专题09 实验探究综合题（非选择题）（全国通用）2026年高考化学一模分类汇编

专题09 实验探究综合题（非选择题） 1．（2026·河北廊坊·一模）某实验小组利用粗铍(含少量Mg、Fe、Al等杂质)制备，并探究性质与应用。 已知：①Be与Al在周期表中处于对角线位置，化学性质相似。 ②部分物质在乙醚、苯中的溶解性如下。 乙醚 可溶 不溶 不溶 可溶 可溶 苯 不溶 不溶 不溶 不溶 可溶 ③乙醚沸点为34.5℃，实验时装置C置于15℃左右的水浴中(未画出)。 回答下列问题： (1)装置A用浓硫酸与浓盐酸混合可快速制HCl，则三颈烧瓶中盛放的试剂是___________。(填试剂名称) (2)装置B中长直玻璃管a的作用是___________。仪器b的名称是___________。 (3)粗铍中Fe参与反应的化学方程式为___________。 (4)反应后，装置C中所得溶液经过滤、蒸馏得到粗品。为进一步提纯，应采取的操作是___________，充分搅拌后过滤、洗涤、干燥得较纯净产品。 (5)将少量加入过量NaOH溶液，生成物中盐的化学式为___________。 (6)电解掺有氯化钠的氯化铍熔盐能获得单质铍。电解时加入NaCl的作用是___________；电解时在阴极放电，电极反应式为___________。 2．（2026·河北邯郸·一模）是有机合成中常用的催化剂。某实验小组利用、和木炭反应制备无水并测定产品纯度。回答下列问题： 已知：①易水解，在650℃以上升华。 ②装置D中溶液过量，且吸收后产生黑色沉淀()。 (1)实验室制备的离子方程式为___________，获得纯净、干燥的的操作是___________。 (2)装置A中用于加热的仪器名称是___________，利用装置B收集产品的优点是___________。 (3)实验过程中，观察到装置D中有黑色沉淀生成，装置D中发生反应的化学方程式为___________。 (4)装置E中试剂宜选择___________(填标号)。 a．溶液    b．水    c．酸性溶液    d．稀硫酸 (5)测定产品纯度(杂质不参与反应)： 准确称取w g产品，加温水溶解后稀释至250 mL，准确量取25.00 mL稀释后的溶液于锥形瓶中，加入足量的30%双氧水充分反应，反应后溶液呈黄色，向反应后的溶液中加入稀硫酸酸化至溶液呈橙色，煮沸、冷却后加入足量溶液，在暗室中充分反应。充分反应后滴几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，三次平行实验消耗标准溶液的体积分别为20.03 mL、21.30 mL、19.97 mL。 已知：(黄色)(橙色)；滴定反应为。 ①加入双氧水的作用是___________，酸化后将溶液煮沸的目的是___________。 ②该产品中的质量分数为___________%。 3．（2026·湖南怀化·一模）安息香和二苯乙二酮不仅是重要的化工原料，还可作为自由基固化的光引发剂，并且在药物合成方面有广泛的应用。某研究小组进行“二苯乙二酮的制备与产率计算”的课题研究，实验原理如下： 【查阅资料】 a．安息香的合成原料苯甲醛不稳定，易被氧化。 b．采用三氯化铁作氧化剂合成二苯乙二酮时，在加热回流过程中进行，若反应体系受热不均，会导致产品出现炭化的现象。 c．相关信息如下表： 物质 相对分子质量 密度/() 溶解性 苯甲醛 106 1.06 微溶于水，易溶于乙醇 安息香 212 1.31 难溶于水，易溶于乙醇(受温度影响大) 二苯乙二酮 210 1.52 难溶于水，易溶于乙醇(受温度影响大) 碳酸氢钠 84 2.20(饱和溶液) 易溶于水，不溶于乙醇 【实验方案】 二苯乙二酮的制备： ①分别量取一定量的苯甲醛与过量饱和溶液于分液漏斗中，振荡多次，静置分液，得到纯化的苯甲醛。 ②向三颈烧瓶中加入0.90 g维生素溶于适量蒸馏水并配成的30.0 mL溶液，加入搅拌子，磁力搅拌使维生素溶解，再加入10.0 mL 95%乙醇和5.0 mL纯化的苯甲醛。 ③在磁力搅拌下缓慢滴加适量NaOH溶液，控制滴加时间为5～30 min。安装加热回流装置，再从室温逐步升至70℃，恒温一定时间后，冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥，得到安息香5.10 g。 ④在100 mL圆底烧瓶中依次加入合成的安息香、一定量的、水和冰醋酸后，摇匀，在微波反应仪中进行微波辐射，反应完毕后加入40 mL热水，冷却结晶、抽滤得浅黄色粗品，进一步提纯后得到精品3.78 g。 回答下列问题： (1)仪器X的名称是______，冷却水应从______(填“a”或“b”)口通入。 (2)步骤②中三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。 A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL (3)步骤①中加入溶液的作用是______。 (4)步骤④中发生反应的化学方程式为______。 (5)步骤④在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是______。 (6)下列有关说法错误的是______(填标号)。 A．若要对产品结构进行表征，可采用质谱法测定产品的相对分子质量 B．步骤①中分液后，取下层液体参与后续反应 C．步骤④中将烧瓶置于微波反应仪中反应的目的是使反应体系受热均匀，避免炭化 D．进一步提纯二苯乙二酮采用的方法是重结晶，可选择水作溶剂 (7)本实验中二苯乙二酮的产率为______%。 4．（2025·福建泉州·一模）亚硝酸钙[]可用作化学合成反应的催化剂、氧化剂等。实验室用和NO反应制备无水亚硝酸钙，实验装置如图。 实验步骤： (i)检查装置气密性，关闭，加入相应的试剂。打开与，并通入； (ii)关闭，打开，滴入稀硝酸； (iii)启动管式炉，使管式炉升温； (iv)实验结束时，…… (1)步骤i中通入的目的是_______。 (2)装置A所发生的化学方程式为_______。 (3)装置B的作用为除去和_______(写化学式)等；装置D中盛装的试剂是_______。 (4)装置E中，酸性可将NO氧化为，溶液逐渐由橙色变为绿色()，该反应的离子方程式为_______。 (5)步骤iv实验结束时，关闭_______(填“”“”或“”，下同)，打开_______，再次通入至冷却。 (6)测定样品的质量分数： 称量样品，加适量水溶解、将溶液转移、加水稀释至250.00 mL，从中移取25.00 mL置于锥形瓶中，加入过量酸化的KI溶液；以淀粉为指示剂，用标准溶液平行滴定3次，平均消耗标准液V mL。 ①“稀释”时，除烧杯、玻璃棒外，还需用到下面的玻璃仪器有_______(填标号)。 A B C D ②滴定过程包含反应：；。 则样品中的质量分数为_______(用含m、V的式子表示)。 (7)X射线衍射分析显示产品中含有杂质。的晶胞结构如图，位于面心立方晶胞的顶点和面心，占据了全部的四面体空隙。 ①的空间构型为_______。 ②晶体中与最近的的数目为_______。 5．（2026·广东江门·一模）某学习小组尝试研究原电池原理在实验探究和生活实践中的应用。 (1)配制100mL 1.0mol/L稀HNO3，需用量筒量取______mL 13.7mol/L浓HNO3，用到下图中的仪器有______(填仪器名称)。 (2)小组成员将13.7mol/L 浓HNO3、铜片和铁片组成如图1所示装置。闭合开关，电流表读数随时间变化如图2所示。请分别解释电流强度先显示为正值，然后变为负值的原因______。 (3)小组成员发现铁片表面有黑色固体生成，查阅资料得知是Fe3O4，生成Fe3O4的化学方程式为______。 (4)将图1装置中的Cu改为Al，并进行如下实验。 实验序号 电解质 温度 电流表指针偏转方向 1 1.0mol/L硝酸 30℃ 持续向左偏转 2 13.7mol/L硝酸 30℃ 先向左偏转，然后持续向右偏转 3 13.7mol/L硝酸 5℃ 先向左偏转，然后缓慢恢复至零 根据表格信息，日常生产中储存浓HNO3的槽罐材质最好选用______(填“Fe”或“Al”)，原因是：______。 (5)学习小组尝试利用原电池原理设计酒精检测仪，装置如图3所示。实验室可提供的电解质有：HCl、H2SO4、KMnO4、FeSO4等。请完成下列问题： ①该装置需安装呼气装置，呼气装置应选择在______区(填“正极”或“负极”)。 ②电解质d应选择______(限选题干中电解质)。 ③假设某被测者1s呼出气体0.5L，所含乙醇通过检测仪完全被氧化为乙酸，电流计显示电流强度为xA，已知1mol电子的电量为96500C，该被测者呼出气体中乙醇含量为______mg/L(列出算式)。 已知：电量(Q)=电流强度(I)·时间(t)，1C=1A×1s。 6．（2026·辽宁抚顺·一模）亚氯酸钠()是重要的漂白剂和消毒剂，主要用于水、砂糖、油脂的漂白杀菌。实验室制备的装置如图所示。回答下列问题： 已知：ⅰ．溶液温度高于60℃，发生分解。 ⅱ．气体浓度超过10%时，易发生爆炸性分解。 (1)盛装浓硫酸的仪器的名称为___________。 (2)装置A的用途为制备，则装置A中作氧化剂的是___________(填化学式)；若将浓硫酸换成浓盐酸，则可能存在的问题是___________。 (3)装置B的用途为吸收并转化为，下列实验操作一定能提高吸收效率的有___________(填标号)。 A．装置B采用热水浴 B．加快滴加浓硫酸的速率 C．适当提高的浓度 D．通过多孔球泡向装置B的混合溶液中通 (4)反应过程中，打开，并缓慢鼓入的目的是___________。 (5)装置B中获得产品发生反应的化学方程式为___________。 (6)产品中可能混有杂质，其原因是___________；经减压蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤制得晶体，证明晶体中杂质除尽的操作方法是___________。 7．（2026·陕西西安·一模）LiH在军事上常用作生氢剂，在有机合成中常用作还原剂。在实验室设计如下装置探究LiH的制备。 已知：粗锌中含少量Cu、FeS。回答下列问题： (1)锂的取用：用镊子从试剂瓶中取出一小块金属锂并切割一定量锂，然后在___________(填“乙醇”或“正己烷”)中浸洗数次，该操作的目的是___________，再快速把锂放入到石英管中。 (2)装置C中盛装的试剂为___________。 (3)该实验装置气密性良好，加热装置D之前必须进行的操作是___________。 (4)装置B的作用是___________(用离子方程式表示)。装置E的作用是___________。 (5)某同学认为所制备的LiH样品中含有未充分反应的Li，设计如图所示装置测定样品中LiH的质量分数。 ①LiH与反应的化学方程式为___________。 ②若量气管的初始读数为、反应结束时读数为，常温常压下气体摩尔体积为，则样品中LiH的质量分数为___________(用含、、、m的式子表示)。 ③下列叙述能使测定结果偏高的是___________(填标号)。 a．反应结束读数时，量气管中液面高于球形干燥管液面 b．将恒压分液漏斗换成分液漏斗 c．反应结束后，未将装置中的赶入量气管中 d．反应结束读数时，未恢复常温立即读数 8．（2026·河北保定·一模）溴化钾(KBr)在医药和摄影等领域应用广泛。某化学兴趣小组设计了一种溴化钾的制备方案，装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下： ①准确称取固体，置于烧杯中，加入蒸馏水，用玻璃棒搅拌至完全溶解。 ②向上述溶液中加入1.2 g尿素固体，继续搅拌至尿素完全溶解，将混合液转移至反应容器A中。在滴液漏斗中加入2.5 mL液溴，组装实验装置。控制温度，将液溴缓慢滴入A中，搅拌至体系无气泡产生，趁热抽滤，收集滤液。 ③将步骤②所得滤液转移至蒸发皿中，加热蒸发浓缩至___________(填现象)，冷却结晶，抽滤得到溴化钾粗产品。用少量冷蒸馏水洗涤晶体次。将产品转移至表面皿，在下干燥，得到白色溴化钾固体。 ④准确称取m g溴化钾样品配制成250 mL溶液，移取25.00 mL于锥形瓶中，加入指示剂，轻轻摇匀。然后用标准溶液滴定至终点，重复滴定三次，消耗的标准溶液体积的平均值为。 已知：i．温度高于时，尿素会发生水解反应。 ii．为砖红色沉淀 回答下列问题： (1)装置C的名称是___________，装置B的作用是___________。 (2)步骤②中，控制温度的目的是___________，步骤③中的现象为___________。 (3)写出较高温度下，尿素完全水解的化学反应方程式：___________。 (4)步骤②中滴加溴会生成两种无污染的气体，写出反应的化学方程式：___________。 (5)用标准溶液进行滴定时，终点的现象是___________，该实验制得的溴化钾纯度是___________(用含字母m、c、V的式子表示)。 9．（2026·山东青岛·一模）苯甲酸是有机合成的重要原料，熔点，在热水中的溶解度较大，溶于乙醇和苯。用甲苯(密度：)和制备苯甲酸并做纯度分析的实验如下。 Ⅰ．产品制备 按图示组装好仪器(夹持及加热装置略)，向三颈烧瓶中加入50 mL蒸馏水和2.0 mL甲苯，加入沸石，加热至沸腾。从冷凝管上口分批加入，每次都待反应平稳后再加入，加热回流。充分反应后，停止加热，趁热抽滤。 用少量热水洗涤滤渣。将滤液转移到烧杯中，滴加盐酸，冷却析出晶体。抽滤，用冷水洗涤、干燥得产品。 Ⅱ．纯度分析 准确称取3.150 g草酸()基准试剂，溶解，定容至250 mL。 配制溶液，每次量取20.00 mL用草酸标准溶液标定其准确浓度。平行滴定三次，平均消耗草酸溶液。 准确称取0.500 g产品于锥形瓶中，加20 mL蒸馏水，可以略加热以帮助溶解，滴入酚酞试剂，用已经标定好的溶液滴定。平行测定三次，平均消耗溶液。 已知：在中性和碱性条件下的还原产物为。回答下列问题： (1)仪器a的名称为_______。三颈烧瓶可选择的规格为_______(填标号)。 A．50 mL    B．100 mL    C．150 mL    D．200 mL (2)三颈烧瓶中甲苯和反应的化学方程式为_______。 (3)判断产品制备反应结束的方法为____。若所得滤液为紫红色，需加入饱和溶液除去，除去的目的为____。 (4)产品制备实验结束后，三颈烧瓶内壁黏附黑色固体，洗去的方法为_______。 (5)所得产品纯度为_______。测定苯甲酸样品的纯度时，若使用甲基橙做指示剂，则测定结果将_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 10．（2026·天津滨海新区·一模）硫化镍(NiS)是一种重要化学品，实验室将和通入含的溶液中制备NiS的装置如图所示(夹持装置略)。已知：NiS不溶于水，溶于稀酸，回答下列问题： I、溶液配制 (1)配制的氯化镍和氯化铵的混合溶液，需要用到下列的仪器有______。 II、实验操作 检查装置气密性并加入药品。打开，关闭，并通入；一段时间后，关闭并打开a活塞加入浓盐酸，同时打开，通入，观察III中产生浑浊，继续反应一段时间。 (2)仪器a的名称为______，装置II中适宜的试剂可以为______。 (3)装置III中反应的离子方程式为______。 (4)实验装置设计存在的缺陷为______。 III、产物净化 (5)反应结束后，对NiS进行洗涤，证明NiS洗涤干净的操作是______。 IV、纯度测定 取2.5 g产品溶解于稀酸后，配制成250 mL溶液，取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入EDTA溶液，发生反应：，煮沸，滴入几滴PAN做指示剂，趁热用溶液滴定过量EDTA溶液，发生反应：。当达到滴定终点时，消耗溶液10.00 mL(滴定过程中其他杂质不参加反应)。 (6)下列操作的正确顺序为______(用字母排序)。 A．用标准溶液润洗滴定管    B．加入标准溶液至“0”刻度以上处 C．检查滴定管是否漏水并清洗    D．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 (7)样品中NiS的质量分数为______。 (8)下列操作会引起测量结果偏高的是______(填字母)。 A．盛装溶液的滴定管使用前未润洗 B．配制产品溶液时仰视容量瓶刻度线 C．滴定终点时俯视读数 D．滴定前无气泡，滴定完成时，滴定管尖嘴处留有气泡 11．（2026·广西桂林·一模）二氯四氨合钯()是重要的钯化合物，广泛应用于化学催化及电镀工业。利用钯粉制备二氯四氨合钯的实验过程和部分装置如下： Ⅰ．称取12.72 g钯粉，加入适量的和的混合酸中，使钯粉溶解，溶液中有无色气泡产生，加热赶出溶液中的含氮化合物，得到四氯合钯(Ⅱ)酸()溶液； Ⅱ．将上述所得四氯合钯酸溶液加入装置c中，将装置c中的混合物在100℃条件下恒温加热2小时； Ⅲ．在不断搅拌并持续保温下，缓慢加入浓氨水，开始时装置中产生白烟，溶液内有沉淀产生，继续滴加浓氨水，沉淀逐渐溶解，最后得到浅黄色的溶液； Ⅳ．浅黄色溶液经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、50℃真空干燥后得到20.58 g纯净的产品。 已知：是易溶于水、氨水的淡黄色粉末，室温下稳定，120℃分解。 回答下列问题： (1)装置a的名称为___________；装置b的作用为___________。 (2)“步骤Ⅰ”中溶解钯粉时，发生反应的化学方程式为___________。 (3)“步骤Ⅱ”中最佳的加热方式为___________。 (4)“步骤Ⅲ”中产生白烟的原因可能为___________；产生沉淀时发生的反应为；继续滴加浓氨水，沉淀溶解，此时发生反应的化学方程式为___________。 (5)根据实验分析，在题述实验条件下，、与钯的配位能力强弱关系为___________(填“>”“<”或“=”)。 (6)本实验中产品产率为___________。 12．（2026·天津东丽·一模）某实验小组探究浅黄色草酸亚铁晶体分解产物的装置如图所示。 请回答下列问题。 (1)仪器M的名称是___________。 (2)点燃酒精灯之前，先通入，其目的是___________。 (3)装置C的作用是___________，F中试剂为___________。 (4)如果实验中观察到装置C、H变浑浊，装置E不变浑浊，可以得出实验结论：装置A中分解的气体产物一定有___________(填化学式)。 (5)在300℃、500℃下进行上述实验，装置A中分别得到甲、乙两种黑色粉末，进行实验并观察到现象如表所示。 实验 操作及现象 ① 用强磁铁接近甲，无明显现象；将黑色粉末溶于稀硫酸，滴加溶液，产生蓝色沉淀 ② 用强磁铁接近乙，吸起部分粉末，将吸起来的粉末投入盐酸中，产生气泡；将剩余黑色粉末溶于稀硫酸，滴加溶液，产生蓝色沉淀 根据上述实验，实验①产生蓝色沉淀的离子方程式为___________。 (6)A中固体完全反应后，持续通入，熄灭G处酒精灯之前，先___________(填“断开”或“不断开”)G和H之间的导管。 (7)草酸亚铁晶体的测定。准确称取W g样品于锥形瓶中，加入适量的稀硫酸，用溶液滴定至终点，消耗溶液b mL。滴定反应：(未配平)。 ①滴定终点的现象___________。 ②该样品中草酸亚铁晶体质量为___________g。 ③若滴定管在滴定前没有气泡，滴定后产生气泡，测得结果___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 13．（2026·河北沧州·一模）[Co（Ⅱ）Salen]常用于模拟研究金属蛋白质的载氧机理。回答下列问题： Ⅰ．按如图装置制备[Co（Ⅱ）Salen] 已知：ⅰ、在溶液中易被氧化为； ⅱ、[Co（Ⅱ）Salen]的合成路线如下： 实验步骤： ①在仪器a中加入水杨醛（1.6mL）、乙二胺（0.5mL）及95%乙醇（80mL），室温搅拌4∼5min，生成亮黄色双水杨醛缩乙二胺晶体； ②……； ③通冷凝水，加热使晶体溶解，将醋酸钴溶液（15mL）加入仪器a中，生成胶状沉淀，继续保持微沸，有暗红色晶体析出，回流结束； ④冷却、抽滤、洗涤、干燥，制得产品。 (1)仪器a的名称为______；其规格最好选择______（填序号）。 A．100mL                B．200mL                C．500mL (2)A处应安装的仪器最好选择______（填序号）。 A．空气冷凝管 B．直形冷凝管 C．球形冷凝管 (3)步骤②的操作为______。 (4)步骤④中“抽滤”的好处是______。 (5)关于[Co（Ⅱ）Salen]的制备，下列说法正确的是______（填序号）。 A．反应X、Y中的一种共同产物是 B．步骤①中乙醇为溶剂，可使水杨醛与乙二胺更好兼溶 C．步骤③中“保持微沸”的目的是使胶状微粒形成沉淀，便于过滤 D．步骤③中“回流结束”后的操作顺序为：停止通氮气→停止加热→关闭冷凝水 Ⅱ．按如图装置进行载氧量测定 (6)用氧气除去装置中的空气后，关闭、，5分钟后记录数据，重复3次。每次读数前应先进行的操作是：缓慢______（填“向上”或“向下”）移动水准调节器，至量气管与水准调节器中的液面相平。 (7)[Co（Ⅱ）Salen]在DMF中三次载氧量测定结果如下表： 序号 [Co（Ⅱ）Salen]样品质量/g 吸氧体积/mL 1 m 3.22 2 m 3.38 3 m 3.20 载氧量（吸收的）{[Co（Ⅱ）Salen]}的计算式为______（已知：实验条件下的气体摩尔体积为；M[Co（Ⅱ）Salen]）。 14．（2026·山西临汾·一模）香豆素-3-甲酸()常用作有机合成中间体，可通过如下实验步骤合成： 步骤I：香豆素-3-甲酸乙酯()的制备 反应原理：+CH2(COOC2H5)2 在干燥的三颈烧瓶中，加入(，)水杨醛、6.8 mL(7.2 g，0.045 mol)丙二酸二乙酯、25 mL无水乙醇、六氢吡啶()和2滴冰醋酸，加沸石，装上带盛有氯化钙干燥管的回流冷凝管，并缓慢通入一段时间后，水浴加热回流。稍冷后转入锥形瓶，加水并置于冰水浴中冷却结晶，抽滤，用冷的乙醇洗涤次，得白色粗品，经乙醇处理后即可获得香豆素-3-甲酸乙酯。 步骤II：香豆素-3-甲酸()的制备 在圆底烧瓶中加入香豆素-3-甲酸乙酯、氢氧化钠、 乙醇和水，加沸石，回流至酯完全溶解。冷却后，在搅拌下将反应混合物倒入盛有浓盐酸和水的烧杯中，立即有大量白色结晶析出。抽滤，冰水洗涤，干燥得约粗品。 已知：香豆素-3-甲酸乙酯的摩尔质量为。 回答下列问题： (1)现代科学实验中，用___________(填仪器名称)可测定香豆素-3-甲酸乙酯中各元素的相对含量。 (2)步骤I中通入的作用是___________；回流结束后，需进行的操作有①停止加热②停止通冷凝水③移去水浴，正确的顺序为___________(填标号)。 (3)假设步骤I中水杨醛已完全反应，白色粗品中香豆素-3-甲酸乙酯的纯度为___________%(精确至0.1)。 (4)两步实验中，均使用了抽滤操作，其优点是___________。 (5)步骤II中，加入浓盐酸发生主要反应的化学方程式为___________；冰水洗涤的目的是___________；若要得到更高纯度的产品，可用___________的方法进一步纯化粗品。 15．（2026·辽宁大连·一模）某科研团队为实现1-溴丁烷的绿色制备，设计实验方案如下： 药品：正丁醇、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)、三苯基膦()、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、甲醇、蒸馏水。 绿色制备原理： 传统制备原理： 步骤： Ⅰ：向装有磁子的圆底烧瓶中依次加入、正丁醇和DMF，放置于水浴(室温)中搅拌使其溶解。 Ⅱ：另用小烧杯取NBS，并加入DMF使其溶解。将NBS溶液加到圆底烧瓶中，继续搅拌充分反应。 Ⅲ：加入一定量甲醇，快速终止反应。 Ⅳ：用蒸馏装置蒸出粗产物并水洗分离，无需干燥即可得到纯品。 回答下列问题： (1)N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的结构简式为___________。 (2)上述“传统制备”1-溴丁烷的化学方程式为___________。 (3)与“传统制备”相比，该“绿色制备”的优点有___________(答出一条即可)。 (4)下列仪器在步骤Ⅳ“水洗分离”中需使用的是___________(填名称)。 (5)反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入NBS溶液的方法是___________。 (6)步骤Ⅳ无需干燥即可得到纯品，可推知1-溴丁烷___________(填“不”或“易”)溶于水。 (7)若杂质仅为正丁醇，产品的核磁共振氢谱如图所示。峰面积比a：b=8：1，则产品的纯度为___________%(纯度)。 16．（2026·北京门头沟·一模）某小组同学探究溶液与溶液之间的反应。 已知：为白色沉淀 (1)理论分析 依据反应规律，二者可以发生复分解反应，离子方程式是_______。 (2)实验探究 实验Ⅰ：将2mL溶液和5mL溶液混合，观察到溶液变黑，静置后试管底部有灰色沉淀，上层清液呈黄色。 ①针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有，对产生的原因作出如下假设，请补充完整。 假设a：溶液中的氧化； 假设b：_______： 假设c：溶液中的氧化。 经实验证实a、b不是产生的主要原因。 如图所示实验装置可证实假设c成立，其中甲溶液是_______，操作及现象是_______。 ②针对“溶液变黑”，乙同学推测灰色沉淀为Ag与的混合物并进行验证，将实验Ⅰ试管离心沉降，过滤、洗涤、干燥，得到固体A，实验过程如下图所示： a.浓氨水的作用是_______(用离子方程式表示)。 b.能证明灰色沉淀中含有的方法是：取少量溶液B于试管中，_______(填操作和现象)。 c.固体A中的质量_______(用、表示)。 实验Ⅱ：丙同学继续探究，将2mL一定浓度的溶液与2mL一定浓度的溶液混合，生成的Ag与的质量关系如表所示。 实验 序号 1 0.04 0.04 0 99 0 2 0.1 0.1 47 105 0.448 3 0.2 0.2 56 114 0.491 4 0.5 0.5 100 183 0.546 5 1.0 1.0 176 225 0.782 (3)实验结论 根据上述实验所得结论：_______。 17．（2026·河北衡水·一模）咪唑()是一种化工产品。某实验小组用OHC-CHO、HCHO、按物质的量之比为反应制备咪唑，装置和步骤如下： ①投料 在三口烧瓶中加入适量硫酸铵和蒸馏水，搅拌溶解；在滴液漏斗中加入乙二醛与甲醛的混合液(含 OHC-CHO和 HCHO)，滴加时三口烧瓶中溶液的温度低于40℃，滴毕升温至85~88℃，保温4h，反应液逐渐变浑浊。 ②排氨 冷却至50~60℃，分批加入氢氧化钙固体至；升温至85~90℃，保温1h排尽氨气。 ③浓缩 趁热过滤，用热水洗涤滤饼2~3次；合并滤液与洗液，常压浓缩至有大量晶体析出，再减压浓缩至黏稠状。 ④提纯 减压蒸馏，油泵减压，收集馏分，得淡黄色粗咪唑。 ⑤精制 用苯加热溶解，趁热过滤，冷却后析出白色针状晶体；抽滤、真空干燥，得到咪唑3.06 g。 已知：乙二醛的沸点为51℃，咪唑的沸点为267℃且咪唑在水中的溶解度随温度升高而显著增加。 回答下列问题： (1)在图1装置中，仪器A的作用是_______。 (2)步骤②中，“分批加入氢氧化钙固体”的目的是_______，证明氨气已排尽的方法是_______。 (3)步骤③中，“趁热过滤”的目的是_______，“用热水洗涤滤饼”的目的是_______。 (4)利用图2装置完成步骤④，减压蒸馏的优点是_______。 (5)步骤⑤中，利用图3装置抽滤，其主要优点是_______。 (6)本实验中，咪唑的产率为_______%。 (7)咪唑(，分子为平面结构)中大键表示为_______，它的碱性主要是由_______(填“1”或“2”)号体现的，判断依据是_______。 18．（2026·江西宜春·一模）六水合硫酸亚铁铵[](M=392 )又名摩尔盐，是一种易溶于水、难溶于乙醇、在空气中较稳定的浅蓝绿色晶体，可用作净水剂，治疗缺铁性贫血的药物等。某化学兴趣小组利用油脂厂废铁屑制备硫酸亚铁铵晶体，并进行纯度测定。实验装置如图所示： (1)仪器a的名称为___________。 (2)待C中逸出较为纯净后，___________(填具体操作)，A中液体会自动流入B中。实验结束后，取B中混合液进行一系列操作可得到纯净摩尔盐晶体，一系列操作为___________；其中洗涤晶体用无水乙醇，其作用是___________。 (3)利用分光光度法进行纯度测定。溶液中与邻二氮菲(，用L表示)生成的橘黄色稳定配离子会吸收特定波长的光，吸光度A与的浓度呈正比，即，k为常数(本实验中、L及杂质的吸光度近似为0)。 ⅰ.测定标准溶液的吸光度 取2.00 mL 的溶液，加入不同体积浓度均为的L溶液，充分反应后加水定容至25.00 mL，得到系列溶液，测其吸光度，结果如下表： L溶液的体积/mL 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 8.00 10.00 A 0.24 0.36 0.48 0.60 0.72 0.72 0.72 此过程中除容量瓶外还需用到的仪器有___________(填字母)。 A．圆底烧瓶  B．玻璃棒  C．分液漏斗  D．球形干燥管  E．电子天平  F．聚四氟乙烯活塞的滴定管  G．胶头滴管 ⅱ.测定样品溶液的吸光度 取1.20 g 样品，溶于水配成100 mL溶液。取2.50 mL溶液，加入足量L溶液，充分反应后加水定容至25.00 mL，测得其吸光度A为0.45。(忽略实验过程中可能被氧化) ①实验过程需要控制pH在5～6之间，原因为___________。 ②样品的纯度为___________%(保留三位有效数字)。 19．（2026·北京东城·一模）某实验小组探究甲醛与新制氢氧化铜的反应。 资料：i. ii.常温下能与银氨溶液反应生成黑色沉淀。 iii.和在300℃以下受热均不分解。 实验装置（夹持、加热装置略）： 实验Ⅰ：其他条件相同时，分别在60℃、90℃下反应，烧瓶中均有红色固体析出，并伴有气体产生。不再产生气体时，记录生成气体的体积。过滤，洗涤，干燥，得固体X，称重。滤液无色。 反应温度/℃ 生成气体体积（同一条件下测定）/mL 固体X的质量/g 60 140 0.45 90 173 0.40 (1)溶液与溶液混合后得深蓝色浊液，浊液中含有，生成该离子的离子方程式为________。 (2)补全下列方程式：________。 (3)探究的氧化产物 ①实验Ⅰ过程中A、B均无明显现象，说明生成的气体中不含、。结合实验条件分析未生成、的原因是________。 ②用上述装置，在烧瓶中加入实验Ⅰ反应后的滤液，再加入________（填试剂），通过检验可确定氧化产物是否有。 (4)探究生成气体的成分 将收集到的气体点燃，有轻微爆鸣声。检测到燃烧产物的成分：________，确认气体为。 (5)探究红色固体X的成分 提出猜想：1.只有；2.只有；3.和的混合物。 查阅资料：溶于浓氨水生成无色的，接触空气迅速被氧化为蓝色的；Cu不溶于浓氨水，但有存在时可缓慢溶解生成。 实验Ⅱ： 结论：猜想3成立。 ①用离子方程式解释试管上部液体迅速变蓝的原因：________。 ②推测90℃与60℃固体X的质量不同的原因：________。 (6)探究产生的原因 查阅资料：Cu作催化剂促进HCHO在强碱条件下产生，其机理如下。 将上述机理补充完整________。 20．（2026·山西朔州·一模）2，3-戊二酮可用于制造食用香料、有机合成中间体、防腐剂、杀菌剂等。以2-甲基-3-氧代戊酸甲酯为原料制备2，3-戊二酮的反应原理如下： 已知：①2-甲基-3-氧代戊酸甲酯为无色液体，沸点为186℃，密度为，易溶于水及乙醇、乙醚等有机溶剂。 ②2，3-戊二酮为无色液体，沸点为108℃，密度为，微溶于水，可溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。 ③加入亚硝酸钠溶液时若温度过高(超过5℃以上)会生成中间副产物，进而生成3-戊酮；3-戊酮的沸点为104℃，微溶于水，可溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。 ④乙醚的沸点为34.5℃。 实验步骤如下： Ⅰ．制备2，3-戊二酮：将28.8 g 2-甲基-3-氧代戊酸甲酯加入仪器A中，开动搅拌磁子并控制温度0~5℃，通过仪器B缓慢滴加80 g 10%氢氧化钠溶液，滴加完毕后，控制温度0~5℃，将70 g 20%的亚硝酸钠溶液慢慢加入溶液中，在0~5℃继续搅拌5小时；控制温度，滴加60 g质量分数为35%的盐酸，加完后，再快速滴加150 g 40%的甲醛溶液，反应液升温到20℃继续回流反应2小时。 Ⅱ．提纯2，3-戊二酮：在反应液中加NaCl固体至饱和，静置外层，分出有机相，水相再用乙醚萃取2次；合并到有机相，用5%的碳酸氢钠溶液洗涤有机相至pH大于7，再用饱和食盐水洗涤有机相两次，将有机相转入蒸馏烧瓶，蒸馏，常压回收溶剂，最后收集馏分。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是___________，仪器B中支管的作用是___________。 (2)制备2，3-戊二酮的过程中，控制反应体系的温度0~5℃的措施是___________。 (3)提纯2，3-戊二酮时，在反应液中加NaCl固体除了可以降低2，3-戊二酮在水中的溶解度外，还有一个作用为___________。 (4)选用乙醚作萃取剂的原因是___________，下列关于用乙醚萃取分液操作的叙述错误的是___________(填序号)。 A．将加入乙醚的水相转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振荡 B．振荡几次后，通过打开分液漏斗上口的玻璃塞放气 C．经几次振荡并放气后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置，待液体分层 D．将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，从下层放出有机相 (5)在进行蒸馏操作时，收集温度在___________之间的馏分即可得到纯净的2,3-戊二酮。 (6)若所收集馏分的质量为18.1 g，则该产品的产率为___________。 (7)下列与本实验无关的图标是___________(填序号)。 A． B． C． D． 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 2 / 2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题09 实验探究综合题（非选择题） 1．(1)浓盐酸 (2) 平衡体系压强 球形冷凝管 (3) (4)用苯溶解粗品 (5) (6) 增强熔盐导电性 2．(1) ； 将生成的气体依次通过盛有饱和食盐水、浓硫酸的洗气瓶除去； (2) 酒精喷灯 冷却凝华收集无水，防止蒸气堵塞导管； (3)； (4)a (5) 将三价铬氧化为六价铬，便于后续滴定； 除去过量的，防止氧化，干扰滴定结果 3．(1) (球形)冷凝管 a (2)A (3)除去苯甲醛中的苯甲酸杂质 (4)+2FeCl3+2FeCl2+2HCl (5)防止水解 (6)BD (7)72 4．(1)防止NO转化为 (2) (3) 浓硫酸 (4) (5) (6) BD (7) 平面三角形 8 5．(1) 7.3 胶头滴管、100 mL容量瓶 (2)开始时Fe未钝化，Fe活泼性强于Cu，Fe作负极；一段时间后Fe被浓硝酸钝化，形成致密氧化膜阻止Fe继续反应，Cu变为负极，钝化后的Fe变为正极，原电池的正负极反转 (3) (4) Al 常温下，Al被钝化后，Fe作为负极不断被腐蚀，说明Al耐腐蚀性更好 (5) 负极 KMnO4 6．(1)分液漏斗 (2) 生成的中混有HCl、，使产物不纯 (3)CD (4)稀释，降低其浓度，防止浓度过高发生爆炸；同时将生成的全部赶入装置B中反应，提高转化率 (5) (6) 装置A中发生副反应，部分亚硫酸钠与浓硫酸反应生成SO2气体，该气体随气流进入装置B中并被氧化生成 取最后一次洗涤液少许于试管中，加入足量稀盐酸酸化，再滴加溶液，若无白色沉淀生成，证明杂质已经除尽 7．(1) 正己烷 除去表面的石蜡 (2)浓硫酸 (3)打开弹簧夹，利用生成的氢气排尽装置内空气，再检验氢气纯度 (4) 防止空气中的水蒸气进入装置D (5) bd 8．(1) 球形干燥管 冷凝回流挥发的，减少溴的损失，提高原料利用率；导气 (2) 加快反应速率，同时防止温度过高尿素水解，减少溴的挥发损失 溶液表面出现晶膜时 (3) (4) (5) 滴入最后半滴标准溶液，锥形瓶中产生砖红色沉淀，且半分钟内不消失 9．(1) 恒压滴液漏斗 BC (2) (3) 回流液中无明显油珠或油层消失 防止加入盐酸后产生氯气 (4)加入浓盐酸，加热 (5) 偏小 10．(1)EG (2) 恒压滴液漏斗(恒压分液漏斗) 饱和NaHS溶液(饱和硫氢化钠溶液) (3)或 (4)缺少尾气处理装置 (5)取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀酸化的溶液，若无白色沉淀生成，则沉淀已洗净 (6)CABD (7)72.8％ (8)CD 11．(1) 恒压滴液漏斗 平衡三颈烧瓶中压强，吸收挥发出来的氨气和氯化氢，防止污染 (2) (3)油浴加热 (4) HCl与浓氨水分解产生的反应生成 (5)> (6)70.00% 12．(1)球形干燥管 (2)排尽装置内的空气 (3) 检查是否有生成 浓硫酸 (4)CO和 (5) (6)不断开 (7) 滴入最后半滴高锰酸钾溶液，溶液变成浅紫红色(浅紫或浅红均可)，且半分钟不褪色 0.3bc 偏低 13．(1) 三颈烧瓶 B (2)C (3)通氮气 (4)过滤速率快、避免产物被氧化 、滤渣更干燥 (5)BC (6)向上 (7) 14．(1)元素分析仪 (2) 排出装置内空气，防止原料被氧化 ①③② (3)50.0% (4)过滤速度更快，所得固体更干燥 (5) 减少产品在洗涤过程中的溶解损失 重结晶 15．(1) (2) (3)①避免了具有腐蚀性的浓硫酸的使用；②避免SO2等有毒物质产生；③节约能源等 (4)分液漏斗 (5)逐滴缓慢滴加 (6)不 (7)80 16．(1) (2) 空气中的氧化 溶液 电流计指针偏转，取电池工作一段时间后左侧烧杯中溶液，滴入几滴KSCN溶液，溶液变红。或者称量实验前后银电极的质量，发现实验后银电极的质量增加 滴入硝酸钡溶液，有白色沉淀出现 (3)既能发生复分解反应，又能发生氧化还原反应；等浓度等体积的溶液与溶液反应，浓度越大，沉淀中比例越大，复分解反应越占优；浓度越小，沉淀中被还原的Ag的比例越大，氧化还原反应越占优 17．(1)冷凝回流，提高原料利用率 (2) 避免反应剧烈，且能充分将排出 将蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近出气口，无白烟产生，则说明氨气已排尽(或将湿润的红色石蕊试纸靠近出气口，试纸不变蓝) (3) 避免咪唑析出，减少咪唑损失 增大咪唑的溶解度，充分洗去滤饼表面附着的咪唑，提高产率 (4)可以显著降低液体沸点，从而在较低温度下实现物质的分离与提纯 (5)过滤快，得到的固体较干燥 (6)45 (7) 1 2号N中孤电子对参与形成大键，1号N上孤电子对能与质子形成配位键 18．(1)三颈烧瓶 (2) 打开，关闭 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 减小产品的损失，除去产品表面的水，快速干燥 (3) BFG pH<5，浓度较大，邻二氮菲的N会与结合，导致其与配位能力减弱，pH>6，会引发转为Fe(OH)2沉淀，影响与邻二氮菲配位 98.0 19．(1)或 (2) (3) 碱性条件下，被氧化为或，在实验温度下受热不分解 稀硫酸 (4)只有水 (5) 90℃时有更多的铜元素降到0价，被还原成 (6)、、 20．(1) 三颈烧瓶‌ 平衡气压，使液体能顺利流下‌ (2)冰水浴 (3)水相和有机相更容易分层，便于后续的分离操作 (4) 2，3-戊二酮在乙醚中的溶解度远大于其在水中的溶解度、乙醚与水不反应 BD (5) (6) (7)B 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 2 / 2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题09 实验探究综合题（非选择题） 1．（2026·河北廊坊·一模）某实验小组利用粗铍(含少量Mg、Fe、Al等杂质)制备，并探究性质与应用。 已知：①Be与Al在周期表中处于对角线位置，化学性质相似。 ②部分物质在乙醚、苯中的溶解性如下。 乙醚 可溶 不溶 不溶 可溶 可溶 苯 不溶 不溶 不溶 不溶 可溶 ③乙醚沸点为34.5℃，实验时装置C置于15℃左右的水浴中(未画出)。 回答下列问题： (1)装置A用浓硫酸与浓盐酸混合可快速制HCl，则三颈烧瓶中盛放的试剂是___________。(填试剂名称) (2)装置B中长直玻璃管a的作用是___________。仪器b的名称是___________。 (3)粗铍中Fe参与反应的化学方程式为___________。 (4)反应后，装置C中所得溶液经过滤、蒸馏得到粗品。为进一步提纯，应采取的操作是___________，充分搅拌后过滤、洗涤、干燥得较纯净产品。 (5)将少量加入过量NaOH溶液，生成物中盐的化学式为___________。 (6)电解掺有氯化钠的氯化铍熔盐能获得单质铍。电解时加入NaCl的作用是___________；电解时在阴极放电，电极反应式为___________。 【答案】(1)浓盐酸 (2) 平衡体系压强 球形冷凝管 (3) (4)用苯溶解粗品 (5) (6) 增强熔盐导电性 【分析】本实验以含少量、、等杂质的粗铍为原料制备，实验核心流程为：装置A中浓硫酸与浓盐酸混合快速制备气体→装置B中浓硫酸干燥→装置C中与粗铍在乙醚（水浴）中反应，生成与杂质金属氯化物；根据溶解性数据，可溶于乙醚，、均不溶于乙醚，故通过乙醚溶解、过滤初步分离；后续利用苯对粗品重结晶提纯，再结合与化学性质相似的特性，探究与的反应及电解制备金属的原理。 【详解】（1）浓硫酸与浓盐酸混合制的原理为：浓硫酸溶于浓盐酸时放热，降低溶解度，促使气体逸出。三颈烧瓶中应盛放浓盐酸，浓硫酸通过分液漏斗滴加； （2）长玻璃管a的作用为平衡装置内压强，防止装置堵塞或乙醚受热挥发导致压强过大，起到安全管作用；仪器b的名称为球形冷凝管，作用是冷凝回流乙醚，减少其挥发损失； （3）与发生置换反应生成和，化学方程式为：； （4）根据溶解性数据，BeCl2不溶于苯，而杂质AlCl3可溶于苯，因此提纯操作为向BeCl2粗品中加入足量苯，充分搅拌后过滤，以除去AlCl3； （5）与化学性质相似，类比与过量生成，与过量反应生成盐的化学式为； （6）熔融导电性差，可提供自由移动离子，增强熔融盐导电性；在阴极得电子生成，电极反应式为。 2．（2026·河北邯郸·一模）是有机合成中常用的催化剂。某实验小组利用、和木炭反应制备无水并测定产品纯度。回答下列问题： 已知：①易水解，在650℃以上升华。 ②装置D中溶液过量，且吸收后产生黑色沉淀()。 (1)实验室制备的离子方程式为___________，获得纯净、干燥的的操作是___________。 (2)装置A中用于加热的仪器名称是___________，利用装置B收集产品的优点是___________。 (3)实验过程中，观察到装置D中有黑色沉淀生成，装置D中发生反应的化学方程式为___________。 (4)装置E中试剂宜选择___________(填标号)。 a．溶液    b．水    c．酸性溶液    d．稀硫酸 (5)测定产品纯度(杂质不参与反应)： 准确称取w g产品，加温水溶解后稀释至250 mL，准确量取25.00 mL稀释后的溶液于锥形瓶中，加入足量的30%双氧水充分反应，反应后溶液呈黄色，向反应后的溶液中加入稀硫酸酸化至溶液呈橙色，煮沸、冷却后加入足量溶液，在暗室中充分反应。充分反应后滴几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，三次平行实验消耗标准溶液的体积分别为20.03 mL、21.30 mL、19.97 mL。 已知：(黄色)(橙色)；滴定反应为。 ①加入双氧水的作用是___________，酸化后将溶液煮沸的目的是___________。 ②该产品中的质量分数为___________%。 【答案】(1) ； 将生成的气体依次通过盛有饱和食盐水、浓硫酸的洗气瓶除去； (2) 酒精喷灯 冷却凝华收集无水，防止蒸气堵塞导管； (3)； (4)a (5) 将三价铬氧化为六价铬，便于后续滴定； 除去过量的，防止氧化，干扰滴定结果 【分析】装置A利用、和木炭反应制备无水，装置B为收集装置，装置C用于阻挡外界水进入装置，防止水解，装置D用于检验产物一氧化碳，装置E为尾气吸收装置。 【详解】（1）实验室常用二氧化锰与浓盐酸制氯气：； 制得的氯气中混有挥发的和水蒸气，先通过饱和食盐水除去，再通过浓硫酸干燥得到纯净干燥的； （2）反应需要高温，因此用酒精喷灯加热；650℃以上升华，气态在B中凝华，B容积大，可避免产物堵塞后续导管，同时便于收集产品； （3）被氧化为，被还原为单质，根据氧化还原化合价升降配平可得：； （4）a．尾气中含有未反应的有毒，可用NaOH溶液吸收，防止污染，a正确； b．在水中溶解度较低，且和水反应可逆，反应不完全，不适宜用水吸收，b不符合题意； c．酸性不与反应，不能吸收尾气，c不符合题意； d．稀硫酸不与反应，不能吸收尾气，d不符合题意； 故答案选a。 （5）①根据题目所给的离子反应方程式，加入双氧水的目的是将三价铬氧化为六价铬，便于后续滴定；酸化后将溶液煮沸的目的是除去过量的，防止氧化，干扰滴定结果； ②三次滴定体积中21.30 mL偏差过大，舍去，平均消耗体积为； 根据反应关系：，可得； 总；摩尔质量为，因此质量分数为：。 3．（2026·湖南怀化·一模）安息香和二苯乙二酮不仅是重要的化工原料，还可作为自由基固化的光引发剂，并且在药物合成方面有广泛的应用。某研究小组进行“二苯乙二酮的制备与产率计算”的课题研究，实验原理如下： 【查阅资料】 a．安息香的合成原料苯甲醛不稳定，易被氧化。 b．采用三氯化铁作氧化剂合成二苯乙二酮时，在加热回流过程中进行，若反应体系受热不均，会导致产品出现炭化的现象。 c．相关信息如下表： 物质 相对分子质量 密度/() 溶解性 苯甲醛 106 1.06 微溶于水，易溶于乙醇 安息香 212 1.31 难溶于水，易溶于乙醇(受温度影响大) 二苯乙二酮 210 1.52 难溶于水，易溶于乙醇(受温度影响大) 碳酸氢钠 84 2.20(饱和溶液) 易溶于水，不溶于乙醇 【实验方案】 二苯乙二酮的制备： ①分别量取一定量的苯甲醛与过量饱和溶液于分液漏斗中，振荡多次，静置分液，得到纯化的苯甲醛。 ②向三颈烧瓶中加入0.90 g维生素溶于适量蒸馏水并配成的30.0 mL溶液，加入搅拌子，磁力搅拌使维生素溶解，再加入10.0 mL 95%乙醇和5.0 mL纯化的苯甲醛。 ③在磁力搅拌下缓慢滴加适量NaOH溶液，控制滴加时间为5～30 min。安装加热回流装置，再从室温逐步升至70℃，恒温一定时间后，冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥，得到安息香5.10 g。 ④在100 mL圆底烧瓶中依次加入合成的安息香、一定量的、水和冰醋酸后，摇匀，在微波反应仪中进行微波辐射，反应完毕后加入40 mL热水，冷却结晶、抽滤得浅黄色粗品，进一步提纯后得到精品3.78 g。 回答下列问题： (1)仪器X的名称是______，冷却水应从______(填“a”或“b”)口通入。 (2)步骤②中三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。 A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL (3)步骤①中加入溶液的作用是______。 (4)步骤④中发生反应的化学方程式为______。 (5)步骤④在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是______。 (6)下列有关说法错误的是______(填标号)。 A．若要对产品结构进行表征，可采用质谱法测定产品的相对分子质量 B．步骤①中分液后，取下层液体参与后续反应 C．步骤④中将烧瓶置于微波反应仪中反应的目的是使反应体系受热均匀，避免炭化 D．进一步提纯二苯乙二酮采用的方法是重结晶，可选择水作溶剂 (7)本实验中二苯乙二酮的产率为______%。 【答案】(1) (球形)冷凝管 a (2)A (3)除去苯甲醛中的苯甲酸杂质 (4)+2FeCl3+2FeCl2+2HCl (5)防止水解 (6)BD (7)72 【分析】苯甲醛与维生素、NaOH反应制备安息香，安息香与反应制备二苯乙二酮，反应后得到的浅黄色粗品经过滤、冷水洗涤、75%乙醇重结晶，得精品二苯乙二酮晶体，据此解答。 【详解】（1）由仪器构造可知，仪器X的名称是球形冷凝管，用于冷凝回流，冷却水应下进上出，即应从a口通入； （2）三颈烧瓶所装液体体积通常为其容积的，步骤②所加液体总体积约为45.0 mL，即三颈烧瓶的容积可为67.5~135 mL，则三颈烧瓶的最适宜规格为100 mL，故选A； （3）苯甲醛容易被氧化为苯甲酸，将取出的苯甲醛与碳酸氢钠溶液混合，能除去其中混有的苯甲酸，达到纯化苯甲醛的目的，则步骤①中加入溶液的作用是：除去苯甲醛中的苯甲酸杂质； （4） 作氧化剂，在酸性条件下的还原产物为，同时安息香被氧化生成二苯乙二酮，发生反应的化学方程式为：+2FeCl3+2FeCl2+2HCl； （5）易水解，则乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止水解； （6）A．质谱法是快速、精确测定产品相对分子质量的重要方法，A正确； B．步骤①中溶液为过量饱和的碳酸氢钠溶液与苯甲醛，苯甲醛的密度小于饱和碳酸氢钠溶液，处于分液漏斗的上层，应取上层液体参与后续反应，B错误； C．【查阅资料】中提到“合成二苯乙二酮时，在加热回流过程中进行，若反应体系受热不均，会导致产品出现炭化的现象”，步骤④中将烧瓶置于微波反应仪中反应，能使反应体系受热均匀，避免产品炭化，C正确； D．二苯乙二酮粗品中可能混有未反应完全的安息香，结合物质的溶解性，可用乙醇作溶剂进行重结晶，D错误； 故选BD。 （7）产率，实际生成的二苯乙二酮的物质的量为，根据反应原理，理论生成的二苯乙二酮的物质的量苯甲醛的物质的量，(苯甲醛)，(二苯乙二酮理论产量)，则产率。 4．（2025·福建泉州·一模）亚硝酸钙[]可用作化学合成反应的催化剂、氧化剂等。实验室用和NO反应制备无水亚硝酸钙，实验装置如图。 实验步骤： (i)检查装置气密性，关闭，加入相应的试剂。打开与，并通入； (ii)关闭，打开，滴入稀硝酸； (iii)启动管式炉，使管式炉升温； (iv)实验结束时，…… (1)步骤i中通入的目的是_______。 (2)装置A所发生的化学方程式为_______。 (3)装置B的作用为除去和_______(写化学式)等；装置D中盛装的试剂是_______。 (4)装置E中，酸性可将NO氧化为，溶液逐渐由橙色变为绿色()，该反应的离子方程式为_______。 (5)步骤iv实验结束时，关闭_______(填“”“”或“”，下同)，打开_______，再次通入至冷却。 (6)测定样品的质量分数： 称量样品，加适量水溶解、将溶液转移、加水稀释至250.00 mL，从中移取25.00 mL置于锥形瓶中，加入过量酸化的KI溶液；以淀粉为指示剂，用标准溶液平行滴定3次，平均消耗标准液V mL。 ①“稀释”时，除烧杯、玻璃棒外，还需用到下面的玻璃仪器有_______(填标号)。 A B C D ②滴定过程包含反应：；。 则样品中的质量分数为_______(用含m、V的式子表示)。 (7)X射线衍射分析显示产品中含有杂质。的晶胞结构如图，位于面心立方晶胞的顶点和面心，占据了全部的四面体空隙。 ①的空间构型为_______。 ②晶体中与最近的的数目为_______。 【答案】(1)防止NO转化为 (2) (3) 浓硫酸 (4) (5) (6) BD (7) 平面三角形 8 【分析】检查装置气密性后，关闭K2，加入相应的试剂，因为NO易被空气中的氧气氧化，故先通入氮气排尽装置内的空气；打开管式炉，对瓷舟进行加热，关闭K1，打开K2，使稀硝酸滴入三颈烧瓶中与Cu反应生成NO，NO经碱石灰干燥除杂后在C装置中与CaO2反应生成Ca(NO2)2；E装置中的酸性K2Cr2O7溶液用来吸收NO尾气，为防止E中水蒸气进入C，D中试剂应为浓硫酸； 【详解】（1）实验利用NO与CaO2反应制备Ca(NO2)2，而NO易被空气中的氧气氧化为NO2，故应先通入N2将整个装置内的空气排尽，防止NO转化为NO2； （2）装置A中的反应为Cu与稀硝酸反应制备NO，化学方程式为； （3）硝酸易挥发，生成的NO中除水蒸气外，还含有HNO3等，故碱石灰的作用为除去H2O和HNO3；为防止E装置中水蒸气进入C，故D中盛装的试剂为浓硫酸； （4）酸性将NO氧化为，自身被还原为，离子方程式为； （5）实验结束时，应关闭K2，停止加入稀硝酸，为保证装置内残留的NO完全被酸性溶液吸收，故打开K1，再次通入N2至冷却； （6）①“稀释”时，应在250 mL容量瓶中进行，定容时应使用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面与刻度线相平，故还需用到的玻璃仪器有容量瓶和胶头滴管，故选BD； ②根据反应方程式可得到关系式：，滴定过程中消耗的的物质的量为，则样品中的物质的量为，质量分数为； （7）①中心N原子的价层电子对数为，没有孤电子对，因此的空间构型为平面三角形； ②以面心上的为例，相连的两个晶胞中均有4个与之距离最近且相等，故晶体中与最近的的数目为8。 5．（2026·广东江门·一模）某学习小组尝试研究原电池原理在实验探究和生活实践中的应用。 (1)配制100mL 1.0mol/L稀HNO3，需用量筒量取______mL 13.7mol/L浓HNO3，用到下图中的仪器有______(填仪器名称)。 (2)小组成员将13.7mol/L 浓HNO3、铜片和铁片组成如图1所示装置。闭合开关，电流表读数随时间变化如图2所示。请分别解释电流强度先显示为正值，然后变为负值的原因______。 (3)小组成员发现铁片表面有黑色固体生成，查阅资料得知是Fe3O4，生成Fe3O4的化学方程式为______。 (4)将图1装置中的Cu改为Al，并进行如下实验。 实验序号 电解质 温度 电流表指针偏转方向 1 1.0mol/L硝酸 30℃ 持续向左偏转 2 13.7mol/L硝酸 30℃ 先向左偏转，然后持续向右偏转 3 13.7mol/L硝酸 5℃ 先向左偏转，然后缓慢恢复至零 根据表格信息，日常生产中储存浓HNO3的槽罐材质最好选用______(填“Fe”或“Al”)，原因是：______。 (5)学习小组尝试利用原电池原理设计酒精检测仪，装置如图3所示。实验室可提供的电解质有：HCl、H2SO4、KMnO4、FeSO4等。请完成下列问题： ①该装置需安装呼气装置，呼气装置应选择在______区(填“正极”或“负极”)。 ②电解质d应选择______(限选题干中电解质)。 ③假设某被测者1s呼出气体0.5L，所含乙醇通过检测仪完全被氧化为乙酸，电流计显示电流强度为xA，已知1mol电子的电量为96500C，该被测者呼出气体中乙醇含量为______mg/L(列出算式)。 已知：电量(Q)=电流强度(I)·时间(t)，1C=1A×1s。 【答案】(1) 7.3 胶头滴管、100 mL容量瓶 (2)开始时Fe未钝化，Fe活泼性强于Cu，Fe作负极；一段时间后Fe被浓硝酸钝化，形成致密氧化膜阻止Fe继续反应，Cu变为负极，钝化后的Fe变为正极，原电池的正负极反转 (3) (4) Al 常温下，Al被钝化后，Fe作为负极不断被腐蚀，说明Al耐腐蚀性更好 (5) 负极 KMnO4 【详解】（1）根据稀释定律，，解得； 配制一定物质的量浓度溶液，题图中需要用到的仪器为定容用的胶头滴管和定容容器100 mL容量瓶； （2）开始时，活泼性强于，初始时作负极、作正极，电流显示为正值；一段时间后，被浓硝酸钝化，表面生成致密氧化膜，反应停止，此时作负极、被钝化的作正极，原电池正负极反转，电流变为负值； （3）Fe与浓硝酸反应生成，还原产物为，配平得化学方程式为； （4）根据表格实验结果，常温下浓硝酸中钝化后，作为负极发生反应，持续被腐蚀；而钝化后形成的致密氧化膜能阻止反应进一步进行，因此储存浓硝酸选更好； （5）①乙醇被氧化，氧化反应在负极发生，因此呼气装置应在负极区； ②正极需要能与酒精自发发生氧化还原反应的氧化剂，因此选择KMnO4作电解质； ③乙醇氧化为乙酸时，乙醇失去电子；电量，，则，，呼出气体体积为，因此含量为。 6．（2026·辽宁抚顺·一模）亚氯酸钠()是重要的漂白剂和消毒剂，主要用于水、砂糖、油脂的漂白杀菌。实验室制备的装置如图所示。回答下列问题： 已知：ⅰ．溶液温度高于60℃，发生分解。 ⅱ．气体浓度超过10%时，易发生爆炸性分解。 (1)盛装浓硫酸的仪器的名称为___________。 (2)装置A的用途为制备，则装置A中作氧化剂的是___________(填化学式)；若将浓硫酸换成浓盐酸，则可能存在的问题是___________。 (3)装置B的用途为吸收并转化为，下列实验操作一定能提高吸收效率的有___________(填标号)。 A．装置B采用热水浴 B．加快滴加浓硫酸的速率 C．适当提高的浓度 D．通过多孔球泡向装置B的混合溶液中通 (4)反应过程中，打开，并缓慢鼓入的目的是___________。 (5)装置B中获得产品发生反应的化学方程式为___________。 (6)产品中可能混有杂质，其原因是___________；经减压蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤制得晶体，证明晶体中杂质除尽的操作方法是___________。 【答案】(1)分液漏斗 (2) 生成的中混有HCl、，使产物不纯 (3)CD (4)稀释，降低其浓度，防止浓度过高发生爆炸；同时将生成的全部赶入装置B中反应，提高转化率 (5) (6) 装置A中发生副反应，部分亚硫酸钠与浓硫酸反应生成SO2气体，该气体随气流进入装置B中并被氧化生成 取最后一次洗涤液少许于试管中，加入足量稀盐酸酸化，再滴加溶液，若无白色沉淀生成，证明杂质已经除尽 【分析】在装置A中加入和的混合固体，从分液漏斗中放入浓硫酸，发生反应制备：，生成的进入B中在冰水浴下与NaOH溶液、溶液反应制备：，C是尾气处理装置，用于吸收剩余的，且能防倒吸，据此分析解答。 【详解】（1）根据实验装置的仪器图形可知，盛装浓硫酸的仪器的名称为：分液漏斗。 （2）装置A的用途为制备，发生反应的方程式为：，该反应中Cl元素化合价从+5价降低为+4价，被还原，则氧化剂的是；如将浓硫酸换成浓盐酸，浓盐酸易挥发且具有还原性，反应除生成外，还可能发生副反应产生氯气：，使产物不纯。 （3）A．根据已知ⅰ可知，当溶液温度高于60℃时，易发生分解，且温度升高气体溶解度降低，热水浴会降低的吸收效率，A不符合题意； B．加快滴加浓硫酸的速率，会快速生成大量的，来不及充分吸收会降低的吸收效率，且气体浓度超过10%时，易爆炸性分解，发生危险，B不符合题意； C．适当提高的浓度，根据反应知，可促进的吸收，能提高吸收效率，C符合题意； D．多孔球泡可增大与吸收液的接触面积，使反应更充分，能提高吸收效率，D符合题意； 故答案为：CD。 （4）根据已知ⅱ信息：气体浓度超过10%时，易发生爆炸性分解可知，缓慢鼓入的目的为：稀释，降低其浓度，防止浓度过高发生爆炸；同时将生成的全部赶入装置B中反应，提高转化率。 （5）根据分析，生成的化学方程式为：。 （6）装置A中发生副反应，部分亚硫酸钠与浓硫酸反应生成SO2气体，该气体随气流进入装置B中并被氧化生成；要证明晶体中杂质除尽，即没有存在，检验的操作为：取最后一次洗涤液少许于试管中，加入足量稀盐酸酸化，再滴加溶液，若无白色沉淀生成，证明杂质已经除尽。 7．（2026·陕西西安·一模）LiH在军事上常用作生氢剂，在有机合成中常用作还原剂。在实验室设计如下装置探究LiH的制备。 已知：粗锌中含少量Cu、FeS。回答下列问题： (1)锂的取用：用镊子从试剂瓶中取出一小块金属锂并切割一定量锂，然后在___________(填“乙醇”或“正己烷”)中浸洗数次，该操作的目的是___________，再快速把锂放入到石英管中。 (2)装置C中盛装的试剂为___________。 (3)该实验装置气密性良好，加热装置D之前必须进行的操作是___________。 (4)装置B的作用是___________(用离子方程式表示)。装置E的作用是___________。 (5)某同学认为所制备的LiH样品中含有未充分反应的Li，设计如图所示装置测定样品中LiH的质量分数。 ①LiH与反应的化学方程式为___________。 ②若量气管的初始读数为、反应结束时读数为，常温常压下气体摩尔体积为，则样品中LiH的质量分数为___________(用含、、、m的式子表示)。 ③下列叙述能使测定结果偏高的是___________(填标号)。 a．反应结束读数时，量气管中液面高于球形干燥管液面 b．将恒压分液漏斗换成分液漏斗 c．反应结束后，未将装置中的赶入量气管中 d．反应结束读数时，未恢复常温立即读数 【答案】(1) 正己烷 除去表面的石蜡 (2)浓硫酸 (3)打开弹簧夹，利用生成的氢气排尽装置内空气，再检验氢气纯度 (4) 防止空气中的水蒸气进入装置D (5) bd 【分析】A中通过锌与稀硫酸制备氢气，同时因为有杂质会产生硫化氢气体，通过B中硫酸铜溶液除去硫化氢，C中浓硫酸干燥氢气后进入D中与锂反应，E中盛有碱石灰，防止防止空气中的水蒸气进入装置D，据此回答。 【详解】（1）金属锂保存时用固体石蜡密封，反应前应用正己烷浸泡除去表面的石蜡(锂能与乙醇反应)。 （2）装置C用于干燥，盛装的试剂为浓硫酸。 （3）加热氢气与氧气的混合气体，易爆炸，且为了避免生成等杂质，加热装置D之前，应打开弹簧夹，利用生成的氢气排尽装置内空气，再检验氢气纯度。 （4）FeS与稀硫酸反应生成，为防止干扰实验，需要除去，即装置B的作用是除去氢气中的，离子方程式为。装置E的作用是防止空气中的水蒸气进入装置D中，导致产物不纯。 （5）①LiH与反应的化学方程式为。 ②设m g样品中有x g LiH，根据、可知，，解得，则样品中LiH的质量分数为。 ③量气管中液面高于球形干燥管液面，造成气体体积偏小，测定结果偏低，a项不符合题意；将恒压分液漏斗换成分液漏斗，溶液滴入烧瓶中排出气体，造成气体体积读数小，测定结果偏高，b项符合题意；反应结束后，未将装置中的残余气体赶入量气管中，并不影响气体体积读数，结果无影响，c项不符合题意；反应为放热反应，反应结束读数时，未恢复常温立即读数，造成气体体积读数小，测定结果偏高，d项符合题意，故选bd。 8．（2026·河北保定·一模）溴化钾(KBr)在医药和摄影等领域应用广泛。某化学兴趣小组设计了一种溴化钾的制备方案，装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下： ①准确称取固体，置于烧杯中，加入蒸馏水，用玻璃棒搅拌至完全溶解。 ②向上述溶液中加入1.2 g尿素固体，继续搅拌至尿素完全溶解，将混合液转移至反应容器A中。在滴液漏斗中加入2.5 mL液溴，组装实验装置。控制温度，将液溴缓慢滴入A中，搅拌至体系无气泡产生，趁热抽滤，收集滤液。 ③将步骤②所得滤液转移至蒸发皿中，加热蒸发浓缩至___________(填现象)，冷却结晶，抽滤得到溴化钾粗产品。用少量冷蒸馏水洗涤晶体次。将产品转移至表面皿，在下干燥，得到白色溴化钾固体。 ④准确称取m g溴化钾样品配制成250 mL溶液，移取25.00 mL于锥形瓶中，加入指示剂，轻轻摇匀。然后用标准溶液滴定至终点，重复滴定三次，消耗的标准溶液体积的平均值为。 已知：i．温度高于时，尿素会发生水解反应。 ii．为砖红色沉淀 回答下列问题： (1)装置C的名称是___________，装置B的作用是___________。 (2)步骤②中，控制温度的目的是___________，步骤③中的现象为___________。 (3)写出较高温度下，尿素完全水解的化学反应方程式：___________。 (4)步骤②中滴加溴会生成两种无污染的气体，写出反应的化学方程式：___________。 (5)用标准溶液进行滴定时，终点的现象是___________，该实验制得的溴化钾纯度是___________(用含字母m、c、V的式子表示)。 【答案】(1) 球形干燥管 冷凝回流挥发的，减少溴的损失，提高原料利用率；导气 (2) 加快反应速率，同时防止温度过高尿素水解，减少溴的挥发损失 溶液表面出现晶膜时 (3) (4) (5) 滴入最后半滴标准溶液，锥形瓶中产生砖红色沉淀，且半分钟内不消失 【详解】（1）根据装置特征，C为球形干燥管，液溴沸点低、易挥发，球形冷凝管B可将挥发的溴蒸气冷凝回流，提高原料利用率，同时还能起到导气的作用； （2）根据已知信息可知，温度高于60℃尿素会水解，且溴具有挥发性，温度越高溴越易挥发，但温度过低反应速率过慢，因此控制该温度范围是25~30℃，步骤③的蒸发浓缩操作中，观察到溶液表面出现晶膜时，即可停止加热，利用余热浓缩，冷却结晶； （3）尿素完全水解生成二氧化碳和氨气，配平即可得到反应方程式； （4）反应生成两种无污染气体，Br元素化合价从0降为-1，尿素中N元素化合价从-3升为0，氧化产物为无污染的，结合元素守恒，另一无污染气体为，配平后得到反应方程式； （5）优先与生成沉淀，完全沉淀后，与生成砖红色，因此终点现象为滴入最后半滴标准溶液，锥形瓶中产生砖红色沉淀，且半分钟内不消失，根据题意可知，25mL待测液中溴化钾的物质的量为，则250mL样品中，，因此溴化钾的纯度为。 9．（2026·山东青岛·一模）苯甲酸是有机合成的重要原料，熔点，在热水中的溶解度较大，溶于乙醇和苯。用甲苯(密度：)和制备苯甲酸并做纯度分析的实验如下。 Ⅰ．产品制备 按图示组装好仪器(夹持及加热装置略)，向三颈烧瓶中加入50 mL蒸馏水和2.0 mL甲苯，加入沸石，加热至沸腾。从冷凝管上口分批加入，每次都待反应平稳后再加入，加热回流。充分反应后，停止加热，趁热抽滤。 用少量热水洗涤滤渣。将滤液转移到烧杯中，滴加盐酸，冷却析出晶体。抽滤，用冷水洗涤、干燥得产品。 Ⅱ．纯度分析 准确称取3.150 g草酸()基准试剂，溶解，定容至250 mL。 配制溶液，每次量取20.00 mL用草酸标准溶液标定其准确浓度。平行滴定三次，平均消耗草酸溶液。 准确称取0.500 g产品于锥形瓶中，加20 mL蒸馏水，可以略加热以帮助溶解，滴入酚酞试剂，用已经标定好的溶液滴定。平行测定三次，平均消耗溶液。 已知：在中性和碱性条件下的还原产物为。回答下列问题： (1)仪器a的名称为_______。三颈烧瓶可选择的规格为_______(填标号)。 A．50 mL    B．100 mL    C．150 mL    D．200 mL (2)三颈烧瓶中甲苯和反应的化学方程式为_______。 (3)判断产品制备反应结束的方法为____。若所得滤液为紫红色，需加入饱和溶液除去，除去的目的为____。 (4)产品制备实验结束后，三颈烧瓶内壁黏附黑色固体，洗去的方法为_______。 (5)所得产品纯度为_______。测定苯甲酸样品的纯度时，若使用甲基橙做指示剂，则测定结果将_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 BC (2) (3) 回流液中无明显油珠或油层消失 防止加入盐酸后产生氯气 (4)加入浓盐酸，加热 (5) 偏小 【分析】甲苯与在三颈烧瓶中加热反应生成苯甲酸钾和二氧化锰，过滤除去二氧化锰后，向滤液中加入盐酸，苯甲酸钾与盐酸反应生成苯甲酸晶体，抽滤、用冷水洗涤、干燥得产品；用基准试剂草酸标定氢氧化钠溶液的浓度时发生反应，然后用标定好的氢氧化钠溶液测定产品中的苯甲酸的纯度。 【详解】（1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗；三颈烧瓶加热时液体体积不超过容积的，不少于容积的，本实验中液体总体积约为，因此可选择或规格，选 BC。 （2）中性条件下还原产物为，甲苯被氧化为苯甲酸钾，配平后化学方程式： 。 （3）甲苯不溶于水，为油状液体，因此判断反应结束的方法：回流液中无明显油珠或油层消失； 滤液紫红色说明剩余未反应的，除去它的目的是：防止加入盐酸后产生氯气，造成污染。 （4）黑色固体是还原产物，洗涤方法：加入浓盐酸加热洗涤，再用水冲洗干净。 （5）3.150 g草酸基准物质物质的量：，； 标定：由得； 苯甲酸为一元酸，，苯甲酸摩尔质量为，因此纯度： ； 苯甲酸是弱酸，与滴定的化学计量点为碱性，甲基橙变色范围为酸性（3.1~4.4），会导致终点提前，消耗体积偏小，因此测定结果偏小。 10．（2026·天津滨海新区·一模）硫化镍(NiS)是一种重要化学品，实验室将和通入含的溶液中制备NiS的装置如图所示(夹持装置略)。已知：NiS不溶于水，溶于稀酸，回答下列问题： I、溶液配制 (1)配制的氯化镍和氯化铵的混合溶液，需要用到下列的仪器有______。 II、实验操作 检查装置气密性并加入药品。打开，关闭，并通入；一段时间后，关闭并打开a活塞加入浓盐酸，同时打开，通入，观察III中产生浑浊，继续反应一段时间。 (2)仪器a的名称为______，装置II中适宜的试剂可以为______。 (3)装置III中反应的离子方程式为______。 (4)实验装置设计存在的缺陷为______。 III、产物净化 (5)反应结束后，对NiS进行洗涤，证明NiS洗涤干净的操作是______。 IV、纯度测定 取2.5 g产品溶解于稀酸后，配制成250 mL溶液，取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入EDTA溶液，发生反应：，煮沸，滴入几滴PAN做指示剂，趁热用溶液滴定过量EDTA溶液，发生反应：。当达到滴定终点时，消耗溶液10.00 mL(滴定过程中其他杂质不参加反应)。 (6)下列操作的正确顺序为______(用字母排序)。 A．用标准溶液润洗滴定管    B．加入标准溶液至“0”刻度以上处 C．检查滴定管是否漏水并清洗    D．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 (7)样品中NiS的质量分数为______。 (8)下列操作会引起测量结果偏高的是______(填字母)。 A．盛装溶液的滴定管使用前未润洗 B．配制产品溶液时仰视容量瓶刻度线 C．滴定终点时俯视读数 D．滴定前无气泡，滴定完成时，滴定管尖嘴处留有气泡 【答案】(1)EG (2) 恒压滴液漏斗(恒压分液漏斗) 饱和NaHS溶液(饱和硫氢化钠溶液) (3)或 (4)缺少尾气处理装置 (5)取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀酸化的溶液，若无白色沉淀生成，则沉淀已洗净 (6)CABD (7)72.8％ (8)CD 【分析】由装置图可知，整个装置通入氮气使反应都处在氮气氛围下，防止产物被氧气氧化，装置Ⅰ是浓盐酸和FeS反应生成H2S气体和FeCl2，然后经过装置Ⅱ除去HCl杂质气体，最后H2S进入装置Ⅲ和反应生成NiS，据此分析作答： 【详解】（1）配制100 mL 0.10 mol/L的氯化镍和氯化铵的混合溶液，需要用到的仪器有托盘天平、烧杯、量筒、玻璃棒、100 mL容量瓶、胶头滴管等，因此图示中需要用到的只有E（烧杯）和G（玻璃棒）； （2）仪器a的名称是恒压分液漏斗（或恒压滴液漏斗）；由分析可知，浓盐酸具有挥发性，装置Ⅱ除去H2S中的HCl杂质气体，其中适宜的试剂可以为饱和NaHS溶液，可以将HCl气体转化为H2S气体； （3）根据分析，装置Ⅲ中H2S、反应生成NiS沉淀，离子方程式为：或； （4）图示装置存在的缺陷是实验后未反应完的污染环境，没有的尾气处理装置； （5）反应结束NiS表面会附着NiCl2，证明NiS洗涤干净即是验证是否还有氯离子，方法是：取最后一次洗涤液少许于试管中，先加入稀硝酸，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀产生，则证明洗涤干净； （6）滴定操作正确步骤为：先检查滴定管是否漏水并清洗（滴定管使用第一步）；然后用标准溶液润洗滴定管（防止标准液被稀释）；之后加入标准溶液至“0”刻度以上2-3 mL处；赶出气泡，调节液面，准确记录读数；故正确的顺序为CABD； （7）由题可知，，，并且过量的可以被Cu2+滴定来计算用量，所以过量的==， ，则该镍样品纯度为：； （8）测量的误差核心分析为：；；；故，据此分析； A．盛装溶液的滴定管使用前未润洗，会导致溶液浓度偏低，会使滴定过程中消耗的溶液体积偏高，导致最终的测定结果偏低，故A不符合题意； B．配制产品溶液时仰视容量瓶刻度线，容量瓶中液面超过刻度线，会使溶液体积偏大，配制产品溶液的浓度偏低，将直接导致测定结果偏低，故B不符合题意； C．滴定终点时俯视读数，会导致最终的读数偏小，即消耗的溶液体积偏少，会导致最终的测定结果偏高，故C符合题意； D．若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，则测得消耗溶液体积偏小，会导致最终测定结果偏高，故D符合题意； 故答案选CD。 11．（2026·广西桂林·一模）二氯四氨合钯()是重要的钯化合物，广泛应用于化学催化及电镀工业。利用钯粉制备二氯四氨合钯的实验过程和部分装置如下： Ⅰ．称取12.72 g钯粉，加入适量的和的混合酸中，使钯粉溶解，溶液中有无色气泡产生，加热赶出溶液中的含氮化合物，得到四氯合钯(Ⅱ)酸()溶液； Ⅱ．将上述所得四氯合钯酸溶液加入装置c中，将装置c中的混合物在100℃条件下恒温加热2小时； Ⅲ．在不断搅拌并持续保温下，缓慢加入浓氨水，开始时装置中产生白烟，溶液内有沉淀产生，继续滴加浓氨水，沉淀逐渐溶解，最后得到浅黄色的溶液； Ⅳ．浅黄色溶液经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、50℃真空干燥后得到20.58 g纯净的产品。 已知：是易溶于水、氨水的淡黄色粉末，室温下稳定，120℃分解。 回答下列问题： (1)装置a的名称为___________；装置b的作用为___________。 (2)“步骤Ⅰ”中溶解钯粉时，发生反应的化学方程式为___________。 (3)“步骤Ⅱ”中最佳的加热方式为___________。 (4)“步骤Ⅲ”中产生白烟的原因可能为___________；产生沉淀时发生的反应为；继续滴加浓氨水，沉淀溶解，此时发生反应的化学方程式为___________。 (5)根据实验分析，在题述实验条件下，、与钯的配位能力强弱关系为___________(填“>”“<”或“=”)。 (6)本实验中产品产率为___________。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 平衡三颈烧瓶中压强，吸收挥发出来的氨气和氯化氢，防止污染 (2) (3)油浴加热 (4) HCl与浓氨水分解产生的反应生成 (5)> (6)70.00% 【分析】 钯粉使用适量的和的混合酸溶解处理得到四氯合钯(Ⅱ)酸()，四氯合钯酸在三颈烧瓶中加水溶解，在100℃条件下恒温加热2小时，缓慢加入浓氨水，有沉淀产生继续滴加浓氨水溶液逐渐澄清，得到浅黄色的溶液，经过一系列操作，得到纯净的二氯四氨合钯，据此分析。 【详解】（1）由装置图可知，装置a的名称为恒压滴液漏斗；氨气、氯化氢会污染环境且极易溶于水，故装置b的作用为平衡三颈烧瓶中压强，并吸收挥发出来的氨气和氯化氢，防止空气污染； （2）“步骤Ⅰ”中溶解钯粉时，Pd作还原剂被氧化为，作氧化剂被还原为，反应的化学方程式为； （3）“步骤Ⅱ”中需控制温度在100℃长时间恒温加热，已经达到水的沸点，故不能用水浴加热，应采用油浴加热； （4）盐酸具有挥发性，故加入氨水产生白烟的原因是挥发的HCl与浓氨水分解产生的反应生成白色固体小颗粒；生成的沉淀与氨水进一步反应得到浅黄色的溶液，化学方程式为： ； （5）本实验滴加浓氨水过程中，发生的物质转化为 ，故与钯的配位能力强弱关系为：； （6）12.72 g Pd的物质的量为，根据Pd元素守恒可知，理论上生成的物质的量为0.12 mol，故实验中产品的产率为。 12．（2026·天津东丽·一模）某实验小组探究浅黄色草酸亚铁晶体分解产物的装置如图所示。 请回答下列问题。 (1)仪器M的名称是___________。 (2)点燃酒精灯之前，先通入，其目的是___________。 (3)装置C的作用是___________，F中试剂为___________。 (4)如果实验中观察到装置C、H变浑浊，装置E不变浑浊，可以得出实验结论：装置A中分解的气体产物一定有___________(填化学式)。 (5)在300℃、500℃下进行上述实验，装置A中分别得到甲、乙两种黑色粉末，进行实验并观察到现象如表所示。 实验 操作及现象 ① 用强磁铁接近甲，无明显现象；将黑色粉末溶于稀硫酸，滴加溶液，产生蓝色沉淀 ② 用强磁铁接近乙，吸起部分粉末，将吸起来的粉末投入盐酸中，产生气泡；将剩余黑色粉末溶于稀硫酸，滴加溶液，产生蓝色沉淀 根据上述实验，实验①产生蓝色沉淀的离子方程式为___________。 (6)A中固体完全反应后，持续通入，熄灭G处酒精灯之前，先___________(填“断开”或“不断开”)G和H之间的导管。 (7)草酸亚铁晶体的测定。准确称取W g样品于锥形瓶中，加入适量的稀硫酸，用溶液滴定至终点，消耗溶液b mL。滴定反应： (未配平)。 ①滴定终点的现象___________。 ②该样品中草酸亚铁晶体质量为___________g。 ③若滴定管在滴定前没有气泡，滴定后产生气泡，测得结果___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)球形干燥管 (2)排尽装置内的空气 (3) 检查是否有生成 浓硫酸 (4)CO和 (5) (6)不断开 (7) 滴入最后半滴高锰酸钾溶液，溶液变成浅紫红色(浅紫或浅红均可)，且半分钟不褪色 0.3bc 偏低 【分析】本实验将草酸亚铁晶体(FeC2O4⋅2H2O)加热，而后验证其分解产物，先通过CuSO4验证是否有水生成，通入C中的澄清石灰水验证是否有CO2生成，D除去CO2，E中澄清石灰水验证CO2是否除尽，F除去水蒸气，在G中反应，看产物能否使H中的澄清石灰水变浑浊，从而验证产物中是否有一氧化碳，最后尾气处理，据此分析回答问题。 【详解】（1）由图示可知，仪器M的名称是球形干燥管； （2）如果产物中有一氧化碳，与空气混合加热时会发生危险，故点燃酒精灯之前，先通入N2，其目的是排尽装置内的空气； （3）由以上分析可知，装置C的作用是检查是否有CO2生成；装置F的作用是除去水蒸气，故所装液体试剂为浓硫酸； （4）如果实验中观察到C，说明有二氧化碳生成，E不变浑浊、H变浑浊，说明产物中存在一氧化碳，故可以得出实验结论：A装置中分解的气体产物一定有CO和CO2； （5）由题干信息可知，将黑色粉末溶于稀硫酸，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明有Fe2+，实验①产生蓝色沉淀的离子方程式为K++Fe2++[Fe(CN)6]3−=KFe[Fe(CN)6]↓； （6）熄灭G处酒精灯之前，为防止倒吸，先不断开G和H之间的导管； （7）滴定终点的现象为：滴入最后半滴高锰酸钾溶液，溶液变成浅紫红色(浅紫或浅红均可)，且半分钟不褪色；反应的方程式为 ，则，， g；若滴定管在滴定前没有气泡，滴定后产生气泡，会导致标准液的体积b偏小，导致测定结果偏低。 13．（2026·河北沧州·一模）[Co（Ⅱ）Salen]常用于模拟研究金属蛋白质的载氧机理。回答下列问题： Ⅰ．按如图装置制备[Co（Ⅱ）Salen] 已知：ⅰ、在溶液中易被氧化为； ⅱ、[Co（Ⅱ）Salen]的合成路线如下： 实验步骤： ①在仪器a中加入水杨醛（1.6mL）、乙二胺（0.5mL）及95%乙醇（80mL），室温搅拌4∼5min，生成亮黄色双水杨醛缩乙二胺晶体； ②……； ③通冷凝水，加热使晶体溶解，将醋酸钴溶液（15mL）加入仪器a中，生成胶状沉淀，继续保持微沸，有暗红色晶体析出，回流结束； ④冷却、抽滤、洗涤、干燥，制得产品。 (1)仪器a的名称为______；其规格最好选择______（填序号）。 A．100mL                B．200mL                C．500mL (2)A处应安装的仪器最好选择______（填序号）。 A．空气冷凝管 B．直形冷凝管 C．球形冷凝管 (3)步骤②的操作为______。 (4)步骤④中“抽滤”的好处是______。 (5)关于[Co（Ⅱ）Salen]的制备，下列说法正确的是______（填序号）。 A．反应X、Y中的一种共同产物是 B．步骤①中乙醇为溶剂，可使水杨醛与乙二胺更好兼溶 C．步骤③中“保持微沸”的目的是使胶状微粒形成沉淀，便于过滤 D．步骤③中“回流结束”后的操作顺序为：停止通氮气→停止加热→关闭冷凝水 Ⅱ．按如图装置进行载氧量测定 (6)用氧气除去装置中的空气后，关闭、，5分钟后记录数据，重复3次。每次读数前应先进行的操作是：缓慢______（填“向上”或“向下”）移动水准调节器，至量气管与水准调节器中的液面相平。 (7)[Co（Ⅱ）Salen]在DMF中三次载氧量测定结果如下表： 序号 [Co（Ⅱ）Salen]样品质量/g 吸氧体积/mL 1 m 3.22 2 m 3.38 3 m 3.20 载氧量（吸收的）{[Co（Ⅱ）Salen]}的计算式为______（已知：实验条件下的气体摩尔体积为；M[Co（Ⅱ）Salen]）。 【答案】(1) 三颈烧瓶 B (2)C (3)通氮气 (4)过滤速率快、避免产物被氧化 、滤渣更干燥 (5)BC (6)向上 (7) 【详解】（1）仪器a为三颈烧瓶，其中先后共加入=97.1 mL液体，故容积200 mL最合适。 （2）A处仪器的作用是冷凝回流，最好选择球形冷凝管。 （3）在溶液中易被氧化为，因此加入醋酸钴溶液之前通入氮气排除装置中的空气。 （4）抽滤即减压过滤，因抽滤瓶中压强低，使过滤速率加快，避免产物被氧化，且滤渣中残留的洗涤剂相对少更干燥。 （5）A．由制备原理可知反应X、Y中另一种产物分别是和，A项错误； B．乙醇为常见的有机溶剂，反应物均为有机物，它们相溶性好，这样可使反应物更好接触，利于反应进行，B项正确； C．题中信息提示起初生成的为胶状沉淀，利用加热使胶体形成沉淀，便于后续过滤，C项正确； D．“回流结束”后的操作顺序为：停止加热→停止通入氮气→关闭冷凝水，这样才能防止产品被氧化以及溶剂蒸气逸出，D项错误； 故选BC。 （6）因具支试管中的氧气被吸收，读数前量气管中液面高于水准调节器，所以需缓慢向上移动水准调节器以达到左右液面相平。 （7）舍去第2组数据，将第1、3组数据取均值为3.21mL，，n[Co（II）Salen]，答案为。 14．（2026·山西临汾·一模）香豆素-3-甲酸()常用作有机合成中间体，可通过如下实验步骤合成： 步骤I：香豆素-3-甲酸乙酯()的制备 反应原理：+CH2(COOC2H5)2 在干燥的三颈烧瓶中，加入(，)水杨醛、6.8 mL(7.2 g，0.045 mol)丙二酸二乙酯、25 mL无水乙醇、六氢吡啶()和2滴冰醋酸，加沸石，装上带盛有氯化钙干燥管的回流冷凝管，并缓慢通入一段时间后，水浴加热回流。稍冷后转入锥形瓶，加水并置于冰水浴中冷却结晶，抽滤，用冷的乙醇洗涤次，得白色粗品，经乙醇处理后即可获得香豆素-3-甲酸乙酯。 步骤II：香豆素-3-甲酸()的制备 在圆底烧瓶中加入香豆素-3-甲酸乙酯、氢氧化钠、 乙醇和水，加沸石，回流至酯完全溶解。冷却后，在搅拌下将反应混合物倒入盛有浓盐酸和水的烧杯中，立即有大量白色结晶析出。抽滤，冰水洗涤，干燥得约粗品。 已知：香豆素-3-甲酸乙酯的摩尔质量为。 回答下列问题： (1)现代科学实验中，用___________(填仪器名称)可测定香豆素-3-甲酸乙酯中各元素的相对含量。 (2)步骤I中通入的作用是___________；回流结束后，需进行的操作有①停止加热②停止通冷凝水③移去水浴，正确的顺序为___________(填标号)。 (3)假设步骤I中水杨醛已完全反应，白色粗品中香豆素-3-甲酸乙酯的纯度为___________%(精确至0.1)。 (4)两步实验中，均使用了抽滤操作，其优点是___________。 (5)步骤II中，加入浓盐酸发生主要反应的化学方程式为___________；冰水洗涤的目的是___________；若要得到更高纯度的产品，可用___________的方法进一步纯化粗品。 【答案】(1)元素分析仪 (2) 排出装置内空气，防止原料被氧化 ①③② (3)50.0% (4)过滤速度更快，所得固体更干燥 (5) 减少产品在洗涤过程中的溶解损失 重结晶 【分析】该实验的目的是制取香豆素-3-甲酸，先通过步骤I获得香豆素-3-甲酸乙酯，再通过步骤II把香豆素-3-甲酸乙酯在氢氧化钠条件下水解成香豆素-3-甲酸钠，最后加入浓盐酸酸化得到香豆素-3-甲酸。 【详解】（1）测定物质中各元素含量的现代科学仪器为元素分析仪。 （2）反应物中的水杨醛容易被氧化，故通入的作用是排出装置内空气，防止原料被氧化；回流结束后，应先停止加热，等体系稍冷后移去水浴，最后停止通冷凝水，故正确的顺序为①③②。 （3）水杨醛的物质的量为0.014 mol，根据已知的反应方程式，水杨醛和香豆素-3-甲酸乙酯的比为1∶1，即理论上生成的香豆素-3-甲酸乙酯的物质的量为0.014 mol，则质量为0.014 mol×218 g/mol=3.052 g，故纯度为。 （4）抽滤的优点为过滤速度更快，所得固体更干燥。 （5） 步骤II是香豆素-3-甲酸乙酯在氢氧化钠条件下水解成香豆素-3-甲酸钠，再利用浓盐酸酸化析出香豆素-3-甲酸，故该反应的化学方程式为；冰水洗涤可以减少产品在洗涤过程中的溶解损失；若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步纯化粗品。 15．（2026·辽宁大连·一模）某科研团队为实现1-溴丁烷的绿色制备，设计实验方案如下： 药品：正丁醇、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)、三苯基膦()、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、甲醇、蒸馏水。 绿色制备原理： 传统制备原理： 步骤： Ⅰ：向装有磁子的圆底烧瓶中依次加入、正丁醇和DMF，放置于水浴(室温)中搅拌使其溶解。 Ⅱ：另用小烧杯取NBS，并加入DMF使其溶解。将NBS溶液加到圆底烧瓶中，继续搅拌充分反应。 Ⅲ：加入一定量甲醇，快速终止反应。 Ⅳ：用蒸馏装置蒸出粗产物并水洗分离，无需干燥即可得到纯品。 回答下列问题： (1)N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的结构简式为___________。 (2)上述“传统制备”1-溴丁烷的化学方程式为___________。 (3)与“传统制备”相比，该“绿色制备”的优点有___________(答出一条即可)。 (4)下列仪器在步骤Ⅳ“水洗分离”中需使用的是___________(填名称)。 (5)反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入NBS溶液的方法是___________。 (6)步骤Ⅳ无需干燥即可得到纯品，可推知1-溴丁烷___________(填“不”或“易”)溶于水。 (7)若杂质仅为正丁醇，产品的核磁共振氢谱如图所示。峰面积比a：b=8：1，则产品的纯度为___________%(纯度)。 【答案】(1) (2) (3)①避免了具有腐蚀性的浓硫酸的使用；②避免SO2等有毒物质产生；③节约能源等 (4)分液漏斗 (5)逐滴缓慢滴加 (6)不 (7)80 【分析】原理分析：在或浓硫酸做催化剂下，正丁醇与或发生取代反应，生成1-溴丁烷；实验步骤分析：圆底烧瓶的磁子起到搅拌，使、正丁醇和DMF混合均匀；另用烧杯取NBS，利用有机物之间互溶，加入DMF可以得到NBS溶液，接着将烧杯中的NBS溶液加入圆底烧瓶中，发生反应生成1-溴丁烷；加入一定量的甲醇也会与NBS反应，将NBS消耗掉后，正丁醇与NBS的反应就停止了；由于反应后的溶液是混合溶液，利用沸点差异蒸馏得到粗产物，粗产物里有1-溴丁烷和水溶液，1-溴丁烷不溶于水，无需干燥，直接分液可得到纯品，据此分析。 【详解】（1） 根据酰胺的命名方法，可知N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的结构简式为。 （2） 上述“传统制备”1-溴丁烷，在浓硫酸催化和加热条件下，正丁醇与发生取代反应生成1-溴丁烷和氢氧化钠，生成的氢氧化钠接着与硫酸反应生成硫酸氢钠和水，总反应为。 （3）“传统制备”过程中，浓硫酸具有腐蚀性，需要注意使用安全，浓硫酸还具有强氧化性，会将正丁醇氧化，且会产生等有毒气体，反应还需要加热，能耗比“绿色制备”更高。所以该“绿色制备”的优点有①避免了具有腐蚀性的浓硫酸的使用；②避免SO2等有毒物质产生；③节约能源等。 （4）1-溴丁烷与水溶液不互溶，采用分液方法分离，需要用到分液漏斗。 （5）制备反应放热，为避免反应温度过高引发副反应，应逐滴缓慢滴加NBS溶液。 （6）步骤Ⅳ无需干燥，水洗后直接静置分液可得纯品，是由于1-溴丁烷与水不互溶。 （7）由图可知，峰a上的H为溴原子直接相连的亚甲基上的H，峰b上的H为羟基上的H，又峰面积比a：b=8：1，则1-溴丁烷与正丁醇的物质的量之比为4：1，若产生1-溴丁烷4mol，则正丁醇有1mol，代入公式计算，得纯度。 16．（2026·北京门头沟·一模）某小组同学探究溶液与溶液之间的反应。 已知：为白色沉淀 (1)理论分析 依据反应规律，二者可以发生复分解反应，离子方程式是_______。 (2)实验探究 实验Ⅰ：将2mL溶液和5mL溶液混合，观察到溶液变黑，静置后试管底部有灰色沉淀，上层清液呈黄色。 ①针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有，对产生的原因作出如下假设，请补充完整。 假设a：溶液中的氧化； 假设b：_______： 假设c：溶液中的氧化。 经实验证实a、b不是产生的主要原因。 如图所示实验装置可证实假设c成立，其中甲溶液是_______，操作及现象是_______。 ②针对“溶液变黑”，乙同学推测灰色沉淀为Ag与的混合物并进行验证，将实验Ⅰ试管离心沉降，过滤、洗涤、干燥，得到固体A，实验过程如下图所示： a.浓氨水的作用是_______(用离子方程式表示)。 b.能证明灰色沉淀中含有的方法是：取少量溶液B于试管中，_______(填操作和现象)。 c.固体A中的质量_______(用、表示)。 实验Ⅱ：丙同学继续探究，将2mL一定浓度的溶液与2mL一定浓度的溶液混合，生成的Ag与的质量关系如表所示。 实验 序号 1 0.04 0.04 0 99 0 2 0.1 0.1 47 105 0.448 3 0.2 0.2 56 114 0.491 4 0.5 0.5 100 183 0.546 5 1.0 1.0 176 225 0.782 (3)实验结论 根据上述实验所得结论：_______。 【答案】(1) (2) 空气中的氧化 溶液 电流计指针偏转，取电池工作一段时间后左侧烧杯中溶液，滴入几滴KSCN溶液，溶液变红。或者称量实验前后银电极的质量，发现实验后银电极的质量增加 滴入硝酸钡溶液，有白色沉淀出现 (3)既能发生复分解反应，又能发生氧化还原反应；等浓度等体积的溶液与溶液反应，浓度越大，沉淀中比例越大，复分解反应越占优；浓度越小，沉淀中被还原的Ag的比例越大，氧化还原反应越占优 【详解】（1）溶液与溶液发生复分解反应生成硫酸银沉淀和硝酸亚铁，离子方程式为。 （2）①生成需要氧化剂，已有、两种氧化剂的假设，剩余可能的氧化剂是空气中的氧气，故假设b为空气中的氧化；利用原电池验证氧化时，负极的电极反应为，则负极盛放溶液（甲溶液），正极的电极反应为，观察到电流计偏转，取电池工作一段时间后左侧烧杯中溶液，滴入几滴KSCN溶液，溶液变红或者称量实验前后银电极的质量，发现实验后银电极的质量增加，即可证明假设c成立。 ②a．由流程知，浓氨水能与生成可溶的银氨络离子，使溶解、释放出，从而与Ag分离，离子方程式； b．验证沉淀中含即检验溶解后生成的，因此方法是取少量溶液B于试管中，滴入硝酸钡溶液，有白色沉淀出现，则灰色沉淀中含有。 c．不溶于浓氨水的固体C仅含Ag单质，最终全部转化为，由元素守恒知，，Ag质量为，总固体质量为，故质量为。 （3）从表格数据可知，反应物浓度低时仅发生氧化还原反应，随浓度升高，复分解产物占比逐渐升高，因此得出结论：既能发生复分解反应，又能发生氧化还原反应；等浓度等体积的溶液与溶液反应，浓度越大，沉淀中比例越大，复分解反应越占优；浓度越小，沉淀中被还原的Ag的比例越大，氧化还原反应越占优。 17．（2026·河北衡水·一模）咪唑()是一种化工产品。某实验小组用OHC-CHO、HCHO、按物质的量之比为反应制备咪唑，装置和步骤如下： ①投料 在三口烧瓶中加入适量硫酸铵和蒸馏水，搅拌溶解；在滴液漏斗中加入乙二醛与甲醛的混合液(含 OHC-CHO和 HCHO)，滴加时三口烧瓶中溶液的温度低于40℃，滴毕升温至85~88℃，保温4h，反应液逐渐变浑浊。 ②排氨 冷却至50~60℃，分批加入氢氧化钙固体至；升温至85~90℃，保温1h排尽氨气。 ③浓缩 趁热过滤，用热水洗涤滤饼2~3次；合并滤液与洗液，常压浓缩至有大量晶体析出，再减压浓缩至黏稠状。 ④提纯 减压蒸馏，油泵减压，收集馏分，得淡黄色粗咪唑。 ⑤精制 用苯加热溶解，趁热过滤，冷却后析出白色针状晶体；抽滤、真空干燥，得到咪唑3.06 g。 已知：乙二醛的沸点为51℃，咪唑的沸点为267℃且咪唑在水中的溶解度随温度升高而显著增加。 回答下列问题： (1)在图1装置中，仪器A的作用是_______。 (2)步骤②中，“分批加入氢氧化钙固体”的目的是_______，证明氨气已排尽的方法是_______。 (3)步骤③中，“趁热过滤”的目的是_______，“用热水洗涤滤饼”的目的是_______。 (4)利用图2装置完成步骤④，减压蒸馏的优点是_______。 (5)步骤⑤中，利用图3装置抽滤，其主要优点是_______。 (6)本实验中，咪唑的产率为_______%。 (7)咪唑(，分子为平面结构)中大键表示为_______，它的碱性主要是由_______(填“1”或“2”)号体现的，判断依据是_______。 【答案】(1)冷凝回流，提高原料利用率 (2) 避免反应剧烈，且能充分将排出 将蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近出气口，无白烟产生，则说明氨气已排尽(或将湿润的红色石蕊试纸靠近出气口，试纸不变蓝) (3) 避免咪唑析出，减少咪唑损失 增大咪唑的溶解度，充分洗去滤饼表面附着的咪唑，提高产率 (4)可以显著降低液体沸点，从而在较低温度下实现物质的分离与提纯 (5)过滤快，得到的固体较干燥 (6)45 (7) 1 2号N中孤电子对参与形成大键，1号N上孤电子对能与质子形成配位键 【分析】该实验通过乙二醛、甲醛与硫酸铵在水溶液中经多步反应（投料、排氨、浓缩、减压蒸馏、精制）制备咪唑，涉及物质的量计算（乙二醛为限量试剂，理论产量6.8g）、产率分析（实际3.06g，产率45%）、反应条件控制（温度、pH、减压蒸馏防分解）及分离提纯操作（趁热过滤、减压过滤、重结晶），最终获得目标产物咪唑，过程需兼顾反应效率、产物纯度与收率。 【详解】（1）仪器A是球形冷凝管，作用是冷凝回流，将挥发的乙二醛、甲醛等原料冷凝，从而提高原料利用率。 （2）加入氢氧化钙是为了中和硫酸铵并释放氨气。分批加入可以控制反应速率，避免因一次性加入过多导致反应过于剧烈或氨气瞬间大量逸出而难以排出；氨气是碱性气体，能与浓盐酸挥发出的反应生成白烟，或使湿润的红色石蕊试纸变蓝。若无此现象，说明氨气已排尽。 （3）已知咪唑在水中的溶解度随温度升高而显著增加，趁热过滤可防止温度降低时咪唑因溶解度下降而结晶析出，从而减少产品损失；用热水洗涤滤饼，可利用高温下咪唑的高溶解度，将附着在滤饼表面的咪唑溶解并洗入滤液中，从而提高总收率。 （4）咪唑的沸点高达，若常压蒸馏，高温可能导致产品分解或氧化。减压蒸馏通过降低体系压强，使液体沸点降低，可在较低温度下蒸出溶剂或杂质，从而在较低温度下实现物质的分离与提纯。 （5）抽滤（减压过滤）利用真空泵产生负压，加快过滤速度；同时，负压有助于抽走固体表面的水分，得到的滤饼更干燥，便于后续干燥操作。 （6）原料的物质的量：乙二醛：，；甲醛：，；三者按物质的量比1:1:1反应，乙二醛为限量试剂，理论生成咪唑0.1 mol。咪唑摩尔质量 ，理论产量：；实际产量，产率：。 （7）咪唑分子中，3个碳原子和2个氮原子参与杂化形成大π键，1号N原子和另外3个C原子各提供一个电子形成大π键，1号N原子还剩余1对孤对电子不参与形成大π键，2号N原子形成3条共价键，剩余1对孤对电子参与形成大π键，则形成大π键的电子数为6，咪唑分子中的大π键可表示为 ；碱性主要由1号N体现。2号N与H相连，孤电子对参与形成大 π 键，电子云密度降低，难以结合质子；1号氮原子有一对孤对电子，能与氢离子形成配位键，所以结合质子能力更强，体现碱性。 18．（2026·江西宜春·一模）六水合硫酸亚铁铵[](M=392 )又名摩尔盐，是一种易溶于水、难溶于乙醇、在空气中较稳定的浅蓝绿色晶体，可用作净水剂，治疗缺铁性贫血的药物等。某化学兴趣小组利用油脂厂废铁屑制备硫酸亚铁铵晶体，并进行纯度测定。实验装置如图所示： (1)仪器a的名称为___________。 (2)待C中逸出较为纯净后，___________(填具体操作)，A中液体会自动流入B中。实验结束后，取B中混合液进行一系列操作可得到纯净摩尔盐晶体，一系列操作为___________；其中洗涤晶体用无水乙醇，其作用是___________。 (3)利用分光光度法进行纯度测定。溶液中与邻二氮菲(，用L表示)生成的橘黄色稳定配离子会吸收特定波长的光，吸光度A与的浓度呈正比，即，k为常数(本实验中、L及杂质的吸光度近似为0)。 ⅰ.测定标准溶液的吸光度 取2.00 mL 的溶液，加入不同体积浓度均为的L溶液，充分反应后加水定容至25.00 mL，得到系列溶液，测其吸光度，结果如下表： L溶液的体积/mL 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 8.00 10.00 A 0.24 0.36 0.48 0.60 0.72 0.72 0.72 此过程中除容量瓶外还需用到的仪器有___________(填字母)。 A．圆底烧瓶  B．玻璃棒  C．分液漏斗  D．球形干燥管  E．电子天平  F．聚四氟乙烯活塞的滴定管  G．胶头滴管 ⅱ.测定样品溶液的吸光度 取1.20 g 样品，溶于水配成100 mL溶液。取2.50 mL溶液，加入足量L溶液，充分反应后加水定容至25.00 mL，测得其吸光度A为0.45。(忽略实验过程中可能被氧化) ①实验过程需要控制pH在5～6之间，原因为___________。 ②样品的纯度为___________%(保留三位有效数字)。 【答案】(1)三颈烧瓶 (2) 打开，关闭 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 减小产品的损失，除去产品表面的水，快速干燥 (3) BFG pH<5，浓度较大，邻二氮菲的N会与结合，导致其与配位能力减弱，pH>6，会引发转为Fe(OH)2沉淀，影响与邻二氮菲配位 98.0 【分析】由实验装置图可知，制备摩尔盐的操作为打开K1、K2，关闭K3，装置A中铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，一段时间后，待C中逸出氢气较为纯净后，关闭K2，打开K3，装置A中反应生成的氢气使装置中气体压强增大，将反应得到的硫酸亚铁溶液压入装置B中得到硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液；实验结束后，取B中混合液进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到摩尔盐。 【详解】（1）由实验装置图可知，装置a为三颈烧瓶； （2）由分析可知，待C中逸出氢气较为纯净后，关闭K2，打开K3，装置A中反应生成的氢气使装置中气体压强增大，将反应得到的硫酸亚铁溶液压入装置B中得到硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液；实验结束后，取B中混合液进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到摩尔盐；其中洗涤晶体用无水乙醇的原因是摩尔盐不溶于乙醇，用无水乙醇洗涤可以减少产品因溶解而造成损失，同时可以除去产品表面的水，使产品快速干燥； （3）ⅰ.由题意可知，测定标准溶液的吸光度需要的仪器为容量瓶、玻璃棒、聚四氟乙烯活塞的滴定管、胶头滴管，故选BFG； ⅱ. ①由题意可知，测定样品溶液的吸光度时，若溶液pH<5，溶液中氢离子浓度较大，会与邻二氮菲的氮原子形成配位键，导致邻二氮菲与亚铁离子配位能力减弱影响样品溶液的吸光度的测定；若溶液pH>6，溶液中的氢氧根离子会与溶液中的亚铁离子反应生成沉淀，影响亚铁离子与邻二氮菲配位导致样品溶液的吸光度的测定出现误差，所以实验过程需要控制pH在5～6之间； ②由表格数据可知，L溶液的体积为6.00 mL时，溶液中亚铁离子完全转化为，溶液的吸光度A为0.72，则常数k为：k= = 150 L/mol；由溶液的吸光度A为0.45可知，溶液中的浓度为：=0.00300 mol/L，则由铁原子个数守恒可知，1.20 g样品的纯度为：×100%=98.0%。 19．（2026·北京东城·一模）某实验小组探究甲醛与新制氢氧化铜的反应。 资料：i. ii.常温下能与银氨溶液反应生成黑色沉淀。 iii.和在300℃以下受热均不分解。 实验装置（夹持、加热装置略）： 实验Ⅰ：其他条件相同时，分别在60℃、90℃下反应，烧瓶中均有红色固体析出，并伴有气体产生。不再产生气体时，记录生成气体的体积。过滤，洗涤，干燥，得固体X，称重。滤液无色。 反应温度/℃ 生成气体体积（同一条件下测定）/mL 固体X的质量/g 60 140 0.45 90 173 0.40 (1)溶液与溶液混合后得深蓝色浊液，浊液中含有，生成该离子的离子方程式为________。 (2)补全下列方程式：________。 (3)探究的氧化产物 ①实验Ⅰ过程中A、B均无明显现象，说明生成的气体中不含、。结合实验条件分析未生成、的原因是________。 ②用上述装置，在烧瓶中加入实验Ⅰ反应后的滤液，再加入________（填试剂），通过检验可确定氧化产物是否有。 (4)探究生成气体的成分 将收集到的气体点燃，有轻微爆鸣声。检测到燃烧产物的成分：________，确认气体为。 (5)探究红色固体X的成分 提出猜想：1.只有；2.只有；3.和的混合物。 查阅资料：溶于浓氨水生成无色的，接触空气迅速被氧化为蓝色的；Cu不溶于浓氨水，但有存在时可缓慢溶解生成。 实验Ⅱ： 结论：猜想3成立。 ①用离子方程式解释试管上部液体迅速变蓝的原因：________。 ②推测90℃与60℃固体X的质量不同的原因：________。 (6)探究产生的原因 查阅资料：Cu作催化剂促进HCHO在强碱条件下产生，其机理如下。 将上述机理补充完整________。 【答案】(1)或 (2) (3) 碱性条件下，被氧化为或，在实验温度下受热不分解 稀硫酸 (4)只有水 (5) 90℃时有更多的铜元素降到0价，被还原成 (6)、、 【详解】（1）溶液与溶液混合生成的离子方程式为； （2）甲醛被氢氧化铜氧化为HCOO-,碳元素化合价由0升高为+2，铜元素化合价由+2降低为+1，根据得失电子守恒、电荷守恒，配平反应的离子方程式为。 ； （3）①碱性条件下，被氧化为或，在实验温度下受热不分解，所以实验Ⅰ过程中A、B均无明显现象。 ②与稀硫酸反应放出二氧化碳气体，在烧瓶中加入实验Ⅰ反应后的滤液，再加入稀硫酸，通过检验可确定氧化产物是否有。 （4）氢气燃烧生成水，检测到燃烧产物只有水，确认气体为。 （5）接触空气迅速被氧气氧化为蓝色的，根据得失电子守恒配平反应方程式为； 90℃时有更多的铜元素降到0价，被还原成，所以90℃与60℃固体X的质量不同。 （6） 中H显-1价，与水反应生成Cu、H2、OH-。 20．（2026·山西朔州·一模）2，3-戊二酮可用于制造食用香料、有机合成中间体、防腐剂、杀菌剂等。以2-甲基-3-氧代戊酸甲酯为原料制备2，3-戊二酮的反应原理如下： 已知：①2-甲基-3-氧代戊酸甲酯为无色液体，沸点为186℃，密度为，易溶于水及乙醇、乙醚等有机溶剂。 ②2，3-戊二酮为无色液体，沸点为108℃，密度为，微溶于水，可溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。 ③加入亚硝酸钠溶液时若温度过高(超过5℃以上)会生成中间副产物，进而生成3-戊酮；3-戊酮的沸点为104℃，微溶于水，可溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。 ④乙醚的沸点为34.5℃。 实验步骤如下： Ⅰ．制备2，3-戊二酮：将28.8 g 2-甲基-3-氧代戊酸甲酯加入仪器A中，开动搅拌磁子并控制温度0~5℃，通过仪器B缓慢滴加80 g 10%氢氧化钠溶液，滴加完毕后，控制温度0~5℃，将70 g 20%的亚硝酸钠溶液慢慢加入溶液中，在0~5℃继续搅拌5小时；控制温度，滴加60 g质量分数为35%的盐酸，加完后，再快速滴加150 g 40%的甲醛溶液，反应液升温到20℃继续回流反应2小时。 Ⅱ．提纯2，3-戊二酮：在反应液中加NaCl固体至饱和，静置外层，分出有机相，水相再用乙醚萃取2次；合并到有机相，用5%的碳酸氢钠溶液洗涤有机相至pH大于7，再用饱和食盐水洗涤有机相两次，将有机相转入蒸馏烧瓶，蒸馏，常压回收溶剂，最后收集馏分。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是___________，仪器B中支管的作用是___________。 (2)制备2，3-戊二酮的过程中，控制反应体系的温度0~5℃的措施是___________。 (3)提纯2，3-戊二酮时，在反应液中加NaCl固体除了可以降低2，3-戊二酮在水中的溶解度外，还有一个作用为___________。 (4)选用乙醚作萃取剂的原因是___________，下列关于用乙醚萃取分液操作的叙述错误的是___________(填序号)。 A．将加入乙醚的水相转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振荡 B．振荡几次后，通过打开分液漏斗上口的玻璃塞放气 C．经几次振荡并放气后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置，待液体分层 D．将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，从下层放出有机相 (5)在进行蒸馏操作时，收集温度在___________之间的馏分即可得到纯净的2,3-戊二酮。 (6)若所收集馏分的质量为18.1 g，则该产品的产率为___________。 (7)下列与本实验无关的图标是___________(填序号)。 A． B． C． D． 【答案】(1) 三颈烧瓶‌ 平衡气压，使液体能顺利流下‌ (2)冰水浴 (3)水相和有机相更容易分层，便于后续的分离操作 (4) 2，3-戊二酮在乙醚中的溶解度远大于其在水中的溶解度、乙醚与水不反应 BD (5) (6) (7)B 【分析】该实验以2-甲基-3-氧代戊酸甲酯为原料制备2，3-戊二酮。先将原料加入三颈烧瓶，在0-5℃下依次缓慢滴加氢氧化钠、亚硝酸钠溶液搅拌反应，之后加盐酸和甲醛溶液升温回流反应。接着通过加氯化钠固体、乙醚萃取、碳酸氢钠和食盐水洗涤有机相，最后蒸馏收集108℃左右的馏分得到产品。 【详解】（1）仪器A的名称是‌三颈烧瓶‌。仪器B是恒压滴液漏斗，其中支管的作用是‌平衡气压，使液体能顺利流下‌。 （2）低于室温，采用冰水浴可控制温度在该范围内。 （3）加入NaCl饱和，除降低产物溶解度，还可增大水相离子强度，促进有机相与水相分层。 （4）2，3-戊二酮微溶于水，可溶于乙醚等有机溶剂，即‌2，3-戊二酮在乙醚中的溶解度远大于其在水中的溶解度‌，且乙醚沸点低，后续易蒸馏分离除去。 A．将加入乙醚的水相转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振荡，能使乙醚与水相充分接触，实现萃取，A正确； B．振荡几次后，应斜向上倒置分液漏斗，打开活塞放气，B错误‌； C．经几次振荡并放气后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置，待液体分层，是分液操作的常规步骤，C正确； D．乙醚密度小于水，有机层在上层，应从上口倒出有机相，D错误； 故选BD。 （5）杂质3-戊酮沸点104℃，产物2，3-戊二酮沸点108℃，蒸馏时收集该温度范围的馏分可得纯净产物，这样可以得到纯净的2，3-戊二酮，故选择之间的馏分，以确保产品纯度。 （6）反应物2-甲基-3-氧代戊酸甲酯分子式为，摩尔质量为，；产物2，3-戊二酮分子式为，摩尔质量为，理论产量为，产率。 （7）A．该该图标表示护目镜，在化学实验中，为了防止化学试剂溅入眼睛，需要佩戴护目镜，与本实验有关，A不选； B．该该图标表示会使用到锐器，而该实验过程中，不需要使用小刀等锐器，与本实验无关，B可选； C．该图标表示洗手，在实验结束以后必须要洗手，与本实验有关，C不选； D．该图标表示用到电器，在本实验中，使用到控温磁力搅拌器，与本实验有关，D不选； 故选B。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 2 / 2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $