专题12 化学实验综合题（抢分专练）（浙江专用）2026年高考化学终极冲刺讲练测

专题12化学实验综合题 考情分析 考向预测 浙江选考化学非选择题中的实验综合题是核心拉分题型，近五年(2021-2025)年均考查 2 次，以无机物质制备为主要切入口，融合实验基础、原理、计算与创新设计，聚焦 “科学探究与创新意识” 核心素养。2026 年浙江首考已明确其分值由 12 分调整为10 分，但考查深度与综合度持续提升，成为区分高分段的关键题型。核心考查内容： 维度 具体考点 典型设问 实验基础 器识别与使用、气密性检查、基本操作(过滤、洗涤、结晶)、试剂作用 写出装置中仪器名称；说明洗涤沉淀的操作方法；判断某试剂的作用 制备与分离 物质制备原理、除杂方案设计、分离提纯方法(蒸馏、萃取、重结晶) 书写制备反应的化学方程式；选择合适的分离方法；分析除杂步骤的合理性 原理融合 反应条件控制(温度、压强、催化剂)、氧化还原、平衡移动、产率计算 解释为何需控制 80℃反应；计算产品的产率；分析某步骤的反应原理 探究与评价 实验现象描述、方案改进、误差分析、结论论证 描述实验现象；提出改进实验装置的建议；分析实验误差的来源 结合浙江选考命题趋势与近年真题规律，2026 年6月实验综合题将延续 “情境真实化、模块融合化、探究开放化”核心方向，聚焦教材原型拓展、绿色化学与工业情境、定量数据处理、方案设计评价四大维度，具体考向： 1．回归教材，基础优先：命题源头紧扣教材正文插图和课后习题，如 2025 年 1 月卷 “沉淀法粗盐提纯” 素材直接来自学生必做实验，基础题占比约 40%。 2．模块融合，综合度提升：强化 “实验+原理+结构” 跨模块考查，如 2025 年 6 月卷结合配合物结构考查配位原子，2026 首考新增 “反应条件方案设计” 画图题。 3．弱化计算，强化逻辑：计算量精简但要求精准，重点考查信息提取、流程推导与实验设计的逻辑链。 4．创新题型，减少表格：2026 首考取消传统表格实验题，增加流程分析与信息整合题，对信息解读能力要求提高。 2026 年浙江选考实验综合题将更注重 “真实情境 + 综合能力”，只要扎实掌握教材原型、强化定量与评价训练，就能精准应对考向变化，稳步拿分。 【典例】(2026·浙江省新阵地教育联盟高三第一次模拟预测)产品P(成分为Fe3O4)，其实验室制备过程如下(步骤在N2氛围中进行)： 部分装置如图： 提示：①步骤I在强碱性条件下生成了和Fe3O4；②M(FeCl2·4H2O)=199 g·molˉ1 (1)仪器b名称是 。 (2)写出步骤I的离子方程式： 。 (3)步骤III为灼烧，则该实验所得产品P的产率为 。 (4)为了检验溶液中的Fe2+，研究小组使用了邻二氮菲(，平面形分子，简称为o-phen)能与Fe2+生成稳定的橙色配合物，可测定Fe2+的浓度，其反应原理如图所示： 用邻二氮菲测定Fe2+的浓度时应控制pH为5~6，请解释原因： 。 (5)下面说法正确的是__________。 A．判断黑色固体是否已经用水洗涤干净，可选择稀硝酸和硝酸银溶液 B．[Fe(o-phen)3]2+中Fe2+的配位数为3 C．中装的试剂为KOH溶液 D．采用适宜的滴液速度，可以使产品粒径适中、结晶度良好 (6)Fe3+和SCN-配位时，配体提供的配位原子是： (填“碳”或“氮”)原子。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)4Fe2++8OH-= Fe↓ +Fe3O4↓ +4H2O (3)90% (4)当H+浓度高时，邻二氮菲中的N优先与H+形成配位键，导致与Fe2+配位能力减弱；当OH-浓度高时，OH-与Fe2+反应，影响Fe2+与邻二氮菲配位 (5)AD (6)氮 【解析】由题意可知，步骤I发生的反应为氮气氛围中氯化亚铁溶液与氢氧化钾溶液反应生成氯化钾、铁和四氧化三铁，步骤Ⅱ为混合物M冷却后过滤，沉淀经洗涤后在低温下干燥得到黑色固体N(Fe和Fe3O4)，步骤Ⅲ为氮气氛围中黑色固体N在管式炉内焙烧或加热得到产品。 (1)由图可知，仪器b为恒压滴液漏斗。 (2)步骤I在强碱性条件下进行，发生氧化还原反应生成了Fe和Fe3O4，部分Fe元素化合价由+2降低至0，还有一部分铁元素每3个Fe2+总化合价由+6升高至+8，根据化合价升降守恒可知生成的Fe与Fe3O4之比为1：1，故反应离子方程式为4Fe2++8OH-= Fe↓ +Fe3O4↓ +4H2O。 (3)步骤II为过滤，9.95g FeCl2·4H2O的物质的量为，3.48gFe3O4的物质的量为，根据Fe原子守恒可知产品Fe3O4的产率为。 (4)邻二氮菲(o-phen)分子中的氮原子有孤对电子，是良好的配位原子，在高浓度H+环境下，H+会与这些氮原子结合(质子化)，占据了本应与Fe2+配位的位置，导致o-phen的配位能力显著下降；Fe2+在碱性溶液中会生成Fe(OH)2沉淀，从而大大降低了溶液中游离Fe2+的浓度，使得Fe2+无法与o-phen顺利配位，因此使用邻二氮菲检测Fe2+时，需要在一个适宜的pH范围内进行，才能保证配位反应高效、完全。 (5)A项，判断黑色固体N(Fe和Fe3O4产品)是否洗涤干净，关键是检验最后一次洗涤液中是否还含有Cl-(来自原料FeCl2)，使用稀硝酸酸化后，再加入AgNO3溶液，若产生白色沉淀(AgCl)，则说明未洗净；若无沉淀，则已洗净，A正确；B项，配位数是指直接与中心离子(Fe2+)配位的原子数目，邻二氮菲是一个双齿配体(两个N均能提供孤电子对)，一个分子通过两个氮原子与中心离子配位，那么三个邻二氮菲分子总共提供6个氮原子与Fe2+配位，所以Fe2+的配位数为6，不是3，B错误；C项，仪器b是恒压滴液漏斗，其中盛装的试剂应是含Fe2+的溶液，因为步骤I是Fe2+在强碱性条件下的反应，故KOH溶液更可能盛装在烧瓶中，C错误；D项，控制反应物的滴加速度是控制晶体成核与生长速率的重要手段，滴加过快，瞬间过饱和度大，会产生大量细小颗粒；滴加过慢，生产效率低，适宜的滴加速度有利于得到粒径适中、结晶度好的产品，D正确；故选AD。 (6)SCN-的结构式为[S-C≡N]-，S与N均有孤电子对，SCN-和Pt2+、Hg2+等配位时，倾向于S作为配位原子，SCN-和Fe3+等配位时，倾向于N作为配位原子，故Fe3+和SCN-配位时，配体提供的配位原子是氮原子。 一、综合实验解题流程 1.仪器或接口的连接顺序 三、基本操作规范答题 基本操作 答题规范 滴定操作 滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化 证明沉淀完全的操作 静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全 洗涤沉淀的操作 沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数次 检验沉淀是否洗涤干净的操作 取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净 从溶液中得到晶体的操作 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥 四、计算分类突破 (1)含量测定 题型 化学综合实验、化学工艺流程 测定方法 滴定法 ①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量 ②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定计算出过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 计算过程 ①根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，得出混合物中某一成分的量。②由①中求出量，除以样品的总量，即可得出其含量 (2)化学式的确定 题型 化学综合实验、化学工艺流程 类型 通过热重曲线确定化学式、通过实验确定化学式 计算方法 守恒法 (3)转化率、化学平衡常数的计算 题型 化学反应原理(速率、平衡)综合 计算类型 转化率 转化率＝×100%＝×100% 产率 产率＝×100%。 百分含量 混合物中某组分的百分含量＝×100% 计算 方法 1.分析三个量：起始量、变化量、平衡量 2.用好一种方法——“三段式法” “三段式法”计算的模板：依据方程式列出反应物、生成物各物质的初始量、变化量、平衡量，结合问题代入公式运算。 1．(2026·浙江省新阵地教育联盟三联考)某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。 请回答： (1)仪器C的名称为 。 (2)下列说法正确的是_________。 A．工业制得粗碘中含有氯化钠等杂质，可以先通过升华法提纯，得到的碘单质为非晶体 B．步骤I中随着反应的进行，会促进碘的溶解 C．装置a产生的尾气有H2S和HI D．步骤I中，反应体系中紫黑色固体消失，可判定反应基本结束 (3)步骤I反应完成后，关闭K1，静置、过滤得到滤液，进行步骤II和步骤III，从滤液中得到氢碘酸(质量分数为57%)的所有操作如下，请排序 。_______→_______→_______→_______→_______→_______。 ①加热蒸馏，C中收集沸点为125~127℃间的馏分，得到氢碘酸。 ②将滤液转移至B中 ③打开K2通入N2 ④加热保持微沸 ⑤接通冷凝水 ⑥先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2 其中，④加热保持微沸的目的为 。 (4)实验室常用浓磷酸与碘化钾固体反应制取少量的，而不用浓硫酸的原因是浓硫酸具有强氧化性，请从结构角度分析浓硫酸具有强氧化性，而稀硫酸不具有强氧化性的原因 。 (5)实验室保存质量分数为57%的氢碘酸会加入少量铜丝的原因是 。 【答案】(1)锥形瓶 (2)BC (3)②③⑤④①⑥ 除尽H2S (4)浓硫酸的主要存在形式是硫酸分子，稀硫酸中是硫酸根带2个负电荷，硫酸根中的硫是sp3杂化，是正四面体形，结构对称，负电荷分布均匀，体系能量低，比较稳定，不容易得电子 (5)Cu与氢碘酸被氧化生成的碘单质反应，防止催化碘化氢的分解 【解析】I2的氧化性比S强，A中发生I2+H2S=S↓+2HI，过滤除去S，得到含H2S的HI滤液；将滤液转移到B中，先通氮气、加热保持微沸除去H2S，升高温度，收集沸点为125℃~127℃间的馏分，得到质量分数为57%的HI溶液。 (1)根据装置图，仪器C的名称为锥形瓶； (2)A项，碘单质为分子晶体，故A错误；B项，步骤I中发生反应I2+H2S=2HI+S↓，随着反应的进行，会促进碘的溶解，故B正确；C项，装置a中发生反应I2+H2S=2HI+S↓，产生的尾气有H2S和HI，故C正确；D项，步骤I中，发生反应I-+I2=I3- ，反应体系中紫黑色固体消失，不能判定反应结束，故D错误；选BC。 (3)将滤液转移至B中，打开K2通入N2排出装置内空气，接通冷凝水，加热保持微沸，直至H2S除尽；继续加热蒸馏，C中收集沸点为125~127℃间的馏分，得到氢碘酸，先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2，所以操作顺序为②③⑤④①⑥。 (4)浓硫酸的主要存在形式是硫酸分子，稀硫酸中是硫酸根带2个负电荷，硫酸根中的硫是sp3杂化，是正四面体形，结构对称，负电荷分布均匀，体系能量低，比较稳定，不容易得电子，所以稀硫酸不具有强氧化性。 (5)Cu与氢碘酸被氧化生成的碘单质反应CuI，防止催化碘化氢的分解，所以保存质量分数为57%的氢碘酸会加入少量铜丝。 2．(2026·浙江省第二届NBchem高三第一次联考)阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种历史悠久的解热镇痛药，近年来发现其具有治疗心脏病以及抗癌功效，具有良好的开发前景，一般由水杨酸乙酰化得到。其主要反应式为： 制备流程如下： 提示：水杨酸和乙酸酐水溶性良好，乙酰水杨酸微溶于水，且热稳定性较差。 请回答： (1)在本制备流程中HX为 ，步骤Ⅰ在圆底烧瓶中进行，适合用 加热方式。 (2)步骤Ⅱ中有相关操作如下 a)将反应后的圆底烧瓶放在冷水中， (填一操作)下缓缓加入15mL水 b)抽干，得乙酰水杨酸粗产品 c)静置，使晶体完全析出 d)加热浓缩溶液至出现晶膜 e)用热水洗涤晶体 f)抽滤，并用少量冷水洗涤 g)加入活性炭并煮沸 请你选择合适的操作a→ 。 (3)用实验证明粗产品中存在水杨酸 。 (4)下列说法不正确的是___________。 A．水杨酸粗产品中可能混合有和，可用红外光谱法进行分离提纯 B．制备实验中，浓硫酸的作用是催化剂 C．反应温度较低时，反应后的产品中有水杨酸；反应温度较高时，反应后的产品中则有高聚物 D．产品的纯化可以用重结晶法，先将粗产品溶于少量沸乙醇中，再向乙醇溶液中添加热水直至溶液中出现混浊，再持续加热 (5)将纯化后的产品溶解在中性乙醇中，在10℃下，用0.1000mol/L的NaOH进行滴定，并加入无色酚酞，当 ，记下读数V，平行滴定三次。 体积记录如下： 体积(mL) 82.00 98.00 74.00 则乙酰水杨酸的产率为 。 (6)请比较与乙醇的反应活性： (填“大于”，“小于”)并解释 。 【答案】(1)CH3COOH 水浴 (2)搅拌 (a)cfb或a→c→f→b (3)取少量粗产品，溶入几滴乙醇中，并滴加1-2滴1%三氯化铁溶液，如果发生显色反应，说明有水杨酸存在 (4)AD (5)最后半滴NaOH溶液滴入时，溶液由无色变粉红色，且30s不褪色 78.00% (6)大于 酰氯中的氯原子是高效离去基团，Cl-比OH-碱性小(或者说稳定)，碳氯键容易断(或氯的半径大于氧，C-Cl键长大于C-O键，因此C-Cl键容易断；或酰氯中氯原子的强吸电子效应显著增强了羰基碳的正电性，容易与O结合；或酰氯与乙醇的反应无需额外活化，而乙酸与乙醇的反应需要催化) 【解析】该实验由水杨酸和乙酸酐制备乙酰水杨酸，方程式为。 (1)根据化学反应方程式，X为CH3COOH；反应加热需控制温度75~80℃，故采用水浴加热。 (2)步骤Ⅱ是将反应混合物分离除杂，得到乙酰水杨酸粗产品，混合物中含有水杨酸、乙酸酐、乙酰水杨酸、乙酸及硫酸，根据物质的溶解性不同分离，步骤为a)将反应后的圆底烧瓶放在冷水中(乙酰水杨酸热稳定性差)，搅拌下缓缓加入15mL水(水杨酸和乙酸酐、乙酸、硫酸溶于水)，c)静置，使晶体完全析出，f)抽滤，并用少量冷水洗涤，b)抽干，得乙酰水杨酸粗产品；故答案为：(a)cfb或a→c→f→b。 (3)水杨酸结构中含有酚羟基，而乙酰水杨酸结构中不含酚羟基，故检验水杨酸的试剂为FeCl3溶液，实验方法为：取少量粗产品，溶入几滴乙醇中，并滴加1-2滴1%三氯化铁溶液，如果发生显色反应，说明有水杨酸存在。 (4)A项，红外光谱法可以鉴定有机物化学基团及化学键，不能分离提纯有机物，A错误；B项，实验加入2滴浓硫酸，浓硫酸的作用是催化剂，B正确；C项，水杨酸结构中含有酚羟基、羧基，可以发生缩聚反应生成高聚物，C正确；D项，乙酰水杨酸的热稳定性差，粗产品用乙醇(不是沸乙醇)溶解，再向乙醇溶液中添加冷水，结晶，抽滤洗涤干燥得到产品，而不是热水、持续加热，D错误；故选AD。 (5)乙酰水杨酸结构中含有羧基，能与NaOH反应，以无色酚酞为指示剂，当最后半滴NaOH溶液滴入时，溶液由无色变粉红色，且30s不褪色，为滴定终点；根据化学方程式可知，10mmol水杨酸和30mmol乙酸酐(过量)，理论生成的乙酰水杨酸为10mmol，乙酰水杨酸产品的物质的量为(98mL与另2次数据偏差较大，舍去)，乙酰水杨酸产率。 (6)酰氯中的氯原子是高效离去基团，Cl-比OH-碱性小(或者说稳定)，碳氯键容易断(或氯的半径大于氧，C-Cl键长大于C-O键，因此C-Cl键容易断；或酰氯中氯原子的强吸电子效应显著增强了羰基碳的正电性，容易与O结合；或酰氯与乙醇的反应无需额外活化，而乙酸与乙醇的反应需要催化)，使与乙醇反应活性大于。 1．(2026·浙江省强基联盟高三二模)硫脲[(NH4)2CS]常用作还原剂，易溶于水，受热时部分发生异构化反应生成硫氰化铵，实验室利用如图装置合成少量硫脲。回答下列问题： (1)盛放CaCN2的仪器名称是 。 (2)制备开始前，应先让装置A反应一段时间直到 (填写实验现象)，说明装置C中空气已排出。装置B中应选用以下 (填标号)溶液最合适。 A．浓H2SO4　　B．饱和NaCl溶液　　C．饱和NaHS溶液　　D．饱和Na2S溶液 (3)向装置C中滴入蒸馏水并加热至，反应生成硫脲和一种碱，写出反应方程式： 。待反应基本结束，将混合物过滤，对滤液进行 、冷却结晶、过滤、洗涤、低温烘干得到粗产品。 (4)取2.50g粗产品溶于水配成100mL溶液，量取20.00mL溶液，用0.50mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定。滴定时，硫脲转化为CO2、N2、SO42-，滴定至终点消耗酸性高锰酸钾溶液28.00mL，则产品纯度为 。设计实验方案验证产品中存在异构体杂质： 。 【答案】(1)三颈烧瓶 (2) 装置D中出现黑色沉淀 C (3)CaCN2+H2S+2H2O(NH4)2CS+Ca(OH)2 减压蒸发浓缩 (4)76% 取少量粗产品于试管中，加入适量蒸馏水溶解，再加入几滴FeCl3 ［或Fe2(SO4)3等可溶性铁盐］溶液，溶液变为红色，则可证明 【解析】装置A为制取硫化氢气体的装置，因使用盐酸制备导致硫化氢气体中容易混有杂质氯化氢，因此B装置盛放饱和硫氢化钠溶液用于除硫化氢气体中的氯化氢气体杂质，同时因硫脲具备还原性，需要先制备硫化氢气体将装置内的空气排出，再进行硫脲的制备实验；装置C为硫化氢气体与氰氨化钙溶液反应制取硫脲的装置；装置D用于检验装置内空气是否排空，当D装置出现黑色沉淀，说明检验装置内空气已排空，同时还用于除去多余的硫化氢气体。 (1)由图可知，盛放CaCN2的仪器名称是三颈烧瓶。 (2)空气被排出后，硫化氢会与硫酸铜溶液反应生成黑色的CuS沉淀，则当D中有黑色沉淀生成，则证明装置中的空气被排出；装置B的作用是除去硫化氢中的氯化氢，因此选择饱和硫氢化钠溶液，即C选项。 (3)由题可知，反应生成硫脲和一种碱，推断该碱为Ca(OH)2，故反应方程式为CaCN2+H2S+2H2O(NH4)2CS+Ca(OH)2 ；由题中信息可知，在温度较高时硫脲易发生异构化，减压可降低溶液的沸点，使溶液在较低温度下浓缩成为饱和溶液，然后再冷却析出晶体，因此待反应基本结束，将混合物过滤，对滤液进行减压蒸发浓缩，其目的是降低溶液的沸点，防止温度过高导致硫脲异构化。 (4)滴定时发生反应：5CS(NH2)2+14MnO4-+32H+=5CO2↑+5N2↑+14Mn2++5SO42-↑+26H2O，与2.5 g产品中的硫脲发生反应消耗， 根据方程式可知硫脲的质量：，纯度：；为证明反应过程中硫脲发生异构化生成了NH4SCN，即检验是否有SCN-，所以可以用FeCl3或Fe2(SO4)3等可溶性铁盐检验，然后观察溶液是否变为红色，因此实验方案为取少量粗产品于试管中，加入适量蒸馏水溶解，再加入几滴FeCl3［或Fe2(SO4)3等可溶性铁盐］溶液，溶液变为红色，则可证明。 2．(2026·浙江省金丽衢十二校高三一模)磷酸铵镁(MgNH4PO4)，俗称鸟粪石，是一种白色晶体，难溶于水(室温下溶解度为0.02 g/100 ml)，是集氮磷镁为一身的高效缓释肥料。该物质300℃左右分解，最终产物为焦磷酸镁(Mg2P2O7)。 I.某学习小组设计实验制备磷酸铵镁晶体，步骤如下： ①取20 mL 1.0 mol/LMgCl2溶液于100 mL烧杯中，加入20 mL 1.0 mol/LNH4Cl溶液。 ②在持续搅拌下，向上述混合溶液中逐滴加入20 mL 1.0 mol/LMgNH4PO4溶液。 ③滴加完毕后，将混合溶液转移到三颈烧瓶中，继续搅拌15分钟，然后用10%稀氨水调节反应混合物的pH至9～10。实验装置如图。 ④静置陈化1小时后，过滤，用少量冷水洗涤沉淀2～3次。 ⑤将沉淀置于表面皿上，在80℃的烘箱中干燥，得到无水磷酸铵镁。 已知磷酸(H3PO4)为三元弱酸，其水溶液发生三步电离： H3PO4H++H2PO4- H2PO4-H++HPO42- HPO4H++PO43- 请回答： (1)写出三颈烧瓶中发生的离子反应方程式 。 (2)静置陈化1小时有利于过滤操作，其原因是 。 (3)本实验中pH调控是关键，结合电离平衡与沉淀溶解平衡的移动，分析pH不能太小的原因 。 II.为测定所制得产品的纯度，该小组准确称取3.000 g产品，300℃左右充分加热使其完全分解，冷却后干燥，称得残余固体的质量为2.480 g(此温度下杂质不分解)。已知相关物质的摩尔质量：M(MgNH4PO4)=137 g/mol。请回答 (4)设计实验检验分解时的气态产物 。 (5)请通过计算判断该产品中MgNH4PO4的质量分数能否达到90%？ (填“能”或“否”)。 III.农业生产中化肥的过度施用，将导致水体中氮(NH4+)、磷(HPO4-)元素的过量输入。鸟粪石(磷酸镁铵)沉淀法是一种高效且能变废为宝的废水处理技术。 (6)涉及该技术的相关问题，下列说法中正确的是_______。 A．氮磷含量的超标，是水体富营养化的主要原因 B．处理过程中，往废水加入一定量的MgCl2进行沉降即可较大程度地除去氮磷 C．工业上，可以以海水、澄清石灰水、盐酸为原料，经过滤、洗涤、干燥、溶解得到氯化镁溶液 D．该方法的一个显著优点是实现了磷和氮的资源化回收，得到的鸟粪石可以作为优质的缓释肥料，符合循环经济理念 【答案】(1)Mg2++HPO42-+NH3·H2O=MgNH4PO4↓+H2O (2)使固体颗粒变大，防止堵塞滤纸小孔 (3)pH过小，H+浓度过大，HPO42-H++PO43-，平衡逆向移动，PO43-浓度变小，Mg2++PO43-+NH4+MgNH4PO4(s)正向进行的程度小，产率低 (4)方法1：用干燥烧杯罩在坩埚(试管口)上方，变模糊(或出现水珠)，证明有水蒸气，用(湿润)的红色石蕊试纸放在坩埚(试管口)上方，变蓝，证明有氨气；方法2：取少量气体通入无水硫酸铜中，固体变蓝证明有水；用湿润的红色石蕊试纸检验，试纸变蓝证明有氨气；方法3：证明有水蒸气和氨气同时存在或用干燥的红色石蕊试纸放在坩埚(试管口)上方，试纸变蓝，证明有水蒸气和氨气同时存在；(答案合理即可) (5)能 (6)AD 【解析】I：该实验目的是制备磷酸铵镁晶体，反应的本质是Mg2++HPO42-+NH3·H2O=MgNH4PO4↓+H2O，关键控制因素pH至9～10使HPO42-H++PO43-平衡正向移动，使PO43-浓度变大，同时还可以抑制NH4+水解，使Mg2++PO43-+NH4+MgNH4PO4(s)正向进行的程度大，产率高；II： 该题目为热分解产物的判断和定量计算。 (1)结合磷酸的电离平衡和沉淀生成的条件，反应的离子方程式为：Mg2++HPO42-+NH3·H2O=MgNH4PO4↓+H2O； (2)静置陈化能使细小的磷酸铵镁沉淀聚集成较大的颗粒，沉淀颗粒变大后，过滤时速率更快，且能减少沉淀透过滤纸的损失，让过滤操作更顺畅，故答案为：使固体颗粒变大，防止堵塞滤纸小孔； (3)关键控制因素pH至9～10，若pH过小，H+浓度过大，HPO42-H++PO43-，平衡逆向移动，PO43-浓度变小，Mg2++PO43-+NH4+MgNH4PO4(s)正向进行的程度小，产率低； (4)方法1：用干燥烧杯罩在坩埚(试管口)上方，变模糊(或出现水珠)，证明有水蒸气，用(湿润)的红色石蕊试纸放在坩埚(试管口)上方，变蓝，证明有氨气；方法2：取少量气体通入无水硫酸铜中，固体变蓝证明有水；用湿润的红色石蕊试纸检验，试纸变蓝证明有氨气；方法3：证明有水蒸气和氨气同时存在或用干燥的红色石蕊试纸放在坩埚(试管口)上方，试纸变蓝，证明有水蒸气和氨气同时存在；(答案合理即可) (5)分解反应的方程式为：2MgNH4PO4Mg2P2O7+2NH3↑+H2O↑，固体质量减少量，由方程式可知，2 molMgNH4PO4(质量2 mol137 g/mol=274 g)分解，固体减少量为2 molNH3和1 molH2O(52 g)，设样品中MgNH4PO4的质量为，则，解得x=2.740g，则，所以能达到90%； (6)A项，氮、磷元素超标会导致水体中藻类大量繁殖，是水体富营养化的主要原因，A正确；B项，仅加入MgCl2，缺少NH4+和合适的pH条件，无法有效生成MgNH4PO4沉淀，不能较大程度除去氮磷，B错误；C项，海水应该加氧化钙(澄清石灰水浓度太小)生成Mg(OH)2沉淀，过滤后加盐酸溶解，可得到氯化镁溶液，C错误；D项，鸟粪石是高效缓释肥料，该方法实现了氮磷的资源化回收，符合循环经济理念，D正确；故选AD。 3．(2026·浙江省名校新高考研究联盟高三一模)氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种重要的化工原料，可用于药物合成、制备化学肥料、灭火剂或洗涤剂等。该物质是一种易水解、受热易分解的白色固体，可通过氨气和二氧化碳反应制备，方程式为：2NH3(g)＋CO2(g)H2NCOONH4(s) ΔH＜0。某化学兴趣小组用如图所示装置制取氨基甲酸铵。 实验过程： I.制备氨基甲酸铵：将干燥的氨气和二氧化碳气体按一定比例通入四氯化碳试剂中，不断搅拌。控制反应温度在30~40℃，反应生成白色固体。待反应结束后，过滤并干燥产物。 Ⅱ.测定产品中氨基甲酸铵的纯度：称取2.000 g的氨基甲酸铵样品。加入50.00 mL1.000 mol/L的盐酸(过量)，使氨基甲酸铵完全反应。用0.5000 mol/L标准溶液滴定剩余的盐酸，消耗标准溶液的体积为20.00 mL。通过计算确定氨基甲酸铵的纯度。(不考虑杂质与盐酸和溶液的反应。) 请回答： (1)装置甲的名称 ，装置6中盛放的试剂是 。 (2)1装置能制备以下哪些气体________。 A．CO2(CaCO3+盐酸) B．H2(锌粒+盐酸) C．C2H2(电石+饱和食盐水) D．Cl(MnO2+浓盐酸) (3)液体石蜡鼓泡瓶的作用是 。 (4)实验中要控制温度在30~40℃的原因是 。 (5)下列说法正确的是________。 A．I中为了得到较干燥的产物，可采用低温烘干的方法 B．Ⅱ滴定过程所加指示剂为酚酞，最后半滴溶液加入后溶液由浅红色变无色且半分钟不变色，则达到滴定终点 C．Ⅱ滴定读数时，滴定前平视，滴定后仰视可能导致样品纯度测定结果偏低 D．a口只需连接装有碱石灰的干燥管，用于吸收空气中的H2O (6)制备的氨基甲酸铵的纯度为 。 【答案】(1)长颈漏斗 碱石灰 (2)AB (3)通过观察气泡，调节NH3与CO2的通入比例接近2：1(合理即可) (4)温度过低，反应速率太慢，影响生产效率;氨气与二氧化碳合成氨基甲酸铵的反应为放热反应，温度过高会使平衡逆向移动，或导致氨基甲酸铵发生分解，使产品产率降低 (5)AC (6)78.00% 【解析】分析实验目的和实验装置可知，装置1用于产生CO2(会混入HCl气体和水汽)，装置7用于产生NH3(会混入水汽)，而CO2和NH3则会在装置4进行反应。根据题中的“该物质是一种易水解、受热易分解的白色固体”，以及实验过程Ⅰ，可以明确装置4必须是低温、无水的环境，则两气体进入装置4之前必须是干燥的，因此可分析出，装置2用于除去CO2中混入的水，即选浓硫酸，装置6用于除去NH3中的水，应选碱石灰。而装置3、5都是装有液体石蜡的鼓泡瓶，可以通过气泡的快慢控制两种气体的流速快慢。 (1)装置甲是没有旋塞和活塞的，因此是长颈漏斗；由分析可知，装置6装的是碱石灰； (2)装置1是简易的启普发生器，适用于固液在常温下反应制备气体，且多空隔板上要放置的是不溶于水的块状固体颗粒，据此分析选项：A项，CaCO3是不溶于水的块状固体颗粒，故适用，A符合；B项，锌粒是不溶于水的块状固体颗粒，故适用，B符合；C项，电石遇水后迅速崩解为粉末状固体，无法停留在隔板上方，生成的氢氧化钙微溶于水，形成糊状物，易堵导气管，C不符合；D项，MnO2+浓盐酸制备氯气的反应需要在加热的条件下进行，D不符合；故选AB。 (3)NH3与CO2均不溶解在石蜡中，故通入石蜡鼓泡瓶后，会以气泡的形式冒出，进而进入装置4，而气泡的速率就可以反映出NH3与CO2的通入比例，因此答案为“通过观察气泡，调节NH3与CO2的通入比例接近2：1”(合理即可)； (4)已知反应2NH3(g)＋CO2(g)H2NCOONH4(s) ΔH＜0，是一个放热反应，为了尽可能多得产生产物，温度不能太高，否则会让平衡逆移，产量太低，同时产物的热稳定性也不高，温度过高也会导致产物分解。但是温度太低，又会让反应的速率会比较慢，因此温度应该控制在30℃~40℃，故答案为“温度过低，反应速率太慢，影响生产效率;氨气与二氧化碳合成氨基甲酸铵的反应为放热反应，温度过高会使平衡逆向移动，或导致氨基甲酸铵发生分解，使产品产率降低”； (5)A项，已知产物热稳定性不好，因此为了得到干燥的产物，必须用低温烘干的方法，A正确；B项，Ⅱ的滴定过程是NaOH溶液滴定过量的盐酸，若选用酚酞做指示剂，则锥形瓶中试剂原本是无色的，最后半滴溶液加入后，溶液会由无色变为浅红色且半分钟不变色，则到达终点，B错误；C项，Ⅱ滴定读数时，滴定前平视，滴定后仰视会导致NaOH溶液的消耗量增大，即算出来的残留的盐酸物质的量增大，从而使与氨基甲酸铵反应的盐酸物质的量的计算量偏低，最终导致样品纯度测定结果偏低，C正确；D项，a口会有二氧化碳和氨气逸出，同时水汽也会进入，因此a口连接的装置必须起到防止水汽进入和防止氨气逸出的作用，而装有碱石灰的干燥管只能吸收空气中的水和二氧化碳，故不合适，D错误；故选AC。 (6)已知盐酸，则与氨基甲酸铵反应的盐酸，而H2NCOONH4~2HCl，则有 ，因此氨基甲酸铵的质量，故纯度为。 4．(2026·浙江省县域教研联盟高三一模)配合物三草酸合铁酸钾是常用的光敏材料和催化剂。某实验小组进行制备与探究实验，步骤如下： 步骤Ⅰ：常温下，向100 mL蒸馏水中依次加入6.3 g草酸(H2C2O4·2H2O)和3.45 g碳酸钾(K2CO3)，充分反应后，得到混合溶液A； 步骤Ⅱ：向混合溶液A中加入5.6 g硫酸亚铁，控制温度在反应，同时滴加3%过氧化氢溶液至溶液颜色变为黄色，得到溶液B； 步骤Ⅲ：将溶液B蒸发浓缩至体积约为30 mL，分为两等份。一份快速冷却至0℃，结晶、过滤得到黄色针状晶体P{K3[Fe(C2O4)3] ·xH2O]}；另一份缓慢冷却至室温(25℃)，结晶、过滤得到黄色片状晶体Q{K3[Fe(C2O4)3] ·yH2O]}； 步骤Ⅳ：将晶体P、Q分别置于暗处在110℃下烘干脱水，最终均得到三草酸合铁酸钾(K3[Fe(C2O4)3])。 已知： ⅰ、常温下，草酸的Ka1=5.49×10-2，Ka2=6.4×10-5； ⅱ、三草酸合铁酸钾易溶于水，难溶于乙醇，在150℃以上会分解。 ⅲ、M(H2C2O4·2H2O)=126 g·molˉ1，M(K2CO3)=138g·molˉ1   请回答： (1) K3[Fe(C2O4)3]中，与Fe3+形成配位键的配位原子是 (填元素符号)。 (2)步骤Ⅰ所得混合溶液A中，主要溶质的化学式为 ，该溶液常温下pH最接近 (填选项)。 A．2     B．4     C．10    D．12 (3)步骤Ⅱ中，控制温度在40～50℃反应的主要目的是______(填选项)。 A．加快反应速率 B．促进Fe3+的水解 C．防止H2O2剧烈分解 D．抑制Fe2+被空气氧化 (4)晶体P、Q分别置于暗处烘干脱水的目的是 。 (5)下列说法不正确的是______。 A．步骤Ⅰ制备混合溶液A时，应将碳酸钾分批加入草酸溶液中，避免反应过于剧烈 B．步骤Ⅲ中，可向浓缩后的溶液中加入适量乙醇，促进三草酸合铁酸钾晶体析出 C．步骤Ⅱ中，为加快反应速率，可将H2O2换成稳定性更高的KMnO4，然后升高反应温度 D．两份浓缩液中得到不同形状晶体P和Q的原因是因为冷却的温度不同造成的 (6)已知室温下能发生反应：2Fe3++2I-==I2+2Fe2+，而[Fe(C2O4)3]3-与I-混合后无明显现象。从配合物结构对中心离子性质影响的角度，解释与[Fe(C2O4)3]3-氧化性差异的原因 。 【答案】(1)O (2)KHC2O4 A (3)C (4)由于三草酸合铁酸钾对光敏感，为防止其见光分解，需将晶体P、Q分别置于暗处烘干脱水 (5)CD (6) Fe3+与C2O42-形成[Fe(C2O4)3]3-时，C2O42-作为配体向Fe3+的空轨道提供孤电子对，使Fe3+的电子云密度增大，有效降低了Fe3+氧化性，同时，形成的螯合物结构稳定，进一步抑制了Fe3+的氧化活性，所以[Fe(C2O4)3]3-氧化性弱于Fe3+ 【解析】制备三草酸合铁酸钾的实验过程为草酸溶液和碳酸钾溶液反应生成草酸氢钾、二氧化碳和水；反应生成的草酸氢钾与硫酸亚铁溶液、过氧化氢溶液在40～50℃条件下反应生成三草酸合铁酸钾、硫酸钾和水；将三草酸合铁酸钾溶液蒸发浓缩后，通过不同的冷却方式(快速冷却或缓慢冷却)得到含结晶水的三草酸合铁酸钾晶体；三草酸合铁酸钾晶体置于暗处在110℃下烘干脱水得到三草酸合铁酸钾。 (1)草酸根离子中的氧原子具有孤对电子，能与具有空轨道的铁离子形成配位键； (2)草酸溶液与碳酸钾溶液反应可以生成草酸钾、二氧化碳和水：K2CO3＋H2C2O4=K2 C2O4＋H2O＋CO2↑，也可以生成草酸氢钾、二氧化碳和水：K2CO3＋2H2C2O4=2KHC2O4＋H2O＋CO2↑，由题意可知，6.3 g草酸晶体的物质的量为：=0.05 mol，碳酸钾的物质的量为：=0.025 mol，则由方程式可知，草酸溶液与碳酸钾溶液反应生成草酸氢钾、二氧化碳和水；溶液A中草酸氢钾的浓度为：=0.5mol/L，则溶液中的氢离子浓度为：c(H+)=≈0.057 mol/L，则溶液pH最接近2，故选A； (3)由分析可知，步骤Ⅱ发生的反应为草酸氢钾与硫酸亚铁溶液、过氧化氢溶液在40～50℃条件下反应生成三草酸合铁酸钾、硫酸钾和水，则该反应是亚铁离子氧化为铁离子的反应，反应时应抑制铁离子水解，防止过氧化氢受热易分解，导致三草酸合铁酸钾的产率降低，所以步骤Ⅱ中，控制温度在40～50℃反应虽然可以加快反应速率，但主要目的是防止温度过高，过氧化氢受热分解导致产率降低，故选C； (4)由题意可知，三草酸合铁酸钾对光敏感，为防止三草酸合铁酸钾见光分解，所以脱水制备三草酸合铁酸钾时，需将晶体P、Q分别置于暗处烘干脱水； (5)A项，由分析可知，步骤Ⅰ发生的反应为：K2CO3＋2H2C2O4=2KHC2O4＋H2O＋CO2↑，反应时为防止反应生成的二氧化碳的速率过快，使得溶液溢出，导致产率降低，制备混合溶液A时，应将碳酸钾分批加入草酸溶液中，避免反应过于剧烈，A正确；B项，由题给信息可知，三草酸合铁酸钾易溶于水，难溶于乙醇，所以步骤Ⅲ冷却结晶时，可向浓缩后的溶液中加入适量乙醇，降低三草酸合铁酸钾的溶解度，促进三草酸合铁酸钾晶体析出，B正确；C项，草酸氢根离子具有还原性，也能被具有强氧化性的高锰酸钾溶液氧化，所以步骤Ⅱ中的过氧化氢溶液不能换成高锰酸钾溶液，C错误；D项，由题意可知，两份浓缩液中得到不同形状晶体P和Q的原因是因为冷却的速率不同造成的，D错误；故选CD； (6)铁离子与草酸根离子反应生成三草酸合铁酸根离子时，草酸根离子中的氧原子与铁离子形成配位键，导致铁离子的电子云密度增大，有效降低了铁离子的氧化性，同时，形成的螯合物结构稳定，进一步抑制了铁离子的氧化活性，所以三草酸合铁酸根离子的氧化性弱于铁离子。 5．(2026·浙江省强基联盟高三联考一模)三草酸合铁酸钾晶体{K3[ Fe(C2O4)3] ·3H2O，M=491 g·molˉ1}为翠绿色晶体，易溶于水，溶解度：0℃时，4.7g/100g水；100℃时，117.7g/100g水，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，具有生产价值。简易制备流程如下： (1)请补全“氧化”过程发生的离子反应方程式： ____ Fe2+ +____H2O2+__________＋_____。 (2)“调pH”时，反应最佳pH条件为3.5，pH过高或过低影响制备效果的原因为 。 (3)“调pH”过程中伴随少量Fe(OH)3生成，则“系列操作”的具体操作为 、过滤、洗涤、干燥。 (4)产品测定：离子交换法测定产品中配离子(Xz-)的电荷数。 准确称取wg样品于烧杯中，加水溶解并将溶液转移到离子交换柱中，当氯离子完全交换后，将交换液配制成100 mL溶液，准确量取20.00mL于锥形瓶中，滴入K2CrO4溶液作指示剂，用c mol·L-1的AgNO3溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液VmL。该产品中配离子所带电荷数z为 。(已知离子交换柱中的反应为：zRN+Cl-+Xz-=(RN+)zXz-+zCl-) (5)资料表明：相同条件下，C2O42-的还原性强于Fe2+。某同学为验证此结论，进行如下实验：向10 mL0.5mol·L-1FeCl3溶液中缓慢加入0.5mol·L-1K2C2O4溶液至过量，充分反应后得到翠绿色溶液和晶体，经检验反应后的溶液中无。从反应原理的角度解释C2O42-和Fe3+未发生氧化还原反应的可能原因： {已知：Fe3++3C2O42-[Fe(C2O42-)3]3- K=1.6×1020}；该同学最后利用电化学实验证实了C2O42-的还原性强于Fe2+，请画出实验示意图： 。 【答案】(1)2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O (2)pH过小易生成草酸，难生成[Fe(C2O42-)3]3- ，pH过高形成Fe(OH)3沉淀 (3)蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶 (4) (5) Fe3+遇C2O42-生成[Fe(C2O42-)3]3-的反应速率快且限度大 【解析】(1)溶解后溶液中含Fe2+，H2O2在酸性条件下将其氧化为Fe3+，补全化学方程式为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O； (2)Fe3+遇C2O42-形成[Fe(C2O42-)3]3-；又有H2C2O4H++HC2O4-，HC2O4-H++C2O42-；pH过小易生成H2C2O4，Fe(OH)3的Ksp很小，pH过大易形成Fe(OH)3沉淀； (3)由题目信息知，K3[ Fe(C2O4)3] ·3H2O的溶解度随温度变化大，采用蒸发浓缩可除去过量H2O2、H2C2O4等杂质，趁热过滤除去Fe(OH)3沉淀，冷却析出晶体；故选：蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶； (4)样品的物质的量，氯离子的物质的量，根据离子交换柱中的反应关系，则配离子所带电荷数为； (5)①经检验反应后的溶液中无Fe2+离子，说明溶液中Fe3+与草酸根离子没有发生氧化还原反应，原因是反应：Fe3++3C2O42-[Fe(C2O42-)3]3-的平衡常数远大于1.0×105，反应很彻底，且反应速率快，导致氧化还原反应无法进行； ②利用还原性强弱规律设计下图原电池装置，该装置中氯化铁溶液和草酸钾溶液不直接接触，避免发生反应：Fe3++3C2O42-[Fe(C2O42-)3]3-而干扰氧化还原反应的发生。 6．(2026·浙江省七彩阳光新高考研究联盟2026届高三开学联考)某研究小组用氯苯与苯酚制取二苯醚()，装置如图所示。 已知： ①二苯醚熔点为26.5℃，沸点为276.9℃，易溶于有机溶剂，不溶于水； ②制备过程放热，需适时取下干燥管，往装置内加少量水。 请回答： (1)球形干燥管中塞一团疏松的干棉花，作用是 。 (2)CuCl的作用是 。 (3)下列关于制备过程的说法，正确的是_____。 A．圆底烧瓶置于微波反应器内加热，受热更均匀 B．可用碱式滴定管量取氯苯，电子天平称取苯酚 C．a处的水温低于b处的水温 D．加少量水，可防止反应过于剧烈、避免固体结块 (4)研究小组采用色谱法跟踪反应进程，在不同反应时段取产品混合液作试样，用石油醚展开并在紫外灯下显色，结果如下图所示。本实验条件下比较合适的反应时长是 min。 (5)采用AgNO3标准溶液滴定KCl可确定二苯醚产率。已知：。 ①选择合适的操作补全测定步骤 。 将产品趁热倒入水中，充分搅拌后过滤，向滤液中加适量稀硝酸，分液，水层转移至250mL容量瓶中，加水定容得待测溶液。取锥形瓶→(_____)→用移液管移入25.00mL待测液→(_____)→用AgNO3标准溶液滴定→(_____)→读数。 a．滴加指示剂K2CrO4溶液[Ag2CrO4呈红色，Ksp=1.1×10－12] b．滴加指示剂KI溶液[AgI呈黄色，Ksp=8.5×10－17] c．水洗洗净 d．水洗洗净后用待测液润洗 e．滴定至出现红色沉淀，半分钟内无明显变化 f．滴定至出现黄色沉淀，半分钟内无明显变化 ②稀硝酸的作用是 。 (6)用“”法制取二苯醚产率极低，原因是 (从物质结构角度分析)。 【答案】(1)减少氧气进入，减少苯酚被氧化 (2)催化剂 (3)AD (4)50 (5)cae 除溶液中的CO32-、HCO3- (6)由于O原子的孤电子对与苯环形成共轭，苯酚中C-O键键能大，不易断裂 【解析】10.77mL氯苯()与13.06g苯酚()置于圆底烧瓶中，CuCl作为催化剂，发生取代反应++HCl，K2CO3可以与生成的HCl反应促进反应正向进行，球形冷凝管起到冷凝回流的作用，球形干燥管中的棉花可以减少氧气进入，减少苯酚被氧化，提高原料利用率。 (1)苯酚易被空气中的O2氧化，因此球形干燥管中塞一团疏松的干棉花，作用是减少空气对流，从而减少氧气进入，减少苯酚被氧化； (2)根据分析，CuCl的作用是催化剂； (3)A项，加热温度为155-158℃，用微波反应器代替油浴，能增大受热面积，受热更均匀，A正确；B项，氯苯是有机物，会溶解橡胶，故不能用碱式滴定管量取，B错误；C项，冷凝管中的冷凝水从下口进，上口出，经过热交换后，a处的水温应高于b处的水温，C错误；D项，温度较高时加水可溶解苯酚，降低苯酚的浓度，防止反应过于剧烈，水还可以溶解生成的KCl(源于HCl与K2CO3反应)，避免固体结块，D正确；故选AD。 (4)由薄层色谱法的图象可知，50min时反应物的点已经消失，板上只有产物的点，且60min时的板与50min几乎一样，因此可以判断50min时反应已经基本进行完全，反应时间为50min； (5)①锥形瓶不可润洗，否则会导致标准液偏大，结果偏大；Ksp(AgCl)=c(Ag+)c(Cl-)=1.8×10-10，c(Ag+)=，同理c(Ag+)=，c(Ag+)=，在三种阴离子浓度相同的情况下，三种阴离子的沉淀顺序为I-、Cl-、CrO42-，当Ag+与Cl-反应完后就会与CrO42-反应，因此选择K2CrO4作指示剂，滴定至终点的现象为滴定至出现红色沉淀，半分钟内无明显变化，故顺序为c→用移液管移入25.00mL待测液→a→e，故选cae；②稀硝酸的作用是除去剩余的K2CO3和生成的KHCO3，防止K2CO3、KHCO3与AgNO3反应。 (6)由于O原子的孤电子对与苯环的大π键形成共轭，导致苯酚中C-O键键能大，不易断裂，因此用苯酚脱水的方法产率较低。 7．(2026·浙江强基联盟高三联考)对金属腐蚀机理与防护措施的研究是工程材料领域的重要课题。 I．铁片酸化腐蚀速率影响因素的探究 (1)盐酸的配制：配制500mL2mol·L-1的盐酸，下列仪器需要用到的有_______(填标号)。 (2)兴趣小组同学取2mol·L-的盐酸和一定浓度的缓蚀剂，按下表所示配制系列反应试液，向试液中分别加入形状、质量均相同的打磨后的洁净铁片进行酸化腐蚀实验，tmin后取出铁片，移取V0mL浸出液，加入过量还原剂后，用K2Cr2O7标准溶液滴定至终点。已知滴定过程中只发生反应：Cr2O72-+6Fe2++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O。记录的数据如下表所示。 实验 序号 温度 反应试液 V(盐酸)/mL   V(H2O)/mL V(缓蚀剂)/mL i 303 50.0 55.0 0 ii 323 50.0 55.0 0 iii 323 0 iV 323 100.0 0 5.0 ①表格中y=_______；若V4=0.2V3，则两种实验条件下铁片酸化腐蚀的速率之比_______。 ②实验结果表明，其他条件相同时，盐酸浓度越大，铁片酸化腐蚀的速率越快。证明该结论的依据为_______(用含V1、V2、V3或V4的关系式表示)。 II．铁片吸氧腐蚀的探究 兴趣小组同学在学习“吸氧腐蚀”时进行了如图所示实验：将溶液滴在一块光亮清洁的铁板表面上，一段时间后发现，液滴覆盖的圆周中心区(a)被腐蚀而变暗，在液滴中心和边缘的中间区域形成棕色铁锈环(b)。小组同学猜想该现象是由液滴中心和边缘处的溶解氧含量的差异引起的。 (3)小组同学向棕色铁锈环(b)外侧滴加酚酞试液，酚酞试液变红，其原因为_______(用电极反应表示)；请解释铁锈环(b)形成的原理：_______。 【答案】(1)BD (2) 5.0 5：1 V2＜V3 (3) O2+2H2O+4e-=4OH- Fe2+由液滴中心向(b)区迁移，OH-由液滴边缘向(b)区迁移，Fe2+与OH-在(b)区形成Fe(OH)2，Fe(OH)2再进一步氧化、脱水形成铁锈 【解析】(1)配制500mL2mol·L-1的盐酸，需要使用的仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、500mL容量瓶、胶头滴管，需要用到的仪器选BD； (2)①该实验采用控制变量法，所有反应试液的总体积应保持一致，根据前两组实验，总体积为50mL+55mL=105mL；实验iii无缓蚀剂，盐酸体积x=100.0mL(和实验ⅳ盐酸体积一致，对比缓蚀剂效果)，因此y=105mL-100mL-0=5.0mL。 腐蚀速率与生成Fe2+的量成正比，根据滴定反应，因此速率之比等于消耗K2Cr2O7的体积之比：；②要验证“其他条件相同时，盐酸浓度越大，铁片腐蚀速率越快”，需要控制温度相同、均不加缓蚀剂，只改变盐酸浓度：实验ii(323K，盐酸体积50mL)和实验iii(323K，盐酸体积100mL)，若满足V2＜V3 ，即可证明结论； (3)根据上述分析可知，铁片吸氧腐蚀为原电池原理，铁锈环(b)外侧滴加酚酞试液，酚酞试液变红，说明该区呈碱性，即发生正极反应：O2+2H2O+4e-=4OH- ；铁锈环(b)形成的过程为负极生成的Fe2+由液滴中心向正极迁移，正极生成的OH-由液滴边缘向负极迁移，Fe2+与OH-在(b)区形成Fe(OH)2，Fe(OH)2再进一步氧化、脱水形成铁锈。 8．(2026·浙江省北斗星盟高三一模) [Co(II)Salen]配合物(M=325 g/mol)是一种简单的载氧体，能模拟金属蛋白的载氧作用，对开发特殊条件下(如潜艇、高空飞行)的氧供应材料具有重要意义。其实验室制备原理如下： 已知：①[Co(II)Salen]配合物由于制备条件不同可以得到两种不同的固体形态：一种是棕色的胶状物，在室温下易被氧化；另一种是暗红色晶体，在室温下稳定。 ②水杨醛微溶于水，易溶于乙醇；乙二胺溶于水、乙醇，温度过高会引起爆炸。 I.制备[Co(II)Salen]配合物的装置和步骤如下： 步骤1：在仪器a中加入80mL95%乙醇，再加入2.1mL(0.02mol)水杨醛。 步骤2：在搅拌条件下，加入1.5mL(0.02mol)乙二胺，反应4~5min，生成亮黄色双水杨醛缩乙二胺片状晶体。 步骤3：溶解0.01molCo(CH3COO)2于热水中。 …… (1)仪器b名称是_______；装置的作用是_______。 (2)步骤3后的操作如下： A．待亮黄色片状晶体全部溶解后，将Co(CH3COO)2迅速加入仪器a中，生成棕色胶状沉淀，保持微沸，使棕色胶状沉淀全部转变为暗红色晶体 B．停止通入N2 C．过滤晶体，用水洗涤3次，再用乙醇洗涤 D．向仪器中通入N2，并调节氮气流速至稳定 E.停止加热，用冷水冷却仪器a F.向冷凝管中通入冷凝水，开始加热，并保持温度在70~80℃ G.真空干燥箱烘干产品，称重得2.275 g产品 ①正确的操作顺序为D→F→_______→G(每个限用一次)。 ②下列说法正确的是_______。 A．通入氮气的主要目的是搅拌 B．保持温度70~80℃的是为了保证较高的反应速率，同时防止温度过高引起乙二胺爆炸 C．可以通过增大冷凝水的流速来调控烧瓶内气雾上升高度 D．排序操作的A项中保持微沸的目的是为了使胶体聚沉颗粒变大，便于后续过滤 ③用乙醇洗涤晶体的目的是_______。 (3)产品的产率为_______(保留3位有效数字)。 II.[Co(II)Salen]配合物在溶剂和CHCl3中会有不同吸氧或放氧行为。 已知：①载氧量测定反应原理：； ②DMF为N，N--二甲基甲酰胺，是一种强极性溶剂，CHCl3是一种弱极性溶剂。 (4)结合上述信息，从溶剂性质角度分析[Co(II)Salen]配合物在两种溶剂中行为不同的原因_______。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 起液封的作用，防止外界空气进入三颈烧瓶中 (2) A→E→B→C BC 洗去杂质水杨醛、乙二胺，乙醇易挥发更容易除去 (3)70.0% (4)DMF为强极性溶剂能与[Co(II)Salen]配合物进行配位，从而吸收氧气形成稳定的配合物，而CHCl3是弱极性溶剂无法与[Co(II)Salen]配合物进行配位，无法吸收氧气形成稳定的配合物 【解析】(1)从图中结构可知，b 为恒压滴液漏斗；装置 d 为液封装置，作用是防止外界空气(氧气)进入三颈烧瓶中氧化产物，同时也能起到安全瓶的作用。 (2)①已知起始顺序为 D→F，后续步骤需遵循 “反应→停止加热→冷却→过滤→洗涤→干燥” 的逻辑：D→F → A(加入钴盐反应) → E(停止加热，冷水冷却) → B(停止通氮气) → C(过滤、洗涤) → G，故完整顺序为：D→F→A→E→B→C→G；②A项，通入氮气的主要目的是排尽装置内空气，防止产物被氧化，而非搅拌，A错误；B项，保持 70~80℃既能保证反应速率，又能防止乙二胺因温度过高发生爆炸，B正确；C项，增大冷凝水的流速可提高冷却效果，调控瓶内气雾上升高度，C正确；D项，保持微沸的目的是使棕色胶状沉淀充分转化为暗红色晶体，而非仅为了颗粒变大，D错误；故选BC。③水杨醛易溶于乙醇，乙二胺溶于乙醇，乙醇易挥发。用乙醇洗涤可洗去残留的水杨醛、乙二胺等杂质，且乙醇易挥发，能快速干燥晶体。 (3)已知配合物摩尔质量M=325g·mol-1，Co(CH3COO)2的物质的量为0.01 mol，理论上生成0.01 mol配合物，理论产量：0.01 mol×325g·mol-1=3.25 g，实际产量：2.275g，产率：=70.0%； (4)DMF为强极性溶剂能与[Co(II)Salen]配合物进行配位，从而吸收氧气形成稳定的配合物，而CHCl3是弱极性溶剂无法与[Co(II)Salen]配合物进行配位，无法吸收氧气形成稳定的配合物。 1 / 1 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题12化学实验综合题 【典例】(1)恒压滴液漏斗 (2)4Fe2++8OH-= Fe↓ +Fe3O4↓ +4H2O (3)90% (4)当H+浓度高时，邻二氮菲中的N优先与H+形成配位键，导致与Fe2+配位能力减弱；当OH-浓度高时，OH-与Fe2+反应，影响Fe2+与邻二氮菲配位 (5)AD (6)氮 1．(1)锥形瓶 (2)BC (3)②③⑤④①⑥ 除尽H2S (4)浓硫酸的主要存在形式是硫酸分子，稀硫酸中是硫酸根带2个负电荷，硫酸根中的硫是sp3杂化，是正四面体形，结构对称，负电荷分布均匀，体系能量低，比较稳定，不容易得电子 (5)Cu与氢碘酸被氧化生成的碘单质反应，防止催化碘化氢的分解 2．(1)CH3COOH 水浴 (2)搅拌 (a)cfb或a→c→f→b (3)取少量粗产品，溶入几滴乙醇中，并滴加1-2滴1%三氯化铁溶液，如果发生显色反应，说明有水杨酸存在 (4)AD (5)最后半滴NaOH溶液滴入时，溶液由无色变粉红色，且30s不褪色 78.00% (6)大于 酰氯中的氯原子是高效离去基团，Cl-比OH-碱性小(或者说稳定)，碳氯键容易断(或氯的半径大于氧，C-Cl键长大于C-O键，因此C-Cl键容易断；或酰氯中氯原子的强吸电子效应显著增强了羰基碳的正电性，容易与O结合；或酰氯与乙醇的反应无需额外活化，而乙酸与乙醇的反应需要催化) 1．(1)三颈烧瓶 (2) 装置D中出现黑色沉淀 C (3)CaCN2+H2S+2H2O(NH4)2CS+Ca(OH)2 减压蒸发浓缩 (4)76% 取少量粗产品于试管中，加入适量蒸馏水溶解，再加入几滴FeCl3 ［或Fe2(SO4)3等可溶性铁盐］溶液，溶液变为红色，则可证明 2．(1)Mg2++HPO42-+NH3·H2O=MgNH4PO4↓+H2O (2)使固体颗粒变大，防止堵塞滤纸小孔 (3)pH过小，H+浓度过大，HPO42-H++PO43-，平衡逆向移动，PO43-浓度变小，Mg2++PO43-+NH4+MgNH4PO4(s)正向进行的程度小，产率低 (4)方法1：用干燥烧杯罩在坩埚(试管口)上方，变模糊(或出现水珠)，证明有水蒸气，用(湿润)的红色石蕊试纸放在坩埚(试管口)上方，变蓝，证明有氨气；方法2：取少量气体通入无水硫酸铜中，固体变蓝证明有水；用湿润的红色石蕊试纸检验，试纸变蓝证明有氨气；方法3：证明有水蒸气和氨气同时存在或用干燥的红色石蕊试纸放在坩埚(试管口)上方，试纸变蓝，证明有水蒸气和氨气同时存在；(答案合理即可) (5)能 (6)AD 3．(1)长颈漏斗 碱石灰 (2)AB (3)通过观察气泡，调节NH3与CO2的通入比例接近2：1(合理即可) (4)温度过低，反应速率太慢，影响生产效率;氨气与二氧化碳合成氨基甲酸铵的反应为放热反应，温度过高会使平衡逆向移动，或导致氨基甲酸铵发生分解，使产品产率降低 (5)AC (6)78.00% 4．(1)O (2)KHC2O4 A (3)C (4)由于三草酸合铁酸钾对光敏感，为防止其见光分解，需将晶体P、Q分别置于暗处烘干脱水 (5)CD (6) Fe3+与C2O42-形成[Fe(C2O4)3]3-时，C2O42-作为配体向Fe3+的空轨道提供孤电子对，使Fe3+的电子云密度增大，有效降低了Fe3+氧化性，同时，形成的螯合物结构稳定，进一步抑制了Fe3+的氧化活性，所以[Fe(C2O4)3]3-氧化性弱于Fe3+ 5．(1)2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O (2)pH过小易生成草酸，难生成[Fe(C2O42-)3]3- ，pH过高形成Fe(OH)3沉淀 (3)蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶 (4) (5) Fe3+遇C2O42-生成[Fe(C2O42-)3]3-的反应速率快且限度大 6．(1)减少氧气进入，减少苯酚被氧化 (2)催化剂 (3)AD (4)50 (5)cae 除溶液中的CO32-、HCO3- (6)由于O原子的孤电子对与苯环形成共轭，苯酚中C-O键键能大，不易断裂 7．(1)BD (2) 5.0 5：1 V2＜V3 (3) O2+2H2O+4e-=4OH- Fe2+由液滴中心向(b)区迁移，OH-由液滴边缘向(b)区迁移，Fe2+与OH-在(b)区形成Fe(OH)2，Fe(OH)2再进一步氧化、脱水形成铁锈 8．(1) 恒压滴液漏斗 起液封的作用，防止外界空气进入三颈烧瓶中 (2) A→E→B→C BC 洗去杂质水杨醛、乙二胺，乙醇易挥发更容易除去 (3)70.0% (4)DMF为强极性溶剂能与[Co(II)Salen]配合物进行配位，从而吸收氧气形成稳定的配合物，而CHCl3是弱极性溶剂无法与[Co(II)Salen]配合物进行配位，无法吸收氧气形成稳定的配合物 1 / 1 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题12化学实验综合题 考情分析 考向预测 浙江选考化学非选择题中的实验综合题是核心拉分题型，近五年(2021-2025)年均考查 2 次，以无机物质制备为主要切入口，融合实验基础、原理、计算与创新设计，聚焦 “科学探究与创新意识” 核心素养。2026 年浙江首考已明确其分值由 12 分调整为10 分，但考查深度与综合度持续提升，成为区分高分段的关键题型。核心考查内容： 维度 具体考点 典型设问 实验基础 器识别与使用、气密性检查、基本操作(过滤、洗涤、结晶)、试剂作用 写出装置中仪器名称；说明洗涤沉淀的操作方法；判断某试剂的作用 制备与分离 物质制备原理、除杂方案设计、分离提纯方法(蒸馏、萃取、重结晶) 书写制备反应的化学方程式；选择合适的分离方法；分析除杂步骤的合理性 原理融合 反应条件控制(温度、压强、催化剂)、氧化还原、平衡移动、产率计算 解释为何需控制 80℃反应；计算产品的产率；分析某步骤的反应原理 探究与评价 实验现象描述、方案改进、误差分析、结论论证 描述实验现象；提出改进实验装置的建议；分析实验误差的来源 结合浙江选考命题趋势与近年真题规律，2026 年6月实验综合题将延续 “情境真实化、模块融合化、探究开放化”核心方向，聚焦教材原型拓展、绿色化学与工业情境、定量数据处理、方案设计评价四大维度，具体考向： 1．回归教材，基础优先：命题源头紧扣教材正文插图和课后习题，如 2025 年 1 月卷 “沉淀法粗盐提纯” 素材直接来自学生必做实验，基础题占比约 40%。 2．模块融合，综合度提升：强化 “实验+原理+结构” 跨模块考查，如 2025 年 6 月卷结合配合物结构考查配位原子，2026 首考新增 “反应条件方案设计” 画图题。 3．弱化计算，强化逻辑：计算量精简但要求精准，重点考查信息提取、流程推导与实验设计的逻辑链。 4．创新题型，减少表格：2026 首考取消传统表格实验题，增加流程分析与信息整合题，对信息解读能力要求提高。 2026 年浙江选考实验综合题将更注重 “真实情境 + 综合能力”，只要扎实掌握教材原型、强化定量与评价训练，就能精准应对考向变化，稳步拿分。 【典例】(2026·浙江省新阵地教育联盟高三第一次模拟预测)产品P(成分为Fe3O4)，其实验室制备过程如下(步骤在N2氛围中进行)： 部分装置如图： 提示：①步骤I在强碱性条件下生成了和Fe3O4；②M(FeCl2·4H2O)=199 g·molˉ1 (1)仪器b名称是 。 (2)写出步骤I的离子方程式： 。 (3)步骤III为灼烧，则该实验所得产品P的产率为 。 (4)为了检验溶液中的Fe2+，研究小组使用了邻二氮菲(，平面形分子，简称为o-phen)能与Fe2+生成稳定的橙色配合物，可测定Fe2+的浓度，其反应原理如图所示： 用邻二氮菲测定Fe2+的浓度时应控制pH为5~6，请解释原因： 。 (5)下面说法正确的是__________。 A．判断黑色固体是否已经用水洗涤干净，可选择稀硝酸和硝酸银溶液 B．[Fe(o-phen)3]2+中Fe2+的配位数为3 C．中装的试剂为KOH溶液 D．采用适宜的滴液速度，可以使产品粒径适中、结晶度良好 (6)Fe3+和SCN-配位时，配体提供的配位原子是： (填“碳”或“氮”)原子。 一、综合实验解题流程 1.仪器或接口的连接顺序 三、基本操作规范答题 基本操作 答题规范 滴定操作 滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化 证明沉淀完全的操作 静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全 洗涤沉淀的操作 沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数次 检验沉淀是否洗涤干净的操作 取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净 从溶液中得到晶体的操作 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥 四、计算分类突破 (1)含量测定 题型 化学综合实验、化学工艺流程 测定方法 滴定法 ①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量 ②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定计算出过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 计算过程 ①根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，得出混合物中某一成分的量。②由①中求出量，除以样品的总量，即可得出其含量 (2)化学式的确定 题型 化学综合实验、化学工艺流程 类型 通过热重曲线确定化学式、通过实验确定化学式 计算方法 守恒法 (3)转化率、化学平衡常数的计算 题型 化学反应原理(速率、平衡)综合 计算类型 转化率 转化率＝×100%＝×100% 产率 产率＝×100%。 百分含量 混合物中某组分的百分含量＝×100% 计算 方法 1.分析三个量：起始量、变化量、平衡量 2.用好一种方法——“三段式法” “三段式法”计算的模板：依据方程式列出反应物、生成物各物质的初始量、变化量、平衡量，结合问题代入公式运算。 1．(2026·浙江省新阵地教育联盟三联考)某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。 请回答： (1)仪器C的名称为 。 (2)下列说法正确的是_________。 A．工业制得粗碘中含有氯化钠等杂质，可以先通过升华法提纯，得到的碘单质为非晶体 B．步骤I中随着反应的进行，会促进碘的溶解 C．装置a产生的尾气有H2S和HI D．步骤I中，反应体系中紫黑色固体消失，可判定反应基本结束 (3)步骤I反应完成后，关闭K1，静置、过滤得到滤液，进行步骤II和步骤III，从滤液中得到氢碘酸(质量分数为57%)的所有操作如下，请排序 。_______→_______→_______→_______→_______→_______。 ①加热蒸馏，C中收集沸点为125~127℃间的馏分，得到氢碘酸。 ②将滤液转移至B中 ③打开K2通入N2 ④加热保持微沸 ⑤接通冷凝水 ⑥先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2 其中，④加热保持微沸的目的为 。 (4)实验室常用浓磷酸与碘化钾固体反应制取少量的，而不用浓硫酸的原因是浓硫酸具有强氧化性，请从结构角度分析浓硫酸具有强氧化性，而稀硫酸不具有强氧化性的原因 。 (5)实验室保存质量分数为57%的氢碘酸会加入少量铜丝的原因是 。 2．(2026·浙江省第二届NBchem高三第一次联考)阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种历史悠久的解热镇痛药，近年来发现其具有治疗心脏病以及抗癌功效，具有良好的开发前景，一般由水杨酸乙酰化得到。其主要反应式为： 制备流程如下： 提示：水杨酸和乙酸酐水溶性良好，乙酰水杨酸微溶于水，且热稳定性较差。 请回答： (1)在本制备流程中HX为 ，步骤Ⅰ在圆底烧瓶中进行，适合用 加热方式。 (2)步骤Ⅱ中有相关操作如下 a)将反应后的圆底烧瓶放在冷水中， (填一操作)下缓缓加入15mL水 b)抽干，得乙酰水杨酸粗产品 c)静置，使晶体完全析出 d)加热浓缩溶液至出现晶膜 e)用热水洗涤晶体 f)抽滤，并用少量冷水洗涤 g)加入活性炭并煮沸 请你选择合适的操作a→ 。 (3)用实验证明粗产品中存在水杨酸 。 (4)下列说法不正确的是___________。 A．水杨酸粗产品中可能混合有和，可用红外光谱法进行分离提纯 B．制备实验中，浓硫酸的作用是催化剂 C．反应温度较低时，反应后的产品中有水杨酸；反应温度较高时，反应后的产品中则有高聚物 D．产品的纯化可以用重结晶法，先将粗产品溶于少量沸乙醇中，再向乙醇溶液中添加热水直至溶液中出现混浊，再持续加热 (5)将纯化后的产品溶解在中性乙醇中，在10℃下，用0.1000mol/L的NaOH进行滴定，并加入无色酚酞，当 ，记下读数V，平行滴定三次。 体积记录如下： 体积(mL) 82.00 98.00 74.00 则乙酰水杨酸的产率为 。 (6)请比较与乙醇的反应活性： (填“大于”，“小于”)并解释 。 1．(2026·浙江省强基联盟高三二模)硫脲[(NH4)2CS]常用作还原剂，易溶于水，受热时部分发生异构化反应生成硫氰化铵，实验室利用如图装置合成少量硫脲。回答下列问题： (1)盛放CaCN2的仪器名称是 。 (2)制备开始前，应先让装置A反应一段时间直到 (填写实验现象)，说明装置C中空气已排出。装置B中应选用以下 (填标号)溶液最合适。 A．浓H2SO4　　B．饱和NaCl溶液　　C．饱和NaHS溶液　　D．饱和Na2S溶液 (3)向装置C中滴入蒸馏水并加热至，反应生成硫脲和一种碱，写出反应方程式： 。待反应基本结束，将混合物过滤，对滤液进行 、冷却结晶、过滤、洗涤、低温烘干得到粗产品。 (4)取2.50g粗产品溶于水配成100mL溶液，量取20.00mL溶液，用0.50mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定。滴定时，硫脲转化为CO2、N2、SO42-，滴定至终点消耗酸性高锰酸钾溶液28.00mL，则产品纯度为 。设计实验方案验证产品中存在异构体杂质： 。 2．(2026·浙江省金丽衢十二校高三一模)磷酸铵镁(MgNH4PO4)，俗称鸟粪石，是一种白色晶体，难溶于水(室温下溶解度为0.02 g/100 ml)，是集氮磷镁为一身的高效缓释肥料。该物质300℃左右分解，最终产物为焦磷酸镁(Mg2P2O7)。 I.某学习小组设计实验制备磷酸铵镁晶体，步骤如下： ①取20 mL 1.0 mol/LMgCl2溶液于100 mL烧杯中，加入20 mL 1.0 mol/LNH4Cl溶液。 ②在持续搅拌下，向上述混合溶液中逐滴加入20 mL 1.0 mol/LMgNH4PO4溶液。 ③滴加完毕后，将混合溶液转移到三颈烧瓶中，继续搅拌15分钟，然后用10%稀氨水调节反应混合物的pH至9～10。实验装置如图。 ④静置陈化1小时后，过滤，用少量冷水洗涤沉淀2～3次。 ⑤将沉淀置于表面皿上，在80℃的烘箱中干燥，得到无水磷酸铵镁。 已知磷酸(H3PO4)为三元弱酸，其水溶液发生三步电离： H3PO4H++H2PO4- H2PO4-H++HPO42- HPO4H++PO43- 请回答： (1)写出三颈烧瓶中发生的离子反应方程式 。 (2)静置陈化1小时有利于过滤操作，其原因是 。 (3)本实验中pH调控是关键，结合电离平衡与沉淀溶解平衡的移动，分析pH不能太小的原因 。 II.为测定所制得产品的纯度，该小组准确称取3.000 g产品，300℃左右充分加热使其完全分解，冷却后干燥，称得残余固体的质量为2.480 g(此温度下杂质不分解)。已知相关物质的摩尔质量：M(MgNH4PO4)=137 g/mol。请回答 (4)设计实验检验分解时的气态产物 。 (5)请通过计算判断该产品中MgNH4PO4的质量分数能否达到90%？ (填“能”或“否”)。 III.农业生产中化肥的过度施用，将导致水体中氮(NH4+)、磷(HPO4-)元素的过量输入。鸟粪石(磷酸镁铵)沉淀法是一种高效且能变废为宝的废水处理技术。 (6)涉及该技术的相关问题，下列说法中正确的是_______。 A．氮磷含量的超标，是水体富营养化的主要原因 B．处理过程中，往废水加入一定量的MgCl2进行沉降即可较大程度地除去氮磷 C．工业上，可以以海水、澄清石灰水、盐酸为原料，经过滤、洗涤、干燥、溶解得到氯化镁溶液 D．该方法的一个显著优点是实现了磷和氮的资源化回收，得到的鸟粪石可以作为优质的缓释肥料，符合循环经济理念 3．(2026·浙江省名校新高考研究联盟高三一模)氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种重要的化工原料，可用于药物合成、制备化学肥料、灭火剂或洗涤剂等。该物质是一种易水解、受热易分解的白色固体，可通过氨气和二氧化碳反应制备，方程式为：2NH3(g)＋CO2(g)H2NCOONH4(s) ΔH＜0。某化学兴趣小组用如图所示装置制取氨基甲酸铵。 实验过程： I.制备氨基甲酸铵：将干燥的氨气和二氧化碳气体按一定比例通入四氯化碳试剂中，不断搅拌。控制反应温度在30~40℃，反应生成白色固体。待反应结束后，过滤并干燥产物。 Ⅱ.测定产品中氨基甲酸铵的纯度：称取2.000 g的氨基甲酸铵样品。加入50.00 mL1.000 mol/L的盐酸(过量)，使氨基甲酸铵完全反应。用0.5000 mol/L标准溶液滴定剩余的盐酸，消耗标准溶液的体积为20.00 mL。通过计算确定氨基甲酸铵的纯度。(不考虑杂质与盐酸和溶液的反应。) 请回答： (1)装置甲的名称 ，装置6中盛放的试剂是 。 (2)1装置能制备以下哪些气体________。 A．CO2(CaCO3+盐酸) B．H2(锌粒+盐酸) C．C2H2(电石+饱和食盐水) D．Cl(MnO2+浓盐酸) (3)液体石蜡鼓泡瓶的作用是 。 (4)实验中要控制温度在30~40℃的原因是 。 (5)下列说法正确的是________。 A．I中为了得到较干燥的产物，可采用低温烘干的方法 B．Ⅱ滴定过程所加指示剂为酚酞，最后半滴溶液加入后溶液由浅红色变无色且半分钟不变色，则达到滴定终点 C．Ⅱ滴定读数时，滴定前平视，滴定后仰视可能导致样品纯度测定结果偏低 D．a口只需连接装有碱石灰的干燥管，用于吸收空气中的H2O (6)制备的氨基甲酸铵的纯度为 。 4．(2026·浙江省县域教研联盟高三一模)配合物三草酸合铁酸钾是常用的光敏材料和催化剂。某实验小组进行制备与探究实验，步骤如下： 步骤Ⅰ：常温下，向100 mL蒸馏水中依次加入6.3 g草酸(H2C2O4·2H2O)和3.45 g碳酸钾(K2CO3)，充分反应后，得到混合溶液A； 步骤Ⅱ：向混合溶液A中加入5.6 g硫酸亚铁，控制温度在反应，同时滴加3%过氧化氢溶液至溶液颜色变为黄色，得到溶液B； 步骤Ⅲ：将溶液B蒸发浓缩至体积约为30 mL，分为两等份。一份快速冷却至0℃，结晶、过滤得到黄色针状晶体P{K3[Fe(C2O4)3] ·xH2O]}；另一份缓慢冷却至室温(25℃)，结晶、过滤得到黄色片状晶体Q{K3[Fe(C2O4)3] ·yH2O]}； 步骤Ⅳ：将晶体P、Q分别置于暗处在110℃下烘干脱水，最终均得到三草酸合铁酸钾(K3[Fe(C2O4)3])。 已知： ⅰ、常温下，草酸的Ka1=5.49×10-2，Ka2=6.4×10-5； ⅱ、三草酸合铁酸钾易溶于水，难溶于乙醇，在150℃以上会分解。 ⅲ、M(H2C2O4·2H2O)=126 g·molˉ1，M(K2CO3)=138g·molˉ1   请回答： (1) K3[Fe(C2O4)3]中，与Fe3+形成配位键的配位原子是 (填元素符号)。 (2)步骤Ⅰ所得混合溶液A中，主要溶质的化学式为 ，该溶液常温下pH最接近 (填选项)。 A．2     B．4     C．10    D．12 (3)步骤Ⅱ中，控制温度在40～50℃反应的主要目的是______(填选项)。 A．加快反应速率 B．促进Fe3+的水解 C．防止H2O2剧烈分解 D．抑制Fe2+被空气氧化 (4)晶体P、Q分别置于暗处烘干脱水的目的是 。 (5)下列说法不正确的是______。 A．步骤Ⅰ制备混合溶液A时，应将碳酸钾分批加入草酸溶液中，避免反应过于剧烈 B．步骤Ⅲ中，可向浓缩后的溶液中加入适量乙醇，促进三草酸合铁酸钾晶体析出 C．步骤Ⅱ中，为加快反应速率，可将H2O2换成稳定性更高的KMnO4，然后升高反应温度 D．两份浓缩液中得到不同形状晶体P和Q的原因是因为冷却的温度不同造成的 (6)已知室温下能发生反应：2Fe3++2I-==I2+2Fe2+，而[Fe(C2O4)3]3-与I-混合后无明显现象。从配合物结构对中心离子性质影响的角度，解释与[Fe(C2O4)3]3-氧化性差异的原因 。 5．(2026·浙江省强基联盟高三联考一模)三草酸合铁酸钾晶体{K3[ Fe(C2O4)3] ·3H2O，M=491 g·molˉ1}为翠绿色晶体，易溶于水，溶解度：0℃时，4.7g/100g水；100℃时，117.7g/100g水，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，具有生产价值。简易制备流程如下： (1)请补全“氧化”过程发生的离子反应方程式： ____ Fe2+ +____H2O2+__________＋_____。 (2)“调pH”时，反应最佳pH条件为3.5，pH过高或过低影响制备效果的原因为 。 (3)“调pH”过程中伴随少量Fe(OH)3生成，则“系列操作”的具体操作为 、过滤、洗涤、干燥。 (4)产品测定：离子交换法测定产品中配离子(Xz-)的电荷数。 准确称取wg样品于烧杯中，加水溶解并将溶液转移到离子交换柱中，当氯离子完全交换后，将交换液配制成100 mL溶液，准确量取20.00mL于锥形瓶中，滴入K2CrO4溶液作指示剂，用c mol·L-1的AgNO3溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液VmL。该产品中配离子所带电荷数z为 。(已知离子交换柱中的反应为：zRN+Cl-+Xz-=(RN+)zXz-+zCl-) (5)资料表明：相同条件下，C2O42-的还原性强于Fe2+。某同学为验证此结论，进行如下实验：向10 mL0.5mol·L-1FeCl3溶液中缓慢加入0.5mol·L-1K2C2O4溶液至过量，充分反应后得到翠绿色溶液和晶体，经检验反应后的溶液中无。从反应原理的角度解释C2O42-和Fe3+未发生氧化还原反应的可能原因： {已知：Fe3++3C2O42-[Fe(C2O42-)3]3- K=1.6×1020}；该同学最后利用电化学实验证实了C2O42-的还原性强于Fe2+，请画出实验示意图： 。 6．(2026·浙江省七彩阳光新高考研究联盟2026届高三开学联考)某研究小组用氯苯与苯酚制取二苯醚()，装置如图所示。 已知： ①二苯醚熔点为26.5℃，沸点为276.9℃，易溶于有机溶剂，不溶于水； ②制备过程放热，需适时取下干燥管，往装置内加少量水。 请回答： (1)球形干燥管中塞一团疏松的干棉花，作用是 。 (2)CuCl的作用是 。 (3)下列关于制备过程的说法，正确的是_____。 A．圆底烧瓶置于微波反应器内加热，受热更均匀 B．可用碱式滴定管量取氯苯，电子天平称取苯酚 C．a处的水温低于b处的水温 D．加少量水，可防止反应过于剧烈、避免固体结块 (4)研究小组采用色谱法跟踪反应进程，在不同反应时段取产品混合液作试样，用石油醚展开并在紫外灯下显色，结果如下图所示。本实验条件下比较合适的反应时长是 min。 (5)采用AgNO3标准溶液滴定KCl可确定二苯醚产率。已知：。 ①选择合适的操作补全测定步骤 。 将产品趁热倒入水中，充分搅拌后过滤，向滤液中加适量稀硝酸，分液，水层转移至250mL容量瓶中，加水定容得待测溶液。取锥形瓶→(_____)→用移液管移入25.00mL待测液→(_____)→用AgNO3标准溶液滴定→(_____)→读数。 a．滴加指示剂K2CrO4溶液[Ag2CrO4呈红色，Ksp=1.1×10－12] b．滴加指示剂KI溶液[AgI呈黄色，Ksp=8.5×10－17] c．水洗洗净 d．水洗洗净后用待测液润洗 e．滴定至出现红色沉淀，半分钟内无明显变化 f．滴定至出现黄色沉淀，半分钟内无明显变化 ②稀硝酸的作用是 。 (6)用“”法制取二苯醚产率极低，原因是 (从物质结构角度分析)。 7．(2026·浙江强基联盟高三联考)对金属腐蚀机理与防护措施的研究是工程材料领域的重要课题。 I．铁片酸化腐蚀速率影响因素的探究 (1)盐酸的配制：配制500mL2mol·L-1的盐酸，下列仪器需要用到的有_______(填标号)。 (2)兴趣小组同学取2mol·L-的盐酸和一定浓度的缓蚀剂，按下表所示配制系列反应试液，向试液中分别加入形状、质量均相同的打磨后的洁净铁片进行酸化腐蚀实验，tmin后取出铁片，移取V0mL浸出液，加入过量还原剂后，用K2Cr2O7标准溶液滴定至终点。已知滴定过程中只发生反应：Cr2O72-+6Fe2++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O。记录的数据如下表所示。 实验 序号 温度 反应试液 V(盐酸)/mL   V(H2O)/mL V(缓蚀剂)/mL i 303 50.0 55.0 0 ii 323 50.0 55.0 0 iii 323 0 iV 323 100.0 0 5.0 ①表格中y=_______；若V4=0.2V3，则两种实验条件下铁片酸化腐蚀的速率之比_______。 ②实验结果表明，其他条件相同时，盐酸浓度越大，铁片酸化腐蚀的速率越快。证明该结论的依据为_______(用含V1、V2、V3或V4的关系式表示)。 II．铁片吸氧腐蚀的探究 兴趣小组同学在学习“吸氧腐蚀”时进行了如图所示实验：将溶液滴在一块光亮清洁的铁板表面上，一段时间后发现，液滴覆盖的圆周中心区(a)被腐蚀而变暗，在液滴中心和边缘的中间区域形成棕色铁锈环(b)。小组同学猜想该现象是由液滴中心和边缘处的溶解氧含量的差异引起的。 (3)小组同学向棕色铁锈环(b)外侧滴加酚酞试液，酚酞试液变红，其原因为_______(用电极反应表示)；请解释铁锈环(b)形成的原理：_______。 8．(2026·浙江省北斗星盟高三一模) [Co(II)Salen]配合物(M=325 g/mol)是一种简单的载氧体，能模拟金属蛋白的载氧作用，对开发特殊条件下(如潜艇、高空飞行)的氧供应材料具有重要意义。其实验室制备原理如下： 已知：①[Co(II)Salen]配合物由于制备条件不同可以得到两种不同的固体形态：一种是棕色的胶状物，在室温下易被氧化；另一种是暗红色晶体，在室温下稳定。 ②水杨醛微溶于水，易溶于乙醇；乙二胺溶于水、乙醇，温度过高会引起爆炸。 I.制备[Co(II)Salen]配合物的装置和步骤如下： 步骤1：在仪器a中加入80mL95%乙醇，再加入2.1mL(0.02mol)水杨醛。 步骤2：在搅拌条件下，加入1.5mL(0.02mol)乙二胺，反应4~5min，生成亮黄色双水杨醛缩乙二胺片状晶体。 步骤3：溶解0.01molCo(CH3COO)2于热水中。 …… (1)仪器b名称是_______；装置的作用是_______。 (2)步骤3后的操作如下： A．待亮黄色片状晶体全部溶解后，将Co(CH3COO)2迅速加入仪器a中，生成棕色胶状沉淀，保持微沸，使棕色胶状沉淀全部转变为暗红色晶体 B．停止通入N2 C．过滤晶体，用水洗涤3次，再用乙醇洗涤 D．向仪器中通入N2，并调节氮气流速至稳定 E.停止加热，用冷水冷却仪器a F.向冷凝管中通入冷凝水，开始加热，并保持温度在70~80℃ G.真空干燥箱烘干产品，称重得2.275 g产品 ①正确的操作顺序为D→F→_______→G(每个限用一次)。 ②下列说法正确的是_______。 A．通入氮气的主要目的是搅拌 B．保持温度70~80℃的是为了保证较高的反应速率，同时防止温度过高引起乙二胺爆炸 C．可以通过增大冷凝水的流速来调控烧瓶内气雾上升高度 D．排序操作的A项中保持微沸的目的是为了使胶体聚沉颗粒变大，便于后续过滤 ③用乙醇洗涤晶体的目的是_______。 (3)产品的产率为_______(保留3位有效数字)。 II.[Co(II)Salen]配合物在溶剂和CHCl3中会有不同吸氧或放氧行为。 已知：①载氧量测定反应原理：； ②DMF为N，N--二甲基甲酰胺，是一种强极性溶剂，CHCl3是一种弱极性溶剂。 (4)结合上述信息，从溶剂性质角度分析[Co(II)Salen]配合物在两种溶剂中行为不同的原因_______。 1 / 1 学科网（北京）股份有限公司 $