清单08 化学实验综合（抢分清单）（黑吉辽蒙专用）2026年高考化学终极冲刺讲练测

清单08 化学实验综合 解题技法精讲 4 / 20 学科网（北京）股份有限公司 技法01 仪器使用与基本操作 技法02 物质的检验、鉴别、分离与提纯 技法03 组合装置型实验的分析与评价 技法04 表格型实验的设计与评价 技法05 实验仪器、试剂的选择及装置的连接顺序 技法06 实验数据的测定、处理与分析 技法07 以无机物制备为主线的综合实验 技法08 以有机物制备为主线的综合实验 常见误区破解 误区01 实验安全操作原则张冠李戴 误区06 对气密性检查缺乏严谨 误区02 除杂顺序与方法选择不当 误区07 除杂顺序及干燥流程考虑不周 误区03 分离提纯方法混淆不清 误区08 滴定实验及产率计算中的疏漏 误区04 实验现象描述不全面、逻辑颠倒 误区09 语言表述不规范缺乏关键得分点 误区05 实验仪器使用及装置连接错误 误区10 有机化学实验的细节错误 题型强化训练 题型01 化学实验安全 题型04 实验操作及现象与结论 题型02 化学实验基本操作 题型05 无机物的制备 题型03 物质的分离提纯与鉴别 题型06 有机物的制备 技法01 仪器使用与基本操作 1．常考仪器的识别与使用 仪器简图与名称 主要用途 使用方法和注意事项 用于固体物质的高温灼烧 可直接加热 用于溶液的蒸发、浓缩、结晶 可直接加热 三颈烧瓶 液体和固体或液体间的反应器，常用于条件严格的有机反应 可隔陶土网加热 直形冷凝管常用于组装蒸馏装置；球形冷凝管常用于组装冷凝回流装置，将蒸气冷凝为液体 冷却水的流向：下进上出 分液漏斗 常用来向反应器中添加液体及装配反应器；梨形漏斗常用于分液 ①使用前应检漏； ②分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 恒压滴液漏斗 用于反应中随时添加液体，其中a管的作用是平衡气压，使液体顺利流下 使用前需检查是否漏液；用于制取气体时上部玻璃塞不要取下 容量瓶 用于配制一定物质的量浓度的溶液 ①使用前检查是否漏水； ②定容时，视线与凹液面最低处相平 用于中和滴定，准确量取液体的体积，精确度：0.01mL ①“0”刻度在上方； ②使用前检查是否漏水； ③读数时，视线与凹液面最低处相平； ④要用待装液润洗； ⑤酸式滴定管不能盛装碱性溶液，碱式滴定管不能盛装酸性、氧化性溶液 2．实验操作 (1)测定溶液pH：将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。 (2)容量瓶检漏：向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出，如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，再把容量瓶倒立过来，检查是否漏水，如果仍不漏水，方可使用。 (3)检查滴定管是否漏水 ①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作，如果仍不漏水，方可使用。 ②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水，如果仍不漏水，方可使用。 (4)滴定管赶气泡 ①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。 ②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。 (5)焰色试验：将铂丝(或光洁无锈的铁丝)用盐酸洗净后，在酒精灯(最好用煤气灯)外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时为止。然后用铂丝(或铁丝)蘸取少量待测液，放在外焰上灼烧，观察火焰的颜色。若呈黄色，则说明待测液中含有Na＋ ；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明待测液中含有K＋ 。 (6)萃取分液：关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，盖好玻璃塞，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在分液漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯内壁流下，上层液体从上口倒出。 (7)粗盐的提纯 ①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。 ②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一侧弄破滤纸。 3．常见试剂的保存方法总结 保存依据 保存方法 典型实例 防氧化 ①密封或用后立即盖好； ②加入还原剂； ③隔绝空气 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好； ②向FeSO4溶液中加少量铁屑； ③K、Na保存在煤油中，Li保存在石蜡油中 防与CO2 反应 密封保存，减少暴露时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存 防挥发 ①密封，置于阴凉处； ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处； ②液溴用水液封 防燃烧 置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等 防分解 保存在棕色瓶中，并置于阴暗处 浓硝酸、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等 防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加稀盐酸；Na2S溶液中加NaOH溶液 防腐蚀 ①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料塞； ②腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓硝酸、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶； ②氢氟酸保存在塑料瓶中 防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、 Na2SiO3溶液等 4.常见实验安全事故的处理 实验安全与事故 处理方法 少量浓硫酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液 酒精、Na、Mg等在实验台上着火 用湿抹布或沙子盖灭，不能用水灭火 浓NaOH溶液溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，再涂上稀硼酸 苯酚沾到皮肤上 立即用乙醇冲洗，再用水冲洗 误食重金属盐 服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院 水银洒到桌面或地面上 撒上硫粉并进行处理 防爆炸 点燃可燃性气体前要验纯 防污染 尾气吸收或点燃(可燃性气体) 技法02 物质的检验、鉴别、分离与提纯 1．有机化合物的化学检验方法或思路 有机化合物 化学检验方法或思路 卤代烃 首先加NaOH水溶液并加热，然后加稀硝酸中和碱液，最后滴加AgNO3 溶液 乙醇 可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮(生成铜)，并产生有刺激性气味的物质(乙醛)；与金属钠能够平缓地反应，产生氢气 醛、葡萄糖 与银氨溶液(水浴加热)反应形成银镜；与新制Cu(OH)2(加热)反应生成砖红色沉淀(Cu2O) 羧酸 使紫色石蕊溶液变红；使蓝色石蕊试纸变红 酯 与含有酚酞的稀NaOH溶液共热，红色逐渐消失 淀粉 遇碘变为蓝色 蛋白质 灼烧，产生类似烧焦羽毛的特殊气味；加浓硝酸并微热，变黄(含苯环结构的蛋白质可用此法) 2.物质分离、提纯常用的物理方法 方法 适用范围 蒸馏 适用于沸点不同的互溶液体混合物分离 萃取 萃取包括液­液萃取和固­液萃取。液­液萃取是利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程；固­液萃取是用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程 分液 适用于两种互不相溶的液体混合物分离，萃取之后往往需分液 重结晶 重结晶常用于提纯固态化合物。重结晶实验中溶剂选择的要求： ①杂质在所选溶剂中溶解度很小(使杂质析出)或很大(使杂质留在母液中)，易于除去； ②被提纯的物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大，升温时溶解度增大，降温时溶解度减小，冷却后易结晶析出 3.物质分离、提纯常用的化学方法 方法 原理 实例 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如除去溶液中的Cl－、SO、CO及能形成氢氧化物沉淀的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 如除去溶液中的CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH 杂转 纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱) 氧化 还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼热的铜网除去N2中的O2 酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3 技法03 组合装置型实验的分析与评价 1．常考实验装置图错误例析 (1)仪器选择 　　 分析上述三个装置图中错误的原因： ①灼烧海带应用坩埚。 ②硫酸应盛放在酸式滴定管中。 ③蒸发结晶应该用蒸发皿。 (2)操作方法 　　　 分析上述四个装置图中错误的原因： ①胶头滴管不能伸入容量瓶中。 ②应先将浓硫酸稀释并恢复至室温后再转移。 ③制取氨为固体与固体混合加热，试管口要略向下倾斜，防止反应生成的水冷凝回流使试管炸裂。 ④氨的密度比空气的小，用向下排空气法收集，导管应短进长出。 (3)仪器使用 　　 分析上述三个装置图中错误的原因： ①没有用玻璃棒引流；漏斗下端尖嘴没有紧靠烧杯内壁。 ②蒸馏时温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处。 ③有机层在上层，应从下口放出水层后，再从上口倒出。 2．常见气体制备的反应原理 气体 制备原理 H2 Zn＋H2SO4 (稀)===ZnSO4＋H2↑ O2 2KClO32KCl＋3O2↑； 2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑； 2H2O22H2O＋O2↑； 2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑ CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O Cl2 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O； 2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O SO2 Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O NO 3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O NO2 Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O C2H2 CaC2＋2H2O―→Ca(OH)2＋CH≡CH↑ C2H4 C2H5OHCH2===CH2↑＋H2O 3.关于气体制取装置的错误例析 (1)反应试剂 分析上述四个装置图中错误的原因： ①制备氯气应用浓盐酸与二氧化锰，不用稀盐酸。 ②稀硫酸与铜不反应，应改为浓硫酸。 ③硫酸与CaCO3反应生成硫酸钙，硫酸钙微溶，会覆盖在CaCO3表面，阻止反应继续进行。 ④NH4Cl分解产生的NH3和HCl在试管口遇冷会重新化合生成NH4Cl，不能用于制取NH3。 (2)反应条件 分析上述三个装置图中错误的原因： ①MnO2与浓盐酸常温下不反应，缺少加热装置。 ②浓硫酸与Cu粉常温下不反应，缺少加热装置。 ③浓硫酸与碳常温下不反应，缺少加热装置。 (3)除杂试剂 分析上述三个装置图中错误的原因： ①氯气也可以与NaHCO3饱和溶液或NaOH溶液反应，应用饱和食盐水除杂。 ②SO2在饱和NaHSO3溶液中溶解度很小，不能除去，应改为饱和碳酸氢钠溶液。 ③二氧化碳与碱石灰反应，不能用于除杂。 (4)吸收剂 分析上述四个装置图中错误的原因： ①乙酸乙酯能在氢氧化钠溶液中发生水解反应，应选用饱和碳酸钠溶液。 ②不能防止倒吸，水在上层才能防止倒吸，应选用CCl4。 ③Cl2在饱和食盐水中溶解度很小，不可用于吸收尾气，应选用NaOH溶液。 ④SO2在饱和NaHSO3溶液中溶解度很小，不可用于吸收尾气。 技法04 表格型实验的设计与评价 1．常见气体的检验方法 气体 检验方法 O2 使带火星的木条复燃 NO 在空气中立即变成红棕色 CO 点燃时火焰呈淡蓝色，燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊；或将气体通过灼热的CuO，CuO由黑色变成红色，且气体产物可使澄清石灰水变浑浊 CO2 使澄清石灰水变浑浊，继续通入又可变澄清 H2S 通入CuSO4溶液中产生黑色沉淀 SO2 使品红溶液褪色，加热后又恢复红色；或使澄清石灰水变浑浊，继续通入又可变澄清；或使酸性高锰酸钾溶液褪色 NO2 通入水中得到无色溶液并产生气泡，液面上方有红棕色气体产生，水溶液显酸性；或使湿润的淀粉KI试纸变蓝 Cl2 使湿润的淀粉KI试纸变蓝 HCl 使湿润的蓝色石蕊试纸变红；或靠近浓氨水时产生白烟；或将气体通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成 NH3 使湿润的红色石蕊试纸变蓝；或使酚酞溶液变红；或靠近浓盐酸或浓硝酸时产生白烟 C2H4 点燃有明亮的火焰，并冒黑烟，燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊；或能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色 2.明确常见离子的检验方法 (1)常见阳离子的检验 (2)常见阴离子的检验 3．实验操作、现象与结论的陷阱设置 (1)逻辑推理陷阱 实验操作、现象 实验结论 判断正误 ①用铂丝蘸取某溶液进行焰色试验，火焰呈黄色 该溶液一定是钠盐溶液 × ②向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色 该气体一定是乙烯 × ③将蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生 X一定是浓盐酸 × ④向某溶液中加入稀盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水中，澄清石灰水变浑浊 该溶液一定是碳酸盐或碳酸氢盐溶液 × ⑤向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液，均有固体析出 蛋白质均发生变性 × ⑥向Na2CO3溶液中加入冰醋酸，将产生的气体直接通入苯酚钠溶液中，产生白色浑浊 酸性：醋酸>碳酸>苯酚 × (2)环境条件陷阱 实验操作、现象 实验结论 判断正误 ①向NaCl和NaI稀溶液中滴加少量AgNO3溶液，先出现黄色沉淀 Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI) × ②先将硫代硫酸钠与硫酸两种溶液混合，再用水浴加热，观察出现浑浊所用的时间 探究温度对化学反应速率的影响 × ③溴乙烷与NaOH水溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现浅黄色沉淀 溴乙烷未发生水解 × ④在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2并加热，无砖红色沉淀 淀粉未水解 × (3)反应原理陷阱 实验操作、现象 实验结论 判断正误 ①将SO2通入溴水(或碘水或酸性高锰酸钾溶液)，溴水褪色 SO2有漂白性 × ②向溶液中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成 该溶液中一定含有SO × ③将SO2气体通入Ba(NO3)2溶液中，生成白色沉淀 此白色沉淀是BaSO3 × ④向某溶液中先加入氯水或过氧化氢溶液，再滴加KSCN溶液，溶液显红色 该溶液中一定含Fe2＋ × ⑤将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸，滴加KSCN溶液，溶液变红 Fe(NO3)2晶体已氧化变质 × ⑥向过氧化钠样品中滴加过量的盐酸，将生成的气体通入BaCl2溶液，无白色沉淀生成 样品未变质 × 技法05 实验仪器、试剂的选择及装置的连接顺序 1．关于气体制备实验的流程及装置 (1)总体顺序：排空气干扰装置→气体发生装置→除杂装置→干燥装置→主体实验装置→防潮防空气装置→尾气处理装置 (2)考虑干燥与除杂的顺序时，若采用溶液除杂，则先净化后干燥；若采用加热除杂，则干燥在前；若用固体吸收剂常温除杂，则根据题意而定。 2．各环节使用的常见装置 发生装置 净化装置 收集装置 尾气处理装置 3.关于有机物制备实验的流程及装置 分析制备流程 典型 装置 有机反应 特点 (1)有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率； (2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使廉价易得的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生； (3)根据产品与杂质的性质差异，选择合适的分离提纯方法 4.常考仪器作用及操作目的 ①中橡胶管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰。 ②的作用：干燥气体或除去气体中的杂质。 ③的作用：吸收尾气，防止污染空气。 ④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中的二氧化碳、水蒸气对实验产生影响。 ⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。 ⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响。 ⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量。 ⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使左右两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。 ⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，二者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率。 5．