第82卷 典型药物分析【考点】《药物分析技术》山东省春季高考《药学类考纲百套卷》（原卷版+解析版）

编写说明：山东省春季高考《药学类考纲百套卷》，依据《山东省春季高考药学类专业知识考试标准理论考试范围和要求》编写。本专辑涵盖八门课程，每门课程均配套考点训练卷与课程综合卷两大模块。其中，考点训练卷严格紧扣考纲中“掌握”“理解”的核心要求编写，精准对标考点、夯实基础；课程综合卷聚焦真题突破，深度结合各学科知识模块与教材核心内容编撰，助力考生融会贯通、提升应试能力。 本试卷是第82卷为考点训练卷，按《药物分析技术》范围和要求编写。具体内容为:七、典型药物分析 1.掌握芳酸及其酯类、芳胺类、巴比妥类、杂环类、生物碱类、糖类、维生素类典型药物的鉴别和含量测定的原理、方法。2.理解芳酸及其酯类、芳胺类、巴比妥类、杂环类、生物碱类、糖类、维生素类典型药物中主要特殊杂质的来源及检查方法。3.了解芳酸及其酯类、芳胺类、巴比妥类、杂环类、生物碱类、糖类、维生素类典型药物的结构特征和主要理化性质。 山东省《药学类考纲百套卷》 第82卷 《药物分析技术》 典型药物分析 考点训练卷 考试时间60分钟 满分100分 班级 姓名 学号 成绩 一、单项选择题（本大题共20小题，每题1分，共20分） 1.阿司匹林（芳酸及其酯类）的常用鉴别反应是（ ） A. 三氯化铁反应 B. 茚三酮反应 C. 麦芽酚反应 D. 双缩脲反应 E. 硫色素反应 2.对乙酰氨基酚（芳胺类）含量测定的《中国药典》首选方法是（ ） A. 酸碱滴定法 B. 高效液相色谱法 C. 紫外-可见分光光度法 D. 非水溶液滴定法 E. 碘量法 3.苯巴比妥（巴比妥类）的专属鉴别反应是（ ） A. 银盐反应 B. 铜盐反应 C. 甲醛-硫酸反应 D. 三氯化铁反应 E. 重氮化-偶合反应 4.异烟肼（杂环类）含量测定的原理是利用其结构中的（ ） A. 吡啶环 B. 酰肼基 C. 羰基 D. 氨基 E. 羧基 5.硫酸阿托品（生物碱类）的特征鉴别反应是（ ） A. Vitali反应 B. 紫脲酸铵反应 C. 三氯化铁反应 D. 重氮化-偶合反应 E. 麦芽酚反应 6.葡萄糖（糖类）的特征鉴别反应是（ ） A. 斐林试剂反应 B. 三氯化铁反应 C. 银镜反应 D. 茚三酮反应 E. 双缩脲反应 7.维生素C的含量测定《中国药典》采用的方法是（ ） A. 碘量法 B. 溴量法 C. 酸碱滴定法 D. 紫外分光光度法 E. 高效液相色谱法 8. 上图为某药物的红外光谱图，该药物最可能属于（ ） A. 芳酸及其酯类 B. 芳胺类 C. 巴比妥类 D. 杂环类 E. 生物碱类 9.盐酸普鲁卡因（芳胺类）的重氮化-偶合反应，所用的试剂是（ ） A. 亚硝酸钠、β-萘酚 B. 三氯化铁、氢氧化钠 C. 硫酸铜、氢氧化钠 D. 溴酸钾、淀粉 E. 硝酸银、硝酸 10.苯巴比妥中特殊杂质“有关物质”的来源是（ ） A. 中间体、副产物 B. 水解产物 C. 氧化产物 D. 重金属 E. 残留溶剂 11.盐酸吗啡（生物碱类）中特殊杂质“阿扑吗啡”的检查，利用的性质是（ ） A. 氧化显色 B. 沉淀反应 C. 荧光反应 D. 紫外吸收 E. 旋光性 12.维生素A的含量测定《中国药典》采用的方法是（ ） A. 紫外分光光度法（三点校正法） B. 碘量法 C. 高效液相色谱法 D. 非水溶液滴定法 E. 酸碱滴定法 13. 上图为某药物的化学结构式，该药物属于（ ） A. 芳酸及其酯类 B. 巴比妥类 C. 杂环类 D. 生物碱类 E. 糖类 14.阿司匹林中特殊杂质“游离水杨酸”的检查，所用的试剂是（ ） A. 三氯化铁 B. 亚硝酸钠 C. 硫酸铜 D. 溴酸钾 E. 硝酸银 15.硫酸链霉素（生物碱类）的特征鉴别反应是（ ） A. 麦芽酚反应 B. Vitali反应 C. 三氯化铁反应 D. 重氮化-偶合反应 E. 斐林反应 16.蔗糖（糖类）的鉴别反应是（ ） A. 水解后斐林试剂反应 B. 直接斐林试剂反应 C. 三氯化铁反应 D. 茚三酮反应 E. 双缩脲反应 17. 上图为某滴定实验装置，该装置最可能用于测定（ ） A. 阿司匹林含量 B. 维生素C含量 C. 苯巴比妥含量 D. 异烟肼含量 E. 阿托品含量 18.盐酸利多卡因（芳胺类）的含量测定《中国药典》采用的方法是（ ） A. 非水溶液滴定法 B. 酸碱滴定法 C. 紫外分光光度法 D. 高效液相色谱法 E. 碘量法 19.异烟肼中特殊杂质“游离肼”的检查，所用的试剂是（ ） A. 二硝基苯肼 B. 三氯化铁 C. 亚硝酸钠 D. 硫酸铜 E. 硝酸银 20. 上图为某药物的薄层色谱图，该药物最可能是（ ） A. 阿司匹林 B. 对乙酰氨基酚 C. 苯巴比妥 D. 异烟肼 E. 阿托品 二、多项选择题（本大题共10小题，每题3分，共30分） 21.下列属于芳酸及其酯类典型药物的有（ ） A. 阿司匹林 B. 布洛芬 C. 对乙酰氨基酚 D. 苯甲酸 E. 盐酸普鲁卡因 22.巴比妥类药物的鉴别反应有（ ） A. 银盐反应 B. 铜盐反应 C. 甲醛-硫酸反应 D. 三氯化铁反应 E. 重氮化-偶合反应 23.生物碱类药物的含量测定方法有（ ） A. 非水溶液滴定法 B. 提取酸碱滴定法 C. 紫外分光光度法 D. 高效液相色谱法 E. 碘量法 24.糖类药物的鉴别反应有（ ） A. 斐林试剂反应 B. 旋光性检查 C. 水解反应 D. 三氯化铁反应 E. 重氮化-偶合反应 25.维生素类药物中，可用碘量法测定含量的有（ ） A. 维生素C B. 维生素B₁ C. 维生素A D. 维生素E E. 维生素D 26.芳胺类药物中特殊杂质“对氨基酚”的来源是（ ） A. 中间体 B. 水解产物 C. 氧化产物 D. 残留溶剂 E. 重金属 27.杂环类药物包括（ ） A. 异烟肼 B. 盐酸氯丙嗪 C. 地西泮 D. 硫酸阿托品 E. 阿司匹林 28.阿司匹林中需要检查的特殊杂质有（ ） A. 游离水杨酸 B. 有关物质 C. 重金属 D. 易炭化物 E. 溶液的澄清度 29.巴比妥类药物的含量测定方法有（ ） A. 银量法 B. 溴量法 C. 紫外分光光度法 D. 高效液相色谱法 E. 非水溶液滴定法 30.生物碱类药物的特征鉴别反应有（ ） A. Vitali反应 B. 紫脲酸铵反应 C. 麦芽酚反应 D. 三氯化铁反应 E. 重氮化-偶合反应 三、简答题（本大题共3小题，每题10分，共30分） 31.简述阿司匹林（芳酸及其酯类）的鉴别反应、含量测定原理及特殊杂质检查。（10分） 32.简述苯巴比妥（巴比妥类）的鉴别反应、含量测定原理及特殊杂质来源。（10分） 33.简述维生素C的鉴别反应、含量测定原理及特殊杂质检查。（10分） 四、综合分析题（本大题共2小题，每题10分，共20分） 34.某药厂生产的阿司匹林片（标示量0.5g/片），进行质量检验： （1）简述其鉴别反应的操作步骤及现象。（3分） （2）简述游离水杨酸的检查方法及原理。（3分） （3）采用酸碱滴定法测定含量：取本品10片，总重5.100g，研细，取约0.5g（精密称定0.5100g），加中性乙醇溶解，用0.1mol/L NaOH滴定液滴定，消耗27.50mL。每1mL NaOH（0.1mol/L）相当于18.02mg阿司匹林。计算含量占标示量的百分比（写出计算过程）。（4分） 35.某药厂生产的维生素C注射液（标示量0.5g/2mL），进行质量检验： （1）简述其鉴别反应的操作步骤及现象。（3分） （2）简述其含量测定的方法原理及操作注意事项。（3分） （3）采用碘量法测定含量：精密量取本品2mL（相当于维生素C 0.5g），加稀醋酸10mL与新沸过的冷水100mL，加淀粉指示剂，用0.05mol/L碘滴定液滴定，消耗22.50mL。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg维生素C。计算含量占标示量的百分比（写出计算过程）。（4分） 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 编写说明：山东省春季高考《药学类考纲百套卷》，依据《山东省春季高考药学类专业知识考试标准理论考试范围和要求》编写。本专辑涵盖八门课程，每门课程均配套考点训练卷与课程综合卷两大模块。其中，考点训练卷严格紧扣考纲中“掌握”“理解”的核心要求编写，精准对标考点、夯实基础；课程综合卷聚焦真题突破，深度结合各学科知识模块与教材核心内容编撰，助力考生融会贯通、提升应试能力。 本试卷是第82卷为考点训练卷，按《药物分析技术》范围和要求编写。具体内容为:七、典型药物分析 1.掌握芳酸及其酯类、芳胺类、巴比妥类、杂环类、生物碱类、糖类、维生素类典型药物的鉴别和含量测定的原理、方法。2.理解芳酸及其酯类、芳胺类、巴比妥类、杂环类、生物碱类、糖类、维生素类典型药物中主要特殊杂质的来源及检查方法。3.了解芳酸及其酯类、芳胺类、巴比妥类、杂环类、生物碱类、糖类、维生素类典型药物的结构特征和主要理化性质。 山东省《药学类考纲百套卷》 第82卷 《药物分析技术》 典型药物分析 考点训练卷 考试时间60分钟 满分100分 班级 姓名 学号 成绩 一、单项选择题（本大题共20小题，每题1分，共20分） 1.阿司匹林（芳酸及其酯类）的常用鉴别反应是（ ） A. 三氯化铁反应 B. 茚三酮反应 C. 麦芽酚反应 D. 双缩脲反应 E. 硫色素反应 【答案】A 【解析】阿司匹林水解后生成水杨酸，水杨酸含酚羟基，可与三氯化铁反应显紫堇色，是芳酸类药物的特征鉴别反应。 2.对乙酰氨基酚（芳胺类）含量测定的《中国药典》首选方法是（ ） A. 酸碱滴定法 B. 高效液相色谱法 C. 紫外-可见分光光度法 D. 非水溶液滴定法 E. 碘量法 【答案】C 【解析】对乙酰氨基酚有共轭结构，在257nm波长处有最大吸收，《中国药典》采用紫外-可见分光光度法测定含量。 3.苯巴比妥（巴比妥类）的专属鉴别反应是（ ） A. 银盐反应 B. 铜盐反应 C. 甲醛-硫酸反应 D. 三氯化铁反应 E. 重氮化-偶合反应 【答案】C 【解析】甲醛-硫酸反应（Marquis反应）是苯巴比妥的专属鉴别反应，可生成玫瑰红色环，用于区分其他巴比妥类药物。 4.异烟肼（杂环类）含量测定的原理是利用其结构中的（ ） A. 吡啶环 B. 酰肼基 C. 羰基 D. 氨基 E. 羧基 【答案】B 【解析】异烟肼结构中的酰肼基具有还原性，可与溴酸钾等滴定剂发生氧化还原反应，用于含量测定。 5.硫酸阿托品（生物碱类）的特征鉴别反应是（ ） A. Vitali反应 B. 紫脲酸铵反应 C. 三氯化铁反应 D. 重氮化-偶合反应 E. 麦芽酚反应 【答案】A 【解析】Vitali反应是托烷类生物碱（如阿托品）的特征反应，水解后生成莨菪酸，与发烟硝酸、醇制氢氧化钾反应显深紫色。 6.葡萄糖（糖类）的特征鉴别反应是（ ） A. 斐林试剂反应 B. 三氯化铁反应 C. 银镜反应 D. 茚三酮反应 E. 双缩脲反应 【答案】A 【解析】葡萄糖是醛糖，可与斐林试剂（碱性酒石酸铜）反应生成氧化亚铜砖红色沉淀，是糖类的特征鉴别反应。 7.维生素C的含量测定《中国药典》采用的方法是（ ） A. 碘量法 B. 溴量法 C. 酸碱滴定法 D. 紫外分光光度法 E. 高效液相色谱法 【答案】A 【解析】维生素C具有强还原性，《中国药典》采用碘量法测定含量，以淀粉为指示剂。 8. 上图为某药物的红外光谱图，该药物最可能属于（ ） A. 芳酸及其酯类 B. 芳胺类 C. 巴比妥类 D. 杂环类 E. 生物碱类 【答案】A 【解析】芳酸及其酯类药物（如阿司匹林）含羧基、酚羟基，对应红外特征峰符合题干描述。 9.盐酸普鲁卡因（芳胺类）的重氮化-偶合反应，所用的试剂是（ ） A. 亚硝酸钠、β-萘酚 B. 三氯化铁、氢氧化钠 C. 硫酸铜、氢氧化钠 D. 溴酸钾、淀粉 E. 硝酸银、硝酸 【答案】A 【解析】芳伯氨基在酸性条件下与亚硝酸钠发生重氮化反应，生成重氮盐，再与β-萘酚偶合生成橙红色沉淀。 10.苯巴比妥中特殊杂质“有关物质”的来源是（ ） A. 中间体、副产物 B. 水解产物 C. 氧化产物 D. 重金属 E. 残留溶剂 【答案】A 【解析】巴比妥类药物的有关物质主要来源于合成过程中的中间体、副产物，需采用薄层色谱法检查。 11.盐酸吗啡（生物碱类）中特殊杂质“阿扑吗啡”的检查，利用的性质是（ ） A. 氧化显色 B. 沉淀反应 C. 荧光反应 D. 紫外吸收 E. 旋光性 【答案】A 【解析】阿扑吗啡在碱性条件下可被碘氧化，生成绿色化合物，而吗啡无此反应，用于检查该杂质。 12.维生素A的含量测定《中国药典》采用的方法是（ ） A. 紫外分光光度法（三点校正法） B. 碘量法 C. 高效液相色谱法 D. 非水溶液滴定法 E. 酸碱滴定法 【答案】A 【解析】维生素A在325~328nm波长处有最大吸收，《中国药典》采用三点校正法消除杂质干扰，测定含量。 13. 上图为某药物的化学结构式，该药物属于（ ） A. 芳酸及其酯类 B. 巴比妥类 C. 杂环类 D. 生物碱类 E. 糖类 【答案】B 【解析】巴比妥类药物的共同母核是巴比妥酸（丙二酰脲），对应题干结构式特征。 14.阿司匹林中特殊杂质“游离水杨酸”的检查，所用的试剂是（ ） A. 三氯化铁 B. 亚硝酸钠 C. 硫酸铜 D. 溴酸钾 E. 硝酸银 【答案】A 【解析】游离水杨酸含酚羟基，可与三氯化铁反应显紫堇色，而阿司匹林无游离酚羟基，不发生反应，用于检查该杂质。 15.硫酸链霉素（生物碱类）的特征鉴别反应是（ ） A. 麦芽酚反应 B. Vitali反应 C. 三氯化铁反应 D. 重氮化-偶合反应 E. 斐林反应 【答案】A 【解析】麦芽酚反应是链霉素的特征反应，链霉素在碱性条件下水解生成麦芽酚，与铁离子反应显紫红色。 16.蔗糖（糖类）的鉴别反应是（ ） A. 水解后斐林试剂反应 B. 直接斐林试剂反应 C. 三氯化铁反应 D. 茚三酮反应 E. 双缩脲反应 【答案】A 【解析】蔗糖为非还原糖，不能直接与斐林试剂反应，水解生成葡萄糖和果糖（还原糖）后，可与斐林试剂反应。 17. 上图为某滴定实验装置，该装置最可能用于测定（ ） A. 阿司匹林含量 B. 维生素C含量 C. 苯巴比妥含量 D. 异烟肼含量 E. 阿托品含量 【答案】B 【解析】维生素C采用碘量法测定，对应题干的碘滴定液、淀粉指示剂装置。 18.盐酸利多卡因（芳胺类）的含量测定《中国药典》采用的方法是（ ） A. 非水溶液滴定法 B. 酸碱滴定法 C. 紫外分光光度法 D. 高效液相色谱法 E. 碘量法 【答案】A 【解析】利多卡因结构中的脂环胺具有碱性，《中国药典》采用非水溶液滴定法测定含量。 19.异烟肼中特殊杂质“游离肼”的检查，所用的试剂是（ ） A. 二硝基苯肼 B. 三氯化铁 C. 亚硝酸钠 D. 硫酸铜 E. 硝酸银 【答案】A 【解析】游离肼可与二硝基苯肼反应生成腙类衍生物，用于检查异烟肼中的该杂质。 20. 上图为某药物的薄层色谱图，该药物最可能是（ ） A. 阿司匹林 B. 对乙酰氨基酚 C. 苯巴比妥 D. 异烟肼 E. 阿托品 【答案】B 【解析】对乙酰氨基酚水解后生成芳伯氨基，可发生重氮化-偶合反应，对应薄层色谱特征。 二、多项选择题（本大题共10小题，每题3分，共30分） 21.下列属于芳酸及其酯类典型药物的有（ ） A. 阿司匹林 B. 布洛芬 C. 对乙酰氨基酚 D. 苯甲酸 E. 盐酸普鲁卡因 【答案】ABD 【解析】芳酸及其酯类药物含羧基或酯键，如阿司匹林、布洛芬、苯甲酸；对乙酰氨基酚、盐酸普鲁卡因属于芳胺类。 22.巴比妥类药物的鉴别反应有（ ） A. 银盐反应 B. 铜盐反应 C. 甲醛-硫酸反应 D. 三氯化铁反应 E. 重氮化-偶合反应 【答案】ABC 【解析】巴比妥类药物含丙二酰脲母核，可发生银盐、铜盐反应，苯巴比妥还可发生甲醛-硫酸反应；三氯化铁、重氮化-偶合反应不属于巴比妥类特征反应。 23.生物碱类药物的含量测定方法有（ ） A. 非水溶液滴定法 B. 提取酸碱滴定法 C. 紫外分光光度法 D. 高效液相色谱法 E. 碘量法 【答案】ABCD 【解析】生物碱类药物多具有碱性，常用非水滴定、提取酸碱滴定，也可用紫外、HPLC；碘量法多用于维生素C等还原性药物。 24.糖类药物的鉴别反应有（ ） A. 斐林试剂反应 B. 旋光性检查 C. 水解反应 D. 三氯化铁反应 E. 重氮化-偶合反应 【答案】ABC 【解析】糖类药物具有还原性（或水解后还原）、旋光性，可发生斐林反应、水解反应；三氯化铁、重氮化-偶合反应不属于糖类特征反应。 25.维生素类药物中，可用碘量法测定含量的有（ ） A. 维生素C B. 维生素B₁ C. 维生素A D. 维生素E E. 维生素D 【答案】A 【解析】仅维生素C具有强还原性，可采用碘量法测定；其他维生素需用紫外、HPLC等方法。 26.芳胺类药物中特殊杂质“对氨基酚”的来源是（ ） A. 中间体 B. 水解产物 C. 氧化产物 D. 残留溶剂 E. 重金属 【答案】AB 【解析】对乙酰氨基酚在合成中会引入对氨基酚中间体，也可因水解生成对氨基酚，是该药物的主要特殊杂质。 27.杂环类药物包括（ ） A. 异烟肼 B. 盐酸氯丙嗪 C. 地西泮 D. 硫酸阿托品 E. 阿司匹林 【答案】ABC 【解析】异烟肼（吡啶类）、氯丙嗪（吩噻嗪类）、地西泮（苯二氮䓬类）属于杂环类；阿托品属于生物碱类，阿司匹林属于芳酸类。 28.阿司匹林中需要检查的特殊杂质有（ ） A. 游离水杨酸 B. 有关物质 C. 重金属 D. 易炭化物 E. 溶液的澄清度 【答案】AB 【解析】阿司匹林的特殊杂质主要是游离水杨酸（合成中间体/水解产物）和有关物质（副产物）；重金属、易炭化物等属于一般杂质。 29.巴比妥类药物的含量测定方法有（ ） A. 银量法 B. 溴量法 C. 紫外分光光度法 D. 高效液相色谱法 E. 非水溶液滴定法 【答案】ACD 【解析】巴比妥类药物可用银量法（利用丙二酰脲）、紫外法、HPLC测定；溴量法、非水滴定不用于巴比妥类常规测定。 30.生物碱类药物的特征鉴别反应有（ ） A. Vitali反应 B. 紫脲酸铵反应 C. 麦芽酚反应 D. 三氯化铁反应 E. 重氮化-偶合反应 【答案】ABC 【解析】Vitali（托烷类）、紫脲酸铵（黄嘌呤类）、麦芽酚（氨基糖苷类）是生物碱类特征反应；三氯化铁、重氮化-偶合不属于生物碱特征反应。 三、简答题（本大题共3小题，每题10分，共30分） 31.简述阿司匹林（芳酸及其酯类）的鉴别反应、含量测定原理及特殊杂质检查。（10分） 【答案】 （1）鉴别反应：①三氯化铁反应（水解后生成水杨酸，与三氯化铁显紫堇色）（2分）；②水解反应（水解生成水杨酸和醋酸，有醋酸臭味）（1分）；③红外分光光度法（特征官能团峰）（1分）。 （2）含量测定原理：采用酸碱滴定法，利用阿司匹林结构中的羧基，与氢氧化钠滴定液发生中和反应，以酚酞为指示剂（2分）。 （3）特殊杂质检查：①游离水杨酸（三氯化铁显色法检查，来源为中间体/水解产物）（2分）；②有关物质（HPLC法检查，来源为副产物）（2分）。 32.简述苯巴比妥（巴比妥类）的鉴别反应、含量测定原理及特殊杂质来源。（10分） 【答案】 （1）鉴别反应：①丙二酰脲类反应（银盐、铜盐反应）（2分）；②甲醛-硫酸反应（专属鉴别，显玫瑰红色环）（1分）；③红外分光光度法（特征母核峰）（1分）。 （2）含量测定原理：《中国药典》采用银量法，利用苯巴比妥结构中的丙二酰脲，在碱性条件下与硝酸银定量反应，以电位法指示终点（3分）。 （3）特殊杂质来源：①有关物质（合成中间体、副产物）（2分）；②干燥失重、重金属（一般杂质，生产过程引入）（1分）。 33.简述维生素C的鉴别反应、含量测定原理及特殊杂质检查。（10分） 【答案】 （1）鉴别反应：①碘量法反应（还原性，使碘液褪色）（2分）；②二氯靛酚钠反应（使蓝色染料褪色）（1分）；③红外分光光度法（特征官能团峰）（1分）。 （2）含量测定原理：采用碘量法，利用维生素C的强还原性，在酸性条件下与碘滴定液定量反应，以淀粉为指示剂（3分）。 （3）特殊杂质检查：①溶液的澄清度与颜色（检查氧化产物）（2分）；②有关物质（HPLC法检查，来源为副产物/氧化产物）（1分）。 四、综合分析题（本大题共2小题，每题10分，共20分） 34.某药厂生产的阿司匹林片（标示量0.5g/片），进行质量检验： （1）简述其鉴别反应的操作步骤及现象。（3分） （2）简述游离水杨酸的检查方法及原理。（3分） （3）采用酸碱滴定法测定含量：取本品10片，总重5.100g，研细，取约0.5g（精密称定0.5100g），加中性乙醇溶解，用0.1mol/L NaOH滴定液滴定，消耗27.50mL。每1mL NaOH（0.1mol/L）相当于18.02mg阿司匹林。计算含量占标示量的百分比（写出计算过程）。（4分） 【答案】 （1）鉴别反应操作： ①三氯化铁反应：取本品适量，加水煮沸（水解），放冷，加三氯化铁试液1滴，显紫堇色（2分）。 ②水解反应：取本品适量，加碳酸钠试液，加热煮沸，放冷，加过量稀硫酸，生成白色沉淀（水杨酸），并产生醋酸臭味（1分）。 （2）游离水杨酸检查： 方法：采用高效液相色谱法（或三氯化铁比色法）（1分）。 原理：游离水杨酸含酚羟基，可与三氯化铁反应显紫堇色，而阿司匹林无游离酚羟基，不发生反应；通过与对照品比较，控制杂质限量（2分）。 （3）含量计算： ①平均片重 = 5.100g / 10片 = 0.5100g/片（1分） ②取样量中相当于标示量的阿司匹林：(0.5100g / 0.5100g/片) × 0.5g = 0.5g（1分） ③测得阿司匹林量 = 27.50mL × 18.02mg/mL = 495.55mg = 0.49555g（1分） ④含量（%）= (0.49555g / 0.5g) × 100% = 99.11%（1分） 35.某药厂生产的维生素C注射液（标示量0.5g/2mL），进行质量检验： （1）简述其鉴别反应的操作步骤及现象。（3分） （2）简述其含量测定的方法原理及操作注意事项。（3分） （3）采用碘量法测定含量：精密量取本品2mL（相当于维生素C 0.5g），加稀醋酸10mL与新沸过的冷水100mL，加淀粉指示剂，用0.05mol/L碘滴定液滴定，消耗22.50mL。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg维生素C。计算含量占标示量的百分比（写出计算过程）。（4分） 【答案】 （1）鉴别反应操作： ①二氯靛酚钠反应：取本品适量，加二氯靛酚钠试液1~2滴，试液的蓝色褪去（2分）。 ②碘量法反应：取本品适量，加碘滴定液1滴，碘液的黄色褪去（1分）。 （2）含量测定原理及注意事项： 原理：维生素C具有强还原性，在酸性条件下（稀醋酸）可与碘定量发生氧化还原反应，以淀粉为指示剂，终点显蓝色（1分）。 注意事项：①用新沸过的冷水（除去水中溶解氧，防止维生素C氧化）（1分）；②加稀醋酸（保持酸性，减少维生素C氧化）（1分）。 （3）含量计算： ①测得维生素C量 = 22.50mL × 8.806mg/mL = 198.135mg = 0.198135g（1分） ②标示量为0.5g/2mL（1分） ③含量（%）= (0.198135g / 0.5g) × 100% = 99.07%（2分） 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $