计算式：_______。 （6）步骤④、⑤中，下列操作会导致测定结果偏大的是_______。 a．第④步煮沸时间过长 　 b．滴定管未用标准液润洗 c．滴定前尖嘴有气泡，滴定后消失 　d．滴定终点俯视读数 【答案】（1） ①. 排尽装置内的空气，防止Ge被氧气氧化、避免水解 ②. 除去氯气中的氯化氢杂质 （2） ①. 装置F充满黄绿色气体 ②. 吸收多余，防止污染空气 ③. 防止空气中的水蒸气进入装置F导致水解 （3）①③②④ （4）使用棕色滴定管，避免锥形瓶被强光直射或用黑布遮光滴定 （5） （6）bc 【分析】装置A可利用浓盐酸和共热制得，装置B中为饱和食盐水（除去气体），装置C为浓硫酸（干燥，防止后续生成的水解），装置D中和反应生成，装置E为冷凝管，将蒸汽冷凝为液体，装置F为接收瓶，收集液态，装置G为碱石灰，是收集、干燥装置（吸收尾气、防止空气中的水蒸气进入F而导致水解）。 【解析】（1）易被氧化， 极易水解，通入至排尽装置内的空气，防止被氧气氧化，避免后续生成的发生水解；浓盐酸具有挥发性，装置B中为饱和食盐水，可以除去中混有的杂质； （2）为黄绿色气体，当观察到装置F中充满黄绿色气体时，说明空气已排尽，可加热管式炉；装置G中碱石灰的作用：吸收多余的，防止污染空气，以及防止空气中的水蒸气进入装置F导致水解； （3）先通入至装置完全冷却（排尽残留的，同时可防止倒吸，保护产品），再密封收集产品（避免其与空气接触水解），再关闭冷凝水，最后拆卸装置，故正确顺序为①③②④； （4）碘酸钾见光易分解，使用棕色滴定管，避免锥形瓶被强光直射或用黑布遮光滴定，能保证滴定过程中碘酸钾标准溶液不受光照影响，确保滴定结果准确； （5）滴定实验舍去异常值，平均体积为 ，空白实验平均体积为 ，实际消耗标准液体积为 ，由，得，20 mL溶液中，100 mL溶液中，质量为g，故质量分数 （6）a．煮沸时间过长， 被氧化，消耗偏小，结果偏小，a不符合题意； b．滴定管未润洗，标准液被稀释，消耗偏大，结果偏大，b符合题意； c．滴定前尖嘴有气泡，气泡体积计入，使偏大，结果偏大，c符合题意； d．俯视读数，读取偏小，结果偏小，d不符合题意； 故答案选bc。 6.（2026·山东省实验中学高三第四次诊断）利用大豆油形成微乳液，进而可以制备多功能纳米氧化锌材料。有关实验步骤如下： Ⅰ、提取大豆油：装置如图所示，原料为石油醚、大豆粉。 Ⅱ、制备乳化剂：将大豆油、NaOH、水与乙醇加入圆底烧瓶中，混合搅拌，保持75℃反应。将产物倒入饱和食盐水中，过滤得到膏状乳化剂。 Ⅲ、制备纳米氧化锌(流程如下，部分条件略)： （1）在步骤Ⅰ中，将大豆粉应加入装置______中(填“A”或B”)，流经蒸汽导管的物质为______。 （2）高级脂肪酸可用通式RCOOH表示，步骤Ⅱ中生成乳化剂的化学反应方程式为______。 （3）步骤Ⅲ中正丁醇的作用______。 Ⅳ、测定样品中氧化锌的含量： 取m g样品于250 mL锥形瓶中加酸溶解，加入2滴二甲酚橙(XO)指示剂和六亚甲基四胺溶液，用标准溶液滴定至终点，平均消耗标准溶液V mL。 已知： ①与按1：1络合。 ②二甲酚橙在pH<6.3时呈黄色，与形成紫红色络合物，且结合能力弱于EDTA。 ③六亚甲基四胺是一种有机弱碱，其水溶液可作为缓冲体系，调节pH≈5-6。 （4）该滴定实验达终点的现象是______，样品中氧化锌的质量分数为______%。 （5）配制EDTA标准溶液时，所用固体吸收少量的水，则测得ZnO含量______(填“偏高”、“偏低”、“不变)。 【答案】（1） ①. A ②. 石油醚蒸气 （2） （3）增大有机物与无机物的互溶程度，使体系分散均匀，加快反应速率 （4） ①. 滴入最后半滴EDTA标准溶液，溶液由紫红色变为黄色，且半分钟内不恢复原色 ②. （5）偏高 【分析】该实验以大豆为原料，经“石油醚萃取大豆油→皂化制备乳化剂→微乳法制备纳米氧化锌→滴定法测纯度”的流程展开：先通过索氏提取器用石油醚萃取大豆油，再将大豆油皂化制得乳化剂，利用乳化剂制备微乳液并固化得到纳米氧化锌，最后通过EDTA滴定测定氧化锌的纯度，综合了有机物提取、皂化反应、物质制备与定量分析等核心实验技能。 【解析】（1）索氏提取提取大豆油时，固体原料大豆粉放在圆筒滤纸A中，下层烧瓶B中盛放萃取剂石油醚，水浴加热后石油醚汽化，经蒸汽导管向上流动，因此流经蒸汽导管的是石油醚蒸气。 （2）大豆油是高级脂肪酸甘油酯，与NaOH发生皂化反应生成乳化剂高级脂肪酸钠和甘油，据此写出反应方程式：。 （3）该步骤需要形成均一澄清的微乳液，正丁醇可以调节体系性质，作为助溶剂，促进油相、水相混合，增大有机物与无机物的互溶程度，使体系分散均匀，加快反应速率。 （4）二甲酚橙与结合为紫红色，EDTA结合能力更强，终点时EDTA夺取，游离出二甲酚橙，在pH≈5~6条件下二甲酚橙为黄色，因此终点现象为溶液由紫红色变为黄色，半分钟不变色。根据反应关系，摩尔质量为，因此质量分数为：。 （5）EDTA固体吸收少量水，会导致配制的标准溶液实际浓度偏低，滴定时消耗标准液的体积偏大，计算得到的氧化锌质量分数偏高。 ◆类型三 以定量分析实验为主的考查 7.（2026·山东济南二模）钴常被添加到钢或者其他合金当中，可以明显提高合金的坚硬程度、耐磨程度等。设计如下装置图（部分加热及夹持装置已略），测定还原时CO的转化率。 已知：①HCOOH是易挥发的液体，实验室常用于制备CO，原理为； ②是白色固体，易吸水潮解生成，能快速与CO发生反应。 回答下列问题： （1）将已称重的装置D（含）、E与其他装置组装好，称量所用仪器为_______（填“托盘天平”或“电子天平”）。打开止水夹K，调整三通阀，按一定流速持续通入，一段时间后关闭K，调整三通阀。为了提升CO的转化率，下列操作合理的顺序为_____________（填标号）。 a．打开分液漏斗的活塞b．加热管式炉 （2）逐滴滴加HCOOH的原因是_____________，装置F的作用是_____________。 （3）一段时间后关闭管式炉，还需要继续通，其目的是_____________，当装置D冷却至室温后停止通。 （4）实验结束后，测得装置D质量变化1.60 g，装置E质量变化2.40 g，CO的转化率为_____________。 （5）颗粒容易吸附气体分子，导致测定结果存在较大误差，设计如下测定方案： Ⅰ．将装置E中固体溶解在足量去离子水中，不断搅拌至无固体剩余，再加入NaOH溶液调pH约为5后，将其配成250 mL待测溶液； Ⅱ．取标准溶液于锥形瓶中，用待测液滴定，反应原理为（滴定时，和不参与反应），平行滴定三次，消耗待测液平均为12.50 mL。 ①CO的转化率为_______； ②下列操作会导致CO的转化率测定值偏大的是___（填标号）。 a．步骤Ⅰ中，没有加入NaOH溶液调pH b．步骤Ⅱ中，取25.00 mL标准溶液时，先仰视后俯视 c．步骤Ⅱ中，滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡 【答案】（1） ①. 电子天平 ②. ba （2） ①. 控制（减缓）反应速率、提高HCOOH利用率 ②. 防止外界空气中水蒸气进入装置E中 （3）将CO赶入装置E中完全吸收 （4）40% （5） ①. 50% ②. abc 【分析】由实验装置图可知，装置A中甲酸在浓硫酸作用下发生分解反应制备一氧化碳；装置B中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收挥发出的甲酸；装置C中盛有的浓硫酸用于干燥一氧化碳；装置D中一氧化碳与三氧化二钴共热反应生成二氧化碳；装置E中盛有的五氧化二碘用于吸收未反应的一氧化碳；装置F中盛有的浓硫酸用于吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入E中导致五氧化二碘潮解。 