二轮专题(十四) 化学实验基础-【真题密卷】2026年高考化学二轮专题精准提升（福建专用）

·化学· 参考答案及解析 2025一2026学年度二轮专题精准提升（十四） 化学·化学实验基础 一、选择题 杯内壁，C正确；有机液体干燥时，常加入无水氯 1.C【解析】侯德榜发明联合制碱法：其中一步是 化镁、无水硫酸钠等干燥剂，充分吸收水分后，过 先向饱和食盐水中通入NH3,再通入CO2,A错 滤，可得干燥的有机液体，D正确。 误；乙二酸能使酸性高锰酸钾溶液褪色，B错误； 6.D【解析】碳酸钠溶液显碱性，油污在碱性溶液 钠是活泼金属，钠与二氧化碳、水等物质反应，所 中发生水解反应，同时加热可以增强碳酸钠溶液 以泡沫灭火器不可用于金属钠的灭火，C正确；碳 的碱性，可以达到除油污的目的，A不符合题意； 碳双键能与氢气发生加成反应，苯可催化加氢，不 铁锈的主要成分为氧化铁，稀盐酸可以用来除去 能证明苯为环状结构，D错误。 铁锈，可以达到实验目的，B不符合题意；硫酸铜 2.D【解析】液溴具有挥发性且有毒，液溴与苯反 溶液中滴加过量氨水，可以生成铜氨溶液，可以达 应的实验要在通风橱中进行，防止发生中毒，A正 到实验目的，C不符合题意；铁钉镀铜，需要电解 确；汞为重金属，有毒，会和硫单质反应生成硫化 装置，使Cu片与电源正极相连，铁钉与电源负极 汞，故少量水银洒在实验台上用硫黄粉覆盖，B正 相连，图中无电源，故不能达到实验目的，D符合 确；CaC2和Na2O2等化学性质活泼，容易和水反 题意。 应，故用剩的CaC2和Na2O2等危险品要回收，C 7.B【解析】Fe(OH)3胶体能通过滤纸，NaCl溶于 正确；苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，NaOH溶液对 水后也能通过滤纸，所以不能用过滤方法分离 皮肤也有腐蚀性，不慎将苯酚沾到皮肤上，应立即 Fe(OH)3胶体和NaCl,A错误；KBr不溶于CCl4 用乙醇冲洗，再用水冲洗，D错误。 而Br2易溶于CCl4;水与CCl4互不相溶，所以可 3.B【解析】a是洗气瓶，可以用于气体的尾气处 选用萃取、分液的方法分离KBr溶液和Br2,B正 理，比如用NaOH溶液吸收多余氯气等，A正确； 确；乙烯能被酸性KMnO4溶液氧化为二氧化碳 蒸馏装置应该用直形冷凝管，不能用球形冷凝管， 和水，水蒸气能被浓硫酸吸收，但二氧化碳不能被 B错误；灼烧海带在坩埚中进行，坩埚要放在泥三 浓硫酸吸收，所以在除去乙烷中的杂质乙烯的同 角上，C正确；用过滤法进行固液混合物的分离， 时又引入新的杂质二氧化碳，C错误；I2易升华为 要使用漏斗，D正确。 碘蒸气，应该用升华法，D错误。 4.A【解析】苯甲酸随温度升高溶解度增大程度8.C【解析】电石与饱和aCl溶液反应制备 大，图甲是过滤装置，过滤过程时需要趁热过滤出 C2H2,C2H2中含有不饱和键，可使酸性KMnO4 溶液中的难溶杂质，A正确；电石与饱和食盐水反 溶液褪色，能完成相应气体的制备和检验，A不符 应得到的乙炔气体中含硫化氢气体，硫化氢也能 合题意；Na2SO3固体与70%的浓H2SO4溶液反 使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以图乙装置不能检 应制备SO2,SO2可使酸性KMnO4溶液褪色，能 验乙炔的还原性，B错误；KMnO4溶液具有氧化 完成相应气体的制备和检验，B不符合题意；大理 性，应放在酸式滴定管中，图丙为碱式滴定管的排 石与稀HC1溶液反应制备CO2,CO2不可使酸性 气泡方法，C错误；碘单质易升华，加热碘单质升 KMnO:溶液褪色，不能完成相应气体的制备和检 华，后凝华，NH4CI加热分解生成NH3和HCl,分 验，C符合题意；Al2S固体遇水水解生成 解后在玻璃片处重新反应生成NH,CI,无法分离， Al(OH)3和H2S,H2S可使酸性KMnO4溶液褪 D错误。 色，能完成相应气体的制备和检验，D不符合 5.B【解析】加热回流时选择圆底烧瓶和球形冷凝 题意。 管，冷凝管起到冷凝回流的目的，A正确：蒸馏时 9.C【解析】浓硫酸的密度比乙醇的大，应在不断 测定的是蒸气的温度，温度计水银球应放在蒸馏 搅拌下向乙醇中加入浓硫酸，A错误；装置b中应 烧瓶的支管口处，该装置温度计插入液体中，测定 盛放浓NaOH溶液，因为高锰酸钾溶液会氧化乙 的是液体的温度，B错误；分液时，选择分液漏斗 烯，B错误；Cl2先与水反应生成HClO,HCIO再 和烧杯，为了防止液体溅出，分液漏斗下端紧挨烧 与乙烯加成，装置c中发生的反应为CL2十H2O十 ·55· 5 真题密卷 二轮专题精准提升 CH2=CH2→ClCH2CH2OH+HCl,C正确； (4)尾气有毒，装置D的作用是吸收多余的SO2, CICH2CH2OH与水互溶，应先中和再蒸馏，D 防止污染空气。 错误。 (5)硫粉难溶于水，微溶于乙醇，故硫粉用乙醇润 10.C【解析】挥发的乙醇也可使酸性高锰酸钾溶 湿后易分散到溶液中。 液褪色，则紫红色褪去，不能说明有C2H4生成， (6)亚硫酸钠具有还原性，容易被空气中氧气氧 A错误；测定等浓度的CCl3COOH溶液和 化为硫酸钠，故最可能存在的无机杂质是 CH COOH溶液的pH,CCl COOH溶液的pH Naz SO4。硫酸根离子会和钡离子生成不溶于酸 较小，只能证明酸性：CCl,COOH>CH COOH, 的硫酸钡沉淀，检验是否存在该杂质的方法是取 不能说明CCl3COOH是强电解质，B错误； 少量产品溶于过量盐酸，过滤，向滤液中加BaCl2 KMnO4具有氧化性，向6%过氧化氢溶液中滴 溶液，若有白色沉淀产生，则产品中含有 加0.1mol·L1KMnO4溶液，溶液褪色，说明 Na2 SO4 H2O2具有还原性，C正确；NH水解显酸性， (7)NazS2O3酸性条件下会发生歧化反应生成二 NH,HSO3溶液的pH<7,不能证明HSO的 氧化硫气体和黄色硫单质，使得产品发黄，反应 电离程度大于水解程度，D错误。 离子方程式为S2O?+2H+—SV+S02个+ 二、非选择题 H2O。 11.(1)浓硫酸(2分) 12.(1)A(2分) (2)分液漏斗(1分) (2)90(1分) 使生成异丁醇钾的反应正向进行 (3)2S02+CO+H2O-2HSO3+CO2(2 (2分) 分)与NaHSO3反应生成Na2SO3(1分) (3)间二甲苯(1分)b(1分)139(1分) (4)吸收多余的SO。,防止污染空气(2分) (4)异丁基具有推电子效应，异丁基醇负离子碱 (5)使硫粉易于分散到溶液中(2分) 性更强(2分) (6)Na2SO4(1分)取少量产品溶于过量盐酸， 过滤，向滤液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀产 (5)①= (2分) 生，则产品中含有Na2SO4(2分) OH (7)S2O?+2H+-S￥+SO2个+H2O(2分) ②温度过高时，生成S104的反应逆向移动，造成 【解析】装置A为液体试剂且通过长颈漏斗和大 MIBK转化率及S104收率均降低(2分) 气相通，用于观察SO2的流速且平衡压强，装置 (6)80%(2分) B中首先过量二氧化硫和碳酸钠反应生成亚硫 【解析】 人0H+KOH一人OK+H,O 酸氢钠，然后亚硫酸氢钠能和氢氧化钠反应生成 反应限度很小，分离出水，使平衡正向移动，为排 亚硫酸钠，装置C用于防止倒吸，装置D用于吸 除水对产品的影响，在氨气氛围中升温至90℃， 收尾气防止污染；利用Na2SO3、硫粉在水浴中加 经分水器分去水相。待体系含水量降至0.2%以 热微沸，反应后趁热过滤，滤液蒸发浓缩、冷却结 下时，继续升温并补加试剂间二甲苯。待温度计 晶后析出Na2S2O3·5H2O晶体。 b的温度升高至139℃时，说明异丁醇、水完全蒸 (1)装置A为液体试剂，用于观察SO2的流速且 出，停止加热，得到异丁醇钾-间二甲苯悬浮液。 平衡压强，所装试剂是浓硫酸，浓硫酸和二氧化 待悬浮液冷却后，通入乙炔以置换烧瓶中的氨 硫不反应，能通过气泡速率观察流速。 气，升温至35℃，边缓缓通入乙炔，边缓慢滴加 (2)由图可知，装置B中盛装NaOH溶液的仪器 甲基异丁基酮，加料完毕后反应3~15h,反应结 名称是分液漏斗。 束后，反应液经水解、分离提纯制得S104。 (3)过量二氧化硫和碳酸钠反应生成二氧化碳和 (1)人0H+KOH=一人OK+H2O反应 亚硫酸氢钠，反应为2SO2十CO-十H2O 限度很小，分离出水，使平衡正向移动，使用氨气 2HSO3十CO2;亚硫酸氢钠能和氢氧化钠反应 氛围的主要目的是排除H2O对异丁醇钾的影 生成亚硫酸钠，故加NaOH溶液的目的是与 响，故选A。 NaHSO3反应生成Na2SO3。 (2)在氨气氛围中升温至T1℃，经分水器分去水 ·56· ·化学· 参考答案及解析 相，水和异丁醇共沸物沸，点90℃，所以T1为 (1)仪器X的名称为圆底烧瓶。 90℃；使用分水器分离出水相，使平衡正向移动， (2)由题干信息“在59~62℃下加热”可知，实验 所以使用分水器分离出水相的目的是使生成异 过程中应采用的加热方式是水浴加热。长直导 丁醇钾的反应正向进行，增大异丁醇钾产率。 管的作用为冷凝回流甲醛，提高甲醛利用率。 (3)制备催化剂异丁醇钾-间二甲苯悬浮液，异丁 (3)若假设1成立，加入足量稀硫酸后，红色固体 醇与间二甲苯形成共沸物，需补加间二甲苯，试 质量不变；若假设ⅱ成立，根据已知①可知，存在 剂X为间二甲苯，间二甲苯的沸点为139℃，当 关系如下： 温度计b的温度达到139℃时，说明水、异丁醇 Cu,O+2H*=Cu2+Cu+H,O △m(固体) 完全蒸出，所以待温度计b的温度升高至139℃ 144 64 80 0.360g-0.352g=0.008g 时“停止加热”。 故0.360g红色固体中含0.0144gCu20,说明 (4)Favorskii反应用碱作催化剂，异丁基具有推 红色沉淀由Cu和Cu2O组成，则假设ⅱ不成立， 电子效应，异丁基醇负离子碱性更强，所以异丁 假设ⅲ成立，反应生成了Cu+,溶液变为蓝色， 醇钾催化效果优于KOH。 且有红色固体不溶解；红色固体中m（Cu)≥ (5)①乙炔分子仅活化了一个炔氢，乙炔只有1 个H发生Favorskii反应，相当于只生成了一半 m(CuO,且M(Cu)<MCu,O,则Cu是主 要的还原产物。 的癸炔二醇，故副产物的结构简式为 (4)①若无色溶液中不含Na2CO3,则a中无C02 OH 生成，b中澄清石灰水不变浑浊或无明显现象。 ②当温度过高时，生成S104的反应逆向移动，造 ②c中出现黑色颗粒，说明CO将PdCL2还原成 成MIBK转化率及S104收率均降低，产品收率 单质Pd,化学方程式为CO+PdCl2+H2O 下降。 Pd'+CO2+2HCl。 (6)5.00g甲基异丁基酮的物质的量为 (5)由(3)(4)中分析可知，该条件下，HCHO与新 0.05mol,理论上生成0.025molS104,本实验中 制氢氧化铜反应的主要产物为Cu和HCOONa, 4.52g S104的产率为0.025m0lx226g·m0lT× 主要反应为HCHO十Cu(OH),十NaOH△ HCOONa+Cu+2H,O 100%=80%。 14.(1)c(2分) 13.(1)圆底烧瓶(1分) (2)水浴加热(2分)冷凝回流甲醛，提高甲醛利 (2)用湿润的淀粉-KI试纸放在Fe电极附近的液 用率(2分) 面上方，观察试纸颜色变化(2分)产生白色沉 淀，取出白色沉淀在空气中放置后变为红褐色(2 (3)溶液变为蓝色，且有红色固体不溶解(2分) i(2分) 分) (4)①澄清石灰水不变浑浊（或无明显现象） (3)①Fe-6e+8OH-=FeO-+4H2O(2分) (2分) ②取出紫色溶液，静置，无气泡产生（或断开电 2CO+PdClz+H2O-Pd+CO2+2HCI 源，不再产生气泡)(2分) (2分) ③电解进行一段时间后，溶液中OH浓度减小， (5)HCHO+Cu(OH)2+NaOH-HCOONa FeO?与水作用发生分解（或FeO在阴极放 +Cu+2H2O(2分) 电；H2还原FeO?)(2分，合理即可) 【解析】探究HCHO和新制氢氧化铜悬浊液反 【解析】(1)铁和稀H2SO4反应生成硫酸亚铁和 应的产物，在59~62℃下加热，最终得到无色溶 氢气，a错误；铁和S反应生成FeS,b错误；铁和 液和红色沉淀，若红色沉淀只有Cu,加入足量稀 Cl2反应生成FeCl3,c正确。 硫酸后，红色固体质量不变，若只有Cu2O,通过 (2)氯气能把KI氧化为I2,用湿润的淀粉-KI试 Cu20+2H+-Cu++Cu+H20进行计算，以 纸放在Fe电极附近的液面上方，观察试纸颜色 此解答。 变化，若试纸变蓝说明有氯气生成。Fe(OH)2 ·57· 5 真题密卷 二轮专题精准提升 是难溶于水的白色沉淀，Fe(OH)2易被氧气氧 ②紫色溶液中含有FO?,取出紫色溶液，静置， 化为红褐色Fe(OH)3。实验现象：产生白色沉 无气泡产生，说明FeO?没有与H2O反应产生 淀，取出白色沉淀在空气中放置后变为红褐色， 氧气，则证实气体是OH放电产生的。 证明丙的说法合理。根据电子守担，需×2= ③Na2FeO4具有强氧化性，在酸性或中性溶液中 快速产生○2，在碱性溶液中较稳定，电解一段时 28n 96500,则m=96500证明丙的观点成立。 间后，溶液中OH浓度减小，碱性减弱，FeO? 与水作用发生分解，也可能是FO?在阴极放电 (3)①Fe失电子生成FeO?,电极反应式为Fe 或H2还原FeO,都能使紫色变浅。 6e-+8OH--FeO-+4H2O。 2025一2026学年度二轮专题精准提升（十五） 化学·化学实验综合 一、选择题 H2S气体可以与酸性高锰酸钾溶液反应被吸收， 1.C【解析】利用NHCI和Ca(OH)2固体混合物 但装置中短导管为进气口是错误的，应采用“长进 制取氨气，试管口应该略向下倾斜，A错误；利用 短出”，C错误，从生成的FeSO4溶液中获得 电石（含CaS杂质）制备并检验乙炔，生成的乙炔 FeSO4·7H2O应通过蒸发浓缩、冷却结晶的方 中含有H2S、PH3等还原性气体，应先除杂再用酸 法，而不是将溶液蒸干，D错误。 