2026届高考化学二轮《化学综合实验》大题专练10

2026届高考化学二轮《化学综合实验》大题专练 (十) 1．己二酸[HOOC(CH2)4COOH]是一种易溶于酒精、乙醚，微溶于水的固体，在有机合成工业等方面都有重要作用。实验室以环己醇()为原料制取己二酸的过程如下： (1)通过“氧化”反应可得到己二酸的前驱体己二酸钾[KOOC(CH2)4COOK]，该反应的化学方程式为 。 (2)在如图所示的实验装置中，先加入一定量的KMnO4固体后，再依次加入KOH溶液和环己醇进行反应。 ①实验装置中，冷却水应从冷凝管 (填“a”或“b”)口流入。 ②实验过程中，向三颈瓶中先加入KOH溶液，后加入环己醇的原因是 。 ③该反应是放热反应，且最佳温度为45℃~50℃。实验过程中，当反应开始后需立即撤掉加热装置以免反应失控，还可以采取的合理措施有 (任写一种)。 (3)①从混合物中分离出MnO2的所需的玻璃仪器有烧杯、漏斗、 。 ②溶液X中含己二酸钾、少量KMnO4等物质，请补充完整由溶液X制取己二酸的实验方案：取一定量的溶液X， ，得到纯净的己二酸(须使用的试剂：KHSO3固体、浓盐酸、稀硝酸、AgNO3溶液)。 2．某合作学习小组将铜片放进氯化铁溶液中，观察到溶液呈无色，产生红褐色固体，铜片表面有白色物质。回答下列问题： Ⅰ．探究红褐色固体成分 (1)过滤得到红褐色固体，所需的仪器有 (填标号)。 (2)①取少量红褐色固体加盐酸溶解，滴加 溶液，溶液变血红色，证明是氢氧化铁。 ②产生氢氧化铁的原因可能是 (用化学方程式表示)。 Ⅱ．查阅资料：CuCl是白色难溶物 (3)探究产生白色物质的原因。设计实验方案如下： 实验 铜粉/g FeCl3∙H2O/g 蒸馏水/mL 实验现象 1 0.1 1.8 2 棕黄色溶液变为墨绿色 2 0.5 1.8 2 棕黄色溶液变为白色浊液 ①由以上实验可知，产生白色物质的条件是 。 ②实验2生成白色物质的化学方程式为： 。 ③请你从氧化还原反应规律角度分析实验1中未产生白色物质的原因 。 (4)以石墨为电极电解CuCl2溶液，发现在石墨上析出的铜在切断电源后消失。从电化学角度进行分析，铜消失的原因为 。 (5)基于上述分析，用CuCl2溶液腐蚀覆铜板效果不理想。查阅资料：工业上常用CuCl2、KCl、盐酸混合物腐蚀覆铜板，原理为：Cu2+＋Cu＋4Cl2[CuCl2]－。 ①基态Cu+的价电子轨道表示式为 。 ②KCl的作用是 。 3．钛酸钡(BaTiO3)因其优良的电学性能被广泛应用于多层陶瓷电容器(MLCC)等电子元器件。某同学以Ba(OH)2∙8H2O和高活性偏钛酸(H2TiO3)为原料，在实验室中采用低温固相法制备亚微米级钛酸钡粉体。 已知：①氧化性：Ti4+＞MnO＞Fe3+；Ti4+＋Fe2+＝Fe3+＋Ti3+。 ②四氯化钛极易水解，易挥发。 I．制备偏钛酸(装置如图) 取一定量高纯TiCl4固体于三颈烧瓶中，加入浓盐酸配成TiCl4溶液，然后加水稀释转化成一定浓度的TiOCl2溶液，最后将装在仪器B中的氨水缓慢滴入TiOCl2溶液中，搅拌，析出H2TiO3。反应过程中注意控制温度，以免反应过于剧烈。 (1)仪器B的名称是 。 (2)仪器A的作用是 ，冷凝水从 (填“a”或“b”)口通入。 (3)写出氨水与TiOCl2溶液反应产生H2TiO3的化学方程式 。 Ⅱ．制备钛酸钡 将上述制得的作为反应原料，与按照物质的量之比为1∶1混合后放入球磨罐中，放置于“罐磨机”上按照700r/min罐磨5h后倒入坩埚中，并置于烘箱中100℃反应3h，得到亚微米级白色钛酸钡样品粉体。 (4)写出H2TiO3与Ba(OH)2∙8H2O反应的化学方程式 。 (5)在固相反应过程中，会经历“接触扩散—化学反应—成核—晶粒生长”的历程，则“罐磨机”的作用是 ，若想获得比亚微米级钛酸钡晶体更大颗粒的晶体，应置于 (填“<”或“>”)100℃的烘箱中反应3h。 Ⅲ．测定产品纯度 取wgBaTiO3产品溶于稍过量的稀硫酸中配制成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入过量V1mLc1mol/L(NH4)2Fe(SO4)2溶液，充分反应后，用c2mol/LKMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V2mL。(BaTiO3的摩尔质量为Mg/mol) (6)实验中所用滴定管为 (填“酸式”或“碱式”或“酸式和碱式”)滴定管。 (7)产品的纯度为 %。 4．利用传统方式制备乙炔的过程中，存在一些问题难以解决，如反应速率过快、放热过多不易控制，生成的糊状物难以实现固液分离导致乙炔气流不平稳，甚至发生堵塞等问题。为解决上述问题，某校化学兴趣小组设计出一套乙炔制备、净化和收集实验的一体化实验装置。 (1)实验室常用电石与水反应的传统方法制取乙炔，写出反应的化学方程式： 。 (2)①仪器B的名称是 ； ②向A反应器中填装固体反应物时，电石放置位置为 (填“甲处”或“乙处”)；反应器中装有7nm玻璃珠，其作用为 ； ③B装置中可用次氯酸钠吸收混杂在乙炔中的H2S、PH3，反应中PH3被氧化为最高价氧化物对应的水化物，请写出次氯酸钠与PH3反应的离子方程式： 。 (3)兴趣小组在制备乙炔时对反应液进行了一系列筛选(如下图)，依据图表选择最合适的反应液为 (填标号)，原因是 。 a．饱和食盐水 b．2.5mol·L-1醋酸 c．2mol·L-1盐酸 d．饱和氯化铵溶液 (4)选取合适的反应液后，小组称取电石1.25g(杂质的质量分数为4.0%)完成实验，除杂后测得乙炔气体体积为336mL(标准状况下)，计算该实验中乙炔的产率： %(结果保留两位有效数字)。 5．某实验小组金属的电化学腐蚀实验探究。 (1)完成下列问题。 实验序号 实验装置 实验方案 实验现象 实验一 1.将0.5g琼脂加入250mL烧杯中，再加入25mL饱和食盐水和75mL水。搅拌、加热煮沸，使琼脂溶解，转入培养皿中。滴入5～6滴酚酞溶液和0.1mol·L-1K3[Fe(CN)6]溶液 2.将一个铁钉用砂纸打磨光滑，一端缠有铜丝，放入培养皿中一段时间。 铜丝的区域溶液变红色；铁钉区域出现蓝色沉淀。 ①请解释铜丝区域溶液变红的原因是_________________________________________。 ②写出生成蓝色沉淀的离子方程式___________________________________________。 (2)完成下列问题。 实验序号 实验方案 实验现象 实验二 取2mL饱和KI溶液于试管中，滴加几滴淀粉，振荡。