【解析】（1）托盘天平的精确度为0.1 g，则称量8.30 g三氧化二钴应选用电子天平称量；为了提升一氧化碳的转化率，实验时应保证一氧化碳与三氧化二钴充分反应生成二氧化碳，所以操作合理的顺序为先加热管式炉，再打开分液漏斗的活塞制备一氧化碳；则顺序为ba； （2）实验时为提高甲酸的利用率，应逐滴滴加甲酸控制（减缓）反应速率，使甲酸充分反应生成一氧化碳；由分析可知，装置F中盛有的浓硫酸用于吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入E中导致五氧化二碘潮解； （3）为使装置中残留的未反应的一氧化碳能够被五氧化二碘完全吸收，减小实验误差，实验一段时间后关闭管式炉，还需要继续通入氮气，将反应生成的一氧化碳完全赶入装置E中被五氧化二碘完全吸收，当装置D冷却至室温后停止通入氮气； （4）装置D中的反应为；实验结束后，测得装置D质量变化1.60 g，说明反应消耗一氧化碳和生成二氧化碳的物质的量为：=0.10 mol；装置E质量变化2.40 g，说明未反应的一氧化碳的物质的量为：=0.15 mol，则一氧化碳的转化率为：×100%=40%； （5）①由方程式可得如下转化关系：5CO-I2-2Na2S2O3，由题意可知，滴定消耗12.50 mL待测液，则未反应的一氧化碳的物质的量为：0.0800 mol/L×0.02500L××=0.10 mol，则一氧化碳的转化率为：×100%=50%； ②a．步骤Ⅰ中，没有加入氢氧化钠溶液调pH，溶液呈强酸性，溶液中的碘酸根离子会与滴定反应生成的碘离子反应生成生成碘，使得步骤Ⅱ中消耗的待测液体积偏小，导致测得未反应的一氧化碳的物质的量偏小，使得一氧化碳的转化率测定值偏大，a符合题意； b．步骤Ⅱ中，取25.00 mL标准溶液时，先仰视后俯视会使步骤Ⅱ中消耗的待测液体积偏小，导致测得未反应的一氧化碳的物质的量偏小，使得一氧化碳的转化率测定值偏大，b符合题意； c．步骤Ⅱ中，滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡会使步骤Ⅱ中消耗的待测液体积偏小，导致测得未反应的一氧化碳的物质的量偏小，使得一氧化碳的转化率测定值偏大，c符合题意； 故选abc。 8.（2026·山东庆云县第一中学学习质量检测）设计如下实验制备反式二甘氨酸合铜并测定其含量。 Cu(OH)2 已知：ⅰ．甘氨酸()易溶于水，难溶于乙醇，羧基的电离平衡常数为； ⅱ．丙酮挥发性强，能迅速带走水分； ⅲ．Cu2++2NH2CH2COO− 。 回答下列问题： （1）配制的甘氨酸溶液必须使用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、___________和___________。 （2）与甘氨酸反应制备顺式二甘氨酸合铜的化学方程式为___________；已知70℃时的，则该反应的平衡常数___________{用，，，表示}。 （3）下列说法错误的是___________(填标号)。 A. 先将甘氨酸溶液预热至70℃，再分批加入碾细的粉末，可加快反应速率 B. 95%乙醇可降低顺式二甘氨酸合铜在水中溶解度，将25%乙醇换成水可除尽甘氨酸 C. 适当提高水浴温度并延长反应时间，可增加反式二甘氨酸合铜的产量 D. 洗涤沉淀时，应减小抽滤速率，使洗涤剂缓慢通过沉淀物，这样容易洗净 （4）测定二甘氨酸合铜的纯度 称量粗产品4.240 g，加入蒸馏水和适量稀硫酸，配制成100 mL样品溶液。取20.00 mL于碘量瓶中，加入过量KI固体，用标准液滴定至溶液呈浅黄色时，再加入适量溶液和3滴淀粉溶液，振荡碘量瓶，继续用标准液滴定至终点。平行滴定三次，平均消耗标准液20.00 mL(杂质不参与反应)。 已知：ⅰ．；； ⅱ．，吸附的量：。 ①稀硫酸的作用是___________，滴定终点的实验现象是___________。 ②本实验产品的纯度为___________%。{} 【答案】（1） ①. 250 mL容量瓶 ②. 胶头滴管 （2） ①. ②. （3）B （4） ①. 加入稀硫酸，与反应，从而使配合物解离出 ②. 滴入最后半滴标准液，溶液蓝色褪去，且30 s内不恢复 ③. 75% 【分析】本实验先配制指定浓度体积的甘氨酸溶液，在70℃条件下让甘氨酸与氢氧化铜反应得到顺式二甘氨酸合铜，反应后加95%乙醇降低产物溶解度后抽滤，依次用25%乙醇、丙酮洗涤、干燥得到纯净顺式产物，再将顺式二甘氨酸合铜加少量水持续小火加热异构转化，得到反式二甘氨酸合铜产品，最后通过碘量法滴定测定产品的纯度。 【解析】（1）除了烧杯和玻璃棒，配制上述溶液还必需使用到的玻璃仪器是250 mL容量瓶、胶头滴管。 （2）与甘氨酸反应制备顺式二甘氨酸合铜的化学方程式为Cu(OH)2+2NH2CH2COOH=+2H2O。根据盖斯定律得出总反应和各分步反应的关系，该反应的平衡常数。 （3）A．难溶于水，与滴入的甘氨酸溶液反应缓慢，故而可将甘氨酸溶液先预热至，再分批加入碾细的粉末，增大接触面积，可加快反应速率，A正确； B．反应结束后加入95%乙醇是为了降低溶剂的整体极性。由于顺式产物极性较大，在低极性溶剂中溶解度减小，因此该操作有利于顺式产物的析出。25%乙醇用于洗去甘氨酸，同时降低顺式产物在洗涤过程中的溶解损失，洗涤后表面残余的水可通过丙酮洗去。故而25%的乙醇不能全部替换成水，B错误： C．顺式产物是动力学控制产物(反应速率快，活化能低)，而反式产物是热力学控制产物(能量更低，更稳定)。提高温度并延长反应时间会使已经生成的顺式产物向热力学更稳定的反式产物转化，从而提高反式产物的产量，C正确； D．根据洗涤要求，洗涤沉淀时，应减小抽滤速率，使洗涤剂缓慢通过沉淀物，这样容易洗净，D正确； 故选B。 （4）①配合物中的和反应速率慢，故而应破坏内界结构，加入稀硫酸，与反应，从而使配合物解离出。滴定终点的现象是：滴入最后半滴标准液，溶液蓝色褪去，且30 s内不恢复。 ②根据反应关系，可得。 20mL样液中，总100mL样品中，总质量，纯度为。 9.（2026·山东东营模拟）溴化剂可用液溴与红磷制备，装置如图1(加热及夹持装置略)： 已知：①常温下为液体，能溶解、但不溶解红磷； ②常温下，液溴与红磷剧烈反应且放出大量热； ③、均极易水解。 实验步骤： ①向仪器c中加入125 g红磷、，仪器a中加入4.8 mol液溴。 ②加热至沸腾，打开a的活塞，缓慢滴加液溴，充分反应后停止加热。 ③将仪器c连接蒸馏装置，如图2，蒸馏并收集产品(含杂质)。 回答下列问题： （1）仪器b的名称______，其作用为______。 （2）步骤①中加入的作用：ⅰ、作溶剂；ⅱ、______。 （3）反应中红磷需过量，目的是______。 （4）抽气泵的作用是______。 （5）测定产品中的含量，可用碘量法：向碘量瓶中加入100 mL水，用移液管量取1.00 mL产品加入碘量瓶，加入过量的标准溶液(磷元素完全转化为)，加碱调，再用的标准溶液滴定()，平均用去。 ①写出溶于水发生的化学方程式______。 ②产品中的含量为______。 【答案】（1） ①. 球形冷凝管 ②. 冷凝回流 （2）稀释液溴，减缓反应速率，避免温度过高生成 （3）使完全反应 （4）降低体系压强，进而降低液体沸点 （5） ①. ②. 0. 【解析】（1）仪器b的名称为球形冷凝管；图1用于制备，常温下，液溴与红磷剧烈反应且放出大量热，常温下为液体，故球形冷凝管的作用是冷凝回流。 （2）步骤①中加入的作用：ⅰ、作溶剂；ⅱ、已知常温下液溴与红磷剧烈反应且放热，若直接反应温度过高可能生成​，所以加入可以稀释液溴，减缓反应速率，避免温度过高生成​。 （3）反应中红磷需过量，目的是使完全反应。 （4）抽气泵使装置内压强减小，物质的沸点降低，故抽气泵的作用是降低蒸馏温度、防止水解。 （5）①、均极易水解，故溶于水发生的化学方程式为。 ②该滴定实验中碘单质共发生两个反应：、。加入过量的标准溶液；用的标准溶液滴定()，平均用去，故滴定用去的；故与反应的的，，向碘量瓶中加入100 mL水，用移液管量取1.00 mL产品加入碘量瓶，产品中的含量为 10.（2026·山东潍坊模拟）利用充氮蒸馏-碘量法测定某食材中含量的实验装置如下图所示(加热和夹持装置略)： 实验过程如下： ⅰ．检查装置气密性，将20.00 g样品、250 mL超纯水、5~6颗玻璃珠加入A中； ⅱ．⋯⋯，保持A中溶液微沸1.5 h，反应过程D中溶液颜色不变； ⅲ．向C中滴加碘标准液，水浴加热一段时间； ⅳ．将C中溶液转移至锥形瓶，调节pH至弱酸性，滴加溶液至溶液变为浅黄色，加入几滴淀粉指示剂，继续滴加溶液至终点，共消耗溶液。与反应的化学方程式为：。 已知：①淀粉分子具有螺旋结构，当碘()浓度比较高时，碘分子会迅速进入淀粉的螺旋结构中。 ② ，； ， 回答下列问题： （1）A中反应前加入玻璃珠的作用是___________，B仪器中冷却水的进口是___________(填“a”或“b”)。 （2）过程ⅱ操作：先通入冷凝水，打开止水夹，再___________(填序号顺序)。C中发生的主要反应的化学方程式为___________。 ①打开分液漏斗活塞，使10 mL盐酸快速流入A中；②接通氮气，调节气体流速至；③加热A至液体沸腾。 （3）实验过程中当通入速率过快时，D中观察到的现象是___________。 （4）由上述实验数据知，该食材中二氧化硫残留量是___________(用含、的代数式表示)。过程ⅳ若滴定开始前加入淀粉指示剂会导致测定结果___________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 （5）某小组探究不同形态下碳酸氢钠对二氧化硫的脱硫效果，实验结果如下表 ①颗粒状碳酸氢钠 ②浆状碳酸氢钠 ③活性炭+碳酸氢钠饱和溶液 ④活性炭 脱硫率/% 92.2 93.5 94.5 4.6 该小组推测因活性炭增加了二氧化硫与碳酸氢钠的接触时间，脱硫率提高，为了验证该结论，建议增加实验⑤，⑤所选的试剂是___________(填名称)。 【答案】（1） ①. 防暴沸 ②. a （2） ①. ②①③ ②. （3）红色变浅 （4） ①. ②. 偏高 （5）碳酸氢钠饱和溶液 【解析】（1）加热液体时，玻璃珠提供气化中心，避免液体剧烈沸腾、冲出烧瓶；直形冷凝管的冷却水遵循“下进上出”原则，a为下口（进口），b为上口（出口），这样能保证冷凝管内充满冷却水，冷凝效果最佳，避免直接上进下出导致冷凝水无法充满，冷却效率低；故答案为：防暴沸；a； （2）实验需要先排尽装置内的空气（防止空气中的氧化，造成误差），再加入盐酸反应（让样品与盐酸反应释放)，最后加热蒸馏（促进完全逸出，同时保证反应持续进行），故答案为②①③； C中是足量的溶液，通入后发生吸收反应，化学方程式为：（因为的远大于的，但小于的，所以只能生成）； （3）流速过快时，在C中不能被完全吸收，未反应的会进入D中，具有漂白性，会使品红溶液褪色，故答案为红色变浅； （4）被溶液吸收时：，被氧化时：，联立得： ，根据滴定反应方程式得，加入总物质的量为，剩余物质的量为，与反应的的物质的量为，则 ，，样品质量为，则。若滴定开始前就加入淀粉指示剂，高浓度的会与淀粉结合，导致部分无法被滴定，测得的剩余偏少，计算出的与的偏多，最终测定结果偏高； （5）选择碳酸氢钠饱和溶液，与实验③形成对照试验，控制变量为是否有活性炭，验证活性炭是否通过增加二氧化硫与碳酸氢钠的接触时间提高脱硫率。 4 / 20 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $