首先配置标准溶液，称取乙酸乙酯和内标物乙酸正丙酯与样品瓶中混合均匀，配置含内标物的产物，样品溶液混合均匀。配置好溶液之后，开始气象色谱分析。首先我们打开载气，打开氢气发生器，打开空气发生器，打开色谱软件，设置色谱条件，设置检测器助温，尽量考温度等等，等待升温。当温度达到设定条件，设置分析条件，采用样品清洗，微量进样器，三次进样器选择十微升，每次进样0.5微升选择尽量点火。根据标准溶液的出峰时间我们可以知道，乙酸乙酯的保留时间是四分钟左右，内标物乙酸正丙酯的保留时间是五分钟左右。根据所得色谱图获取对应峰的峰面积，计算内标物的相对质量。校正因子结果保留至小数点后两位，公式如下，将所有数值代入，可以计算出相对质量校准因子计算产物中乙酸乙酯的含量。公式如下，代入公式之后，我们可以求出产物中乙酸乙酯的百分含量。第二，分析乙酸乙酯的含量。例如，本次实验制备的乙酸乙酯含量是88%，没有达到目标效果，这是为什么呢？原因可能有如下，一、控温的时候，液体温度低于了110摄氏度，产物没有很好的争出而形成了共废物，再次升高温度以后，产物和反应物一起快速挥发，进入了收集装置。还有可能是温度过高，达到了130摄氏度及以上，导致了乙醇发生了副反应，生成了乙醚，降低了乙酸的转化率，且乙醚也随着产物一起进入收集装置中。或在进行三步洗涤中，其中有一个步骤进行的时间不足，没有充分除净某个成分，比如说没有反应的乙酸、乙醇副产物乙醚，或在干燥样品的时候加入无水硫酸镁。震荡的时间不足，没有完全除净水。3、提高产率的方法，第一，增加某一产物的量。若等摩尔的小位组羧酸与薄唇反应平衡时，指的理论产率只有67%。根据勒夏特列规则，如果将廉价易得的反应物量增大到原来的二倍，产率将提高到85%。增加到3倍时，产率将达到90%。但乙醇的沸点只比乙酸乙酯的高1.49摄氏度，故普通蒸馏很难将过量的乙醇与乙酸乙酯分离。第二，蒸汽反应中生成的酯和水在80摄氏度左右蒸馏出产物，可蒸出其中的乙酸乙酯，常采用以下三种方法除去产物中的水。最简单的方法是利用干燥剂除去产物中的水，但是无水硫酸钠、硫酸镁、氯化钙等在该温度下无法使用，可加入适量的分子筛。最有效的方法是采用dn stuck分水器，当生成的水达到一定量后，其上层的脂与纯流回反应瓶继续反应，移去下层水后，指的产率接近百分之百。但在实验初始阶段，学生还不能熟练使用较复杂的仪器气，所以国内很少使用。也可利用水与乙酸乙酯乙醇形成的2元或三元共废物来除去多余的水，如三元共废物的沸点为70.2摄氏度，其中水的含量为9%。第三，添加催化剂，蒸馏法和回流法均用浓硫酸催化反应。该该法具有以下的缺点，浓硫酸的氧化和脱水作用，致使乙醚、乙烯等副产物的生成，降低产率。另外，浓硫酸强的腐蚀性易使学生受伤，安全性较低。浓硫酸的碳化作用使仪器清洗困难，产生大量的废酸，对环境造成污染。催化剂的催化活性是影响乙酸移植产率的重要因素之一。杂多酸、分子筛、固体复合酸、五水四氯化锡、二水氯化亚锡树脂等均可充当该反应的催化剂，但其前期准备的工作比较复杂，不适合教学实验。排除以上催化剂后，可以尝试采用对甲苯磺酸钠、硫酸氢钠三氯化铁、氯化钙、三氯化铝、氯化锌、盐酸磷酸等廉价易得的催化剂来催化该反应。