专题04 实验设计与评价综合题（大题专练，逐空突破）（浙江专用）2026年高考化学终极冲刺讲练测

专题04 实验设计与评价综合题 内容导航 【命题解码·定方向】命题趋势+3年高考真题热点设问拆解 【解题精析·通技法】析典例，明思路，技法贯通破类题 【实战刷题·冲高分】精选高考大题+名校模拟题，强化实战能力，得高分 命题·趋势·定位 综合实验设计与评价题均为实验探究情境中的物质制备与纯化情境或定性与定量分析情境，结合流程图或实验装置图考查化学实验基础相关内容，涉及化学仪器名称、实验反应条件控制、化学方程式(离子方程式)的书写、操作步骤排序、具体成分分析、实验操作目的和原因、定量测定和数据处理等内容，检测学生“科学探究与创新意识”素养的发展水平。近年高考综合实验试题充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，在一定程度考查创新思维能力。试题貌似高于教材，实际为在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情镜，提出新问题，考查考生的创新意识和对实验过程的评价能力。主要体现在以下几个方面：(1)根据题干给予的新信息，预测实验现象等。(2)药品使用创新、仪器功能拓展、实验操作改变创新和实验操作新途径开辟等。(3)面对新情境，能够正确提取并处理信息(准确提炼规律、严密推理分析、做出合理解释等)。(4)面对新问题，能够全面深入思考，合理优化结构，准确深刻评价等。 预测2026年6月选考仍会以实验探究情境的形式呈现，外观上为文字+实验装置或流程图+设问等，考同不外乎以往出现的几种，如即涉及物质的制备、又涉及定量分析或判断以及实验的探究。 热点·设问·拆解 热点设问01 化学实验操作分析 2026·浙江1月卷，19(1)(2)(3)(4)(5) 2025·浙江6月卷，19 (1)(2)(3)(4)(5)(6) 2025·浙江省1月，20(1)(2)(3)(4)(6) 2024·浙江省6月，20(1)(2)(3) 2024·浙江省1月，20(3)(4)(5) 2023·浙江省6月，20(1)(2)(3) 2023·浙江省1月，20) (1)(2)(3)(4) 热点设问02 实验操作流程排序 2025·浙江省1月，19(5) 2024·浙江省6月，20(4) 2024·浙江省1月，20(2) 2023·浙江省1月，20(5) 热点设问03 物质含量纯度测定 2024·浙江省6月，20(4) 2024·浙江省1月，20(6) 2023·浙江省6月，20(4) 热点设问01化学实验操作分析 析典例·明思路 1．(2026·浙江1月卷，19)废磷酸(含有机杂质)制取KH2PO4。 已知：pKa1(H3PO4)=2.2、pKa2(H3PO4)=7.2、pKa3(H3PO4)=13.2。 请回答： (1)冷凝水从 (“X”或“Y”)通入。 (2)步骤a把易炭化的有机杂质转化为炭颗粒，步骤a的操作为 。步骤b除去溶液中的炭颗粒得到粗磷酸，步骤b的操作为 。 (3)下列操作正确的是_______。 A．若浓磷酸不慎沾到手上，先用大量水冲洗，然后涂上NaOH溶液 B．加入活性炭的目的是为了除去不易炭化的有机杂质 C．加入KOH过多，可向溶液中加入HCl来调节pH D．可用乙醇洗涤反应得到的晶体 (4)获得KH2PO4的过程中，需要滴加KOH溶液调pH，为使H2PO4-的物质的量分数最大，有一个最适pH。 ①求最适pH 。 ②所用的指示剂为： 。 (5)产品KH2PO4(M=136g·mol−1)中，K的质量分数为29.01%，则产品中可能混有的杂质 。 【答案】(1)X (2)加热(高温) 过滤 (3)BD (4) 4.7 甲基橙 (5)K2HPO4 【解析】用废磷酸(含有机杂质)制取KH2PO4的过程如下：将废磷酸装入接有球形冷凝管的锥形瓶中，加热处理易炭化的有机杂质，过滤分离杂质得到粗磷酸，将粗磷酸用活性炭吸附，过滤来提纯，最后加入KOH，结晶、过滤、洗涤得到KH2PO4晶体；据此回答以下问题。 (1)冷凝水的流向应遵循“下进上出”原则，才能使冷凝更充分，所以冷凝水要从下方的X口通入； (2)部分有机杂质受热易炭化，所以步骤a的操作为加热，有机杂质炭化后转变为固体，步骤b中将固体与液体分离的操作称为过滤； (3)A项，NaOH是强碱，有强烈腐蚀性，不能用于处理沾到手上的酸，应该用碱性较弱的物质如碳酸氢钠处理，A错误；B项，活性炭具有吸附能力，可有效去除上一步加热炭化过程中无法除去的杂质，B正确；C项，目标产物是KH2PO4，如用HCl调节pH，则会引入新的杂质Cl-，C错误；D项，反应得到的晶体不易溶于乙醇等有机溶剂，所以可用乙醇洗涤，D正确；故选BD； (4)磷酸的第三步电离非常微弱，不作考虑，溶液中存在电离平衡 H3PO4-H++ H2PO4-，H2PO4-H++ HPO42-，电离平衡常数分别为，，当最大时，第一步电离的逆反应生成和第二步电离生成的应相等，此时，两边取负对数得，所以此时的；由于该过程加碱调节pH，为防止碱过量，甲基橙的变色范围接近4.7，颜色变黄时说明已到终点，因此应选用甲基橙指示剂； (5)KH2PO4中K的质量分数为，而产品中K的质量分数为29.01%，高于理论值，说明含K质量分数更高的杂质，根据各酸根的转化关系，可能混有的杂质是K2HPO4。 2．(2025·浙江6月卷，19)配合物二草酸合铜(II)酸钾K2[Cu(C2O4)2](M=318 g·molˉ1)，是制备金属有机框架材料的一种前驱体。某研究小组开展探究实验，步骤如下： 步骤I：80℃下，100mL水中依次加入0.024molH2C2O4·2H2O、0.016mol K2CO3充分反应后，得到混合溶液M； 步骤Ⅱ：混合溶液M中加入0.008molCuO充分反应，趁热过滤得滤液N； 步骤Ⅲ： 步骤Ⅳ：200℃加热脱水，化合物P、化合物Q均转化为K2[Cu(C2O4)2]。 已知： i．25℃时，H2C2O4的Ka1=5.6×10-2，Ka2=5.4×10-5；H2CO3的Ka1=4.5×10-7，Ka2=4.7×10-11。 ⅱ．K2[Cu(C2O4)2]微溶于冷水、易溶于热水，在约250℃时分解。 请回答： (1)K2[Cu(C2O4)2] ·4H2O中，与Cu2+形成配位键的配位原子是_______(填元素符号)。 (2)步骤I所得的混合溶液M ，在25℃时其pH最接近于_______。 A．2 B．3 C．4 D．5 (3)步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是_______。 (4)下列说法不正确的是_______。 A．步骤I，制备混合溶液M时，K2CO3应一次性快速加入，以确保反应完全 B．步骤Ⅳ，应用水浴控制温度，以避免K2[Cu(C2O4)2]分解 C．热重分析法测得K2[Cu(C2O4)2] ·xH2O样品完全脱水后质量降低10.17%，则x=4 D．粉末形态的化合物P和化合物Q，可通过X射线衍射法进行区分 (5)室温下，化合物P在空气中会转化为化合物Q。下列选项中，通过计算能得到混合样品中化合物P和化合物Q物质量分数的是_______。 A．样品质量、钾的物质的量 B．钾的物质的量、铜的物质的量 C．铜的物质的量、草酸根的物质的量 D．草酸根的物质的量、水的物质的量 (6)有同学认为：根据现有探究实验结果可知，化合物P、化合物Q结晶形状不同是由降温速率不同引起的。请判断该同学观点正误，并说明理由_______。 【答案】(1)O (2)C (3)防止遇冷后产物析出而损失 (4)ABC (5)AD (6)错误，降温速率与浓度同时在变化，无法判断 【解析】 【解析】80℃下，100mL水中依次加入0.024molH2C2O4·2H2O、0.016mol K2CO3充分反应后，得到含有KHC2O4和K2C2O4的混合溶液M；向混合溶液M中加入0.008molCuO充分反应生成K2[Cu(C2O4)2]，趁热过滤得滤液N，滤液N分为两份，一份蒸发到40mL，快速冷却、结晶、过滤得到K2[Cu(C2O4)2] ·4H2O针状晶体，另一份蒸发到10mL，缓慢冷却、结晶、过滤得到K2[Cu(C2O4)2] ·2H2O片状晶体，以此解答。 (1)提供电中，端基的氧原子有孤电子对，可与具有空轨道的金属离子形成配位键，则K2[Cu(C2O4)2] ·4H2O中，与Cu2+形成配位键的配位原子是O。 (2)步骤I中100mL水中依次加入0.024molH2C2O4·2H2O、0.016molK2CO3，由于Ka2(H2C2O4)>Ka1(H2CO3)，充分反应后生成KHC2O4和K2C2O4，根据K元素守恒和C元素守恒可知，溶液M中含有0.016molKHC2O4、0.008mol K2C2O4，在25℃时溶液中c(H+)==，则pH=-lg(1.08×10-4)≈4，故选C。 (3)K2[Cu(C2O4)2]微溶于冷水、易溶于热水，步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是：防止遇冷后产物析出而损失。 (4)A项，步骤I，制备混合溶液M时，K2CO3应缓慢多次加入，使反应更加充分，确保反应完全，A错误；B项，K2[Cu(C2O4)2]在约250℃时分解，步骤Ⅳ中200℃加热脱水，沸水浴只能控制温度100°C，B错误；C项，热重分析法测得K2[Cu(C2O4)2] ·xH2O样品完全脱水后质量降低10.17%，则H2O在K2[Cu(C2O4)2] ·xH2O中的质量分数为10.17%，，解得x=2，C错误；D项，射线衍射法是利用X射线探测晶体或分子结构的分析方法，粉末形态的化合物P和化合物Q，可通过X射线衍射法进行区分，D正确；故选ABC。 (5)A项，若已知样品质量(mg)、钾的物质的量(nmol)，可以设P的物质的量为xmol，Q的物质的量为ymol，2x+2y=n、390x+351y=m，可以计算出x和y的数值，可以得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数，A选；B项，若已知钾的物质的量(amol)、铜的物质的量(bmol)，可以设P的物质的量为xmol，Q的物质的量为ymol，2x+2y=a、x+y=b，由于a=2b，无法计算出x和y的数值，无法得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数，B不选；C项，若已知铜的物质的量(amol)、草酸根的物质的量(bmol)，可以设P的物质的量为xmol，Q的物质的量为ymol，x+y=a、2x+2y=b，由于2a=b，无法计算出x和y的数值，无法得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数，C不选；D项，若已知草酸根的物质的量(amol)、水的物质的量(bmol)，可以设P的物质的量为xmol，Q的物质的量为ymol，2x+2y=a、4x+2y=b，可以计算出x和y的数值，可以得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数，D选；故选AD。 (6)步骤Ⅲ中除了降温速率不同外，蒸发后溶液的体积也不同即浓度也不同，不能得出化合物P、化合物Q结晶形状不同是由降温速率不同引起的这样的观点。 3．(2025·浙江省1月，20)某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为： 已知： ①实验在通风橱内进行。 ②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。 ③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。 请回答： (1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 。 (2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1种)。 (3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。 A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理 B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度 C．因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置 D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束 (4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。 (6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl健的断裂，原因是 。 【答案】(1)AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3 (2)P2O5、硅胶 (3)ABD (4)除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率 (6)AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl健的断裂 【解析】(1)已知AlCl3易升华，即受热之后变为蒸汽，遇冷之后又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置中漏斗的作用是：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3；(2)酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的酸性固体干燥剂有五氧化二磷或硅胶等，它可以吸收水分，此处干燥HCl和SO2等气体，应该使用P2O5、硅胶；(3)A项，由题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，氯苯试剂可能含有水，故在使用前应作除水处理，A正确；B项，由题干信息可知，AlCl3易升华，故三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度，B正确；C项，由(2)题干信息可知，X处装入干燥剂起到干燥作用，而未能吸收尾气，故因实验在通风橱内进行，X处仍需连接尾气吸收装置以增加实验的安全性和环保性，C错误；D项，已知氯苯和SOCl2在AlCl3催化作用下生成Z和HCl，即反应过程中能够产生难溶于有机物的HCl气泡，则可知反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束，D正确；故选ABD；(4)由分析可知，步骤Ⅰ所得M1中含有Z、氯苯和SOCl2、AlCl3等，结合题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，且AlCl3易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的SOCl2、AlCl3，同时冰水可以降低反应速率；(6)已知AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，故AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl健的断裂。 4．(2024·浙江省6月，20)某小组采用如下实验流程制备AlI3： 已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。 请回答： (1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 ，判断步骤I反应结束的实验现象是 。 (2)下列做法不正确的是_______。 A．步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水 B．步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热 C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜 D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤 (3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。 【答案】(1)球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色) (2)BC (3)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有 【解析】(1)由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液显紫红色，AlI3是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤I反应结束的实验现象是：溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色)。(2)A项，AlI3吸湿性极强，因此在步骤I中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A正确；B项，使用到易烯的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤I中，若控温加热器发生故障，不能改用酒精灯(配石棉网)加热，B不正确；C项，AlI3在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气(如持续通入氮气的蒸馏烧瓶等)的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C不正确；D项，AlI3在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷因此，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正己烷洗涤，D正确；故BC。(3)碘易溶于正己烷，而AlI3可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有。 5．(2024·浙江省1月，20) H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O= Ca Cl2+ Mg(OH)2+H2S↑。 已知：①H2S的沸点是，有毒： ②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。 (3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。 A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰 (4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。 (5)下列说法正确的是_______。 A．该实验操作须在通风橱中进行 B．装置D的主要作用是预冷却H2S C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收 【答案】(3)BC (4)液封 (5)ABC 【解析】A作为H2S的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E都是冷却H2S的装置，C装置干燥H2S，F冷却并收集H2S，G作为平衡气压和尾气处理装置。(3)H2S是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC；(4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②液封；(5)A项，H2S有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A正确；B项，气体不能骤冷，装置D的主要作用是预冷却H2S，故B正确；C项，加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C正确；D项，该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2S氧化为S单质，但是稀硝酸产生的NO或者浓硝酸产生的NO2，会污染空气，故D错误；故选ABC。 6．(2023·浙江省6月，20)某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝([Al2(OH) aClb] m，a=1~5)按如下流程开展实验。 已知：①铝土矿主要成分为Al2O3，含少量Fe 2O3和SiO2。用NaOH溶液溶解铝土矿过程中SiO2转变为难溶性的铝硅酸盐。 ②[Al2(OH) aClb] m的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度 当盐基度为0.60~0.85时，絮凝效果较好。 请回答： (1)步骤1所得滤液中主要溶质的化学式是___________。 (2)下列说法不正确的是___________。 A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度 B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质 C．步骤Ⅲ，为减少Al(OH)3吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌 D．步骤中控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制产品盐基度 (3)步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是___________；步骤V不宜用酒精灯直接加热的原因是___________。 【答案】(1)NaAlO2、NaOH (2)BC (3) ①蒸发皿 ②酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀 【解析】铝土矿主要成分为Al2O3，含少量Fe 2O3和SiO2，向铝土矿中加氢氧化钠溶液，得到难溶性铝硅酸盐、偏铝酸钠，氧化铁不与氢氧化钠溶液反应，过滤，滤液中主要含偏铝酸钠，向偏铝酸钠溶液中通入二氧化碳，过滤，得到氢氧化铝沉淀，分为两份，一份加入盐酸得到氯化铝，将两份混合得到聚合氯化铝溶液，加热得到聚合氯化铝固体。 (1)根据题中信息步骤1所得滤液中主要溶质的化学式是NaAlO2、NaOH； (2)A项，步骤I，反应所学温度高于100℃，因此反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度，故A正确；B项，步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2生成氢氧化铝和碳酸氢钠，碳酸氢钠的溶解度比碳酸钠更小，不有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质，故B不正确；C项，步骤Ⅲ，洗涤时不能需对漏斗中的沉淀充分搅拌，故C错误；D项，[Al2(OH) aClb] m中a、b可通过控制Al(OH)3和AlCl3的投料比来控制产品盐基度，故D正确；故选BC。 (3)步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，根据图中信息得到仪器A的名称是蒸发皿；酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀，而用蒸汽浴加热，受热均匀，得到的产品盐基度均匀； 7．(2023·浙江省1月，20)某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF，流程如下： 已知：①含锌组分间的转化关系： ②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39℃以下稳定。 请回答： (1)步骤Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是___________。 (2)下列有关说法不正确的是___________。 A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分 B．步骤Ⅰ，若将过量溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率 C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用的热水洗涤 D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小 (3)步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是___________。 (4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO，沉淀无需洗涤的原因是___________。 【答案】(1)[Zn(OH)4]2- (2)BC (3)坩埚 (4)杂质中含有CH3COO-、CO32-、NH4+，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去 【解析】(1)初始滴入ZnSO4溶液时，氢氧化钠过量，根据信息①可知，体系中主要含锌组分的化学式是[Zn(OH)4]2-；(2)A项，步骤Ⅰ，搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率，避免反应物浓度局部过高，A正确；B项，根据信息①可知，氢氧化钠过量时，锌的主要存在形式是[Zn(OH)4]2-，不能生成ε-Zn(OH)2，B错误；C项，由信息②可知，ε-Zn(OH)239℃以下稳定，故在用50℃的热水洗涤时会导致，ε-Zn(OH)2分解为其他物质，C错误；D项，由流程可知，控温煅烧时ε-Zn(OH)2会转化为纳米氧化性，故，控温煅烧的目的是为了控制ZnO的颗粒大小，D正确；故选BC；(3)给固体药品加热时，应该用坩埚，故步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是坩埚；(4)两者反应时，除了生成固体ZnO外，还会生成二氧化碳，氨气和水蒸气，即杂志都是气体，故沉淀不需要洗涤的原因是：杂质中含有CH3COO-、CO32-、NH4+，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去。 研考点·通技法 1．仪器的识别 (1)用作容器或反应器的仪器。 试管 蒸发皿 坩埚 烧杯 锥形瓶 圆底 烧瓶 蒸馏 烧瓶 三颈 烧瓶 广口 瓶 细口瓶 (2)用于提纯、分离或干燥的仪器。 漏斗 长颈漏斗 (梨形)分液漏斗 (球形)分液漏斗 恒压滴液漏斗 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 球形干 燥管 U形管 2．检查装置的气密性——常用方法：微热法或液差法 方法 装置图 解题指导 微热法 实验开始前，将导管口置于烧杯(或水槽)中液面以下，用双手捂住(或用酒精灯加热)试管，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，导管口倒吸形成一段水柱，则反应装置气密性良好 液差法 实验开始前，关闭止水夹，由长颈漏斗向锥形瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好 实验开始前，向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好 滴液法 实验开始前，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则反应装置气密性良好 抽气法 实验开始前，关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置气密性良好 吹气法 实验开始前，打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置气密性良好 3．实验安全(防倒吸) 4．滴定管赶气泡的操作 (1)酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。 (2)碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。 5．焰色反应的操作 先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。 6．实验操作中的“第一步” (1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。 (2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。 (3)调“0”点——天平等的使用。 (4)验纯——点燃可燃性气体。 (5)分别取少量溶液——未知溶液的鉴别。 (6)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉­KI试纸检验或验证某些气体时。 7．常见的实验基本操作答题规范 (1)测定溶液pH的操作 将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。 (2)判断沉淀剂是否过量的操作方法 ①静置，向上层溶液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 ②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 (3)洗涤沉淀操作 将蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。 (4)判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。 8．从某物质稀溶液中结晶的实验操作 (1)溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。 (2)溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。 10．浓H2SO4稀释操作 将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。 11．装置气密性检查 (1)简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象，若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。 (2)有长颈漏斗的装置如右图，用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。 (3)答题模板：形成密闭体系→操作→描述现象→得出结论。 破类题·提能力 1．(2026·浙江省嘉兴市2026届高三基础测试)FeS2可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备FeS2的一种实验装置如图(加热及夹持装置略)。 已知：二苯醚和油胺的结构简式分别为和CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7CH2NH2。 请回答： (1)FeS2的制备N2保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到FeS热油胺溶液中(S过量)，继续加热回流2h，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品FeS2。 ①仪器a的名称是 。 ②油胺在FeS2晶体制备中起到分散剂的作用，主要是通过形成配位键，降低颗粒表面能，避免微晶在高温反应中聚集。依次写出形成该配位键的中心原子和配位原子 、 。 ③为除去产品中残留的S，可选用的洗涤试剂是 (填序号)。 A．H2O B．CS2 C．CH3CH2OH D．二苯醚 2．(2026·江省台州市椒江区等5地高三一模)某小组采用以下流程制备PCl5： 已知： ①步骤Ⅰ发生反应：PCl3(l)+PCl2(g)=PCl5(s)； ②部分物质的理化性质： PCl3：沸点76.1℃，遇水剧烈水解，易与反应； PCl5：沸点160℃，遇水剧烈水解； 回答下列问题： (1)如图1为步骤Ⅰ的实验装置图(夹持仪器、水浴和尾气吸收装置已省略)，图中仪器X的名称是 ，装置Y的作用是 。 (2)下列说法不正确的是______。 A．步骤Ⅰ中，冷凝回流Cl2以提高产率 B．步骤Ⅰ中，导管没入液面以下通入Cl2，可起到搅拌作用 C．步骤Ⅱ中，抽气和通入N2主要为了去除混合物中的Cl2 D．步骤Ⅲ中，减压的主要目的是防止PCl5被氧化 3．(2026·浙江省浙南名校联盟三联考一模)乳酸钙[Ca[CH3CH(OH)COO]2]为白色粉末，广泛应用于乳制品、饮料、食品保健品等领域。废旧聚乳酸碎片制乳酸钙的流程如下： 已知：① 物质名称 聚乳酸 乳酸 乳酸钙 乙醇 丙酮 溶解性 高温时能溶于有机溶剂 能溶于水、乙醇 溶于冷水，易溶于热水，不溶于乙醇、丙酮 与水任意比互溶 易溶于水和有机溶剂 沸点(℃) / 122 / 78.3 56.5 ②乳酸结构简式为CH3CH(OH)COOH。 请回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ；原料中加入无水乙醇的作用是 。 (2)写出乳酸与氢氧化钙反应的化学方程式 。 (3)下列说法正确的是___________。 A．操作Ⅰ后要将滤液、洗涤液混合浓缩再进行一次操作Ⅰ的目的是为了提高产品产率 B．操作Ⅰ和Ⅱ中都可选用蒸馏水作洗涤剂 C．加热回流装置的锥形瓶中无需添加沸石防止暴沸 D．操作Ⅲ可以高温烘干 4．(2026·浙江省宁波市高三模拟)某小组采用如下实验流程制备无水(CH3COO)2 Mg： 已知：醋酸与镁反应放热且剧烈，醋酸镁固体具有高吸水性。 请回答： (1)①如图为步骤I的实验装置图(夹持装置已省略)，图中仪器A的名称是 。 ②仪器A中的试剂可以是 。 (2)下列说法正确的是___________。 A．该实验需要在通风橱中进行 B．反应过程中进行搅拌有利于散热和生成的气体排出 C．当无水醋酸加入到三颈烧瓶后，加热引发反应，待镁片表面产生气泡时即可停止加热 D．采用稀醋酸代替无水醋酸，可以防止反应过于剧烈 (3)反应物醋酸加入量过多，会导致步骤Ⅱ过滤后所得醋酸镁的产率下降，请结合步骤Ⅲ分析醋酸镁的产率下降原因： 。 5．(2026·浙江省精诚联盟高三一模)我国化工专家吴蕴初对研制生产味精等作出了卓越贡献。某研究小组模拟以淀粉为原料制备味精的实验流程为： 已知：①谷氨酸()的-羧基：pKa1=2.19，-羧基：pKa2=4.25；H2CO3的Ka1=4.5×10-7，Ka2=4.7×10-11。 ②谷氨酸在不同存在形式如下： 请回答： (1)步骤Ⅰ中试剂A可选用 (写一种)。 (2)谷氨酸的pKa1小于pKa2的原因是 。 (3)谷氨酸溶解度(20℃)随变化、谷氨酸单钠盐溶解度随温度变化如下图所示： 下列说法正确的是_______。 A．图1干燥管内B只能选用酸性物质 B．步骤Ⅱ加盐酸调节至pH=3.22时有利于析出谷氨酸 C．沿M→N→E→P操作可获得较大颗粒的结晶味精 D．通过射线衍射实验不能区别、构型谷氨酸单钠盐 (4)写出步骤Ⅲ生成味精的反应方程式 。 热点设问02 实验操作流程排序 析典例·明思路 1．(2025·浙江省1月，19)某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为： 已知： ①实验在通风橱内进行。 ②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。 ③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。 (5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。 ①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水 【答案】(5)②④⑤③① 【解析】(5)步骤Ⅱ得到的混合物M2中含有Z、氯苯，结合题干信息：氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，步骤Ⅲ从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作为：用乙醚萃取、分液，再次萃取、分液，合并有机相，加入无水Na2SO4干燥剂吸水，过滤出Na2SO4晶体，即得到氯苯和Z的混合，在进行减压蒸馏，故答案为：②④⑤③①。 2．(2024·浙江省6月，20)某小组采用如下实验流程制备AlI3： (4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀I-，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+ ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。 称取产品，用少量稀酸A溶解后转移至容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取待测溶液加入锥形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用1.00×10-2mol·L-1NH4SCN标准溶液滴定→_______→读数。 a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体 b．润洗，从滴定管上口倒出液体 c．滴加指示剂K2CrO4溶液 d．滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液 e．准确移取25.00mL4.00×10-2mol·L-1AgNO3标准溶液加入锥形瓶 f．滴定至溶液呈浅红色 g．滴定至沉淀变白色 ②加入稀酸B的作用是 。 【答案】(4)①a e d f ②抑制Fe3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断 【解析】(4)①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加25.00mL待测溶液，后加25.00mL4.00×10-2mol·L-1AgNO3标准溶液，两者充分分反应后，剩余的Ag+浓度较小，然后滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液作指示剂，可以防止生成Ag2SO4沉淀； Ag2CrO4的溶度积常数与AgSCN非常接近，因此，K2CrO4溶液不能用作指示剂，应该选用[NH4Fe(SO4)2]溶液，其中的Fe3+可以与过量的半滴[NH4Fe(SO4)2]溶液中的SCN-反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色；综上所述，需要补全的操作步骤依次是：a e d f。②Fe3+和Al3+均易发生水解，[NH4Fe(SO4)2]溶液中含有Fe3+，为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其发生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制Fe3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。 3．(2024·浙江省1月，20) H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O= Ca Cl2+ Mg(OH)2+H2S↑。 已知：①H2S的沸点是，有毒： ②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。 请回答： (1)仪器X的名称是 。 (2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G 【答案】(1)圆底烧瓶 (2)E→C→D 【解析】A作为H2S的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E都是冷却H2S的装置，C装置干燥H2S，F冷却并收集H2S，G作为平衡气压和尾气处理装置。(1)仪器X的名称是圆底烧瓶；(2)制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连E，E连C，C连D，D连F。 4．(2023·浙江省1月，20)某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF，流程如下： 已知：①含锌组分间的转化关系： ②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39℃以下稳定。 (5)为测定纳米ZnO产品的纯度，可用已知浓度的标准溶液滴定。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“___________”上填写一件最关键仪器，“(___________)”内填写一种操作，均用字母表示]。___________ 用___________(称量ZnO样品)→用烧杯(___________)→用___________(___________)→用移液管(___________)→用滴定管(盛装标准溶液，滴定) 仪器：a.烧杯；b.托盘天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.试剂瓶 操作：f.配制一定体积的Zn2+溶液；g.酸溶样品；h.量取一定体积的Zn2+溶液；i.装瓶贴标签 【答案】(5)d→(g)→c(f)→(h) 【解析】(5)为了使测定结果尽可能准确，故可以用分析天平称量ZnO的质量，选择d，随后可以用酸来溶解氧化锌，故选g，溶解后可以用容量瓶配制一定浓度的溶液，故选c(f)，再用移液管量取一定体积的配好的溶液进行实验，故选h，故答案为：d→(g)→c(f)→(h)。 研考点·通技法 1．装置的连接总体顺序：排空气干扰装置→气体发生装置→除杂装置→干燥装置→主体实验装置→防潮防空气装置→尾气处理装置 2．考虑干燥与除杂的顺序时，若采用溶液除杂，则先净化后干燥；若采用加热除杂，则干燥在前；若用固体吸收剂常温除杂，则根据题意而定。 3．仪器间连接顺序 (1)洗气瓶：长进短出 (2)干燥管：粗进细出 (3)U形管：左进右出 (4)玻璃管：左进左出 (5)量气瓶：水充满，短进气，长出水 4．萃取分液操作 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。 5．气体验满和检验操作 (1)氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。 (2)二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。 (3)氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 (4)氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 6．粗盐的提纯 (1)实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干。 (2)若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。 7．容量瓶检漏操作 向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 8．检查滴定管是否漏水操作 (1)酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。 (2)碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 9．中和滴定的操作步骤：洗涤→装液→赶气泡→调液面→移取待测液(用滴定管)→滴定(边滴边振荡一滴速先快后慢→注视溶液颜色变化→判定终点，记录刻度)→重复上述操作2~3次→计算。 10．分液的操作步骤：检查分液漏斗是否漏水→把要分离的液体注入分液漏斗内，加塞→将分液漏斗静置在漏斗架上(如需振荡液体，则应充分振荡后再静置)→待液体分成两层后，旋开旋塞，使下层液体从漏斗管流下→当下层液体流尽时，立即关闭旋塞→从漏斗上口把上层液体倾倒出。 破类题·提能力 1．(2026·江省台州市椒江区等5地高三一模)某小组采用以下流程制备PCl5： (3)步骤Ⅳ的装置如图2所示。 ①从粗产品得到PCl5纯品的部分操作如下，请排序：将PCl5粗品装入吸滤瓶中，连接好装置，通入冷凝水→ →后续操作(填序号，已知活塞A初始处于关闭状态)。 a.缓慢打开活塞A            b.缓慢关闭活塞A            c.打开抽气泵            d.加热吸滤瓶 ②通水的试管的作用是 。 2．(2026·浙江省精诚联盟高三一模)我国化工专家吴蕴初对研制生产味精等作出了卓越贡献。某研究小组模拟以淀粉为原料制备味精的实验流程为： (5)步骤Ⅲ，获得味精的所有操作如下： 。 请排序：_______→_______→_______→_______→_______→结晶→过滤、洗涤→干燥(填序号)。 ①加纯碱    ②过滤    ③加谷氨酸 ④除杂质并用活性炭脱色    ⑤控制pH=6.96，搅拌均匀 3．(2025·浙江省艾青中学高三模拟)十二钨磷酸具有全四面体对称性的笼状结构，在材料科学等领域有广泛的应用。制备原理为：12WO42-+HPO42-+23H+=[PW12O40]3-+12H2O。实验室制备流程图如下： 乙醚回收装置图如下： 已知：①乙醚：沸点34.6℃，易燃易爆，密度0.71g/mL，微溶于水。 在光的作用下易产生过氧化物，蒸馏时容易爆炸。 ②十二钨磷酸：与橡胶、纸张，甚至空气中灰尘接触时易被还原为“杂多蓝”；在强酸性下还可与乙醚生成不溶于水、密度比水大的油状醚合物。 (4)回收乙醚的步骤如下： a．按图2搭好蒸馏装置、检查气密性 b．将馏出物与上层液体(溶有少量产品的乙醚)混合，转移入圆底烧瓶 c．放入毛细管 d．加入无水硫酸钙，振荡、静置 e．通冷凝水，蒸馏 f．蒸馏至烧瓶中残留少量液体 g．停止通冷凝水 h．停止加热 ①正确的排序为： 。 a→b→______→_______→e→_______→_______→_______。 ②仪器A中的毛细管上端封闭，开口端朝下，此毛细管的作用是 。 ③步骤e中，不需要过滤干燥剂就可以直接蒸馏的原因是 。 4．(2026·浙江省浙南名校联盟三联考一模)乳酸钙[Ca[CH3CH(OH)COO]2]为白色粉末，广泛应用于乳制品、饮料、食品保健品等领域。废旧聚乳酸碎片制乳酸钙的流程如下： (4)为了回收乙醇溶液，将操作Ⅲ中的滤液进行蒸馏，蒸馏步骤如下，其正确的顺序是①③ 。 ①搭建蒸馏装置 ②加热 ③加入待蒸馏的药品和沸石 ④通冷凝水 ⑤收集低于78.3℃的馏分 ⑥停止加热 ⑦收集的馏分 ⑧待冷却后关闭冷凝水 热点设问03 物质含量纯度测定 析典例·明思路 1．(2024·浙江省6月，20)某小组采用如下实验流程制备AlI3： (4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀I-，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知： 难溶电解质 AgI(黄色) AgSCN (白色) Ag2CrO4 (红色) 溶度积常数Ksp 8.5×10-17 1.0×10-12 1.1×10-12 ③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则产品纯度为 。[M(AlI3)=408 g·molˉ1] 【答案】(4)③99.20% 【解析】(4)③由滴定步骤可知，25.00mL4.00×10-2mol·L-1AgNO3标准溶液分别与AlI3溶液中的I-、1.00×10-2mol·L-1NH4SCN标准溶液中的SCN-发生反应生成AgI和AgSCN；由Ag+守恒可知，，则；三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则=，由I守恒可知，因此，产品纯度为。 2．(2024·浙江省1月，20) H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O= Ca Cl2+ Mg(OH)2+H2S↑。 已知：①H2S的沸点是，有毒： ②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。 (6)取0.680g H2S产品，与足量CuSO4溶液充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230 g的坩埚中，煅烧生成CuO，恒重后总质量为32.814 g。产品的纯度为 。 【答案】(6)99% 【解析】(6)根据铜守恒，氧化铜的质量为32.814 g-31.230 g=1.584g，则氧化铜物质的量为0.0198mol，，硫化铜物质的量为0.0198mol，则H2S物质的量为0.0198mol，H2S的质量为0.6732g，产品纯度为。 3．(2023·浙江省6月，20)某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝([Al2(OH) aClb] m，a=1~5)按如下流程开展实验。 已知：①铝土矿主要成分为Al2O3，含少量Fe 2O3和SiO2。用NaOH溶液溶解铝土矿过程中SiO2转变为难溶性的铝硅酸盐。 ②[Al2(OH) aClb] m的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度 当盐基度为0.60~0.85时，絮凝效果较好。 (4)测定产品的盐基度。 Cl-的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取25.00mL。溶液于锥形瓶中，调pH=6.5~10.5，滴加指示剂K2CrO4溶液。在不断摇动下，用0.1000mol·L-1AgNO3标准溶液滴定至浅红色(有Ag2CrO4沉淀)，30秒内不褪色。平行测试3次，平均消耗AgNO3标准溶液22.50mL。另测得上述样品溶液中c(Al3+)=0.1000mol·L-1。 ①产品的盐基度为___________。 ②测定Cl-过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果，原因是___________。 【答案】(4)①0.70 ②pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸银沉淀，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多 【解析】(4)①根据Cl-~ AgNO3，样品溶液中氯离子物质的量浓度为，，根据电荷守恒得到[Al2(OH) 4.2Cl1.8] m产品的盐基度为；②测定Cl-过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果，原因是pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多。 研考点·通技法 1．滴定分析法 (1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。 (2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 (3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。 2．关系式法解题的一般步骤 (1)第一步，写出各步反应的化学方程式； (2)第二步，根据方程式找出作为“中介”的物质，并确定已知物质、中介物质、所求物质之间的“量”的关系； (3)第三步，确定已知物质与所求物质之间“量”的关系； (4)第四步，根据已知物质与所求物质之间“量”的关系，列比例式进行计算。 破类题·提能力 1．(2026·浙江省精诚联盟高三一模)我国化工专家吴蕴初对研制生产味精等作出了卓越贡献。 (6)味精中谷氨酸单钠(C5H8NNaO4·H2O，M=187g·molˉ1 )含量测定。 原理：C5H8NNaO4·H2O+HClO4→C5H8NNaO4·HClO4+H2O 过程：称取试样0.15g于锥形瓶内，加甲酸3mL，搅拌，直至完全溶解，再加乙酸30mL、α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(酸碱指示剂)10滴，用cmol·L-1的高氯酸滴定，当滴入最后半滴时溶液变绿色即为滴定终点，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V1mL)。同时做空白试验，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V0mL)。则： ①甲酸和乙酸的作用是 。 ②味精中谷氨酸单钠的质量分数是 (用含c、V1、V0的式子表示)。 2．(2026·江省台州市椒江区等5地高三一模)某小组采用以下流程制备PCl5： (4)产品的纯度测定： 已知：PCl3+3H2O=H3PO3+3HCl；PCl3+4H2O=H3PO4+5HCl； Hg2++2Cl-=HgCl2；M(PCl3)=137.5g·molˉ1，M(PCl5)=208.5g·molˉ1； Ⅰ  称取3.46g试样(杂质只含PCl5)配成溶液并移入250mL容量瓶中定容，移取25.00mL试液于锥形瓶中，用水稀释至100mL； Ⅱ  向锥形瓶中滴加稀硝酸调pH值至2.5~3.5，加入指示剂； Ⅲ  用0.2000mL/的Hg(NO3)2标准溶液滴定3次，滴定终点平均体积为20.00mL。 ①关于纯度测定，下列说法正确的是 。 A．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化 B．滴定前平视刻度线，滴定后仰视，则测定的结果偏低 C．开始时可以较快滴加，接近终点时改为半滴加入 D．每次滴定都要从“0”刻度或接近“0”刻度的任一刻度开始 ②PCl5的质量分数为 (保留小数点后1位)。 3．(2026·浙江省浙南名校联盟三联考一模)乳酸钙[Ca[CH3CH(OH)COO]2]为白色粉末，广泛应用于乳制品、饮料、食品保健品等领域。废旧聚乳酸碎片制乳酸钙的流程如下： (5)通过以下方法测定产品纯度：取a g乳酸钙样品溶解，加入缓冲溶液调节，加入bmL、cmol·L-1EDTA溶液。然后加入指示剂，用dmol·L-1的标准锌溶液滴定过量的溶液，实验消耗标准锌溶液emL。 已知：Ca2+和Zn2+与EDTA反应的化学计量数之比均为1∶1，M(乳酸钙)=218 g·molˉ1。 ①计算乳酸钙的纯度为 (用相应的字母表示)。 ②下列操作可能使测得的结果偏高的是 。 A．盛装标准锌溶液的滴定管没有润洗 B．锥形瓶残留有蒸馏水 C．开始时仰视读数，终点时俯视读数 D．滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡 4．(2026·浙江师大附中高三选考模拟)亚硝酸钙[Ca(NO2)2]可作为混凝土防冻剂和钢筋阻锈剂的主要原料。 (4)①某Ca(NO2)2样品中混有杂质Ca(NO3)2，通过以下方法可测定产品纯度：称量4.110g样品溶于水，加Na2SO4固体，充分振荡，过滤后滤液定容至250mL，取25.00mL进行以下操作： “煮沸”时发生反应：NH4++NO2-=N2↑+2H2O；“还原NO3-”时加入25.00mL 0.1000 mol∙L-1的(NH4)2Fe(SO4)2标准液，“滴定剩余Fe2+”时消耗0.0100 mol∙L-1的K2Cr2O7标准溶液16.60mL。则样品中Ca(NO2)2的质量分数为 。 ②下列情况会导致Ca(NO2)2的质量分数测量值偏小的是 。 A．滴定完毕后立即读数 B．煮沸过程中不充分，未使NO2-除尽 C．滴定管用蒸馏水洗净后未用K2Cr2O7标准液润洗 5．(2026·浙江省嘉兴市2026届高三基础测试)FeS2可用作锂电池和超级电容器的电极材料。 (2)FeS2的含量测定 产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+；用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用0.1000 mol·L−1 K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+至终点。重复3次。 已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)＋ne−=还原态(无色)。 ①SnCl2比FeCl3易水解，且易被氧化。配制和保存SnCl2溶液需加入的试剂是 。 ②当溶液中出现 现象(填颜色变化)时，立即停止滴加SnCl2溶液。 ③某次测定称取产品1.200 g，滴定消耗K2Cr2O7标准溶液体积为15.00 mL，则该次实验测得产品中FeS2质量分数为 。 ④下列操作可能导致测定结果偏高的是 。 A．热的Fe2+溶液在空气中缓慢冷却 B．还原Fe3+时SnCl2溶液滴加过量 C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 刷模拟 1．(2026·浙江省名校协作体2026届高三返校联考)钛铁矿主要成分为钛酸亚铁(FeTiO3)，其中一部分铁元素在风化过程中会转化为+3价。工业上由钛铁矿制取二氧化钛一般按以下工艺流程进行： 已知：i：浸取过程中钛铁矿与浓硫酸的反应：FeTiO3+2H2SO4=TiOSO4+FeSO4+2H2O。 ii：TiO2+离子的特征反应：TiO2++H2O2=[TiO(H2O2)]2+ (橙黄色)。 iii：过量的铁可以使部分钛(Ⅳ)还原为紫色的钛(Ⅲ)。 (1)若在实验室中进行灼烧操作，需要用到的硅酸盐材质仪器有酒精灯，坩埚和 。 (2)混合溶液I中加入的铁粉需要控制用量，原因是 。 (3)滤液Ⅱ中加热水使钛盐水解得偏钛酸(H2TiO3)沉淀，化学方程式为 。 (4)下列有关说法不正确的是___________。 A．可以用其它活泼金属如锌、铝等代替铁粉还原 B．浸取过程控制温度不超过70℃，以免硫酸氧钛过早水解为偏钛酸沉淀 C．滤渣I需洗涤，且洗涤完成的标准为：取洗涤液滴加3%H2O2溶液，溶液无明显变化 D．制备绿矾时，需将滤液I蒸发至大量晶体析出 (5)钛盐水解可分以下几个步骤，请将下列操作排序： 。 a．继续煮沸约后，再慢慢加入其余全部滤液 b．用热水冲洗多次，直至洗涤液中检验不到为止 c．在不断搅拌下，逐滴加入约为滤液Ⅱ总体积倍的沸水中 d．加完后继续煮沸约半小时(应不断补充水) e．静置沉降，过滤后，用热的稀硫酸(1：10)洗涤次 先取经分离硫酸亚铁后的滤液Ⅱ约体积→________→________→_______→_______→_______→干燥后即得到偏钛酸。 (6)在本实验条件下，TiOSO4发生水解时，由H2O中的O提供孤电子对填充到的空轨道上，而溶液中和不会同时水解，请从结构角度说明原因 。 2．(2026·浙江省北斗星联盟高三一模) [Co( II )Salen]配合物(M=325 g/mol)是一种简单的载氧体，能模拟金属蛋白的载氧作用，对开发特殊条件下(如潜艇、高空飞行)的氧供应材料具有重要意义。其实验室制备原理如下： 已知：①[Co( II )Salen]配合物由于制备条件不同可以得到两种不同的固体形态：一种是棕色的胶状物，在室温下易被氧化；另一种是暗红色晶体，在室温下稳定。 ②水杨醛微溶于水，易溶于乙醇；乙二胺溶于水、乙醇，温度过高会引起爆炸。 I.制备[Co( II )Salen]配合物的装置和步骤如下： 步骤1：在仪器a中加入80mL95%乙醇，再加入2.1mL(0.02mol)水杨醛。 步骤2：在搅拌条件下，加入1.5mL(0.02mol)乙二胺，反应4~5min，生成亮黄色双水杨醛缩乙二胺片状晶体。 步骤3：溶解0.01molCo(CH3COO)2于热水中。 …… (1)仪器b名称是 ；装置的作用是 。 (2)步骤3后的操作如下： A．待亮黄色片状晶体全部溶解后，将Co(CH3COO)2迅速加入仪器a中，生成棕色胶状沉淀，保持微沸，使棕色胶状沉淀全部转变为暗红色晶体 B．停止通入N2 C．过滤晶体，用水洗涤3次，再用乙醇洗涤 D．向仪器中通入N2，并调节氮气流速至稳定 E.停止加热，用冷水冷却仪器a F.向冷凝管中通入冷凝水，开始加热，并保持温度在70~80℃ G.真空干燥箱烘干产品，称重得2.275 g产品 ①正确的操作顺序为D→F→ →G(每个限用一次)。 ②下列说法正确的是 。 A．通入氮气的主要目的是搅拌 B．保持温度70~80℃的是为了保证较高的反应速率，同时防止温度过高引起乙二胺爆炸 C．可以通过增大冷凝水的流速来调控烧瓶内气雾上升高度 D．排序操作的A项中保持微沸的目的是为了使胶体聚沉颗粒变大，便于后续过滤 ③用乙醇洗涤晶体的目的是 。 (3)产品的产率为 (保留3位有效数字)。 II.[Co( II )Salen]配合物在溶剂和CHCl3中会有不同吸氧或放氧行为。 已知：①载氧量测定反应原理：[Co( II )Salen]+2DMF+O2→[Co( II )Salen(DMF)2]O2； ②DMF为N，N-二甲基甲酰胺，是一种强极性溶剂，CHCl3是一种弱极性溶剂。 (4)结合上述信息，从溶剂性质角度分析[Co( II )Salen]配合物在两种溶剂中行为不同的原因 。 3．(2026·浙江金丽衢十二校高三第二次联考)以甲醇、亚硝酸钠等为原料制备NaN3流程如下图。 已知：①NaClO碱性溶液与尿素CO(NH2)2水溶液利用下图装置制备水合肼(N2H4·H2O)； ②相关物质的物理、化学性质如下表： 物质 熔点℃ 沸点℃ 溶解性 化学性质 甲醇(CH3OH) 67.1 与水互溶 水合肼(N2H4·H2O) 118.5 与水、酸互溶，不溶于乙醚和氯仿 亚硝酸甲酯(CH3ONO) 溶于乙醇、乙醚 叠氮酸(HN3) 37 溶于水、乙醇、乙醚 弱酸，酸性与醋酸相当 叠氮化钠(NaN3) 275 300 与水互溶，不溶于乙醚，微溶于乙醇 受热易分解，具有较强的还原性 请回答： (1)仪器A的名称是___________。 (2)步骤①的化学方程式为___________。 (3)下列说法正确的是___________。 A．仪器B应盛放NaClO碱性溶液 B．NH3水溶液呈碱性，而HN3水溶液则呈酸性，原因之一是N3-中存在大π键，相对稳定 C．步骤②反应生成NaN3，转移5mol电子 D．步骤③可向NaN3溶液中通来制备HN3 (4)步骤④滴加的NaOH溶液要适当过量，目的是___________。 (5)步骤④对溶液加热蒸发至溶液体积的，有NaN3晶体析出，可以用___________来洗涤晶体，晶体干燥的方法是___________。 (6)用滴定法测定产品纯度。测定过程涉及的反应为： 2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3=4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2↑ Fe2++Ce4+==Ce3++Fe3+ 称取0.150 g产品配成100 mL溶液，取20.00 mL置于锥形瓶中，加入20mL0.1mol·L-1(NH4)2Ce(NO3)6溶液，反应后稍作稀释，向溶液中加适量稀硫酸，滴加2滴指示剂，用0.100 mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4+，消耗标准溶液16.00 mL。则产品纯度为___________(精确到小数点后1位)。 4．(2026·浙江省宁波市镇海首考最后一卷)某研究小组用碱熔法以软锰矿(主要成分为MnO2)为原料生产高锰酸钾的流程如下： 已知：①物质溶解度物质 物质 KMnO4 K2CO3 KHCO3 K2SO4 CH3COOK KCl 20℃溶解度(g) 6.4 111 33.7 11.1 217 34.2 ②锰酸钾[K2MnO4] 外观性状：墨绿色结晶。其水溶液呈深绿色，这是锰酸根(MnO42-)的特征颜色。 化学性质：在强碱性溶液中稳定，在酸性、中性和弱碱性中，MnO42-会发生歧化反应。 (1)用于加热熔融KOH与KClO3固体的仪器名称是___。软锰矿熔融时若只加KOH，浸取后所得溶液中也含有KMnO4的原因是____。 (2)下列有关该过程的说法正确的是_______。 a加热熔融时应用玻璃棒搅拌 b．浸取过程中可用KOH溶液浸取墨绿色固体 c．该流程中，除了浓缩结晶的母液之外，可以循环使用的物质有MnO2和KOH d．理论上，Mn元素的利用率可以达到100% (3)工业上常用CO2进行酸化歧化，发生反应3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+2K2CO3+ MnO2，若CO2通入过久可能会导致产品纯度下降，原因是_______；为避免此影响，CO2可用_______(选“盐酸”、“硫酸”或“醋酸”)溶液代替进行改进。 (4)结晶步骤中为得到杂质较少的KMnO4粗产品，从下列选项中选出合理的操作并排序：_______。 将KMnO4溶液加入蒸发皿中→_______→_______→_______→_______→_______→干燥→KMnO4晶体 a．过滤  b．趁热过滤  c．冷却  d．小火加热蒸发  e．大火加热蒸发  f．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热  g．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热  h．乙醇洗涤  i．冷水洗涤 (5)产品纯度分析 取制得的KMnO4产品a g，配制成100 mL溶液。另量取25mLcmol·L-1Na2C2O4溶液于锥形瓶中，加入足量稀H2SO4，水浴加热至70~80℃，用上述KMnO4溶液趁热滴定至终点，消耗KMnO4溶液的体积为。(KMnO4摩尔质量：158 g·molˉ1) ①滴定初期溶液褪色慢，需缓慢滴加，随着滴定的进行褪色变快，可适当提高滴定速度。随着滴定的进行，滴定反应由慢到快的原因是___。 ②产品纯度为_______(用质量分数表示)。 5．(2026·浙江省七校联盟高三一模)硫酸四氨合铜晶体[Cu(NH3)4]SO4·H2O呈深蓝色，是一种高效广谱杀菌剂。实验室以腐蚀印刷电路后的“烂板液”为原料进行制备，操作步骤如下： 步骤Ⅰ：将废铁片放入80 mL烂板液中，充分反应后，得到的铜粉用自来水洗干净，小火炒干。 步骤Ⅱ：称取3 g铜粉，大火灼烧，反应完成后放置冷却。 (1)步骤Ⅱ使用的主要仪器除酒精灯外还有 。 (2)步骤Ⅲ必须控制，pH不能过高也不能过低的原因是 。 (3)下列说法正确的_______。 A．步骤Ⅰ可以改用铁粉，或加热至略沸的方法加快反应速率 B．步骤Ⅴ两次加入液体，都需要使用玻璃棒进行搅拌 C．未采用步骤Ⅴ的方法制备硫酸四氨合铜晶体，是因为会产生碱式硫酸铜等杂质 D．[Cu(NH3)4]2+中的两个NH3被两个Cl-取代，能得到两种不同结构的产物 (4)步骤Ⅴ蓝色溶液中加入浓氨水先产生沉淀后得到深蓝色溶液。某实验小组做了补充实验：取少量深蓝色溶液，插入一根打磨过的铁钉，无明显现象；继续加入稀盐酸，振荡后静置，产生少量气泡，铁钉表面出现红色物质。下列说法不正确的是_______。 A．加入浓氨水产生的沉淀是 [Cu(NH3)4](OH)2 B．两份溶液中： C．深蓝色溶液插入铁钉无明显现象是由于铁钉遇深蓝色溶液迅速钝化 D．加稀盐酸后，产生气体、析出红色物质的反应为 [Cu(NH3)4] 2++Fe= Fe2+ + Cu+4NH3↑ (5)操作Ⅴ过滤后得到的蓝色沉淀用95%的乙醇和浓氨水的混合溶液进行洗涤效果好，选择该洗涤剂的原因是 。 (6)晶体氨含量的测定。g中加入V1mL c1mol·L-1HCl溶液，将mg样品配成的溶液由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。加热b，使水蒸气进入e。30分钟后停止加热。在装置g中加2滴指示剂，用c2mol·L-1NaOH溶液进行滴定。平行测定三次，平均消耗标准NaOH溶液体积V2mL。下列说法不正确的是_______。 A．e采用中空双层玻璃瓶主要起到保温作用 B．指示剂可选用酚酞，终点现象是无色变粉红色 C．氨含量的表达式可表示为 D．d中保留的少量水未与g中溶液合并，会导致测定结果偏低 刷真题 1．(2026·浙江1月卷，19)废磷酸(含有机杂质)制取KH2PO4。 已知：pKa1(H3PO4)=2.2、pKa2(H3PO4)=7.2、pKa3(H3PO4)=13.2。 请回答： (1)冷凝水从 (“X”或“Y”)通入。 (2)步骤a把易炭化的有机杂质转化为炭颗粒，步骤a的操作为 。步骤b除去溶液中的炭颗粒得到粗磷酸，步骤b的操作为 。 (3)下列操作正确的是_______。 A．若浓磷酸不慎沾到手上，先用大量水冲洗，然后涂上NaOH溶液 B．加入活性炭的目的是为了除去不易炭化的有机杂质 C．加入KOH过多，可向溶液中加入HCl来调节pH D．可用乙醇洗涤反应得到的晶体 (4)获得KH2PO4的过程中，需要滴加KOH溶液调pH，为使H2PO4-的物质的量分数最大，有一个最适pH。 ①求最适pH 。 ②所用的指示剂为： 。 (5)产品KH2PO4(M=136g·mol−1)中，K的质量分数为29.01%，则产品中可能混有的杂质 。 2．(2025·浙江6月卷，19分)配合物二草酸合铜(II)酸钾K2[Cu(C2O4)2](M=318 g·molˉ1)，是制备金属有机框架材料的一种前驱体。某研究小组开展探究实验，步骤如下： 步骤I：80℃下，100mL水中依次加入0.024molH2C2O4·2H2O、0.016mol K2CO3充分反应后，得到混合溶液M； 步骤Ⅱ：混合溶液M中加入0.008molCuO充分反应，趁热过滤得滤液N； 步骤Ⅲ： 步骤Ⅳ：200℃加热脱水，化合物P、化合物Q均转化为K2[Cu(C2O4)2]。 已知： i．25℃时，H2C2O4的Ka1=5.6×10-2，Ka2=5.4×10-5；H2CO3的Ka1=4.5×10-7，Ka2=4.7×10-11。 ⅱ．K2[Cu(C2O4)2]微溶于冷水、易溶于热水，在约250℃时分解。 请回答： (1)K2[Cu(C2O4)2] ·4H2O中，与Cu2+形成配位键的配位原子是_______(填元素符号)。 (2)步骤I所得的混合溶液M ，在25℃时其pH最接近于_______。 A．2 B．3 C．4 D．5 (3)步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是_______。 (4)下列说法不正确的是_______。 A．步骤I，制备混合溶液M时，K2CO3应一次性快速加入，以确保反应完全 B．步骤Ⅳ，应用水浴控制温度，以避免K2[Cu(C2O4)2]分解 C．热重分析法测得K2[Cu(C2O4)2] ·xH2O样品完全脱水后质量降低10.17%，则x=4 D．粉末形态的化合物P和化合物Q，可通过X射线衍射法进行区分 (5)室温下，化合物P在空气中会转化为化合物Q。下列选项中，通过计算能得到混合样品中化合物P和化合物Q物质量分数的是_______。 A．样品质量、钾的物质的量 B．钾的物质的量、铜的物质的量 C．铜的物质的量、草酸根的物质的量 D．草酸根的物质的量、水的物质的量 (6)有同学认为：根据现有探究实验结果可知，化合物P、化合物Q结晶形状不同是由降温速率不同引起的。请判断该同学观点正误，并说明理由_______。 3． (2025·浙江1月卷，19)某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为： 已知： ①实验在通风橱内进行。 ②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。 ③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。 请回答： (1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 。 (2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1种)。 (3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。 A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理 B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度 C．因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置 D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束 (4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。 (5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。 ①减压蒸馏  ②用乙醚萃取、分液  ③过滤  ④再次萃取、分液，合并有机相  ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水 (6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl健的断裂，原因是 。 4．(2024·浙江省6月，20)某小组采用如下实验流程制备： 已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。 请回答： (1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 ，判断步骤I反应结束的实验现象是 。 (2)下列做法不正确的是_______。 A．步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水 B．步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热 C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜 D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤 (3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。 (4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀I-，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知： 难溶电解质 AgI(黄色) AgSCN (白色) Ag2CrO4 (红色) 溶度积常数Ksp 8.5×10-17 1.0×10-12 1.1×10-12 ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。 称取产品，用少量稀酸A溶解后转移至容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取待测溶液加入锥形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用1.00×10-2mol·L-1NH4SCN标准溶液滴定→_______→读数。 a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体 b．润洗，从滴定管上口倒出液体 c．滴加指示剂K2CrO4溶液 d．滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液 e．准确移取25.00mL4.00×10-2mol·L-1AgNO3标准溶液加入锥形瓶 f．滴定至溶液呈浅红色 g．滴定至沉淀变白色 ②加入稀酸B的作用是 。 ③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则产品纯度为 。[M(AlI3)=408 g·molˉ1] 5．(2024·浙江省1月，20)(10分)H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O= Ca Cl2+ Mg(OH)2+H2S↑。 已知：①H2S的沸点是，有毒： ②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。 请回答： (1)仪器X的名称是 。 (2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G (3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。 A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰 (4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。 (5)下列说法正确的是_______。 A．该实验操作须在通风橱中进行 B．装置D的主要作用是预冷却H2S C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收 (6)取0.680g H2S产品，与足量CuSO4溶液充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230 g的坩埚中，煅烧生成CuO，恒重后总质量为32.814 g。产品的纯度为 。 1 1 / 1 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题04 实验设计与评价综合题 热点设问01化学实验操作分析 破类题·提能力 1．(1) ①(球形)冷凝管 ②Fe N ③BD 2．(1)干燥管或球形干燥管 防止空气中H2O进入装置 (2)AD 3．(1)(球形)冷凝管 增大反应物的接触面积，加快反应速率 (2) 2CH3CH(OH)COOH+Ca(OH)2 =Ca[CH3CH(OH)COO]2+2H2O (3)AC 4．(1) 干燥管 碱石灰(其他合理答案也给分) (2)ABC (3)醋酸镁固体溶解在过量的醋酸中，导致产率下降 5．(1)稀硫酸或酸或酶 (2)由于氨基具有吸电子效应，α-羧基上的羟基极性比-羧基上的强，更易电离 (3)BC (4)2HOOC-CH2-CH2-COO-+Na2CO3→2NaOOC-CH2-CH2-COO-+CO2↑+H2O 热点设问02 实验操作流程排序 破类题·提能力 1．(3) acbd 冷凝和收集PCl5 2．(5)③①⑤④② 3．(4)abdcefhg 防暴沸 该蒸馏温度下，硫酸钙水合物不发生分解 4．(4)④②⑤⑦⑥⑧ 热点设问03 物质含量纯度测定 破类题·提能力 1．(6)作溶剂 2．(4) CD 60.3%或0.6 3．(5) CD 4．(4) 90.02% B 5．(2) ①盐酸、金属锡 ②溶液颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色 ③90.00% ④BC 刷模拟 1．(1)泥三角 (2)铁粉过少，Fe3+未还原完全；铁粉过多，会将部分钛(Ⅳ)还原成钛(Ⅲ)，影响产率 (3)TiOSO4 +2H2O= H2TiO3↓+H2SO4 (4)AD (5) c→a→d→e→b (6) Fe3+、Ti3+所带正电荷少，半径大，难发生水解 2．(1)恒压滴液漏斗 起液封的作用，防止外界空气进入三颈烧瓶中 (2) A→E→B→C BC 洗去杂质水杨醛、乙二胺，乙醇易挥发更容易除去 (3)70.0% (4)DMF为强极性溶剂能与[Co( II )Salen]配合物进行配位，从而吸收氧气形成稳定的配合物，而CHCl3是弱极性溶剂无法与[Co( II )Salen]配合物进行配位，无法吸收氧气形成稳定的配合物 3．(1)球形冷凝管(或冷凝管) (2)2NaNO2+2CH3OH+H2SO4=Na2SO4+2CH3ONO+2H2O或NaNO2+CH3OH+H2SO4=NaHSO4+CH3ONO+H2O (3)AB (4)抑制N3-的水解 (5) 乙醇或乙醚 低温真空 (6)86.7% 4．(1) 铁坩埚 空气中的氧气将MnO2氧化生成K2MnO4，K2MnO4加水浸取时发生歧化反应生成KMnO4 (2)bd (3)CO2与K2CO3反应的生成KHCO3，溶解度比K2CO3小得多，在溶液浓缩时会和KMnO4会同时析出而降低纯度 醋酸 (4)dfcai (5) 反应生成的Mn2+可作为反应的自催化剂 5．(1)坩埚 (2)pH值过低，Fe3+沉淀不完全，除杂不充分，影响纯度；pH值不能过高，易生成Cu(OH)2沉淀，影响产量 (3)CD (4)ACD (5)乙醇可使溶液极性减小，降低晶体在溶液中的溶解度，防止产物的溶解；浓氨水能防止配离子解离，从而能减小物质在洗涤过程中的损耗 (6)D 刷真题 1．(1)X (2)加热(高温) 过滤 (3)BD (4) 4.7 甲基橙 (5)K2HPO4 2．(1)O (2)C (3)防止遇冷后产物析出而损失 (4)ABC (5)AD (6)错误，降温速率与浓度同时在变化，无法判断 3．(1)AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3 (2)P2O5、硅胶 (3)ABD (4)除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率 (5)②④⑤③① (6)AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl健的断裂 4．(1) 球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色) (2)BC (3)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有 (4) a e d f 抑制Fe3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断 99.20% 5．(1)圆底烧瓶 (2)E→C→D (3)BC (4)液封 (5)ABC (6)99% 1 1 / 1 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题04 实验设计与评价综合题 内容导航 【命题解码·定方向】命题趋势+3年高考真题热点设问拆解 【解题精析·通技法】析典例，明思路，技法贯通破类题 【实战刷题·冲高分】精选高考大题+名校模拟题，强化实战能力，得高分 命题·趋势·定位 综合实验设计与评价题均为实验探究情境中的物质制备与纯化情境或定性与定量分析情境，结合流程图或实验装置图考查化学实验基础相关内容，涉及化学仪器名称、实验反应条件控制、化学方程式(离子方程式)的书写、操作步骤排序、具体成分分析、实验操作目的和原因、定量测定和数据处理等内容，检测学生“科学探究与创新意识”素养的发展水平。近年高考综合实验试题充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，在一定程度考查创新思维能力。试题貌似高于教材，实际为在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情镜，提出新问题，考查考生的创新意识和对实验过程的评价能力。主要体现在以下几个方面：(1)根据题干给予的新信息，预测实验现象等。(2)药品使用创新、仪器功能拓展、实验操作改变创新和实验操作新途径开辟等。(3)面对新情境，能够正确提取并处理信息(准确提炼规律、严密推理分析、做出合理解释等)。(4)面对新问题，能够全面深入思考，合理优化结构，准确深刻评价等。 预测2026年6月选考仍会以实验探究情境的形式呈现，外观上为文字+实验装置或流程图+设问等，考同不外乎以往出现的几种，如即涉及物质的制备、又涉及定量分析或判断以及实验的探究。 热点·设问·拆解 热点设问01 化学实验操作分析 2026·浙江1月卷，19(1)(2)(3)(4)(5) 2025·浙江6月卷，19 (1)(2)(3)(4)(5)(6) 2025·浙江省1月，20(1)(2)(3)(4)(6) 2024·浙江省6月，20(1)(2)(3) 2024·浙江省1月，20(3)(4)(5) 2023·浙江省6月，20(1)(2)(3) 2023·浙江省1月，20) (1)(2)(3)(4) 热点设问02 实验操作流程排序 2025·浙江省1月，19(5) 2024·浙江省6月，20(4) 2024·浙江省1月，20(2) 2023·浙江省1月，20(5) 热点设问03 物质含量纯度测定 2024·浙江省6月，20(4) 2024·浙江省1月，20(6) 2023·浙江省6月，20(4) 热点设问01化学实验操作分析 析典例·明思路 1．(2026·浙江1月卷，19)废磷酸(含有机杂质)制取KH2PO4。 已知：pKa1(H3PO4)=2.2、pKa2(H3PO4)=7.2、pKa3(H3PO4)=13.2。 请回答： (1)冷凝水从 (“X”或“Y”)通入。 (2)步骤a把易炭化的有机杂质转化为炭颗粒，步骤a的操作为 。步骤b除去溶液中的炭颗粒得到粗磷酸，步骤b的操作为 。 (3)下列操作正确的是_______。 A．若浓磷酸不慎沾到手上，先用大量水冲洗，然后涂上NaOH溶液 B．加入活性炭的目的是为了除去不易炭化的有机杂质 C．加入KOH过多，可向溶液中加入HCl来调节pH D．可用乙醇洗涤反应得到的晶体 (4)获得KH2PO4的过程中，需要滴加KOH溶液调pH，为使H2PO4-的物质的量分数最大，有一个最适pH。 ①求最适pH 。 ②所用的指示剂为： 。 (5)产品KH2PO4(M=136g·mol−1)中，K的质量分数为29.01%，则产品中可能混有的杂质 。 【答案】(1)X (2)加热(高温) 过滤 (3)BD (4) 4.7 甲基橙 (5)K2HPO4 【解析】用废磷酸(含有机杂质)制取KH2PO4的过程如下：将废磷酸装入接有球形冷凝管的锥形瓶中，加热处理易炭化的有机杂质，过滤分离杂质得到粗磷酸，将粗磷酸用活性炭吸附，过滤来提纯，最后加入KOH，结晶、过滤、洗涤得到KH2PO4晶体；据此回答以下问题。 (1)冷凝水的流向应遵循“下进上出”原则，才能使冷凝更充分，所以冷凝水要从下方的X口通入； (2)部分有机杂质受热易炭化，所以步骤a的操作为加热，有机杂质炭化后转变为固体，步骤b中将固体与液体分离的操作称为过滤； (3)A项，NaOH是强碱，有强烈腐蚀性，不能用于处理沾到手上的酸，应该用碱性较弱的物质如碳酸氢钠处理，A错误；B项，活性炭具有吸附能力，可有效去除上一步加热炭化过程中无法除去的杂质，B正确；C项，目标产物是KH2PO4，如用HCl调节pH，则会引入新的杂质Cl-，C错误；D项，反应得到的晶体不易溶于乙醇等有机溶剂，所以可用乙醇洗涤，D正确；故选BD； (4)磷酸的第三步电离非常微弱，不作考虑，溶液中存在电离平衡 H3PO4-H++ H2PO4-，H2PO4-H++ HPO42-，电离平衡常数分别为，，当最大时，第一步电离的逆反应生成和第二步电离生成的应相等，此时，两边取负对数得，所以此时的；由于该过程加碱调节pH，为防止碱过量，甲基橙的变色范围接近4.7，颜色变黄时说明已到终点，因此应选用甲基橙指示剂； (5)KH2PO4中K的质量分数为，而产品中K的质量分数为29.01%，高于理论值，说明含K质量分数更高的杂质，根据各酸根的转化关系，可能混有的杂质是K2HPO4。 2．(2025·浙江6月卷，19)配合物二草酸合铜(II)酸钾K2[Cu(C2O4)2](M=318 g·molˉ1)，是制备金属有机框架材料的一种前驱体。某研究小组开展探究实验，步骤如下： 步骤I：80℃下，100mL水中依次加入0.024molH2C2O4·2H2O、0.016mol K2CO3充分反应后，得到混合溶液M； 步骤Ⅱ：混合溶液M中加入0.008molCuO充分反应，趁热过滤得滤液N； 步骤Ⅲ： 步骤Ⅳ：200℃加热脱水，化合物P、化合物Q均转化为K2[Cu(C2O4)2]。 已知： i．25℃时，H2C2O4的Ka1=5.6×10-2，Ka2=5.4×10-5；H2CO3的Ka1=4.5×10-7，Ka2=4.7×10-11。 ⅱ．K2[Cu(C2O4)2]微溶于冷水、易溶于热水，在约250℃时分解。 请回答： (1)K2[Cu(C2O4)2] ·4H2O中，与Cu2+形成配位键的配位原子是_______(填元素符号)。 (2)步骤I所得的混合溶液M ，在25℃时其pH最接近于_______。 A．2 B．3 C．4 D．5 (3)步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是_______。 (4)下列说法不正确的是_______。 A．步骤I，制备混合溶液M时，K2CO3应一次性快速加入，以确保反应完全 B．步骤Ⅳ，应用水浴控制温度，以避免K2[Cu(C2O4)2]分解 C．热重分析法测得K2[Cu(C2O4)2] ·xH2O样品完全脱水后质量降低10.17%，则x=4 D．粉末形态的化合物P和化合物Q，可通过X射线衍射法进行区分 (5)室温下，化合物P在空气中会转化为化合物Q。下列选项中，通过计算能得到混合样品中化合物P和化合物Q物质量分数的是_______。 A．样品质量、钾的物质的量 B．钾的物质的量、铜的物质的量 C．铜的物质的量、草酸根的物质的量 D．草酸根的物质的量、水的物质的量 (6)有同学认为：根据现有探究实验结果可知，化合物P、化合物Q结晶形状不同是由降温速率不同引起的。请判断该同学观点正误，并说明理由_______。 【答案】(1)O (2)C (3)防止遇冷后产物析出而损失 (4)ABC (5)AD (6)错误，降温速率与浓度同时在变化，无法判断 【解析】 【解析】80℃下，100mL水中依次加入0.024molH2C2O4·2H2O、0.016mol K2CO3充分反应后，得到含有KHC2O4和K2C2O4的混合溶液M；向混合溶液M中加入0.008molCuO充分反应生成K2[Cu(C2O4)2]，趁热过滤得滤液N，滤液N分为两份，一份蒸发到40mL，快速冷却、结晶、过滤得到K2[Cu(C2O4)2] ·4H2O针状晶体，另一份蒸发到10mL，缓慢冷却、结晶、过滤得到K2[Cu(C2O4)2] ·2H2O片状晶体，以此解答。 (1)提供电中，端基的氧原子有孤电子对，可与具有空轨道的金属离子形成配位键，则K2[Cu(C2O4)2] ·4H2O中，与Cu2+形成配位键的配位原子是O。 (2)步骤I中100mL水中依次加入0.024molH2C2O4·2H2O、0.016molK2CO3，由于Ka2(H2C2O4)>Ka1(H2CO3)，充分反应后生成KHC2O4和K2C2O4，根据K元素守恒和C元素守恒可知，溶液M中含有0.016molKHC2O4、0.008mol K2C2O4，在25℃时溶液中c(H+)==，则pH=-lg(1.08×10-4)≈4，故选C。 (3)K2[Cu(C2O4)2]微溶于冷水、易溶于热水，步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是：防止遇冷后产物析出而损失。 (4)A项，步骤I，制备混合溶液M时，K2CO3应缓慢多次加入，使反应更加充分，确保反应完全，A错误；B项，K2[Cu(C2O4)2]在约250℃时分解，步骤Ⅳ中200℃加热脱水，沸水浴只能控制温度100°C，B错误；C项，热重分析法测得K2[Cu(C2O4)2] ·xH2O样品完全脱水后质量降低10.17%，则H2O在K2[Cu(C2O4)2] ·xH2O中的质量分数为10.17%，，解得x=2，C错误；D项，射线衍射法是利用X射线探测晶体或分子结构的分析方法，粉末形态的化合物P和化合物Q，可通过X射线衍射法进行区分，D正确；故选ABC。 (5)A项，若已知样品质量(mg)、钾的物质的量(nmol)，可以设P的物质的量为xmol，Q的物质的量为ymol，2x+2y=n、390x+351y=m，可以计算出x和y的数值，可以得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数，A选；B项，若已知钾的物质的量(amol)、铜的物质的量(bmol)，可以设P的物质的量为xmol，Q的物质的量为ymol，2x+2y=a、x+y=b，由于a=2b，无法计算出x和y的数值，无法得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数，B不选；C项，若已知铜的物质的量(amol)、草酸根的物质的量(bmol)，可以设P的物质的量为xmol，Q的物质的量为ymol，x+y=a、2x+2y=b，由于2a=b，无法计算出x和y的数值，无法得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数，C不选；D项，若已知草酸根的物质的量(amol)、水的物质的量(bmol)，可以设P的物质的量为xmol，Q的物质的量为ymol，2x+2y=a、4x+2y=b，可以计算出x和y的数值，可以得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数，D选；故选AD。 (6)步骤Ⅲ中除了降温速率不同外，蒸发后溶液的体积也不同即浓度也不同，不能得出化合物P、化合物Q结晶形状不同是由降温速率不同引起的这样的观点。 3．(2025·浙江省1月，20)某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为： 已知： ①实验在通风橱内进行。 ②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。 ③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。 请回答： (1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 。 (2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1种)。 (3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。 A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理 B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度 C．因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置 D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束 (4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。 (6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl健的断裂，原因是 。 【答案】(1)AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3 (2)P2O5、硅胶 (3)ABD (4)除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率 (6)AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl健的断裂 【解析】(1)已知AlCl3易升华，即受热之后变为蒸汽，遇冷之后又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置中漏斗的作用是：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3；(2)酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的酸性固体干燥剂有五氧化二磷或硅胶等，它可以吸收水分，此处干燥HCl和SO2等气体，应该使用P2O5、硅胶；(3)A项，由题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，氯苯试剂可能含有水，故在使用前应作除水处理，A正确；B项，由题干信息可知，AlCl3易升华，故三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度，B正确；C项，由(2)题干信息可知，X处装入干燥剂起到干燥作用，而未能吸收尾气，故因实验在通风橱内进行，X处仍需连接尾气吸收装置以增加实验的安全性和环保性，C错误；D项，已知氯苯和SOCl2在AlCl3催化作用下生成Z和HCl，即反应过程中能够产生难溶于有机物的HCl气泡，则可知反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束，D正确；故选ABD；(4)由分析可知，步骤Ⅰ所得M1中含有Z、氯苯和SOCl2、AlCl3等，结合题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，且AlCl3易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的SOCl2、AlCl3，同时冰水可以降低反应速率；(6)已知AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，故AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl健的断裂。 4．(2024·浙江省6月，20)某小组采用如下实验流程制备AlI3： 已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。 请回答： (1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 ，判断步骤I反应结束的实验现象是 。 (2)下列做法不正确的是_______。 A．步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水 B．步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热 C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜 D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤 (3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。 【答案】(1)球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色) (2)BC (3)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有 【解析】(1)由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液显紫红色，AlI3是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤I反应结束的实验现象是：溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色)。(2)A项，AlI3吸湿性极强，因此在步骤I中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A正确；B项，使用到易烯的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤I中，若控温加热器发生故障，不能改用酒精灯(配石棉网)加热，B不正确；C项，AlI3在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气(如持续通入氮气的蒸馏烧瓶等)的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C不正确；D项，AlI3在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷因此，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正己烷洗涤，D正确；故BC。(3)碘易溶于正己烷，而AlI3可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有。 5．(2024·浙江省1月，20) H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O= Ca Cl2+ Mg(OH)2+H2S↑。 已知：①H2S的沸点是，有毒： ②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。 (3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。 A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰 (4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。 (5)下列说法正确的是_______。 A．该实验操作须在通风橱中进行 B．装置D的主要作用是预冷却H2S C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收 【答案】(3)BC (4)液封 (5)ABC 【解析】A作为H2S的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E都是冷却H2S的装置，C装置干燥H2S，F冷却并收集H2S，G作为平衡气压和尾气处理装置。(3)H2S是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC；(4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②液封；(5)A项，H2S有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A正确；B项，气体不能骤冷，装置D的主要作用是预冷却H2S，故B正确；C项，加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C正确；D项，该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2S氧化为S单质，但是稀硝酸产生的NO或者浓硝酸产生的NO2，会污染空气，故D错误；故选ABC。 6．(2023·浙江省6月，20)某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝([Al2(OH) aClb] m，a=1~5)按如下流程开展实验。 已知：①铝土矿主要成分为Al2O3，含少量Fe 2O3和SiO2。用NaOH溶液溶解铝土矿过程中SiO2转变为难溶性的铝硅酸盐。 ②[Al2(OH) aClb] m的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度 当盐基度为0.60~0.85时，絮凝效果较好。 请回答： (1)步骤1所得滤液中主要溶质的化学式是___________。 (2)下列说法不正确的是___________。 A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度 B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质 C．步骤Ⅲ，为减少Al(OH)3吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌 D．步骤中控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制产品盐基度 (3)步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是___________；步骤V不宜用酒精灯直接加热的原因是___________。 【答案】(1)NaAlO2、NaOH (2)BC (3) ①蒸发皿 ②酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀 【解析】铝土矿主要成分为Al2O3，含少量Fe 2O3和SiO2，向铝土矿中加氢氧化钠溶液，得到难溶性铝硅酸盐、偏铝酸钠，氧化铁不与氢氧化钠溶液反应，过滤，滤液中主要含偏铝酸钠，向偏铝酸钠溶液中通入二氧化碳，过滤，得到氢氧化铝沉淀，分为两份，一份加入盐酸得到氯化铝，将两份混合得到聚合氯化铝溶液，加热得到聚合氯化铝固体。 (1)根据题中信息步骤1所得滤液中主要溶质的化学式是NaAlO2、NaOH； (2)A项，步骤I，反应所学温度高于100℃，因此反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度，故A正确；B项，步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2生成氢氧化铝和碳酸氢钠，碳酸氢钠的溶解度比碳酸钠更小，不有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质，故B不正确；C项，步骤Ⅲ，洗涤时不能需对漏斗中的沉淀充分搅拌，故C错误；D项，[Al2(OH) aClb] m中a、b可通过控制Al(OH)3和AlCl3的投料比来控制产品盐基度，故D正确；故选BC。 (3)步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，根据图中信息得到仪器A的名称是蒸发皿；酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀，而用蒸汽浴加热，受热均匀，得到的产品盐基度均匀； 7．(2023·浙江省1月，20)某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF，流程如下： 已知：①含锌组分间的转化关系： ②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39℃以下稳定。 请回答： (1)步骤Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是___________。 (2)下列有关说法不正确的是___________。 A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分 B．步骤Ⅰ，若将过量溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率 C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用的热水洗涤 D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小 (3)步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是___________。 (4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO，沉淀无需洗涤的原因是___________。 【答案】(1)[Zn(OH)4]2- (2)BC (3)坩埚 (4)杂质中含有CH3COO-、CO32-、NH4+，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去 【解析】(1)初始滴入ZnSO4溶液时，氢氧化钠过量，根据信息①可知，体系中主要含锌组分的化学式是[Zn(OH)4]2-；(2)A项，步骤Ⅰ，搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率，避免反应物浓度局部过高，A正确；B项，根据信息①可知，氢氧化钠过量时，锌的主要存在形式是[Zn(OH)4]2-，不能生成ε-Zn(OH)2，B错误；C项，由信息②可知，ε-Zn(OH)239℃以下稳定，故在用50℃的热水洗涤时会导致，ε-Zn(OH)2分解为其他物质，C错误；D项，由流程可知，控温煅烧时ε-Zn(OH)2会转化为纳米氧化性，故，控温煅烧的目的是为了控制ZnO的颗粒大小，D正确；故选BC；(3)给固体药品加热时，应该用坩埚，故步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是坩埚；(4)两者反应时，除了生成固体ZnO外，还会生成二氧化碳，氨气和水蒸气，即杂志都是气体，故沉淀不需要洗涤的原因是：杂质中含有CH3COO-、CO32-、NH4+，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去。 研考点·通技法 1．仪器的识别 (1)用作容器或反应器的仪器。 试管 蒸发皿 坩埚 烧杯 锥形瓶 圆底 烧瓶 蒸馏 烧瓶 三颈 烧瓶 广口 瓶 细口瓶 (2)用于提纯、分离或干燥的仪器。 漏斗 长颈漏斗 (梨形)分液漏斗 (球形)分液漏斗 恒压滴液漏斗 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 球形干 燥管 U形管 2．检查装置的气密性——常用方法：微热法或液差法 方法 装置图 解题指导 微热法 实验开始前，将导管口置于烧杯(或水槽)中液面以下，用双手捂住(或用酒精灯加热)试管，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，导管口倒吸形成一段水柱，则反应装置气密性良好 液差法 实验开始前，关闭止水夹，由长颈漏斗向锥形瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好 实验开始前，向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好 滴液法 实验开始前，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则反应装置气密性良好 抽气法 实验开始前，关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置气密性良好 吹气法 实验开始前，打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置气密性良好 3．实验安全(防倒吸) 4．滴定管赶气泡的操作 (1)酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。 (2)碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。 5．焰色反应的操作 先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。 6．实验操作中的“第一步” (1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。 (2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。 (3)调“0”点——天平等的使用。 (4)验纯——点燃可燃性气体。 (5)分别取少量溶液——未知溶液的鉴别。 (6)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉­KI试纸检验或验证某些气体时。 7．常见的实验基本操作答题规范 (1)测定溶液pH的操作 将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。 (2)判断沉淀剂是否过量的操作方法 ①静置，向上层溶液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 ②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 (3)洗涤沉淀操作 将蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。 (4)判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。 8．从某物质稀溶液中结晶的实验操作 (1)溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。 (2)溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。 10．浓H2SO4稀释操作 将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。 11．装置气密性检查 (1)简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象，若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。 (2)有长颈漏斗的装置如右图，用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。 (3)答题模板：形成密闭体系→操作→描述现象→得出结论。 破类题·提能力 1．(2026·浙江省嘉兴市2026届高三基础测试)FeS2可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备FeS2的一种实验装置如图(加热及夹持装置略)。 已知：二苯醚和油胺的结构简式分别为和CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7CH2NH2。 请回答： (1)FeS2的制备N2保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到FeS热油胺溶液中(S过量)，继续加热回流2h，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品FeS2。 ①仪器a的名称是 。 ②油胺在FeS2晶体制备中起到分散剂的作用，主要是通过形成配位键，降低颗粒表面能，避免微晶在高温反应中聚集。依次写出形成该配位键的中心原子和配位原子 、 。 ③为除去产品中残留的S，可选用的洗涤试剂是 (填序号)。 A．H2O B．CS2 C．CH3CH2OH D．二苯醚 【答案】(1) ①(球形)冷凝管 ②Fe N ③BD 【解析】N2保护下，以硫和硫化亚铁为主要原料制备二硫化亚铁；测定FeS2的含量时，先用王水溶解产品，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+，然后用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用酸性K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+至终点。 (1)①仪器a的名称为(球形)冷凝管；②Fe2+为中心原子，提供空轨道，N为配位原子，提供孤电子对；③S难溶于水，微溶于酒精，易溶于二硫化碳；结合实验装置针筒注射器内实验药品可知，S在二苯醚溶解性较好，所以可选二硫化碳和二苯醚来除去产品中残留的S； 2．(2026·江省台州市椒江区等5地高三一模)某小组采用以下流程制备PCl5： 已知： ①步骤Ⅰ发生反应：PCl3(l)+PCl2(g)=PCl5(s)； ②部分物质的理化性质： PCl3：沸点76.1℃，遇水剧烈水解，易与反应； PCl5：沸点160℃，遇水剧烈水解； 回答下列问题： (1)如图1为步骤Ⅰ的实验装置图(夹持仪器、水浴和尾气吸收装置已省略)，图中仪器X的名称是 ，装置Y的作用是 。 (2)下列说法不正确的是______。 A．步骤Ⅰ中，冷凝回流Cl2以提高产率 B．步骤Ⅰ中，导管没入液面以下通入Cl2，可起到搅拌作用 C．步骤Ⅱ中，抽气和通入N2主要为了去除混合物中的Cl2 D．步骤Ⅲ中，减压的主要目的是防止PCl5被氧化 【答案】(1)干燥管或球形干燥管 防止空气中H2O进入装置 (2)AD 【解析】该流程以氯气和三氯化磷为原料，步骤Ⅰ中反应生成五氯化磷；步骤 Ⅱ经抽气、通氮气处理出去氯气；再经步骤Ⅲ减压蒸馏获得五氯化磷粗品，最后通过步骤Ⅳ减压升华得到五氯化磷纯品，实现了五氯化磷的制备与纯化。 (1)根据图示，仪器X的名称为球形干燥管；PCl3和PCl5遇水剧烈水解，故装置Y的作用是防止空气中H2O进入装置； (2)A项，步骤Ⅰ中是为了冷凝回流PCl5，可使三氯化磷充分与氯气反应，提高PCl3利用率，A错误；B项，导管没入液面下通氯气，可起到搅拌作用，B正确；C项，步骤Ⅱ抽气通入N2主要是除去未反应的氯气(避免后续蒸馏时干扰)，同时通可隔绝氧气，C正确；D项，步骤Ⅲ减压的主要目的是降低五氯化磷的沸点(使其在较低温度下蒸馏，避免高温分解)，而非防止氧化，D错误；故选AD。 3．(2026·浙江省浙南名校联盟三联考一模)乳酸钙[Ca[CH3CH(OH)COO]2]为白色粉末，广泛应用于乳制品、饮料、食品保健品等领域。废旧聚乳酸碎片制乳酸钙的流程如下： 已知：① 物质名称 聚乳酸 乳酸 乳酸钙 乙醇 丙酮 溶解性 高温时能溶于有机溶剂 能溶于水、乙醇 溶于冷水，易溶于热水，不溶于乙醇、丙酮 与水任意比互溶 易溶于水和有机溶剂 沸点(℃) / 122 / 78.3 56.5 ②乳酸结构简式为CH3CH(OH)COOH。 请回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ；原料中加入无水乙醇的作用是 。 (2)写出乳酸与氢氧化钙反应的化学方程式 。 (3)下列说法正确的是___________。 A．操作Ⅰ后要将滤液、洗涤液混合浓缩再进行一次操作Ⅰ的目的是为了提高产品产率 B．操作Ⅰ和Ⅱ中都可选用蒸馏水作洗涤剂 C．加热回流装置的锥形瓶中无需添加沸石防止暴沸 D．操作Ⅲ可以高温烘干 【答案】(1)(球形)冷凝管 增大反应物的接触面积，加快反应速率 (2) 2CH3CH(OH)COOH+Ca(OH)2 =Ca[CH3CH(OH)COO]2+2H2O (3)AC 【解析】该实验是利用废旧聚乳酸碎片制乳酸钙，废旧聚乳酸碎片与NaOH发生反应转化为乳酸钠，乳酸钠与盐酸反应生成乳酸，分离的乳酸与Ca(OH)2反应生成乳酸钙，加入无水乙醇、丙酮降低乳酸钙的溶解度，使乳酸钙结晶析出，经抽滤、洗涤、干燥，得到乳酸钙。 (1)根据仪器构造可知，仪器a为球形冷凝管；聚乳酸高温时能溶于有机溶剂无水乙醇中，由固体转化液体，增大与NaOH的接触面积，加快反应速率。 (2)乳酸结构中含有羧基，能电离产生H+，与Ca(OH)2产生的OH-发生中和反应生成H2O，反应的化学方程式为2CH3CH(OH)COOH+Ca(OH)2 =Ca[CH3CH(OH)COO]2+2H2O。 (3)A项，操作Ⅰ是将乳酸钠与盐酸反应后的溶液(含有生成的乳酸)冷却，降低乳酸溶解度使乳酸结晶，抽滤、洗涤，得到乳酸，但滤液、洗涤液中仍然含有溶解的乳酸，将滤液、洗涤液混合浓缩再进行一次操作Ⅰ(冷却、抽滤、洗涤)仍可以得到乳酸，可以提高产品产率，A正确；B项，乳酸及乳酸钙均能溶于水，操作Ⅰ和Ⅱ中都不选用蒸馏水作洗涤剂，而选择无水乙醇作洗涤液，B错误；C项，实验装置中，锥形瓶中有磁子，可以起到沸石防止暴沸的作用，而无需添加沸石，C正确；D项，高温会使乳酸钙发生分解反应，导致产品不纯，操作Ⅲ为低温烘干乳酸钙，D错误；故选AC。 4．(2026·浙江省宁波市高三模拟)某小组采用如下实验流程制备无水(CH3COO)2 Mg： 已知：醋酸与镁反应放热且剧烈，醋酸镁固体具有高吸水性。 请回答： (1)①如图为步骤I的实验装置图(夹持装置已省略)，图中仪器A的名称是 。 ②仪器A中的试剂可以是 。 (2)下列说法正确的是___________。 A．该实验需要在通风橱中进行 B．反应过程中进行搅拌有利于散热和生成的气体排出 C．当无水醋酸加入到三颈烧瓶后，加热引发反应，待镁片表面产生气泡时即可停止加热 D．采用稀醋酸代替无水醋酸，可以防止反应过于剧烈 (3)反应物醋酸加入量过多，会导致步骤Ⅱ过滤后所得醋酸镁的产率下降，请结合步骤Ⅲ分析醋酸镁的产率下降原因： 。 【答案】(1) 干燥管 碱石灰(其他合理答案也给分) (2)ABC (3)醋酸镁固体溶解在过量的醋酸中，导致产率下降 【解析】(1)①由实验装置图可知，仪器A的名称是干燥管；②由分析知，干燥管中的试剂为碱石灰；(2)A项，由于醋酸易挥发，所以该实验需要在通风橱中进行，故A正确；B项，醋酸与镁反应放热且剧烈，反应过程中进行搅拌，即可以加快反应速率，也有利于散热和生成的气体排出，故B正确；C项，当无水醋酸加入到三颈烧瓶后，加热引发反应，待镁片表面产生气泡时即可停止加热，此时利用反应自身放出的热量维持反应继续进行，故C正确；D项，醋酸镁固体具有高吸水性，所以采用10%稀醋酸代替无水醋酸不能得到无水醋酸镁，故D错误；故选ABC；(3)若反应物醋酸加入量过多，醋酸镁固体溶解在过量的醋酸中，导致产率下降，故答案为：醋酸镁固体溶解在过量的醋酸中，导致产率下降。 5．(2026·浙江省精诚联盟高三一模)我国化工专家吴蕴初对研制生产味精等作出了卓越贡献。某研究小组模拟以淀粉为原料制备味精的实验流程为： 已知：①谷氨酸()的-羧基：pKa1=2.19，-羧基：pKa2=4.25；H2CO3的Ka1=4.5×10-7，Ka2=4.7×10-11。 ②谷氨酸在不同存在形式如下： 请回答： (1)步骤Ⅰ中试剂A可选用 (写一种)。 (2)谷氨酸的pKa1小于pKa2的原因是 。 (3)谷氨酸溶解度(20℃)随变化、谷氨酸单钠盐溶解度随温度变化如下图所示： 下列说法正确的是_______。 A．图1干燥管内B只能选用酸性物质 B．步骤Ⅱ加盐酸调节至pH=3.22时有利于析出谷氨酸 C．沿M→N→E→P操作可获得较大颗粒的结晶味精 D．通过射线衍射实验不能区别、构型谷氨酸单钠盐 (4)写出步骤Ⅲ生成味精的反应方程式 。 【答案】(1)稀硫酸或酸或酶 (2)由于氨基具有吸电子效应，α-羧基上的羟基极性比-羧基上的强，更易电离 (3)BC (4)2HOOC-CH2-CH2-COO-+Na2CO3→2NaOOC-CH2-CH2-COO-+CO2↑+H2O 【解析】(1)淀粉在酸催化(如稀硫酸)或酶催化(如淀粉酶)条件下可水解生成葡萄糖。 (2)谷氨酸()的α-羧基离氨基更近，氨基的吸电子效应使α-羧基中O-H键的极性更强，更容易电离出H+，因此α-羧基的酸性强于-羧基，对应的pKa1小于pKa2。 (3)A项，以选用中性试剂CaCl2或H2O(可配合棉花使用)等来吸收NH3，Ａ错误；B项，根据图2可知，pH=3.22时谷氨酸溶解度最低，B正确；C项，M→N→E操作，是溶液进入介稳区，再沿E→P恒温蒸发，缓慢提高过饱和度，有利于晶体生长，即可获得较大颗粒结晶味精，C正确；D项，通过X射线衍射实验能区别L、D(手性异构)构型谷氨酸单钠盐，其晶体结构的空间对称性不同，X射线衍射实验可通过晶体的衍射图谱区分二者的结构差异，D错误； (4)步骤Ⅲ是形成内盐的谷氨酸与Na2CO3反应生成谷氨酸单钠盐(味精)，反应的化学方程式为2HOOC-CH2-CH2-COO-+Na2CO3→2NaOOC-CH2-CH2-COO-+CO2↑+H2O； 热点设问02 实验操作流程排序 析典例·明思路 1．(2025·浙江省1月，19)某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为： 已知： ①实验在通风橱内进行。 ②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。 ③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。 (5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。 ①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水 【答案】(5)②④⑤③① 【解析】(5)步骤Ⅱ得到的混合物M2中含有Z、氯苯，结合题干信息：氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，步骤Ⅲ从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作为：用乙醚萃取、分液，再次萃取、分液，合并有机相，加入无水Na2SO4干燥剂吸水，过滤出Na2SO4晶体，即得到氯苯和Z的混合，在进行减压蒸馏，故答案为：②④⑤③①。 2．(2024·浙江省6月，20)某小组采用如下实验流程制备AlI3： (4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀I-，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+ ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。 称取产品，用少量稀酸A溶解后转移至容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取待测溶液加入锥形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用1.00×10-2mol·L-1NH4SCN标准溶液滴定→_______→读数。 a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体 b．润洗，从滴定管上口倒出液体 c．滴加指示剂K2CrO4溶液 d．滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液 e．准确移取25.00mL4.00×10-2mol·L-1AgNO3标准溶液加入锥形瓶 f．滴定至溶液呈浅红色 g．滴定至沉淀变白色 ②加入稀酸B的作用是 。 【答案】(4)①a e d f ②抑制Fe3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断 【解析】(4)①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加25.00mL待测溶液，后加25.00mL4.00×10-2mol·L-1AgNO3标准溶液，两者充分分反应后，剩余的Ag+浓度较小，然后滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液作指示剂，可以防止生成Ag2SO4沉淀； Ag2CrO4的溶度积常数与AgSCN非常接近，因此，K2CrO4溶液不能用作指示剂，应该选用[NH4Fe(SO4)2]溶液，其中的Fe3+可以与过量的半滴[NH4Fe(SO4)2]溶液中的SCN-反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色；综上所述，需要补全的操作步骤依次是：a e d f。②Fe3+和Al3+均易发生水解，[NH4Fe(SO4)2]溶液中含有Fe3+，为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其发生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制Fe3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。 3．(2024·浙江省1月，20) H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O= Ca Cl2+ Mg(OH)2+H2S↑。 已知：①H2S的沸点是，有毒： ②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。 请回答： (1)仪器X的名称是 。 (2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G 【答案】(1)圆底烧瓶 (2)E→C→D 【解析】A作为H2S的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E都是冷却H2S的装置，C装置干燥H2S，F冷却并收集H2S，G作为平衡气压和尾气处理装置。(1)仪器X的名称是圆底烧瓶；(2)制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连E，E连C，C连D，D连F。 4．(2023·浙江省1月，20)某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF，流程如下： 已知：①含锌组分间的转化关系： ②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39℃以下稳定。 (5)为测定纳米ZnO产品的纯度，可用已知浓度的标准溶液滴定。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“___________”上填写一件最关键仪器，“(___________)”内填写一种操作，均用字母表示]。___________ 用___________(称量ZnO样品)→用烧杯(___________)→用___________(___________)→用移液管(___________)→用滴定管(盛装标准溶液，滴定) 仪器：a.烧杯；b.托盘天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.试剂瓶 操作：f.配制一定体积的Zn2+溶液；g.酸溶样品；h.量取一定体积的Zn2+溶液；i.装瓶贴标签 【答案】(5)d→(g)→c(f)→(h) 【解析】(5)为了使测定结果尽可能准确，故可以用分析天平称量ZnO的质量，选择d，随后可以用酸来溶解氧化锌，故选g，溶解后可以用容量瓶配制一定浓度的溶液，故选c(f)，再用移液管量取一定体积的配好的溶液进行实验，故选h，故答案为：d→(g)→c(f)→(h)。 研考点·通技法 1．装置的连接总体顺序：排空气干扰装置→气体发生装置→除杂装置→干燥装置→主体实验装置→防潮防空气装置→尾气处理装置 2．考虑干燥与除杂的顺序时，若采用溶液除杂，则先净化后干燥；若采用加热除杂，则干燥在前；若用固体吸收剂常温除杂，则根据题意而定。 3．仪器间连接顺序 (1)洗气瓶：长进短出 (2)干燥管：粗进细出 (3)U形管：左进右出 (4)玻璃管：左进左出 (5)量气瓶：水充满，短进气，长出水 4．萃取分液操作 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。 5．气体验满和检验操作 (1)氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。 (2)二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。 (3)氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 (4)氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 6．粗盐的提纯 (1)实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干。 (2)若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。 7．容量瓶检漏操作 向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 8．检查滴定管是否漏水操作 (1)酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。 (2)碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 9．中和滴定的操作步骤：洗涤→装液→赶气泡→调液面→移取待测液(用滴定管)→滴定(边滴边振荡一滴速先快后慢→注视溶液颜色变化→判定终点，记录刻度)→重复上述操作2~3次→计算。 10．分液的操作步骤：检查分液漏斗是否漏水→把要分离的液体注入分液漏斗内，加塞→将分液漏斗静置在漏斗架上(如需振荡液体，则应充分振荡后再静置)→待液体分成两层后，旋开旋塞，使下层液体从漏斗管流下→当下层液体流尽时，立即关闭旋塞→从漏斗上口把上层液体倾倒出。 破类题·提能力 1．(2026·江省台州市椒江区等5地高三一模)某小组采用以下流程制备PCl5： (3)步骤Ⅳ的装置如图2所示。 ①从粗产品得到PCl5纯品的部分操作如下，请排序：将PCl5粗品装入吸滤瓶中，连接好装置，通入冷凝水→ →后续操作(填序号，已知活塞A初始处于关闭状态)。 a.缓慢打开活塞A            b.缓慢关闭活塞A            c.打开抽气泵            d.加热吸滤瓶 ②通水的试管的作用是 。 【答案】(3) acbd 冷凝和收集PCl5 【解析】(3)①要从粗产品得到PCl5​纯品，利用的是升华-凝华的提纯方法(PCl5​加热易升华，凝华后得到纯品)。通入冷凝水后，需缓慢打开活塞A，打开抽气泵 使系统减压，缓慢关闭活塞A ，再加热吸滤瓶，进行后续操作，故操作顺序为acbd；②通水试管内通冷凝水，作用是冷凝升华的PCl5​蒸气，使其凝华得到纯净的PCl5​固体(即冷凝收集纯PCl5​)。 2．(2026·浙江省精诚联盟高三一模)我国化工专家吴蕴初对研制生产味精等作出了卓越贡献。某研究小组模拟以淀粉为原料制备味精的实验流程为： (5)步骤Ⅲ，获得味精的所有操作如下： 。 请排序：_______→_______→_______→_______→_______→结晶→过滤、洗涤→干燥(填序号)。 ①加纯碱    ②过滤    ③加谷氨酸 ④除杂质并用活性炭脱色    ⑤控制pH=6.96，搅拌均匀 【答案】(5)③①⑤④② 【解析】(5)先加入谷氨酸作为反应物；加入纯碱进行反应；控制pH=6.96并搅拌均匀，使反应充分进行；除杂质并用活性炭脱色，提纯溶液；过滤除去不溶性杂质，之后进行结晶、过滤洗涤、干燥。 3．(2025·浙江省艾青中学高三模拟)十二钨磷酸具有全四面体对称性的笼状结构，在材料科学等领域有广泛的应用。制备原理为：12WO42-+HPO42-+23H+=[PW12O40]3-+12H2O。实验室制备流程图如下： 乙醚回收装置图如下： 已知：①乙醚：沸点34.6℃，易燃易爆，密度0.71g/mL，微溶于水。 在光的作用下易产生过氧化物，蒸馏时容易爆炸。 ②十二钨磷酸：与橡胶、纸张，甚至空气中灰尘接触时易被还原为“杂多蓝”；在强酸性下还可与乙醚生成不溶于水、密度比水大的油状醚合物。 (4)回收乙醚的步骤如下： a．按图2搭好蒸馏装置、检查气密性 b．将馏出物与上层液体(溶有少量产品的乙醚)混合，转移入圆底烧瓶 c．放入毛细管 d．加入无水硫酸钙，振荡、静置 e．通冷凝水，蒸馏 f．蒸馏至烧瓶中残留少量液体 g．停止通冷凝水 h．停止加热 ①正确的排序为： 。 a→b→______→_______→e→_______→_______→_______。 ②仪器A中的毛细管上端封闭，开口端朝下，此毛细管的作用是 。 ③步骤e中，不需要过滤干燥剂就可以直接蒸馏的原因是 。 【答案】(4)abdcefhg 防暴沸 该蒸馏温度下，硫酸钙水合物不发生分解 【解析】(4)①d需振荡，会把毛细管振破，故d需在c之前，实验结束，需先停止加热，再停止通冷凝水，故h需在g之前，故答案为abdcefhg；②加热时，毛细管中气体受热逸出，提供气化中心，从而防暴沸，故答案为防暴沸；③该蒸馏温度下，硫酸钙水合物不发生分解，故不需要过滤干燥剂就可以直接蒸馏。 4．(2026·浙江省浙南名校联盟三联考一模)乳酸钙[Ca[CH3CH(OH)COO]2]为白色粉末，广泛应用于乳制品、饮料、食品保健品等领域。废旧聚乳酸碎片制乳酸钙的流程如下： (4)为了回收乙醇溶液，将操作Ⅲ中的滤液进行蒸馏，蒸馏步骤如下，其正确的顺序是①③ 。 ①搭建蒸馏装置 ②加热 ③加入待蒸馏的药品和沸石 ④通冷凝水 ⑤收集低于78.3℃的馏分 ⑥停止加热 ⑦收集的馏分 ⑧待冷却后关闭冷凝水 【答案】(4)④②⑤⑦⑥⑧ 【解析】(4)蒸馏操作步骤应组装仪器、检查气密性、添加药品及沸石、接通冷凝水、加热蒸馏、收集不同温度的馏分、停止加热、冷却后关闭冷凝水、拆除实验装置；故该实验操作步骤为①搭建蒸馏装置、③加入待蒸馏的药品和沸石、④通冷凝水、②加热、⑤收集低于78.3℃的馏分、⑦收集78.3℃的馏分、⑥停止加热、⑧待冷却后关闭冷凝水，即①③④②⑤⑦⑥⑧。 热点设问03 物质含量纯度测定 析典例·明思路 1．(2024·浙江省6月，20)某小组采用如下实验流程制备AlI3： (4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀I-，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知： 难溶电解质 AgI(黄色) AgSCN (白色) Ag2CrO4 (红色) 溶度积常数Ksp 8.5×10-17 1.0×10-12 1.1×10-12 ③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则产品纯度为 。[M(AlI3)=408 g·molˉ1] 【答案】(4)③99.20% 【解析】(4)③由滴定步骤可知，25.00mL4.00×10-2mol·L-1AgNO3标准溶液分别与AlI3溶液中的I-、1.00×10-2mol·L-1NH4SCN标准溶液中的SCN-发生反应生成AgI和AgSCN；由Ag+守恒可知，，则；三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则=，由I守恒可知，因此，产品纯度为。 2．(2024·浙江省1月，20) H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O= Ca Cl2+ Mg(OH)2+H2S↑。 已知：①H2S的沸点是，有毒： ②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。 (6)取0.680g H2S产品，与足量CuSO4溶液充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230 g的坩埚中，煅烧生成CuO，恒重后总质量为32.814 g。产品的纯度为 。 【答案】(6)99% 【解析】(6)根据铜守恒，氧化铜的质量为32.814 g-31.230 g=1.584g，则氧化铜物质的量为0.0198mol，，硫化铜物质的量为0.0198mol，则H2S物质的量为0.0198mol，H2S的质量为0.6732g，产品纯度为。 3．(2023·浙江省6月，20)某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝([Al2(OH) aClb] m，a=1~5)按如下流程开展实验。 已知：①铝土矿主要成分为Al2O3，含少量Fe 2O3和SiO2。用NaOH溶液溶解铝土矿过程中SiO2转变为难溶性的铝硅酸盐。 ②[Al2(OH) aClb] m的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度 当盐基度为0.60~0.85时，絮凝效果较好。 (4)测定产品的盐基度。 Cl-的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取25.00mL。溶液于锥形瓶中，调pH=6.5~10.5，滴加指示剂K2CrO4溶液。在不断摇动下，用0.1000mol·L-1AgNO3标准溶液滴定至浅红色(有Ag2CrO4沉淀)，30秒内不褪色。平行测试3次，平均消耗AgNO3标准溶液22.50mL。另测得上述样品溶液中c(Al3+)=0.1000mol·L-1。 ①产品的盐基度为___________。 ②测定Cl-过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果，原因是___________。 【答案】(4)①0.70 ②pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸银沉淀，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多 【解析】(4)①根据Cl-~ AgNO3，样品溶液中氯离子物质的量浓度为，，根据电荷守恒得到[Al2(OH) 4.2Cl1.8] m产品的盐基度为；②测定Cl-过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果，原因是pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多。 研考点·通技法 1．滴定分析法 (1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。 (2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 (3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。 2．关系式法解题的一般步骤 (1)第一步，写出各步反应的化学方程式； (2)第二步，根据方程式找出作为“中介”的物质，并确定已知物质、中介物质、所求物质之间的“量”的关系； (3)第三步，确定已知物质与所求物质之间“量”的关系； (4)第四步，根据已知物质与所求物质之间“量”的关系，列比例式进行计算。 破类题·提能力 1．(2026·浙江省精诚联盟高三一模)我国化工专家吴蕴初对研制生产味精等作出了卓越贡献。 (6)味精中谷氨酸单钠(C5H8NNaO4·H2O，M=187g·molˉ1 )含量测定。 原理：C5H8NNaO4·H2O+HClO4→C5H8NNaO4·HClO4+H2O 过程：称取试样0.15g于锥形瓶内，加甲酸3mL，搅拌，直至完全溶解，再加乙酸30mL、α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(酸碱指示剂)10滴，用cmol·L-1的高氯酸滴定，当滴入最后半滴时溶液变绿色即为滴定终点，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V1mL)。同时做空白试验，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V0mL)。则： ①甲酸和乙酸的作用是 。 ②味精中谷氨酸单钠的质量分数是 (用含c、V1、V0的式子表示)。 【答案】(6)作溶剂 【解析】(6)作为溶剂，溶解谷氨酸单钠盐(味精)，同时提供酸性环境以适配高氯酸滴定(该滴定需在非水体系中进行，甲酸、乙酸为非水溶剂)。根据反应原理，谷氨酸单钠与高氯酸的物质的量之比为 1：1，实际消耗高氯酸的物质的量为，对应的谷氨酸单钠质量为，因此质量分数为=。 2．(2026·江省台州市椒江区等5地高三一模)某小组采用以下流程制备PCl5： (4)产品的纯度测定： 已知：PCl3+3H2O=H3PO3+3HCl；PCl3+4H2O=H3PO4+5HCl； Hg2++2Cl-=HgCl2；M(PCl3)=137.5g·molˉ1，M(PCl5)=208.5g·molˉ1； Ⅰ  称取3.46g试样(杂质只含PCl5)配成溶液并移入250mL容量瓶中定容，移取25.00mL试液于锥形瓶中，用水稀释至100mL； Ⅱ  向锥形瓶中滴加稀硝酸调pH值至2.5~3.5，加入指示剂； Ⅲ  用0.2000mL/的Hg(NO3)2标准溶液滴定3次，滴定终点平均体积为20.00mL。 ①关于纯度测定，下列说法正确的是 。 A．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化 B．滴定前平视刻度线，滴定后仰视，则测定的结果偏低 C．开始时可以较快滴加，接近终点时改为半滴加入 D．每次滴定都要从“0”刻度或接近“0”刻度的任一刻度开始 ②PCl5的质量分数为 (保留小数点后1位)。 【答案】(4) CD 60.3%或0.6 【解析】(4)①A项，滴定过程中应观察锥形瓶中溶液的颜色变化，而非一直观察滴定管体积，A错误；B项，滴定前平视、滴定后仰视，会导致读取的标准液体积偏大，测定结果偏高，B错误；C项，滴定操作中，开始可快速滴加，接近终点时改为半滴加入，防止过量，C正确；D项，每次滴定从 “0” 刻度或接近 “0” 刻度开始，便于准确计算消耗的标准液体积，D正确；故选CD；②设，，根据题意，氯离子的物质的量为；列出方程：208.5y+137.5x=3.46；5y+3x=0.08；解得x=0.01mol，y=0.01mol。PCl5的质量分数为。 3．(2026·浙江省浙南名校联盟三联考一模)乳酸钙[Ca[CH3CH(OH)COO]2]为白色粉末，广泛应用于乳制品、饮料、食品保健品等领域。废旧聚乳酸碎片制乳酸钙的流程如下： (5)通过以下方法测定产品纯度：取a g乳酸钙样品溶解，加入缓冲溶液调节，加入bmL、cmol·L-1EDTA溶液。然后加入指示剂，用dmol·L-1的标准锌溶液滴定过量的溶液，实验消耗标准锌溶液emL。 已知：Ca2+和Zn2+与EDTA反应的化学计量数之比均为1∶1，M(乳酸钙)=218 g·molˉ1。 ①计算乳酸钙的纯度为 (用相应的字母表示)。 ②下列操作可能使测得的结果偏高的是 。 A．盛装标准锌溶液的滴定管没有润洗 B．锥形瓶残留有蒸馏水 C．开始时仰视读数，终点时俯视读数 D．滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡 【答案】(5) CD 【解析】(5)测定乳酸钙纯度原理为乳酸钙与一定量的过量EDTA反应后，用标准锌溶液滴定剩余的EDTA溶液，根据关系式可知，乳酸钙的物质的量=EDTA总物质的量-标准锌溶液中Zn2+的物质的量，计算乳酸钙纯度。①乳酸钙的纯度为=；②A项，盛装标准锌溶液的滴定管没有润洗，则溶液浓度偏低，消耗标准锌溶液的体积e mL偏大，根据计算的结果偏低，A不符合题意；B项，锥形瓶残留有蒸馏水，对乳酸钙的物质的量无影响，滴定消耗的标准锌溶液体积无影响，测定结果无影响，B不符合题意；C项，根据滴定管构造，越向下读数越大，开始时仰视读数，读数偏大，终点时俯视读数，读数偏小，则消耗标准锌溶液的体积e mL偏小，根据计算的结果偏高，C符合题意；D项，滴定管在滴定前无气泡，读数正确，滴定后有气泡导致滴定管中液体液面上升，读数偏小，则消耗标准锌溶液的体积e mL偏小，根据计算的结果偏高，D符合题意；故选CD。 4．(2026·浙江师大附中高三选考模拟)亚硝酸钙[Ca(NO2)2]可作为混凝土防冻剂和钢筋阻锈剂的主要原料。 (4)①某Ca(NO2)2样品中混有杂质Ca(NO3)2，通过以下方法可测定产品纯度：称量4.110g样品溶于水，加Na2SO4固体，充分振荡，过滤后滤液定容至250mL，取25.00mL进行以下操作： “煮沸”时发生反应：NH4++NO2-=N2↑+2H2O；“还原NO3-”时加入25.00mL 0.1000 mol∙L-1的(NH4)2Fe(SO4)2标准液，“滴定剩余Fe2+”时消耗0.0100 mol∙L-1的K2Cr2O7标准溶液16.60mL。则样品中Ca(NO2)2的质量分数为 。 ②下列情况会导致Ca(NO2)2的质量分数测量值偏小的是 。 A．滴定完毕后立即读数 B．煮沸过程中不充分，未使NO2-除尽 C．滴定管用蒸馏水洗净后未用K2Cr2O7标准液润洗 【答案】(4) 90.02% B 【解析】(4)将样品溶于水，加入Na2SO4固体，充分振荡，生成CaSO4沉淀，过滤后往滤液中加入NH4Cl溶液煮沸，发生反应NH4++NO2-=N2↑+2H2O，从而除去NO2-；往反应后的溶液中加入稀硫酸，再加入(NH4)2Fe(SO4)2标准液，将NO3-全部还原，再滴加K2Cr2O7标准溶液测定过量的Fe2+，从而计算出Ca(NO3)2的含量，最后得出样品的纯度。①由反应可得出关系式：NO3-——3Fe2+、6Fe2+——Cr2O72-，依据得失电子守恒可得：0.1000mol/L×0.025L=n(NO3-)×3+0.0100mol/L×0.0166L×6，n(NO3-)=0.0005mol，w[Ca(NO3)2]=≈9.98%，则样品中Ca(NO2)2的质量分数为1-9.98%=90.02%。②A项，滴定完毕后立即读数，可能有少量K2Cr2O7标准溶液挂在液面上方的滴定管内壁上，导致读数偏大，Ca(NO3)2含量偏小，Ca(NO2)2的质量分数测量值偏大，A不符合题意；B项，煮沸过程中不充分，未使NO2-除尽，则消耗Fe2+偏大，Ca(NO3)2含量偏大，Ca(NO2)2的质量分数测量值偏小，B符合题意；C项，滴定管用蒸馏水洗净后未用K2Cr2O7标准液润洗，K2Cr2O7标准液用量偏大，Ca(NO3)2含量偏小，Ca(NO2)2的质量分数测量值偏大，C不符合题意；故选B。 5．(2026·浙江省嘉兴市2026届高三基础测试)FeS2可用作锂电池和超级电容器的电极材料。 (2)FeS2的含量测定 产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+；用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用0.1000 mol·L−1 K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+至终点。重复3次。 已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)＋ne−=还原态(无色)。 ①SnCl2比FeCl3易水解，且易被氧化。配制和保存SnCl2溶液需加入的试剂是 。 ②当溶液中出现 现象(填颜色变化)时，立即停止滴加SnCl2溶液。 ③某次测定称取产品1.200 g，滴定消耗K2Cr2O7标准溶液体积为15.00 mL，则该次实验测得产品中FeS2质量分数为 。 ④下列操作可能导致测定结果偏高的是 。 A．热的Fe2+溶液在空气中缓慢冷却 B．还原Fe3+时SnCl2溶液滴加过量 C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 【答案】(2) ①盐酸、金属锡 ②溶液颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色 ③90.00% ④BC 【解析】(2)① SnCl2易水解，且易被氧化，为了抑制其水解，可加入盐酸，为了避免其氧化，可加入金属锡；②当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色；③根据氧化还原反应滴定原理，结合得失电子守恒，得如下关系：，滴定消耗VmLcmol/L重铬酸钾溶液，则二硫化亚铁的质量分数：；④A项，热的Fe2+溶液在空气中缓慢冷却会使亚铁离子被空气中的氧气氧化为Fe3+，使得重铬酸钾溶液体积偏小，导致所测结果偏低，A不符题意；B项，还原Fe3+时SnCl2溶液滴加过量，会使滴定消耗重铬酸钾溶液体积偏大，导致所测结果偏高，B符合题意；C项，滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失会使滴定消耗重铬酸钾溶液体积偏大，导致所测结果偏高，C符合题意；D项，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数会使得重铬酸钾溶液体积偏小，导致所测结果偏低，D不符题意；故选BC。 刷模拟 1．(2026·浙江省名校协作体2026届高三返校联考)钛铁矿主要成分为钛酸亚铁(FeTiO3)，其中一部分铁元素在风化过程中会转化为+3价。工业上由钛铁矿制取二氧化钛一般按以下工艺流程进行： 已知：i：浸取过程中钛铁矿与浓硫酸的反应：FeTiO3+2H2SO4=TiOSO4+FeSO4+2H2O。 ii：TiO2+离子的特征反应：TiO2++H2O2=[TiO(H2O2)]2+ (橙黄色)。 iii：过量的铁可以使部分钛(Ⅳ)还原为紫色的钛(Ⅲ)。 (1)若在实验室中进行灼烧操作，需要用到的硅酸盐材质仪器有酒精灯，坩埚和 。 (2)混合溶液I中加入的铁粉需要控制用量，原因是 。 (3)滤液Ⅱ中加热水使钛盐水解得偏钛酸(H2TiO3)沉淀，化学方程式为 。 (4)下列有关说法不正确的是___________。 A．可以用其它活泼金属如锌、铝等代替铁粉还原 B．浸取过程控制温度不超过70℃，以免硫酸氧钛过早水解为偏钛酸沉淀 C．滤渣I需洗涤，且洗涤完成的标准为：取洗涤液滴加3%H2O2溶液，溶液无明显变化 D．制备绿矾时，需将滤液I蒸发至大量晶体析出 (5)钛盐水解可分以下几个步骤，请将下列操作排序： 。 a．继续煮沸约后，再慢慢加入其余全部滤液 b．用热水冲洗多次，直至洗涤液中检验不到为止 c．在不断搅拌下，逐滴加入约为滤液Ⅱ总体积倍的沸水中 d．加完后继续煮沸约半小时(应不断补充水) e．静置沉降，过滤后，用热的稀硫酸(1：10)洗涤次 先取经分离硫酸亚铁后的滤液Ⅱ约体积→________→________→_______→_______→_______→干燥后即得到偏钛酸。 (6)在本实验条件下，TiOSO4发生水解时，由H2O中的O提供孤电子对填充到的空轨道上，而溶液中和不会同时水解，请从结构角度说明原因 。 【答案】(1)泥三角 (2)铁粉过少，Fe3+未还原完全；铁粉过多，会将部分钛(Ⅳ)还原成钛(Ⅲ)，影响产率 (3)TiOSO4 +2H2O= H2TiO3↓+H2SO4 (4)AD (5) c→a→d→e→b (6) Fe3+、Ti3+所带正电荷少，半径大，难发生水解 【解析】用钛铁矿制备FeSO4·7H2O和TiO2的工艺流程为：将含FeTiO3的钛铁矿用浓硫酸在353K作用下进行酸浸，发生反应：FeTiO3+2H2SO4=TiOSO4+FeSO4+2H2O，得到的混合溶液I，再加铁粉把Fe3+还原为Fe2+，过滤得到滤渣I，剩下的滤液I进行结晶先得到FeSO4·7H2O晶体；剩余的滤液Ⅱ加入热水加热，将钛盐水解得偏钛酸(H2TiO3)沉淀，最后灼烧H2TiO3得到产品TiO2。 (1)进行灼烧操作时，需要用到的硅酸盐材质仪器分别有：酒精灯、坩埚、泥三角。 (2)混合溶液I中加入的铁粉的目的为将Fe3+还原为Fe2+，而加入的铁粉需要控制用量，其原因主要为：铁粉过少，Fe3+未还原完全；根据已知信息，铁粉过多，会将部分钛(Ⅳ)还原成钛(Ⅲ)，影响产率。 (3)第二次过滤后得到的滤液Ⅱ中加热水可以使钛盐水解得偏钛酸(H2TiO3)沉淀，则反应的化学方程式为：TiOSO4 +2H2O= H2TiO3↓+H2SO4。 (4)A项，可以用其它活泼金属如锌、铝等代替铁粉还原Fe3+，会带入其它杂质离子导致后期产品不纯，A错误；B项，浸取过程需控制温度不超过70℃，主要是避免硫酸氧钛过早水解为偏钛酸沉淀进入滤渣I，引起Ti元素损失，B正确；C项，滤渣I的表面残留有TiO2+离子，可以利用反应TiO2++H2O2=[TiO(H2O2)]2+ (橙黄色)来检验，则滤渣I洗涤完成的标准为：取最后一次洗涤液滴加3%H2O2溶液，溶液无明显变化可证明沉淀已洗净，C正确；D项，绿矾(FeSO4·7H2O)温度过高时易失去结晶水，因此只需将滤液I蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、洗涤干燥即可，D错误；故选AD。 (5)从滤液Ⅱ中最终获得TiO2的流程包括：钛盐的水解、产物的分离和物质的转化，主要目的是获得偏钛酸，将偏钛酸在坩埚中加热得到二氧化钛；其中钛盐的水解操作步骤为：取一部分滤液Ⅱ，在不断搅拌下，逐滴加入沸水，继续煮沸约10~15min后，慢慢加入其余全部滤液，继续煮沸约 30min(过程中适当补充水至原体积)，静置沉降后，过滤后，用热的稀硫酸洗涤沉淀2~3次，然后用热水洗涤沉淀，直至洗涤液中检验不到Fe2+为止，经过抽滤得偏钛酸；根据以上流程可得操作顺序为：c→a→d→e→b。 (6)在本实验条件下，Ti4+电荷数高、半径小，更易与H2O中O形成配位键而水解，而溶液中Ti3+和Fe3+电荷数较低、半径较大，水解能力较弱，因此溶液中Fe3+、Ti3+不会同时水解。 2．(2026·浙江省北斗星联盟高三一模) [Co( II )Salen]配合物(M=325 g/mol)是一种简单的载氧体，能模拟金属蛋白的载氧作用，对开发特殊条件下(如潜艇、高空飞行)的氧供应材料具有重要意义。其实验室制备原理如下： 已知：①[Co( II )Salen]配合物由于制备条件不同可以得到两种不同的固体形态：一种是棕色的胶状物，在室温下易被氧化；另一种是暗红色晶体，在室温下稳定。 ②水杨醛微溶于水，易溶于乙醇；乙二胺溶于水、乙醇，温度过高会引起爆炸。 I.制备[Co( II )Salen]配合物的装置和步骤如下： 步骤1：在仪器a中加入80mL95%乙醇，再加入2.1mL(0.02mol)水杨醛。 步骤2：在搅拌条件下，加入1.5mL(0.02mol)乙二胺，反应4~5min，生成亮黄色双水杨醛缩乙二胺片状晶体。 步骤3：溶解0.01molCo(CH3COO)2于热水中。 …… (1)仪器b名称是 ；装置的作用是 。 (2)步骤3后的操作如下： A．待亮黄色片状晶体全部溶解后，将Co(CH3COO)2迅速加入仪器a中，生成棕色胶状沉淀，保持微沸，使棕色胶状沉淀全部转变为暗红色晶体 B．停止通入N2 C．过滤晶体，用水洗涤3次，再用乙醇洗涤 D．向仪器中通入N2，并调节氮气流速至稳定 E.停止加热，用冷水冷却仪器a F.向冷凝管中通入冷凝水，开始加热，并保持温度在70~80℃ G.真空干燥箱烘干产品，称重得2.275 g产品 ①正确的操作顺序为D→F→ →G(每个限用一次)。 ②下列说法正确的是 。 A．通入氮气的主要目的是搅拌 B．保持温度70~80℃的是为了保证较高的反应速率，同时防止温度过高引起乙二胺爆炸 C．可以通过增大冷凝水的流速来调控烧瓶内气雾上升高度 D．排序操作的A项中保持微沸的目的是为了使胶体聚沉颗粒变大，便于后续过滤 ③用乙醇洗涤晶体的目的是 。 (3)产品的产率为 (保留3位有效数字)。 II.[Co( II )Salen]配合物在溶剂和CHCl3中会有不同吸氧或放氧行为。 已知：①载氧量测定反应原理：[Co( II )Salen]+2DMF+O2→[Co( II )Salen(DMF)2]O2； ②DMF为N，N-二甲基甲酰胺，是一种强极性溶剂，CHCl3是一种弱极性溶剂。 (4)结合上述信息，从溶剂性质角度分析[Co( II )Salen]配合物在两种溶剂中行为不同的原因 。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 起液封的作用，防止外界空气进入三颈烧瓶中 (2) A→E→B→C BC 洗去杂质水杨醛、乙二胺，乙醇易挥发更容易除去 (3)70.0% (4)DMF为强极性溶剂能与[Co( II )Salen]配合物进行配位，从而吸收氧气形成稳定的配合物，而CHCl3是弱极性溶剂无法与[Co( II )Salen]配合物进行配位，无法吸收氧气形成稳定的配合物 【解析】(1)从图中结构可知，b 为恒压滴液漏斗；装置 d 为液封装置，作用是防止外界空气(氧气)进入三颈烧瓶中氧化产物，同时也能起到安全瓶的作用。 (2)①已知起始顺序为 D→F，后续步骤需遵循 “反应→停止加热→冷却→过滤→洗涤→干燥” 的逻辑：D→F → A(加入钴盐反应) → E(停止加热，冷水冷却) → B(停止通氮气) → C(过滤、洗涤) → G，故完整顺序为：D→F→A→E→B→C→G；②A项，通入氮气的主要目的是排尽装置内空气，防止产物被氧化，而非搅拌，A错误；B项，保持 70~80℃既能保证反应速率，又能防止乙二胺因温度过高发生爆炸，B正确；C项，增大冷凝水的流速可提高冷却效果，调控瓶内气雾上升高度，C正确；D项，保持微沸的目的是使棕色胶状沉淀充分转化为暗红色晶体，而非仅为了颗粒变大，D错误；故选BC。③水杨醛易溶于乙醇，乙二胺溶于乙醇，乙醇易挥发。用乙醇洗涤可洗去残留的水杨醛、乙二胺等杂质，且乙醇易挥发，能快速干燥晶体。 (3)已知配合物摩尔质量M=325g·mol-1，Co(CH3COO)2的物质的量为0.01 mol，理论上生成0.01 mol配合物，理论产量：0.01 mol×325g·mol-1=3.25 g，实际产量：2.275g，产率：=70.0%； (4)DMF为强极性溶剂能与[Co( II )Salen]配合物进行配位，从而吸收氧气形成稳定的配合物，而CHCl3是弱极性溶剂无法与[Co( II )Salen]配合物进行配位，无法吸收氧气形成稳定的配合物。 3．(2026·浙江金丽衢十二校高三第二次联考)以甲醇、亚硝酸钠等为原料制备NaN3流程如下图。 已知：①NaClO碱性溶液与尿素CO(NH2)2水溶液利用下图装置制备水合肼(N2H4·H2O)； ②相关物质的物理、化学性质如下表： 物质 熔点℃ 沸点℃ 溶解性 化学性质 甲醇(CH3OH) 67.1 与水互溶 水合肼(N2H4·H2O) 118.5 与水、酸互溶，不溶于乙醚和氯仿 亚硝酸甲酯(CH3ONO) 溶于乙醇、乙醚 叠氮酸(HN3) 37 溶于水、乙醇、乙醚 弱酸，酸性与醋酸相当 叠氮化钠(NaN3) 275 300 与水互溶，不溶于乙醚，微溶于乙醇 受热易分解，具有较强的还原性 请回答： (1)仪器A的名称是___________。 (2)步骤①的化学方程式为___________。 (3)下列说法正确的是___________。 A．仪器B应盛放NaClO碱性溶液 B．NH3水溶液呈碱性，而HN3水溶液则呈酸性，原因之一是N3-中存在大π键，相对稳定 C．步骤②反应生成NaN3，转移5mol电子 D．步骤③可向NaN3溶液中通来制备HN3 (4)步骤④滴加的NaOH溶液要适当过量，目的是___________。 (5)步骤④对溶液加热蒸发至溶液体积的，有NaN3晶体析出，可以用___________来洗涤晶体，晶体干燥的方法是___________。 (6)用滴定法测定产品纯度。测定过程涉及的反应为： 2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3=4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2↑ Fe2++Ce4+==Ce3++Fe3+ 称取0.150 g产品配成100 mL溶液，取20.00 mL置于锥形瓶中，加入20mL0.1mol·L-1(NH4)2Ce(NO3)6溶液，反应后稍作稀释，向溶液中加适量稀硫酸，滴加2滴指示剂，用0.100 mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4+，消耗标准溶液16.00 mL。则产品纯度为___________(精确到小数点后1位)。 【答案】(1)球形冷凝管(或冷凝管) (2)2NaNO2+2CH3OH+H2SO4=Na2SO4+2CH3ONO+2H2O或NaNO2+CH3OH+H2SO4=NaHSO4+CH3ONO+H2O (3)AB (4)抑制N3-的水解 (5) 乙醇或乙醚 低温真空 (6)86.7% 【解析】根据流程：步骤①NaNO2与甲醇、浓硫酸反应得到CH3ONO，步骤②加入NaOH水合肼溶液反应：CH3ONO+N2H4·H2O+NaOH=CH3OH+NaN3+3H2O，步骤③ NaN3、CH3OH混有水合肼、NaOH经蒸馏分离甲醇，得到HN3加NaOH最终生成NaN3。 (1)仪器A在实验中起到冷凝回流作用，其名称为球形冷凝管(或冷凝管)； (2)步骤①反应物是亚硝酸钠、甲醇和浓硫酸，生成CH3ONO和硫酸钠，根据原子守恒配平化学方程式为：2NaNO2+2CH3OH+H2SO4=Na2SO4+2CH3ONO+2H2O或NaNO2+CH3OH+H2SO4=NaHSO4+CH3ONO+H2O； (3)A项，由表②信息知产物水合肼(N2H4·H2O)易溶于水和酸，为增加水合肼(N2H4·H2O)溶解性，制备水合肼(N2H4·H2O)应将NaClO碱性溶液加入到尿素中，仪器B应盛放NaClO碱性溶液，A正确；B项，NH3水溶液呈碱性是结合水电离氢离子形成配离子NH4+，而HN3水溶液则呈酸性，原因之一是N3-中存在大π键，相对稳定，易电离出氢离子，B正确；C项，根据分析，反应中N原子价态变化：CH3ONO中N为+3价，NaN3中N的平均价态为，即生成1 mol NaN3转移 mol电子，故生成3molNaN3，转移10 mol电子，C错误；D项，由表②信息知叠氮酸(HN3)为弱酸，酸性与醋酸相当，已知醋酸酸性强于碳酸，故叠氮酸酸性也强于碳酸，所以不能向NaN3溶液中通CO2来制备HN3，D错误；故选AB。 (4)根据题干信息，叠氮酸(HN3)是弱酸，与NaOH反应生成NaN3是强碱弱酸盐，水解呈碱性，为抑制N3-的水解，滴加的NaOH溶液要适当过量，故目的为抑制N3-的水解； (5)由表②信息知叠氮化钠(NaN3)与水互溶，不溶于乙醚，微溶于乙醇，为减少洗涤过程叠氮化钠(NaN3)溶解损失，应该用乙醇或乙醚洗涤晶体；结合叠氮化钠(NaN3)受热易分解，具有较强的还原性，干燥方法是低温真空，以防止叠氮化钠(NaN3)晶体分解和被空气氧化； (6)20mL0.1mol·L-1(NH4)2Ce(NO3)6的物质的量为0.02mol，由反应Fe2++Ce4+==Ce3++Fe3+知过量的20mL0.1mol·L-1(NH4)2Ce(NO3)6的物质的量等于滴定消耗的0.100 mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2的物质的量为0.0016mol，即，所以与(NaN3)反应的20mL0.1mol·L-1(NH4)2Ce(NO3)6的物质的量为0.002 mol-0.0016 mol=0.0004 mol，由反应方程式2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3=4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2↑知0.150 g产品中，，则产品纯度为：。 4．(2026·浙江省宁波市镇海首考最后一卷)某研究小组用碱熔法以软锰矿(主要成分为MnO2)为原料生产高锰酸钾的流程如下： 已知：①物质溶解度物质 物质 KMnO4 K2CO3 KHCO3 K2SO4 CH3COOK KCl 20℃溶解度(g) 6.4 111 33.7 11.1 217 34.2 ②锰酸钾[K2MnO4] 外观性状：墨绿色结晶。其水溶液呈深绿色，这是锰酸根(MnO42-)的特征颜色。 化学性质：在强碱性溶液中稳定，在酸性、中性和弱碱性中，MnO42-会发生歧化反应。 (1)用于加热熔融KOH与KClO3固体的仪器名称是___。软锰矿熔融时若只加KOH，浸取后所得溶液中也含有KMnO4的原因是____。 (2)下列有关该过程的说法正确的是_______。 a加热熔融时应用玻璃棒搅拌 b．浸取过程中可用KOH溶液浸取墨绿色固体 c．该流程中，除了浓缩结晶的母液之外，可以循环使用的物质有MnO2和KOH d．理论上，Mn元素的利用率可以达到100% (3)工业上常用CO2进行酸化歧化，发生反应3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+2K2CO3+ MnO2，若CO2通入过久可能会导致产品纯度下降，原因是_______；为避免此影响，CO2可用_______(选“盐酸”、“硫酸”或“醋酸”)溶液代替进行改进。 (4)结晶步骤中为得到杂质较少的KMnO4粗产品，从下列选项中选出合理的操作并排序：_______。 将KMnO4溶液加入蒸发皿中→_______→_______→_______→_______→_______→干燥→KMnO4晶体 a．过滤  b．趁热过滤  c．冷却  d．小火加热蒸发  e．大火加热蒸发  f．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热  g．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热  h．乙醇洗涤  i．冷水洗涤 (5)产品纯度分析 取制得的KMnO4产品a g，配制成100 mL溶液。另量取25mLcmol·L-1Na2C2O4溶液于锥形瓶中，加入足量稀H2SO4，水浴加热至70~80℃，用上述KMnO4溶液趁热滴定至终点，消耗KMnO4溶液的体积为。(KMnO4摩尔质量：158 g·molˉ1) ①滴定初期溶液褪色慢，需缓慢滴加，随着滴定的进行褪色变快，可适当提高滴定速度。随着滴定的进行，滴定反应由慢到快的原因是___。 ②产品纯度为_______(用质量分数表示)。 【答案】(1) 铁坩埚 空气中的氧气将MnO2氧化生成K2MnO4，K2MnO4加水浸取时发生歧化反应生成KMnO4 (2)bd (3)CO2与K2CO3反应的生成KHCO3，溶解度比K2CO3小得多，在溶液浓缩时会和KMnO4会同时析出而降低纯度 醋酸 (4)dfcai (5) 反应生成的Mn2+可作为反应的自催化剂 【解析】(1)高温下KOH会腐蚀玻璃/陶瓷仪器，因此熔融碱性混合物选用铁坩埚；结合已知信息，MnO4-在非强碱性条件下歧化生成高锰酸钾，因此只加KOH也能得到高锰酸钾。 (2)玻璃棒含SiO2，高温下会被KOH腐蚀，不能用于搅拌熔融碱，a错误； K2MnO4在强碱性溶液中稳定，用KOH浸取可防止K2MnO4提前歧化，提高产率，b正确；歧化反应生成的MnO2可返回第一步熔融循环使用，KOH没有生成，不能循环使用，c错误；总反应方程式 2MnO2+2KOH+KClO3=2KMnO4+KCl+H2O，反应物中的2摩尔 MnO2 (含有2摩尔Mn元素)完全转化为了2摩尔 KMnO4 (也含有2摩尔Mn元素)。原料中的锰元素全部转化为了最终产品，没有损失，所以理论上Mn元素的利用率是100%，d正确；故选bd。 (3)CO2过量会生成KHCO3，KHCO3溶解度小，会随KMnO4 一同结晶析出，降低产品纯度；盐酸会被KMnO4 氧化，引入杂质；硫酸生成的K2SO4溶解度较小，易析出混入产品；醋酸生成的CH3COOK溶解度远大于KMnO4 ，不会结晶析出，因此选醋酸。 (4)KMnO4 受热易分解，因此先小火加热蒸发(d)；蒸发至溶液出现晶膜即可停止加热(f，避免过度加热导致分解)；之后冷却结晶(c)，过滤分离出晶体(a)；最后用冷水洗涤(i)，减少KMnO4 溶解损失，乙醇会溶解KMnO4 且易被氧化，不能使用。 (5)该反应为自催化反应，产物Mn2+是反应的催化剂，因此反应速率随反应进行逐渐加快；根据反应关系2 MnO4 -~5C2O42-，可得消耗VmL溶液中，因此100mL样品溶液中总，总质量为，因此质量分数为。 5．(2026·浙江省七校联盟高三一模)硫酸四氨合铜晶体[Cu(NH3)4]SO4·H2O呈深蓝色，是一种高效广谱杀菌剂。实验室以腐蚀印刷电路后的“烂板液”为原料进行制备，操作步骤如下： 步骤Ⅰ：将废铁片放入80 mL烂板液中，充分反应后，得到的铜粉用自来水洗干净，小火炒干。 步骤Ⅱ：称取3 g铜粉，大火灼烧，反应完成后放置冷却。 (1)步骤Ⅱ使用的主要仪器除酒精灯外还有 。 (2)步骤Ⅲ必须控制，pH不能过高也不能过低的原因是 。 (3)下列说法正确的_______。 A．步骤Ⅰ可以改用铁粉，或加热至略沸的方法加快反应速率 B．步骤Ⅴ两次加入液体，都需要使用玻璃棒进行搅拌 C．未采用步骤Ⅴ的方法制备硫酸四氨合铜晶体，是因为会产生碱式硫酸铜等杂质 D．[Cu(NH3)4]2+中的两个NH3被两个Cl-取代，能得到两种不同结构的产物 (4)步骤Ⅴ蓝色溶液中加入浓氨水先产生沉淀后得到深蓝色溶液。某实验小组做了补充实验：取少量深蓝色溶液，插入一根打磨过的铁钉，无明显现象；继续加入稀盐酸，振荡后静置，产生少量气泡，铁钉表面出现红色物质。下列说法不正确的是_______。 A．加入浓氨水产生的沉淀是 [Cu(NH3)4](OH)2 B．两份溶液中： C．深蓝色溶液插入铁钉无明显现象是由于铁钉遇深蓝色溶液迅速钝化 D．加稀盐酸后，产生气体、析出红色物质的反应为 [Cu(NH3)4] 2++Fe= Fe2+ + Cu+4NH3↑ (5)操作Ⅴ过滤后得到的蓝色沉淀用95%的乙醇和浓氨水的混合溶液进行洗涤效果好，选择该洗涤剂的原因是 。 (6)晶体氨含量的测定。g中加入V1mL c1mol·L-1HCl溶液，将mg样品配成的溶液由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。加热b，使水蒸气进入e。30分钟后停止加热。在装置g中加2滴指示剂，用c2mol·L-1NaOH溶液进行滴定。平行测定三次，平均消耗标准NaOH溶液体积V2mL。下列说法不正确的是_______。 A．e采用中空双层玻璃瓶主要起到保温作用 B．指示剂可选用酚酞，终点现象是无色变粉红色 C．氨含量的表达式可表示为 D．d中保留的少量水未与g中溶液合并，会导致测定结果偏低 【答案】(1)坩埚 (2)pH值过低，Fe3+沉淀不完全，除杂不充分，影响纯度；pH值不能过高，易生成Cu(OH)2沉淀，影响产量 (3)CD (4)ACD (5)乙醇可使溶液极性减小，降低晶体在溶液中的溶解度，防止产物的溶解；浓氨水能防止配离子解离，从而能减小物质在洗涤过程中的损耗 (6)D 【解析】步骤I将废铁片加入"烂板液"(含Cu2+的溶液)中置换出Cu，步骤Ⅱ中灼烧Cu生成CuO，步骤Ⅲ中CuO溶于稀硫酸，加入H2O2将Fe2+氧化为Fe3+，调pH≈4可将Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀除去，过滤得到CuSO4溶液，步骤IV对CuSO4溶液进行蒸发浓缩、冷却结晶得到CuSO4·5H2O，步骤V将CuSO4·5H2O溶解后加浓氨水，再加乙醇，过滤得到[Cu(NH3)4]SO4·H2O。 (1)步骤Ⅱ是将铜粉在空气中大火灼烧，使其转化为CuO，灼烧固体需要耐高温的坩埚，则步骤Ⅱ使用的主要仪器除酒精灯外还有坩埚； (2)结合分析可知，步骤Ⅲ中pH值过低，不能将Fe3+完全转化为Fe(OH)3沉淀除去，导致除杂不充分，影响纯度；pH值不能过高，否则Cu2+易生成Cu(OH)2沉淀，影响产量。则步骤Ⅲ必须控制pH≈4，pH不能过高也不能过低的原因是：pH值过低，Fe3+沉淀不完全，除杂不充分，影响纯度；pH值不能过高，易生成Cu(OH)2沉淀，影响产量； (3)A项，步骤Ⅰ改用铁粉，能加快反应速率，但若铁粉过量，铜粉中容易引入铁粉杂质；加热至略沸的方法也能加快反应速率，但Fe2+可能被氧化为Fe3+，Fe3+又将铜粉氧化为Cu2+，A错误；B项，步骤V中，第一次加入浓氨水溶解CuSO4·5H2O时需要搅拌，使溶解更充分，但第二次加入乙醇时是为了降低硫酸四氨合铜晶体的溶解度使其析出，此时搅拌容易导致晶体破损，不需要搅拌，B错误；C项，若未采用步骤Ⅴ的方法制备硫酸四氨合铜晶体，可能会因为反应条件等问题产生碱式硫酸铜等杂质，C正确；D项，[Cu(NH3)4]2+为平面正方形结构，两个NH3被两个Cl-取代后，两个Cl-可能处于相邻或相对的位置，邻位和对位的结构不同，能得到两种不同结构的产物，D正确；故选CD。 (4)A项，根据实验现象，加入浓氨水后先生成Cu(OH)2沉淀，后溶解生成[Cu(NH3)4]2+，A错误；B项，深蓝色溶液中Cu2+主要以[Cu(NH3)4]2+形式存在，Cu2+浓度较低；蓝色溶液中Cu2+主要以简单离子形式存在，Cu2+浓度较高，则两份溶液中：，B正确；C项，铁的钝化是在强氧化性酸(如浓硝酸、浓硫酸)作用下，在铁表面形成致密的氧化膜。深蓝色溶液中无强氧化性物质，插入铁钉无明显现象，是因为深蓝色溶液中Cu2+主要以[Cu(NH3)4]2+形式存在，Cu2+浓度较低，铁与Cu2+难以发生置换反应，而不是铁钉遇深蓝色溶液迅速钝化，C错误；D项，根据实验现象，加盐酸后[Cu(NH3)4]2+中NH3与H+结合生成NH4+，使Cu2+浓度增大，Cu2+和Fe反应生成Cu和Fe2+，同时Fe与H+反应生成H2，导致加稀盐酸后，产生气体、析出红色物质，D错误；故选ACD。 (5)95%的乙醇是极性较小溶剂，用95%的乙醇可降低晶体在溶液中的溶解度，同时浓氨水能防止配离子解离，所以操作Ⅴ过滤后得到的蓝色沉淀用95%的乙醇和浓氨水的混合溶液进行洗涤效果好，选择该洗涤剂的原因是：乙醇可使溶液极性减小，降低晶体在溶液中的溶解度，防止产物的溶解；浓氨水能防止配离子解离，从而能减小物质在洗涤过程中的损耗； (6)A项，装置e的中空夹层可减少热量散失，起保温效果，利于氨气的蒸出，A正确；B项，g中过量的HCl溶液吸收NH3，再用NaOH溶液滴定剩余的HCl，滴定前溶液呈酸性，酚酞在酸性溶液中呈无色，在碱性溶液中呈粉红色，所以指示剂可选用酚酞，终点现象是无色变粉红色，B正确；C项，HCl总物质的量为c1V1×10-3mol，剩余HCl物质的量为c2V2×10-3mol，则，质量为， 所以氨含量为，C正确；D项，d中保留的少量水未与g中溶液合并，不影响g中剩余HCl的量，也就不影响NaOH滴定的结果，所以对测定结果无影响，D错误；故选D。 刷真题 1．(2026·浙江1月卷，19)废磷酸(含有机杂质)制取KH2PO4。 已知：pKa1(H3PO4)=2.2、pKa2(H3PO4)=7.2、pKa3(H3PO4)=13.2。 请回答： (1)冷凝水从 (“X”或“Y”)通入。 (2)步骤a把易炭化的有机杂质转化为炭颗粒，步骤a的操作为 。步骤b除去溶液中的炭颗粒得到粗磷酸，步骤b的操作为 。 (3)下列操作正确的是_______。 A．若浓磷酸不慎沾到手上，先用大量水冲洗，然后涂上NaOH溶液 B．加入活性炭的目的是为了除去不易炭化的有机杂质 C．加入KOH过多，可向溶液中加入HCl来调节pH D．可用乙醇洗涤反应得到的晶体 (4)获得KH2PO4的过程中，需要滴加KOH溶液调pH，为使H2PO4-的物质的量分数最大，有一个最适pH。 ①求最适pH 。 ②所用的指示剂为： 。 (5)产品KH2PO4(M=136g·mol−1)中，K的质量分数为29.01%，则产品中可能混有的杂质 。 【答案】(1)X (2)加热(高温) 过滤 (3)BD (4) 4.7 甲基橙 (5)K2HPO4 【解析】用废磷酸(含有机杂质)制取KH2PO4的过程如下：将废磷酸装入接有球形冷凝管的锥形瓶中，加热处理易炭化的有机杂质，过滤分离杂质得到粗磷酸，将粗磷酸用活性炭吸附，过滤来提纯，最后加入KOH，结晶、过滤、洗涤得到KH2PO4晶体；据此回答以下问题。 (1)冷凝水的流向应遵循“下进上出”原则，才能使冷凝更充分，所以冷凝水要从下方的X口通入； (2)部分有机杂质受热易炭化，所以步骤a的操作为加热，有机杂质炭化后转变为固体，步骤b中将固体与液体分离的操作称为过滤； (3)A项，NaOH是强碱，有强烈腐蚀性，不能用于处理沾到手上的酸，应该用碱性较弱的物质如碳酸氢钠处理，A错误；B项，活性炭具有吸附能力，可有效去除上一步加热炭化过程中无法除去的杂质，B正确；C项，目标产物是KH2PO4，如用HCl调节pH，则会引入新的杂质Cl-，C错误；D项，反应得到的晶体不易溶于乙醇等有机溶剂，所以可用乙醇洗涤，D正确；故选BD； (4)磷酸的第三步电离非常微弱，不作考虑，溶液中存在电离平衡，，电离平衡常数分别为，，当最大时，第一步电离的逆反应生成和第二步电离生成的应相等，此时，两边取负对数得，所以此时的；由于该过程加碱调节pH，为防止碱过量，甲基橙的变色范围接近4.7，颜色变黄时说明已到终点，因此应选用甲基橙指示剂； (5)KH2PO4中K的质量分数为，而产品中K的质量分数为29.01%，高于理论值，说明含K质量分数更高的杂质，根据各酸根的转化关系，可能混有的杂质是K2HPO4。 2．(2025·浙江6月卷，19分)配合物二草酸合铜(II)酸钾K2[Cu(C2O4)2](M=318 g·molˉ1)，是制备金属有机框架材料的一种前驱体。某研究小组开展探究实验，步骤如下： 步骤I：80℃下，100mL水中依次加入0.024molH2C2O4·2H2O、0.016mol K2CO3充分反应后，得到混合溶液M； 步骤Ⅱ：混合溶液M中加入0.008molCuO充分反应，趁热过滤得滤液N； 步骤Ⅲ： 步骤Ⅳ：200℃加热脱水，化合物P、化合物Q均转化为K2[Cu(C2O4)2]。 已知： i．25℃时，H2C2O4的Ka1=5.6×10-2，Ka2=5.4×10-5；H2CO3的Ka1=4.5×10-7，Ka2=4.7×10-11。 ⅱ．K2[Cu(C2O4)2]微溶于冷水、易溶于热水，在约250℃时分解。 请回答： (1)K2[Cu(C2O4)2] ·4H2O中，与Cu2+形成配位键的配位原子是_______(填元素符号)。 (2)步骤I所得的混合溶液M ，在25℃时其pH最接近于_______。 A．2 B．3 C．4 D．5 (3)步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是_______。 (4)下列说法不正确的是_______。 A．步骤I，制备混合溶液M时，K2CO3应一次性快速加入，以确保反应完全 B．步骤Ⅳ，应用水浴控制温度，以避免K2[Cu(C2O4)2]分解 C．热重分析法测得K2[Cu(C2O4)2] ·xH2O样品完全脱水后质量降低10.17%，则x=4 D．粉末形态的化合物P和化合物Q，可通过X射线衍射法进行区分 (5)室温下，化合物P在空气中会转化为化合物Q。下列选项中，通过计算能得到混合样品中化合物P和化合物Q物质量分数的是_______。 A．样品质量、钾的物质的量 B．钾的物质的量、铜的物质的量 C．铜的物质的量、草酸根的物质的量 D．草酸根的物质的量、水的物质的量 (6)有同学认为：根据现有探究实验结果可知，化合物P、化合物Q结晶形状不同是由降温速率不同引起的。请判断该同学观点正误，并说明理由_______。 【答案】(1)O (2)C (3)防止遇冷后产物析出而损失 (4)ABC (5)AD (6)错误，降温速率与浓度同时在变化，无法判断 【解析】80℃下，100mL水中依次加入0.024molH2C2O4·2H2O、0.016mol K2CO3充分反应后，得到含有KHC2O4和K2C2O4的混合溶液M；向混合溶液M中加入0.008molCuO充分反应生成K2[Cu(C2O4)2]，趁热过滤得滤液N，滤液N分为两份，一份蒸发到40mL，快速冷却、结晶、过滤得到K2[Cu(C2O4)2] ·4H2O针状晶体，另一份蒸发到10mL，缓慢冷却、结晶、过滤得到K2[Cu(C2O4)2] ·2H2O片状晶体，以此解答。 (1)提供电中，端基的氧原子有孤电子对，可与具有空轨道的金属离子形成配位键，则K2[Cu(C2O4)2] ·4H2O中，与Cu2+形成配位键的配位原子是O。 (2)步骤I中100mL水中依次加入0.024molH2C2O4·2H2O、0.016molK2CO3，由于Ka2(H2C2O4)>Ka1(H2CO3)，充分反应后生成KHC2O4和K2C2O4，根据K元素守恒和C元素守恒可知，溶液M中含有0.016molKHC2O4、0.008mol K2C2O4，在25℃时溶液中c(H+)==，则pH=-lg(1.08×10-4)≈4，故选C。 (3)K2[Cu(C2O4)2]微溶于冷水、易溶于热水，步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是：防止遇冷后产物析出而损失。 (4)A项，步骤I，制备混合溶液M时，K2CO3应缓慢多次加入，使反应更加充分，确保反应完全，A错误；B项，K2[Cu(C2O4)2]在约250℃时分解，步骤Ⅳ中200℃加热脱水，沸水浴只能控制温度100°C，B错误；C项，热重分析法测得K2[Cu(C2O4)2] ·xH2O样品完全脱水后质量降低10.17%，则H2O在K2[Cu(C2O4)2] ·xH2O中的质量分数为10.17%，，解得x=2，C错误；D项，射线衍射法是利用X射线探测晶体或分子结构的分析方法，粉末形态的化合物P和化合物Q，可通过X射线衍射法进行区分，D正确；故选ABC。 (5)A项，若已知样品质量(mg)、钾的物质的量(nmol)，可以设P的物质的量为xmol，Q的物质的量为ymol，2x+2y=n、390x+351y=m，可以计算出x和y的数值，可以得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数，A选；B项，若已知钾的物质的量(amol)、铜的物质的量(bmol)，可以设P的物质的量为xmol，Q的物质的量为ymol，2x+2y=a、x+y=b，由于a=2b，无法计算出x和y的数值，无法得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数，B不选；C项，若已知铜的物质的量(amol)、草酸根的物质的量(bmol)，可以设P的物质的量为xmol，Q的物质的量为ymol，x+y=a、2x+2y=b，由于2a=b，无法计算出x和y的数值，无法得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数，C不选；D项，若已知草酸根的物质的量(amol)、水的物质的量(bmol)，可以设P的物质的量为xmol，Q的物质的量为ymol，2x+2y=a、4x+2y=b，可以计算出x和y的数值，可以得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数，D选；故选AD。 (6)步骤Ⅲ中除了降温速率不同外，蒸发后溶液的体积也不同即浓度也不同，不能得出化合物P、化合物Q结晶形状不同是由降温速率不同引起的这样的观点。 3． (2025·浙江1月卷，19)某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为： 已知： ①实验在通风橱内进行。 ②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。 ③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。 请回答： (1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 。 (2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1种)。 (3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。 A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理 B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度 C．因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置 D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束 (4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。 (5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。 ①减压蒸馏  ②用乙醚萃取、分液  ③过滤  ④再次萃取、分液，合并有机相  ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水 (6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl健的断裂，原因是 。 【答案】(1)AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3 (2)P2O5、硅胶 (3)ABD (4)除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率 (5)②④⑤③① (6)AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl健的断裂 【解析】本题为实验探究题，让氯苯、SOCl2混合在冰水浴中AlCl3催化作用下进行反应生成化合物Z，充分反应后加入适量的冰水以除去SOCl2和AlCl3，然后加入乙醚进行多次萃取分离出有机相，并合并有机相，向有机相中加入无水Na2SO4进行出水，过滤除去Na2SO4晶体后，进行减压蒸馏就可得到比较纯净的Z的粗产品。(1)已知AlCl3易升华，即受热之后变为蒸汽，遇冷之后又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置中漏斗的作用是：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3；(2)酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的酸性固体干燥剂有五氧化二磷或硅胶等，它可以吸收水分，此处干燥HCl和SO2等气体，应该使用P2O5、硅胶；(3)A项，由题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，氯苯试剂可能含有水，故在使用前应作除水处理，A正确；B项，由题干信息可知，AlCl3易升华，故三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度，B正确；C项，由(2)题干信息可知，X处装入干燥剂起到干燥作用，而未能吸收尾气，故因实验在通风橱内进行，X处仍需连接尾气吸收装置以增加实验的安全性和环保性，C错误；D项，已知氯苯和SOCl2在AlCl3催化作用下生成Z和HCl，即反应过程中能够产生难溶于有机物的HCl气泡，则可知反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束，D正确；故选ABD；(4)由分析可知，步骤Ⅰ所得M1中含有Z、氯苯和SOCl2、AlCl3等，结合题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，且AlCl3易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的SOCl2、AlCl3，同时冰水可以降低反应速率；(5)步骤Ⅱ得到的混合物M2中含有Z、氯苯，结合题干信息：氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，步骤Ⅲ从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作为：用乙醚萃取、分液，再次萃取、分液，合并有机相，加入无水Na2SO4干燥剂吸水，过滤出Na2SO4晶体，即得到氯苯和Z的混合，在进行减压蒸馏，故答案为：②④⑤③①；(6)已知AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，故AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl健的断裂。 4．(2024·浙江省6月，20)某小组采用如下实验流程制备： 已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。 请回答： (1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 ，判断步骤I反应结束的实验现象是 。 (2)下列做法不正确的是_______。 A．步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水 B．步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热 C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜 D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤 (3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。 (4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀I-，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知： 难溶电解质 AgI(黄色) AgSCN (白色) Ag2CrO4 (红色) 溶度积常数Ksp 8.5×10-17 1.0×10-12 1.1×10-12 ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。 称取产品，用少量稀酸A溶解后转移至容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取待测溶液加入锥形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用1.00×10-2mol·L-1NH4SCN标准溶液滴定→_______→读数。 a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体 b．润洗，从滴定管上口倒出液体 c．滴加指示剂K2CrO4溶液 d．滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液 e．准确移取25.00mL4.00×10-2mol·L-1AgNO3标准溶液加入锥形瓶 f．滴定至溶液呈浅红色 g．滴定至沉淀变白色 ②加入稀酸B的作用是 。 ③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则产品纯度为 。[M(AlI3)=408 g·molˉ1] 【答案】(1) 球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色) (2)BC (3)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有 (4) a e d f 抑制Fe3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断 99.20% 【解析】由流程信息可知，铝、碘和正己烷一起加热回流时，铝和碘发生反应生成AlI3，过滤后滤液经浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥后得到粗产品。(1)由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液显紫红色，AlI3是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤I反应结束的实验现象是：溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色)。(2)A项，AlI3吸湿性极强，因此在步骤I中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A正确；B项，使用到易烯的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤I中，若控温加热器发生故障，不能改用酒精灯(配石棉网)加热，B不正确；C项，AlI3在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气(如持续通入氮气的蒸馏烧瓶等)的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C不正确；D项，AlI3在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷因此，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正己烷洗涤，D正确；故BC。(3)碘易溶于正己烷，而AlI3可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有。(4)①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加25.00mL待测溶液，后加25.00mL4.00×10-2mol·L-1AgNO3标准溶液，两者充分分反应后，剩余的Ag+浓度较小，然后滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液作指示剂，可以防止生成Ag2SO4沉淀； Ag2CrO4的溶度积常数与AgSCN非常接近，因此，K2CrO4溶液不能用作指示剂，应该选用[NH4Fe(SO4)2]溶液，其中的Fe3+可以与过量的半滴[NH4Fe(SO4)2]溶液中的SCN-反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色；综上所述，需要补全的操作步骤依次是：a e d f。②Fe3+和Al3+均易发生水解，[NH4Fe(SO4)2]溶液中含有Fe3+，为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其发生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制Fe3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。③由滴定步骤可知，25.00mL4.00×10-2mol·L-1AgNO3标准溶液分别与AlI3溶液中的I-、1.00×10-2mol·L-1NH4SCN标准溶液中的SCN-发生反应生成AgI和AgSCN；由Ag+守恒可知，，则；三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则=，由I守恒可知，因此，产品纯度为。 5．(2024·浙江省1月，20)(10分)H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O= Ca Cl2+ Mg(OH)2+H2S↑。 已知：①H2S的沸点是，有毒： ②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。 请回答： (1)仪器X的名称是 。 (2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G (3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。 A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰 (4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。 (5)下列说法正确的是_______。 A．该实验操作须在通风橱中进行 B．装置D的主要作用是预冷却H2S C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收 (6)取0.680g H2S产品，与足量CuSO4溶液充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230 g的坩埚中，煅烧生成CuO，恒重后总质量为32.814 g。产品的纯度为 。 【答案】(1)圆底烧瓶 (2)E→C→D (3)BC (4)液封 (5)ABC (6)99% 【解析】A作为H2S的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E都是冷却H2S的装置，C装置干燥H2S，F冷却并收集H2S，G作为平衡气压和尾气处理装置。(1)仪器X的名称是圆底烧瓶；(2)制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连E，E连C，C连D，D连F；(3)H2S是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC；(4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②液封；(5)A项，H2S有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A正确；B项，气体不能骤冷，装置D的主要作用是预冷却H2S，故B正确；C项，加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C正确；D项，该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2S氧化为S单质，但是稀硝酸产生的NO或者浓硝酸产生的NO2，会污染空气，故D错误；故选ABC。(6)根据铜守恒，氧化铜的质量为32.814 g-31.230 g=1.584g，则氧化铜物质的量为0.0198mol，，硫化铜物质的量为0.0198mol，则H2S物质的量为0.0198mol，H2S的质量为0.6732g，产品纯度为。 1 1 / 1 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $