五水合硫代硫酸钠含有结晶水，容易风化、潮解，且含有少量杂质。配置好的硫代硫酸钠化学稳定性差，易受空气和微生物的作用而分解，因此不能采取直接配置法，只能采用标定法配置。配置时可以采用新煮沸冷却的蒸馏水来溶解硫带硫酸钠，或蒸馏水溶解后加热煮沸，可以排出水中的空气并起到灭菌作用。配置好后加入适量的碳酸钠，使溶液呈弱碱性，可抑制微生物的生长。配置好的溶液储存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定。根据国标601-2016标定硫代硫酸钠溶液，选用重铬酸钾作为基准物质。硫代硫酸钠与重铬酸钾反应的化学方程式如下，一、重铬酸钾与碘化钾反应产生点反应方程式如下。2、析出的碘再用硫代硫酸钠标准溶液滴定，反应方程式如下。本实验使用的仪器如下图所示，包括分析天平、棕色双式滴定管或棕色酸碱通用滴定管、点亮瓶、一液管、小烧杯等。用到的试剂有硫代硫酸钠溶液、基准试剂、重铬酸钾、碘化钾溶液、硫酸溶液、淀粉指示剂等。一、0.1摩尔每升硫代硫酸钠溶液的配置称取26克无水合硫代硫酸钠或16克无水硫代硫酸钠。加0.2克无水碳酸钠。如于1000毫升水中。缓缓煮沸十分钟。冷却放置两周后，用四号玻璃滤锅过滤。2、硫代硫酸钠溶液的标定具体步骤如下，称取0.18克已于120摄氏度加减2摄氏度干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾置于碘量瓶中，溶于25毫升水。加两克碘化钾。即20毫升20%的硫酸溶液摇匀，于暗处放置十分钟，加15摄氏度至20摄氏度的水150毫升。用配置的硫代硫酸钠溶液滴定近终点时，加2毫升、十克每升的淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。本实验的注意事项如下，一、配置硫代硫酸钠溶液时，需要用新煮沸并冷却了的蒸馏水以除去氧气和杀死细菌，或将硫带硫酸钠试剂溶于蒸馏水中，煮沸十分钟后冷却，加入少量碳酸钠使溶液呈碱性，以抑制细菌生长。2、配置好的硫代硫酸钠溶液应储存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定。硫代硫酸钠标准溶液不宜长期储存，使用一段时间后要重新标定。如果发现溶液变浑浊或稀出流，应过滤后重新标定或弃去再重新配置。3、用硫代硫酸钠滴定生成的点时，应保持溶液呈中性或弱酸性，所以常在滴定前用蒸馏水稀释，降低酸度。用基准物重铬酸钾标定时，通过稀释还可以减少三价铬离子的律这对终点的影响。4、滴定至终点后，经5到10分钟，溶液又会出现蓝色，是由于空气氧化碘离子所引起的，属正常现象。若滴定到终点后，很快又转变为碘与淀粉产生的蓝色，这可能是由于酸度不足或放置时间不够，使重铬酸钾与碘化钾的反应未完全，此时应弃去重做。