第83卷 课程综合卷《药物分析技术》山东省春季高考《药学类考纲百套卷》（原卷版+解析版）

编写说明：山东省春季高考《药学类考纲百套卷》，依据《山东省春季高考药学类专业知识考试标准理论考试范围和要求》编写。本专辑涵盖八门课程，每门课程均配套考点训练卷与课程综合卷两大模块。其中，考点训练卷严格紧扣考纲中“掌握”“理解”的核心要求编写，精准对标考点、夯实基础；课程综合卷聚焦真题突破，深度结合各学科知识模块与教材核心内容编撰，助力考生融会贯通、提升应试能力。 本试卷是第83卷为课程综合卷，按《药物分析技术》范围和要求编写。 山东省《药学类考纲百套卷》 第83卷 《药物分析技术》 课程综合卷 考试时间60分钟 满分100分 班级 姓名 学号 成绩 一、单项选择题（本大题共20小题，每题1分，共20分） 1.药物分析技术中，“药物的鉴别试验”的主要目的是（ ） A. 检查药物的纯度 B. 测定药物的含量 C. 判断药物的真伪 D. 评价药物的稳定性 E. 确定药物的剂型 2.下列不属于药物杂质检查项目中“一般杂质”的是（ ） A. 氯化物 B. 重金属 C. 游离水杨酸 D. 砷盐 E. 硫酸盐 3.  上图为某滴定装置，常用于酸碱滴定法测定药物含量，图中盛装滴定液的仪器是（ ） A. 容量瓶 B. 移液管 C. 滴定管 D. 烧杯 E. 量筒 4.薄层色谱法（TLC）中，用于表示组分迁移速率的参数是（ ） A. 保留时间（tR） B. 比移值（Rf） C. 峰面积（A） D. 理论塔板数（n） E. 分离度（R） 5.阿司匹林中游离水杨酸的检查，利用的反应原理是（ ） A. 氧化还原反应 B. 重氮化-偶合反应 C. 三氯化铁显色反应 D. 茚三酮反应 E. 斐林反应 6.下列关于药物含量测定方法的说法，错误的是（ ） A. 紫外-可见分光光度法适用于有共轭结构的药物 B. 高效液相色谱法兼具分离与定量能力，专属性强 C. 酸碱滴定法适用于有酸碱性基团的药物 D. 非水溶液滴定法适用于弱酸性药物的测定 E. 碘量法常用于维生素C等还原性药物的测定 7.片剂常规检查项目中，“凡检查溶出度的制剂，不再检查（ ）” A. 重量差异 B. 崩解时限 C. 含量均匀度 D. 脆碎度 E. 硬度 8.注射剂中，用于检查装量差异的供试品，标示装量为5mL时，应取的支数为（ ） A. 3支 B. 5支 C. 10支 D. 15支 E. 20支 9.巴比妥类药物的共同鉴别反应是（ ） A. 三氯化铁反应 B. 丙二酰脲类反应 C. 重氮化-偶合反应 D. Vitali反应 E. 麦芽酚反应 10. 上图为某药物的红外光谱图，图谱中1700cm⁻¹附近的强吸收峰，最可能对应的官能团是（ ） A. 羟基（-OH） B. 羰基（C=O） C. 氨基（-NH₂） D. 苯环 E. 羧基（-COOH） 11.对乙酰氨基酚中特殊杂质“对氨基酚”的检查，采用的方法是（ ） A. 薄层色谱法 B. 高效液相色谱法 C. 紫外分光光度法 D. 酸碱滴定法 E. 碘量法 12.下列关于生物碱类药物的说法，正确的是（ ） A. 均为酸性化合物 B. 均含氮杂环结构 C. 均无旋光性 D. 均易溶于水 E. 均不能与酸成盐 13.葡萄糖的特征鉴别反应是（ ） A. 三氯化铁反应 B. 斐林试剂反应 C. 重氮化-偶合反应 D. 银盐反应 E. 茚三酮反应 14.维生素C注射液中，为防止药物氧化常加入的抗氧剂是（ ） A. 