检查装置的气密性——最常用方法：微热法或液差法 方法 装置图 解题指导 微热法 将导管口置于烧杯(或水槽)中液面以下，用双手捂住(或用酒精灯加热)试管，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，导管口倒吸形成一段水柱，则说明装置气密性良好 液差 法 关闭止水夹，由长颈漏斗向锥形瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中液面，若一段时间后液面差保持不变，则说明装置气密性良好 向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，若一段时间后液面差保持不变，则说明装置气密性良好 滴液法 关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则说明装置气密性良好 抽气法 关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，则说明装置气密性良好 吹气法 打开弹簧夹，向导管口吹气，若长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，则说明装置气密性良好 技法06 实验数据的测定、处理与分析 1．数据测定的常用方法 (1)沉淀法。先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2)测气体体积法。对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。 (3)测气体质量法。将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 (4)滴定法。即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 (5)热重法。只要物质受热时发生质量变化，都可以在控制温度的条件下用热重法来研究物质的组成，就是测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 2．数据的采集处理意识 (1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。 (2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不能用于量取液体的体积。 (3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量，计算减小值；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量，计算增大值。 (4)用pH试纸或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 3．滴定要点归纳 (1)实验仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹、铁架台、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管(包括量程)，滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等。 (2)操作步骤 ①滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)、调液面、读数；②滴定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；③计算。 (3)指示剂的选择 类型 滴定过程 指示剂 终点颜色变化 酸碱中和反应 强酸滴定强碱(或弱碱) 甲基橙 溶液颜色由黄色变为橙色 强碱滴定强酸(或弱酸) 酚酞 溶液颜色由无色变为浅红色 氧化 还原 反应 Na2S2O3溶液滴定未知浓度的碘水 淀粉溶液 溶液颜色由蓝色变为无色 酸性KMnO4溶液滴定H2O2(或H2C2O4)溶液 不需要指示剂 溶液颜色由无色变为浅红色 沉淀 反应 AgNO3溶液滴定含Cl－的溶液 K2CrO4溶液 出现淡红色沉淀(Ag2CrO4为砖红色沉淀) (4)滴定终点的规范描述 ①用a mol·L－1的盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，用酚酞作为指示剂，达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由红色变为无色，且半分钟内不恢复红色。 ②用标准碘溶液滴定溶有SO2的水溶液，以测定水中SO2的含量，应选用淀粉溶液作为指示剂，达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴标准碘溶液，溶液颜色由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色。 ③用标准酸性KMnO4溶液滴定溶有SO2的水溶液，以测定水中SO2的含量，不需要(填“需要”或“不需要”)选用指示剂，达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴标准酸性KMnO4溶液，溶液颜色由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色。 ④用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3＋，再用KSCN溶液作为指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3＋至全部生成Ti4＋，滴定Ti3＋时发生反应的离子方程式为Ti3＋＋Fe3＋===Ti4＋＋Fe2＋，达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液，溶液变为红色，且半分钟内不褪色。 ⑤用标准KI溶液滴定含有Fe3＋的溶液，应选用KSCN溶液作为指示剂，达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴标准KI溶液，溶液红色褪去，且半分钟内不恢复红色。 (5)误差分析：写出计算式，分析操作对V标的影响，由计算式得出对最终测定结果的影响，切忌死记硬背结论。此外对读数视线问题要学会画图分析。 (6)数据处理：正确“取舍”数据，计算“平均”体积，根据反应式确定标准液与待测液浓度和体积的关系，从而列出公式进行计算。 4．掌握计算的两种方法 (1)守恒法：包括质量守恒、电荷守恒、得失电子守恒等。它们都是抓住变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量(如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等)建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的目的。 (2)关系式法：表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。 技法07 以无机物制备为主线的综合实验 1.有气体参与的物质制备综合题考向分析 2.物质制备型实验题的思维方法 技法08 以有机物制备为主线的综合实验 解有机物制备类实验题的思维模型 分析制备流程 依据有机反应特点作答 (1)有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率； (2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生； (3)根据产品与杂质的性质差异，选择合适的分离、提纯方法 误区01 实验安全操作原则张冠李戴 【出题误区】 对于实验室安全知识的细节模棱两可，尤其是活泼金属着火、危险药品处理、有害废液处置等题目容易失分。 【真题示例】 2024年黑吉辽卷第3题直接考查了多项实验安全操作：选项为“金属K着火，用湿抹布盖灭”，该说法是错误的。K为活泼金属，与H₂O易发生剧烈反应，湿抹布中有水分，非但不能灭火反而会加剧火势-4。正确方法是用干燥沙土覆盖隔绝氧气灭火。 同时，该题还考查了点燃H₂前必须验纯、温度计水银洒落后用硫粉覆盖（使Hg转化为无毒的HgS），以及苯酚沾到皮肤上先后用乙醇和水冲洗等安全常识。点燃可燃性气体前进行纯度检验乃基本原则，尤其在气体较多空间易混合空气而产生爆炸危险。 【避坑指南】 安全操作记忆可概括为“三停、两覆盖、一水洗”——三停：指涉及易燃气体时，必须“停验纯、停混气、停明火”——点燃前先验纯，杜绝空气混入，杜绝火源直接接触；两覆盖：活泼金属（Na、K等）着火用干燥沙土覆盖；实验室有机燃品着火用湿抹布或二氧化碳灭火器覆盖；一水洗：绝大多数酸碱沾附皮肤，先用大量水冲洗再进一步处理。同时，还要注意几种特殊试剂的处置原则：Hg泄漏用硫粉处理；苯酚沾到皮肤用乙醇洗过后再水洗；皮肤沾上浓硫酸，应立即用大量水冲洗，再涂上NaHCO₃溶液中和残酸；但不能立即涂NaHCO₃的原因是：浓硫酸遇水放热，涂弱碱瞬间会造成大面积皮肤灼伤。 误区02 除杂顺序与方法选择不当 【出题误区】 选择除杂试剂时只考虑主成分不损失，忽视了杂质的去除条件和引入的新杂质；气体干燥剂选择不当。 【真题示例】 2025年黑吉辽蒙卷第8题以“实验设计题”形式呈现，涉及除去Cl₂中的HCl、制备少量NO避免其被氧化、用乙醇萃取I₂中的S、制作简易氢氧燃料电池等多项实验设计，要求判断哪些设计是合理的。 这是2025年新加入的实验考查新考向，要求学生从多个角度评价实验方案的合理性，难度明显上升。 【避坑指南】 选择除杂方法与试剂时，必须同时满足“主不损、杂尽去、新不引、易分离”四大原则： （1）除杂顺序：先物理后化学。物理方法通常先去除颗粒杂质；化学除杂中，如需加热处理的步骤要在常温操作之前进行，气体除杂时干燥步骤应放于吸收酸性或碱性气体之后。 （2）试剂选择原则：①不能与主要成分反应；②不能引入新杂质离子；③使得杂质转化为易分离的物质（如沉淀、气体或难溶物）。具体判断时，可用两步自检法：判断该除杂溶液是否与杂质完全反应，判断是否可能引入其他干扰离子。 （3）特殊记忆点：气体干燥剂的选择要按照干燥剂的酸碱性、氧化性来确定适合的气体品类——浓硫酸适于干燥酸性气体（如CO₂、Cl₂、SO₂），但不能用于干燥碱性气体（NH₃）和强还原性气体（H₂S）； （4）气体除杂一般规律：若主成分和杂质都能被该溶液吸收，那么这个除杂方法绝对不可行。 （5）尾气处理：根据尾气的性质选择吸收剂（如Cl₂用NaOH溶液吸收，NH₃用水吸收或用稀硫酸）。 误区03 分离提纯方法混淆不清 【出题误区】 分不清蒸馏、分液、过滤、重结晶的适用条件和应用场景。 【真题示例】 2023年辽宁卷第17题以2-噻吩乙醇（抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体）的制备为载体，在分离步骤中考查了分液、过滤、蒸馏等操作的综合运用-50。题目在“分离”步骤中要求：向有机相中加入无水MgSO₄，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品-50。从逻辑上层层递进：无水MgSO₄作干燥剂吸收水分后，先过滤除去固体MgSO₄，再顺次蒸馏去除低沸点物质，最后得到目标产物。 【避坑指南】 分离提纯方法的判断可遵循“能否互溶—沸点差异多少—混合体系物态”的思维流程： （1）过滤：适用于分离固体和液体的混合物，要求固体不溶于液体。 （2）蒸发（结晶） ：适用于分离溶于水溶剂中的溶质与溶剂的分离，尤其对溶解度受温度影响较小的固体物质（如NaCl）。注意加热时间不能太早也不能过晚，在出现大量晶体时即可停止加热，利用余温蒸干余液。 （3）蒸馏：适用于两种或多种沸点不同且相差较大（通常温差大于30℃）的互溶液体混合物的分离。分馏是蒸馏的进阶版，适用于沸点相近的混合物。水蒸气蒸馏用于分离提取易挥发的有机物（如植物精油）。 （4）分液：适用于两种互不相溶的液体组成的混合物（如油水混合物），需提前判断液体的密度大小。常用的萃取剂包括：CCl₄、苯、乙醚等。分液漏斗静置分层，打开上口的玻璃塞，旋转下活塞将下层液体缓缓流出，上层液体从漏斗上口倒出。 （5）重结晶：适用于对于溶解度随温度变化较大的物质（如KNO₃）的提纯——高温溶解→冷却结晶→过滤。 误区04 实验现象描述不全面、逻辑颠倒 【出题误区】 对于某些现象文字题或表格题，选择描述不严谨、缺乏条件，甚至逻辑错误。 【真题示例】 在2025年黑吉辽蒙卷第6题中，考查了化学变化中的颜色变化现象，包括“灼烧过的铜丝伸入乙醇中黑色铜丝恢复光亮的紫红色”、“Fe(OH)₂悬浊液中加入FeCl₃溶液固体由白色变为红褐色”、“CuSO₄溶液中加入C₂H₈N₂（乙二胺）得到蓝色浑浊”等现象的解释。这些现象描述需要考生具备扎实的化学原理知识和对氧化还原反应、化学反应类型有深刻洞察。 【避坑指南】 回答现象判断题时，必须坚持以下原则： （1）描述规范：在描述现象时，用词要准确——用“生成蓝色沉淀”而不应笼统地说“变成蓝色”；用“产生无色无味气体”而不只是说“有气泡产生”。条件不能遗漏：是否加热、是否加入某试剂等前置条件必须体现。 （2）因果对应：某些题目要求判断实验操作与现象之间的因果关系。必须校验操作是否确实为该现象的必要条件。例如“将CO₂通入CaCl₂溶液中”并无沉淀产生，因为盐酸的酸性强于碳酸，若碰见涉及此现象的描述，即可判断它错误。 （3）多重因素分析：某些现象背后涉及水解因素、氧化还原因素等综合原因，答案必须一一讲明。 （4）常见的现象特例：FeCl₃溶液中滴入KSCN形成血红色溶液是检验Fe³⁺的最佳方法；苯酚溶液中滴入FeCl₃溶液呈紫色；白色AgCl沉淀、淡黄色的AgBr沉淀和黄色的AgI沉淀都是固体的色态特征；同时注意Fe(OH)₂的“白色→灰绿色→红褐色”变色链往往被考到。 误区05 实验仪器识别、使用及装置连接错误 【出题误区】 对教材中常见实验仪器的名称叫不准，或者在蒸馏装置、洗气装置中仪器连接次序记忆模糊。 【避坑指南】 首先记住成套装置的连接口诀：从下往上，从左到右。比如装配发生装置时，顺序为：放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈→石棉网→固定好圆底烧瓶。另外，对蒸馏装置：温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，冷凝管的冷却水应从下口进、上口出，这是为了冷凝管中始终充满冷却水，水蒸气在管中不断冷却成液滴。对洗气装置：洗气瓶进气口导管必须插入液面以下，而出气口导管则应刚露出液面即可（“长进短出”原则）。对分液漏斗：分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。 误区06 对气密性检查缺乏严谨 【出题误区】 将气密性检查作为可有可无环节，或在答题时误将“水柱倒吸”作为检查气密性的关键词语用错。 【避坑指南】 高考中备受推崇的是“形成水柱法”，检查前先确保所有活塞处于关闭状态（包括长颈漏斗下的活塞以及分液漏斗的旋塞）。具体步骤三步走：将导管末端浸入水中；手捂住烧瓶（或用酒精灯微热）使内部气体受热膨胀；观察导气管口是否有气泡冒出——若有气泡冒出，松开手或移开热源小片，观察导管口是否形成一段稳定水柱。水柱高度若在数分钟后无明显变化，则装置气密性良好。气密性检查的每个步骤都缺一不可，仅答“用手捂住”或“看气泡”不完整，不能得满分。 误区07 除杂顺序及干燥流程考虑不周 【出题误区】 在制备气体或液体有机物时，如何除去混杂的副产物（包括水、其他气体）混淆不清，及先除杂还是先干燥不分，易导致副反应发生或引入杂质。 【避坑指南】 固体或液体除杂时要注意不能引入新离子或新物质。气体除杂时一般采用“先除杂、后干燥”的黄金法则。具体逻辑是：气体从发生装置制得后，可能携带有反应液、挥发的酸、碱或其他副产气体。首先应将这些干扰质除去，使气体变得纯净；其次再对纯净的气体进行干燥，以除去水蒸气。如果干燥在前，干燥剂在吸收水分的同时可能会同时吸收酸雾或碱雾，反而造成干燥效果下降，甚至干燥剂受潮失效过快。 误区08 滴定实验及产率计算中的疏漏 【出题误区】 在定量滴定实验中，指示剂的选择判断不准、滴定终点的颜色描述模糊，以及在产率计算时将反应物的配比、产物的质量与物质的量的对应关系算错。 【避坑指南】 滴定实验是综合实验的常考点。对于酸碱中和滴定，要求：强酸强碱互滴时用酚酞（变色范围8.2-10.0）或甲基橙（3.1-4.4）均可；弱酸强碱滴定最好用酚酞，强酸弱碱滴定最好用甲基橙。氧化还原滴定中，高锰酸钾（KMnO₄）自身作为指示剂——溶液由无色变为浅紫色（半分钟不褪色即为滴定终点）；碘量瓶变淀粉指示剂加入时机很重要（应在溶液颜色变浅黄色时再加入，避免淀粉包裹过多碘单质）。 产率计算方法一般步骤为：求理论产量（按照限制性的反应物求出理论产量）→再以实际产量/理论产量×100%。基本公式：产率 = （实际产量/理论产量）×100%。近几年的高考中几乎都涉及产物产率的计算题型，要求考生在格式栏内保留特定小数位数（一般为“保留至小数点后一位”或“保留为整数”）。 误区09 语言表述不规范缺乏关键得分点 【出题误区】 在描述实验现象或分析原因时，大量使用“废话式”语言，缺少化学属性描述；未将“宏观现象”与“微观本质”相结合进行准确表述，或者语言逻辑错了，越答离题越远。 【避坑指南】 按照“现象描述模板”组织答题语言： （1）现象描述六要素：（试剂的）颜色变化；是否有气体产生（并指明气味/颜色）；是否有沉淀产生（指明沉淀颜色及形态）；固体物质是否有溶解；能量变化（如烧杯壁变凉或变烫）；光、火焰或声音等其他现象。 （2）原因分析三层次：反应的本质（化学方程式）→ 物质的转化路径及能量变化 → 最终的宏观特征（颜色/状态等），层层递进，清晰明了。 误区10 有机化学实验的细节错误 【出题误区】 教材上乙醇氧化、浓硫酸乙醇制乙烯以及酯化反应的实验细节和注意事项往往在实验题中考查，但考生常把长导管功能弄错，冷凝回流与气体导流不分。 【避坑指南】 高考中考查的长导管有几大主要作用：冷凝回流——在加热反应装置上方设置长导管，使易挥发的反应物（如乙醇、乙酸）遇冷液化回落，提高原料利用率；防倒吸——在吸收易溶气体时，将导管末端置于接收液靠近液面但不要太深；导气——将产生的气体安全排放至接收装置或尾气吸收装置。例如在制乙烯时将浓硫酸与乙醇混合液的温度控制在170℃，必须使用温度计液泡深入到反应混合液中，并且初期要防止140℃时生成乙醚。尤其注意的是：在酯化反应实验中，长导管通常只用作导气而不伸入饱和碳酸钠溶液液面下，防止倒吸发生。 题型01 化学实验安全 1.（2026·黑龙江辽宁·模拟预测）下列不符合实验安全要求的是 A．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用1%醋酸溶液冲洗 B．实验剩余的白磷放回原瓶并水封 C．无回收价值的含苯废液不可焚烧处理 D．苯的溴化实验无需在通风橱中进行 【答案】D 【解析】皮肤溅上碱液时，先用大量水冲洗稀释碱液，再用1%醋酸溶液中和残留碱液，可避免皮肤被腐蚀，符合实验安全要求，A不符合题意；白磷着火点极低，在空气中易自燃，实验剩余的白磷放回原瓶水封可防止自燃引发安全事故，符合实验安全要求，B不符合题意；苯是有毒易挥发的有机物，焚烧含苯废液会挥发出有毒苯蒸气，且不完全燃烧会产生有毒的一氧化碳，因此无回收价值的含苯废液不可焚烧处理，符合实验安全要求，C不符合题意；苯的溴化实验中，反应物苯、液溴均为易挥发的有毒物质，反应生成的溴化氢也是有毒气体，必须在通风橱中进行，该选项表述不符合实验安全要求，D符合题意；故选D。 2.（2026·辽宁大连·一模）关于实验安全，下列说法错误的是 A．未用完的钠可以放回原试剂瓶 B．实验室制备氯气，需在通风橱中进行 C．焰色试验，需要注意防火和避免直接触碰 D．浓碱沾到皮肤上，立即用大量水冲洗并擦干 【答案】D 【解析】钠性质活泼，随意丢弃易引发火灾等安全事故，未用完的钠可以放回原试剂瓶，A正确；氯气有毒，为避免实验人员中毒，实验室制备氯气需在通风橱中进行，B正确；焰色试验需要使用明火灼烧，且灼烧后的金属载体温度很高，因此需要注意防火和避免直接触碰，防止发生烫伤，C正确；浓碱沾到皮肤上，立即用大量水冲洗后，还需要涂抹3%~5%的硼酸溶液中和残留的碱，仅冲洗擦干无法消除残留碱的腐蚀，操作错误，D错误；故选D。 3.（2026·辽宁沈阳·二模）下列不符合实验安全要求的是 A．验证肥皂泡收集的少量氢气，点燃前无需验纯 B．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火 C．实验后，未用完的Na或K不能放回原瓶 D．不慎将苯酚沾到手上，先用乙醇冲洗，再用水冲洗 【答案】C 【解析】肥皂泡收集的氢气量极少，即使混有空气点燃也不会发生爆炸，因此点燃前无需验纯，A正确；电器起火时，应先切断电源，防止触电，再用二氧化碳灭火器灭火，避免用水灭火引发触电，B正确；钠、钾易与水、氧气反应，未用完的钠、钾必须放回原试剂瓶，防止引发火灾，C错误；苯酚易溶于乙醇，不慎将苯酚沾到手上，先用乙醇冲洗，再用水冲洗，可去除苯酚腐蚀，D正确；故选C。 4.（2026·黑龙江哈尔滨·一模）关于实验安全，下列说法错误的是 A．未用完的钾作为废渣处理，不可以放回原瓶 B．观察钠与水的反应时，不可近距离俯视烧杯 C．乙醇应存放在阴凉、通风处，注意远离火种和热源 D．可溶性钡的化合物有毒，相关废弃物应进行无害化处理 【答案】A 【解析】钾属于极活泼金属，随意丢弃易与空气、水反应引发火灾、爆炸，未用完的钾必须放回原瓶，A错误；钠与水反应剧烈，反应过程中可能出现液体溅出甚至爆炸的情况，近距离俯视易被灼伤，因此不可近距离俯视烧杯，B正确；乙醇是易挥发、易燃液体，存放时需置于阴凉通风处，远离火种和热源避免引发火灾，C正确；可溶性钡化合物属于重金属盐，可使蛋白质变性有毒，相关废弃物需进行无害化处理后才能排放，D正确；故选A。 题型02 化学实验基本操作 1.（2026·辽宁·二模）利用下列装置进行实验，能达到实验目的的是 装置 选项 A．萃取放气 B．验证浓硫酸的脱水性 C．制备溴苯并验证发生了取代反应 D．测定中和热 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【解析】萃取时放气需保持分液漏斗下管向斜上方倾斜，之后旋开旋塞，放出其中的气体，使漏斗内外压力平衡，A不符合题意；浓硫酸滴在木块上，木块变黑，体现了浓硫酸的脱水性，B符合题意；溴易挥发，进入硝酸银溶液可生成淡黄色的溴化银，无法证明溴与苯反应有溴化氢生成，不能说明反应为取代反应，C不符合题意；小烧杯、大烧杯上口需平齐与硬纸板接触，减少热量散失，D不符合题意；故选B。 2.（2026·辽宁沈阳·二模）下列实验操作不能实现预期目标的是 A．制备并检验SO2 B．制明矾大晶体 C．除去Cl2中的HCl D．乙醇和浓硫酸混合 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】铜丝与浓硫酸加热可反应生成，能使品红溶液褪色，可检验，尾气用浸溶液的棉花吸收，防止污染，能实现实验目标，A不符合题意；制备明矾大晶体的方法就是将明矾小晶体悬挂在明矾饱和溶液中，静置缓慢结晶，可得到大晶体，操作正确，能实现目标，B不符合题意；除去中的HCl不能用饱和溶液：会和反应，同时会引入新杂质，除去中的HCl应该用饱和食盐水，不能实现实验目标，C符合题意；乙醇和浓硫酸混合时，浓硫酸密度大于乙醇、稀释放热，需要将浓硫酸缓慢注入乙醇中，同时搅拌，图中操作正确，能实现目标，D不符合题意；故选C。 3.（2026·辽宁抚顺·一模）下列化学实验基本操作规范的是 A．向容量瓶中转移溶液 B．中和滴定 C．闻氯气的气味 D．过滤 【答案】A 【解析】向容量瓶中转移溶液时，玻璃棒下端应靠在容量瓶刻度线以下的内壁，图中操作正确，A正确；盐酸为酸性溶液，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管，应选用酸式滴定管盛装，图中使用碱式滴定管，B错误；氯气有毒，闻气味时应采用扇闻法，用手在瓶口轻轻扇动使极少量气体飘入鼻孔，不能直接凑近瓶口，图中操作错误，C错误；过滤需要操作符合“一贴二低三靠”的规范要求，图中漏斗口未紧贴烧杯内壁，D错误；故选A。 4.（2026·黑龙江辽宁·二模）下列实验操作正确且能达到实验目的的是 实验操作 实验目的 A．铁制品表面镀铜 B．除去中的HCl C．萃取时放气 D．验证的氧化性 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】铁制品表面镀铜时，待镀铁制品作阴极（与电源负极相连），铜片作阳极（与电源正极相连），电镀液选用含的溶液。该装置中电极连接、电极材料、电镀液均符合电镀原理，操作正确且能达到实验目的，A正确；碱石灰的主要成分为和，属于碱性干燥剂，不仅会吸收，还会与发生反应（），无法达到除去中的目的（应选用饱和食盐水除），B错误；萃取分液时，放气的正确操作是：将分液漏斗倒置，打开活塞放气，如图   ，C错误；氢气可在氯气中燃烧，而不是氯气能在氢气中燃烧，应将点燃的氢气伸入盛有氯气的集气瓶中，D错误；故选A。 5.（2026·黑龙江哈尔滨·一模）下列装置(省略部分夹持装置)或操作错误的是 A．滴定时半滴操作减少误差 B．制取明矾大晶体 C．铁钉镀铜 D．NaOH标准溶液滴定醋酸 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【解析】在接近滴定终点时，为滴加最后半滴溶液，可以使用锥形瓶去靠住滴定管末端的悬滴，再用去离子水将瓶壁的溶液冲下，A正确；将明矾小晶体悬挂在明矾饱和溶液中央，静置后晶体生长，可以得到明矾大晶体，注意用纸片盖住烧杯口，防止灰尘落入，B正确；在进行铁钉镀铜时，使用电源正极连接铜片，负极连接铁钉，C正确；图示使用的滴定管为酸式滴定管，不能盛放氢氧化钠溶液，D错误；故选D。 6.（2026·黑龙江哈尔滨·一模）下图实验试剂、装置、操作及现象均正确的是 A．制备 B．滴入酚酞，比较碳酸钠和碳酸氢钠溶液碱性 C．验证铁的吸氧腐蚀 D．实验室制备 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】制备时，发生装置中的出气导管必须在液面以上，否则生成的气体会将液体压入后续装置，同时也不利于气体导出，A错误；的水解程度大于，所以在相同浓度下，溶液的碱性更强，滴入酚酞后应呈更深的红色，而溶液呈浅红色，B错误；食盐水浸润的铁丝网发生吸氧腐蚀，消耗，使装置内压强减小，红墨水沿导管上升，试剂、装置、操作及现象均正确，C正确；的密度比空气小，应采用向下排空气法收集，不能采用单孔橡皮塞，可用棉花团，导管应伸入试管底部，图中导管太短，D错误；故选C。 题型03 物质的分离提纯与鉴别 1.（2026·辽宁朝阳·二模）下列物质的鉴别试剂正确的是 选项 物质 鉴别试剂 A 和 溶液 B 和 酸性溶液 C 环己烯和苯 溴水 D 乙醇和苯酚溶液 NaOH溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】CO2和SO2通入BaCl2溶液中，均不发生反应，无法鉴别，A错误；两种溶液都含，酸性条件下能氧化，会干扰的检验，B错误；环己烯含碳碳双键，可与溴发生加成反应，使溴水褪色，反应后生成不溶于水的无色卤代烃，溶液分层；苯与溴水不反应，仅发生萃取，振荡后分层，上层（苯密度小于水）为橙红色，下层水层接近无色，二者现象不同，可以鉴别，C正确；乙醇与溶液互溶，苯酚与反应生成可溶于水的苯酚钠，二者都无明显现象，无法鉴别，D错误；故选C。 2.（2026·黑龙江·二模）下列物质组成或性质与分离提纯方法对应关系正确的是 A．苯甲酸常温下是固体，可用重结晶法提纯苯甲酸 B．难溶于水、比水易溶解，可用萃取碘水中的 C．乙醚与青蒿素组成元素相同，可用乙醚提取青蒿素 D．易溶于热水，可通过将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的操作得晶体 【答案】B 【解析】重结晶的适用依据是被提纯物质与杂质在溶剂中溶解度随温度变化的差异较大，与物质常温下是否为固体无直接因果关系，对应关系不成立，A错误；萃取剂需满足与原溶剂不互溶、溶质在萃取剂中溶解度远大于原溶剂、与溶质和原溶剂均不反应的条件，符合萃取碘水中的要求，对应关系成立，B正确；乙醚提取青蒿素的原理是相似相溶，青蒿素在乙醚中溶解度大，与二者组成元素是否相同无关，对应关系不成立，C错误；的溶解度随温度变化很小，应采用蒸发结晶的方法获得晶体，冷却结晶无法析出大量，对应关系不成立，D错误；故选B。 3.（2026·内蒙古赤峰·一模）下列各组物质的鉴别或分离方法正确的是 A．鉴别与：加稀氨水 B．鉴别与：核磁共振氢谱 C．分离与：加热 D．分离与：分液 【答案】B 【解析】镁离子与氨水反应生成白色沉淀，铝离子与氨水反应生成白色沉淀，二者现象相同，A错误；乙醚中只有1种化学环境的氢原子，核磁共振氢谱只有1个峰；乙醇中有3种化学环境的氢原子，核磁共振氢谱有3个峰，可以鉴别，B正确；加热时，会分解为HCl和，碘单质会升华，冷却后和HCl又会重新化合为，碘蒸气也会凝华，无法分离，C错误；苯和四氯化碳互溶，不能用分液的方法分离，应采用蒸馏的方法，D错误；故选B。 4.（2026·内蒙古包头·二模）化学是一门以实验为基础的学科，下列有关说法错误的是 A．氯酸钾和硫磺不能保存在同一药品柜中 B．浓硫酸滴加到少量胆矾晶体上，晶体变白，体现浓硫酸的吸水性 C．利用红外光谱仪可鉴别中是否有-OH D．蒸馏法分离和用到的玻璃仪器如上图 【答案】D 【解析】氯酸钾是强氧化剂，硫磺是易燃还原剂，二者混合易发生剧烈氧化还原反应引发安全事故，不能保存在同一药品柜，A正确；浓硫酸吸收胆矾晶体中的结晶水，使蓝色转化为白色，体现浓硫酸的吸水性，B正确；红外光谱仪可检测有机物的官能团和化学键特征，的结构可能是含的乙醇或不含的二甲醚，可用红外光谱鉴别是否含羟基，C正确；蒸馏操作需使用直形冷凝管，题图中为球形冷凝管（多用于反应回流，不适合蒸馏，会残留馏分），且缺少酒精灯、石棉网等必需仪器，D错误；故选D。 题型04 实验操作及现象与结论 1.（2026·黑龙江辽宁·二模）依据下列实验操作及现象，能得出相应结论的是 实验操作及现象 结论 A 常温下，将pH=b的BOH碱溶液稀释100倍后， BOH一定是弱碱 B 浓硝酸加热分解的气体产物经干燥后收集，该气体可使带火星的小木条复燃 可助燃 C 将气体通入酸性溶液中，溶液褪色 具有漂白性 D 将稀盐酸滴入溶液中，产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊 非金属性：Cl>C A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【解析】若BOH为强碱，当原溶液pH接近7时，稀释100倍后pH不会低于7，也满足，故BOH不一定是弱碱，A错误；浓硝酸加热分解生成的气体中和体积比为4:1，体积分数与空气中相近，空气无法使带火星木条复燃而该气体可以，说明可助燃，B正确；使酸性溶液褪色是因为具有还原性，二者发生氧化还原反应，与漂白性无关，C错误；比较非金属性需比较最高价氧化物对应水化物的酸性，HCl不是Cl的最高价含氧酸，无法据此得出Cl非金属性强于C，D错误；故选B。 2.（2026·辽宁·一模）根据下列实验操作及现象，能得出相应结论的是 选项 实验操作及现象 结论 A 向蔗糖中加入适量浓硫酸，蔗糖变黑 浓硫酸具有脱水性 B 装有NO₂的密闭烧瓶冷却后颜色变浅 转化为的反应吸热 C 苯酚溶液中加入，溶液变紫 所有酚类物质的显色反应都是紫色 D 通入品红溶液中，溶液褪色 具有氧化性 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】浓硫酸使蔗糖变黑，是因为浓硫酸将蔗糖中H、O元素按原子个数比2:1脱出，剩余碳单质，该过程体现浓硫酸的脱水性，A正确；反应中，为红棕色，为无色，密闭烧瓶冷却后颜色变浅，说明降温平衡正向移动，根据勒夏特列原理，正反应为放热反应，B错误；只有苯酚与氯化铁反应显紫色，不同结构的酚类与氯化铁显色不同，并非所有酚类都会显紫色，C错误；使品红溶液褪色，体现的是的漂白性，D错误；故选A。 3.（2026·黑龙江大庆·三模）根据实验操作及现象，能得出下列结论且结论正确的是 选项 实验操作及现象 结论 A 向和中分别加入等物质的量浓度、等体积溶液和盐酸，只溶于盐酸，都能溶 金属性： B 分别测定等物质的量浓度的与溶液的，前者小 酸性：HF> C 向酸性溶液中滴入溶液，溶液紫红色变浅并伴有黄绿色气体产生 氧化性： D 向等物质的量浓度的、混合溶液中滴加AgNO3溶液，先生成白色沉淀 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】最高价氧化物对应水化物的碱性越强，金属性越强；只能溶于酸，属于中强碱，既能溶于酸又能溶于强碱，属于两性氢氧化物，碱性：，故金属性：，A正确；两种溶液中铵根离子浓度不同，中浓度是的2倍，且亚硫酸根离子的水解与亚硫酸的二级电离有关，而结论是比较一级酸性，无法比较和的酸性，B错误；酸性既能氧化亚铁离子也能氧化氯离子，实验只能证明氧化性：、，无法证明，C错误；AgCl是AB型难溶物，是A2B型难溶物，二者组成类型不同，不能直接根据沉淀先后判断大小，D错误；故选A。 4.（2026·黑龙江哈尔滨·一模）下列实验的方案设计、现象和结论都正确的是 选项 实验目的 实验方案设计 实验现象和结论 A 检验某固体试样中是否存在三价铁 取少量固体试样完全溶于盐酸，再滴加KSCN溶液 没有出现血红色，说明该固体试样中不存在三价铁 B 比较Cl2、Br2、I2氧化性强弱 向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉-KI溶液 溶液先变橙色，后变蓝色，说明氧化性：Cl2>Br2>I2 C 比较Ksp(CaSO4)与Ksp(CaCO3)的大小 向饱和CaSO4溶液中滴加相同浓度的Na2CO3溶液 产生白色沉淀，说明Ksp(CaSO4)>Ksp(CaCO3) D 探究电石与水的反应 将电石与饱和食盐水反应产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液 若酸性高锰酸钾溶液褪色，说明电石与水反应生成了乙炔 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】若固体试样中同时含有铁单质和三价铁的氧化物，盐酸溶解时Fe会将反应生成的全部还原为，滴加KSCN溶液也不会出现血红色，因此不能证明固体中不存在三价铁，A错误；加入的氯水过量，过量的可直接将氧化为使淀粉变蓝，无法证明的氧化性强于，不能得出氧化性的结论，B错误；和均为AB型难溶电解质，饱和溶液中浓度由决定，滴加溶液后产生白色沉淀，说明，可推断，C正确；电石中含等杂质，与水反应生成的等还原性气体也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，无法证明反应生成了乙炔，D错误；故选C。 5.（2026·黑龙江大庆·模拟预测）下列实验操作、现象及结论均正确的是 选项 实验操作 实验现象 实验结论 A 向BaCl2溶液中通入SO2气体 有白色沉淀生成 该沉淀的成分为BaSO3 B 木炭与热浓硫酸反应后气体依次通过酸性KMnO4溶液、品红、澄清石灰水 品红不褪色，澄清石灰水变浑浊 气体产物中含有CO2 C 向饱和Na2CO3溶液中加入少量BaSO4粉末，过滤，在滤渣中加入盐酸 产生气泡，固体部分溶解 Ksp(BaCO3)＜Ksp(BaSO4) D 乙酰水杨酸加水溶解，滴入2滴稀硫酸振荡后，滴入几滴FeCl3溶液(乙酰水杨酸：) 未出现紫色 乙酰水杨酸未发生水解 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【解析】与不发生反应，不会产生白色沉淀，实验现象错误，A错误；木炭与热浓硫酸反应，产物为和；也能使澄清石灰水变浑浊，因此先通过酸性除去，再用品红检验是否除尽；品红不褪色说明已完全除去，此时澄清石灰水变浑浊，可证明气体中含，操作、现象、结论均正确，B正确；饱和溶液中，很大，即使，也能满足，使部分转化为，因此该实验不能得出，C错误；乙酰水杨酸水解生成水杨酸（含酚羟基），若水解程度很小，酚羟基浓度过低，也不会出现紫色，因此未出现紫色不能证明乙酰水杨酸未水解，结论错误，D错误；故选B。 6.（2026·吉林·三模）下列实验操作及现象所对应的结论或解释正确的是 选项 实验操作及现象 结论或解释 A 将某铁的氧化物溶于浓盐酸，滴入溶液，紫色褪去 铁的氧化物中含有二价铁 B 向Zn与稀硫酸反应的体系中加入几滴硫酸铜溶液，产生气泡速率变快 硫酸铜具有催化作用 C 向溶液中通入气体，产生黑色沉淀 酸性： D 向盛有2mL KCl溶液的试管中滴加2滴 溶液，再滴加4滴 KI溶液，先出现白色沉淀，后出现黄色沉淀 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【解析】浓盐酸中的Cl-和二价铁均能使酸性溶液褪色，紫色褪去无法证明铁的氧化物含二价铁，A错误；Zn置换出Cu，二者与稀硫酸构成原电池加快反应速率，与硫酸铜的催化作用无关，B错误；反应生成难溶于硫酸的CuS沉淀，是因为CuS的溶解度低，与酸度强弱无关，且实际的酸性H2S小于H2SO4，C错误；滴加的溶液不足，白色沉淀AgCl转化为黄色沉淀AgI，说明AgI更难溶，因此大于，D正确；故选D。 题型05 无机物的制备 1.（2026·辽宁抚顺·一模）亚氯酸钠()是重要的漂白剂和消毒剂，主要用于水、砂糖、油脂的漂白杀菌。实验室制备的装置如图所示。回答下列问题： 已知：ⅰ．溶液温度高于60℃，发生分解。 ⅱ．气体浓度超过10%时，易发生爆炸性分解。 (1)盛装浓硫酸的仪器的名称为___________。 (2)装置A的用途为制备，则装置A中作氧化剂的是___________(填化学式)；若将浓硫酸换成浓盐酸，则可能存在的问题是___________。 (3)装置B的用途为吸收并转化为，下列实验操作一定能提高吸收效率的有___________(填标号)。 A．装置B采用热水浴 B．加快滴加浓硫酸的速率 C．适当提高的浓度 D．通过多孔球泡向装置B的混合溶液中通 (4)反应过程中，打开，并缓慢鼓入的目的是___________。 (5)装置B中获得产品发生反应的化学方程式为___________。 (6)产品中可能混有杂质，其原因是___________；经减压蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤制得晶体，证明晶体中杂质除尽的操作方法是___________。 【答案】(1)分液漏斗 (2) 生成的中混有HCl、，使产物不纯 (3)CD (4)稀释，降低其浓度，防止浓度过高发生爆炸；同时将生成的全部赶入装置B中反应，提高转化率 (5) (6)装置A中发生副反应，部分亚硫酸钠与浓硫酸反应生成SO2气体，该气体随气流进入装置B中并被氧化生成 取最后一次洗涤液少许于试管中，加入足量稀盐酸酸化，再滴加溶液，若无白色沉淀生成，证明杂质已经除尽 【解析】在装置A中加入和的混合固体，从分液漏斗中放入浓硫酸，发生反应制备：，生成的进入B中在冰水浴下与NaOH溶液、溶液反应制备：，C是尾气处理装置，用于吸收剩余的，且能防倒吸，据此分析解答。 （1）根据实验装置的仪器图形可知，盛装浓硫酸的仪器的名称为：分液漏斗。 （2）装置A的用途为制备，发生反应的方程式为：，该反应中Cl元素化合价从+5价降低为+4价，被还原，则氧化剂的是；如将浓硫酸换成浓盐酸，浓盐酸易挥发且具有还原性，反应除生成外，还可能发生副反应产生氯气：，使产物不纯。 （3）A．根据已知ⅰ可知，当溶液温度高于60℃时，易发生分解，且温度升高气体溶解度降低，热水浴会降低的吸收效率，A不符合题意；加快滴加浓硫酸的速率，会快速生成大量的，来不及充分吸收会降低的吸收效率，且气体浓度超过10%时，易爆炸性分解，发生危险，B不符合题意；适当提高的浓度，根据反应知，可促进的吸收，能提高吸收效率，C符合题意；多孔球泡可增大与吸收液的接触面积，使反应更充分，能提高吸收效率，D符合题意；故选CD。 （4）根据已知ⅱ信息：气体浓度超过10%时，易发生爆炸性分解可知，缓慢鼓入的目的为：稀释，降低其浓度，防止浓度过高发生爆炸；同时将生成的全部赶入装置B中反应，提高转化率。 （5）根据分析，生成的化学方程式为：。 （6）装置A中发生副反应，部分亚硫酸钠与浓硫酸反应生成SO2气体，该气体随气流进入装置B中并被氧化生成；要证明晶体中杂质除尽，即没有存在，检验的操作为：取最后一次洗涤液少许于试管中，加入足量稀盐酸酸化，再滴加溶液，若无白色沉淀生成，证明杂质已经除尽。 2.（2026·辽宁抚顺·模拟预测）黄钠铁矾结构中的阴离子与具有很好的交换性，从而可通过离子交换提纯硒。已知黄钠铁矾是一种淡黄色固体，难溶于水，制备离子交换柱中的黄钠铁矾的实验装置如图所示(部分夹持装置省略)。 实验步骤： I．连接好装置，检查装置气密性 II．装入药品 III．制备的与NaOH溶液反应，生成NaClO溶液 IV．滴入和溶液的混合物 V．在80℃、磁力搅拌条件下，滴入溶液制得产品 回答下列问题： (1)甲装置的错误之处为________。 (2)A仪器的名称是________；相对于分液漏斗，B仪器的优点是________。 (3)溶液中的作用是________。 (4)A中出现________现象，停止滴加溶液。