首先我们先来了解一下氢氧化钠标准溶液配制及标定的原理。氢氧化钠具有很强的吸水性，同时吸收空气中的二氧化碳反应生成碳酸钠，因此市售氢氧化钠中常含有碳酸钠杂质。由于碳酸钠的存在对指示剂的使用影响较大，应设法除去。除去碳酸钠最常用的方法是将氢氧化钠配制成饱和溶液。由于碳酸钠在饱和氢氧化钠溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此可采用饱和氢氧化钠溶液来配制不含碳酸钠的氢氧化钠溶液。在碳酸钠沉淀后，可吸取一定量的上清液稀释至所需浓度。此时用来配置氢氧化钠溶液的蒸馏水也应加热煮沸并放冷，以除去其中的二氧化碳。本实验所需的仪器如下图所示，因为碱性溶液对玻璃具有腐蚀性，本实验采用碱式、滴定管、聚乙烯塑料瓶及塑料吸管等。在实验前，所有玻璃仪器应按要求洗涤干净备用。天平提前开机预热。本实验所需试剂如下图所示，其中邻苯二甲酸氢钾基准试剂应于105至110摄氏度烘箱中干燥至恒重并存，放在干燥器中备用。氢氧化钠饱和溶液需要按照要求提前配置并澄清，配置方法如下，用小烧杯在台秤上称取110克固体氢氧化钠溶解于100毫升无二氧化碳的水中，摇匀，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭数日，澄清后备用。最后，无二氧化碳的蒸馏水需要新鲜制备。将上述仪器试剂准备好后，即可开始氢氧化钠标准溶液的配制及标定。按照国标601中规定，第一步粗略配置近似浓度的氢氧化钠溶液，操作如下。采用塑料吸管量取饱和氢氧化钠溶液上层清液量取2.7毫升至大烧杯中用新鲜。制备的无。二氧化碳蒸馏水稀释至500毫升。使用。玻璃棒。搅拌混匀，转移至洁净的聚乙烯塑料。瓶中。贴上标签待标定。第二步标定，首先采用减量法，称取基准物质邻苯二甲酸氢钾记录数据，并置于250毫升锥形瓶中。向锥形瓶中加入50毫升无二氧化碳。蒸馏水。使之完全溶解。完全溶解。后加酚酞指示剂2至3滴。滴定管加液调理后，按上述滴定操作完成平行实验并记录实验数据。同时为了避免试剂误差，需要做空白实验。空白实验操作如下，像锥形瓶中不加基准试剂，其他操作及试剂与滴定实验相同。在记录数据时，如消耗滴定剂为一滴，则记录为0.05毫升，若消耗两滴，则记录为0.10毫升。此数据为空白实验消耗的滴定液体积。第三步，结果计算。滴定结束后，清洗玻璃器皿，整理实验器材，根据实验记录进行数据处理，将数据带入如下公式，计算出氢氧化钠标准溶液的准确浓度结果保留四位有效数字，精密度要求需满足国标601中的规定。配置完成后贴标签，标签内容应包含溶液名称、浓度、配制人及配置时间等信息。下面我们小结一下本次课的内容。标定法配制标准溶液的步骤包括以下三步，第一步，粗略配置近似浓度的溶液。在此可采用量筒、烧杯等粗略量取体积，使用台秤1%天平、戥称量物体质量。第二步，采用基准物质或者其他标准溶液来标定准确浓度。在此操作时，需使用分析天平准确称取质量，滴定管、移液管、容量瓶等准确量量。取体积，注意操作。的规范性，采用校正仪器、空白实验、平行实验等来降低实验的误差。第三步，根据标定结果计算准确浓度，并对实验结果的精密度进行评价。标准溶液浓度的准确性对滴定分析结果具有重要影响。作为一名分析工作者，正确配置标准溶液是一项必须掌握的基本技能。