氯化钠 B. 亚硫酸氢钠 C. 苯甲醇 D. 聚山梨酯80 E. 碳酸氢钠 15. 上图为某高效液相色谱（HPLC）图谱，图中用于表示各组分含量的参数是（ ） A. 保留时间（tR） B. 峰面积（A） C. 理论塔板数（n） D. 分离度（R） E. 拖尾因子（T） 16.药物分析中，“回收率试验”的主要目的是（ ） A. 验证方法的精密度 B. 验证方法的准确度 C. 验证方法的专属性 D. 验证方法的线性 E. 验证方法的耐用性 17.异烟肼中游离肼的检查，所用的试剂是（ ） A. 三氯化铁试液 B. 二硝基苯肼试液 C. 硫酸铜试液 D. 碘化钾试液 E. 硫代乙酰胺试液 18.下列关于药物制剂含量测定的说法，错误的是（ ） A. 需排除辅料对测定的干扰 B. 结果通常以“标示量的百分比”表示 C. 所有制剂的含量测定方法均与原料药一致 D. 注射剂可直接测定，也可稀释后测定 E. 片剂需先研细、提取药物后再测定 19.药物杂质限量检查中，“限量”的含义是（ ） A. 杂质的最大允许量 B. 杂质的实际含量 C. 杂质的最低检出量 D. 杂质的平均含量 E. 杂质的检测限 20. 从上图化学结构式，推算该类药物最可能是（ ） A. 芳酸及其酯类 B. 芳胺类 C. 巴比妥类 D. 杂环类 E. 生物碱类 二、多项选择题（本大题共15小题，每题2分，共30分） 21.药物分析技术的主要任务包括（ ） A. 药物的鉴别 B. 药物的杂质检查 C. 药物的含量测定 D. 药物的稳定性考察 E. 药物的剂型设计 22.下列属于药物一般杂质检查项目的有（ ） A. 氯化物检查 B. 硫酸盐检查 C. 重金属检查 D. 砷盐检查 E. 溶液的澄清度检查 23.酸碱滴定法中，常用的滴定方式有（ ） A. 直接滴定法 B. 间接滴定法 C. 返滴定法 D. 置换滴定法 E. 双相滴定法 24.薄层色谱法中，常用的显色方法有（ ） A. 紫外灯照射法 B. 喷雾显色法 C. 碘蒸气显色法 D. 加热显色法 E. 荧光淬灭法 25.阿司匹林的鉴别反应包括（ ） A. 三氯化铁反应 B. 水解反应 C. 红外分光光度法 D. 银盐反应 E. 重氮化-偶合反应 26.高效液相色谱法的系统适用性试验项目包括（ ） A. 理论塔板数（n） B. 分离度（R） C. 重复性 D. 拖尾因子（T） E. 保留时间（tR） 27.片剂的常规检查项目包括（ ） A. 重量差异 B. 崩解时限 C. 溶出度 D. 含量均匀度 E. 可见异物 28.注射剂的常规检查项目包括（ ） A. 装量差异 B. 可见异物 C. 无菌检查 D. 热原检查 E. pH值检查 29.巴比妥类药物的含量测定方法有（ ） A. 银量法 B. 溴量法 C. 紫外分光光度法 D. 高效液相色谱法 E. 酸碱滴定法 30.芳胺类药物的鉴别反应包括（ ） A. 重氮化-偶合反应 B. 三氯化铁反应 C. 甲醛-硫酸反应 D. 茚三酮反应 E. 铜盐反应 31.生物碱类药物的含量测定方法有（ ） A. 非水溶液滴定法 B. 提取酸碱滴定法 C. 紫外分光光度法 D. 高效液相色谱法 E. 碘量法 32.糖类药物的鉴别反应包括（ ） A. 斐林试剂反应 B. 旋光性检查 C. 水解反应 D. 三氯化铁反应 E. 重氮化-偶合反应 33.维生素类药物的含量测定方法有（ ） A. 碘量法（维生素C） B. 紫外分光光度法（维生素A三点校正法） C. 高效液相色谱法（维生素B₁） D. 气相色谱法（维生素E） E. 酸碱滴定法（所有维生素） 34.药物制剂中，排除辅料干扰的常用方法有（ ） A. 有机溶剂提取法 B. 掩蔽法 C. 过滤法 D. 双波长分光光度法 E. 加热破坏法 35.药物分析方法验证的指标包括（ ） A. 准确度 B. 精密度 C. 专属性 D. 线性与范围 E. 耐用性 三、简答题（本大题共6小题，每题5分，共30分） 36.简述药物杂质检查中，“对照法”的原理及适用范围。（5分） 37.简述酸碱滴定法测定药物含量的一般步骤。（5分） 38.简述薄层色谱法用于药物鉴别和杂质检查的原理。（5分） 39.简述注射剂中“可见异物检查”的目的及意义。（5分） 40.简述维生素C注射液含量测定（碘量法）的原理及注意事项。（5分） 41.简述药物含量测定结果的表示方法（以片剂和注射剂为例）。（5分） 四、综合分析题（本大题共2小题，每题10分，共20分） 42.某药厂生产的盐酸普鲁卡因注射液（标示量0.2g/10mL），进行质量检验，请回答以下问题： （1）简述该药物的鉴别反应（重氮化-偶合反应）的操作步骤及现象。（3分） （2）简述其特殊杂质“对氨基苯甲酸”的来源及检查方法。（3分） （3）采用亚硝酸钠滴定法测定含量：精密量取本品10mL（相当于盐酸普鲁卡因0.2g），加盐酸与水，用0.1mol/L亚硝酸钠滴定液滴定，消耗10.00mL。每1mL亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg盐酸普鲁卡因。计算含量占标示量的百分比（写出计算过程）。（4分） 43.某药厂生产的苯巴比妥片（标示量0.1g/片），进行质量检验，请回答以下问题： （1）简述该药物的丙二酰脲类鉴别反应的操作步骤及现象。（3分） （2）简述其含量测定（银量法）的原理。（3分） （3）采用银量法测定含量：取本品10片，总重1.050g，研细，取约0.1g（精密称定0.1050g），加碳酸钠试液溶解，用0.1mol/L硝酸银滴定液滴定，消耗4.50mL。每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg苯巴比妥。计算含量占标示量的百分比（写出计算过程）。（4分） 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 编写说明：山东省春季高考《药学类考纲百套卷》，依据《山东省春季高考药学类专业知识考试标准理论考试范围和要求》编写。本专辑涵盖八门课程，每门课程均配套考点训练卷与课程综合卷两大模块。其中，考点训练卷严格紧扣考纲中“掌握”“理解”的核心要求编写，精准对标考点、夯实基础；课程综合卷聚焦真题突破，深度结合各学科知识模块与教材核心内容编撰，助力考生融会贯通、提升应试能力。 本试卷是第83卷为课程综合卷，按《药物分析技术》范围和要求编写。 山东省《药学类考纲百套卷》 第83卷 《药物分析技术》 课程综合卷 考试时间60分钟 满分100分 班级 姓名 学号 成绩 一、单项选择题（本大题共20小题，每题1分，共20分） 1.药物分析技术中，“药物的鉴别试验”的主要目的是（ ） A. 检查药物的纯度 B. 测定药物的含量 C. 判断药物的真伪 D. 评价药物的稳定性 E. 确定药物的剂型 【答案】C 【解析】鉴别试验的核心目的是依据药物的化学结构与理化性质，判断药物的真伪，区别已知药物与其他物质。 2.下列不属于药物杂质检查项目中“一般杂质”的是（ ） A. 氯化物 B. 重金属 C. 游离水杨酸 D. 砷盐 E. 硫酸盐 【答案】C 【解析】游离水杨酸是阿司匹林等芳酸类药物的特殊杂质，来源于生产或储存过程；氯化物、重金属、砷盐、硫酸盐为各类药物普遍存在的一般杂质。 3.  上图为某滴定装置，常用于酸碱滴定法测定药物含量，图中盛装滴定液的仪器是（ ） A. 容量瓶 B. 移液管 C. 滴定管 D. 烧杯 E. 量筒 【答案】C 【解析】滴定管是滴定分析中盛装标准滴定液、准确量取溶液体积的专用仪器，图中所示即为酸式或碱式滴定管。 4.薄层色谱法（TLC）中，用于表示组分迁移速率的参数是（ ） A. 保留时间（tR） B. 比移值（Rf） C. 峰面积（A） D. 理论塔板数（n） E. 分离度（R） 【答案】B 【解析】比移值（Rf）是薄层色谱法中衡量组分在固定相和流动相之间迁移速率的核心参数，计算公式为：Rf = 组分斑点中心到原点的距离 / 溶剂前沿到原点的距离。 5.阿司匹林中游离水杨酸的检查，利用的反应原理是（ ） A. 氧化还原反应 B. 重氮化-偶合反应 C. 三氯化铁显色反应 D. 茚三酮反应 E. 斐林反应 【答案】C 【解析】游离水杨酸含游离酚羟基，可与三氯化铁试液反应生成紫堇色配位化合物；阿司匹林无游离酚羟基，不发生此反应，以此控制杂质限量。 6.下列关于药物含量测定方法的说法，错误的是（ ） A. 紫外-可见分光光度法适用于有共轭结构的药物 B. 高效液相色谱法兼具分离与定量能力，专属性强 C. 酸碱滴定法适用于有酸碱性基团的药物 D. 非水溶液滴定法适用于弱酸性药物的测定 E. 碘量法常用于维生素C等还原性药物的测定 【答案】D 【解析】非水溶液滴定法主要用于弱碱性药物（如生物碱类）的含量测定，弱酸性药物常用的非水滴定溶剂为碱性溶剂，但该方法的核心应用场景是弱碱性药物，因此D选项表述错误。 7.片剂常规检查项目中，“凡检查溶出度的制剂，不再检查（ ）” A. 重量差异 B. 崩解时限 C. 含量均匀度 D. 脆碎度 E. 硬度 【答案】B 【解析】溶出度反映药物在体内的溶出行为，直接关联生物利用度；崩解时限仅反映片剂的崩解速度，当溶出度符合规定时，无需再检查崩解时限。 8.注射剂中，用于检查装量差异的供试品，标示装量为5mL时，应取的支数为（ ） A. 3支 B. 5支 C. 10支 D. 15支 E. 20支 【答案】C 【解析】《中国药典》规定，标示装量2mL以上至50mL的注射液，装量差异检查应取供试品10支；2mL及以下取5支。 9.巴比妥类药物的共同鉴别反应是（ ） A. 三氯化铁反应 B. 丙二酰脲类反应 C. 重氮化-偶合反应 D. Vitali反应 E. 麦芽酚反应 【答案】B 【解析】巴比妥类药物均含丙二酰脲母核，可与铜盐、银盐发生特征反应（如铜吡啶试液反应显紫色），为该类药物的共同鉴别反应。 10. 上图为某药物的红外光谱图，图谱中1700cm⁻¹附近的强吸收峰，最可能对应的官能团是（ ） A. 羟基（-OH） B. 羰基（C=O） C. 氨基（-NH₂） D. 苯环 E. 羧基（-COOH） 【答案】B 【解析】羰基（C=O）的红外特征吸收峰位于1700cm⁻¹附近，是羧酸、酯、酮、醛类化合物的标志性峰；羟基吸收峰位于3200~3600cm⁻¹，氨基位于3300~3500cm⁻¹。 