压轴02 物质的制备、检验、分离与提纯（压轴题专练）（全国通用）2026年高考化学终极冲刺讲练测

压轴02 物质的制备、检验、分离与提纯 命题预测 该类选择题常以真实实验、生活生产情境为切入点，融合元素化合物性质、离子反应、化学原理等知识，考查气体（如Cl2、NH3）、无机物、有机物的制备装置选择、除杂试剂搭配、检验方法正误。命题侧重实验操作细节，如过滤、蒸馏、萃取、洗气等分离方法的适用条件，离子（如SO42-、Cl-、Fe3+）与物质的特征检验，除杂过程中杂质的去除与防引入新杂质。同时会结合氧化还原、络合反应、盐类水解等原理，考查方案评价，突出绿色化学、实验安全等素养，选项干扰性强，需精准掌握物质性质与实验规范。 高频考法 1.物质制备：常考气体、金属化合物制备，重点考装置连接、试剂选择、除杂干燥、尾气处理，结合氧化还原、盐类水解，考查防倒吸、防氧化、温度控制。 2.离子/物质检验：必考阴、阳离子检验，注重试剂顺序、排除干扰，比如硫酸根、氯离子、铁离子、铵根检验，防止碳酸根、银离子干扰。 3.分离提纯：高频过滤、蒸发、蒸馏、萃取分液，考仪器选用、操作规范、除杂原则：不增、不减、易分离。 4.常结合工艺流程、实验装置出题，侧重除杂逻辑、沉淀洗涤、纯度产率计算。 知识·技法·思维 考向01 常见气体的制备 (1)氯气的实验室制法 原理 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O (实验室通常用该法制Cl2) 2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O (快速制取Cl2，不需要加热) 反应原料 MnO2与浓盐酸 实验装置 发生装置 “固＋液气”型 净化装置 饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸除去水蒸气 收集装置 向上排空气法或排饱和食盐水法 尾气处理 用强碱溶液(如NaOH溶液)吸收 验满方法 ①将湿润的淀粉­KI试纸靠近盛Cl2的试剂瓶口，观察到试纸立即变蓝，则证明已集满 ②将湿润的蓝色石蕊试纸靠近盛Cl2的试剂瓶口，观察到试纸先变红后退色，则证明已集满 ③观察法：氯气是黄绿色气体 (2)二氧化硫的制备 原理 Na2SO3＋H2SO4(浓)Na2SO4＋SO2↑＋H2O 反应原料 Na2SO3固体、70%的浓H2SO4 实验装置 发生装置 “固＋液气”型 净化装置 通入浓H2SO4 (除水蒸气) 收集装置 向上排气法 尾气处理 用强碱溶液吸收多余SO2，防止污染空气 (2NaOH＋SO2===Na2SO3＋H2O) 检验方法 先通入品红试液，褪色，加热后又恢复原红色 (3)氨气的实验室制法 ①实验过程及实验装置 原理 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O 反应原料 实验室一般用氯化铵或硫酸铵与Ca(OH)2固体 实验装置 发生装置 “固＋固气”型，与实验室利用氯酸钾和二氧化锰加热制取氧气的装置相同 净化装置 通常用碱石灰干燥氨气，不能用五氧化二磷、浓硫酸和无水氯化钙干燥 收集装置 NH3极易溶于水 密度比空气小，只能用向下排空气法收集，试管口塞一团疏松的棉花团，目的是防止氨气与空气形成对流，以收集到较纯净的氨气 尾气处理 多余的氨气要吸收掉(可在导管口放一团用水或稀硫酸浸润的棉花球)以避免污染空气。在吸收时要防止倒吸，常采用的装置如图所示： 验满方法 ①方法一：用镊子夹住一片湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝，说明已经收集满 ②方法二：用蘸取浓盐酸的玻璃棒靠近试管口，若有白烟生成，说明已经收集满 ③快速制备氨的方法 方法 化学方程式(或原理) 气体发生装置 加热浓氨水 NH3·H2OH2O＋NH3↑ 浓氨水＋固体NaOH NaOH溶于水放热，促使氨水分解，且OH－浓度的增大有利于NH3的放出 浓氨水＋固体CaO NH3·H2O＋CaO===NH3↑＋Ca(OH)2 CaO的作用：①吸水后放热促进NH3的放出；②增加溶液中的OH－浓度，减小NH3的溶解度 ④氨的工业制法：N2＋3H22NH3 (4)乙烯的实制法 ①乙烯的实验室制法 反应原料 乙醇和浓硫酸 实验原理 主反应 CH3CH2OH CH2＝CH2↑＋H2O (消去反应) 副反应 2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O (取代反应) C2H5OH＋6H2SO4(浓)6SO2↑＋2CO2↑＋9H2O 制气类型 “液＋液气”型(铁架台、酒精灯、石棉网、圆底烧瓶、温度计、导管、集气瓶、水槽) 实验装置 净化装置 浓NaOH溶液(或碱石灰) 收集装置 排水法 ②乙烯的工业室制法——石蜡油分解产物的实验探究 实验操作 实验现象 B中溶液紫色褪去；C中溶液红棕色褪去；D处点燃后，火焰明亮且伴有黑烟 实验结论 石蜡油分解的产物中含有不饱和烃 【微点拨】 ①从实验现象得知生成气体的性质与烷烃不同，但该实验无法证明是否有乙烯生成 ②科学家研究表明，石蜡油分解的产物主要是乙烯和烷烃的混合物 ③石蜡油：17个C以上的烷烃混合物 (5)乙炔的实验室制法 反应原料 电石(主要成分CaC2、含有杂质CaS、Ca3P2等)、饱和食盐水 实验原理 主反应 CaC2＋2H2OC2H2↑＋Ca(OH)2 (不需要加热) 副反应 CaS＋2H2O===Ca(OH)2＋H2S↑ Ca3P2＋6H2O===3Ca(OH)2＋2PH3↑ 制气类型 “固＋液气”型(如图1) [圆底烧瓶、分液漏斗、导气管、试管、水槽] 实验装置 净化装置 通过盛有NaOH溶液或CuSO4溶液的洗气瓶除去H2S、PH3等杂质 收集装置 排水法 考向02 无机物的制备 氢氧化铁和氢氧化亚铁制备 (1)氢氧化铁的制备 实验原理 可溶性铁盐[FeCl3、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3]与碱(强碱或弱碱)反应 实验装置 实验操作 ①将NaOH溶液滴入FeCl3溶液中：Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓ ②将氨水滴入Fe2(SO4)3溶液中：Fe3+＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4+ 实验现象 有红褐色沉淀生成 (2)氢氧化亚铁的制备 实验原理 可溶性铁盐[FeCl2、FeSO4、Fe(NO3)2]与碱(强碱或弱碱)反应 Fe2+＋2OH－===Fe(OH)2↓ Fe2+＋2NH3·H2O===Fe(OH)2↓＋2NH4+ 实验装置 实验操作 将吸有NaOH溶液的胶头滴管插入新制备的亚铁盐溶液的液面以下，缓缓挤出NaOH溶液(这是唯一一种把胶头滴管插入反应溶液的实验) 实验现象 白色沉淀生成，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色 化学方程式 ①Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓(白色)； ②4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3 (3)制备Fe(OH)2时防氧化措施常用的三种方法 为了防止Fe(OH)2被O2氧化，在制备Fe(OH)2时，一般从两个角度考虑，一是反应试剂，二是反应环境。取用最新配制的FeSO4溶液；NaOH溶液加热煮沸并冷却后使用，以驱除溶液中溶解的O2 实验操作 实验装置图 方法1：有机覆盖层法 在试管中加入适量的5% FeSO4溶液，并覆盖一层苯或煤油(不能用CCl4)，再用长滴管注入不含O2的1 mol·L－1NaOH溶液。由于苯或煤油的液封作用，防止了生成的Fe(OH)2被氧化，因而可较长时间观察到白色的Fe(OH)2沉淀 方法2：还原性气体保护法 实验时，先打开弹簧夹a，试管I中稀硫酸与铁粉反应产生H2，一段时间后在试管II的出口B处检验H2的纯度，当H2纯净后，说明H2将装置内的空气已排尽；然后关闭a，使生成的H2将试管I中的FeSO4溶液压入NaOH溶液中，这样可长时间观察到白色沉淀 实验时，先打开弹簧夹K，再将分液漏斗的旋塞打开，使稀硫酸与铁粉作用，用产生的H2排出装置中的空气；然后关闭K，使生成的H2将试管中的FeSO4溶液压入NaOH溶液中，则可较长时间观察到生成的白色Fe(OH)2沉淀。若拔去广口瓶上的橡皮塞，则白色沉淀迅速变成灰绿色，最后变成红褐色 方法3：电解法 用铁作阳极，电解NaCl(或NaOH)溶液，并在液面上覆盖苯(或煤油)。 阳极反应为Fe－2e－===Fe2＋，阴极反应为2H2O＋2e－===H2↑＋2OH－，生成的氢气可以赶走溶液中的氧气，溶液中c(OH－)增大，与Fe2＋结合生成Fe(OH)2沉淀，苯(或煤油)起液封作用 铜与浓硫酸的反应 实验装置 实验现象 ①a试管中铜丝表面有气泡产生；b试管中的溶液逐渐变为无色；c试管中的紫色石蕊溶液逐渐变为红色 ②将a试管里的溶液慢慢倒入水中，溶液显蓝色 实验结论 Cu与浓硫酸反应的化学方程式为：Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O 实验说明 ①通过可抽动的铜丝来控制反应的发生或停止 ②浸有碱液的棉花团可以吸收多余的SO2，以防止污染环境 ③反应后的溶液中仍剩余一定量的浓硫酸，要观察CuSO4溶液的颜色，需将冷却后的混合液慢慢倒入盛有适量水的烧杯里，绝不能直接向反应后的液体中加入水 铝热反应实验中的有关问题 实验过程 实验步骤 ①取一张圆形滤纸，倒入5克炒干的氧化铁(Fe2O3)粉末，再倒入2克铝粉、将两者混合均匀 ②用两张圆形滤纸，分别折叠成漏斗状，将其中一个取出，在底部撕一个孔，用水润湿下面一点，再跟 另一个漏斗套在一起，使四周都有4层 ③将折好的滤纸架在铁圈上，下面放置盛沙的蒸发皿，把混合均匀的氧化铁粉末和铝粉倒入纸漏斗中　 ④再在上面加少量氯酸钾，并在混合物中间插一根镁条 ⑤点燃镁条，观察发生的现象 实验装置 实验现象 ①镁带剧烈燃烧，放出大量的热，并发出耀眼的白光，氧化铁与铝粉在较高温度下发生剧烈的反应 ②纸漏斗的下部被烧穿，有熔融物落入沙中 实验结论 高温下，铝与氧化铁发生反应，放出大量的热Fe2O3＋2Al2Fe＋Al2O3 原理应用 ①制取熔点较高、活动性弱于Al的金属，如铁、铬、锰、钨等 3MnO2＋4Al3Mn＋2Al2O3 ②金属焊接，如：野外焊接钢轨等 操作要点 ①内层纸漏斗底部剪个小孔：使熔融物易于落下 ②蒸发皿盛沙：防止高温熔融物溅落炸裂蒸发皿 ③镁条：制造高温条件，引起氯酸钾分解，引发铝热反应 ④氯酸钾：制造氧气利于反应 【微点拨】 ①Al与MgO不能发生铝热反应 ②铝热反应不是一个反应，而是一类反应 ③铝热反应为放热反应 考向03 有机物的制备 三类有机物的合成 (1)溴苯的制备 反应原料 苯、纯溴、铁 实验原理 实验步骤 ①安装好装置，检查装置气密性，②把苯和少量液态溴放入烧瓶中 ③加入少量铁屑作催化剂，④用带导管的橡胶塞塞紧瓶口 实验装置 实验现象 ①剧烈反应，圆底烧瓶内液体微沸，烧瓶内充满大量红棕色气体 ②锥形瓶内的管口有白雾出现，溶液中出现淡黄色沉淀 ③左侧导管口有棕色油状液体滴下，把烧瓶里的液体倒入冷水里，有褐色不溶于水的液体 尾气处理 用碱液吸收，一般用NaOH溶液，吸收HBr和挥发出来的Br2 (2)硝基苯的制备 反应原料 苯、浓硝酸、浓硫酸 实验原理 实验步骤 ①配制混合酸：先将1.5 mL浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入2 mL浓硫酸，并及时摇匀和冷却 ②向冷却后的混合酸中逐滴加入1 mL苯，充分振荡，混合均匀 ③将大试管放在50～60 ℃的水浴中加热 ④粗产品依次用蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤 ⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯 实验装置 实验现象 将反应后的液体倒入一个盛有水的烧杯中，可以观察到烧杯底部有黄色油状物质生成 (3)乙酸和乙醇的酯化反应 反应原料 乙醇、乙酸、浓硫酸 实验原理 (可逆反应，也属于取代反应) 实验步骤 在一支试管中加入3 mL乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸，再加入几片碎瓷片。连接好装置，用酒精灯小心加热，将产生的蒸气经导管通到饱和Na2CO3溶液的液面上，观察现象 实验装置 实验现象 ①试管中液体分层，饱和Na2CO3溶液的液面上有透明的油状液体生成 ②能闻到香味 考向04 常见离子的检验和鉴别 1．常见阳离子的检验方法 离子 检验试剂方法 实验步骤 实验现象 K＋ 焰色试验 ①铂丝用盐酸洗涤后在火焰上灼烧至原火焰颜色； ②蘸取溶液，放在火焰上灼烧，观察火焰颜色 火焰呈紫色(通过蓝色钴玻璃观察) Na＋ 火焰呈黄色 NH NaOH溶液(浓) 取少量待测溶液于试管中，加入NaOH浓溶液并加热，将湿润红色石蕊试纸置于试管口 生成有刺激性气味、能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体 Fe3＋ KSCN溶液 取少量待测溶液于试管中，加入KSCN溶液 变为红色溶液 NaOH溶液 取少量待测溶液于试管中，滴加NaOH溶液 产生红褐色沉淀 Fe2＋ KSCN溶液、新制的氯水 取少量待测溶液于试管中，先加入KSCN溶液，再加入新制的氯水 加入KSCN溶液不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色 NaOH溶液 取少量待测溶液于试管中，加入NaOH溶液并露置在空气中 开始时生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色沉淀 酸性KMnO4溶液 取少量待测溶液于试管中，加入酸性KMnO4溶液 溶液紫红色褪去 K3[Fe(CN)6]溶液 取少量待测溶液于试管中，加入K3[Fe(CN)6]溶液 生成蓝色沉淀 2.常见阴离子的检验方法 离子 检验试剂或方法 实验现象 Cl－ 加入AgNO3溶液、稀硝酸 生成白色沉淀(AgCl) Br－ 加入AgNO3溶液、稀硝酸 生成淡黄色沉淀(AgBr) 加入氯水后振荡，滴入四氯化碳 四氯化碳层(下层)呈橙红色 I－ 加入AgNO3溶液、稀硝酸 生成黄色沉淀(AgI) 加入氯水后振荡，滴入四氯化碳 四氯化碳层(下层)呈紫红色 加入氯水和淀粉溶液 溶液变蓝 SO 先加入稀盐酸，再加入BaCl2溶液 生成白色沉淀(BaSO4) CO 加入CaCl2或BaCl2溶液、稀盐酸、澄清石灰水 先生成白色沉淀(CaCO3或BaCO3)，将沉淀溶于稀盐酸，产生无色、无味的气体(CO2)，该气体能使澄清石灰水变浑浊 加入盐酸、澄清石灰水；CaCl2溶液 产生无色、无味的气体，该气体能使澄清石灰水变浑浊；向原溶液中加入稀CaCl2溶液，产生白色沉淀 考向05 物质的分离与提纯 物质分离与提纯常用的化学方法 化学方法 原理 举例 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO、CO及能形成弱碱的金属阳离子可加入适当的沉淀剂，使离子生成沉淀，过滤除去 洗气法 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体 让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl 气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、S2－等与H＋反应生成气体除去，NH与OH－反应生成气体除去 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(对应用酸、酸酐或碱) 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼热的铜网除去N2中的O2 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属(M)作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液，如精炼Cu等 水解法 利用水解反应原理除去杂质 可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3 调pH法 加入试剂调节溶液的pH，使溶液中某种成分生成沉淀而除去 向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3或Cu2(OH)2CO3等调节pH，使Fe3＋转化为Fe(OH)3而除去 常见气体的除杂方法 气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式或原理 分离方法 Cl2(HCl) 饱和NaCl溶液 HCl极易溶于水，Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小 洗气法 CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 HCl＋NaHCO3===NaCl＋H2O＋CO2 洗气法 CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 SO2＋2NaHCO3===Na2SO3＋H2O＋2CO2 洗气法 SO2(HCl) 饱和NaHSO3溶液 HCl＋NaHSO3===NaCl＋H2O＋SO2 洗气法 N2(O2) 灼热的铜网 2Cu＋O22CuO 固体吸收气体 CO(CO2) 碱石灰或 NaOH溶液 CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O 洗气法 CO2(CO) 灼热的CuO CO＋CuOCu＋CO2 用固体转 化气体 CO2(O2) 灼热的铜网 2Cu＋O22CuO 固体吸收气体 H2(NH3) 浓硫酸 NH3＋H2SO4===NH4HSO4 洗气法 乙烯(SO2、CO2) 碱石灰或 NaOH溶液 SO2＋2NaOH===Na2SO3＋H2O CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O 洗气法 乙烷(乙烯) 溴水 CH2==CH2＋Br2CH2Br—CH2Br 洗气法 乙炔(H2S) 硫酸铜溶液或 氢氧化钠溶液 H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4 H2S＋2NaOH===Na2S＋2H2O 洗气法 常见固体或溶液的除杂方法 物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理 分离方法 Na2CO3固体(NaHCO3) 加热 2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑ — NaCl溶液(Na2SO4) 加适量 BaCl2溶液 Na2SO4＋BaCl2===BaSO4↓＋2NaCl 过滤 NaCl固体(NH4Cl) 加热 NH4ClNH3↑＋HCl↑ — FeCl2溶液(FeCl3) 加过量铁粉 2FeCl3＋Fe===3FeCl2 过滤 FeCl3溶液(FeCl2) 通Cl2 2FeCl2＋Cl2===2FeCl3 — NaHCO3溶液(Na2CO3) 通CO2 Na2CO3＋CO2＋H2O===2NaHCO3 — Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 加过量铜粉 2AgNO3＋Cu===Cu(NO3)2＋2Ag 过滤 I2(SiO2) 加热 I2升华、冷却、凝华，得I2 — Fe2O3(Al2O3) 加过量NaOH溶液 Al2O3＋2NaOH===2NaAlO2＋H2O 过滤 NH4Cl溶液(FeCl3) 加适量氨水 FeCl3＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4Cl 过滤 KNO3固体(NaCl) 水 根据二者的溶解度随温度的变化不同 降温结晶 NaCl溶液(MgCl2) 加适量NaOH溶液 MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl 过滤 C(CuO) 加过量稀盐酸 CuO＋2HCl===CuCl2＋H2O 过滤 CuO(Fe) 磁铁 Fe能被磁铁吸引 — CuS(FeS) 加过量稀盐酸 FeS＋2HCl===FeCl2＋H2S↑ 过滤 镁粉(铝粉) 加过量NaOH溶液 2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑ 过滤 典例·靶向·突破 考向01 常见气体的制备 1．【热点——常见气体的制备】（2026·湖南衡阳·二模）下列操作不能达到目的的是 A．吸收HBr尾气 B．收集O2 C．制取NH3 D．分离氯仿和水 A．A B．B C．C D．D 情境链接 本题围绕常见气体的制备展开，融合气体制备、收集、尾气处理、物质分离提纯等考点，以HBr尾气吸收、O₂收集、NH₃制取、氯仿水分液为情境，考查防倒吸设计、排空气法原理、铵盐制氨的局限、分液操作，综合元素化合物性质与实验评价，落实实验探究素养。 考向解码 解题用逐项分析、原理对照、防错原则的方法，考点涵盖气体制备/收集/尾气处理、物质分离、实验评价等。 总结考点： 气体制备：常见气体（如NH3、O2、HBr等）的制备原理、装置选择、反应条件。 气体收集：排空气法（向上/向下）、排水法的适用条件，进气方向判断。 尾气处理：防倒吸装置（如球形干燥管）的设计，易溶气体的吸收方法。 物质分离：分液、蒸馏、过滤等操作的适用场景，仪器使用规范。 实验评价：结合元素化合物性质，判断实验方案的合理性与安全性。 【变式探究】（2026·河北廊坊·一模）在实验室采用如图装置制备(加热装置省略)和收集气体，并进行尾气处理，其中不合理的是 选项 试剂a 试剂b 试剂c 制备气体 A 70%的浓硫酸 浓硫酸 B 浓盐酸 饱和食盐水 C 稀硝酸 Cu 浓硫酸 NO D 稀盐酸 饱和溶液 A．A B．B C．C D．D 考向02 无机物的制备 2．【热点——常见无机物的制备】（2026·广东深圳·二模）某同学设计如图实验装置制备和(夹持装置已略去)。下列说法正确的是 A．试剂X可以是或 B．装置乙中盛放浓硫酸，用来干燥氯气 C．使用热水浴和冰水浴是为了提高目标产物的产率 D．装置戊可以替换为干燥管 情境链接 本题为氯气制备及盐类歧化实验题，融合气体制备除杂、温度控反应、尾气处理、氧化歧化反应原理。结合氯气制取条件、洗气干燥、冷热温度调控产物、碱液尾气吸收，考查装置连接、反应条件控制、实验除杂与环保处理，综合实验操作与元素氧化还原规律。 考向解码 先梳理装置流向，从制备、除杂、反应、尾气处理逐一分析；结合反应条件判断温度作用，区分制备反应条件，判断洗气、干燥试剂是否合理，辨析尾气处理方式能否替换，结合物质性质逐项排查正误。总结考点： 考查氯气制备原理、固液反应条件、气体除杂干燥；结合歧化反应，探究温度对产物影响；涵盖实验装置连接、试剂选用、水浴控温、碱性尾气吸收；融合氧化还原、元素化合物性质、实验评价，侧重实验细节与反应条件把控。 【变式探究】（2026·山西运城·二模）可用于糖的脱色处理和食品保鲜等。浓度过高时易发生分解，常将其制成固体，以便运输和贮存。过氧化氢法制备固体的实验装置如图所示(s表示固体)。 已知：的熔点为℃，沸点为11℃；的沸点为150℃。 下列说法错误的是 A．图中两处使用溶液，其作用不相同 B．导管a的作用是平衡压强，使溶液顺利流下 C．通入空气的目的是防止浓度过高而发生分解 D．冰水浴可降低反应温度，防止分解 考向03 有机物的制备 3．【热点——常见有机物的制备】（2026·山西临汾·一模）制备-氯代异丁酸的装置如图。在三颈瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加热至，通入，反应剧烈放热，通气完毕，在下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反应原理和装置如下： 下列说法错误的是 A．干燥管可防止水蒸气进入三颈瓶B．可用溶液作为吸收液 C．控制流速恒定不能使反应温度稳定 D．通入反应液中可起加快反应速率的作用 情境链接 本题是有机物卤代制备实验题，融合有机取代反应原理、氯气性质、实验装置作用、尾气处理、反应速率与温度控制。结合催化剂易水解特点，考查干燥防护、尾气吸收、放热反应温控、通气催化作用，综合有机合成与化学实验考点。 考向解码 考查有机物卤代取代反应、氯气性质；涉及防水解干燥防护、尾气处理、放热反应温度调控；关联反应速率影响因素、氧化还原除杂；结合三颈装置、蒸馏提纯，综合有机合成、实验操作、反应原理，高频考查工艺细节与物质性质。 总结考点： 先理清实验流程，结合反应放热特点分析温控、通气作用；结合有机物、氯气性质判断干燥、尾气处理装置作用；结合有机取代反应原理，逐一分析试剂用途、装置功能、反应条件，结合卤族氧化性判断吸收试剂合理性。 【变式探究】（2026·陕西西安·一模）下列实验操作或方法符合规范的是 A．除去溶解在中的 B．实验室制乙烯 C．测定稀盐酸的浓度 D．制备银氨溶液 A．A B．B C．C D．D 考向04 常见离子的检验和鉴别 4．【热点—— 常见离子的检验和鉴别】（2026·辽宁沈阳·二模）下列离子检验的试剂、现象均正确的是 选项 检验离子 加入试剂 现象 A Fe3+ KSCN溶液 红色沉淀 B 硝酸酸化的Ba(NO3)2溶液 白色沉淀 C Cl- AgNO3溶液 白色沉淀 D Cu2+ 氨水 先产生蓝色沉淀，继续滴加得到深蓝色溶液 A．A B．B C．C D．D 情境链接 该考点是常见离子的检验与鉴别，常融合元素化合物性质（如Fe³⁺的络合性、SO₄²⁻的沉淀性、Cl⁻的银盐反应、Cu²⁺的氨合性）、离子反应原理（沉淀反应、络合反应）、实验操作规范（试剂选择、干扰排除），还会结合氧化还原反应（如SO₃²⁻对SO₄²⁻检验的干扰），综合考查物质检验的逻辑与实验细节。 考向解码 此类题用排干扰、对现象、明原理的方法解题，核心考点为常见离子检验、干扰排除、离子反应应用与实验规范。 解决离子检验与鉴别题，需遵循“排干扰、对现象、明原理”三步法： 1. 先排除干扰离子，如检验SO42-时要排除SO32-、CO32-等，检验Cl-时排除CO32-等； 2. 核对试剂与现象是否匹配，如Fe3+遇KSCN是血红色溶液而非沉淀； 3. 明确反应原理，区分沉淀、络合、氧化还原等不同反应类型。 【变式探究】（2026·甘肃贵州·模拟预测）根据实验目的，下列实验操作及现象、结论都正确的是 实验目的 实验操作及现象 结论 A 检验溶液中是否混有 将待测溶液滴入酸性溶液中，紫色褪去 溶液中存在 B 检验溶液中是否含有 向待测溶液中滴加稀盐酸，产生无色、无味且能使澄清石灰水变浑浊的气体 该溶液中一定含有 C 比较和的水解常数 用pH计分别测定相同浓度的KCN和KClO溶液的pH，前者大于后者 D 比较在水中与乙醇中的溶解度 向蓝色水溶液中加入95%乙醇，析出深蓝色晶体 在不同溶剂中的溶解度： A．A B．B C．C D．D 考向05 物质的分离与提纯 5．【热点—— 物质的分离与提纯】（2026·广东茂名·二模）某小组在实验室进行粗盐提纯的实验，下列操作不正确的是 A．称取一定质量的粗盐 B．检验是否沉淀完全     C．分离沉淀 D．蒸发结晶 A．A B．B C．C D．D 情境链接 该考点是粗盐提纯，融合了物质的分离与提纯（过滤、蒸发结晶操作）、离子检验（SO42-的检验）、化学实验基本操作（天平称量、过滤规范）等内容，同时涉及除杂试剂的选择、沉淀的检验方法，综合考查实验操作规范性与物质分离的原理。 考向解码 解决粗盐提纯类题目，要遵循“操作规范+除杂逻辑”的分析思路： 1. 逐一核对实验操作：天平称量需“左物右码”，过滤要“一贴二低三靠”，蒸发结晶用玻璃棒搅拌；2. 检验离子沉淀完全的方法：向上层清液滴加少量试剂，观察是否有新沉淀；3. 排查操作误区：如漏斗下端未靠烧杯内壁、蒸发时未搅拌等错误操作。 【变式探究】（2026·江苏·一模）苯甲酸在水中的溶解度为0.34g(25℃)、2.2g(75℃)。以甲苯制备苯甲酸的实验流程如下： 下列实验装置不能达到相应实验目的的是 A．用装置甲氧化甲苯 B．用装置乙除去 C．用装置丙溶解粗苯甲酸 D．用装置丁蒸发结晶获得纯苯甲酸 1．（2026·河北沧州·二模）下列装置能达到实验目的的是 A．比较M和N的金属性 B．实验室制取NH3 C．测定NaClO溶液的pH D．检查装置的气密性 A．A B．B C．C D．D 2．（2026·河北沧州·二模）下列有关实验室仪器或试剂使用的说法错误的是 A．容量瓶洗涤、晾干后在瓶塞与瓶口处垫一张纸条，以免发生粘连 B．实验室中进行抽滤操作时，使用的仪器有普通漏斗、吸滤瓶、烧杯等 C．表示腐蚀类物质，使用时应注意避免与皮肤直接接触 D．中和滴定时，向滴定管中加入标准液，排气泡后，调节液面至“0”刻度或以下 3．（2026·河北保定·一模）用如图所示装置(除杂和尾气处理装置任选)和相应试剂能制备和收集少量气体的是 A．过氧化钠和水 B．电石和水 C．锌粉和稀硫酸 D．大理石和稀盐酸 4．（2026·广东深圳·一模）某小组设计实验探究氯气的性质，装置如图所示，下列叙述错误的是 A．铜极附近逸出气泡，其溶液pH升高 B．②中溶液变浑浊，可推知氯的非金属性比硫的强 C．若③中先变红后褪色，则证明了具有漂白性 D．用盐酸和溶液可以检验④中的氧化产物 5．（2026·广东湛江·二模）化学实验是重要的科学方法。下列实验装置或操作能达到实验目的的是 A．实验室制备胶体 B．用乙醇萃取中的S C．趁热过滤以除去苯甲酸溶液中混有的泥沙 D．蒸发溶液获得固体 A．A B．B C．C D．D 6．（2026·重庆·二模）下列实验操作符合规范的是 A．检验溶液中是否有 B．测溶液的pH C．分液 D．检验铁粉与水蒸气反应产生的氢气 A．A B．B C．C D．D 7．（2026·北京朝阳·一模）利用闪锌矿(含ZnS、FeS)制备ZnS的过程如下。 已知：在范围内稳定，在时沉淀完全。 下列说法不正确的是 A．“酸浸”时通入有利于提高的浸出率 B．“酸浸”时的浸出速率逐渐增大，可能的原因是生成的参与浸出 C．“除铁”时发生反应的离子方程式为： D．“深度除铁”时，若将①与②的顺序互换，不会影响铁的沉淀率 8．（2026·四川广安·二模）下列各图所示装置能达到实验目的的是 A．证明(亮黄色)只有在高浓度的条件下才存在 B．通过滴定测定醋酸的浓度 C．实验室制1-丁烯并检验产物 D．闭合一段时间后，打开，闭合，实现氢氧燃料电池放电 A．A B．B C．C D．D 9．（2026·重庆·二模）下列装置、操作及试剂能达到实验目的的是 A．测定原电池电压 B．铁钉除油污 C．硫酸铜晶体结晶水数目测定 D．用苯萃取碘水中的碘 10．（2026·江苏南通·二模）已知NaCl固体与浓硫酸共热可制备HCl气体。实验室以为原料制备无水，下列有关实验原理、装置及操作不正确的是 A．用装置甲制备氯化氢气体 B．用装置乙干燥氯化氢气体 C．用装置丙去除中的结晶水 D．用装置丁吸收氯化氢尾气 11．（2026·陕西安康·三模）丙醚是无色透明液体，微溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂，可用于有机合成的原料和有机溶剂。某实验小组利用如图所示的装置制备少量丙醚，反应的化学方程式为。下列说法错误的是 A．浓硫酸的使用量不能过多，是为了避免有机物被碳化 B．该反应可用水浴加热使受热更均匀，便于控制温度 C．该制备反应为取代反应 D．得到的粗产品需蒸馏提纯 12．（2026·陕西安康·三模）利用下列实验装置和操作进行实验，不能达到相应实验目的的是 实验装置 和操作 实验目的 A．提纯胶体 B．制取并收集 一定量 实验装置 和操作 实验目的 C．验证铁的吸氧腐蚀 D．检验乙醇消去反应产物中的乙烯 A．A B．B C．C D．D 13．（2026·黑龙江·二模）实验室制备辛烯醛，最后常采用减压蒸馏的方法获得纯净的辛烯醛，已知：辛烯醛沸点为(在沸点时略有分解)，实验装置如图。下列说法正确的是 A．可以用酒精灯加热替代热水浴 B．毛细玻璃管仅起搅拌作用 C．收集温度计示数为的馏分 D．克氏蒸馏头上弯管的作用主要是防止突然暴沸使液体进入冷凝管和接收瓶 14．（2026·贵州毕节·二模）下列实验操作或装置可以完成相应实验的是 A．实验室制备 B．除去中 C．NO收集和尾气处理 D．验证还原性 A．A B．B C．C D．D 15．（2026·湖北·二模）氮化钙(Ca3N2)在冶金中作脱气剂、氮化剂，改善金属表面性能，其极易与水剧烈反应生成氨气。利用如图装置测定氮化钙产品纯度(杂质不产生气体)。下列说法中正确的是 A．图1中产品与水的反应装置Y形管换成图2装置更好 B．Ca3N2与水反应的化学方程式为Ca3N2+6H2O=3Ca(OH)2+2NH3↑ C．反应结束，未冷却至室温即读数，会造成测量结果偏低 D．图1装置也可测定CaC2样品(假定杂质不与水反应)的纯度 16．（2026·四川绵阳·二模）下列实验装置使用正确的是 A．制备乙炔并检验其还原性 B．制备并收集 C．制备溴苯并验证有HBr生成 D．制备并比较C与Si的非金属性 A．A B．B C．C D．D 17．（2026·江西上饶·二模）下列有关实验操作或处理的说法正确的是 A．与氢氧化铁胶体制备、性质实验有关的实验图标有、、等 B．浓硫酸沾到皮肤上，先用大量的水冲洗，再用的溶液冲洗 C．用过滤法分离苯和2，4，6—三溴苯酚的混合物 D．滴定读数时，应双手分别持滴定管上下端保证其处于竖直状态 18．（2026·广东茂名·二模）利用如图装置开展氯气的制备与性质实验（部分夹持装置省略）。下列说法不正确的是 A．烧瓶a中发生反应： B．烧瓶d中有大量生成 C．试管e中湿润的红色花瓣褪色 D．反应结束后往试管f中滴入KSCN溶液，溶液变红，说明被氧化 19．（2026·重庆九龙坡·二模）下列实验装置或操作错误的是 A．验证可以在中燃烧 B．制取明矾晶体的结晶装置 C．探究与水的反应是否放热 D．柱色谱装置 A．A B．B C．C D．D 20．（2026·青海西宁·二模）下列实验中，利用图中装置能达到实验目的的是 A．配制溶液 B．灼烧海带 C．制取氯气 D．探究的热稳定性 A．A B．B C．C D．D / 学科网（北京）股份有限公司 $ 压轴02 物质的制备、检验、分离与提纯 典例·靶向·突破 考向01 常见气体的制备 例1 C 【变式探究】C 考向02  无机物的制备 例2 C 【变式探究】A 考向03 有机物的制备 例3 B 【变式探究】A 考向04 常见离子的检验和鉴别 例4 D 【变式探究】C 考向05 物质的分离与提纯 例4 C 【变式探究】D 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 答案 D B D C C D D A B B 题号 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 答案 B D D D B A A B C C / 学科网（北京）股份有限公司 $ 压轴02 物质的制备、检验、分离与提纯 命题预测 该类选择题常以真实实验、生活生产情境为切入点，融合元素化合物性质、离子反应、化学原理等知识，考查气体（如Cl2、NH3）、无机物、有机物的制备装置选择、除杂试剂搭配、检验方法正误。命题侧重实验操作细节，如过滤、蒸馏、萃取、洗气等分离方法的适用条件，离子（如SO42-、Cl-、Fe3+）与物质的特征检验，除杂过程中杂质的去除与防引入新杂质。同时会结合氧化还原、络合反应、盐类水解等原理，考查方案评价，突出绿色化学、实验安全等素养，选项干扰性强，需精准掌握物质性质与实验规范。 高频考法 1.物质制备：常考气体、金属化合物制备，重点考装置连接、试剂选择、除杂干燥、尾气处理，结合氧化还原、盐类水解，考查防倒吸、防氧化、温度控制。 2.离子/物质检验：必考阴、阳离子检验，注重试剂顺序、排除干扰，比如硫酸根、氯离子、铁离子、铵根检验，防止碳酸根、银离子干扰。 3.分离提纯：高频过滤、蒸发、蒸馏、萃取分液，考仪器选用、操作规范、除杂原则：不增、不减、易分离。 4.常结合工艺流程、实验装置出题，侧重除杂逻辑、沉淀洗涤、纯度产率计算。 知识·技法·思维 考向01 常见气体的制备 (1)氯气的实验室制法 原理 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O (实验室通常用该法制Cl2) 2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O (快速制取Cl2，不需要加热) 反应原料 MnO2与浓盐酸 实验装置 发生装置 “固＋液气”型 净化装置 饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸除去水蒸气 收集装置 向上排空气法或排饱和食盐水法 尾气处理 用强碱溶液(如NaOH溶液)吸收 验满方法 ①将湿润的淀粉­KI试纸靠近盛Cl2的试剂瓶口，观察到试纸立即变蓝，则证明已集满 ②将湿润的蓝色石蕊试纸靠近盛Cl2的试剂瓶口，观察到试纸先变红后退色，则证明已集满 ③观察法：氯气是黄绿色气体 (2)二氧化硫的制备 原理 Na2SO3＋H2SO4(浓)Na2SO4＋SO2↑＋H2O 反应原料 Na2SO3固体、70%的浓H2SO4 实验装置 发生装置 “固＋液气”型 净化装置 通入浓H2SO4 (除水蒸气) 收集装置 向上排气法 尾气处理 用强碱溶液吸收多余SO2，防止污染空气 (2NaOH＋SO2===Na2SO3＋H2O) 检验方法 先通入品红试液，褪色，加热后又恢复原红色 (3)氨气的实验室制法 ①实验过程及实验装置 原理 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O 反应原料 实验室一般用氯化铵或硫酸铵与Ca(OH)2固体 实验装置 发生装置 “固＋固气”型，与实验室利用氯酸钾和二氧化锰加热制取氧气的装置相同 净化装置 通常用碱石灰干燥氨气，不能用五氧化二磷、浓硫酸和无水氯化钙干燥 收集装置 NH3极易溶于水 密度比空气小，只能用向下排空气法收集，试管口塞一团疏松的棉花团，目的是防止氨气与空气形成对流，以收集到较纯净的氨气 尾气处理 多余的氨气要吸收掉(可在导管口放一团用水或稀硫酸浸润的棉花球)以避免污染空气。在吸收时要防止倒吸，常采用的装置如图所示： 验满方法 ①方法一：用镊子夹住一片湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝，说明已经收集满 ②方法二：用蘸取浓盐酸的玻璃棒靠近试管口，若有白烟生成，说明已经收集满 ③快速制备氨的方法 方法 化学方程式(或原理) 气体发生装置 加热浓氨水 NH3·H2OH2O＋NH3↑ 浓氨水＋固体NaOH NaOH溶于水放热，促使氨水分解，且OH－浓度的增大有利于NH3的放出 浓氨水＋固体CaO NH3·H2O＋CaO===NH3↑＋Ca(OH)2 CaO的作用：①吸水后放热促进NH3的放出；②增加溶液中的OH－浓度，减小NH3的溶解度 ④氨的工业制法：N2＋3H22NH3 (4)乙烯的实制法 ①乙烯的实验室制法 反应原料 乙醇和浓硫酸 实验原理 主反应 CH3CH2OH CH2＝CH2↑＋H2O (消去反应) 副反应 2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O (取代反应) C2H5OH＋6H2SO4(浓)6SO2↑＋2CO2↑＋9H2O 制气类型 “液＋液气”型(铁架台、酒精灯、石棉网、圆底烧瓶、温度计、导管、集气瓶、水槽) 实验装置 净化装置 浓NaOH溶液(或碱石灰) 收集装置 排水法 ②乙烯的工业室制法——石蜡油分解产物的实验探究 实验操作 实验现象 B中溶液紫色褪去；C中溶液红棕色褪去；D处点燃后，火焰明亮且伴有黑烟 实验结论 石蜡油分解的产物中含有不饱和烃 【微点拨】 ①从实验现象得知生成气体的性质与烷烃不同，但该实验无法证明是否有乙烯生成 ②科学家研究表明，石蜡油分解的产物主要是乙烯和烷烃的混合物 ③石蜡油：17个C以上的烷烃混合物 (5)乙炔的实验室制法 反应原料 电石(主要成分CaC2、含有杂质CaS、Ca3P2等)、饱和食盐水 实验原理 主反应 CaC2＋2H2OC2H2↑＋Ca(OH)2 (不需要加热) 副反应 CaS＋2H2O===Ca(OH)2＋H2S↑ Ca3P2＋6H2O===3Ca(OH)2＋2PH3↑ 制气类型 “固＋液气”型(如图1) [圆底烧瓶、分液漏斗、导气管、试管、水槽] 实验装置 净化装置 通过盛有NaOH溶液或CuSO4溶液的洗气瓶除去H2S、PH3等杂质 收集装置 排水法 考向02 无机物的制备 氢氧化铁和氢氧化亚铁制备 (1)氢氧化铁的制备 实验原理 可溶性铁盐[FeCl3、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3]与碱(强碱或弱碱)反应 实验装置 实验操作 ①将NaOH溶液滴入FeCl3溶液中：Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓ ②将氨水滴入Fe2(SO4)3溶液中：Fe3+＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4+ 实验现象 有红褐色沉淀生成 (2)氢氧化亚铁的制备 实验原理 可溶性铁盐[FeCl2、FeSO4、Fe(NO3)2]与碱(强碱或弱碱)反应 Fe2+＋2OH－===Fe(OH)2↓ Fe2+＋2NH3·H2O===Fe(OH)2↓＋2NH4+ 实验装置 实验操作 将吸有NaOH溶液的胶头滴管插入新制备的亚铁盐溶液的液面以下，缓缓挤出NaOH溶液(这是唯一一种把胶头滴管插入反应溶液的实验) 实验现象 白色沉淀生成，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色 化学方程式 ①Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓(白色)； ②4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3 (3)制备Fe(OH)2时防氧化措施常用的三种方法 为了防止Fe(OH)2被O2氧化，在制备Fe(OH)2时，一般从两个角度考虑，一是反应试剂，二是反应环境。取用最新配制的FeSO4溶液；NaOH溶液加热煮沸并冷却后使用，以驱除溶液中溶解的O2 实验操作 实验装置图 方法1：有机覆盖层法 在试管中加入适量的5% FeSO4溶液，并覆盖一层苯或煤油(不能用CCl4)，再用长滴管注入不含O2的1 mol·L－1NaOH溶液。由于苯或煤油的液封作用，防止了生成的Fe(OH)2被氧化，因而可较长时间观察到白色的Fe(OH)2沉淀 方法2：还原性气体保护法 实验时，先打开弹簧夹a，试管I中稀硫酸与铁粉反应产生H2，一段时间后在试管II的出口B处检验H2的纯度，当H2纯净后，说明H2将装置内的空气已排尽；然后关闭a，使生成的H2将试管I中的FeSO4溶液压入NaOH溶液中，这样可长时间观察到白色沉淀 实验时，先打开弹簧夹K，再将分液漏斗的旋塞打开，使稀硫酸与铁粉作用，用产生的H2排出装置中的空气；然后关闭K，使生成的H2将试管中的FeSO4溶液压入NaOH溶液中，则可较长时间观察到生成的白色Fe(OH)2沉淀。若拔去广口瓶上的橡皮塞，则白色沉淀迅速变成灰绿色，最后变成红褐色 方法3：电解法 用铁作阳极，电解NaCl(或NaOH)溶液，并在液面上覆盖苯(或煤油)。 阳极反应为Fe－2e－===Fe2＋，阴极反应为2H2O＋2e－===H2↑＋2OH－，生成的氢气可以赶走溶液中的氧气，溶液中c(OH－)增大，与Fe2＋结合生成Fe(OH)2沉淀，苯(或煤油)起液封作用 铜与浓硫酸的反应 实验装置 实验现象 ①a试管中铜丝表面有气泡产生；b试管中的溶液逐渐变为无色；c试管中的紫色石蕊溶液逐渐变为红色 ②将a试管里的溶液慢慢倒入水中，溶液显蓝色 实验结论 Cu与浓硫酸反应的化学方程式为：Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O 实验说明 ①通过可抽动的铜丝来控制反应的发生或停止 ②浸有碱液的棉花团可以吸收多余的SO2，以防止污染环境 ③反应后的溶液中仍剩余一定量的浓硫酸，要观察CuSO4溶液的颜色，需将冷却后的混合液慢慢倒入盛有适量水的烧杯里，绝不能直接向反应后的液体中加入水 铝热反应实验中的有关问题 实验过程 实验步骤 ①取一张圆形滤纸，倒入5克炒干的氧化铁(Fe2O3)粉末，再倒入2克铝粉、将两者混合均匀 ②用两张圆形滤纸，分别折叠成漏斗状，将其中一个取出，在底部撕一个孔，用水润湿下面一点，再跟 另一个漏斗套在一起，使四周都有4层 ③将折好的滤纸架在铁圈上，下面放置盛沙的蒸发皿，把混合均匀的氧化铁粉末和铝粉倒入纸漏斗中　 ④再在上面加少量氯酸钾，并在混合物中间插一根镁条 ⑤点燃镁条，观察发生的现象 实验装置 实验现象 ①镁带剧烈燃烧，放出大量的热，并发出耀眼的白光，氧化铁与铝粉在较高温度下发生剧烈的反应 ②纸漏斗的下部被烧穿，有熔融物落入沙中 实验结论 高温下，铝与氧化铁发生反应，放出大量的热Fe2O3＋2Al2Fe＋Al2O3 原理应用 ①制取熔点较高、活动性弱于Al的金属，如铁、铬、锰、钨等 3MnO2＋4Al3Mn＋2Al2O3 ②金属焊接，如：野外焊接钢轨等 操作要点 ①内层纸漏斗底部剪个小孔：使熔融物易于落下 ②蒸发皿盛沙：防止高温熔融物溅落炸裂蒸发皿 ③镁条：制造高温条件，引起氯酸钾分解，引发铝热反应 ④氯酸钾：制造氧气利于反应 【微点拨】 ①Al与MgO不能发生铝热反应 ②铝热反应不是一个反应，而是一类反应 ③铝热反应为放热反应 考向03 有机物的制备 三类有机物的合成 (1)溴苯的制备 反应原料 苯、纯溴、铁 实验原理 实验步骤 ①安装好装置，检查装置气密性，②把苯和少量液态溴放入烧瓶中 ③加入少量铁屑作催化剂，④用带导管的橡胶塞塞紧瓶口 实验装置 实验现象 ①剧烈反应，圆底烧瓶内液体微沸，烧瓶内充满大量红棕色气体 ②锥形瓶内的管口有白雾出现，溶液中出现淡黄色沉淀 ③左侧导管口有棕色油状液体滴下，把烧瓶里的液体倒入冷水里，有褐色不溶于水的液体 尾气处理 用碱液吸收，一般用NaOH溶液，吸收HBr和挥发出来的Br2 (2)硝基苯的制备 反应原料 苯、浓硝酸、浓硫酸 实验原理 实验步骤 ①配制混合酸：先将1.5 mL浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入2 mL浓硫酸，并及时摇匀和冷却 ②向冷却后的混合酸中逐滴加入1 mL苯，充分振荡，混合均匀 ③将大试管放在50～60 ℃的水浴中加热 ④粗产品依次用蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤 ⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯 实验装置 实验现象 将反应后的液体倒入一个盛有水的烧杯中，可以观察到烧杯底部有黄色油状物质生成 (3)乙酸和乙醇的酯化反应 反应原料 乙醇、乙酸、浓硫酸 实验原理 (可逆反应，也属于取代反应) 实验步骤 在一支试管中加入3 mL乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸，再加入几片碎瓷片。连接好装置，用酒精灯小心加热，将产生的蒸气经导管通到饱和Na2CO3溶液的液面上，观察现象 实验装置 实验现象 ①试管中液体分层，饱和Na2CO3溶液的液面上有透明的油状液体生成 ②能闻到香味 考向04 常见离子的检验和鉴别 1．常见阳离子的检验方法 离子 检验试剂方法 实验步骤 实验现象 K＋ 焰色试验 ①铂丝用盐酸洗涤后在火焰上灼烧至原火焰颜色； ②蘸取溶液，放在火焰上灼烧，观察火焰颜色 火焰呈紫色(通过蓝色钴玻璃观察) Na＋ 火焰呈黄色 NH NaOH溶液(浓) 取少量待测溶液于试管中，加入NaOH浓溶液并加热，将湿润红色石蕊试纸置于试管口 生成有刺激性气味、能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体 Fe3＋ KSCN溶液 取少量待测溶液于试管中，加入KSCN溶液 变为红色溶液 NaOH溶液 取少量待测溶液于试管中，滴加NaOH溶液 产生红褐色沉淀 Fe2＋ KSCN溶液、新制的氯水 取少量待测溶液于试管中，先加入KSCN溶液，再加入新制的氯水 加入KSCN溶液不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色 NaOH溶液 取少量待测溶液于试管中，加入NaOH溶液并露置在空气中 开始时生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色沉淀 酸性KMnO4溶液 取少量待测溶液于试管中，加入酸性KMnO4溶液 溶液紫红色褪去 K3[Fe(CN)6]溶液 取少量待测溶液于试管中，加入K3[Fe(CN)6]溶液 生成蓝色沉淀 2.常见阴离子的检验方法 离子 检验试剂或方法 实验现象 Cl－ 加入AgNO3溶液、稀硝酸 生成白色沉淀(AgCl) Br－ 加入AgNO3溶液、稀硝酸 生成淡黄色沉淀(AgBr) 加入氯水后振荡，滴入四氯化碳 四氯化碳层(下层)呈橙红色 I－ 加入AgNO3溶液、稀硝酸 生成黄色沉淀(AgI) 加入氯水后振荡，滴入四氯化碳 四氯化碳层(下层)呈紫红色 加入氯水和淀粉溶液 溶液变蓝 SO 先加入稀盐酸，再加入BaCl2溶液 生成白色沉淀(BaSO4) CO 加入CaCl2或BaCl2溶液、稀盐酸、澄清石灰水 先生成白色沉淀(CaCO3或BaCO3)，将沉淀溶于稀盐酸，产生无色、无味的气体(CO2)，该气体能使澄清石灰水变浑浊 加入盐酸、澄清石灰水；CaCl2溶液 产生无色、无味的气体，该气体能使澄清石灰水变浑浊；向原溶液中加入稀CaCl2溶液，产生白色沉淀 考向05 物质的分离与提纯 物质分离与提纯常用的化学方法 化学方法 原理 举例 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO、CO及能形成弱碱的金属阳离子可加入适当的沉淀剂，使离子生成沉淀，过滤除去 洗气法 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体 让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl 气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、S2－等与H＋反应生成气体除去，NH与OH－反应生成气体除去 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(对应用酸、酸酐或碱) 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼热的铜网除去N2中的O2 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属(M)作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液，如精炼Cu等 水解法 利用水解反应原理除去杂质 可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3 调pH法 加入试剂调节溶液的pH，使溶液中某种成分生成沉淀而除去 向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3或Cu2(OH)2CO3等调节pH，使Fe3＋转化为Fe(OH)3而除去 常见气体的除杂方法 气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式或原理 分离方法 Cl2(HCl) 饱和NaCl溶液 HCl极易溶于水，Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小 洗气法 CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 HCl＋NaHCO3===NaCl＋H2O＋CO2 洗气法 CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 SO2＋2NaHCO3===Na2SO3＋H2O＋2CO2 洗气法 SO2(HCl) 饱和NaHSO3溶液 HCl＋NaHSO3===NaCl＋H2O＋SO2 洗气法 N2(O2) 灼热的铜网 2Cu＋O22CuO 固体吸收气体 CO(CO2) 碱石灰或 NaOH溶液 CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O 洗气法 CO2(CO) 灼热的CuO CO＋CuOCu＋CO2 用固体转 化气体 CO2(O2) 灼热的铜网 2Cu＋O22CuO 固体吸收气体 H2(NH3) 浓硫酸 NH3＋H2SO4===NH4HSO4 洗气法 乙烯(SO2、CO2) 碱石灰或 NaOH溶液 SO2＋2NaOH===Na2SO3＋H2O CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O 洗气法 乙烷(乙烯) 溴水 CH2==CH2＋Br2CH2Br—CH2Br 洗气法 乙炔(H2S) 硫酸铜溶液或 氢氧化钠溶液 H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4 H2S＋2NaOH===Na2S＋2H2O 洗气法 常见固体或溶液的除杂方法 物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理 分离方法 Na2CO3固体(NaHCO3) 加热 2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑ — NaCl溶液(Na2SO4) 加适量 BaCl2溶液 Na2SO4＋BaCl2===BaSO4↓＋2NaCl 过滤 NaCl固体(NH4Cl) 加热 NH4ClNH3↑＋HCl↑ — FeCl2溶液(FeCl3) 加过量铁粉 2FeCl3＋Fe===3FeCl2 过滤 FeCl3溶液(FeCl2) 通Cl2 2FeCl2＋Cl2===2FeCl3 — NaHCO3溶液(Na2CO3) 通CO2 Na2CO3＋CO2＋H2O===2NaHCO3 — Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 加过量铜粉 2AgNO3＋Cu===Cu(NO3)2＋2Ag 过滤 I2(SiO2) 加热 I2升华、冷却、凝华，得I2 — Fe2O3(Al2O3) 加过量NaOH溶液 Al2O3＋2NaOH===2NaAlO2＋H2O 过滤 NH4Cl溶液(FeCl3) 加适量氨水 FeCl3＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4Cl 过滤 KNO3固体(NaCl) 水 根据二者的溶解度随温度的变化不同 降温结晶 NaCl溶液(MgCl2) 加适量NaOH溶液 MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl 过滤 C(CuO) 加过量稀盐酸 CuO＋2HCl===CuCl2＋H2O 过滤 CuO(Fe) 磁铁 Fe能被磁铁吸引 — CuS(FeS) 加过量稀盐酸 FeS＋2HCl===FeCl2＋H2S↑ 过滤 镁粉(铝粉) 加过量NaOH溶液 2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑ 过滤 典例·靶向·突破 考向01 常见气体的制备 1．【热点——常见气体的制备】（2026·湖南衡阳·二模）下列操作不能达到目的的是 A．吸收HBr尾气 B．收集O2 C．制取NH3 D．分离氯仿和水 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．溴化氢易溶于水，吸收溴化氢要防倒吸，A能达到目的； B．氧气的密度大于空气，采用向上排空气法收集氧气，B能达到目的； C．氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，二者在试管口相遇又生成氯化铵，不能收集到氨气，C不能达到目的； D．氯仿的密度大于水且不溶于水，采用分液操作分离，D能达到目的； 答案选C。 情境链接 本题围绕常见气体的制备展开，融合气体制备、收集、尾气处理、物质分离提纯等考点，以HBr尾气吸收、O₂收集、NH₃制取、氯仿水分液为情境，考查防倒吸设计、排空气法原理、铵盐制氨的局限、分液操作，综合元素化合物性质与实验评价，落实实验探究素养。 考向解码 解题用逐项分析、原理对照、防错原则的方法，考点涵盖气体制备/收集/尾气处理、物质分离、实验评价等。 总结考点： 气体制备：常见气体（如NH3、O2、HBr等）的制备原理、装置选择、反应条件。 气体收集：排空气法（向上/向下）、排水法的适用条件，进气方向判断。 尾气处理：防倒吸装置（如球形干燥管）的设计，易溶气体的吸收方法。 物质分离：分液、蒸馏、过滤等操作的适用场景，仪器使用规范。 实验评价：结合元素化合物性质，判断实验方案的合理性与安全性。 【变式探究】（2026·河北廊坊·一模）在实验室采用如图装置制备(加热装置省略)和收集气体，并进行尾气处理，其中不合理的是 选项 试剂a 试剂b 试剂c 制备气体 A 70%的浓硫酸 浓硫酸 B 浓盐酸 饱和食盐水 C 稀硝酸 Cu 浓硫酸 NO D 稀盐酸 饱和溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．用70%的浓硫酸与亚硫酸钠反应制备二氧化硫，用浓硫酸干燥二氧化硫，二氧化硫密度大于空气且与空气的主要成分不反应，用向上排空气法收集，最后用氢氧化钠溶液吸收尾气，A正确； B．浓盐酸与氯酸钾反应生成氯气，用饱和食盐水除去氯气中混有的氯化氢，氯气密度大于空气且与空气的主要成分不反应，用向上排空气法收集，最后用氢氧化钠溶液吸收尾气，B正确； C．稀硝酸与铜反应生成一氧化氮，用浓硫酸干燥一氧化氮，但一氧化氮会与空气中的氧气反应生成，因此不能用排空气法收集，且不能用氢氧化钠溶液吸收一氧化氮，C错误； D．稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳，用饱和溶液除去二氧化碳中混有的氯化氢，二氧化碳密度大于空气且与空气的主要成分不反应，用向上排空气法收集，最后用氢氧化钠溶液吸收尾气，D正确； 故选C。 考向02 无机物的制备 2．【热点——常见无机物的制备】（2026·广东深圳·二模）某同学设计如图实验装置制备和(夹持装置已略去)。下列说法正确的是 A．试剂X可以是或 B．装置乙中盛放浓硫酸，用来干燥氯气 C．使用热水浴和冰水浴是为了提高目标产物的产率 D．装置戊可以替换为干燥管 【答案】C 【详解】A．装置甲中是用浓盐酸和试剂X反应制取氯气，，这个反应必须加热才明显进行（通常需要酒精灯），本装置无酒精灯加热；，这个反应在常温即可进行（强氧化性），试剂X可以是KMnO4，不能是MnO2，A错误； B．装置乙中如果盛浓硫酸，只能用于干燥氯气，但从甲出来的气体中除了水蒸气外，还有HCl杂质，而后续要分别与KOH、NaOH反应制备氯的含氧盐，若混入HCl，会先和碱反应，影响产率，因此乙中一般应先除去HCl，常用的是饱和食盐水，而该实验中不用干燥氯气，B错误； C．丙中是KOH溶液并加热，丁中是NaOH溶液并冷却，目的确实是为了提高目标产物产率：热的较浓KOH溶液：，有利于生成KClO3；冷的NaOH溶液：，有利于生成NaClO，所以用热水浴和冰水浴，确实是为了使反应朝目标产物方向进行，提高产率，C正确； D．装置戊的作用应是尾气处理，吸收多余氯气，防止污染空气，而P2O5干燥管只能干燥气体，不能吸收尾气Cl2，因此不能替换，D错误； 故答案选C。 情境链接 本题为氯气制备及盐类歧化实验题，融合气体制备除杂、温度控反应、尾气处理、氧化歧化反应原理。结合氯气制取条件、洗气干燥、冷热温度调控产物、碱液尾气吸收，考查装置连接、反应条件控制、实验除杂与环保处理，综合实验操作与元素氧化还原规律。 考向解码 先梳理装置流向，从制备、除杂、反应、尾气处理逐一分析；结合反应条件判断温度作用，区分制备反应条件，判断洗气、干燥试剂是否合理，辨析尾气处理方式能否替换，结合物质性质逐项排查正误。总结考点： 考查氯气制备原理、固液反应条件、气体除杂干燥；结合歧化反应，探究温度对产物影响；涵盖实验装置连接、试剂选用、水浴控温、碱性尾气吸收；融合氧化还原、元素化合物性质、实验评价，侧重实验细节与反应条件把控。 【变式探究】（2026·山西运城·二模）可用于糖的脱色处理和食品保鲜等。浓度过高时易发生分解，常将其制成固体，以便运输和贮存。过氧化氢法制备固体的实验装置如图所示(s表示固体)。 已知：的熔点为℃，沸点为11℃；的沸点为150℃。 下列说法错误的是 A．图中两处使用溶液，其作用不相同 B．导管a的作用是平衡压强，使溶液顺利流下 C．通入空气的目的是防止浓度过高而发生分解 D．冰水浴可降低反应温度，防止分解 【答案】A 【分析】本实验用过氧化氢法制备NaClO2固体：先在三颈烧瓶中NaClO3与H2SO4、H2O2反应生成ClO2，通入空气将ClO2吹入右侧冰水浴装置中，在NaOH和H2O2的混合溶液中，ClO2被还原为NaClO2；仪器乙为安全瓶，防止倒吸，导管a平衡恒压滴液漏斗与三颈烧瓶的压强，使H2O2溶液顺利流下，最后尾气进行吸收处理。 【详解】A．甲装置中，作还原剂，将（为价）还原为（为价）；丙装置中，同样作还原剂，将（为价）还原为（为价）。两处在氧化还原反应中的作用都是还原剂，作用相同，A错误； B．根据分析，导管连通了恒压滴液漏斗上部和三颈烧瓶内部，平衡了压强，使恒压滴液漏斗中的溶液可以顺利流下，B正确； C．题干明确说明浓度过高时易分解，通入空气可以稀释，同时将生成的及时吹入丙装置，降低甲中浓度，防止分解，C正确； D．热稳定性差，温度升高易分解，冰水浴可以降低反应温度，防止分解，D正确； 故选A。 考向03 有机物的制备 3．【热点——常见有机物的制备】（2026·山西临汾·一模）制备-氯代异丁酸的装置如图。在三颈瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加热至，通入，反应剧烈放热，通气完毕，在下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反应原理和装置如下： 下列说法错误的是 A．干燥管可防止水蒸气进入三颈瓶 B．可用溶液作为吸收液 C．控制流速恒定不能使反应温度稳定 D．通入反应液中可起加快反应速率的作用 【答案】B 【分析】异丁酸和氯气在催化剂和加热条件下发生取代反应生成-氯代异丁酸和HCl，催化剂易水解，实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水解，未反应的氯气和产生的HCl用NaOH溶液吸收，防止污染空气。 【详解】A．题干明确说明催化剂易水解，干燥管可以吸收水蒸气，防止外界/吸收装置的水蒸气进入三颈瓶使催化剂水解，A正确； B．Na2S与HCl反应会生成有毒气体H2S，Na2S+2HCl=2NaCl+H2S↑，故Na2S溶液不是合适的吸收液，B错误； C．只要反应还未完全，流速不变，温度就会持续升高，要控制反应温度稳定应当逐渐减小氯气的流速，C正确； D．是反应物，将通入反应液，增大了反应物浓度，可以加快反应速率，D正确； 故选B。 情境链接 本题是有机物卤代制备实验题，融合有机取代反应原理、氯气性质、实验装置作用、尾气处理、反应速率与温度控制。结合催化剂易水解特点，考查干燥防护、尾气吸收、放热反应温控、通气催化作用，综合有机合成与化学实验考点。 考向解码 考查有机物卤代取代反应、氯气性质；涉及防水解干燥防护、尾气处理、放热反应温度调控；关联反应速率影响因素、氧化还原除杂；结合三颈装置、蒸馏提纯，综合有机合成、实验操作、反应原理，高频考查工艺细节与物质性质。 总结考点： 先理清实验流程，结合反应放热特点分析温控、通气作用；结合有机物、氯气性质判断干燥、尾气处理装置作用；结合有机取代反应原理，逐一分析试剂用途、装置功能、反应条件，结合卤族氧化性判断吸收试剂合理性。 【变式探究】（2026·陕西西安·一模）下列实验操作或方法符合规范的是 A．除去溶解在中的 B．实验室制乙烯 C．测定稀盐酸的浓度 D．制备银氨溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．用NaOH溶液除去的原理：与NaOH溶液发生反应生成可溶于水的盐，与水不混溶，易于分层，可通过分液操作分离，A正确； B．实验室制乙烯时温度计应插入液面以下，B错误； C．氢氧化钠溶液应使用碱式滴定管盛放，同时缺少指示剂，C错误； D．银氨溶液的制备方法：向溶液中加入氨水至沉淀恰好溶解为止，D错误； 故选A。 考向04 常见离子的检验和鉴别 4．【热点—— 常见离子的检验和鉴别】（2026·辽宁沈阳·二模）下列离子检验的试剂、现象均正确的是 选项 检验离子 加入试剂 现象 A Fe3+ KSCN溶液 红色沉淀 B 硝酸酸化的Ba(NO3)2溶液 白色沉淀 C Cl- AgNO3溶液 白色沉淀 D Cu2+ 氨水 先产生蓝色沉淀，继续滴加得到深蓝色溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．与溶液反应生成血红色的络合物，不是红色沉淀，A错误； B．硝酸酸化的溶液中，在酸性条件下具有强氧化性，可将氧化为，生成白色沉淀，无法证明原溶液含，B错误； C．检验时，需先加稀硝酸排除等干扰离子，再加溶液，仅加生成白色沉淀，无法确定为，C错误； D．与氨水反应，先生成蓝色沉淀，继续滴加氨水，与过量反应生成深蓝色溶液，现象与试剂均正确，D正确； 故选D。 情境链接 该考点是常见离子的检验与鉴别，常融合元素化合物性质（如Fe³⁺的络合性、SO₄²⁻的沉淀性、Cl⁻的银盐反应、Cu²⁺的氨合性）、离子反应原理（沉淀反应、络合反应）、实验操作规范（试剂选择、干扰排除），还会结合氧化还原反应（如SO₃²⁻对SO₄²⁻检验的干扰），综合考查物质检验的逻辑与实验细节。 考向解码 此类题用排干扰、对现象、明原理的方法解题，核心考点为常见离子检验、干扰排除、离子反应应用与实验规范。 解决离子检验与鉴别题，需遵循“排干扰、对现象、明原理”三步法： 1. 先排除干扰离子，如检验SO42-时要排除SO32-、CO32-等，检验Cl-时排除CO32-等； 2. 核对试剂与现象是否匹配，如Fe3+遇KSCN是血红色溶液而非沉淀； 3. 明确反应原理，区分沉淀、络合、氧化还原等不同反应类型。 【变式探究】（2026·甘肃贵州·模拟预测）根据实验目的，下列实验操作及现象、结论都正确的是 实验目的 实验操作及现象 结论 A 检验溶液中是否混有 将待测溶液滴入酸性溶液中，紫色褪去 溶液中存在 B 检验溶液中是否含有 向待测溶液中滴加稀盐酸，产生无色、无味且能使澄清石灰水变浑浊的气体 该溶液中一定含有 C 比较和的水解常数 用pH计分别测定相同浓度的KCN和KClO溶液的pH，前者大于后者 D 比较在水中与乙醇中的溶解度 向蓝色水溶液中加入95%乙醇，析出深蓝色晶体 在不同溶剂中的溶解度： A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．题目中溶液中的在酸性条件下也具有还原性，可被酸性氧化，溶液紫色褪色，无法确定褪色是导致，结论不可靠，A错误； B．滴加稀盐酸产生无色、无味的气体使石灰水变浑浊，可能是碳酸根离子或碳酸氢根离子，不能说明该溶液中一定含有，B错误； C．相同浓度的强碱弱酸盐溶液，阴离子水解程度越大，溶液pH越大，对应水解常数越大，溶液pH大于同浓度溶液，可得出，C正确； D．加入乙醇后析出深蓝色晶体，说明在乙醇中溶解度更小，在不同溶剂中的溶解度：，D错误； 故选C。 考向05 物质的分离与提纯 5．【热点—— 物质的分离与提纯】（2026·广东茂名·二模）某小组在实验室进行粗盐提纯的实验，下列操作不正确的是 A．称取一定质量的粗盐 B．检验是否沉淀完全     C．分离沉淀 D．蒸发结晶 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．使用托盘天平时要遵循左物右码的原则，并在托盘内放滤纸，避免物料与托盘直接接触，该操作符合规范，A正确； B．粗盐提纯的实验中，要检验，可以向上清液中滴加溶液，若不产生白色沉淀说明已沉淀完全，B正确； C．分离沉淀时，漏斗下端管口应紧贴烧杯壁，防止液体飞溅，C错误； D．蒸发结晶过程中应用玻璃棒不断搅拌，保证受热均匀，防止液体飞溅，D正确； 故答案选C。 情境链接 该考点是粗盐提纯，融合了物质的分离与提纯（过滤、蒸发结晶操作）、离子检验（SO42-的检验）、化学实验基本操作（天平称量、过滤规范）等内容，同时涉及除杂试剂的选择、沉淀的检验方法，综合考查实验操作规范性与物质分离的原理。 考向解码 解决粗盐提纯类题目，要遵循“操作规范+除杂逻辑”的分析思路： 1. 逐一核对实验操作：天平称量需“左物右码”，过滤要“一贴二低三靠”，蒸发结晶用玻璃棒搅拌；2. 检验离子沉淀完全的方法：向上层清液滴加少量试剂，观察是否有新沉淀；3. 排查操作误区：如漏斗下端未靠烧杯内壁、蒸发时未搅拌等错误操作。 【变式探究】（2026·江苏·一模）苯甲酸在水中的溶解度为0.34g(25℃)、2.2g(75℃)。以甲苯制备苯甲酸的实验流程如下： 下列实验装置不能达到相应实验目的的是 A．用装置甲氧化甲苯 B．用装置乙除去 C．用装置丙溶解粗苯甲酸 D．用装置丁蒸发结晶获得纯苯甲酸 【答案】D 【分析】本实验以甲苯为原料，先在热溶液中发生氧化反应，将甲苯氧化为苯甲酸钾，同时生成沉淀；再加入盐酸酸化，将苯甲酸钾转化为苯甲酸，得到粗苯甲酸；最后通过除杂、重结晶等操作提纯得到纯苯甲酸。 【详解】A．装置甲为三颈烧瓶，配备控温搅拌器、冷凝管，可在水浴加热条件下使甲苯与热溶液充分接触、发生氧化反应，冷凝管可回流冷凝甲苯，减少反应物挥发，能达到氧化甲苯的实验目的，A不符合题意； B．是难溶于水的固体，装置乙为过滤装置，可通过过滤操作分离出固体，得到含苯甲酸钾的滤液，能达到除去的实验目的，B不符合题意； C．苯甲酸在热水中溶解度较大，装置丙为烧杯加热装置，可在加热条件下溶解粗苯甲酸，为后续重结晶操作做准备，能达到溶解粗苯甲酸的实验目的，C不符合题意； D．苯甲酸的提纯需采用重结晶法：先加热溶解、趁热过滤除去不溶性杂质，再冷却结晶得到苯甲酸晶体，不能用蒸发结晶的方法；且蒸发结晶应在蒸发皿中进行，同时直接蒸发会导致苯甲酸受热分解，也无法除去可溶性杂质，不能达到获得纯苯甲酸的实验目的，D符合题意； 故答案选D。 1．（2026·河北沧州·二模）下列装置能达到实验目的的是 A．比较M和N的金属性 B．实验室制取NH3 C．测定NaClO溶液的pH D．检查装置的气密性 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．比较M与N的金属性，应将M与N作为电极，浸入电解质溶液中构成原电池，金属M应浸在溶液中，金属N应浸在溶液中，A不能达到实验目的； B．利用和制备时，试管口应略向下倾斜，B不能达到实验目的； C．次氯酸钠具有漂白性，不能用pH试纸测定其溶液的pH，C不能达到实验目的； D．推动注射器活塞，若装置气密性良好，长颈漏斗内将形成一段稳定的液柱，D能达到实验目的； 故选D。 2．（2026·河北沧州·二模）下列有关实验室仪器或试剂使用的说法错误的是 A．容量瓶洗涤、晾干后在瓶塞与瓶口处垫一张纸条，以免发生粘连 B．实验室中进行抽滤操作时，使用的仪器有普通漏斗、吸滤瓶、烧杯等 C．表示腐蚀类物质，使用时应注意避免与皮肤直接接触 D．中和滴定时，向滴定管中加入标准液，排气泡后，调节液面至“0”刻度或以下 【答案】B 【详解】A．容量瓶洗涤、晾干后，应在瓶塞与瓶口处垫一张纸条，以防瓶塞与瓶口发生粘连，A正确； B．实验室中进行抽滤操作时，使用的仪器有布氏漏斗、吸滤瓶、烧杯等，B错误； C．图标显示的是注意防止腐蚀，表示腐蚀类物质(如强酸、强碱等)，使用时应注意避免与皮肤直接接触，C正确； D．中和滴定时，向滴定管中加入标准液，排气泡后，为便于读数，应调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下(即数值大于0且在量程范围内的刻度)，D正确； 故选B。 3．（2026·河北保定·一模）用如图所示装置(除杂和尾气处理装置任选)和相应试剂能制备和收集少量气体的是 A．过氧化钠和水 B．电石和水 C．锌粉和稀硫酸 D．大理石和稀盐酸 【答案】D 【详解】A．过氧化钠与水反应生成氧气，反应的化学方程式为；过氧化钠为粉末状固体，会透过多孔隔板下落，无法实现固液分离以控制反应的停止，且该反应剧烈放热，存在安全隐患，A不符合题意； B．电石与水反应生成乙炔，反应的化学方程式为；该反应剧烈且放热，生成的悬浊液易堵塞多孔隔板，同时电石遇水会迅速粉化，无法通过隔板控制反应，B不符合题意； C．锌粉和稀硫酸反应生成氢气，反应的化学方程式为；锌粉为粉末状，会透过多孔隔板漏下，不能实现固液分离，无法控制反应的发生与停止，C不符合题意； D．大理石和稀盐酸反应生成二氧化碳，反应的化学方程式为；大理石为块状固体，可放置在多孔隔板上，能通过长颈漏斗添加稀盐酸控制反应，可用排饱和碳酸氢钠溶液收集气体，D符合题意； 故选D。 4．（2026·广东深圳·一模）某小组设计实验探究氯气的性质，装置如图所示，下列叙述错误的是 A．铜极附近逸出气泡，其溶液pH升高 B．②中溶液变浑浊，可推知氯的非金属性比硫的强 C．若③中先变红后褪色，则证明了具有漂白性 D．用盐酸和溶液可以检验④中的氧化产物 【答案】C 【详解】A．由分析可知，铜电极为阴极，水在阴极得到电子发生还原反应生成和，所以铜极附近逸出气泡，溶液pH升高，A正确； B．由分析可知，②中发生反应：，氯气的氧化性强于硫，可推知氯的非金属性比硫的强，B正确； C．由分析可知，③中发生的反应为氯气将溶液中的氧化为，与溶液中的反应生成硫氰化铁，使溶液先变为红色，后氯气将溶液中硫氰酸根离子氧化，导致溶液红色褪去，不是漂白作用，C错误； D．取④中反应后的溶液，滴加盐酸酸化，再加溶液，若出现白色沉淀，说明反应后的溶液中有；由分析可知，被氯气氧化生成氧化产物，可用盐酸和溶液检验④中的氧化产物，D正确； 故答案选C。 5．（2026·广东湛江·二模）化学实验是重要的科学方法。下列实验装置或操作能达到实验目的的是 A．实验室制备胶体 B．用乙醇萃取中的S C．趁热过滤以除去苯甲酸溶液中混有的泥沙 D．蒸发溶液获得固体 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．FeCl3与NaOH反应只能得到Fe(OH)3沉淀，实验室制备Fe(OH)3胶体是将饱和FeCl3溶液滴入沸水中，A不符合题意； B．S微溶于乙醇、易溶于CS2，且乙醇与CS2互溶，不能用乙醇萃取CS2中的S，B不符合题意； C．苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，趁热过滤可除去苯甲酸溶液中混有的泥沙，并防止苯甲酸遇冷析出，C符合题意； D．Mg2+易水解，直接蒸发MgCl2溶液不能得到MgCl2固体，应在HCl气流中蒸发MgCl2溶液，D不符合题意； 故选C。 6．（2026·重庆·二模）下列实验操作符合规范的是 A．检验溶液中是否有 B．测溶液的pH C．分液 D．检验铁粉与水蒸气反应产生的氢气 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．钾的焰色试验需透过蓝色钴玻璃观察，以排除钠黄光干扰，图中装置未使用蓝色钴玻璃，故A错误； B．测定溶液pH的方法是：用干燥的玻璃棒蘸取(或胶头滴管吸取)少量的待测溶液，滴在白瓷板上的干燥pH试纸上，再把试纸显示的颜色与标准比色卡比较，即可得出待测溶液的pH，而不能将pH试纸伸入待测溶液中，故B错误； C．苯密度小于水，位于上层，分液时应先放出下层水相，再将上层苯相从上口倒出，图中分液操作错误，故C错误； D．铁粉与水蒸气反应生成四氧化三铁和氢气，反应方程式为，生成的H2通入肥皂液形成气泡，点燃可听到爆鸣声，装置操作规范，故D正确； 故答案选D。 7．（2026·北京朝阳·一模）利用闪锌矿(含ZnS、FeS)制备ZnS的过程如下。 已知：在范围内稳定，在时沉淀完全。 下列说法不正确的是 A．“酸浸”时通入有利于提高的浸出率 B．“酸浸”时的浸出速率逐渐增大，可能的原因是生成的参与浸出 C．“除铁”时发生反应的离子方程式为： D．“深度除铁”时，若将①与②的顺序互换，不会影响铁的沉淀率 【答案】D 【详解】A．酸浸时通入，可氧化、中-2价硫，促进硫化物溶解，有利于提高的浸出率，A正确； B．酸浸生成的可氧化中的，本身被还原为，又会被重新氧化为，相当于催化剂，能促进浸出，该催化作用是浸出速率增大的可能原因，B正确； C．除铁时，消耗了体系中的产生，并促进水解并与、结合生成沉淀，该离子方程式电荷、原子均守恒，产物和配平均正确，C正确； D．若互换顺序（先调，再加），调高pH会降低过氧化氢的氧化性，影响除铁效果，D错误； 故选D。 8．（2026·四川广安·二模）下列各图所示装置能达到实验目的的是 A．证明(亮黄色)只有在高浓度的条件下才存在 B．通过滴定测定醋酸的浓度 C．实验室制1-丁烯并检验产物 D．闭合一段时间后，打开，闭合，实现氢氧燃料电池放电 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．实验中变量为氯离子浓度，通过颜色变化，能证明(亮黄色)只有在高浓度的条件下才存在，A正确； B．标准氢氧化钠溶液滴定醋酸来测定浓度，需要有酚酞指示剂，B错误； C．1-溴丁烷在NaOH醇溶液中加热才能发生消去反应，不需要浓硫酸，C错误； D．应该闭合一段时间后，电解生成氢气和氧气，然后打开，闭合，形成氢氧燃料电池，实现氢氧燃料电池放电，D错误； 故选A。 9．（2026·重庆·二模）下列装置、操作及试剂能达到实验目的的是 A．测定原电池电压 B．铁钉除油污 C．硫酸铜晶体结晶水数目测定 D．用苯萃取碘水中的碘 【答案】B 【详解】A．该装置为锌铜原电池，但缺少盐桥，无法形成闭合回路，因此电路中没有持续电流，电压表无法测得稳定的电压。不能达到实验目的，A不符合题意； B．铁钉表面的油污属于油脂，油脂在热的碱性溶液中会发生水解反应，生成可溶于水的物质，从而除去油污，该实验用溶液浸泡铁钉，水浴加热，装置、操作、试剂均合理，能达到实验目的，B符合题意； C．测定硫酸铜晶体结晶水数目时，需要将硫酸铜晶体放在坩埚中加热，图示仪器选择错误，不能达到实验目的，C不符合题意； D．苯的密度比水小，萃取后有机层在上层，水层在下层，分液漏斗操作时，应先打开活塞放出下层的水层，再从上口倒出上层的苯层。图操作错误，无法正确分液，D不符合题意； 答案选B。 10．（2026·江苏南通·二模）已知NaCl固体与浓硫酸共热可制备HCl气体。实验室以为原料制备无水，下列有关实验原理、装置及操作不正确的是 A．用装置甲制备氯化氢气体 B．用装置乙干燥氯化氢气体 C．用装置丙去除中的结晶水 D．用装置丁吸收氯化氢尾气 【答案】B 【详解】A．浓硫酸与NaCl固体共热可制备HCl气体，装置甲为固液加热型装置，可以用于制备HCl气体，A正确； B．HCl是酸性气体，会与碱石灰（碱性干燥剂，含NaOH和CaO）发生反应，不能用碱石灰干燥，可选用浓硫酸或无水氯化钙干燥，因此装置乙不正确，B错误； C．在HCl气流中加热，可抑制Mg2+水解，同时失去结晶水，装置丙可实现该操作，C正确； D．HCl极易溶于水，装置丁中倒扣的漏斗可防止倒吸，用NaOH溶液吸收HCl尾气，操作正确，D正确； 故选B。 11．（2026·陕西安康·三模）丙醚是无色透明液体，微溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂，可用于有机合成的原料和有机溶剂。某实验小组利用如图所示的装置制备少量丙醚，反应的化学方程式为。下列说法错误的是 A．浓硫酸的使用量不能过多，是为了避免有机物被碳化 B．该反应可用水浴加热使受热更均匀，便于控制温度 C．该制备反应为取代反应 D．得到的粗产品需蒸馏提纯 【答案】B 【详解】A．浓硫酸能吸收生成的水，使平衡向生成醚的方向移动，提高醚的产率，故浓硫酸不能过少，浓硫酸具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低醚的产率，故浓硫酸也不能过多，故A正确； B．反应温度达到了，不能用水浴加热，应该用油浴加热，故B错误； C．2分子1-丙醇脱去1分子水生成丙醚，为取代反应，故C正确； D．产物丙醚溶于醇溶剂中，需要蒸馏提纯，故D正确； 选B。 12．（2026·陕西安康·三模）利用下列实验装置和操作进行实验，不能达到相应实验目的的是 实验装置 和操作 实验目的 A．提纯胶体 B．制取并收集 一定量 实验装置 和操作 实验目的 C．验证铁的吸氧腐蚀 D．检验乙醇消去反应产物中的乙烯 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．胶体不能通过半透膜，溶液可以通过半透膜，可以用半透膜提纯胶体，A不符合题意； B．铜与稀硝酸反应可以生成，NO难溶于水、不与水反应，由于装置内有氧气而产生的少量也能通过与水反应而除去，可采用排水法收集，B不符合题意； C．用饱和食盐水浸泡过的铁钉，发生吸氧腐蚀，装置中的压强减小，浸入水中的导管内液面上升，高于试管中的液面，该装置可以验证铁的吸氧腐蚀，C不符合题意； D．挥发的乙醇、副产物都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，干扰乙烯的检验，D符合题意； 故选D。 13．（2026·黑龙江·二模）实验室制备辛烯醛，最后常采用减压蒸馏的方法获得纯净的辛烯醛，已知：辛烯醛沸点为(在沸点时略有分解)，实验装置如图。下列说法正确的是 A．可以用酒精灯加热替代热水浴 B．毛细玻璃管仅起搅拌作用 C．收集温度计示数为的馏分 D．克氏蒸馏头上弯管的作用主要是防止突然暴沸使液体进入冷凝管和接收瓶 【答案】D 【详解】A．水浴加热的优点是便于控制温度，使液体受热更均匀，而酒精灯直接加热，不便于控制温度，所以不能用酒精灯加热替代热水浴，A错误； B．蒸馏时，毛细玻璃管可以起到搅拌作用，也可以让少量空气进入，在液体中形成汽化中心，起到平衡气压、防暴沸作用，B错误； C．压强减小，物质的沸点降低，由题意可知，辛烯醛在177℃时略有分解，所以减压蒸馏时，辛烯醛的沸点会降低，则收集温度计示数为低于177℃的馏分，C错误； D．克氏蒸馏头上弯管作用是防止减压蒸馏过程中液体因剧烈沸腾而溅入冷凝管，D正确； 故选D。 14．（2026·贵州毕节·二模）下列实验操作或装置可以完成相应实验的是 A．实验室制备 B．除去中 C．NO收集和尾气处理 D．验证还原性 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．受热分解生成和，二者在试管口遇冷会重新化合生成，无法得到，实验室制氨气需加热氯化铵和氢氧化钙固体混合物，A错误； B．碱石灰是碱性干燥剂，会和反应，吸收氯气，不能干燥氯气，干燥氯气应该用浓硫酸，B错误； C．能与空气中的反应，且密度与空气接近，不能用排空气法收集；且不与反应，无法被溶液吸收，不能处理尾气，C错误； D．通入酸性溶液，若溶液褪色，说明还原，元素化合价升高，可验证的还原性，装置中“长进短出”操作也正确，D正确； 故答案选D。 15．（2026·湖北·二模）氮化钙(Ca3N2)在冶金中作脱气剂、氮化剂，改善金属表面性能，其极易与水剧烈反应生成氨气。利用如图装置测定氮化钙产品纯度(杂质不产生气体)。下列说法中正确的是 A．图1中产品与水的反应装置Y形管换成图2装置更好 B．Ca3N2与水反应的化学方程式为Ca3N2+6H2O=3Ca(OH)2+2NH3↑ C．反应结束，未冷却至室温即读数，会造成测量结果偏低 D．图1装置也可测定CaC2样品(假定杂质不与水反应)的纯度 【答案】B 【详解】A．图2装置中，滴入的蒸馏水本身会占据广口瓶内的体积，导致排出气体的体积测量值偏大（额外包含了加入蒸馏水的体积），误差更大，因此不能替换Y形管，A错误； B．氮化钙水解反应为复分解反应，生成和，配平后方程式为：，B正确； C．未冷却至室温，气体体积膨胀，读数偏大，测量结果偏高，C错误； D．与水反应生成，乙炔属于有机物，根据相似相溶原理，易溶于煤油（有机溶剂），会导致测得的气体体积偏小，无法准确测定纯度，因此图1装置不能测定样品纯度，D错误； 故答案选B。 16．（2026·四川绵阳·二模）下列实验装置使用正确的是 A．制备乙炔并检验其还原性 B．制备并收集 C．制备溴苯并验证有HBr生成 D．制备并比较C与Si的非金属性 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．用电石和饱和食盐水制备乙炔时，电石中含有硫化物杂质，制得的乙炔中混有还原性杂质，​溶液可以除去，防止其干扰乙炔还原性的检验；乙炔可被酸性高锰酸钾氧化，使溶液褪色，能检验乙炔的还原性，A正确； B．NO2​会和水发生反应：，不能用排水法收集​，B错误； C．苯和溴的取代反应中，溴易挥发，挥发出的​也能和​反应生成沉淀，会干扰产物的检验，缺少除溴的装置，C错误； D．乙酸易挥发，挥发出的乙酸会进入​溶液，与反应生成硅酸沉淀，无法证明碳酸的酸性强于硅酸，因此不能比较C和Si的非金属性，D错误； 故选A。 17．（2026·江西上饶·二模）下列有关实验操作或处理的说法正确的是 A．与氢氧化铁胶体制备、性质实验有关的实验图标有、、等 B．浓硫酸沾到皮肤上，先用大量的水冲洗，再用的溶液冲洗 C．用过滤法分离苯和2，4，6—三溴苯酚的混合物 D．滴定读数时，应双手分别持滴定管上下端保证其处于竖直状态 【答案】A 【详解】A．氢氧化铁胶体制备需加热（向沸水中滴加溶液），涉及加热操作，实验完成后要洗手，可能用到“加热”“洗手”或“防火”图标，性质实验无特殊危险，但制备时的加热相关图标合理，故A正确； B．浓硫酸沾到皮肤，应先用大量水冲洗，再涂3%~5% NaHCO3溶液，故B错误； C．2，4，6－三溴苯酚能溶于苯（相似相溶），二者形成溶液，过滤适用于固液不互溶体系，无法分离，故C错误； D．滴定读数时，应将滴定管固定在滴定管夹上使其自然垂直，或用单手持上端无刻度线处，使其自然垂直，故D错误； 答案为A。 18．（2026·广东茂名·二模）利用如图装置开展氯气的制备与性质实验（部分夹持装置省略）。下列说法不正确的是 A．烧瓶a中发生反应： B．烧瓶d中有大量生成 C．试管e中湿润的红色花瓣褪色 D．反应结束后往试管f中滴入KSCN溶液，溶液变红，说明被氧化 【答案】B 【详解】A．浓盐酸与高锰酸钾反应生成氯气、氯化钾、氯化锰和水，化学方程式：，A正确； B．烧瓶d中，灼热的铁丝与氯气反应，有大量生成，B错误； C．试管e中，湿润的红色花瓣接触氯气时，氯气与水反应生成具有漂白性的次氯酸，次氯酸能使有色花瓣褪色，C正确； D．试管f中溶液与铁粉混合，氯气通入后，被氧化为，滴入KSCN溶液，溶液变红，能说明被氧化，D正确； 故选B。 19．（2026·重庆九龙坡·二模）下列实验装置或操作错误的是 A．验证可以在中燃烧 B．制取明矾晶体的结晶装置 C．探究与水的反应是否放热 D．柱色谱装置 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．氢气可在氯气中安静燃烧，发出苍白色火焰，可用图示装置验证，A正确； B．利用重结晶法制取明矾晶体，让小的明矾晶体(晶种)在饱和明矾溶液中浸泡，最终可得到规则几何外形的明矾，利用了晶体的自范性，B正确； C．不可用图示装置探究过氧化钠与水反应的热效应，因为有氧气生成，使试管内压强增大，则左侧红墨水高度降低、右侧红墨水高度升高，无法说明过氧化钠与水反应放热，C错误； D．柱色谱是实验室经常用到的色谱装置，图示正确，D正确； 故答案选C。 20．（2026·青海西宁·二模）下列实验中，利用图中装置能达到实验目的的是 A．配制溶液 B．灼烧海带 C．制取氯气 D．探究的热稳定性 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．溶解固体应在烧杯中进行，操作错误，A不符合题意； B．灼烧海带应该在坩埚中进行，操作错误，B不符合题意； C．浓盐酸和高锰酸钾可以在常温下生成氯气，能达到实验目的，C符合题意； D．加热碳酸氢钠固体，会产生水蒸气，为防止试管炸裂，管口应该向下倾斜，操作错误，D不符合题意； 故选C。 / 学科网（北京）股份有限公司 $