第80卷 药品定量分析方法【考点】《药物分析技术》山东省春季高考《药学类考纲百套卷》(原卷版+解析版)
2026-04-30
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内容正文:
编写说明:山东省春季高考《药学类考纲百套卷》,依据《山东省春季高考药学类专业知识考试标准理论考试范围和要求》编写。本专辑涵盖八门课程,每门课程均配套考点训练卷与课程综合卷两大模块。其中,考点训练卷严格紧扣考纲中“掌握”“理解”的核心要求编写,精准对标考点、夯实基础;课程综合卷聚焦真题突破,深度结合各学科知识模块与教材核心内容编撰,助力考生融会贯通、提升应试能力。
本试卷是第80卷为考点训练卷,按《药物分析技术》范围和要求编写。具体内容为:五、药品定量分析方法 1.掌握滴定分析法、紫外-可见分光光度法测定药物含量的基本原理及计算方法。2.了解高效液相色谱法的基本原理、仪器组成及应用。
山东省《药学类考纲百套卷》 第80卷
《药物分析技术》
药品定量分析方法 考点训练卷
考试时间60分钟 满分100分
班级 姓名 学号 成绩
一、单项选择题(本大题共20小题,每题1分,共20分)
1.滴定分析法测定药物含量时,下列关于滴定度(T)的说法,正确的是( )
A. 指每1ml滴定液中所含溶质的质量
B. 指每1ml滴定液相当于被测药物的质量
C. 单位通常为g/ml
D. 滴定度与被测药物的摩尔质量无关
E. 滴定度与滴定液的浓度无关
2.
酸碱滴定法中,常用的酸碱指示剂变色范围的pH区间是( )
A.
B. 1
C.
D.
E.
3.用紫外-可见分光光度法测定药物含量时,下列关于吸收系数的说法,错误的是( )
A. 吸收系数是物质的物理常数
B. 常用的百分吸收系数指溶液浓度为1%(g/100ml)、吸收池厚度为1cm时的吸光度
C. 吸收系数与入射光波长无关
D. 吸收系数与溶剂性质有关
E. 吸收系数与温度有关
4.下列滴定分析法中,属于氧化还原滴定法的是( )
A. 盐酸滴定氢氧化钠溶液
B. 硝酸银滴定氯化钠溶液
C. 碘滴定硫代硫酸钠溶液
D. 乙二胺四乙酸二钠滴定氯化钙溶液
E. 高氯酸滴定盐酸麻黄碱溶液
5.
用高效液相色谱法测定药物含量时,作为定量依据的参数是( )
A. 保留时间
B. 峰面积
C. 峰宽
D. 半高峰宽
E. 理论塔板数
6.非水溶液滴定法测定弱碱性药物含量时,常用的酸性溶剂是( )
A. 冰醋酸
B. 甲醇
C. 乙醇
D. 水
E. 丙酮
7.用紫外-可见分光光度法测定某药物的百分吸收系数时,已知药物溶液浓度为0.005%(g/100ml),吸收池厚度为1cm,测得吸光度为0.50,则该药物的为( )
A. 100
B. 50
C. 10
D. 5
E. 0.5
8.配位滴定法测定金属离子含量时,常用的滴定液是( )
A. 盐酸滴定液
B. 氢氧化钠滴定液
C. 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定液
D. 硝酸银滴定液
E. 碘滴定液
9.下列关于滴定分析的误差来源,不属于系统误差的是( )
A. 滴定液浓度标定不准确
B. 指示剂变色点与化学计量点不一致
C. 读取滴定管读数时视线未与凹液面最低处平齐
D. 环境温度波动导致溶液体积变化
E. 仪器未校准
10.
用碘量法测定维生素C注射液的含量时,加入稀醋酸的目的是( )
A. 增加维生素C的溶解度
B. 防止维生素C被氧化
C. 调节溶液pH,使反应定量进行
D. 消除注射液中抗氧剂的干扰
E. 作为催化剂加快反应速率
11.高效液相色谱法的检测器中,适用于大多数有紫外吸收的药物的是( )
A. 紫外检测器(UV)
B. 荧光检测器(FLD)
C. 示差折光检测器(RID)
D. 电化学检测器(ECD)
E. 蒸发光散射检测器(ELSD)
12.用沉淀滴定法测定氯化钠含量时,以铬酸钾为指示剂,硝酸银为滴定液,该方法属于( )
A. 莫尔法
B. 佛尔哈德法
C. 法扬司法
D. 碘量法
E. 非水滴定法
13.下列关于紫外-可见分光光度法的操作,错误的是( )
A. 测定前应先用空白溶剂调零
B. 应选择吸收池的匹配性检查合格的比色皿
C. 测定时应将比色皿的光面朝向光路
D. 溶液浓度过高时,应稀释后再测定
E. 可直接用手接触比色皿的光面
14.酸碱滴定法中,强碱滴定弱酸时,突跃范围的大小与( )有关
A. 弱酸的浓度和强度
B. 弱酸的摩尔质量
C. 滴定液的体积
D. 指示剂的用量
E. 溶液的体积
15.用高效液相色谱法测定药物含量时,下列关于内标法的说法,正确的是( )
A. 内标物应与被测组分的色谱峰完全分离
B. 内标物的化学性质应与被测组分差异较大
C. 内标法不需要配制标准溶液
D. 内标法受进样量误差的影响较大
E. 内标物的浓度应与被测组分的浓度差异较大
16.非水溶液滴定法测定有机碱的氢卤酸盐时,常加入醋酸汞的目的是( )
A. 增加有机碱的溶解度
B. 消除氢卤酸根的干扰
C. 调节溶液pH
D. 作为催化剂加快反应速率
E. 防止有机碱被氧化
17.下列滴定分析法中,不需要使用指示剂确定终点的是( )
A. 酸碱滴定法
B. 氧化还原滴定法
C. 配位滴定法
D. 沉淀滴定法
E. 永停滴定法
18.用紫外-可见分光光度法测定某药物含量,已知对照品溶液浓度为0.0100mg/ml,测得吸光度为0.40;供试品溶液浓度为0.0105mg/ml,测得吸光度为0.42。则供试品的含量为( )
A. 95.2%
B. 100.0%
C. 105.0%
D. 110.0%
E. 102.5%
19.配位滴定法中,常用的金属指示剂铬黑T,在pH=10的缓冲溶液中,其游离态的颜色为( )
A. 红色
B. 蓝色
C. 黄色
D. 紫色
E. 绿色
20.下列关于滴定液的标定,说法错误的是( )
A. 标定滴定液时,应平行测定3次,相对偏差不得超过0.1%
B. 基准物质应具有较大的摩尔质量,以减小称量误差
C. 盐酸滴定液可用无水碳酸钠基准物质标定
D. 氢氧化钠滴定液可用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定
E. 标定后的滴定液可直接长期存放,无需重新标定
二、多项选择题(本大题共10小题,每题3分,共30分)
21.下列滴定分析法中,属于容量分析法的有( )
A. 酸碱滴定法
B. 氧化还原滴定法
C. 配位滴定法
D. 沉淀滴定法
E. 高效液相色谱法
22.用紫外-可见分光光度法测定药物含量时,常用的定量方法有( )
A. 对照品比较法
B. 吸收系数法
C. 标准曲线法
D. 内标法
E. 外标法
23.下列关于高效液相色谱法的说法,正确的有( )
A. 高效液相色谱法的流动相为液体
B. 高效液相色谱法的固定相为固体或液体
C. 高效液相色谱法适用于挥发性差、热不稳定的药物的分离分析
D. 高效液相色谱法的分离效能比气相色谱法高
E. 高效液相色谱法的检测器只能检测有紫外吸收的药物
24.酸碱滴定法中,常用的滴定方式有( )
A. 直接滴定法
B. 间接滴定法
C. 返滴定法
D. 置换滴定法
E. 氧化还原滴定法
25.用碘量法测定药物含量时,应注意的事项有( )
A. 应在碘瓶中进行反应,防止碘挥发
B. 滴定应在室温下进行,避免高温导致碘挥发
C. 滴定前应加入过量的碘化钾,使碘生成碘离子,防止碘挥发
D. 滴定应在酸性条件下进行,防止碘离子被氧化
E. 淀粉指示剂应在滴定开始时加入
26.非水溶液滴定法中,常用的碱性溶剂有( )
A. 冰醋酸
B. 甲醇
C. 乙醇
D. 二甲基甲酰胺
E. 乙二胺
27.下列关于滴定分析的计算,说法正确的有( )
A. 直接滴定法的含量计算公式为:
B. 返滴定法的含量计算公式为:
C. 滴定度T与滴定液的浓度成正比
D. 校正因子F是滴定液的实际浓度与规定浓度的比值
E. 供试品的取样量越大,测定结果越准确
28.用紫外-可见分光光度法测定药物含量时,影响吸光度测定结果的因素有( )
A. 溶液的浓度
B. 吸收池的厚度
C. 入射光的波长
D. 溶剂的性质
E. 温度
29.高效液相色谱法的系统适用性试验包括( )
A. 理论塔板数
B. 分离度
C. 重复性
D. 拖尾因子
E. 保留时间
30.下列关于配位滴定法的说法,正确的有( )
A. 配位滴定法中,常用的滴定液是EDTA滴定液
B. 配位滴定法中,溶液的pH值对滴定结果影响较大
C. 金属指示剂应与被测金属离子形成稳定的有色配合物
D. 配位滴定法可用于测定大多数金属离子的含量
E. 配位滴定法的终点只能用金属指示剂确定
三、简答题(本大题共3小题,每题10分,共30分)
31.简述滴定分析法测定药物含量的一般步骤及关键注意事项。(10分)
32.简述紫外-可见分光光度法中朗伯-比尔定律的内容及影响其偏离线性的因素。(10分)
33.简述高效液相色谱法的基本原理及仪器的主要组成部分。(10分)
四、综合分析题(本大题共2小题,每题10分,共20分)
34.某药厂生产的盐酸普鲁卡因注射液,需采用亚硝酸钠滴定法测定其含量。已知盐酸普鲁卡因的摩尔质量为272.77g/mol,与亚硝酸钠反应的化学计量比为1:1,亚硝酸钠滴定液的浓度为0.1mol/L,滴定度T为多少?若取本品2ml(规格:2ml:40mg),加水适量,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗滴定液的体积为1.45ml,校正因子F=1.005,计算该注射液的含量是否符合规定(含量限度为标示量的95.0%~105.0%)。
35.某药物采用紫外-可见分光光度法测定含量,已知该药物的百分吸收系数为715,供试品的取样量为0.0500g,溶解并稀释至100ml,再精密量取1ml,稀释至100ml,在284nm波长处测得吸光度为0.355,吸收池厚度为1cm。请回答下列问题:
(1)计算供试品溶液的浓度(以g/100ml为单位);(3分)
(2)计算该药物的含量;(4分)
(3)简述该方法的优点。(3分)
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编写说明:山东省春季高考《药学类考纲百套卷》,依据《山东省春季高考药学类专业知识考试标准理论考试范围和要求》编写。本专辑涵盖八门课程,每门课程均配套考点训练卷与课程综合卷两大模块。其中,考点训练卷严格紧扣考纲中“掌握”“理解”的核心要求编写,精准对标考点、夯实基础;课程综合卷聚焦真题突破,深度结合各学科知识模块与教材核心内容编撰,助力考生融会贯通、提升应试能力。
本试卷是第80卷为考点训练卷,按《药物分析技术》范围和要求编写。具体内容为:五、药品定量分析方法 1.掌握滴定分析法、紫外-可见分光光度法测定药物含量的基本原理及计算方法。2.了解高效液相色谱法的基本原理、仪器组成及应用。
山东省《药学类考纲百套卷》 第80卷
《药物分析技术》
药品定量分析方法 考点训练卷
考试时间60分钟 满分100分
班级 姓名 学号 成绩
一、单项选择题(本大题共20小题,每题1分,共20分)
1.滴定分析法测定药物含量时,下列关于滴定度(T)的说法,正确的是( )
A. 指每1ml滴定液中所含溶质的质量
B. 指每1ml滴定液相当于被测药物的质量
C. 单位通常为g/ml
D. 滴定度与被测药物的摩尔质量无关
E. 滴定度与滴定液的浓度无关
【答案】B
【解析】滴定度(T)是指每1ml规定浓度的滴定液相当于被测药物的质量,单位通常为mg/ml。滴定度的计算公式为,其中c为滴定液浓度,M为被测药物的摩尔质量,为反应的化学计量比,因此与三者均相关。
2.
酸碱滴定法中,常用的酸碱指示剂变色范围的pH区间是( )
A.
B. 1
C.
D.
E.
【答案】A
【解析】酸碱指示剂的变色范围为,在该pH范围内,指示剂的共轭酸与共轭碱的浓度比发生显著变化,从而引起颜色改变。
3.用紫外-可见分光光度法测定药物含量时,下列关于吸收系数的说法,错误的是( )
A. 吸收系数是物质的物理常数
B. 常用的百分吸收系数指溶液浓度为1%(g/100ml)、吸收池厚度为1cm时的吸光度
C. 吸收系数与入射光波长无关
D. 吸收系数与溶剂性质有关
E. 吸收系数与温度有关
【答案】C
【解析】吸收系数与入射光波长密切相关,物质的吸收光谱曲线中,不同波长处的吸收系数不同,最大吸收波长处的吸收系数最大,因此C选项错误。
4.下列滴定分析法中,属于氧化还原滴定法的是( )
A. 盐酸滴定氢氧化钠溶液
B. 硝酸银滴定氯化钠溶液
C. 碘滴定硫代硫酸钠溶液
D. 乙二胺四乙酸二钠滴定氯化钙溶液
E. 高氯酸滴定盐酸麻黄碱溶液
【答案】C
【解析】碘量法是典型的氧化还原滴定法;A为酸碱滴定法,B为沉淀滴定法,D为配位滴定法,E为非水溶液滴定法(酸碱滴定的一种)。
5.
用高效液相色谱法测定药物含量时,作为定量依据的参数是( )
A. 保留时间
B. 峰面积
C. 峰宽
D. 半高峰宽
E. 理论塔板数
【答案】B
【解析】在高效液相色谱法中,峰面积与组分的浓度成正比,因此常作为定量依据;保留时间用于定性分析,峰宽、半高峰宽、理论塔板数用于评价色谱柱的分离效能。
6.非水溶液滴定法测定弱碱性药物含量时,常用的酸性溶剂是( )
A. 冰醋酸
B. 甲醇
C. 乙醇
D. 水
E. 丙酮
【答案】A
【解析】弱碱性药物在冰醋酸中碱性增强,可被高氯酸标准滴定液定量滴定,因此冰醋酸是该方法中最常用的酸性溶剂。
7.用紫外-可见分光光度法测定某药物的百分吸收系数时,已知药物溶液浓度为0.005%(g/100ml),吸收池厚度为1cm,测得吸光度为0.50,则该药物的为( )
A. 100
B. 50
C. 10
D. 5
E. 0.5
【答案】A
【解析】根据百分吸收系数的计算公式,代入数据:。
8.配位滴定法测定金属离子含量时,常用的滴定液是( )
A. 盐酸滴定液
B. 氢氧化钠滴定液
C. 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定液
D. 硝酸银滴定液
E. 碘滴定液
【答案】C
【解析】EDTA滴定液能与大多数金属离子形成稳定的1:1配位化合物,因此是配位滴定法中最常用的滴定液。
9.下列关于滴定分析的误差来源,不属于系统误差的是( )
A. 滴定液浓度标定不准确
B. 指示剂变色点与化学计量点不一致
C. 读取滴定管读数时视线未与凹液面最低处平齐
D. 环境温度波动导致溶液体积变化
E. 仪器未校准
【答案】D
【解析】环境温度波动导致的溶液体积变化属于随机误差,无法避免;其余选项均为系统误差,可通过校准仪器、选择合适指示剂、标定滴定液等方法消除。
10.
用碘量法测定维生素C注射液的含量时,加入稀醋酸的目的是( )
A. 增加维生素C的溶解度
B. 防止维生素C被氧化
C. 调节溶液pH,使反应定量进行
D. 消除注射液中抗氧剂的干扰
E. 作为催化剂加快反应速率
【答案】C
【解析】维生素C在酸性条件下稳定,碘量法测定时加入稀醋酸,可调节溶液pH至酸性,既防止维生素C被氧化,又能保证碘与维生素C的氧化还原反应定量进行,其中主要目的是调节pH,保证反应定量进行。
11.高效液相色谱法的检测器中,适用于大多数有紫外吸收的药物的是( )
A. 紫外检测器(UV)
B. 荧光检测器(FLD)
C. 示差折光检测器(RID)
D. 电化学检测器(ECD)
E. 蒸发光散射检测器(ELSD)
【答案】A
【解析】紫外检测器(UV)是高效液相色谱法中最常用的检测器,适用于大多数含有共轭双键、芳香环等紫外吸收基团的药物。
12.用沉淀滴定法测定氯化钠含量时,以铬酸钾为指示剂,硝酸银为滴定液,该方法属于( )
A. 莫尔法
B. 佛尔哈德法
C. 法扬司法
D. 碘量法
E. 非水滴定法
【答案】A
【解析】莫尔法是以铬酸钾为指示剂、硝酸银为滴定液,在中性或弱碱性溶液中测定氯化物、溴化物含量的沉淀滴定法。
13.下列关于紫外-可见分光光度法的操作,错误的是( )
A. 测定前应先用空白溶剂调零
B. 应选择吸收池的匹配性检查合格的比色皿
C. 测定时应将比色皿的光面朝向光路
D. 溶液浓度过高时,应稀释后再测定
E. 可直接用手接触比色皿的光面
【答案】E
【解析】用手接触比色皿的光面会留下指纹、油污等,影响吸光度的测定结果,因此应手持比色皿的毛面。
14.酸碱滴定法中,强碱滴定弱酸时,突跃范围的大小与( )有关
A. 弱酸的浓度和强度
B. 弱酸的摩尔质量
C. 滴定液的体积
D. 指示剂的用量
E. 溶液的体积
【答案】A
【解析】强碱滴定弱酸的突跃范围大小与弱酸的浓度(c)和酸常数()有关,浓度越大、酸的强度越大(越大),突跃范围越大。
15.用高效液相色谱法测定药物含量时,下列关于内标法的说法,正确的是( )
A. 内标物应与被测组分的色谱峰完全分离
B. 内标物的化学性质应与被测组分差异较大
C. 内标法不需要配制标准溶液
D. 内标法受进样量误差的影响较大
E. 内标物的浓度应与被测组分的浓度差异较大
【答案】A
【解析】内标法中,内标物应与被测组分的色谱峰完全分离,且化学性质与被测组分相似,浓度应与被测组分接近;内标法受进样量误差的影响较小,需要配制含内标物的标准溶液。
16.非水溶液滴定法测定有机碱的氢卤酸盐时,常加入醋酸汞的目的是( )
A. 增加有机碱的溶解度
B. 消除氢卤酸根的干扰
C. 调节溶液pH
D. 作为催化剂加快反应速率
E. 防止有机碱被氧化
【答案】B
【解析】有机碱的氢卤酸盐在冰醋酸中酸性较强,会影响滴定终点,加入醋酸汞可与氢卤酸根形成难离解的卤化汞,消除其干扰,使有机碱能被高氯酸定量滴定。
17.下列滴定分析法中,不需要使用指示剂确定终点的是( )
A. 酸碱滴定法
B. 氧化还原滴定法
C. 配位滴定法
D. 沉淀滴定法
E. 永停滴定法
【答案】E
【解析】永停滴定法是利用滴定过程中溶液电流的突变来确定终点,不需要使用指示剂。
18.用紫外-可见分光光度法测定某药物含量,已知对照品溶液浓度为0.0100mg/ml,测得吸光度为0.40;供试品溶液浓度为0.0105mg/ml,测得吸光度为0.42。则供试品的含量为( )
A. 95.2%
B. 100.0%
C. 105.0%
D. 110.0%
E. 102.5%
【答案】C
【解析】根据对照品比较法的计算公式:
19.配位滴定法中,常用的金属指示剂铬黑T,在pH=10的缓冲溶液中,其游离态的颜色为( )
A. 红色
B. 蓝色
C. 黄色
D. 紫色
E. 绿色
【答案】B
【解析】铬黑T在pH=7~11的溶液中,游离态为蓝色,与金属离子形成的配合物为红色,因此可用于指示滴定终点。
20.下列关于滴定液的标定,说法错误的是( )
A. 标定滴定液时,应平行测定3次,相对偏差不得超过0.1%
B. 基准物质应具有较大的摩尔质量,以减小称量误差
C. 盐酸滴定液可用无水碳酸钠基准物质标定
D. 氢氧化钠滴定液可用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定
E. 标定后的滴定液可直接长期存放,无需重新标定
【答案】E
【解析】滴定液长期存放可能会因挥发、吸收空气中的二氧化碳或水分而导致浓度变化,因此需要定期重新标定,E选项错误。
二、多项选择题(本大题共10小题,每题3分,共30分)
21.下列滴定分析法中,属于容量分析法的有( )
A. 酸碱滴定法
B. 氧化还原滴定法
C. 配位滴定法
D. 沉淀滴定法
E. 高效液相色谱法
【答案】ABCD
【解析】容量分析法包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法;高效液相色谱法属于色谱分析法,不属于容量分析法。
22.用紫外-可见分光光度法测定药物含量时,常用的定量方法有( )
A. 对照品比较法
B. 吸收系数法
C. 标准曲线法
D. 内标法
E. 外标法
【答案】ABC
【解析】紫外-可见分光光度法常用的定量方法有对照品比较法、吸收系数法、标准曲线法;内标法和外标法是高效液相色谱法常用的定量方法。
23.下列关于高效液相色谱法的说法,正确的有( )
A. 高效液相色谱法的流动相为液体
B. 高效液相色谱法的固定相为固体或液体
C. 高效液相色谱法适用于挥发性差、热不稳定的药物的分离分析
D. 高效液相色谱法的分离效能比气相色谱法高
E. 高效液相色谱法的检测器只能检测有紫外吸收的药物
【答案】ABC
【解析】高效液相色谱法的检测器有多种,如示差折光检测器、蒸发光散射检测器等,可检测无紫外吸收的药物,因此E选项错误;高效液相色谱法的分离效能与色谱柱、流动相等因素有关,不一定比气相色谱法高,D选项错误。
24.酸碱滴定法中,常用的滴定方式有( )
A. 直接滴定法
B. 间接滴定法
C. 返滴定法
D. 置换滴定法
E. 氧化还原滴定法
【答案】ABCD
【解析】酸碱滴定法常用的滴定方式有直接滴定法、间接滴定法、返滴定法、置换滴定法;氧化还原滴定法是滴定分析法的一种类型,不属于酸碱滴定法的滴定方式。
25.用碘量法测定药物含量时,应注意的事项有( )
A. 应在碘瓶中进行反应,防止碘挥发
B. 滴定应在室温下进行,避免高温导致碘挥发
C. 滴定前应加入过量的碘化钾,使碘生成碘离子,防止碘挥发
D. 滴定应在酸性条件下进行,防止碘离子被氧化
E. 淀粉指示剂应在滴定开始时加入
【答案】ABCD
【解析】碘量法中,淀粉指示剂应在滴定接近终点时加入,否则大量碘会与淀粉结合形成稳定的络合物,不易与硫代硫酸钠反应,导致终点滞后,因此E选项错误。
26.非水溶液滴定法中,常用的碱性溶剂有( )
A. 冰醋酸
B. 甲醇
C. 乙醇
D. 二甲基甲酰胺
E. 乙二胺
【答案】DE
【解析】二甲基甲酰胺、乙二胺是常用的碱性溶剂,可用于测定弱酸性药物的含量;冰醋酸是酸性溶剂,甲醇、乙醇为中性溶剂。
27.下列关于滴定分析的计算,说法正确的有( )
A. 直接滴定法的含量计算公式为:
B. 返滴定法的含量计算公式为:
C. 滴定度T与滴定液的浓度成正比
D. 校正因子F是滴定液的实际浓度与规定浓度的比值
E. 供试品的取样量越大,测定结果越准确
【答案】ABCD
【解析】供试品的取样量过大或过小都会影响测定结果的准确性,取样量应根据滴定度和滴定液的体积范围确定,因此E选项错误。
28.用紫外-可见分光光度法测定药物含量时,影响吸光度测定结果的因素有( )
A. 溶液的浓度
B. 吸收池的厚度
C. 入射光的波长
D. 溶剂的性质
E. 温度
【答案】ABCDE
【解析】,吸光度与溶液浓度、吸收池厚度成正比;吸收系数射光波长、溶剂性质、温度有关,因此以上因素均会影响吸光度的测定结果。
29.高效液相色谱法的系统适用性试验包括( )
A. 理论塔板数
B. 分离度
C. 重复性
D. 拖尾因子
E. 保留时间
【答案】ABCD
【解析】高效液相色谱法的系统适用性试验包括理论塔板数、分离度、重复性、拖尾因子;保留时间用于定性分析,不属于系统适用性试验的项目。
30.下列关于配位滴定法的说法,正确的有( )
A. 配位滴定法中,常用的滴定液是EDTA滴定液
B. 配位滴定法中,溶液的pH值对滴定结果影响较大
C. 金属指示剂应与被测金属离子形成稳定的有色配合物
D. 配位滴定法可用于测定大多数金属离子的含量
E. 配位滴定法的终点只能用金属指示剂确定
【答案】ABCD
【解析】配位滴定法的终点除了用金属指示剂确定外,还可使用电位滴定法确定,因此E选项错误。
三、简答题(本大题共3小题,每题10分,共30分)
31.简述滴定分析法测定药物含量的一般步骤及关键注意事项。(10分)
【答案】
滴定分析法测定药物含量的一般步骤:
(1)供试品溶液的制备:根据药物的性质,选择合适的溶剂溶解供试品,配制成适当浓度的溶液(2分)。
(2)滴定液的标定:用基准物质标定滴定液的浓度,计算校正因子(2分)。
(3)滴定操作:将供试品溶液置于锥形瓶中,加入指示剂,用滴定液滴定至终点,记录滴定液的体积(2分)。
(4)含量计算:根据滴定度、滴定液的体积、校正因子和供试品的取样量,计算药物的含量(2分)。
关键注意事项:
(1)滴定液的浓度应定期标定,确保浓度准确(1分);
(2)滴定操作应平行测定3次,相对偏差不得超过规定限度(1分)。
32.简述紫外-可见分光光度法中朗伯-比尔定律的内容及影响其偏离线性的因素。(10分)
【答案】
朗伯-比尔定律的内容:当一束平行单色光通过均匀的非散射溶液时,溶液的吸光度(A)与溶液的浓度(c)和吸收池的厚度(L)成正比,公式为(其中varepsilon为吸收系数)(4分)。
影响偏离线性的因素:
(1)物理因素:入射光为非单色光、溶液的散射、反射等(2分);
(2)化学因素:溶液浓度过高、溶质发生解离、缔合、络合等化学反应(2分);
(3)其他因素:温度、溶剂性质、pH值等(2分)。
33.简述高效液相色谱法的基本原理及仪器的主要组成部分。(10分)
【答案】
基本原理:利用不同组分在流动相和固定相之间的分配系数、吸附能力、离子交换能力或排阻能力的差异,使各组分在色谱柱中进行多次反复分配,从而实现分离(4分)。
仪器的主要组成部分:
(1)高压输液系统:由储液瓶、高压泵、梯度洗脱装置组成,用于输送流动相(2分);
(2)进样系统:由进样器组成,用于将供试品溶液注入色谱柱(1分);
(3)分离系统:由色谱柱组成,是实现组分分离的核心部件(1分);
(4)检测系统:由检测器组成,用于检测流出组分的信号(1分);
(5)数据处理系统:由色谱工作站组成,用于记录和处理色谱数据(1分)。
四、综合分析题(本大题共2小题,每题10分,共20分)
34.某药厂生产的盐酸普鲁卡因注射液,需采用亚硝酸钠滴定法测定其含量。已知盐酸普鲁卡因的摩尔质量为272.77g/mol,与亚硝酸钠反应的化学计量比为1:1,亚硝酸钠滴定液的浓度为0.1mol/L,滴定度T为多少?若取本品2ml(规格:2ml:40mg),加水适量,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗滴定液的体积为1.45ml,校正因子F=1.005,计算该注射液的含量是否符合规定(含量限度为标示量的95.0%~105.0%)。
【答案】
(1)计算滴定度T:
根据滴定度的计算公式,其中
(3分)。
(2)计算供试品的含量:
取样量W = 40mg(规格为2ml:40mg,即每2ml含盐酸普鲁卡因40mg),
含量(3分),
,
(2分)。
(3)判断是否符合规定:
99.35%在95.0%~105.0%的范围内,因此该注射液的含量符合规定(2分)。
35.某药物采用紫外-可见分光光度法测定含量,已知该药物的百分吸收系数为715,供试品的取样量为0.0500g,溶解并稀释至100ml,再精密量取1ml,稀释至100ml,在284nm波长处测得吸光度为0.355,吸收池厚度为1cm。请回答下列问题:
(1)计算供试品溶液的浓度(以g/100ml为单位);(3分)
(2)计算该药物的含量;(4分)
(3)简述该方法的优点。(3分)
【答案】
(1)计算供试品溶液的浓度:
根据朗伯-比尔定律
解得(3分)。
(2)计算该药物的含量:
,
(2分),
(2分)。
(3)该方法的优点:
① 操作简便、快速,无需使用对照品;(1分)
② 灵敏度高,适用于低浓度药物的测定;(1分)
③ 专属性较强,可根据药物的特征吸收波长进行测定。(1分)
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