重量分析法重量分析法是根据反应生成物的质量来确定预测定组分含量的定量分析法。未完成此任务最常用的方式是将预测定的组分沉淀为一种有一定组成的难溶性化合物，然后经过一系列操作步骤来完成测定。重量分析法操作步骤包括适量的溶解试液的沉淀、沉淀的过滤、洗涤、烘干或灼烧及质量恒定的沉淀中被测样品含量的计算。下面分别介绍这些。操作。一、溶解样品容解样品时所用的烧杯内壁和底部不应有纹痕。玻璃棒的长度应比烧杯高些，但不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。样品称，于烧杯中加入溶剂，边加入边搅拌。直至样品完全溶解，盖上表面皿。必要时可加热促进其溶解，但一般只能让其微热或微沸溶解，不能报废，以防溶液。浸湿。如果样品需要用酸溶解且有气体放出时，应先在样品中加入少量水调成糊状。盖上表面皿，从烧杯嘴处注入少量溶剂。待作用完了以后，再加溶剂，直至完全溶解。2、沉淀。沉淀按其物理性质不同分为晶形沉淀和非晶形沉淀，也称为无定型沉淀。其粒径大小差别较大，晶形沉淀大约在0.1到1微米，非晶形沉淀一般小于0.02微米。重量分析法中未要获得准确的分析结果，对药得到的沉淀有严格的要求。首先要求沉淀的溶解度要小要能保证被测组分沉淀完全。其次要求沉淀易于洗涤和过滤，要求沉淀尽可能纯净，避其他杂质玷污，还要求沉淀易转化为称量形式。为了达到这个要求，应按照沉淀的不同类型选择不同的沉淀条件。对于晶形沉淀，应采用吸热慢、脚沉。较稀的溶液中过饱和度较小其沉淀作用也小，一般用0.25克试样溶于100毫升水中。热溶液中物质的溶解度较大，可防止局部过饱和，所以在溶液微沸后再加沉淀剂。脚动可以使沉淀剂迅速均匀地扩散，避免局部过浓。操作时要求低加沉淀剂要慢，一般十毫升沉淀剂约在一分半钟内滴完。搅动操作，不要碰卑鄙或杯底。沉淀体系要进行陈化处理，即微沸五分钟后，在沸水域上保温2小时后放置过夜。陈化过程使小结晶消失，大结晶长成的过程。对于非晶形沉淀，应采用热加入电解质浓曦的操作方法，在热溶液中进行，既可防止形成胶体溶液，又可减少杂质的吸附量。加入电解质，如挥发性的氨盐等作凝结剂，破坏胶体溶液。在浓溶液，迅速加入滴定剂并不断搅拌，可促使微粒凝聚。沉淀完全后，用热水冲洗并充分搅拌，可使被吸附的杂质离子离开沉淀表面，转入溶液中。沉淀完毕后应检查沉淀是否完全。检查方法是待沉淀下沉后，在上层澄清液中沿杯壁加一滴沉淀剂，观察滴落处是否出现沉淀，无浑浊出现表明沉淀完全，如出现浑浊需补加沉淀剂，直至再次检查时上层清液中不再出现浑浊为止。3、过滤和洗涤。过滤可分为用滤纸过滤和用微孔玻璃干锅或漏斗过滤两种。滤纸一般可分为定性滤纸和定量滤纸两种。重量分析中常用定量滤纸又称无灰滤纸进行过滤。每张定量滤纸灼烧后灰分极少，具体重量见表，一般不超过0.2毫克。定量滤纸一般为圆形，其直径分别为7厘米、9厘米、11厘米、12.5厘米、15厘米、18厘米等几种。按绿植孔隙大小来分，定量绿植有慢速、中速、快速三种。根据沉淀的性质选择合适的滤纸，如硫酸钡等细菌性沉淀应选用慢速滤纸过滤，氢氧化铁等粗粒结晶及无定型沉淀应选用快速滤纸过滤，碳酸锌等中等力度沉淀应选用中速滤纸过滤。用于重量分析的漏斗应该是场景漏斗，颈长为15至20厘米漏斗椎体角蝇60度，茎的直径要小些，一般为3至5毫米，以便在茎内容易保留水柱，出口处磨成45度。漏斗在使用前应洗净，折叠滤纸时手要洗净擦干，折叠时先把滤纸对折，然后再对折。滤纸4折后的大小应低于漏斗边缘0.5至1厘米左右。滤纸应撕下一块小角，这样可以使内层滤纸紧密贴在漏斗内壁上。撕下来的那一小块滤纸保留做擦拭。烧杯内残留的沉淀用做水柱是过滤前的一项准备。做水柱时，将滤纸放入漏斗中用手按紧，加水润湿，用手指轻压滤纸，赶走滤纸与漏斗间的气泡，加水至滤纸边缘，漏斗井内应全部充满水形成水柱，有水柱可加快过滤速度。做完水柱的漏斗放在漏斗架上，下面用一个洁净的烧杯承接绿叶。为了防止滤液外件，一般都将漏斗井出口斜口长的一侧贴紧烧杯内壁，杯上放上表面皿漏斗位置的高低已过滤过程中，漏斗井的出口不接触滤液维度。过滤和洗涤沉淀的操作中，能否尽量减少沉淀操作的损失，是能否得到好的测定结果的重要一环。而通常采用的清洗法过滤就是较好的科学的过滤洗涤方法。过滤前将体系静置，待沉淀下沉，上层溶液清亮，先将上层清液进入漏斗中，而不是一开始将沉淀搅均匀一并过滤，这种做法叫清泻法。过滤时，将烧杯移至漏斗上方，轻轻提起玻璃棒，将玻璃棒下端轻碰一下烧杯壁，使悬挂的液滴流回烧杯中将烧杯嘴紧贴玻璃棒，玻璃棒直立，下端接近三层。滤纸一边慢慢倾斜烧杯，使上层清液沿玻璃棒流入漏斗，漏斗中的液面不要超过滤纸高度的3分之2。以免毛细管作用损失了沉淀。暂停倾注时，应沿玻璃棒将烧杯嘴往上提，逐渐使烧杯直立。等玻璃棒和烧杯由相互垂直变为几乎平行时，将玻璃棒离开烧杯嘴而移入烧杯中，这样才能避免留在玻璃棒端及烧杯嘴上的液体流到烧杯外壁上去。玻璃棒放回原烧杯时，误将青叶搅浑，也不要靠在烧杯嘴上，因嘴上沾有少量的沉淀，如此重复操作，直至上层清液清完为止。在上层清液倾注完了以后，在烧杯中做初步洗涤，选用什么洗碟液洗沉淀应根据沉淀的类型而定。晶形沉淀可用冷的、稀的沉淀剂进行洗涤。由于铜离子效应可以减少沉淀的溶解损失，但是如沉淀剂为不挥发的物质，就不能用作洗涤液，此时可改用蒸馏水或其他合适的溶液洗涤沉淀。无定型沉淀。可用热。的电解质溶液做洗涤剂，以防止产生交融现象。大多采用易挥发的氨盐溶液做洗涤剂。洗涤时沿烧杯内壁四周注入少量洗涤液，每次约20毫升左右，充分搅拌静置。待沉淀沉降后过滤。如此洗涤沉淀4至5次，每次应尽可能把洗涤液倾倒净，再加第二份洗涤液，随时检查滤液是否透明，不含测定颗粒，否则应重新过滤或重新实验沉淀。用清泻法洗涤后，在盛有沉淀的烧杯中加入少量洗涤液搅拌混合。全部进入漏斗中，如此重复2至3次，直至沉淀基本转移完全为止。将玻璃棒横放在烧杯口上，玻璃棒下端比烧杯口长出2至3厘米。左手食指按住玻璃棒，大拇指在前，其余手指在后。拿起烧杯放在漏斗上方，倾斜烧杯是玻璃棒指向三层滤纸的一边，用洗瓶冲洗烧杯壁上附着的沉淀，使之全部转移入漏斗中。最后用保存的小块滤纸擦拭玻璃棒，再放入烧杯中用玻璃棒压铸滤纸进行擦拭。擦拭后的滤纸块用玻璃棒流入漏斗中用洗涤液再冲洗烧杯。将残存的沉淀全部移入漏斗中。有时候也可用电轴擦洗烧杯上的沉淀。然后冲进电轴。沉淀全部转移到滤纸上后，再在滤纸上进行最后的洗涤，这时要用洗涤液由滤纸边缘稍下一些地方螺旋形向下移动冲洗沉淀，这样做可使沉淀集中到滤质锥体的底部，不可将洗涤液直接冲到滤纸中央沉淀上，以免沉淀外见。采用少量多次的方法洗涤沉淀，每次加少量洗涤液，洗后尽量沥干。再加第二次洗涤液，这样可提高洗涤效率。洗涤次数一般都有规定，例如洗涤8至10次，或规定洗至流出液无氯离子为止。检验氯离子的方法是取少量滤液于表面皿或小试管中。加硝酸酸化的硝酸银。若无白色浑浊，即可认为已洗涤完毕，否则需要进一步洗涤。有些沉淀不能与滤纸一起灼烧，因其易被还原，如氯化银沉淀。有些沉淀不需灼烧，只需烘干即可称量，如丁2肟镍沉淀、磷钼酸喹啉沉淀等，但也不能用滤纸过滤，因为滤纸烘干后重量改变很多。在这种情况下，应该用微孔玻璃干锅或微孔玻璃漏斗过滤。这种滤器的滤板是用玻璃粉末在高温溶解而成的这类氯气的分级和排号见表分析实验中常用P16、P40号玻璃滤器，P1.6、P4号常用于过滤微生物，所以这种滤器又称为。细菌漏斗。这种氯气在使用前先用强酸、盐酸或硝酸处理，然后用水洗净。洗涤时通常采用抽滤法，在抽滤瓶瓶口配一块稍厚的橡皮垫，将微孔玻璃干锅插入圆孔中，抽滤瓶的支管与水泵相连接。先将强酸倒入微孔玻璃干锅中。然后开水泵抽律。当结束抽滤时，应先拔掉抽滤瓶支管上的胶管，再关闭水泵，否则水泵中的水会倒吸入抽滤瓶中。这种滤器耐酸不。耐碱。将已洗净的微孔玻璃干锅烘干，称梁恒重后。置于干燥器中备用。对于这种沉淀的过滤，同样采用倾泻法，其操作与用滤纸操作相同，不同之处是在抽滤下进行。4、干燥和灼烧。在沉淀的干燥和灼烧前，必须预先准备好干锅。先将干锅洗净，小火烘干编号可用含三价铁离子或2价钴的蓝墨水在干锅外壁上编号，然后在所需温度下加热灼烧。由于温度骤升或骤降，常使干锅破裂，最好将干锅放入冷的炉膛中，逐渐升高温度。或者将干锅在已升至较高温度的炉膛内预热一下。再放进炉膛中。一般在摄氏800至950度下灼烧半小时，新干锅需灼烧1小时。从高温炉中取出干锅。在空气中烧冷。移入干燥器中冷却至室温约需30分钟。取出称量瓶。然后进行第二次灼烧，约15至20分钟冷却称量。如果前后两次称量结果之差不大于0.2毫克，即可认为干锅已达到质量恒定，否则还需要灼烧直至质量恒定为止。灼烧空干锅的温度必须与以后灼烧沉淀的温度一致。干锅准备好后，即可开始沉淀的干燥和灼烧。对于进行沉淀，可把滤纸和沉淀从漏斗中取出，打开滤纸，从有沉淀的一边先折，上层也折折卷成小包，把沉淀包卷在里面。对于胶体沉淀，可用玻璃棒来折卷沉淀，将滤纸包装进已经恒重的干锅内使滤纸层较多的一边向上，这样可使滤纸容易灰化。斜至干锅渔泥三角上盖上干锅盖，将滤纸烘干并炭化。当滤纸碳化后，可逐渐提高温度。并随时用干锅钳转动干锅，把干锅内壁上的黑炭完全烧去，将碳烧成二氧化碳，而除去的过程叫灰化土。在绿纸灰。化后。将干锅放在高温电炉中灼烧。一般第一次灼烧时间为30至45分钟。灼烧完毕后从炉内取出，在空气中烧冷。再移入干燥器中冷却至室温。称量。然后再灼烧、冷却、称量，直至质量恒定。微孔玻璃干锅只需烘干即可称量。一般将微孔玻璃干锅漏斗连同沉淀放在表面皿上，然后放入烘箱中。根据沉淀性质确定烘干温度。沉淀烘干后取出干锅。置于干燥器中冷却至。室温。称量，反复烘干称量，直至质量恒定为止。