2026届高三化学二轮复习课件 专题一 实验——题目中的新仪器、新试剂

专题一 化学实验 题目中的新仪器、新试剂 新人教版 高中化学 2026届 二轮复习 【2014年全国I卷节选】乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下： 实验步骤： 在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题： (5)实验中加入少量无水硫酸镁的目的是： 干燥 一、溯源教材，把握根本 乙酸乙酯的制备 【2024·山东卷节选】利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将amg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3):c(KI)略小于1:5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2O，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。 (2)装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 防止倒吸 练习 课时作业 P237 T3(4)：3⁃硝基苯甲酰氯(Mr=185.5)一种实验室制备原理如图所示： 已知：①C6H6、SOCl2[亚硫酰氯(俗称氯化亚砜)]的沸点分别为80.1 ℃、78.8 ℃； ②SOCl2和3⁃硝基苯甲酰氯均易与水反应。 实验步骤：ⅰ.在三颈烧瓶中加入3⁃硝基苯甲酸26.72 g (Mr=167)、50 mL SOCl2(0.42 mol)和200 mL无水苯； ⅱ.加热至80~85 ℃搅拌回流5 h； ⅲ.反应完毕，减压回收SOCl2和C6H6，冷却，析出黄色晶体； ⅳ.抽滤、洗涤、干燥、提纯，得22.26 g产品。 (4)磁振子起到的两个作用是　　　 　　　。 搅拌、防暴沸 【温故而知新】 1、在制备乙酸乙酯的实验中，用饱和碳酸钠溶液接收蒸馏出的酯，主要目的有三个，其中降低乙酸乙酯的溶解度是 效应。 盐析 2、选必二《物质结构与性质》P104“简单配合物的形成”实验中，硫酸铜溶液中持续加入氨水至形成深蓝色的透明溶液，然后再加入乙醇，析出深蓝色晶体【[Cu(NH3)4]SO4】。 加入乙醇为什么能降低的[Cu(NH3)4]SO4溶解度？ 降低溶剂的极性 【2025年湖南卷改编】步骤④中将苯胺-水馏出液用NaCl饱和的原因是：降低苯胺的溶解度，使其析出，提升产率。这里降低苯胺的溶解度是利用了上述哪种原理？ 盐析效应 温馨提醒1：找准教材原型 原型变式：由SrCl2·6H2O制备无水SrCl2，不需要在HCl气流中加热！ 教材原型：由MgCl2·6H2O制备无水MgCl2，需要在HCl气流中加热！ 温馨提醒2：关注原型变式，找准规律。 练习：请写出右图仪器的名称。 双颈烧瓶 练习：用废铁屑(含少量杂质FeS)为原料制备摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·nH2O]。实验装置如下左图(加热装置已略去)： 已知：Ksp(FeS)=6×10-18，Ka1(H2S)=10-7，Ka2(H2S)=7×10-15。 (1)三颈烧瓶中液体试剂添加顺序为　　　　(填字母)。 a.先滴加氨水，然后滴加稀硫酸，再水浴加热，反应一段时间后冷却 b.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，再滴加氨水，反应一段时间后冷却 c.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，反应一段时间后冷却，再滴加氨水 (3)A中反应完成后过滤采用如上右图b装置，相对于图a装置而言其优点有(写两点)： 过滤速度快，固液分离较完全；防止溶质析出，提高产率。 c 二、流动之秘，原理探析 (4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示；发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为 ； 【2023湖南卷节选】步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应：反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。 B 练习：用废铁屑(含少量杂质FeS)为原料制备摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·nH2O]。实验装置如下左图(加热装置已略去)： 已知：Ksp(FeS)=6×10-18，Ka1(H2S)=10-7，Ka2(H2S)=7×10-15。 (1)三颈烧瓶中液体试剂添加顺序为　　　　(填字母)。 a.先滴加氨水，然后滴加稀硫酸，再水浴加热，反应一段时间后冷却 b.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，再滴加氨水，反应一段时间后冷却 c.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，反应一段时间后冷却，再滴加氨水 (3)A中反应完成后过滤采用如上右图b装置，相对于图a装置而言其优点有(写两点)： 过滤速度快，固液分离较完全；防止溶质析出，提高产率。 c 练习：H2O2是一种常用的绿色无污染漂白剂，但在使用过程中容易受过渡金属离子的催化分解，而造成利用率下降、漂白效果减弱等问题。实验室以Fe3+催化H2O2分解为例，探究H2O2分解反应的动力学特征。 实验过程如下： ①如上图连接实验装置； ②向锥形瓶中加入一定量的FeCl3盐酸溶液，向玻璃弯管中加入10mL一定浓度的H2O2溶液； ③开启磁力搅拌器，充分恒温后，旋转玻璃弯管使液体沿玻璃棒迅速完全流入锥形瓶中； ④记录右侧量气装置收集到的氧气体积计算H2O2浓度变化。 (3)向量气装置中通入O2时，三通阀的孔路位置如下图所示，则停止向量气装置通入O2，孔路位置需调节为_______。 D 练习：某小组用下图所示的无氧装置进行铜与浓硝酸的反应，并探究NO2和NO的相互转化。已知装置气密性良好。 回答下列问题： (1)调节三通阀的孔路位置为( )连通1号和2号注射器。缓慢向外拉1号注射器活塞吸入2mL浓硝酸，立即发生反应，观察到的现象有无色溶液变为绿色、 (2)向右推动1号注射器活塞，将反应后的绿色溶液压回2号注射器。旋转三通阀，将1号注射器中的气体压入具支U形管，此时孔路位置需调节为_______(填字母编号)。 1号注射器活塞向外移动，并出现红棕色气体 C 【2019全国II卷节选】索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题： (2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是： 与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是： 乙醇易挥发，易燃 使用溶剂少，可连续萃取（萃取效率高） 【2024·山东卷节选】利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 三、新名新仪，顾名思义 (5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证18O2气氛，通18O2前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的16O2，操作顺序为：①→②→_______→_______→_______(填标号)，重复后四步操作数次。 【2025年黑吉辽蒙卷节选】17. 某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。 反应： ③ ① ④ 【2021·湖北卷节选改编】某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。制备SbCl5的初始实验装置如下右图(夹持、加热及搅拌装置略)。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应和相关物质的性质如左下： (1)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移三颈烧瓶中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是    (填“a”或“b”)； (2)用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是： (3)毛细管的作用： b 防止SbCl5分解 物质 熔点 沸点 性质 SbCl3 73.4℃ 220.3℃ 极易水解 SbCl5 3.5℃ 140℃分解 79℃/2.9kPa 极易水解 SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl SbCl3 + Cl2 = SbF5 80℃ 连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸 $