答题规范3 物质分离提纯操作规范描述-【创新教程】2027年高考化学总复习大一轮讲义

高考总复习化学 答题规范3 物质分离提纯 [答题模板] (1)用特定洗涤液洗涤的目的 蒸馏水除去表面的可溶性杂质 除去表面的可溶性杂质，降低×× 冰水 的溶解损耗 ××饱 除去表面的可溶性杂质，降低×× 和溶液 的溶解损耗 减少固体溶解，除去××晶体表面 醇洗 水分，易于干燥 (2)洗涤操作 沿玻璃棒向过滤器（漏斗）中注入适量蒸馏 水（或其他洗涤液）至恰好浸没沉淀，待其 自然流尽后，重复操作2一3次。 (3)检验沉淀是否洗净 取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管 中，加入××试剂（必要时加热，如检验 NH),不产生××沉淀（或溶液不变XX 色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤 干净。 典例剖析 例] 咖啡因是一种生物碱 索氏提取器 (易溶于水及乙醇，熔点 234.5℃，100℃以上开始 升华)，有兴奋大脑神经和 利尿等作用。茶叶中含咖 1.滤纸套筒 啡因约1%~5%、单宁酸 2.蒸汽导管 3.虹吸管 （K。约为106，易溶于水及 乙醇)约3%~10%，还含有色素、纤维素 等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如 图所示。 茶叶末索氏提取 茶叶残渣 提取液蒸馏浓缩 生石灰 浓缩液→粉状物」 分离提纯咖啡因 72 操作规范描述 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶 剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形 冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶 末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管 3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现 对茶叶末的连续萃取。回答下列问题： (1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1 中，研细的目的是 圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前 还要加几粒 (2)提取过程不可选用明火直接加热，原因 是 与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点 是 (3)提取液需经“蒸馏浓 缩”除去大部分溶剂。与 棉花 水相比，乙醇作为萃取剂 扎有小孔 的滤纸 的优点是 “蒸馏浓缩”需选用的仪器 除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外， 还有 (填标号)。 A.直形冷凝管 B.球形冷凝管 C.接收瓶 D.烧杯 (4)浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收 (5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖 啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热， 咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提 纯方法的名称是 [规范精练] 1.3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间 体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种 以间苯三酚为原料的合成反应如下： OH +2CH OH HO OH OH 氧化氢的甲醇溶液 H.CO OCH +2H2O 甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理 性质见下表： 熔点 密度(20℃) 物质 沸点 /℃ 溶解性 /℃ /g·cm-3 甲醇 64. 7 0.7915 易溶于水 乙醚 34.5 0.7138 微溶于水 3,5-二 易溶于甲 33 甲氧基 醇、乙醚， 36 苯酚 微溶于水 (1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚 进行萃取。①分离出甲醇的操作是 ②萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净，分液时有机层在分液漏斗的 填 (“上”或“下”)层。 (2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO,溶 液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和 Na HCO,溶液洗涤的目的是 用饱和食盐水洗涤的目的是 (3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产 物，正确的操作顺序是 (填字母)。 a.蒸馏除去乙醚b.重结晶c.过滤除去 干燥剂d.加人无水CaCl2干燥 73 第三章化学实验基础知识 (4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒 吸，减压过滤完成后应先 ,再 2.锶(Sr)为第五周期第ⅡA族元素。高纯六水氯 化锶晶体(SrC,·6HO)具有很高的经济价 值，61℃时晶体开始失去结晶水，100℃时失 去全部结晶水。用工业碳酸锶粉末（含少量 Ba、Fe的化合物等杂质)制备高纯六水氯化锶 晶体的过程如图所示。 适量 1mol·L 工业盐酸 硫酸 调节pH 工业 碳酸锶 ①，浆液 @→溶液 至8~10 过滤 少量30%H,0,③ 六水 洗涤 氣化银琴给嘉露 氯化锶 干燥 晶体 滤液 过滤 滤渣← (1)写出在浆液中加入盐酸时主要发生反应 的离子方程式： (2)步骤③所得滤渣的主要成分为 (填化学式)，调 节溶液pH至8~10，宜选用的试剂为 (填字母)。 A.稀硫酸 B.氢氧化锶粉末 C.氢氧化钠 D.氧化锶粉末 (3)步骤⑤用饱和氯化锶溶液洗涤晶体，而 不选用蒸馏水洗涤的优点是 (4)工业上用热风吹干六水氯化锶，选择的 适宜温度范围为 (填字母)。 A.5060℃ B.70~80℃ C.80~100℃ D.100℃以上素养演练·品悟 l.B[A.碱石灰为NaOH和CaO的混合物，既能吸收 HC1又能吸收CL,,不能用碱石灰除去CL,中的HC1,故 A错误；B.铜丝和稀硝酸反应生成硝酸铜、NO和水，NO 难溶于水，U形管左侧与大气隔绝，即NO存在于无氧 环境中，故B正确：C.S微溶于酒精、易溶于CS2,且乙醇 与CS互溶，不能用乙醇莘取CS中的S,故C错误； D.关闭K、打开K2时，该装置为电解池，锌为活性阳 极，无氧气生成，阴极生成氨气，则打开K、关闭K,时， 不能形成氢氧燃料电池，故D错误。】 2.DA.NaOH溶液与AlCl3反应生成白色沉淀，NaOH 过量时沉淀溶解；与(NH1),CO,加热会释放NH3,但常 温下可能无法明显区分；Na2SO,和KNO3均无明显现 象，无法区分，A错误；B.AgNO3溶液与NaSO,生成微 溶的Ag2SO1白色沉淀，与(NH1),CO3生成Ag2CO3白 色沉淀，与AICL生成AgCI白色沉淀，与KNO3不反 应，无明显现象。三种沉淀均为白色，无法明确区分， B错误；C.H2SO溶液仅与(NH,)2CO,反应产生CO, 气体，其余三者无明显现象，无法区分NaSO1、AICl、 KNO3,C错误；D.Ba(OH)2溶液与NaSO,生成BaSO 白色沉淀（不溶解）；与(NH,)2CO生成BaCO3沉淀并 释放NH3;与AICL先生成Al(OH)3白色沉淀 B(OH),过量时沉淀溶解；与KNO,不反应，无明显现 象，四种现象均不同，可区分，D正确。] 3.CL苯甲酸粗品（含少量NaCl和泥沙）加水加热进行溶 解，得到浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含有少量 NaCl,由于苯甲酸的溶解度受温度影响大，而NaCI的溶 解度受温度影响小，可通过冷却结晶的方法进行除杂， 得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，得到苯甲酸， 因此，操作X为冷却结晶，故C正确。] 情境试题·专练 4.B「A.己烯会被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化碳，会引 入新的杂质，A错误；B.饱和碳酸钠溶液可以溶解乙醇，降 低乙酸乙酯溶解度，B正确：C.苯酚和浓溴水反应生成的三 溴苯酚会溶于苯，无法通过过滤分离，C错误；D.溴不易溶 于水，易溶于溴苯，除去溴苯中的溴应该加入氢氧化钠溶液 后分液，D错误。 答题规范3物质分离提纯操作规范描述 典例剖析 [例]解析：(1)萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面 积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体暴 沸，加热前还要加入几粒沸石；(2)由于乙醇易挥发，易 燃烧，为防止温度过高挥发出的乙醇燃烧，因此提取过 程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可 判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使 用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）：(3)乙醇是有机 溶剂，沸，点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点 是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止 液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要 球形冷凝管，A正确，B错误；为防止液体挥发，冷凝后得 到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C正 确，D错误，答案选AC。(4)由于茶叶中还含有单宁酸， 且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙 的作用是中和单宁酸，同时也吸收水；(5)根据已知信息 可知咖啡因在100℃以上时开始升华，因此该分离提纯 方法的名称是升华。 答案：(1)增加固液接触面积，提取充分沸石 (2)乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取（萃 取效率高)(3)乙醇沸点低，易浓缩AC(4)单宁酸 水(5)升华 规范精练 1.解析：间苯三酚和氯化氢的甲醇溶液反应后，生成3， 5-二甲氧基苯酚，同时产品中还含有过量的甲醇，HCI和 水，然后除去其中的这些杂质即可。 (1)①根据表中给出的物理性质数据，除去甲醇可采用 蒸馏，②之后利用3,5-二甲氧基苯酚易溶于乙醚、微溶 于水的性质，加入乙醚进行萃取，静置后分层，乙醚的密 度比水小，因而有机层在上层。 (2)分离后的有机层，除了产品3,5-二甲氧基苯酚，还有 乙醚、HC1、水。利用这些物质的物理化学性质差异，先 ·40 参考答案 加入饱和NaHCO3溶液洗涤，除去HCl,再加入饱和食 盐水除去过量的NaHCO3,同时又减少产物3,5-二甲氧 基苯酚的溶解度，减少溶解的损失。 (3)洗涤后的产品中还有乙醚和水两种杂质。操作是先 除水再除乙醚。除水先加入无水CaCl,千燥，然后过滤， 除去干燥剂，之后蒸馏除去乙醚，再采用重结晶的方法 得到纯度较高的产品。正确的顺序是：dcab。 (4)减压过滤时，当漏斗颈下再无液滴滴下时，可判断已 抽吸干燥，此时过滤完全，先拆去连接抽气系和吸滤瓶 的橡皮管，后关闭抽气系，以免循环水真空抽气系中的 水倒吸污染滤液。 答案：(1)①蒸馏②检查是否漏水上(2)除去HCI 除去少量NaHCO3且减少产物损失 (3)dcab(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管关闭 抽气泵 2.解析：工业碳酸银粉末（含少量Ba、Fe的化合物等杂 质)，碳酸锶浆液中加盐酸溶解，碳酸锶转为氯化锶，同 时生成氯化钡、氯化亚铁等，溶液中加硫酸生成BSO 沉淀、加双氧水把Fe+氧化为Fe+,调节溶液pH生成 氢氧化铁沉淀，过滤除去Ba、Fe等杂质，滤液蒸发浓缩、 冷却结晶、过滤、洗涤、干嗓得氯化勰晶体。 (1)在浆液中加入盐酸，碳酸勰和盐酸反应生成氯化锶 二氧化碳、水，发生反应的离子方程式为SCO,十2H -Sr2++H2O+CO2 (2)溶液中加硫酸，Ba2与SO反应生成BaSO,沉淀 加双氧水把Fe+氧化为Fe+,调节溶液pH生成氢氧化 铁沉淀，步骤③所得滤渣的主要成分为BaSO,、 Fe(OH)3:为不引入新杂质，调节溶液pH至8~10，宜 选用的试剂为氢氧化银粉末，氧化银粉末 (3)步骤⑤中，为减小氯化银的溶解度，洗涤氯化银晶体 最好选用氯化锶饱和溶液。 (4)六水氯化锶晶体(SrCL,·6H,O),61℃时晶体开始 失去结晶水，100℃时失去全部结晶水，工业上用热风吹 千六水氯化勰，选择的适宜温度范围为50~60℃。 答案：(1)SrC0,十2H+-Sr2++H0+CO2个 (2)BaSO1、Fe(OH)3BD(3)减少氣化锶晶体的损失 (4)A 第四章金属及其化合物 第一节钠及其化合物 知识复盘·考点突破 考点一必备知识·复盘 一、1.银白2. 3.低于4.软二、1.4Na十O -2Na,02Na+O,△Na,0,2Na+Cl,点槛2NaCl 2.(1)2Na十2HO—2Na+十20H十H2◆(2)钠的密 度比水小反应放热，钠的熔点低生成了强碱NaOH 3.2Na+2H=2Na+H2M4.(1)2Na+2H,O+ Cu2-2Na+Cu(OH)2+H2 三，1.2NaC1(熔融)电解2Na十Cl,◆2.石蜡油煤油 四、1.物理3.黄紫 五、1.增大增大增强低减小增强2.(2)石蜡 油(4)离子 自主预诊 1.(1)× (2)×(3)×(4)×(5)×(6)×(7)× (8)/ 2.(1)保存在煤油或石蜡油中，不能保存在汽油或酒精中。 应满足液体的密度小于钠，且不与钠反应。目的是防止 钠被氧化成N,O,同时防止钠与空气中的水蒸气反应。 (2)因为金属氯化物在灼烧时易挥发，若用稀硫酸洗涤 铂丝，则由于硫酸盐的熔、沸点较高而难以挥发，会造成 对后面实验干忧；钾元素的火焰颜色必须透过蓝色钴玻 璃观察，以防止钠元素对其干扰。 (3)玻璃中含钠元素，灼烧产生黄色火焰，干扰焰色试 验，光洁无锈的镍丝、铬丝、钨丝，放在酒精灯上灼烧至 无色，本身无颜色，故可用来代替铂丝进行焰色试验。 题组集训·练透 1.B2.A 3