内容正文:
本实验所需仪器设备如下图所示,实验选用酸式滴定管或酸碱通用滴定管,但不可使用碱式。滴定管配置的EDTA需盛装在硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中,避免与橡胶管橡皮塞接触。本实验所需试剂如下图所示,其中氧化锌基准试剂应以800加减50摄氏度高温炉中灼烧至恒重,并存放于干燥器中备用。铬黑T指示剂需采用三乙醇胺乙醇溶解配置后放置在冰箱中保存备用。将上述仪器设备准备好后,即可开始ED ta标准溶液的配置及标定。按国标601中规定,标定法配置EDTA标准溶液可分为以下三步。首先来看第一步,使用1%天平增量法称取EDTA2克至称量纸上。然后转入烧杯中,向烧杯中加入500毫升纯水,使用玻璃棒搅拌加速溶解。溶解完成后混匀转移至聚乙烯塑料瓶中,应避免与橡皮塞、橡皮管等接触,转移完成后贴上标签待标定。2、新标准溶液的配置分析天平预热结束后,使用减量法准确称取基准物质氧化锌,置于洁净的小烧杯中记录称量质量,取出称量瓶,关闭显示器。小烧杯中加入少量水润湿氧化锌,然后加入20%盐酸至氧化锌全部溶解。溶解完成后,定量转移至250毫升容量瓶中。转移完成后,加水稀释至刻度。混匀,贴标签备用。向锥形瓶中加水70毫升,使用10%氨水调节PH值至7至8出现絮状沉淀为止,再加十毫升氨水、氯化铵、缓冲溶液。摇匀沉淀完全溶解,加入铬黑T指示D5D摇匀溶液显示紫色滴定管加液调零后,按上述滴定操作完成平行实验并记录数据,同时需要做空白实验。空白实验操作如下,锥形瓶中不加新基准试剂,其它试剂及操作与滴定实验相同。加水110毫升,加10%氨水及缓冲溶液5滴指示剂进行滴定,并记录空白实验消耗的滴定液体积,最后进行结果计算。滴定结束后,清洗玻璃器皿,整理实验器材,将实验数据带入如下公式,计算出EDTA标准溶液的准确浓度结果保留四位有效数字。配置完成后贴标签,标签内容包括溶液名称、浓度、配置人及配置时间等信息。下面我们来小结一下本次课的内容,一、EDTA标准溶液采用直接标定法,配置基准物质采用氧化锌。2、基准氧化锌需要在高温炉内灼烧至恒重,然后放置在干燥器中备用。3、滴定反应采用铬黑T指示剂,终点由紫色变为蓝色。四为保证滴定反应的顺利进行,在滴定过程中需使用PI值等于十的氨缓冲溶液来。
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