写出由NaClO和等制备黄钠铁矾的离子方程式：________。 (5)反应结束后，A仪器中主要得到黄钠铁矾和、NaCl的混合物，将混合物过滤、洗涤、干燥，得到黄钠铁矾，检验黄钠铁矾洗涤干净的具体操作为________。 (6)称取黄钠铁矾产品质量的十分之一溶于稀硫酸，配成250 mL溶液，取25.00 mL溶液于锥形瓶中，滴入足量的KI溶液和2滴淀粉，用的溶液滴定，平行滴定3次，平均用去溶液[已知，(黄钠铁矾)]。 ①配制250 mL一定物质的量浓度的溶液肯定不需要的玻璃仪器有________(填标号)。 ②若用制备黄钠铁矾，则所得产品的产率为________(结果保留四位有效数字)。 【答案】(1)使用了长颈漏斗 (2)三颈烧瓶 平衡压强，使液体顺利流下 (3)防止亚铁离子水解，从而影响黄钠铁矾的产率和纯度(答案合理即可) (4)淡黄色固体不再增多 (5)取最后一次洗涤液于小试管中，滴加盐酸酸化的溶液，无白色沉淀生成 (6)CD 87.45% 【解析】该实验是为了制备黄钠铁矾。先在装置甲中制备得到，通入三颈烧瓶中和反应先生成，再用恒压滴液漏斗滴加和混合溶液将氧化为，最后滴入溶液即可得到溶解度较小的黄钠铁矾固体。 （1）甲装置中加入浓盐酸用的是长颈漏斗，易造成氯气泄漏，应改用分液漏斗。 （2）A仪器的名称是三颈烧瓶，B装置的优点是可平衡压强，使液体顺利流下。 （3）的作用是防止亚铁离子水解，从而影响黄钠铁矾的产率和纯度。 （4）由题中信息可知黄钠铁矾为淡黄色固体，故淡黄色固体不再增多时，即可停止滴加溶液。NaClO将氧化成，与反应生成，故由元素、电荷和电子守恒得离子方程式为。 （5）反应结束后A仪器中主要得到黄钠铁矾和、NaCl的混合物，将混合物过滤，用冰水洗涤，取最后一次洗涤液于小试管中滴加盐酸酸化的溶液，无白色沉淀生成，说明黄钠铁矾洗涤干净。 （6）①称取黄钠铁矾产品配制250 mL溶液用到的玻璃仪器有量筒、胶头滴管、烧杯、玻璃棒和250 mL容量瓶，不需要冷凝管和长颈漏斗，故选CD。 ②由和知 溶液中，n(黄钠铁矾)，产品中实际含有的黄钠铁矾， 理论上应该得到的m(黄钠铁矾)，则黄钠铁矾的产率。 3.（2026·辽宁辽阳·一模）溴化亚锡(SnBr)可用作有机合成催化剂，熔点，沸点，易升华，极易水解，易被氧化为。实验室利用气体和锡反应制备，装置如图所示(夹持装置略)。 已知：极易水解；还原性。 回答下列问题： (1)仪器X名称为_______；按上图连接仪器进行实验，操作顺序为_______。(填标号) ①通入氢气流②管式炉F加热，收集③管式炉C加热④打开活塞，滴加液溴 (2)装置D中用湿润红磷的目的是_______(用化学方程式表示)；图示装置存在的缺陷是_______；仪器Y中盛装的试剂是_______(填标号)。 A．碱石灰　　　B．　　　C．　　　　D． (3)反应过程中需间歇性微热连接管，其目的是_______。反应结束后应继续通入一段时间，主要目的是_______。 (4)测定样品纯度(杂质为)。取样品溶于适量浓盐酸，加蒸馏水稀释至，取于锥形瓶中，滴入几滴淀粉溶液，用碘标准溶液滴定至终点时，平均消耗碘标准溶液，样品纯度为_______(用含、、的最简代数式表示)。若以上操作时间过长，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”，“无影响”)。 【答案】(1)蒸馏烧瓶 ①④③② (2) 缺少氢气处理装置 BD (3)使凝华在连接管中的SnBr2​升华进入收集瓶，同时防止SnBr2​固体堵塞导管 将装置中残留的SnBr2​全部吹入收集瓶提高产率，将残余HBr赶入H装置被吸收，同时防止冷却后产物被氧化、防止倒吸 (4) 偏低 【解析】本实验目的是制备，结合信息​易升华、极易水解、易被氧化，整个实验需要保证无氧、无水环境，制备流程如下：首先通入的​先经过A中浓硫酸干燥，除去水蒸气后，进入B装置，带出分液漏斗中的液溴，​和在C管式炉中铂石棉催化下加热反应生成：；由于生成的HBr混有未反应的​，进入D装置和湿润红磷反应，除去多余​同时额外生成HBr；除杂后HBr带水蒸气，为防止后续产物​水解，经过E干燥管干燥后，进入F管式炉和Sn反应制备：，​易升华，受热升华后随气流进入G收集瓶凝华得到产物；反应后的尾气含有毒HBr，需通入H装置，用碱石灰吸收尾气，同时阻挡外界空气中水蒸气进入G，防止产物水解。 （1）仪器X是带支管的反应烧瓶，名称为蒸馏烧瓶；操作顺序思路：先通​排尽装置内空气（防止Sn、​被氧化），再滴加液溴，让​带出，加热C管式炉制备HBr，HBr充满装置后加热F管式炉反应制备，收集产物，因此顺序为①④③②。 （2）D中湿润红磷除去未反应，反应方程式为：；反应中HBr和Sn反应生成SnBr2和H2，装置存在的缺陷是缺少氢气处理装置；Y的作用是干燥具有酸性、还原性的HBr，因此不能选择碱石灰等碱性干燥剂，硫酸铜干燥能力弱，无水氯化钙为中性干燥剂、五氧化二磷为酸性干燥剂，不与HBr反应，可用于干燥HBr，故答案为BD。 （3）间歇性微热连接管可使凝华在连接管中的SnBr2​升华进入收集瓶，同时防止SnBr2​固体堵塞导管；反应结束后继续通，将装置中残留的SnBr2​全部吹入收集瓶提高产率，将残余HBr赶入H装置被吸收，同时防止冷却后产物被氧化。 （4）根据还原性，滴定反应为，可得，25mL待测液消耗的物质的量为，则250mL样品中，，因此纯度为：；操作时间过长，会被空气中氧气提前氧化，导致滴定消耗​的体积偏小，因此测定结果偏低。 4.（2026·黑龙江辽宁·一模）三氯化六氨合钴( g/mol)为橙黄色晶体，难溶于乙醇，微溶于冷水，易溶于热水。可在和氯化铵、氨水的混合溶液中，活性炭做催化剂条件下，加入双氧水制备，制备装置如图所示。 Ⅰ．制备产品，步骤如下： ①称取1.0 g 固体，用5 mL水溶解，加到三颈烧瓶中。 ②依次加入1.5 g 后，再加入0.3 g活性炭、一定体积的浓氨水，最后加入双氧水。 ③加热至55-60℃反应20 min，冷却，过滤。 ④向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤。 ⑤向滤液加入少量浓盐酸，冷却结晶后过滤，用乙醇洗涤2~3次，低温干燥得橙黄色晶体。 (1)图中仪器的a名称为_______，冷凝水的进口为_______。(填“1”或“2”) (2)写出制备的化学方程式_______。 (3)水浴的温度控制在55-60℃左右的原因是_______。 (4)已知是以为中心的正八面体结构(如图所示)，若其中2个被取代，则所形成的的空间结构有_______种。 A．1 B．2 C．3 D．4 Ⅱ．测定产品纯度，实验如下： ①称取a g产品溶于足量稀硝酸中，并用蒸馏水稀释，置于锥形瓶中，加入过量 mL mol·L-1溶液，并加3 mL的硝基苯用力振荡后静置。 ②向锥形瓶中滴入3滴溶液为指示剂，用 mol·L-1 KSCN溶液进行滴定，达到滴定终点时用去 mL溶液。 已知：硝基苯比水重；，，AgCl、AgSCN均为白色。 (5)加入硝基苯用力振荡、静置后的实验现象是_______。 (6)判断滴定终点的实验现象是_______。 (7)产品的质量分数为_______。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 1 (2) (3)既能保证较快的反应速率，同时减少氨的挥发和H2O2的分解 (4)B (5)液体分层，上层为无色溶液，下层为油状液体(硝基苯层)，底部有白色沉淀 (6)滴入最后半滴KSCN溶液，溶液变为红色(或血红色)，且半分钟内不褪色 (7)% 【解析】根据题意，在氨气和氯化铵存在条件下，以活性炭为催化剂，用双氧水氧化CoCl2溶液来制备[Co(NH3)6]Cl3，反应的化学方程式为；向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤；向滤液加入少量浓盐酸，冷却结晶后过滤，用乙洗涤2~3次，低温干燥得橙黄色晶体。 （1）仪器a的名称是恒压滴液漏斗；冷凝管的冷凝水遵循“下进上出”原则，因此进口为1。 （2）由分析可知，制备[Co(NH3)6]Cl3的化学方程式为：。 （3）控制三颈烧瓶中水浴的温度控制在55~60℃左右的原因是既能保证较快的反应速率，同时减少氨的挥发和H2O2的分解。 （4）已知是以为中心的正八面体结构，形成的配离子中，两个Cl-的位置可以在相邻位置，也可以在对位，共有两种空间构型，故选B。 （5）由题干信息可知，，AgCl易转化为AgSCN，硝基苯的密度比水的大，故实验过程中加入硝基苯的目的是使生成的AgCl沉淀被硝基苯覆盖，防止AgCl转化为AgSCN沉淀；故加入硝基苯用力振荡、静置后的实验现象是液体分层，上层为无色溶液，下层为油状液体(硝基苯层)，底部有白色沉淀(AgCl)。 （6）滴定过程中使用KSCN溶液滴定剩余的Ag+，当Ag+被完全沉淀后，溶液中会存在少量过量的SCN-，加入Fe3+作为指示剂，Fe3+与SCN-形成红色络合物，判断滴定终点的实验现象是：滴入最后半滴KSCN溶液，溶液变为红色(或血红色)，且半分钟内不褪色(Fe3+与SCN−结合生成红色络合物)。 （7）滴定原理为过量溶液将a g产品中的全部沉淀，过量的溶液用KSCN溶液滴定，根据反应的计量关系可知，结合，根据题意有关系式：[Co(NH3)6]Cl3～3Ag+、SCN-～Ag+，过量的Ag+为c2V2×10-3mol，与[Co(NH3)6]Cl3反应的Ag+为(c1V1×10-3-c2V2×10-3)mol，故产品的纯度为：×100%=%。 5.（2026·黑龙江齐齐哈尔·二模）氢氧化铈[]是棕黄色粉末，不溶于水，具有很好的光学、电学和催化性能，应用广泛。某科研小组以碳酸铈[]为原料制备的实验装置(部分夹持及加热装置略)和实验步骤如下： Ⅰ．按图连接装置，关闭、，加入对应试剂； Ⅱ．取2.0 g 于三颈烧瓶中，加入适量稀盐酸，电磁搅拌，至反应完全； Ⅲ．打开，加入过量10% NaOH溶液，充分反应，得白色悬浊液，关闭； Ⅳ．打开，加入10 mL 30%的溶液，先生成黑色沉淀，控制温度在50℃左右，搅拌反应30 min，得到黄色沉淀，然后冷却至室温； Ⅴ．拆解装置，将三颈烧瓶中的混合物转移至烧杯中，过滤、洗涤；在100～105℃烘干获得产品。 已知：为白色粉末、难溶于水；酸性条件下的氧化性比强，碱性条件下的氧化性比强。回答下列问题： (1)仪器a的名称为___________；步骤Ⅲ加入NaOH溶液必须过量的原因是___________。 (2)步骤Ⅳ生成的化学方程式为___________；转化为的过程中还有___________(填化学式)生成。 (3)步骤Ⅳ，反应体系控制在50℃左右的原因是___________。 (4)步骤Ⅴ：将混合物过滤、洗涤，能说明沉淀已洗涤干净的实验方法是___________。 Ⅵ．测定的纯度，实验步骤如下； ①取m g产品用适量稀硫酸溶解后，转移到容量瓶中配制成250 mL溶液； ②准确量取出25.00 mL溶液于碘量瓶中，加入过量KI溶液，加塞摇匀，静置10 min(Ce被还原为+3价)；滴入2～3滴淀粉溶液；用0.1000 标准溶液进行滴定，平行滴定三次，平均消耗溶液的体积为 mL。 ③空白实验：取25.00 mL蒸馏水于碘量瓶中，加入KI溶液(与②相同)，加塞摇匀，静置10 min。重复②中滴定实验操作，消耗标准溶液的平均体积为 mL。 已知：。 (5)①滴定时，标准溶液应盛放在___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。 ②产品中的质量分数为___________%。做空白实验时，忘记静置10 min，就进行滴定，则测得的质量分数可能___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)分液漏斗 只有在碱性条件下，才能将氧化为 (2) (3)低于50℃反应速率慢，高于50℃受热分解 (4)取最后一次洗涤液少量于试管中，加入硝酸酸化的溶液，若不产生白色沉淀，说明洗涤干净 (5)碱式 偏高 【解析】本题围绕Ce(OH)4的制备与纯度测定展开，核心考查氧化还原反应条件控制、沉淀洗涤检验、氧化还原滴定计算。关键在于利用“碱性下H2O2氧化性强于Ce(OH)3”的信息，分析反应环境与温度控制；滴定部分需注意空白校正与关系式应用。 （1）仪器a的名称是分液漏斗；酸性条件下的氧化性比强，只有在碱性条件下，才能将氧化为； （2）步骤Ⅳ生成的化学方程式为，转化为的化学方程式为 ，还生成氧气； （3）反应体系维持50℃既能加快反应速率，又减少了的分解； （4）制取的过程中，沉淀表明可能附着有NaCl，检验沉淀是否洗涤干净，即检验沉淀表面是否有氯离子，方法为取最后一次洗涤液少量于试管中，加入硝酸酸化的溶液，无白色沉淀生成，则证明沉淀已经洗涤干净； （5）①标准溶液呈碱性，应盛放在碱式滴定管中。 ②由反应、，得关系式： ，25.00 mL待测溶液消耗0.1000 溶液的体积是，则其中含有的物质的量 ，则m g产品配成的250 mL溶液中含有的物质的量，的质量为 ，故产品中的质量分数为 。混合液静置过程中，装置中的空气也会将氧化为，忘记静置10 min，则空白实验消耗的溶液体积偏少，故测得的质量分数偏高。 6.（2026·内蒙古通辽·三模）铋酸钠(，Mr=280g/mol，粉末呈浅黄色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解)是一种新型有效的光催化剂。将(白色、难溶于水)放入过量NaOH溶液中，在充分搅拌下通入，充分反应后得到，实验装置(加热和夹持仪器已略去)如下图所示。 回答下列问题： (1)盛放浓盐酸的仪器名称是___________，装置B中盛放的试剂是___________。 (2)写出装置C中生成的离子反应方程式：___________。 (3)当观察到装置C中白色固体消失时，应立即关闭和，其原因是___________。 (4)取少量装置C中反应后的悬浊液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，经检验气体中含有，该实验___________(填“能”或“不能”)证明一定是将氧化了，理由是___________。 (5)产品纯度的测定： 取粗产品x g，加入足量稀硫酸和稀溶液使其完全反应，再用的标准溶液滴定反应后的溶液，当达到滴定终点时，消耗标准溶液y mL。该产品的纯度为___________。若配制标准溶液定容时，俯视刻度线，测得该产品的纯度___________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 已知：； 。 【答案】(1)(恒压)滴液漏斗 饱和食盐水 (2) (3)防止过量使溶液呈酸性，导致分解 (4)不能 在酸性条件下，也可以氧化 (5) 偏小 【解析】由题干实验装置图可知，装置A制备氯气，装置B除氯气中挥发的氯化氢，C中在氢氧化钠碱性条件下，Bi(OH)3被氯气氧化为NaBiO3，反应原理为：Bi(OH)3+3NaOH+Cl2=NaBiO3↓+2NaCl+3H2O，防止Cl2过量使溶液呈酸性，导致NaBiO3分解，所以当观察到C中白色固体消失时，应关闭K2和K1，D中氢氧化钠溶液吸收氯气，防止污染； 【解析】（1）由题干实验装置图可知，盛放浓盐酸的仪器名称是(恒压)滴液漏斗，装置B的作用为除去Cl2中的HCl，则B中盛放的试剂是饱和食盐水； （2）C中在氢氧化钠碱性条件下，Bi(OH)3被氯气氧化为NaBiO3，反应中Bi元素化合价由+3变为+5、氯元素化合价由0变为-1，结合电子守恒，反应为； （3）由题干信息可知，NaBiO3粉末呈浅黄色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解，为防止Cl2过量使溶液呈酸性，导致NaBiO3分解，当观察到装置C中白色固体消失时，应立即关闭K2和K1； （4）取少量装置C中反应后的悬浊液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，经检验气体中含有Cl2，该实验不能证明一定是将氧化了，理由是在酸性条件下，也可以氧化； （5）取NaBiO3粗产品x g，加入足量稀硫酸和MnSO4稀溶液使其完全反应，再用0.10 mol/L的H2C2O4标准溶液滴定反应后的溶液，当达到滴定终点时，消耗标准溶液y mL，根据反应方程式：、，可找到关系式为：，即n()=n(H2C2O4)=0.10 mol/L×y×10-3L=10-4y mol，则该产品的纯度为，若配制H2C2O4标准溶液定容时，俯视刻度线，导致配制得到溶液体积偏小，浓度偏大，消耗标准液H2C2O4溶液的体积偏小，即y偏小，则测得该产品的纯度偏小。 题型06 有机物的制备 1.（2026·黑龙江辽宁·二模）草莓醛化学名称为3-甲基-3-苯基缩水甘油酸乙酯，是无色至微黄色液体，有强烈草莓芳香气味，可用作香料。相对分子质量Mr=206，相对密度1.091~1.113(20℃)，常压下沸点272~275℃，几乎不溶于水和甘油，易溶于乙醇、苯和氯仿等有机溶剂。 某研究小组参照文献，采用一种相对绿色的方法，利用苯乙酮与氯乙酸乙酯在碱性条件下反应制备该香料。其反应原理及实验方案如下： 步骤1.在干燥的100 mL三颈烧瓶中，先加入一定体积的苯，然后依次加入2.0g(16.7 mmol)苯乙酮、2.3 mL(20.0 mmol)氯乙酸乙酯，搅拌溶解。 步骤2.冰水浴冷却至0~5℃，在搅拌下分批加入一定量的乙醇钠。加料完毕后，保持温度在20℃~30℃继续搅拌反应3小时，TLC监测至原料基本消失(反应装置如图)。 步骤3.反应结束后，将反应混合物倒入50 mL冰水中，静置，分出苯层。 步骤4.用10 mL苯萃取水层3次，分出水相，___________，将有机相依次用5%的碳酸氢钠溶液和饱和食盐水洗涤至中性。 步骤5.有机相经无水硫酸镁干燥，过滤，滤液先常压蒸去苯等低沸点物质，再减压蒸馏收集135-137℃/0.8 kPa的馏分，得到无色透明液体产物2.8 g。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是___________。 (2)步骤2中控制反应温度在20℃~30℃，可以采取___________加热方式。 (3)步骤3中苯层从分液漏斗___________(填“上口”或“下口”)分离出来。 (4)补充完整步骤4的操作___________，该步骤中用饱和食盐水洗涤的目的是___________。 (5)步骤5中减压蒸馏的主要目的是___________。 (6)该实验中草莓醛的产率为___________(结果保留三位有效数字)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)水浴 (3)上口 (4)合并所有有机相(合并苯层)降低有机物在水相的溶解度，减少产物损失，同时除去残留的可溶性杂质，便于分层 (5)降低草莓醛的沸点，防止高温下草莓醛分解 (6)81.4% 【解析】本实验通过Darzens缩合反应制备香料草莓醛，以苯乙酮为原料、稍过量氯乙酸乙酯为反应物，乙醇钠作为碱催化剂，整体流程简便绿色。 实验中先低温加料避免乙醇钠因温度过高失活，后控温20~30℃水浴反应，保证反应平稳进行，减少副产物生成；反应后经萃取、洗涤除杂，饱和食盐水可降低产物溶解度，除去残留水溶性杂质；因草莓醛常压沸点接近280℃，高温易分解，故采用减压蒸馏降低馏出温度纯化产物，本次实验产率约81%，制备效果较好。 （1）根据装置结构，仪器a带有连通平衡气压的结构，是恒压滴液漏斗。 （2）需要控制温度在（低于），水浴加热受热均匀、温度易控制，适合该温度区间。 （3）苯的密度小于水，分层后苯层位于水层上方，分液漏斗中上层液体从上口倒出。 （4）多次萃取水层后，需要合并所有得到的有机相，再进行后续洗涤操作；饱和食盐水可以通过盐析作用降低有机物的溶解度，减少产物溶解损失，同时洗去有机相中残留的碳酸氢钠等可溶性杂质，还能让分层更清晰。 （5）草莓醛常压下沸点高达，高温蒸馏会导致有机物分解，减压蒸馏可以降低馏出温度，避免产物分解。 （6）反应为反应，苯乙酮物质的量，小于氯乙酸乙酯的，因此按苯乙酮计算理论产量： 理论产量， 产率。 2.（2026·辽宁·二模）甲基橙()常用作酸碱指示剂，制备方法如下： Ⅰ．混合2.00 g对氨基苯磺酸晶体()和10.0 mL 5%的NaOH溶液，溶解后冷却至室温，搅拌下加入少量，分批次滴入装有2.5 mL HCl和13.0 mL水的烧杯中。用淀粉-KI试纸检验变蓝后，维持温度在5℃以下反应，冰水浴15 min。 Ⅱ．在搅拌下滴入1.3 mL N，N-二甲基苯胺(过量)和1.0 mL冰醋酸(HAc)，搅拌10 min，再缓慢加入15.0 mL 10% NaOH溶液至橙色后，加热至沸腾，溶解、冷却结晶，减压过滤、洗涤、干燥约得粗产品3.5 g。粗产品经提纯后得橙红色片状晶体3.27 g。 已知：对氨基苯磺酸微溶于冷水，酸性强于碱性，能与碱作用生成盐，但不能与酸作用生成盐。 回答下列问题： (1)已知N，N-二甲基苯胺有毒，若接触到皮肤，应立即用___________(填标号)冲洗，再用肥皂水冲洗。 A．浓硫酸        B．氢氧化钠溶液        C．稀醋酸 (2)制备重氮盐需要酸性条件，第一步加碱的原因是___________。 (3)若加入淀粉-KI试纸检验，试纸未变蓝，则需补加___________(填标号)。 A．对氨基苯磺酸        B．        C．盐酸 (4)相比过滤，减压过滤的优点是___________。 (5)提纯甲基橙的方法为___________。 (6)下列与甲基橙有关的说法正确的是___________(填标号)。 A．甲基橙中S原子为杂化 B．通入甲基橙溶液，先变红后褪色 C．一般可用甲基橙作盐酸标准液滴定未知浓度氨水的指示剂 (7)此次实验的产率是___________%。 【答案】(1)C (2)把对氨基苯磺酸转换成钠盐，促进溶解 (3)B (4)速度更快，固体更干燥 (5)重结晶(写柱色谱、色谱法均给分) (6)C (7)86.5 【解析】混合对氨基苯磺酸和溶液发生中和反应，溶解后冷却至室温，搅拌下加入，分批次滴入装有和水的烧杯中，用淀粉-试纸检验变蓝，说明与对氨基苯磺酸钠基本反应结束，过量氧化生成，维持温度在5℃以下反应，冰水浴15 min；在搅拌下滴入N，N-二甲基苯胺和冰醋酸，搅拌，再缓慢加入溶液至橙色后，加热至沸腾，溶解、冷却结晶，减压过滤、洗涤、干燥得粗产品，粗产品再经过重结晶提纯得到橙红色片状晶体，据此分析。 （1）N，N-二甲基苯胺有碱性，与稀醋酸反应生成可溶于水的盐。 （2）对氨基苯磺酸微溶于冷水，加碱可转化为盐，增大溶解度。 （3）加入淀粉-KI试纸检验，试纸未变蓝，说明与对氨基苯磺酸钠反应的量不足，需要增大加入的量。 （4）减压过滤比过滤速度更快，固体更干燥。 （5）产品为固体混合物，再次对固体混合物提纯，可以采用重结晶等提纯方法(写柱色谱、色谱法也可得分)。 （6）A．甲基橙中S原子为杂化，A项错误；足量通入甲基橙溶液，溶液显酸性会使甲基橙溶液变红色，不能漂白指示剂，B项错误；盐酸标准液滴定未知浓度的氨水，反应终点溶液显酸性，指示剂一般选择甲基橙，C项正确。 答案选C。 （7）将题给数据代入产率公式，得甲基橙的产率 3.（2026·辽宁鞍山·二模）联苄（）。是一种重要的有机合成中间体。实验室可用苯和1，2一二氯乙烷为原料，在无水环境中催化下加热制得，同时有HCl生成。某实验室制取联苄的装置如下图所示（加热和夹持仪器略去），实验中涉及药品的性质见下表： 物质 熔点 沸点 其他性质 52℃ 284℃ 易溶于氯仿、醚、苯等，难溶于水 苯 5.5℃ 80.1℃ 密度为0.88 g/mL 1，2一二氯乙烷 -35℃ 83.5℃ 难溶于水，可溶于苯 实验步骤： ①在双颈烧瓶中加入50.0 mL苯和适量无水，由恒压滴液漏斗滴加过量的1，2一二氯乙烷，控制反应温度在60~65℃，反应约60 min； ②将反应后的混合物依次用稀盐酸、2%溶液、洗涤，在所得产物中加入少量无水固体，静置、过滤； ③将得到的液体混合物先常压蒸馏，再减压蒸馏收集170~172℃的馏分，得联苄44.0 g。 (1)仪器a的名称为____； (2)与普通分液漏斗相比，使用漏斗c的优点是_______； (3)实验中，干燥管b中应加入______（填名称），目的是__________________； (4)洗涤操作中，水洗的目的是________；无水硫酸镁的作用是__________________； (5)常压蒸馏时，应控制温度不低于________； (6)该实验中联苄的产率为________（保留三位有效数字）。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)平衡气压，使液体顺利流下 (3)碱石灰 吸收氯化氢，防止水蒸气进入反应体系 (4)除去 干燥有机物 (5)83.5℃ (6)85.7% 【解析】由题意可知，该实验的实验目的是催化剂作用下用苯和1，2一二氯乙烷为原料在无水环境中制备联苄，并计算产品的纯度。 （1）由实验装置图可知，仪器a为球形冷凝管； （2）由实验装置图可知，仪器c为恒压滴液漏斗，与普通分液漏斗相比，恒压滴液漏斗可以起到平衡气压，使液体顺利流下的作用； （3）由题意可知，干燥管b中盛有的碱石灰用于吸收氯化氢，并防止空气中的水蒸气进入反应体系，影响联苄的制备； （4）由题意可知，反应后的混合物用碳酸钠溶液洗涤后，再用水洗涤的目的是除去有机物中的碳酸钠；无水硫酸镁可以除去有机物中的水分，起到干燥有机物的作用； （5）由题给数据可知，苯和1，2-二氯乙烷的沸点低易挥发，但苯的沸点低于1，2-二氯乙烷，所以常压蒸馏时，最低控制温度应是83.5℃，目的是使苯和1，2-二氯乙烷都转化为蒸气除去，获得纯净的联苄； （6）苯的质量为，物质的量为。根据反应关系：苯生成联苄（1,2-二氯乙烷过量，苯为限量反应物），联苄（，摩尔质量）的理论质量为，因此产率为。 4.（2026·黑龙江大庆·三模）苯胺是重要的有机化工原料，实验室用铁-醋酸还原法制备苯胺的流程如下。 (一)实验原理： 相关信息如下：苯胺为无色油状液体，具有较强的还原性，具有碱性，且易与水形成共沸物。有关数据及部分装置如下： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 难溶于水，易溶于乙醇、乙醚 苯胺 93 -6.2 184.4 1.02 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 乙醚 74 -116.2 34.6 0.71 微溶于水 (二)实验步骤： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸10min； ②稍冷后，缓慢滴入硝基苯(0.0800 mol)，再加热回流30min； ③将装置Ⅰ中的混合物转移至水蒸气蒸馏装置Ⅱ中的烧瓶B中，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出苯胺层；水层用乙醚萃取，分出醚层；___________，用粒状干燥剂干燥，过滤后得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液先蒸馏回收乙醚，再直接蒸馏收集180-185℃馏分，得到苯胺。 回答下列问题： (1)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为___________(填“a”或“b”)，仪器c的名称为___________。 (2)请配平“Fe-醋酸体系还原硝基苯”的化学方程式___________。 (3)请补全步骤④___________。 (4)下列说法正确的是___________。 A．缓慢滴加硝基苯是为了防止反应过于剧烈 B．水蒸气蒸馏完毕，先灭火焰，再打开T形管下端的螺旋夹 C．步骤④中第二次分液，醚层位于上层 D．步骤④“干燥”时，可选用干燥剂 (5)回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水改为空气冷凝后再蒸馏，请从实验安全角度解释这样操作的原因是___________。 (6)直接蒸馏得到苯胺的纯度往往不高，可设计如下方案进行提纯。 ①写出过程Ⅱ中发生反应的化学方程式：___________。 ②若减压蒸馏得到产品5.58 mL，则合成的苯胺的产率为___________%(保留3位有效数字)。 【答案】(1)a 恒压滴液漏斗 (2)4+9Fe+4H2O4+3Fe3O4 (3)合并苯胺层和醚萃取液 (4)AC (5)防止温差过大，引起冷凝管炸裂 (6) 76.5 【解析】本题整体实验流程为：先在回流装置中完成铁粉-醋酸还原硝基苯制备苯胺的反应，再通过水蒸气蒸馏分离粗产物，经盐析、乙醚萃取分液、洗涤干燥除去杂质，随后蒸馏回收乙醚，最后蒸馏提纯得到苯胺；同时结合苯胺碱性设计酸碱成盐萃取的减压蒸馏精制方案，完整覆盖有机合成→分离提纯→精制优化→定量产率计算全实验逻辑。 （1）冷凝管“下进上出”，进水口为a；仪器c为恒压滴液漏斗； （2）硝基苯-NO2→-NH2，N从+3→-3，每个N得6e-；Fe→Fe3O4，每个Fe平均失电子e-，配平为：4+9Fe+4H2O4+3Fe3O4； （3）步骤④为将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出苯胺层；水层用乙醚萃取分液后，合并所有醚层，用水洗涤醚层至中性，再干燥； （4）A．缓慢滴加硝基苯，控制反应物速率，防止反应过于剧烈、暴沸，A正确；水蒸气蒸馏结束，先打开螺旋夹通大气，再停止加热，防止倒吸，B错误；乙醚的密度小于水，醚层位于上层，C正确；苯胺具有碱性，P2O5是酸性干燥剂，会与苯胺反应，不能使用，D错误；故选AC； （5）水温冷凝管不适合高温蒸馏，高温下水汽化会导致冷凝管炸裂；同时苯胺蒸气易燃，空气冷凝可防止冷凝管温差过大炸裂、避免苯胺受热燃烧爆炸，所以答案为：防止温差过大，引起冷凝管炸裂； （6）①苯胺盐酸盐与NaOH反应释放苯胺：； ②已知：n(硝基苯)=0.0800 mol，理论n(苯胺)=0.0800 mol，实际m=ρV=1.02 g⋅mL −1×5.58 mL=5.6916 g，实际物质的量：，产率：。 5.（2026·黑龙江·二模）有机物M是重要的医药中间体。经查阅文献可知：实验室常以间苯二酚为原料，经磺化、硝化、去磺酸基三步合成： Ⅰ．制备步骤： 第一步：磺化。称取间苯二酚，碾成粉末放入烧杯中，慢慢加入浓硫酸并不断搅拌，室温放置15分钟后，在冰水浴中冷却至。 第二步：硝化。将充分冷却后的“混酸”加入上述烧杯中，控制温度继续搅拌。 第三步：水蒸气蒸馏。将硝化反应混合物加入冰水稀释，转移到圆底烧瓶中进行水蒸气蒸馏，用锥形瓶收集馏出物。 已知： ①间苯二酚易溶于水，M为橙红色晶体，难溶于水。 ②酚羟基为强邻、对位定位基，磺酸基为强间位定位基。 ③苯环上的磺酸基易水解。 请回答下列问题： (1)M的化学名称是_______。 (2)为保证磺化反应完全，间苯二酚需在_______(填仪器名称)中研细。 (3)从结构角度分析M难溶于水的原因_______。 (4)水蒸气蒸馏时，应选择_______(填“直形冷凝管”或“球形冷凝管”)，蒸馏过程中冷凝管和锥形瓶中有橙红色固体产生，至_______(填现象)时，停止加热。 Ⅱ．某小组在制备过程中馏出物较少且颜色为亮黄色(其主要成分为杂质X)。经薄层色谱分析(如图1)，该产物与目标产物有较大极性差异；杂质X的核磁共振氢谱分析(只保留苯环上的氢原子吸收峰，如图2)。 (5)甲同学推测杂质X为，乙同学推测杂质X为_______；结合制备步骤说明甲同学推测的不合理的原因_______。经质谱分析，进一步说明乙同学推测合理。 (6)杂质X是由于第一步磺化反应不完全导致，从反应条件角度推测磺化反应不完全的原因是_______。 【答案】(1)2-硝基-1，3-苯二酚 (2)研钵 (3)M能形成分子内氢键 (4)直形冷凝管 馏出液澄清透明或馏出液无浑浊(或冷凝管内壁上无橙红色固体) (5)或 杂质X是水蒸气馏出物，磺酸基易在水蒸气蒸馏时水解 (6)磺化反应在室温下进行，反应温度较低 【解析】本实验以间苯二酚为原料，通过占位定位策略合成目标产物2-硝基间苯二酚（有机物M），原理如下： 酚羟基为强邻对位定位基，间苯二酚苯环上存在多个可发生亲电取代的活性位点，直接硝化会生成多种副产物，无法得到单一目标产物。因此先通过磺化反应，利用磺酸基占据两个羟基的邻位活性空位；再基于定位效应，让硝基选择性进入两个羟基之间的目标位点；最后利用磺酸基易水解的特性，加热水解去除磺酸基得到M，再通过水蒸气蒸馏分离提纯得到产物。 （1）M的结构为苯环上1、3位连羟基，2位连硝基，系统命名为2-硝基-1,3-苯二酚。 （2）研磨研细固体的实验仪器为研钵，符合操作要求。 （3）M中相邻的硝基和酚羟基易形成分子内氢键，降低了M与水分子形成氢键的能力，因此溶解性降低，难溶于水。 （4）蒸馏操作收集馏分需要用直形冷凝管（球形冷凝管多用于回流）；M为橙红色难溶固体，当M全部蒸出后，馏出液澄清透明或馏出液无浑浊，此时停止加热。 （5）若第一步磺化不完全，仅引入1个磺酸基，硝化时会引入2个硝基，去磺酸基后得到二硝基取代产物，其苯环剩余2种等效氢，数目比1:1，符合核磁共振氢谱，由于酚羟基是邻、对位定位基，因此X为2,4-二硝基-1,3-苯二酚：或去除磺酸基后，于酚羟基的对位引入硝基，得到X为：。甲推测的产物保留两个磺酸基，磺酸基是强亲水极性基团，易在水蒸气蒸馏时水解，无法随水蒸气蒸出，且极性远大于M，与薄层色谱中X极性更小（走在上方）的结果矛盾，因此不合理。 （6）从反应条件分析，若磺化时温度过低，反应速率慢，会导致磺化不充分，仅引入一个磺酸基，生成杂质X。 6.（2026·吉林长春·二模）某实验小组按如下方案实现了甲基橙()的制备。过程中产生的重氮盐受热或光照易分解。 Ⅰ．锥形瓶中加入1.0 g对氨基苯磺酸及的NaOH溶液，温热溶解，降温到左右，加入和配成的溶液。 Ⅱ．将上述混合溶液转移到下图装置(部分仪器省略)仪器b中，温度控制在滴加盐酸，不断搅拌，得到重氮盐溶液。 Ⅲ．保持温度在，向重氮盐溶液中滴加0.8 mL N,N-二甲基苯胺和0.5 mL冰醋酸，搅拌20 min。加入溶液至有大量晶体析出，抽滤，冷水洗涤，得甲基橙粗品。重结晶后得1.46 g产品。 (1)图中仪器a的名称为___________。 (2)步骤Ⅰ中“温热溶解”的化学方程式为___________。 (3)“温热溶解”后，制备过程一直保持低温环境的主要原因是___________；控制温度在的方法为___________。 (4)步骤Ⅲ中“重结晶”除去粗品中的难溶性杂质，最少需要进行___________次过滤操作，最终得到滤液的颜色为___________。 (5)步骤Ⅲ中“重结晶”后得到晶体颗粒较小，可能的原因是___________(答出1条即可)。 (6)实验室可用分光光度法测定甲基橙()的纯度。已知甲基橙的吸光度A与甲基橙标准溶液浓度的关系如图所示。称取1.0 g样品，溶解并定容至500 mL，测得溶液吸光度，计算样品中甲基橙的质量分数为___________(精确到)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗 (2) (3)产生的重氮盐不稳定受热易分解 冰水浴 (4)两或2 黄色 (5)冷却结晶时速度过快 (6)65.4 【解析】该装置是制备重氮盐的反应装置，各部分作用清晰：仪器a为恒压滴液漏斗（恒压分液漏斗）：侧管将漏斗上部与三颈烧瓶连通，平衡漏斗与反应瓶的压强，保证盐酸可以顺利滴下。仪器b为三颈烧瓶，作为反应容器：三个瓶口分别实现不同功能：插温度计监测反应温度、安装恒压滴液漏斗滴加盐酸、导出反应尾气（反应中可能生成的氮氧化物、酸性废气会通入右侧烧杯的碱液中吸收，防止污染空气）。该反应要求控温0℃~5℃，实验时会将整个三颈烧瓶置于冰水浴中维持低温。 （1）该仪器带有连通管平衡漏斗和三颈瓶内的压强，保证液体顺利流下，名称为恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗）； （2）对氨基苯磺酸的磺酸基具有酸性，与发生中和反应溶解，反应方程式为； （3）一直保持低温的主要原因为重氮盐不稳定，受热易分解，低温可减少重氮盐分解，提高产率；用冰水浴冷却的方法控制温度在： （4）重结晶除难溶性杂质需要先热过滤除去不溶性杂质，冷却结晶后再过滤得到产品，最少需要次过滤；甲基橙在中性/弱碱环境下显黄色，因此滤液颜色为黄色； （5）冷却过快/浓度过高时，短时间内生成大量晶核，晶核来不及生长为大晶体，因此最终晶体颗粒小； （6）由吸光度曲线得：时，，定容体积，，， 质量分数。 4 / 20 学科网（北京）股份有限公司 $ 清单08 化学实验综合 解题技法精讲 4 / 20 学科网（北京）股份有限公司 技法01 仪器使用与基本操作 技法02 物质的检验、鉴别、分离与提纯 技法03 组合装置型实验的分析与评价 技法04 表格型实验的设计与评价 技法05 实验仪器、试剂的选择及装置的连接顺序 技法06 实验数据的测定、处理与分析 技法07 以无机物制备为主线的综合实验 技法08 以有机物制备为主线的综合实验 常见误区破解 误区01 实验安全操作原则张冠李戴 误区06 对气密性检查缺乏严谨 误区02 除杂顺序与方法选择不当 误区07 除杂顺序及干燥流程考虑不周 误区03 分离提纯方法混淆不清 误区08 滴定实验及产率计算中的疏漏 误区04 实验现象描述不全面、逻辑颠倒 误区09 语言表述不规范缺乏关键得分点 误区05 实验仪器使用及装置连接错误 误区10 有机化学实验的细节错误 题型强化训练 题型01 化学实验安全 题型04 实验操作及现象与结论 题型02 化学实验基本操作 题型05 无机物的制备 题型03 物质的分离提纯与鉴别 题型06 有机物的制备 技法01 仪器使用与基本操作 1．常考仪器的识别与使用 仪器简图与名称 主要用途 使用方法和注意事项 用于固体物质的高温灼烧 可直接加热 用于溶液的蒸发、浓缩、结晶 可直接加热 三颈烧瓶 液体和固体或液体间的反应器，常用于条件严格的有机反应 可隔陶土网加热 直形冷凝管常用于组装蒸馏装置；球形冷凝管常用于组装冷凝回流装置，将蒸气冷凝为液体 冷却水的流向：下进上出 分液漏斗 常用来向反应器中添加液体及装配反应器；梨形漏斗常用于分液 ①使用前应检漏； ②分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 恒压滴液漏斗 用于反应中随时添加液体，其中a管的作用是平衡气压，使液体顺利流下 使用前需检查是否漏液；用于制取气体时上部玻璃塞不要取下 容量瓶 用于配制一定物质的量浓度的溶液 ①使用前检查是否漏水； ②定容时，视线与凹液面最低处相平 用于中和滴定，准确量取液体的体积，精确度：0.01mL ①“0”刻度在上方； ②使用前检查是否漏水； ③读数时，视线与凹液面最低处相平； ④要用待装液润洗； ⑤酸式滴定管不能盛装碱性溶液，碱式滴定管不能盛装酸性、氧化性溶液 2．实验操作 (1)测定溶液pH：将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。 (2)容量瓶检漏：向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出，如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，再把容量瓶倒立过来，检查是否漏水，如果仍不漏水，方可使用。 (3)检查滴定管是否漏水 ①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作，如果仍不漏水，方可使用。 ②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水，如果仍不漏水，方可使用。 (4)滴定管赶气泡 ①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。 ②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。 (5)焰色试验：将铂丝(或光洁无锈的铁丝)用盐酸洗净后，在酒精灯(最好用煤气灯)外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时为止。然后用铂丝(或铁丝)蘸取少量待测液，放在外焰上灼烧，观察火焰的颜色。若呈黄色，则说明待测液中含有Na＋ ；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明待测液中含有K＋ 。 (6)萃取分液：关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，盖好玻璃塞，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在分液漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯内壁流下，上层液体从上口倒出。 (7)粗盐的提纯 ①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。 ②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一侧弄破滤纸。 3．常见试剂的保存方法总结 保存依据 保存方法 典型实例 防氧化 ①密封或用后立即盖好； ②加入还原剂； ③隔绝空气 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好； ②向FeSO4溶液中加少量铁屑； ③K、Na保存在煤油中，Li保存在石蜡油中 防与CO2 反应 密封保存，减少暴露时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存 防挥发 ①密封，置于阴凉处； ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处； ②液溴用水液封 防燃烧 置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等 防分解 保存在棕色瓶中，并置于阴暗处 浓硝酸、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等 防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加稀盐酸；Na2S溶液中加NaOH溶液 防腐蚀 ①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料塞； ②腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓硝酸、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶； ②氢氟酸保存在塑料瓶中 防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、 Na2SiO3溶液等 4.常见实验安全事故的处理 实验安全与事故 处理方法 少量浓硫酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液 酒精、Na、Mg等在实验台上着火 用湿抹布或沙子盖灭，不能用水灭火 浓NaOH溶液溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，再涂上稀硼酸 苯酚沾到皮肤上 立即用乙醇冲洗，再用水冲洗 误食重金属盐 服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院 水银洒到桌面或地面上 撒上硫粉并进行处理 防爆炸 点燃可燃性气体前要验纯 防污染 尾气吸收或点燃(可燃性气体) 技法02 物质的检验、鉴别、分离与提纯 1．有机化合物的化学检验方法或思路 有机化合物 化学检验方法或思路 卤代烃 首先加NaOH水溶液并加热，然后加稀硝酸中和碱液，最后滴加AgNO3 溶液 乙醇 可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮(生成铜)，并产生有刺激性气味的物质(乙醛)；与金属钠能够平缓地反应，产生氢气 醛、葡萄糖 与银氨溶液(水浴加热)反应形成银镜；与新制Cu(OH)2(加热)反应生成砖红色沉淀(Cu2O) 羧酸 使紫色石蕊溶液变红；使蓝色石蕊试纸变红 酯 与含有酚酞的稀NaOH溶液共热，红色逐渐消失 淀粉 遇碘变为蓝色 蛋白质 灼烧，产生类似烧焦羽毛的特殊气味；加浓硝酸并微热，变黄(含苯环结构的蛋白质可用此法) 2.物质分离、提纯常用的物理方法 方法 适用范围 蒸馏 适用于沸点不同的互溶液体混合物分离 萃取 萃取包括液­液萃取和固­液萃取。液­液萃取是利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程；固­液萃取是用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程 分液 适用于两种互不相溶的液体混合物分离，萃取之后往往需分液 重结晶 重结晶常用于提纯固态化合物。重结晶实验中溶剂选择的要求： ①杂质在所选溶剂中溶解度很小(使杂质析出)或很大(使杂质留在母液中)，易于除去； ②被提纯的物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大，升温时溶解度增大，降温时溶解度减小，冷却后易结晶析出 3.物质分离、提纯常用的化学方法 方法 原理 实例 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如除去溶液中的Cl－、SO、CO及能形成氢氧化物沉淀的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 如除去溶液中的CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH 杂转 纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱) 氧化 还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼热的铜网除去N2中的O2 酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3 技法03 组合装置型实验的分析与评价 1．常考实验装置图错误例析 (1)仪器选择 　　 分析上述三个装置图中错误的原因： ①灼烧海带应用坩埚。 ②硫酸应盛放在酸式滴定管中。 ③蒸发结晶应该用蒸发皿。 (2)操作方法 　　　 分析上述四个装置图中错误的原因： ①胶头滴管不能伸入容量瓶中。 ②应先将浓硫酸稀释并恢复至室温后再转移。 ③制取氨为固体与固体混合加热，试管口要略向下倾斜，防止反应生成的水冷凝回流使试管炸裂。 ④氨的密度比空气的小，用向下排空气法收集，导管应短进长出。 (3)仪器使用 　　 分析上述三个装置图中错误的原因： ①没有用玻璃棒引流；漏斗下端尖嘴没有紧靠烧杯内壁。 ②蒸馏时温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处。 ③有机层在上层，应从下口放出水层后，再从上口倒出。 2．常见气体制备的反应原理 气体 制备原理 H2 Zn＋H2SO4 (稀)===ZnSO4＋H2↑ O2 2KClO32KCl＋3O2↑； 2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑； 2H2O22H2O＋O2↑； 2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑ CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O Cl2 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O； 2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O SO2 Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O NO 3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O NO2 Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O C2H2 CaC2＋2H2O―→Ca(OH)2＋CH≡CH↑ C2H4 C2H5OHCH2===CH2↑＋H2O 3.关于气体制取装置的错误例析 (1)反应试剂 分析上述四个装置图中错误的原因： ①制备氯气应用浓盐酸与二氧化锰，不用稀盐酸。 ②稀硫酸与铜不反应，应改为浓硫酸。 ③硫酸与CaCO3反应生成硫酸钙，硫酸钙微溶，会覆盖在CaCO3表面，阻止反应继续进行。 ④NH4Cl分解产生的NH3和HCl在试管口遇冷会重新化合生成NH4Cl，不能用于制取NH3。 (2)反应条件 分析上述三个装置图中错误的原因： ①MnO2与浓盐酸常温下不反应，缺少加热装置。 ②浓硫酸与Cu粉常温下不反应，缺少加热装置。 ③浓硫酸与碳常温下不反应，缺少加热装置。 (3)除杂试剂 分析上述三个装置图中错误的原因： ①氯气也可以与NaHCO3饱和溶液或NaOH溶液反应，应用饱和食盐水除杂。 ②SO2在饱和NaHSO3溶液中溶解度很小，不能除去，应改为饱和碳酸氢钠溶液。 ③二氧化碳与碱石灰反应，不能用于除杂。 (4)吸收剂 分析上述四个装置图中错误的原因： ①乙酸乙酯能在氢氧化钠溶液中发生水解反应，应选用饱和碳酸钠溶液。 ②不能防止倒吸，水在上层才能防止倒吸，应选用CCl4。 ③Cl2在饱和食盐水中溶解度很小，不可用于吸收尾气，应选用NaOH溶液。 ④SO2在饱和NaHSO3溶液中溶解度很小，不可用于吸收尾气。 技法04 表格型实验的设计与评价 1．常见气体的检验方法 气体 检验方法 O2 使带火星的木条复燃 NO 在空气中立即变成红棕色 CO 点燃时火焰呈淡蓝色，燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊；或将气体通过灼热的CuO，CuO由黑色变成红色，且气体产物可使澄清石灰水变浑浊 CO2 使澄清石灰水变浑浊，继续通入又可变澄清 H2S 通入CuSO4溶液中产生黑色沉淀 SO2 使品红溶液褪色，加热后又恢复红色；或使澄清石灰水变浑浊，继续通入又可变澄清；或使酸性高锰酸钾溶液褪色 NO2 通入水中得到无色溶液并产生气泡，液面上方有红棕色气体产生，水溶液显酸性；或使湿润的淀粉KI试纸变蓝 Cl2 使湿润的淀粉KI试纸变蓝 HCl 使湿润的蓝色石蕊试纸变红；或靠近浓氨水时产生白烟；或将气体通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成 NH3 使湿润的红色石蕊试纸变蓝；或使酚酞溶液变红；或靠近浓盐酸或浓硝酸时产生白烟 C2H4 点燃有明亮的火焰，并冒黑烟，燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊；或能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色 2.明确常见离子的检验方法 (1)常见阳离子的检验 (2)常见阴离子的检验 3．实验操作、现象与结论的陷阱设置 (1)逻辑推理陷阱 实验操作、现象 实验结论 判断正误 ①用铂丝蘸取某溶液进行焰色试验，火焰呈黄色 该溶液一定是钠盐溶液 × ②向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色 该气体一定是乙烯 × ③将蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生 X一定是浓盐酸 × ④向某溶液中加入稀盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水中，澄清石灰水变浑浊 该溶液一定是碳酸盐或碳酸氢盐溶液 × ⑤向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液，均有固体析出 蛋白质均发生变性 × ⑥向Na2CO3溶液中加入冰醋酸，将产生的气体直接通入苯酚钠溶液中，产生白色浑浊 酸性：醋酸>碳酸>苯酚 × (2)环境条件陷阱 实验操作、现象 实验结论 判断正误 ①向NaCl和NaI稀溶液中滴加少量AgNO3溶液，先出现黄色沉淀 Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI) × ②先将硫代硫酸钠与硫酸两种溶液混合，再用水浴加热，观察出现浑浊所用的时间 探究温度对化学反应速率的影响 × ③溴乙烷与NaOH水溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现浅黄色沉淀 溴乙烷未发生水解 × ④在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2并加热，无砖红色沉淀 淀粉未水解 × (3)反应原理陷阱 实验操作、现象 实验结论 判断正误 ①将SO2通入溴水(或碘水或酸性高锰酸钾溶液)，溴水褪色 SO2有漂白性 × ②向溶液中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成 该溶液中一定含有SO × ③将SO2气体通入Ba(NO3)2溶液中，生成白色沉淀 此白色沉淀是BaSO3 × ④向某溶液中先加入氯水或过氧化氢溶液，再滴加KSCN溶液，溶液显红色 该溶液中一定含Fe2＋ × ⑤将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸，滴加KSCN溶液，溶液变红 Fe(NO3)2晶体已氧化变质 × ⑥向过氧化钠样品中滴加过量的盐酸，将生成的气体通入BaCl2溶液，无白色沉淀生成 样品未变质 × 技法05 实验仪器、试剂的选择及装置的连接顺序 1．关于气体制备实验的流程及装置 (1)总体顺序：排空气干扰装置→气体发生装置→除杂装置→干燥装置→主体实验装置→防潮防空气装置→尾气处理装置 (2)考虑干燥与除杂的顺序时，若采用溶液除杂，则先净化后干燥；若采用加热除杂，则干燥在前；若用固体吸收剂常温除杂，则根据题意而定。 2．各环节使用的常见装置 发生装置 净化装置 收集装置 尾气处理装置 3.关于有机物制备实验的流程及装置 分析制备流程 典型 装置 有机反应 特点 (1)有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率； (2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使廉价易得的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生； (3)根据产品与杂质的性质差异，选择合适的分离提纯方法 4.常考仪器作用及操作目的 ①中橡胶管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰。 ②的作用：干燥气体或除去气体中的杂质。 ③的作用：吸收尾气，防止污染空气。 ④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中的二氧化碳、水蒸气对实验产生影响。 ⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。 ⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响。 ⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量。 ⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使左右两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。 ⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，二者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率。 5．检查装置的气密性——最常用方法：微热法或液差法 方法 装置图 解题指导 微热法 将导管口置于烧杯(或水槽)中液面以下，用双手捂住(或用酒精灯加热)试管，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，导管口倒吸形成一段水柱，则说明装置气密性良好 液差 法 关闭止水夹，由长颈漏斗向锥形瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中液面，若一段时间后液面差保持不变，则说明装置气密性良好 向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，若一段时间后液面差保持不变，则说明装置气密性良好 滴液法 关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则说明装置气密性良好 抽气法 关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，则说明装置气密性良好 吹气法 打开弹簧夹，向导管口吹气，若长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，则说明装置气密性良好 技法06 实验数据的测定、处理与分析 1．数据测定的常用方法 (1)沉淀法。先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2)测气体体积法。对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。 (3)测气体质量法。将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 (4)滴定法。即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 (5)热重法。只要物质受热时发生质量变化，都可以在控制温度的条件下用热重法来研究物质的组成，就是测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 2．数据的采集处理意识 (1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。 (2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不能用于量取液体的体积。 (3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量，计算减小值；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量，计算增大值。 (4)用pH试纸或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 3．滴定要点归纳 (1)实验仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹、铁架台、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管(包括量程)，滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等。 (2)操作步骤 ①滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)、调液面、读数；②滴定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；③计算。 (3)指示剂的选择 类型 滴定过程 指示剂 终点颜色变化 酸碱中和反应 强酸滴定强碱(或弱碱) 甲基橙 溶液颜色由黄色变为橙色 强碱滴定强酸(或弱酸) 酚酞 溶液颜色由无色变为浅红色 氧化 还原 反应 Na2S2O3溶液滴定未知浓度的碘水 淀粉溶液 溶液颜色由蓝色变为无色 酸性KMnO4溶液滴定H2O2(或H2C2O4)溶液 不需要指示剂 溶液颜色由无色变为浅红色 沉淀 反应 AgNO3溶液滴定含Cl－的溶液 K2CrO4溶液 出现淡红色沉淀(Ag2CrO4为砖红色沉淀) (4)滴定终点的规范描述 ①用a mol·L－1的盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，用酚酞作为指示剂，达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由红色变为无色，且半分钟内不恢复红色。 ②用标准碘溶液滴定溶有SO2的水溶液，以测定水中SO2的含量，应选用淀粉溶液作为指示剂，达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴标准碘溶液，溶液颜色由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色。 ③用标准酸性KMnO4溶液滴定溶有SO2的水溶液，以测定水中SO2的含量，不需要(填“需要”或“不需要”)选用指示剂，达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴标准酸性KMnO4溶液，溶液颜色由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色。 ④用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3＋，再用KSCN溶液作为指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3＋至全部生成Ti4＋，滴定Ti3＋时发生反应的离子方程式为Ti3＋＋Fe3＋===Ti4＋＋Fe2＋，达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液，溶液变为红色，且半分钟内不褪色。 ⑤用标准KI溶液滴定含有Fe3＋的溶液，应选用KSCN溶液作为指示剂，达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴标准KI溶液，溶液红色褪去，且半分钟内不恢复红色。 (5)误差分析：写出计算式，分析操作对V标的影响，由计算式得出对最终测定结果的影响，切忌死记硬背结论。此外对读数视线问题要学会画图分析。 (6)数据处理：正确“取舍”数据，计算“平均”体积，根据反应式确定标准液与待测液浓度和体积的关系，从而列出公式进行计算。 4．掌握计算的两种方法 (1)守恒法：包括质量守恒、电荷守恒、得失电子守恒等。它们都是抓住变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量(如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等)建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的目的。 (2)关系式法：表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。 技法07 以无机物制备为主线的综合实验 1.有气体参与的物质制备综合题考向分析 2.物质制备型实验题的思维方法 技法08 以有机物制备为主线的综合实验 解有机物制备类实验题的思维模型 分析制备流程 依据有机反应特点作答 (1)有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率； (2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生； (3)根据产品与杂质的性质差异，选择合适的分离、提纯方法 误区01 实验安全操作原则张冠李戴 【出题误区】 对于实验室安全知识的细节模棱两可，尤其是活泼金属着火、危险药品处理、有害废液处置等题目容易失分。 【真题示例】 2024年黑吉辽卷第3题直接考查了多项实验安全操作：选项为“金属K着火，用湿抹布盖灭”，该说法是错误的。K为活泼金属，与H₂O易发生剧烈反应，湿抹布中有水分，非但不能灭火反而会加剧火势-4。正确方法是用干燥沙土覆盖隔绝氧气灭火。 同时，该题还考查了点燃H₂前必须验纯、温度计水银洒落后用硫粉覆盖（使Hg转化为无毒的HgS），以及苯酚沾到皮肤上先后用乙醇和水冲洗等安全常识。点燃可燃性气体前进行纯度检验乃基本原则，尤其在气体较多空间易混合空气而产生爆炸危险。 【避坑指南】 安全操作记忆可概括为“三停、两覆盖、一水洗”——三停：指涉及易燃气体时，必须“停验纯、停混气、停明火”——点燃前先验纯，杜绝空气混入，杜绝火源直接接触；两覆盖：活泼金属（Na、K等）着火用干燥沙土覆盖；实验室有机燃品着火用湿抹布或二氧化碳灭火器覆盖；一水洗：绝大多数酸碱沾附皮肤，先用大量水冲洗再进一步处理。同时，还要注意几种特殊试剂的处置原则：Hg泄漏用硫粉处理；苯酚沾到皮肤用乙醇洗过后再水洗；皮肤沾上浓硫酸，应立即用大量水冲洗，再涂上NaHCO₃溶液中和残酸；但不能立即涂NaHCO₃的原因是：浓硫酸遇水放热，涂弱碱瞬间会造成大面积皮肤灼伤。 误区02 除杂顺序与方法选择不当 【出题误区】 选择除杂试剂时只考虑主成分不损失，忽视了杂质的去除条件和引入的新杂质；气体干燥剂选择不当。 【真题示例】 2025年黑吉辽蒙卷第8题以“实验设计题”形式呈现，涉及除去Cl₂中的HCl、制备少量NO避免其被氧化、用乙醇萃取I₂中的S、制作简易氢氧燃料电池等多项实验设计，要求判断哪些设计是合理的。 这是2025年新加入的实验考查新考向，要求学生从多个角度评价实验方案的合理性，难度明显上升。 【避坑指南】 选择除杂方法与试剂时，必须同时满足“主不损、杂尽去、新不引、易分离”四大原则： （1）除杂顺序：先物理后化学。物理方法通常先去除颗粒杂质；化学除杂中，如需加热处理的步骤要在常温操作之前进行，气体除杂时干燥步骤应放于吸收酸性或碱性气体之后。 （2）试剂选择原则：①不能与主要成分反应；②不能引入新杂质离子；③使得杂质转化为易分离的物质（如沉淀、气体或难溶物）。具体判断时，可用两步自检法：判断该除杂溶液是否与杂质完全反应，判断是否可能引入其他干扰离子。 （3）特殊记忆点：气体干燥剂的选择要按照干燥剂的酸碱性、氧化性来确定适合的气体品类——浓硫酸适于干燥酸性气体（如CO₂、Cl₂、SO₂），但不能用于干燥碱性气体（NH₃）和强还原性气体（H₂S）； （4）气体除杂一般规律：若主成分和杂质都能被该溶液吸收，那么这个除杂方法绝对不可行。 （5）尾气处理：根据尾气的性质选择吸收剂（如Cl₂用NaOH溶液吸收，NH₃用水吸收或用稀硫酸）。 误区03 分离提纯方法混淆不清 【出题误区】 分不清蒸馏、分液、过滤、重结晶的适用条件和应用场景。 【真题示例】 2023年辽宁卷第17题以2-噻吩乙醇（抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体）的制备为载体，在分离步骤中考查了分液、过滤、蒸馏等操作的综合运用-50。题目在“分离”步骤中要求：向有机相中加入无水MgSO₄，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品-50。从逻辑上层层递进：无水MgSO₄作干燥剂吸收水分后，先过滤除去固体MgSO₄，再顺次蒸馏去除低沸点物质，最后得到目标产物。 【避坑指南】 分离提纯方法的判断可遵循“能否互溶—沸点差异多少—混合体系物态”的思维流程： （1）过滤：适用于分离固体和液体的混合物，要求固体不溶于液体。 （2）蒸发（结晶） ：适用于分离溶于水溶剂中的溶质与溶剂的分离，尤其对溶解度受温度影响较小的固体物质（如NaCl）。注意加热时间不能太早也不能过晚，在出现大量晶体时即可停止加热，利用余温蒸干余液。 （3）蒸馏：适用于两种或多种沸点不同且相差较大（通常温差大于30℃）的互溶液体混合物的分离。分馏是蒸馏的进阶版，适用于沸点相近的混合物。水蒸气蒸馏用于分离提取易挥发的有机物（如植物精油）。 （4）分液：适用于两种互不相溶的液体组成的混合物（如油水混合物），需提前判断液体的密度大小。常用的萃取剂包括：CCl₄、苯、乙醚等。分液漏斗静置分层，打开上口的玻璃塞，旋转下活塞将下层液体缓缓流出，上层液体从漏斗上口倒出。 （5）重结晶：适用于对于溶解度随温度变化较大的物质（如KNO₃）的提纯——高温溶解→冷却结晶→过滤。 误区04 实验现象描述不全面、逻辑颠倒 【出题误区】 对于某些现象文字题或表格题，选择描述不严谨、缺乏条件，甚至逻辑错误。 【真题示例】 在2025年黑吉辽蒙卷第6题中，考查了化学变化中的颜色变化现象，包括“灼烧过的铜丝伸入乙醇中黑色铜丝恢复光亮的紫红色”、“Fe(OH)₂悬浊液中加入FeCl₃溶液固体由白色变为红褐色”、“CuSO₄溶液中加入C₂H₈N₂（乙二胺）得到蓝色浑浊”等现象的解释。这些现象描述需要考生具备扎实的化学原理知识和对氧化还原反应、化学反应类型有深刻洞察。 【避坑指南】 回答现象判断题时，必须坚持以下原则： （1）描述规范：在描述现象时，用词要准确——用“生成蓝色沉淀”而不应笼统地说“变成蓝色”；用“产生无色无味气体”而不只是说“有气泡产生”。条件不能遗漏：是否加热、是否加入某试剂等前置条件必须体现。 （2）因果对应：某些题目要求判断实验操作与现象之间的因果关系。必须校验操作是否确实为该现象的必要条件。例如“将CO₂通入CaCl₂溶液中”并无沉淀产生，因为盐酸的酸性强于碳酸，若碰见涉及此现象的描述，即可判断它错误。 （3）多重因素分析：某些现象背后涉及水解因素、氧化还原因素等综合原因，答案必须一一讲明。 （4）常见的现象特例：FeCl₃溶液中滴入KSCN形成血红色溶液是检验Fe³⁺的最佳方法；苯酚溶液中滴入FeCl₃溶液呈紫色；白色AgCl沉淀、淡黄色的AgBr沉淀和黄色的AgI沉淀都是固体的色态特征；同时注意Fe(OH)₂的“白色→灰绿色→红褐色”变色链往往被考到。 误区05 实验仪器识别、使用及装置连接错误 【出题误区】 对教材中常见实验仪器的名称叫不准，或者在蒸馏装置、洗气装置中仪器连接次序记忆模糊。 【避坑指南】 首先记住成套装置的连接口诀：从下往上，从左到右。比如装配发生装置时，顺序为：放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈→石棉网→固定好圆底烧瓶。另外，对蒸馏装置：温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，冷凝管的冷却水应从下口进、上口出，这是为了冷凝管中始终充满冷却水，水蒸气在管中不断冷却成液滴。对洗气装置：洗气瓶进气口导管必须插入液面以下，而出气口导管则应刚露出液面即可（“长进短出”原则）。对分液漏斗：分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。 误区06 对气密性检查缺乏严谨 【出题误区】 将气密性检查作为可有可无环节，或在答题时误将“水柱倒吸”作为检查气密性的关键词语用错。 【避坑指南】 高考中备受推崇的是“形成水柱法”，检查前先确保所有活塞处于关闭状态（包括长颈漏斗下的活塞以及分液漏斗的旋塞）。具体步骤三步走：将导管末端浸入水中；手捂住烧瓶（或用酒精灯微热）使内部气体受热膨胀；观察导气管口是否有气泡冒出——若有气泡冒出，松开手或移开热源小片，观察导管口是否形成一段稳定水柱。水柱高度若在数分钟后无明显变化，则装置气密性良好。气密性检查的每个步骤都缺一不可，仅答“用手捂住”或“看气泡”不完整，不能得满分。 误区07 除杂顺序及干燥流程考虑不周 【出题误区】 在制备气体或液体有机物时，如何除去混杂的副产物（包括水、其他气体）混淆不清，及先除杂还是先干燥不分，易导致副反应发生或引入杂质。 【避坑指南】 固体或液体除杂时要注意不能引入新离子或新物质。气体除杂时一般采用“先除杂、后干燥”的黄金法则。具体逻辑是：气体从发生装置制得后，可能携带有反应液、挥发的酸、碱或其他副产气体。首先应将这些干扰质除去，使气体变得纯净；其次再对纯净的气体进行干燥，以除去水蒸气。如果干燥在前，干燥剂在吸收水分的同时可能会同时吸收酸雾或碱雾，反而造成干燥效果下降，甚至干燥剂受潮失效过快。 误区08 滴定实验及产率计算中的疏漏 【出题误区】 在定量滴定实验中，指示剂的选择判断不准、滴定终点的颜色描述模糊，以及在产率计算时将反应物的配比、产物的质量与物质的量的对应关系算错。 【避坑指南】 滴定实验是综合实验的常考点。对于酸碱中和滴定，要求：强酸强碱互滴时用酚酞（变色范围8.2-10.0）或甲基橙（3.1-4.4）均可；弱酸强碱滴定最好用酚酞，强酸弱碱滴定最好用甲基橙。氧化还原滴定中，高锰酸钾（KMnO₄）自身作为指示剂——溶液由无色变为浅紫色（半分钟不褪色即为滴定终点）；碘量瓶变淀粉指示剂加入时机很重要（应在溶液颜色变浅黄色时再加入，避免淀粉包裹过多碘单质）。 产率计算方法一般步骤为：求理论产量（按照限制性的反应物求出理论产量）→再以实际产量/理论产量×100%。基本公式：产率 = （实际产量/理论产量）×100%。近几年的高考中几乎都涉及产物产率的计算题型，要求考生在格式栏内保留特定小数位数（一般为“保留至小数点后一位”或“保留为整数”）。 误区09 非选择题语言表述不规范，缺乏关键得分点词 【出题误区】 在描述实验现象或分析原因时，大量使用“废话式”语言，缺少化学属性描述；未将“宏观现象”与“微观本质”相结合进行准确表述，或者语言逻辑错了，越答离题越远。 【避坑指南】 按照“现象描述模板”组织答题语言： （1）现象描述六要素：（试剂的）颜色变化；是否有气体产生（并指明气味/颜色）；是否有沉淀产生（指明沉淀颜色及形态）；固体物质是否有溶解；能量变化（如烧杯壁变凉或变烫）；光、火焰或声音等其他现象。 （2）原因分析三层次：反应的本质（化学方程式）→ 物质的转化路径及能量变化 → 最终的宏观特征（颜色/状态等），层层递进，清晰明了。 误区10 有机化学实验的专项错误 【出题误区】 教材上乙醇氧化、浓硫酸乙醇制乙烯以及酯化反应的实验细节和注意事项往往在实验题中考查，但考生常把长导管功能弄错，冷凝回流与气体导流不分。 【避坑指南】 高考中考查的长导管有几大主要作用：冷凝回流——在加热反应装置上方设置长导管，使易挥发的反应物（如乙醇、乙酸）遇冷液化回落，提高原料利用率；防倒吸——在吸收易溶气体时，将导管末端置于接收液靠近液面但不要太深；导气——将产生的气体安全排放至接收装置或尾气吸收装置。例如在制乙烯时将浓硫酸与乙醇混合液的温度控制在170℃，必须使用温度计液泡深入到反应混合液中，并且初期要防止140℃时生成乙醚。尤其注意的是：在酯化反应实验中，长导管通常只用作导气而不伸入饱和碳酸钠溶液液面下，防止倒吸发生。 题型01 化学实验安全 1.（2026·黑龙江辽宁·模拟预测）下列不符合实验安全要求的是 A．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用1%醋酸溶液冲洗 B．实验剩余的白磷放回原瓶并水封 C．无回收价值的含苯废液不可焚烧处理 D．苯的溴化实验无需在通风橱中进行 2.（2026·辽宁大连·一模）关于实验安全，下列说法错误的是 A．未用完的钠可以放回原试剂瓶 B．实验室制备氯气，需在通风橱中进行 C．焰色试验，需要注意防火和避免直接触碰 D．浓碱沾到皮肤上，立即用大量水冲洗并擦干 3.（2026·辽宁沈阳·二模）下列不符合实验安全要求的是 A．验证肥皂泡收集的少量氢气，点燃前无需验纯 B．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火 C．实验后，未用完的Na或K不能放回原瓶 D．不慎将苯酚沾到手上，先用乙醇冲洗，再用水冲洗 4.（2026·黑龙江哈尔滨·一模）关于实验安全，下列说法错误的是 A．未用完的钾作为废渣处理，不可以放回原瓶 B．观察钠与水的反应时，不可近距离俯视烧杯 C．乙醇应存放在阴凉、通风处，注意远离火种和热源 D．可溶性钡的化合物有毒，相关废弃物应进行无害化处理 题型02 化学实验基本操作 1.（2026·辽宁·二模）利用下列装置进行实验，能达到实验目的的是 装置 选项 A．萃取放气 B．验证浓硫酸的脱水性 C．制备溴苯并验证发生了取代反应 D．测定中和热 A．A B．B C．C D．D 2.（2026·辽宁沈阳·二模）下列实验操作不能实现预期目标的是 A．制备并检验SO2 B．制明矾大晶体 C．除去Cl2中的HCl D．乙醇和浓硫酸混合 A．A B．B C．C D．D 3.（2026·辽宁抚顺·一模）下列化学实验基本操作规范的是 A．向容量瓶中转移溶液 B．中和滴定 C．闻氯气的气味 D．过滤 4.（2026·黑龙江辽宁·二模）下列实验操作正确且能达到实验目的的是 实验操作 实验目的 A．铁制品表面镀铜 B．除去中的HCl C．萃取时放气 D．验证的氧化性 A．A B．B C．C D．D 5.（2026·黑龙江哈尔滨·一模）下列装置(省略部分夹持装置)或操作错误的是 A．滴定时半滴操作减少误差 B．制取明矾大晶体 C．铁钉镀铜 D．NaOH标准溶液滴定醋酸 A．A B．B C．C D．D 6.（2026·黑龙江哈尔滨·一模）下图实验试剂、装置、操作及现象均正确的是 A．制备 B．滴入酚酞，比较碳酸钠和碳酸氢钠溶液碱性 C．验证铁的吸氧腐蚀 D．实验室制备 A．A B．B C．C D．D 题型03 物质的分离提纯与鉴别 1.（2026·辽宁朝阳·二模）下列物质的鉴别试剂正确的是 选项 物质 鉴别试剂 A 和 溶液 B 和 酸性溶液 C 环己烯和苯 溴水 D 乙醇和苯酚溶液 NaOH溶液 A．A B．B C．C D．D 2.（2026·黑龙江·二模）下列物质组成或性质与分离提纯方法对应关系正确的是 A．苯甲酸常温下是固体，可用重结晶法提纯苯甲酸 B．难溶于水、比水易溶解，可用萃取碘水中的 C．乙醚与青蒿素组成元素相同，可用乙醚提取青蒿素 D．易溶于热水，可通过将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的操作得晶体 3.（2026·内蒙古赤峰·一模）下列各组物质的鉴别或分离方法正确的是 A．鉴别与：加稀氨水 B．鉴别与：核磁共振氢谱 C．分离与：加热 D．分离与：分液 4.（2026·内蒙古包头·二模）化学是一门以实验为基础的学科，下列有关说法错误的是 A．氯酸钾和硫磺不能保存在同一药品柜中 B．浓硫酸滴加到少量胆矾晶体上，晶体变白，体现浓硫酸的吸水性 C．利用红外光谱仪可鉴别中是否有-OH D．蒸馏法分离和用到的玻璃仪器如上图 题型04 实验操作及现象与结论 1.（2026·黑龙江辽宁·二模）依据下列实验操作及现象，能得出相应结论的是 实验操作及现象 结论 A 常温下，将pH=b的BOH碱溶液稀释100倍后， BOH一定是弱碱 B 浓硝酸加热分解的气体产物经干燥后收集，该气体可使带火星的小木条复燃 可助燃 C 将气体通入酸性溶液中，溶液褪色 具有漂白性 D 将稀盐酸滴入溶液中，产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊 非金属性：Cl>C A．A B．B C．C D．D 2.（2026·辽宁·一模）根据下列实验操作及现象，能得出相应结论的是 选项 实验操作及现象 结论 A 向蔗糖中加入适量浓硫酸，蔗糖变黑 浓硫酸具有脱水性 B 装有NO₂的密闭烧瓶冷却后颜色变浅 转化为的反应吸热 C 苯酚溶液中加入，溶液变紫 所有酚类物质的显色反应都是紫色 D 通入品红溶液中，溶液褪色 具有氧化性 A．A B．B C．C D．D 3.（2026·黑龙江大庆·三模）根据实验操作及现象，能得出下列结论且结论正确的是 选项 实验操作及现象 结论 A 向和中分别加入等物质的量浓度、等体积溶液和盐酸，只溶于盐酸，都能溶 金属性： B 分别测定等物质的量浓度的与溶液的，前者小 酸性：HF> C 向酸性溶液中滴入溶液，溶液紫红色变浅并伴有黄绿色气体产生 氧化性： D 向等物质的量浓度的、混合溶液中滴加AgNO3溶液，先生成白色沉淀 A．A B．B C．C D．D 4.（2026·黑龙江哈尔滨·一模）下列实验的方案设计、现象和结论都正确的是 选项 实验目的 实验方案设计 实验现象和结论 A 检验某固体试样中是否存在三价铁 取少量固体试样完全溶于盐酸，再滴加KSCN溶液 没有出现血红色，说明该固体试样中不存在三价铁 B 比较Cl2、Br2、I2氧化性强弱 向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉-KI溶液 溶液先变橙色，后变蓝色，说明氧化性：Cl2>Br2>I2 C 比较Ksp(CaSO4)与Ksp(CaCO3)的大小 向饱和CaSO4溶液中滴加相同浓度的Na2CO3溶液 产生白色沉淀，说明Ksp(CaSO4)>Ksp(CaCO3) D 探究电石与水的反应 将电石与饱和食盐水反应产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液 若酸性高锰酸钾溶液褪色，说明电石与水反应生成了乙炔 A．A B．B C．C D．D 5.（2026·黑龙江大庆·模拟预测）下列实验操作、现象及结论均正确的是 选项 实验操作 实验现象 实验结论 A 向BaCl2溶液中通入SO2气体 有白色沉淀生成 该沉淀的成分为BaSO3 B 木炭与热浓硫酸反应后气体依次通过酸性KMnO4溶液、品红、澄清石灰水 品红不褪色，澄清石灰水变浑浊 气体产物中含有CO2 C 向饱和Na2CO3溶液中加入少量BaSO4粉末，过滤，在滤渣中加入盐酸 产生气泡，固体部分溶解 Ksp(BaCO3)＜Ksp(BaSO4) D 乙酰水杨酸加水溶解，滴入2滴稀硫酸振荡后，滴入几滴FeCl3溶液(乙酰水杨酸：) 未出现紫色 乙酰水杨酸未发生水解 A．A B．B C．C D．D 6.（2026·吉林·三模）下列实验操作及现象所对应的结论或解释正确的是 选项 实验操作及现象 结论或解释 A 将某铁的氧化物溶于浓盐酸，滴入溶液，紫色褪去 铁的氧化物中含有二价铁 B 向Zn与稀硫酸反应的体系中加入几滴硫酸铜溶液，产生气泡速率变快 硫酸铜具有催化作用 C 向溶液中通入气体，产生黑色沉淀 酸性： D 向盛有2mL KCl溶液的试管中滴加2滴 溶液，再滴加4滴 KI溶液，先出现白色沉淀，后出现黄色沉淀 A．A B．B C．C D．D 题型05 无机物的制备 1.（2026·辽宁抚顺·一模）亚氯酸钠()是重要的漂白剂和消毒剂，主要用于水、砂糖、油脂的漂白杀菌。实验室制备的装置如图所示。回答下列问题： 已知：ⅰ．溶液温度高于60℃，发生分解。 ⅱ．气体浓度超过10%时，易发生爆炸性分解。 (1)盛装浓硫酸的仪器的名称为___________。 (2)装置A的用途为制备，则装置A中作氧化剂的是___________(填化学式)；若将浓硫酸换成浓盐酸，则可能存在的问题是___________。 (3)装置B的用途为吸收并转化为，下列实验操作一定能提高吸收效率的有___________(填标号)。 A．装置B采用热水浴 B．加快滴加浓硫酸的速率 C．适当提高的浓度 D．通过多孔球泡向装置B的混合溶液中通 (4)反应过程中，打开，并缓慢鼓入的目的是___________。 (5)装置B中获得产品发生反应的化学方程式为___________。 (6)产品中可能混有杂质，其原因是___________；经减压蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤制得晶体，证明晶体中杂质除尽的操作方法是___________。 2.（2026·辽宁抚顺·模拟预测）黄钠铁矾结构中的阴离子与具有很好的交换性，从而可通过离子交换提纯硒。已知黄钠铁矾是一种淡黄色固体，难溶于水，制备离子交换柱中的黄钠铁矾的实验装置如图所示(部分夹持装置省略)。 实验步骤： I．连接好装置，检查装置气密性 II．装入药品 III．制备的与NaOH溶液反应，生成NaClO溶液 IV．滴入和溶液的混合物 V．在80℃、磁力搅拌条件下，滴入溶液制得产品 回答下列问题： (1)甲装置的错误之处为________。 (2)A仪器的名称是________；相对于分液漏斗，B仪器的优点是________。 (3)溶液中的作用是________。 (4)A中出现________现象，停止滴加溶液。写出由NaClO和等制备黄钠铁矾的离子方程式：________。 (5)反应结束后，A仪器中主要得到黄钠铁矾和、NaCl的混合物，将混合物过滤、洗涤、干燥，得到黄钠铁矾，检验黄钠铁矾洗涤干净的具体操作为________。 (6)称取黄钠铁矾产品质量的十分之一溶于稀硫酸，配成250 mL溶液，取25.00 mL溶液于锥形瓶中，滴入足量的KI溶液和2滴淀粉，用的溶液滴定，平行滴定3次，平均用去溶液[已知，(黄钠铁矾)]。 ①配制250 mL一定物质的量浓度的溶液肯定不需要的玻璃仪器有________(填标号)。 ②若用制备黄钠铁矾，则所得产品的产率为________(结果保留四位有效数字)。 3.（2026·辽宁辽阳·一模）溴化亚锡(SnBr)可用作有机合成催化剂，熔点，沸点，易升华，极易水解，易被氧化为。实验室利用气体和锡反应制备，装置如图所示(夹持装置略)。 已知：极易水解；还原性。 回答下列问题： (1)仪器X名称为_______；按上图连接仪器进行实验，操作顺序为_______。(填标号) ①通入氢气流②管式炉F加热，收集③管式炉C加热④打开活塞，滴加液溴 (2)装置D中用湿润红磷的目的是_______(用化学方程式表示)；图示装置存在的缺陷是_______；仪器Y中盛装的试剂是_______(填标号)。 A．碱石灰　　　B．　　　C．　　　　D． (3)反应过程中需间歇性微热连接管，其目的是_______。反应结束后应继续通入一段时间，主要目的是_______。 (4)测定样品纯度(杂质为)。取样品溶于适量浓盐酸，加蒸馏水稀释至，取于锥形瓶中，滴入几滴淀粉溶液，用碘标准溶液滴定至终点时，平均消耗碘标准溶液，样品纯度为_______(用含、、的最简代数式表示)。若以上操作时间过长，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”，“无影响”)。 4.（2026·黑龙江辽宁·一模）三氯化六氨合钴( g/mol)为橙黄色晶体，难溶于乙醇，微溶于冷水，易溶于热水。可在和氯化铵、氨水的混合溶液中，活性炭做催化剂条件下，加入双氧水制备，制备装置如图所示。 Ⅰ．制备产品，步骤如下： ①称取1.0 g 固体，用5 mL水溶解，加到三颈烧瓶中。 ②依次加入1.5 g 后，再加入0.3 g活性炭、一定体积的浓氨水，最后加入双氧水。 ③加热至55-60℃反应20 min，冷却，过滤。 ④向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤。 ⑤向滤液加入少量浓盐酸，冷却结晶后过滤，用乙醇洗涤2~3次，低温干燥得橙黄色晶体。 (1)图中仪器的a名称为_______，冷凝水的进口为_______。(填“1”或“2”) (2)写出制备的化学方程式_______。 (3)水浴的温度控制在55-60℃左右的原因是_______。 (4)已知是以为中心的正八面体结构(如图所示)，若其中2个被取代，则所形成的的空间结构有_______种。 A．1 B．2 C．3 D．4 Ⅱ．测定产品纯度，实验如下： ①称取a g产品溶于足量稀硝酸中，并用蒸馏水稀释，置于锥形瓶中，加入过量 mL mol·L-1溶液，并加3 mL的硝基苯用力振荡后静置。 ②向锥形瓶中滴入3滴溶液为指示剂，用 mol·L-1 KSCN溶液进行滴定，达到滴定终点时用去 mL溶液。 已知：硝基苯比水重；，，AgCl、AgSCN均为白色。 (5)加入硝基苯用力振荡、静置后的实验现象是_______。 (6)判断滴定终点的实验现象是_______。 (7)产品的质量分数为_______。 5.（2026·黑龙江齐齐哈尔·二模）氢氧化铈[]是棕黄色粉末，不溶于水，具有很好的光学、电学和催化性能，应用广泛。某科研小组以碳酸铈[]为原料制备的实验装置(部分夹持及加热装置略)和实验步骤如下： Ⅰ．按图连接装置，关闭、，加入对应试剂； Ⅱ．取2.0 g 于三颈烧瓶中，加入适量稀盐酸，电磁搅拌，至反应完全； Ⅲ．打开，加入过量10% NaOH溶液，充分反应，得白色悬浊液，关闭； Ⅳ．打开，加入10 mL 30%的溶液，先生成黑色沉淀，控制温度在50℃左右，搅拌反应30 min，得到黄色沉淀，然后冷却至室温； Ⅴ．拆解装置，将三颈烧瓶中的混合物转移至烧杯中，过滤、洗涤；在100～105℃烘干获得产品。 已知：为白色粉末、难溶于水；酸性条件下的氧化性比强，碱性条件下的氧化性比强。回答下列问题： (1)仪器a的名称为___________；步骤Ⅲ加入NaOH溶液必须过量的原因是___________。 (2)步骤Ⅳ生成的化学方程式为___________；转化为的过程中还有___________(填化学式)生成。 (3)步骤Ⅳ，反应体系控制在50℃左右的原因是___________。 (4)步骤Ⅴ：将混合物过滤、洗涤，能说明沉淀已洗涤干净的实验方法是___________。 Ⅵ．测定的纯度，实验步骤如下； ①取m g产品用适量稀硫酸溶解后，转移到容量瓶中配制成250 mL溶液； ②准确量取出25.00 mL溶液于碘量瓶中，加入过量KI溶液，加塞摇匀，静置10 min(Ce被还原为+3价)；滴入2～3滴淀粉溶液；用0.1000 标准溶液进行滴定，平行滴定三次，平均消耗溶液的体积为 mL。 ③空白实验：取25.00 mL蒸馏水于碘量瓶中，加入KI溶液(与②相同)，加塞摇匀，静置10 min。重复②中滴定实验操作，消耗标准溶液的平均体积为 mL。 已知：。 (5)①滴定时，标准溶液应盛放在___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。 ②产品中的质量分数为___________%。做空白实验时，忘记静置10 min，就进行滴定，则测得的质量分数可能___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 6.（2026·内蒙古通辽·三模）铋酸钠(，Mr=280g/mol，粉末呈浅黄色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解)是一种新型有效的光催化剂。将(白色、难溶于水)放入过量NaOH溶液中，在充分搅拌下通入，充分反应后得到，实验装置(加热和夹持仪器已略去)如下图所示。 回答下列问题： (1)盛放浓盐酸的仪器名称是___________，装置B中盛放的试剂是___________。 (2)写出装置C中生成的离子反应方程式：___________。 (3)当观察到装置C中白色固体消失时，应立即关闭和，其原因是___________。 (4)取少量装置C中反应后的悬浊液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，经检验气体中含有，该实验___________(填“能”或“不能”)证明一定是将氧化了，理由是___________。 (5)产品纯度的测定： 取粗产品x g，加入足量稀硫酸和稀溶液使其完全反应，再用的标准溶液滴定反应后的溶液，当达到滴定终点时，消耗标准溶液y mL。该产品的纯度为___________。若配制标准溶液定容时，俯视刻度线，测得该产品的纯度___________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 已知：； 。 题型06 有机物的制备 1.（2026·黑龙江辽宁·二模）草莓醛化学名称为3-甲基-3-苯基缩水甘油酸乙酯，是无色至微黄色液体，有强烈草莓芳香气味，可用作香料。相对分子质量Mr=206，相对密度1.091~1.113(20℃)，常压下沸点272~275℃，几乎不溶于水和甘油，易溶于乙醇、苯和氯仿等有机溶剂。 某研究小组参照文献，采用一种相对绿色的方法，利用苯乙酮与氯乙酸乙酯在碱性条件下反应制备该香料。其反应原理及实验方案如下： 步骤1.在干燥的100 mL三颈烧瓶中，先加入一定体积的苯，然后依次加入2.0g(16.7 mmol)苯乙酮、2.3 mL(20.0 mmol)氯乙酸乙酯，搅拌溶解。 步骤2.冰水浴冷却至0~5℃，在搅拌下分批加入一定量的乙醇钠。加料完毕后，保持温度在20℃~30℃继续搅拌反应3小时，TLC监测至原料基本消失(反应装置如图)。 步骤3.反应结束后，将反应混合物倒入50 mL冰水中，静置，分出苯层。 步骤4.用10 mL苯萃取水层3次，分出水相，___________，将有机相依次用5%的碳酸氢钠溶液和饱和食盐水洗涤至中性。 步骤5.有机相经无水硫酸镁干燥，过滤，滤液先常压蒸去苯等低沸点物质，再减压蒸馏收集135-137℃/0.8 kPa的馏分，得到无色透明液体产物2.8 g。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是___________。 (2)步骤2中控制反应温度在20℃~30℃，可以采取___________加热方式。 (3)步骤3中苯层从分液漏斗___________(填“上口”或“下口”)分离出来。 (4)补充完整步骤4的操作___________，该步骤中用饱和食盐水洗涤的目的是___________。 (5)步骤5中减压蒸馏的主要目的是___________。 (6)该实验中草莓醛的产率为___________(结果保留三位有效数字)。 2.（2026·辽宁·二模）甲基橙()常用作酸碱指示剂，制备方法如下： Ⅰ．混合2.00 g对氨基苯磺酸晶体()和10.0 mL 5%的NaOH溶液，溶解后冷却至室温，搅拌下加入少量，分批次滴入装有2.5 mL HCl和13.0 mL水的烧杯中。用淀粉-KI试纸检验变蓝后，维持温度在5℃以下反应，冰水浴15 min。 Ⅱ．在搅拌下滴入1.3 mL N，N-二甲基苯胺(过量)和1.0 mL冰醋酸(HAc)，搅拌10 min，再缓慢加入15.0 mL 10% NaOH溶液至橙色后，加热至沸腾，溶解、冷却结晶，减压过滤、洗涤、干燥约得粗产品3.5 g。粗产品经提纯后得橙红色片状晶体3.27 g。 已知：对氨基苯磺酸微溶于冷水，酸性强于碱性，能与碱作用生成盐，但不能与酸作用生成盐。 回答下列问题： (1)已知N，N-二甲基苯胺有毒，若接触到皮肤，应立即用___________(填标号)冲洗，再用肥皂水冲洗。 A．浓硫酸        B．氢氧化钠溶液        C．稀醋酸 (2)制备重氮盐需要酸性条件，第一步加碱的原因是___________。 (3)若加入淀粉-KI试纸检验，试纸未变蓝，则需补加___________(填标号)。 A．对氨基苯磺酸        B．        C．盐酸 (4)相比过滤，减压过滤的优点是___________。 (5)提纯甲基橙的方法为___________。 (6)下列与甲基橙有关的说法正确的是___________(填标号)。 A．甲基橙中S原子为杂化 B．通入甲基橙溶液，先变红后褪色 C．一般可用甲基橙作盐酸标准液滴定未知浓度氨水的指示剂 (7)此次实验的产率是___________%。 3.（2026·辽宁鞍山·二模）联苄（）。是一种重要的有机合成中间体。实验室可用苯和1，2一二氯乙烷为原料，在无水环境中催化下加热制得，同时有HCl生成。某实验室制取联苄的装置如下图所示（加热和夹持仪器略去），实验中涉及药品的性质见下表： 物质 熔点 沸点 其他性质 52℃ 284℃ 易溶于氯仿、醚、苯等，难溶于水 苯 5.5℃ 80.1℃ 密度为0.88 g/mL 1，2一二氯乙烷 -35℃ 83.5℃ 难溶于水，可溶于苯 实验步骤： ①在双颈烧瓶中加入50.0 mL苯和适量无水，由恒压滴液漏斗滴加过量的1，2一二氯乙烷，控制反应温度在60~65℃，反应约60 min； ②将反应后的混合物依次用稀盐酸、2%溶液、洗涤，在所得产物中加入少量无水固体，静置、过滤； ③将得到的液体混合物先常压蒸馏，再减压蒸馏收集170~172℃的馏分，得联苄44.0 g。 (1)仪器a的名称为____； (2)与普通分液漏斗相比，使用漏斗c的优点是_______； (3)实验中，干燥管b中应加入______（填名称），目的是__________________； (4)洗涤操作中，水洗的目的是________；无水硫酸镁的作用是__________________； (5)常压蒸馏时，应控制温度不低于________； (6)该实验中联苄的产率为________（保留三位有效数字）。 4.（2026·黑龙江大庆·三模）苯胺是重要的有机化工原料，实验室用铁-醋酸还原法制备苯胺的流程如下。 (一)实验原理： 相关信息如下：苯胺为无色油状液体，具有较强的还原性，具有碱性，且易与水形成共沸物。有关数据及部分装置如下： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 难溶于水，易溶于乙醇、乙醚 苯胺 93 -6.2 184.4 1.02 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 乙醚 74 -116.2 34.6 0.71 微溶于水 (二)实验步骤： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸10min； ②稍冷后，缓慢滴入硝基苯(0.0800 mol)，再加热回流30min； ③将装置Ⅰ中的混合物转移至水蒸气蒸馏装置Ⅱ中的烧瓶B中，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出苯胺层；水层用乙醚萃取，分出醚层；___________，用粒状干燥剂干燥，过滤后得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液先蒸馏回收乙醚，再直接蒸馏收集180-185℃馏分，得到苯胺。 回答下列问题： (1)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为___________(填“a”或“b”)，仪器c的名称为___________。 (2)请配平“Fe-醋酸体系还原硝基苯”的化学方程式___________。 (3)请补全步骤④___________。 (4)下列说法正确的是___________。 A．缓慢滴加硝基苯是为了防止反应过于剧烈 B．水蒸气蒸馏完毕，先灭火焰，再打开T形管下端的螺旋夹 C．步骤④中第二次分液，醚层位于上层 D．步骤④“干燥”时，可选用干燥剂 (5)回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水改为空气冷凝后再蒸馏，请从实验安全角度解释这样操作的原因是___________。 (6)直接蒸馏得到苯胺的纯度往往不高，可设计如下方案进行提纯。 ①写出过程Ⅱ中发生反应的化学方程式：___________。 ②若减压蒸馏得到产品5.58 mL，则合成的苯胺的产率为___________%(保留3位有效数字)。 5.（2026·黑龙江·二模）有机物M是重要的医药中间体。经查阅文献可知：实验室常以间苯二酚为原料，经磺化、硝化、去磺酸基三步合成： Ⅰ．制备步骤： 第一步：磺化。称取间苯二酚，碾成粉末放入烧杯中，慢慢加入浓硫酸并不断搅拌，室温放置15分钟后，在冰水浴中冷却至。 第二步：硝化。将充分冷却后的“混酸”加入上述烧杯中，控制温度继续搅拌。 第三步：水蒸气蒸馏。将硝化反应混合物加入冰水稀释，转移到圆底烧瓶中进行水蒸气蒸馏，用锥形瓶收集馏出物。 已知： ①间苯二酚易溶于水，M为橙红色晶体，难溶于水。 ②酚羟基为强邻、对位定位基，磺酸基为强间位定位基。 ③苯环上的磺酸基易水解。 请回答下列问题： (1)M的化学名称是_______。 (2)为保证磺化反应完全，间苯二酚需在_______(填仪器名称)中研细。 (3)从结构角度分析M难溶于水的原因_______。 (4)水蒸气蒸馏时，应选择_______(填“直形冷凝管”或“球形冷凝管”)，蒸馏过程中冷凝管和锥形瓶中有橙红色固体产生，至_______(填现象)时，停止加热。 Ⅱ．某小组在制备过程中馏出物较少且颜色为亮黄色(其主要成分为杂质X)。经薄层色谱分析(如图1)，该产物与目标产物有较大极性差异；杂质X的核磁共振氢谱分析(只保留苯环上的氢原子吸收峰，如图2)。 (5)甲同学推测杂质X为，乙同学推测杂质X为_______；结合制备步骤说明甲同学推测的不合理的原因_______。经质谱分析，进一步说明乙同学推测合理。 (6)杂质X是由于第一步磺化反应不完全导致，从反应条件角度推测磺化反应不完全的原因是_______。 6.（2026·吉林长春·二模）某实验小组按如下方案实现了甲基橙()的制备。过程中产生的重氮盐受热或光照易分解。 Ⅰ．锥形瓶中加入1.0 g对氨基苯磺酸及的NaOH溶液，温热溶解，降温到左右，加入和配成的溶液。 Ⅱ．将上述混合溶液转移到下图装置(部分仪器省略)仪器b中，温度控制在滴加盐酸，不断搅拌，得到重氮盐溶液。 Ⅲ．保持温度在，向重氮盐溶液中滴加0.8 mL N,N-二甲基苯胺和0.5 mL冰醋酸，搅拌20 min。加入溶液至有大量晶体析出，抽滤，冷水洗涤，得甲基橙粗品。重结晶后得1.46 g产品。 (1)图中仪器a的名称为___________。 (2)步骤Ⅰ中“温热溶解”的化学方程式为___________。 (3)“温热溶解”后，制备过程一直保持低温环境的主要原因是___________；控制温度在的方法为___________。 (4)步骤Ⅲ中“重结晶”除去粗品中的难溶性杂质，最少需要进行___________次过滤操作，最终得到滤液的颜色为___________。 (5)步骤Ⅲ中“重结晶”后得到晶体颗粒较小，可能的原因是___________(答出1条即可)。 (6)实验室可用分光光度法测定甲基橙()的纯度。已知甲基橙的吸光度A与甲基橙标准溶液浓度的关系如图所示。称取1.0 g样品，溶解并定容至500 mL，测得溶液吸光度，计算样品中甲基橙的质量分数为___________(精确到)。 4 / 20 学科网（北京）股份有限公司 $