第40～39天 押物质制备实验、微流程实验【上好课】2026年高考化学60天冲刺

第39天 押微流程实验 选择题中的“短流程”——试剂添加顺序与现象推理 （2025·四川·高考真题）一种主要成分为和的高钾磷矿，通过如下流程可制得重要的化工产品白磷()、。其中，电炉煅烧发生的反应为：。例1 下列说法错误的是 A．“电炉煅烧”必须隔绝空气 B．浸渣的主要成分是 C．“炉气水洗”使溶于水而与分离 D．“中和沉淀”需要控制溶液的 （2025·甘肃·高考真题）处理某酸浸液(主要含)的部分流程如下：例2 下列说法正确的是 A．“沉铜”过程中发生反应的离子方程式： B．“碱浸”过程中NaOH固体加入量越多，沉淀越完全 C．“氧化”过程中铁元素化合价降低 D．“沉锂”过程利用了的溶解度比小的性质 （2025·黑吉辽蒙卷·高考真题）某工厂利用生物质(稻草)从高锰钴矿(含和少量)中提取金属元素，流程如图。已知“沉钴”温度下，下列说法错误的是例3 A．硫酸用作催化剂和浸取剂 B．使用生物质的优点是其来源广泛且可再生 C．“浸出”时，3种金属元素均被还原 D．“沉钴”后上层清液中 （2025·山东·高考真题）钢渣中富含等氧化物，实验室利用酸碱协同法分离钢渣中的元素，流程如下。已知：能溶于水；，。下列说法错误的是例4 A．试剂X可选用粉 B．试剂Y可选用盐酸 C．“分离”后元素主要存在于滤液Ⅱ中 D．“酸浸”后滤液Ⅰ的过小会导致滤渣Ⅱ质量减少 （2023·河北·高考真题）一种以锰尘(主要成分为，杂质为铝、镁、钙、铁的氧化物)为原料制备高纯的清洁生产新工艺流程如下：例5 已知：室温下相关物质的如下表。 下列说法错误的是 A．酸浸工序中产生的气体①为氯气 B．滤渣①主要成分为和 C．除杂②工序中逐渐加入溶液时，若浓度接近，则先析出 D．沉淀工序中发生反应的离子方程式为 “微流程”是高考化学工艺流程题的简约形式，命题呈现“步骤精炼、信息密集、考查综合”的特点。试题常以矿物处理、废液回收、产品制备等为背景，通过4~6步操作，综合考查元素化合物性质、离子反应、氧化还原、沉淀溶解平衡、分离提纯方法、条件控制（pH、温度、试剂用量）、循环利用等核心知识。近年趋势是强化对陌生流程的解读能力，以及Ksp计算、pH调控、物质转化判断的定量与半定量分析。预计2026年将继续以“短流程+多步推断”的形式出现，要求学生快速抓住主线，结合已知信息（溶度积、萃取平衡、溶解度曲线等）进行推理。 常考的方向和角度有： · 原料预处理与浸出：酸浸、碱浸、水浸等操作的目的与原理。酸浸常用稀硫酸或盐酸，可溶解金属氧化物、碳酸盐等；碱浸用于溶解两性氧化物（如Al₂O₃、SiO₂）或两性氢氧化物。需控制浓度、温度、搅拌速率等提高浸出率。常见考点：软锰矿酸浸还原；高钾磷矿电炉煅烧隔绝空气。 · 氧化还原反应在流程中的应用：流程中常涉及元素的价态变化（如Fe²⁺→Fe³⁺、Mn⁴⁺→Mn²⁺、Ce⁴⁺→Ce³⁺），需判断氧化剂、还原剂及反应方程式。常见考点：H₂O₂作还原剂还原CeO₂；铁粉置换铜；双氧水氧化Fe²⁺。 · pH调控与沉淀分离：通过加入酸、碱或金属氧化物调节pH，使某些金属离子形成氢氧化物或碳酸盐沉淀，实现分离。需结合Ksp计算沉淀完全的pH范围。常见考点：调pH至5使Al³⁺沉淀完全；除铁时加MgO或CaCO₃调节pH。 · 沉淀转化与溶度积比较：利用Ksp差异，将一种难溶物转化为更难溶的物质（如PbSO₄→PbCO₃、CaSO₄→CaCO₃）。常见考点：加入Na₂CO₃将PbSO₄转化为PbCO₃；氟化钠除钙镁。 · 萃取与反萃取：利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度差异进行分离。萃取平衡受酸度影响，反萃取通过改变酸度或加入配位剂实现。常见考点：萃取Ce³⁺后用稀硝酸反萃取；乙酸乙酯萃取绿原酸。 · 结晶与重结晶：根据物质溶解度随温度变化选择结晶方式（蒸发结晶、冷却结晶、加有机溶剂析出）。重结晶用于提纯。常见考点：从NaCl溶液获得晶体用蒸发结晶；过铼酸铵用热水溶解、冰水冷却结晶。 · 蒸馏与减压蒸馏：分离互溶液体混合物利用沸点差异；减压蒸馏用于热敏物质，降低沸点防分解。常见考点：回收CCl₄用蒸馏；绿原酸提取用减压蒸馏。 · 洗涤与干燥：洗涤沉淀用蒸馏水或有机溶剂（乙醇、丙酮）以减少溶解损失并快速干燥。常见考点：CuI用乙醇洗涤；硫酸肼用乙醇洗涤。 · 循环利用与绿色化学：流程中某些物质（如NaOH、CO₂、MnO₂）可回收再利用，体现原子经济性和环保理念。常见考点：锰酸钾歧化生成的MnO₂循环使用；电解NaCl溶液生成的NaOH循环使用。 · 除杂试剂的选择与顺序：粗盐提纯中试剂加入顺序需保证过量试剂能被后续操作除去（如BaCl₂在Na₂CO₃之前）。常见考点：NaOH、BaCl₂、Na₂CO₃的加入顺序；盐酸最后调pH。 · 信息型方程式的书写：根据流程中物质转化，结合氧化还原配平或复分解规律书写离子方程式。常见考点：MnCO₃沉淀的离子方程式；FeS与H₂O₂反应的离子方程式。 · Ksp相关计算：利用Ksp判断沉淀生成或溶解的pH条件、离子浓度范围。常见考点：计算AgOH开始沉淀的pH；判断CoS沉淀后上层清液中c(Co²⁺)。 · 操作名称与仪器选择：识别流程中的操作（过滤、分液、蒸馏、萃取、灼烧等），并选择对应仪器。常见考点：灼烧需坩埚、泥三角；过滤需漏斗、烧杯、玻璃棒。 · 热稳定性与水解抑制：加热含结晶水或易水解的盐时，需在特定气氛（如HCl气流）中防止水解。常见考点：MgCl₂·6H₂O脱水时可能生成Mg(OH)Cl；AlCl₃·6H₂O需在HCl气流中加热。 · 物质推断与成分分析：根据流程中物质的去向（滤渣、滤液、产品）推断主要成分。常见考点：酸浸后滤渣为SiO₂；除杂后滤渣为Fe(OH)₃和CaCO₃。 1．各类结晶方式的选择及操作 结晶方式 操作及适用范围 蒸发结晶 蒸发大部分溶剂，使晶体析出。适用于溶解度受温度影响不大的物质（如） 冷却结晶 将溶液加热浓缩至饱和，冷却热饱和溶液，使晶体析出。适用于溶解度受温度影响较大的物质（如） 重结晶 将晶体重复溶解、制成热饱和溶液、冷却结晶、再过滤、洗涤 改变溶剂结晶 ①盐析法：在溶液中加入大量无机盐，使某些物质的溶解度降低而析出，与其他成分分离的方法。如肥皂的制备、蛋白质的分离和提纯等； ②醇析法：在溶液中加入有机溶剂乙醇使晶体析出的方法。如向硫酸铜溶液中滴加氨水，生成蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，得到深蓝色透明溶液，最后向该溶液中加入一定量乙醇，析出晶体 2．沉淀的洗涤 （1）洗涤试剂、适用范围及目的 洗涤试剂 适用范围 目的 蒸馏水 冷水 产物不溶于水 除去固体表面吸附的杂质，可适当降低固体因溶解而造成的损失 热水 物质的溶解度随着温度升高而减小 除去固体表面吸附的杂质，可适当降低固体因温度变化溶解而造成的损失 有机溶剂（酒精、丙酮等） 固体易溶于水，难溶于有机溶剂 减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥 饱和溶液 对纯度要求不高的产品 减少固体溶解 酸、碱溶液 产物不溶于酸或碱 除去固体表面吸附的可溶于酸或碱的杂质；减少固体溶解 （2）检验离子是否已经沉淀完全的方法:将反应混合液静置，向上层清液中继续滴加沉淀剂 ，若不再产生沉淀，则 离子已经沉淀完全，若产生沉淀，则 离子未完全沉淀。 （3）洗涤沉淀的方法：向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作次。 （4）检验沉淀是否洗涤干净的方法：取少量最后一次洗涤液于试管中，向其中滴入某试剂，若未出现特征反应现象，则沉淀已洗涤干净，否则沉淀未洗涤干净。 3．金属离子的萃取与反萃取 金属离子的萃取与反萃取是工艺流程中的一个重要环节，其过程可以达到使金属离子分离和富集的目的，具有简单、便于操作和周期短的特点。萃取与反萃取的原理如下： （1）溶剂萃取——利用物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，达到分离和富集的目的。 （2）反萃取和洗脱——与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液把金属离子从有机相中再次返回到水相中的过程。 例如，采用某萃取剂萃取水溶液中的，萃取过程可以简单地用离子方程式表示为（代表萃取剂）。正反应为萃取过程。向反应体系中加稀硫酸，平衡逆向移动，被释放出来，萃取剂获得再生，可以重复使用，这个过程就是反萃取。 4．其他操作的分析 （1）蒸发时的气体氛围抑制水解，如从溶液中析出、、等溶质时，应在的气氛中加热，以防止其水解。 （2）减压蒸馏的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止受热分解、氧化等。 1．（2026·吉林·二模）铼高温合金可用于制造喷气发动机的燃烧室、涡轮叶片及排气喷嘴。工业上用冶炼钼的烟道灰(，含等杂质)制备铼单质的流程如图所示： 已知：过铼酸铵是白色片状晶体，微溶于冷水，溶于热水。 下列说法错误的是 A．“滤渣Ⅱ”主要成分是 B．“滤液”经电解后产生的可循环使用 C．先加热溶液再加入，经冰水冷却、过滤得晶体 D．实验室模拟“操作Ⅱ”所需的必要仪器有：坩埚、酒精灯、玻璃棒、三脚架 2．（2026·河南·模拟预测）绿原酸(结构简式如图所示)易溶于热水、乙醇、丙酮、乙酸乙酯，具有抗病毒、降血压、延缓衰老等作用。利用乙醚、95%的乙醇浸泡杜仲叶得到提取液，进一步提取绿原酸的流程如图所示。下列说法错误的是       A．从加入乙酸乙酯到获取“有机层”的操作为萃取、分液 B．过滤时所需玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒 C．减压蒸馏是利用混合物中的组分密度不同分离提纯 D．绿原酸粗产品可通过重结晶的方法进一步提纯 3．（2026·甘肃·一模）CuI是一种白色固体，不溶于水和乙醇，常用作有机反应催化剂。以硫化铜矿（CuS、FeS熔体）为原料制备CuI的流程如图： 下列说法正确的是 A．“氧化酸浸”时FeS发生反应的离子方程式： B．“除铁”时所用的试剂可以是或 C．“还原沉铜”时参加氧化还原反应的 D．可用蒸馏水代替乙醇洗涤所得固体 4．（2026·内蒙古赤峰·一模）是制备锂电池正极材料磷酸亚铁锂的前驱体。工业上常以硫酸亚铁为原料，采用“铵法”制备，其主要流程示意图如下： 已知前驱体结晶颗粒不均或其中混有会严重影响锂电池的性能和使用寿命。下列说法错误的是 A．“溶解”时，稀硫酸可抑制水解 B．“氧化”时，发生反应： C．“结晶”时，试剂需快速加入以提高生产效率 D．加入氨水时需控制，防止过高生成 5．（2026·浙江·二模）某化学兴趣小组按下列流程提取碘的CCl4溶液中的I2并回收CCl4： 已知：CCl4的密度大于水，沸点为76.8℃。 下列说法中不正确的是 A．操作i包括萃取和分液，分液时水层从分液漏斗上口倒出 B．配制45%硫酸溶液需用到的玻璃仪器：量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶和胶头滴管 C．若不过滤硫酸镁而直接蒸馏，则CCl4的纯度会下降 D．宜在通风橱中用水浴加热蒸馏回收CCl4 6．（2026·山东临沂·一模）由软锰矿(，含、，和等杂质)制备高纯的流程如下。 已知：①离子浓度小于，视为沉淀完全； ②，，。 下列说法错误的是 A．“酸浸还原”时，被还原的元素有和 B．常温下，“调”时，沉淀完全 C．试剂X可以是或 D．“电解”时，阳极反应式为 7．（2025·黑龙江哈尔滨·模拟预测）废旧铅蓄电池会导致铅污染，回收铅的流程如图所示。 已知：铅膏的主要成分是和。下列说法错误的是 A．的作用是将还原成 B．加入后发生的反应为： C．步骤X可以是蒸干灼烧 D．若步骤为电解，则阴极生成，阳极生成的在整个流程中可循环使用 8．（2026·河南洛阳·二模）碳酸铈可用于制备稀土发光材料，以二氧化铈废渣为原料制备的流程如下。 已知：萃取原理为(水层)+3HA(有机层)(有机层)(水层)。 下列说法正确的是 A．采用高温或搅拌加快“酸浸”速率 B．“酸浸”时，稀硫酸的作用是增强的氧化性 C．少量多次加入稀硝酸可以提高反萃取率 D．“沉淀”时的离子方程式为 9．（2026·陕西商洛·模拟预测）下图是从电镀厂含银废水（银离子浓度约为）提取高纯度银单质的流程 已知：ⅰ） ⅱ）含银废水显强酸性，且含有 ⅲ） 下列说法正确的是 A．在“调节pH”工段中，pH值不能高于1.7 B．“提银”和“除铜”工段均有涉及到氧化还原反应 C．在“除铜”工段中收集到的废液为蓝色 D．若在实验室模拟流程中的“灼烧除杂”工段需要用到如图的工具 10．（2026·辽宁·一模）化学小组用如下流程测定废水中苯酚的含量(废水中其他物质不参与反应)： 下列说法错误的是 A．Ⅰ中发生的反应为 B．Ⅰ~Ⅲ中避光、加盖可抑制或的挥发以及预防的干扰 C．Ⅳ中消耗的越多，说明废水中苯酚含量越少 D．和的物质的量为时，一定过量 11．（2026·贵州遵义·二模）某实验小组设计下列流程分离和检验实验室废液中的卤素离子：。 已知：①和AgI在水中易形成胶体； ②AgBr和AgI不溶于氨水； ③的溶液为橙红色，的溶液为紫色。 下列说法正确的是 A．加热可促进沉淀①的形成，便于过滤分离 B．溶液①加入后形成的沉淀是Ag C．沉淀②只发生反应 D．由流程可知，氧化性强弱为 12．（2026·湖南怀化·一模）工业上以软锰矿(主要成分为)为原料通过固体碱熔氧化法生产高锰酸钾，主要流程如下。下列说法错误的是 A．“锰酸钾歧化”可以用HCl代替 B．该流程中可循环使用的物质是 C．“结晶”操作与从NaCl溶液中获得NaCl晶体的操作不相同 D．“熔融氧化”应在铁坩埚中进行，陶瓷坩埚或坩埚均不行 13．（2026·北京门头沟·一模）某粗盐中含有、、、等杂质离子，实验室按下面的流程进行精制： 已知：KCl和NaCl的溶解度如图所示。 下列说法不正确的是 A．试剂①②③可能分别是NaOH溶液、溶液、溶液 B．加入盐酸发生的反应是、 C．“一系列操作”是指蒸发至大量晶体析出后，冷却结晶 D．为确保除杂彻底，所加的每种除杂试剂需适当过量 14．（2026·四川广元·二模）以菱镁矿(主要成分为MgCO3，还含有SiO2、CaCO3和Fe2O3等杂质)为原料制取高纯MgCl2的流程如图所示。下列说法错误的是 已知：25℃时，Ksp(MgCO3)=6.82×10-6，Ksp(CaCO3)=3.4×10-9 下列说法错误的是 A．无水MgCl2在熔融状态下电解产生Mg B．“浸渣”为SiO2，“滤渣”为Fe(OH)3、CaCO3 C．该流程涉及复分解反应、化合反应、分解反应和置换反应 D．“浓缩、部分脱水”时，可能有Mg(OH)Cl沉淀生成 8 / 12 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司zxxk.com 学科网（北京）股份有限公司 $ 第40天 押物质制备实验 无机/有机制备的“流程+装置+除杂”三位一体 （2025·湖南·高考真题）具有还原性，易水解。一种制备纯净的的装置示意图如下：例1 下列说法错误的是 A．导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管 B．实验过程中应先通入，再开启管式炉加热 C．若通入气体更换为，也可制备纯净的 D．配制溶液需加盐酸和金属 （2025·湖北·高考真题）制备-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加热到，通入，反应剧烈放热，通气完毕，在下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反应方程式：例2 下列说法错误的是 A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶 B．可用溶液作为吸收液 C．通入反应液中可起到搅拌作用 D．控制流速不变可使反应温度稳定 （2025·广东·高考真题）利用如图装置进行实验：打开，一定时间后，a中溶液变蓝；关闭，打开，点燃酒精灯加热数分钟后，滴入无水乙醇。下列说法错误的是例3 A．a中现象体现了的还原性 B．b中既作氧化剂也作还原剂 C．乙醇滴加过程中，c中的铜丝由黑变红，说明乙醇被氧化 D．d中有银镜反应发生，说明c中产物有乙酸 （2025·云南·高考真题）某化学兴趣小组设计如下实验装置，通过测定反应前后质量的变化，验证固体在酒精灯加热条件下，受热分解的气态产物。例4 实验步骤：先缓慢通入Ar气，排尽装置内空气；关闭Ⅰ左侧阀门，点燃酒精灯；一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，熄灭酒精灯甲；再次缓慢通入Ar气…… 下列说法错误的是 A．实验步骤中，点燃酒精灯的顺序为甲、乙、丙 B．整个过程中，若Ⅲ中灼热的铜网未变黑，则说明生成的在Ⅱ中反应完全 C．实验结束后，若Ⅰ中减少的质量等于Ⅱ中增加的质量，则分解的气态产物只有 D．应远离热源、可燃物，并与还原性物质分开存放 （2025·陕晋青宁卷·高考真题）格氏试剂性质活泼，可与空气中的和等反应。某兴趣小组搭建了图示无水无氧装置(部分装置略)，以乙醚(沸点)为溶剂，利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。例5      下列说法错误的是 A．气球中填充保护气，并起缓冲压力的作用 B．烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液 C．图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替 D．产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应 “物质制备实验”是高考化学实验题的重要组成，命题呈现“装置完整、流程清晰、条件苛刻”的特点。试题常以陌生物质（如SnCl₂、α-氯代异丁酸、格氏试剂、硫酸肼、硫代硫酸钠、水合肼、五氯化锑等）的制备为背景，通过实验装置图或操作步骤，综合考查反应原理、仪器选择、操作顺序、条件控制（如温度、气氛、防潮、防氧化）、尾气处理、产物分离提纯等。近年趋势是强化对实验条件的深层理解（如无水无氧操作、减压蒸馏、催化剂防潮、气体流速控制），以及装置评价与改进的能力。预计2026年将继续以“制备流程+装置图”的形式出现，要求学生从安全、产率、纯度等角度分析实验设计的合理性。 常考的方向有： · 防潮解、防氧化、防水解的条件控制：对于易潮解、易水解、易氧化的物质（如SnCl₂、格氏试剂、无水AlCl₃、五氯化锑等），制备过程中需保持无水无氧环境。措施包括：通入惰性气体（N₂、Ar）排尽空气；反应前先通保护气；反应后继续通气至冷却；使用干燥管（碱石灰、氯化钙）隔绝水蒸气；用有机溶剂（乙醚、二氯乙烷）覆盖或洗涤。常见考点：SnCl₂制备需先通HCl排空气；格氏试剂制备需无水无氧；硫代硫酸钠配制需煮沸蒸馏水。 · 气体发生与净化装置：气体制备需根据反应物状态和条件选择合适装置（如启普发生器、固液加热装置）。气体净化顺序：先除杂（如除HCl、H₂S），再干燥（浓硫酸、氯化钙等），最后通入反应体系。常见考点：H₂制备中需依次通过酸性KMnO₄、焦性没食子酸、浓硫酸除去杂质；Cl₂需通过饱和食盐水和浓硫酸。 · 温度控制与加热方式：根据反应需求和物质沸点、稳定性选择加热方式：水浴加热（控温均匀，≤100℃）、油浴（高温）、酒精灯直接加热。对于易分解物质，需采用减压蒸馏降低沸点，避免高温分解。常见考点：辛烯醛减压蒸馏；五氯化锑制备用冷凝回流；水合肼制备需控温。 · 尾气处理与安全防护：有毒或污染性气体（Cl₂、HBr、HCl、NH₃、SO₂等）需用吸收液处理（NaOH溶液、碱石灰等），并注意防倒吸（倒扣漏斗、安全瓶）。常见考点：Cl₂用NaOH吸收；HBr用碱石灰吸收；氨气用水或酸吸收，需防倒吸。 · 产品分离与提纯方法：根据产物物理性质（溶解性、沸点、状态）选择分离方法：过滤（固液）、分液（不互溶液体）、蒸馏（沸点差）、减压蒸馏（防分解）、结晶（蒸发浓缩、冷却结晶、加有机溶剂降低溶解度）。常见考点：硫酸肼用乙醇洗涤；[Cu(NH₃)₄]SO₄加乙醇析出；乙酰乙酸乙酯减压蒸馏。 · 催化剂的使用与注意事项：催化剂（如雷尼Ni、MnO₂、FeCl₃）可能对水、空气敏感，需注意保存和使用方法。常见考点：雷尼Ni暴露空气自燃，需用水或有机溶剂保持湿润；催化剂易水解，需防潮。 · 反应物滴加顺序与速率控制：为避免副反应或危险，滴加顺序需合理（如将氧化剂滴入还原剂中，或将少量物质滴入过量物质中）。滴加速率应适当，过快可能导致温度失控、副反应增多。常见考点：制备水合肼时，应将NaClO滴入尿素碱性溶液中；氯气通入速率应逐渐减小以控温。 · 装置气密性检查与安全操作：气体制备实验前必须检查装置气密性。反应结束后，应先移出热源，继续通保护气冷却，再关闭气源或真空泵，防止倒吸或产品氧化。常见考点：H₂还原WO₃实验结束后先停止加热再停氢气；减压蒸馏结束后先移热源再通空气最后关泵。 · 冷凝管的选择与使用：直形冷凝管用于蒸馏（沸点较高物质）；球形冷凝管用于回流（冷凝面积大，防液滴飞溅）；蛇形冷凝管用于沸点极低物质。冷凝水为下口进上口出。常见考点：制备五氯化锑用直形冷凝管冷凝回流；球形冷凝管冷却效果更好。 · 干燥剂与吸水剂的应用：根据待干燥气体的性质选择干燥剂：酸性气体用浓硫酸、P₂O₅，碱性气体用碱石灰、CaO，中性气体用CaCl₂。常见考点：HBr用无水CaCl₂干燥；氨气用碱石灰干燥；五氯化锑制备中球形干燥管装碱石灰（吸收Cl₂和防潮）。 · 产物检验与现象分析：通过特征反应或现象判断产物生成或杂质存在。常见考点：H₂还原CuO后黑色变红，但不能确定一定是Cu（可能为Cu₂O）；淀粉-KI溶液变蓝证明有氧化性气体（Cl₂、O₃等）；醋酸铅溶液变黑证明有H₂S。 · 实验操作顺序的合理性：实验步骤先后顺序需符合安全、高效原则。常见考点：先通保护气排空气，再加热反应管；反应结束后先移出导管再熄灯（防倒吸）；先停止加热，继续通冷却水（冷凝管）。 · 有机溶剂在制备中的作用：有机溶剂可作为反应介质、萃取剂、洗涤剂、降低溶解度的沉淀剂。常见考点：无水乙醇作溶剂提高反应速率；二氯乙烷用于防倒吸和降低产物溶解度；乙醚作格氏试剂溶剂。 · 减压蒸馏的原理与操作：减压蒸馏降低体系压力，降低液体沸点，防止热敏物质分解。操作要点：热浴温度比沸点高10~20℃；使用克氏蒸馏头防暴沸；毛细玻璃管引入汽化中心；结束时先移热源再通空气。常见考点：乙酰乙酸乙酯减压蒸馏；辛烯醛减压蒸馏。 1．常见气体发生装置 （1）固体＋固体气体 （2）固体(液体)＋液体气体 （3）固体＋液体—→气体 2．常见气体收集装置 3．尾气处理装置 4．重要的定量实验装置 （1）一定物质的量浓度溶液的配制 （2）酸碱中和滴定 （3）测量气体体积 （4）中和反应反应热的测定 （5）化学反应速率的测定 1．（2026·河北邯郸·一模）某实验小组采用除水、升华相结合的方法以为原料制备无水氯化锌(如图)。下列叙述错误的是 A．仪器B是恒压滴液漏斗 B．三颈烧瓶和装置C中的浓硫酸的作用相同 C．除水阶段和升华阶段均需要加热 D．装置D导出的尾气可用装置E吸收 2．（2026·陕西西安·模拟预测）水合肼(，沸点为118℃，具有强还原性)作为一种重要的精细化工原料，主要用于合成AC、DIPA，TSH等发泡剂。工业上常用尿素、NaOH、NaClO溶液反应制备水合肼。现利用下图装置(夹持及控温装置已略)制备水合肼，下列说法错误的是 A．仪器a的进水方向为下口进上口出 B．为提高尿素利用率，b中尿素溶液应缓慢滴加至c中NaClO和NaOH混合溶液 C．制备反应结束后，应先关闭热源，再停止通入冷却水 D．制备反应后，c中混合溶液经蒸馏获得水合肼 3．（2026·陕西铜川·一模）乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成中间体，实验室常用乙酸乙酯和乙醇钠反应制备。由于其在常压蒸馏时容易分解产生“去水乙酸”，故在完成合成、酸化、分液和干燥后．通过下图所示装置进行提纯操作。已知乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表，下列说法错误的是 压力/mmHg 760 80 60 40 30 沸点/℃ 181 100 97 92 98 A．合成乙酰乙酸乙酯必须使用无水的溶剂和仪器 B．压力为30mmHg时，应将热浴温度控制在88℃ C．克氏蒸馏头能防止液体冲入冷凝管 D．减压蒸馏结束后，应先移去热源，再关闭真空泵 4．（2025·陕西·模拟预测）五氯化锑是一种无色液体，有剧毒，通常因混有杂质而显微黄色，具有强吸湿性，露置在空气中出现发烟现象，与反应生成。某兴趣小组用图示装置(气体制备装置及夹持装置略去)，利用反应制备。下列说法错误的是 A．球形干燥管中可以装，防止空气中的水蒸气进入烧瓶中 B．用球形冷凝管代替直形冷凝管冷却效果更好 C．用浓盐酸与反应制备的须先后通过饱和食盐水、浓硫酸 D．该实验必须在通风橱或具有通风设备的环境中进行 5．（2026·浙江·二模）邻硝基苯胺的催化氢化反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置I用于储存和监测反应过程。 已知：①雷尼Ni暴露在空气中可自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”； ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。 下列说法不正确的是 A．反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间 B．向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如图所示：。发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，孔路位置需调节为：    C．判断氢化反应完全的现象是集气管内液面不再上升 D．在无水乙醇中的反应速率大于在四氯化碳中的反应速率 6．（2026·黑龙江·二模）实验室制备辛烯醛，最后常采用减压蒸馏的方法获得纯净的辛烯醛，已知：辛烯醛沸点为(在沸点时略有分解)，实验装置如图。下列说法正确的是 A．可以用酒精灯加热替代热水浴 B．毛细玻璃管仅起搅拌作用 C．收集温度计示数为的馏分 D．克氏蒸馏头上弯管的作用主要是防止突然暴沸使液体进入冷凝管和接收瓶 7．（2026·河南·模拟预测）硫酸肼()是化工生产中常用的还原剂。实验室以尿素、次氯酸钠、氢氧化钠和稀硫酸为原料制备硫酸肼，实验装置如图所示(夹持仪器已省略)。已知肼()长期暴露在空气中或短时间受高温作用会爆炸分解；硫酸肼微溶于冷水，易溶于热水，不溶于乙醇、二氯乙烷等有机溶剂。下列说法正确的是 A．左侧三颈烧瓶中发生的反应为 B．装置B中过滤得到的产物硫酸肼可用热水洗涤 C．装置B中二氯乙烷的作用仅为降低产物的溶解度，促进其析出 D．加快分液漏斗中混合溶液的滴速，可提高硫酸肼的产率 8．（2026·江西九江·二模）硫代硫酸钠可用作分析试剂及还原剂，受热、遇酸易分解。某学习小组用如图装置模拟古法制硫酸，同时利用生成的气体制备硫代硫酸钠，下列说法中不正确的是 A．A装置中发生的化学反应方程式为： B．B装置的作用是收集，用于生产硫酸 C．和混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制，煮沸的目的是除去溶解的氧气，防止产物被氧化 D．向滴加饱和的氯水，溶液立即出现浑浊，可能的原因是： 9．（2025·广东·模拟预测）某兴趣小组设计了如图所示的实验装置来制备，并检验其性质。下列说法不正确的是 A．①处先变红后褪色，说明具有漂白性 B．②处变蓝，说明氧化性： C．③处出现白色沉淀，不能证明与水发生反应 D．④处的反应中，每吸收1 mol氯气，理论上转移1 mol电子 10．（2026·云南·模拟预测）硫酸四氨合铜晶体{[Cu(NH3)4]SO4·H2O}在工业上用途广泛，可通过如图所示的实验装置进行制备。下列说法正确的是 A．若固体X为纯净物，则X的化学式可以为CaCl2 B．装置c的作用是吸收氨气尾气并防倒吸，试剂Y可以是苯 C．向装置b所得的深蓝色溶液中加入乙醇，有深蓝色晶体析出 D．硫酸四氨合铜晶体中存在的化学键有共价键、配位键、离子键和氢键 11．（2026·湖南常德·二模）某实验小组用密封W形三口玻璃管制备少量氨气并探究其性质，装置如图所示。下列说法不正确的是 A．固体a可为CaO或者NaOH B．蘸碱石灰的脱脂棉团的作用是干燥氨气 C．若氧化铜粉末变红，说明将其还原成了铜单质 D．实验结束，待装置冷却，需向三口玻璃管内注入适量稀硫酸后再拆卸装置 12．（2026·河北衡水·一模）某实验小组利用如图装置制备氢气并测定铜的摩尔质量。下列有关说法错误的是 A．实验前需要先检查装置的气密性 B．实验时装有醋酸铅溶液的试剂瓶有黑色沉淀产生，说明粗锌中含有硫元素 C．碱石灰的作用是除去混合气体中可能含有的 D．设试管质量为a g，反应前试管与氧化铜质量和为m g，反应后试管与固体质量和为n g，则铜的摩尔质量为 13．（2025·安徽·模拟预测）溴化亚铁(，易潮解、800℃升华)常用作聚合反应的催化剂。某同学在实验室制备(利用与反应制备)，装置(部分夹持仪器已省略)如下图所示，下列说法中错误的是 已知：。 A．该反应中体现的制酸原理是高沸点酸制低沸点酸 B．X、Y中盛装的试剂依次是氯化钙和碱石灰 C．实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间的 D．若将浓磷酸换成浓硫酸(浓硫酸和溴化钠反应可生成和)，则达不到实验目的 14．（2026·山东·模拟预测）可组装如下装置在实验室用还原三氧化钨制备金属钨。已知：Zn粒中往往含有硫元素等杂质，焦性没食子酸溶液具有强还原性。下列说法正确的是 A．装置①也可用于实验室制 B．装置②在加热管式炉前和实验结束后，出气口处均需将输出气体进行点燃操作 C．装置③、④可分别盛放酸性溶液、焦性没食子酸溶液 D．结束反应时先关闭活塞K，再停止加热 14 / 14 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司zxxk.com 学科网（北京）股份有限公司 $ 第40天 押物质制备实验 无机/有机制备的“流程+装置+除杂”三位一体 （2025·湖南·高考真题）具有还原性，易水解。一种制备纯净的的装置示意图如下：例1 下列说法错误的是 A．导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管 B．实验过程中应先通入，再开启管式炉加热 C．若通入气体更换为，也可制备纯净的 D．配制溶液需加盐酸和金属 【答案】C 【解析】先通入，排净装置的空气，Sn与HCl在管式炉中发生反应制取，冷却剂用于冷凝，盛接器收集，据此解答。A．已知易水解，则导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管，防止水蒸气进入使得水解，同时可以吸收尾气，A正确；B．具有还原性，应先通入，排除装置中的，防止被氧化，B正确；C．若通入气体更换为，具有还原性，可能被氧化为更高价态，如，无法制备纯净的，C错误；D．配制溶液时，加入盐酸，抑制水解，加入金属Sn，防止被氧化，D正确；故选C。 （2025·湖北·高考真题）制备-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加热到，通入，反应剧烈放热，通气完毕，在下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反应方程式：例2 下列说法错误的是 A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶 B．可用溶液作为吸收液 C．通入反应液中可起到搅拌作用 D．控制流速不变可使反应温度稳定 【答案】D 【解析】异丁酸和氯气在催化剂和加热条件下发生取代反应生成-氯代异丁酸和HCl，催化剂易水解，实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水解，未反应的氯气和产生的HCl用NaOH溶液吸收，防止污染空气。A．催化剂易水解，实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水解，A正确；B．尾气含未反应的氯气和产生的HCl，二者均可以被NaOH溶液吸收，故可用溶液作为吸收液，B正确；C．将氯气通入反应液的底部，氯气在液体中由下往上扩散，使氯气去反应液充分接触，故通入可起到搅拌作用，C正确；D．只要反应还未完全，流速不变，温度就会持续升高，要控制反应温度稳定应当逐渐减小氯气的流速，D错误；答案选D。 （2025·广东·高考真题）利用如图装置进行实验：打开，一定时间后，a中溶液变蓝；关闭，打开，点燃酒精灯加热数分钟后，滴入无水乙醇。下列说法错误的是例3 A．a中现象体现了的还原性 B．b中既作氧化剂也作还原剂 C．乙醇滴加过程中，c中的铜丝由黑变红，说明乙醇被氧化 D．d中有银镜反应发生，说明c中产物有乙酸 【答案】D 【解析】打开，一定时间后，b中H2O2在MnO2的催化下生成O2，O2进入a中，氧化I-，生成I2，使得淀粉-KI溶液变蓝；关闭K1，打开K3，无水乙醇在铜丝的催化下与氧气发生氧化反应生成乙醛，乙醛可与银氨溶液在加热条件下发生银镜反应。A．O2进入a中，氧化I-，生成I2，体现了的还原性，A正确；B．b中H2O2在MnO2的催化下生成O2和H2O，既作氧化剂也作还原剂，B正确；C．无水乙醇在铜丝的催化下与氧气发生氧化反应生成乙醛，在此过程中，铜丝先和氧气反应生成黑色的氧化铜，乙醇再和氧化铜反应，氧化铜被还原为红色的铜单质，乙醇被氧化为乙醛，故c中的铜丝由黑变红，可以说明乙醇被氧化，C正确；D．乙醛可与银氨溶液在加热条件下发生银镜反应，说明c中产物有乙醛，D错误；故选D。 （2025·云南·高考真题）某化学兴趣小组设计如下实验装置，通过测定反应前后质量的变化，验证固体在酒精灯加热条件下，受热分解的气态产物。例4 实验步骤：先缓慢通入Ar气，排尽装置内空气；关闭Ⅰ左侧阀门，点燃酒精灯；一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，熄灭酒精灯甲；再次缓慢通入Ar气…… 下列说法错误的是 A．实验步骤中，点燃酒精灯的顺序为甲、乙、丙 B．整个过程中，若Ⅲ中灼热的铜网未变黑，则说明生成的在Ⅱ中反应完全 C．实验结束后，若Ⅰ中减少的质量等于Ⅱ中增加的质量，则分解的气态产物只有 D．应远离热源、可燃物，并与还原性物质分开存放 【答案】A 【解析】先缓慢通入Ar气，排尽装置内空气，防止对实验造成干扰，关闭Ⅰ左侧阀门，先后点燃乙、丙、甲处酒精灯，一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，说明NaNO3分解产生了O2，熄灭酒精灯甲，再次缓慢通入Ar气，使NaNO3分解产生的气态产物全部排尽，浓硫酸用于防止空气中的水蒸气进入装置干扰实验。A．一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，说明NaNO3分解产生了O2，为确保能准确测定产生的氧气的质量，应先点燃乙处酒精灯，再点燃丙处酒精灯，最后点燃甲处酒精灯，A错误；B．Ⅱ、Ⅲ中Cu均能和氧气反应生成黑色的CuO，整个过程中，若Ⅲ中灼热的铜网未变黑，则说明生成的O2在Ⅱ中反应完全，B正确；C．Ⅱ中的Cu只能吸收O2，实验结束后，若Ⅰ中减少的质量等于Ⅱ中增加的质量，则分解的气态产物只有O2，C正确；D．由该实验可知NaNO3受热易分解产生氧化剂、助燃性气体O2，故NaNO3应远离热源、可燃物，并与还原性物质分开存放，D正确；答案选A。 （2025·陕晋青宁卷·高考真题）格氏试剂性质活泼，可与空气中的和等反应。某兴趣小组搭建了图示无水无氧装置(部分装置略)，以乙醚(沸点)为溶剂，利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。例5      下列说法错误的是 A．气球中填充保护气，并起缓冲压力的作用 B．烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液 C．图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替 D．产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应 【答案】B 【解析】A．无水乙醚沸点低，反应过程中可能会挥发，当烧瓶中压力过大时，可以打开左侧旋塞，将气体排入气球中缓冲烧瓶内的压力，故A正确；B．格氏试剂会和产物二苯甲酮发生副反应，为减少副反应的发生，应控制格氏试剂少量，故格氏试剂应放在恒压滴液漏斗中，故B错误；C．球形分液漏斗滴加液体时，需要打开上端的玻璃塞来平衡气压，此时漏斗中的格氏试剂会和空气接触而发生反应，而恒压滴液漏斗的导管可以平衡烧瓶内部的气压，直接打开旋塞即可将液体顺利滴下，避免了与空气的接触，故不能用球形分液漏斗代替，故C正确；D．产率高说明二甲苯酮不易与格氏试剂反应，即苯甲酰氯比二甲苯酮更容易与格氏试剂反应，故D正确；故答案为B。 “物质制备实验”是高考化学实验题的重要组成，命题呈现“装置完整、流程清晰、条件苛刻”的特点。试题常以陌生物质（如SnCl₂、α-氯代异丁酸、格氏试剂、硫酸肼、硫代硫酸钠、水合肼、五氯化锑等）的制备为背景，通过实验装置图或操作步骤，综合考查反应原理、仪器选择、操作顺序、条件控制（如温度、气氛、防潮、防氧化）、尾气处理、产物分离提纯等。近年趋势是强化对实验条件的深层理解（如无水无氧操作、减压蒸馏、催化剂防潮、气体流速控制），以及装置评价与改进的能力。预计2026年将继续以“制备流程+装置图”的形式出现，要求学生从安全、产率、纯度等角度分析实验设计的合理性。 常考的方向有： · 防潮解、防氧化、防水解的条件控制：对于易潮解、易水解、易氧化的物质（如SnCl₂、格氏试剂、无水AlCl₃、五氯化锑等），制备过程中需保持无水无氧环境。措施包括：通入惰性气体（N₂、Ar）排尽空气；反应前先通保护气；反应后继续通气至冷却；使用干燥管（碱石灰、氯化钙）隔绝水蒸气；用有机溶剂（乙醚、二氯乙烷）覆盖或洗涤。常见考点：SnCl₂制备需先通HCl排空气；格氏试剂制备需无水无氧；硫代硫酸钠配制需煮沸蒸馏水。 · 气体发生与净化装置：气体制备需根据反应物状态和条件选择合适装置（如启普发生器、固液加热装置）。气体净化顺序：先除杂（如除HCl、H₂S），再干燥（浓硫酸、氯化钙等），最后通入反应体系。常见考点：H₂制备中需依次通过酸性KMnO₄、焦性没食子酸、浓硫酸除去杂质；Cl₂需通过饱和食盐水和浓硫酸。 · 温度控制与加热方式：根据反应需求和物质沸点、稳定性选择加热方式：水浴加热（控温均匀，≤100℃）、油浴（高温）、酒精灯直接加热。对于易分解物质，需采用减压蒸馏降低沸点，避免高温分解。常见考点：辛烯醛减压蒸馏；五氯化锑制备用冷凝回流；水合肼制备需控温。 · 尾气处理与安全防护：有毒或污染性气体（Cl₂、HBr、HCl、NH₃、SO₂等）需用吸收液处理（NaOH溶液、碱石灰等），并注意防倒吸（倒扣漏斗、安全瓶）。常见考点：Cl₂用NaOH吸收；HBr用碱石灰吸收；氨气用水或酸吸收，需防倒吸。 · 产品分离与提纯方法：根据产物物理性质（溶解性、沸点、状态）选择分离方法：过滤（固液）、分液（不互溶液体）、蒸馏（沸点差）、减压蒸馏（防分解）、结晶（蒸发浓缩、冷却结晶、加有机溶剂降低溶解度）。常见考点：硫酸肼用乙醇洗涤；[Cu(NH₃)₄]SO₄加乙醇析出；乙酰乙酸乙酯减压蒸馏。 · 催化剂的使用与注意事项：催化剂（如雷尼Ni、MnO₂、FeCl₃）可能对水、空气敏感，需注意保存和使用方法。常见考点：雷尼Ni暴露空气自燃，需用水或有机溶剂保持湿润；催化剂易水解，需防潮。 · 反应物滴加顺序与速率控制：为避免副反应或危险，滴加顺序需合理（如将氧化剂滴入还原剂中，或将少量物质滴入过量物质中）。滴加速率应适当，过快可能导致温度失控、副反应增多。常见考点：制备水合肼时，应将NaClO滴入尿素碱性溶液中；氯气通入速率应逐渐减小以控温。 · 装置气密性检查与安全操作：气体制备实验前必须检查装置气密性。反应结束后，应先移出热源，继续通保护气冷却，再关闭气源或真空泵，防止倒吸或产品氧化。常见考点：H₂还原WO₃实验结束后先停止加热再停氢气；减压蒸馏结束后先移热源再通空气最后关泵。 · 冷凝管的选择与使用：直形冷凝管用于蒸馏（沸点较高物质）；球形冷凝管用于回流（冷凝面积大，防液滴飞溅）；蛇形冷凝管用于沸点极低物质。冷凝水为下口进上口出。常见考点：制备五氯化锑用直形冷凝管冷凝回流；球形冷凝管冷却效果更好。 · 干燥剂与吸水剂的应用：根据待干燥气体的性质选择干燥剂：酸性气体用浓硫酸、P₂O₅，碱性气体用碱石灰、CaO，中性气体用CaCl₂。常见考点：HBr用无水CaCl₂干燥；氨气用碱石灰干燥；五氯化锑制备中球形干燥管装碱石灰（吸收Cl₂和防潮）。 · 产物检验与现象分析：通过特征反应或现象判断产物生成或杂质存在。常见考点：H₂还原CuO后黑色变红，但不能确定一定是Cu（可能为Cu₂O）；淀粉-KI溶液变蓝证明有氧化性气体（Cl₂、O₃等）；醋酸铅溶液变黑证明有H₂S。 · 实验操作顺序的合理性：实验步骤先后顺序需符合安全、高效原则。常见考点：先通保护气排空气，再加热反应管；反应结束后先移出导管再熄灯（防倒吸）；先停止加热，继续通冷却水（冷凝管）。 · 有机溶剂在制备中的作用：有机溶剂可作为反应介质、萃取剂、洗涤剂、降低溶解度的沉淀剂。常见考点：无水乙醇作溶剂提高反应速率；二氯乙烷用于防倒吸和降低产物溶解度；乙醚作格氏试剂溶剂。 · 减压蒸馏的原理与操作：减压蒸馏降低体系压力，降低液体沸点，防止热敏物质分解。操作要点：热浴温度比沸点高10~20℃；使用克氏蒸馏头防暴沸；毛细玻璃管引入汽化中心；结束时先移热源再通空气。常见考点：乙酰乙酸乙酯减压蒸馏；辛烯醛减压蒸馏。 1．常见气体发生装置 （1）固体＋固体气体 （2）固体(液体)＋液体气体 （3）固体＋液体—→气体 2．常见气体收集装置 3．尾气处理装置 4．重要的定量实验装置 （1）一定物质的量浓度溶液的配制 （2）酸碱中和滴定 （3）测量气体体积 （4）中和反应反应热的测定 （5）化学反应速率的测定 1．（2026·河北邯郸·一模）某实验小组采用除水、升华相结合的方法以为原料制备无水氯化锌(如图)。下列叙述错误的是 A．仪器B是恒压滴液漏斗 B．三颈烧瓶和装置C中的浓硫酸的作用相同 C．除水阶段和升华阶段均需要加热 D．装置D导出的尾气可用装置E吸收 【答案】B 【解析】A中产生氯化氢气体，干燥后使氯化锌晶体在氯化氢气氛中失水制备无水氯化锌，据此回答；A．由图可知，仪器B是恒压滴液漏斗，A正确；B．三颈烧瓶中的浓硫酸作用是产生氯化氢气体，装置C中的浓硫酸的作用是干燥氯化氢气体，B错误；C．失去结晶水和升华都要吸收热量，故两个阶段均需要加热，C正确；D．装置D导出的尾气是氯化氢气体，易溶于水，需要E装置防止倒吸，D正确；故选B。 2．（2026·陕西西安·模拟预测）水合肼(，沸点为118℃，具有强还原性)作为一种重要的精细化工原料，主要用于合成AC、DIPA，TSH等发泡剂。工业上常用尿素、NaOH、NaClO溶液反应制备水合肼。现利用下图装置(夹持及控温装置已略)制备水合肼，下列说法错误的是 A．仪器a的进水方向为下口进上口出 B．为提高尿素利用率，b中尿素溶液应缓慢滴加至c中NaClO和NaOH混合溶液 C．制备反应结束后，应先关闭热源，再停止通入冷却水 D．制备反应后，c中混合溶液经蒸馏获得水合肼 【答案】B 【解析】A．仪器是球形冷凝管，冷凝水的流向为下口进上口出，冷凝效果更好，A正确；B．水合肼具有强还原性，是强氧化剂，若将尿素溶液滴入过量的和混合溶液中，生成的水合肼会被过量氧化，会降低尿素利用率，正确操作是将溶液滴入尿素的碱性溶液中，B错误；C．制备反应结束后，装置内还有未冷凝的蒸气，需要先关闭热源，继续通入冷却水，将所有产物冷凝，同时避免热的冷凝管发生危险，C正确；D．水合肼沸点为，和反应体系中其他物质沸点差异较大，可通过蒸馏分离得到水合肼，D正确；故选B。 3．（2026·陕西铜川·一模）乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成中间体，实验室常用乙酸乙酯和乙醇钠反应制备。由于其在常压蒸馏时容易分解产生“去水乙酸”，故在完成合成、酸化、分液和干燥后．通过下图所示装置进行提纯操作。已知乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表，下列说法错误的是 压力/mmHg 760 80 60 40 30 沸点/℃ 181 100 97 92 98 A．合成乙酰乙酸乙酯必须使用无水的溶剂和仪器 B．压力为30mmHg时，应将热浴温度控制在88℃ C．克氏蒸馏头能防止液体冲入冷凝管 D．减压蒸馏结束后，应先移去热源，再关闭真空泵 【答案】B 【解析】本实验是通过乙酸乙酯和乙醇钠反应制备乙酰乙酸乙酯，由于产物在常压蒸馏时容易分解产生“去水乙酸”，因此采用减压蒸馏进行提纯。减压蒸馏的核心原理是降低体系压力，从而降低液体的沸点，避免高温导致产物分解。实验装置中，克氏蒸馏头可防止液体暴沸后冲入冷凝管，毛细管玻璃管用于引入小气泡作为汽化中心，接收瓶连接真空泵以维持体系负压。A．合成乙酰乙酸乙酯时使用的乙醇钠极易与水反应，且乙酸乙酯在碱性条件下遇水会发生水解反应，因此整个合成过程必须使用无水的溶剂和仪器，以保证反应顺利进行并提高产率，A正确；B．根据表格数据，当压力为30mmHg时，乙酰乙酸乙酯的沸点为98℃。在减压蒸馏操作中，为了确保液体能够平稳沸腾并被蒸出，热浴温度应控制在比沸点高10~20℃，即应控制在108~118℃左右，而不是88℃。若热浴温度过低，蒸馏速率会过慢甚至无法进行，B错误；C．克氏蒸馏头有两个支管，其中一个用于连接温度计，另一个作为缓冲空间。当蒸馏瓶内液体因暴沸而剧烈翻腾时，克氏蒸馏头可以有效阻挡液体飞沫直接冲入冷凝管，从而防止冷凝管和接收瓶被污染，C正确；D．减压蒸馏结束后，应先移去热源，待体系冷却后，缓慢通入空气使体系恢复常压，最后关闭真空泵。如果先关闭真空泵，可能导致真空泵油倒吸；如果未冷却就通入空气，可能导致接收瓶中的液体倒吸回蒸馏装置中，D正确；故答案选B。 4．（2025·陕西·模拟预测）五氯化锑是一种无色液体，有剧毒，通常因混有杂质而显微黄色，具有强吸湿性，露置在空气中出现发烟现象，与反应生成。某兴趣小组用图示装置(气体制备装置及夹持装置略去)，利用反应制备。下列说法错误的是 A．球形干燥管中可以装，防止空气中的水蒸气进入烧瓶中 B．用球形冷凝管代替直形冷凝管冷却效果更好 C．用浓盐酸与反应制备的须先后通过饱和食盐水、浓硫酸 D．该实验必须在通风橱或具有通风设备的环境中进行 【答案】A 【解析】由题意可知，制备五氯化锑的实验为将纯净的氯气通入二颈烧瓶中，将三氯化锑氧化为五氯化锑，图中直形冷凝管用于冷凝回流反应生成的五氯化锑，盛有碱石灰的球形干燥管用于吸收氯气，防止污染空气，同时吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入烧瓶中导致五氯化锑潮解。A．由分析可知，盛有碱石灰的球形干燥管用于吸收氯气，防止污染空气，同时吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入烧瓶中导致五氯化锑潮解，所以球形干燥管中不能装五氧化二磷，否则未反应的氯气逸出会造成空气污染，A错误；B．由分析可知，图中直形冷凝管用于冷凝回流反应生成的五氯化锑，与直形冷凝管相比，球形冷凝管与五氯化锑的接触面积大，冷却效果更好，B正确；C．浓盐酸与二氧化锰共热反应制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，所以为防止五氯化锑变质，反应制得的氯气应先通过饱和食盐水除去氯化氢，再浓硫酸除去水蒸气，C正确；D．制备五氯化锑的反应为氯气有毒，所以该实验必须在通风橱或具有通风设备的环境中进行，D正确；故选A。 5．（2026·浙江·二模）邻硝基苯胺的催化氢化反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置I用于储存和监测反应过程。 已知：①雷尼Ni暴露在空气中可自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”； ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。 下列说法不正确的是 A．反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间 B．向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如图所示：。发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，孔路位置需调节为：    C．判断氢化反应完全的现象是集气管内液面不再上升 D．在无水乙醇中的反应速率大于在四氯化碳中的反应速率 【答案】B 【解析】A．根据已知信息①，雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，因此反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，可以排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃，A正确；B．向集气管中充入氢气时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，图示为，则由集气管向装置Ⅱ供气，此时气体由下方的集气管向右进入装置Ⅱ，图示为，B错误；C．氢化反应不断消耗氢气，集气管内的氢气持续流入装置Ⅱ，集气管内气体减少、压强降低，水从水准瓶流入集气管，因此集气管液面会逐渐上升，当反应完全后，不再消耗氢气，液面停止变化，即不再上升，C正确；D．已知邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应，无水乙醇是极性溶剂，四氯化碳是非极性溶剂，因此邻硝基苯胺在无水乙醇中反应速率更大，D正确；故答案为B。 6．（2026·黑龙江·二模）实验室制备辛烯醛，最后常采用减压蒸馏的方法获得纯净的辛烯醛，已知：辛烯醛沸点为(在沸点时略有分解)，实验装置如图。下列说法正确的是 A．可以用酒精灯加热替代热水浴 B．毛细玻璃管仅起搅拌作用 C．收集温度计示数为的馏分 D．克氏蒸馏头上弯管的作用主要是防止突然暴沸使液体进入冷凝管和接收瓶 【答案】D 【解析】A．水浴加热的优点是便于控制温度，使液体受热更均匀，而酒精灯直接加热，不便于控制温度，所以不能用酒精灯加热替代热水浴，A错误；B．蒸馏时，毛细玻璃管可以起到搅拌作用，也可以让少量空气进入，在液体中形成汽化中心，起到平衡气压、防暴沸作用，B错误；C．压强减小，物质的沸点降低，由题意可知，辛烯醛在177℃时略有分解，所以减压蒸馏时，辛烯醛的沸点会降低，则收集温度计示数为低于177℃的馏分，C错误；D．克氏蒸馏头上弯管作用是防止减压蒸馏过程中液体因剧烈沸腾而溅入冷凝管，D正确；故选D。 7．（2026·河南·模拟预测）硫酸肼()是化工生产中常用的还原剂。实验室以尿素、次氯酸钠、氢氧化钠和稀硫酸为原料制备硫酸肼，实验装置如图所示(夹持仪器已省略)。已知肼()长期暴露在空气中或短时间受高温作用会爆炸分解；硫酸肼微溶于冷水，易溶于热水，不溶于乙醇、二氯乙烷等有机溶剂。下列说法正确的是 A．左侧三颈烧瓶中发生的反应为 B．装置B中过滤得到的产物硫酸肼可用热水洗涤 C．装置B中二氯乙烷的作用仅为降低产物的溶解度，促进其析出 D．加快分液漏斗中混合溶液的滴速，可提高硫酸肼的产率 【答案】A 【解析】A．左侧三颈烧瓶中发生反应的离子方程式为，A正确；B．硫酸肼微溶于冷水，易溶于热水，不溶于乙醇、二氯乙烷等有机溶剂，因此装置B中过滤得到的产物硫酸肼可用无水乙醇洗涤，B错误；C．肼分子中含有两个氨基，极易溶于水，可能发生倒吸现象，而右侧三颈烧瓶中二氯乙烷处于下层，还具有防倒吸的作用，C错误；D．肼具有还原性，若加快分液漏斗中混合溶液的滴速，则过量的可将肼氧化而导致硫酸肼的产率降低，D错误；答案选A。 8．（2026·江西九江·二模）硫代硫酸钠可用作分析试剂及还原剂，受热、遇酸易分解。某学习小组用如图装置模拟古法制硫酸，同时利用生成的气体制备硫代硫酸钠，下列说法中不正确的是 A．A装置中发生的化学反应方程式为： B．B装置的作用是收集，用于生产硫酸 C．和混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制，煮沸的目的是除去溶解的氧气，防止产物被氧化 D．向滴加饱和的氯水，溶液立即出现浑浊，可能的原因是： 【答案】A 【解析】本实验以绿矾（）为原料，在A装置中高温煅烧分解产生等气体，经B装置冰水浴收集用于制硫酸，剩余通入C装置，与和的混合溶液反应制备硫代硫酸钠（），D装置的倒扣漏斗用于吸收尾气，防止污染环境，全程通入排尽装置内空气，避免产物被氧化。A．装置中绿矾高温分解的主反应为，A错误；B．的沸点为，B装置采用冰水浴，可使冷凝为液态（或固态），从而收集，后续可用于生产硫酸，B正确；C．具有强还原性，易被氧气氧化，因此和混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制，煮沸的目的是除去水中溶解的氧气，防止被氧化，C正确；D．向中滴加饱和氯水，作为强氧化剂，可将氧化，发生反应，生成单质使溶液立即出现浑浊，D正确；故答案选A。 9．（2025·广东·模拟预测）某兴趣小组设计了如图所示的实验装置来制备，并检验其性质。下列说法不正确的是 A．①处先变红后褪色，说明具有漂白性 B．②处变蓝，说明氧化性： C．③处出现白色沉淀，不能证明与水发生反应 D．④处的反应中，每吸收1 mol氯气，理论上转移1 mol电子 【答案】A 【解析】试管底部高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯气；氯气与水反应生成HCl和HClO，HClO具有漂白性，使①处褪色；氯气有氧化性，将氧化为，使②处淀粉变蓝；③处硝酸银与Cl-反应生成AgCl白色沉淀，氯气溶于水和试管中挥发的浓盐酸在③处均可产生Cl-，此处不能说明与水发生反应；④处用NaOH吸收氯气；据此解答。A．①处褪色是因为与水反应生成的HClO具有漂白性，本身没有漂白性，A项错误；B．氧化生成，淀粉遇变蓝，可证明氧化性：，B项正确；C．③处白色沉淀可能是与挥发出的HCl反应，无法确定是否与水反应，C项正确；D．④处用NaOH吸收：，吸收理论上转移1 mol电子，D项正确；故答案为A。 10．（2026·云南·模拟预测）硫酸四氨合铜晶体{[Cu(NH3)4]SO4·H2O}在工业上用途广泛，可通过如图所示的实验装置进行制备。下列说法正确的是 A．若固体X为纯净物，则X的化学式可以为CaCl2 B．装置c的作用是吸收氨气尾气并防倒吸，试剂Y可以是苯 C．向装置b所得的深蓝色溶液中加入乙醇，有深蓝色晶体析出 D．硫酸四氨合铜晶体中存在的化学键有共价键、配位键、离子键和氢键 【答案】C 【解析】A．装置a一般是制取的气体发生装置，实验室制取氨气常用的方法为：将浓氨水加到生石灰或氢氧化钠、碱石灰固体中可快速制取氨气，氯化钙吸收氨气，固体X为纯净物，则X不能是氯化钙，可以为CaO或NaOH，A项错误；B．试剂Y可以是四氯化碳，装置c的作用是吸收氨气尾气并防倒吸，苯密度小于水，试剂Y不能是苯，B项错误；C．配合物在极性溶剂水中容易溶解，加入乙醇（极性较小）可以降低硫酸四氨合铜晶体的溶解度，有利于晶体析出，C项正确；D．氢键是分子间作用力，氢键不属于化学键，D项错误。 11．（2026·湖南常德·二模）某实验小组用密封W形三口玻璃管制备少量氨气并探究其性质，装置如图所示。下列说法不正确的是 A．固体a可为CaO或者NaOH B．蘸碱石灰的脱脂棉团的作用是干燥氨气 C．若氧化铜粉末变红，说明将其还原成了铜单质 D．实验结束，待装置冷却，需向三口玻璃管内注入适量稀硫酸后再拆卸装置 【答案】C 【解析】A．用浓氨水制备氨气时，CaO、NaOH固体溶于水（或CaO与水反应）会放热，同时增大溶液中浓度，促进分解，使氨气逸出，因此固体可以是或，A说法正确；B．浓氨水挥发出的氨气混有水蒸气，碱石灰是碱性干燥剂，可以干燥氨气，因此蘸碱石灰的脱脂棉团作用为干燥氨气，B说法正确；C．氧化亚铜也为红色固体，黑色氧化铜变红，只能说明被还原，但不能证明产物一定是铜单质，C说法错误；D．氨气有毒，会污染环境，实验结束后注入稀硫酸可以吸收装置内残留的氨气，避免拆卸装置时氨气逸出污染空气，D说法正确；故选C。 12．（2026·河北衡水·一模）某实验小组利用如图装置制备氢气并测定铜的摩尔质量。下列有关说法错误的是 A．实验前需要先检查装置的气密性 B．实验时装有醋酸铅溶液的试剂瓶有黑色沉淀产生，说明粗锌中含有硫元素 C．碱石灰的作用是除去混合气体中可能含有的 D．设试管质量为a g，反应前试管与氧化铜质量和为m g，反应后试管与固体质量和为n g，则铜的摩尔质量为 【答案】C 【解析】A．实验前需要先检查装置的气密性，故A正确；B．粗锌中的硫化物杂质会与稀硫酸反应生成H2S 气体，H2S 与醋酸铅溶液反应生成黑色的PbS沉淀，因此该现象可证明粗锌中含硫元素，故B正确；C．酸性 KMnO4溶液的作用是除去SO2等还原性气体，碱石灰的作用是干燥氢气，防止水蒸气进入CuO装置影响质量测定，C项说法错误；D．反应后试管中固体为铜，试管与铜质量和为n g，设铜的摩尔质量为M，，解得铜的摩尔质量为，故D正确；故答案为C。 13．（2025·安徽·模拟预测）溴化亚铁(，易潮解、800℃升华)常用作聚合反应的催化剂。某同学在实验室制备(利用与反应制备)，装置(部分夹持仪器已省略)如下图所示，下列说法中错误的是 已知：。 A．该反应中体现的制酸原理是高沸点酸制低沸点酸 B．X、Y中盛装的试剂依次是氯化钙和碱石灰 C．实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间的 D．若将浓磷酸换成浓硫酸(浓硫酸和溴化钠反应可生成和)，则达不到实验目的 【答案】D 【解析】浓磷酸和溴化钠在加热的条件下反应生成磷酸钠和溴化氢，溴化氢用无水氯化钙干燥后和铁反应生成溴化亚铁，溴化亚铁易升华，潮解，用锥形瓶收集后冷却得到，同时用碱石灰吸水空气中的水蒸气，防止水蒸气进入锥形瓶使溴化亚铁潮解，同时吸收多余的溴化氢。A．圆底烧瓶中发生反应的化学方程式为：，该反应中体现的制酸原理是高沸点酸制备低沸点酸，A正确；B．X、Y盛装的试剂依次是氯化钙和碱石灰，氯化钙起到干燥HBr的作用，碱石灰的作用是吸收装置中剩余的HBr气体、空气中的水蒸气和二氧化碳，B正确；C．实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间的，其目的是将装置中的剩余HBr气体全部排出到干燥管中，被试剂Y完全吸收，C正确；D．浓硫酸代替浓磷酸，生成和，不与铁反应，和铁反应生成，在高温下又分解为和，也可达到实验目的，D错误；答案选D。 14．（2026·山东·模拟预测）可组装如下装置在实验室用还原三氧化钨制备金属钨。已知：Zn粒中往往含有硫元素等杂质，焦性没食子酸溶液具有强还原性。下列说法正确的是 A．装置①也可用于实验室制 B．装置②在加热管式炉前和实验结束后，出气口处均需将输出气体进行点燃操作 C．装置③、④可分别盛放酸性溶液、焦性没食子酸溶液 D．结束反应时先关闭活塞K，再停止加热 【答案】B 【解析】还原制备金属W，装置①用于制备氢气，后连接安全瓶防倒吸，因盐酸易挥发，且Zn粒中含有硫元素等杂质，故使用连续的洗气瓶分别盛装酸性KMnO4、焦性没食子酸、浓硫酸依次除去HCl和H2S、氧气与氧化生成的少量氯气、水蒸气，纯净的与在装置②中加热条件下制备W，实验结束后应先停止加热再停止通入氢气，以避免W被重新氧化，以此解答；A．装置①（启普发生器）仅适用于块状固体和液体的反应，且装置不能加热，故不可用于浓盐酸与MnO2（粉末）加热制备氯气，也不可用于浓盐酸与KMnO4、漂白粉、氯酸钾等粉末状固体反应制氯气，A错误；B．管式炉加热前，应检验氢气的纯度，以避免不纯的氢气发生爆炸；实验结束后，为防止生成的炽热的钨被氧化，需继续通入氢气直至冷却，尾气中的氢气需要点燃处理；故装置②在加热管式炉前和实验结束后，出气口处均需将输出气体进行点燃操作，B正确；C．洗气瓶导管长进短出，故气流方向为从右到左，应依次盛装酸性KMnO4、焦性没食子酸、浓硫酸，即装置③、④分别盛装浓硫酸、焦性没食子酸溶液，C错误；D．反应结束后应先停止加热再停止通入氢气，使W处在氢气的氛围中冷却，以避免W被重新氧化，D错误；故答案选B。 8 / 19 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司zxxk.com 学科网（北京）股份有限公司 $ 第39天 押微流程实验 选择题中的“短流程”——试剂添加顺序与现象推理 （2025·四川·高考真题）一种主要成分为和的高钾磷矿，通过如下流程可制得重要的化工产品白磷()、。其中，电炉煅烧发生的反应为：。例1 下列说法错误的是 A．“电炉煅烧”必须隔绝空气 B．浸渣的主要成分是 C．“炉气水洗”使溶于水而与分离 D．“中和沉淀”需要控制溶液的 【答案】C 【解析】主要成分为和的高钾磷矿，与焦炭经电炉煅烧生成、、气体、气体，炉气水洗，磷蒸气通过冷水冷凝成固态白磷，尾气为不溶于水的CO，燃烧生成CO2，用于中和沉淀；炉渣经水浸，浸渣主要成分为不溶于水的，浸液中通入CO2，生成，过滤经燃烧得；滤液主要成分为，据此分析； 【解析】A．“电炉煅烧”时生成，可与氧气反应，故必须隔绝空气，A正确；B．根据分析可知，浸渣的主要成分是，B正确；C．“炉气水洗”因、CO均不溶于水，磷蒸气通过冷水冷凝成固态白磷，使与分离，C错误；D．“中和沉淀”时通入的二氧化碳形成的弱酸，不会溶解生成的（只溶于强酸强碱中），但需要控制溶液的，防止生成，D正确；故选C。 （2025·甘肃·高考真题）处理某酸浸液(主要含)的部分流程如下：例2 下列说法正确的是 A．“沉铜”过程中发生反应的离子方程式： B．“碱浸”过程中NaOH固体加入量越多，沉淀越完全 C．“氧化”过程中铁元素化合价降低 D．“沉锂”过程利用了的溶解度比小的性质 【答案】D 【解析】酸浸液(主要含)加入铁粉“沉铜”，置换出Cu单质，溶液加入NaOH碱浸，过滤得到Al(OH)3沉淀，滤液加入H2O2，把Fe2+氧化为Fe(OH)3沉淀，在经过多步操作，最后加入Na2CO3，得到Li2CO3沉淀。A．“沉铜”过程中铁置换出铜单质，发生反应的离子方程式：，A错误；B．Al(OH)3是两性氢氧化物，NaOH过量，则Al(OH)3会溶解，B错误；C．“氧化”过程中将Fe2+氧化为Fe3+，铁元素化合价升高，C错误；D．加入Na2CO3得到Li2CO3沉淀，利用了的溶解度比小的性质，D正确；答案选D。 （2025·黑吉辽蒙卷·高考真题）某工厂利用生物质(稻草)从高锰钴矿(含和少量)中提取金属元素，流程如图。已知“沉钴”温度下，下列说法错误的是例3 A．硫酸用作催化剂和浸取剂 B．使用生物质的优点是其来源广泛且可再生 C．“浸出”时，3种金属元素均被还原 D．“沉钴”后上层清液中 【答案】C 【解析】矿石(含MnO2、Co3O4、Fe2O3)经过硫酸和稻草浸出过滤得到滤液，滤液含有Fe3+、Mn2+、Co2+，加入Na2CO3沉铁得到FeOOH，过滤，滤液再加入Na2S沉钴得到CoS，过滤最后得到硫酸锰溶液。A．根据分析可知，加入硫酸和稻草浸出，硫酸作催化剂和浸取剂，A正确；B．生物质(稻草)是可再生的，且来源广泛，B正确； C．根据图示可知，“浸出”时，Fe的化合价没有变化，Fe元素没有被还原，C错误； D．“沉钴”后的上层清液存在CoS的沉淀溶解平衡，满足Q=Ksp=c(Co2+)·c(S2-)=10-20.4，D正确；答案选C （2025·山东·高考真题）钢渣中富含等氧化物，实验室利用酸碱协同法分离钢渣中的元素，流程如下。已知：能溶于水；，。下列说法错误的是例4 A．试剂X可选用粉 B．试剂Y可选用盐酸 C．“分离”后元素主要存在于滤液Ⅱ中 D．“酸浸”后滤液Ⅰ的过小会导致滤渣Ⅱ质量减少 【答案】A 【解析】钢渣通过盐酸酸浸，得到滤液I中含有Fe2+、Fe3+、Ca2+等，滤渣I为SiO2，滤渣I加入NaOH溶液碱浸，得到含有Na2SiO3的浸取液，加入试剂Y(可以是盐酸)生成硅酸沉淀，最后得到SiO2，滤液I加入试剂X和H2C2O4分离，由于Fe2(C2O4)3能溶于水，试剂X将Fe2+氧化为Fe3+，再加入H2C2O4，使CaC2O4先沉淀，滤渣II为CaC2O4，滤液II中有Fe3+，依次解题。A．根据分析，加入试剂X的目的是将Fe2+氧化为Fe3+，试剂X应该是氧化剂，不可以是Fe粉，A错误；B．加入试剂Y，将Na2SiO3转化为H2SiO3沉淀，最后转化为SiO2，试剂Y可以是盐酸，B正确；C．根据分析，“分离”后Fe元素主要存在于滤液II中，C正确；D．“酸浸”后滤液I中pH过小，酸性强，造成C2浓度小，使Ca2+(aq)+ C2(aq) CaC2O4(s)平衡逆向移动，得到CaC2O4沉淀少，滤渣II质量减少，D正确； 答案选A。 （2023·河北·高考真题）一种以锰尘(主要成分为，杂质为铝、镁、钙、铁的氧化物)为原料制备高纯的清洁生产新工艺流程如下：例5 已知：室温下相关物质的如下表。 下列说法错误的是 A．酸浸工序中产生的气体①为氯气 B．滤渣①主要成分为和 C．除杂②工序中逐渐加入溶液时，若浓度接近，则先析出 D．沉淀工序中发生反应的离子方程式为 【答案】C 【解析】由图知锰尘(主要成分为，杂质为铝、镁、钙、铁的氧化物)加入浓盐酸进行酸浸，、铝、镁、钙、铁的氧化物均生成对应的盐，由于具有氧化性，能将盐酸中的氯离子氧化物氯气，故气体①，用氢氧化钠溶液进行吸收，防止污染环境，加氨水调节pH为5~6，由表中数据知，可将铁和铝沉淀而除去，故滤渣①主要成分为和，再向滤液中加入氟化钠溶液，可将镁和钙以氟化物的形式除去，滤渣②为氟化钙和氟化镁，此时滤液中主要成分为氯化锰，加入碳酸氢钠溶液，发生，将锰离子沉淀，得到纯度较高的碳酸锰。A．由分析知，Mn3O4与浓盐酸反应生成Mn2+和Cl2，A正确；B．结合表中数据可知,除杂①工序中调pH为pH为5~6，此时会产生和沉淀，B正确；C．由于故 浓度接近时，先析出沉淀，C错误；D．由题给流程和分析可知,沉淀工序中Mn2+与反应生成MnCO3、CO2和 H2O离子方程式为，D正确； 故选C。 “微流程”是高考化学工艺流程题的简约形式，命题呈现“步骤精炼、信息密集、考查综合”的特点。试题常以矿物处理、废液回收、产品制备等为背景，通过4~6步操作，综合考查元素化合物性质、离子反应、氧化还原、沉淀溶解平衡、分离提纯方法、条件控制（pH、温度、试剂用量）、循环利用等核心知识。近年趋势是强化对陌生流程的解读能力，以及Ksp计算、pH调控、物质转化判断的定量与半定量分析。预计2026年将继续以“短流程+多步推断”的形式出现，要求学生快速抓住主线，结合已知信息（溶度积、萃取平衡、溶解度曲线等）进行推理。 常考的方向和角度有： · 原料预处理与浸出：酸浸、碱浸、水浸等操作的目的与原理。酸浸常用稀硫酸或盐酸，可溶解金属氧化物、碳酸盐等；碱浸用于溶解两性氧化物（如Al₂O₃、SiO₂）或两性氢氧化物。需控制浓度、温度、搅拌速率等提高浸出率。常见考点：软锰矿酸浸还原；高钾磷矿电炉煅烧隔绝空气。 · 氧化还原反应在流程中的应用：流程中常涉及元素的价态变化（如Fe²⁺→Fe³⁺、Mn⁴⁺→Mn²⁺、Ce⁴⁺→Ce³⁺），需判断氧化剂、还原剂及反应方程式。常见考点：H₂O₂作还原剂还原CeO₂；铁粉置换铜；双氧水氧化Fe²⁺。 · pH调控与沉淀分离：通过加入酸、碱或金属氧化物调节pH，使某些金属离子形成氢氧化物或碳酸盐沉淀，实现分离。需结合Ksp计算沉淀完全的pH范围。常见考点：调pH至5使Al³⁺沉淀完全；除铁时加MgO或CaCO₃调节pH。 · 沉淀转化与溶度积比较：利用Ksp差异，将一种难溶物转化为更难溶的物质（如PbSO₄→PbCO₃、CaSO₄→CaCO₃）。常见考点：加入Na₂CO₃将PbSO₄转化为PbCO₃；氟化钠除钙镁。 · 萃取与反萃取：利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度差异进行分离。萃取平衡受酸度影响，反萃取通过改变酸度或加入配位剂实现。常见考点：萃取Ce³⁺后用稀硝酸反萃取；乙酸乙酯萃取绿原酸。 · 结晶与重结晶：根据物质溶解度随温度变化选择结晶方式（蒸发结晶、冷却结晶、加有机溶剂析出）。重结晶用于提纯。常见考点：从NaCl溶液获得晶体用蒸发结晶；过铼酸铵用热水溶解、冰水冷却结晶。 · 蒸馏与减压蒸馏：分离互溶液体混合物利用沸点差异；减压蒸馏用于热敏物质，降低沸点防分解。常见考点：回收CCl₄用蒸馏；绿原酸提取用减压蒸馏。 · 洗涤与干燥：洗涤沉淀用蒸馏水或有机溶剂（乙醇、丙酮）以减少溶解损失并快速干燥。常见考点：CuI用乙醇洗涤；硫酸肼用乙醇洗涤。 · 循环利用与绿色化学：流程中某些物质（如NaOH、CO₂、MnO₂）可回收再利用，体现原子经济性和环保理念。常见考点：锰酸钾歧化生成的MnO₂循环使用；电解NaCl溶液生成的NaOH循环使用。 · 除杂试剂的选择与顺序：粗盐提纯中试剂加入顺序需保证过量试剂能被后续操作除去（如BaCl₂在Na₂CO₃之前）。常见考点：NaOH、BaCl₂、Na₂CO₃的加入顺序；盐酸最后调pH。 · 信息型方程式的书写：根据流程中物质转化，结合氧化还原配平或复分解规律书写离子方程式。常见考点：MnCO₃沉淀的离子方程式；FeS与H₂O₂反应的离子方程式。 · Ksp相关计算：利用Ksp判断沉淀生成或溶解的pH条件、离子浓度范围。常见考点：计算AgOH开始沉淀的pH；判断CoS沉淀后上层清液中c(Co²⁺)。 · 操作名称与仪器选择：识别流程中的操作（过滤、分液、蒸馏、萃取、灼烧等），并选择对应仪器。常见考点：灼烧需坩埚、泥三角；过滤需漏斗、烧杯、玻璃棒。 · 热稳定性与水解抑制：加热含结晶水或易水解的盐时，需在特定气氛（如HCl气流）中防止水解。常见考点：MgCl₂·6H₂O脱水时可能生成Mg(OH)Cl；AlCl₃·6H₂O需在HCl气流中加热。 · 物质推断与成分分析：根据流程中物质的去向（滤渣、滤液、产品）推断主要成分。常见考点：酸浸后滤渣为SiO₂；除杂后滤渣为Fe(OH)₃和CaCO₃。 1．各类结晶方式的选择及操作 结晶方式 操作及适用范围 蒸发结晶 蒸发大部分溶剂，使晶体析出。适用于溶解度受温度影响不大的物质（如） 冷却结晶 将溶液加热浓缩至饱和，冷却热饱和溶液，使晶体析出。适用于溶解度受温度影响较大的物质（如） 重结晶 将晶体重复溶解、制成热饱和溶液、冷却结晶、再过滤、洗涤 改变溶剂结晶 ①盐析法：在溶液中加入大量无机盐，使某些物质的溶解度降低而析出，与其他成分分离的方法。如肥皂的制备、蛋白质的分离和提纯等； ②醇析法：在溶液中加入有机溶剂乙醇使晶体析出的方法。如向硫酸铜溶液中滴加氨水，生成蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，得到深蓝色透明溶液，最后向该溶液中加入一定量乙醇，析出晶体 2．沉淀的洗涤 （1）洗涤试剂、适用范围及目的 洗涤试剂 适用范围 目的 蒸馏水 冷水 产物不溶于水 除去固体表面吸附的杂质，可适当降低固体因溶解而造成的损失 热水 物质的溶解度随着温度升高而减小 除去固体表面吸附的杂质，可适当降低固体因温度变化溶解而造成的损失 有机溶剂（酒精、丙酮等） 固体易溶于水，难溶于有机溶剂 减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥 饱和溶液 对纯度要求不高的产品 减少固体溶解 酸、碱溶液 产物不溶于酸或碱 除去固体表面吸附的可溶于酸或碱的杂质；减少固体溶解 （2）检验离子是否已经沉淀完全的方法:将反应混合液静置，向上层清液中继续滴加沉淀剂 ，若不再产生沉淀，则 离子已经沉淀完全，若产生沉淀，则 离子未完全沉淀。 （3）洗涤沉淀的方法：向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作次。 （4）检验沉淀是否洗涤干净的方法：取少量最后一次洗涤液于试管中，向其中滴入某试剂，若未出现特征反应现象，则沉淀已洗涤干净，否则沉淀未洗涤干净。 3．金属离子的萃取与反萃取 金属离子的萃取与反萃取是工艺流程中的一个重要环节，其过程可以达到使金属离子分离和富集的目的，具有简单、便于操作和周期短的特点。萃取与反萃取的原理如下： （1）溶剂萃取——利用物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，达到分离和富集的目的。 （2）反萃取和洗脱——与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液把金属离子从有机相中再次返回到水相中的过程。 例如，采用某萃取剂萃取水溶液中的，萃取过程可以简单地用离子方程式表示为（代表萃取剂）。正反应为萃取过程。向反应体系中加稀硫酸，平衡逆向移动，被释放出来，萃取剂获得再生，可以重复使用，这个过程就是反萃取。 4．其他操作的分析 （1）蒸发时的气体氛围抑制水解，如从溶液中析出、、等溶质时，应在的气氛中加热，以防止其水解。 （2）减压蒸馏的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止受热分解、氧化等。 1．（2026·吉林·二模）铼高温合金可用于制造喷气发动机的燃烧室、涡轮叶片及排气喷嘴。工业上用冶炼钼的烟道灰(，含等杂质)制备铼单质的流程如图所示： 已知：过铼酸铵是白色片状晶体，微溶于冷水，溶于热水。 下列说法错误的是 A．“滤渣Ⅱ”主要成分是 B．“滤液”经电解后产生的可循环使用 C．先加热溶液再加入，经冰水冷却、过滤得晶体 D．实验室模拟“操作Ⅱ”所需的必要仪器有：坩埚、酒精灯、玻璃棒、三脚架 【答案】D 【解析】烟道灰加入空气、氢氧化钠，氧化铜、四氧化三铁不反应成为滤渣Ⅰ，铼、硅反应进入滤液；滤液通入二氧化碳将硅酸钠转化为硅酸沉淀，过滤得到NaReO4溶液，加入氯化铵得到NH4ReO4晶体和含氯化钠的滤液，灼烧得到，最终得到Re；A．由分析，“滤渣Ⅱ”主要成分是，A正确； B．“滤液”中含生成的氯化钠，电解氯化钠溶液生成氢氧化钠，氢氧化钠在吸收过程中使用，故可循环使用，B正确；C．过铼酸铵是白色片状晶体，微溶于冷水，溶于热水；先加热溶液再加入，经冰水冷却，可以过滤得到晶体，C正确； D．“操作Ⅱ”为灼烧操作，所需主要仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角、三脚架等，D错误；故选D。 2．（2026·河南·模拟预测）绿原酸(结构简式如图所示)易溶于热水、乙醇、丙酮、乙酸乙酯，具有抗病毒、降血压、延缓衰老等作用。利用乙醚、95%的乙醇浸泡杜仲叶得到提取液，进一步提取绿原酸的流程如图所示。下列说法错误的是       A．从加入乙酸乙酯到获取“有机层”的操作为萃取、分液 B．过滤时所需玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒 C．减压蒸馏是利用混合物中的组分密度不同分离提纯 D．绿原酸粗产品可通过重结晶的方法进一步提纯 【答案】C 【解析】绿原酸易溶于乙酸乙酯，乙酸乙酯加入提取液，分液得到有机层，减压蒸馏得到绿原酸，加入温水浸膏，经冷却、过滤得到绿原酸粗产品。A．绿原酸易溶于乙酸乙酯，向提取液加入乙酸乙酯可以萃取绿原酸，再通过分液即可得到有机层，A正确；B．过滤时所需玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，B正确；C．减压蒸馏是利用混合物中的组分沸点不同分离提纯，不是利用密度不同，C错误；D．绿原酸易溶于热水，溶解度随温度变化明显，因此绿原酸粗产品可以通过重结晶的方法进一步提纯，D正确；故选C。 3．（2026·甘肃·一模）CuI是一种白色固体，不溶于水和乙醇，常用作有机反应催化剂。以硫化铜矿（CuS、FeS熔体）为原料制备CuI的流程如图： 下列说法正确的是 A．“氧化酸浸”时FeS发生反应的离子方程式： B．“除铁”时所用的试剂可以是或 C．“还原沉铜”时参加氧化还原反应的 D．可用蒸馏水代替乙醇洗涤所得固体 【答案】B 【解析】“氧化酸浸”时，作为氧化剂，将CuS、FeS氧化生成S，过滤所得滤液中含有硫酸铜、硫酸铁等，“除铁”时将铁离子转化为沉淀除去，得到主要含硫酸铜的滤液，加入NaOH、KI发生氧化还原反应生成沉淀，过滤所得固体中主要含和，加入乙醇洗涤，除去，干燥得到。A．“氧化酸浸”时是强氧化剂，会将FeS中的氧化为，离子方程式：，A错误； B．“除铁”时加入的是或，可消耗溶液中的升高pH，使水解生成沉淀除去，且不会引入新杂质，B正确； C．“还原沉铜”的反应为，其中仅有发生氧化还原反应，剩余作沉淀剂化合价不变，故参加氧化还原反应的，C错误； D．该步骤所得固体是CuI和的混合物。由于在乙醇中的溶解度远大于在水中的溶解度，因此使用乙醇可以有效除去杂质。此外，乙醇易挥发，便于快速干燥，可避免CuI在潮湿环境中被氧化。综上，不能用蒸馏水代替乙醇，D错误；故选B。 4．（2026·内蒙古赤峰·一模）是制备锂电池正极材料磷酸亚铁锂的前驱体。工业上常以硫酸亚铁为原料，采用“铵法”制备，其主要流程示意图如下： 已知前驱体结晶颗粒不均或其中混有会严重影响锂电池的性能和使用寿命。下列说法错误的是 A．“溶解”时，稀硫酸可抑制水解 B．“氧化”时，发生反应： C．“结晶”时，试剂需快速加入以提高生产效率 D．加入氨水时需控制，防止过高生成 【答案】C 【解析】硫酸亚铁固体用稀硫酸溶解，可以抑制水解，加双氧水氧化生成，结晶时加氨水调节pH，防止生成沉淀，使其有利于生成，据此分析。A．为弱碱阳离子，会发生水解，加入稀硫酸增大，使水解平衡左移，抑制水解，A正确；B．酸性条件下，氧化生成，配平后离子方程式，B正确；C．题干已知结晶颗粒不均会影响产品性能，若结晶时快速加入试剂，会导致局部浓度过高，生成颗粒不均匀的晶体，影响产品质量，因此不能快速加入试剂，C错误；D．在pH过高时会水解生成沉淀，引入杂质，因此需要控制pH，D正确；故选C。 5．（2026·浙江·二模）某化学兴趣小组按下列流程提取碘的CCl4溶液中的I2并回收CCl4： 已知：CCl4的密度大于水，沸点为76.8℃。 下列说法中不正确的是 A．操作i包括萃取和分液，分液时水层从分液漏斗上口倒出 B．配制45%硫酸溶液需用到的玻璃仪器：量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶和胶头滴管 C．若不过滤硫酸镁而直接蒸馏，则CCl4的纯度会下降 D．宜在通风橱中用水浴加热蒸馏回收CCl4 【答案】B 【解析】A．水层密度较小，分液时水层从分液漏斗上口倒出，A正确；B．配制硫酸溶液是将浓硫酸稀释，必须用到的仪器是量筒、烧杯、玻璃棒，无需容量瓶和胶头滴管，B错误；C．有机层中残留少量水分，无水硫酸镁是除去有机层中的水分，蒸馏前若不除去硫酸镁，蒸馏时硫酸镁吸收的水分会挥发，得到的CCl4不纯，C正确；D．沸点为，低于，水浴加热便于控制温度，且有毒易挥发，需要在通风橱中进行操作，D正确；正确答案选B。 6．（2026·山东临沂·一模）由软锰矿(，含、，和等杂质)制备高纯的流程如下。 已知：①离子浓度小于，视为沉淀完全； ②，，。 下列说法错误的是 A．“酸浸还原”时，被还原的元素有和 B．常温下，“调”时，沉淀完全 C．试剂X可以是或 D．“电解”时，阳极反应式为 【答案】C 【解析】由题给流程可知，向软锰矿中通入二氧化硫、加入硫酸溶液酸浸还原，将二氧化锰、氧化铁转化为硫酸锰、硫酸亚铁，氧化铝、氧化铜转化为硫酸铝、硫酸铜，二氧化硅不反应，过滤得到含有二氧化硅的滤渣和滤液；向滤液中加入氢氧化钠调节溶液pH为5，将溶液中的铝离子转化为氢氧化铝沉淀，过滤得到含有氢氧化铝的滤渣和滤液；向滤液中加入硫化铵，将溶液中的亚铁离子、铜离子转化为硫化亚铁、硫化铜沉淀，过滤 得到含有硫化亚铁、硫化铜的滤渣和硫酸锰溶液；电解硫酸锰溶液在阳极得到二氧化锰。A．由分析可知，酸浸还原时加入硫酸溶液、通入二氧化硫酸浸还原，将二氧化锰、氧化铁转化为硫酸锰、硫酸亚铁，反应中锰元素、铁元素的化合价降低被还原，A正确；B．由溶度积可知，溶液pH为5时，溶液中铝离子的浓度为：=1.3×10-6 mol/L＜1×10-5mol/L，则溶液中铝离子完全沉淀，B正确；C．由分析可知，加入硫化铵的目的是将溶液中的亚铁离子、铜离子转化为硫化亚铁、硫化铜沉淀，则加入的试剂X不可能是氢硫酸，原因是溶液中亚铁离子不能与氢硫酸反应，C错误；D．由分析可知，电解硫酸锰溶液时，阳极发生的反应为水分子作用下锰离子在阳极失去电子发生氧化反应生成二氧化锰和氢离子，电极反应式为：，D正确；故选C。 7．（2025·黑龙江哈尔滨·模拟预测）废旧铅蓄电池会导致铅污染，回收铅的流程如图所示。 已知：铅膏的主要成分是和。下列说法错误的是 A．的作用是将还原成 B．加入后发生的反应为： C．步骤X可以是蒸干灼烧 D．若步骤为电解，则阴极生成，阳极生成的在整个流程中可循环使用 【答案】C 【解析】铅膏中主要含有和，通入，加入，两者反应后都变为沉淀，过滤后溶液中主要含有。加入变为溶于水的再经过步骤X发生氧化还原反应生成Pb。A．铅膏中中Pb为价，作为还原剂，可以将还原为，A正确；B．加入发生沉淀转化，转化为更难溶的，反应式符合沉淀转化规律，B正确；C．若对溶液蒸干灼烧，硝酸铅水解生成和硝酸，硝酸易挥发，灼烧最终得到，无法得到Pb，C错误；D．电解溶液时，阴极得电子生成Pb，阳极水放电生成和，与组合成，可循环用于溶解，D正确；故选C。 8．（2026·河南洛阳·二模）碳酸铈可用于制备稀土发光材料，以二氧化铈废渣为原料制备的流程如下。 已知：萃取原理为(水层)+3HA(有机层)(有机层)(水层)。 下列说法正确的是 A．采用高温或搅拌加快“酸浸”速率 B．“酸浸”时，稀硫酸的作用是增强的氧化性 C．少量多次加入稀硝酸可以提高反萃取率 D．“沉淀”时的离子方程式为 【答案】C 【解析】二氧化铈废渣中加入稀硫酸、过氧化氢溶液进行酸浸，过氧化氢把铈从+4价还原到+3价，然后用氨水中和后用萃取剂HA萃取到有机相，然后再加硝酸进行反萃取，使三价铈离子进入水层，向三价铈离子的水溶液中加入氨水和碳酸氢铵，生成碳酸铈沉淀。据此分析解答。A．酸浸步骤加入了，高温会使分解，无法用高温加快酸浸速率，A错误；B．原料中为价，最终产物中为价，因此酸浸时作还原剂，将还原为，稀硫酸的作用不是增强的氧化性，B错误；C．根据已知萃取平衡：，反萃取需要使平衡逆向移动，让重新进入水层；增大浓度可使平衡左移，少量多次加入稀硝酸能保证体系始终有较高的浓度，使平衡充分逆向移动，提高反萃取率，C正确；D．沉淀步骤同时加入了氨水和，反应生成的会继续和、反应，正确离子方程式应为，所给方程式错误，D错误；故选C。 9．（2026·陕西商洛·模拟预测）下图是从电镀厂含银废水（银离子浓度约为）提取高纯度银单质的流程 已知：ⅰ） ⅱ）含银废水显强酸性，且含有 ⅲ） 下列说法正确的是 A．在“调节pH”工段中，pH值不能高于1.7 B．“提银”和“除铜”工段均有涉及到氧化还原反应 C．在“除铜”工段中收集到的废液为蓝色 D．若在实验室模拟流程中的“灼烧除杂”工段需要用到如图的工具 【答案】B 【解析】含银废水中银主要以形式存在，加入碱液调节pH时，与反应生成氢氧化银沉淀；提银时加入锌丝，锌的金属活动性比银强，锌丝与银离子发生置换反应，将银从化合物中还原为单质；此步骤后，通过过滤分离出粗银单质，进入下一步“酸浸”，粗银中的杂质与酸反应溶解，而银单质不与酸反应，此步骤后，过滤分离出含银固体，滤液为含锌盐的溶液；再除铜，加入过量王水，可将铜溶解为离子，过滤后，沉淀进入下一步“灼烧提纯”，加入硼砂，在高温下分解，最终得到高纯度银单质；A．AgOH刚好沉淀时，根据，代入、，得： 计算得，因此，即高于12.3会使沉淀为，A错误；B．“提银”工段：加锌丝置换银单质，置换生成，存在化合价变化，属于氧化还原反应；“除铜”工段：过量王水溶解铜单质，铜单质被氧化为，存在化合价变化，属于氧化还原反应。 两个工段均涉及氧化还原反应，B正确；C．铜元素在"除铜"工段转化为离子进入滤液（废液）从而与银分离，溶液为黄绿色/绿色，不是蓝色，C错误；D．题图中仪器是蒸发皿，蒸发皿用于蒸发溶液，不能用于高温灼烧固体；灼烧固体需要坩埚，D错误；故选B。 10．（2026·辽宁·一模）化学小组用如下流程测定废水中苯酚的含量(废水中其他物质不参与反应)： 下列说法错误的是 A．Ⅰ中发生的反应为 B．Ⅰ~Ⅲ中避光、加盖可抑制或的挥发以及预防的干扰 C．Ⅳ中消耗的越多，说明废水中苯酚含量越少 D．和的物质的量为时，一定过量 【答案】D 【解析】A．Ⅰ中与反应制备棕黄色用于检测苯酚，离子方程式为，故A正确；B．和易挥发，并且碘离子可能被氧气氧化，所以需要避光、加盖，故B正确；C．的总量可通过确定，先后被苯酚和消耗，所以消耗的越多，说明废水中苯酚越少，此时消耗的也越多，故C正确；D．如果苯酚含量极少，此时几乎都被消耗，物质的量关系，所以需要时，才一定过量，故D错误；选D。 11．（2026·贵州遵义·二模）某实验小组设计下列流程分离和检验实验室废液中的卤素离子：。 已知：①和AgI在水中易形成胶体； ②AgBr和AgI不溶于氨水； ③的溶液为橙红色，的溶液为紫色。 下列说法正确的是 A．加热可促进沉淀①的形成，便于过滤分离 B．溶液①加入后形成的沉淀是Ag C．沉淀②只发生反应 D．由流程可知，氧化性强弱为 【答案】A 【解析】废液加入硝酸银得到卤化银沉淀，沉淀加入氨水，氯化银沉淀溶解得到银氨离子的溶液①，加入硝酸生成氯化银沉淀；沉淀②加入足量锌溶解沉淀得到溴化锌、碘化锌，加入氯水氧化溴离子生成溴单质、氧化碘离子生成碘单质，使用四氯化碳萃取得到有机层和水层，加入足量氯水，碘单质被氧化为碘酸根离子而进入水层，有机层含溴单质； A．和AgI在水中易形成胶体，加热可促进胶体聚沉，促进沉淀①的形成，便于过滤分离，A正确； B．溶液①加入后使得溶液显酸性，形成的沉淀是AgCl，B错误；C．沉淀②只发生反应、，C错误；D．氯气氧化溴离子生成溴单质、氧化碘单质生成碘酸根离子，氧化性氯气大于溴、氯气大于碘酸根离子，但是不能说明溴单质氧化性大于碘酸根离子，D错误；故选A。 12．（2026·湖南怀化·一模）工业上以软锰矿(主要成分为)为原料通过固体碱熔氧化法生产高锰酸钾，主要流程如下。下列说法错误的是 A．“锰酸钾歧化”可以用HCl代替 B．该流程中可循环使用的物质是 C．“结晶”操作与从NaCl溶液中获得NaCl晶体的操作不相同 D．“熔融氧化”应在铁坩埚中进行，陶瓷坩埚或坩埚均不行 【答案】A 【解析】将软锰矿（主要成分为）与KOH和熔融氧化可得，该反应方程式为：，加入蒸馏水浸取可得含有，KCl等溶质的混合溶液。向溶液中通入，发生歧化反应，该反应方程式为，将混合物抽滤后加热浓缩、冷却结晶后过滤可得，据此作答。A．歧化过程生成会和HCl发生反应，生成和，影响反应收率，因此不能用HCl代替，A错误；B．由分析可知，在锰酸钾歧化过程中会生成，可以回到“熔融氧化”过程中循环使用，B正确；C．要从NaCl溶液中获得NaCl晶体可直接蒸发结晶。该流程中，要获得需浓缩混合溶液至表面出现晶膜，之后冷却浓缩液获得结晶，避免长时间加热造成分解，二者操作不同，C正确；D．“熔融氧化”过程中存在KOH，会腐蚀陶瓷和氧化铝，因此该操作应该在铁坩埚中进行，不能使用陶瓷坩埚或氧化铝坩埚，D正确；故答案选A。 13．（2026·北京门头沟·一模）某粗盐中含有、、、等杂质离子，实验室按下面的流程进行精制： 已知：KCl和NaCl的溶解度如图所示。 下列说法不正确的是 A．试剂①②③可能分别是NaOH溶液、溶液、溶液 B．加入盐酸发生的反应是、 C．“一系列操作”是指蒸发至大量晶体析出后，冷却结晶 D．为确保除杂彻底，所加的每种除杂试剂需适当过量 【答案】C 【解析】某粗盐中含有、、等杂质离子，可分别用、、溶液除去，而和可以反应，且过量的可以被后面的稀盐酸除去，所以必须加在的前面。前面产生的沉淀过滤除去后，溶液中过量的、可用稀盐酸除去，加完盐酸之后溶液中主要含有、两种溶质，最后经过蒸发结晶的操作可得到精盐。A．由分析可知，只要保证溶液加在溶液的前面即可保证精盐无杂质，A正确；B．根据分析，盐酸是为了除去过量的和，题干方程式已配平，B正确；C．由图可知，的溶解度受温度影响变化不大，所以应采用蒸发结晶的方法得到其晶体，正确的操作是蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤，避免温度降低导致结晶析出，混入杂质，C错误；D．为保证杂质离子完全除去，除杂试剂需要适当过量，D正确；故选C。 14．（2026·四川广元·二模）以菱镁矿(主要成分为MgCO3，还含有SiO2、CaCO3和Fe2O3等杂质)为原料制取高纯MgCl2的流程如图所示。下列说法错误的是 已知：25℃时，Ksp(MgCO3)=6.82×10-6，Ksp(CaCO3)=3.4×10-9 下列说法错误的是 A．无水MgCl2在熔融状态下电解产生Mg B．“浸渣”为SiO2，“滤渣”为Fe(OH)3、CaCO3 C．该流程涉及复分解反应、化合反应、分解反应和置换反应 D．“浓缩、部分脱水”时，可能有Mg(OH)Cl沉淀生成 【答案】C 【解析】菱镁矿(主要成分为MgCO3，还含有SiO2、CaCO3和Fe2O3等杂质)加入盐酸酸化后，浸渣为SiO2（不与盐酸发生反应），第二步加入适量MgCO3调节pH进行除杂，此时转化为Fe(OH)3沉淀，结合溶度积可知，会转化为CaCO3沉淀。A．工业上通过电解熔融无水MgCl2在制备金属Mg，A正确；B．菱镁矿中SiO2不与盐酸反应，酸浸后成为“浸渣”，酸浸后溶液含、，加入MgCO3调节，使转化为Fe(OH)3沉淀，结合溶度积可知，会转化为溶解度更小的CaCO3沉淀，因此“滤渣”为Fe(OH)3和CaCO3，B正确；C．流程中，酸浸、除杂涉及复分解反应，氨化生成属于化合反应，热解生成属于分解反应，整个流程没有置换反应发生，C错误；D．可发生水解反应浓缩脱水加热时，HCl挥发促进水解，可能生成Mg(OH)Cl沉淀，D正确；故选C。 1 / 17 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司zxxk.com 学科网（北京）股份有限公司 $