继续滴加5～6滴0.1mol·L-1K3[Fe(CN)6]溶液，振荡。 滴入0.1mol·L-1K3[Fe(CN)6]溶液后，溶液变蓝色。 根据实验二的现象，推测K3[Fe(CN)6]可能具有_______“填氧化性或还原性”。 (3)依据实验二的现象，甲同学认为实验一不一定能说明Fe发生了电化学腐蚀，设计如下实验证明其结论。 实验序号 实验装置 实验方案 实验现象 实验三 1.取2mL煮沸过的的0.1mol·L-1K3[Fe(CN)6]溶液于试管中，向试管中加入一小段铁片，再加入1mL煤油液封。 溶液无明显变化 2.继续向试管中加入少许NaCl固体。 一段时间后，铁片表面产生大量的蓝 根据实验现象推出实验三的结论是：在NaCl溶液中情况下，___________________________。 (4)结合实验一～实验三，乙同学设计如下装置进行实验四，证明金属可以发生电化学腐蚀，当电极X为Fe时，实验四的两个实验方案均可以证明Fe发生电化学腐蚀 ①补全实验方案2中的空格部分 实验序号 实验装置 实验方案 实验现象 实验四 1.按图连接好装置，准确读取电流表读数。 电流表指针偏转，读数为I 2.取_____________于试管中，加入_______溶液，振荡。 产生蓝色沉淀。 ②思考：若电极X为Mg时，电流表读数为1.5I，推测电极X为Zn时电流表读数的范围是_______。 6．硫代乙醇酸(HSCH2COOH)可用作毛毯整理剂及冷烫液的原料，工业上可利用反应NaHS＋ClCH2COOH→HSCH2COOH＋NaCl制备，实验室设计如图装置进行相关模拟实验(夹持装置省略)。 已知：HSCH2COOH (熔点－16.5℃、沸点123℃)在空气中迅速被氧化，在较高温度下受热分解产生有毒的硫化物烟气。 回答下列问题： (1)ClCH2COOH可通过以下反应制备：CH3COOH＋Cl2 ClCH2COOH＋HCl ①简述pKa(ClCH2COOH)小于pKa(CH3COOH )的原因： 。 ②PCl3属于 (填“极性”或“非极性”)分子。 (2)该实验需要250mL 10mol/L NaOH溶液，配制该溶液时，下列操作正确的是 (填标号)。 操作 选项 a b c d (3)检查完气密性后，关闭K1、K2、K3，添加实验药品，先制备NaHS。 ①制备H2S时，打开K1，使25%磷酸缓缓滴入Na2S浓溶液中，缓缓滴加的优点是 。 ②实验时不能用25%硝酸代替装置A中25%磷酸的原因是 。 ③装置C的作用是 。 ④装置D中多孔球泡的作用是 ；写出装置D中刚开始反应的离子方程式： 。 ⑤经过一系列分离提纯可获得HSCH2COOH粗品，提纯HSCH2COOH需要采取减压精馏的原因是 。 7．某兴趣小组为研究铁钉与CuSO4溶液的反应及反应过程中pH的变化，用已去除氧化膜的铁钉、0.25mol·L-1CuSO4溶液(pH为4.6)等试剂进行如下实验。 【实验Ⅰ】 实验Ⅱ (1)实验Ⅰ中，能证明“Fe与CuSO4发生了置换反应”的实验现象是___________________________。 (2)小组同学推测可能有Fe(OH)3胶体生成，依据的实验是___________(填实验序号)。 (3)实验Ⅱ-2中，使溶液变红的反应的离子方程式为____________________________________。 (4)实验Ⅱ-3可证明红色固体的主要成份是Cu，其实验操作及现象是______________________。 为进一步探究实验Ⅰ产生气体逐渐变快和pH变化的原因，小组同学补做如下实验。 序号 实验 现象 Ⅲ 用稀硫酸将0.25mol·L-1Na2SO4溶液调至pH＝3.8，向其中加入铁钉 铁钉表面有少量气泡缓慢产生 Ⅳ 将0.25mol·L-1新制FeSO4溶液暴露在空气中，用pH传感器监测 初始pH为4.5，后持续缓慢下降，逐渐出现棕黄色浑浊；3小时后搅拌，pH基本保持不变 (5)对比实验Ⅰ和Ⅲ，可以推测Ⅰ中产生气体逐渐变快的原因是____________________________。 (6)实验Ⅳ的目的是___________(填字母)。 a．探究实验Ⅰ中2小时内pH下降是否与Fe2+水解有关 b．探究实验Ⅰ中2小时内pH下降是否与生成Fe(OH)3有关 c．探究搅拌是否会使O2与溶液中的物质充分接触、反应而导致pH上升 (7)由实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ可推测：实验Ⅰ中，搅拌后pH快速上升，主要是因为__________________。 8．MgO2可被用于治疗消化道疾病。某学习探究小组在实验室进行了制备MgO2以及含量测定的实验。已知：常温下MgO2不溶于水，较稳定，与酸反应生成H2O2；加热时会分解生成O2和MgO。 请回答下列问题： (1)灼烧。灼烧Mg2(OH)2CO3制MgO时，可使用的实验装置有___________(填字母)。 (2)转化。向MgO中先加入稳定剂和30% H2O2溶液，充分反应后，过滤、洗涤、干燥，可得粗品MgO2。 ①写出制备MgO2时发生反应的化学方程式：_______________________________________。 ②“转化”阶段有大量热量放出，为了提高MgO2的产率，添加30% H2O2溶液时，比较理想的操作方法为__________________________________。 (3)测定。某研究小组拟用下图装置测定样品(含MgO杂质)中MgO2的含量。 ①实验时在稀盐酸中加入FeCl3溶液的作用是__________________________(用化学方程式表示)。 ②为了减小实验误差，在每次读数前需要进行的操作是___________、___________。 ③该小组记录的实验数据如下：样品的质量为mg；反应开始前量气管的读数为amL；反应结束冷却到室温后量气管的读数为bmL，已知：室温条件下气体摩尔体积为V0L∙mol-1，则样品中过氧化镁的质量分数为___________%(用含a、b、m、V0的代数式表示)；若反应结束后读取量气管中气体的体积时，液面左低右高，则测得MgO2的质量分数___________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 9．二氯化二硫(S2Cl2)是一种重要的化工原料，常用作橡胶硫化剂，改变生橡胶受热发粘、遇冷变硬的性质。查阅资料可知S2Cl2具有下列性质： 物质 色态 熔点/C 沸点/℃ 其他性质 S2Cl2 金黄色液体 －122 138 遇水会发生水解，并放出腐蚀性烟气；300℃以上完全分解生成S和Cl2；能被Cl2氧化为SCl2；遇高热或与明火接触，有引起燃烧的危险 I、制取少量的S2Cl2 利用熔化的硫与少量氯气在110~140℃反应制得S2Cl2粗品，氯气过量会生成SCl2。 (1)仪器m的名称___________。 (2)装置连接顺序：A→___________→E→D。 (3)实验前打开K1，通入一段时间的氮气排尽装置内的空气。实验结束停止加热后，再通入一段时间的氮气，其目的是_________________________________，D装置所填充试剂是___________。 (4) S2Cl2遇水强烈反应，其产物中有一种气体X能使品红溶液褪色，加热后又恢复原状，且反应中有黄色浑浊沉淀，写出该反应的化学方程式_________________________________________。 II、某同学为了测定S2Cl2与水反应后生成的气体X在混合气体中的体积分数，设计了如图实验方案： (5)该混合气体中气体X的体积分数为___________(用含V、m的式子表示)。 10．NaH、NaAlH4都是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备NaAlH4，过程如下： 已知：①NaAlH4、NaH遇水都剧烈反应，并产生同一种气体。②共价化合物易溶于乙醚，大部分离子化合物难溶于乙醚。 (1)制备NaH，选择图1中的装置制备NaH(可重复使用)： ①图1装置的连接顺序(从左到右)为A→_______。 ②检验好装置的气密性，点燃酒精灯前需先通一段时间H2，其理由是_______________________。 (2)制备无水AlCl3，装置如图2，已知无水AlCl3在潮湿的空气中极易水解，易升华(178℃)。 ①C装置的作用除了干燥Cl2和平衡气压之外，还有_______________________的作用。 ②该实验装置存在一处明显的设计缺陷是________________________________。 (3)制备NaAlH4，装置如图3。 步骤I：在N2保护下将块状的NaH粉碎成细小颗粒。 步骤Ⅱ：在三口烧瓶中加入NaH和无水乙醚制成的悬浊液，边搅拌边滴入含AlCl3的乙醚溶液，加入催化剂三乙基铝，继续搅拌直至反应终止，静置。 步骤III：用N2将烧瓶中的物质压出，抽滤，将澄清的滤液蒸发至黏稠状，减压蒸馏得NaAlH4 ①AlCl3与NaH反应时，若将AlCl3的乙谜溶液直接滴加到NaH粉末上，NaH的转化率较低的原因是__________________________________________________。 ②步骤Ⅱ合成反应的化学方程式为__________________________________________。 (4)利用铝氢化钠遇水反应生成的氢气的体积测定铝氢化钠样品纯度。现设计如图4的两种装置测定铝氢化钠样品的纯度(假设杂质不参与反应)。 ①从准确性考虑，最适宜的方案是_______(填“甲”或“乙”)。 ②称取1.5000g铝氢化钠样品与水完全反应后，利用最适宜的装置测得气体在标准状况下的体积为2240ml，则样品中铝氢化钠的质量分数为_______。若选择图4另外一装置进行同样操作实验，将会使得样品中铝氢化钠的质量分数_______(填“偏大”“偏小”或“等于”)。 第 10 页 共 10 页 学科网（北京）股份有限公司 $ 2026届高考化学二轮《化学综合实验》大题专练 (十) 1．己二酸[HOOC(CH2)4COOH]是一种易溶于酒精、乙醚，微溶于水的固体，在有机合成工业等方面都有重要作用。实验室以环己醇()为原料制取己二酸的过程如下： (1)通过“氧化”反应可得到己二酸的前驱体己二酸钾[KOOC(CH2)4COOK]，该反应的化学方程式为 。 (2)在如图所示的实验装置中，先加入一定量的KMnO4固体后，再依次加入KOH溶液和环己醇进行反应。 ①实验装置中，冷却水应从冷凝管 (填“a”或“b”)口流入。 ②实验过程中，向三颈瓶中先加入KOH溶液，后加入环己醇的原因是 。 ③该反应是放热反应，且最佳温度为45℃~50℃。实验过程中，当反应开始后需立即撤掉加热装置以免反应失控，还可以采取的合理措施有 (任写一种)。 (3)①从混合物中分离出MnO2的所需的玻璃仪器有烧杯、漏斗、 。 ②溶液X中含己二酸钾、少量KMnO4等物质，请补充完整由溶液X制取己二酸的实验方案：取一定量的溶液X， ，得到纯净的己二酸(须使用的试剂：KHSO3固体、浓盐酸、稀硝酸、AgNO3溶液)。 答案：(1) (2) ①b ②减少非碱性条件下产生其他副产物的产生 ③用冷水浴(或冰水浴)冷却、控制环己醇的滴加速率 (3) ①玻璃棒 ②加入足量的KHSO3固体、再加入足量稀盐酸、过滤、洗涤(洗涤到最后一次洗涤液加入稀硝酸酸化的硝酸银溶液无白色沉淀产生为止)、干燥 解析：环己醇被高锰酸钾在碱性条件下氧化生成己二酸钾，过滤后滤液加入硫酸氢钾除去过量的高锰酸钾后再加入过量盐酸酸化，过滤、洗涤、干燥得到纯净的己二酸固体。 (1)高锰酸钾在碱性条件下将环己醇氧化为己二酸钾、自身被还原为二氧化锰：； (2)①冷却水应该逆流操作，因此从b口流入； ②先加入KOH后加入环己醇可以减少在非碱性条件下生成副产物； ③反应的最佳温度在45℃~50℃，可以用冷水浴(或冰水浴)冷却、控制环己醇的滴加速率的方式控制反应温度，防止反应失控； (3)分离二氧化锰的操作为过滤，需要用到烧杯、漏斗、玻璃棒等玻璃仪器；溶液X中有过量的高锰酸钾需要除去高锰酸钾防止在酸化时高锰酸钾氧化盐酸，因此操作为：取一定量的溶液X，加入足量的KHSO3固体、再加入足量稀盐酸、过滤、洗涤(洗涤到最后一次洗涤液加入稀硝酸酸化的硝酸银溶液无白色沉淀产生为止)、干燥，得到纯净的己二酸。 2．某合作学习小组将铜片放进氯化铁溶液中，观察到溶液呈无色，产生红褐色固体，铜片表面有白色物质。回答下列问题： Ⅰ．探究红褐色固体成分 (1)过滤得到红褐色固体，所需的仪器有 (填标号)。 (2)①取少量红褐色固体加盐酸溶解，滴加 溶液，溶液变血红色，证明是氢氧化铁。 ②产生氢氧化铁的原因可能是 (用化学方程式表示)。 Ⅱ．查阅资料：CuCl是白色难溶物 (3)探究产生白色物质的原因。设计实验方案如下： 实验 铜粉/g FeCl3∙H2O/g 蒸馏水/mL 实验现象 1 0.1 1.8 2 棕黄色溶液变为墨绿色 2 0.5 1.8 2 棕黄色溶液变为白色浊液 ①由以上实验可知，产生白色物质的条件是 。 ②实验2生成白色物质的化学方程式为： 。 ③请你从氧化还原反应规律角度分析实验1中未产生白色物质的原因 。 (4)以石墨为电极电解CuCl2溶液，发现在石墨上析出的铜在切断电源后消失。从电化学角度进行分析，铜消失的原因为 。 (5)基于上述分析，用CuCl2溶液腐蚀覆铜板效果不理想。查阅资料：工业上常用CuCl2、KCl、盐酸混合物腐蚀覆铜板，原理为：Cu2+＋Cu＋4Cl2[CuCl2]－。 ①基态Cu+的价电子轨道表示式为 。 ②KCl的作用是 。 答案：(1)BC (2)①KSCN ②FeCl3＋3H2OFe(OH)3＋3HCl或4Fe(OH)3＋O2＋2H2O＝4Fe(OH)3 (3)①铜粉过量 ②CuCl2＋Cu＝2CuCl ③Fe3+氧化性强于Cu2+，Fe3+过量时，Cu不与Cu2+反应 (4)析出的铜单质、石墨和氯化铜溶液形成原电池，铜作负极被氧化溶解 (5) 提供配体，促使平衡Cu2+＋Cu＋4Cl－2[CuCl2]－正向移动 解析：铜与氯化铁反应生成氢氧化铁，可用酸溶解后加入硫氰化钾溶液进行检验，氯化亚铜与过量的铜反应可生成白色固体氯化亚铜，通过对比实验的铜的用量的控制可进行验证。 (1)将固体与液体分离需进行过滤，过滤需要的仪器有：玻璃棒、漏斗和烧杯，故选BC； (2)①若红色固体为氢氧化铁，加盐酸溶解，溶液中含Fe3+，可用KSCN溶液进行检验，若溶液变红，即可证明；②产生氢氧化铁的原因可能是Fe3+在溶液中水解可形成氢氧化铁，化学方程式：FeCl3＋3H2OFe(OH)3＋3HCl，也可能是氢氧化亚铁被空气氧化为氢氧化铁，化学方程式为：4Fe(OH)3＋O2＋2H2O＝4Fe(OH)3； (3)①对比实验中铜的用量可知，产生氯化亚铜的条件是铜粉过量； ②生成白色物质氯化亚铜的化学方程式为：CuCl2＋Cu＝2CuCl； ③Fe3+氧化性较强，过量时将Cu全部氧化为Cu2+，而Cu2+氧化性弱于Fe3+，Fe3+过量时，Cu不与Cu2+反应Cu+，则实验1中未产生白色物质的原因为：Fe3+氧化性强于Cu2+，Fe3+过量时，Cu不与Cu2+反应； (4)以石墨为电极电解CuCl2溶液，阴极有铜单质析出，断电后析出的铜单质、石墨和氯化铜溶液形成原电池，铜作负极发生失电子的氧化反应被溶解； (5)①Cu原子序数29，基态Cu+的价电子轨道表示式：； ②KCl的作用：提供配体，促使平衡Cu2+＋Cu＋4Cl－2[CuCl2]－正向移动； 3．钛酸钡(BaTiO3)因其优良的电学性能被广泛应用于多层陶瓷电容器(MLCC)等电子元器件。某同学以Ba(OH)2∙8H2O和高活性偏钛酸(H2TiO3)为原料，在实验室中采用低温固相法制备亚微米级钛酸钡粉体。 已知：①氧化性：Ti4+＞MnO＞Fe3+；Ti4+＋Fe2+＝Fe3+＋Ti3+。 ②四氯化钛极易水解，易挥发。 I．制备偏钛酸(装置如图) 取一定量高纯TiCl4固体于三颈烧瓶中，加入浓盐酸配成TiCl4溶液，然后加水稀释转化成一定浓度的TiOCl2溶液，最后将装在仪器B中的氨水缓慢滴入TiOCl2溶液中，搅拌，析出H2TiO3。反应过程中注意控制温度，以免反应过于剧烈。 (1)仪器B的名称是 。 (2)仪器A的作用是 ，冷凝水从 (填“a”或“b”)口通入。 (3)写出氨水与TiOCl2溶液反应产生H2TiO3的化学方程式 。 Ⅱ．制备钛酸钡 将上述制得的作为反应原料，与按照物质的量之比为1∶1混合后放入球磨罐中，放置于“罐磨机”上按照700r/min罐磨5h后倒入坩埚中，并置于烘箱中100℃反应3h，得到亚微米级白色钛酸钡样品粉体。 (4)写出H2TiO3与Ba(OH)2∙8H2O反应的化学方程式 。 (5)在固相反应过程中，会经历“接触扩散—化学反应—成核—晶粒生长”的历程，则“罐磨机”的作用是 ，若想获得比亚微米级钛酸钡晶体更大颗粒的晶体，应置于 (填“<”或“>”)100℃的烘箱中反应3h。 Ⅲ．测定产品纯度 取wgBaTiO3产品溶于稍过量的稀硫酸中配制成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入过量V1mLc1mol/L(NH4)2Fe(SO4)2溶液，充分反应后，用c2mol/LKMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V2mL。(BaTiO3的摩尔质量为Mg/mol) (6)实验中所用滴定管为 (填“酸式”或“碱式”或“酸式和碱式”)滴定管。 (7)产品的纯度为 %。 答案：(1)恒压滴液漏斗 (2) 冷凝回流 b (3)TiOCl2＋2NH3∙H2O＝H2TiO3↓＋2NH4Cl (4)H2TiO3＋Ba(OH)2∙8H2O＝BaTiO3＋10H2O (5)使混料较为均匀并起到研磨细化的作用，增大反应物的接触面积，促进反应进行得更加完全 ＜ (6)酸式 (7) 解析：该装置中加入TiCl4高纯固体，加入浓盐酸再加水稀释生成TiOCl2溶液，然后将一水合氨缓慢滴入TiOCl2溶液中，两者反应生成H2TiO3，H2TiO3再与Ba(OH)2•8H2O以物质的量之比1：1混合研磨后在100℃条件下反应生成BaTiO3，据此分析解题。 (1)根据图示装置，仪器B的名称为恒压滴液漏斗； (2)仪器A的作用为冷凝回流，冷凝水从下端即b口进入； (3)一水合氨缓慢滴入TiOCl2溶液中，两者反应生成H2TiO3，化学方程式为：TiOCl2+2NH3•H2O＝H2TiO3↓+2NH4Cl； (4) H2TiO3与Ba(OH)2∙8H2O发生复分解反应生成BaTiO3和H2O，该反应的化学方程式为：H2TiO3＋Ba(OH)2∙8H2O＝BaTiO3＋10H2O； (5)固相反应过程中，会经历“接触扩散—化学反应—成核—晶粒生长”的历程，罐磨机的作用是混料较为均匀和起到研磨细化的作用，增大了反应物的接触几率，可以促进反应进行程度更加完全；机械研磨细化后反应物粒径大小不断地减小，可以在一定程度上降低反应温度和提高反应速率；降低温度有利于形成更大颗粒的晶体，因此要想获得比亚微米级钛酸钡晶体更大颗粒的晶体，则需要置于小于100℃的烘箱中加热3h； (6)高锰酸钾具有强氧化性，需要使用酸式滴定管； (7)KMnO4与过量的亚铁离子反应，消耗的MnO与Fe2+的物质的量之比为1∶5，现消耗KMnO4 c2V2×10-3mol，则反应的Fe2+有5c2V2×10-3mol，则与Ti4+反应的Fe2+有(c1V1×10-3－5c2V2×10-3)mol，Ti4+有(c1V1×10-3－5c2V2×10-3)mol，wgBaTiO3中含有BaTiO3的物质的量为(c1V1×10-3－5c2V2×10-3)mol＝10(c1V1×10-3－5c2V2×10-3)mol，故产品纯度为×100%=%。 