11.对乙酰氨基酚中特殊杂质“对氨基酚”的检查，采用的方法是（ ） A. 薄层色谱法 B. 高效液相色谱法 C. 紫外分光光度法 D. 酸碱滴定法 E. 碘量法 【答案】B 【解析】《中国药典》采用高效液相色谱法检查对乙酰氨基酚中的对氨基酚杂质，利用其与主药的色谱行为差异进行分离和限量控制。 12.下列关于生物碱类药物的说法，正确的是（ ） A. 均为酸性化合物 B. 均含氮杂环结构 C. 均无旋光性 D. 均易溶于水 E. 均不能与酸成盐 【答案】B 【解析】生物碱类药物的核心特征是含氮杂环结构，多具有碱性，可与酸成盐；多数生物碱有旋光性，脂溶性生物碱难溶于水。 13.葡萄糖的特征鉴别反应是（ ） A. 三氯化铁反应 B. 斐林试剂反应 C. 重氮化-偶合反应 D. 银盐反应 E. 茚三酮反应 【答案】B 【解析】葡萄糖为还原糖，可与斐林试剂（碱性酒石酸铜试液）在加热条件下反应，生成氧化亚铜砖红色沉淀，是糖类药物的特征反应。 14.维生素C注射液中，为防止药物氧化常加入的抗氧剂是（ ） A. 氯化钠 B. 亚硫酸氢钠 C. 苯甲醇 D. 聚山梨酯80 E. 碳酸氢钠 【答案】B 【解析】亚硫酸氢钠为常用抗氧剂，可抑制维生素C的氧化降解；氯化钠为等渗调节剂，苯甲醇为抑菌剂，聚山梨酯80为增溶剂，碳酸氢钠为pH调节剂。 15. 上图为某高效液相色谱（HPLC）图谱，图中用于表示各组分含量的参数是（ ） A. 保留时间（tR） B. 峰面积（A） C. 理论塔板数（n） D. 分离度（R） E. 拖尾因子（T） 【答案】B 【解析】在HPLC定量分析中，峰面积与组分的浓度成正比，是用于计算药物含量的核心参数；保留时间用于定性鉴别，理论塔板数、分离度、拖尾因子用于评价色谱系统性能。 16.药物分析中，“回收率试验”的主要目的是（ ） A. 验证方法的精密度 B. 验证方法的准确度 C. 验证方法的专属性 D. 验证方法的线性 E. 验证方法的耐用性 【答案】B 【解析】回收率试验通过测定已知量药物的测得值与真实值的接近程度，反映分析方法的准确度；精密度由重复性、中间精密度验证，专属性由干扰试验验证。 17.异烟肼中游离肼的检查，所用的试剂是（ ） A. 三氯化铁试液 B. 二硝基苯肼试液 C. 硫酸铜试液 D. 碘化钾试液 E. 硫代乙酰胺试液 【答案】B 【解析】游离肼可与二硝基苯肼反应生成腙类衍生物，在薄层色谱上显特定斑点，以此控制异烟肼中游离肼的限量。 18.下列关于药物制剂含量测定的说法，错误的是（ ） A. 需排除辅料对测定的干扰 B. 结果通常以“标示量的百分比”表示 C. 所有制剂的含量测定方法均与原料药一致 D. 注射剂可直接测定，也可稀释后测定 E. 片剂需先研细、提取药物后再测定 【答案】C 【解析】药物制剂因辅料存在，含量测定方法常需调整（如排除辅料干扰），与原料药的测定方法可能不同；其余选项表述均正确。 19.药物杂质限量检查中，“限量”的含义是（ ） A. 杂质的最大允许量 B. 杂质的实际含量 C. 杂质的最低检出量 D. 杂质的平均含量 E. 杂质的检测限 【答案】A 【解析】杂质限量指药物中所含杂质的最大允许量，通常用百万分率（ppm）或百分比表示。 20. 从上图化学结构式，推算该类药物最可能是（ ） A. 芳酸及其酯类 B. 芳胺类 C. 巴比妥类 D. 杂环类 E. 生物碱类 【答案】A 【解析】该结构式含芳环、羧基和酯键，符合芳酸及其酯类药物的结构特征（如阿司匹林、布洛芬）。 二、多项选择题（本大题共15小题，每题2分，共30分） 21.药物分析技术的主要任务包括（ ） A. 药物的鉴别 B. 药物的杂质检查 C. 药物的含量测定 D. 药物的稳定性考察 E. 药物的剂型设计 【答案】ABCD 【解析】药物分析技术的核心任务是鉴别、杂质检查、含量测定及稳定性考察；剂型设计属于药剂学的研究范畴。 22.下列属于药物一般杂质检查项目的有（ ） A. 氯化物检查 B. 硫酸盐检查 C. 重金属检查 D. 砷盐检查 E. 溶液的澄清度检查 【答案】ABCDE 【解析】以上选项均为《中国药典》规定的药物一般杂质检查项目，用于控制药物生产过程中引入的常见杂质。 23.酸碱滴定法中，常用的滴定方式有（ ） A. 直接滴定法 B. 间接滴定法 C. 返滴定法 D. 置换滴定法 E. 双相滴定法 【答案】ACDE 【解析】酸碱滴定法的常用方式包括直接滴定、返滴定（剩余滴定）、置换滴定和双相滴定；“间接滴定法”不属于酸碱滴定的标准分类。 24.薄层色谱法中，常用的显色方法有（ ） A. 紫外灯照射法 B. 喷雾显色法 C. 碘蒸气显色法 D. 加热显色法 E. 荧光淬灭法 【答案】ABCDE 【解析】以上均为薄层色谱法中常用的显色或定位方法，适用于不同性质的药物组分。 25.阿司匹林的鉴别反应包括（ ） A. 三氯化铁反应 B. 水解反应 C. 红外分光光度法 D. 银盐反应 E. 重氮化-偶合反应 【答案】ABC 【解析】阿司匹林的鉴别反应包括三氯化铁反应（水解后生成水杨酸）、水解反应（生成醋酸和水杨酸）、红外分光光度法；银盐反应为巴比妥类药物的特征反应，重氮化-偶合反应为芳胺类药物的特征反应。 26.高效液相色谱法的系统适用性试验项目包括（ ） A. 理论塔板数（n） B. 分离度（R） C. 重复性 D. 拖尾因子（T） E. 保留时间（tR） 【答案】ABCD 【解析】HPLC系统适用性试验的核心项目包括理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子；保留时间是定性参数，不属于系统适用性试验项目。 27.片剂的常规检查项目包括（ ） A. 重量差异 B. 崩解时限 C. 溶出度 D. 含量均匀度 E. 可见异物 【答案】ABCD 【解析】片剂的常规检查项目包括重量差异、崩解时限、溶出度、含量均匀度；可见异物是注射剂的检查项目。 28.注射剂的常规检查项目包括（ ） A. 装量差异 B. 可见异物 C. 无菌检查 D. 热原检查 E. pH值检查 【答案】ABCDE 【解析】以上均为注射剂的常规检查项目，分别控制装量、不溶性微粒、微生物污染、热原及酸碱度。 29.巴比妥类药物的含量测定方法有（ ） A. 银量法 B. 溴量法 C. 紫外分光光度法 D. 高效液相色谱法 E. 酸碱滴定法 【答案】ABCD 【解析】巴比妥类药物的含量测定常用银量法、溴量法、紫外分光光度法和HPLC法；酸碱滴定法不适用于该类药物的常规测定。 30.芳胺类药物的鉴别反应包括（ ） A. 重氮化-偶合反应 B. 三氯化铁反应 C. 甲醛-硫酸反应 D. 茚三酮反应 E. 铜盐反应 【答案】AB 【解析】芳胺类药物（如对乙酰氨基酚、盐酸普鲁卡因）的特征鉴别反应为重氮化-偶合反应；部分含酚羟基的芳胺类药物（如对乙酰氨基酚）水解后可与三氯化铁反应显色。 31.生物碱类药物的含量测定方法有（ ） A. 非水溶液滴定法 B. 提取酸碱滴定法 C. 紫外分光光度法 D. 高效液相色谱法 E. 碘量法 【答案】ABCD 【解析】生物碱类药物多具碱性，常用非水滴定、提取酸碱滴定法，也可采用紫外、HPLC法测定；碘量法多用于还原性药物的测定。 32.糖类药物的鉴别反应包括（ ） A. 斐林试剂反应 B. 旋光性检查 C. 水解反应 D. 三氯化铁反应 E. 重氮化-偶合反应 【答案】ABC 【解析】糖类药物的特征鉴别反应包括斐林试剂反应（还原糖）、旋光性检查（多数糖类具旋光性）、水解反应（非还原糖水解后生成还原糖）；三氯化铁、重氮化-偶合反应不属于糖类特征反应。 33.维生素类药物的含量测定方法有（ ） A. 碘量法（维生素C） B. 紫外分光光度法（维生素A三点校正法） C. 高效液相色谱法（维生素B₁） D. 气相色谱法（维生素E） E. 酸碱滴定法（所有维生素） 【答案】ABCD 【解析】不同维生素的含量测定方法不同：维生素C用碘量法，维生素A用三点校正紫外法，维生素B₁用HPLC法，维生素E用气相色谱法；酸碱滴定法不适用于所有维生素。 34.药物制剂中，排除辅料干扰的常用方法有（ ） A. 有机溶剂提取法 B. 掩蔽法 C. 过滤法 D. 双波长分光光度法 E. 加热破坏法 【答案】ABCDE 【解析】以上方法均可用于排除辅料对药物含量测定的干扰，如提取药物、掩蔽干扰离子、过滤不溶性辅料、双波长法消除背景吸收、加热破坏干扰辅料。 35.药物分析方法验证的指标包括（ ） A. 准确度 B. 精密度 C. 专属性 D. 线性与范围 E. 耐用性 【答案】ABCDE 【解析】药物分析方法验证的核心指标包括准确度、精密度、专属性、线性与范围、检测限、定量限、耐用性，以上选项均为验证项目。 三、简答题（本大题共6小题，每题5分，共30分） 36.简述药物杂质检查中，“对照法”的原理及适用范围。（5分） 【答案】 （1）原理：将供试品溶液与标准杂质溶液在相同条件下处理，通过比较反应结果（如颜色、浊度），判断供试品中杂质是否超过限量（3分）。 （2）适用范围：适用于杂质与标准杂质反应显色/产生沉淀的检查项目，如氯化物、硫酸盐、重金属检查（2分）。 37.简述酸碱滴定法测定药物含量的一般步骤。（5分） 【答案】 （1）取样：精密称取供试品适量（1分）； （2）溶解：用适宜溶剂溶解供试品（1分）； （3）滴定：用标准酸碱滴定液滴定，同时做空白试验（2分）； （4）计算：根据滴定液消耗体积，计算药物含量（1分）。 38.简述薄层色谱法用于药物鉴别和杂质检查的原理。（5分） 【答案】 （1）鉴别原理：利用供试品与对照品在同一薄层板上的比移值（Rf）是否一致，判断药物真伪（3分）； （2）杂质检查原理：供试品溶液中杂质斑点的Rf与对照品杂质斑点比较，或供试品主斑点外的杂质斑点数/强度不超过规定限度（2分）。 39.简述注射剂中“可见异物检查”的目的及意义。（5分） 【答案】 （1）目的：检查注射剂中是否存在肉眼可见的不溶性微粒，如玻璃屑、纤维、色块等（3分）； （2）意义：避免异物注入人体后引起血管栓塞、肉芽肿等不良反应，保障用药安全（2分）。 40.简述维生素C注射液含量测定（碘量法）的原理及注意事项。（5分） 【答案】 （1）原理：维生素C具有强还原性，在酸性条件下可与碘滴定液定量反应，以淀粉为指示剂，终点显蓝色（3分）； （2）注意事项：①用新沸过的冷水（除去溶解氧，防止氧化）；②加稀醋酸（保持酸性，减少氧化）；③滴定操作迅速（2分）。 41.简述药物含量测定结果的表示方法（以片剂和注射剂为例）。（5分） 【答案】 （1）片剂：通常以“含量占标示量的百分比”表示，计算公式为：含量（%）=（测得量/标示量）×100%（3分）； （2）注射剂：以“含量占标示量的百分比”或“mg/mL”表示，反映实际含量与标示量的符合程度（2分）。 四、综合分析题（本大题共2小题，每题10分，共20分） 42.某药厂生产的盐酸普鲁卡因注射液（标示量0.2g/10mL），进行质量检验，请回答以下问题： （1）简述该药物的鉴别反应（重氮化-偶合反应）的操作步骤及现象。（3分） （2）简述其特殊杂质“对氨基苯甲酸”的来源及检查方法。（3分） （3）采用亚硝酸钠滴定法测定含量：精密量取本品10mL（相当于盐酸普鲁卡因0.2g），加盐酸与水，用0.1mol/L亚硝酸钠滴定液滴定，消耗10.00mL。每1mL亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg盐酸普鲁卡因。计算含量占标示量的百分比（写出计算过程）。（4分） 【答案】 （1）鉴别反应操作：取本品适量，加盐酸酸化，加亚硝酸钠试液数滴，生成重氮盐；再加碱性β-萘酚试液，生成橙红色沉淀（3分）。 （2）杂质来源：盐酸普鲁卡因水解生成对氨基苯甲酸（1分）；检查方法：采用薄层色谱法，以对氨基苯甲酸对照品为对照，控制杂质斑点的大小和强度（2分）。 （3）含量计算： ①测得盐酸普鲁卡因量 = 10.00mL × 27.28mg/mL = 272.8mg = 0.2728g（1分） ②标示量为0.2g/10mL（1分） ③含量（%）= (0.2728g / 0.2g) × 100% = 136.4%（2分） 43.某药厂生产的苯巴比妥片（标示量0.1g/片），进行质量检验，请回答以下问题： （1）简述该药物的丙二酰脲类鉴别反应的操作步骤及现象。（3分） （2）简述其含量测定（银量法）的原理。（3分） （3）采用银量法测定含量：取本品10片，总重1.050g，研细，取约0.1g（精密称定0.1050g），加碳酸钠试液溶解，用0.1mol/L硝酸银滴定液滴定，消耗4.50mL。每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg苯巴比妥。计算含量占标示量的百分比（写出计算过程）。（4分） 【答案】 （1）鉴别反应操作：取本品适量，加碳酸钠试液溶解，加硝酸银试液，先生成可溶性一银盐，继续滴加则生成白色不溶性二银盐沉淀（3分）。 （2）含量测定原理：苯巴比妥含丙二酰脲母核，在碱性条件下可与硝酸银定量反应生成二银盐沉淀，以电位法指示终点（3分）。 （3）含量计算： ①平均片重 = 1.050g / 10片 = 0.1050g/片（1分） ②取样量中相当于标示量的苯巴比妥：(0.1050g / 0.1050g/片) × 0.1g = 0.1g（1分） ③测得苯巴比妥量 = 4.50mL × 23.22mg/mL = 104.49mg = 0.10449g（1分） ④含量（%）= (0.10449g / 0.1g) × 100% = 104.49%（1分） 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $