二轮专题(十四) 化学实验基础-【真题密卷】2026年高考化学二轮专题精准提升（山东专用）

2025一2026学年度二轮专题精准提升（十四） 题 化学·化学实验基础 本试卷总分100分，考试时间90分钟。 可能用到的相对原子质量：H一1C-12N-140-16Na一23S-32C1一35.5Fe-56 Cu-64 一、选择题：本题共10小题，每小题2分，共20分。每小题只有一个选项符合题目要求。 题号 1 2 3 4 5 6 8 9 10 答案 1.下列关于化学生活和化学家研究成果说法正确的是 ( A.侯德榜发明联合制碱法：其中一步是先向饱和食盐水中通人CO2,再通入NH3 B.乙酸、苯甲酸、乙二酸均不能使酸性高锰酸钾溶液褪色 C.泡沫灭火器不可用于金属钠的灭火，主要原因是钠与二氧化碳、水均发生反应 D.证明苯为环状结构的证据是苯可催化加氢 2.关于实验室安全，下列表述错误的是 ( A.在通风橱中做液溴与苯反应的实验 B.少量水银洒在实验台上用硫黄粉覆盖 C.用剩的CaC2和Na2O2等危险品要回收 D,苯酚沾在皮肤上要立即用NaOH溶液洗涤 3.下列关于如图仪器使用的说法错误的是 公 A.a可用于气体的尾气处理 B.b和d可用于制备蒸馏水 C.c和e可用于海带的灼烧 D.f可用于固液混合物的分离 4.下列为达到实验目的所选用的试剂或方法错误的是 选项 实验目的 试剂或方法 A 从FeCly溶液中获得FeCL固体 蒸发结晶 B 区分苯和四氯化碳 溴水 除去CO2中的少量SO2 酸性KMnO,溶液、浓硫酸 D 区分1-溴丙烷和2-溴丙烷 核磁共振氢谱 5.下列有关试剂使用或保存的方法错误的是 A.金属锂保存时使用石蜡密封 B.新制氢氧化铜悬浊液检验淀粉在稀硫酸中水解，须加碱调反应溶液至碱性 C.保存FeSO4溶液时可加入少量铁粉和稀硫酸 D.配制1mol·L-1NaOH溶液时，将称好的NaOH固体加入容量瓶中溶解 6.下列实验装置使用正确的是 共饱和食盐水 酸性KMnO 溶液 丙 A.图甲装置用于趁热过滤出苯甲酸溶液中的难溶性杂质 B.图乙装置用于验证乙炔的还原性 二轮专题精准提升（十四）化学第1页（共8页）》 真 用心去感受追梦的艰辛与快乐，用劳力去实现它吧 C.图丙装置用于排出盛有KMnO4溶液的滴定管尖嘴处的气泡 班级 D.图丁装置用于碘晶体（含NH4CI)的提纯 7.丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置（加热及夹持装置略）错误的是 ( 姓名 选项 A B D 操作 回流 蒸馏 分液 干燥 得分 金 装置 8.实验是学习化学的基础。下列实验装置及操作能达到相应实验目的的是 乙二醇 过的铁钉 水 k液广圈 足量酸性 A.验证吸氧腐蚀 B.制备乙二酸 滤纸 Fe(OH)胶体 和FeCl溶液 四氯化碳 硫酸四氨合铜溶液 C.分离胶体和溶液 D.制备晶体[Cu(NH3)4]SO4·H2O 9.实验室用粗盐作原料制备精盐的操作中，下列不需要使用的装置是 温度计 冷凝管 蒸馏 牛角管 烧瓶 锥形瓶 B 0 10,对铁钉进行预处理，并用铜氨溶液给铁钉镀铜。下列操作不能达到实验目的的是 滴加 足量氨水 Na.CO 稀盐酸 溶液 奶 : 铜氨 CuSo 溶液 ---Cu片 溶液 A.除油污 B.除铁锈 C.制铜氨溶液 D.铁钉镀铜 题密卷 二轮专题精准提升（十四）化学第2页（共8页） 3 二、选择题：本题共5小题，每小题4分，共20分。每小题有一个或两个选项符合题目要求，全部选对得 4分，选对但不全的得2分，有选错的得0分。 题号 11 12 13 14 15 答案 11.利用图示装置制备和收集气体，合理的是 选项 固体A 试剂B 试剂C 制备气体 A Cu 浓硫酸 饱和亚硫酸氢钠溶液 SO2 试剂B B Naz COa 稀硫酸 饱和碳酸氢钠溶液 C02 试剂C NaOH 浓氨水 稀硫酸 NHg 固体A D Zn 浓硝酸 水 12.除去下列各组物质中的少量杂质，所选用的试剂及操作方法均合理的是（括号内的物质为杂质，所选 试剂均足量) ( ) 选项 物质 试剂 操作方法 A Fe(OH)3胶体(NaCI) 蒸馏水 过滤 B KBr溶液(Br2) CCL 萃取、分液 C 乙烷（乙烯） 酸性KMnO4溶液、浓硫酸 洗气、干燥 0 NaCI固体(I2) 升华 13.如图所示装置（加热、除杂和尾气处理装置任选）不能完成相应气体的制备和检验的是 酸性KMnO,溶液 A.电石与饱和NaCl溶液 B.Na2 SO3固体与70%的浓HzSO4 C.大理石与稀HCI溶液 D.A12S3固体与水 14.某同学设计下列装置制备少量C1CH2CH2OH(沸点为128.7℃，能与水、乙醇以任意比互溶)。下列 说法正确的是 () C.H (S0等)， 尾气处理 C,H 乙醇与 浓硫酸 混合液 -H,O 3 二轮专题精准提升（十四）化学第3页（共8页） 真题 A.配制乙醇与浓硫酸混合液的方法是在不断搅拌下向乙醇中加人浓硫酸 B.装置b中可盛放酸性KMnO4溶液以除去SO2杂质 C.装置c中发生的反应为Cl2+H2O+CH2一CH2→CICH2CH2OH+HCI D.最后用分液的方法从装置c中分离出CICH,CH2OH 15.下列陈述I与陈述Ⅱ均正确，且两者间具有因果关系的是 选项 陈述I 陈述Ⅱ A 浓硝酸保存在棕色试剂瓶中 浓硝酸见光易分解 B 向蔗糖中加适量浓硫酸，蔗糖变黑 浓硫酸具有脱水性 C Fe2+与K3Fe(CN)]可生成蓝色物质 KSCN溶液可用于检验Fe3+ D MnO2与浓盐酸共热，生成黄绿色气体 Cl2+SO2+2H2 O-H2 SO,+2HCI 三、非选择题：本题共5小题，共60分。 16.(12分)二氧化硫是重要的工业原料，某课题小组利用SO2制备Na2SO3并利用Na2SO3制备 Na2S2O3·5H20。 回答下列问题： I.利用SO2制备Na2SO3 寻NaOH溶液 Na,CO,溶液 A B C D (1)装置A用于观察SO2的流速且平衡压强，所装试剂是 (2)装置B中盛装NaOH溶液的仪器名称是 (3)实验时，先关闭活塞a,缓慢通人过量SO2,此时装置B中发生反应的离子方程式为 。再打开活塞a,加入适量NaOH溶液充分反应，加NaOH 溶液的目的是 (4)装置D的作用是 Ⅱ.利用Na2SO3制备Na2S2O3·5H2O 反应原理：Na,S0,(aq)+S(s)△Na,S,0,(aq. 实验步骤：称取一定量的N2SO3于烧杯中，加水溶解。另取过量的硫粉，加入少量乙醇充分搅拌均 匀后，加到上述溶液中。水浴加热，微沸，反应后趁热过滤。滤液蒸发浓缩、冷却结晶后析出 Na2S2O3·5H2O晶体。再进行减压过滤、洗涤并低温干燥，得到产品。 (5)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是 (6)产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是 (填化学式)。检验 是否存在该杂质的方法是 (7)该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因： 17.(12分)利用Favorskii反应制备可应用于光刻领域的癸炔二醇 ,简称S104),过程 HO OH 如下。 密卷 二轮专题精准提升（十四）化学第4页（共8页） I,制备催化剂异丁醇钾-间二甲苯悬浮液（实验装置如图，夹持装置省略）。 试剂X 气体接口 异丁醇、间二甲苯 33%KOH水溶液 加热搅拌器 反应原理为人OH+KOH一人OK+H2O(反应限度很小)。在氮气氛围中升温至T1℃， 经分水器分去水相。待体系含水量降至0.2%以下时，继续升温并补加试剂X。待…时，停止加 热，得到异丁醇钾-间二甲苯悬浮液。 已知：几种共沸物组分及沸点如表中所示。 组分名称 组分沸点/℃ 质量百分比/% 序号 共沸物沸点/℃ 组分一 组分二 组分一 组分二 组分一 组分二 水 异丁醇 100 108 90 33.2 66.8 2 异丁醇 间二甲苯 108 139 107.7 87 13 (1)使用氮气氛围的主要目的是排除 (填标号)对异丁醇钾的影响。 A.H2O B.COz C.02 (2)T1为 (填数值)，使用分水器分离出水相的目的是 (3)试剂X为 (填名称)，待温度计 (填“a”或“b”)的温度升高至 ℃时 “停止加热”。 Ⅱ.制备S104:待上述悬浮液冷却后，通入乙炔以置换烧瓶中的氮气。升温至35℃，在2h内边缓缓 通入乙炔，边缓慢滴加5.00g甲基异丁基酮（义人，简称MBK,M,-100g·mol1),加料完毕 后反应3~15h。反应结束后，反应液经水解、分离提纯制得4.52gS104。Favorskii反应机理如图 所示： OH RC=CH OH R RC=C- R >RC=C- →RCC C-R R R (4)结合反应机理，从结构角度分析异丁醇钾催化效果优于KOH的原因 (5)反应温度对MIBK转化率及S104收率的影响如图所示： 100 100 90 ◆ 90 80 厨 兰70 ◆ ● 70 60 ■MIBK转化率 60 母 ●S104收率 50 40 40 1020 304050 60 反应温度/C 二轮专题精准提升（十四）化学第5页（共8页） 真题密卷 ①据图推测：当温度过低时，所提供能量不足以完全活化乙炔分子两个炔氢，多数乙炔分子仅活 化了一个炔氢，产生大量副产物，其结构简式为 ②当温度过高时，产品收率下降。从平衡角度分析，其可能的原因是 (6)本实验中S104的产率为 18.(12分)绿矾(FeSO4·7H2O,M=278g·mol-1)是一种有广泛用途的无机试剂。 回答下列问题： I.绿矾(FeSO,·7H2O)的制备流程如图所示： 02 黄铁矿 (FeS,) →焙烧→ FeSO,溶液 →操作x→绿矾晶体 S02 母液 (1)“焙烧”后得到的SO2一定条件下可转化为S0?,该反应的化学方程式为 (2)“操作x”需经过蒸发浓缩、 (填操作名称)、过滤、洗涤、干燥。 Ⅱ.FeSO4溶液的配制 (3)实验室需要480mL0.1mol·L1FeSO4溶液。用FeSO4·7H2O及图1中仪器配制该溶液 时，不必使用的仪器名称是 ;所需FeSO4·7H2O的质量为 g。 25C 500mL 图1 Ⅲ.FeSO4·7H2O热分解实验 (4)取5.56 g FeSO4·7H2O晶体样品受热脱水过程的热重曲线（样品质量随温度变化的曲线）如图 2所示。 +质量/g FeSO,7H,O 5.56 M 4.48 N Q 1.60 078159373635650温度℃ 图2 温度为180℃时固体N的化学式为 ;取适量380℃时所得的样品P,隔绝空气加热 至650℃得到一种红棕色固体物质Q,同时有两种无色气体生成，将产生的气体通入图3所示装 置中，以检验产生的气体是否为SO3和SO2,试剂甲、乙依次为 （填 标号)。 A.稀硫酸 B.品红溶液 C.BaCl2溶液 D.Ba(NO3)2溶液 E.NaOH溶液 二轮专题精准提升（十四）化学第6页（共8页） 3 气体 多孔 玻璃 NaOH 球泡 溶液 图3 Ⅳ.绿矾产品纯度测定 (5)绿矾晶体在空气中易被氧化。为测定绿矾产品的纯度，称取ag产品溶于水，配制成500mL溶 液，用浓度为cmol·L1的酸性KMnO,溶液滴定(5Fe2+十MnO,+8Ht一5Fe3++Mn2++ 4H2O)。每次所取待测液体积均为25.00mL,实验结果记录如表中所示： 实验次数 第一次 第二次 第三次 消耗酸性KMnO4溶液体积/mL 25.52 25.02 24.98 该产品的纯度为 (用含a、c的代数式表示)。表中第一次实验记录数据明显大于后 两次，其原因可能是 (填标号)。 A.实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性KMnO4溶液的体积 B.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束无气泡 C.第一次滴定用的锥形瓶用待测液润洗过，后两次未润洗 D.该酸性KMnO4标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低 19.(11分)为探究HCH0和新制氢氧化铜悬浊液反应的产物，某实验小组进行如图所示实验。在59~ 62℃下加热，最终得到无色溶液和红色沉淀。 15mL8%CuSO,溶液 -20mL25%NaOH溶液 8mL37%-40%甲醛溶液 已知：①在酸性条件下，Cu2O十2H+ -Cu2++Cu+H2O; ②HCOOH浓H.s0C0++H,0; ③常温下，CO能将PdCl2还原成单质钯。 回答下列问题： (1)仪器X的名称为 (2)实验过程中采用的加热方式为 ,长直导管的作用为 (3)实验小组对红色沉淀的成分进行探究，假设如下： 假设1：只有Cu; 假设iⅱ：只有Cu2O; 假设川：由Cu和Cu2O组成。 小组成员使用电子天平称量0.360g红色沉淀，溶于足量稀硫酸，得到0.352g红色固体。实验 中可观察到的现象为 ,说明假设 (填“1”“ⅱ”或 “”)正确。 (4)实验小组对无色溶液的成分进行探究，实验装置如图所示（加热装置已略去）。 浓硫酸 气球 反应液 石灰水 3 二轮专题精准提升（十四）化学第7页（共8页） 真题空 ①观察到b中 ,证明无色溶液中不含Na2 CO3。 ②c中出现黑色颗粒，则c中发生反应的化学方程式为 (5)该条件下，HCHO和新制氢氧化铜悬浊液发生主要反应的化学方程式为 20.(13分)某小组同学以铁为阳极，实验探究反应条件对F电解产物的影响。 资料：Na2FeO4为紫色固体，微溶于NaOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2, 在碱性溶液中较稳定。 【理论分析】 (1)铁有多种价态，能把Fe转化为+3价铁的化合物的物质有 (填标号)。 a.稀H2S04 b.S c.Cl2 【实验过程】 序号 装置 溶液a 现象 「.开始时，溶液变为黄色，出现红褐色 物质 1mol·L1NaCl溶液 ⅱ.稍后，出现灰绿色和白色絮状沉淀 ⅷ.一段时间后，白色絮状沉淀明显增多 铁月 碳棒 溶液a 开始时，铁电极表面析出紫色物质，同时产 浓NaOH溶液 生大量气泡。一段时间后，紫色渐渐变浅 【现象分析】 (2)实验I的现象说明产生了Fe(OH)3。对Fe(OH)3产生的原因进行分析及探究。 甲认为Fe作为阳极可直接被氧化为Fe(OH)3。 乙认为Fe放电产生Fe(OH)2,CI放电产生C2,Cl2能将Fe(OH)2氧化为Fe(OH)3。检测C2 的方法是 。结果未检测到C2。 丙认为电解产生Fe(OH)2,而后被溶解的O2氧化为Fe(OH)3。 设计实验： 实验a.在氮气保护（隔绝空气）下按实验I的条件进行电解， (填现象和操作)，证实丙的说法合理。 实验b.重复实验I,当产生大量白色沉淀时，停止电解。测得铁片的质量减少了mg,消耗电量 n库仑。证实丙的观点成立，m、n的关系是 (已知：电解中转移1mol电子所消耗 的电量为96500库仑)。 (3)对实验Ⅱ进行分析及探究。 ①产生FeO?的电极反应式为 ②小组同学认为，Ⅱ中铁电极周围的气体可能是OH在阳极放电产生的，也可能是FO?与 H2O反应产生的。设计实验： (填操作与现象)， 证实气体是OH放电产生的。 ③电解一段时间后，紫色变浅的可能原因是 【实验总结】 综上，影响Fe电解产物的因素有电解时间、溶液pH、溶解氧等。 卷 二轮专题精准提升（十四）化学第8页（共8页）·化学· 参考答案及解析 苯胺反应生 (CH,NHN-,最后与氢氧化钠 NH. NaOH、丁醇 Cu.Cul-K.CO,(CH).N HN 回流 丁醇溶液反应生成》 HO HN ,具体设计路线为 0R-○ CH CHCOOH i.SOC12 ii.NH(CH3)2/THF N(CH2)2 2025一2026学年度二轮专题精准提升（十四） 化学·化学实验基础 一、选择题 5.D【解析】金属锂密度小，保存时应用石蜡密封， 1.C【解析】侯德榜发明联合制碱法：其中一步是 A正确；酸性溶液能与氢氧化铜发生中和反应，须 先向饱和食盐水中通入NH3,再通入CO2,A错 加碱调反应溶液至碱性，B正确；保存FSO,溶液 误；乙二酸能使酸性高锰酸钾溶液褪色，B错误； 时，加入铁粉和稀硫酸是为了防止亚铁离子氧化 钠是活泼金属，钠与二氧化碳、水等物质反应，所 和水解，C正确；容量瓶用于定容，不能用于溶解 以泡沫灭火器不可用于金属钠的灭火，C正确；碳 物质，D错误。 碳双键能与氢气发生加成反应，苯可催化加氢，不6.A【解析】苯甲酸随温度升高溶解度增大程度 能证明苯为环状结构，D错误。 大，图甲是过滤装置，过滤过程时需要趁热过滤出 2.D【解析】液溴具有挥发性且有毒，液溴与苯反 溶液中的难溶杂质，A正确；电石与饱和食盐水反 应的实验要在通风橱中进行，防止发生中毒，A正 应得到的乙炔气体中含硫化氢气体，硫化氢也能 确；汞为重金属，有毒，会和硫单质反应生成硫化 使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以图乙装置不能检 汞，故少量水银洒在实验台上用硫黄粉覆盖，B正 验乙炔的还原性，B错误；KMnO4溶液具有氧化 确；CaC2和Na2O2等化学性质活泼，容易和水反 性，应放在酸式滴定管中，图丙为碱式滴定管的排 应，故用剩的CaC2和NazO2等危险品要回收，C 气泡方法，C错误；碘单质易升华，加热碘单质升 正确；苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，NaOH溶液对 华，后凝华，NH4CI加热分解生成NH3和HCI,分 皮肤也有腐蚀性，不慎将苯酚沾到皮肤上，应立即 解后在玻璃片处重新反应生成NHCI,无法分离， 用乙醇冲洗，再用水冲洗，D错误。 D错误。 3.B【解析】是洗气瓶，可以用于气体的尾气处7.B【解析】加热回流时选择圆底烧瓶和球形冷凝 理，比如用NaOH溶液吸收多余氯气等，A正确； 管，冷凝管起到冷凝回流的目的，A正确；蒸馏时 蒸馏装置应该用直形冷凝管，不能用球形冷凝管， 测定的是蒸气的温度，温度计水银球应放在蒸馏 B错误；灼烧海带在坩埚中进行，坩埚要放在泥三 烧瓶的支管口处，该装置温度计插入液体中，测定 角上，C正确；用过滤法进行固液混合物的分离， 的是液体的温度，B错误；分液时，选择分液漏斗 要使用漏斗，D正确。 和烧杯，为了防止液体溅出，分液漏斗下端紧挨烧 4.A【解析】蒸发FeCl3溶液，Fe3+会水解为 杯内壁，C正确；有机液体千燥时，常加入无水氯 Fe(OH)3,不能得到FeCl3固体，A错误；苯和四 化镁、无水硫酸钠等干燥剂，充分吸收水分后，过 氯化碳分别与溴水混合的现象：前者为分层后有 滤，可得千燥的有机液体，D正确。 色层在上层、后者为分层后有色层在下层，现象不8.A【解析】食盐水呈中性，F发生吸氧腐蚀，水沿 同可用溴水区分苯和四氯化碳，B正确；SO2有还 导管上升可证明，A正确；乙二醇、乙二酸均可被酸 原性，可被酸性高锰酸钾氧化为SO,可除去 性高锰酸钾溶液氧化，不能制备乙二酸，B错误；胶 CO2中的SO2,然后用浓硫酸干燥，C正确；1-溴 体粒子、分子、离子均可透过滤纸，图中过滤装置不 丙烷和2-溴丙烷的核磁共振氢谱分别有3个和2 能分离胶体和溶液，应选渗析法，C错误；四氯化碳 个峰，可区分，D正确。 不溶于水，应加乙醇降低晶体的溶解度，D错误。 ·69· 3 真题密卷 二轮专题精准提升 9.B【解析】称量一定质量的粗盐，加水溶解，得到 的制备和检验，C符合题意；Al2S固体遇水水解 粗盐水，加入NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶 生成Al(OH)3和H2S,H2S可使酸性KMnO4 液，注意碳酸钠必须在氯化钡之后加入，得到硫酸 溶液褪色，能完成相应气体的制备和检验，D不 钡、碳酸钙、氢氧化镁沉淀，过滤除去，滤液加入过 符合题意。 量盐酸，蒸发结晶得到精盐。溶解时需要烧杯、玻 14.AC【解析】浓硫酸的密度比乙醇的大，应在不 璃棒，A正确；用粗盐作原料制备精盐的操作中， 断搅拌下向乙醇中加入浓硫酸，A正确；装置b 不需要用蒸馏装置，B错误：结晶时需要蒸发，C正 中应盛放浓NaOH溶液，因为高锰酸钾溶液会氧 确；分离泥沙及难溶固体，需要过滤装置，D正确。 化乙烯，B错误；Cl2先与水反应生成HCIO, 10.D【解析】碳酸钠溶液显碱性，油污在碱性溶液 HCIO再与乙烯加成，装置c中发生的反应为Cl2 中发生水解反应，同时加热可以增强碳酸钠溶液 +H2O+CH2 =CH2-CICH,CH,OH+ 的碱性，可以达到除油污的目的，A不符合题意； HCI,C正确；CICH2CH2OH与水互溶，应先中 铁锈的主要成分为氧化铁，稀盐酸可以用来除去 和再蒸馏，D错误。 铁锈，可以达到实验目的，B不符合题意；硫酸铜 15.AB【解析】浓硝酸保存在棕色试剂瓶中是因为 溶液中滴加过量氨水，可以生成铜氨溶液，可以 其见光易分解，A符合题意；浓硫酸使蔗糖变黑 达到实验目的，C不符合题意；铁钉镀铜，需要电 体现其脱水性，陈述I和Ⅱ均正确且存在因果关 解装置，使Cu片与电源正极相连，铁钉与电源负 系，B符合题意；Fe+与K3[Fe(CN)6]生成蓝色 极相连，图中无电源，故不能达到实验目的，D符 沉淀用于检验Fe2+,而KSCN用于检验Fe3+,两 合题意。 者无直接因果关系，C不符合题意；MnO2与浓盐 二、选择题 酸共热反应生成C12是独立反应，与Cl2和SO2 11.B【解析】Cu与浓硫酸反应制SO2需要加热，A 的反应无因果关系，D不符合题意。 错误；Na2CO3与稀硫酸反应生成CO2,排饱和 三、非选择题 NaHCO3溶液法可以减小CO2的溶解度，B正 16.(1)浓硫酸(1分) 确；NaOH固体和浓氨水反应可制备NH3,但 (2)分液漏斗(1分) NH3极易溶于水和酸，不能用排稀硫酸的方法收 (3)2SO2+CO?+H20—2HSO3+CO2(2 集，C错误；Zn和浓硝酸反应生成NO2,NO2与 水反应生成NO,D错误。 分)与NaHSO3反应生成Na2SO3(1分) 12.BD【解析】Fe(OH)3胶体能通过滤纸，NaCl (4)吸收多余的SO2,防止污染空气(1分) 溶于水后也能通过滤纸，所以不能用过滤方法分 (5)使硫粉易于分散到溶液中(1分) 离Fe(OH)3胶体和NaCl,A错误；KBr不溶于 (6)Na2SO4(1分)取少量产品溶于过量盐酸， CCl4而Br2易溶于CCL4;水与CCL4互不相溶，所 过滤，向滤液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀产 以可选用萃取、分液的方法分离KBr溶液和 生，则产品中含有Na2SO4(2分) Br2,B正确；乙烯能被酸性KMnO,溶液氧化为 (7)S2O?+2H+—S+S02个+H2O(2分) 二氧化碳和水，水蒸气能被浓硫酸吸收，但二氧 【解析】装置A为液体试剂且通过长颈漏斗和大 化碳不能被浓硫酸吸收，所以在除去乙烷中的杂 气相通，用于观察SO2的流速且平衡压强，装置 质乙烯的同时又引入新的杂质二氧化碳，C错 B中首先过量二氧化硫和碳酸钠反应生成亚硫 误；L2易升华为碘蒸气，可通过升华法分离NaCl 酸氢钠，然后亚硫酸氢钠能和氢氧化钠反应生成 固体中的I2,D正确。 亚硫酸钠，装置C用于防止倒吸，装置D用于吸 l3.C【解析】电石与饱和NaCl溶液反应制备 收尾气防止污染；利用Na2SO3、硫粉在水浴中加 C2H2,CzH2中含有不饱和键，可使酸性KMnO4 热微沸，反应后趁热过滤，滤液蒸发浓缩、冷却结 溶液褪色，能完成相应气体的制备和检验，A不 晶后析出Na2S2O3·5H2O晶体。 符合题意；Na2SO3固体与70%的浓H2SO4溶 (1)装置A为液体试剂，用于观察SO2的流速且 液反应制备SO2,SO2可使酸性KMnO4溶液褪 平衡压强，所装试剂是浓硫酸，浓硫酸和二氧化 色，能完成相应气体的制备和检验，B不符合题 硫不反应，能通过气泡速率观察流速。 意；大理石与稀HCl溶液反应制备CO2,CO2不 (2)由图可知，装置B中盛装NaOH溶液的仪器 可使酸性KMnO,溶液褪色，不能完成相应气体 名称是分液漏斗。 。70· ·化学· 参考答案及解析 (3)过量二氧化硫和碳酸钠反应生成二氧化碳和 氛围的主要目的是排除H2O对异丁醇钾的影 亚硫酸氢钠，反应为2SO2十CO?十H2O一 响，故选A。 2HSO3十CO2;亚硫酸氢钠能和氢氧化钠反应 (2)在氮气氛围中升温至T1℃，经分水器分去水 生成亚硫酸钠，故加NaOH溶液的目的是与 相，水和异丁醇共沸物沸点90℃，所以T1为 NaHSO3反应生成Na2SO3。 90℃；使用分水器分离出水相，使平衡正向移动， (4)尾气有毒，装置D的作用是吸收多余的SO2, 所以使用分水器分离出水相的目的是使生成异 防止污染空气。 丁醇钾的反应正向进行，增大异丁醇钾产率。 (5)硫粉难溶于水，微溶于乙醇，故硫粉用乙醇润 (3)制备催化剂异丁醇钾-间二甲苯悬浮液，异丁 湿后易分散到溶液中。 醇与间二甲苯形成共沸物，需补加间二甲苯，试 (6)亚硫酸钠具有还原性，容易被空气中氧气氧 剂X为间二甲苯，间二甲苯的沸点为139℃，当 化为硫酸钠，故最可能存在的无机杂质是 温度计b的温度达到139℃时，说明水、异丁醇 Na2SO4。硫酸根离子会和钡离子生成不溶于酸 完全蒸出，所以待温度计b的温度升高至139℃ 的硫酸钡沉淀，检验是否存在该杂质的方法是取 时“停止加热”。 少量产品溶于过量盐酸，过滤，向滤液中加BaCL2 (4)Favorskii反应用碱作催化剂，异丁基具有推 溶液，若有白色沉淀产生，则产品中含 电子效应，异丁基醇负离子碱性更强，所以异丁 有Na2SO4。 醇钾催化效果优于KOH。 (7)Na2S2O3酸性条件下会发生歧化反应生成二 (5)①乙炔分子仅活化了一个炔氢，乙炔只有1 氧化硫气体和黄色硫单质，使得产品发黄，反应 个H发生Favorskii反应，相当于只生成了一半 离子方程式为S2O号十2H+—S￥+SO2个 +H2O。 的癸炔二醇，故副产物的结构简式为三 17.(1)A(1分) OH (2)90(1分)使生成异丁醇钾的反应正向进行 ②当温度过高时，生成S104的反应逆向移动，造 (1分) 成MIBK转化率及S104收率均降低，产品收率 (3)间二甲苯(1分)b(1分)139(1分) 下降。 (4)异丁基具有推电子效应，异丁基醇负离子碱 (6)5.00g甲基异丁基酮的物质的量为 性更强(2分) 0.05mol,理论上生成0.025molS104,本实验中 4.52g (5)① (1分) S104的产率为0.025m0iX226g·mol× OH 100%=80%。 ②温度过高时，生成S104的反应逆向移动，造成 MIBK转化率及S104收率均降低(1分) 18.1D250.十0，g9s0.1分) (6)80%(2分) (2)冷却结晶(1分) 【解析】人OH+KOH一人OK十H2O (3)分液漏斗(1分)13.9(1分) (4)FeS04·H2O(2分)C(1分)B(1分) 反应限度很小，分离出水，使平衡正向移动，为排 除水对产品的影响，在氨气氛围中升温至90℃， (5)695c×100%(2分)BC(2分) a 经分水器分去水相。待体系含水量降至0.2%以 【解析】黄铁矿与氧气焙烧生成SO2和Fe2O3, 下时，继续升温并补加试剂间二甲苯。待温度计 经过多步反应，Fe2O3生成FeSO,溶液，FeSO4 b的温度升高至139℃时，说明异丁醇、水完全蒸 溶液经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 出，停止加热，得到异丁醇钾-间二甲苯悬浮液。 得到绿矾晶体。 待悬浮液冷却后，通入乙炔以置换烧瓶中的氨 (1)二氧化硫经过催化剂加热与氧气反应生成三 气，升温至35℃，边缓缓通入乙炔，边缓慢滴加 氧化硫，该反应是可逆反应，化学方程式为2SO, 甲基异丁基酮，加料完毕后反应3~15h,反应结 束后，反应液经水解、分离提纯制得S104。 十02、维化剂 2S03。 (1)人OH十KOH一人0K+H2O反应 (2)由硫酸亚铁溶液得到绿矾(FeSO4·7H2O) 限度很小，分离出水，使平衡正向移动，使用氨气 需要经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。 ·71· 3 真题密卷 二轮专题精准提升 (3)实验室需要480mL0.1mol·L1FeS04 ②CO+PdCl2+H2O-Pd￥+CO2+2HCl 溶液，应该配制500mL溶液，所需FeSO4· (2分) 7H20的质量为0.1mol·L1×0.5L×278g· (5)HCHO+Cu(OH):+NaOH--HCOONa mol1=13.9g,用天平称量出13.9g固体，在烧 +Cu+2H2O(2分) 杯中溶解，转移到500mL容量瓶中定容，不需 【解析】探究HCHO和新制氢氧化铜悬浊液反 要用到的仪器是分液漏斗。 应的产物，在59~62℃下加热，最终得到无色溶 (4)起始时FeSO4·7H2O固体质量为5.56g,物 液和红色沉淀，若红色沉淀只有Cu,加入足量稀 5.56g 质的量为278g:nm0=0.02mol,若完全失去 硫酸后，红色固体质量不变，若只有Cu2O,通过 Cu2O+2H+一Cu2++Cu十H2O进行计算，以 结晶水，剩余固体质量为0.02mol×152g· mol-1=3.04g,180°C时，固体质量为3.40g, 此解答。 失去的是部分结晶水，剩余固体的摩尔质量为 (1)仪器X的名称为圆底烧瓶。 (2)由题千信息“在59~62℃下加热”可知，实验 0.02m0=170g·mo1,设剩余物质为 3.40g 过程中应采用的加热方式是水浴加热。长直导 FeS04·xH20,152+18.x=170,x=1,N的化 管的作用为冷凝回流甲醛，提高甲醛利用率。 学式为FeSO4·H2O;用BaCl2溶液检验SO3, (3)若假设「成立，加入足量稀硫酸后，红色固体 会有BaSO4白色沉淀生成，用品红溶液检验 质量不变；若假设川成立，根据已知①可知，存在 SO2,品红溶液褪色即证明有SO2,SO3与水反 关系如下： 应，故应先检验SO3,后检验SO2,试剂甲、乙依 Cu,O+2H*=Cu2+Cu+H,O △m(固体) 144 64 80 次是BaCl2溶液、品红溶液，即C、B。 0.360g-0.352g=0.008g (5)由实验数据可知，第一次消耗酸性高锰酸钾 故0.360g红色固体中含0.0144gCu20,说明 体积过大，应该用第二次和第三次体积的平均值 红色沉淀由Cu和Cu2O组成，则假设不成立， 来计算纯度，消耗酸性高锰酸钾溶液的体积为 假设川成立，反应生成了Cu+,溶液变为蓝色， 25.02mL+24.98mL=25.00mL,根据方程 且有红色固体不溶解；红色固体中m(Cu)> 2 式5Fe2++MnOM+8H+一5Fe3++Mn2++ m(Cu,O),且M(Ca)<M(Cu:O,则Cu是主 4H2O可知，n(FeSO4·7H2O)=5n(KMnO4)= 要的还原产物。 5×cmol·L-1×25.00×10-3L=0.125cmol, (4)①若无色溶液中不含Na2CO3,则a中无CO2 m(FeS04·7H2O)=0.125 c mol X278g· 生成，b中澄清石灰水不变浑浊或无明显现象。 m0l1×50mL=695cg,产品的统度为695c8 ②c中出现黑色颗粒，说明CO将PCl2还原成 25 mL 单质Pd,化学方程式为CO十PdCl2+H2O X100%=695c×100%;俯视读数，造成所读的 Pd￥+CO2+2HCl. a 数偏小，A错误；滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无 (5)由(3)(4)中分析可知，该条件下，HCHO与 气泡，所消耗的液体体积增加，B正确：锥形瓶用 新制氢氧化铜反应的主要产物为Cu和 待测液润洗，待测液的物质的量增加，则消耗酸 HCOONa,主要反应为HCHO十Cu(OH)2+ 性高锰酸钾溶液的体积增加，C正确；三次使用 NaOH△HCOONa-+Cu+2H,0。 的酸性高锰酸钾溶液都是一样的，消耗的酸性高 20.(1)c(1分) 锰酸钾溶液体积应是相同的，D错误。 (2)用湿润的淀粉-KI试纸放在Fe电极附近的液 19.(1)圆底烧瓶(1分) 面上方，观察试纸颜色变化(2分)产生白色沉 (2)水浴加热(1分)冷凝回流甲醛，提高甲醛利 淀，取出白色沉淀在空气中放置后变为红褐色(2 用率(1分) 28n 分) (3)溶液变为蓝色，且有红色固体不溶解(2分) m=g6302分) i(1分) (3)①Fe-6e+8OH—FeO+4H2O(2分) (4)①澄清石灰水不变浑浊（或无明显现象） ②取出紫色溶液，静置，无气泡产生（或断开电 (1分) 源，不再产生气泡)(2分) 3 ·72· ·化学· 参考答案及解析 ③电解进行一段时间后，溶液中OH一浓度减小， 96500,则m一96500证明丙的观点成立。 n 28n FeO?与水作用发生分解（或FeO?在阴极放 电；H2还原FeO-)(2分，合理即可) (3)①Fe失电子生成FeO?,电极反应式为Fe一 【解析】(1)铁和稀H2SO4反应生成硫酸亚铁和 6e+80H--Fe0+4H20. 氢气，a错误；铁和S反应生成FeS,b错误；铁和 ②紫色溶液中含有FeO?,取出紫色溶液，静置， Cl2反应生成FeCl3,c正确。 无气泡产生，说明FeO?没有与H2O反应产生 (2)氯气能把KI氧化为I2,用湿润的淀粉-KI试 氧气，则证实气体是OH放电产生的。 纸放在F电极附近的液面上方，观察试纸颜色 ③Na2FeO4具有强氧化性，在酸性或中性溶液中 变化，若试纸变蓝说明有氯气生成。Fe(OH)2 快速产生O2,在碱性溶液中较稳定，电解一段时 是难溶于水的白色沉淀，F(OH)2易被氧气氧 间后，溶液中OH浓度减小，碱性减弱，FeO 化为红褐色Fe(OH)3。实验现象：产生白色沉 与水作用发生分解，也可能是FeO?在阴极放电 淀，取出白色沉淀在空气中放置后变为红褐色， 或H2还原FeO?,都能使紫色变浅。 正王明丙的说法合理。根据电子守恒，6×2 2025一2026学年度二轮专题精准提升（十五） 化学·化学实验综合 一、选择题 中，因为已经有等体积的空气代替SO2排液，C错 1.D【解析】实验室制备氨气一般用加热氢氧化钙 误：图中量气管中的液面低于水准管，因此SO2的 和氯化铵固体混合物的方法，单独加热氯化铵， 压强较大，体积较小，最终可能导致纯度测定值偏 NH,C1△NH,个十HC1个，在试管口氨气和氯 低，D正确。 化氢遇冷又会化合生成氯化铵，无法得到氨气，A 4.A【解析】废铁屑表面的油污在热的Na2CO3溶 错误；用Na2CO3固体与盐酸反应制备CO2, 液中可以发生水解，生成能溶于水的高级脂肪酸 Na2CO?易溶于水，不能用简易启普发生器（适用 钠与甘油，故装置甲可以去除废铁屑表面的油污， 于块状固体与液体不加热反应)控制反应的发生 A正确；Fe可以与稀H2SO4反应生成FeSO4、H2, 与停止，B错误；氨气极易溶于水，在通入水溶液 同时Fe2O,与稀H2SO4反应生成Fe2(SO4)3、 前应有防倒吸装置，C错误；碳酸钠具有碱性，会 H2O,生成的Fe2(SO4)3与Fe反应转化为FeSO4, 腐蚀陶制坩埚，应用铁坩埚加热碳酸氢钠固体，D FeS与稀H2SO4反应生成FeSO4、H2S,故可以用 正确。 稀硫酸将废铁屑转化为FeSO4,但生成的气体可 2.C【解析】利用NHCl和Ca(OH)2固体混合物 以从装置中的长颈漏斗逸出，应将长颈漏斗下端 制取氨气，试管口应该略向下倾斜，A错误；利用 导管口插入液面以下或改用分液漏斗，B错误； 电石（含CaS杂质）制备并检验乙炔，生成的乙炔 FeS与稀H2SO4反应生成FeSO4、H2S,生成的 中含有H2S、PH3等还原性气体，应先除杂再用酸 H2S气体可以与酸性高锰酸钾溶液反应被吸收， 性高锰酸钾溶液检验乙炔，B错误；铜作阳极失去 但装置中短导管为进气口是错误的，应采用“长进 电子进入电解质溶液中，在氨水中铜离子会与氨 短出”，C错误，从生成的FeSO4溶液中获得 分子形成稳定的铜氨络离子，会在阴极生成更致 FeSO4·7H2O应通过蒸发浓缩、冷却结晶的方 密的铜镀层，C正确；铜和浓硫酸在常温下无法反 法，而不是将溶液蒸千，D错误。 应制取SO2气体，D错误。 5.B【解析】碳酸钙固体与稀盐酸反应生成氯化 3.C【解析】SO2易溶于H2O,难溶于饱和NaHSO3 钙、水和二氧化碳，二氧化碳通过饱和NaHCO 溶液，因此排饱和NaHSO3溶液测SO2的体积更 溶液除去杂质氯化氢气体，在二氧化碳存在的条 准确，A正确；使用浓度为70%的硫酸可以保证反 件下硫酸亚铁和碳酸钠反应生成碳酸亚铁。试剂 应速率较快，也可减少SO2因溶解而造成的损失， a的作用是除去二氧化碳中的氯化氢，试剂a是饱 B正确；残余在Y形管中的SO2不能排入量气管 和NaHCO3溶液，A正确；Fe2+易被氧化，所以装 ·73· 3