4．利用传统方式制备乙炔的过程中，存在一些问题难以解决，如反应速率过快、放热过多不易控制，生成的糊状物难以实现固液分离导致乙炔气流不平稳，甚至发生堵塞等问题。为解决上述问题，某校化学兴趣小组设计出一套乙炔制备、净化和收集实验的一体化实验装置。 (1)实验室常用电石与水反应的传统方法制取乙炔，写出反应的化学方程式： 。 (2)①仪器B的名称是 ； ②向A反应器中填装固体反应物时，电石放置位置为 (填“甲处”或“乙处”)；反应器中装有7nm玻璃珠，其作用为 ； ③B装置中可用次氯酸钠吸收混杂在乙炔中的H2S、PH3，反应中PH3被氧化为最高价氧化物对应的水化物，请写出次氯酸钠与PH3反应的离子方程式： 。 (3)兴趣小组在制备乙炔时对反应液进行了一系列筛选(如下图)，依据图表选择最合适的反应液为 (填标号)，原因是 。 a．饱和食盐水 b．2.5mol·L-1醋酸 c．2mol·L-1盐酸 d．饱和氯化铵溶液 (4)选取合适的反应液后，小组称取电石1.25g(杂质的质量分数为4.0%)完成实验，除杂后测得乙炔气体体积为336mL(标准状况下)，计算该实验中乙炔的产率： %(结果保留两位有效数字)。 答案：(1)CaC2＋2H2O＝Ca(OH)2＋HC≡CH↑ (2) ①具支试管 ②甲处 形成空隙，促进固液分离，防堵塞 ③PH3＋4ClO－＝H3PO4＋4Cl－ (3)d 饱和氯化铵溶液作反应液时，反应温和可控，固液分离率适当 (4)80 解析：为了解决传统方式制备乙炔的过程中，存在的一些问题，如反应速率过快、放热过多不易控制，生成的糊状物难以实现固液分离导致乙炔气流不平稳，甚至发生堵塞等问题，设计出一套乙炔制备、净化和收集实验的一体化实验装置，A是乙炔制备装置、B是乙炔净化装置，C是乙炔收集装置。 (1)电石的主要成分是，其与水反应的方程式为CaC2＋2H2O＝Ca(OH)2＋HC≡CH↑ (2)①该仪器名称为“具支试管”。 ②将电石放置于甲处时，产生的糊状物质由于重力作用沿着玻璃珠空隙流下，而电石则因固体无流动性而留在玻璃珠上方，由此实现固体与糊状物质的及时分离，并保持糊状物有足够的时间处于流动状态，不会因滞留导致堵塞，而放置于乙处则无法实现。 ③依题意，PH3被氧化为H3PO4，故离子反应方程式为PH3＋4ClO－＝H3PO4＋4Cl－ (3)根据题意，醋酸和盐酸“反应速率过快、放热过多不易控制”，饱和食盐水“生成的糊状物难以实现固液分离”，故应选择反应速率和放热较为平稳、固液分离率适中的饱和氯化铵溶液。 (4)理论产量为×22.4L/mol＝0.42L，实际产量为0.336L，故产率为×100%＝80% 5．某实验小组金属的电化学腐蚀实验探究。 (1)完成下列问题。 实验序号 实验装置 实验方案 实验现象 实验一 1.将0.5g琼脂加入250mL烧杯中，再加入25mL饱和食盐水和75mL水。搅拌、加热煮沸，使琼脂溶解，转入培养皿中。滴入5～6滴酚酞溶液和0.1mol·L-1K3[Fe(CN)6]溶液 2.将一个铁钉用砂纸打磨光滑，一端缠有铜丝，放入培养皿中一段时间。 铜丝的区域溶液变红色；铁钉区域出现蓝色沉淀。 ①请解释铜丝区域溶液变红的原因是_________________________________________。 ②写出生成蓝色沉淀的离子方程式___________________________________________。 (2)完成下列问题。 实验序号 实验方案 实验现象 实验二 取2mL饱和KI溶液于试管中，滴加几滴淀粉，振荡。继续滴加5～6滴0.1mol·L-1K3[Fe(CN)6]溶液，振荡。 滴入0.1mol·L-1K3[Fe(CN)6]溶液后，溶液变蓝色。 根据实验二的现象，推测K3[Fe(CN)6]可能具有_______“填氧化性或还原性”。 (3)依据实验二的现象，甲同学认为实验一不一定能说明Fe发生了电化学腐蚀，设计如下实验证明其结论。 实验序号 实验装置 实验方案 实验现象 实验三 1.取2mL煮沸过的的0.1mol·L-1K3[Fe(CN)6]溶液于试管中，向试管中加入一小段铁片，再加入1mL煤油液封。 溶液无明显变化 2.继续向试管中加入少许NaCl固体。 一段时间后，铁片表面产生大量的蓝 根据实验现象推出实验三的结论是：在NaCl溶液中情况下，___________________________。 (4)结合实验一～实验三，乙同学设计如下装置进行实验四，证明金属可以发生电化学腐蚀，当电极X为Fe时，实验四的两个实验方案均可以证明Fe发生电化学腐蚀 ①补全实验方案2中的空格部分 实验序号 实验装置 实验方案 实验现象 实验四 1.按图连接好装置，准确读取电流表读数。 电流表指针偏转，读数为I 2.取_____________于试管中，加入_______溶液，振荡。 产生蓝色沉淀。 ②思考：若电极X为Mg时，电流表读数为1.5I，推测电极X为Zn时电流表读数的范围是_______。 答案：(1)铜丝发生电极反应：O2＋2H2O＋4e－＝4OH－，反应生成OH－，溶液显碱性，遇酚酞变红色3Fe2+＋2[Fe(CN)6]3－＝Fe3[Fe(CN)6]2↓ (2)氧化性 (3) K3[Fe(CN)6]可将Fe氧化为Fe2+ (4)少量烧杯中溶液 0.1mol·L-1K3[Fe(CN)6] (I 1.5I) 解析：(1)铁与铜丝连接，在氯化钠溶液中形成原电池装置，其中铜作正极，铜丝发生电极反应：O2＋2H2O＋4e－＝4OH－，反应生成OH－，使铜丝附近溶液显碱性，遇酚酞变红色；铁作负极，失电子生成Fe2+，Fe2+与K3[Fe(CN)6]反应生成蓝色Fe3[Fe(CN)6]2沉淀，故答案为：铜丝发生电极反应：O2＋2H2O＋4e－＝4OH－，反应生成OH－，溶液显碱性，遇酚酞变红色；3Fe2+＋2[Fe(CN)6]3－＝Fe3[Fe(CN)6]2↓； (2)加入0.1mol·L-1K3[Fe(CN)6]溶液后出现溶液变蓝，可知KI被氧化生成碘单质，由此判断K3[Fe(CN)6]具有氧化性，故答案为：氧化性； (3)由实验现象可知，未加氯化钠时，没有明显现象，加入氯化钠后铁片与K3[Fe(CN)6]发生氧化还原反应生成Fe2+，Fe2+与K3[Fe(CN)6]反应生成蓝色Fe3[Fe(CN)6]2沉淀，故答案为：K3[Fe(CN)6]可将Fe氧化为Fe2+； (4)①验证产物是否有，应取反应后烧杯中的溶液少量于试管中，滴加0.1mol·L-1K3[Fe(CN)6]溶液，观察是否生成蓝色Fe3[Fe(CN)6]2沉淀；故答案为：少量烧杯中溶液；0.1mol·L-1K3[Fe(CN)6]； ②该装置中铁作负极时电流强度为I，换成比铁活泼的镁时电流强度增大到1.5I，由此判断随金属的活泼性增强电流强度增大，则Zn的活泼性介于Fe和Mg之间，其作负极时电流强度应介于I和1.5I之间，故答案为：(I 1.5I)。 6．硫代乙醇酸(HSCH2COOH)可用作毛毯整理剂及冷烫液的原料，工业上可利用反应NaHS＋ClCH2COOH→HSCH2COOH＋NaCl制备，实验室设计如图装置进行相关模拟实验(夹持装置省略)。 已知：HSCH2COOH (熔点－16.5℃、沸点123℃)在空气中迅速被氧化，在较高温度下受热分解产生有毒的硫化物烟气。 回答下列问题： (1)ClCH2COOH可通过以下反应制备：CH3COOH＋Cl2 ClCH2COOH＋HCl ①简述pKa(ClCH2COOH)小于pKa(CH3COOH )的原因： 。 ②PCl3属于 (填“极性”或“非极性”)分子。 (2)该实验需要250mL 10mol/L NaOH溶液，配制该溶液时，下列操作正确的是 (填标号)。 操作 选项 a b c d (3)检查完气密性后，关闭K1、K2、K3，添加实验药品，先制备NaHS。 ①制备H2S时，打开K1，使25%磷酸缓缓滴入Na2S浓溶液中，缓缓滴加的优点是 。 ②实验时不能用25%硝酸代替装置A中25%磷酸的原因是 。 ③装置C的作用是 。 ④装置D中多孔球泡的作用是 ；写出装置D中刚开始反应的离子方程式： 。 ⑤经过一系列分离提纯可获得HSCH2COOH粗品，提纯HSCH2COOH需要采取减压精馏的原因是 。 答案：(1) ①由于电负性Cl大于H，导致羧基中的羟基的极性更大，在水分子的作用下更易电离出氢离子，pKa＝－lgKa，ClCH2COOH的电离常数大，pKa小(或者由于Cl原子的吸电子效应，使－O－H中氢氧之间的共用电子对向氧原子偏移更大等其他合理叙述) ②极性 (2)ad (3) ①避免H2S的生成速率过快，H2S的利用率低(合理即可) ②硝酸具有强氧化性，与Na2S反应不生成H2S (合理即可) ③安全瓶，防倒吸(合理即可) ④增大气体与溶液的接触面积，提高H2S的利用率 H2S＋2OH－＝S2-＋2H2O ⑤降低HSCH2COOH的沸点，避免温度较高时HSCH2COOH发生分解反应(合理即可) 解析：A装置中Na2S浓溶液与25%磷酸反应制备H2S； C为安全瓶，D装置中先是H2S与NaOH溶液反应生成NaHS，然后滴入氯乙酸溶液，氯乙酸与NaHS反应制得HSCH2COOH；E装置中NaOH吸收尾气，防止污染大气。 (1)①由于电负性Cl大于H，导致羧基中的羟基的极性更大，在水分子的作用下更易电离出氢离子，使得ClCH2COOH酸性大于乙酸，而PKa＝－lgKa，故pKa(ClCH2COOH)小于pKa(CH3COOH ) (或者由于Cl原子的吸电子效应，使－O－H中氢氧之间的共用电子对向氧原子偏移更大等其他合理叙述)； ②PCl3中磷形成3个共价键且存在1对孤电子对，分子中正负电荷重心不重合，为极性分子； (2)a．转移溶液使用玻璃棒引流，a正确； b．应该盖好塞子，而不是使用手指按住，b错误； c．视线应该与凹液面最低处水平，而不是仰视，c错误；   d．摇匀操作为：确保容量瓶的瓶塞已经盖好，用一只手压住塞子，另一只手手指托住瓶底，将容量瓶倒转过来，上下摇动，使溶液上下移动，确保溶液均匀分布，d正确； 故选ad。 (3)①制备H2S时，打开K1，使25%磷酸缓缓滴入Na2S浓溶液中，“缓缓滴加”的优点是避免H2S的生成速率过快，提高H2S的利用率； ②硝酸具有强氧化性，与Na2S反应不生成硫化氢气体，其会氧化－2硫为硫单质，故实验时不能用25%硝酸代替装置A中25%磷酸； ③由于H2S易被NaOH溶液吸收产生倒吸，故装置C的作用是作安全瓶，防止倒吸； ④装置D中多孔球泡的作用是增大气体与溶液的接触面积，提高H2S的利用率；装置D中刚开始反应氢氧化钠过量，硫化氢和氢氧化钠生成硫化钠和水，离子方程式：H2S＋2OH－＝S2-＋2H2O。 ⑤由于HSCH2COOH在较高温度下受热分解产生有毒的硫化物烟气，故“减压精馏”中“减压”的目的是降低HSCH2COOH的沸点，避免较高温度时HSCH2COOH分解。 7．某兴趣小组为研究铁钉与CuSO4溶液的反应及反应过程中pH的变化，用已去除氧化膜的铁钉、0.25mol·L-1CuSO4溶液(pH为4.6)等试剂进行如下实验。 【实验Ⅰ】 实验Ⅱ (1)实验Ⅰ中，能证明“Fe与CuSO4发生了置换反应”的实验现象是___________________________。 (2)小组同学推测可能有Fe(OH)3胶体生成，依据的实验是___________(填实验序号)。 (3)实验Ⅱ-2中，使溶液变红的反应的离子方程式为____________________________________。 (4)实验Ⅱ-3可证明红色固体的主要成份是Cu，其实验操作及现象是______________________。 为进一步探究实验Ⅰ产生气体逐渐变快和pH变化的原因，小组同学补做如下实验。 序号 实验 现象 Ⅲ 用稀硫酸将0.25mol·L-1Na2SO4溶液调至pH＝3.8，向其中加入铁钉 铁钉表面有少量气泡缓慢产生 Ⅳ 将0.25mol·L-1新制FeSO4溶液暴露在空气中，用pH传感器监测 初始pH为4.5，后持续缓慢下降，逐渐出现棕黄色浑浊；3小时后搅拌，pH基本保持不变 (5)对比实验Ⅰ和Ⅲ，可以推测Ⅰ中产生气体逐渐变快的原因是____________________________。 (6)实验Ⅳ的目的是___________(填字母)。 a．探究实验Ⅰ中2小时内pH下降是否与Fe2+水解有关 b．探究实验Ⅰ中2小时内pH下降是否与生成Fe(OH)3有关 c．探究搅拌是否会使O2与溶液中的物质充分接触、反应而导致pH上升 (7)由实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ可推测：实验Ⅰ中，搅拌后pH快速上升，主要是因为__________________。 答案：(1)铁钉表面析出红色固体、溶液蓝色变浅 (2)Ⅱ-1 (3)Fe3+＋3SCN－Fe(SCN)3 (4)向红色固体中加入足量稀硝酸，红色固体溶解，溶液变蓝色 (5)铁钉表面析出铜后，形成铁铜原电池加快了反应的进行 (6)abc (7)搅拌使得铜和铁离子生成亚铁离子和铜离子：2Fe3+＋Cu＝2Fe2+＋Cu2+，铁离子浓度减小，使得铁离子的水解平衡逆向移动，氢离子浓度减小，导致搅拌后pH快速上升 解析：通过对比实验研究某一因素对实验的影响，应该要注意控制研究的变量以外，其它量要相同，以此进行对比； (1)铁和硫酸铜发生置换反应生成铜和硫酸亚铁；实验Ⅰ中，能证明“Fe与CuSO4发生了置换反应”的实验现象是铁钉表面析出红色固体、溶液蓝色变浅； (2)光束通过胶体时，光线能够发生散射作用而产生丁达尔效应，而通入其它分散系时不能产生丁达尔效应；推测可能有Fe(OH)3胶体生成，依据的实验是Ⅱ-1中出现丁达尔效应； (3)实验Ⅱ-2中，使溶液变红的反应为铁离子和KSCN反应生成红色物质Fe(SCN)3，离子方程式为Fe3+＋3SCN－Fe(SCN)3； (4)铜和稀硝酸反应生成硝酸铜溶液，故实验Ⅱ-3可证明红色固体的主要成份是Cu，其实验操作及现象是：向红色固体中加入足量稀硝酸，红色固体溶解，溶液变蓝色； (5)对比实验Ⅰ和Ⅲ，可以推测Ⅰ中产生气体逐渐变快的原因不是主要因为溶液酸性的变化，而是因为铁钉表面析出铜后，形成铁铜原电池加快了反应的进行； (6)Ⅰ中为0.25mol·L-1CuSO4溶液(pH为4.6)和铁反应；Ⅳ中为0.25mol·L-1新制FeSO4溶液在空气转化pH变化； a．亚铁离子水解生成氢离子，会导致溶液的pH下降，故可以探究实验Ⅰ中2小时内pH下降是否与Fe2+水解有关，正确； b．Ⅳ中亚铁离子被空气中氧气氧化为铁离子，铁离子水解生成氢氧化铁和氢离子，也会导致溶液pH变化，故可以对比两者pH变化探究实验Ⅰ中2小时内pH下降是否与生成Fe(OH)3有关，正确； c．Ⅳ在3小时后搅拌，pH基本保持不变，可以探究搅拌是否会使O2与溶液中的物质充分接触、反应而导致pH上升，正确； 故选abc； (7)由实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ可推测：实验Ⅰ中存在反应生成的铜，搅拌使得铜和铁离子生成亚铁离子和铜离子：2Fe3+＋Cu＝2Fe2+＋Cu2+，铁离子浓度减小，使得铁离子的水解平衡逆向移动，氢离子浓度减小，导致搅拌后pH快速上升。 8．MgO2可被用于治疗消化道疾病。某学习探究小组在实验室进行了制备MgO2以及含量测定的实验。已知：常温下MgO2不溶于水，较稳定，与酸反应生成H2O2；加热时会分解生成O2和MgO。 请回答下列问题： (1)灼烧。灼烧Mg2(OH)2CO3制MgO时，可使用的实验装置有___________(填字母)。 (2)转化。向MgO中先加入稳定剂和30% H2O2溶液，充分反应后，过滤、洗涤、干燥，可得粗品MgO2。 ①写出制备MgO2时发生反应的化学方程式：_______________________________________。 ②“转化”阶段有大量热量放出，为了提高MgO2的产率，添加30% H2O2溶液时，比较理想的操作方法为__________________________________。 (3)测定。某研究小组拟用下图装置测定样品(含MgO杂质)中MgO2的含量。 ①实验时在稀盐酸中加入FeCl3溶液的作用是__________________________(用化学方程式表示)。 ②为了减小实验误差，在每次读数前需要进行的操作是___________、___________。 ③该小组记录的实验数据如下：样品的质量为mg；反应开始前量气管的读数为amL；反应结束冷却到室温后量气管的读数为bmL，已知：室温条件下气体摩尔体积为V0L∙mol-1，则样品中过氧化镁的质量分数为___________%(用含a、b、m、V0的代数式表示)；若反应结束后读取量气管中气体的体积时，液面左低右高，则测得MgO2的质量分数___________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 答案：(1)c (2)①MgO＋H2O2＝H2O＋MgO2 ②反应装置放在冰水中冷却 (3)①2H2O22H2O＋O2↑ ②冷却至室温 移动右侧刻度管直到两侧液面相平 ③% 偏小 解析：(1)灼烧固体应在坩埚中进行，结合装置可知c正确； (2)①MgO与H2O2反应生成H2O和MgO2，反应方程式为：MgO＋H2O2＝H2O＋MgO2； ②“转化”阶段有大量热量放出，会使溶液温度升高，H2O2不稳定，受热易分解，为提高提高MgO2的产率，应将反应装置放在冰水中冷却； (3)①氯化铁可以催化过氧化氢分解，加快反应速率，故FeCl3的作用是催化H2O2分解，反应方程式为：2H2O22H2O＋O2↑； ②气体体积受温度、压强影响较大，所以读数时应该使气体温度在室温下且两侧液面相平，因为该反应放热导致气体温度升高，气体热胀冷缩，为防止产生误差，应该冷却气体至室温，然后移动右侧刻度管直到两侧液面相平，最后再读数； ③反应为：MgO2＋2HCl＝MgCl2＋H2O2，2H2O22H2O＋O2↑，得到关系式： 2MgO2～O2，则 n(MgO2)＝2n(O2)＝2×＝mol，m(MgO2)＝mol×56g/mol＝g，则样品中过氧化镁的质量分数为×100%＝%；反应结束后读取量气管中气体的体积时，若液面左低右高，则所读气体体积偏小，则测得过氧化镁的质量和质量分数均减小。 9．二氯化二硫(S2Cl2)是一种重要的化工原料，常用作橡胶硫化剂，改变生橡胶受热发粘、遇冷变硬的性质。查阅资料可知S2Cl2具有下列性质： 物质 色态 熔点/C 沸点/℃ 其他性质 S2Cl2 金黄色液体 －122 138 遇水会发生水解，并放出腐蚀性烟气；300℃以上完全分解生成S和Cl2；能被Cl2氧化为SCl2；遇高热或与明火接触，有引起燃烧的危险 I、制取少量的S2Cl2 利用熔化的硫与少量氯气在110~140℃反应制得S2Cl2粗品，氯气过量会生成SCl2。 (1)仪器m的名称___________。 (2)装置连接顺序：A→___________→E→D。 (3)实验前打开K1，通入一段时间的氮气排尽装置内的空气。实验结束停止加热后，再通入一段时间的氮气，其目的是_________________________________，D装置所填充试剂是___________。 (4) S2Cl2遇水强烈反应，其产物中有一种气体X能使品红溶液褪色，加热后又恢复原状，且反应中有黄色浑浊沉淀，写出该反应的化学方程式_________________________________________。 II、某同学为了测定S2Cl2与水反应后生成的气体X在混合气体中的体积分数，设计了如图实验方案： (5)该混合气体中气体X的体积分数为___________(用含V、m的式子表示)。 答案：(1)三颈烧瓶 (2)F→C→B (3)①装置内的氯气排入D中以免污染空气，并将B中残留的S2Cl2排入E中收集 碱石灰 (4) S2Cl2＋2H2O＝3S↓＋SO2↑＋4HCl (5) ×100% 解析：本实验先制备氯气，再经饱和食盐水除去HCl，浓硫酸干燥后与S加热后得到S2Cl2，同时冷凝得到液态S2Cl2，最后使用碱石灰处理尾气。 (1)仪器m的名称为三颈烧瓶。 (2)由分析可知装置连接顺序为A→F→C→B→E→D。 (3)实验前打开K1，通入一段时间的氮气排尽装置内的空气。实验结束停止加热后，再通入一段时间的氮气，其目的是确保装置内的氯气排入D中以免污染空气，并将B中残留的S2Cl2排入E中收集，可选用碱石灰吸收尾气氯气。 (4) S2Cl2遇水强烈反应，其产物中有一种气体X能使品红溶液褪色，可知为二氧化硫，加热后又恢复原状，且反应中有黄色浑浊沉淀S产生，由此可知化学方程式为S2Cl2＋2H2O＝3S↓＋SO2↑＋4HCl。 (5)经分析，W溶液将SO2氧化为硫酸根，再与过量的Ba(OH)2反应得到m g BaSO4，由原子守恒得SO2~BaSO4，故V(SO2)＝×1×22.4L，则该混合气体中气体X的体积分数为×100%。 10．NaH、NaAlH4都是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备NaAlH4，过程如下： 已知：①NaAlH4、NaH遇水都剧烈反应，并产生同一种气体。②共价化合物易溶于乙醚，大部分离子化合物难溶于乙醚。 (1)制备NaH，选择图1中的装置制备NaH(可重复使用)： ①图1装置的连接顺序(从左到右)为A→_______。 ②检验好装置的气密性，点燃酒精灯前需先通一段时间H2，其理由是_______________________。 (2)制备无水AlCl3，装置如图2，已知无水AlCl3在潮湿的空气中极易水解，易升华(178℃)。 ①C装置的作用除了干燥Cl2和平衡气压之外，还有_______________________的作用。 ②该实验装置存在一处明显的设计缺陷是________________________________。 (3)制备NaAlH4，装置如图3。 步骤I：在N2保护下将块状的NaH粉碎成细小颗粒。 步骤Ⅱ：在三口烧瓶中加入NaH和无水乙醚制成的悬浊液，边搅拌边滴入含AlCl3的乙醚溶液，加入催化剂三乙基铝，继续搅拌直至反应终止，静置。 步骤III：用N2将烧瓶中的物质压出，抽滤，将澄清的滤液蒸发至黏稠状，减压蒸馏得NaAlH4 ①AlCl3与NaH反应时，若将AlCl3的乙谜溶液直接滴加到NaH粉末上，NaH的转化率较低的原因是__________________________________________________。 ②步骤Ⅱ合成反应的化学方程式为__________________________________________。 (4)利用铝氢化钠遇水反应生成的氢气的体积测定铝氢化钠样品纯度。现设计如图4的两种装置测定铝氢化钠样品的纯度(假设杂质不参与反应)。 ①从准确性考虑，最适宜的方案是_______(填“甲”或“乙”)。 ②称取1.5000g铝氢化钠样品与水完全反应后，利用最适宜的装置测得气体在标准状况下的体积为2240ml，则样品中铝氢化钠的质量分数为_______。若选择图4另外一装置进行同样操作实验，将会使得样品中铝氢化钠的质量分数_______(填“偏大”“偏小”或“等于”)。 答案：(1)①. D→B→C→B→E ②排尽空气，防止 Na 与空气反应引入杂质 (2)①观察氯气的流速 ②装置 EF 之间缺少干燥装置 (3)①反应生成的 NaCl 覆盖在 NaH 表面上，阻止反应进行 ②4NaI＋AlCl3NaAlH4＋3NaCl (4)①乙 ②90% 偏大 解析：A装置制取氢气，在制取氢气同时有硫化氢气体生成，先将硫化氢用氢氧化钠溶液除掉，再用浓硫酸干燥氢气，再用钠和氢气反应生成氢化钠，再用浓硫酸隔绝E中的水蒸气，防止水蒸气进入到C中。 (1)①整个流程是先用A制取氢气，再用D装置除掉氢气中硫化氢，再用B装置干燥，再用C装置发生反应，再用B装置防止E中水蒸气进入C中，再用E装置收集气体，装置的连接顺序(从左到右)为A→D→B→C→B→E； ②氢气和空气加热时会发生爆炸，钠与空气中氧气也要反应，因此检验好装置的气密性，点燃酒精灯前需先通一段时间H2，其理由是排尽空气，防止Na与空气反应引入杂质；故答案为：排尽空气，防止Na与空气反应引入杂质； (2)①由于反应需要控制气体的流速，则C装置的作用除了干燥Cl2和平衡气压之外，还有观察氯气的流速的作用； ②根据题给信息可知，无水AlCl3在潮湿的空气中极易水解，结合图可知，该实验装置存在一处明显的设计缺陷是：装置 EF 之间缺少干燥装置； (3)①AlCl3是共价化合物，NaH是离子化合物，根据信息共价化合物易溶于乙醚，大部分离子化合物难溶于乙醚，AlCl3与NaH反应时，若将AlCl3的乙醚溶液直接滴加到NaH粉末上，NaH的转化率较低的原因是反应生成的NaCl覆盖在NaH表面上，阻止反应进行(NaH为离子化合物，难溶于有机溶剂，使反应物难以接触)；故答案为：反应生成的NaCl覆盖在NaH表面上，阻止反应进行； ②步骤Ⅱ合成反应是NaH和AlCl3在催化剂作用下反应生成NaAlH4和NaCl，其反应的化学方程式为4NaI＋AlCl3NaAlH4＋3NaCl； (4)①测定铝氢化钠的纯度，就是利用其与水反应生成氢气，测定氢气的体积，所以给的装置中乙的装置可以较准确的测定氢气的体积，所以选择乙； ②铝氢化钠遇水发生剧烈反应，根据原子守恒可判断生成物是偏铝酸钠和氢气，其反应的化学方程式为NaAlH4＋2H2O＝NaAlO2＋4H2↑，2240ml氢气的物质的量为0.1mol，根据方程式可知，其中铝氢化钠的质量分数＝×100%＝90%； 若选择图4另外一装置进行同样操作实验，则实验时滴下的水排出的空气也会被误认为是反应生成的氢气，则最终导致氢气体积偏大，将会使得样品中铝氢化钠的质量分数偏大。 第 17 页 共 17 页 学科网（北京）股份有限公司 $