6 专题六 化学实验-（配套课件）【金版新学案】2026年高考化学大二轮专题复习与测试（单选）

专题六 化学实验 　 第一部分 专题复习 内容索引 选择题热点1 实验仪器的使用和评价 选择题热点2 实验操作及评价 选择题热点3 试剂、仪器选择与使用及装置连接 选择题热点4 实验操作、现象与结论的分析评价 题空热点1 仪器的识别、选择与装置连接 题空热点2 现象、原因、目的、作用等规范性描述 题空热点3 物质组成及含量的测定 综合题突破(二) 化学综合实验的设计与评价 选择题热点1　实验仪器的使用和评价 返回 核心整合 仪器的识别 (1)用作容器或反应器的仪器 ①试管　　 ②蒸发皿　 ③坩埚　　　④圆底烧瓶 ⑤平底烧瓶　 ⑥烧杯　　 ⑦蒸馏烧瓶　 ⑧锥形瓶 ⑨集气瓶　　 ⑩广口瓶　 ⑪ 燃烧匙 (2)用于分离、提纯和干燥的仪器 ①漏斗　 ②分液漏斗　③球形干燥管 (3)常用计量仪器 ①量筒　 ②容量瓶 　③滴定管 　④温度计 ⑤托盘天平 (4)其他仪器 ①冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管) ②表面皿　③滴瓶　④胶头滴管 实验示意图     实验目的 A.用量热计测定反应热 B.分离乙酸乙酯和饱和食盐水 实验示意图     实验目的 C.在铁片上镀镍 D.转移热蒸发皿至陶土网 精研真题 1.(2025·湖北卷)下列化学实验目的与相应实验示意图不相符的是 √ 隔热层可防止热量散失，温度计测定反应前后的温度，玻璃搅拌器可使反应完全反应，图中中和反应的反应热测定装置合理，A不符合题意；乙酸乙酯与饱和食盐水不互溶，饱和食盐水在下层，乙酸乙酯在上层，可通过分液进行分离，B不符合题意；在铁片上镀镍，待镀金属做阴极，镀层金属做阳极，图中两个电极放反，不能达到实验目的，C符合题意；转移热蒸发皿至陶土网，需要用坩埚钳夹取蒸发皿，操作合理，D不符合题意。 A B C D 2.(2025·甘肃卷)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略) √         A.回流 B.蒸馏 C.分液 D.干燥 蒸馏时温度计下端水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，B错误。 √ 3.(2025·河南卷)下列图示中，实验操作或方法符合规范的是         A.溶解氯化钠固体 B.量取20.00 mL草酸溶液 C.收集二氧化碳气体 D.观察钠与水的反应 溶解氯化钠固体一般在小烧杯中进行，如果在试管中溶解少量氯化钠固体，应敞口，左右轻轻振荡试管使氯化钠固体溶解，不能用拇指堵住试管口上下振荡，A错误；可用酸式滴定管量取20.00 mL草酸溶液，从酸式滴定管中放出液体时，酸式滴定管的活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄，滴定管下端伸入锥形瓶口内约1 cm，故B正确；用排空气法收集二氧化碳气体没有出气导管，会使瓶内压强过大，产生危险，C错误；钠与水反应剧烈，实验时不能近距离俯视烧杯，观察钠与水的反应时应佩戴护目镜、在远处观察，D错误。 √ 4.(2025·山东卷)称取1.6 g固体NaOH配制400 mL浓度约为0.1 mol·L－1的NaOH溶液，下列仪器中不需要使用的是 A.100 mL烧杯 B.500 mL容量瓶 C.500 mL量筒 D.500 mL细口试剂瓶(具橡胶塞) 溶解1.6 g NaOH需要在烧杯中进行，故A需要；1.6 g NaOH的物质的量为＝0.04 mol，＝0.1 mol/L，即只需要溶解在400 mL蒸馏水中即可配制400 mL浓度约为0.1 mol·L－1的NaOH溶液，即不需要500 mL容量瓶，故B不需要；据B项分析可知，配制时需500 mL量筒量取约400 mL蒸馏水，故C需要；NaOH溶液配制好后需要转移到试剂瓶中储存，氢氧化钠溶液呈碱性，能与玻璃中的二氧化硅反应，不能选择玻璃塞，所以需要500 mL细口试剂瓶(具橡胶塞)，故D需要。 返回 选择题热点2 实验操作及评价 返回 核心整合 1.常见试剂的保存方法总结 保存依据 保存方法 典型实例 防氧化 ①密封或用后立即盖好； ②加入还原剂； ③隔绝空气 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好； ②向FeSO4溶液中加少量铁屑； ③K、Na保存在煤油中，Li保存在石蜡油中 防止与 CO2反应 密封保存，减少暴露时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存 防挥发 ①密封，置于阴凉处； ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处； ②液溴用水封 防燃烧 置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等 保存依据 保存方法 典型实例 防分解 保存在棕色瓶中，并置于阴暗处 浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等 防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加稀盐酸；Na2S溶液中加NaOH溶液 防腐蚀 ①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料塞； ②腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶，用玻璃塞； ②氢氟酸保存在塑料瓶中 防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、 Na2SiO3溶液等 2.常见实验安全事故的处理 实验安全与事故 处理方法 少量浓硫酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上3％～5％的碳酸氢钠溶液 酒精、Na、Mg等在实验台上着706B 用沙子盖灭，不能用水灭火 浓NaOH溶液溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，再涂上稀硼酸 苯酚沾到皮肤上 立即用乙醇擦洗，再用水冲洗 误食重金属盐 服用大量牛奶或生鸡蛋清，并及时送往医院 水银洒到桌面或地面上 撒上硫粉并进行处理 防爆炸 点燃可燃性气体前要验纯 防污染 尾气吸收或点燃(可燃性气体) 3.熟记必备基本操作 (1)测定溶液pH的操作 将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。 (2)容量瓶检漏操作 向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (3)检查滴定管是否漏水操作 ①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。 ②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (4)滴定管赶气泡的操作 ①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。 ②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。 (5)检查装置气密性 ①简易装置(如图)：将导气管一端放入水中(液封气体)，用 手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温 后，导管口形成一段稳定水柱，表明装置气密性良好。 ②有长颈漏斗的装置(如图)：关闭止水夹，向长颈漏斗中 加入适量水，长颈漏斗中会形成一段水柱，停止加水，过 一段时间后，若漏斗中的水柱高度不变化，则装置气密性 良好。 答题模板：形成密闭体系→操作→描述现象→得出结论。 (6)气体验满和检验操作 ①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。 ②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指堵住试管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则说明气体纯净。 ③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已收集满。 ④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。 ⑤氯气验满：将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。 (7)焰色试验的操作 先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。 (8)浓H2SO4稀释操作 将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。 1.(2025·浙江1月选考)关于实验室安全，下列说法不正确的是 A.若不慎盐酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后用3％～5％ NaHCO3溶液冲洗 B.实验室制备Cl2时，可用NaOH溶液吸收尾气 C.水银易挥发，若不慎有水银洒落，无需处理 D.PbS难溶于水，可用Na2S处理废水中的Pb2＋，再将沉淀物集中送至环保单位进一步处理 √ 精研真题 盐酸沾在皮肤上，应立即用大量水冲洗将其冲离皮肤，碳酸氢钠溶液显弱碱性，可中和皮肤上残留的盐酸，A项正确；Cl2能与NaOH溶液反应，故可用NaOH溶液吸收氯气尾气，B项正确；水银有毒，挥发后易对人体造成伤害，需撒硫粉进行处理，C项错误；硫化钠与Pb2＋反应生成PbS沉淀，可用硫化钠溶液处理废水中的Pb2＋，生成的PbS再集中处理，D项正确。 √ 2.(2025·河北卷)下列不符合实验安全要求的是 A.酸、碱废液分别收集后直接排放 B.进行化学实验时需要佩戴护目镜 C.加热操作时选择合适的工具避免烫伤 D.乙醇应存放在阴凉通风处，远离火种 酸、碱废液具有一定的腐蚀性，直接排放会损坏下水道，应分别收集、经处理后再排放，A符合题意；进行化学实验时为防止实验过程中液体溅出对身体造成伤害，需要佩戴护目镜，B不符合题意；加热操作时应选择合适的工具避免烫伤，C不符合题意；乙醇易挥发、易燃，应存放在阴凉通风处并远离火种，D不符合题意。     A.除油污 B.除铁锈     C.制铜氨溶液 D.铁钉镀铜 √ 3.(2025·广东卷)对铁钉进行预处理，并用铜氨溶液给铁钉镀铜。下列操作不能达到实验目的的是 Na2CO3溶液显碱性，油污可在碱性溶液并加热的条件下发生水解反应，故该操作可除去油污，能达到实验目的，A不符合题意；铁锈的主要成分为氧化铁，氧化铁可与稀盐酸反应达到除铁锈的目的，B不符合题意；向CuSO4溶液中滴加足量氨水的过程中，先生成氢氧化铜沉淀，当氨水过量时，氢氧化铜继续与一水合氨反应生成[Cu(NH3)4]2＋，能达到实验目的，C不符合题意；题给装置中铁钉作原电池的负极，发生失电子的氧化反应，铜氨溶液中的Cu2＋在正极(铜片)发生得电子的还原反应生成Cu，达不到实验目的，D符合题意。 4.(2024·江苏卷)实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是 √ 不可在容量瓶中溶解固体，A错误；油污的主要成分为油脂，属于酯类，其在NaOH溶液中加热会水解生成高级脂肪酸钠和甘油，可以去除铁钉表面的油污，B正确；铁锈的主要成分为Fe2O3，和盐酸反应生成FeCl3和H2O，C正确；Zn与电源正极相连作阳极，失去电子生成Zn2＋，铁钉与电源负极相连作阴极，溶液中的Zn2＋在阴极得电子生成Zn，实现在铁钉的表面镀锌，D正确。 5.(2024·河北卷)关于实验室安全，下列表述错误的是 A.BaSO4等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理 B.观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视 C.具有 标识的化学品为易燃类物质，应注意防火 D.硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风 √ 可溶性钡盐有毒，而硫酸钡属于难溶于水和酸的物质，可以在医学中作为“钡餐”，说明对人体无害，A错误；钠与水的反应比较剧烈，且有气体生成，故观察它的实验现象时不能近距离俯视，B正确；根据实验室中常见的化学品标识可判断，C正确；硝酸具有腐蚀性且是挥发性酸，故使用时应注意防护和通风，D正确。 返回 选择题热点3 试剂、仪器选择与使用及装置连接 返回 核心整合 常见仪器组装图的错因分析 (1)反应试剂错误 错因分析： ________________________________________________________________________________________________________________________________ ①1 mol·L－1的盐酸是稀盐酸，应换成浓盐酸；②稀硫酸应换成浓硫酸；③浓硫酸应换成稀盐酸；④应该用Ca(OH)2、NH4Cl混合固体加热制取氨气。 (2)除杂试剂错误 错因分析： ________________________________________________________________________________________________________________________________ ①饱和NaHCO3溶液或NaOH溶液应换成饱和食盐水；②饱和NaHSO3溶液应换成饱和NaHCO3溶液；③碱石灰应换成NaHCO3固体。 (3)吸收剂错误 错因分析： ________________________________________________________________________________________________________________________________ ①NaOH溶液应换成饱和Na2CO3溶液；②苯应换成四氯化碳；③饱和食盐水应换成NaOH溶液；④饱和NaHSO3溶液应换成NaOH溶液。 (4)反应条件错误   错因分析：______________________________________________________ ①②③反应都需要加热。 (5)仪器错误 错因分析： ________________________________________________________________________________________________________________________________ ①灼烧海带(固体)要用坩埚；②稀硫酸要放在酸式滴定管中；③蒸发结晶要用蒸发皿。 (6)仪器缺少或位置错误 错因分析： ________________________________________________________________________________________________________________________________ ①没有用玻璃棒引流；漏斗下方尖端没有紧靠烧杯内壁；②温度计水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处，不能伸入液体中。 (7)试剂、装置图均错误 错因分析：______________________________________________________ 应该将CO2通入溶有氨气的饱和食盐水；不需要防倒吸装置。 (8)操作错误 错因分析： ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________ ①胶头滴管不能伸入容量瓶中；②上层液体从分液漏斗上口倒出；③先将浓硫酸稀释并恢复至室温后再转移；④试管口要略向下倾斜；⑤应该短管进气长管出气；⑥⑦为获得带有结晶水的物质，不能将溶液蒸干，应该蒸发浓缩、降温结晶；⑧⑨直接蒸发结晶得不到无水氯化铁、无水氯化镁，应该在HCl气流中蒸发结晶。     A.除去Cl2中的HCl B.制备少量NO避免其被氧化     C.用乙醇萃取CS2中的S D.制作简易氢氧燃料电池 精研真题 √ 1.(2025·黑、吉、辽、蒙卷)巧设实验，方得真知。下列实验设计合理的是 HCl、Cl2均能与碱石灰(主要成分为CaO、NaOH、KOH)发生反应，故不能用碱石灰除去Cl2中的HCl，A错误；U形管左侧铜丝与稀硝酸反应生成NO，由于U形管左侧不与空气接触，故可避免生成的NO被氧化，B正确；乙醇与CS2互溶，故不能用乙醇萃取CS2中的S，C错误；闭合K1断开K2时该装置为电解池，阴极发生反应2H2O＋2e－2OH－＋H2↑，阳极发生反应Zn－2e－＋2OH－Zn(OH)2↓，无O2生成，故断开K1闭合K2时不能形成氢氧燃料电池，D错误。 A.制备并检验SO2 B.实验室制取O2     为防止有害气体逸出，先放置浸NaOH溶液的棉团，再加热 实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯 C.分液 D.蒸馏     先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞 冷却水从冷凝管①口通入，②口流出 √ 2.(2025·北京卷)下列实验的相应操作中，不正确的是 铜与浓硫酸在加热条件下反应，生成有毒的二氧化硫污染空气，二氧化硫属于酸性氧化物，可用氢氧化钠溶液吸收，所以为防止有害气体逸出，先放置浸NaOH溶液的棉团，再加热，A正确；实验室制备氧气时，为了防止水槽中的水倒吸，实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯，可避免试管炸裂，B正确； A B C D 分液时，为了使液体顺利流下，需保持分液漏斗内部和外界大气压相等，所以先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞，将下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出，操作方法正确，C正确；蒸馏时，为了更好的冷凝效果，冷凝水应：“下进上出”，即②口通入，①口流出，操作方法错误，D错误。 A B C D √ 3.(2025·河北卷)如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检验的是 A.电石与饱和NaCl溶液 B.Na2SO3固体与70％的浓H2SO4 C.大理石与稀HCl D.Al2S3固体与水 电石与饱和NaCl溶液反应制备乙炔，乙炔可与酸 性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应而使酸性KMnO4 溶液褪色，A不符合题意；Na2SO3固体与70％的浓 H2SO4反应制备SO2，SO2可与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应而使酸性KMnO4溶液褪色，B不符合题意；大理石与稀HCl反应制备CO2，CO2不能使酸性KMnO4溶液褪色，C符合题意；Al2S3固体遇水发生水解反应生成Al(OH)3和H2S，H2S可与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应而使酸性KMnO4溶液褪色，D不符合题意。 4.(2025·广东卷)利用如图装置进行实验：打开K1、K2，一定时间后，a中溶液变蓝；关闭K1，打开K3，点燃酒精灯加热数分钟后，滴入无水乙醇。下列说法错误的是 A.a中现象体现了I－的还原性 B.b中H2O2既作氧化剂也作还原剂 C.乙醇滴加过程中，c中的铜丝由黑变红，说明乙醇被氧化 D.d中有银镜反应发生，说明c中产物有乙酸 √ a中现象说明I－被O2氧化为I2，体现了I－的还原性，A正确；b中发生反应：2H2O22H2O＋O2↑，H2O2既作氧化剂也作还原剂，B正确；乙醇滴加过程中，c中铜丝由黑变红，说明c中发生了反应：CH3CH2OH＋CuOCH3CHO＋Cu＋H2O，乙醇被氧化成了乙醛，C正确；d中有银镜反应发生，只能证明c中的产物含有乙醛，不能说明含有乙酸，D错误。 5.(2025·广东卷)按如图组装装置并进行实验：将铜丝插入溶液中，当c中红色褪去时，将铜丝拔离液面。下列叙述错误的是 A.a中有化合反应发生，并有颜色变化 B.b中气体变红棕色时，所含氮氧化物至少有两种 C.c中溶液红色刚好褪去时，HC恰好完全反应 D.若将a中稀硝酸换为浓硫酸并加热，则c中溶液颜色会褪去 √ 化合反应是由两种或两种以上物质生成一种新物质的反 应，铜与稀硝酸反应产生蓝色的硝酸铜溶液，同时生成 的无色NO与装置中空气发生化合反应生成红棕色的NO2： 2NO＋O22NO2，故A正确；a中产生的NO可与b中空气中的氧气反应生成NO2，同时NO2存在平衡转化：2NO2⥫⥬N2O4，若NO未反应完全，则b中存在3种氮氧化物，若NO完全转化为NO2，则b中存在2种氮氧化物，B正确；酚酞的变色范围为8.2～10.0，则c中溶液红色刚好褪去时，溶液仍显碱性，碳酸氢根离子并未完全反应，C错误；将a中稀硝酸换为浓硫酸并加热，生成酸性氧化物SO2，过量的SO2可与NaHCO3发生反应：SO2＋NaHCO3NaHSO3＋CO2而使溶液呈酸性，故c中溶液颜色会褪去，D正确。 6.(2025·湖北卷)制备α-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加热到70 ℃，通入Cl2，反应剧烈放热，通气完毕，在120 ℃下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反应方程式： 下列说法错误的是 A.干燥管可防止水蒸气进入反应瓶 B.可用NaOH溶液作为吸收液 C.Cl2通入反应液中可起到搅拌作用 D.控制Cl2流速不变可使反应温度稳定 √ ＋Cl2 ＋HCl 异丁酸和氯气在催化剂和加热条件下发生取代 反应生成α-氯代异丁酸和HCl，催化剂易水解， 实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶， 防止催化剂水解，A正确；尾气含未反应的氯气 和产生的HCl，二者均可以被NaOH溶液吸收， 故可用NaOH溶液作为吸收液，B正确；将氯气Cl2通入反应液的底部，氯气在液体中由下往上扩散，使氯气与反应液充分接触，故Cl2通入可起到搅拌作用，C正确；只要反应还未完全，Cl2流速不变，温度就会持续升高，要控制反应温度稳定应当逐渐减小氯气的流速，D错误。 思维建模 返回 选择题热点4 实验操作、现象与结论的分析评价 返回 核心整合 1.物质的分离、提纯 (1)常见物质的除杂 物质(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法(或操作) NaHCO3(Na2CO3)溶液 _______ 加酸转化法 FeCl2(FeCl3) 过量______ ______ FeCl3(FeCl2) ______ 加氧化剂转化法 Fe2O3(Al2O3) 过量_________溶液 ______ NH4Cl(FeCl3) 适量______ ______ KNO3(NaCl) 水 蒸发浓缩、__________ NaCl(KNO3) 水 蒸发结晶、__________ CO2 铁粉 过滤 氯水 NaOH 过滤 氨水 过滤 冷却结晶 趁热过滤 物质(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法(或操作) 炭粉(CuO) ______ ______ Fe(Al)粉 过量_________溶液 ______ 乙醇(水) CaO ______ 乙酸乙酯(乙酸) 饱和___________溶液 分液 盐酸 过滤 NaOH 过滤 蒸馏 Na2CO3 (2)常见混合气体的除杂 混合气体(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法 H2(NH3) ________ 洗气 Cl2(HCl) ________________ 洗气 CO2(HCl) ____________________ 洗气 CO2(SO2) ____________________ 洗气 CO2(CO) ___________ － 浓硫酸 饱和NaCl溶液 饱和NaHCO3溶液 饱和NaHCO3溶液 灼热CuO 混合气体(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法 CO(CO2) _____________________ 洗气 NO(NO2) _______ 洗气 N2(O2) ____________ － CH4(C2H4) ______ 洗气 __________________________ 碱石灰或NaOH溶液 水 灼热的铜网 溴水 酸性高锰酸钾溶液和石灰乳 注：常见气体除杂装置 图Ⅳ为冷凝除杂，如除去SO2中的SO3气体，CO2中的H2C2O4气体等。 (3)物质分离、提纯的精准描述 ①粗盐的提纯 a.实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、______、______、______、______、______。 b.若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破了滤纸。 ②从某物质稀溶液中结晶的实验操作 a.物质溶解度受温度影响较小：__________________。 b.物质溶解度受温度影响较大或带结晶水：________________________。 溶解 沉淀 过滤 蒸发 结晶 蒸发→结晶→过滤 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤 ③沉淀剂是否过量的判断方法 a.静置，取上层清液于一洁净的试管中，继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 b.静置，取适量上层清液于一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 ④洗涤沉淀的操作 将蒸馏水沿着玻璃棒注入________中至浸没沉淀，静置，待水________，重复操作2～3次即可。 ⑤判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。 过滤器 自然流下 2.物质(或离子)检验类方案判断   实验操作及现象 结论 判断正误 解释 (1) 用铂丝蘸取某溶液进行焰色试验，火焰呈黄色 该溶液中一定含有Na＋，一定不含有K＋ × Na＋、K＋的火焰都是黄色；检验钾元素要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色说明含有钾元素，否则不含有 (2) 向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色 该气体是乙烯 × 未反应的乙醇和生成的乙烯、 SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色   实验操作及现象 结论 判断正误 解释 (3) 向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝 溶液X中无N × NH3极易溶于水，在溶液中加 入稀NaOH溶液，生成的氨水浓度小，不加热时NH3不会挥发出来 (4) 用湿润的淀粉碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝 该气体是Cl2 × 淀粉碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体 (5) 将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色 该气体一定是SO2 × O3，Cl2也能使品红溶液褪色   实验操作及现象 结论 判断正误 解释 (6) 向溶液Y中滴加硝酸， 再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成 Y中一定含有S × 若溶液Y中含有S，滴加硝酸时S被氧化成S，加入BaCl2溶液也会有白色沉淀产生 (7) 往CH2CHCHO中滴入酸性KMnO4溶液，溶液褪色 该有机物中含有碳碳双键 × 碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故用酸性KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键   实验操作及现象 结论 判断正误 解释 (8) 蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生 X一定是浓盐酸 × 只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合 (9) 在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制的Cu(OH)2悬浊液并加热，无砖红色沉淀生成 说明淀粉未水解 × 稀硫酸在淀粉水解中作催化剂，在未中和硫酸的情况下加入的新制Cu(OH)2悬浊液会与硫酸反应生成CuSO4，在加热时得不到砖红色沉淀，应该先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制的Cu(OH)2悬浊液 (10) 向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色 该溶液中一定含Fe2＋ √ Fe2＋的检验方法正确   实验操作及现象 结论 判断正误 解释 (11) 溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现淡黄色沉淀 溴乙烷未发生水解 × NaOH与 AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定，分解生成棕褐色的氧化银，会干扰溴离子的检验 (12) 将SO2气体通入 Ba(NO3)2溶液中，生成白色沉淀 此沉淀是BaSO3 × H2SO3是中强酸，电离出的H＋与溶液中的N能将S氧化成S，故该白色沉淀是BaSO4 (13) 将Fe(NO3)2 样品溶于稀硫酸后，滴加KSCN溶液，溶液变为血红色 Fe(NO3)2晶体已氧化变质 × 在Fe(NO3)2 中加入稀硫酸后，Fe2＋能被H＋、N(两者同时存在相 当于HNO3) 氧化成Fe3＋而干扰实验   实验操作及现象 结论 判断正误 解释 (14) 向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊 该溶液一定是碳酸盐溶液 × 碳酸氢盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐溶液也有相同现象 (15) 向装有溴水的分液漏斗中加入裂化汽油，充分振荡，静置，溴水褪色 裂化汽油可萃取溴 × 裂化汽油含烯烃，能与溴水发生加成反应使溴水褪色，不是萃取 3.微型实验方案的评价 目的 实验设计 盐酸、碳酸、 硅酸的酸 性强弱比较 利用“强酸制弱酸”的原理探究：盐酸与碳酸钠在气体发生装置中反应制备CO2气体，气体净化后通入硅酸钠溶液中生成硅酸沉淀 利用盐类水解原理探究：用pH试纸(pH计)测定同浓度的NaCl溶液、Na2CO3溶液、Na2SiO3溶液的pH，pH越大则对应酸的酸性越弱 Cl2、Fe3＋、I2氧化性强弱的比较 利用氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性的原理探究：将氯气通入FeCl2溶液中，氯气将Fe2＋氧化成Fe3＋，将FeCl3溶液滴入淀粉-KI溶液中，Fe3＋将I－氧化成I2 金属性强 弱的比较 可通过单质与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比较 目的 实验设计 非金属性 强弱的比较 可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、单质与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性强弱等方法来比较 Ksp大小的比 较(以AgCl、 AgI为例) 向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液产生黄色沉淀 目的 实验设计 HCOOH、CH3COOH 电离能力强 弱的比较 用pH试纸(pH计)分别测定同浓度HCOOH溶液、CH3COOH溶液的pH 用pH试纸(pH计)分别测定同浓度HCOONa，CH3COONa溶液的pH，盐溶液的碱性越强，对应酸的电离能力越弱 C、S 结合H＋能力 强弱的比较 用pH试纸(pH计)分别测定同浓度的Na2CO3、Na2SO3溶液的pH，盐溶液的碱性越强，结合H＋的能力越强 √ 精研真题 1.(2025·安徽卷)下列实验操作能达到实验目的的是 选项 实验操作 实验目的 A 将铁制镀件与铜片分别接直流电源的正、负极，平行浸入CuSO4溶液中 在铁制镀件表面镀铜 B 向粗盐水中先后加入过量Na2CO3溶液、NaOH溶液和BaCl2溶液 粗盐提纯中，去除Ca2＋、Mg2＋和S杂质离子 C 向2 mL 0.1 mol·L－1 K2Cr2O7溶液中滴加5滴6 mol·L－1 NaOH溶液，再滴加5滴6 mol·L－1 H2SO4溶液 探究c(H＋)对如下平衡的影响：＋H2O⥫⥬＋2H＋ D 将有机物M溶于乙醇，加入金属钠 探究M中是否含有羟基 在铁制镀件表面镀铜时，待镀件应连接电源负极，铜片应连接电源正极，A错误；粗盐提纯时，加入BaCl2溶液去除S，加入NaOH溶液去除Mg2＋，加入Na2CO3溶液去除Ca2＋与过量的Ba2＋，但Na2CO3溶液不能先于BaCl2溶液加入，故B错误；K2Cr2O7溶液中存在平衡：Cr2(橙色)＋H2O⥫⥬2Cr(黄色)＋2H＋，滴加NaOH溶液，c(H＋)减小，衡正向移动，滴加H2SO4溶液，c(H＋)增大，平衡逆向移动，故可通过观察溶液颜色变化来探究氢离子浓度对平衡的影响，C正确；乙醇中含有羟基，可与Na反应，故无法探究有机物M中是否含有羟基，D错误。 √ 2.(2025·甘肃卷)下列实验操作能够达到目的的是 选项 实验操作 目的 A 测定0.01 mol/L某酸溶液的pH是否为2 判断该酸是否为强酸 B 向稀Fe2(SO4)3溶液滴入几滴浓硫酸，观察溶液颜色变化 探究H＋对Fe3＋水解的影响 C 向AgNO3溶液先滴入几滴NaCl溶液，再滴入几滴NaI溶液，观察沉淀颜色变化 比较AgCl和AgI的Ksp大小 D 将氯气通入Na2S溶液，观察是否产生淡黄色沉淀 验证氯气的氧化性 将氯气通入Na2S溶液中，产生淡黄色沉淀，说明有S单质生成，则Cl2具有氧化性，D正确。0.01 mol·L－1的多元弱酸溶液的pH也可能为2，A错误；浓硫酸稀释时放热，故将浓硫酸滴入稀Fe2(SO4)3溶液中，体系温升高，干扰H＋对Fe3＋水解影响的探究，B错误；向AgNO3溶液先滴入几滴NaCl溶液，有AgCl生成，再滴入几滴NaI溶液，与溶液中过量的Ag＋反应生成黄色沉淀，不能证明发生了沉淀的转化，无法比较AgCl和AgI的Ksp大小，C错误。 √ 3.(2025·河北卷)下列实验操作及现象能得出相应结论的是 选项 实验操作及现象 结论 A 向盛有NO2与N2O4的恒压密闭容器中通入一定体积的N2，最终气体颜色变浅 化学平衡向NO2减少的方向移动 B 以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定溶液中的Cl－，先出现白色沉淀，后出现砖红色沉淀 Ksp(AgCl)＜Ksp(Ag2CrO4) C 向盛有2 mL FeCl3溶液的试管中加入过量铁粉，充分反应后静置，滴加KSCN溶液无明显变化；静置，取上层清液滴加几滴氯水，溶液变红 Fe2＋具有还原性 D 向盛有2 mL饱和Na2SO4溶液的试管中滴加鸡蛋清溶液，振荡，有沉淀析出；加蒸馏水稀释，再振荡，沉淀溶解 蛋白质沉淀后活性改变 恒压密闭容器中通入N2，NO2、N2O4浓度减小，故混合体系颜色变浅，同时反应物、生成物分压均减小，相当于减小压强，平衡向气体分子数增大的方向移动，即向NO2增加的方向移动，A错误；AgCl和Ag2CrO4类型不同，Ksp(AgCl)与Ksp(Ag2CrO4)的表达式不同，无法根据沉淀出现的先后顺序判断两者大小关系，B错误；FeCl3溶液中加入过量铁粉，静置后滴加KSCN溶液无明显变化，说明此时所得溶液中Fe元素以Fe2＋形式存在，取上层清液滴加几滴氯水后，溶液变红，说明Fe2＋被氧化为Fe3＋，Fe2＋体现还原性，C正确；鸡蛋清溶液遇饱和Na2SO4溶液发生盐析，加水稀释后盐析出的蛋白质溶解，不改变蛋白质的活性，D错误。 √ 4.(2025·河南卷)某同学设计以下实验，探究简单配合物的形成和转化。下列说法错误的是 A.②中沉淀与④中沉淀不是同一种物质 B.③中现象说明配体与Cu2＋的结合能力：NH3＞H2O C.④中深蓝色物质在乙醇中的溶解度比在水中小 D.若向⑤中加入稀硫酸，同样可以得到黄绿色溶液 由题意分析知，②中沉淀为Cu(OH)2，④中沉淀为[Cu(NH3)4]SO4，二者不是同一种物质，A正确；③中现象说明向CuSO4溶液中(含有[Cu(H2O)4]SO4)加入过量氨水，[Cu(H2O)4]SO4可以转化为[Cu(NH3)4]SO4，说明配体与Cu2＋的结合能力：NH3＞H2O，B正确；向[Cu(NH3)4]SO4深蓝色溶液中加入乙醇，可以降低[Cu(NH3)4]SO4的溶解度，使]SO4析出，即④中深蓝色物质在乙醇中的溶解度比在水中的小，C正确；向⑤中深蓝色固体中加入过量浓盐酸，[Cu(NH3)4]SO4固体溶解，转化为[CuCl4]2－黄绿色溶液，若改为向⑤中加入稀硫酸，[Cu(NH3)4]SO4中的NH3与H＋反应生成N，其反应为[Cu(NH3)4]2＋＋4H＋Cu2＋＋4N，最后得到CuSO4蓝色溶液，不能得到黄绿色溶液，D错误。 5.(2025·黑、吉、辽、蒙卷)化学需氧量(COD)是衡量水体中有机物污染程度的指标之一，以水样消耗氧化剂的量折算成消耗O2的量(单位为mg·L－1)来表示。碱性KMnO4不与Cl－反应，可用于测定含Cl－水样的COD，流程如图。下列说法错误的是 A.Ⅱ中发生的反应有MnO2＋2I－＋4H＋Mn2＋＋I2＋2H2O B.Ⅱ中避光、加盖可抑制I－被O2氧化及I2的挥发 C.Ⅲ中消耗的Na2S2O3越多，水样的COD值越高 D.若Ⅰ中为酸性条件，测得含Cl－水样的COD值偏高 √ 由图中装置Ⅱ中的信息可知，Mn、MnO2在酸性条件下被I－还原为Mn2＋，由得失电子守恒、原子守恒及电荷守恒可知，A正确；若装置Ⅱ不加盖，则空气可进入该装置氧化I－，且光照会加快碘单质的挥发，故B正确；装置Ⅲ消耗的Na2S2O3越多，说明装置Ⅱ中生成的I2越多，则Ⅰ中消耗的Mn越少，故水样的COD值越低，C错误；若装置Ⅰ的体系为酸性环境，则Mn被Cl－还原为Mn2＋，水样消耗的Mn偏多，故Ⅱ中生成的I2偏少，Ⅲ中消耗的Na2S2O3偏少，测得的含Cl－水样的COD值偏高，D正确。 A B     结论：金属活动性顺序为Zn＞Fe＞Cu 结论：氧化性顺序为Cl2＞Fe3＋＞I2 C D     结论：甲基使苯环活化 结论：增大反应物浓度，该反应速率加快 √ 6.(2025·陕、晋、宁、青卷)下列实验方案不能得出相应结论的是 Fe与Cu形成原电池，电流表指针偏转方向由电流流入的方向决定，而电子定向移动的方向与电流方向相反，电子由Fe电极通过导线流入Cu电极，说明Fe比Cu活泼，同理得Zn比Fe活泼，则金属活动性顺序：Zn＞Fe＞Cu，A不符合题意；FeCl3溶液滴入淀粉KI溶液，溶液颜色变蓝说明氧化性：I2＜Fe3＋，新制氯水滴入含KSCN的FeCl2溶液中，溶液变为红色，说明氧化性：Cl2＞Fe3＋，则氧化性顺序：Cl2＞Fe3＋＞I2，B不符合题意； 向苯中滴入酸性高锰酸钾溶液，溶液颜色为紫色说明苯和酸性高锰酸钾溶液不反应，向甲苯中滴入酸性高锰酸钾溶液，溶液紫色褪去说明甲苯与酸性高锰酸钾溶液反应，但无法得出选项中结论，C符合题意；等体积不同浓度的Na2S2O3溶液加入等体积等浓度的H2SO4溶液中，浓度大的Na2S2O3出现浑浊所用时间较短，能得出结论：增大反应物浓度，该反应速率加快，D不符合题意。 思维建模 返回 题空热点1 仪器的识别、选择与装置连接 返回 核心整合 一、仪器的识别 1.综合试题中常考仪器名称                     试管 _______ ______ 烧杯 锥形瓶 _________ ________ __________ 广口瓶 细口瓶 蒸发皿 坩埚 圆底烧瓶 蒸馏烧瓶 三颈烧瓶 2.用于提纯、分离或干燥的仪器                     漏斗 长颈漏斗 (梨形)分液漏斗 (球形) _________ ________ _________ ____________ 球形冷凝管 蛇形冷凝管 球形干燥管 U形管 分液漏斗 恒压滴液 漏斗 直形冷 凝管 3.常用计量仪器             量筒 ________ ____________ ____________ 温度计 托盘天平 容量瓶 酸式滴定管 碱式滴定管 二、仪器的连接 1.常见气体的制备 (1)气体制备的一般流程 (2)常见的气体发生装置 固体与液体在常温下反应制备气体的装置，如图5，分液漏斗与烧瓶间的胶管能平衡气体压强，使液体顺利滴下，排出的气体体积不包括加入液体所占体积；如图6、图7，能随制随停，便于控制反应。 (3)常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体 ①判断气体中杂质的方法 a.看反应介质。若反应在溶液中进行，则制取的气体中一定含有水蒸气；若反应物中有气体，由于气体不能充分反应，则制取的气体中一定含有原来的气体，如用CO2与Na2O2反应制取的O2中一定含有CO2杂质。 b.看反应物的性质。如用浓盐酸制取的气体中含有挥发出的HCl气体。 c.看生成物的成分。如用氯化铵和消石灰反应制取的氨气中含有水蒸气。 ②气体干燥剂的选择 特别提醒：选取干燥剂时，除了常规的从酸碱性角度考虑外，还要考虑特殊反应，如浓硫酸不能干燥还原性气体(H2S、HI等)，可用P2O5干燥；中性干燥剂CaCl2不能干燥NH3，因为二者会发生络合反应(这些知识可能会成为高考的设题点)。   酸性 碱性 中性 干燥剂 浓硫酸、P2O5 碱石灰、CaO CaCl2 气体 CO2、SO2、Cl2、NO2 NH3 H2、CO、N2、NO、CH4 (4)常见的气体收集装置 ①密度比空气大且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集；密度比空气小且不与空气中的成分反应的气体则用向下排空气法收集。 ②易溶于水或能与水反应的气体，如NH3、HCl、NO2等，需用排空气法或排其他试剂法收集。 ③常温下能与空气中的成分反应的气体(如NO)，密度与空气接近的气体(如N2、CO、C2H4等)，都不能用排空气法收集。 ④能溶于水但溶解度不大的气体，可以用排饱和溶液的方法收集，如CO2——排饱和NaHCO3溶液；SO2——排饱和NaHSO3溶液；H2S——排饱和NaHS溶液；Cl2——排饱和NaCl溶液。 (5)有毒气体的处理装置 ①装置C适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl2、NO2、H2S等。 ②装置D、E适用于溶解度较大的气体，如HCl、NH3等。 ③装置A适用于某些可燃性气体，如CO等。 ④装置B采用收集法处理尾气，适用于NO、CO等。 2.有机物的制备 有机物的制备实验装置的选择 熟悉常见 仪器及典 型装置   依据有机 反应特点 作答 ①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率； ②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一种反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生； ③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法 精研真题 1.(2023·广东卷，节选)化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式Q＝cρV总·ΔT计算获得。 盐酸浓度的测定：移取20.00 mL待测液，加入指示剂，用0.500 0 mol·L－1 NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液22.00 mL。 ①上述滴定操作用到的仪器有_____(填字母)。 AD 滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、铁架台等，故选AD； ②该盐酸浓度为_________ mol·L－1。 0.550 0 滴定时发生的反应为HCl＋NaOHNaCl＋H2O，故c(HCl)＝＝＝0.550 0 mol·L－1。 2.(2022·天津卷，节选)氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题： Ⅰ.FeCl3·6H2O的制备 制备流程图如下： (1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为________________。 含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为________________________ _____________________。 不再有气泡产生 Fe、Cu在稀盐酸中形成 原电池，加快反应速率　 将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全，由于废铁屑与盐酸反应不断产生气泡，因此判断反应完全的现象为不再有气泡产生。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率。 (2)操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有______________。 Ⅱ.由FeCl3·6H2O制备无水FeCl3 将FeCl3·6H2O与液体SOCl2混合并加热，制得无水FeCl3。已知SOCl2沸点为77 ℃，反应方程式为FeCl3·6H2O＋6SOCl2FeCl3＋6SO2↑＋12HCl↑，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。 漏斗、玻璃棒 操作①是过滤，所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有玻璃棒、漏斗。 (3)仪器A的名称为___________，其作用为___________________________ _________。 NaOH溶液的作用是_______________________________。 球形冷凝管 冷凝回流SOCl2，导出SO2、 HCl气体 吸收SO2、HCl等尾气，防止污染 根据图中信息得到仪器A的名称为球形冷凝管，由于SOCl2沸点为77 ℃，为充分利用SOCl2，不能使其逸出，因此球形冷凝管的作用为冷凝回流SOCl2并导出产生的SO2和HCl气体。由于二氧化硫、HCl逸出会污染环境，因此NaOH溶液的作用是吸收SO2、HCl等尾气，防止污染。 3.(2023·全国乙卷，节选)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。 回答下列问题： (1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先_______________，而后将已称重的U形管c、d与石英管连接，检查____________。依次点燃煤气灯_______，进行实验。 b、a 通入一定的O2　 装置气密性 实验前，应先通入一定的O2排出石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已称重的U形管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯，再点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能与CuO反应生成CO2。 排出装置中的空气、为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U形管中 (2)O2的作用有___________________________________________________ _________________________。 CuO的作用是_____________________(举1例，用化学方程式表示)。 CO＋CuOCu＋CO2 实验中O2的作用有排出装置中的空气、为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U形管中；CuO的作用是氧化a处产生的CO，使CO转化为CO2，反应方程式为CO＋CuOCu＋CO2。 4.(2021·河北卷，节选)化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图 (1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是_________ (按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或______________________________ ________。 aefbcgh 将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部 的小孔 由题图分析可知，要制备NaHCO3，需先选用装置A制备二氧化碳，然后通过饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中的HCl，最后与饱和氨盐水充分接触来制备NaHCO3，其中过量的二氧化碳可被氢氧化钠溶液吸收，所以按气流方向正确的连接顺序应为aefbcgh。 使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高反应速率(或其他合理答案) (2)B中使用雾化装置的优点是______________________________________ _______________________________________。 (3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为____________________________ ____________________。 NH3·H2O＋NaCl＋CO2 NH4Cl＋NaHCO3↓ 返回 题空热点2 现象、原因、目的、作用等规范性描述 返回 核心整合 常考仪器作用及操作目的作用示例 (1)常考仪器作用的规范描述示例 ①中橡胶管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰。 ②的作用：干燥气体或除去气体中的杂质。 ③的作用：吸收尾气，防止污染空气。 ④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中的二氧化碳、水蒸气对实验产生影响。 ⑤的作用：作安全瓶，防止瓶内压强过大。 ⑥的作用：除去空气的某些成分，防止实验中产物受装置内空气某些成分的影响。 ⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量。 ⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使左右两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。 ⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率。 (2)实验操作的目的作用示例 ①恒压滴液漏斗支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压滴液漏斗内压强相等(平衡压强)，使恒压滴液漏斗内的液体顺利滴下。 ②沉淀用乙醇洗涤的目的：减小固体的溶解损失；除去固体表面吸附的杂质；乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥。 ③冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。 ④“趁热过滤”的目的：防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度。 ⑤减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解。 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐   52.6 202.2 邻苯二甲酸酐   130.8 295.0 1，2-丙二醇   －60.0 187.6 精研真题 1.(2025·山东卷)如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入N2。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成 和 。然后逐步升温至190～200 ℃，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗KOH的毫克数)。 回答下列问题： (1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(1，2-丙二醇)＝__________。 1∶1∶2 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐   52.6 202.2 邻苯二甲酸酐   130.8 295.0 1，2-丙二醇   －60.0 187.6 按照如图 中 “┊”的位置断键，单体分别为 顺丁烯二酸酐、1，2-丙二醇、邻苯二甲酸酐、1，2-丙二醇，则理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(1，2-丙二醇)＝1∶1∶2。 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐   52.6 202.2 邻苯二甲酸酐   130.8 295.0 1，2-丙二醇   －60.0 187.6 (2)装置B的作用是_________；仪器C的名称是__________；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是____(填标号)。 A.55～60 ℃　　　　 B.100～105 ℃ C.190～195 ℃ B 冷凝回流 直形冷凝管 装置B是空气冷凝管，作用是冷凝回流；仪器C的名称是直形冷凝管；根据已知信息，反应过程中醇解产物生成聚酯时有H2O产生，为提高反应产率，需使产生的水以H2O(g)形式逸出，故应保持温度计2示数高于水的沸点且低于反应物沸点，则合理的温度范围为100～105 ℃，B正确。 (3)为测定酸值，取a g样品配制250.00 mL溶液，移取25.00 mL溶液，用c mol·L－1 KOH-乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数/mL 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/mL 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02 应舍弃的数据为______(填序号)；测得该样品的酸值为______________(用含a、c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为____(填标号)。 A.立即停止加热 B.排出装置D内的液体 C.增大N2的流速 2、3 mg·g－1 C 5次实验分别消耗KOH-乙醇标准溶液的体积为24.98 mL、24.80 mL、24.10 mL、25.00 mL、25.02 mL，其中第2、3次数据误差较大，应舍去；取其余三次的平均值，消耗标准溶液的体积为25.00 mL。a g样品消耗KOH的质量为c mol·L－1×25.00×10－3 L××56 g·mol－1＝14c g＝14 000c mg，则该样品的酸值为 mg·g－1；随着反应的进行，样品中—COOH减少，酸值应降低，若测得酸值高于聚合度要求，应增大N2的流速，促进反应的进行。 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数/mL 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/mL 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02 (4)实验中未另加催化剂的原因是___________________________________ __________________________________________。 反应过程中生成羧酸，实现了自催化， 且酸酐能与水反应，促进缩聚反应的正向进行 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐   52.6 202.2 邻苯二甲酸酐   130.8 295.0 1，2-丙二醇   －60.0 187.6 该实验的反应过程中，酸酐与醇发生醇解反应时，生成了羧酸，实现了自催化，且酸酐能与水反应，促进缩聚反应的正向进行，故反应中无需另加催化剂。 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐   52.6 202.2 邻苯二甲酸酐   130.8 295.0 1，2-丙二醇   －60.0 187.6 2.(2025·云南卷) 三氟甲基亚磺酸锂(Mr＝140)是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下： 实验步骤如下： Ⅰ.向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3和20.0 mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯(Mr＝168.5)，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80 ℃下反应3 h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 Ⅱ.向上述所得固体中加入10.0 mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。 Ⅲ.将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。 Ⅳ.将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0 mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1 h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1 g。 已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为__________，冷凝管中冷却水应从___(填“b”或“c”)口通入。 三颈烧瓶 b 向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3和20.0 mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯(Mr＝168.5)，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生。80 ℃下反应3 h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。向上述所得固体中加入10.0 mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤，除去硫酸钠，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为 ＋HCl ＋NaCl，析出白色固体。抽滤、洗涤。 将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0 mL蒸馏水和过量LiOH，蒸馏水可作为溶剂，溶解后加快反应速率。室温搅拌反应1 h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1 g，据此解答。由图可知，A为三颈烧瓶，中间为冷凝管，为了提高冷凝效果，冷却水从b口通入，c口流出； (2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为___________。 二氧化碳 向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3和20.0 mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯(Mr＝168.5)，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生。80 ℃下反应3 h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。向上述所得固体中加入10.0 mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤，除去硫酸钠，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为 ＋HCl ＋NaCl，析出白色固体。抽滤、洗涤。 将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0 mL蒸馏水和过量LiOH，蒸馏水可作为溶剂，溶解后加快反应速率。室温搅拌反应1 h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1 g，据此解答。由上述分析可知，气泡的主要成分为二氧化碳； (3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是____________________________________ __________________。 将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入 滤液中，提高产率 向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3和20.0 mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯(Mr＝168.5)，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生。80 ℃下反应3 h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。向上述所得固体中加入10.0 mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤，除去硫酸钠，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为 ＋HCl ＋NaCl，析出白色固体。抽滤、洗涤。 将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0 mL蒸馏水和过量LiOH，蒸馏水可作为溶剂，溶解后加快反应速率。室温搅拌反应1 h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1 g，据此解答。由上述分析可知，第一次洗涤的目的是将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率； 取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量 (4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为_______________________________ _________，判断加入浓盐酸已足量的方法为_________________________ ______________________________________________。 ＋HCl ＋NaCl 向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3和20.0 mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯(Mr＝168.5)，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生。80 ℃下反应3 h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。向上述所得固体中加入10.0 mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤，除去硫酸钠，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为 ＋HCl ＋NaCl，析出白色固体。抽滤、洗涤。 将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0 mL蒸馏水和过量LiOH，蒸馏水可作为溶剂，溶解后加快反应速率。室温搅拌反应1 h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1 g，据此解答。由分析可知，将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为 ＋HCl ＋NaCl，析出白色固体，所以判断加入盐酸已足量的方法为：取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量； (5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是________________________________。 可作为溶剂，溶解后加快反应速率 向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3和20.0 mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯(Mr＝168.5)，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生。80 ℃下反应3 h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。向上述所得固体中加入10.0 mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤，除去硫酸钠，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为 ＋HCl ＋NaCl，析出白色固体。抽滤、洗涤。 将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0 mL蒸馏水和过量LiOH，蒸馏水可作为溶剂，溶解后加快反应速率。室温搅拌反应1 h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1 g，据此解答。将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0 mL蒸馏水和过量LiOH，蒸馏水可作为溶剂，溶解后加快反应速率； (6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为________(保留至0.01％)。 40.12％ 向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3和20.0 mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯(Mr＝168.5)，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生。80 ℃下反应3 h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。向上述所得固体中加入10.0 mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤，除去硫酸钠，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为 ＋HCl ＋NaCl，析出白色固体。抽滤、洗涤。 将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0 mL蒸馏水和过量LiOH，蒸馏水可作为溶剂，溶解后加快反应速率。室温搅拌反应1 h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1 g，据此解答。已知向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3，2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯(Mr＝168.5)，三氟甲磺酰氯量不足，以三氟甲磺酰氯计算，理论上可得到三氟甲基亚磺酸锂的产量为 g，三氟甲基亚磺酸锂的产率为×100％≈40.12％。 返回 题空热点3 物质组成及含量的测定 返回 核心整合 一、定量实验数据的测定方法 1.沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行计算。 2.测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。 (1)常见测量气体体积的实验装置 (2)量气时应注意的问题 ①量气时应保持装置处于室温状态； ②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使量气管左侧和右侧的液面高度保持相平； ③还要注意视线与液面最低处相平。 3.测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 4.滴定法 利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 二、滴定实验 1.中和滴定 (1)实验仪器 酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹(带铁架台)、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管(包括量程)，滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等。 (2)操作步骤 ①滴定前的准备 滴定管中：检漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)、调液面、读数； 锥形瓶中：洗涤、装液、记读数、加指示剂。 ②滴定 滴定至终点、读数。 ③计算 (3)指示剂的选择 (4)误差分析 写出计算式，分析操作对V标的影响，由计算式得出对最终测定结果的影响，切忌死记硬背结论。此外对读数视线问题要学会画图分析。 如：①没有用标准溶液润洗滴定管，导致待测物浓度偏大； ②滴定到终点时，俯视读数，导致待测物浓度偏小； ③滴定前没有赶气泡，导致待测物浓度偏大。 类型 滴定过程 指示剂 终点颜色变化 酸碱中和反应 强酸滴定强碱(或弱碱) 甲基橙 溶液由黄色变为橙色 强碱滴定强酸(或弱酸) 酚酞 溶液由无色变为浅红色 2.氧化还原滴定 (1)原理：以氧化剂或还原剂为滴定剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质，或者间接滴定本身并没有还原性或氧化性但能与某些还原剂或氧化剂反应的物质。 (2)试剂 ①常见用于滴定的氧化剂：KMnO4、K2Cr2O7、碘液等。 ②常见用于滴定的还原剂：亚铁盐、草酸、维生素C、Na2S2O3等。 (3)指示剂 ①氧化还原指示剂。 ②专用指示剂，如淀粉溶液可用作碘量法的指示剂。 ③自身指示剂，如KMnO4溶液可自身指示滴定终点。 (4)实例 ①酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液 原理 2Mn＋6H＋＋5H2C2O410CO2↑ ＋2Mn2＋＋8H2O 指示剂 酸性KMnO4溶液本身呈紫红色，不用另外选择指示剂 终点判断 当滴入最后半滴酸性KMnO4溶液后，溶液由无色变浅紫红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点 ②Na2S2O3溶液滴定碘液 原理 2Na2S2O3＋I2Na2S4O6＋2NaI 指示剂 用淀粉溶液作指示剂 终点判断 当滴入最后半滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点 3.沉淀滴定法 (1)概念：沉淀滴定法是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法。生成沉淀的反应很多，但符合条件的却很少，实际上应用最多的是银量法，即利用Ag＋与卤素离子的反应来测定Cl－、Br－、I－浓度。 (2)原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液滴定溶液中Cl－的含量时常以Cr为指示剂，这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶。 三、热重曲线计算 方法思路： 1.设晶体为1 mol。 2.失重一般是先失水，再失非金属氧化物。 3.计算每步的m(剩余)，×100％＝固体残留率。 4.晶体中金属质量不减少，仍在m(剩余)中。 5.失重最后产物一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属)∶n(O)，即可求出失重后物质的化学式。 如：草酸钙晶体(CaC2O4·H2O)在氮气氛围中的热重曲线示意图如下： ①热重曲线中第一个平台在100 ℃以前为CaC2O4·H2O； ②在100～226 ℃之间第一次出现失重，失去质量占试样总质量的12.3％，相当于1 mol CaC2O4·H2O失去1 mol H2O，即第二个平台固体组成为CaC2O4； ③在346～420 ℃之间再次出现失重，失去的质量占试样总质量的19.2％，相当于1 mol CaC2O4分解出1 mol CO，即第三个平台固体的组成为CaCO3； ④在660～840 ℃之间出现第三次失重，失去的质量占试样总质量的30.1％，相当于1 mol CaCO3分解出1 mol CO2，即第四个平台固体组成为CaO。 以上过程发生反应的化学方程式为 CaC2O4·H2OCaC2O4＋H2O↑ CaC2O4CaCO3＋CO↑ CaCO3CaO＋CO2↑ 【特殊】若CaC2O4在空气中受热分解时会发生如下反应：2CaC2O4＋O22CaCO3＋2CO2。 精研真题 1.(2025·陕、晋、宁、青卷)某实验室制备糖精钴[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O，并测定其结晶水含量。 已知：Sac－表示糖精根离子，其摩尔质量为182 g·mol－1；糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为56 ℃，与水互溶。 CoCl2·6H2O＋2NaSac·2H2O[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O＋(6－x)H2O＋2NaCl (一)制备 Ⅰ.称取1.0 g CoCl2·6H2O，加入18 mL蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ.称取2.6 g(稍过量)糖精钠(NaSac·2H2O)，加入10 mL蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ.将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ.过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： (1)Ⅰ和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有_________________________ ______________ (写出两种)。 玻璃棒、量筒、酒精灯(写 出两种即可) Ⅰ和Ⅱ步骤中，在烧杯中搅拌溶解固体需要用到玻璃棒，量取10 mL或18 mL蒸馏水需要用到量筒，加热时需要用到酒精灯。 (2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于______中，以使大量晶体析出。 冰水 根据已知信息“糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小”，故Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于冰水中，以使大量晶体析出。 (3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1％ NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序为______(填字母)。 A.①③②　　　B.③②①　　　C.②①③ B Ⅳ中洗涤时先用③冷的1％ NaSac溶液洗涤晶体以除去晶体表面的可溶性杂质并减少其溶解损失，再用②冷水洗涤以除去晶体表面的NaSac，最后用①丙酮洗涤晶体以除去晶体表面的水，丙酮沸点较低，易挥发，可加速干燥，故B正确。 (4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中_______________________________________________________________ (将实验操作、现象和结论补充完整)。 加入硝酸酸化的AgNO3溶液，若没有白色沉淀生成，说明氯离子已经洗净 Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，可取水洗时的最后一次滤液于试管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，若没有白色沉淀生成，说明氯离子已经洗净。 (5)与本实验安全注意事项有关的图标有_______(填字母)。 ABC 实验步骤Ⅲ中“将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中”，为防止液体飞溅造成伤害，需要佩戴护目镜(A)、防止热烫(C)，钴离子是重金属离子，实验完毕应注意洗手(B)。故与本实验安全注意事项有关的图标有ABC。 (二)结晶水含量测定 EDTA和Co2＋形成1∶1配合物。准确称取m g糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50～60 ℃下，用c mol·L－1的EDTA标准溶液滴定。 (6)下列操作的正确顺序为_____________(用字母排序)。 a.用标准溶液润洗滴定管 b.加入标准溶液至“0”刻度以上2～3 mL处 c.检查滴定管是否漏水并清洗 d.赶出气泡，调节液面，准确记录读数 c→a→b→d 将c mol·L－1的EDTA标准溶液装入滴定管进行滴定操作时，需先检查滴定管是否漏水，滴定管确定可用后用水清洗，然后用标准溶液润洗滴定管，防止标准溶液被稀释，之后加入标准溶液至“0”刻度以上2～3 mL处，最后赶出气泡，调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，准确记录初始读数。故顺序是c→a→b→d。 (7)滴定终点时消耗标准溶液V mL，则产品[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O中x的 测定值为________________________(用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 (或－27.5) 偏高 根据“EDTA和Co2＋形成1∶1配合物”可知，n{[Co(Sac)2(H2O)4]· xH2O}＝n(EDTA)＝c mol·L－1×V×10－3 L＝cV×10－3 mol＝，解得x＝＝－27.5。若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，则滴定终点时读数偏小，读取的标准溶液的体积偏小，结合x的计算式可知，V偏小会导致x的测定值偏高。 2.(2025·甘肃卷)某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物Eu(C7H5O2)3·xH2O，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知Eu3＋在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀。Eu(C7H5O2)3·xH2O在空气中易吸潮，加强热时分解生成Eu2O3。 (1)步骤①中，加热的目的为____________________________。 加快溶解速率，提高浸出率 步骤①中，加热的目的是加快溶解速率并提高浸出率。 (2)步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为_____ _____________________________；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为________________________________________________ _________________。 局部pH过大生成Eu(OH)3沉淀 防止 用胶头滴管逐滴加入NaOH溶液，并同时检测溶液的 pH，直到pH＝6 搅拌的目的是混合均匀，且加快反应速率，搅拌和缓慢加入NaOH溶液可防止体系内局部pH过大生成Eu(OH)3沉淀。pH接近6时，应用胶头滴管逐滴加入NaOH溶液，并且要随时检测溶液pH，以防超过6。 (3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为______________。 容量瓶、烧杯 配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液时，溶解苯甲酸钠要用到烧杯，定容要使用容量瓶。 (4)准确称取一定量产品，溶解于稀HNO3中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1～2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为________________________ ________________________________________________。 实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为________________________ _______________。 滴入最后半滴HCl标准溶液 时，溶液由浅红色变为无色，且半分钟内颜色不恢复 甲基橙的变色范围为3.1～ 4.4，误差较大 HCl标准溶液滴定NaOH溶液，酚酞为指示剂，则达到滴定终点的现象是滴入最后半滴HCl标准溶液，溶液由浅红色变为无色，且半分钟内颜色不恢复。甲基橙的变色范围为3.1～4.4，误差较大，故不能用甲基橙代替酚酞。 (5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示，0～92 ℃范围内产品质量减轻的原因为__________________________ __________。 结晶水个数x＝____[M(C7H5)＝121，结果保留两位有效数字]。 Eu(C7H5O2)3·xH2O吸潮的 水分蒸发 1.7 ·xH2O在空气中易吸潮，故0～92 ℃范围内产品质量减轻的原因是·xH2O吸潮的水分蒸发。92～195 ℃时产品失去全部的结晶水，最终产物为Eu2O3，则195 ℃后产品可看作失去“C7H5O1.5”，则有＝，解得x＝1.7。 返回 综合题突破(二) 化学综合实验的设计与评价 返回 题型结构 核心整合 类型一　以无机物制备为主线的综合实验 1.有气体参与的物质制备综合题考向分析 2.物质制备型实验题的思维方法 精研真题 (2025·河南卷)某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为S＋2OH－＋3H2O2S＋4H2O。 主要实验步骤如下： Ⅰ.如图所示，准确称取m g细粉状药用硫黄于①中， 并准确加入V1 mL KOH乙醇溶液(过量)，加入适量蒸 馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30％ H2O2溶液，加热至100 ℃，保持20 min，冷却至室温。 Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用c mol·L－1 HCl标准溶液滴定至终点，消耗HCl溶液体积为V2 mL。 Ⅳ.不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为V3 mL。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ.平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： (1)仪器①的名称是__________；②的名称是____________。 圆底烧瓶 球形冷凝管 由图中仪器构造特点可知，仪器①的名称是圆底烧瓶，仪器②的名称是球形冷凝管。 (2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是_______________________________________。 作溶剂，溶解硫黄，使其与KOH反应更充分 由于硫黄难溶于水，微溶于乙醇，故步骤Ⅰ中，乙醇的作用是作溶剂，溶解硫黄，使其与KOH反应更充分。 (3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是_____________ __________________________。 由于过氧化氢能将乙醇氧化，干扰后续滴定，故步骤Ⅰ中，样品完全溶解后必须蒸馏除去乙醇。 氧化氢氧化，干扰后续滴定 防止乙醇被过 (4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是____________________________。 步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的S，实验操作是____________ ________________________________________________________________ _______________________________。 水浴加热不能持续保持100 ℃ 试管中，先加入HCl酸化，再加入氯化钡溶液，若有白色沉淀生成，则 取少量溶液于 溶液中含有S，反之不含S 由于水浴加热不能持续保持100 ℃，故步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的S，实验操作是取少量溶液于试管中，先加入HCl酸化，再加入氯化钡溶液，若有白色沉淀生成，则溶液中含有S，反之不含S。 (5)步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为___________________________ __________________________________________________。 当滴入最后半滴HCl标准溶液时，溶液恰好由黄色变为橙色，且半分钟内颜色不恢复 步骤Ⅲ中是用HCl标准溶液滴定溶液中过量的碱，指示剂为甲基橙，故判断滴定达到终点的现象为当滴入最后半滴HCl标准溶液时，溶液恰好由黄色变为橙色，且半分钟内颜色不恢复。 (6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为_______________________(写出计算式)。 ×100％ 不加入硫黄进行步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准 溶液体积为V3 mL，由此可知，起始加入的n(KOH)＝cV3× 10－3 mol。加入硫黄进行步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ操作，用c mol·L－1 HCl标准溶液滴定至终点，消耗HCl标准溶液体积为V2 mL， 由此可知，与S反应后剩余的KOH的物质的量为cV2×10－3 mol，故与单质硫反应消耗的KOH的物质的量为c(V3－V2)×10－3 mol，结合题中所给的离子方程式可知，样品中硫的物质的量为 mol，故单次样品测定中硫的质量分数可表示为×100％。 (2025·河南部分学校高三高考模拟考试)四溴化硅可用于合成其他含硅化合物，常温下为无色透明的液体，沸点为153 ℃，熔点为5 ℃，易水解，在空气中“发烟”。实验室根据反应Si＋2Br2SiBr4，利用如下装置制备SiBr4粗品(加热及夹持装置略)。 实验步骤如下： 检查装置气密性并装好试剂后，先通 入一段时间的氮气。然后将管式炉加 热至600 ℃，将液溴加热至50 ℃，同时通入冷却水，然后利用氮气将溴蒸气送入管式炉中反应，反应结束后经分离得到无色液体。 已知：高温下硅酸分解生成二氧化硅。 模拟演练 回答下列问题： (1)仪器B中应加入_____(填“水”或“油”)作为热传导介质；仪器D中冷却水应从____(填“x”或“y”)口通入。 y 水 由于需要控制温度为50 ℃，所以用水浴加热，故B中是水。 (2)仪器F中无水CaCl2的作用是____________________________；仪器G中NaOH溶液的作用是__________________________________(用离子方程式表示)。 防止水蒸气进入蒸馏烧瓶中 Br2＋2OH－Br－＋BrO－＋H2O 由于需要控制SiBr4易水解，仪器F中无水CaCl2的作用是防止G中水蒸气进入蒸馏烧瓶中；溴蒸气有毒，需要尾气处理，则仪器G中NaOH溶液的作用是吸收溴蒸气，反应的离子方程式为Br2＋2OH－Br－＋BrO－＋H2O；温度为50 ℃，所以用水浴加热，故B中是水。 (3)写出SiBr4与NaOH溶液反应的化学方程式：_______________________ ________________________。 Na2SiO3＋4NaBr＋3H2O SiBr4＋6NaOH (4)采用如下方法测定溶有少量Br2的SiBr4纯度，实验步骤如下： a.称取m1 g产品 b.高温灼烧 c.溶于适量水中，充分反应后过滤 d.在________中冷却至室温 e.所得沉淀经洗涤后置于质量为m2 g的坩埚中 f.称量质量为m3 g ①d中所需仪器的名称是________。 ②正确的操作顺序为a→________________(填字母)。 ③产品纯度为____________％(用含m1、m2、m3的代数式表示)；若高温灼烧后 在空气中冷却，则产品纯度________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 干燥器 c→e→b→d→f 偏高 ①为防止空气中水蒸气干扰，冷却需要在 干燥器中完成；②SiBr4水解生成硅酸，硅 酸高温灼烧得到二氧化硅，因此可通过最 终得到的二氧化硅的质量计算纯度，则正确 的操作顺序为a→c→e→b→d→f；③最终生成SiO2的质量为(m3－m2)g，n(SiO2)＝ mol，根据Si原子守恒可知n(SiBr4)＝n(SiO2)＝ mol，m(SiBr4)＝ g＝5.8(m3－m2)g，产品纯度为×100％＝％；若高温灼烧后在空气中冷却，SiO2会吸附水蒸气，导致m3偏大，因此产品纯度偏高。 类型二　以有机物制备、提取、纯化为主线的综合实验 1.思维模型 核心整合 制备 流程   2.注意问题 冷凝管 的选择 球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 加热方 法的选择 酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热，例如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验。若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。 除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热，水浴加热的温度不超过100 ℃。 常见的 干燥剂 无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等。 3.提纯有机物的常用步骤、方法 (1)提纯有机物的常用步骤 有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质(无机物与有机物)，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯： 如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程： (2)提纯有机物的常用方法 ①分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。 ②蒸馏：用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。 ③洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。 ④萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。 (2025·黑、吉、辽、蒙卷)某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。 反应： 精研真题 步骤： Ⅰ.向反应管中加入0.12 g对甲基苯甲醛和1.0 mL丙酮，光照，连续监测反应进程。 Ⅱ.5 h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。 Ⅲ.用稀盐酸调节水层pH＝1后，再用乙酸乙酯萃取。 Ⅳ.用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 回答下列问题： (1)相比KMnO4作氧化剂，该制备反应的优点为_________、_________(答出2条即可)。 绿色环保 副产物少 该反应使用空气作氧化剂，故相比KMnO4作氧化剂而言，空气更绿色环保，且能防止—CH3被氧化，减少副产物的生成。 (2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如图。已知峰面积比a∶b∶c∶d＝1∶2∶2∶3，a∶a'＝2∶1。反应2 h时，对甲基苯甲醛转化率约为_____％。 50 由题给信息可知，反应时间为0 h时，峰a、b、c、d分别表示醛基H、苯环H、苯环H和甲基H，反应2 h时，峰面积a∶a'为2∶1，即2 h时转化的对甲基苯甲醛的量为起始时的，则反应2 h时，对甲基苯甲醛的转化率为×100％＝50％。 (3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是____________________________。 除去未反应的 步骤Ⅱ中加入过量稀NaOH溶液后，对甲基苯甲酸转化为可溶于水的对甲基苯甲酸钠，故采用乙酸乙酯洗涤时，可除去未反应完全的对甲基苯甲醛，从而提高目标产物纯度。 (4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为__________________、___________________ __________________________。 H＋＋OH－H2O H＋＋ 步骤Ⅲ中加入稀盐酸除去步骤Ⅱ中过量的NaOH，离子方程式为H＋＋OH－H2O；同时稀盐酸可使步骤Ⅱ中产生的 转化为 ，离子方程式为H＋＋ 。 (5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源，丙酮易挥发，为保证18O2气氛，通18O2前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的16O2，操作顺序为：①→②→_____→_____→____ (填标号)，重复后四步操作数次。 同位素示踪结果如表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和_____。 反应条件 质谱检测目标产 物相对分子质量 太阳光，18O2，室温，CH3COCH3，5 h 138 太阳光，空气，室温，CH3C18OCH3，5 h 136 氧气 ③ ① ④ 具支试管中盛有溶剂及空气，故循环冷冻脱气时，须先关闭阀门(①)，然后使用液氮冷冻反应液(②)，待具支试管中的反应液冷冻后，打开阀门抽出其中的空气(③)，然后关闭阀门(①)，最后反应液恢复至室温(④)，重复后四步操作数次，使装置中的16O2全部排出。若对甲基苯甲酸中羧基O均为16O，则其相对分子质量为136，而表中第一组信息显示其相对分子质量为138，故羧基中1个O为18O，比较反应条件可知，第一组产物中的18O来自18O2，故目标产物中羧基O来源于醛基和氧气。 反应条件 质谱检测目标产 物相对分子质量 太阳光，18O2，室温，CH3COCH3，5 h 138 太阳光，空气，室温，CH3C18OCH3，5 h 136 返回 (2025·辽宁部分学校联考)蜂胶是营养全面的食疗佳品和天然药品，其中含有的肉桂酸( )对细菌、真菌等有杀灭或抑制作用。 Ⅰ.肉桂酸的制备： 实验原理： ＋ 模拟演练 实验步骤： ⅰ.合成：在三颈烧瓶中加入适量醋酸钯和三聚氰胺。再加入50 mL蒸馏水，室温搅拌6 min；用注射器分别移取1.7 mL碘苯(15 mmol)和1.2 mL丙烯酸(17.5 mmol)，加入三颈烧瓶中，再缓慢加入3.2 g Na2CO3固体，在220 ℃、搅拌下回流45 min； ⅱ.分离：趁热过滤。将滤液转移至烧杯中，边搅拌边滴加45 mL 1 mol·L－1盐酸，析出白色固体，减压过滤，用少量冷水洗涤。干燥，称重。 Ⅱ.肉桂酸纯度的测定： 用已知浓度的NaOH溶液来测定其纯度，在润洗后的碱式滴定管中加入一定浓度的NaOH溶液，并在锥形瓶中加入m g肉桂酸和10 mL无水乙醇，再加入10 mL蒸馏水，在锥形瓶中滴入2～3滴指示剂，进行滴定操作。 回答下列问题： (1)肉桂酸( )的系统命名是_______________________________ ____________ (不考虑顺反异构)。 3-苯基-2-丙烯酸或3-苯基丙烯酸或 β-苯丙烯酸 碘苯和丙烯酸发生取代反应生成肉桂酸和HI，碳酸钠的作用是与生成的HI反应，使反应向正反应方向进行，提高产率，同时会与3-肉桂酸反应生成肉桂酸钠，后续再酸化生成肉桂酸。 (2)在合成操作中所使用的三颈烧瓶的规格为_____mL(选填“50”“100”或“250”)，为了达到更佳的冷凝回流效果，所使用冷凝管的名称为____ _________。 100 形冷凝管 球 碘苯和丙烯酸发生取代反应生成肉桂酸和HI，碳酸钠的作用是与生成的HI反应，使反应向正反应方向进行，提高产率，同时会与3-肉桂酸反应生成肉桂酸钠，后续再酸化生成肉桂酸。在该实验中一共需要加入液体体积约为52.9 mL，三颈烧瓶使用时装入的液体体积不宜少于容积的，不宜多于容积的，所以容积规格最合适的为100 mL；有机物制备实验中为了达到更佳的冷凝效果，常采用球形冷凝管冷凝回流； (3)三聚氰胺( )分子中六元环上的N原子的杂化方式为_____。 sp2 碘苯和丙烯酸发生取代反应生成肉桂酸和HI，碳酸钠的作用是与生成的HI反应，使反应向正反应方向进行，提高产率，同时会与3-肉桂酸反应生成肉桂酸钠，后续再酸化生成肉桂酸。三聚氰胺中环上每个N原子提供一个单电子形成大π键，剩余1对孤对电子，N的价层电子对数为3，是sp2杂化； (4)步骤ⅱ中减压过滤在如图装置中进行，请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整。 在布氏漏斗中加入润湿的滤纸→微开水龙头→____→____→___→____。 ①确认抽干；②关闭水龙头；③转移固液混合物；④开大水龙头。 与普通过滤相比，“减压过滤”的优点是__________________________。 ② ③ ④ ① 过滤速度快，且沉淀更加干燥 碘苯和丙烯酸发生取代反应生成肉桂酸和HI，碳 酸钠的作用是与生成的HI反应，使反应向正反应 方向进行，提高产率，同时会与3-肉桂酸反应生成 肉桂酸钠，后续再酸化生成肉桂酸。在实验室完成抽滤操作的顺序为在布氏漏斗中加入润湿的滤纸→微开水龙头→③转移固液混合物→④开大水龙头→①确认抽干→②关闭水龙头，其中在布氏漏斗中加入润湿的滤纸和微开水龙头的目的是使滤纸紧贴布氏漏斗，转移固液混合物后开大水龙头的目的是减小压强，加快过滤速度；与普通过滤相比，抽滤在减压的条件下，过滤速度快，且沉淀更加干燥； (5)测定纯度的过程中，在锥形瓶中加入的指示剂为______。 酚酞 碘苯和丙烯酸发生取代反应生成肉桂酸和HI，碳酸钠的作用是与生成的HI反应，使反应向正反应方向进行，提高产率，同时会与3-肉桂酸反应生成肉桂酸钠，后续再酸化生成肉桂酸。该滴定是强碱滴定弱酸，滴定终点溶液呈碱性，选择酚酞为指示剂； (6)常温下，用水电离出的c(OH－)＝10－13 mol·L－1的NaOH溶液来测定其纯度时，消耗NaOH溶液的体积为a mL，则肉桂酸的纯度为_______％(用含a、m的代数式表示)。 碘苯和丙烯酸发生取代反应生成肉桂酸和HI，碳酸钠的作用是与生成的HI反应，使反应向正反应方向进行，提高产率，同时会与3-肉桂酸反应生成肉桂酸钠，后续再酸化生成肉桂酸。常温下，水电离出的c(OH－)＝10－13 mol·L－1的NaOH溶液的物质的量浓度为0.1 mol/L，肉桂酸是一元酸，则关系式：NaOH～肉桂酸，n(肉桂酸)＝n(NaOH)＝0.1 mol/L×a×10－3L＝0.000 1a mol，则肉桂酸的纯度为 ×100％＝％。 类型三　以物质性质探究为主的综合实验 1.研究物质性质的基本方法和程序 核心整合 注意事项： (1)若探究影响物质性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。 (2)多角度辩证地看问题 ①研究反应物中各微粒的性质(即内因)。 ②研究反应条件的影响(如温度、浓度、环境中的其他物质等)。 2.物质性质综合实验探究题的审题思路 强化证据意识： (2025·湖北卷)某小组在探究Cu2＋的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题： (1)向2 mL 10％ NaOH溶液加入5滴5％ CuSO4溶液，振荡后加入2 mL 10％葡萄糖溶液，加热。 ①反应产生的砖红色沉淀为_______(写化学式)，葡萄糖表现出______(填“氧化”或“还原”)性。 精研真题 Cu2O 还原 向2 mL 10％ NaOH溶液加入5滴5％ CuSO4溶液制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入2 mL 10％葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液与葡萄糖中的醛基反应产生的砖红色沉淀为Cu2O，Cu被葡萄糖从＋2价还原为＋1价，葡萄糖表现出还原性； ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：______________________________。 Cu(OH)2 CuO＋H2O 操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成，该黑色沉淀为CuO，用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：Cu(OH)2CuO＋H2O； (2)向20 mL 0.5 mol·L－1CuSO4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。 ①加入盐酸的目的是________________。 除去过量的锌粉 向20 mL 0.5 mol·L－1 CuSO4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去，Cu2＋全部被还原，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止，过量的Zn粉全部转化为Zn2＋，过滤得固体，洗涤并真空干燥，该固体是Cu2＋的还原产物，可能含Cu、Cu2O等。由题干加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止可知加入盐酸的作用是除去过量的锌粉； ②同学甲一次性加入1.18 g Zn粉，得到0.78 g红棕色固体，其组成是_____ (填标号)。 a.C b.Cu包裹Zn c.CuO d.Cu和Cu2O b 向20 mL 0.5 mol·L－1 CuSO4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去，Cu2＋全部被还原，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止，过量的Zn粉全部转化为Zn2＋，过滤得固体，洗涤并真空干燥，该固体是Cu2＋的还原产物，可能含Cu、Cu2O等。先加Zn粉、后加盐酸，得到固体为红棕色，则一定有Cu(Cu2O和HCl发生歧化反应生成Cu)，20 mL 0.5 mol/L CuSO4中n(Cu2＋)＝0.5 mol/L×20 mL＝0.01 mol，Cu的最大物质的量为0.01 mol，质量为0.64 g，生成Cu2O的最大质量为0.72 g，实际固体质量为0.78 g：若只有Cu，则固体质量应小于等于0.64 g，a不符题意；若是Cu包裹Zn，则0.64＜固体质量＜1.18 g，b符合题意；若是CuO，则不可能为红棕色，c不符题意；若是Cu和Cu2O，固体质量应介于0.64 g和0.72 g之间，d不符题意； ③同学乙搅拌下分批加入1.18 g Zn粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含Zn和Cu(Ⅰ)。关于X组成提出了三种可能性：Ⅰ CuO；Ⅱ CuO和Cu；Ⅲ Cu，开展了下面2个探究实验： 由实验结果可知，X的组成是____(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是______________________________________ __________________________。 Ⅲ 金属固体Cu呈粉末状时，光线进入后被 多次反射吸收，所以呈黑色 向20 mL 0.5 mol·L－1 CuSO4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去，Cu2＋全部被还原，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止，过量的Zn粉全部转化为Zn2＋，过滤得固体，洗涤并真空干燥，该固体是Cu2＋的还原产物，可能含Cu、Cu2O等。实验1得到的溶液呈无色，说明一定无CuO，那么X的组成只能是Cu，选Ⅲ；从物质形态角度分析，X为黑色的原因是金属固体Cu呈粉末状时，光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色。 (2025·广西一模)氯化铁常用于生物和矿物分析，可作为诊断试剂。某小组制备无水FeCl3并探究其性质。 实验(一)　制备无水FeCl3。 资料显示：亚硫酰氯(SOCl2)沸点为77 ℃， SOCl2＋H2OSO2↑＋2HCl↑。 操作：将FeCl3·6H2O和足量SOCl2混合共热制备无水FeCl3，装置如图所示。 模拟演练 (1)仪器X的名称为___________。仪器P中宜盛放的试剂为五氧化二磷或无水氯化钙，不宜盛放碱石灰的原因是________________________________ ______________________________________。 球形冷凝管 若P中盛放碱石灰，碱石灰会吸收尾 气中SO2和HCl，导致吸收水蒸气能力减弱 将FeCl3·6H2O和SOCl2适量混合在水浴中加热生成无水FeCl3和SO2、HCl，干燥管P中盛放无水氯化钙或者P2O5吸收水分，防止FeCl3水解，若P中盛放碱石灰，会吸收尾气中的SO2和HCl，导致吸收水蒸气能力变弱。仪器P中宜盛放的试剂为五氧化二磷或无水氯化钙以防止烧杯中蒸发的水蒸气进入圆底烧瓶，若P中盛放的是碱石灰，碱石灰会吸收尾气中SO2和HCl，导致吸收水蒸气能力减弱。 (2)写出FeCl3·6H2O和足量SOCl2反应的化学方程式：__________________ ___________________________。 FeCl3＋6SO2↑＋12HCl↑ FeCl3·6H2O＋6SOCl2 反应完成后，取少量烧瓶中固体溶于稀盐酸中，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，则说明反应后固体中含有 Fe2＋ (3)反应过程中SO2会把部分FeCl3还原为FeCl2，检验反应后固体中含有Fe2＋的实验操作为____________________________________________________ ___________________________________________________________。 实验(二)　探究FeCl3和KI的反应。 (4)配制FeCl3溶液：室温下，取一定量FeCl3·6H2O固体溶于较浓的盐酸中，加蒸馏水稀释至指定体积。若要配制1 L 0.04 mol·L－1的FeCl3溶液，为使配制过程中不出现浑浊现象，至少需要2 mol/L的盐酸___mL(已知：Ksp[Fe(OH)3]＝4.0×10－38)。 5 将FeCl3·6H2O和SOCl2适量混合在水浴中加热生成无水FeCl3和SO2、HCl，干燥管P中盛放无水氯化钙或者P2O5吸收水分，防止FeCl3水解，若P中盛放碱石灰，会吸收尾气中的SO2和HCl，导致吸收水蒸气能力变弱。若要配制1 L 0.04 mol/L的FeCl3溶液，为使配制过程中不出现浑浊现象，OH－的浓度最大为＝＝1.0×10－12 mol/L，则H＋浓度为1×10－2 mol/L，所以至少需要2 mol/L 的盐酸5 mL。 (5)利用FeCl3和KI的反应设计原电池装置如图，实验过程 中电流计指针偏转，说明反应发生。 ①通过外电路中电流方向：_____→______(用C1和C2表 示)，可证明氧化性：Fe3＋＞I2。 C2 C1 将FeCl3·6H2O和SOCl2适量混合在水浴中加热生成无水FeCl3和SO2、HCl，干燥管P中盛放无水氯化钙或者P2O5吸收水分，防止FeCl3水解，若P中盛放碱石灰，会吸收尾气中的SO2和HCl，导致吸收水蒸气能力变弱。电流计指针偏转，说明Fe3＋与I－发生氧化还原反应，Fe3＋的氧化性强于I－，原电池中C1电极为正极，C2电极为负极，则外电路中电流方向为C1 →C2。 ②一段时间后，电流表指针读数为零，再向左侧烧杯中加入FeCl2固体，电流表指针反向偏转，发生上述现象的原因是________________________ _________________________________________________________________________________________________________________________________________。 FeCl3和KI的反应是可逆反应，当电流表指针读数为零，说明反应2Fe3＋＋2I－⥫⥬2Fe2＋＋I2达到平衡状态，再向左烧杯里加入FeCl2固体，Fe2＋浓度增大使反应向逆反应方向进行 将FeCl3·6H2O和SOCl2适量混合在水浴中加热生成无水FeCl3和SO2、HCl，干燥管P中盛放无水氯化钙或者P2O5吸收水分，防止FeCl3水解，若P中盛放碱石灰，会吸收尾气中的SO2和HCl，导致吸收水蒸气能力变弱。FeCl3和KI的反应是可逆反应，当电流表指针读数为零，说明反应2Fe3＋＋2I－⥫⥬2Fe2＋＋I2达到平衡状态，再向左烧杯里加入FeCl2固体，Fe2＋浓度增大使反应向逆反应方向进行。 返回 谢 谢 观 看 ！ 返回 $