性高锰酸钾溶液检验乙炔，B错误；铜作阳极失去 4.B【解析】碳酸钙固体与稀盐酸反应生成氣化 电子进入电解质溶液中，在氨水中铜离子会与氨 钙、水和二氧化碳，二氧化碳通过饱和NaHCO, 分子形成稳定的铜氨络离子，会在阴极生成更致 溶液除去杂质氯化氢气体，在二氧化碳存在的条 密的铜镀层，C正确；铜和浓硫酸在常温下无法反 件下硫酸亚铁和碳酸钠反应生成碳酸亚铁。试剂 应制取SO2气体，D错误。 a的作用是除去二氧化碳中的氯化氢，试剂a是饱 2.C【解析】SO2易溶于H2O,难溶于饱和NaHSO, 和NaHCO3溶液，A正确；Fe2+易被氧化，所以装 溶液，因此排饱和NaHSO3溶液测SO2的体积更 置C不能换成敞口容器，B错误；碳酸钠溶液的碱 准确，A正确；使用浓度为70%的硫酸可以保证反 性较强，调节pH的目的是降低氢氧根离子浓度， 应速率较快，也可减少SO2因溶解而造成的损失， 防止生成铁的氢氧化物，C正确；FeSO4能还原 B正确；残余在Y形管中的SO2不能排入量气管 酸性高锰酸钾，即两者发生氧化还原反应：5F2+ 中，因为已经有等体积的空气代替SO2排液，C错 ~MnO:,所以FeSO4溶液的浓度可用酸性 误；图中量气管中的液面低于水准管，因此SO2的 KMnO4标准溶液滴定，D正确。 压强较大，体积较小，最终可能导致纯度测定值偏5.C【解析】由于二氧化硫易溶于水，实验室用浓 低，D正确。 硫酸与Na2SO3固体制备SO2,A错误；若SO2过 3.A【解析】废铁屑表面的油污在热的Na2CO3溶 量，溶液显酸性，则会发生歧化反应：2CuC 液中可以发生水解，生成能溶于水的高级脂肪酸 CuCl2十Cu,CuCl的产量降低，B错误；先向甲中 钠与甘油，故装置甲可以去滁废铁屑表面的油污， 加入氨水，与CuC2反应生成Cu(OH)2,再通入 A正确；Fe可以与稀H2SO4反应生成FSO4、H2, S02发生反应：2Cu(OH)2+2CI+SO2 同时Fe2O,与稀H2SO4反应生成Fe2(SO4)3、 SO十2CuCI↓十2H2O,C正确；乙为防倒吸的 H2O,生成的Fe2(SO4)3与Fe反应转化为FeSO4, 尾气处理装置，液体a、b分别是NaOH溶液、CCl4 FeS与稀H2SO4反应生成FeSO4、H2S,故可以用 溶液，D错误。 稀硫酸将废铁屑转化为FSO4,但生成的气体可 6.D【解析】打开K1、K2,一定时间后，b中H2O2 以从装置中的长颈漏斗逸出，应将长颈漏斗下端 在MnO2的催化下生成O2,O2进入a中，氧化 导管口插入液面以下或改用分液漏斗，B错误； I,生成I2,使得淀粉KI溶液变蓝；关闭K1,打开 FeS与稀HzSO4反应生成FeSO4、HzS,生成的 K3,无水乙醇在铜丝的催化下与氧气发生氧化反 5 ·58·2025一2026学年度二轮专题精准提升（十四） 化学·化学实验基础 本试卷总分100分，考试时间75分钟。 可能用到的相对原子质量：H一1C-12N一140一16Na一23S-32C1一35.5 Fe-56Cu-64 一、选择题：本题共10小题，每小题4分，共40分。在每小题给出的四个选项中，只有一项 是符合题目要求的。 题号 2 7 8 10 答案 1.下列关于化学生活和化学家研究成果说法正确的是 ( A.侯德榜发明联合制碱法：其中一步是先向饱和食盐水中通人CO2,再通入NH B.乙酸、苯甲酸、乙二酸均不能使酸性高锰酸钾溶液褪色 C.泡沫灭火器不可用于金属钠的灭火，主要原因是钠与二氧化碳、水均发生反应 D.证明苯为环状结构的证据是苯可催化加氢 2.关于实验室安全，下列表述错误的是 A.在通风橱中做液溴与苯反应的实验 B.少量水银洒在实验台上用硫黄粉覆盖 C.用剩的CaC2和Na2O2等危险品要回收 D.苯酚沾在皮肤上要立即用NaOH溶液洗涤 3.下列关于如图仪器使用的说法错误的是 上公覆 A.a可用于气体的尾气处理 B.b和d可用于制备蒸馏水 C.c和e可用于海带的灼烧 D.f可用于固液混合物的分离 二轮专题精准提升（十四）化学第1页（共8页） 食 用心去感受追梦的艰辛与快乐，用劳力去实规它吧 4.下列实验装置使用正确的是 班级 共饱和食盐水 姓名 石 酸性KMnO 溶液 得分 甲 丙 A.图甲装置用于趁热过滤出苯甲酸溶液中的难溶性杂质 B.图乙装置用于验证乙炔的还原性 C.图丙装置用于排出盛有KMnO4溶液的滴定管尖嘴处的气泡 D.图丁装置用于碘晶体（含NH4CI)的提纯 5.丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置（加热及夹持装置 略)错误的是 选项 A B C D 操作 回流 蒸馏 分液 干燥 装置 不 6.对铁钉进行预处理，并用铜氨溶液给铁钉镀铜。下列操作不能达到实验目的的是 滴加 足量氨水 Na,CO 稀盐酸 溶液 。 铜氨 CuSO 溶液 Cu片 溶液 26通8 A.除油污 B.除铁锈 C.制铜氨溶液 D.铁钉镀铜 题密卷 二轮专题精准提升（十四）化学第2页（共8页） 7.除去下列各组物质中的少量杂质，所选用的试剂及操作方法均合理的是（括号内的物质 为杂质，所选试剂均足量) ()》 选项 物质 试剂 操作方法 A Fe(OH)3胶体(NaCl) 蒸馏水 过滤 B KBr溶液(Br2) CCL 萃取、分液 c 乙烷（乙烯） 酸性KMnO,溶液、浓硫酸 洗气、干燥 D NaCl固体(I2) 蒸馏 8.如图所示装置（加热、除杂和尾气处理装置任选）不能完成相应气体的制备和检验的是 () 酸性KMnO,溶液 A.电石与饱和NaCI溶液 B.Na2SO3固体与70%的浓H2SO4 C.大理石与稀HCI溶液 D.A12S3固体与水 9.某同学设计下列装置制备少量C1CH2CH2OH(沸点为128.7℃，能与水、乙醇以任意比 互溶)。下列说法正确的是 () C,H (SO,等) 尾气处理 C,H 乙醇与 浓硫酸 混合液 -H,O b c A.配制乙醇与浓硫酸混合液的方法是在不断搅拌下向浓硫酸中加入乙醇 B.装置b中可盛放酸性KMnO4溶液以除去SO2杂质 C.装置c中发生的反应为Cl2+H2O+CH2CH2→C1CH2CH2OH+HCI D.最后用分液的方法从装置c中分离出CICH2CH2OH 二轮专题精准提升（十四）化学第3页（共8页） 真题密 10.室温下，根据下列实验过程及现象，能得出相应实验结论的是 选项 实验过程及现象 实验结论 向试管中加5mL乙醇、15mL浓硫酸和几片碎瓷片，加热 A 将产生的气体通入酸性KMnO,溶液，溶液褪色 有C2H4生成 测定等浓度的CCI COOH溶液和CH,COOH溶液的pH, B CCl3COOH溶液的pH较小 CCI COOH是强电解质 向6%过氧化氢溶液中滴加0.1mol·L1KMnO4溶液，溶 C H2O2具有还原性 液褪色 用pH计测定NH,HSO3溶液的pH,pH<7 HSO?的电离程度大于 D 水解程度 二、非选择题：本题共4小题，共60分。 11.(15分)二氧化硫是重要的工业原料，某课题小组利用SO2制备Na2S03并利用 Na2SO3制备Na2S2O3·5H2O。 回答下列问题： I.利用SO2制备Na2SO3 NaOH溶液 So. Na,CO,溶液 A B 0 (1)装置A用于观察SO2的流速且平衡压强，所装试剂是 (2)装置B中盛装NaOH溶液的仪器名称是 (3)实验时，先关闭活塞a,缓慢通入过量SO2,此时装置B中发生反应的离子方程式为 。再打开活塞a,加入适量NaOH 溶液充分反应，加NaOH溶液的目的是 (4)装置D的作用是 Ⅱ.利用Na2SO3制备Na2S2O3·5H2O 反应原理：Na2S0,(aq)+S(s)△NaS,0(aq)。 实验步骤：称取一定量的Na2SO3于烧杯中，加水溶解。另取过量的硫粉，加入少量乙 醇充分搅拌均匀后，加到上述溶液中。水浴加热，微沸，反应后趁热过滤。滤液蒸发浓 缩、冷却结晶后析出Na2S2O3·5H2O晶体。再进行减压过滤、洗涤并低温干燥，得到 产品。 恭 二轮专题精准提升（十四）化学第4页（共8页） (5)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是 (6)产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是 (填化 学式)。检验是否存在该杂质的方法是 (7)该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原 因： 12.(16分)利用Favorskii反应制备可应用于光刻领域的癸炔二醇( ,简称 HO OH S104),过程如下。 I.制备催化剂异丁醇钾-间二甲苯悬浮液（实验装置如图，夹持装置省略）。 试剂X 气体接口 异丁醇、间二甲苯 a r 萝 33%KOH水溶液 加热搅拌器 反应原理为人OH十KOH一人OK十H2O(反应限度很小)。在氮气氛围中升温 至T1℃，经分水器分去水相。待体系含水量降至0.2%以下时，继续升温并补加试剂 X。待…时，停止加热，得到异丁醇钾-间二甲苯悬浮液。 已知：几种共沸物组分及沸点如表中所示。 组分名称 组分沸点/℃ 质量百分比/% 序号 共沸物沸点/℃ 组分一 组分二 组分一 组分二 组分一 组分二 1 水 异丁醇 100 108 90 33.2 66.8 2 异丁醇 间二甲苯 108 139 107.7 87 13 (1)使用氮气氛围的主要目的是排除 (填标号)对异丁醇钾的影响。 A.H2O B.CO2 C.02 (2)T1为 (填数值)，使用分水器分离出水相的目的是 二轮专题精准提升（十四）化学第5页（共8页） 真题密 (3)试剂X为 (填名称)，待温度计 (填“a”或“b”)的温度升高至 ℃时“停止加热”。 Ⅱ.制备S104:待上述悬浮液冷却后，通入乙炔以置换烧瓶中的氮气。升温至35℃，在 2h内边缓缓通入乙炔，边缓慢滴加5.00g甲基异丁基酮（义人，简称MIBK,M,= 100g·ol-1),加料完毕后反应3~15h。反应结束后，反应液经水解、分离提纯制得 4.52gS104。Favorskii反应机理如图所示： OH RC=CHOH RC=C RR RC=CR"H.O RC三C-C-R” R (4)结合反应机理，从结构角度分析异丁醇钾催化效果优于KOH的原因 (5)反应温度对MIBK转化率及S104收率的影响如图所示： 100 100 90 90 ■ 80 80后 ● 70 算 60 ■MIBK转化率 960 50H ●S104收率 50 40 40 1020304050 60 反应温度/C ①据图推测：当温度过低时，所提供能量不足以完全活化乙炔分子两个炔氢，多数 乙炔分子仅活化了一个炔氢，产生大量副产物，其结构简式为 ②当温度过高时，产品收率下降。从平衡角度分析，其可能的原因是 (6)本实验中S104的产率为 13.(15分)为探究HCHO和新制氢氧化铜悬浊液反应的产物，某实验小组进行如图所示 实验。在59~62℃下加热，最终得到无色溶液和红色沉淀。 X 15mL8%CuSO,溶液 20mL25%NaOH溶液 8mL37%40%甲醛溶液 已知：①在酸性条件下，Cu2O+2H+Cu2++Cu+H2O; 卷 二轮专题精准提升（十四）化学第6页（共8页） ②HC00H*s0,C0*+H,0; ③常温下，CO能将PdCl2还原成单质钯。 回答下列问题： (1)仪器X的名称为 (2)实验过程中采用的加热方式为 ,长直导管的作用为 0 (3)实验小组对红色沉淀的成分进行探究，假设如下： 假设1：只有Cu; 假设iⅱ：只有Cu2O; 假设i:由Cu和Cu2O组成。 小组成员使用电子天平称量0.360g红色沉淀，溶于足量稀硫酸，得到0.352g红 色固体。实验中可观察到的现象为 ,说明假设 (填“i”“ⅱ”或“训”)正确。 (4)实验小组对无色溶液的成分进行探究，实验装置如图所示（加热装置已略去）。 浓硫酸 气球 反应液、 澄清 PdCL, 石灰水相 溶液 b ①观察到b中 ,证明无色溶液中不含Na2CO3。 ②c中出现黑色颗粒，则c中发生反应的化学方程式为 0 (5)该条件下，HCHO和新制氢氧化铜悬浊液发生主要反应的化学方程式为 14.(14分)某小组同学以铁为阳极，实验探究反应条件对Fe电解产物的影响。 资料：Na2FeO4为紫色固体，微溶于NaOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中 快速产生O2,在碱性溶液中较稳定。 【理论分析】 (1)铁有多种价态，能把Fe转化为+3价铁的化合物的物质有 (填标号)。 a.稀H2SO4 b.S c.Cl2 二轮专题精准提升（十四）化学第7页（共8页） 真题密 【实验过程】 序号 装置 溶液a 现象 ⅰ.开始时，溶液变为黄色，出现红 褐色物质 ⅱ.稍后，出现灰绿色和白色絮状 1mol·L-1NaCl溶液 沉淀 .一段时间后，白色絮状沉淀明 铁片 碳棒 显增多 溶液a 开始时，铁电极表面析出紫色物 浓NaOH溶液 质，同时产生大量气泡。一段时间 后，紫色渐渐变浅 【现象分析】 (2)实验I的现象说明产生了Fe(OH)3。对Fe(OH)3产生的原因进行分析及探究。 甲认为Fe作为阳极可直接被氧化为Fe(OH)3。 乙认为Fe放电产生Fe(OH)2,CI-放电产生Cl2,Cl2能将Fe(OH)2氧化为 Fe(OH)3。检测Cl2的方法是 结果未检测到C2。 丙认为电解产生Fe(OH)2,而后被溶解的O2氧化为Fe(OH)3。 设计实验： 实验a.在氮气保护（隔绝空气）下按实验I的条件进行电解， (填现象和操作)，证实丙的说法合理。 实验b.重复实验I,当产生大量白色沉淀时，停止电解。测得铁片的质量减少了 mg,消耗电量n库仑。证实丙的观点成立，m、n的关系是 (已知：电 解中转移1mol电子所消耗的电量为96500库仑)。 (3)对实验Ⅱ进行分析及探究。 ①产生FeO?的电极反应式为 ②小组同学认为，Ⅱ中铁电极周围的气体可能是OH在阳极放电产生的，也可能 是FeO?与H2O反应产生的。设计实验： (填操作与现象)，证实气体是OH放电产生的。 ③电解一段时间后，紫色变浅的可能原因是 【实验总结】 综上，影响Fe电解产物的因素有电解时间、溶液pH、溶解氧等。 卷 二轮专题精准提升（十四）化学第8页（共8页）