市售高锰酸钾试剂不纯，常含有少量二氧化锰和其他杂质，高锰酸钾溶液不稳定，蒸馏水中含有少量的尘埃、有机物等还原性物质，都能和高锰酸钾反应，使高锰酸钾溶液浓度下降。因此，高锰酸钾标准溶液不能直接配置，需采用标定法配置，依据国标601中规定，高锰酸钾标准溶液采用草酸钠作为基准物质，其标定反应如下所示，因为产物无色，本实验采用自身指示剂确定滴定终点。今天，我们以0.02摩尔每升高锰酸钾标准溶液为例，来学习高锰酸钾标准溶液的配制与标定。本实验所需仪器如下，分析天平，1%天平、烧杯、量筒、锥形瓶等常见玻璃仪器滴定管。需注意的是，高锰酸钾在水中分解，见光加速分解，因此需存放在棕色试剂瓶中标定时使用棕色酸式滴定管或棕色聚四氟乙烯滴定管。本实验所需试剂如下所示，基准试剂，草酸钠硫酸溶液，其中基准物质草酸钠需提前干燥并放置在干燥器中备用。使用1%天平增量法称取高锰酸钾3.3克。加入1050毫升蒸馏水。搅拌溶解。并加热煮沸15分钟，冷却转移至棕色试剂瓶于暗处保存两周。第二步，标定使用分析天平减量法称取干燥处理的基准草酸纳0.25克至锥形瓶中。准确记录称量质量至0.1毫克，加入硫酸溶液100毫升溶解。使用带标定高锰酸钾溶液进行滴定，开始滴定时速度要慢，滴入一滴高锰酸钾后充分摇动。待颜色褪去，再滴入一滴。随着二价锰离子的生成，催化反应速度加快，滴定速度可加快。临近终点时，将锥形瓶放置在电炉上加热至65度左右，瓶口开始出现蒸汽时，趁热滴定法继续滴定至溶液呈粉红色并30秒不褪色即为终点。故上述标定操作四次，并做空白实验。第三步，根据实验数据，按照国标公式计算高锰酸钾标准溶液准确浓度，并对实验结果进行评价。实验结束后，清洗实验仪器，整理实验台面。在滴定过程中需注意三度一点，第一酸度滴定需要在0.5至1.0摩尔每升的硫酸介质中进行，酸度不足易生成二氧化锰沉淀，酸度过高会使草酸分解。第二，温度，滴定温度控制在65摄氏度左右，低于60摄氏度反应速度太慢，但温度太高，超过90度，草酸又将分解。第三，速度，滴定速度开始慢，然后快，最后临近终点时慢。第四一点即滴定终点，临近终点时一滴一摇半滴操作，直至出现粉红色，30秒不褪色。