2026届高考化学二轮《化学综合实验》大题专练08

**基本信息** 聚焦化学综合实验全流程，以真实情境实验为载体，融合实验原理、操作分析与定量计算，强化科学探究与实践能力。 **专项设计** |模块|题量/典例|题型特征|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |无机物制备|3题（如KMnO₄、营养强化剂G制备）|结合反应原理分析操作目的，考查物质分离提纯|氧化还原反应→实验条件控制→产品纯度测定的逻辑链| |有机物合成|2题（乙酸乙酯、苯甲亚胺三氟乙酯）|涉及仪器选择、反应条件优化及产率计算|官能团性质→反应机理→实验方案设计的推导过程| |性质探究|3题（Cu、Mn、N₂H₄性质）|通过对比实验分析现象本质，书写离子方程式|物质性质→实验现象→结论推理的科学思维路径| |定量分析|2题（溶度积测定、总有机碳计算）|基于实验数据进行误差分析与结果计算|实验原理→数据处理→误差评估的定量研究方法|

2026届高考化学二轮《化学综合实验》大题专练 (八) 1．乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸乙酯的反应原理及步骤如下：2CH3CH2OHCH3COOCH2CH3 I．将17.8mL50%H2SO4溶液加入至50mL的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入10.7mL乙醇。 II．将11.85gNa2Cr2O7溶于7.4mLH2O中，搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中，反应温度控制在20℃。 当混合物的粘度变大时，将温度升高到35℃，继续反应。 II．将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥。 IV．分馏，收集73～78℃馏分。 回到下列问题： (1)步骤I中，使用冰盐浴(−25～−10℃)的原因是_______(填标号)。 A. 增强乙醇还原性 B. 有利于降温 C. 减少乙醇挥发 D. 减少硫酸挥发 (2)步骤Ⅱ中，升温到35℃的目的是___________________________________________。 (3)步骤Ⅲ中，上层清液中含有的主要杂质为_______、________。 (4)步骤Ⅲ中，纯化操作步骤为：先用________、再用水洗涤。 (5)分馏装置如下图所示，玻璃仪器X的名称为_______；指出装置(不含夹持、加热等装置)中错误之处________________________________。 (6)相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法，从反应条件角度评价该方法的优点是____ ____________________________________________________。 (6)为实现含铬废液的再生利用，可在含Cr3+酸性废液中加入KMnO4，写出该反应的离子方程式_____ ___________________________________________________。 答案：(1)BC (2)降低混合物的粘度 (3)H2SO4 CH3CH2OH (4)碳酸钠溶液中和 (5)冷凝管 温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长 (6)原子利用率高 (7)6MnO＋10Cr3+＋11H2O＝5Cr2O＋6Mn2+＋22H+ 解析：(1)步骤I为将17.8mL50%H2SO4溶液加入至50mL的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入10.7mL乙醇，硫酸加入放热，使用冰盐浴(−25～−10℃)有利于降温，减少乙醇挥发，故答案选BC。 (2)由题可知，当混合物的粘度变大时，将温度升高到35℃，继续反应。温度升高后，分子间吸引力降低，因此粘性降低，有利于反应进行，故答案为降低混合物的粘度。 (3)根据反应2CH3CH2OHCH3COOCH2CH3可知，上层清液中含有的主要杂质为H2SO4和CH3CH2OH，故答案为H2SO4；CH3CH2OH。 (4)纯化乙酸乙酯，先使用饱和碳酸钠溶液中和后再使用水洗，故答案为碳酸钠溶液中和。 (5)玻璃仪器X的名称为冷凝管，该装置的错误之处有温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长，故答案为冷凝管；温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长。 (6)与浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法相比，反应2CH3CH2OHCH3COOCH2CH3的原子利用率高，故答案为原子利用率高。 (7)Cr3+酸性废液中加入KMnO4，该反应的离子方程式6MnO＋10Cr3+＋11H2O＝5Cr2O＋6Mn2+＋22H+，故答案为6MnO＋10Cr3+＋11H2O＝5Cr2O＋6Mn2+＋22H+。 2．锰的化合物在工业、医疗等领域有重要应用。某兴趣小组模拟制备KMnO4及探究锰(Ⅱ)盐能否被氧化为高锰(Ⅶ)酸盐。 Ⅰ．KMnO4的制备：MnO2K2MnO4 →→KMnO4 【反应原理】 步骤一：3MnO2＋6KOH＋KClO33K2MnO4＋KCl＋3H2O 步骤二：3K2MnO4＋2CO2＝2KMnO4＋MnO2＋2K2CO3 【实验操作】 步骤一：将一定比例的MnO2、KOH和KClO3固体混合加热，得到墨绿色的固体，冷却后加水溶解得到碱性K2MnO4溶液放入烧杯中。 步骤二：连接装置，检查气密性后装药品。打开分液漏斗活塞，当C中溶液完全变为紫红色时，关闭活塞停止反应，分离、提纯获取KMnO4晶体。 装置图如下： (1)B中的试剂应选择___________________________。 (2)若反应结束后，未能及时分离KMnO4晶体，可发现C中紫红色溶液变浅。该小组同学认为是碱性K2MnO4溶液中的某成分将生成的MnO还原，导致颜色变浅，该成分可能是____________________。 (3)测定所得KMnO4的纯度：称取mg KMnO4晶体，溶于水配成500mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，加入稀硫酸酸化后，其能与VmLcmol/L H2C2O4恰好完全反应。则所得KMnO4的质量分数为_______(列式表达，M(KMnO4)＝158g/mol)。 已知：i．KMnO4晶体中的其他杂质不与H2C2O4反应 ii．酸性条件下KMnO4与H2C2O4发生如下反应：2MnO＋5H2C2O4＋6H+＝2Mn2+＋10CO2↑＋8H2O Ⅱ．该小组继续探究Mn2+能否氧化为MnO，进行了下列实验： 装置图 试剂X 实验现象 ①0.5mL0.1mol·L-1NaOH溶液 生成浅棕色沉淀，一段时间后变为棕黑色 ②0.5mL0.1mol·L-1NaOH和15%H2O2混合液 立即生成棕黑色沉淀 ③0.5mL0.1mol·L-1HNO3溶液 无明显现象 ④0.5mL0.1mol·L-1HNO3溶液和少量PbO2 滴加HNO3无明显现象，加入PbO2立即变为紫红色，稍后紫红色很快消失，生成棕黑色沉淀 已知：i．Mn(OH)2为白色难溶固体；MnO2为棕黑色难溶固体； ii．KMnO4在酸性环境下缓慢分解产生MnO2。 (4)实验①中生成棕黑色沉淀可能的原因___________________________________。 (5)实验②中迅速生成棕黑色沉淀的离子方程式_______________________________________。 (6)对比实验③和④，实验③的作用____________________。 (7)甲同学猜测实验④中紫红色消失的原因：酸性条件下KMnO4不稳定，分解产生了MnO2，乙认为不成立，理由是_______________________________；乙认为是溶液中的Mn2+将MnO还原，并设计了实验方案证明此推测成立，其方案为____________________________________________。 探究结果：酸性条件下，某些强氧化剂可以将Mn2+氧化为MnO。 答案：(1)饱和碳酸氢钠溶液 (2)KCl (3) ×100% (4)空气中的氧气在碱性环境中将Mn2+氧化为MnO2(或2Mn2+＋O2＋4OH－＝2MnO2＋2H2O) (5)Mn2+＋H2O2＋2OH－＝MnO2＋2H2O (6)对照试验，排除HNO3将Mn2+氧化的可能性 (7)资料ii表明缓慢分解产生MnO2，而实验④中紫红色很快消失并产生棕黑色沉淀 取5mL 0.1 mol•L-1 MnSO4溶液于试管中，加入0.5mL 0.1 mol•L-1 HNO3溶液，无明显现象，再滴加几滴KMnO4溶液，立即生成棕黑色沉淀 解析：本题为实验探究题，Ⅰ．制备KMnO4，装置图中A为制备CO2，反应原理为：CaCO3+2HCl＝CaCl2+H2O+CO2↑，这样制得的CO2中含有挥发出来的HCl杂质，将混合气体通入装置B中除去CO2中的HCl，装置C中为向碱性K2MnO4溶液中通入CO2使其发生歧化反应以制备KMnO4，同时测定所得KMnO4的纯度，Ⅱ为继续探究Mn2+能否氧化为，据此分析解题。 (1)A中制得的二氧化碳中混有HCl，B中试剂应选择饱和碳酸氢钠溶液不与二氧化碳反应且除去HCl，同时生成二氧化碳，故装置B中的试剂应选择饱和碳酸氢钠溶液，答案：饱和碳酸氢钠溶液； (2)第一步反应产物中含Cl-，且操作中未除去Cl－，Cl－将生成的还原，导致颜色变浅，答案：KCl； (3)称取mg KMnO4晶体，溶于水配成500mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，加入稀硫酸酸化后，其能与VmLcmol/L H2C2O4恰好完全反应，即Vcmol，根据化学式的化学计量数之比，所得25.00mL KMnO4的物质的量为mol，所以500mLKMnO4的质量分数为×100%，答案：×100%； (4)实验①中生成棕黑色沉淀的原因可能是：空气中的氧气在碱性环境反应：2Mn2+＋O2＋4OH－＝2MnO2＋2H2O，将Mn2+氧化为MnO2，答案：空气中的氧气在碱性环境中将Mn2+氧化为MnO2(或2Mn2+＋O2＋4OH－＝2MnO2＋2H2O)； (5)实验②为碱性条件下H2O2将Mn2+氧化为MnO2，离子反应为：Mn2+＋H2O2＋2OH－＝MnO2＋2H2O，答案：Mn2+＋H2O2＋2OH－＝MnO2＋2H2O； (6)由题干实验可知，实验④明显现象，实验③无明显现象，说明HNO3不能氧化Mn2+，作对照试验，答案：对照试验，排除HNO3将Mn2+氧化可能性； (7)资料ii表明缓慢分解产生MnO2，而实验④中紫红色很快消失并产生棕黑色沉淀，故不是KMnO4在酸性环境下自身分解产生MnO2，根据分析，证明溶液中的Mn2+将MnO还原的实验为：取5mL 0.1 mol•L-1 MnSO4溶液于试管中，加入0.5mL 0.1 mol•L-1 HNO3溶液，无明显现象，再滴加几滴KMnO4溶液，立即生成棕黑色沉淀，说明推测成立，答案：资料ii表明缓慢分解产生MnO2，而实验④中紫红色很快消失并产生棕黑色沉淀、取5mL 0.1 mol•L-1 MnSO4溶液于试管中，加入0.5mL 0.1 mol•L-1 HNO3溶液，无明显现象，再滴加几滴KMnO4溶液，立即生成棕黑色沉淀。 3．为探究铜的化合物有关性质，现进行如下实验。 序号 实验操作 实验现象 Ⅰ 将绿豆大的钠放入装有100mL 0.2mol·L-1CuSO4溶液的烧杯中 |固体溶解，有气泡冒出，有蓝色絮状沉淀 Ⅱ 取实验I等量的钠放入装有100mL 0.002mol·L-1 CuSO4溶液的烧杯中 固体溶解，有气泡冒出，无蓝色絮状沉淀，测得溶液pH＝9 Ⅲ 取实验Ⅱ反应后的溶液于试管中，逐滴加入0.1mol·L-1HCl溶液 先出现蓝色絮状沉淀，后沉淀溶解 Ⅳ 取实验Ⅰ反应后的溶液于试管中，振荡，加入0.5mL乙醛溶液，加热 试管底部出现砖红色沉淀，上层悬浊液呈现亮黄色 Ⅴ 取实验I反应后的溶液于试管中，振荡，加入0.5mL甲醛溶液，加热 回答下列问题： (1)由CuSO4∙5H2O配制实验I中 CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是_______(填仪器名称)，定容后还需要进行的操作为____________________________。 (2)实验Ⅰ发生反应的离子方程式为________________________________。 (3)实验Ⅱ未观察到蓝色絮状沉淀，猜想原因是实验Ⅱ取用的CuSO4溶液浓度太低。查阅资料得： Ksp[Cu(OH)2]＝2.2×10-20，通过计算否定该猜想______________________。 (4)实验Ⅲ生成蓝色絮状沉淀的离子方程式为______________________________________。 (5)查阅资料：烯醛类物质易形成亮黄色树脂状化合物，微溶于水。实验Ⅳ中产生烯醛类物质的结构简式为_______________________________________。 (6)实验Ⅴ的现象为_______________________________________。 答案：分液漏斗、球形冷凝管；摇匀 (2)2Na＋Cu2+＋2H2O＝Cu(OH)2↓＋2Na+＋H2↑ (3)实验Ⅱ溶液pH=9，则c(H+)＝1×10-9 mol/Lc(OH－)＝1×10-5mol/L，Ksp[Cu(OH)2]＝2.2×10-20，则所需Cu2+的最小浓度为c(Cu2+)＝＝＝2.2×10-10mol/L (4)[Cu(OH)4]2-＋2H+＝Cu(OH)2↓＋2H2O (5)CH3CH=CHCHO (6)出现砖红色沉淀 解析：本实验探究CuSO4与金属钠的反应，以及Cu(OH)2与醛基的反应，结合各实验现象回答。 (1)由CuSO4∙5H2O配制实验I中的CuSO4溶液，称量CuSO4∙5H2O的质量，用到电子天平；溶解晶体用到烧杯；加水用到量筒，故不需要的是分液漏斗、球形冷凝管；定容后需要将溶液摇匀； (2)实验Ⅰ中金属钠与水反应生成氢氧化钠，氢氧化钠与硫酸铜反应生成氢氧化铜蓝色沉淀，离子方程式为2Na＋Cu2+＋2H2O＝Cu(OH)2↓＋2Na+＋H2↑； (3)实验Ⅱ溶液pH=9，则c(H+)=1×10-9 mol/Lc(OH－)＝1×10-5mol/L，Ksp[Cu(OH)2]＝2.2×10-20，则所需Cu2+的最小浓度为c(Cu2+)＝＝＝2.2×10-10mol/L； (4)实验Ⅱ中未出现蓝色沉淀是因为NaOH溶液过量，产生的Cu(OH)2溶于NaOH溶液形成Na2[Cu(OH)4]，滴入盐酸后产生沉淀的离子方程式为[Cu(OH)4]2-＋2H+＝Cu(OH)2↓＋2H2O； (5)由已知条件可知，实验Ⅳ中产生烯醛类物质，则两分子乙醛县发生加成反应，再发生消去反应，其反应原理为得到烯醛结构简式为CH3CH＝CHCHO； (6)取实验I反应后的溶液于试管中，振荡，加入0.5mL甲醛溶液，加热，发生反应HCHO＋4Cu(OH)2 ＋2NaOH Na2CO3＋2Cu2O↓＋6H2O，可以看到试管底部出现砖红色沉淀。 4．芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由腈在酸催化下与醇发生Pinner反应制各，原理如下图所示。 某实验小组以苯甲腈(，Mr＝103)和三氟乙醇(CF3CHOH，Mr＝100)为原料合成苯甲亚胺三氟乙脂。步骤如下： I．将20.6g苯甲腈与21.6g三氟乙醇置于容器中，冰浴降温至0℃。 Ⅱ．向容器中持续通入HCl气体4小时，密封容器。 Ⅲ．室温下在HCl氛围中继续搅拌反应液24小时，冷却至0℃，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤。 IV．将洗涤后的白色固体加入饱和Na2CO3溶液中，低温下反应，有机溶剂萃取3次，合并有机相。 V．向有机相中加入无水MgSO4，过滤，蒸去溶剂得产品20.3g。 回答下列问题： (1)实验室中可用浓盐酸和无水CaCl2制备干燥HCl气体，下列仪器中一定需要的为__________（填仪器名称）。 (2)第Ⅱ步通气完毕后，容器密封的原因为_____________________________________。 (3)第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为__________。 (4)第IV步中选择低温的原因为_________________________________。 (5)第IV步萃取时可选用的有机溶剂为__________。 A. 丙酮 B. 乙酸 C. 乙酸乙酯 D. 甲醇 (6)第V步中无水MgSO4的作用为___________________________________。 (7)本实验的产率为__________。 答案：(1)恒压滴液漏斗 (2)防止HCl气体挥发，使反应更充分 (3)C (4)防止芳基亚胺酯受热分解 (5)C (6)作为干燥剂除去有机相中的水 (7)50% 解析：由反应原理可知，先在HCl的气体中反应转化为，再和CF3CH2OH反应生成，和碳酸钠溶液反应生成芳基亚胺酯。 (1)实验室中可用浓盐酸和无水CaCl2制备干燥HCl气体，需要用到恒压滴液漏斗，不需要球形冷凝管、容量瓶和培养皿。 (2)该反应过程中涉及到HCl气体，需要考虑不能有气体漏出，第Ⅱ步通气完毕后，容器密封的原因防止HCl气体挥发，使反应更充分。 (3)由反应原理可知，先在HCl的气体中反应转化为，再和CF3CH2OH反应生成，故选C。 (4)芳基亚胺酯受热易分解，第IV步中选择低温的原因为：防止芳基亚胺酯受热分解。 (5)苯甲亚胺三氟乙脂属于酯类，在乙酸乙酯中的溶解度较大，乙酸和甲酸能溶于水，不能用来萃取，第IV步萃取时可选用的有机溶剂为乙酸乙酯中，故选C。 (6)第V步中无水MgSO4的作用为除去有机相中的水。 (7)实验中20.6g苯甲腈的物质的量为＝0.2mol，21.6g三氟乙醇的物质的量为＝0.216mol，由流程图可知，理论上可以制备0.2mol苯甲亚胺三氟乙脂，本实验的产率为×100%＝50%。 5．某实验小组对一种染料废水进行处理，获得Na2SO4并测定废水的总有机碳(总有机碳是指单位体积水样中溶解或悬浮的有机物碳元素质量总和，是水体评价的综合指标之一)。 实验步骤为： ①取100mL废水(假定有机成分只有萘磺酸钠)，在35℃下加入等体积甲醇，充分混合后，冷却、过滤，得到固体A和滤液B。 ②经检测，固体A主要成分为Na2SO4，并含有少量Na2SO3和萘磺酸钠；滤液B含2.3g萘磺酸钠 (C10H7O3NaS，M＝230g∙mol-1)。 ③一定温度下，从滤液B中回收甲醇；再蒸发浓缩析出萘磺酸钠，过滤，得滤液C，向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的NH和NH3。 ④按下图实验装置(部分装置略)对固体A进行处理，完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4。 简化的操作过程：先检查装置气密性，再打开或关闭活塞1和活塞2，通入N2一段时间。再次打开或关闭活塞1和活塞2，改为通入O2，点燃煤气灯，一定时间后，停止加热，继续通O2一段时间。 回答下列问题： (1)实验步骤①中加入甲醇的目的为_________________________________________。 (2)实验步骤③中回收甲醇的操作名称是_______，去除NH3生成N2反应的离子方程式为__________ ______________________________________________。 (3)通入N2的目的是__________________________________________。 (4)酸性KMnO4溶液的作用是_________________________________，试剂a是_______。 (5)改为通入O2前，需_______(填标号)。 A. 打开活塞1 B. 打开活塞2 C. 关闭活塞1 D. 关闭活塞2 (6)反应后U形管(含试剂)增重0.44g，该废水总有机碳=_______mg∙L-1 (用科学计数法表示)。 答案：(1)减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出 (2)蒸馏 2NH3＋3ClO－＝3Cl－＋N2＋3H2O (3)排除装置中的空气，防止其影响废水中总有机碳含量的测量 (4)除去CO2中的SO2 浓硫酸 (5)BC (6) 1.32×104 解析：本题为实验探究题，向染料废水中加入等体积的甲醇，以使有机物充分溶解和减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出，冷却过滤后得到滤液B和滤渣A，用蒸馏的方法从滤液B中分离出甲醇后，再蒸发浓缩析出萘磺酸钠，过滤，得滤液C，向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的NH和NH3，步骤④为对固体A进行处理，完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4，先关闭活塞2，打开活塞1，通入一段时间的N2，以排除装置中的空气防止其影响废水中总有机碳含量的测量，然后再关闭活塞1，打开活塞2，通入O2，点燃煤气灯，一定时间后，停止加热继续通O2至固体A冷却，固体A中Na2SO3转化为Na2SO4，有机物燃烧，未完全燃烧产生的CO被CuO继续氧化，酸性高锰酸钾溶液为除去CO2中的SO2，品红溶液为检验SO2是否除干净，试剂a为浓硫酸，可以干燥CO2和防止空气中的CO2和水蒸气进入U形管，影响实验结果， (1)由分析可知，实验步骤①中加入甲醇的目的为减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出，故答案为：减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出； (2)由分析可知，由于CH3OH易挥发，实验步骤③中回收甲醇的操作名称是蒸馏，去除NH3生成N2反应即NH3和NaClO反应生成N2、NaCl和H2O，根据氧化还原反应配平可得，该反应的离子方程式为2NH3＋3ClO－＝3Cl－＋N2＋3H2O，故答案为：蒸馏；2NH3＋3ClO－＝3Cl－＋N2＋3H2O； (3)由分析可知，通入N2的目的是排除装置中的空气防止其影响废水中总有机碳含量的测量，故答案为：排除装置中的空气，防止其影响废水中总有机碳含量的测量； (4)由分析可知，酸性KMnO4溶液的作用是除去CO2中的SO2，试剂a是浓硫酸，故答案为：除去CO2中的SO2；浓硫酸； (5)由分析可知，改为通入O2前，需关闭活塞1，打开活塞2，故答案为：BC； (6)反应后U形管(含试剂)增重0.44g，即固体A与O2反应放出的CO2的质量为0.44g，即固体A中含有的C的质量为： 0.44g×＝0.12g，由题干信息可知，滤液B含2.3g萘磺酸钠，该有机物中含有C的质量为：×10×12g/mol＝1.2g，故该废水总有机碳＝＝1.32×104mg∙L-1，故答案为：1.32×104。 6．地球上没有垃圾，只有放错地方的资源。某化学兴趣小组对厨余垃圾中的鸡蛋壳进行再利用。主要实验步骤如下： Ⅰ．鸡蛋壳预处理 将鸡蛋壳洗净干燥后研磨成粉，高温煅烧后加水得到石灰乳。 Ⅱ．制备葡萄糖酸钙 在石灰乳中边搅拌边缓缓加入葡萄糖酸溶液至pH为6～7，充分反应后过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶得到葡萄糖酸钙晶体。 Ⅲ．制备营养强化剂G 取3.00g葡萄糖酸钙晶体，用蒸馏水溶解，边搅拌边逐滴加入适量ZnSO4溶液，待反应完成后减压过滤；滤液转入烧杯中，加入适量95%乙醇，充分搅拌至晶体析出，减压过滤得到G的粗产物2.60g；将粗产物提纯后，得到G的晶体1.56g。 已知：①葡萄糖酸分子式为C6H12O7，结构简式为： ②提纯回收率指提纯后产物的质量占粗产物质量的百分比。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中研磨鸡蛋壳所需的仪器是_______(选填“蒸发皿”“研钵”或“坩埚”)。 (2)步骤Ⅱ中用pH试纸测定溶液pH的操作方法是____________________________________。 (3)步骤Ⅱ中涉及的化学反应方程式是_________________________________________。 (4)步骤Ⅲ中ZnSO4溶液需逐滴加入的目的是_____________________________；提纯粗产物采用的方法是_______。 (5)下图中减压过滤装置是_______(填标号)；与常压过滤相比，减压过滤的优点是______________。 (6)营养强化剂G的名称是_______；G的提纯回收率是_______%。 答案：(1)研钵 (2)将一小片pH试纸置于洁净干燥的表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取少许待测液滴在pH试纸上，待显色后与标准比色卡比较，读出pH (3)2CH2OH(CHOH)4COOH＋Ca(OH)2＝[CH2OH(CHOH)4COO]2Ca＋2H2O (4)更好的控制反应的进行 重结晶 (5)甲 过滤速度更快、液体和固体分离比较安全、滤出的固体容易干燥 (6)葡萄糖酸锌 60.00% 解析：蛋壳的主要成分是碳酸钙，高温煅烧后加水得到石灰乳；加入葡萄糖酸制得葡萄糖酸钙，葡萄糖酸钙滴入硫酸锌，可得到葡萄糖酸锌和硫酸钙沉淀，过滤后往滤液中加入适量95%乙醇，降低葡萄糖酸锌的溶解度得到粗产品，经过重结晶即可提纯。 (1)蒸发皿是蒸发操作时使用的仪器，坩埚是灼烧时使用的仪器，研磨时使用研钵。 (2)pH试纸使用时，先滴加液体，再进行比较，具体使用方法为：将一小片pH试纸置于洁净干燥的表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取少许待测液滴在pH试纸上，待显色后与标准比色卡比较，读出pH。 (3)步骤Ⅱ中葡萄糖酸和氢氧化钙发生反应生成葡萄糖酸钙和水，化学方程式为： 2CH2OH(CHOH)4COOH＋Ca(OH)2＝[CH2OH(CHOH)4COO]2Ca＋2H2O； (4)硫酸钙微溶，逐滴滴入硫酸锌可以控制硫酸锌的量，更好的控制反应的进行；加入适量95%乙醇，降低葡萄糖酸锌的溶解度而结晶得到粗产品，要提纯粗产品需要通过重结晶的方式。 (5)符合减压过滤的装置为甲，减压过滤用真空泵抽真空造成负压，可以使过滤速度更快、液体和固体分离比较安全、滤出的固体容易干燥。 (6)据分析，营养强化剂G的名称是葡萄糖酸锌，其粗产品的质量为2.60g；将粗产物提纯后，得到G的晶体1.56g，则G的提纯回收率是×100%＝60.00%。 7．铜(Ⅰ)配合物[Cu(CH3CN)4]ClO4的制备及纯度分析步骤如下。 Ⅰ．制备[Cu(CH3CN)4]ClO4 将乙腈(H3CN)、Cu(ClO4)2∙6H2O、过量铜粉混合于圆底烧瓶，控温85℃、磁力搅拌，至反应完全(装置如图)。经一系列操作，得到白色固体产品。 Ⅱ．纯度分析 取mg产品完全溶解于足量浓硝酸中，再加水、醋酸钠溶液配成250.0mL溶液。取25.0mL溶液，加入指示剂后，再用cmol·L-1EDTA标准溶液滴定至终点。平行滴定三次， 消耗EDTA溶液的平均体积为VmL。 已知：①CH3CN沸点为81℃，酸性条件下遇水生成CH3COONH4； ②[Cu(CH3CN)4]ClO4(M＝327.5g∙mol-1)较易被空气氧化； ③EDTA与Cu2+形成1：1配合物； ④滴定需在弱碱性条件下进行。 回答下列问题： (1)图中仪器a的作用是___________；b中应加入___________作为最佳传热介质。 (2)加入过量铜粉能提高产物的纯度，可能的原因是________________________________________。 (3)“一系列操作”依次为___________、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。 (4)[Cu(CH3CN)4]＋与足量浓硝酸发生反应的离子方程式为___________________________________。 (5)加入醋酸钠溶液的主要目的是___________________________________________。 (6)测得产品的纯度为___________(用含m、c、V的代数式表示)。 (7)下列情况会导致产品纯度测定结果偏高的有___________。 A. 产品中含有Cu(ClO4)2 B. 滴定终点时俯视读数 C. 盛装EDTA溶液的滴定管未润洗 D. 产品干燥不充分 答案：(1)冷凝回流 水 (2)能将反应中可能生成的二价铜还原为一价铜 (3)过滤分离出滤液 (4) [Cu(CH3CN)4]＋＋6H+＋NO＋7H2O＝Cu2+＋NO2↑＋4CH3COOH＋4NH (5)为滴定提供碱性环境 (6)% (7)AC 解析：乙腈(H3CN)、Cu(ClO4)2∙6H2O、过量铜粉混合于圆底烧瓶，控温85℃、磁力搅拌，至反应完全生成[Cu(CH3CN)4]ClO4，过滤除去过量的铜，分离出滤液、蒸发浓缩、冷却结晶得到晶体、过滤、洗涤、干燥得到产品。 (1)图中仪器a为球形冷凝管，作用是冷凝回流；控温85℃进行反应，温度低于水的沸点，故b中应加入水作为最佳传热介质； (2)铜具有还原性，加入过量铜粉能提高产物的纯度，可能的原因是能将反应中可能生成的二价铜还原为一价铜，提高产物纯度； (3)经一系列操作，得到白色固体产品，则“一系列操作”为得到晶体的过程，依次为过滤除去过量铜粉，分离出滤液、蒸发浓缩、冷却结晶得到晶体、过滤、洗涤、干燥； (4)已知：①CH3CN酸性条件下遇水生成CH3COONH4；②[Cu(CH3CN)4]ClO4较易被空气氧化；则[Cu(CH3CN)4]＋与足量浓硝酸发生反应，生成弱酸醋酸、铵根离子，一价铜被硝酸氧化为二价铜，同时硝酸被还原生成二氧化氮气体，离子方程式为[Cu(CH3CN)4]＋＋6H+＋NO＋7H2O＝Cu2+＋NO2↑＋4CH3COOH＋4NH； (5)醋酸钠溶液水解显碱性，已知：滴定需在弱碱性条件下进行，故加入醋酸钠溶液的主要目的是为滴定提供碱性环境； (6)EDTA与Cu2+形成1∶1配合物，则25.0mL溶液中n([Cu(CH3CN)4]ClO4)＝n(EDTA)＝cmol·L-1×V×10-3L＝cV×10-3mol，故产品的纯度为×100%＝%； (7)A．产品中含有Cu(ClO4)2，使得标准液用量偏大，导致测定结果偏高，A正确； B．滴定终点时俯视读数，使得标准液读数偏小，测定结果偏低，B错误； C．盛装EDTA溶液的滴定管未润洗使得标准液用量偏大，导致测定结果偏高，C正确； D．产品干燥不充分，使得样品m偏大，导致测定结果偏低，D错误； 故选AC。 8．某兴趣小组利用氢离子交换树脂吸附溶液中其他阳离子，同时交换出氢离子的特性(如图所示)，设计了测定PbCl2溶度积常数的实验。准确量取V1mLPbCl2饱和溶液于烧杯中，加入过量的阳离子交换树脂，充分搅拌，静置，过滤，使用蒸馏水洗涤离子交换树脂至洗涤液呈中性，合并滤液和洗涤液至锥形瓶，用滴定法测定锥形瓶中氢离子的物质的量，计算出PbCl2溶度积常数。(Ksp(PbCO3)＝7.4×10-14，Ksp(PbCl2)＝1.6×10-5) (1)下列仪器中，本实验用不到的有___________(写名称)。 (2)配制PbCl2饱和溶液时需要使用煮沸后的蒸馏水，原因是_________________________________。 (3)判断洗涤液已至中性的方法是________________________________。 (4)过滤后的溶液中发现有树脂小颗粒，此时应该_________________________________。 (5)若实验使用的烧杯未干燥，测定结果___________(填“偏高”，“偏低”或“不变”)。 (6)为了测定锥形瓶中氢离子的物质的量，使用浓度为cmol·L-1的氢氧化钠溶液进行滴定，可选用___________为指示剂，滴定终点现象为___________。到达滴定终点时，消耗V2mLNaOH溶液，则PbCl2的Ksp＝___________(写出计算式)。 (7)兴趣小组对实验进行讨论，某同学提出可以利用该方法测定FeF2的Ksp，是否可行，原因是________ _________________________________________________________。 答案：(1)量筒、容量瓶 (2)除去溶解在其中的CO2 (3)取一小片pH试纸于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速于标准比色卡对照，直至pH=7 (4)重新过滤，并洗涤树脂小颗粒，滤液、洗涤液合并至锥形瓶 (5)不变 (6)酚酞试液 最后半滴标准液加入后，锥形瓶中溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色 4×()3 (7)不能； FeF2中的氟离子可能会与离子交换树脂中－SO3H中的氢离子形成弱酸HF，使得离子交换树脂释放出更多的氢离子，导致实验误差 解析：以PbCl2与H+氢离子交换树脂交换出H+，并用标准浓度的NaOH溶液进行滴定，来测量出溶液中的Pb2+的物质的量浓度，从而可测量出PbCl2的Ksp； (1)实验中涉及准确量取V1mLPbCl2饱和溶液(需要使用移液管，而不是量筒)，搅拌，过滤，涤离子交换树脂，合并滤液和洗涤液至锥形瓶，用氢氧化钠标准液滴定氢离子的物质的量，故图中仪器需使用漏斗、碱式滴定管，本实验用不到的量筒、容量瓶； (2)配制PbCl2饱和溶液时需要使用煮沸后的蒸馏水，原因是为了除去溶解在其中的CO2，以免对实验结果造成误差； (3)室温下中性溶液的pH＝7，判断洗涤液已至中性的方法是：取一小片pH试纸于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速于标准比色卡对照，直至pH＝7； (4)过滤后的溶液中发现有树脂小颗粒，此时应该重新过滤，并洗涤树脂小颗粒，滤液、洗涤液合并至锥形瓶； (5)实验使用的烧杯未干燥，并不改变溶液中的H+的物质的量，故不会使测定结果发生改变； (6)氢氧化钠滴定氢离子可以选择酚酞为指示剂，滴定终点现象为：最后半滴标准液加入后，锥形瓶中溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色；由图结合中和反应可知：Pb2+～2H+～2NaOH，到达滴定终点时，消耗V2mLNaOH溶液，则n(Pb2+)＝n(H+)＝×cmol·L-1×V2×10-3L＝×10-3mol，c(Pb2+)＝＝mol·L-1＝c(Cl－)，Ksp＝c(Pb2+)×c(Cl－)＝×(2×)2＝4×()3； (7)FeF2中的氟离子可能会与离子交换树脂中－SO3H中的氢离子形成弱酸HF，使得离子交换树脂释放出更多的氢离子，导致实验误差，故不能。 9．肼(N2H4)可作火箭发射的燃料。某实验兴趣小组利用氨与次氯酸钠反应制备N2H4，并探究N2H4的性质，其制备装置如图所示。 回答下列问题： (1)仪器b的名称为______________，仪器a的作用是________________________________。 (2)装置A试管中发生反应的化学方程式为__________________________________________。 (3)上述装置B、C间缺少一个装置，可能导致的结果是____________________。 (4)探究N2H4的性质。将制得的N2H4分离提纯后，进行如下实验。 [查阅资料]AgOH不稳定，易分解生成黑色的Ag2O，Ag2O可溶于氨水。 [提出假设]黑色固体可能是Ag、Ag2O中的一种或两种。 [实验验证]设计如下方案，进行实验。 操作 现象 结论 ⅰ．取少量黑色固体于试管中，加入足量①_________________，振荡 黑色固体部分溶解 黑色固体中有Ag2O ⅱ．取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡 ②_____________ 黑色固体是Ag和Ag2O，则肼具有的性质是碱性和③____________ (5)实验制得的肼往往以N2H4∙H2O的形式存在于溶液中，其原因是________________________。 (6)肼又称联氨，是一种常用的还原剂，可用于处理高压锅炉水中的氧，防止锅炉被腐蚀。理论上1kg联氨可除去水中溶解的O2的质量为 kg。 答案：(1)恒压滴液漏斗 导气和防倒吸 (2)Ca(OH)2＋2NH4ClCaCl2＋2NH3↑＋2H2O (3)肼的产率降低 (4)①氨水 ②黑色固体全部溶解，产生无色气体，无色气体迅速变为红棕色 ③还原性 (5) N2H4能与H2O形成氢键 (6)1 解析：装置A中用NH4Cl和Ca(OH)2固体制取氨气，C装置中用高锰酸钾和浓盐酸制取氯气，氯气通入NaOH溶液中制取NaClO，NaClO和氨气反应生成肼。 (1)仪器b的名称为恒压滴液漏斗，仪器a的作用是导气和防倒吸。 (2)装置A试管中发生反应产生氨气，化学方程式为Ca(OH)2＋2NH4ClCaCl2＋2NH3↑＋2H2O (3)浓盐酸有挥发性，C中产生的氯气中混有HCl，HCl会与B中NaOH溶液反应，导致肼的产率降低。 (4)根据“Ag2O可溶于氨水”和“黑色固体部分溶解”即可知道操作1加入的试剂是氨水；根据结论“黑色固体是Ag和Ag2O”可知，加入稀硝酸后的现象是黑色固体全部溶解，产生无色气体NO，无色气体迅速变为红棕色的NO2；黑色固体中Ag的存在说明肼具有还原性，Ag2O由AgOH分解产生，AgOH的存在说明肼具有碱性。 (5)肼分子中有氮原子，氮原子上连有氢原子，能与水分子形成氨键，肼往往以N2H4∙H2O的形式存在于溶液中。 (6)联氨可用于处理高压锅炉水中的氧，防止锅炉被腐蚀，发生的反应为N2H4＋O2 ＝N2＋2H2O，理论上1kg联氨可除去水中溶解的氧气的质量为1kg。 10．吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1－(4－甲氧基苯基)－2,5－二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100mmol己－2,5－二酮(熔点：－5.5℃，密度：0.737g∙cm-3)与100mmol4－甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： (1)量取己－2,5－二酮应使用的仪器为_______(填名称)。 (2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是_______；仪器②的名称是_______。 (3)“搅拌”的作用是______________________________________。 (4)“加热”方式为__________________。 (5)使用的“脱色剂”是________________。 (6)“趁热过滤”的目的是___________________________；用_______洗涤白色固体。 (7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是___________________。 答案：(1)酸式滴定管 (2)铁架台 球形冷凝管 (3)使固液充分接触，加快反应速率 (4)水浴加热 (5)活性炭 (6)防止产品结晶损失，提高产率 50%的乙醇溶液 (7)重结晶 解析：将100mmol己－2,5－二酮(熔点：－5.5℃，密度：0.737g∙cm-3)与100 mmol4－甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入两颈烧瓶中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂(脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭)，回流20min，趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。 (1)己－2,5－二酮的摩尔质量为114g∙mol-1，根据题中所给数据可知，所需己－2,5－二酮的体积为≈15.47cm3＝15.47mL，又因为酮类对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管。 (2)③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。 (3)己－2,5－二酮的熔点为－5.5℃，常温下为液体，4－甲氧基苯胺的熔点为57℃，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，加快反应速率。 (4)由题给信息“加热至65℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。 (5)“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。 (6)由题给信息可知，产品吡咯X为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率；由加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。 (7)由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。 第 17 页 共 17 页 学科网（北京）股份有限公司 $ 2026届高考化学二轮《化学综合实验》大题专练 (八) 1．乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸乙酯的反应原理及步骤如下：2CH3CH2OHCH3COOCH2CH3 I．将17.8mL50%H2SO4溶液加入至50mL的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入10.7mL乙醇。 II．将11.85gNa2Cr2O7溶于7.4mLH2O中，搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中，反应温度控制在20℃。 当混合物的粘度变大时，将温度升高到35℃，继续反应。 II．将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥。 IV．分馏，收集73～78℃馏分。 回到下列问题： (1)步骤I中，使用冰盐浴(−25～−10℃)的原因是_______(填标号)。 A. 增强乙醇还原性 B. 有利于降温 C. 减少乙醇挥发 D. 减少硫酸挥发 (2)步骤Ⅱ中，升温到35℃的目的是___________________________________________。 (3)步骤Ⅲ中，上层清液中含有的主要杂质为_______、________。 (4)步骤Ⅲ中，纯化操作步骤为：先用________、再用水洗涤。 (5)分馏装置如下图所示，玻璃仪器X的名称为_______；指出装置(不含夹持、加热等装置)中错误之处________________________________。 (6)相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法，从反应条件角度评价该方法的优点是____ ____________________________________________________。 (6)为实现含铬废液的再生利用，可在含Cr3+酸性废液中加入KMnO4，写出该反应的离子方程式_____ ___________________________________________________。 2．锰的化合物在工业、医疗等领域有重要应用。某兴趣小组模拟制备KMnO4及探究锰(Ⅱ)盐能否被氧化为高锰(Ⅶ)酸盐。 Ⅰ．KMnO4的制备：MnO2K2MnO4 →→KMnO4 【反应原理】 步骤一：3MnO2＋6KOH＋KClO33K2MnO4＋KCl＋3H2O 步骤二：3K2MnO4＋2CO2＝2KMnO4＋MnO2＋2K2CO3 【实验操作】 步骤一：将一定比例的MnO2、KOH和KClO3固体混合加热，得到墨绿色的固体，冷却后加水溶解得到碱性K2MnO4溶液放入烧杯中。 步骤二：连接装置，检查气密性后装药品。打开分液漏斗活塞，当C中溶液完全变为紫红色时，关闭活塞停止反应，分离、提纯获取KMnO4晶体。 装置图如下： (1)B中的试剂应选择___________________________。 (2)若反应结束后，未能及时分离KMnO4晶体，可发现C中紫红色溶液变浅。该小组同学认为是碱性K2MnO4溶液中的某成分将生成的MnO还原，导致颜色变浅，该成分可能是____________________。 (3)测定所得KMnO4的纯度：称取mg KMnO4晶体，溶于水配成500mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，加入稀硫酸酸化后，其能与VmLcmol/L H2C2O4恰好完全反应。则所得KMnO4的质量分数为_______(列式表达，M(KMnO4)＝158g/mol)。 已知：i．KMnO4晶体中的其他杂质不与H2C2O4反应 ii．酸性条件下KMnO4与H2C2O4发生如下反应：2MnO＋5H2C2O4＋6H+＝2Mn2+＋10CO2↑＋8H2O Ⅱ．该小组继续探究Mn2+能否氧化为MnO，进行了下列实验： 装置图 试剂X 实验现象 ①0.5mL0.1mol·L-1NaOH溶液 生成浅棕色沉淀，一段时间后变为棕黑色 ②0.5mL0.1mol·L-1NaOH和15%H2O2混合液 立即生成棕黑色沉淀 ③0.5mL0.1mol·L-1HNO3溶液 无明显现象 ④0.5mL0.1mol·L-1HNO3溶液和少量PbO2 滴加HNO3无明显现象，加入PbO2立即变为紫红色，稍后紫红色很快消失，生成棕黑色沉淀 已知：i．Mn(OH)2为白色难溶固体；MnO2为棕黑色难溶固体； ii．KMnO4在酸性环境下缓慢分解产生MnO2。 (4)实验①中生成棕黑色沉淀可能的原因___________________________________。 (5)实验②中迅速生成棕黑色沉淀的离子方程式_______________________________________。 (6)对比实验③和④，实验③的作用____________________。 (7)甲同学猜测实验④中紫红色消失的原因：酸性条件下KMnO4不稳定，分解产生了MnO2，乙认为不成立，理由是_______________________________；乙认为是溶液中的Mn2+将MnO还原，并设计了实验方案证明此推测成立，其方案为____________________________________________。 探究结果：酸性条件下，某些强氧化剂可以将Mn2+氧化为MnO。 3．为探究铜的化合物有关性质，现进行如下实验。 序号 实验操作 实验现象 Ⅰ 将绿豆大的钠放入装有100mL 0.2mol·L-1CuSO4溶液的烧杯中 |固体溶解，有气泡冒出，有蓝色絮状沉淀 Ⅱ 取实验I等量的钠放入装有100mL 0.002mol·L-1 CuSO4溶液的烧杯中 固体溶解，有气泡冒出，无蓝色絮状沉淀，测得溶液pH＝9 Ⅲ 取实验Ⅱ反应后的溶液于试管中，逐滴加入0.1mol·L-1HCl溶液 先出现蓝色絮状沉淀，后沉淀溶解 Ⅳ 取实验Ⅰ反应后的溶液于试管中，振荡，加入0.5mL乙醛溶液，加热 试管底部出现砖红色沉淀，上层悬浊液呈现亮黄色 Ⅴ 取实验I反应后的溶液于试管中，振荡，加入0.5mL甲醛溶液，加热 回答下列问题： (1)由CuSO4∙5H2O配制实验I中 CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是_______(填仪器名称)，定容后还需要进行的操作为____________________________。 (2)实验Ⅰ发生反应的离子方程式为________________________________。 (3)实验Ⅱ未观察到蓝色絮状沉淀，猜想原因是实验Ⅱ取用的CuSO4溶液浓度太低。查阅资料得： Ksp[Cu(OH)2]＝2.2×10-20，通过计算否定该猜想______________________。 (4)实验Ⅲ生成蓝色絮状沉淀的离子方程式为______________________________________。 (5)查阅资料：烯醛类物质易形成亮黄色树脂状化合物，微溶于水。实验Ⅳ中产生烯醛类物质的结构简式为_______________________________________。 (6)实验Ⅴ的现象为_______________________________________。 4．芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由腈在酸催化下与醇发生Pinner反应制各，原理如下图所示。 某实验小组以苯甲腈(，Mr＝103)和三氟乙醇(CF3CHOH，Mr＝100)为原料合成苯甲亚胺三氟乙脂。步骤如下： I．将20.6g苯甲腈与21.6g三氟乙醇置于容器中，冰浴降温至0℃。 Ⅱ．向容器中持续通入HCl气体4小时，密封容器。 Ⅲ．室温下在HCl氛围中继续搅拌反应液24小时，冷却至0℃，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤。 IV．将洗涤后的白色固体加入饱和Na2CO3溶液中，低温下反应，有机溶剂萃取3次，合并有机相。 V．向有机相中加入无水MgSO4，过滤，蒸去溶剂得产品20.3g。 回答下列问题： (1)实验室中可用浓盐酸和无水CaCl2制备干燥HCl气体，下列仪器中一定需要的为__________（填仪器名称）。 (2)第Ⅱ步通气完毕后，容器密封的原因为_____________________________________。 (3)第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为__________。 (4)第IV步中选择低温的原因为_________________________________。 (5)第IV步萃取时可选用的有机溶剂为__________。 A. 丙酮 B. 乙酸 C. 乙酸乙酯 D. 甲醇 (6)第V步中无水MgSO4的作用为___________________________________。 (7)本实验的产率为__________。 5．某实验小组对一种染料废水进行处理，获得Na2SO4并测定废水的总有机碳(总有机碳是指单位体积水样中溶解或悬浮的有机物碳元素质量总和，是水体评价的综合指标之一)。 实验步骤为： ①取100mL废水(假定有机成分只有萘磺酸钠)，在35℃下加入等体积甲醇，充分混合后，冷却、过滤，得到固体A和滤液B。 ②经检测，固体A主要成分为Na2SO4，并含有少量Na2SO3和萘磺酸钠；滤液B含2.3g萘磺酸钠 (C10H7O3NaS，M＝230g∙mol-1)。 ③一定温度下，从滤液B中回收甲醇；再蒸发浓缩析出萘磺酸钠，过滤，得滤液C，向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的NH和NH3。 ④按下图实验装置(部分装置略)对固体A进行处理，完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4。 简化的操作过程：先检查装置气密性，再打开或关闭活塞1和活塞2，通入N2一段时间。再次打开或关闭活塞1和活塞2，改为通入O2，点燃煤气灯，一定时间后，停止加热，继续通O2一段时间。 回答下列问题： (1)实验步骤①中加入甲醇的目的为_________________________________________。 (2)实验步骤③中回收甲醇的操作名称是_______，去除NH3生成N2反应的离子方程式为__________ ______________________________________________。 (3)通入N2的目的是__________________________________________。 (4)酸性KMnO4溶液的作用是_________________________________，试剂a是_______。 (5)改为通入O2前，需_______(填标号)。 A. 打开活塞1 B. 打开活塞2 C. 关闭活塞1 D. 关闭活塞2 (6)反应后U形管(含试剂)增重0.44g，该废水总有机碳=_______mg∙L-1 (用科学计数法表示)。 6．地球上没有垃圾，只有放错地方的资源。某化学兴趣小组对厨余垃圾中的鸡蛋壳进行再利用。主要实验步骤如下： Ⅰ．鸡蛋壳预处理 将鸡蛋壳洗净干燥后研磨成粉，高温煅烧后加水得到石灰乳。 Ⅱ．制备葡萄糖酸钙 在石灰乳中边搅拌边缓缓加入葡萄糖酸溶液至pH为6～7，充分反应后过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶得到葡萄糖酸钙晶体。 Ⅲ．制备营养强化剂G 取3.00g葡萄糖酸钙晶体，用蒸馏水溶解，边搅拌边逐滴加入适量ZnSO4溶液，待反应完成后减压过滤；滤液转入烧杯中，加入适量95%乙醇，充分搅拌至晶体析出，减压过滤得到G的粗产物2.60g；将粗产物提纯后，得到G的晶体1.56g。 已知：①葡萄糖酸分子式为C6H12O7，结构简式为： ②提纯回收率指提纯后产物的质量占粗产物质量的百分比。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中研磨鸡蛋壳所需的仪器是_______(选填“蒸发皿”“研钵”或“坩埚”)。 (2)步骤Ⅱ中用pH试纸测定溶液pH的操作方法是____________________________________。 (3)步骤Ⅱ中涉及的化学反应方程式是_________________________________________。 (4)步骤Ⅲ中ZnSO4溶液需逐滴加入的目的是_____________________________；提纯粗产物采用的方法是_______。 (5)下图中减压过滤装置是_______(填标号)；与常压过滤相比，减压过滤的优点是______________。 (6)营养强化剂G的名称是_______；G的提纯回收率是_______%。 7．铜(Ⅰ)配合物[Cu(CH3CN)4]ClO4的制备及纯度分析步骤如下。 Ⅰ．制备[Cu(CH3CN)4]ClO4 将乙腈(H3CN)、Cu(ClO4)2∙6H2O、过量铜粉混合于圆底烧瓶，控温85℃、磁力搅拌，至反应完全(装置如图)。经一系列操作，得到白色固体产品。 Ⅱ．纯度分析 取mg产品完全溶解于足量浓硝酸中，再加水、醋酸钠溶液配成250.0mL溶液。取25.0mL溶液，加入指示剂后，再用cmol·L-1EDTA标准溶液滴定至终点。平行滴定三次， 消耗EDTA溶液的平均体积为VmL。 已知：①CH3CN沸点为81℃，酸性条件下遇水生成CH3COONH4； ②[Cu(CH3CN)4]ClO4(M＝327.5g∙mol-1)较易被空气氧化； ③EDTA与Cu2+形成1：1配合物； ④滴定需在弱碱性条件下进行。 回答下列问题： (1)图中仪器a的作用是___________；b中应加入___________作为最佳传热介质。 (2)加入过量铜粉能提高产物的纯度，可能的原因是________________________________________。 (3)“一系列操作”依次为___________、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。 (4)[Cu(CH3CN)4]＋与足量浓硝酸发生反应的离子方程式为___________________________________。 (5)加入醋酸钠溶液的主要目的是___________________________________________。 (6)测得产品的纯度为___________(用含m、c、V的代数式表示)。 (7)下列情况会导致产品纯度测定结果偏高的有___________。 A. 产品中含有Cu(ClO4)2 B. 滴定终点时俯视读数 C. 盛装EDTA溶液的滴定管未润洗 D. 产品干燥不充分 8．某兴趣小组利用氢离子交换树脂吸附溶液中其他阳离子，同时交换出氢离子的特性(如图所示)，设计了测定PbCl2溶度积常数的实验。准确量取V1mLPbCl2饱和溶液于烧杯中，加入过量的阳离子交换树脂，充分搅拌，静置，过滤，使用蒸馏水洗涤离子交换树脂至洗涤液呈中性，合并滤液和洗涤液至锥形瓶，用滴定法测定锥形瓶中氢离子的物质的量，计算出PbCl2溶度积常数。(Ksp(PbCO3)＝7.4×10-14，Ksp(PbCl2)＝1.6×10-5) (1)下列仪器中，本实验用不到的有___________(写名称)。 (2)配制PbCl2饱和溶液时需要使用煮沸后的蒸馏水，原因是_________________________________。 (3)判断洗涤液已至中性的方法是________________________________。 (4)过滤后的溶液中发现有树脂小颗粒，此时应该_________________________________。 (5)若实验使用的烧杯未干燥，测定结果___________(填“偏高”，“偏低”或“不变”)。 (6)为了测定锥形瓶中氢离子的物质的量，使用浓度为cmol·L-1的氢氧化钠溶液进行滴定，可选用___________为指示剂，滴定终点现象为___________。到达滴定终点时，消耗V2mLNaOH溶液，则PbCl2的Ksp＝___________(写出计算式)。 (7)兴趣小组对实验进行讨论，某同学提出可以利用该方法测定FeF2的Ksp，是否可行，原因是________ _________________________________________________________。 9．肼(N2H4)可作火箭发射的燃料。某实验兴趣小组利用氨与次氯酸钠反应制备N2H4，并探究N2H4的性质，其制备装置如图所示。 回答下列问题： (1)仪器b的名称为______________，仪器a的作用是________________________________。 (2)装置A试管中发生反应的化学方程式为__________________________________________。 (3)上述装置B、C间缺少一个装置，可能导致的结果是____________________。 (4)探究N2H4的性质。将制得的N2H4分离提纯后，进行如下实验。 [查阅资料]AgOH不稳定，易分解生成黑色的Ag2O，Ag2O可溶于氨水。 [提出假设]黑色固体可能是Ag、Ag2O中的一种或两种。 [实验验证]设计如下方案，进行实验。 操作 现象 结论 ⅰ．取少量黑色固体于试管中，加入足量①_________________，振荡 黑色固体部分溶解 黑色固体中有Ag2O ⅱ．取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡 ②_____________ 黑色固体是Ag和Ag2O，则肼具有的性质是碱性和③____________ (5)实验制得的肼往往以N2H4∙H2O的形式存在于溶液中，其原因是________________________。 (6)肼又称联氨，是一种常用的还原剂，可用于处理高压锅炉水中的氧，防止锅炉被腐蚀。理论上1kg联氨可除去水中溶解的O2的质量为 kg。 10．吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1－(4－甲氧基苯基)－2,5－二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100mmol己－2,5－二酮(熔点：－5.5℃，密度：0.737g∙cm-3)与100mmol4－甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： (1)量取己－2,5－二酮应使用的仪器为_______(填名称)。 (2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是_______；仪器②的名称是_______。 (3)“搅拌”的作用是______________________________________。 (4)“加热”方式为__________________。 (5)使用的“脱色剂”是________________。 (6)“趁热过滤”的目的是___________________________；用_______洗涤白色固体。 (7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是___________________。 第 8 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