内容正文:
是受硫氰酸常含有硫酸盐、硫化物等杂质,不属于基准物质,只能采用间接法配置标的有灵丘三有以下几种方法,第一,电位滴定法,国标601中使用硝酸银基准物质或硝酸银标准溶液标定硫氰酸,采用电位滴定法确定滴定终点。第二,福尔哈德法反滴定法具体操作见国标5009.44中。第二法,首先测定硫氰酸标准溶液与硝酸银标准溶液的体积比,然后采用福尔哈德法反滴定法标定硫氰酸标准溶液与硝酸银标准溶液。此方法需注意氯化银沉淀的转化需要过滤除去氯化银沉淀或者使用有机试剂包裹氯化银沉淀。第三种为福尔哈德法直接滴定法,标定原理为准确称取一定量的基准物质硝酸银至锥形瓶中溶解后,在酸性溶液中以铁安凡为指示剂,用带标定的硫氰酸溶液滴定,滴定反应如下。所示。生成白色的硫氰化银沉淀到达化学计量点后,微过量的硫氰酸根与指示剂中三价铁离子生成红色络合物,指示终点。本实验所需试剂如下,经干燥处理的基准物。硝酸银。铁矾指示剂、硝酸溶液、硫氰酸铵。实验所需仪器如下,其中分析天平需提前开机预热,所有玻璃仪器清洗干净备用。第一步,硫氰酸铵标准溶液的配置使用1%天平增量法称取硫氰酸铵3.95克。溶于500毫升. 水中。搅拌。溶解。转移至世纪。瓶中。贴标签带标定。第二步,标定首先使用分析天平减量法准确称取基准硝酸银0.5克至锥形瓶中。准确记录实际称取质量基准物质硝酸银的溶解,向锥形瓶中加水90毫升。硝酸溶液十毫升,轻轻摇动,使硝酸银彻底溶解。溶解后加入甜反指示剂。两毫升。使用带标定硫氰酸溶液滴定,为避免沉淀吸附,滴定过程要充分摇动,否则会终点提前。滴定至溶液呈浅棕红色,保持30秒不. 褪色即为终点。不具。第三步,根据实验数据,按照如下公式计算流清酸标准溶液的准确浓度,并对实验结果进行评价。实验结束后,清洗实验仪器,整理实验台。
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