内容正文:
专题14 化学实验综合
考点1 物质制备实验为主综合
【典例】(1)氧化性 (2)①.
②. Fe(OH)3 ③. 增大K+浓度,促进K2FeO4析出;维持K2FeO4的稳定
(3)①. ②. 阳极产生的FeO可能扩散至阴极被还原,造成损失(或OH-迁移至阳极放电,发生副反应) ③. 0.1mol
1. (1)搅拌、过滤
(2)①. , ②. Au+与NH3结合快,优先生成,而更稳定 ③. 随溶解氧含量增大(低于2mg/L),有利于增大转化为的速率;随溶解氧含量继续增大(2mg/L),的氧化速率加大,使降低
(3)①. ②. 方法a较好,所得金粉纯度更高等(或方法b较好,产物无污染等)
2.(1)过滤 (2)(浓)
(3) ABC (4)4 (5)AgCl 盐酸
3.(1)铁元素和磷元素 H2 H2SO4溶液
(2)ClO-+2Fe2++2H+=2Fe3++Cl-+H2O 调节pH使Fe3+生成Fe(OH)3 金属活动性Fe>Co>Ni>H>Cu,电解的过程中大多数Cu元素都变成阳极泥 Cu2++H2S=CuS+2H+ 根据Ksp[Ni(OH)2]=c(Ni2+)×c2(OH-)=5.48×10-16可知,Ni2+开始沉淀的c(OH-)为2.0×10-8 mol/L,即Ni2+开始沉淀的pH为6.3。Cu2+完全沉淀的pH为6.7,调节溶液的pH除去Cu2+时会使部分Ni2+沉淀造成损失 加热浓缩、冷却结晶、过滤
考点2 探究性实验为主综合
【典例】(1)bdca 排净装置内的空气
(2)由白色变蓝色 蓝色变红色
(3)取少量红色固体A于试管中,加入足量稀硫酸的试管中,固体完全溶解,且无气体放出;取少量溶液溶液于试管中滴入适量KMnO4溶液中,KMnO4溶液不褪色;取少量溶液溶液于试管中滴入KSCN溶液中,溶液变红色
(4)BaSO4、BaSO3 不需要,Fe元素的化合价升高,则必有S元素的化合价降低,根据原子守恒和得失电子守恒,可知只有部分S元素的化合价降低,则进入D中的气体为SO3和SO2
(5)
(6)紫红色褪去 吸收二氧化硫,防止污染空气
1.(1)
(2)CO2
(3) ①. ,无沉淀说明,远小于其起始浓度 ②. CH3COO-有孤电子对,Al3+有空轨道
(4)①. ②. 加入等体积等浓度盐酸,充分反应后得到悬浊液,测得上层清液pH不同(合理即可)
(5)有碱性,酸根不与Al3+结合
2.(1)Cu2O中铜元素是+1价,既有氧化性又有还原性
(2)①. ②.
③. 和Cl-生成降低,CuCl的溶解平衡正向移动 ④. O2氧化性较弱 ⑤. 较浓硫酸 ⑥. NaCl固体
⑦.
(3)取少量暗黑色固体于试管中,加入过量的稀硫酸,充分反应后,溶液中有红色固体剩余;或取少量暗黑色固体于试管中,加入过量的稀硝酸,有气泡产生,液面上方出现红棕色
3.(1)Cu+2Fe3+=2Fe2++Cu2+
(2)CuSCN ⅱ
(3)Fe2+
(4)2Cu2++4SCN-=2CuSCN↓+(SCN)2 氧化 不能
考点3 定量分析实验为主综合
【典例】(1)失去 (2)FeCl2
(3)①. 中性条件下,Cl-较难被KMnO4氧化;当c(Cl-)相同时,提高酸度,有利于Cl-被KMnO4氧化 ②. 重复实验Ⅱ,向0.5mL0.1mol/LKMnO4溶液中加入0.5mL饱和NaCl溶液,滴加少于8滴的硫酸,试纸变蓝(或重复实验Ⅳ,向0.5mL0.1mol/LKMnO4溶液中加入0.5mL浓度小于1mol/LNaCl溶液,加入8滴硫酸,试纸不变蓝)
(4)MnO氧化Fe2+的过程中产生H+,溶液酸性增强;c(Cl-)大;Fe2+促进了MnO与Cl-的反应
(5)①. 降低MnO的氧化性,防止氧化Cl- ②. 提高测量准确度;降低c(Cl-)浓度,减小Cl-的还原性
1.(1)除去残留的反应物和溶剂,使产品更纯净 (2)X射线衍射
(3) Zn2+与2-甲基咪唑根之间的配位键(或共价键)被破坏,纳米多孔结构被破坏,吸附CO2的能力降低 (4)①
(5)25 mL移液管或酸式滴定管 提供稳定的碱性环境,确保Zn2+与EDTA能够定量形成稳定的1:1配合物 (6)31.2
2.(1)饱和NaHS溶液 漏斗
(2)防止H2O2局部过量导致二氧化硫脲被氧化
(3)加快过滤速率,同时使产物更干燥
(4)
(5)滴入最后半滴标准溶液,溶液由浅红色变为无色,且半分钟内不变色
3.(1)三颈烧瓶
(2)盐酸、BaCl2溶液(只答BaCl2溶液也可)
(3)b
(4)使蛋氨酸与碘单质充分反应、防止光照时碘单质挥发 fbecg
(5)AC
(6)2 pH过低,蛋氨酸质子化(或蛋氨酸中—NH2与H+反应),难以与Cu2+配位;pH过高,Cu2+易形成沉淀
1.(1)检查装置气密性 b→c→d→a→f→e→c
(2)冷凝,便于收集更多产品 吸水,防止D中水蒸气进入B的试管中导致产品水解损失
(3)1.86 kPa 降低沸点防止SbCl5在140℃时分解
(4)p 二者都是分子晶体,SbCl5是极性分子,SbCl5是非极性分子,前者分子间作用力大,所以熔沸点高
2. (1)
(2)①. 加入(盐酸酸化的)BaCl2溶液,有白色沉淀生成 ②. 中的NH3进入溶液并形成NH3·H2O,电离出OH-使溶液呈碱性 ③. 加热使NH3逸出后产生Cu(OH)2,Cu(OH)2受热继续分解为CuO ④. NH3具有还原性,即使分解生成CuO也可能被还原为Cu或Cu2O
(3)用氨水制备Cu(OH)2时,溶液c(NH)较高,可与OH-反应并产生NH3·H2O,均可促进反应的发生
(4)ⅰ中反应产生的NH正好能与ⅱ中
产生的OH-完全反应,溶液中c(OH-)很低
3. (1)负 (2) ①. O2 ②.
③. ④. 取实验Ⅰ中Fe电极附近未滴加的溶液于试管中,滴入溶液,无蓝色沉淀产生
(3),A区增大,使酚酞溶液变红
(4),,或被Zn还原,使其浓度降低(随着反应的进行,铁钉附近增大,Fe2+、Fe3+或与反应,使Fe2+、Fe3+或浓度降低),平衡正向移动,蓝色沉淀溶解
(5)该反应比实验Ⅲ产生的蓝色沉淀更快、更多;一段时间后,与铁钉接触的蓝色沉淀不消失
4.(1)+3 (2)Fe2+、H2O
(3),FeCO3包裹在纳米零价铁表面,减小反应接触面积,降低去除速率
(4)纳米零价铁与生物炭之间形成微小原电池,加快反应速率;防止纳米零价铁团聚减小反应接触面积
(5)bc (6)阳极反应为,阴极反应为,Fe2+和OH-结合生成Fe(OH)2胶体吸附沉淀PNP
5. (1)①. ②. <
(2) ①. ②. 反应的速率大于Fe3+与+4价硫发生氧化还原反应的速率;实验Ⅱ中Na2SO3过量,c(Fe3+)较低:实验Ⅳ中Fe3+过量,c(Fe3+)较高,发生氧化还原反应的速率比实验Ⅱ快,并不断促进逆向移动
(3)①. 石墨 ②. 0.3mol/LNa2SO3溶液 ③. ,增大,SO还原性减弱,电压表读数减小
(4)微观粒子种类、试剂的相对用量、pH等
6.(1) (2)滴加铁氰化钾溶液,产生蓝色沉淀
(3)1.8mol/LNaNO3溶液(用HNO3调pH=1)
(4),通入N2后,将溶液中NO带出,使得c(NO)减小,平衡逆移,棕绿色变成蓝绿色
(5)反应Ⅰ比反应Ⅱ速率快,反应Ⅱ比反应Ⅰ限度大
7.(1) 使SO3凝华成固体,证明SO2能被O2氧化为SO3
(2)石蕊溶液或酚酞溶液 8 mol
8. (1)S2O+2H+=SO2↑+S↓+H2O
(2)①. 取少量实验Ⅱ所得溶液少许于试管中,先加入足量的稀盐酸,再加入BaCl2溶液,有白色沉淀生成,说明溶液中含有SO ②. 足量稀盐酸后可以排除溶液中硫代硫酸根离子和亚硫酸根离子的影响,此时再加入氯化钡生成白色沉淀可以证明III中生成硫酸根离子
(3)①. 8MnO+S2O+10OH-=8MnO+2SO+5H2O ②. 溶液中MnO与S2O碱性条件下反应生成MnO2棕黑色沉淀;MnO不稳定,在溶液中分解生成MnO2棕黑色沉淀
(4)MnO酸性条件与与S2O反应生成Mn2+,反应的离子方程式为2MnO+ S2O+6H+=2Mn2++2SO+3H2O
(5)
9. (1)
(2)HSO、SO
(3)①. 加入足量盐酸,充分反应后取上清液,滴加BaCl2,无沉淀生成 ②. 不能。取少量AgCl粉末(或向相同的空试管中),加入1mL稀硫酸和1滴稀KMnO4溶液,上清液颜色与a的上清液相同(或用图示表示) ③. ,减小,使正移,增大,
(4)ii中应出现白色沉淀。若A中有Ag2SO3,则滤液B中,i中生成AgCl后,上清液中应剩余Cl-
(5)①. SO2(或H2SO3) ②. 将沉银后的溶液加热,生成的SO2用于沉银,剩余Na2SO3溶液用于浸出
10.(1)SO2易溶于水,使用70%硫酸能减少SO2的溶解损耗 观察气体流速 Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O 碱石灰
(2) SOCl2作脱水剂,与水反应产生HCl抑制AlCl3水解
(3)FeCl3•6H2O具有氧化性,SOCl2与水反应生成的SO2具有还原性,会发生氧化还原反应 ab
(4) MgCl2•6H2O+6SOCl2MgCl2+6SO2↑+12HCl↑ MgCl2•3H2O
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专题14 化学实验综合
题型
考情分析
考向预测
物质制备实验为主综合
2025年北京海淀区,二模:以实验室制备高铁酸钾为载体,综合考查物质组成与性质、离子方程式、实验目的、电化学知识。
预测2026年将进一步强化学科交叉与创新思维:
1.升级情境真实化:从 “工业流程” 向 “前沿科研场景” 延伸,聚焦碳中和、新能源、生物安全等国家战略,素材来源扩展至最新科技成果与诺奖技术;
2.探究深度化:从 “操作描述” 转向 “全程思维”,强化变量控制、对照实验、数据建模考查,要求考生能基于证据设计方案并反思评价;
3.跨学科融合:理化生协同探究成为常态,结合生物代谢、物理传感、数学建模等多学科知识,信息呈现形式更丰富,四是图文并茂,信息量大,工业流程图、实验装置图、坐标图像成为标准配置,需快速从图表中提取溶解度、反应条件、除杂试剂等关键信息,并进行定性判断与定量计算。
探究性实验为主综合
2024年北京卷,T19:以FeCl3溶液中分别加入过量的不同金属粉末,探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物为载体,综合考查化学反应原理及分析、实验现象描述、化学平衡移动、化学实验基本操作等。
2023年北京卷,T19:以探究Cu被I2氧化的产物及铜元素的价态为载体,综合考查化学反应速率、实验原理分析、化学方程式书写、实验现象描述、原电池原理及分析等。
定量分析实验为主综合
2025年北京卷,T19:以研究MnO2与HBr酸反应的平衡常数为载体,结合表格型实验,综合考查滴定实验终点现象描述、离子方程式书写、溶液pH、数据分析、实验改进措施等。
考点1 物质制备实验为主综合
【典例】(2025·北京市海淀区·二模) 高铁酸钾()是一种高效净水剂,可采用不同的方法制备。
(1)可以去除水中、等物质,同时生成红褐色胶体。净水过程中利用的的性质是__________。
(2)方法一:化学氧化法制备固体。
已知:仅在强碱性溶液中稳定存在。
①制粗品:向饱和KOH和KClO混合溶液中滴加溶液并不断搅拌,析出沉淀,过滤所得固体为粗品。生成反应的离子方程式为__________。
②重结晶:将粗品溶于稀KOH溶液,过滤,随后向滤液中加入饱和KOH溶液,冰水浴冷却,过滤、洗涤、干燥后得到。
ⅰ.重结晶时,第一次过滤后滤渣的主要成分是__________。
ⅱ.向滤液中加入饱和KOH溶液的目的是__________。
(3)方法二:电解法制备溶液,其装置示意图如图。
①阳极生成的电极反应式为__________。
②若不使用阳离子交换膜会导致产率降低,可能的原因是__________。
③电解一段时间后,阴极、阳极分别产生气体8.96L、1.12L(已折算为标准状况),则理论上生成的物质的量为__________。
【答案】(1)氧化性 (2)①.
②. Fe(OH)3 ③. 增大K+浓度,促进K2FeO4析出;维持K2FeO4的稳定
(3)①. ②. 阳极产生的FeO可能扩散至阴极被还原,造成损失(或OH-迁移至阳极放电,发生副反应) ③. 0.1mol
【解析】
(1)K2FeO4中Fe元素为+ 6价,具有强氧化性,能氧化水中的H2S、NH3等物质;其还原产物Fe3 +水解生成红褐色的Fe(OH) 3胶体,胶体具有吸附性,能吸附水中的悬浮杂质,所以净水过程中利用了K2FeO4的强氧化性和Fe(OH) 3胶体的吸附性;
(2)①ClO-在碱性条件下将Fe3+氧化为K2FeO4,ClO-被还原为Cl-,根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒配平离子方程式为:;
②将K2FeO4粗品溶于稀KOH溶液,K2FeO4溶解,而未反应完的Fe3+转化Fe(OH) 3沉淀,所以第一次过滤后滤渣的主要成分是不溶性杂质Fe(OH) 3;向滤液中加入饱和KOH溶液,增大了K+的浓度,根据沉淀溶解平衡,会使的平衡向左移动,从而析出K2FeO4晶体,维持K2FeO4的稳定;
(3)①阳极上Fe失去电子生成FeO,在碱性条件下,根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒,电极反应式为:;
②阳极产生的FeO可能扩散至阴极被还原,造成损失或若不使用阳离子交换膜,阴极产生的OH-迁移至阳极放电,发生副反应导致FeO产率降低;
③阴极反应为,产生H2的物质的量,转移的电子为0.8mol;阳极产生气体的反应:,,转移电子为,阳极还发生反应:,根据得失电子守恒可知,该反应转移的电子为,生成FeO的物质的量为0.1mol。
1.核心考点
(1)装置识别:
①常见仪器(分液漏斗/球形冷凝管/直形冷凝管/三颈烧瓶/布氏漏斗)的名称、构造与使用场景。
②特殊功能装置(安全瓶/防倒吸装置/洗气瓶/干燥管)的识别与判断
(2)装置选择:
①发生装置的选择(固固加热/固液不加热/固液加热/控温反应)。
②净化装置选择(除杂试剂选择、长进短出/大进小出原则)。
③收集/量气装置选择(向上/向下排空气法、排水法、量气管。
(3)装置作用:
①核心反应装置的作用(制备、转化、煅烧、溶解等)。
②辅助装置的作用(a.防倒吸;b.冷凝回流;c.尾气吸收;d.隔绝空气;e.检验气密性)。
③多装置串联的先后顺序(制备→除杂→干燥→核心反应→收集 / 检验→尾气处理)。
2.解题破题策略
针对“装置识别、选择与作用”类难题,可采用以下结构化解题方法,快速突破瓶颈。
第一步:审题干,定核心(明确目的与原理):
①操作:快速读取实验目的、原料、核心反应方程式及产物性质。
②关键:判断实验是制备、提纯、检验还是性质验证。这是所有装置选择的逻辑起点。
③示例:若目的是 “制备易水解的 FeCl3”,则必须在核心反应后加干燥装置,并在尾气口加碱石灰以防水汽进入。
第二步:看流程,分模块(拆解三大单元):
将整套装置拆解为发生、净化、核心反应、收集/量气、尾气处理五个模块,逐一分析。
①发生装置:根据反应物状态(固/液)和反应条件(加热/常温)选择。口诀:“固固加热大试管,液固加热分液锥,控温反应三颈瓶,冷凝回流用球管。”
②净化装置:遵循 “先除杂、后干燥” 原则。技巧:除杂试剂需只与杂质反应,不与主产物反应;干燥选浓硫酸/碱石灰需根据气体酸碱性选择。
③收集/量气:根据气体密度、水溶性、是否有毒选择。
第三步:抓细节,判作用(掌握特殊装置 “潜规则”)
①防倒吸装置:漏斗倒扣(液面下 1-2mm)、球形干燥管、倒置漏斗。适用于极易溶于水的气体(如 NH3、HCl)吸收。
②冷凝回流装置:直形冷凝管(用于蒸馏导出馏分);球形 / 蛇形冷凝管(用于有机合成或易挥发原料回流,提高利用率)。
③安全瓶:通常在加热装置与后续装置之间,内有短导管,作用是防止倒吸和缓冲压强。
④尾气处理:酸性气体(Cl2、SO2)用 NaOH 溶液;可燃性气体(CO)点燃处理;有毒蒸气(苯、溴蒸气)冷凝回收。
第四步:联实际,验规范(结合真题验证)——易错提醒
①导管长短:洗气必 “长进短出”,量气必 “短进长出”。
②气流顺畅:装置连接需确保进气顺畅,避免死角。
③气密性检查:涉及加热的装置,连接后必须先检查气密性。
1. (2025·北京市东城区·一模) 从金矿(主要含、)中提取金的一种流程如下。
(1)浸取过程中涉及的主要操作有加热、_______。
(2)研究浸取过程及其影响因素。
a.一种浸金原理示意图如下。
b.配制浸取液:向含、的混合溶液中滴加溶液,至溶液,再加入至其浓度为。
①浸取液配制过程中主要反应的离子方程式是_______。
②用化学反应原理解释浸取过程中优先生成,最后金以存在的原因:_______。
③相同条件下,相同时间内溶解氧对“金浸出率”和“消耗率”的影响如下。
随溶解氧含量上升,金浸出率先增大后减小的原因是_______。
(3)某学习小组设计了两种除去粗金粉中杂质的方法:a.将粗金粉浸泡在稀硝酸中。b.将粗金粉在空气中灼烧后,浸泡在稀硫酸中。
①写出a中反应的离子方程式:_______。
②你认为哪种方法较好,写出理由:_______。
【答案】(1)搅拌、过滤
(2)①. , ②. Au+与NH3结合快,优先生成,而更稳定 ③. 随溶解氧含量增大(低于2mg/L),有利于增大转化为的速率;随溶解氧含量继续增大(2mg/L),的氧化速率加大,使降低
(3)①. ②. 方法a较好,所得金粉纯度更高等(或方法b较好,产物无污染等)
【解析】从金矿得到粗金粉的大致流程为:先研磨,再在50度温度下用试剂进行浸取,得到浸金液,加入铜粉置换,得到粗金粉;
(1)浸取过程中涉及的主要操作有加热、搅拌、过滤;
(2)①浸取液配制过程中,NaOH先与生成一水合氨,一水合氨再与硫酸铜反应生成硫酸四氨合铜,涉及的离子方程式为,;
②浸取时,由于Au+与NH3结合快,所以会优先生成,而由于更稳定,故会逐渐转化为;
③当溶解氧低于2mg/L时,随溶解氧含量增大,有利于增大转化为的速率,故金浸出率增大,溶解氧含量大于2mg/L后,再增大溶解氧含量,的氧化速率加大,使降低,使金浸出率减小;
(3)①粗金粉中含有铜,用稀硝酸与铜反应,可以除掉铜,离子方程式为;
②b方法是先将铜变为氧化铜,氧化铜再与硫酸反应,a、b两种方法各有优点,a方法的优点是操作简单,所得金粉纯度更高;b方法的优点是产物无污染。
2.(2026高三上·北京·月考)用如下方法回收废旧CPU中的单质(金)、和。
已知:①浓硝酸不能单独将Au溶解。
②。
(1)酸溶后经 操作,将混合物分离。
(2)浓、稀均可作酸溶试剂。溶解等量的Cu消耗的物质的量不同,写出消耗物质的量多的反应的化学方程式: 。
(3)与王水[V(浓硝酸):V(浓盐酸)=1:3]溶金原理相同。
①写出溶金反应的离子方程式 。
②关于溶金的下列说法正确的是 。
A.用到了的氧化性
B.王水中浓盐酸的主要作用是增强了的还原性
C.用浓盐酸与也可使溶解
(4)若用Zn粉将溶液中的完全还原,则参加反应的Zn的物质的量是 mol。
(5)用适当浓度的盐酸、溶液、氨水与铁粉,可按照如下方法从酸溶后的溶液中回收和(图中标注的试剂和物质均不同)。
物质3是 ,试剂2是 。
【答案】(1)过滤 (2)(浓)
(3) ABC (4)4 (5)AgCl 盐酸
【解析】(1)Au(金)、Ag和Cu经酸溶后得到含Au(金)固体和含Cu2+、Ag+溶液,将固体和液体分开的操作是过滤,则酸溶后经过滤操作,将混合物分离;
(2)Cu与浓、稀HNO3反应的化学方程式分别为:、,由反应式可知,溶解1 mol的Cu消耗HNO3的物质的量分别为、,则溶解等量的Cu消耗HNO3物质的量多的反应的化学方程式:;
(3)①与王水[V(浓硝酸)∶V(浓盐酸)=1∶3]溶金原理相同,即Au(金)与溶液反应生成HAuCl4、NO、NaNO3和H2O,则溶金反应的离子方程式为:;
②A.溶金反应为:Au+4NaCl+5HNO3=HAuCl4+2H2O+NO↑+4NaNO3,由反应可知,Au被HNO3氧化生成HAuCl4,则用到了HNO3的氧化性,A正确;
B.王水中V(浓硝酸):V(浓盐酸)=1:3,金与浓硝酸表面生成致密的氧化膜,不反应,王水中浓盐酸中提供了氯离子,利于生成四氯合金离子,利于金与硝酸的反应,在这个过程中浓盐酸没有增强浓硝酸的氧化性,而是通过形成配合物增强了金的还原性,B正确;
C.溶金反应的实质为:,浓盐酸与NaNO3可提供Cl-,同时NO 在酸性环境下表现出强氧化性,则用浓盐酸与NaNO3也可使Au溶解,C正确;
故选ABC。
(4)由于,即HAuCl4属于强酸,锌粉与HAuCl4反应生成Au、ZnCl2和H2,化学方程式为2HAuCl4+4Zn=2Au+4ZnCl2+H2↑,由反应式可知,若用Zn粉将溶液中的2molHAuCl4完全还原,则参加反应的Zn的物质的量是4 mol;
(5)根据图中信息可知,含Cu2+、Ag+溶液中加入试剂1得到物质1和物质3,物质3中加入试剂3得到二氨合银离子,则试剂3是氨水,物质3是AgCl,试剂1是NaCl溶液,物质1是CuCl2溶液;向CuCl2溶液中加入过量铁粉得到的物质2是被置换出的铜和过量的铁,经过加入试剂2,过滤后得到铜单质,则试剂2是盐酸,用于除去过量的铁粉;二氨合银离子经系列转化得到银单质,实现铜和银的回收。则物质3是AgCl,试剂2是盐酸。
3.(2026·北京市·预测)工业上利用生产磷肥的副产品高磷镍铁制备硫酸镍晶体NiSO4•6H2O。
(1)制备含Ni2+溶液
高磷镍铁铁合金含Ni2+溶液
已知:i.高磷镍铁和镍铁合金中元素的百分含量:
元素/%
Ni/%
Fe/%
P/%
Co/%
Cu/%
高磷镍铁
4.58
70.40
16.12
0.22
0.34
镍铁合金
52.49
38.30
5.58
1.73
1.52
ii.金属活动性:Fe>Co>Ni>H>Cu
①依据数据,“转炉吹炼”的主要目的是:富集镍元素,除去部分 。
②“电解造液”时,用镍铁合金作阳极,H2SO4溶液作电解质溶液。电解过程中阴极产生的气体是 。电解一段时间后,有少量Ni在阴极析出,为防止Ni析出降低NiSO4•6H2O的产率,可向电解质溶液中加入 (填试剂)。
(2)制备NiSO4•6H2O
已知:常温下,金属离子完全转化为氢氧化物沉淀的pH:
金属离子
Fe3+
Fe2+
Cu2+
Co2+
Ni2+
完全沉淀的pH
2.8
8.3
6.7
9.4
8.9
①加入Na2CO3之前,NaClO和Fe2+反应离子方程式是 ,Na2CO3的作用是: 。
②铜元素的质量:含铜滤渣<镍铁合金,原因是: ,加入H2S后反应的反应的离子方程式 。
③已知Ni(OH)2的Ksp为5.48×10-16,滤液1中c(Ni2+)=1.37 mol/L。结合数据说明不能通过调节溶液的pH除去Cu2+的原因: 。(已知:lg5=0.7)
④从滤液3中获取NiSO4•6H2O的操作是 、洗涤、干燥。
【答案】(1)铁元素和磷元素 H2 H2SO4溶液
(2)ClO-+2Fe2++2H+=2Fe3++Cl-+H2O 调节pH使Fe3+生成Fe(OH)3 金属活动性Fe>Co>Ni>H>Cu,电解的过程中大多数Cu元素都变成阳极泥 Cu2++H2S=CuS+2H+ 根据Ksp[Ni(OH)2]=c(Ni2+)×c2(OH-)=5.48×10-16可知,Ni2+开始沉淀的c(OH-)为2.0×10-8 mol/L,即Ni2+开始沉淀的pH为6.3。Cu2+完全沉淀的pH为6.7,调节溶液的pH除去Cu2+时会使部分Ni2+沉淀造成损失 加热浓缩、冷却结晶、过滤
【解析】(1)①依据数据,“转炉吹炼”的主要目的是:富集镍元素,除去部分铁元素和磷元素;
②电解过程中阴极发生还原反应,氢离子得电子,产生的气体是氢气,电解一段时间后, 有少量Ni在阴极析出,为防止Ni析出降低NiSO4•6H2O的产率,故可以加入更易得电子的铜离子防止镍离子放电,故电解过程中阴极产生的气体是H2;电解一段时间后,有少量Ni在阴极析出,为防止Ni析出降低NiSO4•6H2O的产率,可向电解质溶液中加入CuSO4溶液;
(2)①在酸性条件下,NaClO和Fe2+反应生成Fe3+和Cl-,反应的离子方程式是ClO-+2Fe2++2H+=2Fe3++Cl-+H2O;加入Na2CO3溶液的作用是:调节pH使Fe3+生成Fe (OH)3;
②根据电解原理,越活泼金属越易失去电子被氧化,金属活动性:Fe>Co>Ni>H>Cu,电解的过程中大多数Cu元素都变成阳极泥,所以铜元素的质量:含铜滤渣<镍铁合金,H2S反应的离子方程式为:Cu2++H2S=CuS+2H+;
③已知Ni(OH)2的Ksp为5.48×10-16,滤液Ⅰ中c(Ni2+)=1.37 mol/L,溶液中c(OH-) =mol/L=2×10-8 mol/L,c(H+)=5.0×10-6 mol/L,故此时溶液pH=6.3,小于铜离子完全沉淀的pH=6.7;
④结合分析可知,过滤获得硫酸镍溶液,经加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品NiSO4·6H2O。
考点2 探究性实验为主综合
【典例】(2026·北京市·信息必刷卷)(14分)绿矾是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾热分解产物进行探究。
【实验猜想】
猜想1:生成;
猜想2:生成Fe、;
猜想3:生成;……
【实验探究】该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
请回答下列问题:
(1)实验操作的先后顺序是 。
_______→_______→_______→_______(填字母)
a.熄灭酒精灯,冷却 b.先检查装置的气密性,后加入药品
c.点燃酒精灯,加热 d.在“气体入口”处通入干燥的
其中操作d的作用是 。
(2)在实验过程中,观察到A中固体变红色,B中无水 ,C中试纸的颜色变化是 。
(3)反应结束后,取A中固体进行实验,经验证其成分为,请补全实验操作和现象实验操作及现象:取少量红色固体A于试管中 。
(4)D中有白色沉淀生成,该沉淀的化学式为 。有同学认为还应该增加一个实验,取D中沉淀,加入一定量的盐酸以确定其组成,从而确定的分解产物,你认为是否需要?说明你的理由: 。
【实验结论】
(5)硫酸亚铁晶体加热分解的化学方程式为 。
【实验改进】
(6)有同学对上述实验装置进行了改进,设计出如图所示装置,认为该装置也可以验证硫酸亚铁晶体热分解的产物。
①G中的现象是 ,反应的离子方程式为 。
②装置H的作用是 。
【答案】(1)bdca 排净装置内的空气
(2)由白色变蓝色 蓝色变红色
(3)取少量红色固体A于试管中,加入足量稀硫酸的试管中,固体完全溶解,且无气体放出;取少量溶液溶液于试管中滴入适量KMnO4溶液中,KMnO4溶液不褪色;取少量溶液溶液于试管中滴入KSCN溶液中,溶液变红色
(4)BaSO4、BaSO3 不需要,Fe元素的化合价升高,则必有S元素的化合价降低,根据原子守恒和得失电子守恒,可知只有部分S元素的化合价降低,则进入D中的气体为SO3和SO2
(5)
(6)紫红色褪去 吸收二氧化硫,防止污染空气
【解析】(1)该实验探究有气体生成,故首先应检查装置的气密性;Fe2+具有还原性,易被空气中的氧气氧化,影响探究结果,故应在“气体入口”处通入干燥的N2,排净装置内的空气;然后点燃酒精灯,对样品进行加热,实验结束后,熄灭酒精灯,进行冷却,故实验操作的先后顺序是:bdca;
(2)加热时,FeSO4·xH2O首先会失去结晶水,然后FeSO4分解;B中无水CuSO4用于检验水的生成,吸水后固体由白色变成蓝色;C中收集到酸性气体,该气体会使湿润的蓝色石蕊试纸变红;
(3)验证其成分为Fe2O3,需溶解后检验含有Fe3+,不含有Fe2+,所以其操作为取少量红色固体A于试管中,加入足量稀硫酸的试管中,固体完全溶解,且无气体放出;取少量溶液溶液于试管中滴入适量KMnO4溶液中,KMnO4溶液不褪色;取少量溶液溶液于试管中滴入KSCN溶液中,溶液变红色;
(4)A中成分为Fe2O3,Fe元素的化合价升高,则必有S元素的化合价降低,根据原子守恒和得失电子守恒可知,只有部分S元素的化合价降低,从而可知进入D中的气体为SO3和SO2,因此D中的白色沉淀为BaSO4和BaSO3,不需要再经过实验验证;
(5)由上述分析可知,产物为H2O、Fe2O3、SO2和SO3,则反应的化学方程式为:。
(6)硫酸亚铁受热分解生成氧化铁、二氧化硫和水蒸了,经过F检验水蒸气,无水硫酸铜变蓝,通过G,酸性高锰酸钾将二氧化硫氧化,溶液褪色,其离子方程式为,最后通过H吸收二氧化硫,防止污染空气;
①G中的现象为紫红色褪去,反应的离子方程式为;
②装置H的作用是吸收二氧化硫,防止污染空气。
1.解题策略
第一步:审题干,明确目标
(1)①区分检验(确定某离子/物质是否存在)、鉴别(区分多种物质)、推断(根据现象确定混合物组成)。
(2)明确限制条件:如“只用一种试剂”“不另加试剂”“某离子干扰”等。
第二步:析性质,选试剂
①优先选特征性强的试剂(现象唯一,干扰少):如检验Fe3+用KSCN(血红色),而非NaOH(与Fe2+现象相似)。
②考虑反应条件:如NH4+需加热、醛基检验需加热/碱性、I2遇淀粉需中性。
③排除干扰离子:如检验SO42-先加盐酸排除Ag+、SO32-。
第三步:看现象,下结论
①描述现象需精准:如“白色沉淀”不能笼统写“沉淀”,需注明颜色、状态、是否溶于酸/过量试剂。
②逻辑严谨:结论需与现象——对应,避免“以偏概全”(如不能仅凭“使石灰水变浑”就确定是CO2,需排除SO2)。
2.试题类型及解题思路
(1)鉴别题——“单一试剂筛选法”
①核心思路:寻找一种试剂,能与待鉴别物质发生不同的特征反应,产生明显不同的现象(沉淀、气体、颜色、溶解性变化。
②典例:鉴别Na2SO4、(NH4)2CO3、AlCl3、KNO3,选Ba(OH)2溶液:Na2SO4:白色沉淀(BaSO4,不溶解);(NH4)2CO3:白色沉淀(BaCO3)+刺激性气体(NH3);AlCl3:白色沉淀(Al(OH)3),过量Ba(OH)2溶解;KNO3:无明显现象。
(2)推断题——“现象-性质-离子”——推理步骤
①提取题干现象(如“加盐酸有刺激性气体,加BaCl2有沉淀”)。
②对应离子性质(刺激性气体→SO2→SO32-;沉淀不溶于酸→BaSO4→SO42-)。
③结合离子共存排除(如Ba2+与SO42-不能共存,确定无Ba2+)。
④结合电荷守恒补全离子(如溶液呈电中性,需补充阳离子)。
(3) 干扰排除题——“酸化优先原则”
①多数离子检验需先酸化,目的是排除弱酸根(CO32-、SO32-、PO43-)、氢氧根、氧化性离子的干扰。
②检验C1-:先加稀硝酸(排除CO32-)。
③检验SO42-:先加稀盐酸(排除Ag+、SO32-)。
④检验卤代烃中卤素:先加稀硝酸(中和过量NaOH,避免AgOH沉淀。
3.实验设计与评价解题策略
第一步:审题干,抓核心信息
(1)明确目的:看清题目要制备什么、检验什么、探究什么性质。
(2)提取性质:圈出物质的关键性质(如:极易水解、易挥发、有毒、强氧化性)。这些是设计安全装置的唯一依据。
第二步:搭框架,画装置图
(1)画出流程图:在草稿纸上画出“发生-除杂-反应-收集-尾气”的模块图。
(2)填空式匹配:①看到“防水解”→首尾加干燥装置;②看到“有毒气体”→末端加尾气吸收装置;③看到“极易溶于水”→加防倒吸装置。
第三步:填细节,写规范指令
(1)仪器名称:必须写全称(酸式滴定管、碱式滴定管、分液漏斗、直形冷凝管)。
(2)操作语言:必须完整,如“检查装置气密性”、“用蒸馏水洗涤沉淀2-3次”、“水浴加热至沸腾”。
第四步:做评价,找逻辑漏洞——逐一扫描“四大维度”
(1)有没有防水解?(检查是否有空气进入。
(2)有没有尾气处理?(检查是否通大气)。
(3)有没有防倒吸?(检查冷凝管/导管位置)。
(4)除杂顺序对不对?(先除杂后干燥)。
1.(2025·北京市东城区·二模)某小组同学探究氯化铝和强碱弱酸盐的反应。
【理论分析】从盐类水解规律分析,溶液显酸性,强碱弱酸盐溶液显碱性,者混合会发生反应。
(1)用离子方程式表示溶液显酸性的原因;__________。
【实验验证】
2mL 0.33 溶液(pH≈3)
试管编号
滴管中试剂(2mL)
实验现象
a
1 溶液
Ⅰ.迅速产生大量气泡和白色沉淀
b
1 溶液
Ⅱ.无明显现象
(2)现象Ⅰ中的白色沉淀是,气体是__________。
(3)针对现象Ⅱ,同学们提出猜想如下。
猜想1:小,未生成沉淀;
猜想2:其他反应导致减小,未生成沉淀。
为了验证猜想,补充实验,测得b中混合溶液pH≈5.
①甲同学结合常温下,证明猜想2成立。其推理过程是__________。
②经检验,b中含有配合物。从结构角度解释和可结合生成配合物的原因:__________。
(4)乙同学将b中混合溶液加热,观察到有白色沉淀[]生成。
①写出生成白色沉淀的化学方程式:__________。
②设计实验证明白色沉淀不是,补全实验操作和现象:分别取洗净后的白色沉淀和固体于两支试管中,__________。
(5)常温下,在溶液中要实现向沉淀的转化,加入的盐应具有的性质是__________(写出两点)。
【答案】(1)
(2)CO2
(3) ①. ,无沉淀说明,远小于其起始浓度 ②. CH3COO-有孤电子对,Al3+有空轨道
(4)①. ②. 加入等体积等浓度盐酸,充分反应后得到悬浊液,测得上层清液pH不同(合理即可)
(5)有碱性,酸根不与Al3+结合
【解析】
(1)AlCl3水解生成Al(OH)3和HCl,溶液显酸性,离子方程式为。
(2)AlCl3和NaHCO3发生双水解反应生成Al(OH)3白色沉淀和CO2气体。
(3)①溶液pH=5时,,无沉淀说明,远小于其起始浓度;
②CH3COO-有孤电子对,Al3+有空轨道,两者可结合生成配合物Al(CH3COO)3。
(4)①配合物Al(CH3COO)3水解生成AlOH(CH3COO)2白色沉淀和乙酸,化学方程式为;
②Al(OH)3加盐酸生成AlCl3,溶液pH=3,AlOH(CH3COO)2加盐酸生成Al(CH3COO)3和水,溶液接近中性,因此加入等体积等浓度盐酸,充分反应后得到悬浊液,测得上层清液pH不同(合理即可)。
(5)根据以上探究实验可知,常温下,在溶液中要实现AlCl3向Al(OH)3沉淀的转化,加入的盐应具有的性质:有碱性,且酸根不与Al3+结合。
2.(2025·北京市石景山区·一模)某小组对的性质进行研究。
已知:CuCl是不溶于水的白色固体,[CuCl2]-无色,[CuCl4]2-黄色。
(1)预测的性质
①从氧化还原角度分析:______。
②从物质分类角度分析:属于金属氧化物,可能和酸反应。
……
(2)探究和酸的反应
实验
加入的试剂
现象
1
固体缓慢溶解,一段时间后有无色气泡产生,溶液逐渐变蓝,液面上方出现红棕色气体
2
溶液逐渐变蓝,试管底部有红色固体
3
固体先逐渐变成灰白色,继续加酸,固体全部溶解,得到无色溶液,较长时间保持无色
4
固体迅速溶解,得到黄色溶液
①用化学方程式解释实验1液面上方出现红棕色气体的原因______。
②写出实验2中反应的离子方程式______。
③用平衡移动原理解释实验3中灰白色固体溶解的原因______。
④查阅资料:可以将盐酸溶液中的氧化为,写出反应的离子方程式______。对比实验3和4,分析实验3中未被氧化的原因:
假设1:较低,______。
假设2:较低,的还原性较弱。
补充实验证实假设1和假设2均成立。
序号
实验
加入试剂
现象
Ⅰ
a
溶液变黄
Ⅱ
b
溶液变黄
a是______。b是______。
(3)检验
实验室久置的呈暗黑色,设计实验证实未完全变质______(填实验操作和现象)。
【答案】(1)Cu2O中铜元素是+1价,既有氧化性又有还原性
(2)①. ②.
③. 和Cl-生成降低,CuCl的溶解平衡正向移动 ④. O2氧化性较弱 ⑤. 较浓硫酸 ⑥. NaCl固体
⑦.
(3)取少量暗黑色固体于试管中,加入过量的稀硫酸,充分反应后,溶液中有红色固体剩余;或取少量暗黑色固体于试管中,加入过量的稀硝酸,有气泡产生,液面上方出现红棕色
【解析】本实验的目的是探究Cu2O的性质,从氧化还原角度分析预测Cu2O既有氧化性又有还原性,接下来探究Cu2O与酸的反应,与2mol/LHNO3反应时,Cu2O被氧化为硝酸铜,同时生成NO;与1mol/LH2SO4反应时,是歧化反应,生成硫酸铜和单质铜;与2mol/LHCl反应时,先生成CuCl固体,后固体溶解;与6mol/LHCl反应时,得到黄色溶液,应该得到[CuCl4]2-,接下来通过补充实验探究生成[CuCl4]2-的原因;
(1)①Cu2O中铜元素是+1价,从氧化还原角度分析预测Cu2O既有氧化性又有还原性;
(2)①根据题意可知,实验1液面上方出现红棕色气体的原因是2NO+O2═2NO2;
②根据题意可知,实验2中反应的离子方程式为:Cu2O+2H+═Cu+Cu2++H2O;
③用平衡移动原理解释实验3中灰白色固体溶解的原因是CuCl(s)⇌Cu+(aq)+Cl-(aq),Cu+和Cl-生成[CuCl2]-;c(Cu+)降低,CuCl的溶解平衡正向移动;
④查阅资料:O2可以将盐酸溶液中的[CuCl2]-氧化为[CuCl4]2-,根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒,该反应的离子方程式为:4[CuCl2]-+O2+4H++8Cl-=4[CuCl4]2-+2H2O,对比实验3和4,分析实验3中[CuCl2]-未被氧化的原因:
假设1:c(H+)较低,O2氧化性较弱,
假设2:c(Cl-)较低,[CuCl2]-的还原性较弱,
根据题意可知,反应3得到的溶液含有[CuCl2]-,溶液是无色的,若变黄,即[CuCl2]-转化为[CuCl4]2-,结合假设1、2,所以试剂a可是较浓硫酸,直接把[CuCl2]-氧化为[CuCl4]2-,试剂b可以是NaCl固体,实现反应:4[CuCl2]-+O2+4H++8Cl-=4[CuCl4]2-+2H2O;
(3)实验室久置的Cu2O呈暗黑色,设计实验证实Cu2O未完全变质,方案为:取少量暗黑色固体于试管中,加入过量的稀硫酸,充分反应后,溶液中有红色固体剩余;或取少量暗黑色固体于试管中,加入过量的稀硝酸,有气泡产生,液面上方出现红棕色。
3.(2026·北京市高三上·月考)某化学兴趣小组完成“覆铜板制图案”实验后,提出“能否用KSCN溶液检验腐蚀液中是否残留”的问题,并就此展开实验探究。
已知:,为黄色液体,性质与相似。
实验Ⅰ:向溶液中插入一段铜丝,使铜丝高于溶液,静置1天后观察到溶液呈浅绿色,倾倒浅绿色溶液于另一支试管中,滴加1滴0.1mol/LKSCN溶液。观察到溶液变红,且立即产生白色沉淀,进一步振荡则红色褪去,出现白色浑浊现象。
实验Ⅱ:分别向溶液和溶液中滴加1滴0.1mol/LKSCN溶液,前者无明显现象,后者溶液变为绿色。静置一天后,前者溶液变红,后者绿色褪去且产生白色沉淀。
实验Ⅲ:向三支试管中分别加入溶液,再分别滴入1滴浓度均为0.1mol/L的下列试剂,相关实验现象如下表。
试剂现象
先滴入试剂
现象
再滴入试剂
现象
振荡后现象
第一组
(NH4)2Fe(SO4)2
无明显变化
KSCN
溶液变红色,立即产生白色沉淀
红色褪去,形成白色悬浊液
第二组
无明显变化
KSCN
溶液变绿色
溶液仍为绿色
第三组
浅绿色
KSCN
溶液变红色
溶液变黄色
回答下列问题。
(1)写出实验Ⅰ中形成浅绿色溶液的离子方程式______。
(2)该小组对实验Ⅰ中形成白色沉淀提出了2种假设。假设i:白色沉淀为;假设ii:白色沉淀为______实验Ⅱ证明假设______成立。
(3)实验Ⅰ中立即产生白色沉淀,而实验Ⅱ中却需要反应1天后才能产生白色沉淀。结合实验Ⅲ推测,可能是、、、、中的______(填离子符号)加快了反应速率。
(4)对比实验Ⅱ和实验Ⅲ中第一组实验,产生白色沉淀的离子方程式为______,由于白色沉淀的生成增强了的______性,同时生成增强了的还原性,导致实验Ⅰ中的发生还原反应和发生氧化反应,从而说明______(填“能”或者“不能”)利用KSCN溶液检验“腐蚀液”中是否还存在。
【答案】(1)Cu+2Fe3+=2Fe2++Cu2+
(2)CuSCN ⅱ
(3)Fe2+
(4)2Cu2++4SCN-=2CuSCN↓+(SCN)2 氧化 不能
【解析】(1)铜丝与FeCl3溶液反应,Cu将Fe3+还原为Fe2+,自身被氧化为Cu2+,反应方程式为Cu+2Fe3+=2Fe2++Cu2+;
(2)假设ii:结合已知信息亚铜离子和硫氰根生成硫氰化亚铜(白色沉淀),白色沉淀应为CuSCN。
实验 Ⅱ 中,(NH4)2Fe(SO4)2与KSCN无明显现象,而CuSO4与KSCN反应后静置生成白色沉淀;结合实验 Ⅲ,证明假设ⅱ成立。故答案为:CuSCN;ii;
(3)实验Ⅰ中立即产生白色沉淀,实验Ⅱ中需1天,对比实验Ⅲ三组现象:
第一组(含Fe2+):滴入KSCN后立即产生白色沉淀;
第二组(无Fe2+):溶液仅变绿,无沉淀;
第三组(含Fe3+):溶液变黄,无白色沉淀。
故加快反应速率的离子是Fe2+。答案为:Fe2+;
(4)对比实验 Ⅱ 和实验 Ⅲ 第一组,生成白色沉淀的离子方程式:2Cu2++4SCN-=2CuSCN↓+(SCN)2;白色沉淀CuSCN的生成增强了Cu2+的氧化性,
同时Fe2+被(SCN)2氧化,其还原性增强;这导致Cu2+与Fe2+发生氧化还原,因此不能用溶液检验腐蚀液中是否存在。故答案为2Cu2++4SCN-=2CuSCN↓+(SCN)2;氧化;不能;
考点3 定量分析实验为主综合
【典例】(2025·北京市朝阳区·一模)实验小组探究对测定含量的影响。
(1)理论分析
依据元素周期律,半径大,较易_____电子,有还原性,可能影响测定结果。
(2)比较与的还原性为测定条件的选择提供参考,设计实验:
取少量的,加入物质A的溶液,A是_____。经检验,证实了的还原性强于。
(3)探究不同条件下能否被氧化
实验:向溶液中加入溶液X,用湿润的碘化钾淀粉试纸检验气体,结果如下。
实验编号
溶液X
试纸颜色
I
溶液
无明显变化
Ⅱ
饱和溶液
无明显变化
Ⅲ
溶液滴
无明显变化
Ⅳ
溶液滴
试纸变蓝
①根据该实验,可以得出的结论是_____。
②探究浓度对反应的影响,设计实验_____(填实验操作和现象)。综合,一定酸性时,证实浓度高更易被氧化。
(4)根据的结果,进一步探究对测定的影响。实验如下:把溶液分别加入到实验后的混合液中,用湿润的碘化钾淀粉试纸检验气体。
滤出中沉淀,分别加入稀硫酸,沉淀均溶解,取少量溶液加入溶液,溶液变红。解释实验b中产生的原因:_____。
(5)应用:测定水样(含)中的含量
取水样,配制成的溶液。准确量取溶液,向其中加入和溶液,再用滴定。
①解释的作用:_____
②将水样配制成溶液,这种做法的优点是:_____。
【答案】(1)失去 (2)FeCl2
(3)①. 中性条件下,Cl-较难被KMnO4氧化;当c(Cl-)相同时,提高酸度,有利于Cl-被KMnO4氧化 ②. 重复实验Ⅱ,向0.5mL0.1mol/LKMnO4溶液中加入0.5mL饱和NaCl溶液,滴加少于8滴的硫酸,试纸变蓝(或重复实验Ⅳ,向0.5mL0.1mol/LKMnO4溶液中加入0.5mL浓度小于1mol/LNaCl溶液,加入8滴硫酸,试纸不变蓝)
(4)MnO氧化Fe2+的过程中产生H+,溶液酸性增强;c(Cl-)大;Fe2+促进了MnO与Cl-的反应
(5)①. 降低MnO的氧化性,防止氧化Cl- ②. 提高测量准确度;降低c(Cl-)浓度,减小Cl-的还原性
【解析】本实验探究Cl-对KMnO4测定Fe2+含量的影响,实验I和II探究Cl-浓度不同能否与高锰酸钾溶液反应,反应I、III、IV探究酸度对Cl-与高锰酸钾溶液反应情况。
(1)根据元素周期律,离子半径越大,原子核对核外电子的吸引力越小,越容易失去电子,Cl-半径大,较易失去电子,有还原性;
(2)比较Cl-与Fe2+的还原性取少量的MnO2,加入2mL物质FeCl2溶液,MnO2先和Fe2+反应,证明Fe2+的还原性强于Cl-;
(3)①由实验I、II、III、IV四组实验可知,只有第IV组实验发生了反应,由此得出结论是:中性条件下,Cl-较难被KMnO4氧化;当c(Cl-)相同时,提高酸度,有利于Cl-被KMnO4氧化;
②探究Cl-浓度对反应的影响,对比实验IV,用饱和的NaCl溶液进行实验,观察现象,设计实验V为:重复实验Ⅱ,向0.5mL0.1mol/LKMnO4溶液中加入0.5mL饱和NaCl溶液,滴加少于8滴的硫酸,试纸变蓝;或者向0.5mL0.1mol/LKMnO4溶液中加入0.5mL浓度小于1mol/LNaCl溶液,加入8滴硫酸,试纸不变蓝,都能证明Cl-浓度对反应的影响;
(4)实验I和实验II中高锰酸钾浓度相同,Cl-浓度不同,分别加入相同浓度的FeSO4溶液,I中有沉淀,沉淀溶于硫酸,加入KSCN溶于变红色,说明Fe2+被氧化,用KI淀粉试纸检验,无蓝色说明没有氯气生成;II中混合溶液最终有氯气生成,产生氯气的原因为:MnO氧化Fe2+的过程中产生H+,溶液酸性增强;c(Cl-)大;Fe2+促进了MnO与Cl-的反应;
(5)①MnO浓度过大,氧化性强,会氧化氯离子,造成实验误差,MnSO4的作用是降低MnO的氧化性,防止氧化Cl-;
②10mL水样配制成100mL溶液,可以提高测量的准确度,同时降低Cl-浓度。减小Cl-的还原性,提高准确度。
1.试题特点
高考化学实验综合题中的定量计算通常占10~15分,是拉开分差的关键。其核心特点是“以实验为载体,以计算为归宿”,考查氧化还原滴定、物质的量浓度、产率纯度计算等。
2.解题策略
第一步:审清实验流程,写出核心反应
①从题干或流程图中提取主反应方程式或离子方程式。
②若有多步反应,必须用箭头连接,标出物质的量关系。
第二步:确定已知量与未知量
①圈出题目给出的物理量(m、c、V)。
②单位统一:体积V必须换算为 升 (L),即 mL×10−3;质量m单位为克(g)。
第三步:建立关系式(核心)
①氧化还原:利用得失电子守恒建立比例。
②原子守恒:利用元素守恒(如1molKFeS2含1molFe)。
③盖斯定律式推导:根据分步反应,消去中间产物,得到最终比例。
第四步:代入计算,规范表达
①先列式后代入数据计算,最后写结果。
②有效数字:结果通常保留2位小数或3位有效数字。
3.特别提醒
(1)忘记扣除空白值:这是丢分重灾区,看到“空白测定”四个字,必须下意识在草稿纸写上V=V1-V0。
(2)系数乘除错误:比如1 Cr2O72-对应6 Fe2+,千万不要写成1:1。技巧:记住口诀“一重铬,六亚铁”。
(3)摩尔质量算错:KFeS2:39+56+64=183。NaNO2:23+14+32=69。考前快速过一遍常见物质的摩尔质量。
(4)单位换算失误:mL转L必须乘10-3,否则小数点错三位,整道题报废。
1.(2026·北京市·预测)金属有机骨架材料(MOFs)是一种新型纳米三维多孔网络晶体材料,由无机金属离子和有机配体通过配位键连接形成,可在催化、储能和分离等领域广泛应用。沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8)是一种经典的MOFs,其合成条件温和。某小组在常温下合成ZIF-8并测定锌含量,实验步骤如下;
Ⅰ.制备:称取溶于40 mL甲醇,得溶液A。称取3.28 g 2-甲基咪唑溶于40 mL甲醇,得溶液B。将溶液A、B迅速加入三颈烧瓶中,立即产生大量白色沉淀。持续搅拌2小时后,用离心机分离,用甲醇洗涤固体数次,70℃真空干燥,得到白色粉末状产品。
Ⅱ.锌含量测定:准确称取上述干燥产品0.2000 g,加入5 mL稀硝酸,微热使其完全溶解,冷却后全部转移至100 mL容量瓶中,用蒸馏水定容。
量取25.00 mL该溶液于锥形瓶中,用氨水-缓冲溶液调节,加入少量铬黑T指示剂,用的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液体积为12.00 mL。
已知:
①ZIF-8是由与2-甲基咪唑(、)的酸根离子通过配位作用形成,化学式可表示为;
②可与EDTA(乙二胺四乙酸二钠,用表示)按物质的量之比形成稳定产物。
回答下列问题:
(1)“用甲醇洗涤固体”的目的是________。
(2)取少量产品进行________(填实验名称),可确定ZIF-8的晶体结构。
(3)在潮湿的酸性环境中使用ZIF-8时,会有生成,该反应的化学方程式为________。试从结构的角度分析,潮湿环境下ZIF-8吸附的能力将大大降低的原因是________。
(4)2-甲基咪唑()咪唑环存在大键。咪唑环中,①、②号N中,________号N能形成配位键。
(5)在锌含量测定实验中,用于准确量取25.00 mL待测液的仪器是________(填名称)。使用氨水-缓冲溶液调节的目的是________。
(6)计算该产品中锌元素的质量分数为________%(保留三位有效数字)。
【答案】(1)除去残留的反应物和溶剂,使产品更纯净 (2)X射线衍射
(3) Zn2+与2-甲基咪唑根之间的配位键(或共价键)被破坏,纳米多孔结构被破坏,吸附CO2的能力降低 (4)①
(5)25 mL移液管或酸式滴定管 提供稳定的碱性环境,确保Zn2+与EDTA能够定量形成稳定的1:1配合物 (6)31.2
【解析】Zn(NO3)2·6H2O与2-甲基咪唑在甲醇中反应,再经过离心分离、甲醇洗涤、70℃真空干燥得到ZIF-8产品,将产品用硝酸溶解后,调pH=10,用EDTA标准溶液滴定测Zn的含量。
(1)反应物均溶解在甲醇中,洗涤可去除表面残留杂质,且甲醇易挥发,后续干燥易除去。
(2)X射线衍射实验是确定晶体结构的标准方法。
(3)根据元素守恒可得反应的化学方程式为;ZIF-8依靠多孔结构吸附气体,潮湿环境下,Zn2+与2-甲基咪唑根之间的配位键(或共价键)被破坏,纳米多孔结构被破坏,吸附CO2的能力降低。
(4)2-甲基咪唑与Zn2+形成配位键需要N原子提供孤电子对,不连H的①号N只形成2个σ键,杂化轨道中留有一对孤电子对,可形成配位键,连H的②号N形成3个σ键,杂化轨道全部成键,无多余孤电子对成配位键,故①号N能形成配位键。
(5)待测液为酸性,准确量取25.00 mL待测溶液应选用25.00 mL移液管或酸式滴定管;EDTA是弱酸,pH过低时游离Y4-浓度低,配位能力弱,pH过高时Zn2+会沉淀,因此需要缓冲溶液控制pH≈10,提供稳定的碱性环境,确保Zn2+与EDTA能够定量形成稳定的1:1配合物。
(6)EDTA与Zn2+按物质的量1:1反应,总锌的物质的量:,锌的质量分数: 。
2.(2026·北京市高三上·月考)植物染作为非物质文化遗产,其靛蓝染色在现代工业中常使用二氧化硫脲作为还原剂。二氧化硫脲可溶于水,难溶于乙醇,但在受热或碱性条件下易水解。某课题组制取二氧化硫脲并测定其产品纯度的步骤如下:
步骤Ⅰ:硫脲的制备
将水与固体混合后再通入,控制温度30℃反应1小时,迅速升温至80℃反应4小时,趁热过滤,得到含硫脲的溶液。
步骤Ⅱ:二氧化硫脲的制备
将上述所得溶液降温至5℃,分批加入溶液,控制温度低于10℃和进行反应,反应完成后,结晶、减压过滤、乙醇洗涤、干燥得到产品二氧化硫脲。
部分实验装置如图所示:
回答下列问题:
(1)装置B中Y溶液是___________;仪器a的名称是___________。
(2)步骤Ⅱ中分批加入溶液的目的是___________。
(3)二氧化硫脲的制备中采用减压过滤的优点是___________。
(4)硫脲制备二氧化硫脲的化学方程式是___________。
步骤Ⅲ:测定二氧化硫脲产品纯度
(5)称取m g粗品(杂质不参与反应)于锥形瓶中,加适量蒸馏水溶解,加入酸性溶液充分反应,用 的标准溶液滴定剩余的,滴定至终点时消耗标准溶液 。
已知:
①滴定终点的现象是___________。
②测得的二氧化硫脲纯度是___________%。
【答案】(1)饱和NaHS溶液 漏斗
(2)防止H2O2局部过量导致二氧化硫脲被氧化
(3)加快过滤速率,同时使产物更干燥
(4)
(5)滴入最后半滴标准溶液,溶液由浅红色变为无色,且半分钟内不变色
【分析】由实验装置图可知,装置A中硫化钙与盐酸反应制备硫化氢;装置B中盛有的饱和硫氢化钠溶液用于除去氯化氢;装置C为空载仪器,作安全瓶起到防倒吸的作用;装置D中石灰氮与硫化氢、水在80℃条件下反应制备硫脲;装置E中盛有的硫酸铜溶液用于吸收硫化氢,防止污染空气;反应制得的硫脲与过氧化氢溶液反应制得二氧化硫脲。
【解析】(1)由分析可知,装置B中盛有的饱和硫氢化钠溶液用于除去氯化氢;由实验装置图可知,仪器a为漏斗;
(2)由题意可知,二氧化硫脲具有还原性,所以用硫脲制备二氧化硫脲时,应分批加入过氧化氢溶液,防止过氧化氢溶液局部过量导致二氧化硫脲被氧化而使得产率降低;
(3)与过滤相比,二氧化硫脲的制备中采用减压过滤可以加快过滤速率,同时有利于使产物更干燥;
(4)由题意可知,硫脲制备二氧化硫脲的反应为硫脲与过氧化氢溶液反应生成二氧化硫脲和水,反应的化学方程式为:;
(5)①由题意可知,草酸钠溶液与酸性高锰酸钾溶液完全反应后,再滴入半滴草酸钠溶液,溶液会由浅红色变为无色,且半分钟内不变色,则滴定终点的现象是滴入最后半滴标准溶液,溶液由浅红色变为无色,且半分钟内不变色;
②由题意可知,滴定消耗V1 mLc1 mol/L草酸钠溶液,则由方程式可知,粗品中二氧化硫脲的物质的量为:(c0 mol/L×10-3 V0 L- c1 mol/L×10-3 V1 L×)×= mol,所以测得的二氧化硫脲纯度为:×100%=%。
3.(2026·北京市·预测)蛋氨酸合铜(以下用表示)是一种优质铜源、氨基酸补剂,石室中学某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。
Ⅰ.配合物的制备
实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将蛋氨酸、溶于水后在搅拌下缓慢加入仪器A中,继续搅拌5分钟,用溶液调pH至6~8。室温冷却、过滤、洗涤、干燥,获得产物。
Ⅱ.配合物中x的测定
①蛋氨酸含量的测定
称取0.5212 g试样于250 mL碘量瓶中,加入蒸馏水、盐酸、磷酸盐缓冲溶液(可掩蔽铜离子),再加入碘标准溶液(过量),置于冷暗处放置15分钟。剩余的碘用标准溶液滴定,平行测定3次,平均消耗标准溶液29.98 mL。
反应原理:(Ⅰ),。
②铜含量的测定
称取0.5212 g试样于锥形瓶中,加入蒸馏水、稀盐酸溶解。冷却后再加入缓冲溶液,加热,滴入2~3滴指示剂,用标准溶液滴定至终点。平行测定3次,平均消耗标准溶液19.98 mL。
反应原理:。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称是___________。
(2)实验Ⅰ中验证产品是否洗涤干净的试剂是___________。
(3)测定蛋氨酸合铜的组成时,称取试样应选用___________(填序号)。
a.托盘天平 b.分析天平 c.台秤
(4)①步骤①置于冷暗处放置15分钟的目的是___________。
②步骤①、②滴定前,有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列):___________。
检漏→蒸馏水洗涤→___________→开始滴定
a.烘干 b.装入滴定液至零刻度以上 c.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下 d.用洗耳球吹出残余润洗液 e.排除气泡 f.用滴定液润洗2至3次 g.记录起始读数
(5)下列说法正确的是___________(填序号)。
A.若测定铜含量时滴定管水洗后未用标准溶液润洗,测得中x偏小
B.若测定蛋氨酸含量时,滴定终点时俯视读数,测得中x偏小
C.若测定蛋氨酸含量时,滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失,测得中x偏小
(6)①根据实验数据,中___________(保留一位有效数字)。
②已知蛋氨酸合铜结构中含五元环,请写出其结构简式(标出配位键):___________。
③实验Ⅰ制备时用NaOH溶液调pH至6~8的原因是___________。
【答案】(1)三颈烧瓶
(2)盐酸、BaCl2溶液(只答BaCl2溶液也可)
(3)b
(4)使蛋氨酸与碘单质充分反应、防止光照时碘单质挥发 fbecg
(5)AC
(6)2 pH过低,蛋氨酸质子化(或蛋氨酸中—NH2与H+反应),难以与Cu2+配位;pH过高,Cu2+易形成沉淀
【分析】该实验过程利用蛋氨酸和硫酸铜反应,用无水乙醇作为溶剂,加入NaOH溶液控制pH并控温,以制备蛋氨酸合铜,取得到的产品于锥形瓶中,经过处理后用碘量法测定蛋氨酸含量,用Na2H2Y标准溶液滴定测定铜含量,据此作答。
【解析】(1)由图中仪器特征可知,A的名称是三颈烧瓶;
(2)该方法制备蛋氨酸合铜时,溶液中含有SO,验证产品是否洗涤干净可以使用盐酸、BaCl2溶液检验SO;
(3)测定蛋氨酸合铜的组成时,称取试样为0.5212 g,托盘天平的精度可达0.1 g、分析天平精度可达0.0001 g、台秤精度可达0.1 g,为达到精度要求,需选择分析天平,故选b;
(4)蛋氨酸含量的测定时,加入过量标准碘液,置于冷、暗处放置15 min既可使碘单质与蛋氨酸充分反应,又能防止溶液光照、受热后碘单质挥发,减小实验误差;滴定管的正确操作顺序为:查漏、洗涤、润洗、装液、排气泡、调液面、记录读数,洗涤后无需烘干也不能烘干,润洗后无需吹出润洗液,故顺序为fbecg;
(5)A.若测定铜含量时滴定管水洗后未用标准溶液润洗,消耗标准溶液体积偏大,测得Cu2+含量偏高,则中x偏小,A正确;B.若测定蛋氨酸含量时,滴定终点时俯视读数,消耗标准溶液体积偏小,则蛋氨酸消耗I2偏高,测得中x偏大,B错误;C.若测定蛋氨酸含量时,滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失,消耗标准溶液体积偏大,则蛋氨酸消耗碘单质的量偏低,测得中x偏小;C正确;故选AC;
(6)①测定蛋氨酸含量时,消耗Na2S2O3标准溶液29.98 mL,则与0.5212 g试样蛋氨酸反应后剩余I2:mol,由此算出与蛋氨酸反应的I2=蛋氨酸的物质的量:mol。计算Cu2+含量,0.5212 g试样消耗标准溶液19.98 mL,由此算出Cu2+的物质的量:mol,故,保留一位有效数字,结果为2;
②已知蛋氨酸合铜结构中含五元环,且已知1 mol Cu2+与2 mol蛋氨酸根配位,又具有五元环,其结构式;③由蛋氨酸合铜配合物结构简式可知,蛋氨酸根中—NH2与COO-分别提供孤对电子与铜离子配位形成蛋氨酸合铜,若pH过低,蛋氨酸质子化(或蛋氨酸中—NH2与H+反应),难以与Cu2+配位;pH过高,Cu2+易形成沉淀。
1.(2026·北京市·预测)三氯化锑()是重要的化工原料,实验室先通过氢气还原三氧化二锑()制备单质锑,再通入氯气与锑化合制取三氯化锑,实验装置如下图所示(夹持装置省略)。
已知:i.与在高温下反应生成Sb和,反应放热;
ii.Sb与在加热条件下剧烈反应生成,;
iii.和熔沸点:
物质
熔点/℃
沸点/℃
性质
73.4
223(101 kPa)
均极易水解
85.2(1.86 kPa)
2.8
176(101 kPa,140℃时分解)
68(1.86 kPa)
请回答下列问题:
(1)实验步骤
①组装装置后,首先需进行的操作是___________。
②打开气阀,关闭气阀,向石英管中通入足量氩气;打开气阀,关闭气阀,点燃酒精喷灯,请选择后续正确的操作___________:
____→c→____→_____→_____→_____→c(填字母)。
a.改为通氯气
b.改为通氢气至白色固体全部转变成银白色金属
c.改为通足量氩气
d.打开气阀,关闭气阀
e.熄灭酒精喷灯
f.当观察到A装置中固体消失停止通入氯气
(2)装置B中大烧杯内冰水浴的作用是___________。装置C的作用是___________。
(3)收集的中含副产品(一种重要的氟化工的催化剂),分离二者的方法是在___________(填“101 kPa”或“1.86 kPa”)压强下蒸馏。选择该压强的理由是___________。
(4)Sb是51号元素,该元素位于元素周期表___________(填“s”“p”“d”或“f”)区。分子为三角双锥结构()请从物质结构角度解释熔沸点高于的原因___________。
【答案】(1)检查装置气密性 b→c→d→a→f→e→c
(2)冷凝,便于收集更多产品 吸水,防止D中水蒸气进入B的试管中导致产品水解损失
(3)1.86 kPa 降低沸点防止SbCl5在140℃时分解
(4)p 二者都是分子晶体,SbCl5是极性分子,SbCl5是非极性分子,前者分子间作用力大,所以熔沸点高
【解析】(1)组装装置后,为确保实验的准确性和安全性,防止气体泄漏,首先需进行的操作是检查装置气密性;先通入氢气是为了排尽装置内的空气,防止加热时氢气与空气混合发生爆炸,当白色固体全部转变成银白色金属(即三氧化二锑完全被还原为锑单质)后,继续通氢气防止生成的锑被氧化,然后改为通氯气与锑反应生成三氯化锑,当观察中A装置中固体消失停止通入氯气,最后改为通足量氩气,将装置内残留的氯气等排出,所以后续正确的操作是b→c→d→a→f→e→c;
(2)装置B中大烧杯内冰水浴的作用是冷凝并收集SbCl3,因为SbCl3沸点相对较低,通过冰水浴可使其液化便于收集;装置C中碱石灰的作用是吸收空气中的水蒸气,防止其进入装置B使SbCl3和可能存在的SbCl3水解,同时吸收未反应的Cl2,防止污染空气;
(3)已知SbCl3在1.86 kPa下沸点为85.2℃,SbCl5在1.86 kPa下沸点为68℃,二者沸点差异较大,且沸点较低,减少能源消耗,在1.86 kPa压强下蒸馏可分离二者;若在101 kPa压强下,SbCl5在140℃时分解为SbCl3,所以选择在1.86 kPa压强下蒸馏;
(4)Sb是51号元素,其价电子排布式为,位于元素周期表p区;SbCl3和SbCl5均为分子晶体,SbCl3沸点高于SbCl5,是因为SbCl3的空间结构不对称,为三角锥形,分子极性较大,分子间的范德华力较强,所以熔沸点较高,而SbCl5为非极性分子,分子间作用力小,沸点低。
2. (2026·北京市延庆区·一模)小组同学用实验1所示方法制备铜配合物,并探究其组成。
【实验1】
(1)ⅰ中生成了沉淀,发生反应的离子方程式为__________。
(2)小组同学推测ⅱ中发生反应:,蓝色针状晶体可能含或。
①实验证明蓝色针状晶体中含,补全实验操作及现象:将洗净后的蓝色针状晶体置于试管中,用蒸馏水溶解,__________。
②将洗净后的蓝色针状晶体溶于蒸馏水,测得溶液呈碱性。该现象不能说明蓝色针状晶体中含,原因是__________。
③甲同学查阅资料发现,加热时配合物中作配体的会逸出。他据此设计实验2检验蓝色针状晶体的组成。
【实验2】
实验装置
现象
烧杯中的溶液变红,试管底部产生大量红色固体
a.甲同学推测,若蓝色针状晶体中含,充分加热后预期在试管底部观察到黑色固体。这样推测的理由是__________。
b.实验后试管底部未产生预期的黑色固体,甲同学推断蓝色针状晶体中不含。小组同学认为甲的推断不严谨,从物质性质角度说明理由:__________。
(3)乙同学通过实验发现,按实验1的方案制备铜配合物时,若仅将ⅰ中的氨水换成适量NaOH溶液,只有少量蓝色沉淀溶解。实验1中蓝色沉淀能全部溶解的原因是__________。
(4)结合乙的实验,小组同学推测蓝色针状晶体中几乎不含,结合离子方程式说明理由:__________。
【答案】(1)
(2)①. 加入(盐酸酸化的)BaCl2溶液,有白色沉淀生成 ②. 中的NH3进入溶液并形成NH3·H2O,电离出OH-使溶液呈碱性 ③. 加热使NH3逸出后产生Cu(OH)2,Cu(OH)2受热继续分解为CuO ④. NH3具有还原性,即使分解生成CuO也可能被还原为Cu或Cu2O
(3)用氨水制备Cu(OH)2时,溶液c(NH)较高,可与OH-反应并产生NH3·H2O,均可促进反应的发生
(4)ⅰ中反应产生的NH正好能与ⅱ中
产生的OH-完全反应,溶液中c(OH-)很低
【解析】
(1)生成蓝色沉淀的离子方程式为:;
(2)①检验上述深蓝色晶体中存在SO的操作及现象是:取少量晶体溶于水中形成溶液,先向其中加入盐酸酸化,再加入BaCl2溶液,若出现白色沉淀,则说明该晶体中存在SO;
②中的NH3进入溶液并形成NH3·H2O,电离出OH-使溶液呈碱性,不能说明蓝色针状晶体中含OH-;
③在加热条件下稳定性降低,使分解出NH3并逸出,与Cu2+产生Cu(OH)2,Cu(OH)2受热继续分解为黑色固体CuO;NH3具有还原性,即使分解生成CuO也可能被NH3还原为Cu或Cu2O;
(3)用氨水制备Cu(OH)2时,溶液c(NH)较高,可与OH-反应并产生NH3·H2O,均可促进反应的发生;若用NaOH溶液抑制的生成;
(4)ⅰ中反应产生NH,ⅱ中产生的OH-,ⅰ中产生NH正好能与ⅱ中产生的OH-完全反应,溶液中c(OH-)很低。
3. (2025·北京市丰台区·二模)船舶的外壳常用镶嵌锌块的方法避免船体遭受腐蚀,实验室模拟该过程如下。
实验
实验装置
实验步骤及现象
Ⅰ
电流表指针偏转,Fe电极上未见气泡生成;一段时间后,向Fe电极附近滴加溶液,生成蓝色沉淀
Ⅱ
向A区滴加酚酞溶液,出现红色
Ⅲ
向A区滴加溶液,生成蓝色沉淀,一段时间后,与铁钉接触的蓝色沉淀消失
(1)实验Ⅰ中,Zn作___________极。
(2)蓝色沉淀为,说明有产生。
①对实验Ⅰ中产生的原因作出如下猜想:
猜想a.将Fe氧化;
猜想b.将Fe氧化;
猜想c.___________将Fe氧化;
猜想d.被Zn还原;
依据实验Ⅰ中的现象否定了猜想a.
②理论分析:
资料i:实验Ⅰ条件下, ,
。
若将Fe氧化,写出生成的离子方程式为___________。
若被Zn还原,还原产物为___________,无法生成蓝色沉淀。
因此,猜想b可能成立,猜想d不成立。
③设计实验___________(填操作和现象),证明了猜想c不成立,则猜想b成立。
(3)结合电极反应式,分析实验Ⅱ中出现红色的原因___________。
资料ii:实验Ⅲ条件下,Fe与很难发生反应。
(4)结合平衡移动原理,解释实验Ⅲ中“一段时间后,与铁钉接触的蓝色沉淀消失”的可能原因___________。
(5)将实验Ⅲ装置中的锌片换成铜片,重复实验Ⅲ的操作,推测其与实验Ⅲ现象的差异___________。
由上述实验可知:比铁活泼的锌可以保护铁不被腐蚀。
【答案】(1)负 (2) ①. O2 ②.
③. ④. 取实验Ⅰ中Fe电极附近未滴加的溶液于试管中,滴入溶液,无蓝色沉淀产生
(3),A区增大,使酚酞溶液变红
(4),,或被Zn还原,使其浓度降低(随着反应的进行,铁钉附近增大,Fe2+、Fe3+或与反应,使Fe2+、Fe3+或浓度降低),平衡正向移动,蓝色沉淀溶解
(5)该反应比实验Ⅲ产生的蓝色沉淀更快、更多;一段时间后,与铁钉接触的蓝色沉淀不消失
【解析】
(1)在锌铁原电池中,活泼的金属作负极,锌比铁活泼,所以实验Ⅰ中锌作负极;
故答案为:负;
(2)在酸性的氯化钠溶液中存在氧气,氧气具有氧化性,能把铁氧化,所以猜想为:O2能将Fe氧化;
若将Fe氧化,中Fe为+3价,被还原为Fe2+,Fe被氧化为Fe2+,根据得失电子守恒和电荷守恒,离子方程式为:;若被还原,中Fe为+3价,被还原为Fe2+后, Fe2+再与CN-结合为,所以还原产物为;要证明猜想c不成立,即证明不是O2将Fe氧化,可采用排除的方法,具体操作和现象为:取实验Ⅰ中Fe电极附近未滴加的溶液于试管中,滴入溶液,无蓝色沉淀产生;故答案为:O2;;;
取实验Ⅰ中Fe电极附近未滴加的溶液于试管中,滴入溶液,无蓝色沉淀产生;
(3)实验Ⅱ中,电解质溶液为氯化钠溶液,铁钉发生了吸氧腐蚀,锌比铁活泼,锌做负极,裸漏的铁钉(A区)做正极,正极发生的电极反应为:,A区附近生成OH-,导致增大,显碱性,使酚酞溶液变红;
故答案为:,A区增大,使酚酞溶液变红;
(4)蓝色沉淀为,其在溶液中存在着沉淀溶解平衡,
,溶液中阴离子向负极移动,所以移动到负极附近被Zn还原,使其浓度降低,随着正极反应的进行,铁钉附近增大,Fe2+、Fe3+与OH-反应,使Fe2+、Fe3+、浓度降低,根据勒夏特列原理,上述沉淀溶解平衡正向移动,蓝色沉淀溶解,故答案为:,,Fe3+或被Zn还原,使其浓度降低(随着反应的进行,铁钉附近增大,Fe2+、Fe3+或与OH-反应,使Fe2+、Fe3+或浓度降低),平衡正向移动,蓝色沉淀溶解;
(5)当把锌片换成铜片时,因为铜的活泼性比铁弱,此时形成的原电池中,A区的铁作负极,铜作正极。负极反应为,向A区滴加溶液,因为有Fe2+生成,会生成蓝色沉淀。但与实验I不同的是,因为铁持续作负极被氧化产生Fe2+,所以该反应比实验Ⅲ产生的蓝色沉淀更快、更多;一段时间后,与铁钉接触的蓝色沉淀不消失;故答案为:该反应比实验Ⅲ产生的蓝色沉淀更快、更多,一段时间后,与铁钉接触的蓝色沉淀不消失。
4.(2025·北京市丰台区·二模)纳米零价铁可将废水中的对硝基苯酚(,简称PNP)还原成毒性更小的物质,同时自身被氧化成Fe2+。
已知:电负性 B 2.0 H 2.1
Ⅰ.利用硼氢化钠()还原制备纳米零价铁。
(1)中B的化合价为___________。
(2)制备纳米零价铁的离子方程式为,其中氧化剂为___________。
Ⅱ.利用纳米零价铁还原法去除PNP。
(3)相同时间内,废水中含有较高浓度的会降低PNP的去除率,结合离子方程式解释原因___________。
(4)如果将纳米零价铁均匀分散在生物炭(主要成分为碳单质)上会明显加速PNP的还原,可能的原因是___________。
(5)PNP被还原的反应过程及相对能量变化如图所示,TS表示过渡态。下列说法正确的是___________。
a.整个反应中断键吸收的总能量大于成键放出的总能量
b.推测物质稳定性顺序为⑤>④>①>②>③
c.PNP被还原的反应过程存在极性键的断裂和形成
Ⅲ.采用电化学絮凝法去除PNP,装置示意图如下。
已知:电化学絮凝法是在合适的电流下电解产生氢氧化物胶体来去除水中污染物的技术手段。
(6)解释电化学絮凝法去除PNP的原理___________。
【答案】(1)+3 (2)Fe2+、H2O
(3),FeCO3包裹在纳米零价铁表面,减小反应接触面积,降低去除速率
(4)纳米零价铁与生物炭之间形成微小原电池,加快反应速率;防止纳米零价铁团聚减小反应接触面积
(5)bc (6)阳极反应为,阴极反应为,Fe2+和OH-结合生成Fe(OH)2胶体吸附沉淀PNP
【解析】
(1)根据各元素化合价代数和为0,NaBH4中Na元素的化合价为+1价,且H的电负性比B大,即H显负价,则H元素的化合价为-1价,故B的化合价为+3,故答案为:+3;
(2)反应Fe2++2+6H2O=Fe+2H3BO3+7H2↑中Fe元素化合价降低被还原,H元素化合价从-1价升高到0价和从+1价降低到0价,氧化剂为Fe2+、H2O,故答案为:Fe2+、H2O;
(3)HCO会与Fe2+会发生双水解反应,反应方程式为Fe2++2HCO=FeCO3↓+CO2↑+H2O,生成的FeCO3包裹在纳米零价铁表面,减小反应接触面积,降低去除速率,故答案为:Fe2++2HCO=FeCO3↓+CO2↑+H2O,FeCO3包裹在纳米零价铁表面,减小反应接触面积,降低去除速率;
(4)纳米零价铁与生物炭之间形成微小原电池,加快反应速率,还可以防止纳米零价铁团聚减小反应接触面积,故答案为:纳米零价铁与生物炭之间形成微小原电池,加快反应速率;防止纳米零价铁团聚减小反应接触面积;
(5)a.整个反应是放热反应,故整个反应中断键吸收的总能量小于成键放出的总能量,a错误;
b.能量越低越稳定,故物质稳定性顺序为⑤>④>①>②>③,b正确;
c.PNP被还原的反应过程存在N-O键的断裂和N-H键的形成,PNP被还原的反应过程存在极性键的断裂和形成,c正确;故答案为:bc;
(6)阳极反应为Fe-2e-=Fe2+,阴极反应为2H2O+2e-=2OH-+H2↑,Fe2+和OH-结合生成Fe(OH)2胶体吸附沉淀PNP,故答案为:阳极反应为Fe-2e-=Fe2+,阴极反应为2H2O+2e-=2OH-+H2↑,Fe2+和OH-结合生成Fe(OH)2胶体吸附沉淀PNP。
5. (2026·北京市第八十中学·模拟)某化学小组探究硫酸铁铵与、的反应。
实验
操作
现象
Ⅰ
向2mL溶液(pH=2.03)中逐滴加入溶液
迅速产生大量红褐色沉淀和大量气泡;继续滴加,当气泡量明显减少时,试管口的湿润红色石蕊试纸开始逐渐变蓝
Ⅱ
向2mL溶液(pH=2.03)中逐滴加入溶液
溶液立即变棕红(无丁达尔现象),继续滴加溶液至过量,溶液依然为棕红色,放置两天无明显变化
已知:(棕红)
(1)①实验Ⅰ中产生红褐色沉淀与气泡的离子方程式为___________。
②由实验Ⅰ可得出与结合的能力:___________(填“>”、“<”、“=”)。
(2)资料显示,可以氧化。针对实验Ⅱ中的现象,小组同学又设计并实施了如下实验。
实验
操作
现象
Ⅲ
向2mL溶液(pH=1.78)中加入0.5mL溶液
溶液立即变棕红色,约2小时后,棕红色变为黄色,检测到
Ⅳ
向2mL溶液(pH=2.03)中加入0.5mL溶液
溶液立即变棕红色,约5小时后,棕红色变为黄色,检测到
①实验Ⅲ中与反应生成的离子方程式为___________。
②结合化学反应原理解释实验Ⅱ、Ⅳ中现象存在差异的可能原因___________。
(3)针对实验Ⅲ、Ⅳ的现象差异,小组同学提出猜想:pH影响了的氧化性或的还原性,并实施实验。
实验
实验装置
实验步骤及现象
Ⅴ
1.按如图搭好装置,接通电路,电压表读数为0.6V;
2.向a电极附近滴加3滴10%稀硫酸,电压表读数不变;
3.向石墨电极附近滴加3滴10%稀硫酸,电压表读数变0.5V。
①a、b分别是___________。
②结合电极反应解释步骤3中电压表示数减小的原因___________。
③补充实验Ⅵ:向实验Ⅱ得到的棕红色液体中加入3滴10%稀硫酸,棕红色迅速变黄,检测到。结合化学用语解释实验Ⅵ中氧化还原反应明显加快的可能原因___________。
(4)综合以上实验,盐溶液间反应的多样性与___________有关。
【答案】(1)①. ②. <
(2) ①. ②. 反应的速率大于Fe3+与+4价硫发生氧化还原反应的速率;实验Ⅱ中Na2SO3过量,c(Fe3+)较低:实验Ⅳ中Fe3+过量,c(Fe3+)较高,发生氧化还原反应的速率比实验Ⅱ快,并不断促进逆向移动
(3)①. 石墨 ②. 0.3mol/LNa2SO3溶液 ③. ,增大,SO还原性减弱,电压表读数减小
(4)微观粒子种类、试剂的相对用量、pH等
【解析】某化学小组探究硫酸铁铵与Na2CO3、Na2SO3的反应,通过实验Ⅰ和实验Ⅱ说明盐溶液间反应与微观粒子种类有关,实验Ⅲ和实验Ⅳ说明盐溶液间反应与试剂的相对用量有关,实验Ⅴ说明盐溶液间反应与pH有关。
(1)①实验Ⅰ中Fe3+和CO发生双水解反应产生Fe(OH)3红褐色沉淀与二氧化碳气体,离子方程式为:;
①向2mL溶液(pH=2.03)中逐滴加入0.3mol/LNa2CO3溶液,先生成Fe(OH)3红褐色沉淀,最后才生成NH3,说明与OH-结合的能力:NH<Fe3+。
(2)①实验Ⅲ中Fe3+与SO反应生成Fe2+,根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式为:;
②结合化学反应原理解释实验Ⅱ、Ⅳ中现象存在差异的可能原因:反应的速率大于Fe3+与+4价硫发生氧化还原反应的速率;实验Ⅱ中Na2SO3过量,c(Fe3+)较低:实验Ⅳ中Fe3+过量,c(Fe3+)较高,发生氧化还原反应的速率比实验Ⅱ快,并不断促进逆向移动。
(3)①要验证pH影响了Fe3+的氧化性或SO的还原性,a极区为正极,b剂区为负极,则a电极为石墨,b剂区放0.3mol/LNa2SO3溶液;
②结合电极反应解释步骤3中电压表示数减小的原因为:负极反应为:,c(H+)增大,SO还原性减弱,电压表读数减小;
③加入3滴10%稀硫酸,平衡逆移,c(HCO)降低,平衡逆移,c(Fe3+)增大,Fe3+与+4 价硫化合物的氧化还原反应速率加快。
(4)综合以上实验,盐溶液间反应的多样性与微观粒子种类
6.(2026高三上·北京·月考)某实验小组探究与溶液的反应。
(1)实验一:取铜粉加入溶液(用调)中,振荡、静置30分钟,铜粉减少,溶液呈棕绿色,未见有气泡产生。
预测铜粉可能发生的反应。
反应Ⅰ:
反应Ⅱ:
(2)实验二:探究反应Ⅰ是否发生
取铜粉加入溶液(用调)中,振荡、静置30分钟,溶液变为蓝绿色。取上层清液, (填操作和现象),证明溶液中有。
(3)实验三:探究反应Ⅱ是否发生
①取铜粉加入 溶液中,振荡、静置30分钟,无明显现象。
②重新进行实验一,用传感器检测与溶液反应过程中浓度的变化,发现浓度逐渐减少。
根据①②的现象,有同学推测:催化了铜和稀硝酸的反应,补全①中试剂。
可能的催化过程如下,写出步骤ⅱ的离子方程式。
步骤ⅰ:反应Ⅰ
步骤ⅱ:
总反应:
(4)分析“溶液呈棕绿色,未见有气泡产生”的原因。小组同学查阅资料:可以与络合形成,呈棕色。取实验一中所得到的棕绿色溶液,持续通入,溶液变为蓝绿色。从平衡角度解释溶液变为蓝绿色的原因 。
(5)从化学反应速率和限度角度简述对与溶液反应的认识 。
【答案】(1) (2)滴加铁氰化钾溶液,产生蓝色沉淀
(3)1.8mol/LNaNO3溶液(用HNO3调pH=1)
(4),通入N2后,将溶液中NO带出,使得c(NO)减小,平衡逆移,棕绿色变成蓝绿色
(5)反应Ⅰ比反应Ⅱ速率快,反应Ⅱ比反应Ⅰ限度大
【解析】(1)溶液中含有Fe3+,所以除发生反应Ⅱ外,还有Fe3+氧化Cu生成Cu2+和Fe2+,即反应Ⅰ的离子方程式为。
(2)探究反应是否发生可检验产物Fe2+:滴加铁氰化钾溶液,产生蓝色沉淀。
(3)探究反应Ⅱ是否发生,需要排除Fe3+的影响,而且保证其他条件应相同,根据所提供的试剂,取铜粉加入1.8mol/L硝酸钠溶液(用硝酸调pH=1))中,振荡、静置30分钟,无明显现象。应Ⅰ的离子方程式为,由总反应减反应Ⅰ可得ⅱ的离子方程式:。
(4),通入N2后,将溶液中NO带出,使得c(NO)减小,平衡逆移,棕绿色变成蓝绿色。
(5)通过比较反应现象及反应I、反应II的平衡常数可知,反应Ⅰ比反应Ⅱ速率快,反应Ⅱ比反应Ⅰ限度大。
7.(2026高三上·北京·月考)某小组同学欲研究及的性质。
(1)利用下图所示的装置验证的还原性:
已知:熔点: , ;沸点: ,
①装置Ⅰ模拟工业生产中催化氧化的反应,其化学方程式是 。
②甲同学按Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的顺序连接装置,装置Ⅱ的作用是 ;装置Ⅲ中溶液逐渐褪色,生成,则该反应的离子方程式是 。
(2)资料:Ⅰ.为弱酸
Ⅱ.能被氧化为
甲同学依据上述资料,设计如下实验验证的化学性质。
①为验证资料Ⅰ,试剂A可能为 。
②按照资料Ⅱ中反应,被氧化,转移电子的物质的量为 。
③甲同学通过分析氯水的成分,认为白色沉淀B不可能是,并给出两条理由。
理由1:氯水中溶解的和HClO具有氧化性,能将氧化为;
理由2: (用离子方程式表示)。
④乙同学认为白色沉淀B可能含有少量S,用离子方程式解释原因 。
【答案】(1) 使SO3凝华成固体,证明SO2能被O2氧化为SO3
(2)石蕊溶液或酚酞溶液 8 mol
【解析】(1)①装置Ⅰ模拟SO2催化氧化,根据装置中的试剂,其化学方程式为。
②甲同学按Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的顺序连接装置,Ⅰ发生反应,结合熔沸点数据,Ⅱ通过冰水浴使SO3凝华成固体在U形管中收集,证明SO2能被O2氧化为SO3;Ⅲ中紫色的酸性高锰酸钾氧化SO2,反应生成Mn2+,则该反应的离子方程式是。
(2)①资料Ⅰ是H2S2O3为弱酸,故要用酸碱指示剂证明,选用石蕊溶液(遇Na2S2O3溶液变蓝)或酚酞溶液(遇Na2S2O3溶液变红),说明Na2S2O3显碱性,则H2S2O3为弱酸。
②资料Ⅱ中反应S2O能被Cl2氧化为SO,可表示为,根据价态变化,该反应转移电子数为8,故1molNa2S2O3被Cl2氧化,转移电子的物质的量为8 mol。
③氯水显酸性,若有BaSO3沉淀会被氯水中的HCl溶解,发生反应:。
④乙同学认为白色沉淀B可能含有少量S,用离子方程式解释原因。
8. (2025届·北京师范大学实验中学·模拟)实验小组探究溶液酸碱性对锰化合物和氧化还原反应的影响。
资料:i.呈绿色,为棕黑色沉淀,几乎无色。
ii.在强碱性溶液中能稳定存在。在酸性、中性或弱碱性溶液中易转化为和。
iii.为微溶物。
实验
试剂
现象
I
a:10滴3mol/LH2SO4溶液
b:20滴溶液
溶液紫色变浅至接近无色,静置一段时间后出现乳白色浑浊。
II
a:10滴蒸馏水
b:20滴溶液
紫色溶液逐渐褪色,产生棕黑色沉淀。
III
a:10滴6mol/LNaOH溶液
b:2滴溶液和18滴蒸馏水
溶液变为绿色,无沉淀生成;静置5min,未见明显变化。
IV
a:10滴6mol/LNaOH溶液
b:20滴溶液
溶液变为绿色,无沉淀生成;静置5min,绿色变浅,有棕黑色沉淀生成。
(1)用离子方程式解释实验I中出现乳白色浑浊的原因_______。
(2)已知,实验I、II、III中均被氧化为。针对实验II、III进行分析:
①证实II所得溶液中有的方案与现象为_______。
②取少量III中所得溶液加入足量稀盐酸后,再加入溶液能观察到有白色沉淀生成。由此判断III中生成。此结论是否正确,理由是_______。
通过其他实验方案证实Ⅲ中生成了。
(3)针对实验III、IV进行分析:
①实验III中“溶液变为绿色”相应反应的离子方程式为_______。
②实验IV中“静置5min,有棕黑色沉淀生成”的可能原因(写出2点):_______。
(4)针对实验III、IV继续探究:
①实验V:向实验III的试管中继续滴加足量H2SO4,振荡,溶液立即变为紫红色,产生棕黑色沉淀。
②实验VI:向实验IV的试管中继续滴加足量H2SO4,振荡,绿色溶液迅速变为无色,棕黑色沉淀逐渐减少直至消失。静置一段时间后,出现乳白色浑浊。
对比实验V、VI,结合方程式分析实验VI滴加H2SO4后溶液未见紫红色的可能原因_______。
(5)综合上述实验,在下图中用连线的方式补充实验I~VI已证实的锰化合物转化关系_______。
【答案】(1)S2O+2H+=SO2↑+S↓+H2O
(2)①. 取少量实验Ⅱ所得溶液少许于试管中,先加入足量的稀盐酸,再加入BaCl2溶液,有白色沉淀生成,说明溶液中含有SO ②. 足量稀盐酸后可以排除溶液中硫代硫酸根离子和亚硫酸根离子的影响,此时再加入氯化钡生成白色沉淀可以证明III中生成硫酸根离子
(3)①. 8MnO+S2O+10OH-=8MnO+2SO+5H2O ②. 溶液中MnO与S2O碱性条件下反应生成MnO2棕黑色沉淀;MnO不稳定,在溶液中分解生成MnO2棕黑色沉淀
(4)MnO酸性条件与与S2O反应生成Mn2+,反应的离子方程式为2MnO+ S2O+6H+=2Mn2++2SO+3H2O
(5)
【解析】该实验的实验目的是探究高锰酸根离子在酸性、中性、碱性条件下的氧化性强弱,并设计实验验证锰化合物转化关系。
(1)由题意可知,向高锰酸钾溶液中滴入硫酸溶液后,滴入硫代硫酸钠溶液先发生如下反应:8MnO+5S2O+14H+=8Mn2++10SO+7H2O,后过量的硫代硫酸钠溶液与溶液中的稀硫酸反应生成硫酸钠、二氧化硫、硫沉淀和水,反应的离子方程式为S2O+2H+=SO2↑+S↓+H2O;
(2)①由题意可知,用氯化钡溶液检验实验Ⅱ所得溶液中的硫酸根离子时,应加入足量的盐酸除去硫代硫酸根离子,排出硫代硫酸根离子对硫酸根离子检验的干扰,具体操作为取少量实验Ⅱ所得溶液少许于试管中,先加入足量的稀盐酸,再加入BaCl2溶液,有白色沉淀生成,说明溶液中含有SO,故答案为:取少量实验Ⅱ所得溶液少许于试管中,先加入足量的稀盐酸,再加入BaCl2溶液,有白色沉淀生成,说明溶液中含有SO;
②取少量III中所得溶液加入足量稀盐酸后可以排除溶液中硫代硫酸根离子和亚硫酸根离子的影响,此时再加入氯化钡生成白色沉淀可以证明III中生成硫酸根离子;
(3)①由题意可知,实验Ⅲ中“溶液变为绿色”发生的反应为碱性条件下溶液中的高锰酸根离子与硫代硫酸根离子反应生成锰酸根离子、硫酸根离子和水,反应的离子方程式为8MnO+S2O+10OH—=8MnO+2SO+5H2O,故答案为:8MnO+S2O+10OH-=8MnO+2SO+5H2O;
②实验Ⅳ中“静置5min,有棕黑色沉淀生成”可能是溶液中MnO与S2O碱性条件下反应生成MnO2棕黑色沉淀,也可能是MnO不稳定,在溶液中分解生成MnO2棕黑色沉淀,故答案为:溶液中MnO与S2O碱性条件下反应生成MnO2棕黑色沉淀;MnO不稳定,在溶液中分解生成MnO2棕黑色沉淀;
(4)对比实验V、Ⅵ,实验Ⅵ滴加硫酸溶液后溶液未见紫红色说明酸性条件下溶液中锰酸根离子与硫代硫酸根离子反应生成锰离子、硫酸根离子和水,反应的离子方程式为2MnO+ S2O+6H+=2Mn2++2SO+3H2O,故答案为:MnO酸性条件与与S2O反应生成Mn2+,反应的离子方程式为2MnO+S2O+6H+ =2Mn2++2SO+3H2O;
(5)由实验I~Ⅵ可知,高锰酸根离子在酸性、中性、碱性条件下均具有氧化性,能将硫代硫酸根离子氧化为硫酸根离子,但还原产物不同,酸性条件下生成锰离子、中性条件下生成二氧化锰、碱性条件下生成锰酸根离子;锰酸根离子在酸性条件下不稳定会分解生成高锰酸根离子和二氧化锰、也能将硫代硫酸根离子氧化为硫酸根离子,被还原生成锰离子;二氧化锰酸性条件下能将硫代硫酸根离子氧化为硫酸根离子,被还原生成锰离子,则实验I~Ⅵ已证实的锰化合物转化关系如下:。
9. (2025·北京市第二中学·模拟)精炼铜的阳极泥经处理后的沉渣中含有,可用溶液浸取回收银。所得浸出液可以分离出并使浸取剂再生。某小组在实验室模拟该反应。
已知:时,(白色)微溶于水,(白色)难溶于水;
,。
I.浸出
(1)取固体,加入一定体积溶液作浸取剂,充分反应后过滤得到浸出液,其中银的主要存在形式为。该反应的离子方程式是___________。
Ⅱ.酸化沉银
取(1)所得浸出液,滴加稀硫酸,生成白色沉淀。继续滴加稀硫酸,当恰好沉淀完全时,约为5;
(2)完全沉淀时,溶液中大量存在的含硫粒子有___________。
(3)将沉淀过滤并洗净,探究其成分。
①取少量沉淀,___________(填操作和现象),证实其中不含。
②为证明沉淀中不含,甲同学设计的实验及其现象如下。
该现象能否得出沉淀中不含的结论?若能,写出推理过程;若不能,补充实验方案,证实不含。___________。
③经分析,沉淀是,用化学平衡原理解释生成的原因___________。
(4)有同学预测,反应的初始阶段所得沉淀中可能混有。探究如下:向(1)所得浸出液中滴入1滴稀,恰好出现少量沉淀(记为沉淀)。过滤,用滤液进行实验。
①若沉淀中有,预期现象与上述实验现象不同。写出预期现象及理由___________。由此推知,沉淀中不含。
②结论:浸出液加酸沉银时,无论酸用量多少,得到的沉淀都只有AgCl。
Ⅲ.浸取剂再生
(5)向Ⅱ所得溶液中加调,可使浸取剂再生。引入不会明显影响的浸出。有人提出,仅利用含的物质,就能实现“浸出—沉银—再生”循环,且理论上试剂能完全循环使用。沉银所加试剂是___________;再生的方法是___________。
【答案】(1)
(2)HSO、SO
(3)①. 加入足量盐酸,充分反应后取上清液,滴加BaCl2,无沉淀生成 ②. 不能。取少量AgCl粉末(或向相同的空试管中),加入1mL稀硫酸和1滴稀KMnO4溶液,上清液颜色与a的上清液相同(或用图示表示) ③. ,减小,使正移,增大,
(4)ii中应出现白色沉淀。若A中有Ag2SO3,则滤液B中,i中生成AgCl后,上清液中应剩余Cl-
(5)①. SO2(或H2SO3) ②. 将沉银后的溶液加热,生成的SO2用于沉银,剩余Na2SO3溶液用于浸出
【解析】本实验模拟了工业上用Na2SO3溶液浸出AgCl并回收银的过程,主要分为浸出、酸化沉银和浸取剂再生三个阶段。浸出阶段:Na2SO3与AgCl反应生成可溶性;酸化沉银:加稀硫酸后,解离出Ag+,与Cl⁻结合生成AgCl沉淀;浸取剂再生:加NaOH调pH,可使浸取液再生;
(1)由题意结合质量守恒,AgCl固体和1mol/LNa2SO3溶液反应生成和氯离子,该反应的离子方程式是;
(2)加稀硫酸后,解离出Ag+,与Cl⁻结合生成AgCl沉淀,反应为,SO没有参与反应,此时pH约为5,
,,则溶液中大量存在的含硫粒子有HSO、SO;
(3)①Ag2SO4微溶,若要证实其中不含Ag2SO4,将其转化为氯化银,然后检验硫酸根离子即可,方法是:取少量沉淀,加入足量盐酸,充分反应后取上清液,滴加BaCl2溶液,无沉淀生成,证实其中不含Ag2SO4。
②该现象不能得出沉淀中不含Ag2SO3的结论,原因是:虽然做了对比实验证明了Ag2SO3可以使酸性高锰酸钾褪色,但白色沉淀含有AgCl,存在平衡:,氯离子也能使酸性高锰酸钾褪色,未排除该因素的影响,故设计实验方案为:取少量AgCl粉末,加入1mL稀硫酸,再加入1滴稀高锰酸钾溶液,上层清液颜色与a相同;
③滴加稀硫酸后,,减小,使正移,增大,,生成了氯化银沉淀;
(4)滴加硝酸银中无沉淀生成,说明清液中没有Cl-,则第一步中加入稀硝酸使全部转化为Ag+,Ag+将Cl-全部沉淀,由此可分析出滤液B中含Ag元素的微粒总物质的量不小于n(Cl-),由此得出沉淀A中不含Ag2SO3,若沉淀A中含有Ag2SO3,则滤液B中,i中生成AgCl后,上层清液中含有Cl-,预期现象是ii中出现白色沉淀;故答案为:ii中应出现白色沉淀。若A中有Ag2SO3,则滤液B中,i中生成AgCl后,上清液中应剩余Cl-;
(5)向Ⅱ所得溶液加NaOH调pH≈9,发生离子反应:,得到的Na2SO3可用于浸出AgCl,若仅使用含的物质,就能实验“浸出—沉银—再生”循环,可以用SO2,沉银时发生反应,亚硫酸根离子浓度减小,使得平衡正移,银离子浓度增大,,生成了氯化银沉淀,得到的沉银后的溶液含有亚硫酸氢钠,将其加热,生成的二氧化硫用于沉银,剩余的亚硫酸钠溶液可用于浸出AgCl。 故答案为:SO2(或H2SO3);再生的方法是:将沉银后的溶液加热,生成的SO2用于沉银,剩余Na2SO3溶液用于浸出。
10. (2026·北京市·预测)亚硫酰氯又名氯化亚砜,是一种无色或淡黄色发烟液体,有强烈刺激性气味,其熔点,沸点,以上时易分解。遇水剧烈反应生成和另一种酸性气体,常用作脱水剂,主要用于制造酰基氯化物,还用于医药、农药、染料等的生产。
(1)实验室合成的原理之一为,部分装置(夹持、加热装置略去)如图所示。
①验室用亚硫酸钠固体与硫酸制备,不用稀硫酸的原因为 。
②装置A、C除干燥气体外,另一作用是 。
③写出装置E中发生反应的化学方程式: 。
④仪器F中的试剂为 。
(2)甲同学设计实验利用和混合加热制取无水。
①用和混合加热制取无水时,的作用为 。
②实验室常用过量溶液吸收,写出反应的离子方程式: 。
(3)甲同学认为还可用作由制取无水的脱水剂,但乙同学认为该实验可能发生副反应使产品不纯。
①乙同学认为发生副反应的原因可能是 。
②乙同学设计如下实验判断副反应的可能性:取少量于试管中,加入足量,充分反应后向试管中加水溶解,取溶解后的溶液少许于四支试管中,分别进行下列实验,能验证发生副反应的是 (填选项字母)。
a. 滴加溶液 b. 滴加溶液
c. 滴加酸性溶液 d. 先滴加稀,再滴加溶液
(4)、、等结晶水合氯化物在空气中受热脱水易发生水解反应,常用亚硫酰氯作脱水剂以制取无水氯化物。
①在加热条件下,亚硫酰氯与反应的化学方程式为 。
②在空气中受热脱水过程中,热重分析测得剩余固体质量占初始固体质量的百分含量随温度变化的曲线如图所示。
试判断A点固体的化学式: ;时发生反应的化学方程式为 。
【答案】(1)SO2易溶于水,使用70%硫酸能减少SO2的溶解损耗 观察气体流速 Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O 碱石灰
(2) SOCl2作脱水剂,与水反应产生HCl抑制AlCl3水解
(3)FeCl3•6H2O具有氧化性,SOCl2与水反应生成的SO2具有还原性,会发生氧化还原反应 ab
(4) MgCl2•6H2O+6SOCl2MgCl2+6SO2↑+12HCl↑ MgCl2•3H2O
【解析】(1)①SO2易溶于水,稀硫酸含水较多,使用70%硫酸能减少SO2的溶解损耗,所以不用稀硫酸制取SO2;
②装置A、C除干燥气体外,还可以用来观察气体流速,以使得原料尽可能充分反应;
③装置E中发生浓HCl和Ca(ClO)2的反应,反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O;
④仪器F中的试剂的作用是吸收SO2、Cl2,以防止污染环境,同时还要防止空气中的水蒸气进入B中使SOCl2水解,故仪器F中的试剂为碱石灰;
(2)①直接加热AlCl3·6H2O,由于氯化铝水解生成的HCl挥发,无法制取无水AlCl3。用SOCl2和AlCl3·6H2O混合加热制取无水AlCl3时,SOCl2作脱水剂,与水反应产生HCl抑制AlCl3水解;
②SOCl2水解产生SO2和HCl,SO2、HCl和NaOH反应分别产生Na2SO3和NaCl,故该反应的离子方程式为;
(3)①FeCl3•6H2O中铁元素的化合价为+3价,具有氧化性,SOCl2与水反应生成的SO2具有还原性,二者会发生氧化还原反应,生成新的物质,使得产品不纯;
②若发生副反应,则会生成SO和Fe2+;
a.BaCl2溶液可检验SO,a符合题意;
b.K3[Fe(CN)6]溶液可与亚铁离子反应产生蓝色沉淀,K3[Fe(CN)6]溶液可以检验Fe2+,b符合题意;
c.滴加酸性KMnO4溶液,可能是H2SO3使其褪色,也可能是Fe2+使其褪色,无法证明副反应是否发生,c错误;
d.先滴加稀HNO3,再滴加AgNO3溶液可检验Cl-,体系中一直存在Cl-,无法证明副反应是否发生,d错误;
故选ab;
(4)①在加热条件下,亚硫酰氯与MgCl2·6H2O反应生成无水氯化镁、二氧化硫、氯化氢,反应的化学方程式为MgCl2•6H2O+6SOCl2MgCl2+6SO2↑+12HCl↑ ;
②M(MgCl2•6H2O)=203g/mol,设A点固体物质的相对分子质量为x,则,,203-149=54,,所以A点固体的化学式为MgCl2·3H2O,设D点固体的相对分子质量为z,则,,Mg(OH)Cl的摩尔质量为76.5g/mol,D点固体的化学式为Mg(OH)Cl,设E点固体的相对分子质量为y,则,,M(MgO)=40g/mol,E点固体的化学式为MgO,可知460℃时Mg(OH)Cl分解为MgO、氯化氢,发生反应的化学方程式为。
故答案为:MgCl2•6H2O+6SOCl2MgCl2+6SO2↑+12HCl↑;MgCl2•3H2O;。
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专题14 化学实验综合
题型
考情分析
考向预测
物质制备实验为主综合
2025年北京海淀区,二模:以实验室制备高铁酸钾为载体,综合考查物质组成与性质、离子方程式、实验目的、电化学知识。
预测2026年将进一步强化学科交叉与创新思维:
1.升级情境真实化:从 “工业流程” 向 “前沿科研场景” 延伸,聚焦碳中和、新能源、生物安全等国家战略,素材来源扩展至最新科技成果与诺奖技术;
2.探究深度化:从 “操作描述” 转向 “全程思维”,强化变量控制、对照实验、数据建模考查,要求考生能基于证据设计方案并反思评价;
3.跨学科融合:理化生协同探究成为常态,结合生物代谢、物理传感、数学建模等多学科知识,信息呈现形式更丰富,四是图文并茂,信息量大,工业流程图、实验装置图、坐标图像成为标准配置,需快速从图表中提取溶解度、反应条件、除杂试剂等关键信息,并进行定性判断与定量计算。
探究性实验为主综合
2024年北京卷,T19:以FeCl3溶液中分别加入过量的不同金属粉末,探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物为载体,综合考查化学反应原理及分析、实验现象描述、化学平衡移动、化学实验基本操作等。
2023年北京卷,T19:以探究Cu被I2氧化的产物及铜元素的价态为载体,综合考查化学反应速率、实验原理分析、化学方程式书写、实验现象描述、原电池原理及分析等。
定量分析实验为主综合
2025年北京卷,T19:以研究MnO2与HBr酸反应的平衡常数为载体,结合表格型实验,综合考查滴定实验终点现象描述、离子方程式书写、溶液pH、数据分析、实验改进措施等。
考点1 物质制备实验为主综合
【典例】(2025·北京市海淀区·二模) 高铁酸钾()是一种高效净水剂,可采用不同的方法制备。
(1)可以去除水中、等物质,同时生成红褐色胶体。净水过程中利用的的性质是__________。
(2)方法一:化学氧化法制备固体。
已知:仅在强碱性溶液中稳定存在。
①制粗品:向饱和KOH和KClO混合溶液中滴加溶液并不断搅拌,析出沉淀,过滤所得固体为粗品。生成反应的离子方程式为__________。
②重结晶:将粗品溶于稀KOH溶液,过滤,随后向滤液中加入饱和KOH溶液,冰水浴冷却,过滤、洗涤、干燥后得到。
ⅰ.重结晶时,第一次过滤后滤渣的主要成分是__________。
ⅱ.向滤液中加入饱和KOH溶液的目的是__________。
(3)方法二:电解法制备溶液,其装置示意图如图。
①阳极生成的电极反应式为__________。
②若不使用阳离子交换膜会导致产率降低,可能的原因是__________。
③电解一段时间后,阴极、阳极分别产生气体8.96L、1.12L(已折算为标准状况),则理论上生成的物质的量为__________。
1.核心考点
(1)装置识别:
①常见仪器(分液漏斗/球形冷凝管/直形冷凝管/三颈烧瓶/布氏漏斗)的名称、构造与使用场景。
②特殊功能装置(安全瓶/防倒吸装置/洗气瓶/干燥管)的识别与判断
(2)装置选择:
①发生装置的选择(固固加热/固液不加热/固液加热/控温反应)。
②净化装置选择(除杂试剂选择、长进短出/大进小出原则)。
③收集/量气装置选择(向上/向下排空气法、排水法、量气管。
(3)装置作用:
①核心反应装置的作用(制备、转化、煅烧、溶解等)。
②辅助装置的作用(a.防倒吸;b.冷凝回流;c.尾气吸收;d.隔绝空气;e.检验气密性)。
③多装置串联的先后顺序(制备→除杂→干燥→核心反应→收集 / 检验→尾气处理)。
2.解题破题策略
针对“装置识别、选择与作用”类难题,可采用以下结构化解题方法,快速突破瓶颈。
第一步:审题干,定核心(明确目的与原理):
①操作:快速读取实验目的、原料、核心反应方程式及产物性质。
②关键:判断实验是制备、提纯、检验还是性质验证。这是所有装置选择的逻辑起点。
③示例:若目的是 “制备易水解的 FeCl3”,则必须在核心反应后加干燥装置,并在尾气口加碱石灰以防水汽进入。
第二步:看流程,分模块(拆解三大单元):
将整套装置拆解为发生、净化、核心反应、收集/量气、尾气处理五个模块,逐一分析。
①发生装置:根据反应物状态(固/液)和反应条件(加热/常温)选择。口诀:“固固加热大试管,液固加热分液锥,控温反应三颈瓶,冷凝回流用球管。”
②净化装置:遵循 “先除杂、后干燥” 原则。技巧:除杂试剂需只与杂质反应,不与主产物反应;干燥选浓硫酸/碱石灰需根据气体酸碱性选择。
③收集/量气:根据气体密度、水溶性、是否有毒选择。
第三步:抓细节,判作用(掌握特殊装置 “潜规则”)
①防倒吸装置:漏斗倒扣(液面下 1-2mm)、球形干燥管、倒置漏斗。适用于极易溶于水的气体(如 NH3、HCl)吸收。
②冷凝回流装置:直形冷凝管(用于蒸馏导出馏分);球形 / 蛇形冷凝管(用于有机合成或易挥发原料回流,提高利用率)。
③安全瓶:通常在加热装置与后续装置之间,内有短导管,作用是防止倒吸和缓冲压强。
④尾气处理:酸性气体(Cl2、SO2)用 NaOH 溶液;可燃性气体(CO)点燃处理;有毒蒸气(苯、溴蒸气)冷凝回收。
第四步:联实际,验规范(结合真题验证)——易错提醒
①导管长短:洗气必 “长进短出”,量气必 “短进长出”。
②气流顺畅:装置连接需确保进气顺畅,避免死角。
③气密性检查:涉及加热的装置,连接后必须先检查气密性。
1. (2025·北京市东城区·一模) 从金矿(主要含、)中提取金的一种流程如下。
(1)浸取过程中涉及的主要操作有加热、_______。
(2)研究浸取过程及其影响因素。
a.一种浸金原理示意图如下。
b.配制浸取液:向含、的混合溶液中滴加溶液,至溶液,再加入至其浓度为。
①浸取液配制过程中主要反应的离子方程式是_______。
②用化学反应原理解释浸取过程中优先生成,最后金以存在的原因:_______。
③相同条件下,相同时间内溶解氧对“金浸出率”和“消耗率”的影响如下。
随溶解氧含量上升,金浸出率先增大后减小的原因是_______。
(3)某学习小组设计了两种除去粗金粉中杂质的方法:a.将粗金粉浸泡在稀硝酸中。b.将粗金粉在空气中灼烧后,浸泡在稀硫酸中。
①写出a中反应的离子方程式:_______。
②你认为哪种方法较好,写出理由:_______。
2.(2026高三上·北京·月考)用如下方法回收废旧CPU中的单质(金)、和。
已知:①浓硝酸不能单独将Au溶解。
②。
(1)酸溶后经 操作,将混合物分离。
(2)浓、稀均可作酸溶试剂。溶解等量的Cu消耗的物质的量不同,写出消耗物质的量多的反应的化学方程式: 。
(3)与王水[V(浓硝酸):V(浓盐酸)=1:3]溶金原理相同。
①写出溶金反应的离子方程式 。
②关于溶金的下列说法正确的是 。
A.用到了的氧化性
B.王水中浓盐酸的主要作用是增强了的还原性
C.用浓盐酸与也可使溶解
(4)若用Zn粉将溶液中的完全还原,则参加反应的Zn的物质的量是 mol。
(5)用适当浓度的盐酸、溶液、氨水与铁粉,可按照如下方法从酸溶后的溶液中回收和(图中标注的试剂和物质均不同)。
物质3是 ,试剂2是 。
3.(2026·北京市·预测)工业上利用生产磷肥的副产品高磷镍铁制备硫酸镍晶体NiSO4•6H2O。
(1)制备含Ni2+溶液
高磷镍铁铁合金含Ni2+溶液
已知:i.高磷镍铁和镍铁合金中元素的百分含量:
元素/%
Ni/%
Fe/%
P/%
Co/%
Cu/%
高磷镍铁
4.58
70.40
16.12
0.22
0.34
镍铁合金
52.49
38.30
5.58
1.73
1.52
ii.金属活动性:Fe>Co>Ni>H>Cu
①依据数据,“转炉吹炼”的主要目的是:富集镍元素,除去部分 。
②“电解造液”时,用镍铁合金作阳极,H2SO4溶液作电解质溶液。电解过程中阴极产生的气体是 。电解一段时间后,有少量Ni在阴极析出,为防止Ni析出降低NiSO4•6H2O的产率,可向电解质溶液中加入 (填试剂)。
(2)制备NiSO4•6H2O
已知:常温下,金属离子完全转化为氢氧化物沉淀的pH:
金属离子
Fe3+
Fe2+
Cu2+
Co2+
Ni2+
完全沉淀的pH
2.8
8.3
6.7
9.4
8.9
①加入Na2CO3之前,NaClO和Fe2+反应离子方程式是 ,Na2CO3的作用是: 。
②铜元素的质量:含铜滤渣<镍铁合金,原因是: ,加入H2S后反应的反应的离子方程式 。
③已知Ni(OH)2的Ksp为5.48×10-16,滤液1中c(Ni2+)=1.37 mol/L。结合数据说明不能通过调节溶液的pH除去Cu2+的原因: 。(已知:lg5=0.7)
④从滤液3中获取NiSO4•6H2O的操作是 、洗涤、干燥。
考点2 探究性实验为主综合
【典例】(2026·北京市·信息必刷卷)绿矾是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾热分解产物进行探究。
【实验猜想】
猜想1:生成;
猜想2:生成Fe、;
猜想3:生成;……
【实验探究】该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
请回答下列问题:
(1)实验操作的先后顺序是 。
_______→_______→_______→_______(填字母)
a.熄灭酒精灯,冷却 b.先检查装置的气密性,后加入药品
c.点燃酒精灯,加热 d.在“气体入口”处通入干燥的
其中操作d的作用是 。
(2)在实验过程中,观察到A中固体变红色,B中无水 ,C中试纸的颜色变化是 。
(3)反应结束后,取A中固体进行实验,经验证其成分为,请补全实验操作和现象实验操作及现象:取少量红色固体A于试管中 。
(4)D中有白色沉淀生成,该沉淀的化学式为 。有同学认为还应该增加一个实验,取D中沉淀,加入一定量的盐酸以确定其组成,从而确定的分解产物,你认为是否需要?说明你的理由: 。
【实验结论】
(5)硫酸亚铁晶体加热分解的化学方程式为 。
【实验改进】
(6)有同学对上述实验装置进行了改进,设计出如图所示装置,认为该装置也可以验证硫酸亚铁晶体热分解的产物。
①G中的现象是 ,反应的离子方程式为 。
②装置H的作用是 。
1.解题策略
第一步:审题干,明确目标
(1)①区分检验(确定某离子/物质是否存在)、鉴别(区分多种物质)、推断(根据现象确定混合物组成)。
(2)明确限制条件:如“只用一种试剂”“不另加试剂”“某离子干扰”等。
第二步:析性质,选试剂
①优先选特征性强的试剂(现象唯一,干扰少):如检验Fe3+用KSCN(血红色),而非NaOH(与Fe2+现象相似)。
②考虑反应条件:如NH4+需加热、醛基检验需加热/碱性、I2遇淀粉需中性。
③排除干扰离子:如检验SO42-先加盐酸排除Ag+、SO32-。
第三步:看现象,下结论
①描述现象需精准:如“白色沉淀”不能笼统写“沉淀”,需注明颜色、状态、是否溶于酸/过量试剂。
②逻辑严谨:结论需与现象——对应,避免“以偏概全”(如不能仅凭“使石灰水变浑”就确定是CO2,需排除SO2)。
2.试题类型及解题思路
(1)鉴别题——“单一试剂筛选法”
①核心思路:寻找一种试剂,能与待鉴别物质发生不同的特征反应,产生明显不同的现象(沉淀、气体、颜色、溶解性变化。
②典例:鉴别Na2SO4、(NH4)2CO3、AlCl3、KNO3,选Ba(OH)2溶液:Na2SO4:白色沉淀(BaSO4,不溶解);(NH4)2CO3:白色沉淀(BaCO3)+刺激性气体(NH3);AlCl3:白色沉淀(Al(OH)3),过量Ba(OH)2溶解;KNO3:无明显现象。
(2)推断题——“现象-性质-离子”——推理步骤
①提取题干现象(如“加盐酸有刺激性气体,加BaCl2有沉淀”)。
②对应离子性质(刺激性气体→SO2→SO32-;沉淀不溶于酸→BaSO4→SO42-)。
③结合离子共存排除(如Ba2+与SO42-不能共存,确定无Ba2+)。
④结合电荷守恒补全离子(如溶液呈电中性,需补充阳离子)。
(3) 干扰排除题——“酸化优先原则”
①多数离子检验需先酸化,目的是排除弱酸根(CO32-、SO32-、PO43-)、氢氧根、氧化性离子的干扰。
②检验C1-:先加稀硝酸(排除CO32-)。
③检验SO42-:先加稀盐酸(排除Ag+、SO32-)。
④检验卤代烃中卤素:先加稀硝酸(中和过量NaOH,避免AgOH沉淀。
3.实验设计与评价解题策略
第一步:审题干,抓核心信息
(1)明确目的:看清题目要制备什么、检验什么、探究什么性质。
(2)提取性质:圈出物质的关键性质(如:极易水解、易挥发、有毒、强氧化性)。这些是设计安全装置的唯一依据。
第二步:搭框架,画装置图
(1)画出流程图:在草稿纸上画出“发生-除杂-反应-收集-尾气”的模块图。
(2)填空式匹配:①看到“防水解”→首尾加干燥装置;②看到“有毒气体”→末端加尾气吸收装置;③看到“极易溶于水”→加防倒吸装置。
第三步:填细节,写规范指令
(1)仪器名称:必须写全称(酸式滴定管、碱式滴定管、分液漏斗、直形冷凝管)。
(2)操作语言:必须完整,如“检查装置气密性”、“用蒸馏水洗涤沉淀2-3次”、“水浴加热至沸腾”。
第四步:做评价,找逻辑漏洞——逐一扫描“四大维度”
(1)有没有防水解?(检查是否有空气进入。
(2)有没有尾气处理?(检查是否通大气)。
(3)有没有防倒吸?(检查冷凝管/导管位置)。
(4)除杂顺序对不对?(先除杂后干燥)。
1.(2025·北京市东城区·二模)某小组同学探究氯化铝和强碱弱酸盐的反应。
【理论分析】从盐类水解规律分析,溶液显酸性,强碱弱酸盐溶液显碱性,者混合会发生反应。
(1)用离子方程式表示溶液显酸性的原因;__________。
【实验验证】
2mL 0.33 溶液(pH≈3)
试管编号
滴管中试剂(2mL)
实验现象
a
1 溶液
Ⅰ.迅速产生大量气泡和白色沉淀
b
1 溶液
Ⅱ.无明显现象
(2)现象Ⅰ中的白色沉淀是,气体是__________。
(3)针对现象Ⅱ,同学们提出猜想如下。
猜想1:小,未生成沉淀;
猜想2:其他反应导致减小,未生成沉淀。
为了验证猜想,补充实验,测得b中混合溶液pH≈5.
①甲同学结合常温下,证明猜想2成立。其推理过程是__________。
②经检验,b中含有配合物。从结构角度解释和可结合生成配合物的原因:__________。
(4)乙同学将b中混合溶液加热,观察到有白色沉淀[]生成。
①写出生成白色沉淀的化学方程式:__________。
②设计实验证明白色沉淀不是,补全实验操作和现象:分别取洗净后的白色沉淀和固体于两支试管中,__________。
(5)常温下,在溶液中要实现向沉淀的转化,加入的盐应具有的性质是__________(写出两点)。
2.(2025·北京市石景山区·一模)某小组对的性质进行研究。
已知:CuCl是不溶于水的白色固体,[CuCl2]-无色,[CuCl4]2-黄色。
(1)预测的性质
①从氧化还原角度分析:______。
②从物质分类角度分析:属于金属氧化物,可能和酸反应。
……
(2)探究和酸的反应
实验
加入的试剂
现象
1
固体缓慢溶解,一段时间后有无色气泡产生,溶液逐渐变蓝,液面上方出现红棕色气体
2
溶液逐渐变蓝,试管底部有红色固体
3
固体先逐渐变成灰白色,继续加酸,固体全部溶解,得到无色溶液,较长时间保持无色
4
固体迅速溶解,得到黄色溶液
①用化学方程式解释实验1液面上方出现红棕色气体的原因______。
②写出实验2中反应的离子方程式______。
③用平衡移动原理解释实验3中灰白色固体溶解的原因______。
④查阅资料:可以将盐酸溶液中的氧化为,写出反应的离子方程式______。对比实验3和4,分析实验3中未被氧化的原因:
假设1:较低,______。
假设2:较低,的还原性较弱。
补充实验证实假设1和假设2均成立。
序号
实验
加入试剂
现象
Ⅰ
a
溶液变黄
Ⅱ
b
溶液变黄
a是______。b是______。
(3)检验
实验室久置的呈暗黑色,设计实验证实未完全变质______(填实验操作和现象)。
3.(2026·北京市高三上·月考)某化学兴趣小组完成“覆铜板制图案”实验后,提出“能否用KSCN溶液检验腐蚀液中是否残留”的问题,并就此展开实验探究。
已知:,为黄色液体,性质与相似。
实验Ⅰ:向溶液中插入一段铜丝,使铜丝高于溶液,静置1天后观察到溶液呈浅绿色,倾倒浅绿色溶液于另一支试管中,滴加1滴0.1mol/LKSCN溶液。观察到溶液变红,且立即产生白色沉淀,进一步振荡则红色褪去,出现白色浑浊现象。
实验Ⅱ:分别向溶液和溶液中滴加1滴0.1mol/LKSCN溶液,前者无明显现象,后者溶液变为绿色。静置一天后,前者溶液变红,后者绿色褪去且产生白色沉淀。
实验Ⅲ:向三支试管中分别加入溶液,再分别滴入1滴浓度均为0.1mol/L的下列试剂,相关实验现象如下表。
试剂现象
先滴入试剂
现象
再滴入试剂
现象
振荡后现象
第一组
(NH4)2Fe(SO4)2
无明显变化
KSCN
溶液变红色,立即产生白色沉淀
红色褪去,形成白色悬浊液
第二组
无明显变化
KSCN
溶液变绿色
溶液仍为绿色
第三组
浅绿色
KSCN
溶液变红色
溶液变黄色
回答下列问题。
(1)写出实验Ⅰ中形成浅绿色溶液的离子方程式______。
(2)该小组对实验Ⅰ中形成白色沉淀提出了2种假设。假设i:白色沉淀为;假设ii:白色沉淀为______实验Ⅱ证明假设______成立。
(3)实验Ⅰ中立即产生白色沉淀,而实验Ⅱ中却需要反应1天后才能产生白色沉淀。结合实验Ⅲ推测,可能是、、、、中的______(填离子符号)加快了反应速率。
(4)对比实验Ⅱ和实验Ⅲ中第一组实验,产生白色沉淀的离子方程式为______,由于白色沉淀的生成增强了的______性,同时生成增强了的还原性,导致实验Ⅰ中的发生还原反应和发生氧化反应,从而说明______(填“能”或者“不能”)利用KSCN溶液检验“腐蚀液”中是否还存在。
考点3 定量分析实验为主综合
【典例】(2025·北京市朝阳区·一模)实验小组探究对测定含量的影响。
(1)理论分析
依据元素周期律,半径大,较易_____电子,有还原性,可能影响测定结果。
(2)比较与的还原性为测定条件的选择提供参考,设计实验:
取少量的,加入物质A的溶液,A是_____。经检验,证实了的还原性强于。
(3)探究不同条件下能否被氧化
实验:向溶液中加入溶液X,用湿润的碘化钾淀粉试纸检验气体,结果如下。
实验编号
溶液X
试纸颜色
I
溶液
无明显变化
Ⅱ
饱和溶液
无明显变化
Ⅲ
溶液滴
无明显变化
Ⅳ
溶液滴
试纸变蓝
①根据该实验,可以得出的结论是_____。
②探究浓度对反应的影响,设计实验_____(填实验操作和现象)。综合,一定酸性时,证实浓度高更易被氧化。
(4)根据的结果,进一步探究对测定的影响。实验如下:把溶液分别加入到实验后的混合液中,用湿润的碘化钾淀粉试纸检验气体。
滤出中沉淀,分别加入稀硫酸,沉淀均溶解,取少量溶液加入溶液,溶液变红。解释实验b中产生的原因:_____。
(5)应用:测定水样(含)中的含量
取水样,配制成的溶液。准确量取溶液,向其中加入和溶液,再用滴定。
①解释的作用:_____
②将水样配制成溶液,这种做法的优点是:_____。
1.试题特点
高考化学实验综合题中的定量计算通常占10~15分,是拉开分差的关键。其核心特点是“以实验为载体,以计算为归宿”,考查氧化还原滴定、物质的量浓度、产率纯度计算等。
2.解题策略
第一步:审清实验流程,写出核心反应
①从题干或流程图中提取主反应方程式或离子方程式。
②若有多步反应,必须用箭头连接,标出物质的量关系。
第二步:确定已知量与未知量
①圈出题目给出的物理量(m、c、V)。
②单位统一:体积V必须换算为 升 (L),即 mL×10−3;质量m单位为克(g)。
第三步:建立关系式(核心)
①氧化还原:利用得失电子守恒建立比例。
②原子守恒:利用元素守恒(如1molKFeS2含1molFe)。
③盖斯定律式推导:根据分步反应,消去中间产物,得到最终比例。
第四步:代入计算,规范表达
①先列式后代入数据计算,最后写结果。
②有效数字:结果通常保留2位小数或3位有效数字。
3.特别提醒
(1)忘记扣除空白值:这是丢分重灾区,看到“空白测定”四个字,必须下意识在草稿纸写上V=V1-V0。
(2)系数乘除错误:比如1 Cr2O72-对应6 Fe2+,千万不要写成1:1。技巧:记住口诀“一重铬,六亚铁”。
(3)摩尔质量算错:KFeS2:39+56+64=183。NaNO2:23+14+32=69。考前快速过一遍常见物质的摩尔质量。
(4)单位换算失误:mL转L必须乘10-3,否则小数点错三位,整道题报废。
1.(2026·北京市·预测)金属有机骨架材料(MOFs)是一种新型纳米三维多孔网络晶体材料,由无机金属离子和有机配体通过配位键连接形成,可在催化、储能和分离等领域广泛应用。沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8)是一种经典的MOFs,其合成条件温和。某小组在常温下合成ZIF-8并测定锌含量,实验步骤如下;
Ⅰ.制备:称取溶于40 mL甲醇,得溶液A。称取3.28 g 2-甲基咪唑溶于40 mL甲醇,得溶液B。将溶液A、B迅速加入三颈烧瓶中,立即产生大量白色沉淀。持续搅拌2小时后,用离心机分离,用甲醇洗涤固体数次,70℃真空干燥,得到白色粉末状产品。
Ⅱ.锌含量测定:准确称取上述干燥产品0.2000 g,加入5 mL稀硝酸,微热使其完全溶解,冷却后全部转移至100 mL容量瓶中,用蒸馏水定容。
量取25.00 mL该溶液于锥形瓶中,用氨水-缓冲溶液调节,加入少量铬黑T指示剂,用的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液体积为12.00 mL。
已知:
①ZIF-8是由与2-甲基咪唑(、)的酸根离子通过配位作用形成,化学式可表示为;
②可与EDTA(乙二胺四乙酸二钠,用表示)按物质的量之比形成稳定产物。
回答下列问题:
(1)“用甲醇洗涤固体”的目的是________。
(2)取少量产品进行________(填实验名称),可确定ZIF-8的晶体结构。
(3)在潮湿的酸性环境中使用ZIF-8时,会有生成,该反应的化学方程式为________。试从结构的角度分析,潮湿环境下ZIF-8吸附的能力将大大降低的原因是________。
(4)2-甲基咪唑()咪唑环存在大键。咪唑环中,①、②号N中,________号N能形成配位键。
(5)在锌含量测定实验中,用于准确量取25.00 mL待测液的仪器是________(填名称)。使用氨水-缓冲溶液调节的目的是________。
(6)计算该产品中锌元素的质量分数为________%(保留三位有效数字)。
2.(2026·北京市高三上·月考)植物染作为非物质文化遗产,其靛蓝染色在现代工业中常使用二氧化硫脲作为还原剂。二氧化硫脲可溶于水,难溶于乙醇,但在受热或碱性条件下易水解。某课题组制取二氧化硫脲并测定其产品纯度的步骤如下:
步骤Ⅰ:硫脲的制备
将水与固体混合后再通入,控制温度30℃反应1小时,迅速升温至80℃反应4小时,趁热过滤,得到含硫脲的溶液。
步骤Ⅱ:二氧化硫脲的制备
将上述所得溶液降温至5℃,分批加入溶液,控制温度低于10℃和进行反应,反应完成后,结晶、减压过滤、乙醇洗涤、干燥得到产品二氧化硫脲。
部分实验装置如图所示:
回答下列问题:
(1)装置B中Y溶液是___________;仪器a的名称是___________。
(2)步骤Ⅱ中分批加入溶液的目的是___________。
(3)二氧化硫脲的制备中采用减压过滤的优点是___________。
(4)硫脲制备二氧化硫脲的化学方程式是___________。
步骤Ⅲ:测定二氧化硫脲产品纯度
(5)称取m g粗品(杂质不参与反应)于锥形瓶中,加适量蒸馏水溶解,加入酸性溶液充分反应,用 的标准溶液滴定剩余的,滴定至终点时消耗标准溶液 。
已知:
①滴定终点的现象是___________。
②测得的二氧化硫脲纯度是___________%。
3.(2026·北京市·预测)蛋氨酸合铜(以下用表示)是一种优质铜源、氨基酸补剂,石室中学某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。
Ⅰ.配合物的制备
实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将蛋氨酸、溶于水后在搅拌下缓慢加入仪器A中,继续搅拌5分钟,用溶液调pH至6~8。室温冷却、过滤、洗涤、干燥,获得产物。
Ⅱ.配合物中x的测定
①蛋氨酸含量的测定
称取0.5212 g试样于250 mL碘量瓶中,加入蒸馏水、盐酸、磷酸盐缓冲溶液(可掩蔽铜离子),再加入碘标准溶液(过量),置于冷暗处放置15分钟。剩余的碘用标准溶液滴定,平行测定3次,平均消耗标准溶液29.98 mL。
反应原理:(Ⅰ),。
②铜含量的测定
称取0.5212 g试样于锥形瓶中,加入蒸馏水、稀盐酸溶解。冷却后再加入缓冲溶液,加热,滴入2~3滴指示剂,用标准溶液滴定至终点。平行测定3次,平均消耗标准溶液19.98 mL。
反应原理:。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称是___________。
(2)实验Ⅰ中验证产品是否洗涤干净的试剂是___________。
(3)测定蛋氨酸合铜的组成时,称取试样应选用___________(填序号)。
a.托盘天平 b.分析天平 c.台秤
(4)①步骤①置于冷暗处放置15分钟的目的是___________。
②步骤①、②滴定前,有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列):___________。
检漏→蒸馏水洗涤→___________→开始滴定
a.烘干 b.装入滴定液至零刻度以上 c.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下 d.用洗耳球吹出残余润洗液 e.排除气泡 f.用滴定液润洗2至3次 g.记录起始读数
(5)下列说法正确的是___________(填序号)。
A.若测定铜含量时滴定管水洗后未用标准溶液润洗,测得中x偏小
B.若测定蛋氨酸含量时,滴定终点时俯视读数,测得中x偏小
C.若测定蛋氨酸含量时,滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失,测得中x偏小
(6)①根据实验数据,中___________(保留一位有效数字)。
②已知蛋氨酸合铜结构中含五元环,请写出其结构简式(标出配位键):___________。
③实验Ⅰ制备时用NaOH溶液调pH至6~8的原因是___________。
1.(2026·北京市·预测)三氯化锑()是重要的化工原料,实验室先通过氢气还原三氧化二锑()制备单质锑,再通入氯气与锑化合制取三氯化锑,实验装置如下图所示(夹持装置省略)。
已知:i.与在高温下反应生成Sb和,反应放热;
ii.Sb与在加热条件下剧烈反应生成,;
iii.和熔沸点:
物质
熔点/℃
沸点/℃
性质
73.4
223(101 kPa)
均极易水解
85.2(1.86 kPa)
2.8
176(101 kPa,140℃时分解)
68(1.86 kPa)
请回答下列问题:
(1)实验步骤
①组装装置后,首先需进行的操作是___________。
②打开气阀,关闭气阀,向石英管中通入足量氩气;打开气阀,关闭气阀,点燃酒精喷灯,请选择后续正确的操作___________:
____→c→____→_____→_____→_____→c(填字母)。
a.改为通氯气
b.改为通氢气至白色固体全部转变成银白色金属
c.改为通足量氩气
d.打开气阀,关闭气阀
e.熄灭酒精喷灯
f.当观察到A装置中固体消失停止通入氯气
(2)装置B中大烧杯内冰水浴的作用是___________。装置C的作用是___________。
(3)收集的中含副产品(一种重要的氟化工的催化剂),分离二者的方法是在___________(填“101 kPa”或“1.86 kPa”)压强下蒸馏。选择该压强的理由是___________。
(4)Sb是51号元素,该元素位于元素周期表___________(填“s”“p”“d”或“f”)区。分子为三角双锥结构()请从物质结构角度解释熔沸点高于的原因___________。
2. (2026·北京市延庆区·一模)小组同学用实验1所示方法制备铜配合物,并探究其组成。
【实验1】
(1)ⅰ中生成了沉淀,发生反应的离子方程式为__________。
(2)小组同学推测ⅱ中发生反应:,蓝色针状晶体可能含或。
①实验证明蓝色针状晶体中含,补全实验操作及现象:将洗净后的蓝色针状晶体置于试管中,用蒸馏水溶解,__________。
②将洗净后的蓝色针状晶体溶于蒸馏水,测得溶液呈碱性。该现象不能说明蓝色针状晶体中含,原因是__________。
③甲同学查阅资料发现,加热时配合物中作配体的会逸出。他据此设计实验2检验蓝色针状晶体的组成。
【实验2】
实验装置
现象
烧杯中的溶液变红,试管底部产生大量红色固体
a.甲同学推测,若蓝色针状晶体中含,充分加热后预期在试管底部观察到黑色固体。这样推测的理由是__________。
b.实验后试管底部未产生预期的黑色固体,甲同学推断蓝色针状晶体中不含。小组同学认为甲的推断不严谨,从物质性质角度说明理由:__________。
(3)乙同学通过实验发现,按实验1的方案制备铜配合物时,若仅将ⅰ中的氨水换成适量NaOH溶液,只有少量蓝色沉淀溶解。实验1中蓝色沉淀能全部溶解的原因是__________。
(4)结合乙的实验,小组同学推测蓝色针状晶体中几乎不含,结合离子方程式说明理由:__________。
3. (2025·北京市丰台区·二模)船舶的外壳常用镶嵌锌块的方法避免船体遭受腐蚀,实验室模拟该过程如下。
实验
实验装置
实验步骤及现象
Ⅰ
电流表指针偏转,Fe电极上未见气泡生成;一段时间后,向Fe电极附近滴加溶液,生成蓝色沉淀
Ⅱ
向A区滴加酚酞溶液,出现红色
Ⅲ
向A区滴加溶液,生成蓝色沉淀,一段时间后,与铁钉接触的蓝色沉淀消失
(1)实验Ⅰ中,Zn作___________极。
(2)蓝色沉淀为,说明有产生。
①对实验Ⅰ中产生的原因作出如下猜想:
猜想a.将Fe氧化;
猜想b.将Fe氧化;
猜想c.___________将Fe氧化;
猜想d.被Zn还原;
依据实验Ⅰ中的现象否定了猜想a.
②理论分析:
资料i:实验Ⅰ条件下, ,
。
若将Fe氧化,写出生成的离子方程式为___________。
若被Zn还原,还原产物为___________,无法生成蓝色沉淀。
因此,猜想b可能成立,猜想d不成立。
③设计实验___________(填操作和现象),证明了猜想c不成立,则猜想b成立。
(3)结合电极反应式,分析实验Ⅱ中出现红色的原因___________。
资料ii:实验Ⅲ条件下,Fe与很难发生反应。
(4)结合平衡移动原理,解释实验Ⅲ中“一段时间后,与铁钉接触的蓝色沉淀消失”的可能原因___________。
(5)将实验Ⅲ装置中的锌片换成铜片,重复实验Ⅲ的操作,推测其与实验Ⅲ现象的差异___________。
由上述实验可知:比铁活泼的锌可以保护铁不被腐蚀。
4.(2025·北京市丰台区·二模)纳米零价铁可将废水中的对硝基苯酚(,简称PNP)还原成毒性更小的物质,同时自身被氧化成Fe2+。
已知:电负性 B 2.0 H 2.1
Ⅰ.利用硼氢化钠()还原制备纳米零价铁。
(1)中B的化合价为___________。
(2)制备纳米零价铁的离子方程式为,其中氧化剂为___________。
Ⅱ.利用纳米零价铁还原法去除PNP。
(3)相同时间内,废水中含有较高浓度的会降低PNP的去除率,结合离子方程式解释原因___________。
(4)如果将纳米零价铁均匀分散在生物炭(主要成分为碳单质)上会明显加速PNP的还原,可能的原因是___________。
(5)PNP被还原的反应过程及相对能量变化如图所示,TS表示过渡态。下列说法正确的是___________。
a.整个反应中断键吸收的总能量大于成键放出的总能量
b.推测物质稳定性顺序为⑤>④>①>②>③
c.PNP被还原的反应过程存在极性键的断裂和形成
Ⅲ.采用电化学絮凝法去除PNP,装置示意图如下。
已知:电化学絮凝法是在合适的电流下电解产生氢氧化物胶体来去除水中污染物的技术手段。
(6)解释电化学絮凝法去除PNP的原理___________。
5. (2026·北京市第八十中学·模拟)某化学小组探究硫酸铁铵与、的反应。
实验
操作
现象
Ⅰ
向2mL溶液(pH=2.03)中逐滴加入溶液
迅速产生大量红褐色沉淀和大量气泡;继续滴加,当气泡量明显减少时,试管口的湿润红色石蕊试纸开始逐渐变蓝
Ⅱ
向2mL溶液(pH=2.03)中逐滴加入溶液
溶液立即变棕红(无丁达尔现象),继续滴加溶液至过量,溶液依然为棕红色,放置两天无明显变化
已知:(棕红)
(1)①实验Ⅰ中产生红褐色沉淀与气泡的离子方程式为___________。
②由实验Ⅰ可得出与结合的能力:___________(填“>”、“<”、“=”)。
(2)资料显示,可以氧化。针对实验Ⅱ中的现象,小组同学又设计并实施了如下实验。
实验
操作
现象
Ⅲ
向2mL溶液(pH=1.78)中加入0.5mL溶液
溶液立即变棕红色,约2小时后,棕红色变为黄色,检测到
Ⅳ
向2mL溶液(pH=2.03)中加入0.5mL溶液
溶液立即变棕红色,约5小时后,棕红色变为黄色,检测到
①实验Ⅲ中与反应生成的离子方程式为___________。
②结合化学反应原理解释实验Ⅱ、Ⅳ中现象存在差异的可能原因___________。
(3)针对实验Ⅲ、Ⅳ的现象差异,小组同学提出猜想:pH影响了的氧化性或的还原性,并实施实验。
实验
实验装置
实验步骤及现象
Ⅴ
1.按如图搭好装置,接通电路,电压表读数为0.6V;
2.向a电极附近滴加3滴10%稀硫酸,电压表读数不变;
3.向石墨电极附近滴加3滴10%稀硫酸,电压表读数变0.5V。
①a、b分别是___________。
②结合电极反应解释步骤3中电压表示数减小的原因___________。
③补充实验Ⅵ:向实验Ⅱ得到的棕红色液体中加入3滴10%稀硫酸,棕红色迅速变黄,检测到。结合化学用语解释实验Ⅵ中氧化还原反应明显加快的可能原因___________。
(4)综合以上实验,盐溶液间反应的多样性与___________有关。
6.(2026高三上·北京·月考)某实验小组探究与溶液的反应。
(1)实验一:取铜粉加入溶液(用调)中,振荡、静置30分钟,铜粉减少,溶液呈棕绿色,未见有气泡产生。
预测铜粉可能发生的反应。
反应Ⅰ:
反应Ⅱ:
(2)实验二:探究反应Ⅰ是否发生
取铜粉加入溶液(用调)中,振荡、静置30分钟,溶液变为蓝绿色。取上层清液, (填操作和现象),证明溶液中有。
(3)实验三:探究反应Ⅱ是否发生
①取铜粉加入 溶液中,振荡、静置30分钟,无明显现象。
②重新进行实验一,用传感器检测与溶液反应过程中浓度的变化,发现浓度逐渐减少。
根据①②的现象,有同学推测:催化了铜和稀硝酸的反应,补全①中试剂。
可能的催化过程如下,写出步骤ⅱ的离子方程式。
步骤ⅰ:反应Ⅰ
步骤ⅱ:
总反应:
(4)分析“溶液呈棕绿色,未见有气泡产生”的原因。小组同学查阅资料:可以与络合形成,呈棕色。取实验一中所得到的棕绿色溶液,持续通入,溶液变为蓝绿色。从平衡角度解释溶液变为蓝绿色的原因 。
(5)从化学反应速率和限度角度简述对与溶液反应的认识 。
7.(2026高三上·北京·月考)某小组同学欲研究及的性质。
(1)利用下图所示的装置验证的还原性:
已知:熔点: , ;沸点: ,
①装置Ⅰ模拟工业生产中催化氧化的反应,其化学方程式是 。
②甲同学按Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的顺序连接装置,装置Ⅱ的作用是 ;装置Ⅲ中溶液逐渐褪色,生成,则该反应的离子方程式是 。
(2)资料:Ⅰ.为弱酸
Ⅱ.能被氧化为
甲同学依据上述资料,设计如下实验验证的化学性质。
①为验证资料Ⅰ,试剂A可能为 。
②按照资料Ⅱ中反应,被氧化,转移电子的物质的量为 。
③甲同学通过分析氯水的成分,认为白色沉淀B不可能是,并给出两条理由。
理由1:氯水中溶解的和HClO具有氧化性,能将氧化为;
理由2: (用离子方程式表示)。
④乙同学认为白色沉淀B可能含有少量S,用离子方程式解释原因 。
8. (2025届·北京师范大学实验中学·模拟)实验小组探究溶液酸碱性对锰化合物和氧化还原反应的影响。
资料:i.呈绿色,为棕黑色沉淀,几乎无色。
ii.在强碱性溶液中能稳定存在。在酸性、中性或弱碱性溶液中易转化为和。
iii.为微溶物。
实验
试剂
现象
I
a:10滴3mol/LH2SO4溶液
b:20滴溶液
溶液紫色变浅至接近无色,静置一段时间后出现乳白色浑浊。
II
a:10滴蒸馏水
b:20滴溶液
紫色溶液逐渐褪色,产生棕黑色沉淀。
III
a:10滴6mol/LNaOH溶液
b:2滴溶液和18滴蒸馏水
溶液变为绿色,无沉淀生成;静置5min,未见明显变化。
IV
a:10滴6mol/LNaOH溶液
b:20滴溶液
溶液变为绿色,无沉淀生成;静置5min,绿色变浅,有棕黑色沉淀生成。
(1)用离子方程式解释实验I中出现乳白色浑浊的原因_______。
(2)已知,实验I、II、III中均被氧化为。针对实验II、III进行分析:
①证实II所得溶液中有的方案与现象为_______。
②取少量III中所得溶液加入足量稀盐酸后,再加入溶液能观察到有白色沉淀生成。由此判断III中生成。此结论是否正确,理由是_______。
通过其他实验方案证实Ⅲ中生成了。
(3)针对实验III、IV进行分析:
①实验III中“溶液变为绿色”相应反应的离子方程式为_______。
②实验IV中“静置5min,有棕黑色沉淀生成”的可能原因(写出2点):_______。
(4)针对实验III、IV继续探究:
①实验V:向实验III的试管中继续滴加足量H2SO4,振荡,溶液立即变为紫红色,产生棕黑色沉淀。
②实验VI:向实验IV的试管中继续滴加足量H2SO4,振荡,绿色溶液迅速变为无色,棕黑色沉淀逐渐减少直至消失。静置一段时间后,出现乳白色浑浊。
对比实验V、VI,结合方程式分析实验VI滴加H2SO4后溶液未见紫红色的可能原因_______。
(5)综合上述实验,在下图中用连线的方式补充实验I~VI已证实的锰化合物转化关系_______。
9. (2025·北京市第二中学·模拟)精炼铜的阳极泥经处理后的沉渣中含有,可用溶液浸取回收银。所得浸出液可以分离出并使浸取剂再生。某小组在实验室模拟该反应。
已知:时,(白色)微溶于水,(白色)难溶于水;
,。
I.浸出
(1)取固体,加入一定体积溶液作浸取剂,充分反应后过滤得到浸出液,其中银的主要存在形式为。该反应的离子方程式是___________。
Ⅱ.酸化沉银
取(1)所得浸出液,滴加稀硫酸,生成白色沉淀。继续滴加稀硫酸,当恰好沉淀完全时,约为5;
(2)完全沉淀时,溶液中大量存在的含硫粒子有___________。
(3)将沉淀过滤并洗净,探究其成分。
①取少量沉淀,___________(填操作和现象),证实其中不含。
②为证明沉淀中不含,甲同学设计的实验及其现象如下。
该现象能否得出沉淀中不含的结论?若能,写出推理过程;若不能,补充实验方案,证实不含。___________。
③经分析,沉淀是,用化学平衡原理解释生成的原因___________。
(4)有同学预测,反应的初始阶段所得沉淀中可能混有。探究如下:向(1)所得浸出液中滴入1滴稀,恰好出现少量沉淀(记为沉淀)。过滤,用滤液进行实验。
①若沉淀中有,预期现象与上述实验现象不同。写出预期现象及理由___________。由此推知,沉淀中不含。
②结论:浸出液加酸沉银时,无论酸用量多少,得到的沉淀都只有AgCl。
Ⅲ.浸取剂再生
(5)向Ⅱ所得溶液中加调,可使浸取剂再生。引入不会明显影响的浸出。有人提出,仅利用含的物质,就能实现“浸出—沉银—再生”循环,且理论上试剂能完全循环使用。沉银所加试剂是___________;再生的方法是___________。
10. (2026·北京市·预测)亚硫酰氯又名氯化亚砜,是一种无色或淡黄色发烟液体,有强烈刺激性气味,其熔点,沸点,以上时易分解。遇水剧烈反应生成和另一种酸性气体,常用作脱水剂,主要用于制造酰基氯化物,还用于医药、农药、染料等的生产。
(1)实验室合成的原理之一为,部分装置(夹持、加热装置略去)如图所示。
①验室用亚硫酸钠固体与硫酸制备,不用稀硫酸的原因为 。
②装置A、C除干燥气体外,另一作用是 。
③写出装置E中发生反应的化学方程式: 。
④仪器F中的试剂为 。
(2)甲同学设计实验利用和混合加热制取无水。
①用和混合加热制取无水时,的作用为 。
②实验室常用过量溶液吸收,写出反应的离子方程式: 。
(3)甲同学认为还可用作由制取无水的脱水剂,但乙同学认为该实验可能发生副反应使产品不纯。
①乙同学认为发生副反应的原因可能是 。
②乙同学设计如下实验判断副反应的可能性:取少量于试管中,加入足量,充分反应后向试管中加水溶解,取溶解后的溶液少许于四支试管中,分别进行下列实验,能验证发生副反应的是 (填选项字母)。
a. 滴加溶液 b. 滴加溶液
c. 滴加酸性溶液 d. 先滴加稀,再滴加溶液
(4)、、等结晶水合氯化物在空气中受热脱水易发生水解反应,常用亚硫酰氯作脱水剂以制取无水氯化物。
①在加热条件下,亚硫酰氯与反应的化学方程式为 。
②在空气中受热脱水过程中,热重分析测得剩余固体质量占初始固体质量的百分含量随温度变化的曲线如图所示。
试判断A点固体的化学式: ;时发生反应的化学方程式为 。
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