专题04 化学实验（大题专练，逐空突破）（天津专用）2026年高考化学终极冲刺讲练测

专题04 化学实验 内容导航 【命题解码·定方向】命题趋势+3年高考真题热点设问拆解 【解题精析·通技法】析典例，明思路，技法贯通破类题 【实战刷题·冲高分】精选高考大题+名校模拟题，强化实战能力，得高分 命题·趋势·定位 命题规律：综合实验题知识容量大、命题素材新、考查角度广、综合程度高，考查的角度有仪器的识别与应用，实验装置的作用，实验操作的目的，物质的制备、除杂与分离，物质的性质探究与验证，实验现象的分析与描述，实验结论的评价与计算等。 2026年考向预计以物质性质的实验探究、物质组成的测定等为重点，注重对实验过程及过程中所发生的实验现象等的探索考查。仪器的连接顺序、误差分析、实验条件的控制、产率等化学定量计算等仍是主要考查点。 热点·设问·拆解 热点设问01 实验仪器的使用和实验基本操作 2025年15（1）（2）、2024年15（4）（7）、2023年15（1） 热点设问02 实验操作目的及原因分析和答题规范 2025年15（3）（7）、2024年15（5）（8）、2023年15（7） 热点设问03 实验数据处理和误差分析 2025年15（5）（6）、2024年15（8）（9）、2023年16（8） 热点设问01 实验仪器的使用和实验基本操作 析典例·明思路 1．（2025·天津卷T15）硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为。某学习小组为探究其组成进行了如下实验。 Ⅰ．溶液的配制 将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000 g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成500 mL溶液。 (1)研细晶体的仪器名称为___________。 (2)配制500 mL溶液定容时，操作的正确顺序为___________(填序号)。 a.将蒸馏水注入容量瓶 b.改用胶头滴管滴加蒸馏水 c.观察到液面离刻度线1~2 cm d.至凹液面与刻度线相切 【答案】(1)研钵 (2)acbd 【解析】（1）实验室研细晶体的仪器为研钵； （2）配制500 mL溶液定容的操作为将蒸馏水注入容量瓶，观察到液面离刻度线1~2 cm，改用胶头滴管滴加蒸馏水，至凹液面与刻度线相切，操作的正确顺序为acbd。 2．（2024·天津卷T15）(4)过滤时用到的玻璃仪器有___________。 【答案】(4)烧杯、漏斗、玻璃棒 3．（2023·天津卷T15）研究人员进行了一组实验： 实验一：如图，研究人员将氢氧化钠溶液加入反应容器，随后加入锌粉，随后加热。一段时间后反应完全，停止加热，锌粉仍有剩余，向反应所得溶液中加入一块铜片，并接触剩余的锌，铜片表面出现银白色金属，并伴随少量气体产生。 (1)如图，实验一使用的仪器为_______，为了防止加热过程中液体沸腾溅出，采取的办法是_______。 【答案】(1)蒸发皿、铁架台、酒精灯、玻璃棒 用玻璃棒搅拌 研考点·通技法 1．仪器的连接 总体原则：“自下而上，从左到右”。 量气装置应：“短”进“长”出 洗气装置应：“长”进“短”出 干燥管应：“大”进“小”出 2．常用实验装置分析 ①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰。 ②作用：干燥或除去气体中的杂质。 ③作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验有干扰。 ④作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。 ⑤作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量。 ⑥作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。 ⑦中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率。 3．有机物制备常用仪器及用途 (1)常用仪器 (2)有机制备实验典型反应装置和蒸馏装置 ①有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。 ②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 ③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离、提纯方法。 4．配制溶液中仪器的分析思路 (1)从实验步骤分析配制溶液所需仪器 (2)做需要补充仪器的实验题时，要学会“有序思考”——按照实验的先后顺序、步骤，思考每一步所需仪器，然后与已知仪器对比，就一定不会漏写某种仪器。 (3)注意所用定量仪器量筒、托盘天平的精确度。 5．化学实验中仪器或试剂作用 (1)有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用：冷凝回流、导气 (2)有机物分离过程中加无水氯化钙的作用：干燥(除水) (3)固液加热型制气装置中恒压漏斗上的支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压漏斗内压强相等(平衡压强)，使恒压漏斗内的液体顺利滴下 (6)温度计的使用方法：蒸馏时温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处，测定馏分的温度；制乙烯时温度计的液泡置于反应液液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度 6．常考实验装置作用汇总 ①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰 ②的作用：干燥或除去气体中的杂质 ③的作用：吸收尾气，防止污染空气 ④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响 ⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大 ⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响 ⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量 ⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值 ⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率 破类题·提能力 1．（2026·天津南开·模拟预测）硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品，主要用于合成树脂、杀虫杀菌剂、芥子油、硫脲类和药物等。实验室模拟工业以NH3和 CS2为原料制备KSCN的实验装置如图所示： 已知： ①NH3不溶于 CS2，CS2密度比水大且难溶于水。 ②三颈烧瓶内盛放CS2、水和催化剂，发生反应：CS2 + 3NH3NH4SCN + NH4HS，该反应比较缓慢，且NH4SCN 高于170℃易分解。 ③KSCN 的溶解度随温度变化较大。 (4)反应结束后将三颈烧瓶中的固体催化剂滤去，再___________(填操作)、过滤、洗涤、干燥，得到KSCN晶体。 【答案】(4)蒸发浓缩、冷却结晶 2．（2026·天津河东·一模）实验小组探究Al(OH)3与醋酸溶液反应的过程如下。 Ⅰ．制备 Al(OH)3： 方法1： 方法2： (2)过滤、洗涤Al(OH)3 ①过滤时不会用到的仪器是___________。 A．        B．        C．        D．        E． ②沉淀洗涤干净的标准为___________。 【答案】(2) AD 取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加几滴硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀生成或取最后一次洗涤液少许于试管中，加入适量浓NaOH溶液并加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝 3．（25-26高三下·天津·开学考试）氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成中重要的还原剂，易溶于乙醚，可由LiH和AlCl3制备，某课题组设计实验制备LiAlH4并测定其纯度。已知：①Li的熔点为180.5℃；②LiAlH4、LiH遇水都剧烈反应并产生同一种气体。回答下列问题： (1)LiH的制备： ①按气流从左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为_______→h(填仪器接口小写字母，尾气用排水法收集)。 ②装置A中先_______(填“通入气体”或“加热”，下同)，后_______。 ③装置D的作用是_______，长颈漏斗的作用是_______。 ⑤装置E中的碱石灰的作用是_______。 【答案】(1)①efgdcab ②通入气体 加热 ③除去氢气中混有的氯化氢和硫化氢气体 防止倒吸 ⑤吸收空气中的水蒸气，防止遇水剧烈反应 【解析】（1）①制取出气体后，按气流从左到右的方向，先除杂再干燥最后反应，且尾气用排水法收集，可得出连接顺序为efgdcab；②装置A中先通入气体，因为装置中有空气，若先加热，锂可能会与空气中的氧气等反应，先通入氢气可排尽装置内的空气再加热，防止发生危险；③装置D中是氢氧化钠溶液，其作用是除去氢气中混有的氯化氢和硫化氢气体，因为氯化氢会与锂反应，影响 的制备；长颈漏斗的作用是平衡气压、防止倒吸；⑤装置E中的碱石灰的作用是吸收空气中的水蒸气，防止遇水剧烈反应。 4．（25-26高三下·天津蓟州·开学考试）过氧乙酸(CH3COOOH)是一种常用的消毒剂，易溶于水、易挥发、见光或受热易分解，其制备原理为H2O2+CH3COOHCH3COOOH+H2O  ΔH<0，同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7℃)及时分离出水，以提高产率，为减少反应瓶中乙酸丁酯的损耗，反应开始前，在油水分离器中加满乙酸丁酯，实验装置如下图。 (1)过氧乙酸在保存与使用时应注意___________(填字母)。 A．避光 B．低温 C．配制消毒液时应带上橡胶手套 D．储存于密闭的金属容器中 (2)仪器a的名称是___________，在本实验中与使用普通分液漏斗相比的优点是___________。 (3)反应体系采用减压的目的是___________。 【答案】(1)ABC (2)恒压分液漏斗或滴液漏斗 可以平衡压强，利于滴液漏斗中液体顺利滴下 (3)降低共沸物的沸点，防止温度过高过氧乙酸分解 【解析】（1）过氧乙酸易挥发、见光或受热易分解，因此，保存与使用时应注意避光、低温，配制消毒液时应带上橡胶手套以防止腐蚀皮肤，因其有强氧化性和酸性，故不能储存于金属容器中，故选ABC。 （2）根据仪器a的结构可知其为恒压分液漏斗或滴液漏斗。在本实验中与使用普通分液漏斗相比，其优点是：可以平衡压强，利于滴液漏斗中液体顺利滴下。 （3）过氧乙酸受热易分解，物质的沸点随着压强的减小而减小，因此，反应体系采用减压的目的是：降低共沸物的沸点，防止温度过高过氧乙酸分解。 热点设问02 实验操作目的及原因分析和答题规范 析典例·明思路 1．（2025·天津卷T15）硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为。某学习小组为探究其组成进行了如下实验。 Ⅰ．溶液的配制 将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000 g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成500 mL溶液。 Ⅱ．组成的测定 ①SO定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入烧杯中，加入过量的经盐酸酸化的BaCl2溶液，使SO完全沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，得到BaSO4固体并记录质量。重复四次实验，结果分别为1.066 g、1.164 g、1.165 g和1.166 g。 ②Cu2+定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH至3~4，加入过量的KI溶液，用0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动后继续滴定至终点。重复四次实验，消耗Na2S2O3溶液的平均体积为25.00 mL。 已知： (3)分析时，洗涤沉淀能否用稀硫酸作为洗涤试剂？___________(填“能”或“不能”)。 (4)分析Cu2+时：①选用的指示剂为___________；②临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为___________；③达到滴定终点的标志为___________。 【答案】(3)不能 (4)淀粉溶液 将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下 溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色。 【解析】（3）分析硫酸根离子时，不能用稀硫酸洗涤，否则硫酸根离子会与附在沉淀表面的钡离子转化为硫酸钡沉淀，导致所测硫酸钡的质量偏大； （4）由题意可知，分析铜离子时，应选用淀粉溶液作指示剂，当溶液中的碘与硫代硫酸钠溶液完全反应时，溶液会由蓝色变为无色，临近滴定终点时，需改为半滴滴加，具体操作为将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下，达到滴定终点的标志为溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色。 2．（2024·天津卷T15）柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。 I．实验流程 (1)实验中，需将蛋壳研磨成粉，其目的是___________。 (2)写出蛋壳主要成分与醋酸反应的离子方程式___________，此反应的实验现象是___________。 (3)实验流程中，先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应。解释该设计的理由___________。 (7)配制溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是___________。 【答案】(1)增大接触面积，提高反应速率，使其充分反应 (2) 蛋壳粉逐渐溶解并产生无色气体 (3)醋酸钙易溶于水，而直接反应生成的柠檬酸钙会覆盖在固体表面，阻止反应的继续进行 (7)减少溶质损失，降低误差 【解析】（1）需将蛋壳研磨成粉，其目的是增大固体反应物接触面积，使反应更加充分，提高反应速率； （2）蛋壳主要成分是碳酸钙，是难溶的固体，醋酸为弱酸，离子方程式中不能拆开要用化学式，碳酸钙与醋酸反应的离子方程式为：；此反应的实验现象是蛋壳粉逐渐溶解并产生无色气体； （3）实验中先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应，原因是：醋酸钙易溶，柠檬酸钙微溶，反应生成的柠檬酸钙覆盖在蛋壳粉表面会阻碍进一步反应； （7）配制一定物质的量浓度的溶液，需将烧杯和玻璃棒进行洗涤，将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，目的是将溶质全部转移至容量瓶中，减少溶质的损失，减少实验误差。 3．（2023·天津卷T15）研究人员进行了一组实验： 实验一：如图，研究人员将氢氧化钠溶液加入反应容器，随后加入锌粉，随后加热。一段时间后反应完全，停止加热，锌粉仍有剩余，向反应所得溶液中加入一块铜片，并接触剩余的锌，铜片表面出现银白色金属，并伴随少量气体产生。 实验二：研究人员将实验一得到的带有银白色金属的铜片加热，直到铜片表面变黄，立刻停止加热，置入水中冷却。 已知： (1)如图，实验一使用的仪器为_______，为了防止加热过程中液体沸腾溅出，采取的办法是_______。 (5)研究人员在铜片表面变黄后立刻停止加热，放入水中，这样做的目的是_______。 (6)黄铜和黄金外表相似，但化学性质仍然有所区别。若使用硝酸对二者进行鉴别，则现象与结论为_______。 (7)若将铜片插入实验一过滤后的上清液中，可否仍然出现上述现象？请解释：_______。 【答案】(5)防止锌被氧化 (6)将黄铜和黄金分别与稀硝酸反应，产生气泡的是黄铜 (7)实验一过滤后的上清液中没有金属锌，加入铜片后不能形成原电池，不能出现上述现象 【解析】（5）+2价锌得电子产生锌析出在铜表面，铜锌接触只有薄薄的一层，加热就是黄铜，所以铜表明变黄，用冷水降温的目的是：防止锌被氧化。 （6）铜与稀硫酸反应生成硝酸铜和一氧化氮，将黄铜和黄金分别与稀硝酸反应，产生气泡的是黄铜。 （7）实验一过滤后的上清液中没有金属锌，加入铜片后不能形成原电池，不能出现上述现象。 研考点·通技法 1．实验操作目的或原因规范描述 实验操作目的或原因 规范描述 先通入N2或惰性气体的目的 除去装置中的空气，排除O2对实验的干扰 末端连接碱石灰干燥管的目的 防止空气中的CO2和水蒸气对实验的干扰 冷凝回流操作的目的 防止反应物的蒸气逸出脱离反应体系，从而提高反应物的转化率 减压蒸馏的目的 ①减小压强，使液体沸点降低，更易分离出某种液体。 ②防止加热时某些物质(如H2O2)的分解。如浓缩双氧水需减压蒸馏 恒压滴液漏斗中支管的作用 平衡气压，使恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下 调节溶液pH的目的 ①分离除杂：使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度。②调控反应：使溶液呈酸性，提高氧化性，或使溶液呈碱性，控制反应的发生 沉淀的洗涤目的 ①水洗：除去晶体表面水溶性的杂质；②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗；③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等 “趁热过滤”的目的 防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度 2．基本操作规范答题 基本操作 答题规范 证明沉淀完全的操作 静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全 洗涤沉淀的操作 沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作2～3次 检验沉淀是否洗涤干净的操作 取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净 从溶液中得到晶体的操作 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥 3．化学实验中常见操作的目的、作用或原因 (1)沉淀水洗的目的：除去××杂质(可溶于水) (2)沉淀用乙醇洗涤的目的：a.减小固体的溶解损失；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥 (3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率 (4)控制溶液pH的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶解等 (5)“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因：稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度 (6)加过量A试剂的原因：使B物质反应完全或提高B物质的转化率等 (7)加入氧化性试剂的目的：使××(还原性)物质转化为××物质 (8)温度不高于××℃的原因：温度过低反应速率较慢，温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××物质(如Na2SO3等)氧化或促进××物质(如AlCl3等)水解。 (9)减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解 (10)蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等) (11)配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化 (12)反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大 (13)加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动 (14)用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××(平衡反应的特点)，××(条件改变)使平衡向××方向移动，产生××现象 4．实验现象的规范描述 有关溶液的现象描述 a．颜色由×××变成×××；b．液面上升或下降(形成液面差)；c．溶液变浑浊或生成(产生)……(颜色)沉淀；d．溶液发生倒吸；e．产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等 有关固体物质的现象描述 a．……(固体)表面产生大量气泡；b．……(固体)逐渐溶解；c．……(固体)体积逐渐变小(变细)；d．……(固体)颜色由……变成…… 有关气体的现象描述 a．生成……色(味)气体；b．气体由……色变成……色；c．气体先变……后……(加深、变浅、褪色等) 5．实验现象的规范描述模版 (1)溶液：a.颜色由××色变成××色。b.液面上升或下降(形成液面差)。c.溶液变浑浊，或生成(产生)××色沉淀。d.溶液发生倒吸。e.产生大量气泡或有气体从溶液中逸出。 (2)固体：a.固体表面产生大量气泡。b.固体逐渐溶解。c.固体体积逐渐变小(变细)。d.(固体)颜色由××变成××。 (3)气体：a.生成××色(味)气体。b.气体由××色变成××色。c.先变××后××(加深、变浅、褪色)。 (4)滴定终点的判断：滴溶液(当滴入最后半滴××标准溶液)→观色变(溶液由××色变成××色)→半分钟(且半分钟内不恢复原来颜色)。 破类题·提能力 1．（2026·天津南开·模拟预测）硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品，主要用于合成树脂、杀虫杀菌剂、芥子油、硫脲类和药物等。实验室模拟工业以NH3和 CS2为原料制备KSCN的实验装置如图所示： 已知： ①NH3不溶于 CS2，CS2密度比水大且难溶于水。 ②三颈烧瓶内盛放CS2、水和催化剂，发生反应：CS2 + 3NH3NH4SCN + NH4HS，该反应比较缓慢，且NH4SCN 高于170℃易分解。 ③KSCN 的溶解度随温度变化较大。 (2)三颈烧瓶内的导气管插入下层CS2液体中，原因是___________。 (5)装置E的作用为___________。 【答案】(2)为了让氨气和二硫化碳充分接触，充分反应，还可以起到防倒吸的作用 (5)吸收尾气，防止污染环境 【解析】（2）通过观察C中的气泡流速，判断A中产生氨气的速度，插入下层液体是为了让氨气和二硫化碳充分接触，充分反应，还可以起到防倒吸的作用； （3）由于二硫化碳不溶于水，故当液面不再分层的时候，说明二硫化碳反应完全；装置D中NH4SCN和KOH反应生成KSCN，化学方程式是NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O； （5）装置E的作用为吸收尾气，防止污染环境。 2．（25-26高三上·天津·期末）三氯化六氨合钴是一种重要的化工原料。 Ⅰ.某小组以CoCl2为原料来制备，设计如图装置（夹持仪器及加热装置已省略），化学方程式为： Ⅱ.样品中n值的确定： a.称取m g样品，加入足量NaOH溶液蒸出，再加入稀硫酸充分溶解，得到含溶液。 b.向含的溶液中加入过量KI溶液将还原成，再滴加几滴淀粉溶液，并用c mol/L 标准溶液进行滴定，达终点时消耗标准溶液V mL（滴定过程中发生反应：，不反应）。 c.另取m g样品，在坩埚中加热至恒重（整个过程没有刺激性气味的气体产生），得到固体质量为 g。 已知：在pH为7.6时开始生成沉淀。请回答下列问题： (3)装置B中反应温度应选择________（填“低温”或“高温”），理由是________。 (4)装置B中的溶液除作反应物外，另一个作用是________。 (5)步骤a中加入稀硫酸溶液充分溶解后，若溶液pH过低，步骤b中滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因________（用离子方程式表示，写一个即可）。 【答案】(3)低温 温度过高会加快氨的挥发和H2O2的分解 (4)抑制NH3•H2O的电离，防止Co2+形成Co(OH)2沉淀 (5)或 【解析】（3）受热易分解，氨气温度高溶解度降低易挥发，因此选择低温减少反应物损耗； （4）电离出的可以抑制电离，避免溶液碱性过强，防止沉淀； （5）pH过低即浓度过高，酸性条件下易被空气中氧气氧化为： 或会与反应：，都会导致滴定误差。 热点设问03 实验数据处理和误差分析 析典例·明思路 1．（2025·天津卷T15）15．硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为。某学习小组为探究其组成进行了如下实验。 Ⅰ．溶液的配制 将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000 g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成500 mL溶液。Ⅱ．组成的测定 ①SO定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入烧杯中，加入过量的经盐酸酸化的BaCl2溶液，使SO完全沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，得到BaSO4固体并记录质量。重复四次实验，结果分别为1.066 g、1.164 g、1.165 g和1.166 g。 ②Cu2+定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH至3~4，加入过量的KI溶液，用0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动后继续滴定至终点。重复四次实验，消耗Na2S2O3溶液的平均体积为25.00 mL。 已知： (3)实验得到BaSO4的平均质量为___________。 (5)硫酸铜铵晶体中元素Cu的质量分数为___________。 (6)判断下列操作的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)； ①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则所配溶液浓度___________； ②若在滴定终点读数时，俯视液面，则Cu2+含量的测定结果___________。 (7)根据上述实验和结果，能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式？说明理由。___________(填“能”或“不能”)，理由是________________。 【答案】(3)1.165 g (5)16% (7)能 由电荷守恒可以确定NH的物质的量，由质量守恒可以确定H2O的物质的量，进而推算出最简整数比，得出化学式 【解析】（3）由题给数据可知，第一次实验测得数据偏差较大，应舍去，则硫酸钡的平均质量为=1.165 g； （5）由方程式可得如下转化关系：2Cu2+-I2-2S2O，滴定消耗25.00 mL0.1000 mol/L 硫代硫酸钠溶液，则硫酸铜铵晶体中元素铜的质量分数为=16%； （6）①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出会使溶质的物质的量偏小，导致所配溶液浓度偏低； ②若在滴定终点读数时，俯视液面会使消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏小，导致所测铜离子含量的测定结果偏低； （7）由题意可知，实验测得硫酸根离子和铜离子的物质的量，则由电荷守恒可以确定硫酸铜铵晶体中铵根离子的物质的量，由质量守恒可以确定结晶水的物质的量，由物质的量之比等于微粒个数之比可以得出硫酸铜铵晶体的化学式，所以根据上述实验和结果能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式。 2．（2024·天津卷T15）柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。 Ⅱ．柠檬酸钙样品纯度的测定 已知：柠檬酸钙的摩尔质量为，EDTA与按(物质的量之比)形成稳定配合物。 将干燥后的柠檬酸钙样品置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成试液，用溶液调节大于13，加入钙指示剂，用的EDTA标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色，达到滴定终点，消耗EDTA标准溶液。 (8)测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入EDTA标准溶液之前，需进行的操作为___________。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 (9)样品中柠檬酸钙质量分数的表达式是___________(用字母表示)。 【答案】(8)用少量EDTA标准溶液润洗滴定管2-3次 无影响 (9)(或) 【解析】（8）滴定管用蒸馏水洗涤后，加入标准溶液之前，需用对滴定管进行润洗，故操作为：用少量标准溶液润洗滴定管次；滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，这些水分不改变标准液和待测液中的溶质，所以对滴定结果无影响； （9）柠檬酸钙的摩尔质量为，与按(物质的量之比)形成稳定配合物。，列比例可得样品中柠檬酸钙质量，样品中柠檬酸钙质量分数的表达式：。 3．（2023·天津卷T16）(8)用32吨含S 99%的硫磺为原料生成硫酸，假设硫在燃烧过程中损失2%，SO2生成SO3的转化率是97%，SO3吸收的损失忽略不计，最多可以生产98%的硫酸______吨。 【答案】(8)94 【解析】（8）由题意可知，32吨含硫元素99%的硫粉物质的量为，在第一步反应中硫元素损失了2%，则生成二氧化硫，二氧化硫在第二步反应中97%转化为了三氧化硫，则生成三氧化硫，三氧化硫在第三步反应中被吸收时，视作全部吸收，那么这批硫粉总计可以生产98%的浓硫酸，为94吨。 研考点·通技法 1．实验数据的测定方法 (1)沉淀法。 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2)气体法 ①测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，是常规的量气装置，、、是改进后的量气装置。 ②测气体质量法。 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 (3)滴定法。即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 (4)热重法。只要物质受热时发生质量变化，都可以在控制温度的条件下用热重法来研究物质的组成，就是测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 2．数据的采集和处理 (1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001g。 (2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到，准确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管（酸式或碱式），可估读到。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不能用于量取液体的体积。 (3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量，计算减小值；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量，计算增大值。 (4)用试纸或计（精确到）直接测出溶液的，经过计算可以得到溶液中或的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 3．常用计算方法 (1)守恒法： 包括质量守恒、电荷守恒、得失电子守恒等。它们都是抓住变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量（如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等）建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的目的。 (2)关系式法： 表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。 4．常见定量实验的数据计算 (1)混合物中某物质的质量分数(纯度)＝×100%。 (2)化合物中元素的质量分数＝×100%。 (3)混合物中元素的质量分数＝×100%。 (4)转化率＝×100%。 (5)产率＝×100%。 3．滴定法考点归纳 (1)实验仪器 酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹(带铁架台)、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管(包括量程)，滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等。 (2)操作步骤 ①滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)、调液面、读数；②滴定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；③计算。 (3)指示剂的选择 类型 滴定过程 指示剂 终点颜色变化 酸碱中和反应 强酸滴定强碱(或弱碱) 甲基橙 溶液由黄色变为橙色 强碱滴定强酸(或弱酸) 酚酞 溶液由无色变为浅红色 氧化还原反应 Na2S2O3溶液滴定未知浓度的碘水 淀粉溶液 溶液由蓝色变为无色 酸性KMnO4溶液滴定H2O2(或H2C2O4)溶液 不需要指示剂 溶液由无色变为浅红色 沉淀反应 AgNO3溶液滴定含Cl－的溶液 K2CrO4溶液 出现淡红色沉淀(Ag2CrO4为砖红色沉淀) (4)数据处理 正确“取舍”数据，计算“平均”体积，根据反应式确定标准液与待测液浓度和体积的关系，从而列出公式进行计算。 4．两种重要的氧化还原滴定方法 (1)标准酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液 (2)标准Na2S2O3溶液滴定溶液中的I2 原理 2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI 指示剂 用淀粉溶液作指示剂 终点 判断 当滴入最后半滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原来的颜色，说明达到滴定终点 5．误差的分析方法 (1)配制一定物质的量浓度的溶液的误差分析 在分析配制一定物质的量浓度溶液的误差时，要根据cB＝＝ 来分析，其中MB(溶质的摩尔质量)为定值。 ①V不变，凡是使mB或nB增大(或减小)的操作均使cB偏大(或偏小)。 ②nB或mB不变，凡是使V增大(或减小)的操作均使cB偏小(或偏大)。 (2)误差分析原理(以一元酸和一元碱的滴定为例) 依据c(标准)·V(标准)＝c(待测)·V(待测)，则有c(待测)＝，标准溶液滴定待测溶液时，c(标准)、V(待测)均为定值，c(待测)的大小取决于V(标准)的大小，若实验操作导致消耗标准溶液增多或读数偏大，则测定结果偏高，反之，则偏低。 破类题·提能力 1．（2026·天津南开·模拟预测）(6)晶体中KSCN 含量的测定： 称取 10.00g样品，配成1000mL 溶液。量取20.00mL 溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴a作指示剂，用0.1000mol·L—1 AgNO3标准溶液滴定，滴定时发生Ag+ + SCN— = AgSCN↓，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液18.00mL。该实验中的指示剂a是___________溶液，晶体中KSCN的质量分数为___________(保留3位有效数字)。 【答案】(6)Fe(NO3)3 87.3% 【解析】（6）Fe3+遇KSCN变红色，所以滴定过程的指示剂a为Fe(NO3)3溶液；达到滴定终点时消耗0.1000 mol/L AgNO3标准溶液18.00 mL，根据方程式Ag+ + SCN— = AgSCN↓可知，20.00 mL溶液中KSCN的物质的量是 0.018 L×0.1 mol/L=0.0018 mol，晶体中KSCN的质量分数为==87.3%。 2．（25-26高三下·天津·开学考试）(3)该小组同学用如图所示装置测定产品纯度(杂质中不含LiH)。 在标准状况下，反应前注射器读数为 V1mL，反应完毕后恢复到标准状况，注射器读数为 V2mL，该装置中发生反应的化学方程式为_______；该产品的纯度为_______%(用含m、V1、V2的代数式表示)。 【答案】(3) 【解析】（3）LiAlH4与水发生水解反应生成氢氧化铝、氢氧化锂和氢气，方程式是 ，通过收集氢气的体积进行纯度的计算，收集氢气的体积是，物质的量为，根据上述方程式可知LiAlH4的物质的量为 ，另据装置图可知产品的质量为mg，故产品的纯度为。 3．(4)过氧乙酸(含有少量H2O2杂质)的含量测定流程如下图。 ①判断H2O2恰好除尽的实验现象是___________。 ②过氧乙酸被Fe2+还原，还原产物之一为乙酸，其离子方程式为___________。 ③若样品体积为V0 mL，加入c1 mol/L FeSO4溶液V1 mL，消耗c2 mol/L K2Cr2O7溶液V2 mL，则过氧乙酸含量为___________g·L-1。 (5)判断下列情况对过氧乙酸含量测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 ①若滴定前无气泡，滴定终点时出现气泡，会使测定结果___________。 ②若FeSO4标准液部分变质，会使测定结果___________。 【答案】(4)当最后半滴KMnO4溶液滴入时，溶液由无色变为红色，且半分钟内不褪色 (5)偏高 偏高 【解析】（4）①高锰酸钾溶液能够与双氧水反应，高锰酸钾溶液褪色，本实验是利用过量的半滴KMnO4溶液判断滴定终点的，判断恰好除尽的实验现象是：当最后半滴KMnO4溶液滴入时，溶液由无色变为红色，且半分钟内不褪色。 ②过氧乙酸被Fe2+还原，还原产物之一为乙酸，则Fe2+被氧化为Fe3+。因此，其离子方程式为。 ③若样品体积为V0 mL，加入c1 mol/L FeSO4溶液V1 mL，n(FeSO4)=，过量的FeSO4溶液消耗c2 mol/L K2Cr2O7溶液V2 mL，该反应的离子方程式为，n(K2Cr2O7)= ，则与K2Cr2O7反应的n(FeSO4)= ，与过氧乙酸反应的n(FeSO4)= ，则过氧乙酸的物质的量为，其含量为。 （5）①若滴定前无气泡，滴定终点时出现气泡，则K2Cr2O7溶液的体积读数偏小，会使测定结果偏高。 ②若FeSO4标准液部分变质，则消耗K2Cr2O7溶液的体积偏小，会使测定结果偏高。 4．（25-26高三上·天津·期末）三氯化六氨合钴是一种重要的化工原料。 Ⅰ.某小组以CoCl2为原料来制备，设计如图装置（夹持仪器及加热装置已省略），化学方程式为： Ⅱ.样品中n值的确定： a.称取m g样品，加入足量NaOH溶液蒸出，再加入稀硫酸充分溶解，得到含溶液。 b.向含的溶液中加入过量KI溶液将还原成，再滴加几滴淀粉溶液，并用c mol/L 标准溶液进行滴定，达终点时消耗标准溶液V mL（滴定过程中发生反应：，不反应）。 c.另取m g样品，在坩埚中加热至恒重（整个过程没有刺激性气味的气体产生），得到固体质量为 g。 已知：在pH为7.6时开始生成沉淀。 (6)步骤b中滴定至终点的现象是________。 (7)n=________（用含c、V、m、的代数式表示）。 (8)判断下列操作，对测定结果的影响（填“偏高”或“偏低”或“无影响”） ①若在步骤b中滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果________。 ②若在步骤b中滴定前未用标准溶液润洗，则测定结果________。 【答案】(5)或 (6)当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液后，溶液由蓝色变为无色（或蓝色消失或蓝色褪去），且半分钟不恢复原来的颜色 (7) (8)偏高 偏低 【解析】（6）淀粉遇变蓝，滴定终点被完全还原，当滴入最后半滴标准溶液后，蓝色褪去，半分钟不变说明达到终点； （7）根据反应关系：，得；加热后结晶水全部失去，水的总质量为，水的总物质的量为，整理得； （8）①滴定管0刻度在上方，俯视终点读数会使测得的消耗标准液体积偏小，根据的表达式，偏小则测定结果偏高； ②滴定前未润洗滴定管，标准液被稀释，消耗的标准液体积偏大，偏大则测定结果偏低。 刷模拟 1．（25-26高三上·天津·期末）三氯化六氨合钴是一种重要的化工原料。 Ⅰ.某小组以CoCl2为原料来制备，设计如图装置（夹持仪器及加热装置已省略），化学方程式为： Ⅱ.样品中n值的确定： a.称取m g样品，加入足量NaOH溶液蒸出，再加入稀硫酸充分溶解，得到含溶液。 b.向含的溶液中加入过量KI溶液将还原成，再滴加几滴淀粉溶液，并用c mol/L 标准溶液进行滴定，达终点时消耗标准溶液V mL（滴定过程中发生反应：，不反应）。 c.另取m g样品，在坩埚中加热至恒重（整个过程没有刺激性气味的气体产生），得到固体质量为 g。 已知：在pH为7.6时开始生成沉淀。请回答下列问题： (1)装置A中盛放氧化钙的仪器名称为________。 (2)多孔球泡的作用是________。 (3)装置B中反应温度应选择________（填“低温”或“高温”），理由是________。 (4)装置B中的溶液除作反应物外，另一个作用是________。 (5)步骤a中加入稀硫酸溶液充分溶解后，若溶液pH过低，步骤b中滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因________（用离子方程式表示，写一个即可）。 (6)步骤b中滴定至终点的现象是________。 (7)n=________（用含c、V、m、的代数式表示）。 (8)判断下列操作，对测定结果的影响（填“偏高”或“偏低”或“无影响”） ①若在步骤b中滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果________。 ②若在步骤b中滴定前未用标准溶液润洗，则测定结果________。 【答案】(1)圆底烧瓶 (2)增大气体与溶液的接触面积，加快化学反应速率，使反应充分进行 (3) 低温 温度过高会加快氨的挥发和H2O2的分解 (4)抑制NH3•H2O的电离，防止Co2+形成Co(OH)2沉淀 (5)或 (6)当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液后，溶液由蓝色变为无色（或蓝色消失或蓝色褪去），且半分钟不恢复原来的颜色 (7) (8) 偏高 偏低 【分析】装置A制取，通入CoCl2、NH4Cl混合液中得到[Co(NH3)6]Cl2，然后再加入H2O2溶液，在活性炭的催化作用下，溶液中[Co(NH3)6]Cl2被氧化生成[Co(NH3)6]Cl3，总反应为：，据此分析； 【详解】（1）装置A中盛放氧化钙的仪器名称为圆底烧瓶； （2）多孔球泡可以扩大气体与溶液接触面积，使气液反应更充分，提升反应速率； （3）受热易分解，氨气温度高溶解度降低易挥发，因此选择低温减少反应物损耗； （4）电离出的可以抑制电离，避免溶液碱性过强，防止沉淀； （5）pH过低即浓度过高，酸性条件下易被空气中氧气氧化为： 或会与反应：，都会导致滴定误差； （6）淀粉遇变蓝，滴定终点被完全还原，当滴入最后半滴标准溶液后，蓝色褪去，半分钟不变说明达到终点； （7）根据反应关系：，得；加热后结晶水全部失去，水的总质量为，水的总物质的量为，整理得； （8）①滴定管0刻度在上方，俯视终点读数会使测得的消耗标准液体积偏小，根据的表达式，偏小则测定结果偏高； ②滴定前未润洗滴定管，标准液被稀释，消耗的标准液体积偏大，偏大则测定结果偏低。 2．（25-26高三上·天津·期末）铁盐、亚铁盐在工业上具有重要价值，完成下列相关实验问题。 ．实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。 (1)实验开始先通，一段时间后，先加热装置___________(填“a”或“b”)，装置b内发生反应的化学方程式为___________。装置c、d共同起到的作用是___________。 (2)现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验： 实验：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。 实验：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。 则___________；下列情况会导致n测量值偏小的是___________(填标号) A．样品中含少量杂质              B．样品与反应时失水不充分 C．实验中，称重后样品发生了潮解     D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成 (3)用上述装置、根据反应，制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧___________(填序号)，先馏出的物质为___________。 Ⅱ． (4)下图是利用电解法(两极均为惰性电极)使溶液转化成(暂不考虑如何进一步提取)。 ①为了提高产率，在溶液中加入进行电解，电解过程不断增大。写出阳极的电极反应方程式___________。 ②加入可以提高产率的原因___________。 【答案】(1) a 冷凝回流 (2) AB (3) ⑥⑩③⑤ 或写成四氯化碳 (4) 甲醇在阳极优先被氧化，消耗了阳极的氧化能力，从而阻止了被氧化；同时，甲醇及其氧化产物甲醛也具有还原性，可以进一步防止被氧化。 【分析】实验开始先通。一段时间后，先加热装置a使挥发，b中和反应生成、、，未反应的在冷凝管c中冷凝、回流到a中，、通过浓硫酸，最后用氢氧化钠溶液吸收。 【详解】（1）实验开始先通，排出装置内的空气。一段时间后，先加热装置a，变为气体和反应生成。装置b内和反应生成、、，发生反应的化学方程式为。根据图示可知，装置c的名称球形冷凝管；沸点为76℃，装置c、d共同起到的作用是导气、冷凝回流。 （2）m1g样品，用足量稀硫酸溶解后，用c mol·L-1 标准溶液滴定达终点时消耗VmL，发生反应，可知，m1g样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为，则水的物质的量为，； A．样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成，导致消耗的溶液的体积V偏大，使n的测量值偏小， A符合题意； B．样品与反应时失水不充分，的质量偏大，n值偏小，B符合题意； C．实验I称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的溶液的体积V不变，使n的测量值不变， C不符合题意； D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，消耗标准溶液偏少，则的质量偏小，n值偏大， D不符合题意； 故答案选择AB。 （3）蒸馏装置用直形冷凝管，极易水解，所以装置最后连接干燥管，对混合物进行蒸馏提纯，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；分子结构相似，的相对分子质量大于，分子间的范德华力较大，的沸点高于，故先蒸出的物质为。 （4）①阳极的电极反应方程式为 ②加入可以提高产率的原因是：甲醇在阳极优先被氧化，消耗了阳极的氧化能力，从而阻止了被氧化；同时，甲醇及其氧化产物甲醛也具有还原性，可以进一步防止被氧化。 3．（25-26高三上·天津·期末）三氯化铬能够促进胰岛素分泌，改善胰岛素敏感性。实验室可以利用三氧化二铬与四氯化碳在管式炉中加热至650℃制得，同时生成。实验装置(夹持装置略)如图所示。 查阅资料：易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。有毒，熔点，沸点8.2℃，能与水反应生成两种酸性气体。 回答下列问题： (1)仪器D中冷却水从______流出(填“”或“”)。 (2)制取无水三氯化铬的化学方程式为______。 (3)A中水浴温度控制在稍高于76.8℃的原因是______。 (4)仪器G中所装溶液为______。 (5)与水反应生成的两种酸性气体的化学式为______、______。 (6)连接装置，检查装置气密性，装入药品，后续的实验操作的顺序如下： a．打开、、，通入，通入冷凝水；b．预热管式炉的反应管； c．关闭、，加热A保持水浴温度在规定范围； d．加热反应管继续升温至650℃，直至B中反应完全，停止加热B； e．停止加热A，______，持续通氮气一段时间； f．停止通入冷凝水。 ①步骤a中，通入氮气的目的是______。 ②补全步骤e的实验操作：打开______，关闭______。 (7)B和C间的导管过细，可能导致______。 (8)上述制备过程中，实验装置设计还存在的缺陷是在E和F之间，缺少______装置。 【答案】(1) (2) (3)使转化为气体进入装置B(写出使转化为气体即可) (4)浓硫酸 (5) HCl (6) 排尽装置中的空气，防止高温下被氧气氧化(写出排尽装置中的空气即可) 、 (7)生成的堵塞导管 (8)防倒吸或干燥(写一种即可) 【分析】三氯化铬易潮解，高温下易被氧化，因此反应前需要除去装置内的空气，先通入氮气，氮气通过浓硫酸干燥后通入装置A中，除去装置中原有的空气，随后加热装置A使四氯化碳气化进入装置B中，在加热条件下CCl4与Cr2O3反应生成CrCl3，未反应的四氯化碳经过冷凝后收集，生成的COCl2被NaOH溶液吸收 【详解】（1）仪器D的名称为直形冷凝管，为了好的冷凝效果，冷凝水应该下进上出，故从流出； （2）装置B中在加热条件下CCl4与Cr2O3反应生成CrCl3，同时生成，化学方程式为：。 （3）由图，的沸点为76.8℃，则A中水浴温度控制在稍高于76.8℃的原因是使转化为气体进入装置B(写出使转化为气体即可)； （4）三氯化铬易潮解，则仪器G中所装溶液为浓硫酸，作用是吸收水，防止发生潮解。 （5）结合质量守恒，COCl2与水反应得到的酸性气体为CO2和HCl； （6）①已知，易潮解，高温下易被氧气氧化。反应时，应先通入氮气将装置内空气排出，防止高温下被氧气氧化，之后对其进行预加热 ②反应后，停止加热A，打开K1、K3，关闭K2，持续通氮气一段时间，排除装置中产物； （7）已知，易升华，若B和C间的导管过细，可能导致生成的冷凝而堵塞导管； （8）CrCl3易潮解，故E、F间需要加一个干燥装置或防倒吸等。 4．（2025·天津·模拟预测）用途广泛，某研究性小组拟热分解制备。 【资料查阅】 i. ii.实验室使用浓硫酸制备气体的原理如下：。 【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。 请回答下列问题： (1)制备氯化氢的过程体现了浓硫酸具有_______。X装置的名称为_______。 A．脱水性    B．强氧化性    C．难挥发性    D．吸水性 (2)使用恒压滴液漏斗制备气体的优点是_______； (3)C中试纸变蓝后会逐渐褪色，写出褪色过程中发生的化学反应方程式_______。 (4)装置D中发生的离子方程式为_______。 (5)反应结束后，取出产品进行实验，发现其中含有少量杂质，根据资料信息分析产生的原因是_______。 (6)准确称取所制备的氯化亚铜样品m g，将其置于过量的溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，配成溶液，取出，用的标准溶液（假定与氯离子不发生反应）滴定到终点，消耗溶液，反应中被还原为已知： ①配制待测液用不到的仪器有_______。 A．容量瓶    B．烧杯    C．分液漏斗    D．胶头滴管 ②样品中的质量分数为_______。 ③若测定结果偏大可能的原因是_______。 A．样品中混有 B．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失 C．滴定管未用标准溶液润洗 D．装待测液前锥形瓶内残留少量水 【答案】(1) C 球形干燥管 (2)保持上下压强一致，使浓硫酸顺利流下 (3) (4)、 (5)通入的量太少，产生后又继续分解产生 (6) C C 【分析】浓硫酸和氯化钠固体在加热条件下反应，制取气体；在气流作用下，低于加热失去结晶水，得到；再升高温度至以上，分解生成和。若通入气体过少，会部分转化为，继续分解产生杂质，据此分析作答。 【详解】（1）制备氯化氢的过程体现了浓硫酸具有难挥发性，难挥发性酸可以制取挥发性酸，故合理选项是C；由图可知，X装置的名称为球形干燥管； （2）使用恒压滴液漏斗制备气体的优点是：保持上下压强一致，使浓硫酸顺利流下； （3）C中试纸变蓝后会逐渐褪色，褪色过程中发生的化学反应方程式为：，被反应消耗，导致淀粉溶液蓝色褪去。 （4）装置D中盛有溶液，其作用是吸收多余的氯气，防止其污染空气，则D中发生的离子方程式为：、； （5）反应结束后，取出产品进行实验，发现其中含有少量杂质，根据资料信息分析产生的原因是：通入的的量太少，产生后，又继续分解产生了杂质。 （6）①配制待测液用到的主要仪器有烧杯、胶头滴管、容量瓶、玻璃棒等，不需要的仪器为分液漏斗，故合理选项是C。 ②根据题意可知反应方程式：，反应产生的能够被氧化为，被还原为，根据电子守恒，可知有关系式：，则总关系式为：，则样品中的质量分数为：； ③A．样品中混有，导致生成的偏小，消耗标准溶液的体积偏小，则所测量的结果偏小，A错误； B．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失，导致滴定消耗的溶液体积偏小，测定结果偏小，B正确； C．滴定管未用标准溶液润洗，导致标准液浓度偏小，滴定时消耗溶液的体积偏大，最终导致测定结果偏大，C正确； D．装待测液前锥形瓶内残留少量水，不影响标准溶液体积的大小，因此对测定结果没有影响，D错误。 5．（25-26高三上·天津和平·期中）Ⅰ．氯气是非常重要的化工产品，为证明氯气与水反应产物具有漂白性，将缓缓通过下列装置。回答下列问题： (1)实验室也可用浓盐酸和高锰酸钾在常温下制备氯气，写出该反应的化学方程式：_______。 (2)试剂a应选择_______；试剂b应选择_______。 (3)试剂b的作用是_______。 (4)通入NaOH溶液中可以得到漂白液，欲配制100 mL NaOH溶液需要用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒和_______。 Ⅱ．和CuS均可被酸性溶液氧化，在用酸性溶液处理和CuS的混合物时，发生的反应如下： ①(未配平) ②(未配平) (5)下列关于反应①的说法错误的是_______(填字母编号)。 a．还原性的强弱关系是： b．氧化剂与还原剂的物质的量之比为8∶5 c．生成1 mol ，转移电子的物质的量是0.8 mol d．被氧化的元素是Cu和S (6)写出反应②的离子方程式并用单线桥法标出电子转移方向和数目：_______。 【答案】(1) (2) 无水氯化钙 碱石灰 (3)吸收多余的防止污染空气以及防止空气中的水蒸气进入U形管 (4)胶头滴管、100mL容量瓶 (5)ac (6) 【分析】先接触左侧“湿润的有色布条”， 与布条上的水反应生成HClO（具有漂白性），布条褪色；通过试剂a干燥后，进入右侧“干燥的有色布条”，此时干燥无漂白性，布条不褪色；未反应的，通过试剂b（碱石灰）吸收，避免污染空气，同时要防止空气中的水蒸气进入U形管的干燥的有色布条处影响实验，据此分析。 【详解】（1）实验室用浓盐酸和高锰酸钾在常温下生成，该反应的化学方程式：； （2）试剂a应选酸性干燥剂或中心干燥剂来干燥，排除水的干扰，且为固体，故选：无水氯化钙；试剂b应选除去未反应的，通过试剂b（碱石灰）吸收，避免污染空气，故选：碱石灰； （3）试剂b（碱石灰）的作用是吸收多于的防止污染空气以及防止空气中的水蒸气进入U形管； （4）玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管和100 mL容量瓶，故选；胶头滴管、100 mL容量瓶； （5）a．还原性：还原剂>还原产物， a错误； b．进行配平得：①，氧化剂与还原剂的物质的量之比为8∶5，b正确； c．生成1 mol转移8 mol 电子，c错误； d. Cu和S的化合价升高，被氧化的元素是Cu和S，d正确；故选ac； （6） 反应方程为：，单线桥法标出电子转移方向和数目为：。 6．（25-26高三上·天津·期中）化学专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl。实验流程如图： 回答下列问题： (1)基态Na原子的价层电子轨道表达式为______。 (2)NaCl熔点为800.8℃，工业上采用电解熔融NaCl制备金属Na。电解反应方程式为： ，加入CaCl2的目的是______。 (3)除去Na2CO3粉末中混有的少量NaHCO3的方法是______。 (4)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是______ ______→______→______→______→______→g(按气流方向，用小写字母表示)。 (5)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为______。 (6)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体NaHCO3的质量为______。 【答案】(1) (2)作助熔剂，降低NaCl的熔点，节省能耗 (3)加热 (4)aefbc (5) (6)0.84 【分析】根据工艺流程知，浓氨水中加入氯化钠粉末形成饱和氨盐水后，再通入二氧化碳气体，发生反应：NH3+H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓，得到的碳酸氢钠晶体烘干后受热分解会生成碳酸钠、二氧化碳和水，从而制备得到纯碱；另一方面得到的母液主要溶质为NH4Cl，再从加入氯化钠粉末，存在反应NaCl(s)+NH4Cl(aq)=NaCl(aq)+NH4Cl(s)，据此分析； 【详解】（1） 基态Na原子的价电子排布式为3s1，其价电子轨道表示式为； （2）NaCl熔点为800.8℃，工业上采用电解熔融NaCl制备金属Na，加入CaCl2时，580℃ NaCl熔融，所以加入CaCl2能降低NaCl的熔点，节省能耗，所以CaCl2作助溶剂； （3）NaHCO3受热分解，2NaHCO3Na2CO3+CO2↑+H2O，除去Na2CO3粉末中混有的少量NaHCO3的方法是加热； （4）A装置用于制备CO2气体，由于反应放热，使CO2气体中混有HCl气体，可用饱和NaHCO3溶液除去，洗气装置是导气管长进短出，CO2气体通入盛有饱和氨盐水装置生成NaHCO3，多余的氨气和二氧化碳可被氢氧化钠溶液吸收，所以装置的接口连接顺序为：aefbc； （5）氨盐水是氨气、NaCl的混合溶液，通入CO2气体生成NaHCO3和NH4Cl，总反应的方程式为； （6）NaHCO3分解反应为2NaHCO3Na2CO3+CO2↑+H2O，将气体先通过足量浓硫酸，吸收水蒸气，再通过足量Na2O2，Na2O2与二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，化学方程式为：2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+O2，则关系式为2NaHCO3～CO2～Na2O2～“CO“，Na2O2增重0.14 g，相当吸收了0.14 gCO，n(NaHCO3)=2n(CO)=2×=2×=0.01 mol，m(NaHCO3)=nM=0.01 mol×84 g/mol=0.84g。 7．（25-26高三上·天津滨海新区·月考）完成下列问题。 (1)为紫色固体，易溶于水，微溶于KOH溶液，不溶于乙醇；有强氧化性，在0℃～5℃的强碱性溶液中较稳定，在酸性或中性溶液中快速产生。 ①A中的物质可以换成高锰酸钾，写出高锰酸钾与浓盐酸发生反应的离子反应方程式是___________。 ②下列试剂中，装置B的X溶液是___________。 ③C中得到紫色固体和溶液，生成的离子方程式是___________；若要从反应后的装置C中尽可能得到更多的固体，可以采取的一种措施是___________。 (2)经过滤后得到高铁酸钾固体，洗涤高铁酸钾固体的方法是___________。 实验室需要配制100mL 1.00mol/L NaCl溶液。 (3)需称量NaCl固体的质量是___________g。 (4)为完成实验，必须用到的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、玻璃棒、量筒和___________。 (5)在转移溶液时，玻璃棒的作用是___________。 (6)下列主要操作步骤正确的顺序是___________(填序号)。 ①称取一定质量的氯化钠，放入烧杯中，用适量蒸馏水溶解； ②加水至液面离容量瓶瓶颈刻度线下1~2cm时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面与刻度线相切； ③待冷却至室温后，将溶液转移到100mL容量瓶中； ④盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀； ⑤用少量蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒2~3次，洗涤液转移到容量瓶中。 (7)配制过程中，下列操作会导致所配溶液物质的量浓度偏小的是___________(填字母)。 A．配制溶液所用的容量瓶洗净后没有烘干 B．转移溶液后，未洗涤烧杯和玻璃棒就直接定容 C．摇匀后，发现溶液的凹液面低于刻度线，又滴加几滴蒸馏水 D．定容时俯视刻度线 【答案】(1) 饱和食盐水 加入乙醇 (2)沿玻璃棒向漏斗中加入乙醇至恰好浸没沉淀，待乙醇自然流尽后，重复操作2-3次 (3)5.85 g（用电子天平称量时），或5.9 g（用托盘天平称量时） (4)100mL容量瓶 (5)引流 (6)①③⑤②④ (7)BC 【分析】由实验装置图可知，装置A中氯酸钾与浓盐酸反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢，装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置C中氯气与氢氧化铁、氢氧化钾溶液反应制备高铁酸钾，装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的氯气，防止污染空气。 【详解】（1）由分析可知，装置A中氯酸钾与浓盐酸反应生成氯化钾、氯气和水，若换成高锰酸钾，高锰酸钾与浓盐酸发生反应的离子方程式为；浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢，装置B中盛有的X溶液是饱和食盐水，用于除去氯化氢气体；装置C中氯气与氢氧化铁、氢氧化钾溶液反应制备高铁酸钾，其离子方程式为；由题意可知高铁酸钾不溶于乙醇，则若要从反应后的装置C中尽可能得到更多的固体应向溶液中加入乙醇，降低高铁酸钾的溶解度使高铁酸钾充分析出； （2）为紫色固体，易溶于水，微溶于KOH溶液，不溶于乙醇，则洗涤高铁酸钾固体的方法是沿玻璃棒向漏斗中加入乙醇至恰好浸没沉淀，待乙醇自然流尽后，重复操作2-3次； （3）根据，则需称量NaCl固体的质量是5.85 g（用电子天平称量时），或5.9 g（用托盘天平称量时）； （4）为完成实验，必须用到的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、玻璃棒、量筒和100mL容量瓶； （5）在转移溶液时，玻璃棒的作用是引流； （6）实验步骤为称量、溶解、转移、洗涤转移、定容、摇匀等故应为①③⑤②④； （7）A．配制溶液所用的容量瓶洗净后没有烘干，不影响配制溶液的溶度，故A不符合题意； B．转移溶液后，未洗涤烧杯和玻璃棒就直接定容，导致溶质有损失，配制的溶液浓度偏低，故B符合题意； C．摇匀后，发现溶液的凹液面低于刻度线，又滴加几滴蒸馏水，导致溶液总体积偏大，浓度偏低，故C符合题意； D．定容时俯视刻度线，导致溶液总体积偏小，浓度偏高，故D不符合题意； 则该空选BC。 8．（25-26高三上·天津西青·月考）某化学学习小组进行了如下实验。 I.配制0.4000 mol/L的溶液250 mL。回答下列问题： (1)配制实验中用到的玻璃仪器除了量筒、烧杯、玻璃棒，还有_______，_______。 (2)定容时的正确操作顺序是_______(填序号)。 A．将蒸馏水注入容量瓶 B．改用胶头滴管滴加蒸馏水 C．观察到液面离刻度线1~2cm D．至凹液面与刻度线相切 (3)配制溶液时，一定会造成所配溶液浓度偏高的是_______。 A．称量时砝码错放左盘 B．容量瓶未干燥 C．洗涤烧杯时，洗液未全部注入容量瓶中 D．定容时俯视液面 II.实验室用与含水8%的反应制取，再与水反应制备较高纯度的次氯酸所用的装置如下： 已知：常温下，是棕黄色气体，沸点2.0℃，有强氧化性，稳定性差，高温、高浓度易分解。 (4)装置E中盛放高锰酸钾的仪器名称是_______，导管b的作用是_______。 (5)通入空气的目的是_______。 (6)D装置吸收，而不吸收的原因是_______。 (7)各装置按照气流方向从左到右的连接顺序为：_______。 (8)装置A中碳酸钠足量，则反应的化学方程式为_______。 Ⅲ.测定次氯酸溶液的物质的量浓度：量取50 mL装置C中得到的次氯酸溶液，稀释至250 mL，再取出25.00 mL至锥形瓶中，并加入过量KI溶液，充分反应后，加入几滴淀粉溶液，滴加0.4000 mol/L的溶液至恰好反应完全，消耗溶液体积为20.00 mL(已知反应)。 (9)次氯酸溶液的物质的量浓度为_______mol/L。 【答案】(1) 250 mL容量瓶 胶头滴管 (2)ACBD (3)D (4) 圆底烧瓶 平衡气压，让浓盐酸顺利流下 (5)稀释，防止其分解，同时将生成的带出 (6)易溶于，难溶于 (7)EBADC (8) (9)0.80 【详解】（1）配制溶液的基本步骤：称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀，则需要使用量筒、烧杯、玻璃棒、250 mL容量瓶和胶头滴管； （2）定容需要将溶液加至接近刻度线，再用胶头滴管精确调整至凹液面与刻度线相切，则具体操作如下：将蒸馏水注入容量瓶（A），直至液面离刻度线1~2 cm处（C），改用胶头滴管滴加蒸馏水（B），直至凹液面与刻度线相切（D），因此正确的操作顺序是A→C→B→D； （3）A．称量时砝码错放左盘导致溶质不足，浓度偏低； B．容量瓶未干燥不影响结果； C．洗液未全部转移导致溶质损失，浓度偏低； D．俯视定容使加水量不足，浓度偏高； 故答案选D； （4）①装置E中盛放高锰酸钾的仪器名称是圆底烧瓶；②导管b的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利流下； （5）通入空气的目的是稀释生成的，防止其因浓度过高而分解，同时可以将生成的气体带出反应装置； （6）D装置中盛装的是，是非极性分子，也是非极性溶剂，根据“相似相溶”原理，易溶于，而是极性分子，难溶于，因此D装置可以吸收而不吸收； （7）由图可知E为的发生装置，A为制备气体的装置，D中的四氯化碳溶液能够吸收中含有的，B中的饱和食盐水用于除去中含有的气体，C为用水吸收制备次氯酸的装置，制备次氯酸溶液的过程为：用E装置生成，用B装置除去含有的气体，再将纯净的通入A中制备，用D装置吸收多余的氯气，最终将通入C中制备次氯酸溶液，故装置的连接顺序为EBADC； （8）用与含水8%的反应制取，装置A中碳酸钠足量，结合质量守恒，氯气和碳酸钠反应生成碳酸氢钠、氯化钠、，则； （9）次氯酸氧化碘离子生成碘单质，碘单质发生反应，结合电子守恒，存在，则次氯酸溶液的物质的量浓度为。 9．（25-26高三上·天津河北·期中）Ⅰ．元素周期表氧族元素及其化合物应用广泛。回答问题 (1)关于ⅥA族原子结构的认知和描述，下面的说法正确的是___________。 A．Te的最高价氧化物对应水化物的酸性弱于Se的 B．Se的基态电子排布式为 C．ⅥA族元素的电负性从上到下逐渐减小 D．Se的氧化性比S更强，因为Se在周期表中比S更靠下 Ⅱ．硒化锌是一种重要的半导体材料，其晶胞结构如图所示。 (2)与Se距离最近且等距离的Zn的个数为___________。 (3)晶胞中距离最近的两个Se的距离为，设为阿伏加德罗常数的值，该晶体密度为___________(写出计算式即可)。 Ⅲ．二氯化二硫在工业上可以用于橡胶的硫化，还可以作为贵金属的萃取剂，可由硫和氯气在100~110℃直接化合而成。实验室用如下图所示装置制备并对尾气进行回收利用(部分加热和控温装置省略)。已知：的熔点为-77℃，沸点为137℃，遇水会缓慢分解。 (4)反应前必须进行的操作是___________。 (5)写出装置A中发生反应的离子方程式：___________。 (6)装置C中所装试剂的名称为___________。 (7)遇水会生成淡黄色单质、一种能使品红溶液褪色的气体化合物和酸雾，写出该反应的化学方程式：___________。 (8)由于该装置存在缺陷，使制得的可能不纯，简述改进方法：___________。 【答案】(1)AC (2)4 (3) (4)检验装置气密性 (5) (6)浓 (7) (8)在装置E和F之间加入装有浓的多功能瓶，或者装有无水的干燥管。 【分析】III、A是氯气的制取装置，B为饱和氯化钠溶液除去氯气中的氯化氢，C为浓硫酸干燥氯气，D为NaOH溶液，吸收多余的氯气，E中通氮气排出装置中的空气，E在油浴的加热下发生氯气和硫反应得到产物S2Cl2，尾气用NaOH溶液吸收。 【详解】（1）A.在元素周期表中，从下到上，其元素最高价氧化物对应水化物的酸性越来越强，故的最高价氧化物对应水化物的酸性弱于的，A选项正确； B. 的原子序数为34，故其基态电子排布式为：，B选项不正确； C.在元素周期表中，从下到上，其元素电负性越来越大，故VIA族元素的电负性从上到下逐渐减小，C选项正确； D.在元素周期表中，从下到上，其元素非金属性越来越强，氧化性越来越强，故S的氧化性强于，D选项错误； 故答案选AC。 （2）由晶胞结构可知，与距离最近且等距离的的个数为4个； （3）由晶胞结构可知，晶胞中距离最近的两个为晶胞面对角线的，故晶胞的棱长为，在该晶胞中所有原子都位于晶胞内部，故个数为：4，在该晶胞中，有8个原子在顶点，6个原子在面心，故原子个数为：，则其密度为：； （4）该实验有气体参与，故在进行实验前，需要检验装置气密性； （5）装置A中二氧化锰和浓盐酸反应制取氯气，故其离子反应方程式为：； （6）装置A中生成氯气，经过装置B和C进行除杂，生成氯气的实验中主要杂质为氯化氢气体和水，其中装置B中的饱和食盐水，可以除去挥发的氯化氢气体，装置C需要对于气体进行干燥，故装置C中可以装浓硫酸； （7）遇水会生成淡黄色单质即为硫，一种能使品红溶液褪色的气体化合物为二氧化硫和酸雾为氯化氢，故其化学方程式为：； （8）由于遇水会缓慢分解，故其反应需在无水条件下进行，单装置E直接连接F，无干燥装置，使得空气中的水进入装置E，使得不纯，故需在装置E和F之间加入干燥装置，浓硫酸或无水氯化钙均可。 10．（25-26高三上·天津红桥·期中）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。 I．实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备 和 NaClO，并探究两者的氧化性。 回答下列问题： (1)反应开始后，圆底烧瓶中发生的化学方程式___________。 (2)a中的试剂为___________。 (3)c中化学反应的离子方程式是___________。 (4)d中可选用试剂___________(填标号)。 A．Na₂S溶液 B．NaCl溶液 C．饱和溶液 D．稀 (5)某小组探究 KClO3和 NaClO氧化性的强弱 ①初步实验：小组讨论后，选用淀粉溶液和酸化后的 KI溶液进行实验，但两组实验现象一致，无法得出结论。 ②分析讨论：该条件下KClO3和NaClO的氧化性均很强。 ③教师指导：在不同的pH条件下，物质的氧化性强弱会有变化。 ④优化方案：写出优化的实验方案，并给出预测的现象与结论：___________。 II．NaClO2是一种重要的杀菌消毒剂，也常用来漂白织物等，其一种生产工艺如图所示： (6)写出“反应”步骤中生成ClO2的化学方程式：___________。 【答案】(1) (2)饱和食盐水 (3) (4)A (5)优化的实验方案：取等浓度的KClO3溶液和NaClO溶液，分别加入不同pH的（如强酸性、弱酸性）淀粉 - KI 溶液中，观察溶液变蓝的时间； 预测现象与结论：若强酸性条件下KClO3组先变蓝，说明酸性下KClO3化性更强；若弱酸性条件下NaClO组先变蓝，说明弱酸性下NaClO氧化性更强 (6) 【分析】Ⅰ部分物质转化：圆底烧瓶中，浓盐酸与二氧化锰共热，浓盐酸被氧化生成氯气，装置 a 用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢杂质，氯气进入热的氢氧化钾溶液（b），发生歧化反应，生成氯酸钾和氯化钾；进入冷的氢氧化钠溶液（c），同样歧化生成次氯酸钠和氯化钠，装置 d 用硫化钠溶液吸收过量氯气，将其转化为无毒的氯化钠和硫单质，完成尾气处理； Ⅱ部分物质转化：“反应”步骤里，氯酸钠作为氧化剂，与二氧化硫、硫酸反应：氯酸钠中的氯元素被还原为二氧化氯，二氧化硫中的硫元素被氧化，最终生成二氧化氯和硫酸氢钠，硫酸氢钠作为副产物被回收。 【详解】（1）圆底烧瓶内是浓盐酸与 MnO2共热制 Cl2，反应方程式： （2）a 的作用是除去Cl2中混有的 HCl杂质，应选用饱和食盐水（Cl2在饱和食盐水中溶解度低，可有效除HCl） （3）c中是Cl2与冷NaOH 溶液反应，离子方程式： （4）d的作用是吸收过量Cl2（尾气处理） A. Na2S溶液Cl2可氧化 S2—生成 S 沉淀，能吸收Cl2，A选； B. NaCl 溶液与Cl2不反应，无法吸收，B不选； C. 饱和Na2CO3溶液会与Cl2反应，但可能生成CO2杂质，C不选； D. 稀 H2SO4与Cl2不反应，无法吸收，D不选； 故选A； （5）通过控制pH变量，可区分二者在不同环境下的氧化性差异，避免因单一条件导致现象一致、无法比较的问题，故答案为：优化的实验方案：取等浓度的KClO3溶液和NaClO溶液，分别加入不同pH的（如强酸性、弱酸性）淀粉 - KI 溶液中，观察溶液变蓝的时间； 预测现象与结论：若强酸性条件下KClO3组先变蓝，说明酸性下KClO3化性更强；若弱酸性条件下NaClO组先变蓝，说明弱酸性下NaClO氧化性更强； （6）NaClO3、SO2、H2SO4反应生成 ClO2和 NaHSO4，“反应”步骤中生成ClO2的化学方程式：。 刷真题 1．（2025·天津卷）硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为。某学习小组为探究其组成进行了如下实验。 Ⅰ．溶液的配制 将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000 g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成500 mL溶液。 Ⅱ．组成的测定 ①SO定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入烧杯中，加入过量的经盐酸酸化的BaCl2溶液，使SO完全沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，得到BaSO4固体并记录质量。重复四次实验，结果分别为1.066 g、1.164 g、1.165 g和1.166 g。 ②Cu2+定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH至3~4，加入过量的KI溶液，用0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动后继续滴定至终点。重复四次实验，消耗Na2S2O3溶液的平均体积为25.00 mL。 已知： (1)研细晶体的仪器名称为___________。 (2)配制500 mL溶液定容时，操作的正确顺序为___________(填序号)。 a.将蒸馏水注入容量瓶 b.改用胶头滴管滴加蒸馏水 c.观察到液面离刻度线1~2 cm d.至凹液面与刻度线相切 (3)分析时，洗涤沉淀能否用稀硫酸作为洗涤试剂？___________(填“能”或“不能”)。实验得到BaSO4的平均质量为___________。 (4)分析Cu2+时：①选用的指示剂为___________；②临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为___________；③达到滴定终点的标志为___________。 (5)硫酸铜铵晶体中元素Cu的质量分数为___________。 (6)判断下列操作的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)； ①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则所配溶液浓度___________； ②若在滴定终点读数时，俯视液面，则Cu2+含量的测定结果___________。 (7)根据上述实验和结果，能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式？说明理由。___________(填“能”或“不能”)，理由是________________。 【答案】(1)研钵 (2)acbd (3) 不能 1.165 g (4) 淀粉溶液 将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下 溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色； (5)16% (6) 偏低 偏低 (7) 能 由电荷守恒可以确定NH的物质的量，由质量守恒可以确定H2O的物质的量，进而推算出最简整数比，得出化学式 【分析】该实验的实验目的是用滴定法测定杀虫剂硫酸铜铵晶体的组成。 【详解】（1）实验室研细晶体的仪器为研钵； （2）配制500 mL溶液定容的操作为将蒸馏水注入容量瓶，观察到液面离刻度线1~2 cm，改用胶头滴管滴加蒸馏水，至凹液面与刻度线相切，操作的正确顺序为acbd； （3）分析硫酸根离子时，不能用稀硫酸洗涤，否则硫酸根离子会与附在沉淀表面的钡离子转化为硫酸钡沉淀，导致所测硫酸钡的质量偏大；由题给数据可知，第一次实验测得数据偏差较大，应舍去，则硫酸钡的平均质量为=1.165 g； （4）由题意可知，分析铜离子时，应选用淀粉溶液作指示剂，当溶液中的碘与硫代硫酸钠溶液完全反应时，溶液会由蓝色变为无色，临近滴定终点时，需改为半滴滴加，具体操作为将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下，达到滴定终点的标志为溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色； （5）由方程式可得如下转化关系：2Cu2+-I2-2S2O，滴定消耗25.00 mL0.1000 mol/L 硫代硫酸钠溶液，则硫酸铜铵晶体中元素铜的质量分数为=16%； （6）①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出会使溶质的物质的量偏小，导致所配溶液浓度偏低； ②若在滴定终点读数时，俯视液面会使消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏小，导致所测铜离子含量的测定结果偏低； （7）由题意可知，实验测得硫酸根离子和铜离子的物质的量，则由电荷守恒可以确定硫酸铜铵晶体中铵根离子的物质的量，由质量守恒可以确定结晶水的物质的量，由物质的量之比等于微粒个数之比可以得出硫酸铜铵晶体的化学式，所以根据上述实验和结果能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式。 2．（2024·天津卷）柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。 I．实验流程 (1)实验中，需将蛋壳研磨成粉，其目的是___________。 (2)写出蛋壳主要成分与醋酸反应的离子方程式___________，此反应的实验现象是___________。 (3)实验流程中，先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应。解释该设计的理由___________。 (4)过滤时用到的玻璃仪器有___________。 (5)洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂是___________(填序号)。 a．水          b．乙醇           c．醋酸 (6)上述实验流程中可循环使用的反应物为___________。 Ⅱ．柠檬酸钙样品纯度的测定 已知：柠檬酸钙的摩尔质量为，EDTA与按(物质的量之比)形成稳定配合物。 将干燥后的柠檬酸钙样品置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成试液，用溶液调节大于13，加入钙指示剂，用的EDTA标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色，达到滴定终点，消耗EDTA标准溶液。 (7)配制溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是___________。 (8)测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入EDTA标准溶液之前，需进行的操作为___________。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 (9)样品中柠檬酸钙质量分数的表达式是___________(用字母表示)。 【答案】(1)增大接触面积，提高反应速率，使其充分反应 (2) 蛋壳粉逐渐溶解并产生无色气体 (3)醋酸钙易溶于水，而直接反应生成的柠檬酸钙会覆盖在固体表面，阻止反应的继续进行 (4)烧杯、漏斗、玻璃棒 (5)b (6)醋酸(或乙酸、) (7)减少溶质损失，降低误差 (8) 用少量EDTA标准溶液润洗滴定管2-3次 无影响 (9)(或) 【分析】碳酸钙固体研磨后有利于加快反应速率，加入醋酸，发生反应：，经过滤得到醋酸钙，醋酸钙与柠檬酸反应过滤后得到较纯净的柠檬酸钙固体，洗涤、干燥后得产品，据此回答。 【详解】（1）需将蛋壳研磨成粉，其目的是增大固体反应物接触面积，使反应更加充分，提高反应速率； （2）蛋壳主要成分是碳酸钙，是难溶的固体，醋酸为弱酸，离子方程式中不能拆开要用化学式，碳酸钙与醋酸反应的离子方程式为：；此反应的实验现象是蛋壳粉逐渐溶解并产生无色气体； （3）实验中先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应，原因是：醋酸钙易溶，柠檬酸钙微溶，反应生成的柠檬酸钙覆盖在蛋壳粉表面会阻碍进一步反应； （4）过滤时用到的仪器有：烧杯、漏斗、玻璃棒和滤纸，玻璃仪器有：烧杯、漏斗、玻璃棒； （5）柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂乙醇，答案选b； （6）蛋壳制备柠檬酸钙的主要反应为：①；②溶液中加柠檬酸，生成柠檬酸钙和醋酸。其中可以循环使用的物质是； （7）配制一定物质的量浓度的溶液，需将烧杯和玻璃棒进行洗涤，将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，目的是将溶质全部转移至容量瓶中，减少溶质的损失，减少实验误差； （8）滴定管用蒸馏水洗涤后，加入标准溶液之前，需用对滴定管进行润洗，故操作为：用少量标准溶液润洗滴定管次；滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，这些水分不改变标准液和待测液中的溶质，所以对滴定结果无影响； （9）柠檬酸钙的摩尔质量为，与按(物质的量之比)形成稳定配合物。，列比例可得样品中柠檬酸钙质量，样品中柠檬酸钙质量分数的表达式：。 1 4 / 20 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题04 化学实验 内容导航 【命题解码·定方向】命题趋势+3年高考真题热点设问拆解 【解题精析·通技法】析典例，明思路，技法贯通破类题 【实战刷题·冲高分】精选高考大题+名校模拟题，强化实战能力，得高分 命题·趋势·定位 命题规律：综合实验题知识容量大、命题素材新、考查角度广、综合程度高，考查的角度有仪器的识别与应用，实验装置的作用，实验操作的目的，物质的制备、除杂与分离，物质的性质探究与验证，实验现象的分析与描述，实验结论的评价与计算等。 2026年考向预计以物质性质的实验探究、物质组成的测定等为重点，注重对实验过程及过程中所发生的实验现象等的探索考查。仪器的连接顺序、误差分析、实验条件的控制、产率等化学定量计算等仍是主要考查点。 热点·设问·拆解 热点设问01 实验仪器的使用和实验基本操作 2025年15（1）（2）、2024年15（4）（7）、2023年15（1） 热点设问02 实验操作目的及原因分析和答题规范 2025年15（3）（7）、2024年15（5）（8）、2023年15（7） 热点设问03 实验数据处理和误差分析 2025年15（5）（6）、2024年15（8）（9）、2023年16（8） 热点设问01 实验仪器的使用和实验基本操作 析典例·明思路 1．（2025·天津卷T15）硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为。某学习小组为探究其组成进行了如下实验。 Ⅰ．溶液的配制 将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000 g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成500 mL溶液。 (1)研细晶体的仪器名称为___________。 (2)配制500 mL溶液定容时，操作的正确顺序为___________(填序号)。 a.将蒸馏水注入容量瓶 b.改用胶头滴管滴加蒸馏水 c.观察到液面离刻度线1~2 cm d.至凹液面与刻度线相切 2．（2024·天津卷T15）(4)过滤时用到的玻璃仪器有___________。 3．（2023·天津卷T15）研究人员进行了一组实验： 实验一：如图，研究人员将氢氧化钠溶液加入反应容器，随后加入锌粉，随后加热。一段时间后反应完全，停止加热，锌粉仍有剩余，向反应所得溶液中加入一块铜片，并接触剩余的锌，铜片表面出现银白色金属，并伴随少量气体产生。 (1)如图，实验一使用的仪器为_______，为了防止加热过程中液体沸腾溅出，采取的办法是_______。 研考点·通技法 1．仪器的连接 总体原则：“自下而上，从左到右”。 量气装置应：“短”进“长”出 洗气装置应：“长”进“短”出 干燥管应：“大”进“小”出 2．常用实验装置分析 ①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰。 ②作用：干燥或除去气体中的杂质。 ③作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验有干扰。 ④作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。 ⑤作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量。 ⑥作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。 ⑦中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率。 3．有机物制备常用仪器及用途 (1)常用仪器 (2)有机制备实验典型反应装置和蒸馏装置 ①有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。 ②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 ③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离、提纯方法。 4．配制溶液中仪器的分析思路 (1)从实验步骤分析配制溶液所需仪器 (2)做需要补充仪器的实验题时，要学会“有序思考”——按照实验的先后顺序、步骤，思考每一步所需仪器，然后与已知仪器对比，就一定不会漏写某种仪器。 (3)注意所用定量仪器量筒、托盘天平的精确度。 5．化学实验中仪器或试剂作用 (1)有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用：冷凝回流、导气 (2)有机物分离过程中加无水氯化钙的作用：干燥(除水) (3)固液加热型制气装置中恒压漏斗上的支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压漏斗内压强相等(平衡压强)，使恒压漏斗内的液体顺利滴下 (6)温度计的使用方法：蒸馏时温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处，测定馏分的温度；制乙烯时温度计的液泡置于反应液液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度 6．常考实验装置作用汇总 ①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰 ②的作用：干燥或除去气体中的杂质 ③的作用：吸收尾气，防止污染空气 ④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响 ⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大 ⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响 ⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量 ⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值 ⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率 破类题·提能力 1．（2026·天津南开·模拟预测）硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品，主要用于合成树脂、杀虫杀菌剂、芥子油、硫脲类和药物等。实验室模拟工业以NH3和 CS2为原料制备KSCN的实验装置如图所示： 已知： ①NH3不溶于 CS2，CS2密度比水大且难溶于水。 ②三颈烧瓶内盛放CS2、水和催化剂，发生反应：CS2 + 3NH3NH4SCN + NH4HS，该反应比较缓慢，且NH4SCN 高于170℃易分解。 ③KSCN 的溶解度随温度变化较大。 (4)反应结束后将三颈烧瓶中的固体催化剂滤去，再___________(填操作)、过滤、洗涤、干燥，得到KSCN晶体。 2．（2026·天津河东·一模）实验小组探究Al(OH)3与醋酸溶液反应的过程如下。 Ⅰ．制备 Al(OH)3： 方法1： 方法2： (2)过滤、洗涤Al(OH)3 ①过滤时不会用到的仪器是___________。 A．        B．        C．        D．        E． ②沉淀洗涤干净的标准为___________。 3．（25-26高三下·天津·开学考试）氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成中重要的还原剂，易溶于乙醚，可由LiH和AlCl3制备，某课题组设计实验制备LiAlH4并测定其纯度。已知：①Li的熔点为180.5℃；②LiAlH4、LiH遇水都剧烈反应并产生同一种气体。回答下列问题： (1)LiH的制备： ①按气流从左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为_______→h(填仪器接口小写字母，尾气用排水法收集)。 ②装置A中先_______(填“通入气体”或“加热”，下同)，后_______。 ③装置D的作用是_______，长颈漏斗的作用是_______。 ⑤装置E中的碱石灰的作用是_______。 4．（25-26高三下·天津蓟州·开学考试）过氧乙酸(CH3COOOH)是一种常用的消毒剂，易溶于水、易挥发、见光或受热易分解，其制备原理为H2O2+CH3COOHCH3COOOH+H2O  ΔH<0，同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7℃)及时分离出水，以提高产率，为减少反应瓶中乙酸丁酯的损耗，反应开始前，在油水分离器中加满乙酸丁酯，实验装置如下图。 (1)过氧乙酸在保存与使用时应注意___________(填字母)。 A．避光 B．低温 C．配制消毒液时应带上橡胶手套 D．储存于密闭的金属容器中 (2)仪器a的名称是___________，在本实验中与使用普通分液漏斗相比的优点是___________。 (3)反应体系采用减压的目的是___________。 热点设问02 实验操作目的及原因分析和答题规范 析典例·明思路 1．（2025·天津卷T15）硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为。某学习小组为探究其组成进行了如下实验。 Ⅰ．溶液的配制 将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000 g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成500 mL溶液。 Ⅱ．组成的测定 ①SO定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入烧杯中，加入过量的经盐酸酸化的BaCl2溶液，使SO完全沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，得到BaSO4固体并记录质量。重复四次实验，结果分别为1.066 g、1.164 g、1.165 g和1.166 g。 ②Cu2+定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH至3~4，加入过量的KI溶液，用0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动后继续滴定至终点。重复四次实验，消耗Na2S2O3溶液的平均体积为25.00 mL。 已知： (3)分析时，洗涤沉淀能否用稀硫酸作为洗涤试剂？___________(填“能”或“不能”)。 (4)分析Cu2+时：①选用的指示剂为___________；②临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为___________；③达到滴定终点的标志为___________。 2．（2024·天津卷T15）柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。 I．实验流程 (1)实验中，需将蛋壳研磨成粉，其目的是___________。 (2)写出蛋壳主要成分与醋酸反应的离子方程式___________，此反应的实验现象是___________。 (3)实验流程中，先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应。解释该设计的理由___________。 (7)配制溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是___________。 3．（2023·天津卷T15）研究人员进行了一组实验： 实验一：如图，研究人员将氢氧化钠溶液加入反应容器，随后加入锌粉，随后加热。一段时间后反应完全，停止加热，锌粉仍有剩余，向反应所得溶液中加入一块铜片，并接触剩余的锌，铜片表面出现银白色金属，并伴随少量气体产生。 实验二：研究人员将实验一得到的带有银白色金属的铜片加热，直到铜片表面变黄，立刻停止加热，置入水中冷却。 已知： (1)如图，实验一使用的仪器为_______，为了防止加热过程中液体沸腾溅出，采取的办法是_______。 (5)研究人员在铜片表面变黄后立刻停止加热，放入水中，这样做的目的是_______。 (6)黄铜和黄金外表相似，但化学性质仍然有所区别。若使用硝酸对二者进行鉴别，则现象与结论为_______。 (7)若将铜片插入实验一过滤后的上清液中，可否仍然出现上述现象？请解释：_______。 研考点·通技法 1．实验操作目的或原因规范描述 实验操作目的或原因 规范描述 先通入N2或惰性气体的目的 除去装置中的空气，排除O2对实验的干扰 末端连接碱石灰干燥管的目的 防止空气中的CO2和水蒸气对实验的干扰 冷凝回流操作的目的 防止反应物的蒸气逸出脱离反应体系，从而提高反应物的转化率 减压蒸馏的目的 ①减小压强，使液体沸点降低，更易分离出某种液体。 ②防止加热时某些物质(如H2O2)的分解。如浓缩双氧水需减压蒸馏 恒压滴液漏斗中支管的作用 平衡气压，使恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下 调节溶液pH的目的 ①分离除杂：使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度。②调控反应：使溶液呈酸性，提高氧化性，或使溶液呈碱性，控制反应的发生 沉淀的洗涤目的 ①水洗：除去晶体表面水溶性的杂质；②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗；③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等 “趁热过滤”的目的 防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度 2．基本操作规范答题 基本操作 答题规范 证明沉淀完全的操作 静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全 洗涤沉淀的操作 沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作2～3次 检验沉淀是否洗涤干净的操作 取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净 从溶液中得到晶体的操作 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥 3．化学实验中常见操作的目的、作用或原因 (1)沉淀水洗的目的：除去××杂质(可溶于水) (2)沉淀用乙醇洗涤的目的：a.减小固体的溶解损失；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥 (3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率 (4)控制溶液pH的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶解等 (5)“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因：稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度 (6)加过量A试剂的原因：使B物质反应完全或提高B物质的转化率等 (7)加入氧化性试剂的目的：使××(还原性)物质转化为××物质 (8)温度不高于××℃的原因：温度过低反应速率较慢，温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××物质(如Na2SO3等)氧化或促进××物质(如AlCl3等)水解。 (9)减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解 (10)蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等) (11)配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化 (12)反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大 (13)加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动 (14)用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××(平衡反应的特点)，××(条件改变)使平衡向××方向移动，产生××现象 4．实验现象的规范描述 有关溶液的现象描述 a．颜色由×××变成×××；b．液面上升或下降(形成液面差)；c．溶液变浑浊或生成(产生)……(颜色)沉淀；d．溶液发生倒吸；e．产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等 有关固体物质的现象描述 a．……(固体)表面产生大量气泡；b．……(固体)逐渐溶解；c．……(固体)体积逐渐变小(变细)；d．……(固体)颜色由……变成…… 有关气体的现象描述 a．生成……色(味)气体；b．气体由……色变成……色；c．气体先变……后……(加深、变浅、褪色等) 5．实验现象的规范描述模版 (1)溶液：a.颜色由××色变成××色。b.液面上升或下降(形成液面差)。c.溶液变浑浊，或生成(产生)××色沉淀。d.溶液发生倒吸。e.产生大量气泡或有气体从溶液中逸出。 (2)固体：a.固体表面产生大量气泡。b.固体逐渐溶解。c.固体体积逐渐变小(变细)。d.(固体)颜色由××变成××。 (3)气体：a.生成××色(味)气体。b.气体由××色变成××色。c.先变××后××(加深、变浅、褪色)。 (4)滴定终点的判断：滴溶液(当滴入最后半滴××标准溶液)→观色变(溶液由××色变成××色)→半分钟(且半分钟内不恢复原来颜色)。 破类题·提能力 1．（2026·天津南开·模拟预测）硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品，主要用于合成树脂、杀虫杀菌剂、芥子油、硫脲类和药物等。实验室模拟工业以NH3和 CS2为原料制备KSCN的实验装置如图所示： 已知： ①NH3不溶于 CS2，CS2密度比水大且难溶于水。 ②三颈烧瓶内盛放CS2、水和催化剂，发生反应：CS2 + 3NH3NH4SCN + NH4HS，该反应比较缓慢，且NH4SCN 高于170℃易分解。 ③KSCN 的溶解度随温度变化较大。 (2)三颈烧瓶内的导气管插入下层CS2液体中，原因是___________。 (5)装置E的作用为___________。 2．（25-26高三上·天津·期末）三氯化六氨合钴是一种重要的化工原料。 Ⅰ.某小组以CoCl2为原料来制备，设计如图装置（夹持仪器及加热装置已省略），化学方程式为： Ⅱ.样品中n值的确定： a.称取m g样品，加入足量NaOH溶液蒸出，再加入稀硫酸充分溶解，得到含溶液。 b.向含的溶液中加入过量KI溶液将还原成，再滴加几滴淀粉溶液，并用c mol/L 标准溶液进行滴定，达终点时消耗标准溶液V mL（滴定过程中发生反应：，不反应）。 c.另取m g样品，在坩埚中加热至恒重（整个过程没有刺激性气味的气体产生），得到固体质量为 g。 已知：在pH为7.6时开始生成沉淀。请回答下列问题： (3)装置B中反应温度应选择________（填“低温”或“高温”），理由是________。 (4)装置B中的溶液除作反应物外，另一个作用是________。 (5)步骤a中加入稀硫酸溶液充分溶解后，若溶液pH过低，步骤b中滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因________（用离子方程式表示，写一个即可）。 热点设问03 实验数据处理和误差分析 析典例·明思路 1．（2025·天津卷T15）15．硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为。某学习小组为探究其组成进行了如下实验。 Ⅰ．溶液的配制 将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000 g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成500 mL溶液。Ⅱ．组成的测定 ①SO定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入烧杯中，加入过量的经盐酸酸化的BaCl2溶液，使SO完全沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，得到BaSO4固体并记录质量。重复四次实验，结果分别为1.066 g、1.164 g、1.165 g和1.166 g。 ②Cu2+定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH至3~4，加入过量的KI溶液，用0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动后继续滴定至终点。重复四次实验，消耗Na2S2O3溶液的平均体积为25.00 mL。 已知： (3)实验得到BaSO4的平均质量为___________。 (5)硫酸铜铵晶体中元素Cu的质量分数为___________。 (6)判断下列操作的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)； ①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则所配溶液浓度___________； ②若在滴定终点读数时，俯视液面，则Cu2+含量的测定结果___________。 (7)根据上述实验和结果，能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式？说明理由。___________(填“能”或“不能”)，理由是________________。 2．（2024·天津卷T15）柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。 Ⅱ．柠檬酸钙样品纯度的测定 已知：柠檬酸钙的摩尔质量为，EDTA与按(物质的量之比)形成稳定配合物。 将干燥后的柠檬酸钙样品置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成试液，用溶液调节大于13，加入钙指示剂，用的EDTA标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色，达到滴定终点，消耗EDTA标准溶液。 (8)测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入EDTA标准溶液之前，需进行的操作为___________。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 (9)样品中柠檬酸钙质量分数的表达式是___________(用字母表示)。 3．（2023·天津卷T16）(8)用32吨含S 99%的硫磺为原料生成硫酸，假设硫在燃烧过程中损失2%，SO2生成SO3的转化率是97%，SO3吸收的损失忽略不计，最多可以生产98%的硫酸______吨。 研考点·通技法 1．实验数据的测定方法 (1)沉淀法。 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2)气体法 ①测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，是常规的量气装置，、、是改进后的量气装置。 ②测气体质量法。 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 (3)滴定法。即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 (4)热重法。只要物质受热时发生质量变化，都可以在控制温度的条件下用热重法来研究物质的组成，就是测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 2．数据的采集和处理 (1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001g。 (2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到，准确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管（酸式或碱式），可估读到。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不能用于量取液体的体积。 (3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量，计算减小值；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量，计算增大值。 (4)用试纸或计（精确到）直接测出溶液的，经过计算可以得到溶液中或的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 3．常用计算方法 (1)守恒法： 包括质量守恒、电荷守恒、得失电子守恒等。它们都是抓住变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量（如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等）建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的目的。 (2)关系式法： 表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。 4．常见定量实验的数据计算 (1)混合物中某物质的质量分数(纯度)＝×100%。 (2)化合物中元素的质量分数＝×100%。 (3)混合物中元素的质量分数＝×100%。 (4)转化率＝×100%。 (5)产率＝×100%。 3．滴定法考点归纳 (1)实验仪器 酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹(带铁架台)、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管(包括量程)，滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等。 (2)操作步骤 ①滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)、调液面、读数；②滴定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；③计算。 (3)指示剂的选择 类型 滴定过程 指示剂 终点颜色变化 酸碱中和反应 强酸滴定强碱(或弱碱) 甲基橙 溶液由黄色变为橙色 强碱滴定强酸(或弱酸) 酚酞 溶液由无色变为浅红色 氧化还原反应 Na2S2O3溶液滴定未知浓度的碘水 淀粉溶液 溶液由蓝色变为无色 酸性KMnO4溶液滴定H2O2(或H2C2O4)溶液 不需要指示剂 溶液由无色变为浅红色 沉淀反应 AgNO3溶液滴定含Cl－的溶液 K2CrO4溶液 出现淡红色沉淀(Ag2CrO4为砖红色沉淀) (4)数据处理 正确“取舍”数据，计算“平均”体积，根据反应式确定标准液与待测液浓度和体积的关系，从而列出公式进行计算。 4．两种重要的氧化还原滴定方法 (1)标准酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液 (2)标准Na2S2O3溶液滴定溶液中的I2 原理 2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI 指示剂 用淀粉溶液作指示剂 终点 判断 当滴入最后半滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原来的颜色，说明达到滴定终点 5．误差的分析方法 (1)配制一定物质的量浓度的溶液的误差分析 在分析配制一定物质的量浓度溶液的误差时，要根据cB＝＝ 来分析，其中MB(溶质的摩尔质量)为定值。 ①V不变，凡是使mB或nB增大(或减小)的操作均使cB偏大(或偏小)。 ②nB或mB不变，凡是使V增大(或减小)的操作均使cB偏小(或偏大)。 (2)误差分析原理(以一元酸和一元碱的滴定为例) 依据c(标准)·V(标准)＝c(待测)·V(待测)，则有c(待测)＝，标准溶液滴定待测溶液时，c(标准)、V(待测)均为定值，c(待测)的大小取决于V(标准)的大小，若实验操作导致消耗标准溶液增多或读数偏大，则测定结果偏高，反之，则偏低。 破类题·提能力 1．（2026·天津南开·模拟预测）(6)晶体中KSCN 含量的测定： 称取 10.00g样品，配成1000mL 溶液。量取20.00mL 溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴a作指示剂，用0.1000mol·L—1 AgNO3标准溶液滴定，滴定时发生Ag+ + SCN— = AgSCN↓，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液18.00mL。该实验中的指示剂a是___________溶液，晶体中KSCN的质量分数为___________(保留3位有效数字)。 2．（25-26高三下·天津·开学考试）(3)该小组同学用如图所示装置测定产品纯度(杂质中不含LiH)。 在标准状况下，反应前注射器读数为 V1mL，反应完毕后恢复到标准状况，注射器读数为 V2mL，该装置中发生反应的化学方程式为_______；该产品的纯度为_______%(用含m、V1、V2的代数式表示)。 3．(4)过氧乙酸(含有少量H2O2杂质)的含量测定流程如下图。 ①判断H2O2恰好除尽的实验现象是___________。 ②过氧乙酸被Fe2+还原，还原产物之一为乙酸，其离子方程式为___________。 ③若样品体积为V0 mL，加入c1 mol/L FeSO4溶液V1 mL，消耗c2 mol/L K2Cr2O7溶液V2 mL，则过氧乙酸含量为___________g·L-1。 (5)判断下列情况对过氧乙酸含量测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 ①若滴定前无气泡，滴定终点时出现气泡，会使测定结果___________。 ②若FeSO4标准液部分变质，会使测定结果___________。 4．（25-26高三上·天津·期末）三氯化六氨合钴是一种重要的化工原料。 Ⅰ.某小组以CoCl2为原料来制备，设计如图装置（夹持仪器及加热装置已省略），化学方程式为： Ⅱ.样品中n值的确定： a.称取m g样品，加入足量NaOH溶液蒸出，再加入稀硫酸充分溶解，得到含溶液。 b.向含的溶液中加入过量KI溶液将还原成，再滴加几滴淀粉溶液，并用c mol/L 标准溶液进行滴定，达终点时消耗标准溶液V mL（滴定过程中发生反应：，不反应）。 c.另取m g样品，在坩埚中加热至恒重（整个过程没有刺激性气味的气体产生），得到固体质量为 g。 已知：在pH为7.6时开始生成沉淀。 (6)步骤b中滴定至终点的现象是________。 (7)n=________（用含c、V、m、的代数式表示）。 (8)判断下列操作，对测定结果的影响（填“偏高”或“偏低”或“无影响”） ①若在步骤b中滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果________。 ②若在步骤b中滴定前未用标准溶液润洗，则测定结果________。 【答案】 刷模拟 1．（25-26高三上·天津·期末）三氯化六氨合钴是一种重要的化工原料。 Ⅰ.某小组以CoCl2为原料来制备，设计如图装置（夹持仪器及加热装置已省略），化学方程式为： Ⅱ.样品中n值的确定： a.称取m g样品，加入足量NaOH溶液蒸出，再加入稀硫酸充分溶解，得到含溶液。 b.向含的溶液中加入过量KI溶液将还原成，再滴加几滴淀粉溶液，并用c mol/L 标准溶液进行滴定，达终点时消耗标准溶液V mL（滴定过程中发生反应：，不反应）。 c.另取m g样品，在坩埚中加热至恒重（整个过程没有刺激性气味的气体产生），得到固体质量为 g。 已知：在pH为7.6时开始生成沉淀。请回答下列问题： (1)装置A中盛放氧化钙的仪器名称为________。 (2)多孔球泡的作用是________。 (3)装置B中反应温度应选择________（填“低温”或“高温”），理由是________。 (4)装置B中的溶液除作反应物外，另一个作用是________。 (5)步骤a中加入稀硫酸溶液充分溶解后，若溶液pH过低，步骤b中滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因________（用离子方程式表示，写一个即可）。 (6)步骤b中滴定至终点的现象是________。 (7)n=________（用含c、V、m、的代数式表示）。 (8)判断下列操作，对测定结果的影响（填“偏高”或“偏低”或“无影响”） ①若在步骤b中滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果________。 ②若在步骤b中滴定前未用标准溶液润洗，则测定结果________。 2．（25-26高三上·天津·期末）铁盐、亚铁盐在工业上具有重要价值，完成下列相关实验问题。 ．实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。 (1)实验开始先通，一段时间后，先加热装置___________(填“a”或“b”)，装置b内发生反应的化学方程式为___________。装置c、d共同起到的作用是___________。 (2)现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验： 实验：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。 实验：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。 则___________；下列情况会导致n测量值偏小的是___________(填标号) A．样品中含少量杂质              B．样品与反应时失水不充分 C．实验中，称重后样品发生了潮解     D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成 (3)用上述装置、根据反应，制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧___________(填序号)，先馏出的物质为___________。 Ⅱ． (4)下图是利用电解法(两极均为惰性电极)使溶液转化成(暂不考虑如何进一步提取)。 ①为了提高产率，在溶液中加入进行电解，电解过程不断增大。写出阳极的电极反应方程式___________。 ②加入可以提高产率的原因___________。 3．（25-26高三上·天津·期末）三氯化铬能够促进胰岛素分泌，改善胰岛素敏感性。实验室可以利用三氧化二铬与四氯化碳在管式炉中加热至650℃制得，同时生成。实验装置(夹持装置略)如图所示。 查阅资料：易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。有毒，熔点，沸点8.2℃，能与水反应生成两种酸性气体。 回答下列问题： (1)仪器D中冷却水从______流出(填“”或“”)。 (2)制取无水三氯化铬的化学方程式为______。 (3)A中水浴温度控制在稍高于76.8℃的原因是______。 (4)仪器G中所装溶液为______。 (5)与水反应生成的两种酸性气体的化学式为______、______。 (6)连接装置，检查装置气密性，装入药品，后续的实验操作的顺序如下： a．打开、、，通入，通入冷凝水；b．预热管式炉的反应管； c．关闭、，加热A保持水浴温度在规定范围； d．加热反应管继续升温至650℃，直至B中反应完全，停止加热B； e．停止加热A，______，持续通氮气一段时间； f．停止通入冷凝水。 ①步骤a中，通入氮气的目的是______。 ②补全步骤e的实验操作：打开______，关闭______。 (7)B和C间的导管过细，可能导致______。 (8)上述制备过程中，实验装置设计还存在的缺陷是在E和F之间，缺少______装置。 4．（2025·天津·模拟预测）用途广泛，某研究性小组拟热分解制备。 【资料查阅】 i. ii.实验室使用浓硫酸制备气体的原理如下：。 【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。 请回答下列问题： (1)制备氯化氢的过程体现了浓硫酸具有_______。X装置的名称为_______。 A．脱水性    B．强氧化性    C．难挥发性    D．吸水性 (2)使用恒压滴液漏斗制备气体的优点是_______； (3)C中试纸变蓝后会逐渐褪色，写出褪色过程中发生的化学反应方程式_______。 (4)装置D中发生的离子方程式为_______。 (5)反应结束后，取出产品进行实验，发现其中含有少量杂质，根据资料信息分析产生的原因是_______。 (6)准确称取所制备的氯化亚铜样品m g，将其置于过量的溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，配成溶液，取出，用的标准溶液（假定与氯离子不发生反应）滴定到终点，消耗溶液，反应中被还原为已知： ①配制待测液用不到的仪器有_______。 A．容量瓶    B．烧杯    C．分液漏斗    D．胶头滴管 ②样品中的质量分数为_______。 ③若测定结果偏大可能的原因是_______。 A．样品中混有 B．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失 C．滴定管未用标准溶液润洗 D．装待测液前锥形瓶内残留少量水 5．（25-26高三上·天津和平·期中）Ⅰ．氯气是非常重要的化工产品，为证明氯气与水反应产物具有漂白性，将缓缓通过下列装置。回答下列问题： (1)实验室也可用浓盐酸和高锰酸钾在常温下制备氯气，写出该反应的化学方程式：_______。 (2)试剂a应选择_______；试剂b应选择_______。 (3)试剂b的作用是_______。 (4)通入NaOH溶液中可以得到漂白液，欲配制100 mL NaOH溶液需要用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒和_______。 Ⅱ．和CuS均可被酸性溶液氧化，在用酸性溶液处理和CuS的混合物时，发生的反应如下： ①(未配平) ②(未配平) (5)下列关于反应①的说法错误的是_______(填字母编号)。 a．还原性的强弱关系是： b．氧化剂与还原剂的物质的量之比为8∶5 c．生成1 mol ，转移电子的物质的量是0.8 mol d．被氧化的元素是Cu和S (6)写出反应②的离子方程式并用单线桥法标出电子转移方向和数目：_______。 6．（25-26高三上·天津·期中）化学专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl。实验流程如图： 回答下列问题： (1)基态Na原子的价层电子轨道表达式为______。 (2)NaCl熔点为800.8℃，工业上采用电解熔融NaCl制备金属Na。电解反应方程式为： ，加入CaCl2的目的是______。 (3)除去Na2CO3粉末中混有的少量NaHCO3的方法是______。 (4)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是______ ______→______→______→______→______→g(按气流方向，用小写字母表示)。 (5)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为______。 (6)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体NaHCO3的质量为______。 7．（25-26高三上·天津滨海新区·月考）完成下列问题。 (1)为紫色固体，易溶于水，微溶于KOH溶液，不溶于乙醇；有强氧化性，在0℃～5℃的强碱性溶液中较稳定，在酸性或中性溶液中快速产生。 ①A中的物质可以换成高锰酸钾，写出高锰酸钾与浓盐酸发生反应的离子反应方程式是___________。 ②下列试剂中，装置B的X溶液是___________。 ③C中得到紫色固体和溶液，生成的离子方程式是___________；若要从反应后的装置C中尽可能得到更多的固体，可以采取的一种措施是___________。 (2)经过滤后得到高铁酸钾固体，洗涤高铁酸钾固体的方法是___________。 实验室需要配制100mL 1.00mol/L NaCl溶液。 (3)需称量NaCl固体的质量是___________g。 (4)为完成实验，必须用到的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、玻璃棒、量筒和___________。 (5)在转移溶液时，玻璃棒的作用是___________。 (6)下列主要操作步骤正确的顺序是___________(填序号)。 ①称取一定质量的氯化钠，放入烧杯中，用适量蒸馏水溶解； ②加水至液面离容量瓶瓶颈刻度线下1~2cm时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面与刻度线相切； ③待冷却至室温后，将溶液转移到100mL容量瓶中； ④盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀； ⑤用少量蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒2~3次，洗涤液转移到容量瓶中。 (7)配制过程中，下列操作会导致所配溶液物质的量浓度偏小的是___________(填字母)。 A．配制溶液所用的容量瓶洗净后没有烘干 B．转移溶液后，未洗涤烧杯和玻璃棒就直接定容 C．摇匀后，发现溶液的凹液面低于刻度线，又滴加几滴蒸馏水 D．定容时俯视刻度线 8．（25-26高三上·天津西青·月考）某化学学习小组进行了如下实验。 I.配制0.4000 mol/L的溶液250 mL。回答下列问题： (1)配制实验中用到的玻璃仪器除了量筒、烧杯、玻璃棒，还有_______，_______。 (2)定容时的正确操作顺序是_______(填序号)。 A．将蒸馏水注入容量瓶 B．改用胶头滴管滴加蒸馏水 C．观察到液面离刻度线1~2cm D．至凹液面与刻度线相切 (3)配制溶液时，一定会造成所配溶液浓度偏高的是_______。 A．称量时砝码错放左盘 B．容量瓶未干燥 C．洗涤烧杯时，洗液未全部注入容量瓶中 D．定容时俯视液面 II.实验室用与含水8%的反应制取，再与水反应制备较高纯度的次氯酸所用的装置如下： 已知：常温下，是棕黄色气体，沸点2.0℃，有强氧化性，稳定性差，高温、高浓度易分解。 (4)装置E中盛放高锰酸钾的仪器名称是_______，导管b的作用是_______。 (5)通入空气的目的是_______。 (6)D装置吸收，而不吸收的原因是_______。 (7)各装置按照气流方向从左到右的连接顺序为：_______。 (8)装置A中碳酸钠足量，则反应的化学方程式为_______。 Ⅲ.测定次氯酸溶液的物质的量浓度：量取50 mL装置C中得到的次氯酸溶液，稀释至250 mL，再取出25.00 mL至锥形瓶中，并加入过量KI溶液，充分反应后，加入几滴淀粉溶液，滴加0.4000 mol/L的溶液至恰好反应完全，消耗溶液体积为20.00 mL(已知反应)。 (9)次氯酸溶液的物质的量浓度为_______mol/L。 9．（25-26高三上·天津河北·期中）Ⅰ．元素周期表氧族元素及其化合物应用广泛。回答问题 (1)关于ⅥA族原子结构的认知和描述，下面的说法正确的是___________。 A．Te的最高价氧化物对应水化物的酸性弱于Se的 B．Se的基态电子排布式为 C．ⅥA族元素的电负性从上到下逐渐减小 D．Se的氧化性比S更强，因为Se在周期表中比S更靠下 Ⅱ．硒化锌是一种重要的半导体材料，其晶胞结构如图所示。 (2)与Se距离最近且等距离的Zn的个数为___________。 (3)晶胞中距离最近的两个Se的距离为，设为阿伏加德罗常数的值，该晶体密度为___________(写出计算式即可)。 Ⅲ．二氯化二硫在工业上可以用于橡胶的硫化，还可以作为贵金属的萃取剂，可由硫和氯气在100~110℃直接化合而成。实验室用如下图所示装置制备并对尾气进行回收利用(部分加热和控温装置省略)。已知：的熔点为-77℃，沸点为137℃，遇水会缓慢分解。 (4)反应前必须进行的操作是___________。 (5)写出装置A中发生反应的离子方程式：___________。 (6)装置C中所装试剂的名称为___________。 (7)遇水会生成淡黄色单质、一种能使品红溶液褪色的气体化合物和酸雾，写出该反应的化学方程式：___________。 (8)由于该装置存在缺陷，使制得的可能不纯，简述改进方法：___________。 10．（25-26高三上·天津红桥·期中）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。 I．实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备 和 NaClO，并探究两者的氧化性。 回答下列问题： (1)反应开始后，圆底烧瓶中发生的化学方程式___________。 (2)a中的试剂为___________。 (3)c中化学反应的离子方程式是___________。 (4)d中可选用试剂___________(填标号)。 A．Na₂S溶液 B．NaCl溶液 C．饱和溶液 D．稀 (5)某小组探究 KClO3和 NaClO氧化性的强弱 ①初步实验：小组讨论后，选用淀粉溶液和酸化后的 KI溶液进行实验，但两组实验现象一致，无法得出结论。 ②分析讨论：该条件下KClO3和NaClO的氧化性均很强。 ③教师指导：在不同的pH条件下，物质的氧化性强弱会有变化。 ④优化方案：写出优化的实验方案，并给出预测的现象与结论：___________。 II．NaClO2是一种重要的杀菌消毒剂，也常用来漂白织物等，其一种生产工艺如图所示： (6)写出“反应”步骤中生成ClO2的化学方程式：___________。 刷真题 1．（2025·天津卷）硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为。某学习小组为探究其组成进行了如下实验。 Ⅰ．溶液的配制 将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000 g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成500 mL溶液。 Ⅱ．组成的测定 ①SO定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入烧杯中，加入过量的经盐酸酸化的BaCl2溶液，使SO完全沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，得到BaSO4固体并记录质量。重复四次实验，结果分别为1.066 g、1.164 g、1.165 g和1.166 g。 ②Cu2+定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH至3~4，加入过量的KI溶液，用0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动后继续滴定至终点。重复四次实验，消耗Na2S2O3溶液的平均体积为25.00 mL。 已知： (1)研细晶体的仪器名称为___________。 (2)配制500 mL溶液定容时，操作的正确顺序为___________(填序号)。 a.将蒸馏水注入容量瓶 b.改用胶头滴管滴加蒸馏水 c.观察到液面离刻度线1~2 cm d.至凹液面与刻度线相切 (3)分析时，洗涤沉淀能否用稀硫酸作为洗涤试剂？___________(填“能”或“不能”)。实验得到BaSO4的平均质量为___________。 (4)分析Cu2+时：①选用的指示剂为___________；②临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为___________；③达到滴定终点的标志为___________。 (5)硫酸铜铵晶体中元素Cu的质量分数为___________。 (6)判断下列操作的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)； ①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则所配溶液浓度___________； ②若在滴定终点读数时，俯视液面，则Cu2+含量的测定结果___________。 (7)根据上述实验和结果，能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式？说明理由。___________(填“能”或“不能”)，理由是________________。 2．（2024·天津卷）柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。 I．实验流程 (1)实验中，需将蛋壳研磨成粉，其目的是___________。 (2)写出蛋壳主要成分与醋酸反应的离子方程式___________，此反应的实验现象是___________。 (3)实验流程中，先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应。解释该设计的理由___________。 (4)过滤时用到的玻璃仪器有___________。 (5)洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂是___________(填序号)。 a．水          b．乙醇           c．醋酸 (6)上述实验流程中可循环使用的反应物为___________。 Ⅱ．柠檬酸钙样品纯度的测定 已知：柠檬酸钙的摩尔质量为，EDTA与按(物质的量之比)形成稳定配合物。 将干燥后的柠檬酸钙样品置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成试液，用溶液调节大于13，加入钙指示剂，用的EDTA标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色，达到滴定终点，消耗EDTA标准溶液。 (7)配制溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是___________。 (8)测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入EDTA标准溶液之前，需进行的操作为___________。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 (9)样品中柠檬酸钙质量分数的表达式是___________(用字母表示)。 1 4 / 20 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题04 化学实验 热点设问01 实验仪器的使用和实验基本操作 析典例·明思路 1．(1)研钵 (2)acbd 2．(4)烧杯、漏斗、玻璃棒 3．(1)蒸发皿、铁架台、酒精灯、玻璃棒 用玻璃棒搅拌 破类题·提能力 1．(4)蒸发浓缩、冷却结晶 2．(2) AD 取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加几滴硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀生成或取最后一次洗涤液少许于试管中，加入适量浓NaOH溶液并加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝 3．(1)①efgdcab ②通入气体 加热 ③除去氢气中混有的氯化氢和硫化氢气体 防止倒吸 ⑤吸收空气中的水蒸气，防止遇水剧烈反应 4．(1)ABC (2)恒压分液漏斗或滴液漏斗 可以平衡压强，利于滴液漏斗中液体顺利滴下 (3)降低共沸物的沸点，防止温度过高过氧乙酸分解 热点设问02 实验操作目的及原因分析和答题规范 析典例·明思路 1．(3)不能 (4)淀粉溶液 将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下 溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色。 2．(1)增大接触面积，提高反应速率，使其充分反应 (2) 蛋壳粉逐渐溶解并产生无色气体 (3)醋酸钙易溶于水，而直接反应生成的柠檬酸钙会覆盖在固体表面，阻止反应的继续进行 (7)减少溶质损失，降低误差 3．(5)防止锌被氧化 (6)将黄铜和黄金分别与稀硝酸反应，产生气泡的是黄铜 (7)实验一过滤后的上清液中没有金属锌，加入铜片后不能形成原电池，不能出现上述现象 破类题·提能力 1．(2)为了让氨气和二硫化碳充分接触，充分反应，还可以起到防倒吸的作用 (5)吸收尾气，防止污染环境 2．(3)低温 温度过高会加快氨的挥发和H2O2的分解 (4)抑制NH3•H2O的电离，防止Co2+形成Co(OH)2沉淀 (5)或 热点设问03 实验数据处理和误差分析 析典例·明思路 1．(3)1.165 g (5)16% (7)能 由电荷守恒可以确定NH的物质的量，由质量守恒可以确定H2O的物质的量，进而推算出最简整数比，得出化学式 2．(8)用少量EDTA标准溶液润洗滴定管2-3次 无影响 (9)(或) 3．(8)94 破类题·提能力 1．(6)Fe(NO3)3 87.3% 2．(3) 3．(4)(4)当最后半滴KMnO4溶液滴入时，溶液由无色变为红色，且半分钟内不褪色 4．(5)或 (6)当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液后，溶液由蓝色变为无色（或蓝色消失或蓝色褪去），且半分钟不恢复原来的颜色 (7) (8)偏高 偏低 刷模拟 1．(1)圆底烧瓶 (2)增大气体与溶液的接触面积，加快化学反应速率，使反应充分进行 (3) 低温 温度过高会加快氨的挥发和H2O2的分解 (4)抑制NH3•H2O的电离，防止Co2+形成Co(OH)2沉淀 (5)或 (6)当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液后，溶液由蓝色变为无色（或蓝色消失或蓝色褪去），且半分钟不恢复原来的颜色 (7) (8) 偏高 偏低 2．(1) a 冷凝回流 (2) AB (3) ⑥⑩③⑤ 或写成四氯化碳 (4) 甲醇在阳极优先被氧化，消耗了阳极的氧化能力，从而阻止了被氧化；同时，甲醇及其氧化产物甲醛也具有还原性，可以进一步防止被氧化。 3．(1) (2) (3)使转化为气体进入装置B(写出使转化为气体即可) (4)浓硫酸 (5) HCl (6) 排尽装置中的空气，防止高温下被氧气氧化(写出排尽装置中的空气即可) 、 (7)生成的堵塞导管 (8)防倒吸或干燥(写一种即可) 4．(1) C 球形干燥管 (2)保持上下压强一致，使浓硫酸顺利流下 (3) (4)、 (5)通入的量太少，产生后又继续分解产生 (6) C C 5．(1) (2) 无水氯化钙 碱石灰 (3)吸收多余的防止污染空气以及防止空气中的水蒸气进入U形管 (4)胶头滴管、100mL容量瓶 (5)ac (6) 6．(1) (2)作助熔剂，降低NaCl的熔点，节省能耗 (3)加热 (4)aefbc (5) (6)0.84 7．(1) 饱和食盐水 加入乙醇 (2)沿玻璃棒向漏斗中加入乙醇至恰好浸没沉淀，待乙醇自然流尽后，重复操作2-3次 (3)5.85 g（用电子天平称量时），或5.9 g（用托盘天平称量时） (4)100mL容量瓶 (5)引流 (6)①③⑤②④ (7)BC 8．(1) 250 mL容量瓶 胶头滴管 (2)ACBD (3)D (4) 圆底烧瓶 平衡气压，让浓盐酸顺利流下 (5)稀释，防止其分解，同时将生成的带出 (6)易溶于，难溶于 (7)EBADC (8) (9)0.80 9．(1)AC (2)4 (3) (4)检验装置气密性 (5) (6)浓 (7) (8)在装置E和F之间加入装有浓的多功能瓶，或者装有无水的干燥管。 10．(1) (2)饱和食盐水 (3) (4)A (5)优化的实验方案：取等浓度的KClO3溶液和NaClO溶液，分别加入不同pH的（如强酸性、弱酸性）淀粉 - KI 溶液中，观察溶液变蓝的时间； 预测现象与结论：若强酸性条件下KClO3组先变蓝，说明酸性下KClO3化性更强；若弱酸性条件下NaClO组先变蓝，说明弱酸性下NaClO氧化性更强 (6) 刷真题 1．(1)研钵 (2)acbd (3) 不能 1.165 g (4) 淀粉溶液 将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下 溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色； (5)16% (6) 偏低 偏低 (7) 能 由电荷守恒可以确定NH的物质的量，由质量守恒可以确定H2O的物质的量，进而推算出最简整数比，得出化学式 2．(1)增大接触面积，提高反应速率，使其充分反应 (2) 蛋壳粉逐渐溶解并产生无色气体 (3)醋酸钙易溶于水，而直接反应生成的柠檬酸钙会覆盖在固体表面，阻止反应的继续进行 (4)烧杯、漏斗、玻璃棒 (5)b (6)醋酸(或乙酸、) (7)减少溶质损失，降低误差 (8) 用少量EDTA标准溶液润洗滴定管2-3次 无影响 (9)(或) 1 4 / 20 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $